JP2006193596A - 樹脂成形体、その製造方法、及びその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリレート系光重合性組成物[I]を光硬化して得られる樹脂成形体であって、厚さ50〜400μmで、かつ表面の鉛筆硬度が4H以上である樹脂成形体であり、好ましくは曲げ弾性率が2.5〜3.5GPa(25℃)である樹脂成形体であり、特に好ましくは(メタ)アクリレート系光重合性組成物[I]が、下記成分(A)、(B)、及び(C)を含有してなる樹脂成形体である。
(A)脂環構造を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート
(B)脂環構造を有する多官能(メタ)アクリレート
(C)光重合開始剤
【選択図】なし
Description
更にまた、連続方式で光硬化する手法が提案されている(例えば、特許文献4参照。)。
特許文献2及び3に開示される技術では、多官能の脂肪族(メタ)アクリレートを使用することにより耐熱性は向上されるが、脂肪族単量体を使用しているため吸水率が高くなり、成形体の吸脱湿に伴う寸法変化が大きくなる。更に、分子鎖に衝撃を吸収する化学構造を有しないためもろくなる。軽量薄型以外に、割れにくさもプラスチック化の重要な因子であるが、これらの開示技術では、ガラスと同等の耐衝撃性しか得られないため、成形体の薄型化が困難であった。
特に、有機ELディスプレイにおいて、基板の表面平滑性は発光特性やデバイスの寿命に大きく影響する。傷や異物などによる微小な突起やくぼみは、素子の劣化を早め、黒点などの表示欠陥となる。従って、基板の表面硬度は特に重要である。また、表面硬度が不足していると、基板上に電極や有機EL層を成膜する時に、微小な表面荒れが発生し、十分な発光特性が得られない。高輝度化や低消費電力を達成するためには、プラスチック基板の表面硬度の向上が必要である。
上記特許文献4に開示される技術では、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に高粘度の光重合性組成物を一定量ずつ押し出し、その上にもう1枚のPETフィルムをラミネートした後、活性エネルギー線を照射して樹脂成形体を得るのであるが、PETフィルムがたわむため、樹脂平坦性を確保できない。
一般的な光学フィルムが数百m以上であることを考えると、少なくとも100m以上の長尺成形体が望まれる。また、成形体の幅は、近年のディスプレイの大面積化や、多面取りによる生産効率の向上を考えると、より幅広であることが必要である。例えば、液晶テレビへの適用を考えると、幅50cm以上の幅広フィルムが望まれる。
成形体をフィルムロールとする時には、特に表面硬度が問題となる。すなわち、表面硬度が低いと、搬送ロールとのこすれ傷や、巻き取り工程におけるフィルム同士のこすれ傷が増加する。表面硬度を向上するために、ハードコート処理したり、保護膜を添付したり、合紙を挿入することはコストアップを招くこととなるため、これらの処理や工程なしに、芯材ロールに成形体を巻き付けられることが好ましい。
そこで、本発明ではこのような背景下において、フレキシブルディスプレイに好適な樹脂成形体、更には、フィルムロールとなることが容易な樹脂成形体を提供することを目的とするものである。
更に、本発明では、(メタ)アクリレート系光重合性組成物[I]が、下記成分(A)、(B)、及び(C)を含有してなり、かつ、成分(A)と成分(B)の配合割合が、重量比で30:70〜70:30であることが表面硬度や曲げ弾性率や耐熱性などの物性バランスの点で好ましい。
(A)脂環構造を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート
(B)脂環構造を有する多官能(メタ)アクリレート(但し、(A)を除く。)
(C)光重合開始剤
なお、ここでいう多官能とは、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有することを意味する。
そして、本発明の樹脂成形体は、特に有機ELディスプレイ用の基板として好適に使用することができる。
更に、本発明は、該ガスバリア性フィルムの少なくとも片面に透明導電膜が成膜されてなる透明導電性フィルム、及び該透明導電性フィルムを用いた有機EL素子に関するものである。
本発明の樹脂成形体は、(メタ)アクリレート系の光重合性組成物[I]を光硬化して得られる厚さ50〜400μmで、かつ表面の鉛筆硬度が4H以上である樹脂成形体である。樹脂成形体の厚さは、プラスチック基板のフレキシブル性に直接影響するため、厚さが400μmを超えると、フレキシブル性が失われ、フィルムをロール化することも困難になり、逆に、50μm未満では、ディスプレイの支持体としての機能に乏しくなる。厚さのより好ましい範囲は70〜300μm、更に好ましくは80〜200μm、特に好ましくは90〜150μmである。また、鉛筆硬度4H未満では、表示デバイスの製造工程において樹脂成形体の表面に傷がつきやすい。これは、異物とのこすれ傷だけではなく、プラスチック基板が搬送される際に用いられる高強度の樹脂製ジグやSUS製ジグ、あるいはこれらのジグを覆う一般的なハードコート層が4H程度の表面硬度を有するためである。樹脂成形体の表面に傷が存在すると、表面にガスバリア膜を成膜した時に十分なガスバリア性を発揮できない。また表面に導電膜を成膜した時に十分な導電性を発揮できない。特に、有機ELディスプレイ用の基板に用いた場合には発光特性が低下することにもなる。成形体表面の鉛筆硬度は、好ましくは5H〜8H、さらに好ましくは6H〜7Hである。
(A)脂環構造を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート
(B)脂環構造を有する多官能(メタ)アクリレート(但し、(A)を除く。)
(C)光重合開始剤
脂環構造を有するポリイソシアネート化合物の具体例としては、イソホロンジイソシアネート、ノルボルネンジイソシアネート、1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、水添化キシリレンジイソシアネート、水添化ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートの3量体化合物などが挙げられる。
水酸基含有(メタ)アクリレートの具体例としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−(メタ)アクリロイロキシプロピル(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
次に、かかる(メタ)アクリレート系光重合性組成物を用いた本発明の樹脂成形体の製造方法について説明する。
脱泡処理された溶液は、一定量ずつT型スリットダイに導入され、ドラム型ロール又はエンドレスベルトなどのキャスト基材に流延される。T型スリットダイ出口の組成物の温度は、溶剤使用の有無、及び使用される溶剤の種類と量により制御されるが、0〜150℃であることが好ましく、より好ましくは10〜120℃、さらに好ましくは20〜100℃である。T型スリットダイ出口の溶液温度が0℃未満では流動不良となり、150℃をこえると気泡が発生しやすい。
流延に際しては、平滑かつ平坦なドラム型ロール又はエンドレスベルトで行われるが、幅広化や長尺化、膜厚の均一性などの点からドラム型ロールで行うことが好ましく、以下ドラム型ロールを用いた製造法を例にとり説明する。
こうして得られた樹脂成形体は、巻き取りロールに巻き取られてフィルムロール(製品)となる。
上述した手法で得られたフィルムロールは、平坦性と厚み精度に優れ、長さ100m以上の幅50cm以上とすることが可能で、表示デバイスを生産性よく製造するのに好適である。
基板1上に形成された陽極2(上述の透明導電膜に相当する)は、有機発光層3への正孔注入の役割を果たすものである。この陽極2は、前述したITOやPEDOT以外に、アルミニウム、金、銀、白金、ニッケル、パラジウム、白金等の金属、インジウムの酸化物、スズの酸化物などの金属酸化物、ヨウ化銅などのハロゲン化金属、カーボンブラック、或いは、ポリ(3−メチルチオフェン)、ポリピロール、ポリアニリン等の導電性高分子などが挙げられる。陽極2の形成は、スパッタリング法、真空蒸着法、スピンコートなどにより行うことができる。陽極2の厚みは、目的とする抵抗値(導電率)により異なるが、0.005〜1μm、好ましくは0.01〜0.5μmである。
陽極2の上に形成される有機発光層3は、電界が与えられた電極間において、陽極2から注入された正孔と陰極4から注入された電子を効率よく輸送して再結合させ、かつ、再結合により効率よく発光する材料から形成される。この有機発光層3は発光効率の向上のために、正孔注入層3a、正孔輸送層3bと電子輸送層3cに分割した機能分離型にすることが好ましい。
正孔輸送層3bの材料としては、例えば、1,1−ビス(4−ジ−p−トリルアミノフェニル)シクロヘキサン等の3級芳香族アミンユニットを連結した芳香族ジアミン化合物、4,4’−ビス [N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ] ビフェニルで代表される2個以上の3級アミンを含み2個以上の縮合芳香族環が窒素原子に置換した芳香族アミン、トリフェニルベンゼンの誘導体でスターバースト構造を有する芳香族トリアミン、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)ビフェニル−4,4’−ジアミン等の芳香族ジアミン、α,α,α’,α’−テトラメチル−α,α’−ビス(4−ジ−p−トリルアミノフェニル)−p−キシレン、分子全体として立体的に非対称なトリフェニルアミン誘導体、ビレニル基に芳香族ジアミノ基が複数個置換した化合物、エチレン基で3級芳香族アミンユニットを連結した芳香族ジアミン、スチリル構造を有する芳香族ジアミン、チオフェン基で芳香族3級アミンユニットを連結したもの、スターバースト型芳香族トリアミン、ベンジルフェニル化合物、フルオレン基で3級アミンを連結したもの、トリアミン化合物、ビスジピリジルアミノビフェニル、N,N,N−トリフェニルアミン誘導体、フェノキサジン構造を有する芳香族ジアミン、ジアミノフェニルフェナントリジン誘導体、ヒドラゾン化合物、シラザン化合物、シラナミン誘導体、ホスファミン誘導体、キナクリドン化合物等が挙げられる。これらの化合物は、単独で用いてもよく、また、必要に応じて2種以上を混合して用いてもよい。
電子輸送層3cに用いられる電子輸送性化合物としては、テトラフェニルブタジエンなどの芳香族化合物、8−ヒドロキシキノリンのアルミニウム錯体などの金属錯体、シクロペンタジエン誘導体、ペリノン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ビススチリルベンゼン誘導体、ペリレン誘導体、クマリン化合物、希土類錯体、ジスチリルピラジン誘導体、p−フェニレン化合物、チアジアゾロピリジン誘導体、ピロロピリジン誘導体、ナフチリジン誘導体などが挙げられる。電子輸送層3cの膜厚は、通常、0.01〜0.2μm、好ましくは0.03〜0.1μmである。電子輸送層も正孔輸送層と同様の方法で形成することができるが、通常は真空蒸着法が用いられる。
陰極を保護する目的で、この陰極上に更に、大気に対して安定な金属層を積層することにより、素子の安定性を増すことができる。この目的のための金属層には、アルミニウム、銀、ニッケル、クロム、金、白金等の金属が用いられる。
本発明の有機電界発光素子は、単一の素子、アレイ状に配置された構造からなる素子、陽極と陰極がX−Yマトリックス状に配置された構造の素子のいずれにも適用することができる。
各物性の測定方法は以下の通りである。
高速液体クロマトグラフィー(昭和電工社製「Shodex GPC system−11型」)に、カラム:「Shodex GPC KF−806L」(排除限界分子量:2×107、分離範囲:100〜2×107、理論段数:10000段/本、充填剤材質:スチレンージビニルベンゼン共重合体、充填剤粒径:10μm)の3本直列を用いて、標準ポリスチレン分子量換算による数平均分子量を測定した。
(2)粘度
芝浦システム社製B型粘度計「ビスメトロンVS−A1」を用いて、回転数60ppmm(No.3回転子)で測定した。
(3)紫外線の照射照度
オーク製作所製紫外線照度計「UV−M02」で、アタッチメント「UV−35」を用いて測定した。
(4)紫外線の照射光量
オーク製作所製紫外線光量計「UV350」を用いて測定した。
JIS K−5600に準じて測定した。
(6)曲げ弾性率
長さ25(mm)×幅10(mm)の試験片を10枚重ねて、島津製作所社製オートグラフAG−5kNE(支点間距離20mm、0.5mm/分)にて25℃で測定した。
(7)表面粗さ
キーエンス社製レーザーフォーカス顕微鏡「VK−8500」を用いて、樹脂成形体両面のRaを測定した。実施例8〜13の連続成形の場合は、最初のドラム型ロール(R1)との接触面を測定した。測定条件は下記の通りである。
測定長:1mm、対物レンズ:50倍、カットオフ:0.8μm、スムージング:なし
1kgの加重をかけたスチールウール#0000を、成形体表面で10往復させた後の表面の傷付き度合いを目視により観察した。傷が付かなかったものを○、傷が付いたものを×とした。
(9)吸水率
JIS K7209に準じ、100mm×100mmサイズの試験片を用いて、50℃、24時間乾燥した後、23℃、24時間水浸漬した後の吸水率を測定した。
(10)光線透過率
分光光度計(日本分光工業(株)製、商品名:「Ubest−35」)を用いて400nmの光線透過率を測定した。
(11)リタデーション
オーク社製複屈折測定装置にて25℃で測定した。
アタゴ社アッベ屈折率計RX-2000(NaD線)にで23℃で測定した。
(13)ガラス転移温度
長さ30×幅3(mm)の試験片を用い、セイコー電子社製「TMA120」で、引っ張り法TMA(支点間距離20mm、加重100g、昇温速度5℃/分)にて測定した。
(14)線膨張係数:長さ30(mm)×幅3(mm)の試験片を用い、セイコー電子社製「TMA120」で、引っ張り法TMA(支点間距離20mm、加重10g、昇温速度5℃/分)にて測定した。25℃から100℃に昇温した時の試験片の伸び(mm)を測定し、線膨張係数を下式により算出した。
線膨張係数(ppm/℃)=伸び(mm)/20(mm)/75(℃)×106
幅及び長さ各5cmの試験片を、N−メチルピロリドンに40℃、1時間浸漬し、面荒れなどの外観の異常を目視で観察した。異常の生じたものを×、生じなかったものを○とした。
(16)耐薬品性
幅及び長さ各5cmの試験片を、濃度10%の塩酸に40℃、1時間浸漬し、続いて濃度10%のNaOH水溶液に40℃、1時間浸漬し、面荒れなどの外観の異常を目視で観察した。異常の生じたものを×、生じなかったものを○とした。
(17)耐落球衝撃性
幅及び長さ各5cmの試験片を内径4cmの支持リング上に置き、フィルム中央部に16gの鋼球を自然落下させることにより、試験片が破損する最低の高さを5cm刻みで評価した。
(18)酸素透過率
オキシトラン社製の酸素モコン測定器にて、23℃、80%RHの条件下で測定した。
(19)表面抵抗値
三菱化学社製の4端子法抵抗測定器(ロレスターMP)を用いて測定した。
[イソホロン構造を有する6官能ウレタンアクリレート(A)の合成]
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えた4つ口フラスコに、イソホロンジイソシアネート53.34g(0.24モル)、ペンタエリスリトールトリアクリレート143.19g(0.72モル)、ハイドロキノンメチルエーテル0.02g、ジブチルスズジラウレート0.02g、メチルエチルケトン500gを仕込み、60℃で3時間反応させ、残存イソシアネート基が0.3%となった時点で反応を終了し、溶剤を留去してウレタンアクリレート(A)を得た。得られたウレタンアクリレート(A)の数平均分子量は820であった。
上記の如きイソホロン構造を有する6官能のウレタンアクリレート(A)40重量部、ビス(ヒドロキシ)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジメタクリレート60重量部(新中村化学社製DCP)、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバガイギー社製「Irgacure184」)1重量部を、60℃にて均一になるまで撹拌し、光重合性組成物[I]を得た。官能基数と分子量は表1に示される通りである。
ガラス板2枚を対向させ、厚さ0.2mmのシリコン板をスペーサーとした成形型にこの組成物(23℃)を注液し、メタルハライドランプを用いて、照度200mW/cm2、光量5J/cm2で紫外線を照射した。脱型し得られた硬化物を、180℃の真空オーブン中で2時間加熱して、表2に示される通り幅0.3m×長さ0.4m×厚さ200μmの樹脂成形体を得た。得られた樹脂成形体は、鉛筆硬度5Hと高い表面硬度を有し、曲げ弾性率3.4GPaで適度なフレキシブル性を有し、表面粗さ9nmと高い表面平滑性を有し、耐擦傷性や耐衝撃性にも優れ、吸水率は0.5%と低かった。その他の物性は表3に示される通りであり、良好な光学特性と熱特性、機械特性を有していた。
上記で得られた樹脂成形体の片面に、スパッタ法にて厚さ0.02μmの酸化ケイ素膜を成膜し、ガスバリア性フィルムを得た(かかるガスバリア性フィルムの酸素透過率を表4に示す。)。
[透明導電性フィルムの作製]
得られたガスバリア性フィルムの酸化ケイ素膜面にスパッタ法にて厚さ0.2μmのITO膜を成膜し、透明導電性フィルムを得た(かかる透明導電性フィルムの表面抵抗値を表4に示す。)。
得られた透明導電性フィルムを、先ず、6N塩酸(50℃)のエッチング液を用いて、ITO膜を幅2mmのストライプ状に加工した後、このITO基板をUV/O3 洗浄した。その後、真空蒸着装置内に設置して、装置内の真空度が10-4Pa以下になるまで、液体窒素トラップを備えた油拡散ポンプを用いて排気した後、有機正孔注入層材料として、銅フタロシアニンを基板上に20nmの厚さに成膜した。次に、有機正孔輸送材料として、N,N’−ジフェニル−N,N’−(α−ナフチル)−1,1’−ビフェニル−4,4’−ジアミンをセラミックルツボに入れ、ルツボの周囲のタンタル線ヒーターで加熱して、蒸着を行った。この時のルツボの温度は160〜170℃の範囲で制御した。蒸着時の真空度は10-4Paで、膜厚60nmの有機正孔輸送層を得た。次に、電子輸送層の材料として、アルミニウムの8−ヒドロキシキノリン錯体Al(C9 H6 NO)3 を用いて、上記有機正孔輸送層の上に同様にして蒸着を行った。この時のルツボの温度は230〜270℃の範囲で制御した。蒸着時の真空度は2×10-6torrである。得られた電子輸送層の膜厚は75nmであった。正孔注入層、正孔輸送層及び電子輸送層を形成した基板に、マグネシウムと銀の合金電極(Mg:Ag=10:1.5(原子比))よりなる陰極を、二元同時蒸着法によって膜厚40nmとなるように蒸着して形成した。蒸着はモリブデンボードを用いて真空度2×10-4Paで行い、光沢のある膜を得た。更に、保護層としてアルミニウムを40nmの膜厚に蒸着した。得られた有機電界発光素子のITO電極側を正極、MgAg合金膜側を陰極として、15Vの直流電圧を印加した時の発光輝度をミノルタ製放射輝度計を用いて測定したところ、30000cd/m2で、良好なものであった。
表1に示される光重合性組成物[I]を用いて、表2に示される硬化条件で成形する以外は、実施例1と同様に行った。得られた樹脂成形体の物性は表3に示されるとおりであった。更に、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムを得た。得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
なお、実施例4で用いたウレタンアクリレート(A)、実施例5で用いたウレタンアクリレート(A)は下記の通りであった。
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えた4つ口フラスコに、イソホロンジイソシアネート53.34g(0.24モル)、2−ヒドロキシプロピルアクリレート55.73g(0.48モル)、ハイドロキノンメチルエーテル0.02g、ジブチルスズジラウレート0.02g、メチルエチルケトン500gを仕込み、60℃で3時間反応させ、残存イソシアネート基が0.3%となった時点で反応を終了し、溶剤を留去してウレタンアクリレート(A)を得た。得られたウレタンアクリレート(A)の数平均分子量は480であった。
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えた4つ口フラスコに、イソホロンジイソシアネート3量体160.04g(0.24モル)、ペンタエリスリトールトリアクリレート214.79g(0.72モル)、ハイドロキノンメチルエーテル0.02g、ジブチルスズジラウレート0.02g、メチルエチルケトン500gを仕込み、60℃で3時間反応させ、残存イソシアネート基が0.3%となった時点で反応を終了し、溶剤を留去してウレタンアクリレート(A)を得た。得られたウレタンアクリレート(A)の数平均分子量は1570であった。
実施例1と同様のイソホロン構造を有する6官能のウレタンアクリレート50重量部、ビス(ヒドロキシ)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジメタクリレート(新中村化学社製「DCP」)50重量部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバガイギー社製「Irgacure184」)1重量部を、60℃にて均一になるまで撹拌し、光重合性組成物[I]を得た。この光重合性組成物[I]を、2軸押出機を用いて脱泡し、T型スリットダイより液温23℃で、表面温度23℃、回転速度3m/分のドラム型ロール(R1)(直径3m、幅4m)に流延した。2分後、メタルハライドランプを用いて、照度200mW/cm2で、光量2J/cm2の紫外線を照射した。得られた硬化物フィルムをロールから剥離し、フィルムの紫外線照射面が、表面温度23℃、回転速度3m/分のドラム型ロール(R2)(直径1m、幅4m)に接触するように搬送し、ドラム型ロール(R2)上で、メタルハライドランプを用いて、照度200mW/cm2で、光量2J/cm2の紫外線を照射した(照射光量の合計は4J/cm2)。次いで、フィルムの両面を表裏が交互に、表面温度180℃、回転速度3m/分のドラム型ロール(R3)、(R4)、(R5)、(R6)(いずれも直径1m、幅4m)に接触するよう搬送した。各ロール上で2分間熱処理(熱処理の合計は8分)した後、樹脂成形体を巻き取り、表2に示されるフィルムロール(樹脂成形体)を得た。得られた樹脂成形体の物性は表3に示されるとおりであった。得られた樹脂成形体から、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムを得た。得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
表1、表2に示される条件で成形する以外は、実施例8と同様に行った。得られた樹脂成形体の物性は表3に示されるとおりであった。更に、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムを得た。得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
実施例1と同様のイソホロン構造を有する6官能のウレタンアクリレート50重量部、ビス(ヒドロキシ)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジメタクリレート(新中村化学社製「DCP」)50重量部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバガイギー社製「Irgacure184」)1重量部、酢酸エチル5重量部を、60℃にて均一になるまで撹拌し、粘度が1300mPa・sの光重合性組成物[I]溶液を得た。この溶液を、2軸押出機を用いて脱泡し、T型スリットダイより液温23℃で、表面温度60℃、回転速度3m/分のドラム型ロール(R1)(直径3m、幅4m)に流延した。2分間乾燥後、メタルハライドランプを用いて、照度200mW/cm2で、光量2J/cm2の紫外線を照射した。得られた硬化物フィルムをロールから剥離し、フィルムの紫外線照射面が、表面温度60℃、回転速度3m/分のドラム型ロール(R2)(直径1m、幅4m)に接触するように搬送し、ドラム型ロール(R2)上で、メタルハライドランプを用いて、照度200mW/cm2で、光量2J/cm2の紫外線を照射した(照射光量の合計は4J/cm2)。次いで、フィルムの両面を表裏が交互に、表面温度180℃、回転速度3m/分のドラム型ロール(R3)、(R4)、(R5)、(R6)(いずれも直径1m、幅4m)に接触するよう搬送した。各ロール上で2分間熱処理した後、樹脂成形体を巻き取り、表2に示されるフィルムロール(樹脂成形体)を得た。得られた樹脂成形体の物性は表3に示されるとおりであった。更に得られた樹脂成形体から、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムを得た。得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
表1、表2に示される条件で成形する以外は、実施例11と同様に行った。得られた樹脂成形体の物性は表3に示されるとおりであった。更に、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムを得た。得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
エチレン−ビニルアルコール共重合体(日本合成化学工業社製「ソアノールD2908」)をイソプロピルアルコールに溶解し、濃度20重量%のガスバリアコート剤を調整した後、このコート剤を、実施例2で得られた樹脂成形体の片面にスピンコートし、厚さ3μmのガスバリア膜を形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。更に、得られたガスバリア性フィルムを用いて実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
エチレン−ビニルアルコール共重合体(日本合成化学工業社製「ソアノールD2908」)をイソプロピルアルコールに溶解し、濃度20重量%のガスバリアコート剤を調整した後、このコート剤を、実施例2の酸化珪素膜上にスピンコートし、厚さ3μmのガスバリア膜を形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。更に、得られたガスバリア性フィルムを用いて実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
表1に示される光重合性組成物を用いて、実施例1と同様にして成形しようとしたが、高粘度のため成形型に注入できなかった。そこで液温を60℃とし表2に示される硬化条件で成形を行った。得られた樹脂成形体の物性は表3に示されるとおりであった。更に、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムを得た。得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
表1に示される光重合性組成物を用いて、実施例1と同様にして成形しようとしたが、厚さ200μmのフィルムは割れて成形できなかった。そこで厚さ400μmのシリコン板をスペーサーとした成形型を用いて、表2に示される硬化条件で成形を行った。紫外線照射が光量5J/cm2では未反応の液体組成物が存在したので、光量20J/cm2を照射した。得られた樹脂成形体の物性は表3に示されるとおりであった。更に、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムを得た。得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
市販のポリカーボネート製シート(帝人社製「パンライト」厚さ170μm)の物性は表3に示されるとおりであり、それを用いて、実施例1と同様にして得られたガスバリア性フィルムと透明導電性フィルムの特性は表4に示されるとおりであった。
2:陽極
3:有機発光層
3a:正孔注入層
3b:正孔輸送層
3c:電子輸送層
4:陰極
Claims (24)
- (メタ)アクリレート系光重合性組成物[I]を光硬化して得られる樹脂成形体であって、厚さ50〜400μmで、かつ表面の鉛筆硬度が4H以上であることを特徴とする樹脂成形体。
- 曲げ弾性率が2.5〜3.5GPa(25℃)であることを特徴とする請求項1記載の樹脂成形体。
- 少なくとも片面の表面粗さRaが20nm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の樹脂成形体。
- (メタ)アクリレート系光重合性組成物[I]が、下記成分(A)、(B)、及び(C)を含有してなり、かつ、成分(A)と成分(B)の配合割合が、30:70〜70:30(重量比)であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の樹脂成形体。
(A)脂環構造を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート
(B)脂環構造を有する多官能(メタ)アクリレート(但し、(A)を除く。)
(C)光重合開始剤 - (メタ)アクリレート系光重合性組成物[I]の23℃における粘度が200〜6000mPa・sであることを特徴とする請求項4記載の樹脂成形体。
- 脂環構造を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート(A)の数平均分子量が200〜5000であることを特徴とする請求項4又は5記載の樹脂成形体。
- 脂環構造を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート(A)がアクリレートであることを特徴とする請求項4〜6いずれか記載の樹脂成形体。
- 脂環構造を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート(A)が分子内に2〜6個のアクリロイル基を有することを特徴とする請求項7記載の樹脂成形体。
- 脂環構造を有する多官能(メタ)アクリレート(B)(但し、(A)を除く。)が分子内に2個の(メタ)アクリロイル基を有することを特徴とする請求項4〜9いずれか記載の樹脂成形体。
- 脂環構造を有する多官能(メタ)アクリレート(B)(但し、(A)を除く。)がメタクリレートであることを特徴とする請求項4〜10いずれか記載の樹脂成形体。
- 光線透過率が90%以上であり、かつ屈折率が1.48〜1.54であることを特徴とする請求項1〜12いずれか記載の樹脂成形体。
- リタデーションが10nm以下であることを特徴とする請求項1〜13いずれか記載の樹脂成形体。
- ガラス転移点が120℃以上であり、かつ線膨張係数が20〜70ppm/℃であることを特徴とする請求項1〜14いずれか記載の樹脂成形体。
- 有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ用の基板として用いることを特徴とする請求項1〜15いずれか記載の樹脂成形体。
- (メタ)アクリレート系光重合性組成物[I]を、波長200〜400nmの活性エネルギー線を用いて、照射光量5J/cm2以下で光硬化することを特徴とする請求項1〜16いずれか記載の樹脂成形体の製造方法。
- (メタ)アクリレート系光重合性組成物[I]を30重量%以上含む溶液を、連続したキャスト基材に流延し、乾燥後、光硬化することを特徴とする請求項17記載の樹脂成形体の製造方法。
- 光硬化した後に、更に100℃以上の温度で熱処理することを特徴とする請求項17又は18記載の樹脂成形体の製造方法。
- 請求項1〜16いずれか記載の樹脂成形体の少なくとも片面にガスバリア膜が成膜されてなることを特徴とするガスバリア性フィルム。
- ガスバリア膜が酸化珪素膜及び/又はビニルアルコール系樹脂膜よりなることを特徴とする請求項20記載のガスバリア性フィルム。
- 樹脂成形体/酸化珪素膜/ビニルアルコール系樹脂膜の層構成で成膜されてなることを特徴とする請求項20又は21記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項20〜22いずれか記載のガスバリア性フィルムの少なくとも片面に透明導電膜が成膜されてなることを特徴とする透明導電性フィルム。
- 請求項23記載の透明導電性フィルムを用いることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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