JP2008533256A - 生分解性の脂肪−芳香族のポリエステル - Google Patents
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Abstract
1)芳香族カルボン酸53〜64モル%、
2)少なくとも50%がアゼライン酸である脂肪族の酸47〜36モル%、
を含む酸成分;
B)C3、C4およびC6ジオールからなる群から選択されるジオール成分
を含み、
Standard ISO 20200により90日間で分解する、生分解性の脂肪/芳香族コポリエステル。
Description
他方、植物由来のモノマーの使用は、大気中へのCO2の排出の減少および再生できない資源から誘導されるモノマーの使用の低減に貢献するだろう。
そのようなポリエステル類の内部粘度は約0.4〜約0.6であり、該ポリエステル類は粘着剤として有用である反面、その他の多くの適用には向いていない。
A)次の繰り返し単位:
1)芳香族の酸53〜64モル%、好ましくは54〜60モル%、
2)少なくとも50%がアゼライン酸である脂肪族の酸47〜36モル%、好ましくは46〜40モル%、
を含む酸成分;
B)C3、C4およびC6ジオールからなる群から選択されるジオール成分
を含む、生分解性の脂肪−芳香族コポリエステル(AAPE)に関する。
- 1.22 g/cc より小さい密度、
- 40,000〜140,000の数平均分子量Mn、
- 0.8〜1.5の内部粘度
を有する。
本発明のクレームによる生分解性ポリエステルにおける芳香族ジカルボン酸の含量は、ジカルボン酸の総モル含量に対して好ましくは54モル%〜60モル%の間である。
生分解性のポリエステル類の分子量の増加は、過酸化物で処理した後のポリエステルについて粘度の値の増加を観察することにより、容易に分かる。
- 一方向性または二方向性いずれかのフィルム、および他のポリマー材料との多層フィルム;
- マルチングフィルムのような農業分野で使用するためのフィルム;
- 食品用、農業分野での梱包用、および残り物の包装用のクリングフィルム
- 食品の残り物の収集、刈り取られた草や庭のゴミを集めるためのような有機物を集めるための袋およびライナー;
- 例えばミルク、ヨーグルト、肉、飲料などのための容器のような、食品のための熱成形された単層もしくは多層のパッケージ;
- 紙、プラスチック材料、アルミニウム、蒸着フィルムの層との多層ラミネート;
- 焼結により形成されるピースを製造するための発泡したもしくは発泡し得るビーズ;
- 発泡シート、熱成形された発泡シート、それらから得られる食品包装用の容器;
- 果物および野菜のための一般的な容器;
- 繊維、マイクロ繊維、PLA、PET、PTTなどのような硬質ポリマーからなるコアとの複合繊維、および本発明による材料で作られた外部シェル、複合繊維、(円形から多裂形の)種々の分野での繊維、フレーク状の繊維、衛生分野、衛生学分野、農業分野、土地改良、造園および衣服分野用の織物および不織布あるいは紡いで結合したもしくは熱で結合した織物。
本発明によるポリエステル類は、例えば澱粉、セルロース、キトサン、アルギネート、天然ゴムもしくは(例えばジュート、ケナフ、麻のような)天然繊維のような天然由来のポリマーとブレンドで用いることもできる。
本発明によるAAPEと澱粉との混合物が特に好ましい。
水は、高沸点の可塑化剤と組み合わせて、または単独で、組成物を混合する前もしくは混合する間に、澱粉相の可塑化の間に、可塑化剤として用いることができ、押出の間に1以上の工程でガス抜きすることにより、必要とされるレベルまで除去することができる。
水および高沸点の可塑化剤は、澱粉相の粘度を変え、分散粒子の大きさを測定するのを助け、澱粉/ポリマーシステムの流動学的性質に影響を与える。相溶化剤も上記の混合物に加えることができる。
8より大きい親水性/親油性バランスの指数(HLB)を有し、ポリオールおよび4.5より低い解離定数pKを有するモノもしくはポリカルボン酸(ポリカルボン酸の場合は最初のカルボキシ基のpKに関する値)から得られるエステルのような添加剤、
ポリオールおよび炭素数が12より少なくて、4.5(この値はポリカルボン酸の場合は最初のカルボキシ基のpKに関する)より大きいpK値を有するモノもしくはポリカルボン酸から得られ、5.5〜8の間のHLB値を有するエステル、
・ポリオールおよび12〜22の炭素原子を有する脂肪酸から得られ、5.5より低いHLB値を有するエステル。
上記の澱粉ブレンドは、2つの成分(一つは澱粉と相溶であるかまたは溶解することができ、もう一つはポリエステルと相溶であるかまたは溶解することができる)を有するポリマーの相溶化剤を含むこともできる
ジ-およびポリ-エポキシド、ジ-およびポリ-イソシアネート、イソシアヌレート、ポリカルボジイミド、および過酸化物のような添加剤を加えることもできる。それらは安定化剤および連鎖延長剤として作用し得る。
上記の方法はいずれも必要とされる微細構造を作るのに助けとなり得る。
澱粉/ポリエステルの比は、5/95重量%〜60/40重量%、より好ましくは10/90〜45/55重量%の範囲に含まれる。
液滴の形態にある澱粉の分散液から、2つの共に連続する相が共存し、そのブレンドが加工の際により高い水分含量を許容することで特徴づけられる分散液に移行することも可能である。
本発明によるポリエステル類の製造法は、当該技術分野で公知の方法に従って行なうことができる。特に、ポリエステルは重縮合反応で有利に得ることができる。
以下に示される実施例において、
- MFRは、150℃および5kg、または190℃および2.16kgで、ASTM D 1238-89 standardにより描かれた条件で測定された。
−30℃から200℃まで20℃/分の第1スキャン
200℃から−30℃まで10℃/分の第2スキャン
−30℃から200℃まで20℃/分の第3スキャン
Mohr Westphal 法による密度の測定は、Sartorius Kit YDK 01を備えた化学天秤Sartorius AC 120S を用いて行なわれた。上記のキットは2つの小さなかごを備えている。キットが取り付けられると、エタノールがクリスタライザーに導入された。バランスは室温に維持された。
各試験は約2g(一つ以上のペレット)のポリマーで行なわれた。
密度dは、次の式に従って決定された。
D=(Wa/G)dfl
Wfl:アルコール中でのサンプルの重量
G=Wa−Wfl
dfl=室温でのエタノールの密度(キットとともにSartorius 社から提供された表で読まれた値)
密度の値の実験誤差は、±2.5×10-3の範囲内であった。
- Mnは、溶出剤としてクロロホルムを用い、検量線のためにポリスチレン・スタンダード を用い、Agilent 1100 シリーズGPCシステムで測定された。
撹拌器、窒素気流の入口、コンデンサーおよび真空ポンプへの連結を備えた25−lのスチール製の反応器に、
3187.4 g のジメチルテレフタレート ( 16.43 モル)、
3559.1 g のブタンジオール (39.55 モル)、
2630.1 g のアゼライン酸 (14.00 モル)、
7.0 g のモノブチルスズ酸
を充填した。
およそ4時間後、内部粘度(クロロホルム中、25℃で測定、c=0.2g/dl)ηin=1.04(dl/g)、密度1.20g/cc、Mn=52890およびMFR(190℃;2.16kg)=7.1g/10分を有する物質を得た。
3561.8 g のジメチルテレフタレート( 18.36 モル)、
3580.2 g のブタンジオール(39.78 モル)、
2301.1 g のアゼライン酸(12.24 モル)、
7.0 g のモノブチルスズ酸
を用いて、実施例1の方法を繰り返した。
2939 g のジメチルテレフタレート(15.15 モル)、
3545.1 g のブタンジオール(39.39 モル)、
2848.2 g のアゼライン酸(15.15 モル)、
7.0 g のモノブチルスズ酸
を用いて、実施例1の方法を繰り返した。
3177.3 g のジメチルテレフタレート(16.38 モル)、
3547.4 g のブタンジオール(39.41 モル)、
2359.9 g のアゼライン酸(12.55 モル)、
281.6 g のセバシン酸(1.39 モル)、
7.0 g のモノブチルスズ酸
フィルム化して1週間後、そして25℃、相対湿度55%でコンディショニングした後に、ASTM D882-88 standards に従って、引張特性を測定した。
実施例で得られた物質の熱的性質を表1に示し、フィルムの機械的性質を表2に示す。
実施例1〜4の材料について、Standard ISO 20200に従い、擬似コンポスティング条件の下に、試験室規模で、分解性試験を行なった。
試験は、< 150-200 ミクロンの圧縮成形フィルムが液体窒素中で砕けて2mmより小さいサイズの破片になるまで行なわれた。90日後に上記の試験材料は、Standardによれば完全に分解した。
Claims (11)
- A)次の繰り返し単位:
1)芳香族カルボン酸53〜64モル%、好ましくは54〜60モル%、
2)少なくとも50%がアゼライン酸である脂肪族の酸47〜36モル%、好ましくは46〜40モル%、
を含む酸成分;
B)C3、C4およびC6ジオールからなる群から選択されるジオール成分
を含む生分解性の脂肪-/芳香族コポリエステル(AAPE)であって、
上記のAAPEは、Standard ISO 20200により90日間で分解し、
- 1.22 g/cc より小さい密度、
- 40,000〜140,000の数平均分子量Mn、
- 0.8〜1.5の内部粘度
- 100 MPa より高い弾性率
を有する、生分解性の脂肪/芳香族コポリエステル。 - 芳香族ジカルボン酸がフタル酸タイプの化合物、好ましくはテレフタル酸であることを特徴とする、請求項1に記載の生分解性のポリエステル。
- 40℃より高い結晶化温度を有することを特徴とする、請求項1に記載のポリエステル。
- ジアルコールが1,4-ブタンジオールであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の生分解性のポリエステル。
- 同じタイプのポリエステルおよび天然由来もしくは合成由来どちらかの他の生分解性のポリマーと、反応性押出手段によって得られる、ブレンドに用いられる、請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル。
- 合成由来のポリマーが、ポリ乳酸、ポリ-ε-カプロラクトン、ポリヒドロキシブチレート-バレレート、ポリヒドロキシブチレート-プロパノエート、ポリヒドロキシブチレート-ヘキサノエート、ポリヒドロキシブチレート-デカノエート、ポリヒドロキシブチレート-ドデカノエート、ポリヒドロキシブチレート-ヘキサデカノエート、ポリヒドロキシブチレート-オクタデカノエートのようなポリヒドロキシブチレート類、ならびにポリアルキレンサクシネートからなる群から選択されることを特徴とする、請求項5に記載の生分解性ポリエステルのブレンド。
- 天然由来のポリマーが、澱粉、セルロース、キトサン、アルギネートまたは天然ゴムであることを特徴とする、請求項5に記載の生分解性ポリエステルのブレンド。
- 澱粉およびセルロースが、置換度が0.2〜2.5である澱粉もしくはセルロースエステル、ヒドロキシプロピル化された澱粉、および脂肪鎖で変性された澱粉のように変性されていることを特徴とする、請求項7に記載の生分解性ポリエステルのブレンド。
- 澱粉が、分解もしくはゲル化された形態、または充填剤の形態で存在することを特徴とする、請求項5に記載の生分解性ポリエステルのブレンド。
- 合成由来のポリマーがポリ乳酸であり、天然由来のポリマーが澱粉である、請求項5に記載の生分解性ポリエステルのブレンド。
- - 一方向性または二方向性であってもよいフィルム、および他のポリマー材料との多層フィルム;
- マルチングフィルムのような農業分野で使用するためのフィルム;
- 有機物を集めるための袋および包み;
- 例えばミルク、ヨーグルト、肉、飲料などのための容器のような、食品用の単層もしくは多層のパッケージ;
- 押出コーティング技術で得られる被覆;
- 紙、プラスチック材料、アルミニウム、蒸着フィルムの層との多層ラミネート;
- 焼結により形成されるピースを製造するための発泡したもしくは発泡し得るビーズ;
- 予備発泡した粒子で作られる発泡ブロックを含む、発泡もしくは半発泡製品;
- 発泡シート、熱成形されたシートおよびそれらから得られる食品包装用の容器;
- 果物および野菜のための一般的な容器;
- ゲル化、分解および/または複合化された澱粉、天然の澱粉、小麦粉、天然、植物もしくは無機物由来のその他の充填材との複合材料;
- 健康、衛生製品および衛生学の分野用の繊維、織物および不織布
を製造するための、請求項1〜10のいずれかに記載のポリエステルの使用。
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