JP6857966B2 - ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
そして、近年、電気電子機器部品や電装部品は、機器自体の小型化傾向から薄肉小型化されてきており、その結果、絶縁距離が小さくなり、これら部品(成形品)の耐トラッキング性等への要求スペックは、高度化してきている。絶縁材料は、通電中に装置から発生した熱により乾燥し帯電するため、絶縁材料の表面には埃が付着しやすい傾向がある。そのため、その絶縁材料から形成される部品は、装置停止中にその表面に埃が付着しやすく、その埃が空気中の水分を吸収し、吸収された水分により材料の表面抵抗が低下し、漏洩電流が増加する。一般に、電気部品は多かれ少なかれこのような状況にさらされており、絶縁材料の耐トラッキング特性が重要視されている。
しかしながら、難燃剤を配合した上で、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンを配合すると、ポリブチレンテレフタレートとポリオレフィンは相容性が悪いため、成形時にはデラミネーションを起こしやすく、成形品外観を大きく損なってしまう。
このため、通常、ポリオレフィンを配合する場合には、不飽和カルボン酸やグリシジルアクリレート等で変性したオレフィン共重合体等の相容化剤を併用することが必要であり、それによってコストが高くなるという問題があった(例えば、特許文献2参照)。
本発明は、以下のポリエステル樹脂組成物及びその製造方法に関する。
[2]相容化剤を、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対し、0.1質量部以上の量で含有しない上記[1]に記載のポリエステル樹脂組成物。
[3]プロピレン共重合体(B)が、プロピレン−α−オレフィンランダム共重合体である上記[1]又は[2]に記載のポリエステル樹脂組成物。
[4]さらに、無機充填材(D)を、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対し、5〜100質量部含有する上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
[5]比較トラッキング指数(CTI)が400V以上である上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
[6]プロピレン共重合体(B)をメタロセン系触媒を用いた重合法により製造する工程を含む、上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
以下に記載する各構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。なお、本願明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
熱可塑性ポリエステル樹脂(A)は、ジカルボン酸化合物とジヒドロキシ化合物の重縮合、オキシカルボン酸化合物の重縮合あるいはこれらの化合物の重縮合等によって得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コポリエステルの何れであってもよい。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、1、5−ナフタレンジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−2、2’−ジカルボン酸、ビフェニル−3、3’−ジカルボン酸、ビフェニル−4、4’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−4、4’−ジカルボン酸、ジフェニルメタン−4、4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルフォン−4、4’−ジカルボン酸、ジフェニルイソプロピリデン−4、4’−ジカルボン酸、1、2−ビス(フェノキシ)エタン−4、4’−ジカルボン酸、アントラセン−2、5−ジカルボン酸、アントラセン−2、6−ジカルボン酸、p−ターフェニレン−4、4’−ジカルボン酸、ピリジン−2、5−ジカルボン酸等が挙げられ、テレフタル酸が好ましく使用できる。
なお、少量であればこれらの芳香族ジカルボン酸と共にアジピン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸および1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸を1種以上混合して使用することができる。
また、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の芳香族ジオールも用いることができる。
なかでも好ましいのは、酸性分の95モル%以上がテレフタル酸であり、アルコール成分の95質量%以上が脂肪族ジオールであるポリアルキレンテレフタレート樹脂である。その代表的なものはポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリエチレンテレフタレート樹脂である。これらはホモエステルに近いもの、即ち樹脂全体の95質量%以上が、テレフタル酸成分及び1.4−ブタンジオール又はエチレングリコール成分からなるものであるのが好ましい。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、メタロセン系のプロピレン系共重合体(B)を含有する。
市販のポリプロピレン樹脂には、従来からの塩化チタンと有機アルミニウムからなるチーグラー触媒によるチーグラー系ポリプロピレン樹脂と、近年のメタロセン触媒によるメタロセン系ポリプロピレン樹脂とに区分けされるが、本発明ではメタロセン系のプロピレン系共重合体を使用する。
なお、プロピレン共重合体(B)の融点は、示差走査熱量計(DSC)による融解ピーク温度(Tm)をいう。
ここでMw/Mnの測定は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で行う。
なお、MFRの測定は、JIS K6921−2:1997付属書(230℃、21.18N荷重)に準拠して行う。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、相容化剤を配合することなしでも、難燃性と耐トラッキング性とデラミの問題をバランス良く解決できるが、相容化剤を配合することも可能である。
相容化剤としては、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とプロピレン共重合体(B)の両方に親和性または反応性を有するモノマーとの共重合体が好ましい。具体的には、オレフィン−グリシジルメタクリレート共重合体(グラフト共重合体を含む)、オレフィン−グリシジルメタクリレート共重合体のメチルメタクリレート共重合体(グラフト共重合体を含む)、オレフィン−グリシジルメタクリレート共重合体のアクリロニトリル−スチレングラフト共重合体、無水酸または酸変性ポリプロピレン、アミン変性ポリプロピレン等が挙げられる。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、難燃剤(C)を含有する。
難燃剤としては、例えば、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤、シリコーン系難燃剤を含有することができ、中でもハロゲン系難燃剤又はリン系難燃剤を含有することが好ましい。
ハロゲン系難燃剤の好ましい具体例としては、臭素化ポリカーボネート樹脂、臭素化エポキシ樹脂、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ポリスチレン樹脂、臭素化ビスフェノールA、グリシジル臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレート、臭素化イミド(臭素化フタルイミド等)等が挙げられ、中でも、臭素系難燃剤が好ましく、臭素化ポリカーボネート樹脂、臭素化ポリスチレン樹脂、グリシジル臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレートが、耐衝撃性の低下を抑制しやすい傾向にあり、より好ましい。
アンチモン化合物としては、三酸化アンチモン(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)、アンチモン酸ナトリウム等が挙げられる。特に、ハロゲン系難燃剤を用いる場合、難燃剤との相乗効果から、三酸化アンチモンを併用することが好ましい。
ハロゲン系難燃剤とアンチモン化合物を併用する場合は、ポリエステル樹脂組成物中のハロゲン系難燃剤由来のハロゲン原子と、アンチモン化合物由来のアンチモン原子の質量濃度が、両者の合計で5〜16質量%であることが好ましく、6〜15質量%であることがより好ましい。5質量%未満であると難燃性が低下する傾向にあり、16質量%を超えると機械的強度や耐トラッキング特性が低下する場合がある。また、ハロゲン原子とアンチモン原子の質量比(ハロゲン原子/アンチモン原子)は、0.3〜5であることが好ましく、0.3〜4であることがより好ましい。
本発明のポリエステル樹脂組成物には、無機充填材(D)を含有することが好ましい。無機充填材としては常用のものをいずれも用いることができる。無機充填材(D)を含有する場合の含有量は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して、好ましくは5〜100質量部であり、より好ましくは10質量部以上であり、またより好ましくは80質量部以下、さらに好ましくは70質量部以下である。無機充填材(D)の含有量が100質量部を上回ると、流動性が低下するので好ましくない。
これらの中では、アミノシラン系表面処理剤が好ましく、具体的には例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン及びγ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランが好ましい例として挙げられる。
表面処理剤脂は、それぞれ単独で用いても複数種で用いてもよく、両者を併用することも好ましい。
本発明のポリエステル樹脂組成物には、滴下防止剤を含有させることも可能である。滴下防止剤としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)が好ましく、フィブリル形成能を有し、樹脂組成物中に容易に分散し、かつ樹脂同士を結合して繊維状材料を作る傾向を示すものが好ましい。
滴下防止剤の含有割合は、好ましくは、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して、0.1〜20質量部である。滴下防止剤が0.1質量部未満では難燃性が不十分になりやすく、20質量部を超えると外観が悪くなりやすい。滴下防止剤の含有割合は、より好ましくは、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して、0.5〜10質量部である。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、更に、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、離型性が優れる点で、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物及びシリコーン系化合物から選ばれる1種以上の離型剤が好ましい。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、さらに安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、透明性及び色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。安定剤としては、リン系安定剤およびフェノール系安定剤が好ましい。
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜リン酸エステル、リン酸エステル等が挙げられ、中でもホスファイト、ホスホナイトが好ましい。
リン系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
なお、フェノール系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記した以外の種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、紫外線吸収剤、染顔料、蛍光増白剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤等が挙げられる。
本発明のポリエステル樹脂組成物の製造方法としては、ポリエステル樹脂組成物調製の常法に従って行うことができる。通常は各成分及び所望により添加される種々の添加剤を一緒にしてよく混合し、次いで一軸又は二軸押出機で溶融混練する。また各成分を予め混合することなく、ないしはその一部のみを予め混合し、フイーダーを用いて押出機に供給して溶融混練し、本発明の樹脂組成物を調製することもできる。さらには、ポリエステル樹脂の一部に他の成分の一部を配合したものを溶融混練してマスターバッチを調製し、次いでこれに残りのポリエステル樹脂や他の成分を配合して溶融混練してもよい。
なお、無機充填材としてガラス繊維などの繊維状のものを用いる場合には、押出機のシリンダー途中のサイドフイーダーから供給することも好ましい。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、通常、任意の形状に成形して成形体として用いる。この成形体の形状、模様、色、寸法等に制限はなく、その成形体の用途に応じて任意に設定すればよい。
成形体の製造方法は、特に限定されず、ポリエステル樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられ、中でも射出成形法が好ましい。
絶縁性部品としては、金属接点、銅版などと組み合わせることにより、電気接点開閉部を有する電気電子機器部品、例えばリレー、スイッチ、ターミナルスイッチ、センサー、コネクター、アクチュエーター、マイクロスイッチ、マイクロセンサーおよびマイクロアクチュエーター等の有接点電気電子部品や、電気電子製品の筐体として好ましく用いることができる。
なお、以下の説明において[部]とは、特に断りのない限り、質量基準に基づく「質量部」を表す。
上記表1に記載の各成分を下記表2に記載の配合割合(質量部)になるように配合し、2軸押出機(日本製鋼所社製「TEX−30α」、スクリュー径30mm)を用いて、バレル設定温度250℃、回転数200rpmで押出し樹脂組成物のペレットを作った。
得られたペレットの特性は、射出成形機(日精樹脂工業社製「NEX−80」)を用いてシリンダー温度260℃で、下記(1)、(2)及び(4)の形状の評価用試験片を射出成形した。なお、成形に際して、樹脂組成物はその直前まで120℃にて6〜8時間乾燥した。
各評価方法は、以下のとおりである。
(1)耐トラッキング特性(CTI)
厚さ3.0mm、50φの円板の試験片を用い、試験法UL746A 23項で規定されている耐トラッキング性試験方法はASTM D3638に準拠して測定した。装置のノズルから電解液(塩化アンモニウム0.1%水溶液、23℃で抵抗率385Ω・cm)を30秒間隔で滴下させ、両白金電極間に600V以下(25Vステップ)の電圧を印加し、トラッキングが発生するまでの電解液滴下数を測定し、5回の平均値が50滴未満となる電圧(単位:V)を求めた。
CTIは、数値が高いほど耐トラッキング性が良好であることを意味し、350V以上であるのが好ましい。
アンダーライターズ・ラボラトリーズのサブジェクト94(UL94)の方法に準じ、5本の試験片(厚み;0.3mm)を用いて難燃性を試験した。難燃性は、UL94記載の評価方法に従って、V−0、V−1、V−2に分類した。V−0が最も難燃性が高い。
得られた樹脂組成物ペレットを、120℃で6時間以上乾燥した後、ISO 1133に準拠して、測定温度250℃、荷重5kgfの条件でMVR(メルトボリュームレイト、単位:cm3/10min)を測定した。
デラミによる不具合は薄肉成形品に於いて顕著に発生することがあるので、以下のサイズの成形片を作成し、ランナーから手で引きちぎり、デラミが発生したか否かを目視で確認した。
成形片サイズ:巾13mm×長130mm×厚0.3mm
(フィルムゲートタイプの金型で成形
デラミの評価
目視で確認し、以下の基準で分類した。
○ デラミ無し。
△ デラミは見られるが、程度は小さい。
× 顕著なデラミがあり。
以上の評価結果を、以下の表2に示す。
Claims (6)
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対し、メタロセン系プロピレン共重合体(B)を10〜100質量部及び難燃剤(C)を5〜100質量部含有することを特徴とするポリエステル樹脂組成物。
- 相容化剤を、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対し、0.1質量部以上の量で含有しない請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- プロピレン共重合体(B)が、プロピレン−α−オレフィンランダム共重合体である請求項1又は2に記載のポリエステル樹脂組成物。
- さらに、無機充填材(D)を、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対し、5〜100質量部含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 比較トラッキング指数(CTI)が400V以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物。
- プロピレン共重合体(B)をメタロセン系触媒を用いた重合法により製造する工程を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
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