JP2020025136A - 湿式対乾式キャパシタンスを強化した固体電解コンデンサ - Google Patents
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Abstract
【課題】高電圧環境において改良された性能を有する固体電解コンデンサを提供する。【解決手段】比較的高い電圧環境に使用するためのコンデンサを提供する。形成中に、陽極酸化は、誘電体層が、アノードの外面の上に重なる比較的厚い部分とアノードの内面の上に重なる比較的薄い部分とを保有するような方式で実施することができる。異なる厚みを有する誘電体層の使用に加えて、固体電解質も、予備重合導電性ポリマー粒子とヒドロキシ官能非イオン性ポリマーの組合せから形成される。【選択図】図1
Description
固体電解コンデンサ(例えば、タンタルコンデンサ)は、典型的に、金属リードワイヤの周囲で金属粉末(例えば、タンタル)をプレスし、プレス部を焼結し、焼結アノードを陽極酸化し、かつその後に固体電解質を付加することによって作られる。本質的に導電性ポリマーは、多くの場合、これらの有利な低等価直列抵抗(「ESR」)及び「難燃性/非発火性」故障モードにより固体電解質として使用される。このような電解質は、触媒及びドーパントの存在下でモノマーの現場(in situ)化学重合によって形成することができる。現場重合ポリマーを使用する従来のコンデンサに関連付けられる問題の1つは、これらが、高速スイッチオン又は作動電流スパイク中に受けるような高電圧で故障する傾向があるということである。これらの問題の一部を克服しようとして、予め作られた導電性ポリマースラリも、代替の固体電解質材料としてある一定の用途に使用されている。一部の恩典は、高電圧環境下でこれらのコンデンサを用いて達成されているが、それでもなお問題は残っている。例えば、ポリマースラリベースコンデンサに関連付けられた1つの問題は、これらが、これらの湿式キャパシタンスの比較的低いパーセントのみを達成することができることであり、これは、これらが雰囲気湿度の存在下で比較的大きいキャパシタンス損失及び/又は変動を有することを意味する。
Bruanauer、Emmet、及びTeller、米国化学学会誌、Vol.60,1938,p.309
Pozdeev−Freeman他著「固体タンタルコンデンサの多孔質アノードの臨界酸素含有量」、材料科学学会誌:電気工学における材料9,(1998)309−311
従って、高電圧環境において改良された性能を有する固体電解コンデンサの必要性が現在存在する。
本発明の一実施形態により、外面及び内面を有する焼結多孔質アノードを含む固体電解コンデンサを開示する。誘電体層は、アノードの上に重なり、誘電体層の第1の部分は、アノードの外面の上に重なり、誘電体層の第2の部分は、アノードの内面の上に重なる。第1の部分は、第2の部分よりも大きい厚みを有する。固体電解質は、誘電体層の上に重なり、固体電解質は、複数の予備重合導電性ポリマー粒子及びヒドロキシ官能非イオン性ポリマーを含む。
別の実施形態により、固体電解コンデンサを形成する方法を開示する。本方法は、アノードが第1の形成電圧で陽極酸化される第1の段とアノードが第1の形成電圧よりも高い第2の形成電圧で陽極酸化される第2の段とを含む多段工程によって焼結多孔質アノード上に誘電体層を形成する段階を含む。固体電解質は、複数の予備重合導電性ポリマー粒子を含有する分散剤で誘電体層を被覆する段階とその後にヒドロキシ官能非イオン性ポリマーを付加する段階とを含む工程によって誘電体層の上に形成される。
本発明の他の特徴及び態様を以下により詳細に示す。
当業者に向けられてその最良のモードを含む本発明の完全かつ実施可能な開示は、添付の図を参照する本明細書の残りの部分により詳細に示されている。
本明細書及び図面における参照文字の反復使用は、本発明の同じか又は類似の特徴又は要素を表すことを意図している。
本説明は、例示的な実施形態のみの説明であり、例示的な構成に具現化される本発明のより広い態様を限定するように考えられていないことは当業者によって理解されるものとする。
一般的には、本発明は、比較的高い電圧環境に使用するためのコンデンサに関する。本発明者は、アノード、誘電体、及び固体電解質の形成に関連する特徴の独特かつ制御された組合せによりこのような電圧を得る機能を達成することができることを見出した。例えば、陽極酸化は、誘電体層が、アノードの外面の上に重なる比較的厚い部分とアノードの内面の上に重なる比較的薄い部分とを保有するような方式で実施することができる。理論によって限定されることを意図しないが、このような厚み分布は、酸化物不良が高電圧で受ける電流サージに対して更に弱くなるそれらの外部位置でアノードを保護するのを助けることができると考えられる。異なる厚みを有する誘電体層の使用に加えて、固体電解質はまた、予備重合導電性ポリマー粒子とヒドロキシ官能非イオン性ポリマーの組合せから形成される。予備重合粒子は、そうでなければ特に上述の高電圧で誘電体劣化をもたらす可能性がある高エネルギラジカル(例えば、Fe2+又はFe3+イオン)の使用を最小にすることができる。更に、ヒドロキシ官能非イオン性ポリマーは、ポリマー粒子と内部誘電体の表面との間の接触の程度を改善することができると考えられ、内部誘電体は、典型的に、より高い形成電圧の結果として性質上比較的滑らかである。これは、予想外に、得られるコンデンサの絶縁破壊電圧及び湿式対乾式キャパシタンスを増加させる。
従って、本発明の結果、得られるコンデンサは、高電圧用途に使用することができる。コンデンサは、例えば、約60ボルト又はそれよりも高く、一部の実施形態では約70ボルト又はそれよりも高く、及び一部の実施形態では約80ボルト又はそれよりも高いような比較的高い「絶縁破壊電圧」(コンデンサが故障する電圧)を示すことができる。同様に、コンデンサはまた、比較的高いサージ電流に耐えることができ、高いサージ電流も高電圧用途において一般的である。ピークサージ電流は、例えば、約100アンペア又はそれよりも高く、一部の実施形態では約200アンペア又はそれよりも高く、及び一部の実施形態では約300アンペアから約800アンペアとすることができる。コンデンサはまた、その湿式キャパシタンスの比較的高いパーセントを示すことができ、これは、雰囲気湿度の存在下でコンデンサのキャパシタンス損失及び/又は変動がごく僅かであることを可能にする。この性能特性は、「湿式対乾式コンデンサパーセント」で定量化され、これは、以下の方程式によって判断される。
湿式対乾式キャパシタンス=(乾式キャパシタンス/湿式キャパシタンス)×100
湿式対乾式キャパシタンス=(乾式キャパシタンス/湿式キャパシタンス)×100
本発明のコンデンサは、例えば、約50%又はそれよりも大きい、一部の実施形態では約60%又はそれよりも大きい、一部の実施形態では約70%又はそれよりも大きい、及び一部の実施形態では約80%から100%の湿式対乾式キャパシタンス百分率を示すことができる。
ここで、本発明の様々な実施形態をより詳細に以下に説明する。
I.アノード
アノードは、バルブ金属組成物から形成される。組成物の比電荷は、約2,000μF*V/gから約150,000μF*V/g、一部の実施形態では約3,000μF*V/gから約70,000μF*V/g又はそれよりも大きく、及び一部の実施形態では約4,000から約5,000μF*V/gのように異なる場合がある。当業技術で公知のように、比電荷は、使用する陽極酸化電圧をキャパシタンスに乗算し、次に、この積を陽極酸化電極本体の重量で割ることによって判断することができる。
アノードは、バルブ金属組成物から形成される。組成物の比電荷は、約2,000μF*V/gから約150,000μF*V/g、一部の実施形態では約3,000μF*V/gから約70,000μF*V/g又はそれよりも大きく、及び一部の実施形態では約4,000から約5,000μF*V/gのように異なる場合がある。当業技術で公知のように、比電荷は、使用する陽極酸化電圧をキャパシタンスに乗算し、次に、この積を陽極酸化電極本体の重量で割ることによって判断することができる。
バルブ金属組成物は、一般的に、1:1.0±1.0、一部の実施形態では1:1.0±0.3、一部の実施形態では1:1.0±0.1、及び一部の実施形態では1:1.0±0.05のニオビウム対酸素の原子比率を有するニオビウム酸化物のようなニオビウムの導電性酸化物を含有することができる。ニオビウム酸化物は、NbO0.7、NbO1.0、NbO1.1、及びNbO2とすることができる。このようなバルブ金属酸化物の例は、Fifeに付与された米国特許第6,322,912号明細書、Fife他に付与された米国特許第6,391,275号明細書、Fife他に付与された米国特許第6,416,730号明細書、Fifeに付与された米国特許第6,527,937号明細書、Kimmel他に付与された米国特許第6,576,099号明細書、Fife他に付与された米国特許第6,592,740号明細書、Kimmel他に付与された米国特許第6,639,787号明細書、及びKimmel他に付与された米国特許第7,220,397号明細書、並びにSchnitterに付与された米国特許出願公開第2005/0019581号明細書、Schnitter他に付与された米国特許出願公開第2005/0103638号明細書、及びThomas他に付与された米国特許出願公開第2005/0013765号明細書に説明されている。
アノードを形成するために、バルブ金属組成物の粉末が一般的に使用される。粉末は、結節状、角状、薄片状など、並びにこれらの混合物のような様々な形状のいずれかの粒子を含有することができる。特定的な実施形態において、粒子は、これらが比較的平坦又は血小板形を保有する点で薄片状形態を有することができる。このような粒子は、アノードの外面と内部の間にショート伝達ラインを提供し、また高導電性を有する高連続及び密度のワイヤ対アノード間接続を提供することができる。取りわけ、これは、絶縁破壊電圧(コンデンサが故障する電圧)を増加させるのを補助し、等価直列抵抗(「ESR」)を下げるのを補助することができる。粒子はまた、より高い電圧で陽極酸化する時にアノードの比電荷を増加させることができ、それによってエネルギ密度を増加させる。
使用する時に、薄片状粒子は略平坦である。平坦の程度は、一般的に、「アスペクト比」、すなわち、平均厚みで割った粒子の平均直径又は幅(「D/T」)によって定められる。例えば、粒子のアスペクト比は、約2から約100、一部の実施形態では約3から約50、一部の実施形態では約4から約30とすることができる。粒子はまた、約0.5から約10.0m2/g、一部の実施形態では約0.7から約5.0m2/g、及び一部の実施形態では約1.0から約4.0m2/gの比表面積を有することができる。用語「比表面積」は、一般的に、Bruanauer、Emmet、及びTeller、米国化学学会誌、Vol.60,1938,p.309の吸着ガスとして窒素を使用する物理ガス吸着(B.E.T.)法によって判断される表面積を意味する。試験は、米国ニューヨーク州ショセット所在のQUANTACHROME・コーポレーションから入手可能なMONOSORB(登録商標)比表面積アナライザで行うことができ、これは、吸着質で不活性な搬送ガス(例えば、ヘリウム)の流動混合物の熱伝導性の変化を感知することによって固体表面上に吸着された吸着質窒素ガスの量を測定する。
バルク密度(スコット密度としても公知)はまた、典型的に、立方センチメートル当たり約0.1から約2グラム(g/cm3)、一部の実施形態では約0.2g/cm3から約1.5g/cm3、及び一部の実施形態では約0.4g/cm3から約1g/cm3である。「バルク密度」は、流量計漏斗及び密度カップを使用して判断することができる。より具体的には、粉末サンプルは、サンプルが完全にカップの周囲を満たして溢れるまで漏斗を通してカップの中に注ぐことができ、その後にサンプルは、サンプルがカップの上部と同一平面にあるように揺らさずにへらで平らにすることができる。平らにしたサンプルは、秤に移送し、0.1グラムまでの精度で計量し、密度値を判断する。このような装置は、米国ニュージャージー州エリザベス所在のAlcan・アルミニウム・コーポレーションから市販されている。粒子はまた、約0.1から約100マイクロメートル、一部の実施形態では約0.5から約70マイクロメートル、及び一部の実施形態では約1から約50マイクロメートルの平均サイズ(例えば、幅)を有することができる。
アノードの構成を容易にするために、ある一定の付加的な成分を粉末に含めることができる。例えば、粉末は、任意的に結合剤及び/又は潤滑剤と混合し、粒子がプレスされてアノード本体を形成する時に十分に互いに接着することを保証することができる。好ましい結合剤は、例えば、ポリ(ビニルブチラール)、ポリ(酢酸ビニル)、ポリ(ビニルアルコール)、ポリ(ビニルピロリドン)、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、及びメチルヒドロキシエチルセルロースのようなセルロースポリマー、アタクチックポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレングリコール(例えば、ダウ・ケミカル・コーポレーションからのCarbowax)、ポリスチレン、ポリ(ブタジエン/スチレン)、ポリアミド、ポリイミド、及びポリアクリルアミド、高分子量ポリエーテル、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドのコポリマー、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、及びフルオロオレフィンコポリマーのようなフルオロポリマー、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリ(低級アルキルアクリレート)、ポリ(低級アルキルメタクリレート)及び低級アルキルアクリレート及びメタクリレートのコポリマーのようなアクリルポリマー、並びにステアリン及び他のせっけん脂肪酸、植物ろう、マイクロワックス(純粋パラフィン)などのような脂肪酸及びワックスを含むことができる。結合剤は、溶媒中に溶解し、分散させることができる。例示的な溶媒は、水、アルコールなどを含むことができる。利用する時に、結合剤及び/又は潤滑剤のパーセントは、全質量の重量で約0.1%から約8%まで変化させることができる。しかし、結合剤及び/又は潤滑剤は、必ずしも本発明において必要ではないことを理解すべきである。
得られる粉末は、次に、圧縮され、あらゆる従来の粉末プレスデバイスを使用してペレットを形成することができる。例えば、プレスモールドを使用することができ、これは、ダイ及び1つ又はそれよりも多くの複数のパンチを収容する単一ステーション圧縮プレスである。代替的に、アンビル型圧縮プレスモールドを使用することができ、これらは、ダイ及び単一下側パンチのみを使用する。単一ステーション圧縮プレスモールドは、単動式、複動式、浮ダイ、可動プラテン、対向ラム、ネジ、衝撃、ホットプレス、コイニング、又はサイジングのような様々な機能を有するカム、トグル/ナックル、及び偏心/クランクプレスのようないくつかの基本タイプで利用可能である。粉末は、アノードリードワイヤの周囲で圧縮することができる。ワイヤは、タンタル、ニオビウム、アルミニウム、ハフニウム、チタンなど、並びにこれらの導電性酸化物及び/又は窒化物のようなあらゆる導電材料から形成することができる。
圧縮後、得られるアノード本体は、次に、正方形、矩形、円形、長円形、三角形、六角形、八角形、七角形、五角形などのようなあらゆる望ましい形状にダイスカットすることができる。アノード本体はまた、それが、1つ又はそれよりも多くの皺、溝、凹部、又は窪みを含み、表面対体積率を増加させて、ESRを最小にし、キャパシタンスの周波数応答を拡張するという点で「溝付き」形を有することができる。アノード本体は、次に、あらゆる結合剤/潤滑剤の全部ではないとしても殆どが除去される加熱段階を受ける場合がある。例えば、アノード本体は、典型的には、約150℃から約500℃の温度で作動するオーブンによって加熱される。代替的に、結合剤/潤滑剤はまた、Bishop他に付与された米国特許第6,197,252号明細書に説明するようにペレットを水溶液と接触させることによって除去することができる。
その後、ペレットを焼結し、多孔質の一体化した塊を形成する。焼結の温度、雰囲気、及び時間は、アノードのタイプ、アノードのサイズなどのような様々なファクタに依存する場合がある。典型的には、焼結は、約5分から約100分、及び一部の実施形態では約30分から約60分の時間にわたって、約800℃から1900℃、一部の実施形態では約1000℃から約1500℃、及び一部の実施形態では約1100℃から約1400℃の温度で行われる。必要に応じて、焼結は、酸素原子のアノードへの移送を制限する雰囲気において行うことができる。例えば、焼結は、真空、不活性ガス、水素などのような還元性雰囲気で行うことができる。還元性雰囲気は、約10Torrから約2000Torr、一部の実施形態では約100Torrから約1000Torr、及び一部の実施形態では約100Torrから約930Torrの圧力とすることができる。水素及び他のガス(例えば、アルゴン又は窒素)の混合物も使用することができる。
アノードはまた、比較的低い炭素及び酸素含有量を有することができる。例えば、アノードは、約50ppmよりも多くない炭素、及び一部の実施形態では約10ppmよりも多くない炭素を有することができる。同様に、アノードは、約3500ppmよりも多くない酸素、一部の実施形態では約3000ppmよりも多くない酸素、及び一部の実施形態では約500から約2500ppmの酸素を有することができる。酸素含有量は、「LECO酸素アナライザ」によって測定することができ、かつタンタル表面上に自然酸化物中の酸素及びタンタル粒子にバルク酸素を含む。バルク酸素含有量は、タンタルの結晶格子の周期によって制御され、それは、溶解限度が得られるまでタンタルの酸素含有量を増加させることによって直線的に増加する。この方法は、X線回折解析(XRDA)を使用してタンタルの結晶格子の周期を測定したPozdeev−Freeman他著「固体タンタルコンデンサの多孔質アノードの臨界酸素含有量」、材料科学学会誌:電子工学における材料9,(1998)309−311に説明されている。焼結タンタルアノードの酸素は、薄い自然表面酸化物に限定することができるが、タンタルの大部分は、実際には酸素がない。
上述したように、アノードリードも、それから縦方向に延びるアノード本体に接続することができる。アノードリードは、ワイヤ、シートなどの形態にすることができ、タンタル、ニオビウム、ニオビウム酸化物などのようなバルブ金属化合物から形成することができる。リードの接続は、リードを本体に溶接するか又はそれを形成中に(例えば、圧縮及び/又は焼結前に)アノード本体内に組み込むことなどによる公知の技術を使用して達成することができる。
II.誘電体
コンデンサの誘電体層は、それが、アノードの外面の上に重なる第1の部分とアノードの内面の上に重なる第2の部分とを保有するという点で、アノードにわたって異なる厚みを保有する。上述したように、第1の部分は、その厚みが第2の部分の厚みよりも大きいように選択的に形成される。理論によって限定されることを意図しないが、このような厚み分布は、高電圧で受ける電流サージに対して酸化物不良が更に弱くなるこれらの外部位置でアノードを保護するのを助けることができると考えられる。図2を参照して、例えば、陽極酸化された多孔質アノード本体200の一部分の概略図が示されている。酸化本体200は、孔隙209を有する焼結アノード202の上に重なる誘電体層210を含有する。アノード202は、外面209によって定められた外側領域205及び内面211によって定められた内側領域207を有する。誘電体層210は、アノード200の外側領域205及び内側領域207の両方の上に重なり、第1の部分220は、外面209に隣接して位置し、第1の厚み「t1」を形成し、第2の部分230は、内面211に隣接して位置し、第2の厚み「t2」を定める。図示のように、第1の厚み「t1」は、第2の厚み「t2」よりも大きい。しかし、誘電体層の厚みは、内側又は外側領域内で均一である必要はないことを理解すべきである。外面に隣接する誘電体層のある一定の部分は、例えば、内面における層のある一定の部分よりも実際には薄くなる場合があり、逆も同じである。それでも尚、誘電体層は、外面にある層の少なくとも一部分が、内面にある少なくとも一部分よりも大きい厚みを有するように形成される。これらの厚みの実際の差は、特定の用途に応じて異なる場合があるが、第1の部分の厚み対第2の部分の厚みの比率は、典型的に、約1.2から約40、一部の実施形態では約1.5から約25、及び一部の実施形態では約2から約20である。
コンデンサの誘電体層は、それが、アノードの外面の上に重なる第1の部分とアノードの内面の上に重なる第2の部分とを保有するという点で、アノードにわたって異なる厚みを保有する。上述したように、第1の部分は、その厚みが第2の部分の厚みよりも大きいように選択的に形成される。理論によって限定されることを意図しないが、このような厚み分布は、高電圧で受ける電流サージに対して酸化物不良が更に弱くなるこれらの外部位置でアノードを保護するのを助けることができると考えられる。図2を参照して、例えば、陽極酸化された多孔質アノード本体200の一部分の概略図が示されている。酸化本体200は、孔隙209を有する焼結アノード202の上に重なる誘電体層210を含有する。アノード202は、外面209によって定められた外側領域205及び内面211によって定められた内側領域207を有する。誘電体層210は、アノード200の外側領域205及び内側領域207の両方の上に重なり、第1の部分220は、外面209に隣接して位置し、第1の厚み「t1」を形成し、第2の部分230は、内面211に隣接して位置し、第2の厚み「t2」を定める。図示のように、第1の厚み「t1」は、第2の厚み「t2」よりも大きい。しかし、誘電体層の厚みは、内側又は外側領域内で均一である必要はないことを理解すべきである。外面に隣接する誘電体層のある一定の部分は、例えば、内面における層のある一定の部分よりも実際には薄くなる場合があり、逆も同じである。それでも尚、誘電体層は、外面にある層の少なくとも一部分が、内面にある少なくとも一部分よりも大きい厚みを有するように形成される。これらの厚みの実際の差は、特定の用途に応じて異なる場合があるが、第1の部分の厚み対第2の部分の厚みの比率は、典型的に、約1.2から約40、一部の実施形態では約1.5から約25、及び一部の実施形態では約2から約20である。
異なる厚みを有する誘電体層を形成するために、多段工程を一般的に使用する。工程の各段では、焼結アノードを陽極酸化(「陽極処理」)し、誘電体層(例えば、五酸化タンタル)を形成する。陽極酸化は、電解質の中にアノードを浸漬するなどによって電解質をアノードに最初に付加することによって実施される。電解質は、一般的に、溶液(例えば、水性又は非水性)のような液体、分散剤、溶融物などの形態にある。水(例えば、脱イオン水)、エーテル(例えば、ジエチルエーテル及びテトラヒドロフラン)、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、及びブタノール)、トリグリセリド、ケトン(例えば、アセトン、メチルエチルケトン、及びメチルイソブチルケトン)、エステル(例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、ジエチレングリコール酢酸エーテル、及び酢酸メトキシプロピル)、アミド(例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルカプリル/カプリン脂肪酸アミド及びN−アルキルピロリドン)、ニトリル(例えば、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル及びベンゾニトリル)、スルホキシド又はスルホン(例えば、ジメチルスルホキシド(DMSO)及びスルホラン)などのような溶媒が、一般的に電解質において使用される。溶媒は、電解質の約50重量パーセントから約99.9重量パーセント、一部の実施形態では約75重量パーセントから約99重量パーセント、及び一部の実施形態では約80重量パーセントから約95重量パーセントを構成することができる。必ずしも必須ではないが、水性溶媒(例えば、水)の使用は、多くの場合、酸化物の形成を容易にするのに望ましい。実際に、水は、電解質中に使用する溶媒の約1重量パーセント又はそれよりも多く、一部の実施形態では約10重量パーセント又はそれよりも多く、一部の実施形態では約50重量パーセント又はそれよりも多く、一部の実施形態では約70重量パーセント又はそれよりも多く、及び一部の実施形態では約90重量パーセントから100重量パーセントを構成することができる。
電流は、電解質を通過して誘電体を形成し、電圧の値は、電荷(時間を乗算した電流)及びそれによって誘電体層の厚みを管理する。陽極酸化の第1の段中に、望ましい誘電体厚みが内部領域に対して達成されることを保証するために、約1から約90ボルト、一部の実施形態では約2から約50ボルト、及び一部の実施形態では約5から約20ボルトに及ぶ形成電圧のような比較的小さな形成電圧が典型的に使用される。その後、焼結本体は、次に工程の第2の段で陽極酸化され、誘電体の厚みを望ましいレベルまで増加させることができる。これは、一般的に、約50ボルトから約350ボルト、一部の実施形態では約60ボルトから約300ボルト、及び一部の実施形態では90から約200ボルトに及ぶ形成電圧などのような第1の段中に使用するよりも高い電圧で電解質中で陽極酸化することによって達成される。第1及び/又は第2の段中に、電解質は、約15℃から約95℃、一部の実施形態では約20℃から約90℃、及び一部の実施形態では約25℃から約85℃の範囲の温度に保つことができる。
陽極酸化工程の第1及び第2の段中に使用する電解質は、同じである場合があり、又は異なる場合がある。しかし、典型的には、異なる溶液を使用して、誘電体層の外側部分においてより高い厚みの達成を更に容易にするのを補助することが望ましい。例えば、第2の段に使用する電解質は、第1の段に使用する電解質よりも低いイオン導電率を有し、かなりの量の酸化膜がアノードの内面上に形成されるのを阻止することを望ましいとすることができる。この点に関して、第1の段中に使用する電解質は、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸、ホウ酸、ボロン酸などのような酸性化合物を含有することができる。このような電解質は、25℃の温度で判断された約0.1から約100mS/cm、一部の実施形態では約0.2から約20mS/cm、及び一部の実施形態では約1から約10mS/cmの導電率を有することができる。第2の段中に使用する電解質は、典型的には、ヒドロニウムイオン濃度がその中の電荷通過の結果として孔隙の中で増加するように弱酸の塩を含有する。イオン輸送又は拡散は、弱酸アニオンが電荷の均衡を保つ必要性に応じて孔隙の中に移動するようなものである。その結果、主な導電種(ヒドロニウムイオン)の濃度は、ヒドロニウムイオン、酸アニオン、及び非解離酸の間の平衡の確立において減少し、従って、より弱い導電種を形成する。導電種の濃度の減少により、電解質中に比較的高い電圧低下をもたらし、これは、内部の更に別の陽極酸化を妨げ、一方、より厚い酸化物層が、連続高導電性の領域においてより高い形成電圧の外側に構築される。好ましい弱酸塩は、例えば、ホウ酸、ボロン酸、酢酸、シュウ酸、乳酸、アジピン酸などのアンモニウム又はアルカリ金属塩(例えば、ナトリウム、カリウム、その他)を含むことができる。特に適切な塩は、四ホウ酸ナトリウム及び五ホウ酸アンモニウムを含む。このような電解質は、典型的には、25℃の温度で判断された約0.1から約2.0mS/cm、一部の実施形態では約0.5から10mS/cm、及び一部の実施形態では約1から約5mS/cmの導電率を有する。
必要に応じて、陽極酸化の各段は、1つ又はそれよりも多くのサイクルにわたって繰り返され、望ましい誘電体厚みを達成することができる。更に、アノードはまた、電解質を除去するために第1及び/又は第2の段後別の溶媒(例えば、水)で濯ぎ又は洗浄することができる。
III.固体電解質
固体電解質は、一般的にコンデンサに対してカソードとして機能する誘電体の上に重なる。固体電解質は、導電性ポリマーを含有し、導電性ポリマーは、典型的にはπ共役し、少なくとも約1μS/cmの導電率のような酸化又は還元後導電性を有する。このようなπ共役導電性ポリマーの例は、例えば、ポリ複素環式化合物(例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、その他)、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン、ポリフェノラートなどを含む。一実施形態において、例えば、ポリマーは、以下の一般構造を有するような置換ポリチオフェンである。
ここで、TはO又はSであり、Dは、任意的に置換されたC1からC5のアルキレン基(例えば、メチレン、エチレン、n−プロピレン、n−ブチレン、n−ペンチレン、その他)であり、R7は、直鎖又は分枝の任意的に置換されたC1からC18のアルキル基(例えば、メチル、エチル、n−又はイソ−プロピル、n−、イソ−、sec−又はtert−ブチル、n−ペンチル、1−メチルブチル、2−メチルブチル、3−メチルブチル、1−エチルプロピル、1,1−ジメチルプロピル、1,2−ジメチルプロピル、2,2−ジメチルプロピル、n−ヘキシル、n−ヘプチル、n−オクチル、2−エチルヘキシル、n−ノニル、n−デシル、n−ウンデシル、n−ドデシル、n−トリデシル、n−テトラデシル、n−ヘキサデシル、n−オクダデシル、その他)、任意的に置換されたC5からC12のシクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシル、その他)、任意的に置換されたC6からC14のアリール基(例えば、フェニル、ナフチル、その他)、任意的に置換されたC7からC18のアラルキル基(例えば、ベンジル、o−、m−、p−トリル、2,3−、2,4−、2,5−、2−6、3−4−、3,5−キシリル、メシチル、その他)、任意的に置換されたC1からC4のヒドロキシアルキル基、又はヒドロキシル基であり、qは、0から8、一部の実施形態では0から2、及び一部の実施形態では0の整数であり、nは、2から5,000、一部の実施形態では4から2,000、及び一部の実施形態では5から1,000である。ラジカル「D」又は「R7」の置換基の例は、例えば、アルキル、シクロアルキル、アリール、アラルキル、アルコキシ、ハロゲン、エーテル、チオエーテル、ジスルフィド、スルホキシド、スルホン、スルホン酸塩、アミノ、アルデヒド、ケト、カルボン酸エステル、カルボン酸、炭酸塩、カルボン酸塩、シアノ、アルキルシラン及びアルコキシシラン基、カルボキシルアミド基などを含む。
固体電解質は、一般的にコンデンサに対してカソードとして機能する誘電体の上に重なる。固体電解質は、導電性ポリマーを含有し、導電性ポリマーは、典型的にはπ共役し、少なくとも約1μS/cmの導電率のような酸化又は還元後導電性を有する。このようなπ共役導電性ポリマーの例は、例えば、ポリ複素環式化合物(例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、その他)、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン、ポリフェノラートなどを含む。一実施形態において、例えば、ポリマーは、以下の一般構造を有するような置換ポリチオフェンである。
ここで、TはO又はSであり、Dは、任意的に置換されたC1からC5のアルキレン基(例えば、メチレン、エチレン、n−プロピレン、n−ブチレン、n−ペンチレン、その他)であり、R7は、直鎖又は分枝の任意的に置換されたC1からC18のアルキル基(例えば、メチル、エチル、n−又はイソ−プロピル、n−、イソ−、sec−又はtert−ブチル、n−ペンチル、1−メチルブチル、2−メチルブチル、3−メチルブチル、1−エチルプロピル、1,1−ジメチルプロピル、1,2−ジメチルプロピル、2,2−ジメチルプロピル、n−ヘキシル、n−ヘプチル、n−オクチル、2−エチルヘキシル、n−ノニル、n−デシル、n−ウンデシル、n−ドデシル、n−トリデシル、n−テトラデシル、n−ヘキサデシル、n−オクダデシル、その他)、任意的に置換されたC5からC12のシクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシル、その他)、任意的に置換されたC6からC14のアリール基(例えば、フェニル、ナフチル、その他)、任意的に置換されたC7からC18のアラルキル基(例えば、ベンジル、o−、m−、p−トリル、2,3−、2,4−、2,5−、2−6、3−4−、3,5−キシリル、メシチル、その他)、任意的に置換されたC1からC4のヒドロキシアルキル基、又はヒドロキシル基であり、qは、0から8、一部の実施形態では0から2、及び一部の実施形態では0の整数であり、nは、2から5,000、一部の実施形態では4から2,000、及び一部の実施形態では5から1,000である。ラジカル「D」又は「R7」の置換基の例は、例えば、アルキル、シクロアルキル、アリール、アラルキル、アルコキシ、ハロゲン、エーテル、チオエーテル、ジスルフィド、スルホキシド、スルホン、スルホン酸塩、アミノ、アルデヒド、ケト、カルボン酸エステル、カルボン酸、炭酸塩、カルボン酸塩、シアノ、アルキルシラン及びアルコキシシラン基、カルボキシルアミド基などを含む。
特に適切なチオフェンポリマーは、「D」が、任意的に置換されたC2からC3のアルキレン基であるものである。例えば、ポリマーは、任意的に置換されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とすることができ、これは、以下の一般構造を有する。
上述したような導電性ポリマーを形成する方法は、当業技術で公知である。例えば、全ての目的のためにその全体が本明細書に引用により組み込まれているMerker他に付与された米国特許第6,987,663号明細書は、モノマー前駆体から置換したポリチオフェンを形成するための様々な技術を説明している。モノマー前駆体は、例えば、以下の構造を有する。
ここで、T、D、R7、及びqは、上で定義されている。特に適切なチオフェンモノマーは、「D」が、任意的に置換されたC2からC3のアルキレン基であるものである。例えば、任意的に置換された3,4−アルキレンジオキシチオフェンを使用することができ、これは以下の一般構造を有する。
ここで、R7及びqは、上で定義されている。1つの特定的な実施形態において、「q」は0である。3,4−エチレンジオキシチオフェンの1つの商業的に適切な例は、Clevios(登録商標)Mという名称で「H.C.Starck GmbH」から入手可能である。他の適切なモノマーも、Blohm他に付与された米国特許第5,111,327号明細書及びGroenendaal他に付与された米国特許第6,635,729号明細書に説明されており、当該特許は、全ての目的のためにこれらの全体が本明細書に引用により組み込まれている。これらのモノマーの誘導体も使用することができ、これらは、例えば、上記モノマーの二量体又は三量体である。より高分子の誘導体、すなわち、モノマーの四量体、五量体などは、本発明に使用するのに適している。誘導体は、同一又は異なるモノマーユニットで作り上げ、その物質だけで、及び互いに及び/又はモノマーと混合して使用することができる。これらの前駆体の酸化又は還元形態も使用することができる。
ここで、T、D、R7、及びqは、上で定義されている。特に適切なチオフェンモノマーは、「D」が、任意的に置換されたC2からC3のアルキレン基であるものである。例えば、任意的に置換された3,4−アルキレンジオキシチオフェンを使用することができ、これは以下の一般構造を有する。
ここで、R7及びqは、上で定義されている。1つの特定的な実施形態において、「q」は0である。3,4−エチレンジオキシチオフェンの1つの商業的に適切な例は、Clevios(登録商標)Mという名称で「H.C.Starck GmbH」から入手可能である。他の適切なモノマーも、Blohm他に付与された米国特許第5,111,327号明細書及びGroenendaal他に付与された米国特許第6,635,729号明細書に説明されており、当該特許は、全ての目的のためにこれらの全体が本明細書に引用により組み込まれている。これらのモノマーの誘導体も使用することができ、これらは、例えば、上記モノマーの二量体又は三量体である。より高分子の誘導体、すなわち、モノマーの四量体、五量体などは、本発明に使用するのに適している。誘導体は、同一又は異なるモノマーユニットで作り上げ、その物質だけで、及び互いに及び/又はモノマーと混合して使用することができる。これらの前駆体の酸化又は還元形態も使用することができる。
A.予備重合粒子
特定のタイプのポリマーに関係なく、固体電解質は、一般的に、分散剤の形態で付加された複数の予備重合粒子を含む。分散剤を使用する1つの恩典は、分散剤が、イオン移動により高電界の下で絶縁破壊を引き起こす可能性がある現場重合中に生成するイオン種(例えば、Fe2+又はFe3+)の存在を最小にすることができる点である。従って、現場重合によるのではなくて分散剤として導電性ポリマーを付加することにより、得られるコンデンサは、比較的高い「絶縁破壊電圧」を示すことができる。アノードの良好な含浸を可能にするために、分散剤に使用する粒子は、典型的には、約1から約150ナノメートル、一部の実施形態では約2から約50ナノメートル、及び一部の実施形態では約5から約40ナノメートルの平均サイズ(例えば、直径)のような小さなサイズを有する。粒径は、超遠心分離機、レーザ回折、その他などによる公知の技術を使用して判断することができる。粒子の形状も異なる場合がある。1つの特定的な実施形態において、例えば、粒子は球状の形状である。しかし、プレート、ロッド、ディスク、バー、チューブ、不規則形状などのような他の形状も本発明によって考えられていることを理解すべきである。分散剤の粒子の濃度は、分散剤の望ましい粘性及び分散剤をコンデンサに付加することになる特定の方式に応じて異なる場合がある。しかし、典型的に、粒子は、分散剤の約0.1から約10重量パーセント、一部の実施形態では約0.4から約5重量パーセント、及び一部の実施形態では約0.5から約4重量パーセントを構成する。
特定のタイプのポリマーに関係なく、固体電解質は、一般的に、分散剤の形態で付加された複数の予備重合粒子を含む。分散剤を使用する1つの恩典は、分散剤が、イオン移動により高電界の下で絶縁破壊を引き起こす可能性がある現場重合中に生成するイオン種(例えば、Fe2+又はFe3+)の存在を最小にすることができる点である。従って、現場重合によるのではなくて分散剤として導電性ポリマーを付加することにより、得られるコンデンサは、比較的高い「絶縁破壊電圧」を示すことができる。アノードの良好な含浸を可能にするために、分散剤に使用する粒子は、典型的には、約1から約150ナノメートル、一部の実施形態では約2から約50ナノメートル、及び一部の実施形態では約5から約40ナノメートルの平均サイズ(例えば、直径)のような小さなサイズを有する。粒径は、超遠心分離機、レーザ回折、その他などによる公知の技術を使用して判断することができる。粒子の形状も異なる場合がある。1つの特定的な実施形態において、例えば、粒子は球状の形状である。しかし、プレート、ロッド、ディスク、バー、チューブ、不規則形状などのような他の形状も本発明によって考えられていることを理解すべきである。分散剤の粒子の濃度は、分散剤の望ましい粘性及び分散剤をコンデンサに付加することになる特定の方式に応じて異なる場合がある。しかし、典型的に、粒子は、分散剤の約0.1から約10重量パーセント、一部の実施形態では約0.4から約5重量パーセント、及び一部の実施形態では約0.5から約4重量パーセントを構成する。
分散剤はまた、一般的に粒子の安定性を高める対イオンを含有する。すなわち、導電性ポリマー(例えば、ポリチオフェン又はその誘導体)は、典型的には、中性又は正(カチオン)である主ポリマー鎖上に電荷を有する。ポリチオフェン誘導体は、例えば、典型的には、主ポリマー鎖に正電荷を担持する。一部の場合、ポリマーは、構造単位中に正及び負電荷を保有することができ、正電荷は、主鎖上に位置し、負電荷は、スルホン酸塩又はカリボキシレート基のようなラジカル「R」の置換基上に任意的に位置する。主鎖の正電荷は、部分的に又は全体的にラジカル「R」上に任意的に存在するアニオン基で飽和することができる。全体的に見ると、ポリチオフェンは、これらの場合には、カチオン、中性、又はアニオンにさえすることができる。それでも尚、これらは、ポリチオフェン主鎖が正電荷を有すると、カチオンポリチオフェンであると全て見なされる。
対イオンは、導電性ポリマーの電荷を相殺するモノマー又はポリマーアニオンとすることができる。ポリマーアニオンは、例えば、ポリマーカルボン酸(例えば、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマーレイン酸、その他)、ポリマースルホン酸(例えば、ポリスチレンスルホン酸(「PSS」)、ポリビニルスルホン酸、その他)のようなアニオンとすることができる。酸はまた、アクリル酸エステル及びスチレンのような他の重合可能モノマーと、ビニルカルボン酸及びビニルスルホン酸のコポリマーのようなコポリマーとすることができる。同様に、好ましいモノマーアニオンは、例えば、C1からC20のアルカンスルホン酸(例えば、ドデカンスルホン酸)、脂肪族ペルフルオロスルホン酸(例えば、トリフルオロメタンスルホン酸、ペルフルオロブタンスルホン酸又はペルフルオロオクタンスルホン酸)、脂肪族C1からC20のカルボン酸(例えば、2−エチル−ヘキシルカルボン酸)、脂肪族ペルフルオロカルボン酸(例えば、トリフルオロ酢酸又はペルフルオロオクタン酸)、C1からC20のアルキル基によって任意的に置換された芳香族スルホン酸(例えば、ベンゼンスルホン酸、o−トルエンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、又はドデシルベンゼンスルホン酸)、シクロアルカンスルホン酸(例えば、カンファースルホン酸又はテトラフルオロホウ酸塩、ヘキサフルオロリン酸塩、過塩素酸塩、ヘキサフルオロアンチモン酸塩、ヘキサフルオロヒ酸塩又はヘキサクロロアンチモン酸塩)のようなアニオンを含む。特に適切な対イオンは、ポリマーカルボン酸又はスルホン酸(例えば、ポリスチレンスルホン酸(「PSS」))のようなポリマーアニオンである。このようなポリマーアニオンの分子量は、典型的には、約1,000から約2,000,000、及び一部の実施形態では約2,000から約500,000に及んでいる。
使用する時に、分散剤及び得られる層におけるこのような対イオン対導電性ポリマーの重量比は、典型的には約0.5:1から約50:1、一部の実施形態では約1:1から約30:1、及び一部の実施形態では約2:1から約20:1である。上述の重量比を意味する対応する導電性ポリマーの重量は、完全な変換が重合中に起こると仮定すると、共に使用するモノマーの加重した部分を意味する。
導電性ポリマー及び対イオンに加えて、分散剤はまた、1つ又はそれよりも多くの結合剤を含有し、ポリマー層の接着性を更に高め、また分散剤内で粒子の安定性を増大させることができる。結合剤は、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラート、ポリアクリル酸エステル、ポリアクリル酸アミド、ポリメタクリル酸エステル、ポリメタクリル酸アミド、ポリアクリロニトリル、スチレン/アクリル酸エステル、酢酸ビニル/アクリル酸エステル及びエチレン/酢酸ビニルコポリマー、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリスチレン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリ炭酸塩、ポリウレタン、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルホン、メラミンホルムアルデヒド樹脂、エポキシド樹脂、シリコーン樹脂又はセルロースのような性質が有機性のものとすることができる。架橋剤も使用して、結合剤の接着機能を高めることができる。このような架橋剤は、例えば、メラミン化合物、マスクドイソシアネート又は3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン、テトラエトキシシラン及びテトラエトキシシラン加水分解物のような官能基シラン又はポリウレタン、ポリアクリレート又はポリオレフィンのような架橋可能ポリマーを含むことができる。
分散剤も使用して、固体電解質の形成及びそれをアノード部に付加する機能を促進することができる。好ましい分散剤は、脂肪族アルコール(例えば、メタノール、エタノール、i−プロパノール、及びブタノール)、脂肪族ケトン(例えば、アセトン及びメチルエチルケトン)、脂肪族カルボン酸エステル(例えば、酢酸エチル及び酢酸ブチル)、芳香族炭化水素(例えば、トルエン及びキシレン)、脂肪族炭化水素(例えば、ヘキサン、ヘプタン、及びシクロヘキサン)、塩素化炭化水素(例えば、ジクロロメタン及びジクロロエタン)、脂肪族ニトリル(例えば、アセトニトリル)、脂肪族スルホキシド及びスルホン(例えば、ジメチルスルホキシド及びスルホラン)、脂肪族カルボン酸アミド(例えば、メチルアセトアミド、ジメチルアセトアミド及びジメチルホルムアミド)、脂肪族及び芳香族脂肪族エーテル(例えば、ジエチルエーテル及びアニソール)、水、及び上述の溶媒のいずれかの混合物のような溶媒を含む。
上述のものに加えて、更に他の成分も分散剤において使用することができる。例えば、従来の充填剤を使用することができ、これらは、約10ナノメートルから約100ナノメートル、一部の実施形態では約50ナノメートルから約50マイクロメートル、及び一部の実施形態では約100ナノメートルから約30マイクロメートルのサイズを有する。このような充填剤の例は、炭酸カルシウム、ケイ酸塩、シリカ、硫酸カルシウム又は硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、ガラス繊維又はバルブ、木粉、セルロース粉末カーボンブラック、導電性ポリマー、その他を含む。充填剤は、粉末形態で分散剤の中に導入することができるが、同じく繊維のような別の形態でも存在することができる。
イオン又は非イオン性界面活性剤のような表面活物質も分散剤において使用することができる。更に、有機官能シラン又はこれらの加水分解物、例えば、3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン、3−アミノプロピル−トリエトキシシラン、3−メルカプトプロピル−トリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、又はオクチルトリエトキシシランのような接着剤を使用することができる。分散剤はまた、エーテル基含有化合物(例えば、テトラヒドロフラン)、ラクトン基含有化合物(例えば、γ−ブチロラクトン又はγ−バレロラクトン)、アミド又はラクタム基含有化合物(例えば、カプロラクタム、N−メチルカプロラクタム、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N−メチルホルムアミド、N−メチルホルムアニリド、N−メチルピロリドン(NMP)、N−オクチルピロリドン、又はピロリドン)、スルホン及びスルホキシド(例えば、スルホラン(テトラメチレンスルホン)又はジメチルスルホキシド(DMSO))、糖又は糖誘導体(例えば、サッカロース、グルコース、フルクトース、又はラクトース)、糖アルコール(例えば、ソルビトール又はマンニトール)、フラン誘導体(例えば、2−フランカルボン酸又は3−フランカルボン酸)、アルコール(例えば、エチレングリコール、グリコール、ジ−又はトリエチレングリコール)のような導電性を増大させる添加剤を含有することができる。
ポリマー分散剤は、スピンコーティング、含浸、注入、滴下付加、射出、噴霧、ドクタブレーディング、ブラッシング、印刷(例えば、インクジェット、スクリーン、又はパッド印刷)、又は浸漬のような様々な公知の技術を使用して付加することができる。それは、使用する付加技術に応じて異なる場合があるが、分散剤の粘性は、典型的には、約0.1から約100,000mPas(100s-1の剪断速度で測定)、一部の実施形態では約1から約10,000mPas、一部の実施形態では約10から約1,500mPas、及び一部の実施形態では約100から約1000mPasである。付加された状態で、層は、乾燥させ及び/又は洗浄することができる。1つ又はそれよりも多くの付加的な層もこのようにして形成され、望ましい厚みを達成することができる。典型的には、この粒子分散剤によって形成された層の全体厚みは、約1から約50μm、及び一部の実施形態では約5から約20μmである。対イオン対導電性ポリマーの重量比は、同様に約0.5:1から約50:1、一部の実施形態では約1:1から約30:1、及び一部の実施形態では約2:1から約20:1である。
B.ヒドロキシ官能非イオン性ポリマー
予備重合粒子に加えて、固体電解質はまた、ヒドロキシ官能非イオン性ポリマーを含有する。用語「ヒドロキシ官能」は、一般的に、化合物が、少なくとも1つのヒドロキシ官能基を含み、又は溶媒の存在下でこのような官能基を保有することができることを意味する。理論によって束縛されることを意図しないが、ヒドロキシ官能非イオン性ポリマーは、ポリマー粒子と内部誘電体の表面との間の接触の程度を改善することができると考えられ、内部誘電体は、典型的に、より高い形成電圧の結果として性質上比較的滑らかである。これは、得られるコンデンサの絶縁破壊電圧及び湿式対乾式キャパシタンスを増加させる。更に、ある一定の分子量を有するヒドロキシ官能ポリマーの使用により、同じく高い電圧における化学的分解の可能性を最小にすることができると考えられる。例えば、ヒドロキシ官能ポリマーの分子量は、モル当たり約100から10,000グラム、一部の実施形態において、約200から2,000、一部の実施形態では約300から約1,200、及び一部の実施形態では約400から約800とすることができる。
予備重合粒子に加えて、固体電解質はまた、ヒドロキシ官能非イオン性ポリマーを含有する。用語「ヒドロキシ官能」は、一般的に、化合物が、少なくとも1つのヒドロキシ官能基を含み、又は溶媒の存在下でこのような官能基を保有することができることを意味する。理論によって束縛されることを意図しないが、ヒドロキシ官能非イオン性ポリマーは、ポリマー粒子と内部誘電体の表面との間の接触の程度を改善することができると考えられ、内部誘電体は、典型的に、より高い形成電圧の結果として性質上比較的滑らかである。これは、得られるコンデンサの絶縁破壊電圧及び湿式対乾式キャパシタンスを増加させる。更に、ある一定の分子量を有するヒドロキシ官能ポリマーの使用により、同じく高い電圧における化学的分解の可能性を最小にすることができると考えられる。例えば、ヒドロキシ官能ポリマーの分子量は、モル当たり約100から10,000グラム、一部の実施形態において、約200から2,000、一部の実施形態では約300から約1,200、及び一部の実施形態では約400から約800とすることができる。
様々なヒドロキシ官能非イオン性ポリマーのいずれも一般的にこの目的のために使用することができる。一実施形態において、例えば、ヒドロキシ官能ポリマーは、ポリアルキレンエーテルである。ポリアルキレンエーテルは、ポリアルキレングリコール(例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエピクロロヒドリン、その他)、ポリオキセタン、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトンなどを含むことができる。ポリアルキレンエーテルは、典型的には、主に末端ヒドロキシ基を有する線形の非イオン性ポリマーである。特に適切なものは、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリテトラメチレングリコール(ポリテトラヒドロフラン)であり、これらは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、又はテトラヒドロフランの水の上への重付加によって生成される。ポリアルキレンエーテルは、ジオール又はポリオールから重縮合反応によって調製することができる。ジオール成分は、特に、例えば、ペンタン−1,5−ジオール、ヘキサン−1,6−ジオール、ネオペンチルグリコール、ビス−(ヒドロキシメチル)−シクロヘキサン、ビスフェノールA、ダイマージオール、水素化ダイマージオール、又は上述のジオールの均等混合物のような5から36炭素原子又は芳香族ジヒドロキシ化合物を含有する飽和又は不飽和、分岐又は非分岐脂肪族ジヒドロキシ化合物から選択することができる。更に、例えば、グリセロール、ジ−及びポリグリセロール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール又はソルビトールを含む多価アルコールも、重合反応に使用することができる。
上述したものに加えて、他のヒドロキシ官能非イオン性ポリマーも本発明に使用することができる。このようなポリマーの一部の例は、例えば、エトキシ化アルキルフェノール、エトキシ化又はプロポキシ化C6−C24脂肪アルコール、一般式CH3−(CH2)10-16-(O−C2H4)1-25−OH(例えば、オクタエチレングリコールモノドデシルエーテル及びペンタエチレングリコールモノドデシルエーテル)を有するポリオキシエチレングリコールアルキルエーテル、一般式CH3−(CH2)10-16-(O−C3H6)1-25−OHを有するポリオキプロピレングリコールアルキルエーテル、以下の一般式:C8H17−(C6H4)−(O−C2H4)1-25−OHを有するポリオキシエチレングリコールオクチルフェノールエーテル(例えば、Triton(登録商標)X−100)、以下の一般式:C9H19−(C6H4)−(O−C2H4)1-25−OHを有するポリオキシエチレングリコールアルキルフェノールエーテル(例えば、ノノキシノール−9)、ポリオキシエチレングリコールソルビタンアルキルエステル(例えば、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノパルミテート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノオレアート、PEG−20メチルグルコースジステアレート、PEG−20メチルグルコースセスキステアレート、PEG−80ヒマシ油、及びPEG−20ヒマシ油、PEG−3ヒマシ油、PEG600ジオレアート、及びPEG400ジオレアート)及びポリオキシエチレングリコールアルキルエステル(例えば、ポリオキシエチレン−23グリコールラウレート及びポリオキシエチレン−20グリコールステアレート)のようなC8−C24脂肪酸のポリエチレングリコールエステル、C8−C24脂肪酸のポリオキシエチレングリコールエーテル(例えば、ポリオキシエチレン−10セチルエーテル、ポリオキシエチレン−10ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン−20セチルエーテル、ポリオキシエチレン−10オレイルレーテル、ポリオキシエチレン−20オレイルエーテル、ポリオキシエチレン−20イソヘキサデシルエーテル、ポリオキシエチレン−15トリデシルエーテル、及びポリオキシエチレン−6トリデシルエーテル)、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールのブロックコポリマー(例えば、Poloxamer)など、並びにこれらの混合物を含む。
ヒドロキシ官能非イオン性ポリマーは、様々な異なる方法で固体電解質の中に組み込むことができる。ある一定の実施形態において、例えば、ヒドロキシ官能ポリマーは、上述の初期分散剤によって形成されたいずれの層の中にも簡単に組み込むことができる。このような実施形態において、分散剤のヒドロキシ官能ポリマーの濃度は、典型的には、約1重量パーセントから約50重量パーセント、一部の実施形態では約5重量パーセントから約40重量パーセント、及び一部の実施形態では約10重量パーセントから約30重量パーセントである。
しかし、他の実施形態において、ヒドロキシ官能ポリマーは、初期ポリマー分散剤がアノード本体に付加された後に付加することができる。このような実施形態において、ヒドロキシ官能ポリマーを付加するのに使用する技術は、異なる場合がある。例えば、ポリマーは、浸水、浸漬、注入、滴下、射出、噴霧、拡散、塗布又は印刷、例えば、インクジェット、スクリーン印刷、又はタンポン印刷のような様々な方法を使用して液体溶液の形態で付加することができる。水、アルコール、又はこれらの混合物のような当業者に公知の溶媒を溶液中に使用することができる。このような溶液中のヒドロキシ官能ポリマーの濃度は、典型的には、溶液の約5重量パーセントから約95重量パーセント、一部の実施形態では約10重量パーセントから約70重量パーセント、及び一部の実施形態では約15重量パーセントから約50重量パーセントに及んでいる。必要に応じて、このような溶液には、導電性ポリマーがほぼない場合がある。例えば、導電性ポリマーは、溶液の約2重量パーセント又はそれ未満、一部の実施形態では約1重量パーセント又はそれ未満、及び一部の実施形態では約0.5重量パーセント又はそれ未満を構成することができる。
しかし、代替的に、ヒドロキシ官能ポリマーと組み合わせて導電性ポリマーを使用することが望ましい場合がある。例えば、ある一定の実施形態において、導電性ポリマー粒子とヒドロキシ官能ポリマーとを含有する第2のポリマー分散剤は、第1のポリマー分散剤から形成された初期層がアノード本体に付加された後にアノードに付加される。第2のポリマー分散剤の導電粒子は、全体的に上述されているが、これらは、第1のポリマー分散剤に使用するものと同一である必要はない。例えば、第1及び第2のポリマー分散剤は、異なるサイズ及び/又は化学的成分の粒子を使用することができる。いずれにしても、第2のポリマー分散剤のヒドロキシ官能ポリマーの濃度は、典型的には、約1重量パーセントから約50重量パーセント、一部の実施形態では約5重量パーセントから約40重量パーセント、及び一部の実施形態では約10重量パーセントから約30重量パーセントである。同様に、ヒドロキシ官能ポリマーを第2の分散剤に使用するこれらの実施形態において、第1の分散剤は、このようなヒドロキシ官能非イオン性ポリマーがほぼないことが望ましい場合がある。例えば、ヒドロキシ官能ポリマーは、第1のポリマー分散剤の約2重量パーセント又はそれ未満、一部の実施形態では約1重量パーセント又はそれ未満、及び一部の実施形態では約0.5重量パーセント又はそれ未満を構成することができる。付加された状態で、第2のポリマー分散剤によって形成された層は、乾燥させ及び/又は洗浄することができる。1つ又はそれよりも多くの付加的な層もこのようにして形成され、望ましい厚みを達成することができる。典型的には、第2のポリマー分散剤によって形成された層の全体厚みは、約0.1から約5μm、及び一部の実施形態では約0.1から約3μm、及び一部の実施形態では約0.2から約1μmである。
IV.外部ポリマーコーティング
必須ではないが、外部ポリマーコーティングもアノード本体に付加され、固体電解質の上に重なることができる。外部ポリマーコーティングは、一般的に、上により詳細に説明されているように、予備重合導電粒子から形成された1つ又はそれよりも多くの層を含有する。外部コーティングは、コンデンサ本体の縁部領域の中に進入して誘電体への接着を増大させることができる。これは、等価直列抵抗及び漏れ電流を低減することができるより機械的に堅牢な部分をもたらす。一般的に、アノード内に含浸するのではなくて縁部カバレージの程度を改善することを意図しているので、外部コーティングに使用する粒子は、典型的には、固体電解質の初期の分散剤に使用するものよりも大きいサイズを有する。例えば、外部ポリマーコーティングに使用する粒子の平均サイズ対固体電解質の初期の分散剤に使用する粒子の平均サイズの比率は、典型的には、約1.5から約30、一部の実施形態では約2から約20、及び一部の実施形態では約5から約15である。例えば、外部コーティングの分散剤に使用する粒子は、約50から約500ナノメートル、一部の実施形態では約80から約250ナノメートル、及び一部の実施形態では約100から約200ナノメートルの平均サイズを有することができる。
必須ではないが、外部ポリマーコーティングもアノード本体に付加され、固体電解質の上に重なることができる。外部ポリマーコーティングは、一般的に、上により詳細に説明されているように、予備重合導電粒子から形成された1つ又はそれよりも多くの層を含有する。外部コーティングは、コンデンサ本体の縁部領域の中に進入して誘電体への接着を増大させることができる。これは、等価直列抵抗及び漏れ電流を低減することができるより機械的に堅牢な部分をもたらす。一般的に、アノード内に含浸するのではなくて縁部カバレージの程度を改善することを意図しているので、外部コーティングに使用する粒子は、典型的には、固体電解質の初期の分散剤に使用するものよりも大きいサイズを有する。例えば、外部ポリマーコーティングに使用する粒子の平均サイズ対固体電解質の初期の分散剤に使用する粒子の平均サイズの比率は、典型的には、約1.5から約30、一部の実施形態では約2から約20、及び一部の実施形態では約5から約15である。例えば、外部コーティングの分散剤に使用する粒子は、約50から約500ナノメートル、一部の実施形態では約80から約250ナノメートル、及び一部の実施形態では約100から約200ナノメートルの平均サイズを有することができる。
必要に応じて、架橋剤も外部ポリマーコーティングに使用され、固体電解質への接着の程度を高めることができる。典型的には、架橋剤は、外部コーティングに使用する分散剤の付加前に付加される。好ましい架橋剤は、例えば、Merker他に付与された米国特許公開第2007/0064376号明細書に説明されており、例えば、アミン(例えば、ジアミン、トリアミン、オリゴマーアミン、ポリアミン、その他)、Mg、Al、Ca、Fe、Cr、Mn、Ba、Ti、Co、Ni、Cu、Ru、Ce又はZnの塩又は化合物のような多価金属カチオン、ホスホニウム化合物、スルホニウム化合物、その他を含む。特に適切な例は、例えば、1,4−ジアミノシクロヘキサン、1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、エチレンジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、1,7−ヘプタンジアミン、1,8−オクタンジアミン、1,9−ノナンジアミン、1,10−デカンジアミン、1,12−ドデカンジアミン、N,N−ジメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,4−ブタンジアミンなど、並びにこれらの混合物を含む。
架橋剤は、典型的には、25℃で判断される時のpHが1から10、一部の実施形態では2から7、一部の実施形態では3から6である溶液又は分散剤から付加される。酸性成分を使用して、望ましいpHレベルを達成するのを助けることができる。架橋剤に対する溶媒又は分散剤の例は、水又はアルコール、ケトン、カルボン酸エステルなどのような有機溶媒を含む。架橋剤は、スピンコーティング、含浸、注入、滴下付加、噴霧付加、蒸着、スパッタリング、昇華、ナイフコーティング、塗布又は印刷、例えば、インクジェット、スクリーン、又はパッド印刷のようなあらゆる公知の工程によってコンデンサ本体に付加することができる。付加された状態で、架橋剤は、ポリマー分散剤の付加前に乾燥させることができる。この工程は、次に、望ましい厚みが得られるまで繰り返すことができる。例えば、架橋剤及び分散層を含む外部ポリマーコーティング全体の全体厚みは、約1から約50μm、一部の実施形態では約2から約40μm、及び一部の実施形態では約5から約20μmに及ぶ場合がある。
V.コンデンサの他の構成要素
必要に応じて、コンデンサはまた、当業技術で公知のように他の層を収容することができる。例えば、比較的絶縁樹脂材料(天然又は合成)で作られるような保護コーティングを誘電体と固体電解質の間に任意的に形成することができる。このような材料は、約10Ω・cmよりも大きい、一部の実施形態では約100よりも大きい、一部の実施形態では約1,000Ω・cmよりも大きい、一部の実施形態では1×105Ω・cmよりも大きい、及び一部の実施形態では約1×1010Ω・cmよりも大きい比抵抗を有することができる。本発明に使用することができる一部の樹脂材料は、以下に限定されるものではないが、ポリウレタン、ポリスチレン、不飽和又は飽和脂肪酸のエステル(例えば、グリセリド)などを含む。例えば、好ましい脂肪酸のエステルは、以下に限定されるものではないが、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、エレオステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アロイリチン酸、シェロリン酸などエステルを含む。脂肪酸のこれらのエステルは、比較的複雑な組合せに使用して「乾性油」を形成する時に特に有用であることが見出されており、乾性油は、得られる膜が急速に安定な層に重合することを可能にする。このような乾性油は、モノ−、ジ−、及び/又はトリ−グリセリドを含むことができ、これらは、エスエル化された1つ、2つ、及び3つのそれぞれ脂肪酸残基を有するグリセロール主鎖を有する。例えば、使用することができる一部の好ましい乾性油は、以下に限定されるものではないが、オリーブ油、亜麻仁油、ヒマシ油、キリ油、大豆油、及びセラックを含む。これら及び他の保護コーティング材料は、全ての目的のためにその全体が本明細書に引用により組み込まれているFife他に付与された米国特許第6,674,635号明細書により詳細に説明されている。
必要に応じて、コンデンサはまた、当業技術で公知のように他の層を収容することができる。例えば、比較的絶縁樹脂材料(天然又は合成)で作られるような保護コーティングを誘電体と固体電解質の間に任意的に形成することができる。このような材料は、約10Ω・cmよりも大きい、一部の実施形態では約100よりも大きい、一部の実施形態では約1,000Ω・cmよりも大きい、一部の実施形態では1×105Ω・cmよりも大きい、及び一部の実施形態では約1×1010Ω・cmよりも大きい比抵抗を有することができる。本発明に使用することができる一部の樹脂材料は、以下に限定されるものではないが、ポリウレタン、ポリスチレン、不飽和又は飽和脂肪酸のエステル(例えば、グリセリド)などを含む。例えば、好ましい脂肪酸のエステルは、以下に限定されるものではないが、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、エレオステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アロイリチン酸、シェロリン酸などエステルを含む。脂肪酸のこれらのエステルは、比較的複雑な組合せに使用して「乾性油」を形成する時に特に有用であることが見出されており、乾性油は、得られる膜が急速に安定な層に重合することを可能にする。このような乾性油は、モノ−、ジ−、及び/又はトリ−グリセリドを含むことができ、これらは、エスエル化された1つ、2つ、及び3つのそれぞれ脂肪酸残基を有するグリセロール主鎖を有する。例えば、使用することができる一部の好ましい乾性油は、以下に限定されるものではないが、オリーブ油、亜麻仁油、ヒマシ油、キリ油、大豆油、及びセラックを含む。これら及び他の保護コーティング材料は、全ての目的のためにその全体が本明細書に引用により組み込まれているFife他に付与された米国特許第6,674,635号明細書により詳細に説明されている。
必要に応じて、その部分には、炭素層(例えば、グラファイト)及び銀層それぞれを付加することもできる。銀コーティングは、例えば、半田付け可能導体、接触層、及び/又はコンデンサのための電荷収集体として作用することができ、炭素コーティングは、固体電解質と銀コーティングの接触を制限することができる。このようなコーティングは、固体電解質の一部又は全てを覆うことができる。
コンデンサには、特に表面実施用途に使用する時に終端を設けることもできる。例えば、コンデンサは、コンデンサ要素のアノードリードに電気的に接続されるアノード終端と、コンデンサ要素のカソードに電気的に接続されるカソード終端とを収容することができる。導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)のようなあらゆる導電材料を使用して終端を形成することができる。特に適切な導電性金属は、例えば、銅、銅合金(例えば、銅−ジルコニウム、銅−マグネシウム、銅−亜鉛、又は銅−鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えば、ニッケル−鉄)を含む。終端の厚みは、一般的に、コンデンサの厚みを最小にするように選択される。例えば、終端の厚みは、約0.05から約1ミリメートル、一部の実施形態では約0.05から約0.5ミリメートル、及び約0.07から約0.2ミリメートルに及ぶ場合がある。一例示的導電材料は、Wieland(ドイツ)から入手可能な銅−鉄合金の金属板である。必要に応じて、終端の表面は、当業技術で公知のようにニッケル、銀、金、スズなどで電気メッキされ、最終部分が回路基板に装着可能であることを保証することができる。1つの特定的な実施形態において、終端の両面は、ニッケル及び銀フラッシュそれぞれでメッキされるが、装着面も、スズ半田層でメッキされる。
図1を参照して、電解コンデンサ30の一実施形態は、コンデンサ要素33と電気的接続状態のアノード終端62及びカソード終端72を含むように示されている。コンデンサ要素33は、上面37、下面39、前面36、及び後面38を有する。それはコンデンサ要素33の表面のいずれとも電気的接続状態にすることができるが、図示の実施形態のカソード端子72は、下面39及び後面38と電気的接触する。より具体的には、カソード終端72は、第2の構成要素74に実質的に垂直に位置決めされた第1の構成要素73を収容する。第1の構成要素73は、コンデンサ要素33の下面39と電気的接触状態及びそれとほぼ平行の状態にある。第2の構成要素74は、コンデンサ要素33の後面38に電気的接触状態及びそれにほぼ平行の状態にある。一体化されているように描かれているが、これらの部分は、代替的に、直接に又は付加的な導体要素(例えば、金属)を通じてのいずれかで互いに接続された個別の部分とすることができることを理解すべきである。
アノード終端62は、同様に、第2の構成要素64に実質的に垂直に位置決めされた第1の構成要素63を収容する。第1の構成要素63は、コンデンサ要素33の下面39と電気的接触状態及びそれとほぼ平行の状態にある。第2の構成要素64は、アノードリード16を担持する領域51を収容する。図示の実施形態において、領域51は、リードワイヤ16の表面接触及び機械的安定性を更に高めるために「U字形」を保有する。
終端は、当業技術で公知のあらゆる技術を使用してコンデンサ要素に接続することができる。一実施形態において、例えば、リードフレームを提供することができ、リードフレームは、カソード終端72及びアノード終端62を定める。電解コンデンサ要素33をリードフレームに取りつけるために、導電接着剤を最初にカソード終端72の表面に付加することができる。導電接着剤は、例えば、樹脂成分を含有する導電性金属粒子を含むことができる。金属粒子は、銀、銅、金、プラチナ、ニッケル、亜鉛、ビスマスなどとすることができる。樹脂組成物は、熱硬化性樹脂(例えば、エポキシ樹脂)、硬化剤(例えば、酸無水物)、及び結合剤(例えば、シラン結合剤)を含むことができる。好ましい導電接着剤は、全ての目的のためにその全体が本明細書に引用により組み込まれているOsako他に付与された米国特許出願公開第2006/0038304号明細書に説明されている。様々な技術のいずれを使用しても、導電接着剤をカソード終端72に付加することができる。印刷技術は、例えば、これらの実用的かつ費用低減の恩典により使用することができる。
一般的に、終端をコンデンサに取りつけるために様々な方法を使用することができる。一実施形態において、例えば、アノード終端62の第2の構成要素64及びカソード終端72の第2の構成要素74は、最初に図1に示す位置の方向に曲げられる。その後、コンデンサ要素33は、その下面39が接着剤と接触し、アノードリード16を上のU字形領域51が受け入れるようにカソード終端72の上に位置決めされる。必要に応じて、プラスチックパッド又はテープのような絶縁材料(図示せず)は、コンデンサ要素33の下面39とアノード終端62の第1の構成要素63の間に位置決めされ、アノード及びカソード終端を絶縁することができる。
アノードリード16は、次に、機械的溶接、レーザ溶接、導電接着剤などの当業技術で公知のあらゆる技術を使用して領域51に電気的に接続される。例えば、アノードリード16は、レーザを使用してアノード終端62に溶接することができる。レーザは、一般的に、誘導放出によってフォトンを放出することができるレーザ媒質とレーザ媒質の要素を励起するエネルギ源とを含む共振器を収容する。1つのタイプの好ましいレーザは、レーザ媒質がネオジム(Nd)でドープされたアルミニウム及びイットリウムガーネット(YAG)から構成されるものである。励起粒子は、ネオジムイオンNd3+である。エネルギ源は、連続エネルギをレーザ媒質に与え、連続レーザビーム又はエネルギ放電を噴出してパルスレーザビームを噴出することができる。アノードリード16をアノード終端62に電気的に接続すると、導電接着剤は、次に、硬化することができる。例えば、ヒートプレスを使用して熱及び圧力を印加し、電解コンデンサ要素33が接着剤によってカソード終端72に十分に接着されることを保証することができる。
コンデンサ要素が取りつけられた状態で、リードフレームは、樹脂ケーシング内に封入され、樹脂ケーシングは、次に、シリカ又はいずれかの他の公知の封入材料で充填することができる。ケースの幅及び長さは、意図する用途に応じて異なる場合がある。好ましいケーシングは、例えば、「A」、「B」、「C」、「D」、「E」、「F」、「G」、「H」、「J」、「K」、「L」、「M」、「N」、「P」、「R」、「S」、「T」、「V」、「W」、「Y」、「X」、又は「Z」(AVXコーポレーション)を含むことができる。使用するケースサイズに関係なく、コンデンサ要素は、アノード及びカソード終端の少なくとも一部分が回路基板上に装着するために露出されるように封入される。図1に示すように、例えば、コンデンサ要素33は、アノード終端62の一部分及びカソード終端72の一部分が露出されるようにケース28に封入される。
本発明の結果、コンデンサアセンブリは、高温環境に露出する時でさえも優れた電気特性を示すことができる。例えば、コンデンサアセンブリは、100kHzの作動周波数で測定された約100ミリオームよりも小さく、一部の実施形態では約75ミリオームよりも小さく、一部の実施形態では約0.01から約60ミリオーム、及び一部の実施形態では約0.05から約50ミリオームの低い等価直列抵抗(「ESR」)を有することができる。更に、一般的に、絶縁体を通して1つの導体から隣接する導体に流れる電流を意味する漏れ電流は、比較的低いレベルに維持することができる。例えば、本発明のコンデンサの正規化漏れ電流の数値は、一部の実施形態では約1μA/μF*Vよりも小さく、一部の実施形態では約0.5μA/μF*Vよりも小さく、及び一部の実施形態では0.1μA/μF*Vより小さく、ここで、μAは、マイクロアンペアであり、μF*Vは、キャパシタンスと定格電圧の積である。このようなESR及び正規化漏れ電流値は、高温で実質的な時間量にわたって経過した後でさえも維持することができる。例えば、値は、約50℃から約250℃、一部の実施形態では約70℃から約225℃、及び一部の実施形態では約100℃から約225℃(例えば、100℃、125℃、150℃、175℃、又は200℃)に及ぶ温度で、約100時間又はそれよりも長く、一部の実施形態では約300時間から約3000時間、及び一部の実施形態では約400時間から約2500時間(例えば、500時間、600時間、700時間、800時間、900時間、1000時間、1100時間、1200時間、又は2000時間)にわたって維持することができる。
コンデンサはまた、それを高パルス用途に使用するのに適切にする高エネルギ密度を示すことができる。エネルギ密度は、一般的に方程式E=1/2*CV2により判断され、式中、Cは、ファラッド(F)でのキャパシタンスであり、Vは、ボルトでのコンデンサの作動電圧である。キャパシタンスは、例えば、120Hzの作動周波数及び25℃の温度でキャパシタンスメータ(例えば、Kelvinリードを有する「Keithley 3330 Precision LCZ」メータ、2.2ボルトバイアス及び1ボルト信号)を使用して測定することができる。例えば、コンデンサは、立方センチメートル当たり約2.0ジュール(J/cm3)又はそれよりも大きく、一部の実施形態では約3.0J/cm3、一部の実施形態では約4.0J/cm3から約10.0J/cm3、及び一部の実施形態では約4.5から約8.0J/cm3のエネルギ密度を示すことができる。キャパシタンスは、同様に、平方センチメートル当たり約1ミリメートルファラッド((「mF/cm2」)又はそれよりも大きく、一部の実施形態では約2mF/cm2又はそれよりも大きく、一部の実施形態では約5から約50mF/cm2、及び一部の実施形態では約8から約20mF/cm2とすることができる。
本発明は、以下の実施例を参照してより良く理解することができる。
試験手順
等価直列抵抗(ESR)
等価直列抵抗は、2.2ボルトDCバイアス及び0.5ボルトのピーク間正弦波信号を用いてKelvinリードを有する「Keithley 3330 Precision LCZ」メータを使用して測定することができる。作動周波数は、100kHzであり、温度は室温であった。
等価直列抵抗(ESR)
等価直列抵抗は、2.2ボルトDCバイアス及び0.5ボルトのピーク間正弦波信号を用いてKelvinリードを有する「Keithley 3330 Precision LCZ」メータを使用して測定することができる。作動周波数は、100kHzであり、温度は室温であった。
乾式及び湿式キャパシタンス
キャパシタンスは、2.2ボルトDCバイアス及び0.5ボルトのピーク間正弦波信号を用いてKelvinリードを有する「Keithley 3330 Precision LCZ」メータを使用して測定された。作動周波数は、120kHzであり、温度は室温であった。「乾式キャパシタンス」は、固体電解質、グラファイト、及び銀層の付加後の部分のキャパシタンスを意味するが、「湿式キャパシタンス」は、1mFタンタルカソードを基準にした17%硫酸で測定される誘電体の形成後の部分のキャパシタンスを意味する。
キャパシタンスは、2.2ボルトDCバイアス及び0.5ボルトのピーク間正弦波信号を用いてKelvinリードを有する「Keithley 3330 Precision LCZ」メータを使用して測定された。作動周波数は、120kHzであり、温度は室温であった。「乾式キャパシタンス」は、固体電解質、グラファイト、及び銀層の付加後の部分のキャパシタンスを意味するが、「湿式キャパシタンス」は、1mFタンタルカソードを基準にした17%硫酸で測定される誘電体の形成後の部分のキャパシタンスを意味する。
V/I特性
V/I試験は、その温度で行われた。試験は、100オーム抵抗器(充電勾配dU/dt=100)により個々のコンデンサを充電することによって実施された。開始電圧は5Vであり、終了電圧は30Vであった(電圧のステップは、1分につき1Vであった)。電圧及び電流の値が記録された。
V/I試験は、その温度で行われた。試験は、100オーム抵抗器(充電勾配dU/dt=100)により個々のコンデンサを充電することによって実施された。開始電圧は5Vであり、終了電圧は30Vであった(電圧のステップは、1分につき1Vであった)。電圧及び電流の値が記録された。
70,000μFV/gタンタル粉末を使用してアノードサンプルを形成した。各アノードサンプルは、1280℃で焼結されたタンタルワイヤに埋め込まれ、6.8g/cm3の密度までプレスされた。得られるペレットは、1.80×1.20×2.40mmのサイズを有した。ペレットは、85℃の温度で導電性8.6mSを有する水/リン酸電解質中で14.4Vまで陽極酸化され、誘電体層を形成した。導電性ポリマーコーティングは、次に、固体含有量1.1%及び粘性20mPa.sを有する分散したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevious(登録商標)K,H.C.Starck)の中にアノードを浸漬することによって形成された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、10回繰り返された。その後、これらの部分は、固体含有量2%及び粘性20mPa.sを有する分散したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevious(登録商標)K,H.C.Starck)の中に浸漬された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、繰り返されなかった。その後、これらの部分は、固体含有量2%及び粘性160mPa.sを有する分散したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevious(登録商標)K,H.C.Starck)の中に浸漬された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、8回繰り返された。これらの部分は、次に、グラファイト分散剤の中に浸漬され、乾燥させた。最終的に、これらの部分は、銀分散剤の中に浸漬され、乾燥させた。150μF/6.3Vコンデンサの複数の部分(200)は、このようにして作られた。
70,000μFV/gタンタル粉末を使用してアノードサンプルを形成した。各アノードサンプルは、1280℃で焼結されたタンタルワイヤに埋め込まれ、6.8g/cm3の密度までプレスされた。得られるペレットは、1.80×1.20×2.40mmのサイズを有した。ペレットは、85℃の温度で導電性8.6mSを有する水/リン酸電解質中で14.4Vまで陽極酸化され、誘電体層を形成した。ペレットは、25秒間30℃の温度で導電性2.0mSを有する水/ホウ酸/四ホウ酸二ナトリウム中で60Vまで更に陽極酸化され、外側に堆積したより厚い酸化物層を形成した。導電性ポリマーコーティング、グラファイトコーティング、銀コーティングは、次に、実施例1に説明する同じ方式で形成された。150μF/6.3Vコンデンサの複数の部分(200)は、このようにして作られた。
コンデンサは、異なる導電性ポリマーコーティングを使用する以外は実施例2に説明する方式で形成された。導電性ポリマーコーティングは、固体含有量1.1%及び粘性20mPa.sを有する分散したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevious(登録商標)K,H.C.Starck)の中にアノードを浸漬することによって形成された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、10回繰り返された。その後、これらの部分は、固体含有量2%及び粘性20mPa.s、並びに分子量600を有するポリ(エチレングリコール)(「Sigma Aldrich(登録商標)」)の付加的な20%固体含有量を有する分散したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevious(登録商標)K,H.C.Starck)の中に浸漬された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、繰り返されなかった。その後、これらの部分は、固体含有量2%及び粘性160mPa.sを有する分散したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevious(登録商標)K,H.C.Starck)の中に浸漬された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、8回繰り返された。これらの部分は、次に、グラファイト分散剤の中に浸漬され、乾燥させた。最終的に、これらの部分は、銀分散剤の中に浸漬され、乾燥させた。150μF/6.3Vコンデンサの複数の部分(200)は、このようにして作られた。
コンデンサは、異なる導電性ポリマーコーティングを使用する以外は実施例2に説明する方式で形成された。導電性ポリマーコーティングは、固体含有量1.1%及び粘性20mPa.sを有する分散したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevious(登録商標)K,H.C.Starck)の中にアノードを浸漬することによって形成された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、10回繰り返された。その後、これらの部分は、分子量600(「Sigma Aldrich(登録商標)」)を有するポリ(エチレングリコール)の固体含有量20%を有する水溶液の中に浸漬された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、繰り返されなかった。その後、これらの部分は、固体含有量2%及び粘性20mPa.sを有する分散したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevious(登録商標)K,H.C.Starck)の中に浸漬された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、繰り返されなかった。その後、これらの部分は、固体含有量2%及び粘性160mPa.sを有する分散したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevious(登録商標)K,H.C.Starck)の中に浸漬された。被覆時に、これらの部分は、20分間125℃で乾燥させた。この工程は、8回繰り返された。これらの部分は、次に、グラファイト分散剤の中に浸漬され、乾燥させた。最終的に、これらの部分は、銀分散剤の中に浸漬され、乾燥させた。150μF/6.3Vコンデンサの複数の部分(200)は、このようにして作られた。
実施例1〜4の最終コンデンサは、次に、組み立て工程の前に電気性能に対して試験された。キャパシタンス、散逸率(Df)、及びESRの平均結果は、表1に以下のように説明されている。湿式キャパシタンスは、全ての実施例において145.0μFであった。
図示のように、ポリエチレングリコールも含有する実施例3及び4のシェル形部分は、ポリエチレングリコールを含有しない実施例2のセル形部分よりも高い乾式/湿式キャパシタンス値を有した。
実施例1〜4の最終コンデンサはまた、組み立て工程の前にV/I特性に対して試験された。所定の電圧におけるミリアンペアの電流の平均結果は、表2に以下のように説明されている。
示すように、ポリ(エチレングリコール)を有する部分(実施例3及び4)は、30Vで最も低い電流を有した。
本発明のこれら及び他の修正及び変形は、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく当業者によって実施することができる。更に、様々な実施形態の態様は、全体的又は部分的の両方で互換性がある場合があることを理解すべきである。更に、当業者は、以上の説明が単に例示に過ぎず、特許請求の範囲で更に説明される本発明を制限するように意図していないことを認めるであろう。
16 アノードリード
30 電解コンデンサ
33 コンデンサ要素
62 アノード終端
72 カソード終端
30 電解コンデンサ
33 コンデンサ要素
62 アノード終端
72 カソード終端
Claims (20)
- 外面及び内面を有する焼結多孔質アノードと、
前記アノードの上に重なる誘電体層であって、該誘電体層の第1の部分が、該アノードの前記外面の上に重なり、該誘電体層の第2の部分が、該アノードの前記内面の上に重なり、該第1の部分が、該第2の部分よりも大きい厚みを有する前記誘電体層と、
前記誘電体層の上に重なり、複数の予備重合導電性ポリマー粒子とヒドロキシ官能非イオン性ポリマーとを含む固体電解質と、
を含むことを特徴とする固体電解コンデンサ。 - 前記アノードは、約2,000から約150,000μF*V/gの比電荷を有するタンタル粉末から形成されることを特徴とする請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記アノードは、約500から約2500ppmの酸素を含有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記第2の部分の前記厚みに対する前記第1の部分の前記厚みの比率が、約1.2から約40であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記予備重合粒子は、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)のような置換ポリチオフェンから形成されることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記予備重合粒子は、ポリスチレンスルホン酸のようなモノマー又はポリマー対イオンを含有することを特徴とする請求項5に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記予備重合粒子は、約2から約150ナノメートルの平均サイズを有することを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ヒドロキシ官能非イオン性ポリマーは、モル当たり約300から約1,200グラムの分子量を有することを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ヒドロキシ官能ポリマーは、ポリアルキレングリコールのようなポリアルキレンエーテルであることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ヒドロキシ官能ポリマーは、エトキシ化アルキルフェノール、エトキシ化又はプロポキシ化C6−C24脂肪アルコール、ポリオキシエチレングリコールアルキルエーテル、ポリオキシエチレングリコールアルキルフェノールエーテル、C8−C24脂肪酸のポリオキシエチレングリコールエステル、C8−C24脂肪酸のポリオキシエチレングリコールエーテル、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールのブロックコポリマー、又はこれらの組合せであることを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記固体電解質は、前記誘電体層の上に重なる第1の層及び該第1の層の上に重なる第2の層を含有し、該第1の層は、前記複数の前記予備重合粒子を含有し、該第2の層は、前記ヒドロキシ官能非イオン性ポリマーを含有することを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記第2の層は、複数の予備重合導電性ポリマー粒子を含有することを特徴とする請求項11に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記固体電解質の上に重なる外部ポリマーコーティングを更に含み、
前記外部ポリマーコーティングは、複数の予備重合導電性ポリマー粒子を含有し、
前記外部ポリマーコーティングの前記予備重合粒子は、前記固体電解質の該予備重合粒子よりも大きい平均サイズを有する、
ことを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ。 - 前記外部ポリマーコーティングは、前記固体電解質の上に重なる第1の層及び該第1の層の上に重なる第2の層を含有し、
前記第1の層は、架橋剤を含有し、前記第2の層は、前記予備重合導電性ポリマー粒子を含有する、
ことを特徴とする請求項13に記載の固体電解コンデンサ。 - 約60ボルト又はそれよりも高い絶縁破壊電圧、及び/又は約50%又はそれよりも大きく、好ましくは、約70%又はそれよりも大きい湿式対乾式キャパシタンスを示すことを特徴とする請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ。
- 請求項1から請求項15のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサを形成する方法であって、
アノードが第1の形成電圧で陽極酸化される第1の段と該アノードが該第1の形成電圧よりも高い第2の形成電圧で陽極酸化される第2の段とを含む多段工程により、焼結多孔質アノード上に誘電体層を形成する段階と、
複数の予備重合導電性ポリマー粒子を含有する分散剤で前記誘電体層を被覆し、その後にヒドロキシ官能非イオン性ポリマーを付加する段階を含む工程により、該誘電体層の上に固体電解質を形成する段階と、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記第1の形成電圧は、約1から約90ボルトであり、前記第2の形成電圧は、約60から約300ボルトであることを特徴とする請求項16に記載の方法。
- 前記第1の段は、酸性化合物を含有する電解質を使用し、前記第2の段は、弱酸塩を含有する電解質を使用することを特徴とする請求項16に記載の方法。
- ヒドロキシ官能化合物が、複数の前記予備重合導電性ポリマー粒子を含有する第2の分散剤の形態で付加されることを特徴とする請求項16に記載の方法。
- ヒドロキシ官能化合物が、溶液の形態で付加されることを特徴とする請求項16に記載の方法。
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