JP2015063655A - 樹脂成形体、及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
1.ガラス転移温度が100〜200℃であること。
2.JIS K 5600−5−4:1999における表面硬度がH〜4Hであること。
3.樹脂成形体に対して、落球試験機を用い、直径32mmの円筒形台上に置いた該樹脂成形体の表面中央部に、重さ130gの鋼球を落下させた場合に、下記式(α)を満足すること。
Y≧40X ・・・(α)
ここで、Xは樹脂成形体の厚さ(mm)であり、Yは鋼球を落下させても割れない高さの最大値(cm)である。
なお、本発明において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートとメタクリレートの、「(メタ)アクリロイル基」は、アクリロイル基とメタクリロイル基の総称である。
1.ガラス転移温度が100〜200℃であること。
2.JIS K 5600−5−4:1999における表面硬度がH〜4Hであること。
3.樹脂成形体に対して、落球試験機を用い、直径32mmの円筒形台上に置いた該樹脂成形体の表面中央部に、重さ130gの鋼球を落下させた場合に、下記式(α)を満足すること。
Y≧40X ・・・(α)
ここで、Xは樹脂成形体の厚さ(mm)であり、Yは鋼球を落下させても割れない高さの最大値(cm)である。
本発明の樹脂成形体は、ディスプレイの信頼性の点からガラス転移温度が100〜200℃であり、フレキシブル性の点から、好ましくは120〜190℃、特に好ましくは140〜170℃である。ガラス転移温度が低すぎると加工適性が低下する傾向があり、高すぎると割れやすくなる傾向がある。
即ち、例えば、レオロジ社製動的粘弾性装置「DVE−V4型 FTレオスペクトラー」の引っ張りモードを用いて、周波数10Hz、昇温速度3℃/分、歪0.025%で測定を行い、得られた複素弾性率実数部(貯蔵弾性率)に対する虚数部(損失弾性率)の比(tanδ)を求め、このtanδの最大ピーク温度をガラス転移温度(Tg)とする。
本発明の樹脂成形体は、傷つきにくさの点から表面硬度が鉛筆硬度でH〜4Hであり、好ましくはH〜3H、更にはH〜2Hであることが好ましい。かかる表面硬度が柔らかすぎると傷つきやすくなる傾向があり、硬すぎると割れやすくなる傾向がある。
なお、鉛筆硬度は、JIS K 5600−5−4:1999に準じて測定されるものである。
当然の事ながら、フレキシブルディスプレイを含めた電子機器デバイスにおいて、折り曲げたり、落としたときに割れてはならないといった落球衝撃強度が求められる。落球衝撃強度の評価として、図1のような落球試験機を用いて、樹脂成形体に対して鋼球を落球させ、割れを確認するのが好適である。落球衝撃強度は樹脂成形体の厚さに依存するが、本発明においては、上記の式(α)を満足することが必要である。
Y≧50X ・・・(β)
Y≧70X ・・・(γ)
なお、鋼球を落下させても割れない高さの最大値Yは、高ければ高いほうが好ましいが、通常一般的には上限値は200X程度である。
即ち、縦50mm×横50mmの樹脂成形体の試験片を23℃、50%RHの環境下で48時間放置した後、図1のような落球試験機(東洋精機製作所製)を用いて、重さ130g、径31.73mmφの鋼球を所定の高さから落下させて、直径32mmの円筒形台上に置いた試験片の表面中央部に衝撃を与える。所定の高さを5cm刻みで高くしていき、各高さにて6枚の試験片に対して同様の操作を行い、4枚以上割れなかった高さの最大値(cm)を、鋼球を落下させても割れない高さの最大値(Y)として測定される。
(A)一般式(1)で示される脂環骨格を有する2官能(メタ)アクリレート系化合物
ポリブタジエン系ポリオールは、その構造中に含まれるエチレン性不飽和基の全部または一部が水素化された水添化ポリブタジエンポリオールであってもよい。
チル)フェノール、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルフォスフォネート−ジエチルエステル、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、4,4−メチレン−ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、1,6−ヘキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、4,4’ −トリ−チオビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシヒドロキシヒドロシンナミド、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、カルシウム(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)モノエチルフォスフォネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジーt−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジーt−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス−2[3(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアネート、テトラキス[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルフォスファイト−ジエチルエステル等の化合物が挙げられ、これらの化合物は、単独または2種以上併用してもよい。これらの中でも、テトラキス[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンが、色相を抑制する効果が大きくなる点から特に好ましい。
次に、かかる光硬化性組成物[I]を用いた本発明の樹脂成形体の製造方法について説明する。
本発明においては、得られた樹脂成形体の曲げ弾性率が1〜4GPaであることが好ましく、特には2〜3.5GPa、更には2.5〜3GPaであることが好ましい。曲げ弾性率が小さすぎると樹脂成形体の剛性が低下し、支持体としての機能が低下する傾向があり、大きすぎるとフレキシブルディスプレイの製造が困難となる傾向がある。
ここでいう光線透過率とは、JIS K 7105:1981における全光線透過率である。
なお、本発明でいうリタデーションとは、基板として用いるために切断した樹脂成形体の全表面を対象としたものである。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、重量基準を意味する。
縦20mm×横5mmの試験片を用いて、レオロジ社製動的粘弾性装置「DVE−V4型 FTレオスペクトラー」の引っ張りモードを用いて、周波数10Hz、昇温速度3℃/分、歪0.025%で測定を行なった。得られた複素弾性率実数部(貯蔵弾性率)に対する虚数部(損失弾性率)の比(tanδ)を求め、このtanδの最大ピーク温度をガラス転移温度(Tg)(℃)とした。
JIS K 5600−5−4:1999に準じて鉛筆硬度を測定した。
強化ガラスにおけるJISR3206に準拠し、下記の通り行い、鋼球を落下させても割れない高さの最大値(Y)を求めた。
即ち、縦50mm×横50mmの試験片を23℃、50%RHの環境下で48時間放置した後、図1のような落球試験機(東洋精機製作所製)を用いて、重さ130g、径31.73mmφの鋼球を所定の高さから落下させて、直径32mmの円筒形台上に置いた試験片の表面中央部に衝撃を与えた。所定の高さを5cm刻みで高くしていき、各高さにて6枚の試験片に対して同様の操作を行い、4枚以上割れなかった高さの最大値(cm)を、鋼球を落下させても割れない高さの最大値(Y)とした。
縦30mm×横3mmの試験片を23℃、50%RHの環境下で48時間放置した後、レオロジー社製「FT−レオスペクトラ DVE−V4」で曲げ弾性率(GPa)を測定した。測定に際しては、支点間距離20mm、試験速度1.1mm/秒、たわみ4mmに調整した。
縦50mm×横50mmの試験片を3枚用意し、日本電色社ヘイズメーター「NDH−2000」で、全光線透過率(%)を測定し、3枚の平均値を算出した。
JIS K7361に準拠し、日本電色工業(株)社製ヘイズメーター「NDH−4000」を用いて測定した。
オーク社製、複屈折測定装置にて25℃で測定した。
JIS B0601:2001に準じて、東京精密社製「サーフコム570A」を用いて、樹脂成形体の表面粗さRaを測定した(カットオフ:0.8μm、測定長:4mm)
〔2官能の脂環骨格を有するウレタンアクリレート(B−1)の作製〕
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えたフラスコに、ジシクロヘキシルメタンジイソシアナート373.0g(1.42モル)、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(水酸基価173mgKOH/g)462.0g(0.71モル)、反応触媒としてジブチルスズジラウレート0.01gを仕込み、60℃で8時間反応させ、残存イソシアネート基が7.1%となった時点で、更に、2−ヒドロキシエチルアクリレート165.0g(1.42モル)、重合禁止剤としてハイドロキノンメチルエーテル0.01gを約1時間かけて滴下し、そのまま反応を継続し、残存イソシアネート基が0.3%以下となった時点で反応を終了し、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B−1)を得た。
ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジメタクリレート(新中村化学社製「DCP」)57部、2官能の脂環骨格を有するウレタンアクリレート(B−1)(多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の重量平均分子量(M)と、該多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の(メタ)アクリロイル基数(N)との比(M/N)は2500)40部、ペンタエリスルトールテトラキスチオプロピオネート(淀化学製「PETP」)3部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(BASFジャパン社製「Irgacure184」)1部を、60℃にて均一になるまで撹拌して光硬化性組成物[I−1]を得た。
研磨ガラス板2枚を対向させ、厚さ0.7mmのシリコン板をスペーサーとした成形型に、上記光硬化性組成物[I](23℃)を注液し、メタルハライドランプを用いて、照度200W/cm2、光量25J/cm2で紫外線を照射した。照射により硬化させた後、脱型し得られた硬化物を、200℃の真空オーブン中で6時間加熱して、縦140mm×横140mm×厚さ0.7mmの樹脂成形体を得た。
得られた樹脂成形体について、各物性を測定し、表2に示した。
実施例1において、厚さを0.2mmとした以外は同様にして、縦140mm×横140mm×厚さ0.2mmの樹脂成形体を得た。
得られた樹脂成形体について、各物性を測定し、表2に示した。
実施例1において、光硬化性組成物[I]を、下記の光硬化性組成物[I−2]に変更した以外は同様に行い、樹脂成形体を得た。
得られた樹脂成形体について、各物性を測定し、表2に示した。
ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジアクリレート(新中村化学社製「A−DCP」)49部、ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジメタクリレート(新中村化学社製「DCP」)10部、2官能の脂環骨格を有するウレタンアクリレート(B−1)(多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の重量平均分子量(M)と、該多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の(メタ)アクリロイル基数(N)との比(M/N)は2500)20部、下記の2官能の脂環骨格を有するウレタンアクリレート(B−2)(多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の重量平均分子量(M)と、該多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の(メタ)アクリロイル基数(N)との比(M/N)は240)20部、ペンタエリスルトールテトラキスチオプロピオネート(淀化学製「PETP」)1部、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホシフィンオキシド(BASFジャパン社製「Lucirin TPO」)0.04部、ベンゾフェノン(関東化学社製)0.25部を、60℃にて均一になるまで撹拌して光硬化性組成物[I−2]を得た。
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えた4つ口フラスコに、イソホロンジイソシアネート53.34g(0.24モル)、2−ヒドロキシプロピルアクリレート55.73g(0.48モル)、ハイドロキノンメチルエーテル0.02g、ジブチルスズジラウレート0.02g、メチルエチルケトン500gを仕込み、60℃で3時間反応させ、残存イソシアネート基が0.3%となった時点で反応を終了し、溶剤を留去してウレタンアクリレート(B−2)を得た。
実施例1において、光硬化性組成物[I]を、下記の光硬化性組成物[I′−1]に変更した以外は同様に行い、樹脂成形体を得た。
得られた樹脂成形体について、各物性を測定し、表2に示した。
得られた樹脂成形体は、表面硬度は5H、耐熱性は250℃であったが、落球試験において割れない高さの最大値は20cmであり、耐衝撃性に劣るものであった。
ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジメタクリレート(新中村化学社製「DCP」)87部、下記の6官能の脂環骨格を有するウレタンアクリレート(B−3)(多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の重量平均分子量(M)と、該多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の(メタ)アクリロイル基数(N)との比(M/N)は233)10部、ペンタエリスルトールテトラキスチオプロピオネート(淀化学製「PETP」)3部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバスペシャリティケミカルズ社製「Irgacure184」)1部を、60℃にて均一になるまで撹拌して光硬化性組成物[I′−1]を得た。
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えたフラスコに、イソホロンジイソシアネート192.0g(0.86モル)と、ペンタエリスリトールトリアクリレート〔ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(水酸基価120mgKOH/g)〕808.0g(1.73モル)を仕込み、重合禁止剤としてハイドロキノンメチルエーテル0.01g、反応触媒としてジブチルスズジラウレート0.01gを仕込み、60℃で8時間反応させ、残存イソシアネート基が0.3%以下となった時点で反応を終了し、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B−3)を得た。
実施例1において、光硬化性組成物[I]を、下記の光硬化性組成物[I′−2]に変更した以外は同様に行い、樹脂成形体を得た。
得られた樹脂成形体について、各物性を測定し、表2に示した。
得られた樹脂成形体は、表面硬度は7H、耐熱性は250℃であったが、落球試験において割れない高さの最大値は25cmであり、耐衝撃性に劣るものであった。
ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジメタクリレート(新中村化学社製「DCP」)67部、6官能の脂環骨格を有するウレタンアクリレート(B−3)(多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の重量平均分子量(M)と、該多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の(メタ)アクリロイル基数(N)との比(M/N)は233)30部、ペンタエリスルトールテトラキスチオプロピオネート(淀化学製「PETP」)3部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバスペシャリティケミカルズ社製「Irgacure184」)1部を、60℃にて均一になるまで撹拌して光硬化性組成物[I′−2]を得た。
実施例1において、光硬化性組成物[I]を、下記の光硬化性組成物[I′−3]に変更した以外は同様に行い、樹脂成形体を得た。
得られた樹脂成形体について、各物性を測定し、表2に示した。
得られた樹脂成形体は、表面硬度は6H、耐熱性は250℃であったが、落球試験において割れない高さの最大値は20cmであり、耐衝撃性に劣るものであった。
ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン=ジメタクリレート(新中村化学社製「DCP」)67部、下記の6官能の脂環骨格を有するウレタンアクリレート(B−4)(多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の重量平均分子量(M)と、該多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の(メタ)アクリロイル基数(N)との比(M/N)は367)30部、ペンタエリスルトールテトラキスチオプロピオネート(淀化学製「PETP」)3部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバスペシャリティケミカルズ社製「Irgacure184」)1部を、60℃にて均一になるまで撹拌して光硬化性組成物[I′−3]を得た。
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えたフラスコに、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート219.0g(0.84モル)と、ペンタエリスリトールトリアクリレート〔ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(水酸基価120mgKOH/g)〕781.0g(1.67モル)を仕込み、重合禁止剤としてハイドロキノンメチルエーテル0.01g、反応触媒としてジブチルスズジラウレート0.01gを仕込み、60℃で8時間反応させ、残存イソシアネート基が0.3%以下となった時点で反応を終了し、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B−4)を得た。
基板として、縦140mm×横140mm×厚さ0.7mmの市販のポリカーボネートフィルム(帝人デュポン社製「パンライト」)を用意した。
上記ポリカーボネートフィルムについて、実施例1と同様の物性を測定し、表2に示した。
ポリカーボネートフィルムは、耐熱性は140℃、落球試験において割れない高さの最大値は100cm以上であったが、表面硬度がBと低く、基板として実用に供しうるものではなかった。
基板として、縦140mm×横140mm×厚さ0.7mmの市販のポリメチルメタクリレートフィルム(三菱レイヨン社製「アクリライト」)を用意した。
上記ポリメチルメタクリレートフィルムについて、実施例1と同様の物性を測定し、表2に示した。
ポリメチルメタクリレートフィルムは、耐熱性は80℃と低く、落球試験において割れない高さの最大値は10cmであり、耐衝撃性に劣るものであり、基板として実用に供しうるものではなかった。
基板として、縦150mm×横150mm×厚さ0.55mmの市販の強化ガラス(コーニング社製「ゴリラガラス」)を用意した。
上記強化ガラスにて、実施例1と同様の物性を測定し、表2に示した。
強化ガラスは、落球試験において割れない高さの最大値は15cmであり、耐衝撃性に劣るものであり、基板として実用に供しうるものではなかった。
また、市販のプラスチックフィルムを用いた比較例4〜6においては、高い表面硬度と割れにくさの両立ができないものであり、実用に際して満足の行くものではなかった。
Claims (12)
- 光硬化性組成物[I]を光硬化して得られる樹脂成形体であって、次の3つの条件を満たすことを特徴とする樹脂成形体。
1.ガラス転移温度が100〜200℃であること。
2.JIS K 5600−5−4:1999における表面硬度がH〜4Hであること。
3.樹脂成形体に対して、落球試験機を用い、直径32mmの円筒形台上に置いた該樹脂成形体の表面中央部に、重さ130gの鋼球を落下させた場合に、下記式(α)を満足すること。
Y≧40X ・・・(α)
ここで、Xは樹脂成形体の厚さ(mm)であり、Yは鋼球を落下させても割れない高さの最大値(cm)である。 - 厚さが0.05〜3mmであることを特徴とする請求項1記載の樹脂成形体。
- 脂環骨格を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の重量平均分子量(M)と、該多官能ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の(メタ)アクリロイル基数(N)との比(M/N)が500以上であることを特徴とする請求項3記載の樹脂成形体。
- 曲げ弾性率が1〜4GPaであることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載の樹脂成形体。
- 光線透過率が85%以上であることを特徴とする請求項1〜6いずれか記載の樹脂成形体。
- ヘイズが1%以下であることを特徴とする請求項1〜7いずれか記載の樹脂成形体。
- リタデーションが2nm以下であることを特徴とする請求項1〜8いずれか記載の樹脂成形体。
- 少なくとも片面の表面粗さRaが50nm以下であることを特徴とする請求項1〜9いずれか記載の樹脂成形体。
- 請求項1〜10いずれか記載の樹脂成形体を用いてなることを特徴とするディスプレイ用基板。
- 請求項1〜10いずれか記載の樹脂成形体を用いてなることを特徴とするディスプレイ用保護板。
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