JP2008250267A - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材上に(A)ハードコート層又は防眩層と(B)屈折率制御層をこの順に積層する光学フィルムの製造方法であって、それぞれ電離放射線硬化性樹脂を含有する(A)層及び(B)層を形成するための樹脂組成物を同時重層塗布し、1回目の電離放射線照射を行い、次いで乾燥し、2回目の電離放射線照射を行って硬化させる光学フィルムの製造方法である。
【選択図】図1
Description
このような問題を解決するために、これまで種々のディスプレイに対して、様々な反射防止処置や防眩処置がとられている。
画像表示装置の表示画面に貼着される防眩フィルムとしては、例えば基材フィルム上にウェットプロセスにより無機微粒子及び電離放射線による硬化樹脂を含む防眩層が積層されたものが知られている(例えば、特許文献1参照)。このような防眩フィルムが適用される表示装置においては、防眩層内の無機微粒子が透過光を散乱させるので、背後の表示装置に由来して輝点がランダムに発生することが防止でき、表示される画像や映像の視認性の低下を防止することができる。前記防眩層は所望の微細凹凸の逆型形状の型を使用して、透明樹脂層にエンボス加工を施すことによっても形成することができる。
この反射防止フィルムは、従来、蒸着やスパッタリングなどのドライプロセス法により、基材フィルム上に、低屈折率の物質(例えばMgF2)を薄膜化する方法や、屈折率の高い物質[ITO(錫ドープ酸化インジウム)、TiO2など]と屈折率の低い物質(MgF2、SiO2など)を交互に積層する方法などで作製されている。しかしながら、このようなドライプロセス法で作製された反射防止フィルムは、製造コストが高いという問題があった。
したがって、近年、ウェットプロセス法、すなわちコーティングにより反射防止フィルムを作製することが試みられている。しかしながら、このウェットプロセス法により作製された反射防止フィルムにおいては、前記のドライプロセス法による反射防止フィルムに比べて、表面の耐擦傷性に劣るという問題があった。
このような光学フィルムの製造において、通常、支持体上に複数の機能層を設ける方法として、各層の塗布、乾燥を繰り返す逐次重層塗布方式が挙げられ、リバースロールコーティング、グラビアロールコーティング等のロール塗布方式、ブレードコーティング、ワイヤーバーコーティング、ダイコーティング等が用いられる。
さらに、上述のような低屈折率層は薄膜であり、低固形分で塗工するために塗工速度が遅く、生産性が低いという問題がある。また、各層間での密着性が低く、耐久性に劣るという問題点もある。
すなわち、本発明は、
[1]透明基材上に(A)ハードコート層又は防眩層と(B)屈折率制御層をこの順に積層する光学フィルムの製造方法であって、それぞれ電離放射線硬化性樹脂を含有する(A)層及び(B)層を形成するための樹脂組成物を同時重層塗布し、1回目の電離放射線照射を行い、次いで乾燥し、2回目の電離放射線照射を行って硬化させる光学フィルムの製造方法、
[2]前記屈折率制御層が多層からなる上記[1]に記載の光学フィルムの製造方法、
[3]多層の屈折率制御層のうち基材から最も遠い層が低屈折率層である上記[2]に記載の光学フィルムの製造方法、
[4]前記ハードコート層又は防眩層の厚さが1〜25μmであり、前記屈折率制御層の厚さが1層あたり50〜120nmである上記[1]〜[3]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法、
[5]電離放射線が紫外線である上記[1]〜[4]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法、
[6](A)層及び(B)層を形成するための樹脂組成物をエクストルージョン型ダイコーターのスリットより吐出させて積層する上記[1]〜[5]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法、
[7](A)層を形成するための樹脂組成物の粘度が(B)層を形成するための樹脂組成物の粘度よりも小さい上記[1]〜[6]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法、
[8](A)層を形成するための樹脂組成物の表面張力が(B)層を形成するための樹脂組成物の表面張力よりも大きい上記[1]〜[7]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法、
[9](A)層及び(B)層形成用樹脂組成物を溶解するためのそれぞれの溶媒が互いに溶解性を有する上記[1]〜[8]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法、
[10]前記防眩層が無機及び/又は有機粒子を含む上記[1]〜[9]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法、及び
[11]光学フィルムが反射防止フィルム又は防眩フィルムである上記[1]〜[10]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法、
を提供するものである。
これらのうち、透明性、平滑性、耐熱性、及び機械的強度に特に優れるとの観点から、TAC、PET、及びポリエチレンナフタレートが好ましい。
特に好ましい態様であるTACを用いた場合、その厚さは25〜100μmの範囲が好ましい。25μm以上であると製膜時のハンドリングが容易であり、100μm以下であると、透明性、光学フィルムの薄膜化の点で有利である。以上の観点から、TACフィルムの厚さは、30〜90μmの範囲がより好ましく、35〜80μmの範囲が特に好ましい。
ハードコート層を構成する樹脂組成物に用いる樹脂成分としては、主として電離放射線硬化性樹脂を用いる。電離放射線硬化性樹脂とは、電磁波または荷電粒子線の中で分子を架橋、重合させ得るエネルギー量子を有するもの、すなわち、紫外線または電子線などを照射することにより、架橋、硬化する樹脂を指す。具体的には、従来電離放射線硬化性樹脂として慣用されている重合性モノマー及び重合性オリゴマーないしはプレポリマーの中から適宜選択して用いることができる。本発明においては、速硬化性で使用エネルギーが少なく、生産性にも優れるという点で紫外線硬化性樹脂が好ましい。
本発明においては、特にα−ヒドロキシアルキルフェノン等のアルキルフェノン類が好ましい。市販品としては、イルガキュアー127(チバスペシャリティケミカルズ社製、2−ヒドロキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン)などが挙げられる。
防眩層は、凹凸層の単層であってもよいし、複層からなるものであってもよい。防眩層が複層の場合、下地凹凸層及びこの下地凹凸層上に設けられた表面形状調整層からなることが好ましい。ここで表面形状調整層は、上記下地凹凸層の表面形状をより適切な凹凸形状に調整する機能を有する層である。
本発明において、防眩層におけるバインダーの含有量は、防眩層の固形分全質量の15〜85質量%であることが好ましい。
有機系材料により形成される微粒子の具体例としては、プラスチックビーズを挙げることができる。プラスチックビーズとしては、スチレンビーズ(屈折率1.60)、メラミンビーズ(屈折率1.57)、アクリルビーズ(屈折率1.50〜1.53)、アクリル−スチレンビーズ(屈折率1.54〜1.58)、ベンゾグアナミンビーズ、ベンゾグアナミン・ホルムアルデヒド縮合ビーズ、ポリカーボネートビーズ、ポリエチレンビーズ等が挙げられる。上記プラスチックビーズは、その表面に疎水性基を有することが好ましく、例えば、スチレンビーズを挙げることができる。
無機系微粒子としては、不定形シリカ、無機シリカビーズ等を挙げることができる。
なお、透光性微粒子は、目的に応じ、1種類だけでなく、成分が異なるもの、形状が異なるもの、粒度分布が異なるものなどを2種類以上混合して用いることができる。
防眩層には、更に、紫外線遮断剤、紫外線吸収剤、表面調整剤(レベリング剤)またはその他の成分が含まれていてもよい。
さらに、低屈折率層は下記式(I)を満たすことが低反射率化の点で好ましい。
(m/4)λ×0.7<n1 d1<(m/4)λ×1.3 ・・・式(I)
式中、mは正の奇数であり、n1は低屈折率層の屈折率であり、そして、d1は低屈折率層の膜厚(nm)である。また、λは波長であり、380〜680nmの範囲の値である。
なお、上記数式(I)を満たすとは、上記波長の範囲において数式(I)を満たすm(正の奇数。通常1である。)が存在することを意味している。
上記フッ素系樹脂とは、少なくとも分子中にフッ素原子を含む重合性化合物又はその重合体をいう。重合性化合物は、特に限定されないが、例えば、電離放射線で硬化する官能基(電離放射線硬化性基)や熱で硬化する極性基(熱硬化極性基)等の硬化反応性の基を有するものが好ましい。また、これらの反応性の基を同時に併せ持つ化合物でもよい。
シリカ微粒子の平均粒径は、低屈折率層の厚みの10〜100%が好ましい。10%以上であると十分な耐擦傷性の改良効果が見られ、100%以下であると低屈折率層表面に微細な凹凸が生じることによる、外観及び反射率の悪化が見られない。以上の点から、シリカ微粒子の平均粒径は、低屈折率層の厚みの20〜90%がより好ましく、特には30〜80%が好ましい。
市販品としては、日本シリカ工業株式会社製の商品名NipsilやNipgel、日産化学工業(株)製のシリカ微粒子が鎖状に繋がった構造を有するコロイダルシリカUPシリーズ(商品名)などが挙げられる。
また、低屈折率層には、防汚性、耐水性、耐薬品性、滑り性等の特性を付与する目的で、公知のシリコーン系あるいはフッ素系の防汚剤、滑り剤等を適宜添加することもできる。
これらの樹脂組成物を塗布するに際しては、通常、それぞれの樹脂組成物を溶媒に溶解し塗工する。ここで用いられる溶媒としては、種々のものが用いられ、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;ハロゲン化炭化水素類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類が挙げられる。これらのうち、ケトン類、エステル類が特に好ましい。
溶媒の量としては、各成分を均一に溶解、分散することができ、調製後放置しても内容物が凝集せず、かつ、塗工時に希薄すぎない濃度となるように適宜調節する。具体的には、全量100質量部に対して全固形分0.5〜50質量部、溶媒を50〜99.5質量部とすることが好ましい。この範囲内であると分散安定性に優れ、長期保存に適する。以上の観点から、全固形分3〜30質量部、溶媒70〜97質量部とすることがさらに好ましい。
図1はエクストルージョン型ダイコーターを用いた同時重層塗布の模式図である。1は透明基材、2はダイコーターのダイヘッド、3a及び3bはスリット、4は(A)ハードコート層又は防眩層、5は(B)屈折率制御層を示す。(A)層及び(B)層を形成するための樹脂組成物をエクストルージョン型ダイコーターのスリット3a及び3bより吐出させて積層するものである。エクストルージョン型ダイコーターの2つのスリットのうち、透明基材の進行方向に対して、上流側に位置するスリット3aより(A)ハードコート層又は防眩層形成用塗布液を、下流側に位置するスリット3bより(B)屈折率制御層形成用塗布液を吐出させて塗布を行う。
また、図1では2スロットダイコートを一例として示したが、(B)屈折率制御層を多層とする場合には、スロット数をさらに増やすことで、同時重層することができる。例えば、4スロットダイコートを用いて、透明基材2上に10μm程度の厚さのハードコート層、その上に中屈折率層(厚さ80nm程度)、高屈折率層(厚さ60nm程度)及び低屈折率層(厚さ100nm程度)の4層構成の積層体を同時重層塗布することが可能である(図4参照)。
ここで用い得る電離放射線としては、紫外線、電子線等があるが、いわゆる半硬化よりもさらに硬化度の低い状態を作り出すためには、紫外線を用いることが好ましい。また、その照射線量も小さいほうがよく、具体的には5〜100mJ/cm2の範囲が好ましい。
2回目の電離放射線の照射は、電離放射線硬化性樹脂を完全に硬化させるものであって、1回目の照射に比較して、高い出力での照射が行われる。この照射においては、電子線を用いても、紫外線を用いてもよいが、1回目の電離放射線照射と同じ装置を用い得る点で紫外線照射のほうが便利である。照射線量については、100〜500mJ/cm2の範囲が好ましい。
図2は透明基材11の上に(A)ハードコート層12及び(B)単層の低屈折率層13が積層された反射防止フィルムであり、図3は透明基材21の上に(A)ハードコート層22及び(B)3層構成の屈折率制御層(中屈折率層24、高屈折率層25及び低屈折率層23)が積層された反射防止フィルムである。また、図4は透明基材31の上に(A)防眩層32及び(B)単層の低屈折率層33が積層された防眩フィルムである。
このように、本発明の方法によれば、透明基材上に多層の機能層を有する積層体が、高い生産性で得られる。
(評価方法)
各実施例及び比較例で得られた積層体に関して、以下の方法で評価した。
1.外観
目視にて判断した。
2.反射率の測定
(株)島津製作所製分光光度計「UV−3100PC」を用いて絶対反射率を測定した。なお、最低反射率は、低屈折率層の膜厚を、反射率の極小値が波長550nm付近になるように設定した際の値で評価した。
3.耐擦傷性評価試験
#0000のスチールウールを用い、荷重300gで10往復した時の傷の有無を目視
により確認した。評価基準は以下の通りとした。
○:全く傷が認められなかった
×:著しい傷が認められた
(A)ハードコート層形成用樹脂組成物の調製
多官能ウレタンアクリレート(日本合成化学工業(株)製「UV1700B」)10質量部、ポリエステルアクリレート(東亞合成(株)製「M9050」、分子量418)10質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)「イルガキュアー127」(商品名))0.4質量部、及び光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)「イルガキュアー184」(商品名))0.6質量部を溶媒であるメチルエチルケトン30質量部に溶解させ、ハードコート層形成用樹脂組成物を得た。
中空シリカ微粒子分散液(中空シリカ メチルイソブチルケトン溶液分散ゾル、平均粒子径50nm、固形分20質量%、触媒化成工業(株)製)13.6質量部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬(株)製「PET−30」(商品名))1.8質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)「イルガキュアー127」(商品名))0.1質量部、及び両末端メタクリル変性シリコーン(信越化学工業(株)製「X−22−164E」(商品名))0.2質量部を溶媒であるメチルイソブチルケトン84.1質量部に溶解させ、低屈折率層形成用樹脂組成物を得た。
厚さ80μmのトリアセチルセルロース(TAC)フィルム上に、2スロットダイコーターを用い、(A)ハードコート層形成用樹脂組成物が下層に、(B)低屈折率層形成用樹脂組成物が上層になるようにして、塗工速度50m/minにて、同時重層塗布を行った。
塗布直後に、塗布機に近接して設けた紫外線照射装置(ジャパン(株)製「フュージョンUVシステム」、光源Hバルブ)により照射線量約20mJ/cm2で1回目の紫外線照射を約1秒間行い、次いで、50℃で1分間乾燥を行って溶媒を除去した。その後、同じ紫外線照射装置を用いて、照射線量200mJ/cm2で2回目の紫外線照射を行った。得られた積層体はハードコート層の膜厚が10μm、低屈折率層の膜厚が約100nmであった。上記方法にて評価した結果を第1表に示す。
実施例1において、1回目の紫外線照射を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして積層体を得た。(A)層形成用樹脂組成物と(B)層形成用樹脂組成物は混合した。得られた積層体について、上記方法にて評価した。結果を第1表に示す。比較例1で得られた積層体は反射防止性能を有さなかった。
厚さ80μmのトリアセチルセルロース(TAC)フィルム上に、1スロットダイコーターを用い、塗工速度50m/minにて、実施例1で調製した(A)ハードコート層形成用樹脂組成物を塗布し、50℃、1分間乾燥を行い、溶媒を除去した。その後、実施例1と同様の紫外線照射装置を用いて、照射線量50mJ/cm2で紫外線照射を行い、膜厚10μmのハードコート層を形成した。
次に、得られたフィルムに、1スロットダイコーターを用い、塗工速度50m/minにて、実施例1で調製した(B)低屈折率層形成用樹脂組成物を塗布し、50℃、1分間乾燥を行い、溶剤を除去した。その後、紫外線照射装置を用いて、照射線量200mJ/cm2で紫外線照射を行い、膜厚100nmの低屈折率層を形成した。上記方法にて評価した結果を第1表に示す。(A)層と(B)層は2層分離して機能するが、2層目の塗工速度が速くて、得られた塗膜の塗工面はスジが見られ、外観が悪かった。また、塗膜の平滑性も悪く、耐スチールウール性能が低下した。
2.ダイコーターヘッド
3a.3b.スリット
4.(A)ハードコート層又は防眩層
5.(B)屈折率制御層
10.反射防止フィルム
11.透明基材
12.ハードコート層
13.低屈折率層
20.反射防止フィルム
21.透明基材
22.ハードコート層
23.低屈折率層
24.中屈折率層
25.高屈折率層
30.防眩フィルム
31.透明基材
32.防眩層
33.低屈折率層
34.シリカ粒子
Claims (11)
- 透明基材上に(A)ハードコート層又は防眩層と(B)屈折率制御層をこの順に積層する光学フィルムの製造方法であって、それぞれ電離放射線硬化性樹脂を含有する(A)層及び(B)層を形成するための樹脂組成物を同時重層塗布し、1回目の電離放射線照射を行い、次いで乾燥し、2回目の電離放射線照射を行って硬化させる光学フィルムの製造方法。
- 前記屈折率制御層が多層からなる請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 多層の屈折率制御層のうち基材から最も遠い層が低屈折率層である請求項2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ハードコート層又は防眩層の厚さが1〜25μmであり、前記屈折率制御層の厚さが1層あたり50〜120nmである請求項1〜3のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
- 電離放射線が紫外線である請求項1〜4のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
- (A)層及び(B)層を形成するための樹脂組成物をエクストルージョン型ダイコーターのスリットより吐出させて積層する請求項1〜5のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
- (A)層を形成するための樹脂組成物の粘度が(B)層を形成するための樹脂組成物の粘度よりも小さい請求項1〜6のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
- (A)層を形成するための樹脂組成物の表面張力が(B)層を形成するための樹脂組成物の表面張力よりも大きい請求項1〜7のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
- (A)層及び(B)層形成用樹脂組成物を溶解するためのそれぞれの溶媒が互いに溶解性を有する請求項1〜8のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記防眩層が無機及び/又は有機粒子を含む請求項1〜9のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
- 光学フィルムが反射防止フィルム又は防眩フィルムである請求項1〜10のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
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