JP6071808B2 - ポリエステル樹脂組成物成形体 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
耐トラッキング性の改良を試みた材料としては、例えば、特許文献1には、熱可塑性ポリエステル樹脂、α−オレフィンとα,β−不飽和酸のグリシジルエステルからなるオレフィン系共重合体を含む樹脂組成物が開示されており、必要に応じて、慣用の難燃剤、タルク、カオリン、シリカ等の充填剤、ガラス繊維等の繊維状充填剤を添加してもよいことが記載されており、特許文献2には、ポリブチレンテレフタレート、臭素化ポリカーボネート系難燃剤、アンチモン系難燃助剤、フッ化エチレン系重合体、ポリオレフィン及びケイ酸金属塩系充填剤とガラス繊維からなる樹脂組成物が記載されている。また、特許文献3には、熱可塑性ポリエステル樹脂、圧縮微粉タルク、ハロゲン化ベンジル(メタ)アクリレート系難燃剤からなる樹脂組成物が開示されており、必要に応じて、繊維状強化剤を添加してもよいことが記載されている。
すなわち、本発明によれば、以下のポリエステル樹脂組成物成形体が提供される。
成形体のコア部において、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)は共連続相を形成し、エラストマー(E)はポリカーボネート樹脂(B)相中に存在するモルフォロジーを有することを特徴とするポリエステル樹脂組成物成形体。
[3]成形体コア部におけるエラストマー(E)相の平均粒子径が300nm以上である上記[1]又は[2]に記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
[4]成形体コア部において、アンチモン化合物(D)の80%以上が、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相中に存在する上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
[5]成形体の表層部において、エラストマー(E)相は樹脂の流れ方向に伸びており、その長径と短径の比(長径/短径)が3〜20である上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
[6]ポリエステル樹脂組成物は、ステアリルアシッドホスフェートの亜鉛塩を、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対し、0.001〜1質量部含有する上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
[7]難燃剤(C)が、ポリカーボネート樹脂(B)相中に存在する上記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
[8]アンチモン化合物(D)が、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とのマスターバッチとして配合される上記[1]〜[7]のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
このため、本発明のポリエステル樹脂組成物成形体は、電気自動車用の部品、電気電子機器用の部品、調理器具等の家電製品の部品として、例えば、電気自動車用充電器コネクター、電池キャパシタ用ホルダー、電池キャパシタ用筐体あるいは電気自動車用充電スタンド用筺体、電子電気機器部品の筐体、コネクター、リレー、スィッチ、センサー、アクチュエーター、ターミナルスイッチ、炊飯器関連部品、グリル調理機器部品等に好適に使用することができる。
本発明のポリエステル樹脂組成物成形体は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)を、(A)及び(B)の合計100質量部基準で、(A)を50〜80質量部、(B)を20〜50質量部含有し、さらに、(A)及び(B)の合計100質量部に対し、難燃剤(C)を3〜60質量部、アンチモン化合物(D)を0.5〜20質量部及びエラストマー(E)を5〜20質量部含有するポリエステル樹脂組成物からなる成形体であって、
成形体のコア部において、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)は共連続相を形成し、エラストマー(E)はポリカーボネート樹脂(B)相中に存在するモルフォロジーを有することを特徴とする。
本発明のポリエステル樹脂組成物成形体は、このようなモルフォロジーを形成していることで、耐衝撃性に優れた難燃性の成形体となる。
以下に記載する各構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。なお、本願明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用され、「ppm」は「質量ppm」を意味する。
本発明のポリエステル樹脂組成物成形体の主成分である熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とは、ジカルボン酸化合物とジヒドロキシ化合物の重縮合、オキシカルボン酸化合物の重縮合あるいはこれらの化合物の重縮合等によって得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コポリエステルの何れであってもよい。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、1、5−ナフタレンジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−2,2’−ジカルボン酸、ビフェニル−3,3’−ジカルボン酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルメタン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルフォン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルイソプロピリデン−4,4’−ジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、アントラセン−2,5−ジカルボン酸、アントラセン−2,6−ジカルボン酸、p−ターフェニレン−4,4’−ジカルボン酸、ピリジン−2,5−ジカルボン酸、等が挙げられ、テレフタル酸が好ましく使用できる。
なお、少量であればこれらの芳香族ジカルボン酸と共にアジピン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸を1種以上混合して使用することができる。
また、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の芳香族ジオールも用いることができる。
本発明において、ポリエステル樹脂組成物は、その主成分がポリブチレンテレフタレートであることが好ましい。
また、イソフタル酸、ダイマー酸、ポリテトラメチレングリコール(PTMG)等のポリアルキレングリコール等が共重合されているものも好ましい。なお、これらの共重合体は、共重合量が、ポリブチレンテレフタレート全セグメント中の1モル%以上、50モル%未満のものをいう。中でも、共重合量が好ましくは2〜50モル%、より好ましくは3〜40モル%、特に好ましくは5〜30モル%である。
本発明におけるポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(B)を含有する。
ポリカーボネート樹脂は、ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる、分岐していてもよい熱可塑性重合体又は共重合体である。ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造したものを使用することができる。
[η]=1.23×10−4Mv0.83
本発明において、ポリエステル樹脂組成物が含有する難燃剤(C)としては、例えば、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤、シリコーン系難燃剤を含有することができ、ハロゲン系難燃剤又はリン系難燃剤を含有することが好ましい。
臭素化ポリカーボネートとしては、臭素化ビスフェノールA、特にテトラブロモビスフェノールAから得られる、臭素化ポリカーボネートであることが好ましい。その末端構造は4−t−ブチルフェニル基や2,4,6−トリブロモフェニル基等が挙げられ、特に、末端基構造に2,4,6−トリブロモフェニル基を有するものが好ましい。
難燃剤(C)の含有量は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)の合計100質量部に対して、3〜60質量部である。含有量が3質量部未満であると充分な難燃効果が得られず、また、60質量部を超えると耐衝撃性等の機械的強度、離型性の低下や難燃剤のブリードアウトの問題が生ずる。難燃剤(C)の好ましい含有量は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対し、5〜50質量部であり、より好ましくは7〜40質量部、さらに好ましくは9〜30質量部、特に好ましくは10〜20質量部である。
本発明において、ポリエステル樹脂組成物は、難燃助剤であるアンチモン化合物(D)を含有する。
そして、アンチモン化合物(D)は、好ましくは熱可塑性ポリエステル樹脂(A)の相中に均一に分散して存在しているモルフォロジーを構成する。
アンチモン化合物(D)としては、アンチモン化合物(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)、アンチモン酸ナトリウム等が挙げられる。特に、耐衝撃性の点から三酸化アンチモンが好ましい。
なお、アンチモン化合物(D)は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とのマスターバッチとして配合されることが、アンチモン化合物(D)が熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相に存在しやすくなり好ましい。本発明においては、成形体コア部において、アンチモン化合物(D)の60%以上が熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相に存在することが好ましく、80%以上であることがより好ましく、90%以上であることがさらに好ましい。これにより、アンチモン化合物(D)がポリカーボネート樹脂(B)に悪影響を与えにくい傾向となり、耐衝撃性等の機械的特性を良好に維持しやすい。
本発明で用いるエラストマー(E)としては、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)やポリカーボネート樹脂(B)に配合してその耐衝撃性を改良するのに用いられている熱可塑性エラストマーを用いればよく、例えばゴム性重合体やゴム性重合体にこれと反応する化合物を共重合させたものを用いる。エラストマー(E)のガラス転移温度は0℃以下、特に−20℃以下であるのが好ましい。
尚、本発明において(メタ)アクリレートはアクリレートとメタクリレートを意味し、(メタ)アクリル酸はアクリル酸とメタクリル酸を意味する。
アクリル及び/又はブタジエン成分を含有する耐衝撃性改良剤の具体例としては、例えばアクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリル・ブタジエンゴム、また、これらゴム性重合体に単量体化合物を重合した共重合体が挙げられる。この単量体化合物としては例えば、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、(メタ)アクリル酸エステル化合物、(メタ)アクリル酸化合物等が挙げられる。また、グリシジル(メタ)アクリレート等のエポキシ基含有(メタ)アクリル酸エステル化合物;マレイミド、N−メチルマレイミド、N−フェニルマレイミド等のマレイミド化合物;マレイン酸、フタル酸、イタコン酸等のα,β−不飽和カルボン酸化合物やそれらの無水物(例えば無水マレイン酸等)も挙げられる。これらの単量体化合物は単独で用いることも2種以上を併用することもできる。
上記したように、本発明のポリエステル樹脂組成物成形体は、成形体のコア部において、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)は共連続相を形成し、エラストマー(E)はポリカーボネート樹脂(B)相中に存在するモルフォロジーを有する。好ましくは、アンチモン化合物(D)も、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相に存在する。
本発明において、コア部とは、成形体の深さ20μm未満の表層部を除く部分で、成形体の樹脂組成物流動方向に平行な断面の中心部をいい、表層部とは、成形体の表面から深さ20μm内部までの表層部分であって、樹脂組成物流動方向に平行な断面をいう。
具体的には、SEM、STEM、TEM分析装置を用い、成形体断面のコア部(深さ20μm未満の表層部を除く部分で、断面の中心部、樹脂組成物流動方向に平行な断面。)を、20kVの加速電圧下で、倍率3,000〜100,000倍の倍率により観察される。
図1中、流動方向は図1において左から右方向である。薄い灰色部分が熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相であり、それより濃い灰色がポリカーボネート樹脂(B)の相であり、両者は共連続構造を形成しているのが分かる。そのポリカーボネート樹脂(B)相中に白い丸の形で存在しているのがエラストマー(E)の相であり、エラストマー(E)がポリカーボネート樹脂(B)相中に存在していることが分かる。
薄い灰色部分の熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相中において、黒い部分で粒子径の大きいものがアンチモン化合物(D)(図1では三酸化アンチモン)であり、アンチモン化合物(D)の80%以上は熱可塑性ポリエステル樹脂(A)の相に分散して存在していることも確認された。黒い部分で粒子径の小さいものは二酸化チタンと考えられる。また、難燃剤(C)は、ポリカーボネート樹脂(B)相中に存在すると考えられる。
また、アンチモン化合物(D)の平均径は、4μm以下であることが好ましく、より好ましくは3μm以下、さらには2μm以下であることが好ましい。
エラストマー(E)相やアンチモン化合物(D)の粒子径等は、200個以上の粒子径を測定し、その最大径を算術平均して算出される。
図3において、成形時の樹脂の流れ方向は図の左から右への方向である。薄い灰色で水平方向に細長く伸びているのがエラストマー(E)相であり、樹脂の流れ方向に伸びていることが確認できる。熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)は層状構造を形成していると考えられる。白い部分で粒子径の大きいものはアンチモン化合物(D)、粒子径の小さいものは二酸化チタンであると考えられる。
このように、本発明の成形体は特異なモルフォロジー構造を有する。
本発明の成形体は、このようなモルフォロジー構造を有することによって、難燃性と耐衝撃性の両方に優れた難燃性の成形体となる。
本発明の樹脂組成物成形体の製造に用いるポリエステル樹脂組成物は、押出機等の溶融混練機を用いた溶融混練法により製造することが好ましいが、ポリエステル樹脂組成物の原料各成分を混合して、単に混練するだけでは、本発明で規定するモルフォロジー構造を安定して形成することは難しく、特別の方法により混練することが推奨される。
以下に、本発明で規定するモルフォロジー構造を安定して形成するための好ましい製造方法について、説明する。
この際、溶融混練機としては、二軸押出機を用いることが好ましい。中でも、スクリューの長さL(mm)と同スクリューの直径D(mm)の比であるL/Dが、20<(L/D)<100の関係を満足することが好ましく、30<(L/D)<70を満足することがより好ましい。かかる比が20以下では、ポリカーボネート樹脂(B)と難燃剤(C)、アンチモン化合物(D)及びエラストマー(E)が微分散しにくく、逆に100を超えても、難燃剤(C)の熱劣化が著しく、微分散されにくくなる傾向があり好ましくない。
ダイノズルの形状も特に限定されないが、ペレット形状の点で、直径1〜10mmの円形ノズルが好ましく、直径2〜7mmの円形ノズルがより好ましい。
1×103<(γ・T)<9.9×105
の関係を満足することにより、電気絶縁性、靱性、難燃性が向上する傾向にあり好ましい。(γ・T)の値を上記範囲とすることにより、本発明で規定するモルフォロジー構造を安定して形成しやすい傾向となる。また、樹脂組成物の各成分の分散不良による成形品表面の肌荒れ現象や、難燃剤(C)、アンチモン化合物(D)及びエラストマー(E)の再凝集による靱性の低下を抑制しやすく、さらに、機械的特性、難燃性及び絶縁特性等を良好に保つことが容易となる。(γ・T)の下限は1×104であることがより好ましく、上限は8.5×105であることがより好ましい。
(γ・T)の値を上記の範囲に調整するためには、上記のせん断速度とストランドの表面温度を調整すればよい。
1)臭素化ポリカーボネート系難燃剤中の不純物である塩素化合物の含有量を、通常0.2質量%以下、好ましくは0.1質量%以下、より好ましくは0.08質量%以下、さらには0.05質量%以下、特には0.03質量%以下とすることが好ましい。このように制御することで、本発明で規定するモルフォロジー構造を安定して形成しやすくなる。
不純物である塩素化合物は塩素化ビスフェノール化合物等である。このような塩素化合物が上記量以上存在すると、本発明のモルフォロジー構造を安定して形成しにくくなる。なお、塩素化合物含有量は、270℃で10分間の加熱により発生したガスを、ガスクロマトグラフィー法により分析し、デカン換算の値として定量することができる。
遊離の塩素の量は、500ppm以下とすることが好ましく、350ppm以下がより好ましく、200ppm以下がさらに好ましく、150ppm以下が特に好ましい。なお、樹脂組成物中の塩素含有量は、塩素がどの様な状態・形態で樹脂組成物中に存在していたかは限定されない。塩素は、使用する原料、添加剤、触媒、重合雰囲気、樹脂の冷却水等、種々の環境より混入するので、それらの混入量の総計を、500ppm以下と制御することが好ましい。
また、遊離の硫黄の量は、250ppm以下とすることが好ましく、200ppm以下がより好ましく、150ppm以下がさらに好ましく、100ppm以下が特に好ましい。なお、樹脂組成物中の硫黄含有量は、硫黄がどの様な状態・形態で樹脂組成物中に存在していたかは限定されない。硫黄は、使用する原料、添加剤、触媒、重合雰囲気等、種々の環境より混入するので、それらの混入量の総計を、250ppm以下と制御することが好ましい。
また、ポリカーボネート樹脂(B)を劣化させやすいアンチモン化合物(D)が熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相に存在しやすくなるため、ポリカーボネート樹脂(A)に対する悪影響が抑制でき、耐衝撃性の低下が抑えられる傾向となる。
ポリエステル樹脂組成物は、さらに安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度及び色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。安定剤としては、リン系安定剤及びフェノール系安定剤が好ましい。
特にリン系安定剤を含有すると、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)と難燃剤(C)との相互の相溶性を格段に向上させることができ、本発明のモルフォロジー構造を有する成形体を安定して形成しやすくなる。
本発明のポリエステル樹脂組成物には、無機充填材を含有させてその機械的特性を向上させることができる。無機充填材としては常用のものをいずれも用いることができる。具体的には例えば、ガラス繊維、炭素繊維、鉱物繊維等の繊維状無機充填材が挙げられるが、中でもガラス繊維を用いることが好ましい。本発明においては、無機充填材は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)の合計100質量部に対して、100質量部以下、中でも20〜80質量部を含有させることが好ましい。
ポリエステル樹脂組成物は、滴下防止剤を含有することも好ましい。滴下防止剤としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)が好ましく、フィブリル形成能を有し、樹脂組成物中に容易に分散し、かつ樹脂同士を結合して繊維状材料を作る傾向を示すものである。ポリテトラフルオロエチレンの具体例としては、例えば三井・デュポンフロロケミカル社より市販されている商品名「テフロン(登録商標)6J」又は「テフロン(登録商標)30J」、ダイキン工業社より市販されている商品名「ポリフロン(登録商標)」あるいは旭硝子社より市販されている商品名「フルオン(登録商標)」等が挙げられる。
ポリエステル樹脂組成物は、更に、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、金属膜密着性を阻害しにくいという点で、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物及びシリコーン系化合物から選ばれる1種以上の離型剤が好ましい。
ポリエステル樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、更に種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、紫外線吸収剤、酸化チタン、カーボンブラック等の顔料、染料、蛍光増白剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤等が挙げられる。
特に、顔料として酸化チタンを配合することにより、耐衝撃特性が良好となり好ましい。顔料の含有量は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)の合計100質量部に対して、0.5〜10質量部であることが好ましい。0.5質量部未満であると、耐衝撃特性、難燃性が低下する傾向があり、一方、10質量部を超えると、生産性が悪化する傾向となり好ましくない。顔料の含有量は、より好ましくは1〜8質量部、更に好ましくは2〜6質量部である。
本発明のポリエステル樹脂組成物成形体は、その形状、模様、色、寸法等に制限はなく、その成形体の用途に応じて任意に設定すればよい。
成形体の成形方法自体は、特に限定されず、ポリエステル樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられるが、特には射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法等の射出成形による方法が好ましく適用される。
電気自動車用充電器コネクターは、蓄電量が低下した場合に充電器を備えた設備において充電することになるが、当該設備で使用する電気自動車用充電器の接触式コネクターである。電池キャパシタ用ホルダーは、充電器(バッテリー)とは別に非常用補助電源としての大容量キャパシタを保持するホルダーである。電池キャパシタ用筐体は、上記キャパシタを構成する筐体でである。また、電気自動車用充電スタンド用筺体は、100Vあるいは200Vの交流電源から電気自動車のバッテリーに充電するためのスタンドを構成する筺体である。
以下の実施例及び比較例において、使用した成分は、以下の表1の通りである。
表1に記載の各原料成分を以下の表2に記載の配合割合(質量部)になるように、噛み合い型同方向2軸スクリュー式押出機(日本製鋼所社製「TEX30α」、スクリュー径32mm、L/D=54.2)に40kg/hrにて供給した。アンチモン化合物(D)は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とアンチモン化合物(D)とのマスターバッチとして配合した(マスターバッチ中のアンチモン化合物(D)の含有量は70質量%)。押出機のバレル設定温度をC1〜C15を260℃、ダイを250℃、スクリュー回転数を200rpmとし、ノズル数4穴(円形(φ4mm)、長さ1.5cm)、せん断速度(γ)211sec−1の条件下でストランドとして押出した。押出した直後のストランド温度は270℃であった。
押出されたストランドを、温度を30〜50℃の範囲に調整した水槽に導入して冷却した。ストランド表面温度(T)は、赤外線温度計で測定される温度で65℃まで冷却され(γ・T=1.4×104)、ペレタイザーに挿入してカッティングして、樹脂組成物のペレットを製造した。
表1に記載の各成分を表2に記載の配合割合(質量部)になるように、噛み合い型同方向2軸スクリュー式押出機(日本製鋼所社製「TEX44αII」、スクリュー径47mm、L/D=55.2)に300kg/hrにて供給した。押出機のバレル設定温度をC1〜C15を260℃、ダイを250℃、スクリュー回転数を230rpmとし、ノズル数10穴(円形(φ4mm)、長さ1.5cm)、せん断速度(γ)1012sec−1の条件下でストランドとして押出した。押出した直後のストランド温度は290℃であった。
押出されたストランドを、温度を30〜50℃の範囲に調整した水槽に導入して冷却した。ストランド表面温度(T)は、赤外線温度計で測定される温度で125℃まで冷却され(γ・T=1.3×105)、ペレタイザーに挿入してカッティングして、樹脂組成物のペレットを製造した。
得られたISO引張試験片(厚さ4mm)のコア部(深さ20μm未満の表層部以外の部分で、試験片断面の中心部の、樹脂組成物流動方向に平行な断面)から、Leica社製「UC7」を用い、ダイヤモンドナイフで厚さ100nmの超薄切片を切り出した。得られた超薄切片を四酸化ルテニウムで40分染色後、日立ハイテク社製「S−4800」を用い、加速電圧25kVの条件で、STEM観察した。
i)熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相及びポリカーボネート樹脂(B)相が、共連続相を形成しているかどうか。共連続相を形成しているものを「○」、形成していないものを「×」と下記表2に記載した。
ii)エラストマー(E)がポリカーボネート樹脂(B)相中に存在しているどうか。ポリカーボネート樹脂(B)相中に存在する場合を「PC相」、ポリカーボネート樹脂(B)相に存在しない場合を「×」と記した。
iii)エラストマー(E)相の粒子径の測定
200個の最大粒子径を測定し、算術平均して算出した。
iv)アンチモン化合物(D)が、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相中に存在するかどうか。なお、アンチモン化合物(D)の80%以上が熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相中に存在する場合を「PBT相」、アンチモン化合物(D)の80%以上が熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相に存在しない場合を「×」とした。
v)エラストマー(E)相が樹脂の流れ方向に伸びているかどうか(伸びているものを「○」、伸びていないものを「×」)。
vi)エラストマー(E)相の長径と短径の比の測定
エラストマー(E)相200個について、長径と短径を測定し、長径/短径比を算術平均した。なお、長径とは、エラストマー粒子の最大径とし、短径とは、長径に垂直な方向の径のうちの最大径とした。
アンダーライターズ・ラボラトリーズのサブジェクト94(UL94)の方法に準じ、5本の試験片(厚み:1.5mm)を用いて難燃性を試験し、V−0、V−1及びV−2に分類した。
さらに、94−5V規格(試験片厚み:3.0mm)に準拠して評価を行い、5VAレベルに適合するか不適合であるかを判定した。
ISO試験片(厚さ4.0mm)を射出成形し、ISO179規格に準拠して試験片から厚さ4.0mmのノッチ付試験片を作製し、ノッチ付きシャルピー衝撃強度(単位:kJ/m2)を測定した。
さらに、面衝撃強度として、大きさ150×80×40mmの箱型成形品(厚さ1.5mm)を射出成形し、2.975kgの鋼球を所定の高さから落下させ、成形品が全破壊するときの高さ(単位:cm)を求めた。全破壊するときの高さが高いほど、面衝撃性に優れているといえる。
以上の評価結果を表2に示す。
Claims (7)
- 熱可塑性ポリエステル樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)を、(A)及び(B)の合計100質量部基準で、(A)を50〜80質量部、(B)を20〜50質量部含有し、さらに、(A)及び(B)の合計100質量部に対し、難燃剤(C)を3〜60質量部、アンチモン化合物(D)を0.5〜20質量部及びエラストマー(E)を5〜20質量部含有するポリエステル樹脂組成物からなる成形体であって、
成形体のコア部において、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)は共連続相を形成し、エラストマー(E)はポリカーボネート樹脂(B)相中に存在し、アンチモン化合物(D)の80%以上が熱可塑性ポリエステル樹脂(A)相中に存在するモルフォロジーを有することを特徴とするポリエステル樹脂組成物成形体。 - 難燃剤(C)が臭素化ポリカーボネート系難燃剤である請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
- 成形体コア部におけるエラストマー(E)相の平均粒子径が300nm以上である請求項1又は2に記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
- 成形体の表層部において、エラストマー(E)相は樹脂の流れ方向に伸びており、その長径と短径の比(長径/短径)が3〜20である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
- ポリエステル樹脂組成物は、ステアリルアシッドホスフェートの亜鉛塩を、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対し、0.001〜1質量部含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
- 難燃剤(C)が、ポリカーボネート樹脂(B)相中に存在する請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
- アンチモン化合物(D)が、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とのマスターバッチとして配合される請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物成形体。
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