JP2010209086A - オレフィン重合用触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】遷移金属化合物は、メタロセン誘導体であって、例えば、遷移金属化合物A:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、遷移金属化合物B:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、遷移金属化合物C:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、遷移金属化合物D:ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドなどが例示される。
【選択図】なし
Description
このようにポリプロピレンに軟質ゴム成分を配合すると、柔軟性および耐衝撃性が改善されたポリプロピレン組成物が得られるが、一方耐熱性が低下してしまうという問題点があった。またこのようなポリプロピレン組成物は、低温ヒートシール性の向上も望まれている。
るポリプロピレン複合フィルムは、ヒートシール温度巾が狭い。このためこの複合フィル
ムを自動包装機、自動製袋機などによりヒートシールする際には、ヒートシール温度を厳密に管理しなくてはならないという問題点がある。さらにプロピレン・エチレンランダム共重合体とエチレン・α−オレフィン共重合体とのブレンド物をヒートシール材料として用いることも提案されているが、このブレンド物は、プロピレン・エチレンランダム共重合体に比べて低温ヒートシール性は改良されているが、透明性に劣っている。
またプロピレン・1−ブテン共重合体と、結晶性プロピレン・α−オレフィンランダム共重合体とからなり、プロピレン・1−ブテン共重合体を10〜40重量%の量で含有する組成物を、アイソタクティックポリプロピレンのヒートシール層とする複合フィルムもヒートシール性に優れた複合フィルムとして本出願人によって提案されている(特公昭61−42626号公報)。
(Angew.Chem.Int.Ed.Engl.,24,507(1985))されて以来、多くの研究がなされている。
ニル環の3位にメチル基を導入したジメチルメチレン(3−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドではヘミアイソタクチックポリプロピレンが(特開平3−193796号公報)、同様にtert−ブチル基を導入したジメチルメチ
レン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドではアイソタクチックポリプロピレンが(特開平6−122718号公報)得られる。また、ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドより、フルオレニル環の3,6位にtert
−ブチル基を導入したジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドの
方が、アイソタクチック立体規則性が向上したポリプロピレンが得られる(WO01/27124号パンフレット)。
)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドでは、それぞれジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドに比べ、低分子量のポリプロピレンが得られる(特表2001−526730号公報、特開平10−226694号公報)。
反応が進行しにくく、配位子の合成が困難なためであった。また、特開平10−226694号公報に記載の方法を用いた場合、隣り合わない2つの位置に選択的に置換基を導入することは困難であった。
、高分子量の共重合体が得られると記載されている。しかしながら、触媒系として特定のイオン性化合物およびメタロセン化合物の組合せを必須とすることから、汎用性があるとは言い難い。
(1)プロピレンから導かれる単位を60〜90モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を10〜40モル%の量で含有し、
(2)13C−NMRスペクトル測定から求められるトリアッドアイソタクティシティーが85%以上97.5%以下であり、
(3)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により求められる分子量分布(Mw/Mn)が1〜3の範囲にあり、
(4)135℃、デカリン中で測定される極限粘度が0.1〜12dl/gであり、
(5)示差走査型熱量計により測定した融点(Tm)が40〜120℃の範囲にあり、
(6)該融点Tmと、1−ブテン構成単位含量M(モル%)との関係が、
146 exp(−0.022M) ≧ Tm ≧ 125 exp(−0.032M)
であることを特徴としている。
〜95重量%と、下記のプロピレン・1−ブテンランダム共重合体(PBR);95〜5重量%とからなることを特徴としたポリプロピレン組成物である。
(1)プロピレンから導かれる単位を60〜90モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を10〜40モル%含有し、
(2)13C−NMRスペクトル測定から求められるトリアッドアイソタクティシティーが85%以上97.5%以下であり、
(3)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により求められる分子量分布(Mw/Mn)が1〜3の範囲にあり、
(4)135℃、デカリン中で測定される極限粘度が0.1〜12dl/gであり、
(5)示差走査型熱量計により測定した融点(Tm)が40〜120℃の範囲にあり、
(6)該融点Tmと、1−ブテン構成単位含量M(モル%)との関係が、
146 exp(−0.022M) ≧ Tm ≧ 125 exp(−0.032M)
であることを特徴としている。
(II)とからなり、該ポリプロピレン組成物層(II)を構成するポリプロピレン組成物(CC−2)は、結晶性ポリプロピレン(PP-A);0〜95重量%と、下記のプロピレ
ン・1−ブテンランダム共重合体(PBR);5〜100重量%とからなることを特徴としている。
プロピレン・1−ブテンランダム共重合体(PBR):
(1)プロピレンから導かれる単位を60〜90モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を10〜40モル%含有し、
(2)13C−NMRスペクトル測定から求められるトリアッドアイソタクティシティーが85%以上97.5%以下であり、
(3)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により求められる分子量分布(Mw/Mn)が1〜3の範囲にあり、
(4)135℃、デカリン中で測定される極限粘度が0.1〜12dl/gであり、
(5)示差走査型熱量計により測定した融点(Tm)が40〜120℃の範囲にあり、
(6)該融点Tmと、1−ブテン構成単位含量M(モル%)との関係が、
146 exp(−0.022M) ≧ Tm ≧ 125 exp(−0.032M)
であることを特徴とするプロピレン・1−ブテンランダム共重合体。
れ、それぞれ同一でも異なっていてもよく、R5からR12までの隣接した置換基は互いに
結合して環を形成してもよい。R13とR14はそれぞれ同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。Mは第4族遷移金属であり、Yは炭素原子であり、Qはハロゲン、炭化水素基、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または異なる組合せで選んでもよく、jは1〜4の整数である。)
で表される遷移金属化合物(1a)と、(1b)有機アルミニウムオキシ化合物、および/または(2b)前記遷移金属化合物(1a)と反応してイオン対を形成する化合物と、所望により(c)有機アルミニウム化合物とを含むオレフィン重合触媒存在下に、プロピレンと1−ブテンを共重合させることにより得られるものであることが好ましい。
(1) (a) プロピレンから導かれる単位を50〜85モル%の量で、
(b) 1-ブテンから導かれる単位を5〜25モル%の量で、
(c) エチレンから導かれる単位を10〜25モル%の量で含有し、
かつプロピレン含量/エチレン含量(モル比)=89/11〜70/30であり
JIS 6301に準拠して測定した引っ張り弾性率(YM)が、40MPa以下であることを特徴としている。
れ、それぞれ同一でも異なっていてもよく、R5からR12までの隣接した置換基は互いに
結合して環を形成してもよい。R13とR14はそれぞれ同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。Mは第4族遷移金属であり、Yは炭素原子であり、Qはハロゲン、炭化水素基、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または異なる組合せで選んでもよく、jは1〜4の整数である。)
で表される遷移金属化合物(1a)と、(1b)有機アルミニウムオキシ化合物、および/または(2b)前記遷移金属化合物(1a)と反応してイオン対を形成する化合物と、所望により(c)有機アルミニウム化合物とを含むオレフィン重合触媒存在下に、プロピレンとエチレンおよび1−ブテンを共重合させることにより得られることが好ましい。
は水素、炭化水素基、ケイ素含有基から選ばれ、それぞれ同一でも異なっていてもよく、R5からR12までの隣接した置換基は互いに結合して環を形成してもよい。R14はアリー
ル基であり、R13とR14はそれぞれ同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。Mは第4族遷移金属であり、Yは炭素原子であり、Qはハロゲン、炭化水素基、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または異なる組合せで選んでもよく、jは1〜4の整数である。
(A)遷移金属化合物(2a)または(3a)と、
(B)(B−1)有機金属化合物、
(B−2)有機アルミニウムオキシ化合物、
(B−3)遷移金属化合物(A)と反応してイオン対を形成する化合物、
とから選ばれる少なくとも1種の化合物とからなることを特徴としている。
供することを目的としており、以下のような構成からなる。
I)プロピレンとエチレンとのランダム共重合体であって、プロピレンとエチレンに由来する構成単位のモル比が80/20から20/80の範囲にあり、
II)極限粘度[η]が1.5dl/g以上であり、
III)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定した重量平均分子
量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.0〜3.5の範囲にあり、IV)13C−NMRスペクトルから求められる全プロピレン構成単位中のプロピレンモノマーの2,1−挿入に基づく異種結合の比が1.0モル%以下である。
I)エチレンと炭素数4〜20α−オレフィンとのランダム共重合体であって、エチレンとα−オレフィンに由来する構成単位のモル比が80/20から20/80の範囲にあり、
II)極限粘度[η]が1.5dl/g以上であり、
III)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定した重量平均分子
量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.0〜3.5の範囲にあり、IV)13C−NMRスペクトルから求められる全α-オレフィン構成単位中のα−オレフィ
ンモノマーの2,1−挿入に基づく異種結合の割合が1.0モル%以下である。
I)プロピレンと炭素数4〜20α−オレフィンとのランダム共重合体であって、プロピレンとα-オレフィンに由来する構成単位のモル比が80/20から20/80の範囲に
あり、
II)極限粘度[η]が1.5dl/g以上であり、
III)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定した重量平均分子
量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.0〜3.5の範囲にあり、IV)13C−NMRスペクトルから求められる全プロピレン構成単位中のプロピレンモノマーの2,1−挿入に基づく異種結合の割合が1.0モル%以下であり、
V)DSCで測定した融点(Tm)が150℃以下または観測されない。
I)エチレン、プロピレンおよび炭素数4〜20α−オレフィンからなるランダム共重合体であって、エチレンとプロピレンに由来する構成単位のモル比がの単位単量体のモル比が80/20から20/80の範囲にあり、
II)エチレンとプロピレンに由来する構成単位(EP)に対する炭素数4〜20のα-オ
レフィンに由来する構成単位(OL)のモル比〔(EP)/(OL)〕が99/1から20/80の範囲にあり、
III)極限粘度[η]が1.5dl/g以上であり、
IV)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定した重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.0〜3.5の範囲にあり、
V)13C−NMRスペクトルから求められる全プロピレン構成単位中のプロピレンモノマ
ーの2,1−挿入に基づく異種結合の割合、および全α-オレフィン構成単位中のα−オレフィンモノマーの2,1−挿入に基づく異種結合の割合が各々1.0モル%以下である。
れ、それぞれ同一でも異なっていてもよく、R5からR12までの隣接した置換基は互いに
結合して環を形成してもよい。R13とR14はそれぞれ同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。Mは第4族遷移金属であり、Yは炭素原子であり、Qはハロゲン、炭化水素基、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または異なる組合せで選んでもよく、jは1〜4の整数である。)
で表される遷移金属化合物(1a)と、(1b)有機アルミニウムオキシ化合物、および/または(2b)前記遷移金属化合物(1a)と反応してイオン対を形成する化合物と、所望により(c)有機アルミニウム化合物とを含む。
チレンもしくは炭素数4〜20のα−オレフィンとのランダム共重合体であって、
I)DSCで測定した重合体の融点(Tm)が140℃以上であり、
II)230℃、荷重2.16kgで測定されるメルトフローレート(MFR)が0.01〜1000g/10分の範囲にあることを特徴とする上記のポリオレフィン樹脂組成物。
って、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定した重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.0〜4.0の範囲にあることを特徴とする上記のポリオレフィン樹脂組成物。
されることを特徴とする上記のポリオレフィン樹脂組成物。
フィン樹脂組成物。
ないし(EL−4)を製造して得られることを特徴とする上記のポリオレフィン樹脂組成物。
にエラストマー(EL−1)ないし(EL−4)を調製し、これに塩化マグネシウムに担持した四塩化チタンを主とする触媒系を用いて調製されるプロピレン系重合体部(PP-
C1)を配合して得られることを特徴とする上記のポリオレフィン樹脂組成物。
ないし(EL−4)とを配合して得られることを特徴とする上記のポリオレフィン樹脂組成物。
家電製品に用いられることを特徴とする上記の射出成形品。
の融点(TmB)との差(TmA−TmB)は、10〜100℃、好ましくは20〜90℃である。
〜100g/10分であり、分子量分布(Mw/Mn)は、3を超えて好ましくは4〜15であることが望ましい。
リプロピレンとして従来公知のものを用いることができるが、アイソタクティック・インデックスI.I.(沸騰n−ヘプタン不溶成分)が、75%以上好ましくは75〜99%の
ポリプロピレンを用いることが好ましい。またこの結晶性ポリプロピレン(PP-B)の
密度は、0.89〜0.92g/cm3 、メルトインデックス(メルトフローレートともいう)(230℃)が0.1〜10であることが望ましい。この結晶性ポリプロピレンとし
ては、通常ホモポリプロピレンが用いられるが、本発明の目的を損なわない範囲で、プロピレン以外のオレフィンから導かれる単位を少量たとえば5モル%以下の量で含むプロピレンランダム共重合体を用いることもできる。このような他のオレフィンとしては、具体的に、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−ヘキサデセン、4−メチル−1−ペンテンなどの炭素数2〜20のプロピレン以外のα−オレフィンが挙げられる。本発明で用いられる結晶性ポリプロピレン(PP−B)は、従来公知の固体状チタン触媒成分あるいはメタロセン化合物触媒成分を用いて、公知の方法により製造することができる。この結晶性ポリプロピレン(PP-B)には、耐熱安定剤、紫外線吸収剤、抗ブロッキング剤、スリップ剤、
帯電防止剤などを添加して用いることができる。
て従来公知のポリプロピレンが広く用いられる。このポリプロピレンは、ホモポリプロピレンであってもあるいはプロピレンと少量たとえば10モル%以下好ましくは5モル%未満の量のプロピレン以外のオレフィンとから導かれる単位を含むプロピレンランダム共重合体であってもよい。これらのうち、剛性が高いことからホモポリプロピレンが好適に使用される。
プロピレン・1−ブテン共重合体(PBR)の立体規則性は、トリアドタクティシティ(mm分率)によって評価することができる。
る。メチレン基およびメチン基のT1 は、メチル基より短いので、この条件では試料中のすべての炭素の磁化の回復は99%以上である。ケミカルシフトは、テトラメチルシランを基準として頭−尾結合したプロピレン単位5連鎖(mmmm)の第3単位目のメチル基炭素ピークを21.593ppm として、他の炭素ピークはこれを基準とした。
21.9ppm)は、第1ピーク領域(約21.0〜21.9ppm)、第2ピーク領域(
約20.2〜21.0ppm)、第3ピーク領域(約19.5〜20.2ppm)に分類される。
上97%以下である。本発明ではmm分率を上げ過ぎないことが重要で、特定のmm分率を持たせることにより、比較的高いプロピレン含量で融点を下げることができる。なおプロピレン・1−ブテン共重合体(PBR)は、上記のような頭−尾結合した3連鎖(i)および(ii)以外にも、下記構造(iii)、(iv)および(v)で示されるような位置不
規則単位を含む部分構造を少量有しており、このような他の結合によるプロピレン単位の側鎖メチル基に由来するピークも上記のメチル炭素領域(19.5〜21.9ppm)内に観測される。
およびメチル基炭素Bは、それぞれ17.3ppm、17.0ppmで共鳴するので、炭素Aおよび炭素Bに基づくピークは、前記第1〜3領域(19.5〜21.9ppm)内には現れない。さらにこの炭素Aおよび炭素Bは、ともに頭−尾結合に基づくプロピレン3連鎖に関与しないので、上記のトリアドタクティシティ(mm分率)の計算では考慮する必要はない。
、メチル基D、メチル基D’、メチル基Eおよびメチル基E’に基づくピークが現れる。
のαβメチレン炭素に基づくピーク(34.3ppm 付近および34.5ppm 付近で共鳴)のピーク面積の和の1/2より求めることができ、メチル基D’に基づくピーク面積は、前記構造(v)のメチル基E’のメチル基の隣接メチン基に基づくピーク(33.3
ppm付近で共鳴)の面積より求めることができる。
属することができる。
プロピレン・1−ブテン共重合体(PBR)の135℃、デカリン中で測定される極限粘度[η]は、0.1〜12dl/g好ましくは0.5〜10dl/gより好ましくは1
〜5dl/gである。
プロピレン・1-ブテン共重合体(PBR)のゲルパーミエイションクロマトグラフィーGPCにより求められる分子量分布(Mw/Mn)は、3以下であり好ましくは1.8〜
3.0より好ましくは1.9〜2.5である。
プロピレン・1-ブテン共重合体(PBR)の共重合モノマー連鎖分布のランダム性を示すパラメータB値は、0.9〜1.3、好ましくは0.95〜1.25、より好ましくは0.
95〜1.2である。
ここで、P1 、P2 はそれぞれ第1モノマー、第2モノマー含量分率であり、P12は全二分子中連鎖中の(第1モノマー)−(第2モノマー)連鎖の割合である。
(6) 示差走査型熱量計によって測定される融点Tmが40〜120℃、好ましくは50〜100℃、更に好ましくは55〜90℃である。かつ該融点Tmと、1−ブテン構成単位含量M(モル%)との関係が
146 exp(−0.022M) ≧ Tm ≧ 125 exp(−0.032M)
好ましくは
146 exp(−0.024M) ≧ Tm ≧ 125 exp(−0.032M)
更に好ましくは
146 exp(−0.0265M) ≧ Tm ≧ 125 exp(−0.032M)
である。このような融点とブテン含量の関係を満たすと、比較的高いプロピレン含量で融点を下げることができ、これにより低融点でも高結晶化速度が得られる。
構成単位中のプロピレンの2,1−挿入および1,3−挿入の割合は、前記の立体規則性と同様に13C−NMRスペクトルを利用して、Polymer,30,1350(1989) を参考にして下記の式から求めることができる。
ロピレン構成単位中0.01%以上具体的に0.01〜1.0%程度の割合で含んでいても
よい。
位置不規則単位の割合は、βγピーク(27.4ppm 付近で共鳴)により求めることができる。
れ、それぞれ同一でも異なっていてもよく、R5からR12までの隣接した置換基は互いに
結合して環を形成してもよい。R13とR14はそれぞれ同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。Mは第4族遷移金属であり、Yは炭素原子であり、Qはハロゲン、炭化水素基、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または異なる組合せで選んでもよく、jは1〜4の整数である。)。さらに好ましくは、一般式(1a)で表される遷移金属化合物(1a)のR1は炭化水素基、ケイ素含有基
から選ばれる。
から選ばれる少なくとも1種の化合物を含むオレフィン重合用触媒の存在下に、プロピレンと1−ブテンとを共重合させることにより得ることができる。
−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド、イソプロピリデン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(2,7
−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレ
ニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シ
クロヘキシリデン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−ter
t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−tert
−ブチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)
ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フ
ェニルメチルメチレン(3−tert−ブチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert
−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド、イソプロピリデン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(2,7
−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレ
ニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シ
クロヘキシリデン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−ter
t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)
ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フ
ェニルメチルメチレン(3−トリメチルシリルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレ
ニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピ
リデン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−
tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シ
クロヘキシリデン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチ
ルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジク
ロリド、フェニルメチルメチレン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニル
メチルメチレン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル
フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フェニルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピ
リデン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフル
オレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメ
チレン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフル
オレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキ
シリデン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフ
ルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
フェニルメチルメチレン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−te
rt−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロ
ペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−3'−メチル
シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジ
クロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)
(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル
)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチルシク
ロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロ
リド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)(
3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチ
レン(3−アダマンチル−3‘−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリ
ド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル
)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチル
シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチル
シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フリルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フリルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン
(3−フリルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−
tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フリルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フリルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フリルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニル
メチレン(3−フリルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレ
ニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フリルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フリルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フリルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−ter
t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フリルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジク
ロリド、シクロヘキシリデン(3−フリルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フリルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フリルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフル
オレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フリルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フ
ェニルメチルメチレン(3−フリルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジル
コニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(3,6
−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド
、ジフェニルメチレン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−
ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシ
リデン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレ
ニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニ
ウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(2,
7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニ
ル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−チエニルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド、イソプロピリデン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロ
ピリデン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェ
ニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ
−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7
−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブ
チルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリド−ジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ
−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブ
チルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert
−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル
)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニ
ル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジ
クロリド、ジフェニルメチレン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジ
エニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シク
ロヘキシリデン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリド−ジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジ
クロリド、フェニルメチルメチレン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェ
ニルメチルメチレン(3−トリメチルシリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン
(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフ
ルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメ
チレン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−ter
t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジ
ルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリド−ジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメ
チルメチレン(3−フェニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−
ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフル
オレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロ
ピリデン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,
7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチ
ルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペ
ンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオ
レニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジ
クロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリド−ジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニ
ルメチルメチレン(3−アダマンチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)
ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−3‘−メチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロ
ペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリ
ド、イソプロピリデン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロペンタジエ
ニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロペンタジエニ
ル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−3'−メ
チル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル
)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチル−5
−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−
メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリド
−ジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニ
ウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチ
ルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシ
クロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジク
ロリド、フェニルメチルメチレン(3−アダマンチル−3'−メチル−5−メチルシクロ
ペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド
、イソプロピリデン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−t
ert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フリ
ル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)
ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフ
ェニルメチレン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−te
rt−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジ
ルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリド−ジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロ
リド、フェニルメチルメチレン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,
6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−フリル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチ
ルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド、イソプロピリデン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニル
メチレン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−
ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)
ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シ
クロヘキシリデン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリド−ジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチ
ルメチレン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert
−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3−チエニル−5−メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、および上記メタロセン化合物のジブロミド化合物、ジアルキル化合物、ジアルコキシ化合物、または上記化合物の中心金属が、ハフニウムまたはチタニウムであるメタロセン化合物、等の架橋型C1対称メタロセン化合物等が挙げられるが、特にこれらによって本発明の範囲が限定されるものではない。
(a)プロピレンから導かれる単位を50〜85モル%の量で、
好ましくは60〜85モル%、更に好ましくは65〜80モル%
(b)1-ブテンから導かれる単位を5〜25モル%の量で、
好ましくは5〜20モル%、更に好ましくは5〜15モル%
(c)エチレンから導かれる単位を10〜25モル%の量で含有し、
好ましくは13〜25モル%、更に好ましくは13〜23モル%
であり、かつプロピレン含量/エチレン含量(モル比)=89/11〜70/30で、好ましくは89/11〜75/25であり、更に好ましくは89/11〜80/20であるJIS 6301に準拠して測定した引っ張り弾性率(YM)が、40MPa以下、好ましくは30MPa以下、より好ましくは20MPa以下であることを特徴とするプロピレン系エラストマーである。
は87%以上97%以下、更に好ましくは90%以上97%以下である。本発明ではmm分率を上げ過ぎないことが重要で、特定のmm分率を持たせることにより、比較的高いプロピレン含量で融点を下げることができる。
l/gである。本発明に係るプロピレン系エラストマー(PBER)は、ガラス転移温度(Tg)が−15〜−40℃、好ましくは−20〜−35℃である。本発明に係るプロピレン系エラストマー(PBER)は、融点(Tm)を有さない。
セン化合物である。
。
ert−ブチル−p−クレゾール、ステアリル(3,3−ジメチル−4−ヒドロキシベン
ジル)チオグリコレート、ステアリル−β−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−
ブチルフェノール)プロピオネート、ジステアリル−3,5−ジ−tert−ブチル−4
−ヒドロキシベンジルホスホネート、2,4,6−トリス(3',5'−ジ−tert−ブチ
ル−4'−ヒドロキシベンジルチオ)−1,3,5−トリアジン、ジステアリル(4−ヒド
ロキシ−3−メチル−5−tert−ブチルベンジル)マロネート、2,2'−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4'−メチレンビス(2,6−
ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2'−メチレンビス[6−(1−メチルシクロヘキシル)p−クレゾール]、ビス[3,5−ビス[4−ヒドロキシ−3−tert−ブチ
ルフェニル]ブチリックアシド]グリコールエステル、4,4'−ブチリデンビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル−6−(2−ヒドロキシ−3−tert−ブチル−5−メチルベンジル)フェニル]テレフタレート、1,3,5−トリス(2,6−ジメチル−3−ヒドロキシ−4−tert−ブチル
)ベンジルイソシアヌレート、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−
ヒドロキシベンジル)−2,4,6−トリメチルベンゼン、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス[(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)
プロピオニルオキシエチル]イソシアヌレート、2−オクチルチオ−4,6−ジ(4−ヒ
ドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチル)フェノキシ−1,3,5−トリアジン、4,4'
−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)などのフェノール類および4,4'−ブチリデンビス(2−tert−ブチル−5−メチルフェノール)の炭酸オリゴエステル(たとえば重合度2〜10)などの多価フェノール炭酸オリゴエステル類が挙げられる。
ァイト、トリデシルホスファイト、オクチル-ジフエニルホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリス(ブトキシエチル)ホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、テトラ(トリデシル)−1,1,3−トリス(2−メチル−5−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ブタンジホスファイト、テトラ(C12〜C15混合アルキル)−4,4'−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、テトラ(トリデシル)−4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)ジホスファイト、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェ
ニル)ホスファイト、トリス(モノ・ジ混合ノニルフェニル)ホスファイト、水素化−4,4'−イソプロピリデンジフェノールポリホスファイト、ビス(オクチルフェニル)・ビス[4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)]・1,
6−ヘキサンジオールジホスファイト、フェニル・4,4'−イソプロピリデンジフェノール・ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−
メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、トリス[4,4'−イソプロピリデンビス(2−tert−ブチルフェノール)]ホスファイト、フェニル・ジイソデシルホスファイト、ジ(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト)、トリス(1,3−ジ−ステアロイルオキシイソプロピル)ホスファイト、4,4'−イソプロピリデ
ンビス(2−tert−ブチルフェノール)・ジ(ノニルフェニル)ホスファイト、9,
10−ジ−ヒドロ−9−オキサ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイド、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,4'−ビフェニレ
ンジホスホナイトなどが挙げられる。
2,5,7,8−テトラメチル置換体、2,2,7−トリメチル−5−tert−ブチル−6
−ヒドロキシクロマン、2,2,5−トリメチル−7−tert−ブチル−6−ヒドロキシクロマン、2,2,5−トリメチル−6−tert−ブチル−6−ヒドロキシクロマン、2,2−ジメチル−5−tert−ブチル−6−ヒドロキシクロマンなどを用いることもで
きる。
CO3)2・4H2O、Mg6Al2(OH)16HPO4・4H2O、Ca6Al2(OH)16C
O3・4H2O、Zn6Al2(OH)16CO3・4H2O、Zn6Al2(OH)16SO4・4
H2O、Mg6Al2(OH)16SO3・4H2O、Mg6Al2(OH)12CO3・3H2Oな
どをたとえば塩酸吸収剤として用いることができる。
、2−(2'−ヒドロキシ−3'−tert−ブチル−5'−メチルフェニル)−5−クロ
ロベンゾトリアゾール、2−(2'−ヒドロキシ−3',5'−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2'−ヒドロキシ−5'−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2'−ヒドロキシ−3',5'−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾトリアゾールなどのベンゾトリアゾール類、フェニルサリシレート、p−tert−ブチルフェニルサリシレート、2,4−ジ−tert−ブチルフェニル−3,5−ジ
−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート、ヘキサデシル−3,5−ジ−ter
t−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエートなどのベンゾエート類、2,2'−チオビス(4−tert−オクチルフェノール)Ni塩、[2,2'−チオビス(4−tert−オクチルフェノラート)]−n−ブチルアミンNi、(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒ
ドロキシベンジル)ホスホン酸モノエチルエステルNi塩などのニッケル化合物類、α−シアノ−β−メチル−β−(p−メトキシフェニル)アクリル酸メチルなどの置換アクリロニトリル類およびN'−2−エチルフェニル−N−エトキシ−5−tert−ブチルフ
ェニルシュウ酸ジアミド、N−2−エチルフェニル−N'−2−エトキシフェニルシュウ
酸ジアミドなどのシュウ酸ジアニリド類、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペ
リジン)セバシエート、ポリ[{(6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)イミノ}−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル{4−(2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)イミノ}ヘキサメチレン]、2−(4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1
−ピペリジル)エタノールとコハク酸ジメチルとの縮合物などのヒンダードアミン化合物が挙げられる。
滑剤としては、たとえばパラフィンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどの脂肪族炭化水素類、カプリン類、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸などの高級脂肪酸類またはこれらの金属塩類(たとえばリチウム塩、カルシウム塩、ナトリウム塩、マグネシウム塩、カリウム塩)、パルミチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコールなどの脂肪族アルコール類、カプロン類アミド、カプリル酸アミド、カプリン酸アミド、ラウリル酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミドなどの脂肪族アミド類、脂肪族とアルコールとのエステル類、フルオロアルキルカルボン酸またはその金属塩、フルオロアルキルスルホン酸金属塩などのフッ素化合物類が挙げられる。
量で含有されていてもよい。本発明に係るポリプロピレン組成物は、上記のような添加剤類を含有することによって、物性バランス、耐久性、塗装性、印刷性、耐傷付き性および成形加工性などが一層向上された成形体を形成することができる。
は炭素数1〜10の炭化水素基であり、R2、R3は同種であっても異種であってもよく、R2同士、R3同士またはR2とR3が結合して環状となっていてもよく、Mは1〜3価の金属原子であり、nは1〜3の整数である。)
具体的には、ナトリウム−2,2'−メチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル
)フォスフェート、ナトリウム−2,2'−エチリデン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフ
ェニル)フォスフェート、リチウム−2,2'−メチレン−ビス−(4,6−ジ−t−ブチ
ルフェニル)フォスフェート、リチウム−2,2'−エチリデン−ビス(4,6−ジ−t−
ブチルフェニル)フォスフェート、ナトリウム−2,2'−エチリデン−ビス(4−i−プロピル−6−t−ブチルフェニル)フォスフェート、リチウム−2,2'−メチレン−ビス(4−メチル−6−t−ブチルフェニル)フォスフェート、リチウム−2,2'−メチレン−ビス(4−エチル−6−t−ブチルフェニル)フォスフェート、カルシウム−ビス[2,2'−チオビス(4−メチル−6−t−ブチルフェニル)フォスフェート]、カルシウム−ビス[2,2'−チオビス(4−エチル−6−t−ブチルフェニル)フォスフェート]、カルシウム−ビス[2,2'−チオビス−(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フォスフェ
ート]、マグネシウム−ビス[2,2'−チオビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フ
ォスフェート]、マグネシウム−ビス[2,2'−チオビス−(4−t−オクチルフェニル)フォスフェート]、ナトリウム−2,2'−ブチリデン−ビス(4,6−ジ−メチルフェ
ニル)フォスフェート、ナトリウム−2,2'−ブチリデン−ビス(4,6−ジ−t−ブチ
ルフェニル)フォスフェート、ナトリウム−2,2'−t−オクチルメチレン−ビス(4,
6−ジ−メチルフェニル)フォスフェート、ナトリウム−2,2'−t−オクチルメチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フォスフェート、カルシウム−ビス−(2,2'−メチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フォスフェート)、マグネシウム−ビス[2,2'−メチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フォスフェート]
、バリウム−ビス[2,2'−メチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フォス
フェート]、ナトリウム−2,2'−メチレン−ビス(4−メチル−6−t−ブチルフェニル)フォスフェート、ナトリウム−2,2'−メチレン−ビス(4−エチル−6−t−ブチルフェニル)フォスフェート、ナトリウム(4,4'−ジメチル−5,6'−ジ−t−ブチル−2,2'−ビフェニル)フォスフェート、カルシウム−ビス[(4,4'−ジメチル−6,
6'−ジ−t−ブチル−2,2'−ビフェニル)フォスフェート]、ナトリウム−2,2'−
エチリデン−ビス(4−m−ブチル−6−t−ブチルフェニル)フォスフェート、ナトリウム−2,2'−メチレン−ビス(4,6−ジ−メチルフェニル)フォスフェート、ナトリ
ウム−2,2'−メチレン−ビス(4,6−ジ−エチルフェニル)フォスフェート、カリウ
ム−2,2'−エチリデン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フォスフェート、カ
ルシウム−ビス[2,2'−エチリデン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フォス
フェート]、マグネシウム−ビス[2,2'−エチリデン−ビス(4,6−ジ−t−ブチル
フェニル)フォスフェート]、バリウム−ビス[2,2'−エチリデン−ビス(4,6−ジ
−t−ブチルフェニル)フォスフェート]、アルミニウム−トリス[2,2'−メチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェル)フォスフェート]およびアルミニウム−トリス[
2,2'−エチリデン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フォスフェート]および
これらの組合せを例示することができる。これらのうちではナトリウム−2,2'−メチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)フォスフェートが好ましい。
であり、nは1〜3の整数である。)
具体的には、ナトリウム−ビス(4−t−ブチルフェニル)フォスフェート、ナトリウム−ビス(4−メチルフェニル)フォスフェート、ナトリウム−ビス(4−エチルフェニル)フォスフェート、ナトリウム−ビス(4−i−プロピルフェニル)フォスフェート、ナトリウム−ビス(4−t−オクチルフェニル)フォスフェート、カリウム−ビス(4−t−ブチルフェニル)フォスフェート、カルシウム−ビス(4−t−ブチルフェニル)フォスフェート、マグネシウム−ビス(4−t−ブチルフェニル)フォスフェート、リチウム−ビス(4−t−ブチルフェニル)フォスフェート、アルミニウム−ビス(4−t−ブチルフェニル)フォスフェートおよびこれらの組合せを例示することができる。これらのうちではナトリウム−ビス(4−t−ブチルフェニル)フォスフェートが好ましい。
具体的には、1,3,2,4−ジベンジリデンソルビトール、1,3−ベンジリデン−2,
4−p−メチルベンジリデンソルビトール、1,3−ベンジリデン−2,4−p−エチルベンジリデンソルビトール、1,3−p−メチルベンジリデン−2,4−ベンジリデンソルビトール、1,3−p−エチルベンジリデン−2,4−ベンジリデンソルビトール、1,3−
p−メチルベンジリデン−2,4−p−エチルベンジリデンソルビトール、1,3−p−エチルベンジリデン−2,4−p−メチルベンジリデンソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−メチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−エチルベンジリデン)ソ
ルビトール、1,3,2,4−ジ(p−n−プロピルベンジリデン)ソルビトール、1,3,
2,4−ジ(p−i−プロピルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−n−ブチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−s−ブチルベンジリデン)
ソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−t−ブチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,
2,4−ジ(2',4'−ジメチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−メ
トキシベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−エトキシベンジリデン)ソ
ルビトール、1,3−ベンジリデン−2−4−p−クロルベンジリデンソルビトール、1,
3−p−クロルベンジリデン−2,4−ベンジリデンソルビトール、1,3−p−クロルベンジリデン−2,4−p−メチルベンジリデンソルビトール、1,3−p−クロルベンジリデン−2,4−p−エチルベンジリデンソルビトール、1,3−p−メチルベンジリデン−2,4−p−クロルベンジリデンソルビトール、1,3−p−エチルベンジリデン−2,4
−p−クロルベンジリデンソルビトールおよび1,3,2,4−ジ(p−クロルベンジリデ
ン)ソルビトールおよびこれらの組合せを例示することができる。これらのうちでは、1,3,2,4−ジベンジリデンソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−メチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−エチルベンジリデン)ソルビトール、1,3−p−クロルベンジリデン−2,4−p−メチルベンジリデンソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−クロルベンジリデン)ソルビトールおよびこれらの組合せが好ましい。
ましくは0.01〜5重量%、特に好ましくは0.1〜3重量%の量で含有されていてもよい。
ン酸カリ、エレスタダイトなどの繊維状充填剤、ガラスバルン、フライアッシュバルンなどのバルン状充填剤などを用いることができる。
〜3μmさらには0.2〜2.5μmの微粉末タルクが好ましく用いられる。
、好ましくは0.2〜150μmである。
本発明の遷移金属化合物は、下記一般式(2a)で表わされる。
、R11、R12、R13は水素、炭化水素基、ケイ素含有基から選ばれ、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
ル基などの環状不飽和炭化水素基の置換した飽和炭化水素基;メトキシ基、エトキシ基、フェノキシ基、フリル基、N−メチルアミノ基、N,N−ジメチルアミノ基、N−フェニ
ルアミノ基、ピリル基、チエニル基などのヘテロ原子含有炭化水素基等を挙げることができる。
な置換フルオレニル基としては、ベンゾフルオレニル基、ジベンゾフルオレニル基、オクタヒドロジベンゾフルオレニル基、オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル基、オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル基などを挙げることができる。
して、以下に示される置換基などを挙げることができる。
ル基、トリフェニルメチル基のような嵩高い置換基であることがより好ましく、R4はメ
チル基、エチル基、n−プロピル基のようにR2より立体的に小さい置換基であることが
より好ましい。ここでいう立体的に小さいとは、その置換基が占有する体積を指す。
、R10、R11の任意の二つ以上は炭素数1〜20の炭化水素基であることが好ましい。炭素数1〜20の炭化水素基としては、前述の炭化水素基を例示することができる。特に配位子の合成上の容易さから、左右対称、すなわちR6とR11およびR7とR10が同一の基であることが好ましい。このような好ましい様態の中には、R6とR7が脂肪族環(AR−1)を形成し、かつ、R10とR11が脂肪族環(AR−1)と同一な脂肪族環(AR−2)を形成している場合も含まれる。
あることが好ましい。これらは相互に同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。炭素数6〜20のアリール基としては、前述の環状不飽和炭化水素基、環状不飽和炭化水素基の置換した飽和炭化水素基、ヘテロ原子含有環状不飽和炭化水素基を挙げることができる。また、R13、R14はそれぞれ同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。このような置換基としては、フルオレニリデン基、10−ヒドロアントラセニリデン基、ジベンゾシクロヘプタジエニリデン基などが好ましい。
、フェノキシなどのアルコキシ基、アセテート、ベンゾエートなどのカルボキシレート基、メシレート、トシレートなどのスルホネート基等が挙げられる。孤立電子対で配位可能な中性配位子の具体例としては、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、ジフェニルメチルホスフィンなどの有機リン化合物、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなどのエーテル類等が
挙げられる。Qは少なくとも1つがハロゲンまたはアルキル基であることが好ましい。
本発明の好ましい遷移金属化合物としては、ジフェニルメチレン(3,5−ジメチル−
シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3,5−ジメチル−シクロペンタジエ
ニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニ
ルメチレン(3,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジ
ベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン
(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−
ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7
−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−
ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ
tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフ
ルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチ
ル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオ
レニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3,5−ジメチル−シク
ロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3,5−ジメチル−シクロペ
ンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(p−トリル)メチレン(3,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチル
オクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジル
コニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジク
ロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(
p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニ
ル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジル
コニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジter
t−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフ
ルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ
(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエ
ニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−
トリル)メチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)
(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−トリル
)メチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(オク
タメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(フルオレ
ニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3,5
−ジメチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジル
コニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3,5−ジメチル
−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジ
クロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3,5−ジメチル−シクロペ
ンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−
tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ
(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリ
ド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−(2−アダマンチル)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−(2−アダマンチル
)−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニ
ウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジ
ルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−エチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジル
コニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p−tert−ブチルフェニル)メチレン(3−tert−ブチル−2,5−ジメチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチル
オクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、(メチル)(フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、(メチル)(フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジル
コニウムジクロリド、(メチル)(フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド、(メチル)(フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、(p−トリル)(フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、(p−トリル)(フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、(p−トリル)(
フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、(p−トリル)(フ
ェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリ
ド、ジベンジルメチレン(3−tert−ブチル−5
−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコ
ニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フルオレニリデン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フルオレニリデン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジル
コニウムジクロリド、フルオレニリデン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
フルオレニリデン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジメチル、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジメチル、
ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジメチル、ジフェニルメチレン(
3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジメチル、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)チタニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)チタニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(
3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブ
チルフルオレニル)チタニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)チタニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ハフニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブ
チルフルオレニル)ハフニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ハ
フニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ハフニウムジクロリドを例示することができる。ただし、本発明の遷移金属化合物は、上記例示化合物に何ら限定されるものではなく、請求項記載の要件を満たす全ての化合物を包含するものである。
本発明の遷移金属化合物、例えば、一般式(2a)の化合物は、次のステップによって製造可能である。まず一般式(2a)の前駆体化合物(1)は、一般式[A]または[B]のような方法で製造することができる。
もよい。また、(1)、(2)、(5)はシクロペンタジエニル環における二重結合の位置のみが異なる異性体の存在を考えることができ、それらのうちの一種のみ例示してあるが、シクロペンタジエニル環における二重結合の位置のみが異なる他の異性体であっても良く、またはそれらの混合物であっても良い。
有機溶媒中でアルカリ金属、水素化アルカリ金属または有機アルカリ金属と、反応温度が−80℃〜200℃の範囲で接触させることで、ジアルカリ金属塩とする。上記反応で用いられる有機溶媒としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、デカリンなどの脂肪族炭化水素、またはベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、またはテトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンな
どのエーテル、またはジクロロメタン、クロロホルムなどのハロゲン化炭化水素等が挙げられる。また、上記反応で用いられるアルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどが、水素化アルカリ金属としては、水素化ナトリウム、水素化カリウムなどが、有機アルカリ金属としては、メチルリチウム、ブチルリチウム、フェニルリチウムなどが挙げられる。
MZk …(11)
(式中、Mは周期表第4族から選ばれた金属であり、Zはハロゲン、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または異なる組合せで選んでもよく、kは3〜6の整数である。)
で表される化合物と、有機溶媒中で反応させることで、一般式(2a)で表されるメタロセン化合物を合成することができる。一般式(11)で表される化合物の好ましい具体的として、三価または四価のチタニウムフッ化物、塩化物、臭化物及びヨウ化物、四価のジルコニウムフッ化物、塩化物、臭化物及びヨウ化物、四価のハフニウムフッ化物、塩化物、臭化物及びヨウ化物、またはこれらのテトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサンまたは1,2−ジメトキシエタンなどのエーテル類との錯体を挙げることができる。
また、用いられる有機溶媒としては前記と同様のものを挙げることができる。上記で得られたジアルカリ金属塩と一般式(11)で表される化合物との反応は、好ましくは等モル反応で行い、前記の有機溶媒中で、反応温度が−80℃〜200℃の範囲で行うことができる。反応で得られたメタロセン化合物は、抽出、再結晶、昇華等の方法により、単離・精製を行うことができる。このような方法で得られる本発明の遷移金属化合物は、プロトン核磁気共鳴スペクトル、13C核磁気共鳴スペクトル、質量分析、および元素分析などの分析手法を用いることによって同定される。
次に本発明の遷移金属化合物を、オレフィン重合触媒として用いる場合の好ましい形態について説明する。本発明の遷移金属化合物をオレフィン重合用触媒として用いる場合、触媒成分は、
(A)前記の遷移金属化合物
(B)(B−1)有機金属化合物、(B−2)有機アルミニウムオキシ化合物、および(B−3)遷移金属化合物(A)と反応してイオン対を形成する化合物、から選ばれる少なくとも1種の化合物、さらに必要に応じて、
(C)粒子状担体
から構成されることが好ましい。
以下、各成分について具体的に説明する。
本発明で用いられる(B−1)有機金属化合物として、具体的には下記のような第1、2族および第12、13族の有機金属化合物が用いられる。
(B−1a)一般式:Ra mAl(ORb)nHpXq
(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である)で表される有機アルミニウム化合物。このような化合物の具体例として、トリメチルアル
ミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、ジイソブチルアルミニウムハイドライドなどを例示することができる。
(B−1b)一般式:M2AlRa 4
(式中、M2はLi、NaまたはKを示し、Raは炭素数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示す)で表される第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物。このような化合物としては、LiAl(C2H5)4、LiAl(C7H15)4 などを例示することができる。
(B−1c)一般式:RaRbM3
(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、M3はMg、ZnまたはCdである)で表される第2
族または第12族金属のジアルキル化合物。上記の有機金属化合物(B−1)のなかでは、有機アルミニウム化合物が好ましい。また、このような有機金属化合物(B−1)は、1種単独で用いてもよいし2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明で用いられる(B−2)有機アルミニウムオキシ化合物は、従来公知のアルミノキサンであってもよく、また特開平2−78687号公報に例示されているようなベンゼン不溶性の有機アルミニウムオキシ化合物であってもよい。
(1)吸着水を含有する化合物または結晶水を含有する塩類、たとえば塩化マグネシウム水和物、硫酸銅水和物、硫酸アルミニウム水和物、硫酸ニッケル水和物、塩化第1セリウム水和物などの炭化水素媒体懸濁液に、トリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物を添加して、吸着水または結晶水と有機アルミニウム化合物とを反応させる方法。
(2)ベンゼン、トルエン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフランなどの媒体中で、トリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物に直接水、氷または水蒸気を作用させる方法。
(3)デカン、ベンゼン、トルエンなどの媒体中でトリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物に、ジメチルスズオキシド、ジブチルスズオキシドなどの有機スズ酸化物を反応させる方法。
本発明で用いられる(B−3)遷移金属化合物(A)と反応してイオン対を形成する化
合物(以下、「イオン化イオン性化合物」という。)としては、特開平1−501950号公報、特開平1−502036号公報、特開平3−179005号公報、特開平3−179006号公報、特開平3−207703号公報、特開平3−207704号公報、USP−5321106号明細書などに記載されたルイス酸、イオン性化合物、ボラン化合物およびカルボラン化合物などを挙げることができる。さらに、ヘテロポリ化合物およびイソポリ化合物も挙げることができる。このようなイオン化イオン性化合物(B−3)は、1種単独または2種以上組み合せて用いられる。本発明の遷移金属化合物をオレフィン重合用触媒として使用する場合、助触媒成分としてのメチルアルミノキサンなどの有機アルミニウムオキシ化合物(B−2)を併用すると、オレフィン化合物に対して特に高い重合活性を示す。
本発明で用いられる(C)担体は、無機または有機の化合物であって、顆粒状ないしは微粒子状の固体である。このうち無機化合物としては、多孔質酸化物、無機塩化物、粘土、粘土鉱物またはイオン交換性層状化合物が好ましい。
のが好ましい。このような多孔質酸化物は、種類および製法によりその性状は異なるが、本発明に好ましく用いられる担体は、粒径が5〜300μm、より好ましくは10〜200μmであって、比表面積が50〜1000m2/g、より好ましくは100〜700m2/gの範囲にあり、細孔容積が0.3〜3.0cm3/gの範囲にあることが望ましい。こ
のような担体は、必要に応じて100〜1000℃、好ましくは150〜700℃で焼成して使用される。
)2・H2O、α−Zr(HPO4)2、α−Zr(KPO4)2・3H2O、α−Ti(HP
O4)2、α−Ti(HAsO4)2・H2O、α−Sn(HPO4)2・H2O、γ−Zr(HPO4)2、γ−Ti(HPO4)2、γ−Ti(NH4PO4)2・H2Oなどの多価金属の結晶性酸性塩などが挙げられる。本発明で用いられる粘土、粘土鉱物には、化学処理を施すことも好ましい。化学処理としては、表面に付着している不純物を除去する表面処理、粘土の結晶構造に影響を与える処理など、何れも使用できる。化学処理として具体的には、酸処理、アルカリ処理、塩類処理、有機物処理などが挙げられる。
Al(OR)3、Ge(OR)4などの金属アルコキシド(Rは炭化水素基など)などを加水分解して得た重合物、SiO2などのコロイド状無機化合物などを共存させることもで
きる。また、ピラーとしては、上記金属水酸化物イオンを層間にインターカレーションした後に加熱脱水することにより生成する酸化物などが挙げられる。これらのうち、好ましいものは粘土または粘土鉱物であり、特に好ましいものはモンモリロナイト、バーミキュライト、ペクトライト、テニオライトおよび合成雲母である。
重合体、ビニルシクロヘキサン、スチレンを主成分として生成される(共)重合体、およびそれらの変成体を例示することができる。
本発明において、(D)有機化合物成分は、必要に応じて、重合性能および生成ポリマーの物性を向上させる目的で使用される。このような有機化合物としては、アルコール類、フェノール性化合物、カルボン酸、リン化合物およびスルホン酸塩等が挙げられるが、この限りではない。
(1)成分(A)を単独で重合器に添加する方法。
(2)成分(A)をおよび成分(B)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(3)成分(A)を担体(C)に担持した触媒成分、成分(B)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(4)成分(B)を担体(C)に担持した触媒成分、成分(A)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(5)成分(A)と成分(B)とを担体(C)に担持した触媒成分を重合器に添加する方法。
、2−ブテン、1−ペンテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1−エイコセなどが挙げられる。また、炭素原子数が3〜30、好ましくは3〜20の環状オレフィン、例えばシクロペンテン、シクロヘプテン、ノルボルネン、5−メチル−2−ノルボルネン、テトラシクロドデセン、2−メチル1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン;極性モノマー、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、無水マレイン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、ビシクロ[2.2.1]−5−ヘプテン−2,3
−ジカルボン酸無水物などのα,β−不飽和カルボン酸、およびこれらのナトリウム塩、
カリウム塩、リチウム塩、亜鉛塩、マグネシウム塩、カルシウム塩などの金属塩;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸tert−ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチルなどのα,β−不飽和カルボン酸エステル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、カプロン酸
ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、トリフルオロ酢酸ビニルなどのビニルエステル類;アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、イタコン酸モノグリシジルエステルなどの不飽和グリシジルなどを挙げることができる。また、ビニルシクロヘキサン、ジエンまたはポリエンなどの芳香族ビニル化合物、例えばスチレン、ο−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ο,p−ジメチ
ルスチレン、ο−エチルスチレン、m−エチルスチレン、p−エチルスチレンなどのモノもしくはポリアルキルスチレン;メトキシスチレン、エトキシスチレン、ビニル安息香酸、ビニル安息香酸メチル、ビニルベンジルアセテート、ヒドロキシスチレン、ο−クロロスチレン、p−クロロスチレン、ジビニルベンゼンなどの官能基含有スチレン誘導体;および3−フェニルプロピレン、4−フェニルプロピレン、α−メチルスチレンなどを反応系に共存させて重合を進めることもできる。
ストマー(EL)を含んで成る。
本発明に係るポリオレフィン樹脂組成物を形成するプロピレン系重合体部(PP−C)は、プロピレンの単独重合体、またはプロピレンとエチレン、および/または、炭素数4〜20のα−オレフィンとのランダム共重合体である。
クロドデセン、ブタジエン、ペンタジエン、イソプレン、ヘキサジエンなどの炭素原子数4〜20のオレフィン化合物が挙げられる。
、荷重2.16kgで測定されるメルトフローレート(MFR)が0.01〜1000g/10分、好ましくは0.05〜500g/10分の範囲にあることが望ましい。
るいはメタロセン触媒系を用いて調製される。
固体状チタン触媒成分(I)は、下記のようなマグネシウム化合物、チタン化合物および電子供与体を接触させることにより調製することができる。
マグネシウム化合物として還元能を有するマグネシウム化合物および還元能を有しないマグネシウム化合物が挙げられる。
式中、nは0≦n<2であり、Rは水素、炭素原子数1〜20のアルキル基、アリール基またはシクロアルキル基であり、nが0である場合2個のRは同一でも異なっていてもよい。Xはハロゲンである。
ルキルマグネシウムアルコキシド、ブチルマグネシウムハイドライド、水素化マグネシウムなどが挙げられる。
具体的には、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、2−エチルヘキサノール、オクタノール、ドデカノール、オクタデシルアルコール、オレイルアルコール、ベンジルアルコール、フェニルエチルアルコール、クミルアルコール、イソプロピルアルコール、イソプロピルベンジルアルコールなどの炭素原子数1〜18のアルコール類;トリクロロメタノール、トリクロロエタノール、トリクロロヘキサノールなどの炭素原子数1〜18のハロゲン含有アルコール類;2−プロポキシエタノール、2−ブトキシエタノール、2−エトキシプロパノール、3−エトキシプロパノール、1−メトキシブタノール、2−メトキシブタノール、2−エトキシブタノールなどのアルコキシアルコール類;フェノール、クレゾール、キシレノール、エチルフェノール、プロピルフェノール、ノニルフェノール、クミルフェノール、ナフトールなどの低級アルキル基を有してもよい炭素原子数6〜20のフェノール類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン、ベンゾフェノン、ベンゾキノンなどの炭素原子数3〜15のケトン類;アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、オクチルアルデヒド、ベンズアルデヒド、トルアルデヒド、ナフトアルデヒドなどの炭素原子数2〜15のアルデヒド類;メチルエーテル、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、ブチル
エーテル、アミルエーテル、テトラヒドロフラン、アニソール、ジフェニルエーテルなどの炭素原子数2〜20のエーテル類;
トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、トリベンジルアミン、テトラメチルエチレンジアミンなどのアミン類;ピリジン、メチルピリジン、エチルピリジン、ジメチルピリジンなどのピリジン類;テトラエトキシチタン、テトラ-n-プロポキシチ
タン、テトラ−i−プロポキシチタン、テトラブトキシチタン、テトラヘキソキシチタン、テトラブトキシジルコニウム、テトラエトキシジルコニウムなどの金属酸エステル類などが挙げられる。これらは単独で用いても2種以上組み合わせて用いてもよい。
ハロゲン化炭化水素類などが用いられる。
チタン化合物としては、4価のチタン化合物が好ましく用いられる。このような四価のチタン化合物としては、次式で示される化合物が挙げられる。
式中、Rは炭化水素基であり、Xはハロゲン原子であり、0≦g≦4である。このような化合物として具体的には、
TiCl4、TiBr4、TiI4 などのテトラハロゲン化チタン;Ti(OCH3)Cl3、Ti(OC2H5)Cl3、Ti(O n-C4H9)Cl3、Ti(OC2H5)Br3、Ti(O-iso-C4H9)Br3 な
どのトリハロゲン化アルコキシチタン;Ti(OCH3)2Cl2、Ti(OC2H5)2Cl2 Ti(On-C4H9)2Cl2、Ti(OC2H5)2Br2 などのジハロゲン化ジアルコキシチタン;Ti(O
CH3)3Cl、Ti(OC2H5)3Cl、Ti(O n-C4H9)3Cl、Ti(OC2H5)3Br などのモ
ノハロゲン化トリアルコキシチタン;Ti(OCH3)4、Ti(OC2H5)4、Ti(O n-C4H9)4、Ti(O iso-C4H9)4、Ti(O 2-エチルヘキシル)4 などのテトラアルコキシチタン
などが挙げられる。
固体状チタン触媒成分(I)を調製する際には電子供与体(ii)を用いることが好ましく、電子供与体(ii)としては、下記のような酸ハライド類、酸アミド類、ニトリル類、酸無水物、有機酸エステル類、ポリエーテル類などが用いられる。
香酸N,N−ジエチルアミド、トルイル酸N,N−ジメチルアミドなどの酸アミド類;アセトニトリル、ベンゾニトリル、トリニトリルなどのニトリル類;無水酢酸、無水フタル酸、無水安息香酸などの酸無水物;ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ビニル、酢酸プロピル、酢酸オクチル、酢酸シクロヘキシル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル、吉草酸エチル、クロル酢酸メチル、ジクロル酢酸エチル、メタクリル酸メチル、クロトン酸エチル、シクロヘキサンカルボン酸エチル、安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸プロピル、安息香酸ブチル、安息香酸オクチル、安息香酸シクロヘキシル、安息香酸フェニル、安息香酸ベンジル、トルイル酸メチル、トルイル酸エチル、トルイル酸アミル、エチル安息香酸エチル、アニス酸メチル、アニス酸エチル、エトキシ安息香酸エチル、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、クマリン、フタリド、炭酸エチルなどの炭素原子数2〜18の有機酸エステル類が挙げられる。
は非置換の炭化水素基、R3、R4 は水素または置換もしくは非置換の炭化水素基であり
、好ましくはその少なくとも一方は置換または非置換の炭化水素基である。また、R3と
R4とは互いに連結されて環状構造を形成していてもよい。炭化水素基R1〜R6が置換さ
れている場合の置換基は、N、O、Sなどの異原子を含み、例えば、C−O−C、COOR、COOH、OH、SO3H、−C−N−C−、NH2 などの基を有する。)
このような多価カルボン酸エステルとしては、具体的には、脂肪族ポリカルボン酸エステル、脂環族ポリカルボン酸エステル、芳香族ポリカルボン酸エステル、異節環ポリカルボン酸エステルなどが挙げられる。
ル、メチルマロン酸ジイソブチル、エチルマロン酸ジブチル、エチルマロン酸ジエチル、イソプロピルマロン酸ジエチル、イソプロピルマロン酸ジブチル、ブチルマロン酸ジブチル、フェニルマロン酸ジブチル、ジエチルマロン酸ジエチル、ジブチルマロン酸ジブチル、ジブチルマロン酸ジエチル、マレイン酸 n−ブチル、メチルマレイン酸ジブチル、ブ
チルマレイン酸ジブチル、フマル酸ジ 2−エチルヘキシル、シクロヘキセンカルボン酸
ジ n−ヘキシル、ナジック酸ジエチル、テトラヒドロフタル酸ジイソプロピル、フタル
酸ジエチル、フタル酸モノエチル、フタル酸ジプロピル、フタル酸ジイソブチル、フタル酸ジイソプロピル、フタル酸エチルイソブチル、フタル酸ジ n−ブチル、フタル酸ジ n−ヘプチル、フタル酸ジ n−オクチル、フタル酸ジ 2−エチルヘキシル、フタル酸ジ(2−メチルペンチル)、フタル酸ジ(3−メチルペンチル)、フタル酸ジ(4−メチルペンチル)、フタル酸ジ(2,3−ジメチルブチル)、フタル酸ジ(3−メチルヘキシル)
、フタル酸ジ(4−メチルヘキシル)、フタル酸ジ(5−メチルヘキシル)、フタル酸ジ(3−エチルペンチル)、フタル酸ジ(3,4−ジメチルペンチル)、フタル酸ジ(2,4−ジメチルペンチル)、フタル酸ジ(2−メチルヘキシル)、フタル酸ジ(2−メチルオクチル)、フタル酸ジデシル、フタル酸ジフェニル、これらフタル酸ジエステルの混合物、ナフタレンジカルボン酸ジエチル、ナフタレンジカルボン酸ジブチル、トリメリット酸トリエチル、トリメリット酸トリブチル、3,4−フランジカルボン酸ジブチル、アジピ
ン酸ジエチル、アジピン酸ジブチル、セバシン酸ジオクチル、セバシン酸ジブチルなどが挙げられる。
素、イオウ、リン、ホウ素およびケイ素から選ばれる少なくとも1種の元素を有する置換基であり、任意のR1〜R26、好ましくはR1〜R2nは共同してベンゼン環以外の環を形成していてもよく、主鎖中に炭素以外の原子が含まれていてもよい)
このようなポリエーテル化合物として具体的には、2−(2−エチルヘキシル)−1,
3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−ブチル
−1,3−ジメトキシプロパン、2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロパン、2−フェニル−1,3−ジメトキシプロパン、2−クミル−1,3−ジメトキシプロパン、2−(2−フェニルエチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(2−シクロヘキシルエチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−
(p−クロロフェニル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(ジフェニルメチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(1−ナフチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(
2−フルオロフェニル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(1−デカヒドロナフチル
)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(p−t−ブチルフェニル)−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジシクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジエチル−
1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−プロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−ベンジル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−
エチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−フェニル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2
−シクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ビス(p−クロロフェニル)−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ビス(2−シクロヘキシルエチル)−1,3−ジメ
トキシプロパン、2−メチル−2−イソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチ
ル−2−(2−エチルヘキシル)−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジフェニル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジベンジル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ビス(シクロヘキシルメチル)−1,
3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジエトキシプロパン、2,2−
ジイソブチル−1,3−ジブトキシプロパン、2−イソブチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジ−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−
ジ−t−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジネオペンチル−1,3−ジメト
キシプロパン、2−イソプロピル−2−イソペンチル−1,3−ジメトキシプロパン、2
−フェニル−2−ベンジル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−シ
クロヘキシルメチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,3−ジフェニル−1,4−ジエト
キシブタン、2,3−ジシクロヘキシル−1,4−ジエトキシブタン、2,2−ジベンジル
−1,4−ジエトキシブタン、2,3−ジシクロヘキシル−1,4−ジエトキシブタン、2,3−ジイソプロピル−1,4−ジエトキシブタン、2,2−ビス(p−メチルフェニル)−1,4−ジメトキシブタン、2,3−ビス(p−クロロフェニル)−1,4−ジメトキシブ
タン、2,3−ビス(p−フルオロフェニル)−1,4−ジメトキシブタン、2,4−ジフ
ェニル−1,5−ジメトキシペンタン、2,5−ジフェニル−1,5−ジメトキシヘキサン
、2,4−ジイソプロピル−1,5−ジメトキシペンタン、2,4−ジイソブチル−1,5−ジメトキシペンタン、2,4−ジイソアミル−1,5−ジメトキシペンタン、3−メトキシメチルテトラヒドロフラン、3−メトキシメチルジオキサン、1,2−ジイソブトキシプ
ロパン、1,2−ジイソブトキシエタン、1,3−ジイソアミロキシエタン、1,3−ジイ
ソアミロキシプロパン、1,3−ジイソネオペンチロキシエタン、1,3−ジネオペンチロキシプロパン、2,2−テトラメチレン−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ペンタメ
チレン−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ヘキサメチレン−1,3−ジメトキシプロ
パン、1,2−ビス(メトキシメチル)シクロヘキサン、2,8−ジオキサスピロ[5,5
]ウンデカン、3,7−ジオキサビシクロ[3,3,1]ノナン、3,7−ジオキサビシクロ[3,3,0]オクタン、3,3−ジイソブチル−1,5−オキソノナン、6,6−ジイソブ
チルジオキシヘプタン、1,1−ジメトキシメチルシクロペンタン、1,1−ビス(ジメトキシメチル)シクロヘキサン、1,1−ビス(メトキシメチル)ビシクロ[2,2,1]ヘ
プタン、1,1−ジメトキシメチルシクロペンタン、2−メチル−2−メトキシメチル−
1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジエトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシプロパン
、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−イソプロピル−2−イソアミル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−シクロヘキシル−2−メトキシメチ
ル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−イソプロピル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−イソブチル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキ
シシクロヘキサン、2−シクロヘキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジエトキシシク
ロヘキサン、2−シクロヘキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキ
サン、2−イソプロピル−2−エトキシメチル−1,3−ジエトキシシクロヘキサン、2
−イソプロピル−2−エトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−イソブ
チル−2−エトキシメチル−1,3−ジエトキシシクロヘキサン、2−イソブチル−2−
エトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサンなどが挙げられる。
チル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジシクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロ
パン、2,2−ビス(シクロヘキシルメチル)−1,3−ジメトキシプロパンなどが好ましく用いられる。
上述した化合物から固体状チタン触媒成分(I)を調製する方法としては、特に限定されるものではないが、例えば下記のような方法が挙げられる。なお以下の方法において、有機金属化合物としては、後述する有機金属化合物(II)と同じものが用いられる。
(1)マグネシウム化合物、上記電子供与体(i)および炭化水素溶媒からなる液状状態のマグネシウム化合物を、必要に応じて有機金属化合物と接触反応させて固体を析出させた後、または析出させながら液状状態のチタン化合物と接触反応させ得られた固体成分と、芳香族炭化水素と、液状状態のチタン化合物と電子供与体(ii)とを少なくとも1回接触反応させる。この固体成分と芳香族炭化水素、液状状態のチタン化合物との接触は複数回実施するのが好ましい。
(2)無機担体または有機担体と液状有機マグネシウム化合物との接触物に必要に応じて有機金属化合物と接触反応させて固体を析出させた後、または析出させながら液状状態のチタン化合物と接触反応させ得られた固体成分と、芳香族炭化水素と、液状状態のチタン化合物と電子供与体(ii)とを少なくとも1回接触反応させる。この際、予め該接触物をハロゲン含有化合物および/または有機金属化合物と接触反応させてもよい。この固体成分と芳香族炭化水素、液状状態のチタン化合物との接触は複数回実施するのが好ましい。
有機金属化合物触媒成分(II)は、周期表第13族から選ばれる金属を含むものが好ましく、中でも、有機アルミニウム化合物、有機ホウ素化合物、1族元素とアルミニウムまたはホウ素との錯アルキル化合物などを好ましく挙げることができる。有機アルミニウム化合物としては、例えば下記式で示される有機アルミニウム化合物を例示することができる。
(式中、Raは炭素原子数1〜12の炭化水素基であり、Xはハロゲンまたは水素であり
、nは1〜3である。)
Raは、炭素原子数1〜12の炭化水素基、例えばアルキル基、シクロアルキル基また
はアリール基であるが、具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、トリル基などである。
トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリ2−エチルヘキシルアルミニウムなどのトリアルキルアルミニウム;トリイソプレニルアルミニウムなどのトリアルケニルアルミニウム;ジメチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド、ジイソプロピルアルミニウムクロリド、ジイソブチルアルミニウムクロリド、ジメチルアルミニウムブロミドなどのジアルキルアルミニウムハライド;メチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキクロリド、イソプロピルアルミニウムセスキクロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキブロミドなどのアルキルアルミニウムセスキハライド;メチルアルミニウムジクロリド、エチルアルミニウムジクロリド、イソプロピルアルミニウムジクロリド、エチルアルミニウムジブロミドなどのアルキルアルミニウムジハライド;ジエチルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドライド、エチルアルミニウムジハイドライドなどのアルキルアルミニウムハイドライドなどが挙げられる。
上記式において、Raは上記と同様であり、Yは−ORb基、−OSiRc 3基、−OAlRd 2基、−NRe 2基、−SiRf 3基または−N(Rg)AlRh 2基であり、nは1〜2である。
ロピル基、フェニル基、トリメチルシリル基などであり、RfおよびRgはメチル基、エチル基などである。
(I)Ra nAl(ORb)3-nで表される化合物、例えば ジメチルアルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシド、ジイソブチルアルミニウムメトキシドなど、
(II)Ra nAl(OSiRc)3-nで表される化合物、例えば Et2Al(OSiMe3)、(iso-Bu)2Al(OSiMe3)、(iso-Bu)2Al(OSiEt3)など、
(III)Ra nAl(OAlRd 2)3-nで表される化合物、例えば Et2AlOAlEt2、(iso-Bu)2AlOAl(iso-Bu)2 など、
(IV)Ra nAl(NRe 2)3-nで表される化合物、例えば Me2AlNEt2、Et2AlNHMe、Me2AlNHEt、Et2AlN(Me3Si)2、(iso-Bu)2AlN(Me3Si)2など、
(V)Ra nAl(SiRf 3)3-nで表される化合物、例えば、(iso-Bu)2AlSiMe3など、
(VI)Ra nAl〔N(Rg)-AlRh 2〕3-nで表される化合物、例えば、Et2AlN(Me)-Al
Et2、(iso-Bu)2AlN(Et)Al(iso-Bu)2など。
AlOAl(C2H5)2、(C4H9)2AlOAl(C4H9)2、(C2H5)2AlN(C2H5)Al(C2H5)2など、さらにメチルアルミノキサンなどのアルミノキサン類(有機アルミニウムオキシ
化合物)を挙げることができる。
有機ホウ素化合物としては、トリフェニルボロン、トリス(4−フルオロフェニル)ボロン、トリス(3,5−ジフルオロフェニル)ボロン、トリス(4−フルオロメチルフェ
ニル)ボロン、トリス(ペンタフルオロフェニル)ボロン、トリス(p−トリル)ボロン、トリス(o−トリル)ボロン、トリス(3,5−ジメチルフェニル)ボロン、テキシル
ボラン、ジシクロヘキシルボラン、ジシアミルボラン、ジイソピノカンフェニルボラン、9−ボラビシクロ[3.3.1]ノナン、カテコールボラン、B−ブロモ−9−ボラビシクロ[3.3.1]ノナン、ボラン−トリエチルアミン錯体、ボラン−メチルスルフィド錯体などが挙げられる。
チルフェニル)ホウ素、トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラ(p−トリフルオロメチルフェニル)ホウ素、N,N−ジメチルアニリニウムテトラ(フェニル)ホウ素、ジシク
ロヘキシルアンモニウムテトラ(フェニル)ホウ素、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペ
ンタフルオロフェニル)ボレート、ビス[トリ(n−ブチル)アンモンニウム]ノナボレート、ビス[トリ(n−ブチル)アンモンニウム]デカボレートなどを挙げることができる。
(M1はLi、Na、Kであり、Rjは炭素原子数1〜15の炭化水素基である。)
このような化合物として具体的には、LiAl(C2H5)4、LiAl(C7H15)4などが挙げ
られる。
電子供与体(III)としては、先に述べた固体状チタン触媒成分(I)の調製時に使用
した電子供与体(ii)として示したような化合物を用いることができ、さらに下記一般式で示される有機ケイ素化合物を用いることができる。
(式中、RおよびR'は炭化水素基であり、0<n<4である)
このような一般式で示される有機ケイ素化合物としては、具体的には、下記のような化合物が挙げられる。
ジメチルジエトキシシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、tert−ブチルメチルジメトキシシラン、tert−ブチルメチルジエトキシシラン、tert−アミルメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ビスo−トリルジメトキシシラン、ビスm−トリルジメトキシシラン、ビスp−トリルジメトキシシラン、ビスp−トリルジエトキシシラン、ビスエチルフェニルジメトキシシラン、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、γ-クロルプロピルトリメトキシシラン、メチ
ルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、tert−ブチルトリエトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、iso−ブチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、
クロルトリエトキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリブトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、2−ノルボルナントリメトキシシラン、2−ノルボルナントリエトキシシラン、2−ノルボルナンメチルジメトキシシラン、ケイ酸エチル、ケイ酸ブチル、トリメチルフェノキシシラン、メチルトリアリロキシ(allyloxy)シラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシシラン)、ビニルトリアセトキシシラン、ジメチルテトラエトキシジシロキサン、シクロペンチルトリメトキシシラン、2−メチルシクロペンチルトリメトキシシラン、2,3−ジメチ
ルシクロペンチルトリメトキシシラン、シクロペンチルトリエトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、ビス(2−メチルシクロペンチル)ジメトキシシラン、ビス(2,3−ジメチルシクロペンチル)ジメトキシシラン、ジシクロペンチルジエトキシシラ
ン、トリシクロペンチルメトキシシラン、トリシクロペンチルエトキシシラン、ジシクロペンチルメチルメトキシシラン、ジシクロペンチルエチルメトキシシラン、ヘキセニルトリメトキシシラン、ジシクロペンチルメチルエトキシシラン、シクロペンチルジメチルメトキシシラン、シクロペンチルジエチルメトキシシラン、シクロペンチルジメチルエトキシシランなど。
類、N,N,N',N'−テトラメチルメチレンジアミン、N,N,N',N'−テトラエチルメチレンジアミンなどの置換メチレンジアミン類、1,3−ジベンジルイミダゾリジン、1,3−ジベンジル−2−フェニルイミダゾリジンなどの置換イミダゾリジン類などの含窒素電子供与体、トリエチルホスファイト、トリn−プロピルホスファイト、トリイソプロピルホスファイト、トリn−ブチルホスファイト、トリイソブチルホスファイト、ジエチルn−ブチルホスファイト、ジエチルフェニルホスファイトなどの亜リン酸エステル類などリン含有電子供与体、2,6−置換テトラヒドロピラン類、2,5−置換テトラヒドロピラン類などの含酸素電子供与体を用いることもできる。これらの電子供与体(III)は、2種
以上併用することもできる。
て、前記遷移金属化合物(1a)が挙げられる。さらに好ましくは、一般式(1a)で表される遷移金属化合物(1a)のR1は炭化水素基、ケイ素含有基から選ばれるメタロセ
ン化合物である。
(1)成分(a)と、(b−1)有機金属化合物、(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物および(b−3)イオン化イオン性化合物から選ばれる少なくとも1種の成分(b)(以下単に「成分(b)」という。)とを任意の順序で重合器に添加する方法。
(2)成分(a)と成分(b)を予め接触させた触媒を重合器に添加する方法。
(3)成分(a)と成分(b)を予め接触させた触媒成分、および成分(b)を任意の順序で重合器に添加する方法。この場合各々の成分(b)は、同一でも異なっていてもよい。
(4)成分(a)を微粒子状担体(c)に担持した触媒成分、および成分(b)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(5)成分(a)と成分(b)とを微粒子状担体(c)に担持した触媒を、重合器に添加する方法。
(6)成分(a)と成分(b)とを微粒子状担体(c)に担持した触媒成分、および成分(b)を任意の順序で重合器に添加する方法。この場合各々の成分(b)は、同一でも異なっていてもよい。
(7)成分(b)を微粒子状担体(c)に担持した触媒成分、および成分(a)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(8)成分(b)を微粒子状担体(c)に担持した触媒成分、成分(a)、および成分(b)を任意の順序で重合器に添加する方法。この場合各々の成分(b)は、同一でも異なっていてもよい。
(9)成分(a)と成分(b)とを微粒子状担体(c)に担持した触媒を、成分(b)と予め接触させた触媒成分を、重合器に添加する方法。この場合各々の成分(b)は、同一でも異なっていてもよい。
(10)成分(a)と成分(b)とを微粒子状担体(c)に担持した触媒を、成分(b)と予め接触させた触媒成分、および成分(b)を任意の順序で重合器に添加する方法。この場合各々の成分(b)は、同一でも異なっていてもよい。
相重合法または気相重合法いずれにおいても実施できる。液相重合法において用いられる不活性炭化水素溶媒として具体的には、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、灯油などの脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタンなどの脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素;エチレンクロリド、クロルベンゼン、ジクロロメタンなどのハロゲン化炭化水素またはこれらの混合物などを挙げることができ、重合に用いるα-オレフ
ィン自身を溶媒として用いることもできる。
異種結合または1,3−挿入に基づく異種結合の割合は、それぞれ0.2%以下である。プロピレンモノマーの2,1−挿入に基づく異種結合または1,3−挿入に基づく異種結合の存在割合が増えると、得られる樹脂組成物の機械強度特性が損なわれてしまい好ましくない。
本発明に係るポリオレフィン樹脂組成物を形成するエラストマー(EL)は、(EL−1)プロピレンとエチレンに由来する構成単位のモル比が80/20から20/80の範囲にある、プロピレンとエチレンとのランダム共重合体であるか、または
(EL−2)エチレンとα-オレフィンに由来する構成単位のモル比が80/20から2
0/80の範囲にある、エチレンと炭素数4〜20のα−オレフィンとのランダム共重合体であるか、または
(EL−3)プロピレンとα-オレフィンに由来する構成単位のモル比が80/20から
20/80の範囲にある、プロピレンと炭素数4〜20のα−オレフィンとのランダム共重合体であるか、または
(EL−4)エチレン、プロピレンおよび炭素数4〜20のα−オレフィンからなるランダム共重合体であって、プロピレンとα−オレフィンに由来する構成単位のモル比が80/20から20/80の範囲にあり、エチレンとプロピレンに由来する構成単位(EP)
に対する炭素数4〜20のα−オレフィンに由来する構成単位(OL)のモル比〔(EP)/(OL)〕が99/1から20/80の範囲にある、エチレン、プロピレンおよび炭素数4〜20のα-オレフィンからなるランダム共重合体である。
l/g以上であり、好ましくは2.0dl/g以上、より好ましくは2.5dl/g以上である。
%以下、より好ましくは0.2モル%以下である。
5モル%以下、より好ましくは0.2モル%以下である。
溶媒として用いることもできる。
し、これに塩化マグネシウムに担持した四塩化チタンを主とする触媒系を用いて調製されるプロピレン系重合体部(A1)とを配合して調製する方法、および、調製したプロピレン系重合体部(A1)と、調製したエラストマー(EL)とを配合して調製する方法が、好適に用いられる。
エラストマー(EL)の他に、さらに必要に応じて無機充填剤(C)が配合される。
01〜1重量部、好ましくは0.05〜0.3重量部とするのが望ましい。
=847)、アデカスタブLA−52〔分子量=847、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジン)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート〕、ア
デカスタブLA−62(分子量=約900)、アデカスタブLA−67(分子量=約90
0)、アデカスタブLA−63(分子量=約2000)、アデカスタブLA−68LD(分子量=約1900)(いずれも旭電化社製、商標)、キマソーブ(CHIMASSORB)944(分子量=72,500、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製、商
標)などを挙げることができる。
重量部である。
および必要に応じて用いられる無機充填剤(C)の合計100重量部に対して、好ましくは0.01〜1重量部、特に好ましくは0.05〜0.5重量部である。脂肪酸金属塩の配
合量が上記範囲にある場合、中和剤および分散剤としての機能を十分に発揮させることができ、しかも、成形品からの昇華量も少なくすることができる。
要に応じて用いられる無機充填剤(C)の合計100重量部に対して、好ましくは0.0
1〜10重量部、特に好ましくは0.05〜2重量部とするのが望ましい。
)、エラストマー(EL)および必要に応じて用いられる無機充填剤(C)、他の添加剤を、バンバリーミキサー、単軸押出機、2軸押出機、高速2軸押出機などの混合装置により混合または溶融混練することにより得ることができる。
エラストマー(EL)を特定割合で含有しているので、引張強度、曲げ弾性、耐衝撃性のバランスに優れた機械強度物性を有し、かつフローマークが発生しにくく、発生しても目立たず、透明性があり、外観に優れる高光沢度の成形品(射出成形品を含む)を提供することができる。
[1−ブテン含量]
13C−NMRを利用して求めた。
135℃デカリン中で測定し、dl/gで示した。
分子量分布(Mw/Mn)は、ミリポア社製GPC−150Cを用い、以下のようにして測定した。
検出器として示差屈折計を用いた。標準ポリスチレンは、分子量がMw<1000およびMw>4×106 については東ソー社製を用い、1000≦Mw≦4×106 については
プレッシャーケミカル社製を用いた。
B値は、10mmφの試料管中で約200mgの共重合体を1mlのヘキサクロロブタジエンに均一に溶解させた試料の13C−NMRのスペクトルを、通常、測定温度120℃、測定周波数25.05MHz、スペクトル幅1500Hz、フィルター幅1500Hz
、パルス繰り返し時間4.2sec、積算回数2000〜5000回の測定条件の下で測
定し、このスペクトルからP1 、P2、P12(P1 はエチレン含量分率、P2 は1−ブテ
ン含量分率、P12は全二分子中連鎖中の(エチレン)−(1−ブテン)連鎖の割合)を求めることにより算出した。
ヘキサクロロブタジエン溶液(テトラメチルシランを基準)で13C−NMRスペクトルを測定し、19.5〜21.9ppmに表れるピークの全面積(100%)に対する21.
0〜21.9ppmに表れるピークの面積の割合(%)を求めた。
Polymer,30,1350(1989))を参考にして、前記した方法により13C−NMRスペクトル
を利用して求めた。
試料約5mgをアルミパンに詰め10℃/分で200℃まで昇温し、200℃で5分間保持したのち20℃/分で室温まで降温し、次いで10℃/分で昇温する際の吸熱曲線より求めた。測定は、パーキンエルマー社製DSC−7型装置を用いた。
成形後少なくとも24時間経過した厚さ1.0mmのプレスシートのX線回折測定によ
り求めた。
上記DSC装置を用い、45℃における1/2結晶化時間を求めた。
JIS K6781に準拠し、200m/minの引張速度にて、MD方向での引張降
伏点応力、破断点伸びおよび初期弾性率を測定した。
以下の実施例で得られた積層フィルムを試料として用いて試験した。フィルムを重ねあわせて、2kg/cm2の圧力で1秒間巾5mmのシールバーにより、各温度でヒートシ
ールした後、放冷した。
次いでこの試料から15mm巾の試験片を切り取り、クロスヘッドスピード200mm/minでシートヒール部を剥離した際の剥離強度を測定し、ヒートシール強度とした。
ASTM D1003に準じて製膜したフィルムを、80℃のエアーオーブン中で1日エージングした。エージング前後の曇り度(ヘイズ)をそれぞれ測定した。
ASTM D 1893に準じて評価した。上記の(1)ヒートシール強度測定用試料フィルムを巾10cm、長さ15cmに切り出し、ポリプロピレン組成物が積層されている面
同志を重ね合わせた後2枚のガラス板で挟み、20kgの荷重を乗せ、50℃のエアーオーブン中に放置する。3日後にサンプルを取り出し、剥離強度を万能試験機で測定し、ブロッキング値(N/m)とした。
ASTM D 1894に準じて静摩擦係数および動摩擦係数を測定した。
ポリプロピレン−1(PP−1);プロピレンランダム共重合体(組成 プロピレン 96.4モル%、エチレン 2.1モル%、1−ブテン 1.5モル%、MFR(230℃);7.0g/10min、DSC融点;142℃、結晶化度;56%)
ポリプロピレン−2(PP−2);プロピレンランダム共重合体(組成 プロピレン 95.0モル%、エチレン 3.5モル%、1−ブテン 1.5モル%、MFR(230℃);1.5g/10min、DSC融点;140℃、結晶化度;52%)
ポリプロピレン−3(PP−3);プロピレンの単独重合体(極限粘度[η];2.9d
l/g、DSC融点;164℃、結晶化度;62%)
次に、プロピレン・1−ブテン共重合体(PBR)の製造例(実施例)を示す。また製造例(実施例)で得られたプロピレン・1−ブテン共重合体(PBR)の特性を表2に示す。
充分に窒素置換した2000mlの重合装置に、900mlの乾燥ヘキサン、1−ブテン60gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合装
置内温を70℃に昇温し、プロピレンで0.7MPaに加圧した。次いで、ジメチルメチ
レン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)フルオレニルジルコニウムジクロリド0.002mmolとアルミニウム換算で0.6mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)を接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温70℃、プロピレン圧0.7MPaを保ちながら30分間重合し、20mlのメタノー
ルを添加し重合を停止した。脱圧後、2Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、9.2gであった。また
、ポリマーの融点が80.6℃であり、極限粘度[η]が1.18dl/gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表2に示す。
ヘキサンの仕込みを817ml、1−ブテンを50g、ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)フルオレニルジルコニウムジクロリドをジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)2,7
−ジ−tert−ブチルフルオレニルジルコニウムジクロリドにした以外は実施例1と同様の方法で重合を行った。得られたポリマーは、11.5gであった。また、ポリマーの
融点が86.3℃であり、極限粘度[η]が2.11dl/gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表2に示す。
ヘキサンの仕込みを800ml、1−ブテンを120g、重合器内温を60℃にした以外は実施例1と同様の方法で重合を行った。得られたポリマーは、10.8gであった。
また、ポリマーの融点が69.0℃であり、極限粘度[η]が2.06dl/gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表2に示す
[比較例1(PBR−C1の合成)]
充分に窒素置換した2リットルのオートクレーブに、ヘキサンを830ml、1−ブテンを100g仕込み、トリイソブチルアルミニウムを1mmol加え、70℃に昇温した後、プロピレンを供給して全圧0.7MPaにし、トリエチルアルミニウム1mmol、
及び塩化マグネシウムに担持されたチタン触媒をTi原子に換算して0.005mmol
加え、プロピレンを連続的に供給して全圧を0.7MPaに保ちながら30分間重合を行
った以外は実施例1と同様の重合後処理を行った。
表2に示す。
ヘキサンを900ml、1−ブテンを60g仕込み、トリイソブチルアルミニウムを1mmol加え、70℃に昇温した後、プロピレンを供給して全圧を0.7MPaにし、メ
チルアルミノキサン0.30mmol、rac-ジメチルシリレン−ビス{1−(2−メチル
−4−フェニル−1−インデニル)}ジルコニウムジクロリドをZr原子に換算して0.
001mmol加え、プロピレンを連続的に供給して全圧を0.7MPaに保ちながら3
0分間重合を行った以外は実施例1と同様の重合後処理を行った。
ヘキサンを842ml、1−ブテンを95g仕込みにした以外は比較例2と同様の方法で重合を行った。得られたポリマーは15.1gであった。また、ポリマーの融点は69.5℃であり、極限粘度[η]が1.95dl/gであった。得られたポリマーについて測
定した物性を表2に示す。
スクリュー径40mmφの押出し機および幅400mmのT−ダイを兼ね備えたエアーナイフ方式のキャスト成形機に、ポリプロピレン−1を70重量%および実施例1で得られたプロピレン・1−ブテンランダム共重合体30重量%供給し、樹脂温度230℃、チル温度30℃の条件にて厚み50μmのフィルムを得た。得られたフィルムの機械物性およびヒートシール性を表3に示す。
使用したプロピレン・1−ブテンランダム共重合体を表3記載の通りとした以外は実施例4と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表3に示す。
実施例3で得られたプロピレン・1−ブテンランダム共重合体(PBR−3)50重量%とポリプロピレン−2(PP−2)50重量%からなる組成物を40mmφの単軸押出機にて造粒し、ペレット状にした。得られたペレットを300mm幅のダイスを兼ね備えたキャスト成形機に供給し、樹脂温度230℃にて250μmのシートとした。さらに、得られたシートを9cm角に切り出し、卓上延伸機を使用してMD方向に5倍延伸した。得られた延伸フィルムの収縮率を以下の方法により測定した。結果を表4に示す。
延伸フィルムを15mm×150mm(延伸方向)にスリットしたサンプルを90℃の温水中に10秒間浸し、収縮した長さと収縮前の長さから収縮率を求めた。
プロピレン・1−ブテンランダム共重合体を表4記載の通りとした以外は実施例7と同様にして延伸フィルムを得た。得られた延伸フィルムの評価結果を表4に示す。
スクリュー径30mmφの押出機(コア層用)とスクリュー径25mmφの押出機(両シーラント層)および幅200mmのT−ダイを兼ね備えたエアーナイフ方式の2種3層キャスト成形機を用いて図1に示すような未延伸シートサンプルを作成した。コア層はポリプロピレン−3(PP−3)からなり、両シーラント層はポリプロピレン−1(PP−1)を75重量部、PBR−2を25重量部、さらにこれらの合計100重量部に対してアンチブロッキング剤を0.1重量部添加したものからなる。このときのコア層および両
シーラント層の厚みはそれぞれ600μmおよび80μmである。
実施例1bにおいて、両シーラント層に用いたPBR−2をPBR−3とした以外は、全て実施例1bと同様の方法でおよそ22〜24μmの2軸延伸フィルムを得た。このフィルムの物性値を表5に示す。
実施例2bにおいて、ポリプロピレン−1を50重量部、PBR−3を50重量部とした以外は、全て実施例2bと同様の方法でおよそ22〜24μmの2軸延伸フィルムを得た。このフィルムの物性値を表5に示す。
実施例1bにおいて、両シーラント層に用いたPBR−2をPBR−C1とした以外は、全て実施例1bと同様の方法でおよそ22〜24μmの2軸延伸フィルムを得た。このフィルムの物性値を表5に示す。
実施例1bにおいて、両シーラント層に用いたPBR−2をPBR−C2とした以外は、全て実施例1bと同様の方法でおよそ22〜24μmの2軸延伸フィルムを得た。このフィルムの物性値を表5に示す。
実施例1bにおいて、両シーラント層に用いたPBR−2をPBR−C3とした以外は、
全て実施例1bと同様の方法でおよそ22〜24μmの2軸延伸フィルムを得た。このフィルムの物性値を表5に示す。
比較例2bにおいて、ポリプロピレン−1を50重量部、PBR−C3を50重量部とした以外は、全て比較例3bと同様の方法でおよそ22〜24μmの2軸延伸フィルムを得た。このフィルムの物性値を表5に示す。
[ポリマー中のエチレン含量]
日本分光社製フーリエ変換赤外分光光度計FT/IR−610を用い、プロピレンのメチル基に基づく横揺れ振動1155cm-1付近の面積とC−H伸縮振動による倍音吸収4325cm-1付近の吸光度を求め、その比から検量線(13C−NMRにて標定した標準試
料を用い作成)により算出した。
離合社製自動動粘度測定装置VMR−053PCおよび改良ウベローデ型毛細管粘度計を用い、デカリン、135℃での比粘度ηspを求め、下式より極限粘度を算出した。
[η]=ηsp/{C(1+K・ηsp)}
(C:溶液濃度[g/dl]、K:定数)
[重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)]
ウォーターズ社製Alliance GPC2000を用い、濃度0.1wt%の試料溶液500μlを流量1.0ml/分で移動させることにより、測定を行った。標準ポリス
チレンは東ソー社製を用い、各重合体に換算した分子量として算出した。
カラム温度:140℃
移動相:ο-ジクロロベンゼン
検出器:示差屈折計
[融点(Tm)]
パーキンエルマー社製Pyris1を用い、窒素雰囲気下(20ml/min)、約5mgの試料を200℃まで昇温・10分間保持した後、10℃/分で30℃まで冷却した。30℃で5分間保持した後、10℃/分で200℃まで昇温させた時の結晶溶融ピークのピーク頂点から算出した。
ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成
(1)3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジフェニルフルベンの合成
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で2.73gの3−tert−ブチル−1−メチル−シ
クロペンタジエン(20.1mmol)を30mlの脱水テトラヒドロフランに溶解した
。この溶液に13.5mlのn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.58M:21.3m
mol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で3日間攪拌した。この反応溶液に10.5
mlのヘキサメチルリン酸トリアミド(60.4mmol)を加え、室温で1時間攪拌し
た。3.87gのベンゾフェノン(21.2mmol)を40mlの脱水テトラヒドロフランに溶解した溶液を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。反応混合物に50mlの塩酸水溶液(1N)を氷浴中で徐々に滴下し、室温でしばらく攪拌した。ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤黒色液体を得た。300gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去することにより、3.28
g(10.9mmol)の赤橙色固体として目的化合物を得た(収率:54%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で1.75gのフルオレン(10.5mmol)を40mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に7.0mlのn−ブチルリチウム/ヘ
キサン溶液(1.58M:11.1mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。溶媒を減圧留去することにより得られた赤橙色固体に、グローブボックス内で3.17gの3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジフェニルフルベン(10.6m
mol)を加え、50mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。断続的に50℃のオイルバス中で還流させながら120時間、室温で496時間攪拌した。反応混合物に50mlの蒸留水を氷浴中で徐々に滴下した後、ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、蒸留水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤色オイルを得た。エタノールから再結晶し、減圧乾燥することにより、0.648g(1.39mmol)の薄黄色固体として目的化合物を得た(収率:13%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.642gの(3−tert−ブチル−5−メチル
−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジフェニルメタン(1.38mmol)を4
0mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に1.85mlのn−ブチルリチウ
ム/ヘキサン溶液(1.58M:2.92mmol)を室温で徐々に滴下した。還流下で6時間撹拌した後、室温で一晩撹拌した。溶媒を減圧留去することにより得られた赤橙色固体に、グローブボックス内で0.325gの四塩化ジルコニウム(1.39mmol)を加え、ドライアイス/メタノール浴中で冷却した。この反応混合物中にドライアイス/メタノール浴中で充分に冷却した50mlの脱水ジエチルエーテルをキャヌラー管により移液し、徐々に室温に戻しながら4日間攪拌した。反応混合物をグローブボックス中に導入し、溶媒を減圧留去した。50mlの脱水ヘキサンでリスラリーし、珪藻土を充填したガラスフィルターでろ過した。ろ液を濃縮して得られた固体を脱水ジエチルエーテルで洗浄し、減圧乾燥することにより、35mg(0.056mmol)の赤桃色固体として目的化
合物を得た。また、フィルター上の赤橙色固体を少量のジクロロメタンで洗浄し、ろ液から溶媒を減圧留去した。得られた赤褐色固体を少量のジエチルエーテルで洗浄し、減圧乾燥することにより、11mg(0.018mmol)の赤桃色固体として目的化合物を得
た(収率:5%)。同定は、1H−NMRスペクトルおよびFD−質量分析スペクトルで
行った。以下にその測定結果を示す。
),6.87−6.93(m,1H),6.98−7.09(m,2H),7.20−7.55(m,8H),7.77−7.81(m,1H),7.90−7.95(m,3H),8.11−8.15
(m,2H)
FD−質量分析スペクトル:M/z=626(M+)
〔実施例2c〕
ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成
(1)(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−
tert−ブチル−フルオレニル)ジフェニルメタンの合成
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で3.01gの3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレン(10.8mmol)を80mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に7.6mlのn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.56M:11.9mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。この反応溶液に4.86gの3−tert−ブチ
ル−1−メチル−6,6−ジフェニルフルベン(16.2mmol)を50mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した溶液を加え、還流下で13日間撹拌した。反応混合物に30ml
の蒸留水を氷浴中で徐々に滴下した後、ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、蒸留水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤色固体を得た。エタノールから再結晶し、減圧乾燥することにより、4.42g(7.63mmol)の薄黄色固体として目的化合物を得た(収率:71%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた50mlのシュレンクフラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で1.42gの(3−tert−ブチル−5−メチ
ル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジフェニ
ルメタン(2.45mmol)を30mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液
に5.0mlのn-ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.56M:7.80mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で2日間攪拌した。溶媒を減圧留去することにより得られた薄橙色固体を脱水ペンタンで洗浄し、減圧乾燥することにより薄橙色固体を得た。この固体に30mlの脱水ジエチルエーテルを加え、ドライアイス/メタノール浴で充分に冷却した後、0.515gの四塩化ジルコニウム(2.21mmol)を添加した。徐々に室温に戻しながら3日間攪拌した後、溶媒を減圧留去した。反応混合物をグローブボックス中に導入後、脱水ペンタンでリスラリーし、珪藻土を充填したガラスフィルターでろ過した。ろ液を濃縮することで得られた固体を少量の脱水トルエンで洗浄し、減圧乾燥することにより、894mg(1.21mmol)の赤桃色固体として目的化合物を得た(収率:
49%)。同定は、1H−NMRスペクトルおよびFD−質量分析スペクトルで行った。
以下にその測定結果を示す。
FD−質量分析スペクトル:M/z=738(M+)
〔実施例3c〕
ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成
(1)(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−
tert−ブチル−フルオレニル)ジフェニルメタンの合成
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で2.53gの2,7−ジ−tert−ブチルフルオレン(9.10mmol)を70mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に6.4mlのn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.56M:9.98mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。この反応溶液に3.01gの3−tert−ブチル
−1−メチル−6,6−ジフェニルフルベン(10.0mmol)を40mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した溶液を加え、還流下で7日間攪拌した。反応混合物を100mlの塩酸水溶液(1N)に添加した後、ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤褐色液体を得た。180gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去後、メタノールから再結晶し、減圧乾燥することにより、1.65g(2.85mmol)の薄黄色固体として目的化合物を得た(収率:31%)。
ル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた50mlのシュレンクフラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.502gの(3−tert−ブチル−5−メ
チル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジフェ
ニルメタン(0.868mmol)を30mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この
溶液に1.40mlのn-ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.56M:2.18mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。溶媒を減圧留去することにより得られた橙色固体を脱水ペンタンで洗浄し、減圧乾燥することにより橙色固体を得た。この固体に30mlの脱水ジエチルエーテルを加え、ドライアイス/メタノール浴で充分に冷却した後、0.206gの四塩化ジルコニウム(0.882mmol)を添加した。徐々に室温に戻しながら2日間攪拌した後、溶媒を減圧留去した。反応混合物をグローブボックス中に導入後、脱水ヘキサンでリスラリーし、珪藻土を充填したガラスフィルターでろ過した。ろ液を濃縮することで得られた固体を少量の脱水トルエンで洗浄し、減圧乾燥することにより、140mg(0.189mmol)の桃色固体として目的化合物を得た(収率
:22%)。同定は、1H−NMRスペクトルおよびFD−質量分析スペクトルで行った
。以下にその測定結果を示す。
1.09(s,9H),1.12(s,9H),1.91(s,3H),5.65(d,1H),6.
14(d,1H),6.23(m,1H),7.03(m、1H),7.18−7.46(m,6H),7.54−7.69(m,2H),7.80−7.83(m,1H),7.95−8.02(m,5H)
FD−質量分析スペクトル:M/z=738(M+)
〔実施例4c〕
ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成
(1)3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジ(p−トリル)フルベンの合成
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で1.56gの水酸化カリウム粉末(27.8mmol)および100mlの脱水ジメトキシエタンを加えた。この懸濁液に2.46gの3−te
rt−ブチル−1−メチル−シクロペンタジエン(18.0mmol)を室温で徐々に滴
下し、還流下で2時間撹拌した。その後、3.99gの4,4'−ジメチルベンゾフェノン
(19.0mmol)を40mlの脱水ジメトキシエタンに溶解した溶液を徐々に滴下し
、還流下で3日間攪拌した。反応混合物に50mlの塩酸水溶液(1N)を氷浴中で徐々に滴下し、室温でしばらく攪拌した。ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤黒色液体を得た。170gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去することにより、2.55g(7.76mmol)の赤色固体として目的化合物を得た(収率:43%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.373gのフルオレン(2.25mmol)を60mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に1.6mlのn−ブチルリチウム/
ヘキサン溶液(1.56M:2.50mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。この反応溶液に1.10gの3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジ(p−トリル)フルベン(3.36mmol)を60mlの脱水ジエチルエーテルに溶解し
た溶液を加え、還流下で10日間攪拌した。反応混合物に30mlの蒸留水を氷浴中で徐
々に滴下した後、ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、蒸留水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤褐色液体を得た。80gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去後、ヘキサンから再結晶し、減圧乾燥することにより、0.140g(0.282mmol)の薄黄色固体として目的化合物を得た(収率:13%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた100mlのシュレンクフラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.496gの(3−tert−ブチル−5−
メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジ(p−トリル)メタン(1.00m
mol)を20mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に1.35mlのn−
ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.58M:2.13mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩撹拌した。この反応溶液をドライアイス/メタノール浴で充分に冷却した後、0.231gの四塩化ジルコニウム(0.990mmol)を添加した。徐々に室温に戻しながら4日間攪拌した後、溶媒を減圧留去した。反応混合物をグローブボックス中に導入後、脱水ペンタンでリスラリーし、珪藻土を充填したガラスフィルターでろ過した。ろ液を濃縮することで得られた固体を少量の脱水ジエチルエーテルで洗浄し、減圧乾燥することにより、赤桃色固体として目的化合物を得た。また、フィルター上の桃色固体を少量のジクロロメタンで洗浄し、ろ液から溶媒を減圧留去した。得られた赤桃色固体を少量のジエチルエーテルで洗浄し、減圧乾燥することにより、赤桃色固体として目的化合物を得た。合わせて222mg(0.340mmol)の目的化合物を得た(収率:34%
)。同定は、1H−NMRスペクトルおよびFD−質量分析スペクトルで行った。以下に
その測定結果を示す。
FD−質量分析スペクトル:M/z=654(M+)
〔比較例1c〕
ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成
(1)2−tert−ブチル−6,6−ジフェニルフルベンの合成
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた300mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で4.75gの3−tert−ブチル−シクロペンタジ
エン(38.9mmol)を100mlの脱水テトラヒドロフランに溶解した。この溶液
に26mlのn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.58M:41.1mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩撹拌した。この反応溶液にモレキュラーシーブ4Aで乾燥した21mlのヘキサメチルリン酸トリアミド(121mmol)を氷浴中で加え、さらに室温で1時間攪拌した。10.2gのベンゾフェノン(56.0mmol)を30mlの脱水テトラヒドロフランに溶解した溶液を氷浴中で徐々に滴下し、室温で1日攪拌した。反応混合物に100mlの塩酸水溶液(5%)を添加した後、ヘキサンを加え有機層を分離し、水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去ることにより暗褐色オイルを得た。400gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去することにより、4.42g(15.4mmol)の橙色固体として目的化合物を得た(収率40%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.76gのフルオレン(4.57mmol)を40mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に3.1mlのn−ブチルリチウム/ヘ
キサン溶液(1.57M:4.87mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。溶媒を減圧留去することにより得られた赤橙色固体に、2.40gの2−ter
t−ブチル−6,6−ジフェニルフルベン(8.38mmol)を150mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した溶液を加え、還流下で7日間攪拌した。反応混合物を150mlの塩酸水溶液(2%)に添加した後、ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより橙褐色オイルを得た。ヘキサンから再結晶することにより1.0
3g(2.28mmol)の薄黄色固体として目的化合物を得た。また、100gのシリ
カゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去することにより、0.370g(0.817mmol)の黄色固体として目的化合物を得た(収率:67%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた50mlのシュレンクフラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.571gの(3−tert−ブチル−シクロ
ペンタジエニル)(フルオレニル)ジフェニルメタン(1.26mmol)を20mlの
脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に1.85mlのn-ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.57M:2.90mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。この反応溶液をドライアイス/メタノール浴で充分に冷却した後、0.528gの四
塩化ジルコニウム・テトラヒドロフラン錯体(1:2)(1.40mmol)を添加した
。徐々に室温に戻しながら2日間攪拌した後、溶媒を減圧留去した。反応混合物をグローブボックス中に導入後、脱水ジエチルエーテルでリスラリーし、珪藻土を充填したガラスフィルターでろ過した。フィルター上の橙色固体を少量の脱水ジクロロメタンで洗浄し、ろ液の溶媒を減圧留去することにより、565mg(0.922mmol)の赤色固体と
して目的化合物を得た(収率:73%)。同定は、1H−NMRスペクトルおよびFD−
質量分析スペクトルで行った。以下にその測定結果を示す。
(m,2H)
FD−質量分析スペクトル:M/z=612(M+)
〔実施例5c〕−エチレン重合−
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、エチレンを100リットル/時間の量で流通させ、50℃で20分以上保持させておいた。一方、充分に窒素置換した30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これに遷移金属化合物として上記〔実施例1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液0.5μmol、およびメチルアルミノキサ
ンのトルエン溶液(Al=1.53M)0.5mmolを加え、30分間攪拌した。エチレンを流通させておいたガラス製オートクレーブ中にトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0M)1.0mmolを添加し、次いで上記溶液を加え、重合を開始し
た。エチレンを100リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、50℃で3分間重合を行った後、少量のイソプロパノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは0.58gであり、重合活性は23.3kg−PE/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=10.5dl/g、
Mw=695,000、Mw/Mn=3.6であった。
遷移金属化合物として上記〔実施例2c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フ
ルオレニル)ジルコニウムジクロリドを加えた以外は、実施例5cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは1.02gであり、重合活性は41.0kg−PE/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=15.1dl/g、Mw=1,066,000、Mw/Mn=4.4であった。
遷移金属化合物として上記〔実施例3c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フ
ルオレニル)ジルコニウムジクロリドを加えた以外は、実施例5cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは0.50gであり、重合活性は20.0kg−PE/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=13.8dl/g、Mw=1,068,000、Mw/Mn=4.2であった。
遷移金属化合物として上記〔実施例4c〕で合成したジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを加え、2分間重合させた以外は、実施例5cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは0.62gであり、重合活性は37.3kg−PE/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=10.4dl/g、Mw=672,000、Mw/Mn=3.3であった。
遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124号パンフレットに記載の方法で合成)を加えた以外は、実施例5cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは1.97gであり、重合活性は79.7kg−PE/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=8.86dl/g、Mw=635,000、Mw/Mn=3.4であった。
遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル) (3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124に記載の方法で合成)を加えた以外は、実施例5cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは1.69gであり、重合活性は67.0kg−PE/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=6.44dl/g、M
w=759,000、Mw/Mn=4.0であった。
遷移金属化合物として上記〔比較例1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを加えた
以外は、実施例5cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは1.77gであり、
重合活性は70.4kg−PE/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、
[η]=10.6dl/g、Mw=994,000、Mw/Mn=4.5であった。
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、プロピレンを150リットル/時間の量で流通させ、50℃で20分以上保持させておいた。一方、充分に窒素置換した30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これに遷移金属化合物として上記〔実施例1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液5.0μmol、およびメチルアルミノキ
サンのトルエン溶液(Al=1.53M)5.0mmolを加え、30分間攪拌した。プロピレンを流通させておいたガラス製オートクレーブ中にトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0M)1.0mmolを添加し、次いで上記溶液を加え、重合を開始した。プロピレンを150リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、50℃で30分間重合を行った後、少量のイソプロパノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン9.
46gであり、重合活性は3.78kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマ
ー分析の結果、Tm=128.2℃、[η]=1.05dl/g、Mw=108,000、
Mw/Mn=1.8であった。
遷移金属化合物として上記〔実施例2c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フ
ルオレニル)ジルコニウムジクロリドを加えた以外は、実施例9cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン1.30gであり、重合活性
は0.52kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、Tm=1
36.7℃、[η]=0.89dl/g、Mw=88,000、Mw/Mn=1.7であった。
遷移金属化合物として上記〔実施例3c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フ
ルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液4.1μmolを加えた以外は、実
施例9cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン3.58gであり、重合活性は1.73kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、Tm=133.8℃、[η]=1.87dl/g、Mw=218,00
0、Mw/Mn=1.9であった。
遷移金属化合物として上記〔実施例4c〕で合成したジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを加えた以外は、実施例9cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン10.1gであり、重合活性は3.99kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、Tm=128.0℃、[η]=1.02dl/g、Mw=94,000、Mw/Mn=1.8であった。
遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロ
ペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124に記載の方法で合成)を加えた以外は、実施例9cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン0.72gであり、重合活性は0.28kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、Tm=133.6℃、[η]=
1.14dl/g、Mw=77,000、Mw/Mn=2.0であった。
遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル) (3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124に記載の方法で合成)を加えた以外は、実施例9cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン0.91gであ
り、重合活性は0.37kg−PE/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結
果、Tm=142.4℃、[η]=0.95dl/g、Mw=95,000、Mw/Mn=
1.7であった。
遷移金属化合物として上記〔比較例1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを加えた以外は、実施例9cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン6.35gであり、重合活性は2.55kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、Tm=126.5℃、[η]=0.33dl/g、Mw=26,000、Mw/Mn=1.6であった。
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で流通させ、50℃で20分以上保持させておいた。一方、充分に窒素置換した30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これに遷移金属化合物として上記〔実施例1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液2.
5μmol、およびメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53M)2.5mmolを加え、30分間攪拌した。エチレン/プロピレンを流通させておいたガラス製オートクレーブ中にトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0M)1.0mmolを添加し、次いで上記溶液を加え、重合を開始した。エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、50℃で20分間重合を行った後、少量のイソプロパノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは16.4gであり、重合活性は19.8kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=18mol%、[η]=1.20dl/gであった。
エチレンを50リットル/時間およびプロピレンを100リットル/時間の量で流通させた以外は、実施例13cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは19.9gで
あり、重合活性は23.6kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリ
マー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=30mol%、[η]=1.23dl/g
であった。
エチレンを75リットル/時間およびプロピレンを75リットル/時間の量で流通させ
、10分間重合させた以外は、実施例13cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは11.9gであり、重合活性は28.6kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=46mol%、[η]=1.47dl/gであった。
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で流通させ、50℃で20分以上保持させておいた。一方、充分に窒素置換した30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これに遷移金属化合物として上記〔実施例2c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリドのトルエン溶液2.5μmol、およびメチルアルミノキサンのトルエン溶
液(Al=1.53M)2.5mmolを加え、30分間攪拌した。エチレン/プロピレンを流通させておいたガラス製オートクレーブ中にトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0M)1.0mmolを添加し、次いで上記溶液を加え、重合を開始した。エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、50℃で20分間重合を行った後、少量のイソプロパノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは4.4
9gであり、重合活性は5.40kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった
。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=19mol%、[η]=0.88d
l/gであった。
エチレンを50リットル/時間およびプロピレンを100リットル/時間の量で流通させた以外は、実施例16cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは6.98gで
あり、重合活性は8.39kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリ
マー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=37mol%、[η]=0.94dl/g
であった。
エチレンを75リットル/時間およびプロピレンを75リットル/時間の量で流通させた以外は、実施例16cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは8.89gであ
り、重合活性は10.7kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマ
ー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=46mol%、[η]=1.30dl/gで
あった。
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で流通させ、50℃で20分以上保持させておいた。一方、充分に窒素置換した30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これに遷移金属化合物として上記〔実施例3c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリドのトルエン溶液2.5μmol、およびメチルアルミノキサンのトルエン溶
液(Al=1.53M)2.5mmolを加え、30分間攪拌した。エチレン/プロピレンを流通させておいたガラス製オートクレーブ中にトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0M)1.0mmolを添加し、次いで上記溶液を加え、重合を開始した。エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で連続的
に供給し、常圧下、50℃で10分間重合を行った後、少量のイソプロパノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは7.6
0gであり、重合活性は18.3kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった
。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=14mol%、[η]=1.59d
l/gであった。
エチレンを50リットル/時間およびプロピレンを100リットル/時間の量で流通させた以外は、実施例19cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは9.53gで
あり、重合活性は22.9kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリ
マー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=30mol%、[η]=1.55dl/g
であった。
エチレンを75リットル/時間およびプロピレンを75リットル/時間の量で流通させ、8分間重合させた以外は、実施例19cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは7.94gであり、重合活性は23.8kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=39mol%、[η]=1.
65dl/gであった。
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で流通させ、50℃で20分以上保持させておいた。一方、充分に窒素置換した30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これに遷移金属化合物として上記〔実施例4c〕で合成したジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液2.5μmol、およびメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53M)2.
5mmolを加え、30分間攪拌した。エチレン/プロピレンを流通させておいたガラス製オートクレーブ中にトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0M)1.0mmolを添加し、次いで上記溶液を加え、重合を開始した。エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、50℃で10分間重合を行った後、少量のイソプロパノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは9.52gであり、重合活性は2
2.9kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポ
リマー中のエチレン含量=19mol%、[η]=0.97dl/gであった。
エチレンを50リットル/時間およびプロピレンを100リットル/時間の量で流通させた以外は、実施例22cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは12.0gで
あり、重合活性は28.8kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリ
マー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=32mol%、[η]=1.17dl/g
であった。
エチレンを75リットル/時間およびプロピレンを75リットル/時間の量で流通させ、5分間重合させた以外は、実施例22cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは8.82gであり、重合活性は42.4kg−Polymer/mmol−Zr・hrで
あった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=43mol%、[η]=1.
29dl/gであった。
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で流通させ、50℃で20分以上保持させておいた。一方、充分に窒素置換した30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これに遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124に記載の方法で合成)のトルエン溶液2.5μmol、およびメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53M)2.5mmolを加え、30分間攪拌した。エチレン/プロピレンを流通させておいた
ガラス製オートクレーブ中にトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0
M)1.0mmolを添加し、次いで上記溶液を加え、重合を開始した。エチレンを25
リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、50℃で20分間重合を行った後、少量のイソプロパノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは1.97gであり、重合
活性は2.35kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の
結果、ポリマー中のエチレン含量=31mol%、[η]=0.83dl/gであった。
エチレンを50リットル/時間およびプロピレンを100リットル/時間の量で流通させた以外は、比較例8cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは2.52gであ
り、重合活性は3.03kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマ
ー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=44mol%、[η]=1.00dl/gで
あった。
エチレンを75リットル/時間およびプロピレンを75リットル/時間の量で流通させた以外は、比較例8cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは3.29gであり
、重合活性は3.95kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー
分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=59mol%、[η]=1.30dl/gであ
った。
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で流通させ、50℃で20分以上保持させておいた。一方、充分に窒素置換した30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これに遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,
6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124号パンフレットに記載の方法で合成)のトルエン溶液2.5μmol、およびメチル
アルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53M)2.5mmolを加え、30分間攪拌した。エチレン/プロピレンを流通させておいたガラス製オートクレーブ中にトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0M)1.0mmolを添加し、次いで上記溶液を加え、重合を開始した。エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、50℃で20分間重合を行った後、少量のイソプロパノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った
。得られたポリマーは0.34gであり、重合活性は0.40kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=29mol%、[η]=0.58dl/gであった。
エチレンを50リットル/時間およびプロピレンを100リットル/時間の量で流通させた以外は、比較例11cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは1.22gで
あり、重合活性は1.49kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリ
マー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=45mol%、[η]=0.78dl/g
であった。
エチレンを75リットル/時間およびプロピレンを75リットル/時間の量で流通させた以外は、比較例11cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは2.19gであ
り、重合活性は2.63kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマ
ー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=63mol%、[η]=1.18dl/gで
あった。
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で流通させ、50℃で20分以上保持させておいた。一方、充分に窒素置換した30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これに遷移金属化合物として上記〔比較例1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液2.5μmol、
およびメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53M)2.5mmolを加え、30分間攪拌した。エチレン/プロピレンを流通させておいたガラス製オートクレーブ中にトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0M)1.0mmolを添加し、次いで上記溶液を加え、重合を開始した。エチレンを25リットル/時間およびプロピレンを125リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、50℃で10分間重合を行った後、少量のイソプロパノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは12.4gであり、重合活性は29.7kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=21mol%、[η]=0.46dl/gであった。
エチレンを50リットル/時間およびプロピレンを100リットル/時間の量で流通させた以外は、比較例14cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは13.5gで
あり、重合活性は32.4kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリ
マー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=35mol%、[η]=0.78dl/g
であった。
エチレンを75リットル/時間およびプロピレンを75リットル/時間の量で流通させた以外は、比較例14cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは15.9gであ
り、重合活性は38.2kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマ
ー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=48mol%、[η]=0.72dl/gで
あった。重合結果を 表1c、表2cにまとめて示す。
ジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物B:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタ
ジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド
遷移金属化合物C:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタ
ジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド
遷移金属化合物D:ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロ
ペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
エニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物F:ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジ
エニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド
遷移金属化合物G:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−シクロペンタジエニル)(
フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
〔実施例25c〕−エチレン/プロピレン加圧溶液共重合−
充分に窒素置換した内容量1,000mlのSUS製オートクレーブにヘプタン425
mlを装入し、充分に撹拌しながらプロピレン27.5mlを装入した。この混合物を6
0℃まで加温してオートクレーブ内圧を5.7kg/cm2Gとし、更にエチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を8.0kg/cm2Gとした。続いて、オートクレーブに装着し、充分に窒素置換した内容量20mlの触媒挿入用ポットに脱水トルエン2.0
mlとトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液(Al=1.0M)0.5mmolの混合溶液を加え、窒素でオートクレーブに加圧装入した。次いで、触媒挿入用ポットに脱水トルエン2.0mlとメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53M)0.2m
mol、および遷移金属化合物として上記〔実施例1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液0.2μmolを加え、窒素でオートクレーブに加圧装
入し、重合を開始した。オートクレーブ内圧を8.0kg/cm2Gに維持しながら60℃で15分間重合を行った後、少量のメタノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した
大過剰のメタノール中にポリマー溶液を加え、ポリマーを析出・濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは10.6gであり、重合活性は212k
g−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=37mol%、[η]=2.44dl/g、Mw=382,000、Mw/Mn=2.0であった。
メチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53M)0.5mmol、遷移金属化合物として上記〔実施例2c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)
ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液0.5μmolを加えた以外は、実施例25cと
同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは11.4gであり、重合活性は91.1kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=39mol%、[η]=1.78dl/g、Mw=228,000、Mw/Mn=1.9であった。
メチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53M)0.5mmol、遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124号パンフレットに記載の方法で合成)のトルエン溶液0.5μmolを加えた以外は、実施例25cと同じ
条件で重合を行った。得られたポリマーは8.74gであり、重合活性は69.9kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=45mol%、[η]=1.24dl/g、Mw=149,000、Mw/Mn=1.8であった。
メチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53M)0.5mmol、遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO0
1/27124号パンフレットに記載の方法で合成)のトルエン溶液0.5μmolを加
えた以外は、実施例25cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは10.8gで
あり、重合活性は86.6kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリ
マー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=43mol%、[η]=1.06dl/g
、Mw=124,000、Mw/Mn=1.8であった。重合結果を表3cにまとめて示す。
ジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物B:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタ
ジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド
遷移金属化合物E:ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジ
エニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物F:ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジ
エニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド
〔実施例27c〕−プロピレンバルク重合−
充分に窒素置換した50mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これにシリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.10mmol/g)のミネラルオ
イル懸濁液をアルミニウム換算で0.24mmol、遷移金属化合物として上記〔実施例
1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液1.08μmol
を加え、30分間撹拌した。これにトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(Al=1.0M)1.0mmolおよび脱水ヘキサン5.0mlを加え、充分に窒素置換した内容
量2,000mlのSUS製オートクレーブに導入した。その後、液体プロピレン500
gを装入し、70℃で40分間重合を行った後、オートクレーブを冷却およびプロピレンをパージして重合を停止した。ポリマーは80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン16.0gであり、重合活性は22.1kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=3.55dl/
g、Mw=622,000、Mw/Mn=3.9、Tm=137.4℃であった。
液体プロピレン500gを装入した後、水素0.30Nlを加えた以外は、実施例27
cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン67.4gであり、重合活性は93.2kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=1.61dl/g、Mw=198,000、Mw/Mn=2.4、T
m=142.7℃であった。
充分に窒素置換した50mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これにシリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.92mmol/g)のミネラルオ
イル懸濁液をアルミニウム換算で0.54mmol、遷移金属化合物として上記〔実施例
2c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
のトルエン溶液0.92μmolを加え、30分間撹拌した。これにトリイソブチルアル
ミニウムのヘキサン溶液(Al=1.0M)1.0mmolおよび脱水ヘキサン5.0ml
を加え、充分に窒素置換した内容量2,000mlのSUS製オートクレーブに導入した
。その後、液体プロピレン500gを装入し、70℃で40分間重合を行った後、オートクレーブを冷却およびプロピレンをパージして重合を停止した。ポリマーは80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン6.30
gであり、重合活性は10.3kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分
析の結果、[η]=2.58dl/g、Mw=442,000、Mw/Mn=2.5、Tm
=144.8℃であった。
液体プロピレン500gを装入した後、水素0.30Nlを加えた以外は、実施例29
cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン99.8gであり、重合活性は163kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー
分析の結果、[η]=1.02dl/g、Mw=107,000、Mw/Mn=2.2、T
m=155.1℃であった。
充分に窒素置換した50mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これにシリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.10mmol/g)のミネラルオ
イル懸濁液をアルミニウム換算で0.24mmol、遷移金属化合物としてジメチルメチ
レン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124号パンフレットに記載の方法で合成)のトルエン溶液1.35μmolを加え、30分間撹拌した。これにトリイソブチルアルミニ
ウムのヘキサン溶液(Al=1.0M)1.0mmolおよび脱水ヘキサン5.0mlを加
え、充分に窒素置換した内容量2,000mlのSUS製オートクレーブに導入した。そ
の後、液体プロピレン500gを装入し、70℃で40分間重合を行った後、オートクレーブを冷却およびプロピレンをパージして重合を停止した。ポリマーは80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン39.9gで
あり、重合活性は44.2kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の
結果、[η]=3.19dl/g、Mw=489,000、Mw/Mn=2.6、Tm=1
40.9℃であった。
液体プロピレン500gを装入した後、水素0.30Nlを加えた以外は、比較例19
cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン101gであり、重合活性は112kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=1.85dl/g、Mw=229,000、Mw/Mn=2.4、Tm
=143.6℃であった。
充分に窒素置換した50mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これにシリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.9mmol/g)のミネラルオイ
ル懸濁液をアルミニウム換算で0.54mmol、遷移金属化合物としてジメチルメチレ
ン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−ter
t−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124号パンフレットに記載の方法で合成)のトルエン溶液1.11μmolを加え、30分間撹拌した。
これにトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(Al=1.0M)1.0mmolおよび脱水ヘキサン5.0mlを加え、充分に窒素置換した内容量2,000mlのSUS製オートクレーブに導入した。その後、液体プロピレン500gを装入し、70℃で40分間重合を行った後、オートクレーブを冷却およびプロピレンをパージして重合を停止した。ポリマーは80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン8.23gであり、重合活性は11.2kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=3.35dl/g、Mw=437,000、Mw/Mn=2.4、Tm=149.4℃であった。
液体プロピレン500gを装入した後、水素0.30Nlを加えた以外は、比較例21
cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン108gであり、重合活性は146kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=1.60dl/g、Mw=178,000、Mw/Mn=2.2、Tm
=158.2℃であった。
充分に窒素置換した50mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これにシリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.10mmol/g)のミネラルオ
イル懸濁液をアルミニウム換算で0.24mmol、遷移金属化合物として上記〔比較例
1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液1.11μmolを加え、30
分間撹拌した。これにトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(Al=1.0M)1.0mmolおよび脱水ヘキサン5.0mlを加え、充分に窒素置換した内容量2,000mlのSUS製オートクレーブに導入した。その後、液体プロピレン500gを装入し、70℃で40分間重合を行った後、オートクレーブを冷却およびプロピレンをパージして重合を停止した。ポリマーは80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン39.5gであり、重合活性は53.4kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=1.02dl/g、Mw=10
3,000、Mw/Mn=1.9、Tm=130.6℃であった。
液体プロピレン500gを装入した後、水素0.30Nlを加えた以外は、比較例23
cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン143gであり、重合活性は193kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=0.53dl/g、Mw=41,000、Mw/Mn=1.7、Tm=
133.8℃であった。重合結果を表4cにまとめて示す。
ジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物B:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタ
ジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド
遷移金属化合物E:ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジ
エニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物F:ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジ
エニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド
遷移金属化合物G:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−シクロペンタジエニル)(
フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
〔実施例31c〕−エチレン/プロピレンバルク共重合−
充分に窒素置換した200mlの4口フラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これにシリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.10mmol/g)のトルエン懸
濁液をアルミニウム換算で9.94mmol、遷移金属化合物として上記〔実施例1c〕
で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液22.3μmolを加え
、30分間撹拌した。その後、デカンテーションにより溶媒をノルマルヘプタンで99%置換し、最終的に40mlの懸濁液とした。
5,000mlのSUS製オートクレーブに、この懸濁液を遷移金属化合物換算で1.92μmol(メチルアルミノキサンのアルミニウム換算で0.85mmol)、アンチファ
ウリング剤としてEPAN720のヘプタン溶液6.35ml(EPAN720=1.91mg/ml)を導入した。その後、液体プロピレン1,500gおよびエチレン5.0Nlを装入し、60℃で60分間重合を行った後、オートクレーブを冷却およびプロピレンを
パージして重合を停止した。ポリマーは80℃で6時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは133gであり、重合活性は69.5kg−Polymer/mmol−Zr・
hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=2.6mol%、[η
]=2.72dl/g、Tm=129.7℃であった。
エチレン10Nlを加えた以外は、実施例31cと同じ条件で重合を行った。得られたポリマーは288gであり、重合活性は150kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=4.4mol%、[η
]=2.63dl/g、Tm=120.7℃であった。
充分に窒素置換した200mlの4口フラスコにマグネチックスターラーチップを入れ、これにシリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.10mmol/g)のトルエン懸
濁液をアルミニウム換算で9.94mmol、遷移金属化合物としてジメチルメチレン(
3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124号パンフレットに記載の方法で合成)のトルエン溶液27.9μmolを加え、30分間撹拌した。その後、デカンテーションにより溶媒
をノルマルヘプタンで99%置換し、最終的に40mlの懸濁液とした。
5,000mlのSUS製オートクレーブに、この懸濁液を遷移金属化合物換算で1.79μmol(メチルアルミノキサンのアルミニウム換算で0.64mmol)、アンチファ
ウリング剤としてEPAN720のヘプタン溶液4.76ml(EPAN720=1.91mg/ml)を導入した。その後、液体プロピレン1,500gおよびエチレン10Nl
を装入し、60℃で60分間重合を行った後、オートクレーブを冷却およびプロピレンをパージして重合を停止した。ポリマーは80℃で6時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは568gであり、重合活性は317kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=3.3mol%、[η]
=1.88dl/gであった。
懸濁液を遷移金属化合物換算で1.29μmol(メチルアルミノキサンのアルミニウ
ム換算で0.46mmol)、アンチファウリング剤としてEPAN720のヘプタン溶
液3.44ml(EPAN720=1.91mg/ml)を導入した以外は、比較例25cと同様にして重合を行った。得られたポリマーは472gであり、重合活性は365kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=4.3mol%、[η]=1.76dl/g、Tm=127.7℃であった。重合結果
を表5cにまとめて示す。
ジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物E:ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジ
エニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
〔実施例33c〕
ジ(4−tert−ブチル−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成
(1)3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジ(4−tert−ブチル−フェニ
ル)フルベンの合成
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で1.58gの水酸化カリウム粉末(28.2mmol)および100mlの脱水ジメトキシエタンを加えた。この懸濁液に2.31gの3−te
rt−ブチル−1−メチル−シクロペンタジエン(17.0mmol)を室温で徐々に滴
下し、還流下で1時間撹拌した。その後、5.25gの4,4'−ジ−tert−ブチル−
ベンゾフェノン(17.8mmol)を40mlの脱水ジメトキシエタンに溶解した溶液
を徐々に滴下し、還流下で2日間攪拌した。反応混合物に50mlの塩酸水溶液(1N)を氷浴中で徐々に滴下し、室温でしばらく攪拌した。ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤褐色固体を得た。240gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去することにより、2.10g(5.09mmol)の赤橙色固体として目的化合物を得た(収率:30%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.653gのフルオレン(3.93mmol)を50mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に2.7mlのn−ブチルリチウム/
ヘキサン溶液(1.58M:4.27mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。その後、2.09gの3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジ(4−tert−ブチル−フェニル)フルベン(5.06mmol)を100mlの脱水ジエチル
エーテルに溶解した溶液を加え、還流下で10日間、室温で11日間攪拌した。反応混合物に30mlの蒸留水を氷浴中で徐々に滴下した後、ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、蒸留水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤褐色固体を得た。150gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減
圧留去後、ヘキサンから再結晶し、減圧乾燥することにより、0.439g(0.758mmol)の薄黄色固体として目的化合物を得た(収率:19%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた100mlのシュレンクフラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.450gの(3−tert−ブチル−5−
メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジ(4−tert−ブチル−フェニル)メタン(0.777mmol)を10mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶
液に1.05mlのn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.58M:1.66mmol)
を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩撹拌した。この反応溶液をドライアイス/メタノール浴で充分に冷却した後、0.224gの四塩化ジルコニウム(0.961mmol)を添加した。徐々に室温に戻しながら2日間攪拌した後、溶媒を減圧留去した。反応混合物をグローブボックス中に導入後、脱水ヘキサンでリスラリーし、珪藻土を充填したガラスフィルターでろ過した。ろ液の溶媒を留去することで得られた固体を少量の脱水ペンタンで洗浄した。洗液の溶媒を留去し、減圧乾燥することにより、赤橙色固体として216mg(0.292mmol)の目的化合物を得た(収率:38%)。同定は、1H−NMRスペクトルおよびFD−質量分析スペクトルで行った。以下にその測定結果を示す。
1H−NMRスペクトル(CDCl3,TMS基準):/ppm 1.07(s,9H),1.27(s+s,18H),1.83(s,3H),5.63(d,1H),6.12−6.17(m,2H),6.80−6.86(m,1H),6.93−7.03(m,2H),7.20−7.38(m,4H),7.41−7.48(m,2H),7.60−7.64(m,1H),7.71−7.80(m,3H),8.06−8.09(m,2H)
FD−質量分析スペクトル:M/z=738(M+)
〔実施例34c〕
ジ(4−クロロ−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成
(1)3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジ(4−クロロ−フェニル)フルベ
ンの合成
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.65gの水酸化カリウム粉末(13.0mmol)および70mlの脱水ジメトキシエタンを加えた。この懸濁液に1.24gの3−ter
t−ブチル−1−メチル−シクロペンタジエン(9.11mmol)を室温で滴下し、そ
の後、2.40gの4,4'−ジクロロ−ベンゾフェノン(9.58mmol)を加え、還流下で3日間攪拌した。氷浴中に設置した30mlの塩酸水溶液(1N)中に反応混合物を徐々に滴下し、しばらく攪拌した。ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤橙色固体を得た。110gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去することにより、2.79g(7.56mmol)の赤色固体として目的化合物を得た(収率:83%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で1.42gのフルオレン(8.52mmol)を60mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に5.6mlのn−ブチルリチウム/ヘ
キサン溶液(1.58M:8.85mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。この反応溶液に2.99gの3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジ(4−クロロ−フェニル)フルベン(8.08mmol)を加え、還流下で数日間攪拌した。
氷浴中に設置した30mlの塩酸水溶液(1N)中に反応混合物を徐々に滴下し、しばらく攪拌した。ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤色固体を得た。180gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去後、ヘキサンから再結晶し、減圧乾燥することにより、1.69g(3.16mmol)の薄黄色固体として目的化合物を得た(収率:39%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた30mlのシュレンクフラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で1.12gの(3−tert−ブチル−5−メチ
ル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジ(4−クロロ−フェニル)メタン(2.
09mmol)を20mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に2.7mlの
n−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.58M:4.27mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩撹拌した。溶媒を減圧留去することにより得られた赤色固体を脱水ヘキサンで洗浄し、減圧乾燥することにより赤橙色固体を得た。この固体に20mlの脱水ジエチルエーテルを加え、この反応溶液をドライアイス/メタノール浴で充分に冷却した後、0.306gの四塩化ジルコニウム(1.31mmol)を添加した。徐々に室温に戻しながら3日間攪拌した後、溶媒を減圧留去した。反応混合物をグローブボックス中に導入後、脱水ヘキサンでリスラリーし、珪藻土を充填したガラスフィルターでろ過した。ろ液を濃縮することで得られた固体を遠心分離により分離し、少量の脱水ジエチルエーテルで洗浄することにより、赤橙色固体として33.9mg(0.049mmol)の目的化合物を得た(収率:4%)。同定は、1H−NMRスペクトルおよびFD−質量分析スペ
クトルで行った。以下にその測定結果を示す。
1H−NMRスペクトル(CDCl3,TMS基準):/ppm 1.10(s,9H),1.92(s,3H),5.62(d,1H),6.20(d,1H),6.33−6.36(s+s,
1H),6.95−7.08(m,3H),7.28−7.46(m,3H),7.50−7.56
(m,2H),7.68−7.72(m,1H),7.83−7.88(m,3H),8.13−8.18(m,2H)
FD−質量分析スペクトル:M/z=694(M+)
〔実施例35c〕
ジ(3−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成
(1)3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジ(3−トリフルオロメチル−フェ
ニル)フルベンの合成
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で40mlの脱水テトラヒドロフランおよび1.41g
の3−tert−ブチル−1−メチル−シクロペンタジエン(10.4mmol)を加え
た。この溶液に7.0mlのn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.58M:11.1m
mol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で2日間攪拌した。この反応溶液にモレキュラーシーブ4Aで乾燥した5.4mlのヘキサメチルリン酸トリアミド(31.0mmol)を氷浴中で滴下し、さらに室温で1時間攪拌した。3.49gの3,3'−ジ−トリフル
オロメチル−ベンゾフェノン(11.0mmol)を加え、室温で3日間攪拌した。氷浴
中に設置した30mlの塩酸水溶液(1N)中に反応混合物を徐々に滴下し、室温でしばらく攪拌した。ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤黒色固体を得た。140gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去することにより、3.88g(8.89mmol)の赤色固体として目的化合物を得た(収率
:86%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた200mlの三口フラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で1.44gのフルオレン(8.69mmol)を60mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液に5.8mlのn−ブチルリチウム/ヘ
キサン溶液(1.58M:9.16mmol)を氷浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩攪拌した。この反応溶液に、4.15gの3−tert−ブチル−1−メチル−6,6−ジ(3−トリフルオロメチル−フェニル)フルベン(9.50mmol)を加え、還流下で数
日間攪拌した。氷浴中に設置した30mlの塩酸水溶液(1N)中に反応混合物を徐々に滴下し、室温でしばらく攪拌した。ジエチルエーテルを加え有機層を分離し、蒸留水および飽和食塩水で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥後、乾燥剤をろ過し、ろ液から溶媒を減圧留去することにより赤黒色固体を得た。220gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ(展開溶媒:n−ヘキサン)により精製し、展開溶媒を減圧留去後、ヘキサンから再結晶し、減圧乾燥することにより、1.69g(2.72mmol)の白色固体として目的化合物を得た(収率:31%)。
マグネチックスターラーチップおよび三方コックを備えた30mlのシュレンクフラスコを充分に窒素置換し、窒素雰囲気下で0.622gの(3−tert−ブチル−5−メ
チル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジ(3−トリフルオロメチル−フェニル)メタン(1.03mmol)を20mlの脱水ジエチルエーテルに溶解した。この溶液
に1.4mlのn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(1.58M:2.21mmol)を氷
浴中で徐々に滴下した後、室温で一晩撹拌した。この反応溶液をドライアイス/メタノール浴で充分に冷却した後、0.208gの四塩化ジルコニウム(0.893mmol)を添加した。徐々に室温に戻しながら3日間攪拌した後、溶媒を減圧留去した。反応混合物をグローブボックス中に導入後、脱水ヘキサンでリスラリーし、珪藻土を充填したガラスフィルターでろ過した。ろ液の溶媒を濃縮することで得られた固体を遠心分離により分離し、少量の脱水ジエチルエーテルで洗浄し、減圧乾燥することにより、赤桃色固体として97.2mg(0.127mmol)の目的化合物を得た(収率:14%)。同定は、1H−
NMRスペクトルおよびFD−質量分析スペクトルで行った。以下にその測定結果を示す。
1H−NMRスペクトル(CDCl3,TMS基準):/ppm 1.10−1.12(s+s,9H),1.90(s,3H),5.62(d,1H),6.17−6.25(m,2H),6.
84−6.87(m,1H),6.95−7.09(m,2H),7.42−7.60(m,6H),7.99−8.02(m,1H),8.14−8.20(m,5H)
FD−質量分析スペクトル:M/z=762(M+)
〔実施例36c〕−担持触媒の調製−
充分に窒素置換した100mlの3口フラスコに攪拌棒を装着し、これにシリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.04mmol/g)1.0gを添加した。ここに室温で脱水トルエン10mlを加え、攪拌しながら遷移金属化合物として上記〔実施例1c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド28.1μmolのトルエン溶液20mlを
加え、1時間撹拌した。得られたスラリーをフィルター濾過し、フィルター上の粉体を脱水トルエン10mlで1回、次いで脱水ヘキサン10mlで3回洗浄した。洗浄後の粉体を1.5時間減圧乾燥して0.70gの粉体を得たので、これを6.40gのミネラルオイ
ルと混合して9.9wt%スラリーとした。
〔実施例37c〕−プロピレン/エチレン共重合−
充分に窒素置換した内容量2000mlのSUS製オートクレーブに液体プロピレン0.60リットルを装入し、充分に撹拌しながら55℃まで加温し、ここでエチレンガスに
よって加圧してオートクレーブ内圧を30kg/cm2Gとした。続いて、オートクレー
ブに装着し、充分に窒素置換した内容量30mlの触媒挿入用ポットに脱水ヘキサン4mlとトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(Al=1.0mol/l)1mlの混
合溶液を加え、窒素でオートクレーブに加圧挿入した。次いで触媒挿入用ポットに、上記〔実施例36c〕で調製した担持触媒のスラリー340mgとトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(Al=1.0M)1.0mmolの混合物を加え、窒素でオートクレーブに加圧挿入して重合を開始した。10分間重合を行った後、少量のメタノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマーを加えて脱灰し、ポリマーを濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは22.8
gであり、重合活性は151kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=31mol%、[η]=2.08dl/
g、Mw=255,000、Mw/Mn=2.4であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を35kg/cm2Gとし、6分間
重合した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは38.5gであり、重合活性は427kg−Polymer/mmol−Zr・hrであっ
た。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=42mol%、[η]=2.57
dl/g、Mw=264,000、Mw/Mn=2.4であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を40kg/cm2Gとし、上記〔
実施例36c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは22.9gであり、重合活性は
304kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=56mol%、[η]=3.19dl/g、Mw=339,000、Mw/Mn=2.3であった。
シリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.04mmol/g)0.8g、遷移金属化合物として上記〔実施例2c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)
ジルコニウムジクロリド22.1μmolのトルエン溶液4.8mlを使用した以外は上記〔実施例36c〕と同様の方法で調製し、0.91gの粉体を得たので、これを8.08gのミネラルオイルと混合して10.1wt%スラリーとした。
担持触媒として上記〔実施例40c〕で調製した担持触媒のスラリー340mgを使用した以外は、上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは4.
8gであり、重合活性は31kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=27mol%、[η]=1.64dl/
g、Mw=153,000、Mw/Mn=2.2であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を35kg/cm2Gとし、上記〔
実施例40c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは16.4gであり、重合活性は
106kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポ
リマー中のエチレン含量=40mol%、[η]=1.68dl/g、Mw=137,000、Mw/Mn=2.4であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を40kg/cm2Gとし、上記〔
実施例40c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは10.8gであり、重合活性は
139kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=57mol%、[η]=2.27dl/g、Mw=195,000、Mw/Mn=2.1であった。
シリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.04mmol/g)1.1g、遷移金属化合物として上記〔実施例3c〕で合成したジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(2.7−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)
ジルコニウムジクロリド29.2μmolのトルエン溶液7.0mlを使用した以外は上記〔実施例36c〕と同様の方法で調製し、0.95gの粉体を得たので、これを8.51gのミネラルオイルと混合して10.0wt%スラリーとした。
担持触媒として上記〔実施例44c〕で調製した担持触媒のスラリー340mgを使用し、8分間重合した以外は、上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは16.7gであり、重合活性は136kg−Polymer/mmol−Zr
・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=34mol%、[η]=3.49dl/g、Mw=425,000、Mw/Mn=2.2であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を35kg/cm2Gとし、上記〔
実施例44c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは41.7gであり、重合活性は
272kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=44mol%、[η]=3.77dl/g、Mw=466,000、Mw/Mn=2.3であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を40kg/cm2Gとし、上記〔
実施例44c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは12.8gであり、重合活性は
167kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=56mol%、[η]=4.51dl/g、Mw=598,000、Mw/Mn=2.5であった。
シリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.04mmol/g)1.0g、遷移金属化合物として上記〔実施例4c〕で合成したジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド32.7μmolのトルエン溶液7.7mlを使用した以外は上記〔実施例36c〕と同様の方法で調製し、0.96gの粉体を得たので、これを8.53gのミネラルオイルと混合して10.1wt%スラリーとした。
担持触媒として上記〔実施例48c〕で調製した担持触媒のスラリー340mgを使用した以外は、上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは21.3gであり、重合活性は122kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった
。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=37mol%、[η]=2.68d
l/g、Mw=324,000、Mw/Mn=2.3であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を35kg/cm2Gとし、上記〔
実施例48c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは23.9gであり、重合活性は
137kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=47mol%、[η]=2.87dl/g、Mw=318,000、Mw/Mn=2.3であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を40kg/cm2Gとし、上記〔
実施例48c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは14.7gであり、重合活性は
169kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=56mol%、[η]=3.40dl/g、Mw=373,000、Mw/Mn=2.6であった。
シリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.04mmol/g)1.1g、遷移金属化合物として上記〔実施例33c〕で合成したジ(4−tert−ブチル−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド21.1μmolのトルエン溶液20mlを使用した以外は上記〔
実施例36c〕と同様の方法で調製し、0.94gの粉体を得たので、これを8.29gのミネラルオイルと混合して10.1wt%スラリーとした。
担持触媒として上記〔実施例52c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは32.
2gであり、重合活性は227kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=25mol%、[η]=2.05dl
/g、Mw=321,000、Mw/Mn=2.3であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を35kg/cm2Gとし、上記〔
実施例52c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは17.3gであり、重合活性は
243kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=39mol%、[η]=2.90dl/g、Mw=317,000、Mw/Mn=2.2であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を40kg/cm2Gとし、上記〔
実施例52c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは27.1gであり、重合活性は
381kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=56mol%、[η]=3.03dl/g、Mw=374,000、Mw/Mn=2.4であった。
シリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.04mmol/g)1.0g、遷移金属化合物として上記〔実施例34c〕で合成したジ(4−クロロ−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド29.2μmolのトルエン溶液20mlを使用した以外は上記〔実施例36
c〕と同様の方法で調製し、0.99gの粉体を得たので、これを9.87gのミネラルオイルと混合して10.0wt%スラリーとした。
担持触媒として上記〔実施例56c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用し、15分間重合した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは6.6gであり、重合活性は26kg−Polymer/mmol−Zr・hr
であった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=28mol%、[η]=1.71dl/g、Mw=205,000、Mw/Mn=2.6であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を35kg/cm2Gとし、上記〔
実施例56c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは8.2gであり、重合活性は4
9kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=45mol%、[η]=2.03dl/g、Mw=201,000、Mw/Mn=2.6であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を40kg/cm2Gとし、上記〔
実施例56c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは14.7gであり、重合活性は
88kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=59mol%、[η]=2.78dl/g、Mw=234,000、Mw/Mn=2.5であった。
シリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.04mmol/g)1.1g、遷移金属化合物として上記〔実施例35c〕で合成したジ(3−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド29.4μmolのトルエン溶液20mlを使用した以外は上記
〔実施例36c〕と同様の方法で調製し、0.96gの粉体を得たので、これを10.1gのミネラルオイルと混合して9.6wt%スラリーとした。
担持触媒として上記〔実施例60c〕で調製した担持触媒のスラリーを354mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは6.0
gであり、重合活性は40kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=31mol%、[η]=2.05dl/g
、Mw=246,000、Mw/Mn=2.9であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を35kg/cm2Gとし、上記〔
実施例60c〕で調製した担持触媒のスラリーを354mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは8.1gであり、重合活性は5
4kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=50mol%、[η]=3.53dl/g、Mw=322,000、Mw/Mn=2.7であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を40kg/cm2Gとし、上記〔
実施例60c〕で調製した担持触媒のスラリーを354mg使用した以外は上記〔実施例37c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは5.8gであり、重合活性は3
8kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=61mol%、[η]=3.39dl/g、Mw=389,000、Mw/Mn=3.1であった。
充分に窒素置換した100mlの3口フラスコに攪拌棒を装着し、これにシリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.04mmol/g)1.0gを添加した。ここに室温で脱水トルエン10mlを加え、攪拌しながら遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO01/27124号パンフレットに記載の方法で合成)41.0μmo
lのトルエン溶液20mlを加え、1時間撹拌した。得られたスラリーをフィルター濾過し、フィルター上の粉体を脱水トルエン10mlで1回、次いで脱水ヘキサン10mlで3回洗浄した。洗浄後の粉体を1時間減圧乾燥して0.91gの粉体を得たので、これを
8.14gのミネラルオイルと混合して10.0wt%スラリーとした。
充分に窒素置換した内容量2000mlのSUS製オートクレーブに液体プロピレン0.60リットルを装入し、充分に撹拌しながら55℃まで加温し、ここでエチレンガスに
よって加圧してオートクレーブ内圧を30kg/cm2Gとした。続いて、オートクレー
ブに装着し、充分に窒素置換した内容量30mlの触媒挿入用ポットに脱水ヘキサン4mlとトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(Al=1.0mol/l)1mlの混
合溶液を加え、窒素でオートクレーブに加圧挿入した。次いで触媒挿入用ポットに、上記〔比較例27c〕で調製した担持触媒のスラリー340mgとトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(Al=1.0M)1.0mmolの混合物を加え、窒素でオートクレーブに加圧挿入して重合を開始した。4分間重合を行った後、少量のメタノールを添加し重合を停止した。塩酸を添加した大過剰のメタノール中にポリマーを加えて脱灰し、ポリマーを濾別した後、80℃で10時間、減圧乾燥を行った。得られたポリマーは18.1g
であり、重合活性は201kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=31mol%、[η]=0.85dl/g
、Mw=85,000、Mw/Mn=1.9であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を35kg/cm2Gとし、上記〔
比較例27c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用し、10分間重合した以外は上記〔比較例28c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは19.6gで
あり、重合活性は174kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=39mol%、[η]=1.00dl/g、
Mw=74,000、Mw/Mn=2.0であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を40kg/cm2Gとし、上記〔
比較例27c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用し、10分間重合した以外は上記〔比較例28c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは29.0gで
あり、重合活性は257kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=49mol%、[η]=1.00dl/g、
Mw=80,000、Mw/Mn=2.1であった。
シリカ担持メチルアルミノキサン(Al=7.04mmol/g)1.1g、遷移金属化合物としてジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(WO0
1/27124号パンフレットに記載の方法で合成)32.5μmolのトルエン溶液2
0mlを使用した以外は上記〔比較例27c〕と同様の方法で調製し、0.81gの粉体
を得たので、これを7.30gのミネラルオイルと混合して10.0wt%スラリーとした。
担持触媒として上記〔比較例31c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用し、10分間重合した以外は上記〔比較例28c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは23.9gであり、重合活性は141kg−Polymer/mmol−Zr
・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=30mol%、[η]=0.61dl/g、Mw=36,000、Mw/Mn=1.8であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を35kg/cm2Gとし、上記〔
比較例31c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用し、10分間重合した以外は上記〔比較例28c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは31.0gで
あり、重合活性は367kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=39mol%、[η]=0.64dl/g、
Mw=41,000、Mw/Mn=1.9であった。
エチレンガスによって加圧してオートクレーブ内圧を40kg/cm2Gとし、上記〔
比較例31c〕で調製した担持触媒のスラリーを170mg使用し、10分間重合した以外は上記〔比較例28c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーは9.9gであ
り、重合活性は117kg−Polymer/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、ポリマー中のエチレン含量=60mol%、[η]=0.73dl/g、M
w=52,000、Mw/Mn=2.1であった。重合結果を表6cにまとめて示す。
ジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物B:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタ
ジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド
遷移金属化合物C:ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタ
ジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド
遷移金属化合物D:ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロ
ペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物E:ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジ
エニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物F:ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロペンタジ
エニル)(3,6−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウム
ジクロリド
遷移金属化合物H:ジ(4−tert−ブチル−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5
−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジ
クロリド
遷移金属化合物I:ジ(4−クロロ−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチ
ル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリ
ド
遷移金属化合物J:ジ(3−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(3−tert−ブチ
ル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニ
ウムジクロリド
〔実施例64c〕−プロピレンバルク重合−
上記〔実施例44c〕で調製した担持触媒のスラリーを680mg使用した以外は上記〔実施例27c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン62gであり、重合活性は51kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=3.28dl/g、Mw=566,000、Mw/Mn=2.8、Tm=144.8℃であった。
上記〔実施例44c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例28c〕と同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン124gであり、重合活性は203kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=1.03dl/g、Mw=94,000、Mw/Mn=2.3、Tm=146.2℃であった。
上記〔実施例48c〕で調製した担持触媒のスラリーを1020mg使用した以外は上記〔実施例27c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン78gであり、重合活性は37kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=3.03dl/g、Mw=553,000、Mw/Mn=3.2、Tm=139.5℃であった。
上記〔実施例48c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例28c〕と同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン52gであり、重合活性は75kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=1.05dl/g、Mw=97,000、Mw/Mn=2.
3、Tm=142.1℃であった。
上記〔実施例52c〕で調製した担持触媒のスラリーを1020mg使用した以外は上記〔実施例27c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン125gであり、重合活性は73kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=2.93dl/g、Mw=366,000、Mw/Mn=2.7、Tm=141.0℃であった。
上記〔実施例52c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例28c〕と同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン137gであり、重合活性は241kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=1.09dl/g、Mw=85,000、Mw/Mn=2.3、Tm=142.6℃であった。
上記〔実施例56c〕で調製した担持触媒のスラリーを1020mg使用した以外は上記〔実施例27c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン34gであり、重合活性は17kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=3.46dl/g、Mw=547,000、Mw/Mn=2.7、Tm=137.2℃であった。
上記〔実施例56c〕で調製した担持触媒のスラリーを340mg使用した以外は上記〔実施例28c〕と同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン15gであり、重合活性は23kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=1.10dl/g、Mw=113,000、Mw/Mn=2.3、Tm=140.3℃であった。
上記〔実施例60c〕で調製した担持触媒のスラリーを980mg使用した以外は上記〔実施例27c〕と同様にして重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン29gであり、重合活性は18kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=3.60dl/g、Mw=613,000、Mw/Mn=3.2、Tm=141.7℃であった。
上記〔実施例60c〕で調製した担持触媒のスラリーを355mg使用した以外は上記〔実施例28c〕と同じ条件で重合を行った。得られたポリマーはアイソタクチックポリプロピレン41gであり、重合活性は68kg−PP/mmol−Zr・hrであった。ポリマー分析の結果、[η]=1.04dl/g、Mw=107,000、Mw/Mn=2.4、Tm=146.7℃であった。重合結果を表7cにまとめて示す。
ジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−フルオレニル)ジルコニウ
ムジクロリド
遷移金属化合物D:ジ(p−トリル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチル−シクロ
ペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド
遷移金属化合物H:ジ(4−tert−ブチル−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5
−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジ
クロリド
遷移金属化合物I:ジ(4−クロロ−フェニル)メチレン(3−tert−ブチル−5−メチ
ル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリ
ド
遷移金属化合物J:ジ(3−トリフルオロメチル−フェニル)メチレン(3−tert−ブチ
ル−5−メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニ
ウムジクロリド
以下にポリオレフィン樹脂組成物(CC−3)の実施例および比較例を記載する。
(メタロセン化合物の合成)
<ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドの合成>
国際公開特許WO01/27124号パンフレット中に記載の実施例に従って、ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−
tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド)を得た。
Organometallics,13,954(1994)に記載の方法に従って、ジメチルシリレンビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロリドを合成した。
充分に窒素置換した500ml容量の反応器に、シリカ20g(旭硝子(株)製、商品名 H−121、窒素下150℃で4時間乾燥したもの)、およびトルエン200mlを仕込み、撹拌しながらメチルアルミノキサン60ml(アルベマール社製、10重量%トルエン溶液)を窒素雰囲気下で滴下した。次いで、この混合物を110℃で4時間反応させた後、反応系を放冷して固体成分を沈澱させ、上澄み溶液をデカンテーションによって取り除いた。続いて、固体成分をトルエンで3回、ヘキサンで3回洗浄し、シリカ担持メチルアルミノキサンを得た。
充分に窒素置換した20リットル容量のオートクレーブ中に、シリカ担持メチルアルミノキサンをアルミニウム換算で20mmol入れ、ヘプタン500mlに懸濁させた。次いで、その懸濁液に、ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド5
4mg(0.088mmol)をトルエン溶液として加えた後、次いで、トリイソブチル
アルミニウム(80mmol)を加え、30分攪拌して触媒懸濁液とした。
−i)は、MFR(ASTM D 1238,230℃、2.16kg荷重)が36g/1
0分であり、融点(Tm)が158℃であり、重量平均分子量(Mw)が140,000
であり、数平均分子量(Mn)が70,000であり、Mw/Mnが2.0であった。さらに、重合体部の立体規則性は、mmmm分率が95.8%であり、2,1−挿入と1,3−
挿入は共に検出されなかった。
であった。このエラストマー(EL−i)は、135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]が2.2dl/gであり、エチレン含有量が75モル%であった。また、このエラス
トマー(EL−i)の重量平均分子量(Mw)が195,000であり、数平均分子量(
Mn)が90,000であり、Mw/Mnが2.2であった。さらに、プロピレンモノマーに基づく2,1−挿入は検出されなかった。
上記のようにして得られたプロピレン系重合体部(PP-C−i)と、エラストマー(
EL−i)と、無機充填剤(C−i)[タルク、林化成(株)製、K−1(商標)、平均粒子径2μm]と、Irganox 1010(商標)[酸化防止剤(チバガイギー社製)]と、Irgafos 168(商標)[酸化防止剤(チバガイギー社製)]と、アデカスタブ LA-52(商標)
[ヒンダードアミン系光安定剤、分子量=847、旭電化社製]と、ステアリン酸カルシウムを表1dに示した配合でタンブラー型混合機にて混合した後、二軸押出機で溶融混練してペレット化した。
、フローマークを観察した。また、射出成形機[東芝機械(株)製、IS100]を用いて、
ASTM試験片を射出成形し、各種物性を測定した。
結果を表1dに示す。
[引張特性]
引張特性は、ASTM D 638-84に準拠して引張試験を行って、引張伸びを下記
の条件で測定した。
試験片:ASTM D638−84 No.1ダンベル
チャック間距離:114mm
温 度:23℃
引張速度:10mm/分
[曲げ特性]
曲げ特性は、ASTM D−790に準拠して、下記の条件にて曲げ試験を行って曲げ弾性率を求めた。
試験片:6.4mm(厚さ)×12.7mm(幅)×127mm(長さ)
スパン間:100mm
曲げ速度:2mm/分
測定温度:23℃
[アイゾット衝撃強度]
アイゾット衝撃強度は、ASTM D−256に準拠して、下記の条件にて衝撃試験を行って求めた。
試験片:12.7mm(幅)×6.4mm(厚さ)×64mm(長さ)
ノッチ:機械加工
測定温度:23℃
[光沢度]
光沢度は、ASTM D523に準拠して、入射角60度、検出角60度の条件で行った。
樹脂温度:230℃
金型温度:40℃
射出時間:5秒間
保圧時間:5秒間
冷却時間:25秒間
〔実施例2d〕
充分に窒素置換した内容積20リットルのオートクレーブに、プロピレン5kgと水素3リットルを装入し、実施例1dで用いた触媒懸濁液を添加し、3.0〜3.5MPaの圧力下、70℃で40分間バルクホモ重合を行った。ホモ重合終了後、ベントバルブを開け、未反応のプロピレンを重合器内圧力が常圧になるまで脱圧した。脱圧終了後、引き続いてエチレンとプロピレンとの共重合を行った。すなわち、エチレン/プロピレン混合ガス(エチレン25モル%、プロピレン75モル%)を、重合器内の圧力が1MPaとなるように重合器のベント開度を調節しながら連続的に供給し、70℃で60分間重合を行った。少量のメタノールを添加することで重合反応を停止し、重合器内の未反応ガスをパージした。
った。この組成物中のプロピレン系重合体部(PP-C−ii)は、重量が2.10kgであり、MFR(ASTM D 1238,230℃、2.16kg荷重)が42g/10分で
あり、融点(Tm)が158℃であり、重量平均分子量(Mw)が140,000であり
、数平均分子量(Mn)が70,000であり、Mw/Mnが2.0であった。さらに、プロピレン単独重合体部(PP-C−ii)の立体規則性は、mmmm分率が95.7%であり、2,1−挿入と1,3−挿入は共に検出されなかった。この組成物中のエラストマー(EL−ii)は、重量が0.70kgであり、135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]
が2.3dl/gであり、エチレン含有量が78モル%であった。また、このエラストマ
ー(EL−ii)の重量平均分子量(Mw)が200,000であり、数平均分子量(Mn
)が90,000であり、Mw/Mnが2.2であった。さらに、プロピレンモノマーに基づく2,1−挿入は検出されなかった。
固して得られた成分をエラストマー(EL−ii)とした。それぞれの成分につき、従来の方法に従い、各種の分析を行った。
上記のようにして得られたポリオレフィン樹脂組成物(ii)と、無機充填剤(C−ii)
[タルク、林化成(株)製、K−1(商標)、平均粒子径2μm]と、Irganox 1010(商標)[酸化防止剤(チバガイギー社製)]と、Irgafos 168(商標)[酸化防止剤(チバガイギー社製)]と、アデカスタブ LA-52(商標)[ヒンダードアミン系光安定剤、分子量
=847、旭電化社製]と、ステアリン酸カルシウムを表1dに示した配合でタンブラー型混合機にて混合した後、二軸押出機で溶融混練してペレット化した。
、フローマークを観察した。
し、各種物性を測定した。結果を表1dに示す。
(ポリオレフィン樹脂組成物の製造2d)
実施例1dにおいて、メタロセン化合物として、ジメチルシリレンビス(2-メチル-4-
フェニルインデニル)ジルコニウムジクロリド70mgを用いた以外は、実施例1dと同様にして、プロピレン系重合体部(PP-C−iii)、1.99kg、およびエラストマー
(EL−iii)、0.66kgを得た。
が150℃であり、重量平均分子量(Mw)が141,000であり、数平均分子量(M
n)が60,000であり、Mw/Mnが2.3であった。さらに、プロピレン単独重合体部の立体規則性は、mmmm分率が95.9%であり、2,1−挿入の割合が0.80%で
あり、1,3−挿入の割合が0.05%であった。
で測定した極限粘度[η]が2.3dl/gであり、エチレン含有量が55モル%であっ
た。また、このエラストマー(EL−iii)の重量平均分子量(Mw)が203,000であり、数平均分子量(Mn)が97,000であり、Mw/Mnが2.1であった。さらに、プロピレンモノマーに基づく2,1-挿入の割合が1.1%であった。
このプロピレン系重合体部(PP-C−iii)とエラストマー(EL−iii)を用いて、
実施例1dと同様にして、ポリオレフィン樹脂組成物(III)を製造し、その物性を評価
した。その結果を表1dに示す。
塩化マグネシウム担持チタン触媒(チーグラー・ナッタ触媒)を用いて製造された市販のプロピレン・エチレンブロック共重合体[商品名 J708、(株)グランドポリマー製]の物性は以下の通りである。
/10分であり、Mw/Mnが4.4であり、デカン可溶分量が11.5重量%であり、n−デカン可溶分の135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]が2.8dl/gであっ
た。また、デカン不溶部のポリマーの立体規則性は、mmmm分率が96.5%であり、
2,1−挿入と1,3−挿入は共に検出されなかった。
1.引っ張り弾性率;
IS K6301に準拠して、JIS3号ダンベルを用い、スパン間:30mm、引っ張り速度:30mm/minで23℃にて測定した。
厚さ1mmの試験片を用いて、日本電色工業(株)製のデジタル濁度計「NDH−20D」にて測定した。
DSCの吸熱曲線を求め、最大ピーク位置の温度をTmとする。
135℃、デカリン中で測定した。
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、オルトジクロロベンゼン溶媒で、140℃で測定した。
(プロピレン系エラストマー(PBER)(以下プロピレン・エチレン・ブテン共重合体と記載する場合がある)の合成)
充分に窒素置換した2000mlの重合装置に、833mlの乾燥ヘキサン、1−ブテン100gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合
装置内温を40℃に昇温し、プロピレンで系内の圧力を0.76MPaになるように加圧
した後に、エチレンで、系内圧力を0.8MPaに調整した。次いで、ジメチルメチレン
(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)フルオレニルジルコニウムジクロリド0.001mmolとアルミニウム換算で0.3mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)を接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温40℃、系内圧力を0.8MPaにエチレンで保ちながら20分間重合し、20mlのメタ
ノールを添加し重合を停止した。脱圧後、2Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、46.4gであり、
極限粘度[η]が1.81dl/gであった。
(プロピレン・エチレン・ブテン共重合体の合成)
充分に窒素置換した2000mlの重合装置に、883mlの乾燥ヘキサン、1−ブテン70gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合装
置内温を40℃に昇温し、プロピレンで系内の圧力を0.76MPaになるように加圧し
た後に、エチレンで、系内圧力を0.8MPaに調整した。次いで、ジメチルメチレン(
3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)フルオレニルジルコニウムジクロリド0.001mmolとアルミニウム換算で0.3mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)を接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温40℃、系内圧力を0.8MPaにエチレンで保ちながら30分間重合し、20mlのメタノ
ールを添加し重合を停止した。脱圧後、2Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、53.1gであり、極
限粘度[η]が1.82dl/gであった。
(プロピレン・エチレン・ブテン共重合体の合成)
充分に窒素置換した2000mlの重合装置に、917mlの乾燥ヘキサン、1−ブテン50gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合装
置内温を70℃に昇温し、プロピレンで系内の圧力を0.76MPaになるように加圧し
た後に、エチレンで、系内圧力を0.78MPaに調整した。次いで、ジフェニルメチレ
ン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)2,7−ジ−tert−
ブチルフルオレニルジルコニウムジクロリド0.002mmolとアルミニウム換算で0.6mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)を接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温70℃、系内圧力を0.78MPaにエチレンで保ちなが
ら30分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、2Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、67.6gであり、極限粘度[η]が1.42dl/gであった。
(プロピレン・エチレン・ブテン共重合体の合成)
充分に窒素置換した2000mlの重合装置に、859mlの乾燥ヘキサン、1−ブテン85gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合装
置内温を65℃に昇温し、プロピレンで系内の圧力を0.76MPaになるように加圧し
た後に、エチレンで、系内圧力を0.77MPaに調整した。次いで、ジフェニルメチレ
ン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)2,7−ジ−tert−
ブチルフルオレニルジルコニウムジクロリド0.002mmolとアルミニウム換算で0.6mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)を接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温65℃、系内圧力を0.77MPaにエチレンで保ちなが
ら30分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、2Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、67.6gであり、極限粘度[η]が1.42dl/gであった。
(結晶性プロピレン・エチレン・ブテン共重合体の合成)
減圧乾燥および窒素置換してある1.5リットルのオートクレーブに、常温でヘプタン
を675ml加え、続いてトリイソブチルアルミニウム(以下、TIBAと略す。)の1.0ミリモル/mlトルエン溶液をアルミニウム原子に換算してその量が0.3ミリモルとなるように0.3ml加え、撹拌下にプロピレンを28.5リットル(25℃、1気圧)、1−ブテンを10リットル(25℃、1気圧)挿入し、昇温を開始し60℃に到達させた。その後、系内をエチレンで6.0kg/cm2Gとなるように加圧し、公知の方法で合成した公知の方法で合成したrac−ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−フェニル−1−インデニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液(0.0001mM/ml)
を7.5ml、(トリフェニルカルベニウムテトラ(ペンタフルオロフェニル)ボレート
)のトルエン溶液(0.001mM/ml)を2.3ml加え、プロピレンとエチレンと1−ブテンの共重合を開始させた。この時の触媒濃度は、全系に対してrac−ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−フェニル−1−インデニル)ジルコニウムジクロリドが0.001ミリモル/リットル、トリフェニルカルベニウムテトラ(ペンタフルオロフェ
ニル)ボレートが0.003ミリモル/リットルであった。
であった。
本発明に係るプロピレン・1−ブテンランダム共重合体およびプロピレン・1−ブテンランダム共重合体を含むポリプロピレン組成物(CC−2、CC−3)から得られるシートまたはフィルムは、透明性、柔軟性、耐ブロッキング性、ヒートシール性に優れている。特に低温でもヒートシールすることが可能であり、広範な温度でヒートシールすることができるとともに、ヒートシール強度も優れている。さらにこのフィルムは、長期間保管した場合でも、そのヒートシール温度が経時変化せず、安定したヒートシールの作業が確保される。さらに、上記シートまたはフィルムを延伸して得られる延伸フィルムは、ヒートシール性、耐ブロッキング性、収縮特性に優れている。
、耐衝撃性のバランスに優れた機械強度物性を有し、かつフローマークが発生しにくく、発生しても目立たず、外観に優れる高光沢度の成形品(射出成形品を含む)を提供することができる。
Claims (3)
- 下記一般式(2a)で表されることを特徴とする遷移金属化合物(2a);
は水素、炭化水素基、ケイ素含有基から選ばれ、それぞれ同一でも異なっていてもよく、R5からR12までの隣接した置換基は互いに結合して環を形成してもよい。R14はアリー
ル基であり、R13とR14はそれぞれ同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。Mは第4族遷移金属であり、Yは炭素原子であり、Qはハロゲン、炭化水素基、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または異なる組合せで選んでもよく、jは1〜4の整数である。)。 - 前記一般式(2a)におけるR13、R14が同時にアリール基であることを特徴とする、請求項1記載の遷移金属化合物(3a)。
- (A)請求項1に記載の遷移金属化合物(2a)または請求項2に記載の(3a)と、
(B)(B−1)有機金属化合物、
(B−2)有機アルミニウムオキシ化合物、
(B−3)遷移金属化合物(A)と反応してイオン対を形成する化合物、
とから選ばれる少なくとも1種の化合物とからなるオレフィン重合用触媒。
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