CN103578778B - 湿‑干电容提高的固体电解电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在相对较高电压环境中使用的电容器。在形成期间，阳极氧化可以这样的方式进行：使介质层具有覆盖阳极外表面的相对较厚的部分及覆盖阳极内表面的相对较薄的部分。除采用不同厚度的介质层外，所述固体电解质还采用预聚合的导电聚合物颗粒及羟基官能化非离子聚合物组合形成。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器，尤其涉及一种湿-干电容提高的固体电解电容器。
背景技术
固体电解电容器（如钽电容器）通常是这样形成的：在金属引线周围压制金属粉末（如钽）、烧结压制部件、对烧结阳极进行阳极氧化，然后涂覆固体电解质。由于本质上导电聚合物的等效串联电阻（“ESR”）低，失效模式是“非燃烧/非点燃”模式，因此，通常被用作固体电解质。这类电解质可以在催化剂和掺杂剂存在下通过单体的原位化学聚合形成。传统电容器采用原位聚合的聚合物，这类电容器存在的一个问题是其在高电压（如快速打开或工作电流峰值时遇到的高电压）时失效。为了克服这些问题，有人尝试在某些应用中还使用预先制备的导电聚合物浆代替固体电解质材料。虽然这样的电容器在高压环境中有一些好处，但是，问题依然存在。例如，聚合物浆电容器存在的一个问题是其仅能实现相对较低的湿电容百分数，这意味着它们在大气湿度存在的条件下具有相对较大的电容损失与/或波动。
因此，目前需要一种在高电压环境中性能改进的固体电解电容器。
发明内容
根据本发明的一个实施例，公开了一种固体电解电容器，包括具有外表面和内表面的烧结多孔阳极。介质层覆盖所述阳极，其中所述介质层的第一部分覆盖阳极的外表面，介质层的第二部分覆盖阳极的内表面。第一部分比第二部分厚。固体电解质覆盖所述介质层，其中所述固体电解质包括多个预聚合的导电聚合物颗粒和羟基官能化非离子聚合物。
根据另一个实施例，公开了一种形成固体电解电容器的方法。所述方法包括采用多级工艺在烧结多孔阳极上形成介质层，所述工艺包括阳极在第一形成电压进行阳极氧化的第一级和阳极在第二形成电压进行阳极氧化的第二级，第二形成电压高于第一形成电压。采用一种工艺在介质层上形成固体电解质，所述工艺包括采用包含多个预聚合导电聚合物颗粒的分散体涂覆介质层，然后，涂覆羟基官能化非离子聚合物。
本发明的其它特点和方面将在下文进行更详细的说明。
附图说明
本发明的完整和可实施性的披露，包括对于本领域技术人员而言的最佳实施例，结合附图和附图标记在说明书剩余部分作进一步描述，在附图中，同一附图标记表示相同或者相似部件。附图说明如下：
图1是根据本发明形成的一个电容器实施例的示意图；及
图2是本发明一个实施例中具有不同厚度的介质层。
具体实施方式
应该理解的是，对于本领域技术人员来说，下面的内容仅作为本发明的示范性实施例的描述，并不是对本发明保护范围的限制，该保护范围在示范性结构中得到体现。
一般说来，本发明涉及一种在相对较高的电压环境中使用的电容器。本发明人已经发现，通过独特而受控地综合与形成阳极、介质和固体电解质形成有关的各种特点，可以制备在这种电压环境中使用的电容器。例如，阳极氧化可以这样的方式进行：使介质层具有覆盖阳极外表面的相对较厚的部分及覆盖阳极内表面的相对较薄的部分。虽然并不希望受理论限制，但是，我们认为，这种厚度分布有助于保护阳极外部氧化物缺陷对高压时遭遇的电流浪涌更脆弱的地方。除采用不同厚度的介质层外，所述固体电解质还采用预聚合的导电聚合物颗粒及羟基官能化非离子聚合物组合形成。预聚合颗粒可以最大程度地降低高能自由基（如Fe2+或Fe3+离子）的使用。这些高能自由基会导致介质降解，尤其是在上述高电压条件下。此外，人们认为，具有羟基官能团的非离子聚合物能够改善聚合物颗粒和内部介质表面之间的接触度，由于形成电压更高，内部介质表面通常本质上相对比较光滑。这样做出乎意料地提高了电容器的击穿电压及湿-干电容。
根据本发明得到的电容器能够用于高电压应用。例如，电容器具有相对较高的“击穿电压”（电容器失效时的电压），如是大约60伏特或更高，在一些实施例中，是大约70伏特或更高，在一些实施例中，是大约80伏特或更高。同样，电容器还能够耐受高压应用中常见的相对较高的浪涌电流。例如，峰值浪涌电流可以是大约100A或更高，在一些实施例中可以是较大高约的2湿00电A容或百更分高数，，在使一其些在实大施气例湿中度，存可在以条是件大下约仅3有00较A小至的大电约容8损00失A与。/电或容波器动。还具这种有相性对能特点可通过用下式确定的“湿-干电容百分数”定量：
湿-干电容百分数=(干电容/湿电容)×100
例如，本发明电容器的湿-干电容百分数是大约50%或更高，在一些实施例中是大约60%或更高，在一些实施例中，是大约70%或更高，在一些实施例中，是大约80%至100%。
下面将更为详细地说明本发明的各种实施例。
I.阳极
阳极通常由一种阀金属组合物形成。所述组合物的比电荷可能有所不同，例如，为大约2,000μF*V/g至大约150,000μF*V/g，在一些实施例中，为大约3,000μF*V/g至大约70,000μF*V/g或更高，在一些实施例中，为大约4000至大约50,000μF*V/g。正如本领域所熟悉的那样，比电荷可以通过电容乘以采用的阳极氧化电压，然后将此乘积除以所述阳极氧化电极体的重量而确定。
所述阀金属组合物通常包含一种阀金属（即能够氧化的金属）或基于阀金属的化合物，如钽、铌、铝、铪、钛及各自的合金、氧化物、氮化物等。例如，阀金属组合物可能包含一种铌的导电氧化物，如铌氧原子比为1:1.0±1.0的铌的氧化物，在一些实施例中，铌氧原子比为1:1.0±0.3，在一些实施例中，铌氧原子比为1:1.0±0.1，在一些实施例中，铌氧原子比为1:1.0±0.05。例如，铌的氧化物可能是NbO0.7、NbO1.0、NbO1.1和NbO2。这种阀金属氧化物的实例在Fife的专利号为6,322,912的美国专利中、Fife等专利号为6,391,275的美国专利中、Fife等专利号为6,416,730的美国专利中、Fife的专利号为6,527,937的美国专利中、Kimmel等专利号为6,576,099的美国专利中、Fife等专利号为6,592,740、Kimmel等专利号为6,639,787、Kimmel等专利号为7,220,397的美国专利中，及Schnitter的申请公开号为2005/0019581的美国专利申请中、Schnitter等申请公开号为2005/0103638的美国专利申请中及Thomas等申请公开号为2005/0013765的美国专利申请中均进行了描述。
为了形成阳极，通常采用阀金属组合物的粉末。粉末可以包含任何形状的颗粒，如结节状、角状、片状等及这些形状的混合。在具体的实施例中，颗粒为相对扁平或平板状，为片状结构。这种颗粒还可以在阳极的外表面和内表面之间提供较短的传输路线，并且提供具有较高导电性的高度连续和致密的引线-阳极连接。这些粒子还可以提高击穿电压（电容器失效时的电压），并且有助于降低等效串联电阻（“ESR”）。这些粒子在更高电压条件下进行阳极氧化时还可以提高阳极的比电荷，从而提高能量密度。
例如，当采用时，片状粒子通常是扁的。扁平度通常由“纵横比”定义，即粒子的平均粒径或宽度除以平均厚度（“D/T”）。例如，粒子的纵横比可能是大约2至大约100，在一些实施例中，是大约3至大约50，在一些实施例中，是大约4至大约30。粒子的比表面积还可以是大约0.5至大约10.0m2/g，在一些实施例中，是大约0.7至大约5.0m2/g，在一些实施例中，是大约1.0至大约4.0m2/g。术语“比表面积”通常是指按照《美国化学会志》1938年第60卷309页上记载的Bruanauer、Emmet和Teller发表的物理气体吸附法（B.E.T.）测定的表面积，吸附气体为氮气。可采用纽约Syosset的QUANTACHROME公司的比表面积分析仪进行测试。该分析仪通过检测流过的吸附剂和惰性载气（如氦气）混合物热导率的变化来测定吸附在固体表面上的吸附性氮气的量。
体积密度（亦称为斯科特（Scott）密度）通常为大约0.1至大约2克每立方厘米（g/cm3），在一些实施例中是大约0.2g/cm3至大约1.5g/cm3，在一些实施例中是大约0.4g/cm3至大约1g/cm3。“体积密度”可采用流量计漏斗和密度杯测定。更具体地说，粉末样品可通过漏斗倒进密度杯内，直到样品完全装满密度杯，并从密度杯周围溢出，然后，用一个抹刀刮平样品，不振动，这样，样品与密度杯杯口齐平。将被刮平的样品转移到天平上，称重并精确到0.1g，以测定密度值。此类仪器可采用新泽西州Elizabeth的Alcan Aluminum Corp.的产品。颗粒的平均粒径（如宽度）为大约0.1至大约100微米，在一些实施例中为大约0.5至大约70微米，在一些实施例中，为大约1至大约50微米。
为了促进阳极的形成，还可在粉末中包括某些附加组分。例如，粉末可任选与粘结剂与/或润滑剂混合，以保证在压制成阳极体时各颗粒彼此适当地粘结在一起。例如，合适的粘结剂包括聚（乙烯醇缩丁醛）；聚乙酸乙烯酯；聚乙烯醇；聚乙烯吡咯烷酮；纤维素聚合物，如羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素和甲基羟乙基纤维素；无规聚丙烯；聚乙烯；聚乙二醇（如陶氏化学的Carbowax）；聚苯乙烯、聚（丁二烯/苯乙烯）；聚酰胺、聚酰亚胺和聚丙烯酰胺，高分子量聚醚；环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物；氟聚合物，如聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯和氟-烯烃共聚物；丙烯酸聚合物，如聚丙烯酸钠、聚（低烷基丙烯酸酯）、聚（低烷基甲基丙烯酸酯）及低烷基丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的共聚物；脂肪酸和蜡，如硬脂酸及其它皂质脂肪酸、植物蜡、微晶蜡（纯净石蜡）等。粘结剂可以溶解和分散在溶剂中。溶剂实例包括水、醇等。使用粘结剂和/或润滑剂时，其百分含量是总重量的大约0.1%-大约8%。应该了解的是，本发明并不要求必须使用粘结剂与/或润滑剂。
然后，采用任何常规粉末压制设备将所得粉末压成片。例如，压模可采用包含一个模具及一个或多个模冲的一站式压力机。或者，还可采用仅使用单模具和单下模冲的砧型压模。单站压模有几种基本类型，例如，具有不同生产能力的凸轮压力机、肘杆式压力机/肘板压力机和偏心压力机/曲柄压力机，例如可以是单动、双动、浮动模压力机、可移动平板压力机、对置柱塞压力机、螺旋压力机、冲击式压力机、热压压力机、压印压力机或精整压力机。粉末可在阳极引线周围压实。引线通常由任何导电材料，如钽、铌、铝、铪、钛等及其导电氧化物与/或氮化物制造。
压制后，所得阳极体可以切割为任何要求的形状，如正方形、长方形、圆形、椭圆形、三角形、六边形、八边形、七边形、五边形等。所述阳极体还可以具有“槽”形，槽内包括一个或多个沟槽、凹槽、低洼或者凹陷，以增加表面积-体积比，最大程度地降低ESR并延长电容的频率响应。然后，阳极体将经历一个加热步骤，脱除其中全部或大部分粘结剂/润滑剂。例如，阳极体一般采用温度大约150℃-500℃的烘箱加热。或者，如Bishop等的美国专利第6,197,252号中所述，通过将颗粒与水溶液接触而脱除所述粘结剂/润滑剂。
然后，烧结压片，形成多孔的完整块。烧结温度、气氛和时间取决于多种因素，如阳极类型、阳极尺寸等。通常，烧结是在温度大约800℃至大约1900℃条件下进行，在一些实施例中，是在大约1000℃至大约1500℃条件下进行，在一些实施例中，是在大约1100℃至大约1400℃条件下进行，烧结时间是大约5分钟至大约100分钟，在一些实施例中，是大约30分钟至大约60分钟。如果要求的话，烧结可在限制氧原子转移到阳极的气氛中进行。例如，烧结可在还原性气氛，如真空、惰性气体、氢气等条件下进行。还原性气氛的压力大约是10托至大约2000托，在一些实施例中，大约是100托至大约1000托，在一些实施例中，大约是100托至大约930托。也可以使用氢气和其它气体（如氩气或氮气）的混合物。
所述阳极还可以具有相对较低的碳含量和氧含量。例如，所述阳极可以含有大约不超过50ppm碳，在一些实施例中，不超过大约10ppm碳。同样，所述阳极的氧含量不超过大约3500ppm，在一些实施例中，不超过大约3000ppm，在一些实施例中，氧含量是大约500至大约2500ppm。氧含量可以采用LECO氧分析仪测定，包括钽表面上天然氧化物中的氧和钽粒中的体相氧。体相氧含量由钽的晶格周期控制，随钽中氧含量的增加而线性增加，直到达到溶解度极限。这种方法在"Critical Oxygen Content In Porous Anodes Of SolidTantalum Capacitors",Pozdeev-Freeman et al.,Journal of Materials Science:Materials In Electronics9,(1998)309-311（Pozdeev-Freeman等人的《固体钽电容器多孔阳极中的临界氧含量》，材料科学杂志：电子材料9，(1998)309-311）中进行了描述，其中采用X-射线衍射分析（XRDA）测量钽的晶格周期。在烧结的钽阳极中，氧可能限制在较薄的天然表面上的氧化物中，而钽的体相中实际上不含氧。
如上所述，阳极引线还可与阳极体连接，并从阳极体沿纵向引出。阳极引线可以是线状、片状等，可以采用阀金属化合物，如钽、铌、铌的氧化物等形成。所述引线的连接可采用任何已知的方法完成，例如将引线焊接到阳极体上或在形成期间（例如，在压紧与/或烧结之前）将引线嵌入阳极体内。
II.介质层
电容器的介质层在整个阳极的厚度并不相同，所述介质层具有覆盖阳极外表面的第一部第分及二覆部盖分阳的极厚度内。表面虽然的第并二不部希分望。受如理上论文限制所，述，但第是，一部我们分认是为选，择性这种形成厚度的，分布从而有助其于厚度保护大于阳极外部氧化物缺陷对高压时遭遇的电流浪涌更脆弱的地方。例如，参考图2，图中画出了部分阳极氧化多孔阳极体200的示意图。阳极体200包含介质层210，介质层210覆盖在带孔209的烧结阳极202上。阳极202有一个由外表面209定义的外部区域205及由内表面211定义的内部区域207。介质层210覆盖阳极200的外部区域205和内部区域207，第一部分220位于外表面209附近，定义第一厚度“t1”，第二部分位于内表面211附近，定义第二厚度“t2”。如上文所述，第一厚度“t1”大于第二厚度“t2”。不过，应该了解的是，内部区域或外部区域内介质层的厚度并不要求一定是均匀的。例如，外表面附近介质层某些部分实际上比内表面介质层某些部分要薄，反过来亦可。不过，可以这样形成介质层，即外表面至少部分介质层的厚度要大于内表面至少部分介质层的厚度。虽然准确的厚度差取决于具体应用，但是，第一部分和第二部分的厚度之比通常是大约1.2至大约40，在一些实施例中，是大约1.5至大约25，在一些实施例中，是大约2至大约20。
为了形成厚度不同的介质层，通常采用多级工艺。在所述工艺的每一阶段，烧结阳极都进行阳极氧化（“阳极氧化”），形成介质层（如五氧化二钽）。阳极氧化首先是在阳极上涂覆一种电解质，例如将阳极浸到电解质中。电解质通常是液体形式，如溶液（如水溶液或非水溶液）、分散体、熔体等。电解质中通常使用溶剂，如水（去离子水）；醚（如二乙醚和四氢呋喃）；醇（如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和丁醇）；甘油三酯；酮(例如,丙酮、甲基乙基酮和甲基异丁基酮)；酯(例如，乙酸乙酯、醋酸丁酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯)；酰胺(例如,二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基辛/癸脂肪酸酰胺和N-烷基吡咯烷酮）；酰胺（如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基辛/癸脂肪酸酰胺和N-烷基吡咯烷酮）；腈（如乙腈、丙腈、丁腈和苄腈）；亚砜或砜(例如，二甲亚砜(DMSO)和环丁砜)；等等。溶剂占电解质的大约50wt.%-大约99.9wt.%，在一些实施例中占大约75wt.%-大约99wt.%，在一些实施例中占大约80wt.%-大约95wt.%。虽然并不要求，但是，为了获得要求的氧化物，通常使用含水溶剂（如水）。事实上，水在电解质所用溶剂中的含量是大约1wt.%或更高，在一些实施例中是大约10wt.%或更高，在一些实施例中是大约50wt.%或更高，在一些实施例中，是大约70wt.%或更高，在一些实施例中，是大约90wt.%至100wt.%。
电流通过电解质，形成介质层，电压值控制电荷（电流乘以时间），从而决定介质层的厚度。在阳极氧化的第一阶段，通常采用相对较小的形成电压，确保内部表面达到要求的介质层厚度，如形成电压是大约1至大约90伏特，在一些实施例中，是大约2至大约50伏特，在一些实施例中，是大约5至大约20伏特。然后，在工艺的第二阶段，对烧结阳极体进行阳极氧化，将介质层的厚度增加到要求水平。这通常是在电压比第一阶段更高的条件下阳极氧化电解质而完成的，如形成电压是大约50伏特至大约350伏特，在一些实施例中，形成电压是大约60伏特至大约300伏特，在一些实施例中，是大约90伏特至大约200伏特。在第一与/或第二阶段期间，电解质的温度保持在大约15℃至大约95℃，在一些实施例中，保持在大约20℃至大约90℃，在一些实施例中，保持在大约25℃至大约85℃。
阳极氧化工艺第一阶段和第二阶段采用的电解质可以相同或不同。不过，通常最好采用不同的溶液，以使介质层外面部分的厚度更高。例如，为了防止在阳极内表面上形成大量氧化物膜，第二阶段采用的电解质的离子电导率最好比第一阶段采用的电解质的电导率低。为此，第一阶段采用的电解质可以包含一种酸性化合物，如盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、多磷酸、硼酸等。这种电解质25℃测定的电导率是大约0.1至大约100mS/cm，在一些实施例中，是大约0.2至大约20mS/cm，在一些实施例中，是大约1至大约10mS/cm。第二阶段采用的电解质通常包含弱酸盐，从而因在孔内形成电荷通道而提高孔内水合氢离子的浓度。离子传输或扩散是这样的：为了平衡电荷，弱酸阴离子运动到孔内。因此，在水合氢离子、酸阴离子和未离解酸之间建立的平衡中，主要导电种（水合氢离子）的浓度降低，从而形成导电性更差的种。导电种浓度降低导致相对较高的电解质电压降，妨碍内部进一步阳极氧化，同时，在继续高电导率的区域中，形成电压更高，从而在外面积聚更厚的氧化物层。合适的弱酸盐包括，例如，硼酸、醋酸、草酸、乳酸、己二酸等的铵盐或碱金属盐（如钠盐、钾盐等）。尤其合适的盐包括四硼酸钠和五硼酸铵。这些电解质在25℃测定的电导率通常是大约0.1至大约20mS/cm，在一些实施例中，是大约0.5至大约10mS/cm，在一些实施例中，是大约1至大约5mS/cm。
如果要求的话，阳极氧化的每个阶段均可重复一个或多个周期，以实现要求的介质层厚度。此外，在第一阶段与/或第二阶段，还可以用另一种溶剂（例如，水）冲洗或洗涤，以脱除电解质。
III.固体电解质
如上所述，固体电解质覆盖在介质层上，通常作为电容器的阴极。固体电解质包含通常是π-共轭且氧化或还原后具有导电性的导电聚合物，如电导率至少是大约1μS/cm。此类π-共轭导电聚合物的实例包括，例如聚杂环类（如聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等）、聚炔烃、聚-对苯撑、聚苯酚盐等。例如，在一个实施例中，所述聚合物是取代聚噻吩，如具有下述通用结构式的取代聚噻吩：
其中，
T是O或S；
D是任选取代C1-C5烯烃基（例如，亚甲基、乙烯基（ethylene）、正-丙烯基（n-propylene）、正丁烯基（n-butylene）、正戊烯基（n-pentylene）等）；
R7是线性或支链的任选取代C1-C18烷基（例如，甲基、乙基、正丙基或异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基、正戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1-乙基丙基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、正己基、正庚基、正辛基、2-乙基己基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基等）；任选取代C5-C12环烷基（如环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环壬基、环癸基等）；任选取代C6-C14芳基（如苯基、萘基等）；任选取代C7-C18芳烷基（如苄基，邻、间、对-甲苯基、2,3-、2,4-、2,5-、2-6、3-4-、3,5-二甲苯基、三甲苯基等）；任选取代C1-C4羟烷基或羟基；及
q是0-8的整数，在一些实施例中，是0-2的整数，在一些实施例中，是0；及
n是2至5000，在一些实施例中，是4至2000，在一些实施例中，是5至1000。“D”或“R7”的取代基实例包括，例如，烷基、环烷基、芳基、芳烷基、烷氧基、卤素、醚、硫醚、二硫化物、亚砜、砜、磺酸酯、氨基、醛、酮、羧酸酯、羧酸、碳酸酯、羧酸酯、氰基、烷基硅烷和烷氧基硅烷基、羧酰胺基等。
尤其适合的噻吩聚合物是“D”为任选取代C2-C3烯烃基的噻吩聚合物。例如，聚合物可为具有下述通用结构的任选取代聚（3,4-乙烯二氧噻吩）：
形成如上文所述导电聚合物的方法是本领域所熟悉的。例如，Merker等美国专利第6,987,663号描述了由单体前体形成取代聚噻吩的各种不同方法。该专利以全文的形式引入本专利中。例如，单体前体具有以下结构：
其中，
T、D、R7和q定义如上文所述。尤其适合的噻吩单体是其中“D”为任选取代C2-C3烯基的噻吩单体。例如，可以使用具有下述通用结构式的任选取代3,4-烯烃二氧噻吩（3,4-alkylenedioxythiophenes）：
式中R7和q定义如上文所述。在一个具体实施例中，“q”是0。一个商业适合的3,4-乙烯基二氧噻吩是H.C.Starck GmbH命名为CleviosTMM的产品。Blohm等的美国专利5,111,327和Groenendaal等的美国专利6,635,729中描述了其它合适的单体。以上专利以全文的形式引入到本专利中。也可以采用这些单体的衍生物，例如上述单体的二聚体或三聚体。分子量更高的衍生物，如单体的四聚体、五聚体等适合用于本发明。衍生物可以由相同的或不同的单体单元构成，可以以纯形式使用及以与另一种衍生物与/或单体的混合物的形式使用。还可以使用这些单体前体的氧化形式或还原形式。
A.预聚合颗粒
不管采用哪种类型的聚合物，固体电解质通常包括多个以分散体形式涂覆的预聚合颗粒。采用分散体的一个好处是其可将原位聚合期间产生的离子种（如Fe2+或Fe3+）降到最低。在高电场条件下，由于离子迁移，这些离子种会导致介质击穿。因此，以分散体的形式涂覆导电聚合物，而不是通过原位聚合涂覆，得到的电容器具有相对较高的“击穿电压”。为了使阳极进行很好的浸渍，分散体中采用的颗粒通常具有较小的粒径，如平均粒径是大约1至大约150纳米，在一些实施例中，是大约2至大约50纳米，在一些实施例中，是大约5至大约40纳米。颗粒的直径可采用人们熟知的方法测定，如超速离心法、激光衍射法等。颗粒的形状同样可以不同。例如，在一个具体的实施例中，颗粒为球形。然而，应该了解的是，本发明预计也有其它形状，如板状、棒状、盘状、柱状、管状、不规则形状等。分散体中颗粒的浓度可能根据要求的分散体粘度和分散体涂覆到电容器上的具体方式而不同。然而，一般来说，颗粒占分散体的大约0.1wt.%–大约10wt.%，在一些实施例中占大约0.4wt.%-大约5wt.%，一些实施例中占大约0.5wt.%-大约4wt.%。
分散体还通常包含增强颗粒稳定性的反离子。也就是说，导电聚合物（例如，聚噻吩或其衍生物）在聚合物主链上的电荷通常是中和的或带正电荷（阳离子）。例如，聚噻吩衍生物通常在主聚合物链上携带正电荷。在一些情况下，聚合物在结构单元中可能具有正电荷和负电荷，正电荷位于主链上，而负电荷任选位于“R”取代基上，如磺酸酯基团或羧酸酯基团。主链的正电荷可以被“R”取代基上任选存在的阴离子基团部分或全部中和。从整体来看，在这些情况中，聚噻吩可以是阳离子、中性或甚至是阴离子。但是，因为聚噻吩主链带正电荷，它们全都被视为阳离子聚噻吩。
反离子可以是中和导电聚合物电荷的单体阴离子或聚合物阴离子。聚合物阴离子，例如，是聚羧酸（如聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚马来酸等）；聚磺酸（如聚苯乙烯磺酸（“PSS”）、聚乙烯基磺酸等）。酸还可以是共聚物，如乙烯基羧酸和乙烯基磺酸与其它可聚合单体，如丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物。同样，合适的单体阴离子包括，例如，C1-C20烷基磺酸（如十二烷基磺酸）阴离子；脂肪族全氟磺酸（如三氟甲烷磺酸、全氟丁烷磺酸或全氟辛烷磺酸）阴离子；脂肪族C1-C20羧酸（2-乙基己基羧酸）阴离子；脂肪族全氟羧酸（如三氟乙酸或全氟辛酸）阴离子；任选被C1-C20烷基取代的芳香族磺酸（如苯磺酸、邻-甲苯磺酸、对-甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸）阴离子；环烷烃磺酸（如樟脑磺酸或四氟硼酸盐、六氟磷酸盐、高氯酸盐、六氟锑酸盐、六氟砷酸盐或六氯锑酸盐）阴离子等。特别适合的反阴离子是聚合物阴离子，如聚羧酸或聚磺酸（如聚苯乙烯磺酸（“PSS”））。此类聚合物阴离子的分子量一般是大约1,000-大约2,000,000，在一些实施例中，是大约2,000-大约500,000。
当采用时，分散体和所得层中此类反离子和导电聚合物的重量比一般大约为0.5:1-50:1，在一些实施例中大约为1:1–30:1，在一些实施例中大约为2:1-20:1。上述重量比中提到的导电聚合物的重量指的是所使用单体部分的重量，假设单体在聚合期间完全转化。
除导电聚合物和反离子之外，分散体还可以包含一种或多种粘结剂，进一步增强聚合层的粘附性，还可提高分散体内颗粒的稳定性。该粘结剂可以是有机的，如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯丁酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酰胺、聚丙烯腈、苯乙烯/丙烯酸酯、乙酸乙烯酯/丙烯酸酯和乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚苯乙烯、聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、硅酮树脂或纤维素。还可采用交联剂来增强粘结剂的粘附能力。此类交联剂包括，例如，三聚氰胺化合物、封闭异氰酸酯或功能硅烷，如3-缩水甘油氧基丙基三烷基硅烷、四乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解产物或可交联的聚合物，如聚氨酯、聚丙烯酸酯或聚烯烃和随后的交联。
还可以使用分散剂，以促进固体电解质的形成和增强将其涂覆到阳极部件上的能力。合适的分散剂包括溶剂，如脂肪醇（如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇）、脂肪酮（如丙酮、甲基乙基酮）、脂肪族羧酸酯（如乙酸乙酯和乙酸丁酯）、芳香烃（如甲苯和二甲苯）、脂肪烃（如己烷、庚烷和环己烷）、氯代烃（如二氯甲烷和二氯乙烷）、脂肪腈（如乙腈）、脂肪族亚砜和砜（如二甲基亚砜和环丁砜）、脂肪族羧酸酰胺（如甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺）、脂肪醚和芳脂醚（如二乙醚和苯甲醚）、水及上述任何溶剂的混合物。尤其合适的分散剂是水。
除上文提到的之外，在分散体中还可以使用其它成分。例如，还可以使用传统填料，填料粒径大约为10纳米-100微米，在一些实施例中大约为50纳米–50微米，在一些实施例中大约为100纳米–30微米。此类填料的实例包括碳酸钙、硅酸盐、二氧化硅、硫酸钙或硫酸钡、氢氧化铝、玻璃纤维或玻璃球、木屑、纤维素粉、碳黑、导电聚合物等。填料可以粉末形式加入到分散体中，但是，也可以采用其它形式，如纤维。
在分散体中还可以使用表面活性物质，如离子型或非离子型表面活性剂。此外，还可以使用粘合剂，如有机功能硅烷或其水解产物，如3-缩水甘油氧基丙基三烷氧基硅烷、3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、3-巯基丙基-三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或辛基三乙氧基硅烷。分散体还可以包含增强导电性的添加剂，如含醚基化合物（如四氢呋喃）、含内酯基化合物（如γ-丁内酯或γ-戊内酯）、含酰胺基或内酰胺基化合物（如己内酰胺、N-甲基己内酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基酰胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N-辛基吡咯烷酮或吡咯烷酮）；砜和亚砜（如环丁砜（四甲撑砜）或二甲基亚砜（DMSO））、糖或糖的衍生物（如蔗糖、葡萄糖、果糖或乳糖）、糖醇（如山梨糖醇或甘露醇）、呋喃衍生物（如2-呋喃羧酸或3-呋喃羧酸）和醇（如乙二醇、甘醇、二甘醇或三甘醇）。
聚合分散体可以采用各种已知的方法涂布，如旋涂、浸渍、倾倒、滴加、注射、喷涂、刮片、刷涂或印刷（如喷墨打印法、丝网印刷法或移印法）或浸涂。虽然，根据采用的涂布技术，分散体的粘度可能会有所变化，但是，其粘度一般为大约0.1mPa·s-大约100,000mPa·s（在剪切速率100s-1时测定），在一些实施例中为大约1mPa·s-大约10,000mPa·s，在一些实施例中为大约10mPa·s-大约1,500mPa·s，在一些实施例中为大约100mPa·s-大约1000mPa·s。一旦涂覆完成，即可对该层进行干燥与/或清洗。为了达到要求的厚度，还可以采用这种方式形成一个或多个其它层。一般说来，由这种颗粒分散体形成的层的总厚度是大约1至大约50μm，在一些实施例中，是大约5至大约20μm。同样，反离子和导电聚合物的重量比一般大约为0.5:1-50:1，在一些实施例中是大约1:1-大约30:1，在一些实施例中是大约2:1-大约20:1。
B.羟基官能化非离子聚合物
除预聚合颗粒外，所述固体电解质还包含羟基官能化非离子聚合物。术语“羟基官能化”通常指的是化合物包含至少一个羟基官能团或在溶剂存在条件下能够拥有此种官能团。虽然并不希望受理论限制，但是，人们认为，具有羟基官能团的非离子聚合物能够改善聚合物颗粒和内部介质表面之间的接触度，由于形成电压更高，内部介质表面通常本质上相对比较光滑。这样做出乎意料地提高了电容器的击穿电压及湿-干电容。此外，我们认为，采用某种分子量的羟基官能化聚合物还可以最大程度地降低高电压时化学分解的可能性。例如，所述羟基官能团聚合物的分子量是大约100至大约10,000g/mol，在一些实施例中，是大约200至2000g/mol，在一些实施例中，是大约300至大约1200g/mol，在一些实施例中，是大约400至大约800g/mol。
任何种类的羟基官能化非离子聚合物通常都可以用于此目的。例如，在一个实施例中，羟基官能化聚合物是聚亚烷基醚。聚亚烷基醚包括聚亚烷基二醇（如聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚环氧氯丙烷等）、聚氧代环丁烷、聚苯醚、聚醚酮等。聚亚烷基醚通常是带端羟基、主要呈线性的非离子聚合物。尤其合适的聚亚烷基醚是聚乙二醇、聚丙二醇和聚丁二醇（聚四氢呋喃），它们是通过环氧乙烷、环氧丙烷或四氢呋喃加成聚合到水上而得到的。聚亚烷基醚可通过二醇或多元醇的缩聚反应制备。所述二醇可选自，特别是，饱和或不饱和、支化或非支化的含5至36个碳原子的脂肪族二羟基化合物或芳香族二羟基化合物，如1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二-（羟甲基）-环己烷、双酚A、二聚二醇、加氢二聚二醇或甚至是前面所述二醇的混合物。此外，聚合反应中还可以使用多元醇，包括，例如丙三醇、双甘油、聚丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇或山梨糖醇。
除上面提到的之外，本发明还可以使用其它羟基官能化非离子聚合物。此类聚合物的一些实例包括，例如，乙氧基化烷基酚；乙氧基化或丙氧基化C6-C24脂肪醇；具有下述通式的聚氧乙烯乙二醇烷基醚：CH3-(CH2)10-16-(O-C2H4)1-25-OH（如八甘醇单十二烷基醚和五甘醇单十二烷基醚）；具有下述通式的聚氧丙烯乙二醇烷基醚：CH3-(CH2)10-16-(O-C3H6)1-25-OH；具有下述通式的辛基酚聚氧乙烯乙二醇醚：C8H17-(C6H4)-(O-C2H4)1-25-OH（如TritonTMX-100）；具有下述通式的烷基酚聚氧乙烯乙二醇醚：C9H19-(C6H4)-(O-C2H4)1-25-OH（如壬苯醇醚-9）；C8-C24脂肪酸的聚氧乙二醇酯，如聚氧乙二醇山梨糖醇酐烷基酯（如聚氧乙烯（20）山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯（20）山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯（20）山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯（20）山梨糖醇酐单油酸酯、PEG-20甲基葡萄糖二硬脂酸酯、PEG-20甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、PEG-80蓖麻油，及PEG-20蓖麻油、PEG-3蓖麻油、PEG600二油酸酯，及PEG400二油酸酯）和聚氧乙烯丙三醇烷基酯（如聚氧乙烯-23甘油月桂酸酯和聚氧乙烯-20甘油硬脂酸酯）；C8-C24脂肪酸的聚氧乙烯乙二醇醚（如聚氧乙烯-10十六烷基醚、聚氧乙烯-10硬脂醚、聚氧乙烯-20十六烷基醚、聚氧乙烯-10油醚、聚氧乙烯-20油醚、聚氧乙烯-20异十六烷基醚、聚氧乙烯-15十三烷基醚，及聚氧乙烯-6十三烷基醚）；聚乙二醇和聚丙二醇的嵌段共聚物（如Poloxamers）等，以及它们的混合物。
所述羟基官能化非离子聚合物可以各种方式添加到固体电解质中。例如，在某些实施例中，羟基官能化聚合物可以简单地添加到上述初始分散体形成的任何层内。在这些实施例中，分散体中羟基官能化聚合物的浓度是大约1wt.%至大约50wt.%，在一些实施例中，是大约5wt.%至大约40wt.%，在一些实施例中，是大约10wt.%至大约30wt.%。
然而，在其它实施例中，可在初始聚合物分散体涂覆到阳极体上之后再涂覆羟基官能化聚合物。在这些实施例中，用于涂覆羟基官能化聚合物的方法可以不同。例如，聚合物可以采用各种方法，如浸泡、浸渍、倾倒、滴加、注射、喷涂、刮涂、刷涂或印刷（如喷墨打印法、丝网印刷法或移印法）以液体溶液的形式涂布。溶液中可以采用本领域技术人员熟悉的溶剂，如水、醇或它们的混合物。这种溶液中羟基官能化聚合物的浓度通常是所述溶液的大约5wt.%至大约95wt.%，在一些实施例中，是大约10wt.%至大约70wt.%，在一些实施例中，是大约15wt.%至大约50wt.%。如果要求的话，这些溶液通常不含导电聚合物。例如，导电聚合物可以占所述溶液的大约2wt.%或以下，在一些实施例中，占大约1wt.%或以下，在一些实施例中，占大约0.5wt.%或以下。
或者，然而，导电聚合物和羟基官能化聚合物最好是一起使用。例如，在某些实施例中，可在由第一聚合物分散体形成的初始层涂覆到阳极体后，将包含导电聚合物颗粒和羟基官能化聚合物的第二聚合物分散体涂覆到阳极上。第二聚合物分散体的导电颗粒通常如上文所述，虽然它们并不一定与第一聚合物分散体中采用的导电颗粒相同。例如，第一聚合物分散体和第二聚合物分散体可以采用不同粒径与/或化学组成的颗粒。无论如何，第二聚合物分散体中羟基官能化聚合物的浓度通常可以是大约1wt.%至大约50wt.%，在一些实施例中，是大约5wt.%至大约40wt.%，在一些实施例中，是大约10wt.%至大约30wt.%。同样，在那些第二分散体中采用羟基官能化聚合物的实施例中，第一分散体通常最好不含这类羟基官能化非离子聚合物。例如，羟基官能化聚合物可以占第一聚合物分散体的大约2wt.%或以下，在一些实施例中，占大约1wt.%或以下，在一些实施例中，占大约0.5wt.%或以下。一旦涂覆完成，第二聚合物分散体形成的层可以干燥与/或洗涤。为了达到要求的厚度，还可以采用这种方式形成一个或多个其它层。一般说来，由第二聚合物分散体形成的层的总厚度是大约0.1至大约5μm，在一些实施例中，是大约0.1至大约3μm，在一些实施例中，是大约0.2至大约1μm。
IV.外部聚合物涂层
虽然并不要求，但是，还可在阳极体上涂覆一外部聚合物涂层，覆盖所述固体电解质。外部聚合物涂层通常包含由预聚合导电颗粒分散体（例如，上文详细描述的导电颗粒分散体）形成的一个或多个层。外部涂层能够渗透到电容器器身边缘区域，提高介质的粘附性。这样就可以得到机械稳定性更强的部件，降低等效串联电阻和漏电流。由于通常需要改善边缘覆盖率而不是浸润阳极内部，外部涂层中所用颗粒的粒径通常大于固体电解质中初始分散体所用颗粒的粒径。例如，外部聚合物涂层中所用颗粒的平均粒径和固体电解质初始分散体中所用颗粒的平均粒径之比通常是大约1.5至大约30，在一些实施例中，是大约2至大约20，在一些实施例中，是大约5至大约15。例如，外部涂层分散体中所用颗粒的平均粒径是大约50至大约500纳米，在一些实施例中，是大约80至大约250纳米，在一些实施例中，是大约100至大约200纳米。
如果要求的话，外部聚合物涂层中还可以使用交联剂，以增强与固体电解质的粘附度。一般说来，交联剂在涂覆外部涂层用分散体之前涂覆。合适的交联剂如Merker等的美国专利公开第2007/0064376号中所述，包括，例如，胺（如二胺、三胺、低聚胺、多胺等）；多价金属阳离子，如Mg、Al、Ca、Fe、Cr、Mn、Ba、Ti、Co、Ni、Cu、Ru、Ce或Zn的盐或化合物；磷的化合物、锍的化合物等。尤其合适的实例包括，例如，1,4-环己二胺、1,4-二（氨基-甲基）环己烷、乙二胺、1,6-乙二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二烷二胺、N,N-二甲基乙二胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺等及它们的混合物。
交联剂通常是利用溶液或分散体涂覆，溶液或分散体在25℃的pH值是1至10，在一些实施例中，是2至7，在一些实施例中，是3至6。可以采用酸性化合物来帮助达到要求的pH水平。交联剂用溶剂或分散体包括水或有机溶剂，如醇、酮、羧酸酯等。可以采用人们熟悉的任何方法，如旋涂、浸渍、浇铸、滴涂、喷涂、气相沉积、溅镀、升华、刮刀涂布、刷涂或印刷（如喷墨打印、丝网印刷或移印）涂覆交联剂。一旦涂覆完成，可以在涂覆聚合物分散体之前，先将交联剂干燥。然后，可以重复此工艺，直到达到要求的厚度。例如，包括交联剂和分散体层的整个外部聚合物涂层的总厚度是大约1至大约50μm，在一些实施例中，是大约2至大约40μm，在一些实施例中，是大约5至大约20μm。
V.电容器的其它成分
如果要求的话，电容器还可以包含本领域技术人员熟悉的其它层。例如，可任选在介质层和电解质之间涂覆一层保护涂层，如一层由相对绝缘的树脂材料（天然树脂或合成树脂）形成的保护涂层。此类材料的比电阻约大于10Ω·cm，在一些实施例中，约大于100Ω·cm，在一些实施例中，约大于1,000Ω·cm，在一些实施例中，约大于1×105Ω·cm，在一些实施例中，约大于1×1010Ω·cm。本发明可以采用的某些树脂材料包括但不限于聚氨酯、聚苯乙烯、不饱和或饱和脂肪酸的酯（如甘油酯）等。例如，合适的脂肪酸酯包括但不限于月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、棕榈酸酯、硬脂酸酯、桐酸酯、油酸酯、亚油酸酯、亚麻酸酯、紫胶桐酸酯、紫胶酸酯等。人们发现，这些脂肪酸酯在用于相对复杂的组合中形成“干性油”时特别有用，能够使得到的膜迅速聚合形成稳定层。所述干性油可包括甘油单酯、甘油二酯与/或甘油三酯，其具有甘油骨架，分别带一个、两个和三个被酯化的脂肪酰残基。例如，可以使用的某些合适的干性油包括但不限于橄榄油、亚麻子油、蓖麻油、桐油、豆油和紫胶。这些保护涂层材料及其它保护涂层材料在Fife等美国专利第6,674,635号的专利中有更详细的说明，其全文以引用的方式并入到本专利中。
如果要求的话，部件还可分别涂覆一层碳层（如石墨）和银层。例如，银层作为电容器的可焊接导体、接触层与/或电荷收集器，碳层可以限制银层与固体电解质接触。这类涂层可以覆盖部分或整个固体电解质。
电容器还可以配备各种端子，尤其是在表面贴装应用中使用时。例如，电容器可包含一个阳极端子和一个阴极端子，电容器元件的阳极引线与阳极端子电连接，电容器元件的阴极与阴极端子电连接。可以采用任何导电材料来形成这些端子，如导电金属（如铜、镍、银、锌、锡、钯、铅、铝、钼、钛、铁、锆、镁及其各自的合金）。尤其适合的导电金属包括，例如铜、铜合金（例如铜-锆、铜-镁、铜-锌或铜-铁）、镍及镍合金（如镍-铁）。通常选择端子的厚度，以降低电容器的厚度。例如，端子的厚度为0.05-大约1毫米，在一些实施例中为大约0.05-大约0.5毫米，为大约0.07-大约0.2毫米。一种示范性导电材料是Wieland（德国）提供的铜-铁合金金属板。如本领域所熟悉的那样，如果要求的话，端子表面可电镀镍、银、金、锡等，确保最终部件可贴装到电路板上。在一个具体实施例中，端子的两个表面分别镀有亮镍和亮银，而贴装表面也镀有锡焊层。
参考图1，图中画出了电解电容器30的一个实施例，包括与电容器元件33电连接的阳极端子62和阴极端子72。电容器元件33有上表面37、下表面39、前表面36和后表面38。虽然阴极端子72可以与电容器元件33的任何一个表面电接触，但是，在所示实施例中，阴极端子72与下表面39和后表面38电接触。更具体地说，阴极端子72包含第一部件73，所述第一部件73基本上与第二部件74垂直。第一部件73与电容器元件33的下表面39电接触，并通常与下表面39平行。第二部件74与电容器元件33的后表面38电接触，并通常与后表面38平行。虽然按照整体进行描述，但是，还应该理解的是，这些部分或者还可以是直接连接在一起或通过其它导电元件（如金属）连接在一起的独立部分。
同样，阳极端子62包含第一部件63，所述第一部件63基本上与第二部件64垂直。第一部件63与电容器元件33的下表面39电接触，并通常与下表面39平行。第二部件64包含一个带阳极引线16的区域51。在所示实施例中，区域51为“U-形”，以进一步增强引线16的表面接触和机械稳定性。
这些端子可以采用本领域熟悉的任何技术与电容器元件连接。例如，在一个实施例中，可以提供一个定义阴极端子72和阳极端子62的引线框架。为了将电解电容器元件33与引线框架连接，一开始在阴极端子72的表面涂覆导电粘合剂。导电粘合剂包括，例如，树脂组合物中包含的导电金属颗粒。金属颗粒可以是银、铜、金、铂、镍、锌、铋等。树脂组合物包括热固性树脂（如环氧树脂）、固化剂（如酸酐）和偶联剂（如硅烷偶联剂）。合适的导电粘合剂在Osako等专利申请公开号为2006/0038304的美国专利中有所说明，其全文以引用的方式并入到本专利中。可以采用任何方法将导电粘合剂涂覆到阴极端子72上。例如，可以采用印刷技术，因为这种技术具有切实可行、节约成本的益处。
通常可以采用各种方法将这些端子与电容器连接。例如，在一个实施例中，阳极端子62的第二部件64与阴极端子72的第二部件74一开始向上弯到图1所示位置。然后，将电容器元件33放到阴极端子72上，使其下表面39与粘合剂接触，通过上部U-形区域51接收阳极引线16。如果需要的话，在电容器元件33的下表面39和阳极端子62的第一部件63之间放置一种绝缘材料（未画出），如塑料垫或塑料带，使阳极端子和阴极端子电绝缘。
采用本领域熟悉的任何技术，如机械焊接、激光焊接、导电粘合剂等，将阳极引线16与区域51电连接。例如，阳极引线16可采用激光焊接到阳极端子62上。激光通常包含谐振器。谐振器包括一个通过受激发射而能够释放光子的激光介质和一个能够激发激光介质元素的能源。一种合适的激光类型是其中激光介质由铝和钇石榴石（YAG）组成，并掺杂钕（Nd）的激光。激发粒子是钕离子Nd3+。能源可为激光介质提供连续能量，发射连续激光束或释放能量，以发射脉冲激光束。在阳极引线16与阳极端子62电连接后，可以固化导电粘合剂。例如，可采用热压法施加热量和压力，确保电解电容器元件33通过粘合剂适当粘附到阴极端子72上。
一旦电容器元件连接好，引线框架可封装在一个树脂外壳内，然后，采用二氧化硅或任何其它已知的封装材料填充外壳。树脂外壳的宽度和长度随目标应用而变化。例如，合适的外壳包括，“A”、“B”、“C”、“D”、“E”、“F”、“G”、“H”、“J”、“K”、“L”、“M”、“N”、“P”、“R”、“S”、“T”、“W”、“Y”、“X”或“Z”外壳（AVX公司）。不管采用哪种规格的外壳，电容器元件封装时，至少一部分阳极端子和阴极端子暴露在外，以用于贴装到电路板上。例如，如图1所示，电容器元件33封装在外壳28内，阳极端子62的一部分及阴极端子72的一部分暴露在外。
即使暴露在高温环境中，本发明的电容器组件仍然具有优异的电气性能。例如，在工作频率100kHz测定时，电容器组件的等效串联电阻（“ESR”）大约低于100毫欧，在一些实施例中，大约低于75毫欧，在一些实施例中，约为0.01-60毫欧，在一些实施例中约为0.05-50毫欧。此外，漏电流通常指的是从一个导体通过一个绝缘体流向附近一个导体的电流，它也可以保持在相对较低的水平。例如，本发明电容器的归一化漏电流，在一些实施例中大约低于1μA/μF*V，在一些实施例中，大约低于0.5μA/μF*V，在一些实施例中，约低于0.1μA/μF*V，其中μA是微安，uF*V是电容和额定电压的乘积。甚至在高温老化较长时间后，以上ESR和归一化漏电流仍然能够得到保持。例如，在温度大约50℃-250℃，在一些实施例中，在大约70℃-225℃时，在一些实施例中，在大约100℃-225℃时（如100℃、125℃、150℃、175℃或200℃）时，这些数值可保持大约100小时或更长，在一些实施例中，可保持300小时-3000小时，一些实施例中，可保持400小时-2500小时（如500小时、600小时、700小时、800小时、900小时、1000小时、1100小时、1200小时或2000小时）。
电容器还具有较高的能量密度，使其适合高脉冲应用。能量密度通常按照公式E=1/2*CV2确定，其中C是以法拉（F）表示的电容，V是以伏特（V）表示的电容器工作电压。例如，电容可以采用电容计（如Keithley3330Precision LCZ，Kelvin引线，2伏特偏压和1伏特信号）在工作频率120Hz和温度25℃时测定。例如，电容器的能量密度大约为2.0焦耳/立方厘米（J/cm3）或更高，在一些实施例中大约为3.0J/cm3，在一些实施例中为大约4.0J/cm3-大约10.0J/cm3，在一些实施例中，为大约4.5-大约8.0J/cm3。同样，电容大约为1毫法拉/平方厘米（“mF/cm2”）或更高，在一些实施例中，约为2mF/cm2或更高，在一些实施例中，为大约5-大约50mF/cm2，在一些实施例中，为大约8-大约20mF/cm2。
通过下述实例可以更好地理解本发明。
试验程序
等效串联电阻（ESR）
等效串联电阻可以采用带Kelvin引线的Keithley3330精密LCZ测试仪，在直流偏压2.2伏特、峰-峰正弦信号0.5伏特时进行测定。工作频率是100kHz，测定温度是室温。
干湿电容
电容可以采用带Kelvin引线的Keithley3330精密LCZ测试仪，在直流偏压2.2伏特、峰-峰正弦信号0.5伏特时进行测定。工作频率是120Hz，测定温度是室温。“干电容”指的是涂布固体电解质层、石墨层和银层后部件的电容，而“湿电容”指的是形成介质层后部件的电容。电容测定时以1mF钽阴极为参考、在17%硫酸中测定。
V/I特点：
V/I试验在温度下进行。通过100欧姆电阻给电容器充电（充电斜率dU/dt=100），开展此项试验。开始电压是5V，结束电压是30V（电压阶跃是每1分钟1V）。记录电压值和电流值。
实例1
采用70,000μFV/g钽粉形成阳极样品。每个阳极样品嵌一根钽线，在1280℃烧结，并压制到密度为6.8g/cm3。所得压制片的规格为1.80×1.20×2.40mm。在电导率为8.6mS的水/磷酸电解质中，在温度85℃，将压制片阳极氧化到14.4V，形成介质层。然后，将所述阳极浸到固含量1.1%、粘度20mPa.s的分散聚（3,4-乙烯基二氧噻吩）（CleviosTMK,H.C.Starck）)中，形成导电聚合物涂层。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。重复此过程10次。然后，将所述部件浸到固含量2%、粘度20mPa.s的分散聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（CleviosTMK,H.C.Starck）)中。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。不再重复此过程。然后，将所述部件浸到固含量2%、粘度160mPa.s的分散聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（CleviosTMK,H.C.Starck）)中。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。重复此过程8次。然后，将部件浸到石墨分散体中，并干燥。最后，将部件浸到银分散体中，并干燥。采用这种方式制造多个（200个）150μF/6.3V的电容器部件。
实例2
采用70,000μFV/g钽粉形成阳极样品。每个阳极样品嵌一根钽线，在1280℃烧结，并压制到密度为6.8g/cm3。所得颗粒的规格为1.80×1.20×2.40mm。在电导率8.6mS的水/磷酸电解质中，在温度85℃，将颗粒阳极氧化到14.4V，形成介质层。在电导率2.0mS的水/硼酸/四硼酸二钠中，在温度30℃再次对颗粒阳极氧化25秒，形成积聚在外部上的更厚的氧化物层。然后，按照实例1所述相同方式形成导电聚合物涂层、石墨涂层、银涂层。采用这种方式制备多个150μF/6.3V电容器部件（200个）。
实例3
除使用不同的导电聚合物涂层之外，采用实例2所述的方式形成电容器。将所述阳极浸到固含量1.1%、粘度20mPa.s的分散聚（3,4-乙烯基二氧噻吩）（CleviosTMK,H.C.Starck）)中，形成导电聚合物涂层。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。重复此过程10次。然后，将部件浸到固含量2%、粘度20mPa.s的分散聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（CleviosTMK,H.C.Starck）)和固含量20%、分子量600的聚（乙二醇）（Sigma AldrichR）中。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。不再重复此过程。然后，将所述部件浸到固含量2%、粘度160mPa.s的分散聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（CleviosTMK,H.C.Starck）)中。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。重复此过程8次。然后，将部件浸到石墨分散体中，并干燥。最后，将部件浸到银分散体中，并干燥。采用这种方式制造多个（200个）150μF/6.3V的电容器部件。
实例4
除使用不同的导电聚合物涂层之外，采用实例2所述的方式形成电容器。将所述阳极浸到固含量1.1%、粘度20mPa.s的分散聚（3,4-乙烯基二氧噻吩）（CleviosTMK,H.C.Starck）)中，形成导电聚合物涂层。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。重复此过程10次。然后，将部件浸到固含量20%、分子量600的聚（乙二醇）（Sigma AldrichR）水溶液中。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。不再重复此过程。然后，将所述部件浸到固含量2%、粘度20mPa.s的分散聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（CleviosTMK,H.C.Starck）)中。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。不再重复此过程。然后，将所述部件浸到固含量2%、粘度160mPa.s的分散聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（CleviosTMK,H.C.Starck）)中。涂覆后，将部件在125℃干燥20分钟。重复此过程8次。然后，将部件浸到石墨分散体中，并干燥。最后，将部件浸到银分散体中，并干燥。采用这种方式制造多个（200个）150μF/6.3V的电容器部件。
然后，在组装工艺之前，测定实例1-4制备的电容器的电气性能。电容、散逸因数（Df）和ESR的中值结果列于表1中。在所有实例中，湿电容都是145.0μF。
表1电气特性
如上表所述，实例3和实例4含有聚乙二醇的壳-形部件的干/湿电容比实例2不含聚乙二醇的壳形部件更高。
然后，在组装工艺之前，测定实例1-4制备的电容器的V/I特点。给定电压时电流（以mA表示）的中值结果列于表2中。
表2V/I特点
| 5V | 10V | 15V | 20V | 25V | 30V | |
| 实例1 | 0.0012 | 0.0113 | 0.1202 | 3.0927 | 5.9234 | 5.4772 |
| 实例2 | 0.0004 | 0.0070 | 0.2003 | 1.1496 | 5.7773 | 3.8219 |
| 实例3 | 0.0129 | 0.0014 | 0.0128 | 0.0286 | 0.1133 | 0.1805 |
| 实例4 | 0.0006 | 0.0012 | 0.0029 | 0.0230 | 0.1379 | 0.2868 |
如表中所示，30V时含聚（乙二醇）的部件（实例3和实例4）的电流最低。
上文对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (32)
1.一种固体电解电容器，包括：
具有外表面和内表面的烧结多孔阳极；
覆盖所述阳极的介质层，其中所述介质层的第一部分覆盖所述阳极的外表面，介质层的第二部分覆盖所述阳极的内表面，其中第一部分比第二部分厚；及
覆盖所述介质层的固体电解质，其中所述固体电解质包括覆盖在所述介质层上的第一层及覆盖在第一层上的第二层，所述第一层包含多个预聚合的导电聚合物颗粒，所述第二层包含羟基官能化非离子聚合物和多个预聚合的导电聚合物颗粒；其中所述羟基官能化非离子聚合物包括聚亚烷基二醇。
2.根据权利要求1所述的固体电解电容器，其中所述阳极是由比电荷2,000至150,000μF*V/g的钽粉形成。
3.根据权利要求1所述的固体电解电容器，其中所述阳极包含500至2500ppm的氧。
4.根据权利要求1所述的固体电解电容器，其中第一部分和第二部分的厚度之比是1.2至40。
5.根据权利要求1所述的固体电解电容器，其中所述第一层、第二层或它们两者的预聚合的导电聚合物颗粒是取代聚噻吩。
6.根据权利要求5所述的固体电解电容器，其中所述第一层、第二层或它们两者的预聚合的导电聚合物颗粒包含单体反阴离子或聚合反阴离子。
7.根据权利要求1所述的固体电解电容器，其中所述第一层、第二层或它们两者的预聚合的导电聚合物颗粒的平均粒径是2至150纳米。
8.根据权利要求1所述的固体电解电容器，其中所述羟基官能化非离子聚合物的分子量是300至1200g/mol。
9.根据权利要求1所述的固体电解电容器，进一步包括覆盖在所述固体电解质上的外部聚合物涂层，其中所述外部聚合物涂层包含多个预聚合导电聚合物颗粒，其中所述外部聚合物涂层预聚合的导电聚合物颗粒的平均粒径大于所述固体电解质预聚合的导电聚合物颗粒的平均粒径。
10.根据权利要求9所述的固体电解电容器，其中所述外部聚合物涂层包含覆盖固体电解质的第一层和覆盖第一层的第二层，其中第一层包含交联剂，第二层包含预聚合的导电聚合物颗粒。
11.根据权利要求1所述的固体电解电容器，其中所述电容器的击穿电压是60伏特或更高与/或湿-干电容是50％或更高。
12.根据权利要求5所述的固体电解电容器，其中所述取代聚噻吩是聚(3,4-乙烯二氧噻吩)。
13.根据权利要求6所述的固体电解电容器，其中所述反阴离子是聚苯乙烯磺酸。
14.根据权利要求11所述的固体电解电容器，其中所述电容器的击穿电压是60伏特或更高与/或湿-干电容是70％或更高。
15.一种形成权利要求1所述的固体电解电容器的方法，所述方法包括：
采用多级工艺在烧结多孔阳极上形成介质层，所述工艺包括阳极在第一形成电压进行阳极氧化的第一级和阳极在第二形成电压进行阳极氧化的第二级，第二形成电压高于第一形成电压；
采用一种工艺在介质层上形成固体电解质，所述工艺包括采用包含多个预聚合导电聚合物颗粒的分散体涂覆介质层，然后，涂覆羟基官能化非离子聚合物；其中所述羟基官能化非离子聚合物包括聚亚烷基二醇。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述第一形成电压是1至90伏特，第二形成电压是60至300伏特。
17.根据权利要求15所述的方法，其中第一级采用的电解质包含酸性化合物，第二级采用的电解质包含弱酸盐。
18.根据权利要求15所述的方法，其中所述羟基官能化非离子聚合物是以包含多个预聚合导电聚合物颗粒的第二分散体的形式涂覆。
19.根据权利要求15所述的方法，其中所述羟基官能化非离子聚合物是以溶液的形式涂覆。
20.一种固体电解电容器，包括：
具有外表面和内表面的烧结多孔阳极；
覆盖所述阳极的介质层，其中所述介质层的第一部分覆盖所述阳极的外表面，介质层的第二部分覆盖所述阳极的内表面，其中第一部分比第二部分厚；
覆盖所述介质层的固体电解质，其中所述固体电解质包括多个预聚合的导电聚合物颗粒和羟基官能化非离子聚合物，其中所述羟基官能化非离子聚合物包括聚亚烷基二醇；及
覆盖在所述固体电解质上的外部聚合物涂层，其中所述外部聚合物涂层包含多个预聚合的导电聚合物颗粒。
21.根据权利要求20所述的固体电解电容器，其中所述阳极是由比电荷2,000至150,000μF*V/g的钽粉形成。
22.根据权利要求20所述的固体电解电容器，其中第一部分的厚度和第二部分的厚度之比是1.2至40。
23.根据权利要求20所述的固体电解电容器，其中所述固体电解质、外部聚合物涂层或它们两者的预聚合的导电聚合物颗粒是取代聚噻吩。
24.根据权利要求23所述的固体电解电容器，其中所述固体电解质、外部聚合物涂层或它们两者的预聚合的导电聚合物颗粒包含单体反阴离子或聚合反阴离子。
25.根据权利要求20所述的固体电解电容器，其中所述固体电解质、外部聚合物涂层或它们两者的预聚合的导电聚合物颗粒的平均粒径是2至150纳米。
26.根据权利要求20所述的固体电解电容器，其中所述羟基官能化非离子聚合物的分子量是300至1200g/mol。
27.根据权利要求20所述的固体电解电容器，所述固体电解质包括覆盖在所述介质层上的第一层及覆盖在第一层上的第二层，所述第一层包含多个预聚合的导电聚合物颗粒，所述第二层包含羟基官能化非离子聚合物。
28.根据权利要求27所述的固体电解电容器，所述第二层包含多个预聚合的导电聚合物颗粒。
29.根据权利要求20所述的固体电解电容器，进一步包括一电连接至阳极的阳极端子和一电连接至固体电解质的阴极端子。
30.根据权利要求20所述的固体电解电容器，其中所述外部聚合物涂层包含覆盖固体电解质的第一层和覆盖第一层的第二层，其中第一层包含交联剂，第二层包含预聚合的导电聚合物颗粒。
31.根据权利要求20所述的固体电解电容器，其中所述电容器的击穿电压是60伏特或更高。
32.根据权利要求20所述的固体电解电容器，所述电容器的湿-干电容是50％或更高。
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