KR101639368B1 - 다공성 알루미나 튜브 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다공성 알루미나 튜브 제조방법에 관한 것이다. 그 세부구성은 알루미나(Al2O3) 및 바인더의 구성비를 95 : 5 중량%, 85 : 15 중량% 또는 90 : 10 중량% 중 어느 하나의 구성으로 혼합하여 파우더를 생성하는 제 1 단계; 제 1 단계에서 생성된 파우더에 물을 첨가하여 파우더를 반죽하고, 반죽된 파우더를 진공 압출하는 제 2 단계; 상기 제 2 단계에서 진공 압출된 파우더 반죽을 상온에서 24시간 롤러를 통해 건조하는 제 3 단계; 및 상기 제 3 단계에서 건조된 조성물을 1400℃의 온도에서 26시간 내지 33.5시간 동안 소성하는 제 4 단계;를 포함하여 이루어지고, 바인더는 CMC(Sodium Carboxymethyl Celluose) 67 중량%, PVA(Polyvinyl Alcohol) 14중량%, 덱스트린 13 중량%, Oil 3중량% 및 계면활성제 3중량%으로 구성되는 것을 포함한다. 이에 의해 CMC, MC, PVA, 덱스트린, Oil(윤활역할), 계면활성제로 구성된 바인더와 알루미나를 혼합하여 진공 압출을 통해 온화한 조건에서 필터 및 친수성 분리막 합성을 통해 탈수 공정에 적용할 수 있으며 경제적이고, 효율적이며 다공성 알루미나 튜브를 대량 생산할 수 있는 효과를 제공한다.
Description
본 발명은 다공성 알루미나 튜브 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, CMC, MC, PVA, 덱스트린, Oil(윤활역할), 계면활성제로 구성된 바인더와 알루미나를 혼합하여 진공 압출을 통해 온화한 조건에서 필터 및 친수성 분리막 합성을 통해 탈수 공정에 적용할 수 있으며 경제적이고, 효율적이며 대량 생산이 가능한 다공성 알루미나 튜브의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 입자의 크기가 매우 균일하고 금속 이온 농도를 조절하므로 입자의 크기를 쉽게 조절할 수 있어 친수성 분리막에 적용하여 필터에 활용할 수 있는 분리막 생성을 통해 필터의 탈수 공정을 용이하게 할 수 있는 다공성 알루미나 튜브의 제조방법에 관한 것이다.
분리막(membrane)은 2성분 또는 다성분 혼합물로부터 목적하는 물질을 선택적으로 통과시키거나 배제시켜 특정성분을 분리할 수 있는 소재를 말한다. 산업의 발달과 함께 다양한 분리막 소재 및 공정이 개발되고 있는데, 분리 수준에 따라 크게 역삼투막, 한외여과막, 정밀여과막으로 구분되며 이들은 용도에 따라 단독 또는 복합으로 사용되고 있다.
이상적인 분리막은 투과 물질의 빠른 투과도를 지니면서 목적하는 물질을 선택적으로 투과시키는 효율이 높아야 한다. 물질 투과 시 분리막 내부에서 유체가 받게 되는 저항을 최소화하여 빠른 투과도를 갖기 위해서는 기공의 굴곡이 적은 실린더 형태가 적합하다. 또한 물질의 크기에 의한 분리 효율을 높이기 위해서는 균일한 기공을 갖는 분리막이 필요하다.
일반적으로 분리막은 CA(cellulose acetate), PSf(poly sulfone) 등의 고분자 재료를 이용해 평막, 중공사막 형태로 사용되는데, 고분자를 이용한 평막 분리막은 기공의 크기가 불균일하고 스폰지 형태의 기공을 갖고 있어, 수투과시 분리막 내부에 걸리는 저항이 크고, 크기에 의한 분리 범위가 일정하지 않다.
또한, 중공사막의 경우 분리효율을 높이기 위해서는 내부 직경을 줄여 단위면적당 중공사막의 밀도를 높여 실제 분리면적을 최대화시켜야 하지만 현재 제작 가능한 내부 직경은 수십 마이크로미터로 제한적이다.
고분자를 이용하여 실린더 형태의 기공을 만든 예로는 강도가 강한 폴리카보네이트(PC)나 폴리에틸렌(PE) 고분자막의 표면에 이온빔을 조사하여 결합이 약해진 부분을 에칭시켜 수직형태의 기공을 만드는 방법(트랙에칭)만이 상업화되어 있다. 하지만 이렇게 만들어진 분리막은 공극률이 5% 미만으로 매우 낮고 인접한 2~3개의 기공이 서로 겹쳐 원래의 기공보다 2배 이상의 큰 기공을 형성하는 등 불균일한 구조를 지니고 있다.
고분자의 이러한 한계 때문에 무기물 분리막 또한 일부 상용화되어 있다. 알루미늄 옥사이드를 이용하는 경우 거의 50%의 공극률을 가지는 실린더 형태의 분리막을 구현할 수 있지만, 높은 공극률과 무기물 자체의 기계적 특성 때문에 취성이 강해 쉽게 깨어져 실제 공정에 사용되기에 많은 어려움이 있다.
열처리, 리소그래피 또는 중이온 에칭법으로 수십~수백 나노미터의 두께를 가지는 무기물질(예: 실리콘, 질화규소 등)에 기공을 형성하여 분리막을 제작하는 연구가 진행되고 있지만, 두께가 얇아 1bar 이상의 압력을 견디기 힘들고, 쉽게 깨지는 단점이 있어 실제 공정에 적용되지 못하고 있는 실정이다.
또한 종래의 고분자 분리막은 온도나 pH, 산화제, 물리적 자극, 유기물 파울링 등의 외부적 자극에 저항성이 낮아 실제 공정에 사용될 때 분리막을 자주 교체해 주어야 하는 단점이 있다.
따라서 분리막 내부의 저항을 최소화하여 높은 투과도를 지니면서 동시에 높은 선택도를 가지며, 유기물이 분리막 표면에 파울링되어 분리효율을 저하시키는 영향이 적고, 유기용매나 강산 혹은 강염기 및 산화 조건에 강한 저항성을 갖는 새로운 분리막의 개발이 필요한 실정이다.
일반적으로 알루미나는 산업공정에 있어서 중요한 촉매 및 지지체로 사용되어 왔으며, 기존의 알루미나가 가지고 있는 불균일한 세공의 분포를 메조포어 형태의 균일한 기공을 가지면서도 높은 표면적을 가지고, 또한 화학적 및 열적 안정성을 가지는 알루미나의 합성이 점차 중요해지고 있다.
지금까지 여러 가지 계면 활성제(양이온계, 음이온계, 비이온계)들을 사용하여 메조포어를 갖는 알루미나를 제조한 예가 보고된 바 있다. 그러나 종래에는 계 면활성제의 초거대분자 조립 현상을 이용하여 웜홀(wormhole) 또는 스폰지(sponge) 형태의 기공을 갖는 메조포러스 알루미나 물질을 제조하는 방법만이 보고되고 있으며, 상기와 같이 계면활성제를 사용하여 알루미나 튜브를 제조하는 방법은 알려져 있지 않다.
한편 나노 구조를 가지는 알루미나 파이버의 합성은 컷오프(cut-off) 온도까지 연속적으로 온도를 올려가며 졸-겔 공정에 의해서 합성되었다는 보고와 알루미나 나노튜브를 전기 화학적인 양극산화(anodizing) 방법으로 합성하였다는 보고가 있다. 그러나 이 공정은 대량의 알루미나 튜브를 얻을 수 없다는 근본적인 단점이 있다.
따라서, 본 출원인은 CMC, MC, PVA, 덱스트린, Oil(윤활역할), 계면활성제로 구성된 바인더와 알루미나 혼합을 통해 생성된 다공성 알루미나 튜브의 공극의 직경, 배합비에 따른 다공성 영향, 소성 온도에 따른 튜브이 다공성 영향에 대해 연구를 진행하고, 이로 인해 생성된 다공성 알루미나 튜브의 친수성 분리막 합성을 통해 필터의 탈수에 적용할 수 있는 분리막 생성 방법에 대해 제안하고자 한다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, CMC, MC, PVA, 덱스트린, Oil(윤활역할), 계면활성제로 구성된 바인더와 알루미나를 혼합하여 진공 압출을 통해 온화한 조건에서 필터 및 친수성 분리막 합성을 통해 탈수 공정에 적용할 수 있으며 경제적이고, 효율적이며 대량 생산이 가능한 다공성 알루미나 튜브의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 입자의 크기가 매우 균일하고 금속 이온 농도를 조절하므로 입자의 크기를 쉽게 조절할 수 있어 친수성 분리막에 적용하여 필터에 활용할 수 있는 분리막 생성을 통해 필터의 탈수 공정을 용이하게 할 수 있는 다공성 알루미나 튜브 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
그러나 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해 본 발명의 실시예에 따른 다공성 알루미나 튜브 제조방법은, CMC(Sodium Carboxymethyl Celluose) 67 중량%, PVA(Polyvinyl Alcohol) 14중량%, 덱스트린 13 중량%, Oil 및 계면활성제 각 3중량%로 형성된 바인더 90중량%과 및 알루미나(Al2O3) 10 중량%을 혼합하여 파우더를 생성하는 제 1 단계; 제 1 단계에서 생성된 파우더에 물을 첨가하여 파우더를 반죽하고, 반죽된 파우더를 진공 압출하는 제 2 단계; 상기 제 2 단계에서 진공 압출된 파우더 반죽을 상온에서 24시간 롤러를 통과하는 과정을 통해 건조하는 제 3 단계; 및 상기 제 3 단계에서 진공 압출되어 반죽되어 건조된 조성물을 200℃에서 2시간 동안 승온시키고, 1 시간 동안 동일한 온도에서 유지한 후, 550℃ 온도에 도달하도록 3시간 동안 승온 후, 2시간 동안 동일 550℃ 온도를 유지하고, 다시 900℃ 온도에 도달하도록 4시간 동안 승온 후, 1시간 동안 동일 900℃ 온도를 유지하고, 1250℃ 온도에 도달하도록 7시간 동안 승온 후, 1시간 동안 동일 1250℃ 온도에서 유지하고, 다시 1350℃ 온도에 도달하도록 4 시간 승온한 후, 2시간 동안 동일 1350℃ 온도를 유지하고, 1100℃ 온도에 도달하도록 3.5 시간 동안 냉각 공정을 실시한 후, 2시간 동안 동일온도로 유지한 후 자연 냉각하여 소성하는 제 4 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
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본 발명의 실시예에 따른 다공성 알루미나 튜브 제조방법은, CMC, MC, PVA, 덱스트린, Oil(윤활역할), 계면활성제로 구성된 바인더와 알루미나를 혼합하여 진공 압출을 통해 온화한 조건에서 필터 및 친수성 분리막 합성을 통해 탈수 공정에 적용할 수 있으며 경제적이고, 효율적이며 다공성 알루미나 튜브를 대량 생산할 수 있는 효과를 제공한다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 알루미나 튜브 제조방법은 입자의 크기가 매우 균일하고 금속 이온 농도를 조절하므로 입자의 크기를 쉽게 조절할 수 있어 친수성 분리막에 적용하여 필터의 탈수공정에 활용할 수 있어 그 용도를 극대화할 수 있는 효과를 제공한다.
뿐만 아니라, 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 알루미나 튜브 제조방법은, 알루미나 튜브를 분리막 합성을 통해 이온의 선택적 제거가 가능한 분리막소재, 화학물질 검출을 위한 센서용 소재 등으로 사용될 수 있고, 알루미나 튜브를 보다 강도가 강화된 분리막을 제조하는데 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 알루미나 튜브의 제조공정을 도시한 흐름도.
도 2 내지 도 4는 도 1에 따른 다공성 알루미나 튜브 생성을 위한 각 소성 공정을 도시한 그래프.
도 5는 9는 도 1에 따라 생성된 다공성 알루미나 튜브를 포함하는 분리막의 제조공정을 도시한 단면도.
도 2 내지 도 4는 도 1에 따른 다공성 알루미나 튜브 생성을 위한 각 소성 공정을 도시한 그래프.
도 5는 9는 도 1에 따라 생성된 다공성 알루미나 튜브를 포함하는 분리막의 제조공정을 도시한 단면도.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명은 알루미나(Al2O3), 바인더를 혼합하여 물을 첨가하여 파우더를 반죽한 후 진공 압출하여 상온 24시간 건조하여 1400℃에서 26시간 소성하여 생성되는 다공성 알루미나 튜브를 제공하도록 구성되어 있다.
본 발명에 따른 상기 바인더는 CMC(Sodium Carboxymethyl Celluose), MC(Hydroxypropyl Methyl Cellulose), PVA(Polyvinyl Alcohol), 덱스트린, Oil(윤활역할), 계면활성제를 포함하여 구성된다.
본 발명에 따른 알루미나(Al2O3)의 특성을 살펴보면, 알루미나(Al2O3)는 산화물. 실리카(silica)와 더불어 세라믹스의 가장 중요한 재료로서, 분자량이 101.96, 비중이 3.965이며 용융점이 2072도인 백색 분말로서 육방정의 결정구조를 가지며 보크사이트(bauxite) 광물 원료로 Bayer 공정을 통해 제조가 되어지며 높은 내열성, 내화학성, 내식성, 고강도 등에 기인하여 용도로서 내마모재, 스카프 플러그, 절연애자 연마재, 내화물, 세라믹 타일, 유리, 절삭공구, 촉매담체, 필터, 열교환기 부품, 수지 필러(resin filler), 섬유 등에 광범위하게 사용되고, 파인 세라믹용으로 사용되는 고순도 알루미나는 99.5% 이상의 순도를 가지며 평균 입자크기라 1um 이하인 미세분말로서 소결이 비교적 잘되는 분말이다. 이는 기계적 강도, 내열성, 내마모성, 내식성 등이 우수하여 세라믹스 전기전자, 광학, 기계, 광학 등 여러분야에서 첨단소재로 널리 이용된다.
알루미나 재질적 특성은 화학적 침식에 높은 저항성(불활성 상태), 산알카리, 유기용제 등에 영향을 받지 않는 뛰어난 내약품성이고, 일반 금속재료보다 15 ~ 20배 높은 내마모성 특성이 있고, 알루미나 세라믹스의 최고 사용온도는 금속 용융점을 초과하면 연속 사용시 1600 ~ 1700도까지 사용 가능하여 내열성이 우수한 특징이 있다.
알루미나는 Silp Casting(주입 성형)과 CIP(냉간정수압 성형)이 있으며 Slip Casting은 제품 형상을 석고 몰드를 이용하여 만든 후 알루미나 분말과 분산매를 혼합한 슬립을 부어서 삼투압을 이용하여 성형 후 가마에서 구워내어 대량생산에는 불리하나 바인더와 투입량이 상대적으로 적어 고순도 제품을 제작 가능 및 복잡한 형상 제품을 만들 수 있어 다품종 소량생산에 적합한 소결이 있고, CIP(Cold Isossatatic Pressing)은 모든 방향에서 동일한 압력을 분말에서 걸어서 성형하는 방법으로 단순 형상 제품을 대량 생산의 장점이 있으나 복잡한 형상을 만들 수 없고 바인더의 투입량이 많아 상대적으로 순도가 떨어지는 단점이 있다.
즉, 알루미나는 경도, 강도, 화학적인 안정성이 뛰어나고, 전기 절연성, 열전도율도 비교적 커서 범용성(汎用性)이 높은 재료이다.
상기와 같은 알루미나(Al2O3)의 특성을 고려하여 본 발명에 따른 다공성 알루미나 튜브의 제조방법을 첨부된 도 1의 흐름도를 참조하여 그 절차를 살펴보면, 먼저, 먼저, 알루미나(Al2O3) 및 바인더를 혼합하여 파우더를 생성한다.(S10 단계)
이후, 생성된 파우더에 물을 첨가하여 파우더를 반죽하고(S20 단계), 반죽된 파우더를 진공 압출한다.(S30 단계) 상기에 진공 압출된 파우더 반죽를 상온에서 24시간 롤러를 통과하는 과정을 통해 건조하고(S40 단계), 1400℃의 온도에서 26시간 내지 33.5시간 동안 소성하여 다공성 알루미나 튜브를 생성한다.(S50 단계)
상기 절차에 의해 생성된 다공성 알루미나 튜브의 표면에 친수성 분리막을 합성하여 탈수(Dehydration Process) 공정을 더 포함하여 구성된다.
한편, 상기 다공성 알루미나 튜브의 제조방법에 있어서, 알루미나(Al2O3) 및 바인더의 구체적인 구성비는 95 : 5 중량% 또는 85 : 15 중량% 인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 알루미나 : 바인더의 구체적인 구성비는 90 : 10 중량%인 것이 바람직하다.
또한, 상기 바인더는 CMC(Sodium Carboxymethyl Celluose), (CMC대체물질 : MC(Hydroxypropyl Methyl Cellulose)), PVA(Polyvinyl Alcohol), 덱스트린, Oil(윤활역할), 계면활성제를 포함하여 구성된다.
보다 구체적으로 상기 바인더는 CMC(Sodium Carboxymethyl Celluose) 67 중량%, PVA(Polyvinyl Alcohol) 14중량%, 덱스트린 13 중량%, Oil 3중량% 및 계면활성제 3중량%으로 형성되는 것이 바람직하다.
한편, 상기 S50 단계의 다공성 알루미나 튜브 생성을 위한 소성공정을 첨부되 도 2 내지 도 4에서 살펴보면, 먼저, 도 2에 도시된 바와 같이 먼저 진공 압출되어 반죽되어 건조된 조성물을 250℃에서 2시간 동안 승온시키고, 1 시간동안 동일한 온도에서 유지한 후, 550℃ 온도에 도달하도록 2시간 동안 승온후, 2시간 동안 동일 온도에서 유지하고, 다시 900℃ 온도에 도달하도록 3시간 동안 승온 후, 1시간 동안 동일 온도에서 유지하고, 1300℃ 온도에 도달하도록 6시간 동안 승온 후, 1시간 동안 동일 온도에서 유지한다. 다시 1340℃ 온도에 도달하도록 2 시간 승온한 후, 2시간 동안 동일 온도에서 유지하고, 1100℃ 온도에 도달하도록 2 시간 동안 냉각 공정을 실시한 후, 2시간 동안 동일온도로 유지한 후 자연 냉각되도록 구성된다.
또한, 다른 실시예로서 다공성 알루미나 튜브 생성을 위한 소성공정은 첨부된 도 3에서 도시된 바와 같이 진공 압출되어 반죽되어 건조된 조성물을 250℃에서 2시간 동안 승온시키고, 시간 동안 동일한 온도에서 유지한 후, 550℃ 온도에 도달하도록 2시간 동안 승온 후, 2시간 동안 동일 온도에서 유지하고, 다시 1300℃ 온도에 도달하도록 8시간 동안 승온 후, 2시간 동안 동일 1300℃ 온도를 유지한다. 이후, 1340℃ 온도에 도달하도록 2 시간 승온한 후, 2시간 동안 동일 1340℃ 온도에서 유지하고, 1100℃ 온도에 도달하도록 2 시간 동안 냉각 공정을 실시한 후, 2시간 동안 동일 1100℃ 온도로 유지한 후 자연 냉각되도록 구성된다.
또한, 다른 실시예로서 다공성 알루미나 튜브 생성을 위한 소성공정은 첨부된 도 4에서 도시된 바와 같이 진공 압출되어 반죽되어 건조된 조성물을 200℃에서 2시간 동안 승온시키고, 1 시간 동안 동일한 온도에서 유지한 후, 550℃ 온도에 도달하도록 3시간 동안 승온 후, 2시간 동안 동일 550℃ 온도를 유지하고, 다시 900℃ 온도에 도달하도록 4시간 동안 승온 후, 1시간 동안 동일 900℃ 온도를 유지하고, 1250℃ 온도에 도달하도록 7시간 동안 승온 후, 1시간 동안 동일 1250℃ 온도에서 유지한다. 다시 1350℃ 온도에 도달하도록 4 시간 승온한 후, 2시간 동안 동일 1350℃ 온도를 유지하고, 1100℃ 온도에 도달하도록 3.5 시간 동안 냉각 공정을 실시한 후, 2시간 동안 동일온도로 유지한 후 자연 냉각되도록 구성된다.
상기의 알루미나 및 바인더의 조성 및 소성공정에 따라 형성된 다공성 알루미나 튜브에 대하여 플라스틱 입자 크기, 공극 직경에 대한 다공성의 정도를 실험에 의해 확인한 결과, 하기 표 1에 도시된 바와 같이 2 ~ 4 um 플라스틱 크기에 770.3의 공극 직경에서 다공성이 가장 우수한 것으로 확인되었다.
| paticle size | 2 ~ 4 Чm | 1 Чm 미만 | 0.3 Чm 미만 |
| pore diameter | 770.3 | 224.1 | 119.8 |
| porosity | 44.3629 | 43.3471 | 33.409 |
상기의 알루미나 및 바인더의 조성 및 소성공정에 따라 형성된 다공성 알루미나 튜브에 대하여 알루미나 및 바인더의 조성 비율을 고려한 다공성의 정도를 확인한 결과, 하기 표 2에 도시된 바와 같이 알루미나(Al2O3) 및 바인더의 비율이 90 : 10 중량%에서 다공성이 가장 우수한 것으로 확인되었다.
| mixing ration (Al2O3 : binder) |
95 : 5 | 90 : 10 | 85 : 15 |
| pore diameter | 113.4 | 119.8 | 141.8 |
| porosity | 25.8687 | 33.409 | 31.0946 |
상기의 알루미나 및 바인더의 조성 및 소성공정에 따라 형성된 다공성 알루미나 튜브에 대하여 소성온도에 대한 다공성의 정도를 실험에 의해 확인한 결과, 하기 표 3에 도시된 바와 같이 2 ~ 4 um 플라스틱에서 다공성이 가장 우수한 것으로 확인되었다.
| 소성온도 | 1200 | 1300 | 1200 | 1300 | 1200 | 1300 |
| paticle size | 2 ~ 4 Чm | 1 Чm 미만 | 0.3 Чm 미만 | |||
| pore diameter | 936.1 | 913.4 | 178.3 | 209.8 | 116.1 | 133.4 |
| porosity | 50.2392 | 46.5456 | 47.1957 | 41.6495 | 35.3701 | 25.8687 |
상기의 공정에 의해 생성된 다공성 알루미나 튜브를 통해 분리막 제공공정을 첨부된 도 5 내지 도 9를 참조하여 살펴보면, 먼저, 분리막 제조에 따른 구성은 크게 기판(100), 튜브막대(110), 알루미나 튜브(120), 튜브형 금속막(130), 코팅된 금속막(140)으로 구성된다. 먼저, 기판(100), 상기 기판(100) 표면으로부터 상부 방향으로 배향되고, 서로 이격되어 배열된 복수의 튜브막대(110)를 형성한다.
상기 기판(100)은 전도성 기판으로 준비되고, 상기 기판(100) 상에 배열되는 상기 튜브막대(110)는 아연 산화물, 알루미늄 산화물 또는 마그네슘산화물과 같은 금속 산화물로 이루어진 튜브막대일 수 있다.
상기 튜브막대(110)는 기판(100) 상에 금속산화물 씨드층을 형성하고, 상기 씨드층이 형성된 기판을 금속 이온을 포함하는 튜브막대 성장 용액에 침지시키는 수열합성법에 의해 형성할 수도 있다. 이때, 상기 씨드층은 금속산화물 나노입자가 코팅된 층 또는 금속산화물 박막층일 수 있으며, 금속산화물 튜브막대를 방향으로 성장시키는 기저층의 역할을 한다.
한편, 상기 튜브막대(110)는 형상이 상부로 갈수록, 즉 기판(100)으로부터 먼 쪽의 튜브막대(110) 부분일수록 점점 가늘어지는 모양의 콘(cone)형으로 형성할 수 있다.
도 6을 참조하면, 상기 튜브막대(110) 상에 금속을 코팅하여 튜브막대(110)를 감싸는 튜브형 금속막(130)을 형성한다. 상기 튜브형 금속막(130)은 알루미나 튜브의 전구체에 해당하는 구조물로서 그 두께는 최종적으로 형성되는 알루미나튜브의 두께를 고려하여 적절하게 설정할 수 있다.
상기 튜브형 금속막(130)의 형성은 금속 전구체 가스를 튜브막대(130)에 접촉시키는 기상증착법에 의해 수행할 수 있다. 상기 금속 전구체 가스로는 SiH4, SiCl4, GeH4 등을 사용할 수 있다.
상기 튜브형 금속막(130)은 튜브막대(110)를 주형(template)으로 하여 형성되며, 이에 따라 튜브막대(110) 코어와 튜브형 금속막(130) 쉘로 구성된 코어-쉘 형의 나노구조체가 형성된다. 따라서, 상기 튜브막대(110)의 상부 형상이 콘형의 형상을 갖는 경우, 상기 튜브형 금속막(130)의 상부 형상도 콘형의 형상을 가질 수 있다.
또한, 튜브막대(110) 상에 금속을 코팅하여 튜브형 금속막(130)을 형성 과정에서 코팅되는 금속은 튜브막대(110) 뿐 아니라, 기판(100) 면을 따라서도 코팅될 수 있다. 이에 따라, 상기 튜브형 금속막(130)들은 그 하단부가 기판 면을 따라 코팅된 금속막(140)에 의해 서로 연결된 구조를 가질 수 있다.
도 7 및 8를 참조하면, 도 6에 도시된 코어-쉘 형의 나노구조체에서 상기 코어 부분의 튜브막대(110)를 모두 식각하고 상기 쉘 부분의 튜브형 금속막(130)의 상단을 식각하여 말단이 개구된 알루미나 튜브(120)를 형성한다.
상기 알루미나 튜브(120)를 형성하기 위해 상기 튜브막대(110) 및 튜브형 금속막(130)을 식각하는 단계는 공지된 다양한 건식 식각법, 습식 식각법 또는 이들의 조합에 의해 수행할 수 있는데, 상기 알루미늄 튜브(120)를 형성하는 단계는, 먼저 코어 부분에 해당하는 튜브막대(110)를 제거한 후, 쉘 부분에 해당하는 튜브형 금속막(130)의 상단을 식각하는 방법을 사용할 수 있다.
즉, 열처리에 의해 상기 튜브형 금속막(130)을 제외한 튜브막대(110)만을 선택적으로 열분해시켜 제거한 후에(도 7), 플라즈마를 이용한 건식 식각 등으로 남아있는 튜브형 금속막(130)의 상단을 식각할 수 있다(도 8). 이때, 상기 열처리는 수소 분위기 하에서 수행할 수 있으며, 상기 튜브막대(110)는 그대로 열분해 되거나 환원 반응을 거쳐 열분해 되어 제거될 수 있다.
상기 튜브형 금속막(130)이 콘형을 갖는 경우에는 튜브형 금속막(130)의 상단을 식각하는 단계에서 식각되는 길이를 조절하여 다양한 크기의 상단 직경을 갖는 알루미나 튜브(120)를 형성할 수 있다. 즉, 상기 튜브형 금속막(130)이 콘형의 형상을 갖는다면, 그 식각되는 길이를 길게 할수록 최종적으로 제조되는 알루미나튜브(120)의 상단의 내부 직경은 증가할 것이다. 따라서, 유체에서 분리하고자 하는 입자의 크기에 따라 금속막을 식각하는 길이를 조절하는 간단한 공정에 의해 상기 알루미나 튜브(120)의 상단의 내부 직경을 용이하게 제어할 수 있는 장점이 있다.
상술한 상기의 과정들에 의해 기판(100) 상에 말단이 개구된 복수의 알루미나 튜브(120)를 포함하는 금속나노튜브 어레이를 형성할 수 있다.
이상과 같이, 본 명세서와 도면에는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 개시하였으며, 비록 특정 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명의 기술 내용을 쉽게 설명하고 발명의 이해를 돕기 위한 일반적인 의미에서 사용된 것이지, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예 외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
100 : 기판 110 : 튜브막대
120 : 알루미나 튜브 130 : 튜브형 금속막
140 : 코팅 금속막
120 : 알루미나 튜브 130 : 튜브형 금속막
140 : 코팅 금속막
Claims (4)
- CMC(Sodium Carboxymethyl Celluose) 67 중량%, PVA(Polyvinyl Alcohol) 14중량%, 덱스트린 13 중량%, Oil 및 계면활성제 각 3중량%로 형성된 바인더 90중량%과 및 알루미나(Al2O3) 10 중량%을 혼합하여 파우더를 생성하는 제 1 단계;
제 1 단계에서 생성된 파우더에 물을 첨가하여 파우더를 반죽하고, 반죽된 파우더를 진공 압출하는 제 2 단계;
상기 제 2 단계에서 진공 압출된 파우더 반죽을 상온에서 24시간 롤러를 통과하는 과정을 통해 건조하는 제 3 단계; 및
상기 제 3 단계에서 진공 압출되어 반죽되어 건조된 조성물을 200℃에서 2시간 동안 승온시키고, 1 시간 동안 동일한 온도에서 유지한 후, 550℃ 온도에 도달하도록 3시간 동안 승온 후, 2시간 동안 동일 550℃ 온도를 유지하고, 다시 900℃ 온도에 도달하도록 4시간 동안 승온 후, 1시간 동안 동일 900℃ 온도를 유지하고, 1250℃ 온도에 도달하도록 7시간 동안 승온 후, 1시간 동안 동일 1250℃ 온도에서 유지하고, 다시 1350℃ 온도에 도달하도록 4 시간 승온한 후, 2시간 동안 동일 1350℃ 온도를 유지하고, 1100℃ 온도에 도달하도록 3.5 시간 동안 냉각 공정을 실시한 후, 2시간 동안 동일온도로 유지한 후 자연 냉각하여 소성하는 제 4 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 알루미나 튜브 제조방법. - 삭제
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