JP6045909B2 - 回路遮断器用ポリエステル系樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
例えば回路遮断器用材料として満足しなければならない特性として、UL94試験における難燃規格がV−0以上、赤熱棒着火温度(Glow−wire Ignition Temperature、略称:GWIT値)が、0.75mm、1.5mm、3.0mmの各々の厚みを有する試験片の全てにおいて775℃以上であること、さらにはホットワイヤーイグニッション(Hot−wire Ignition、略称:HWI)試験がPLC(Performance Lebel Category)ランク0(=120秒以上)であることが望ましい等、厳しい特性が最近では要求されている。
従って、上記課題を解決し、近年の回路遮断器用材料での要求を満足できる新たな技術の開発が待望されていた。
本発明は、以下の回路遮断器用ポリエステル系樹脂組成物を提供する。
[2]臭素系難燃剤(B)が、臭素化ポリスチレン及び/又はペンタブロモベンジルポリアクリレートである上記[1]に記載の回路遮断器用ポリエステル系樹脂組成物。
[3]トリアジン系難燃剤(C)が、シアヌル酸メラミンである上記[1]又は[2]に記載の回路遮断器用ポリエステル系樹脂組成物。
[4]1.6mm厚みの成形品の、ASTM D3874に準拠したホットワイヤーイグニッション(HWI)試験がPLCランク0であり、IEC60695−2−13に準拠した赤熱棒着火温度(GWIT)が775℃以上である上記[1]〜[3]のいずれか一に記載の回路遮断器用ポリエステル系樹脂組成物。
本発明の回路遮断器用ポリエステル系樹脂組成物は、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対し、臭素系難燃剤(B)5〜30質量部、トリアジン系難燃剤(C)5〜40質量部、アンチモン系難燃助剤(D)2〜12質量部及び長径と短径の比(長径/短径)の平均値が1.5〜8である扁平断面ガラス繊維(E)35〜100質量部を含有することを特徴とする。
以下に記載する各構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。なお、本願明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明のポリエステル系樹脂組成物の主成分であるポリブチレンテレフタレート樹脂(A)とは、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸化合物と1,4−ブタンジオールを主成分とするジオール化合物の重縮合の重縮合等によって得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コポリエステルの何れであってもよい。
芳香族ジカルボン酸としては、イソフタル酸、オルトフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−2、2’−ジカルボン酸、ビフェニル−3,3’−ジカルボン酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルメタン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルフォン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルイソプロピリデン−4,4’−ジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、アントラセン−2,5−ジカルボン酸、アントラセン−2,6−ジカルボン酸、p−ターフェニレン−4,4’−ジカルボン酸、ピリジン−2,5−ジカルボン酸等が挙げられる。
なお、少量であれば、アジピン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸を1種以上混合して使用することができる。
また、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の芳香族ジオールも用いることができる。
本発明のポリエステル系樹脂組成物が含有する臭素系難燃剤(B)としては、臭素化ポリカーボネート樹脂、臭素化エポキシ化合物、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ポリスチレン樹脂、臭素化ビスフェノールA、グリシジル臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレート等の臭素化ベンジルポリ(メタ)アクリレート、臭素化イミド(臭素化フタルイミド等)等の種々の臭素化合物が挙げられるが、臭素化ベンジルポリ(メタ)アクリレート、臭素化ポリスチレン、臭素化エポキシ化合物、臭素化芳香族ポリカーボネートオリゴマーが好ましく、耐アーク性の点から、臭素化ベンジルポリ(メタ)アクリレート、臭素化ポリスチレンがより好ましい。
なお、上記一般式において、臭素化ベンゼンが結合したCH基はメチル基で置換されていてもよい。また、臭素化ポリスチレンは、他のビニルモノマーが共重合された共重合体であってもよい。この場合のビニルモノマーとしてはスチレン、α−メチルスチレン、アクリロニトリル、アクリル酸メチル、ブタジエン及び酢酸ビニル等が挙げられる。また、臭素化ポリスチレンは単一物あるいは構造の異なる2種以上の混合物として用いてもよく、単一分子鎖中に臭素数の異なるスチレンモノマー由来の単位を含有していてもよい。
特に、上記したポリスチレンの臭素化物の場合は、質量平均分子量(Mw)は50,000〜70,000であることが好ましく、重合法による臭素化ポリスチレンの場合は、質量平均分子量(Mw)は10,000〜80,000程度であることが好ましい。なお、質量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による標準ポリスチレン換算の値として求めることができる。
臭素化エポキシ化合物の分子量としては特に限定されるものではない。臭素化エポキシ化合物としてはオリゴマーを併用することもできる。臭素化エポキシ化合物としてはオリゴマーを併用する場合。例えば、分子量5000以下のオリゴマーを0〜50質量%程度用いることで、難燃性、離型性及び流動性を満足せせることができる。
かかる臭素化芳香族ポリカーボネートオリゴマーは、重合度が1では成形時に成形品からブリードアウトし易く、他方重合度が大きくなると満足する流動性が得られ難くなる。好ましい重合度は2〜15である。
臭素化芳香族ポリカーボネートオリゴマーは、一種単独使用でも、又は二種類以上の併用でも差し支えない。また、本発明の特性を損なわない限り、臭素含有芳香族ポリカーボネートオリゴマー以外の他の臭素系難燃剤を併用することもできる。
これらの中でも、ペンタブロモベンジルアクリレートが特に好ましい。
これらは通常、臭素原子を含有するベンジル(メタ)アクリレートに対して等モル量以下、中でも0.5倍モル量以下で用いることが好ましい。
また、臭素系難燃剤(B)中の遊離臭素の含有量は、0.5質量%以下であることが好ましく、0.45質量%以下であることがより好ましく、0.4質量%以下であることがさらに好ましい。遊離臭素の含有量が0.5質量%を超えると、最終的に得られる樹脂組成物中の遊離臭素量が多くなり、樹脂組成物の処理時や成形時等の高温になる際に脱離し、樹脂組成物の耐熱変色性、色調及び耐光変色安定性を悪化させたり、成形時に金型等の金属腐食を引き起こす場合がある。また、遊離臭素の含有量を0質量%まで除去することは、経済性を度外視するような精製を必要とするので、含有量の下限は、通常0.001質量%であり、0.005質量%であることが好ましく、より好ましくは0.01質量%である。
本発明に使用されるトリアジン系難燃剤(C)としては、下記一般式(1)又は(2)で表される化合物、メラミン類及びシアヌル酸メラミン等が挙げられる。
シアヌル酸メラミンとしては、シアヌル酸とメラミンとの等モル反応物が挙げられる。また、シアヌル酸メラミン中のアミノ基または水酸基のいくつかが、他の置換基で置換されていてもよい。シアヌル酸メラミンは、例えば、シアヌル酸の水溶液とメラミンの水溶液とを混合し、90〜100℃で攪拌下反応させ、生成した沈殿を濾過することによって得ることができ、白色の固体であり、微粉末状に粉砕して使用するのが好ましい。勿論、市販品をそのまま、又はこれを粉砕して使用することもできる。
本発明のポリエステル系樹脂組成物が含有するアンチモン系難燃助剤(D)としては、三酸化アンチモン(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)、アンチモン酸ナトリウム等が挙げられるが、三酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムが好ましい。
アンチモン系難燃助剤(D)の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対して、2〜12質量部であり、より好ましくは4質量部以上であり、好ましくは10質量部以下である。アンチモン系難燃助剤の含有量が2質量部未満であると、難燃性が低下し、12質量部を超えると、耐衝撃性等の機械的特性が低下する。
本発明のポリエステル系樹脂組成物が含有するガラス繊維としては、長径と短径の比(長径/短径)の平均値が1.5〜8である扁平断面ガラス繊維(E)である。このようなガラス繊維を用いることで、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の難燃性、HWI特性、耐アーク性、耐加水分解性、曲げ強度等の機械的特性を効果的に高めることができる。
なお、ガラス繊維断面の長径と短径の比及び断面積は、樹脂組成物の製造に用いるガラス繊維の断面を適当な倍率で顕微鏡観察し、得られた画像を画像解析ソフト、例えば、プラネトロン社製「Image−Pro Plus」等の画像解析ソフトを用い、2000本のガラス繊維について実寸を測定し、得られた値を数平均化することにより得ることができる。
かかる扁平断面ガラス繊維(E)の平均繊維径とは、扁平断面形状を同一面積の真円形に換算したときの数平均繊維径をいう。また平均繊維長とは、本発明のポリエステル系樹脂組成物中における数平均繊維長をいう。なお、数平均繊維長は、成形品の高温灰化、溶剤による溶解、並びに薬品による分解等の処理で採取される充填剤残渣を光学顕微鏡にて観察した画像から、画像解析装置によって算出される値である。また、かかる値の算出に際しては繊維径を目安にそれ以下の長さのものはカウントしない方法による値である。
収束剤としては、特に制限はないが、例えばウレタン系、エポキシ系、アクリル系、ポリエステル系、スチレン系、オレフィン系等の収束剤が挙げられる。なかでも本発明に使用する扁平断面ガラス繊維(E)の収束剤としては、ウレタン系、エポキシ系収束剤がより好ましく、エポキシ系収束剤がさらに好ましい。
なお収束剤の付着量は、扁平断面ガラス繊維(E)100質量%中、通常0.1〜3質量%、好ましくは0.2〜1質量%である。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、硼酸金属塩を含有することも好ましい。
硼酸金属塩としては、硼酸のアルカリ金属塩(例えば、四硼酸ナトリウム、メタ硼酸カリウム等)あるいはアルカリ土類金属塩(例えば、硼酸カルシウム、オルト硼酸マグネシウム、オルト硼酸バリウム、硼酸亜鉛等)等が挙げられる。これらの中でも好ましくは、硼酸亜鉛である。硼酸亜鉛は、一般に、2ZnO・3B2O3・xH2O(x=3.3〜3.7)で示される。水和硼酸亜鉛としては好ましくは、2ZnO・3B2O3・3.5H2Oの式をもつものであり、かつ260℃またはそれより高い温度まで安定なものである。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、さらにカーボンブラックを含有することも好ましい。カーボンブラックを含有することで回路遮断器材としての耐侯性が向上する。
本発明に用いるカーボンブラックは、その種類、原料種、製造方法に制限はなく、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のいずれをも使用することができる。その数平均粒径には特に制限はないが、5〜60nmであることが好ましい。このように数平均粒子径が所定の範囲にあるカーボンブラックを用いることにより、高温下でブリスターが発生し難い組成物を得ることができる。
なお、DBP吸収量(単位:cm3/100g)はJIS K6217に準拠して測定することができる。また本発明で使用するカーボンブラックは、そのpHについても特に制限はないが、通常、2〜10であり、3〜9であることが好ましく、4〜8であることがさらに好ましい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、さらに安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。安定剤としては、リン系安定剤及びフェノール系安定剤が好ましい。
(R1O)3−nP(=O)OHn
(式中、R1は、アルキル基またはアリール基であり、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。nは0〜2の整数を示す。)
で表される化合物である。より好ましくは、R1が炭素原子数8〜30の長鎖アルキルアシッドホスフェート化合物が挙げられる。炭素原子数8〜30のアルキル基の具体例としては、オクチル基、2−エチルヘキシル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、トリデシル基、イソトリデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基、トリアコンチル基等が挙げられる。
これらの中でも、オクタデシルアシッドホスフェートが好ましく、このものはADEKA社の商品名「アデカスタブ AX−71」として、市販されている。
R2O−P(OR3)(OR4)
(式中、R2、R3及びR4は、それぞれ水素原子、炭素数1〜30のアルキル基または炭素数6〜30のアリール基であり、R2、R3及びR4のうちの少なくとも1つは炭素数6〜30のアリール基である。)
で表される化合物が挙げられる。
R5−P(OR6)(OR7)
(式中、R5、R6及びR7は、それぞれ水素原子、炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数6〜30のアリール基であり、R5、R6及びR7のうちの少なくとも1つは炭素数6〜30のアリール基である。)
で表される化合物が挙げられる。
リン系安定剤としては、前述したように、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)との組み合わせにより、優れた相溶性を発揮し、伸びや薄肉靭性を飛躍的に向上させるオクタデシルアシッドホスフェートが特に好ましい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、さらに耐加水分解抑制剤を含有することが、耐加水分解性、耐湿熱性を向上させ、機械的強度の低下を防止する効果を有するという点で好ましい。耐加水分解抑制剤としては、エポキシ化合物が好ましい。
また、ノボラック型エポキシ化合物としては、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等を例示できる。
本発明のポリエステル系樹脂組成物には、滴下防止剤を含有させることも好ましい。滴下防止剤としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)が好ましく、フィブリル形成能を有し、樹脂組成物中に容易に分散し、かつ樹脂同士を結合して繊維状材料を作る傾向を示すものである。ポリテトラフルオロエチレンの具体例としては、例えば三井・デュポンフロロケミカル(株)より市販されている商品名「テフロン(登録商標)6J」又は「テフロン(登録商標)30J」、ダイキン工業(株)より市販されている商品名「ポリフロン」あるいは旭硝子(株)より市販されている商品名「フルオン」等が挙げられる。
ポリテトラフルオロエチレンの含有割合は、好ましくは、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対して0.1〜20質量部である。フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレンが0.1質量部未満では難燃性が不十分になりやすく、20質量部を超えると外観が悪くなりやすい。ポリテトラフルオロエチレンの含有割合は、より好ましくは、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対して、0.2〜10質量部、さらに好ましくは0.3〜1質量部である。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、更に、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物及びシリコーン系化合物から選ばれる1種以上の離型剤が好ましい。
また、揮発分が少なく、同時に離型性の改良効果も著しい点で、ポリオレフィン系化合物としては、酸化ポリエチレンワックスが好ましい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、更に種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、扁平断面ガラス繊維(E)以外の強化充填剤や、紫外線吸収剤、染顔料、蛍光増白剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤等が挙げられる。
本発明のポリエステル系樹脂組成物の製造方法としては、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物調製の常法に従って行うことができる。通常は各成分及び所望により添加される種々の添加剤を一緒にしてよく混合し、次いで一軸又は二軸押出機で溶融混練する。また各成分を予め混合することなく、ないしはその一部のみを予め混合し、フィーダーを用いて押出機に供給して溶融混練し、本発明の樹脂組成物を調製することもできる。さらには、ポリブチレンテレフタレート樹脂や他の樹脂の一部に他の成分の一部を配合したものを溶融混練してマスターバッチを調製し、次いでこれに残りのポリエステル樹脂や他の成分を配合して溶融混練してもよい。
なお、扁平断面ガラス繊維(E)は、押出機のシリンダー途中のサイドフィーダーから供給することも好ましい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、回路遮断器用の成形品として用いる。
回路遮断器としては、ブレーカー、電磁開閉器、アンペアブレーカー、漏電遮断器、配線用遮断機、電動機保護用遮断機(モーターブレーカー)、スリムブレーカー(ワンタッチブレーカー、ワンタッチ漏電ブレーカー)等の各種回路遮断器が挙げられる。回路遮断器用の成形品としては、回路遮断器のカバー、ハウジングや筐体等の成形品あるいは部材である。
成形品の製造方法は、特に限定されず、ポリエステル系樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられる。中でも、射出成形法を採用することが好ましい。
なお、以下の説明において[部]とは、特に断りのない限り、質量基準に基づく「質量部」を表す。
以下の表2及び表3に記載の各成分を表2〜3に記載の配合割合(質量部)になるように配合し、2軸押出機(スクリュー径35mm)を用いて、バレル設定温度250℃、回転数200rpmで押出し樹脂組成物のペレットを製造した。得られたペレットの特性は、射出成形機(日精樹脂工業社製、NEX80−9E)を用いてシリンダー温度250℃で射出成形した試験片について、評価した。なお、成形に際して、樹脂組成物はその直前まで120℃にて6〜8時間乾燥した。
各評価方法は、以下のとおりである。
(1)曲げ強度
UL94試験用試験片(125mm×12.5mm×1.6mmt)を用い、曲げ試験速度2mm/minで、3点曲げ試験を行い、曲げ強度を測定した。
(2)加水分解後の曲げ強度
UL94試験用試験片(125mm×12.5mm×1.6mmt)を、温度121℃、湿度100%、圧力2atmのプレッシャークッカー試験機に50時間放置した。得られた試験片について、上記(1)に記載の方法で、3点曲げ試験を行い、曲げ強度を測定した。
UL94試験用試験片(125mm×12.5mm×1.6mmt)を用い、UL94規格に準拠して、難燃性の評価を行った。
100mm×100mm×3mmtの試験片を用い、ASTM D495規格に準拠して、耐アーク性試験を行った。電極間に高電圧の火花放電(12.5kV、10mA)を繰り返し、炭化導電路が形成されるまでの時間を測定した。
また、上記耐アーク性試験後の炭化導電路部分について、メガテスターを用い、125V印加時の抵抗値を測定した。
100mm×100mm×3mmtの試験片を、温度121℃、湿度100%、圧力2atmのプレッシャークッカー試験機に50時間放置した。得られた試験片について、上記(4)に記載の方法で、耐アーク性試験及び炭化導電路部分の抵抗値の測定を行った。
125mm×12.5mm×1.6mmtの試験片に、ASTM D3874規格に準拠し、規定のニクロム線を6.35m間隔で5回巻き付け、ニクロム線に65Wの電力を加え、試験片が発火するまでの時間を測定した。
60mm×60mm×1.6mmtの平板試験片を用い、IEC60695−2−13規格に定める試験法に従って行った。具体的には、所定形状の赤熱棒(外形4mmのニッケル/クロム(80/20)線をループ形状にしたもの)を30秒間試験片に接触させ、着火しない先端の最高温度より25℃高い温度が赤熱棒着火温度と、当該試験法にて定義されている。この温度を測定した。
以上の評価結果を、以下の表2及び表3に示す。
Claims (3)
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100質量部に対し、臭素化ポリスチレン及び/又はペンタブロモベンジルポリアクリレートである臭素系難燃剤(B)5〜30質量部、トリアジン系難燃剤(C)9〜25質量部、アンチモン系難燃助剤(D)2〜12質量部及び長径と短径の比(長径/短径)の平均値が1.5〜8である扁平断面ガラス繊維(E)35〜100質量部を含有することを特徴とする回路遮断器のカバー、ハウジング又は筐体のいずれかに用いるためのポリエステル系樹脂組成物。
- トリアジン系難燃剤(C)が、シアヌル酸メラミンである請求項1に記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 1.6mm厚みの成形品の、ASTM D3874に準拠したホットワイヤーイグニッション(HWI)試験がPLCランク0であり、IEC60695−2−13に準拠した赤熱棒着火温度(GWIT)が775℃以上である請求項1又は2に記載のポリエステル系樹脂組成物。
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