JP2015037192A - 耐湿性固体電解コンデンサーアセンブリ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多層ケーシング内に位置決めされた固体電解コンデンサー要素を含むコンデンサーアセンブリを提供する。ケーシングは、コンデンサー要素の上に重なるカプセル化層と、カプセル化層の上に重なる湿気障壁層とを含む。ケーシングに使用される材料の慎重な制御を通じて、本発明者は、得られるコンデンサーアセンブリが、高い湿度レベル(例えば、85%の相対湿度)の存在下で機械的に安定し、同時に電気特性も示すことができることを見出した。例えば、カプセル化層は、コンデンサー要素に機械的安定性を与えることができる熱硬化性樹脂(例えば、エポキシ)から形成することができる。湿気障壁層は、同じく疎水性材料から形成することができる。
【選択図】図1
Description
A.アノード
アノードのアノード本体は、バルブ金属組成から形成される。この組成の比電荷は、例えば、約2,000μF*V/gから約300,000mF*V/gまで、一部の実施形態では約3,000μF*V/gから約200,000μF*V/g又はそれよりも大きいものまで、更に一部の実施形態では約5,000から約80,000mF*V/gまで変化することができる。当業技術で一般に知られているように、比電荷は、使用される陽極酸化電圧をキャパシタンスに乗算じ、次に、この積を陽極酸化された電極本体の重量で割算することによって決定することができる。一般的に、バルブ金属組成は、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、これらの合金、これらの酸化物、及びこれらの窒化物などのようなバルブ金属(すなわち、酸化機能を有する金属)又はバルブ金属ベース化合物を含む。例えば、バルブ金属組成は、1:1.0±1.0、一部の実施形態では1:1.0±0.3、一部の実施形態では1:1.0±0.1、更に一部の実施形態では1:1.0±0.05のニオブ対酸素の原子比を有するニオブ酸化物のようなニオブの導電性酸化物を含むことができる。ニオブ酸化物は、NbO0.7、NbO1.0、NbO1.1、及びNbO2とすることができる。そのようなバルブ金属酸化物の例は、Fifeに付与された米国特許第6,322,912号明細書、Fife他に付与された米国特許第6,391,275号明細書、Fife他に付与された米国特許第6,416,730号明細書、Fifeに付与された米国特許第6,527,937号明細書、Kimmel他に付与された米国特許第6,576,099号明細書、Fife他に付与された米国特許第6,592,740号明細書、Kimmel他に付与された米国特許第6,639,787号明細書、及びKimmel他に付与された米国特許第7,220,397号明細書、並びにSchnitterに付与された米国特許出願公開第2005/0019581号明細書、Schnitter他に付与された米国特許出願公開第2005/0103638号明細書、及びThomas他に付与された米国特許出願公開第2005/0013765号明細書に記載されている。
上述したように、誘電体の上には、一般的にコンデンサーにおけるカソードとして機能する固体電解質が重なる。例えば、硝酸第一マンガン(Mn(NO3)2)の熱分解により、二酸化マンガン固体電解質を形成することができる。そのような技術は、例えば、Sturmer他に付与された米国特許第4,945,452号明細書に記載されている。
ここで、Tは、O又はSであり、Dは、任意的に置換されたC1からC5までアルキレンラジカル(例えば、メチレン、エチレン、n−プロピレン、n−ブチレン、n−ペンチレン等)であり、R7は、直鎖又は分枝の任意的に置換されたC1からC18までのアルキルラジカル(例えば、メチル、エチル、n−プロピル又はiso−プロピル、n−ブチル、iso−ブチル、sec−ブチル、又はtert−ブチル、n−ペンチル、1−メチルブチル、2−メチルブチル、3−メチルブチル、1−エチルプロピル、1,1−ジメチルプロピル、1,2−ジメチルプロピル、2,2−ジメチルプロピル、n−ヘキシル、n−ヘプチル、n−オクチル、2−エチルヘキシル、n−ノニル、n−デシル、n−ウンデシル、n−ドデシル、n−トリデシル、n−テトラデシル、n−ヘキサデシル、n−オクタデシル等)、任意的に置換されたC5からC12までのシクロアルキルラジカル(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシル等)、任意的に置換されたC6からC14までのアリールラジカル(例えば、フェニル、ナフチル等)、任意的に置換されたC7からC18までのアラルキルラジカル(例えば、ベンジル、o−トリル、m−トリル、p−トリル、2,3−キシリル、2,4−キシリル、2,5−キシリル、2−6キシリル、3−4−キシリル、3,5−キシリル、メシチル等)、任意的に置換されたC1からC4までのヒドロキシアルキルラジカル、又はヒドロキシルラジカルであり、qは、0から8までの整数、一部の実施形態では0から2まで、更に一実施形態では0であり、nは、2から5,000まで、一部の実施形態では4から2,000まで、更に一部の実施形態では5から1,000までである。ラジカル「D」又は「R7」に対する置換基の例は、例えば、アルキル、シクロアルキル、アリール、アラルキル、アルコキシ、ハロゲン、エーテル、チオエーテル、ジスルフィド、スルホキシド、スルホン、スルホネート、アミノ、アルデヒド、ケト、カルボン酸エステル、カルボン酸、カーボネート、カルボキシレート、シアノ、アルキルシラン、及びアルコキシシラン基、カルボキシルアミド基、並びに類似のものを含む。
ここで、T,D,R7は、上記に定めたものである。特に適切なチオフェンモノマーは、「D」が、任意的に置換されたC2からC3までのアルキレンラジカルであるものである。例えば、以下の一般構造を有する任意的に置換された3,4−アルキレンジオキシチオフェンを使用することができる。
ここで、R7及びqは、上記に定めたものである。1つの特定の実施形態において、「q」は0である。3,4−エチレンジオキシチオフェンの市販物で適切な一例は、H.C.Starck GmbHからClevios(登録商標)Mという名称の下で入手可能である。Blohm他に付与された米国特許第5,111,327号明細書及びGroenendaal他に付与された米国特許第6,635,729号明細書にも他の適切なモノマーが記載されている。例えば、上述のモノマーのダイマー又はトリマーであるこれらのモノマーの誘導体を使用することができる。モノマーの高分子誘導体、すなわち、テトラマー、ペンタマー等は、本発明における使用に適している。これらの誘導体は、同じか又は異なるモノマー単位で構成され、純粋な形態、並びに互いの混合物及び/又はモノマーとの混合物に使用することができる。これらの前駆体の酸化又は還元された形態を使用することができる。
必須ではないが、アノード本体には、外部ポリマーコーティングを付加することができ、外部ポリマーコーティングは、固体電解質の上に重なることができる。一般的に、外部ポリマーコーティングは、上記により詳細に記載したもののような予備重合させた導電性粒子の分散液から形成された1つ又はそれよりも多くの層を含む。外部コーティングは、誘電体への接着を強めるようにコンデンサー本体の縁部領域内に深く侵入する可能性を有し、等価直列抵抗及び漏れ電流を低減することができる機械的により堅固な部分をもたらすことができる。一般的に、アノード本体の内側を含浸状態にするのではなく、縁部カバレージの程度を改善することが意図されるので、外部コーティングに使用される粒子は、典型的には、固体電解質のいずれかの任意的な分散液に使用されるものよりも大きいサイズを有する。例えば、固体電解質のいずれかの分散液に使用される粒子の平均サイズに対する外部コーティングポリマーに使用される粒子の平均サイズの比は、一般的に約1.5から約30まで、一部の実施形態では約2から約20まで、更に一部の実施形態では約5から約15までである。例えば、外部コーティングの分散液に使用される粒子は、約50ナノメートルから約500ナノメートルまで、一部の実施形態では約80ナノメートルから約250ナノメートルまで、更に一部の実施形態では約100ナノメートルから約200ナノメートルまでの平均サイズを有することができる。
望ましい場合に、コンデンサーは、当業技術で公知のもののような他の層を含むことができる。例えば、誘電体と固体電解質の間に比較的絶縁性の樹脂材料(天然又は合成)の接着層を形成することができる。そのような材料は、約10Ω・cmよりも大きい、一部の実施形態では約100Ω・cmよりも大きい、一部の実施形態では約1,000Ω・cmよりも大きい、一部の実施形態では約1x105Ω・cmよりも大きい、更に一部の実施形態では一部の実施形態では約1x1010Ω・cmよりも大きい比抵抗率を有することができる。本発明に対して利用することができる一部の樹脂材料は、ポリウレタン、ポリスチレン、不飽和脂肪酸又は飽和脂肪酸のエステル(例えば、グリセリド)などを含むが、これらに限定されない。例えば、適切な脂肪酸エステルは、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、エレオステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アロイリチン酸、シェロール酸などエステルを含むが、これらに限定されない。これらの脂肪酸エステルは、得られる膜が安定した層に急速に重合するのを可能にする「乾性油」を形成するように比較的複雑な組合せに使用される場合に特に有利であることが見出されている。そのような乾性油は、それぞれ1つ、2つ、及び3つのエステル化された脂肪アシル残留物を有するグリセロール骨格を有するモノグリセリド、ジグリセリド、及び/又はトリグリセリドを含むことができる。例えば、使用することができる一部の適切な乾性油は、オリーブ油、亜麻仁油、ひまし油、きり油、大豆油、及びシェラックを含むが、これらに限定されない。これら及び他の保護コーティング材料は、Fife他に付与された米国特許第6,674,635号明細書により詳細に記載されている。
A.カプセル化層
望ましい程度の機械的安定性に到達するのを助けるために、一般的に、熱硬化性樹脂からカプセル化層を形成することができる。そのような樹脂の例は、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂などを含む。エポキシ樹脂は、カプセル化層における使用に特に適している。適切なエポキシ樹脂の例は、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、臭素化エポキシ樹脂、及びビフェニル型エポキシ樹脂のようなグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、環状脂肪族エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ヘテロ環状エポキシ樹脂などを含む。
上述したように、湿気障壁層は、一般的に疎水性材料から形成される。特に適切な疎水性材料は、低面エネルギエラストマー、例えば、フルオロポリマー、シリコーン等である。例えば、フルオロポリマーは、水素原子の一部又は全てがフッ素原子で置換された炭化水素骨格ポリマーを含むことができる。骨格ポリマーは、ポリオレフィン系とし、フッ素置換不飽和オレフィンモノマーから形成することができる。フルオロポリマーは、そのようなフッ素置換モノマーのホモポリマー、又はフッ素置換モノマーのコポリマー、又はフッ素置換モノマーと非フッ素置換モノマーとの混合物とすることができる。フルオロポリマーは、フッ素原子に加えて、他のハロゲン原子、例えば、塩素原子及び臭素原子で置換することができる。本発明における使用に向けてフルオロポリマーを形成するのに適する代表的なモノマーは、テトラフルオロエチレン(「TFE」)、フッ化ビニリデン(「VF2」)、ヘキサフルオロプロピレン(「HFP」)、クロロトリフルオロエチレン(「CTFE」)ペルフルオロエチルビニルエーテル(「PEVE」)、ペルフルオロメチルビニルエーテル(「PMVE」)、ペルフルオロプロピルビニルエーテル(「PPVE」)など、並びにこれらの混合物である。適切なフルオロポリマーの特定例は、ポリテトラフルオロエチレン(「PTFE」)、ペルフルオロアルキルビニルエーテル(「PVE」)、ポリ(テトラフルオロエチレン−co−ペルフルオロアルキルビニルエーテル)(「PFA」)、フッ素化エチレンプロピレンコポリマー(「FEP」)、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー(「ETFE」)、フッ化ポリビニリデン(「PVDF」)、ポリクロロトリフルオロエチレン(「PCTFE」)、並びにVF2及び/又はHFPを有するTEEコポリマー、及びこれらの混合物を含む。
ここで、xは、1よりも大きい整数であり、R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、及びR8は、一般的に1個から約20個までの炭素原子を含む独立して一価の基、例えば、アルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、ペンチル、オクチル、ウンデシル、オクタデシル等)、アルコキシ基(例えば、メトキシ、エトキシ、プロポキシ等)、カルボキシアルキル基(例えば、アセチル)、シクロアルキル基(例えば、シクロヘキシル)、アルケニル基(例えば、ビニル、アリル、ブテニル、ヘキセニル等)、アリール基(例えば、フェニル、トリル、キシリル、ベンジル、2−フェニルエチル等)、及びハロゲン化炭化水素基(例えば、3,3,3−トリフルオロプロピル、3−クロロプロピル、ジクロロフェニル等)である。そのようなポリオルガノシロキサンの例は、例えば、ポリジメチルシロキサン(「PDMS」)、ポリメチル水素シロキサン、ジメチルジフェニルポリシロキサン、ジメチル/メチルフェニルポリシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、メチルフェニル/ジメチルシロキサン、ビニルジメチル終端ポリジメチルシロキサン、ビニルメチル/ジメチルポリシロキサン、ビニルジメチル終端ビニルメチル/ジメチルポリシロキサン、ジビニルメチル終端ポリジメチルシロキサン、ビニルフェニルメチル終端ポリジメチルシロキサン、ジメチルヒドロ終端ポリジメチルシロキサン、メチルヒドロ/ジメチルポリシロキサン、メチルヒドロ終端メチルオクチルポリシロキサン、メチルヒドロ/フェニルメチルポリシロキサン、フルオロ変性ポリシロキサンなどを含むことができる。エラストマーを形成するために、ポリオルガノシロキサンは、例えば、触媒硬化(例えば、プラチナ触媒)、室温加硫、湿気硬化のような様々な公知の技術のうちのいずれかを用いて架橋することができる。Rが、H、アルキル(例えば、メチル)、アルケニル、及びカルボキシアルキル(例えば、アセチル)などである時に、化学式Si−ORを有するアルコキシシランのような架橋剤を使用することができる。
CpF2p+1CqH2q
ここで、pは、1から12まで、一部の実施形態では2から10までの整数であり、qは、0から8までの整数、一部の実施形態では2又は3からの整数であり、p+qは、一般的に1から12までである。特定の例は、例えば、CF3−C2H4−、C4F9−C2H4−、C6F13−C2H4−、C8F17−C2H4−、C8F17−C3H6−、CF3−、C3F7−、C4F9−、C8F17−、C6F13などを含むことができる。例えば、1つの適切なフルオロ変性シリコーンエラストマーは、トリフルオロプロピルシロキサン変性ジメチルポリシロキサンのようなトリフルオロプロピル変性ポリシロキサンから誘導することができる。フルオロ変性シリコーンは、約5モル%から約95モル%まで、一部の実施形態では約40モル%から約60モル%のフルオロ基、例えば、トリフルオロプロピルシロキサンを含むことができる。
コンデンサーアセンブリは、コンデンサー要素のアノードと電気接続状態にある(例えば、アノードリードを通過して)アノード端子と、コンデンサー要素の固体電解質と電気接続状態にあるカソード端子とを含むことができる。端子を形成するのに、導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、錫、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)のようないずれかの導電材料を使用することができる。特に適切な導電材料は、例えば、銅、銅合金(例えば、銅−ジルコニウム、銅−マグネシウム、銅−亜鉛、又は銅−鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えば、ニッケル−鉄)を含む。端子の厚みは、一般的に、コンデンサーの厚みを最小にするように選択される。例えば、端子の厚みは、約0.05ミリメートルから約1ミリメートルまで、一部の実施形態では約0.05ミリメートルから約0.5ミリメートルまで、更に約0.07ミリメートルから約0.2ミリメートルまでの範囲に及ぶとすることができる。一例示的導電材料は、Wieland(ドイツ)から入手可能な銅−鉄合金金属板である。望ましい場合に、仕上がり部分が回路基板に装着可能であることを確実にするために、当業技術で一般に知られているように、端子の面をニッケル、銀、金、錫等で電気メッキすることができる。1つの特定の実施形態において、端子の両方の面が、ニッケル及び銀フラッシュでそれぞれメッキされ、一方、装着面も錫半田層でメッキされる。
キャパシタンス
キャパシタンスは、Kelvin Leadsを有するKeithley 3330 Precision LCZメーターを用い、2.2ボルトDCバイアス及び0.5ボルトピーク間正弦波信号を用いて測定することができる。作動周波数は、120kHzとすることができ、温度は、23℃±2℃とすることができる。
等価直列抵抗は、Kelvin Leadsを有するKeithley 3330 Precision LCZメーターを用い、2.2ボルトDCバイアス及び0.5ボルトピーク間正弦波信号を用いて測定することができる。作動周波数は、100kHzとすることができ、温度は、23℃±2℃とすることができる。
85℃の温度、85%の相対湿度、及び定格電圧で湿度試験が行われた(25個の部分)。120時間、250時間、500時間、及び1,000時間の後にキャパシタンス及びESRを記録し、次に、0時間における初期測定値と比較した。
28 ケーシング
33 コンデンサー要素
130 カプセル化層
132 湿気障壁層
Claims (22)
- 焼結された多孔質アノード本体と、該アノード本体の上に重なる誘電体層と、該誘電体層の上に重なる固体電解質とを含むコンデンサー要素と、
前記コンデンサー要素が内部に位置決めされた多層ケーシングであって、該ケーシングが、該コンデンサー要素の上に重なるカプセル化層と該カプセル化層の上に重なる湿気障壁層とを含み、該カプセル化層が熱硬化性樹脂を含み、該湿気障壁層が疎水性材料を含む前記多層ケーシングと、
を含むことを特徴とするコンデンサーアセンブリ。 - 前記疎水性材料は、ASTM D7490−08に従って決定される時に約90°又はそれよりも大きい水との接触角を有することを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記疎水性材料は、エラストマーを含むことを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記エラストマーは、フルオロポリマーであることを特徴とする請求項3に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記エラストマーは、シリコーンであることを特徴とする請求項3に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記シリコーンは、1つ又はそれよりも多くのフッ素化炭化水素基を含むことを特徴とする請求項5に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記フッ素化炭化水素基は、以下の一般化学式:
CpF2p+1CqH2q
によって表されるペルフルオロアルキレン基であり、
pは、1から12までの整数であり、
qは、0から8までの整数である、
ことを特徴とする請求項6に記載のコンデンサーアセンブリ。 - pは、2から10までの整数であり、qは、2又は3からの整数であることを特徴とする請求項6に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記フッ素化炭化水素基は、CF3−C2H4−、C4F9−C2H4−、C6F13−C2H4−、C8F17−C2H4−、C8F17−C3H6−、CF3−、C3F7−、C4F9−、C8F17−、C6F13、又はその組合せであることを特徴とする請求項6に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記カプセル化層は、非導電性充填剤を含むことを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記非導電性充填剤は、シリカ、ケイ酸塩、又はその組合せを含むことを特徴とする請求項10に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記湿気障壁層は、前記カプセル化層の一部分のみを覆うことを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記湿気障壁層の少なくとも一部分が、約5ナノメートルから約5マイクロメートルまでの厚みを有することを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記アノード本体は、タンタル、ニオブ、又はその導電性酸化物を含む粉末から形成されることを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記固体電解質は、導電性ポリマーを含むことを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記導電性ポリマーは、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)であることを特徴とする請求項16に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記固体電解質は、複数の予備重合させた導電性ポリマー粒子を含むことを特徴とする請求項16に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記固体電解質は、ヒドロキシル官能性非イオンポリマーを更に含むことを特徴とする請求項16に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 前記アノード本体と電気接触状態にあるアノード端子と、前記固体電解質と電気接触状態にあるカソード端子とを更に含み、
前記ケーシングは、前記アノード端子及び前記カソード端子の少なくとも一部分を露出したままに残す、
ことを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。 - アノードリードが、前記アノード本体から延び、かつ前記アノード端子に接続されることを特徴とする請求項20に記載のコンデンサーアセンブリ。
- 85%の相対湿度を有する雰囲気への露出の後に、100kHzの作動周波数で測定した時に約50オームよりも低いESRを示すことを特徴とする請求項1に記載のコンデンサーアセンブリ。
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