JP2016219777A - 高キャパシタンスを有する固体電解キャパシタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アノード本体は、約200,000μF・V/g以上の比電荷および約150ppm以下のリン含量を有する、プレスされ焼結されたバルブ金属粉末から形成される。固体電解質がアノードの上に重なる。
【選択図】図1
Description
本発明の別の実施形態によれば、固体電解キャパシタを形成する方法が開示される。方法は、バルブ金属粉末をアノード本体にプレスするステップであって、この粉末が約200,000μF・V/g以上の比電荷および約150ppm以下のリン含量を含むステップと;アノード本体を焼結するステップと;焼結されたアノード本体の上に誘電体層を形成するステップと;この誘電体層の上に固体電解質を付着させるステップとを含む。
本発明のその他の特徴および態様について、以下に、より詳細に述べる。
当業者を対象とする本発明の完全かつ可能な開示を、その最良の形態も含め、添付される図を参照する本明細書の残りの部分でより詳細に述べる。
本考察は、単なる例示的な実施形態を記述するものであり、本発明のより広範な態様を限定するものではなく、より広範なその態様は例示的な構成に具体化されることが、当業者に理解されよう。
概して本発明は、焼結多孔質本体上に形成された誘電体を含有するアノードと、アノードの上に重なる固体電解質とを含有する固体電解キャパシタを対象とする。焼結多孔質本体は、超高比電荷を有するバルブ金属粉末から形成される。粉末の比電荷は、例えば、グラム当たり約200,000マイクロファラド・ボルト(「μF・V/g」)以上、いくつかの実施形態では約250,000〜約800,000μF・V/g、およびいくつかの実施形態では約280,000〜約600,000μF・V/gであってもよい。当技術分野で公知のように、比電荷は、用いられる陽極酸化電圧をキャパシタンスに乗算し、次いでこの積を陽極酸化された電極本体の質量で除算することによって決定され得る。超高比電荷を有する粉末から形成されるにも関わらず、本発明者らは、優れた電気的性質を有するキャパシタを、アノードの選択的制御およびそれが構成される手法を通してさらに形成できることを発見した。
湿乾キャパシタンス=(乾式キャパシタンス/湿式キャパシタンス)×100
によって決定される「湿乾キャパシタンスパーセンテージ」により定量される。
I. アノード本体
記述されるように、多孔質アノード本体は、バルブ金属(即ち、酸化可能な金属)またはバルブ金属をベースにした化合物、例えばタンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、これらの合金、これらの酸化物、およびこれらの窒化物などを含有する粉末から形成される。粉末は、典型的には、タンタル塩(例えば、フルオタンタル酸カリウム(K2TaF7)、フルオタンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)など)を還元剤と反応させる還元プロセスから形成される。還元剤は、液体、気体(例えば、水素)、または固体、例えば金属(例えば、ナトリウム)、金属合金、または金属塩などの形で提供されてもよい。一実施形態では、例えば、タンタル塩(例えば、TaCl5)を約900℃〜約2000℃、いくつかの実施形態では約1,000℃〜約1,800℃、およびいくつかの実施形態では約1,100℃〜約1,600℃の温度で加熱して、気状還元剤(例えば、水素)の存在下で還元することができる蒸気を形成してもよい。蒸気は約0.1〜約5秒、いくつかの実施形態では約0.5〜約3秒の期間にわたって還元反応部位内で保持されるように、約0.05〜約5.0g/cm2・分、いくつかの実施形態では約0.1〜約3.0g/cm2・分の速度で反応部位を通過してもよい。適切な反応器は、例えば、縦型管状炉、ロータリーキルン、流動床炉、多段焼却炉、自己伝播高温合成反応炉などを含んでいてもよい。反応器は、反応容器内の物質が周囲温度に冷却されるまで、不活性ガス(例えばアルゴン)中に維持されてもよい。そのような還元反応のさらなる詳細は、MaeshimaらのWO 2014/199480に記述され得る。還元後、生成物を冷却し、破砕し、洗浄して粉末を形成してもよい。
上述のように、アノードは、焼結されたアノードペレットを陽極により酸化する(「陽極酸化する」)ことによって形成された誘電体層も含有する。例えば、タンタル(Ta)アノードは五酸化タンタル(Ta2O5)に陽極酸化されてもよい。典型的には、陽極酸化は、ペレットを電解質中に浸漬することなどによって、電解質をペレットに最初に付着させることにより行われる。その後、電流を電解質に流して、上述の手法で誘電体層を形成する。陽極酸化が生ずる温度は、典型的には約10℃〜約200℃であり、いくつかの実施形態では約20℃〜約150℃であり、いくつかの実施形態では約25℃から約90℃である。陽極酸化中に用いられる形成電圧は、一般に約2V以上であり、いくつかの実施形態では約6V以上であり、いくつかの実施形態では約8〜約15Vである。陽極酸化プロセスは、1つまたは多数の段階で生じてもよい。望む場合には、誘電体層が陽極酸化プロセス中にアニールされてもよい。アニーリングが生ずる温度は、典型的には約220℃〜約350℃であり、いくつかの実施形態では約250℃〜約320℃であり、いくつかの実施形態では約260℃〜約300℃である。陽極酸化中に用いられる電解質は、一般に液体、例えば溶液(例えば、水性または非水性)、分散体、融解物などの形をとる。電解質は導電性であり、25℃の温度で決定された約1ミリジーメンス毎センチメートル(「mS/cm」)以上、いくつかの実施形態では約10mS/cm以上、およびいくつかの実施形態では約20mS/cm〜約100mS/cmの導電率を有していてもよい。電解質の導電率を高めるために、溶媒中で解離してイオンを形成することが可能なイオン性化合物を用いてもよい。本発明のある実施形態では、イオン性化合物は、リン酸、ポリリン酸など、リンをベースにした酸である。例えば、そのようなリンをベースにした酸(例えば、リン酸)は、電解質の約0.01質量%〜約5質量%、いくつかの実施形態では約0.05質量%〜約0.8質量%、およびいくつかの実施形態では約0.1質量%〜約0.5質量%を構成してもよい。
上述のように、固体電解質は、カソードとして一般に機能する誘電体の上に重なる。いくつかの実施形態では、固体電解質は二酸化マンガンを含んでいてもよい。固体電解質が二酸化マンガンを含む場合、二酸化マンガン固体電解質は、例えば、硝酸マンガン(Mn(NO3)2)の熱分解によって形成されてもよい。そのような技法は、例えばSturmerらの米国特許第4,945,452号に記載されている。
Tは、OまたはSであり;
Dは、置換されていてもよいC1−C5アルキレンラジカル(例えば、メチレン、エチレン、n−プロピレン、n−ブチレン、n−ペンチレンなど)であり;
R7は、直鎖状または分枝状の、置換されていてもよいC1−C18アルキルラジカル(例えば、メチル、エチル、n−またはiso−プロピル、n−、iso−、sec−、またはtert−ブチル、n−ペンチル、1−メチルブチル、2−メチルブチル、3−メチルブチル、1−エチルプロピル、1,1−ジメチルプロピル、1,2−ジメチルプロピル、2,2−ジメチルプロピル、n−ヘキシル、n−ヘプチル、n−オクチル、2−エチルヘキシル、n−ノニル、n−デシル、n−ウンデシル、n−ドデシル、n−トリデシル、n−テトラデシル、n−ヘキサデシル、n−オクタデシルなど);置換されていてもよいC5−C12シクロアルキルラジカル(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシルなど);置換されていてもよいC6−C14アリールラジカル(例えば、フェニル、ナフチルなど);置換されていてもよいC7−C18アラルキルラジカル(例えば、ベンジル、o−、m−、p−トリル、2,3−、2,4−、2,5−、2−6、3−4−、3,5−キシリル、メシチルなど);置換されていてもよいC1−C4ヒドロキシアルキルラジカルまたはヒドロキシルラジカルであり;
qは、0〜8の整数であり、いくつかの実施形態では0〜2、いくつかの実施形態では0であり;
nは、2〜5,000であり、いくつかの実施形態では4〜2000であり、いくつかの実施形態では5〜1,000である)。ラジカル「D」または「R7」に関する置換基の例には、例えば、アルキル、シクロアルキル、アリール、アラルキル、アルコキシ、ハロゲン、エーテル、チオエーテル、ジスルフィド、スルホキシド、スルホン、スルホネート、アミノ、アルデヒド、ケト、カルボン酸エステル、カルボン酸、カーボネート、カルボキシレート、シアノ、アルキルシラン、およびアルコキシシラン基、およびカルボキシルアミド基などが含まれる。
T、D、R7、およびqは上記にて定義される)。特に適切なチオフェンモノマーは、「D」が、置換されていてもよいC2−C3アルキレンラジカルのものである。例えば、置換されていてもよい3,4−アルキレンジオキシチオフェンは、一般構造を有するものを用いてもよい。
必ずしも必要ではないが、外部ポリマーコーティングをアノード本体に付着させてもよく、固体電解質上に重ねてもよい。外部ポリマーコーティングは、一般に、上記にてより詳細に記述されたような半重合伝導性粒子の分散体から形成された1つまたは複数の層を含有する。外部コーティングは、誘電体との接着を増大させるため、かつより機械的に堅牢な部分をもたらすため、キャパシタ本体の縁部領域にさらに侵入してもよく、それが等価直列抵抗および漏れ電流を低減させ得る。望む場合には、固体電解質との接着の程度を高めるために、外部ポリマーコーティングに架橋剤を用いてもよい。典型的には架橋剤は、外部コーティングで使用される分散体を付着させる前に付着させる。適切な架橋剤は、例えばMerkerらの米国特許公開第2007/0064376号に記載されており、例えば、アミン(例えば、ジアミン、トリアミン、オリゴマーアミン、ポリアミンなど);多価金属陽イオン、例えばMg、Al、Ca、Fe、Cr、Mn、Ba、Ti、Co、Ni、Cu、Ru、Ce、またはZnの塩または化合物、ホスホニウム化合物、スルホニウム化合物などを含む。
望む場合には、キャパシタ要素は、当技術分野で公知であるその他の層を含有していてもよい。例えば、接着コーティングを誘電体層と固体電解質との間に用いてもよい。接着コーティングは、アノード本体の小さい細孔に侵入することができ、かつ最終的には内側固体電解質層に埋め込まれるようになる、酸化マンガン(例えば二酸化マンガン)の複数の離散したナノ突出部を含む不連続プレコート層であってもよい。プレコート層は、連続層としてではなく離散したナノ突出部として形成されるので、固体電解質(例えば伝導性ポリマー)は、直接または以下に記述されるような別の層との接触を通して、誘電体の実質的な部分に直接接触可能になる。内側固体電解質層と誘電体との間の比較的大きい接触の程度は、ESRをさらに低減させることができる。キャパシタの全性能に悪影響を及ぼすことなく所望の結果を実現するために、ナノ突出部の平均サイズ(例えば直径)は、典型的には接着の改善が実現されるように十分大きいが、アノードの細孔に侵入できないほど大きくはない。この点に関し、ナノ突出部は、典型的には約5nm〜約500nm、いくつかの実施形態では約6nm〜約250nm、いくつかの実施形態では約8nm〜約150nm、およびいくつかの実施形態では約10nm〜約110nmの平均サイズを有する。「平均直径」という用語は、例えば、上から見たときのナノ突出部の主軸の平均値を指す(最大直径)。そのような直径は、例えば、光子相関分光法、動的光散乱、準弾性散乱などの公知の技法を使用して得てもよい。様々な粒度分析器を、この手法で直径を測定するのに用いてもよい。ある特定の例は、Corouan VASCO 3粒度分析器である。必ずしも必要ではないが、ナノ突出部は、キャパシタの性質をさらに改善することができる狭いサイズ分布を有していてもよい。例えば、ナノ突出部の約50%以上、いくつかの実施形態では約70%以上、およびいくつかの実施形態では約90%以上が、上述の範囲内の平均サイズを有していてもよい。あるサイズを有するナノ突出部の数は、体積パーセントをある吸光度単位(「au」)を有する粒子の数に相関させることができる上述の技法を使用して決定されてもよい。
キャパシタには、特に表面実装適用例で用いられる場合、端子を設けてもよい。例えばキャパシタは、キャパシタ要素のアノードが電気接続されるアノード端子と、キャパシタ要素のカソードが電気接続されるカソード端子とを含有していてもよい。伝導性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、およびこれらの合金)などの任意の伝導性材料が端子を形成するのに用いられてもよい。特に適切な伝導性金属には、例えば、銅、銅合金(例えば、銅−ジルコニウム、銅−マグネシウム、銅−亜鉛、または銅−鉄)、ニッケル、およびニッケル合金(例えばニッケル−鉄)が含まれる。端子の厚さは一般に、キャパシタの厚さが最小限に抑えられるように選択される。例えば端子の厚さは、約0.05から約1mmに、いくつかの実施形態では約0.05から約0.5mmに、および約0.07から約0.2mmに及んでもよい。1つの例示的な伝導性材料はWieland(ドイツ)から入手可能な銅−鉄合金金属板である。望む場合には、最終部分が回路基板に実装可能であることを確実にするために、当技術分野で公知のように、端子の表面をニッケル、銀、金、スズなどで電気めっきしてもよい。ある特定の実施形態では、端子の両面をニッケルおよび銀フラッシュでそれぞれめっきし、一方実装表面もスズはんだ層でめっきされる。
キャパシタ要素は一般に、回路基板上に実装するためアノードおよびカソード端子の少なくとも一部が露出するように、ケーシング内に封入される。図1に示されるように、例えばキャパシタ要素33は、アノード端子62の一部およびカソード端子72の一部が露出するように、樹脂状ケーシング28内に封入される。ケーシングは、典型的には熱硬化性樹脂から形成される。そのような樹脂の例には、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂などが含まれる。エポキシ樹脂が特に適切である。光開始剤、粘度調節剤、懸濁助剤、顔料、応力低減剤、非伝導性充填剤、安定化剤など、さらにその他の添加剤を用いてもよい。例えば、非伝導性充填剤は、無機酸化物粒子、例えばシリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化銅、ゼオライト、シリケート、クレー(例えばスメクタイトクレー)など、ならびに複合体(例えばアルミナがコーティングされたシリカ粒子)、およびこれらの混合物を含んでいてもよい。
試験手順
キャパシタンスおよび散逸率
キャパシタンスおよび散逸率は、動作周波数120Hzおよび温度約25℃で1.5V DCバイアスのHewlett−Packard Precision LCRメータを使用して測定されてもよい。「乾式キャパシタンス」は、固体電解質、黒鉛、および銀層を付着させた後の部分のキャパシタンスを指し、一方「湿式キャパシタンス」は、誘電体を形成した後の部分のキャパシタンスであって、白金黒めっきを持つ銀カソードに対して30%硫酸中で測定された値を指す。
等価直列抵抗(ESR)
等価直列抵抗は、Kelvin Leadsを持つ、1.5V DCバイアスおよび0.5Vピーク間正弦波信号によるKeithley 3330 Precision LCZメータを使用して測定されてもよい。動作周波数は100kHzであってもよく、温度は約25℃であってもよい。
漏れ電流:
漏れ電流(「DCL」)は、60秒後に約25℃の温度および定格電圧(例えば6.3V)で漏れ電流を測定する、漏れ試験設定を使用して測定されてもよい。
サンプル1−1:リンドーパントなしの、300,000μF・V/gの比電荷を有する粉末が形成されてもよい。1次粒子は結合剤と共に凝集されてもよい。粉末は、設計されたサイズおよび質量のタンタルアノードにプレスされてもよい。プレス後、結合剤は真空中20分間、600℃の温度での熱処理によって除去されてもよい。結合剤を除去した後、アノードは真空中で10分間、1050℃で焼結されてもよい。
サンプル1−2:リンドーパントが280ppmで比電荷が300,000μF・V/gの粉末が形成されてもよい。1次粒子は熱処理の下で凝集されてもよい。次いで粉末を、安息香酸結合剤(2%)と混合し、設計されたサイズおよび質量のタンタルアノードにプレスしてもよい。プレス後、結合剤を水溶液(50℃、pH=10以上)により除去してもよい。アノードを水溶液中に120分間浸漬し、次いで脱イオン水で75分間すすいでもよい。すすいだ後、アノードを110℃で180分間乾燥し、その後真空中で10分間、1050℃で焼結してもよい。
サンプル1−3:リンドーパントが240ppmで比電荷が300,000μF・V/gの粉末が形成されてもよい。次いで粉末を、サンプル1−2に関して記述した手法でプレスし焼結してもよい。
電解質:リン酸
電解質温度:60℃
電解質伝導度:6.5mS/cm
電圧:9.6V
ステップ1:第1の陽極酸化、60分間
ステップ2:320度で10分間以上のアニーリング
ステップ3:第2の陽極酸化、240分間
陽極酸化プロセス後、二酸化マンガンカソードを形成してもよく、次いでアノードを、従来の組立てプロセスを使用して完成させて、キャパシタを形成してもよい。12のキャパシタサンプルを、各アノードサンプルから形成してもよい。そのようなキャパシタに関する代表的な電気的性質(平均)を以下に示す。
28 樹脂状ケーシング
30 電解キャパシタ
33 キャパシタ要素
36 正面
37 上面
38 背面
39 下面
51 領域
62 アノード端子
63 第1の構成要素
64 第2の構成要素
72 カソード端子
73 第1の構成要素
Claims (25)
- 多孔質アノード本体および誘電体層を含むアノードであって、前記アノード本体が、約200,000μF・V/g以上の比電荷および約150ppm以下のリン含量を有する、プレスされ焼結されたバルブ金属粉末から形成された、アノードと、
前記アノードの上に重なる固体電解質と
を含む、固体電解キャパシタ。 - 前記バルブ金属粉末がタンタルを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記粉末が、タンタル塩と還元剤とを反応させることによって形成される、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記還元剤が水素ガスである、請求項3に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記粉末が、凝集した粒子から形成される、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記粉末が、約5〜約250nmのメジアン径を有する1次粒子から形成される、請求項5に記載の固体電解キャパシタ。
- アノードリードが前記アノード本体に接続されている、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記アノードリードに電気接続しているアノード端子と、
前記固体電解質に電気接続しているカソード端子と、
前記キャパシタアノードおよび前記固体電解質を封入し、かつ前記アノード端子および前記カソード端子の少なくとも一部を露出させたままにするケーシングと
をさらに含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。 - 前記固体電解質が伝導性ポリマーを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記伝導性ポリマーがポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)またはその誘導体である、請求項9に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記固体電解質が二酸化マンガンを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 120Hzの周波数で決定された約75%以上の湿乾キャパシタンスパーセンテージを示す、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 100kHzの周波数で決定された約0.05〜約2.0ΩのESRを示す、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 60秒当たり6.3Vの電圧で決定された、約75μA以下の漏れ電流を示す、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 120Hzの周波数で決定された、約65%以下の散逸率を示す、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記粉末が約50ppm以下のリン含量を有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- バルブ金属粉末をアノード本体にプレスするステップであって、前記粉末が約200,000μF・V/g以上の比電荷および約150ppm以下のリン含量を有するステップと、
前記アノード本体を焼結するステップと、
前記焼結されたアノード本体の上に誘電体層を形成するステップと、
前記誘電体層上に固体電解質を付着させるステップと
を含む、固体電解キャパシタを形成する方法。 - 前記バルブ金属粉末がタンタルを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記粉末が、タンタル塩と還元剤とを反応させることによって形成される、請求項17に記載の方法。
- 前記還元剤が水素ガスである、請求項19に記載の方法。
- 前記粉末が、結合剤の存在下、約0℃〜約40℃の温度で凝集される、請求項17に記載の方法。
- 前記粉末が、約5〜約250nmのメジアン径を有する1次粒子から形成される、請求項17に記載の方法。
- 前記固体電解質が伝導性ポリマーを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記伝導性ポリマーがポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)またはその誘導体である、請求項23に記載の方法。
- 前記固体電解質が二酸化マンガンを含む、請求項17に記載の方法。
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