JP5261817B2 - 表面に微細凹凸パターンを有したセラミックス焼成体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
このような耐熱部品の例として、半導体実装部品には、高速動作や低消費電力動作に対応できるよう極めて高密度の実装化が要求され、この要求に対応した結果、製品使用時には実装化部分に局所的に大量の熱が発生することになる。
1. セラミックス粉末と有機材料とを混合させスラリー状の複合物を生成する工程と、
複数の凹凸部からなる微細凹凸パターンが表面に設けられたモールドの該表面上に前記複合物を塗布して、該微細凹凸パターンを前記複合物に転写するようにセラミックス基板で押圧する工程と、
前記モールドから、前記微細凹凸パターンが転写された前記複合物が表面に結合した前記セラミックス基板を剥離する工程と、
前記複合物及び前記セラミックス基板を焼結する工程と、を含み、かつ、
前記微細凹凸パターンのパターンサイズが、100ナノメートル〜50マイクロメートルであり、
前記焼結工程の焼結温度が700℃〜1,600℃の範囲内であることを特徴とする、
表面に微細凹凸パターンを有したセラミックス焼成体の製造方法。
2. 前記複合物を生成する工程において、前記セラミックス粉末の量を1としたときに混合させる前記有機材料の量を0.5〜0.67に設定することを特徴とする前記1に記載の製造方法。
3. 前記セラミックス粉末の材料が、アルミナ(Al2O3)、シリカ(SiO2)、ムライト(Al6O13Si2)、ジルコニア(ZrO2)、窒化ケイ素(Si3N 4 )、ベリリア(BeO)、チタニア(TiO2)、チタン酸バリウム(BaTiO3)、酸化亜鉛(ZnO)、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ホウ素(BN)のいずれかから選択されることを特徴とする前記1又は2に記載の製造方法。
4. 前記有機材料が、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、アクリル樹脂(PMMA)、ポリジメチルシロクサン(PDMS)、パラフィンワックスのいずれかから選択されることを特徴とする前記1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
5. 前記微細凹凸パターンを構成する表面部が焼結後に多孔体になるように、前記焼結温度が1,000℃〜1,600℃の範囲内に制御されていることを特徴とする前記1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
6. 前記微細凹凸パターンを構成する表面部が15パーセント以上収縮されるように、前記焼結温度が1,200℃〜1,600℃に制御されていることを特徴とする、前記1〜5のいずれか1項に記載のセラミックス焼成体の製造方法。
7. 前記微細凹凸パターンの凸部が多数の長尺粒子体から構成されかつ該長尺粒子体が該凸部の延在方向に平行に配向されるように、前記凹凸パターンの該凸部の幅よりも大きい長軸長さを有しかつ該幅より小さな短軸長さを有する長尺粒子体が前記セラミックス粉末に用いられることを特徴とする前記1〜6のいずれか1項に記載のセラミックス焼成体の製造方法。
8. 前記1〜7のいずれか1項に記載の製造方法により生成された表面に微細凹凸パターンを有したセラミックス焼成体。
9. 前記7に記載の製造方法により生成された表面に微細凹凸パターンを有したセラミックス焼成体であって、
前記微細凹凸パターンの前記凹凸部を構成する前記長尺粒子体における前記長軸長さと前記短軸長さのアスペクト比が13以上であることを特徴とするセラミックス焼成体。
10. 前記長尺粒子体が窒化ホウ素であることを特徴とする前記9に記載のセラミックス焼成体。
(1)本発明の製造方法はナノインプリント技術をセラミックスの微細加工に適用しているため、従来技術に比べてナノ成型に要する装置が簡素かつ安価になるとともに、より精密にナノサイズの微細形状を付与することが可能となる。
(2)本発明の製造方法の焼結工程における所定の焼結温度を制御することにより、セラミックス焼成体に設けられた凹凸部の構造を均質な多孔体にすることができる。また、結晶成長する粒子も所望の粒径に設定することができる。
(3)本発明の製造方法の焼結工程の所定の焼結温度を制御することにより、セラミックス焼成体に設けられた凹凸部の寸法を大幅に収縮することが可能となる。焼結温度を所望の設定条件にすれば、例えば、30パーセント超の収縮率を得ることも可能である。この収縮効果を金型装置に適用すれば、例えば、転写先であるセラミックス焼成体の微細構造寸法をナノスケールに抑えたまま、転写元である金型を比較的大型化(つまり安価に)することが可能となる。
(4)本発明の製造方法において原料のセラミックス粉末を特殊な粒子(所定寸法の長尺粒子)にすれば、焼成されるセラミックスの微細凹凸構造を構成する粒子体を一定の方向(例えば、基板面に対して垂直な方向)へ配向させることが可能となる。これにより、耐熱・放熱特性を兼ね備えたセラミックス焼成体を作製することができる。
(5)さらに本発明によれば、セラミックス粉末の原料に、電気絶縁体ながら高い熱伝導率と低い熱膨張率を有する窒化ホウ素の長尺粒子体を使用すれば、耐熱・放熱特性が極めて良好なセラミックス材料を提供することが可能となる。
図2は、本発明のセラミックス焼成体17の製造方法にかかる第1の実施態様を説明するための製造工程及び各工程の概略断面図を示す。図2の工程S1に示すように、まず、表面に所定形状の複数の凹凸部(微細凹凸パターンを形成する)を備えたパターン転写用モールド11をモールド台(図示せず)に設置する。本発明のモールド11として、例えば、所定形状の凹凸部を具備するように異方性エッチングにより製造したシリコン(Si)製モールドが挙げられるが、モールド11の材料は特に限定されず、次のような材料を用いてもよい。
本発明の第2の実施態様について以下に説明する。なお、第2の実施態様の製造方法は、スラリー状の有機・無機複合物15を生成する工程S3に第1の実施態様で採用したバインダー手法ではなく、セラミックスの微細成形に優位なゲルキャスティング手法を採用した以外の基本的な製法フローは、第1の実施態様とほぼ同様であり、説明を省略する。
(1)通常の乾燥庫によって材料を乾燥させると材料は表面から乾くが、電子レンジによって乾燥させると、材料は表面だけでなく内部も同時に乾くために、乾燥による材料の収縮が均一収縮になりやすい。
(2)乾燥に要する時間を短縮できる。
(3)モールドからの離型性が向上する。すなわち、乾燥庫で乾燥させるとモールドの内壁に複合物がこびり付き易いが、電子レンジで乾燥させると内壁に着かずに乾き易い。
表面に所定形状の微細凹凸部を備えたパターン転写用モールド11として25mmx25mmx1mmのチップ寸法及びパターン深さ2マイクロメートル(μm)のシリコン製モールド11(協同インターナショナル社製)を複数用意した。モールド11の凹凸形状はL&S、ホール、及びドットを用意した。モールド11の表面に塗布する離型剤12には、フッ素樹脂製の離型剤12を使用した。また、セラミックス粉末14の原料として、市販のアルミナ粉末14(大明化学工業株式会社製、TM−300)を用意した。なお、TM−300の結晶形、BET比表面積(Brunauer,Emmett及びTellerの単分子層吸着理論から算出された比表面積)、及び1次粒子径は、それぞれ、γアルミナ、220m2/g、及び7nmである。また、バインダーとなる有機材料13としてポリビニルアルコール(和光純薬工業社製、重合度のグレード500及びグレード2000)を用意した。また、セラミックス基板16としてアルミナ基板(アルミナ純度;99.5%、基板寸法;25mmx25mmx1mm)16を用いた。
寸法20x20x1mmであるシリコン(Si)製モールド11に電子ビームリソグラフィによってモールド表面に微細な凹凸部を形成した。実施例2に供された凹凸部のパターンは10μmのスクエア(キューブ)パターンである。このモールド11に、さらにフッ素樹脂製離型剤12を塗布した。
出発原料として市販のナノアルミナ粉末14(大明化学工業株式会社製、TM−300D)を用いた。この粉末を水溶媒下で湿式ボールミルを用いて24時間解粒処理を施した後、さらにビーズ径0.05mmのビーズミル(寿工業株式会社製、ウルトラアペックスミル)で解粒処理を施した。この溶液に対し、5wt%(重量百分率)のモノマーであるメタクリルアミド(methacrylamide)、架橋剤であるN,N’−メチレンビスアクリルアミド(N,N’−methylene−bisacrylamide)、及び触媒を添加して混合スラリー15を生成した(工程S3)。
このスラリー15をブレード法(ブレードと呼ばれる刃状部品で厚さを調整しながら、薄い膜状に成形する方法)で薄膜状に延ばした上で、モールド11で押圧した(工程S4)。そして、この押圧状態を保ちながら温度40℃及び湿度90%の条件で24時間恒温恒湿機に保管して、スラリー15を硬化させた(工程S5)。硬化反応によって得られた膜状物質15をモールド11から剥離し(工程S6)、焼結温度1,000℃、焼結時間2時間、及び周囲環境を空気中常圧に設定して、この膜状物質15を焼結してセラミックス焼成体17を作製した(工程S7)。
本発明の実施例3では、出発物質のセラミックス粉末14に特殊な長尺粒子体(特定寸法の板状粒子)を採用した。
表面に所定形状の微細凹凸部を備えたパターン転写用モールド11として25mmx25mmx1mmのチップ寸法及びパターン深さ2マイクロメートル(μm)のシリコン製モールド11(協同インターナショナル社製)を複数用意した。モールド11の凹凸形状はL&S、ホール、及びドットを用意した。モールド11の表面に塗布する離型剤12には、フッ素樹脂製の離型剤12を使用した。
なお、比較のために、市販の窒化ホウ素粉末14(電気化学工業株式会社製、デンカボロンナイトライドHGP7)を圧粉成型し、1200℃で1時間、窒素雰囲気中で常圧焼結した材料を作製した(比較例C1)。加えて、平板状(ナノ凹凸パターンの無い)のシリコン基板16を二枚用意して、これらの二枚の基板16により窒化ホウ素粉末14を含んだ混合スラリー15を挟持し、前述の工程S6と同様の手法で乾燥させたものを1,200℃で1時間、窒素雰囲気中で常圧焼結した材料も作製した(比較例C2)。
12 離型剤
13 有機材料
14 セラミックス粉末
15 有機・無機複合物(混合スラリー)
16 セラミックス基板
17 セラミックス焼成体
Claims (10)
- セラミックス粉末と有機材料とを混合させスラリー状の複合物を生成する工程と、
複数の凹凸部からなる微細凹凸パターンが表面に設けられたモールドの該表面上に前記複合物を塗布して、該微細凹凸パターンを前記複合物に転写するようにセラミックス基板で押圧する工程と、
前記モールドから、前記微細凹凸パターンが転写された前記複合物が表面に結合した前記セラミックス基板を剥離する工程と、
前記複合物及び前記セラミックス基板を焼結する工程と、を含み、かつ、
前記微細凹凸パターンのパターンサイズが、100ナノメートル〜50マイクロメートルであり、
前記焼結工程の焼結温度が700℃〜1,600℃の範囲内であることを特徴とする、
表面に微細凹凸パターンを有したセラミックス焼成体の製造方法。 - 前記複合物を生成する工程において、前記セラミックス粉末の量を1としたときに混合させる前記有機材料の量を0.5〜0.67に設定することを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記セラミックス粉末の材料が、アルミナ(Al2O3)、シリカ(SiO2)、ムライト(Al6O13Si2)、ジルコニア(ZrO2)、窒化ケイ素(Si3N 4 )、ベリリア(BeO)、チタニア(TiO2)、チタン酸バリウム(BaTiO3)、酸化亜鉛(ZnO)、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ホウ素(BN)のいずれかから選択されることを特徴とする請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記有機材料が、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、アクリル樹脂(PMMA)、ポリジメチルシロクサン(PDMS)、パラフィンワックスのいずれかから選択されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記微細凹凸パターンを構成する表面部が焼結後に多孔体になるように、前記焼結温度が1,000℃〜1,600℃の範囲内に制御されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記微細凹凸パターンを構成する表面部が15パーセント以上収縮されるように、前記焼結温度が1,200℃〜1,600℃に制御されていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のセラミックス焼成体の製造方法。
- 前記微細凹凸パターンの凸部が多数の長尺粒子体から構成されかつ該長尺粒子体が該凸部の延在方向に平行に配向されるように、前記凹凸パターンの該凸部の幅よりも大きい長軸長さを有しかつ該幅より小さな短軸長さを有する長尺粒子体が前記セラミックス粉末に用いられることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のセラミックス焼成体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法により生成された表面に微細凹凸パターンを有したセラミックス焼成体。
- 請求項7に記載の製造方法により生成された表面に微細凹凸パターンを有したセラミックス焼成体であって、
前記微細凹凸パターンの前記凹凸部を構成する前記長尺粒子体における前記長軸長さと前記短軸長さのアスペクト比が13以上であることを特徴とするセラミックス焼成体。 - 前記長尺粒子体が窒化ホウ素であることを特徴とする請求項9に記載のセラミックス焼成体。
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