CN101320100A - 抗反射薄膜的制备方法、抗反射薄膜、偏振片和图像显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供具有优异的抗划伤性，同时具有足够高的抗反射性能的抗反射薄膜的制备方法，通过该制备方法获得的抗反射薄膜以及各自包括这种抗反射薄膜的偏振片和图像显示装置。用于制备包括透明基底、在该透明基底上包括至少一层的抗反射层的抗反射薄膜的方法，该制备方法包括用含有以下步骤(1)和(2)的层形成方法在所述透明基底上形成至少一层：(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，和(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中通过照射电离辐射来固化所述涂层的步骤。
Description
本申请是是2005年3月23日递交的国际申请号为PCT/JP2005/005202，中国国家申请号为200580009527.X，名称为“抗反射薄膜的制备方法、抗反射薄膜、偏振片和图像显示装置”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及具有低反射率和优异的抗划伤性的抗反射薄膜的制备方法，以及通过该制备方法获得的抗反射薄膜。此外，本发明涉及各自包括该抗反射薄膜的偏振片和图像显示装置。
背景技术
在显示装置例如阴极射线管显示装置(CRT)、等离子体显示板(PDP)、电致发光显示器(ELD)和液晶显示装置(LCD)中，抗反射薄膜被设置于显示器的最外表面，以通过利用光学干涉原理减低反射率，从而防止由于外部光的反射或图像投影而导致的对比度降低。
这种抗反射薄膜可以通过在支持体(基底)的最外表面上形成适当厚度的低折射率层和视具体情况而定在低折射率层和支持体之间适当形成高折射率层、中折射率层以及支持体硬涂层来制备。为了实现低反射率，具有尽可能低的折射率的材料优选用于低折射率层。此外，因为抗反射薄膜在显示器的最外表面上使用，所以要求该薄膜具有高的抗划伤性。为了实现厚度大约100nm的薄膜的高的抗划伤性，薄膜本身的强度和与底层的紧密粘合力是必需的。
降低材料的折射率的方式包括引入氟原子和降低密度(形成空隙)，但每一种方式均倾向于损害薄膜强度和粘合力，并且降低了抗划伤性。因此，很难同时获得低折射率和高抗划伤性。
专利文件1-3描述了将聚硅氧烷结构引入到含氟聚合物中的技术，从而降低了薄膜表面的摩擦系数和改进了抗划伤性。该方式在一定程度上有效改进了抗划伤性，但在薄膜基本上缺乏薄膜强度和界面粘合力的情况下，仅仅通过该方式不能获得充分高的抗划伤性。
另一方面，专利文件4描述了在具有低氧浓度的气氛中将光可固化树脂固化的技术，从而提高了硬度。然而，为了有效形成幅状(web)的抗反射薄膜，允许用氮气置换的浓度受到限制，并且不能获得充分高的硬度。
专利文件5-10具体描述了氮气置换的方式，但为了将氧浓度降低到能够充分固化薄膜比如低折射率层的程度，需要大量的氮气，这引起了生产成本增加的问题。
另外，专利文件11描述了围绕加热辊的表面缠绕薄膜并且在其上照射电离辐射的方法，但这仍然不足以令人满意地固化特殊薄膜例如低折射率层。
专利文件1：JP-A-11-189621
专利文件2：JP-A-11-228631
专利文件3：JP-A-2000-313709
专利文件4：JP-A-2002-156508
专利文件5：JP-A-11-268240
专利文件6：JP-A-60-90762
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专利文件8：JP-A-4-301456
专利文件9：JP-A-3-67697
专利文件10：JP-A-2003-300215
专利文件11：JP-B-7-51641
发明内容
本发明所要解决的问题
本发明的目的是提供抗划伤性提高，同时具有足够高的抗反射性能的抗反射薄膜的制备方法以及通过该方法获得的抗反射薄膜。本发明的另一个目的是提供各自包括这种抗反射薄膜的偏振片和图像显示装置。
解决问题的方式
作为深入研究的结果，本发明人已经发现，上述目的可以通过以下叙述的抗反射薄膜的制备方法、通过该方法获得的抗反射薄膜、偏振片和图像显示装置来实现。
[1]制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；包括至少一层的抗反射层，所述抗反射层是在所述透明基底上，
所述制备方法包括：
用包括以下步骤(1)和(2)的层形成方法，形成叠加在所述透明支持体上的层中的至少一层：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，和
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中通过照射电离辐射来固化所述涂层的步骤。
[2]制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；包括至少一层的抗反射层，该抗反射层是在所述透明基底上，
所述制备方法包括：
用包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，形成叠加在所述透明支持体上的层中的至少一层，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射来固化所述涂层的步骤。
[3]制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；包括至少一层的抗反射层，该抗反射层是在所述透明基底上，
所述制备方法包括：
用包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，形成叠加在所述透明支持体上的层中的至少一层，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化所述涂层的步骤。
[4]制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；包括至少一层的抗反射层，该抗反射层是在所述透明基底上，
所述制备方法包括：
用包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，形成叠加在所述透明支持体上的层中的至少一层，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射来固化所述涂层的步骤。
[5]制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；包括至少一层的抗反射层，该抗反射层是在所述透明基底上，
所述制备方法包括：
用包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，形成叠加在所述透明支持体上的层中的至少一层，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化所述涂层的步骤。
[6]用于制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；包括至少一层的抗反射层，该抗反射层是在所述透明基底上，
在以上[1]-[5]的任一项中所述的层形成方法包括：在通过用电离辐射照射的所述涂层的固化步骤之后，在氧浓度≤3vol％的气氛中输送所述固化薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤。
[7]用于制备抗反射薄膜的方法，其中所述抗反射薄膜包括厚度≤200nm的低折射率层，并且所述低折射率层通过如以上[1]-[6]中任一项所述的层形成方法来产生。
[8]如以上[1]-[7]中任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中所述电离辐射是紫外线。
[9]如以上[3]-[8]中任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中在用电离辐射照射期间和/或之前进行加热和/或在用电离辐射照射之后进行加热，以获得25-170℃的薄膜表面温度。
[10]如以上[3]-[9]中任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中在用电离辐射照射期间和/或之前的加热和/或在用电离辐射照射之后的加热通过让所述薄膜与加热辊接触来进行。
[11]如以上[3]-[9]中任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中在用电离辐射照射期间和/或之前的加热和/或在用电离辐射照射之后的加热通过吹送加热的氮气来进行。
[12]如以上[1]-[11]中任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中所述输送步骤和/或所述用电离辐射照射的固化步骤各自在用氮气置换的低氧浓度区中进行，和
在所述用于进行用电离辐射照射的固化步骤的区中的氮气被排放到用于进行前一步骤的区中和/或用于进行后续步骤的区中。
[13]由以上[1]-[12]中任一项所述的方法制备的抗反射薄膜。
[14]如以上项[13]所述的抗反射薄膜，其中所述低折射率层通过包含用下式1表示的含氟聚合物的涂布溶液来形成：
[化学式1]
式1：
其中L表示具有1-10的碳数的连接基，m表示0或1，X表示氢原子或甲基，A表示任意单体的聚合单元，可以包括单一组分或多种组分，以及x、y和z表示相应组成成分的mol％，各自表示满足30≤x≤60、5≤y≤70和0≤z≤65的值。
[15]如以上项[13]或[14]所述的抗反射薄膜，其中所述低折射率层包括中空的二氧化硅细颗粒。
[16]偏振片，其包括如以上[13]-[15]中任一项所述的抗反射薄膜作为该偏振片的两个保护膜中的至少任何一个保护膜。
[17]图像显示装置，包括在该显示装置的最外表面上的如以上[13]-[15]中任一项所述的抗反射薄膜或以上项[16]所述的偏振片。
本发明的效果
根据本发明的抗反射薄膜的制备方法，可以提供抗划伤性增强，同时具有充分高的抗反射性能的抗反射薄膜。
包括由本发明制备的抗反射薄膜或偏振片的图像显示装置降低了外部光的反射或周围场景的投影，并且确保了非常高的能见度和优异的抗划伤性。
附图说明
图1是一个具有防炫光性能的抗反射薄膜的实例的横截面的示意图。
图2是一个用于制备本发明的抗反射薄膜的装置的结构实例的示意图。
附图标记说明
1、防炫光的抗反射薄膜
2、透明支持体
3、防炫光层
4、低折射率层
5、透光细颗粒
W幅状材料
10、基底薄膜卷
20、卷取辊
100、200、300、400成膜单元
101、201、301、401涂层区段
102、202、302、402干燥区段
103、203、303、403固化装置
具体实施方式
以下详细说明本发明。顺便提一下，本发明中用于表达物理值、特性值或类似值的用语“(数值1)到(数值2)”是指“等于或大于(数值1)到等于或小于(数值2)”。
[抗反射薄膜的层结构]
本发明的抗反射薄膜如果需要在透明基底(下文有时称之为“基底薄膜”)上具有下文所述的硬涂层，并且通过考虑折射率、薄膜厚度、层数和层顺序而叠加在其上的抗反射层，以便通过光学干涉效应而降低反射率。在抗反射薄膜的最简单的层结构中，通过在基底上涂布而仅仅提供低折射率层。为了更大程度降低反射率，抗反射层优选通过将折射率高于基底的高折射率层与折射率低于基底的低折射率层组合来组成。该结构的实例包括基底侧的高折射率层/低折射率层的双层结构，以及通过按照中折射率层(折射率高于基底或硬涂层，但低于高折射率层的层)/高折射率层/低折射率层的顺序将折射率不同的三层叠加所形成的结构。另外，已经提出了将大量抗反射层叠加的层结构。鉴于耐久性、光学性能、成本、生产率等，在具有硬涂层的基底上按中折射率层/高折射率层/低折射率层的顺序叠加的结构是优选的。还优选的是，本发明的抗反射薄膜具有功能层，例如防炫光层和抗静电层。
本发明的抗反射薄膜的优选结构实例包括以下这些：
基底薄膜/低折射率层，
基底薄膜/防炫光层/低折射率层，
基底薄膜/硬涂层/防炫光层/低折射率层，
基底薄膜/硬涂层/高折射率层/低折射率层，
基底薄膜/硬涂层/中折射率层/高折射率层/低折射率层，
基底薄膜/防炫光层/高折射率层/低折射率层，
基底薄膜/防炫光层/中折射率层/高折射率层/低折射率层，
基底薄膜/抗静电层/硬涂层/中折射率层/高折射率层/低折射率层，
抗静电层/基底薄膜/硬涂层/中折射率层/高折射率层/低折射率层，
基底薄膜/抗静电层/防炫光层/中折射率层/高折射率层/低折射率层，
抗静电层/基底薄膜/防炫光层/中折射率层/高折射率层/低折射率层，
抗静电层/基底薄膜/防炫光层/高折射率层/低折射率层/高折射率层/低折射率层。
本发明的抗反射薄膜不仅仅特定地局限于这些层结构，只要能够通过光学干涉降低反射率。高折射率层可以是不具有防炫光性能的光漫射层。抗静电层优选是含有导电聚合物颗粒或金属氧化物细颗粒(例如SnO2、ITO)的层，并且可以通过涂布、大气等离子体处理等提供。
[薄膜形成方法]
本发明的抗反射薄膜的制备方法特征在于通过以下层形成方法形成叠加于抗反射薄膜的透明基底上的多层中的至少一层。
以下详细说明根据本发明的第一层到第五层的形成方法。(第一层形成方法)
包括以下步骤(1)和(2)的层形成方法：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，和
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中通过照射电离辐射来固化所述涂层的步骤。
(第二层形成方法)
包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射来固化该涂层的步骤。
(第三层形成方法)
包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化该涂层的步骤。
(第四层形成方法)
包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射来固化该涂层的步骤。
(第五层形成方法)
包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施涂涂层的步骤，
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化该涂层的步骤。
尤其，作为最外层的低折射率层优选通过这些方法来形成。
以下集中描述第一层到第五层的形成方法。
透明层上的涂层通过在透明基底上施涂所要形成的层的涂布组合物(涂布溶液)，再干燥该组合物来形成。施涂涂布溶液的方法不是特别限制的。另外，用于本发明的透明基底可以具有切断(cutout)形状或幅状，但鉴于生产成本，幅状是优选的。
考虑到薄膜硬度，照射电离辐射的步骤在氧浓度低于大气的氧浓度的环境中，优选在氧浓度≤3vol％，更优选≤1vol％，还更优选≤0.1vol％的气氛中进行。
在照射电离辐射的步骤中，要求氧浓度低于空气中的氧浓度。
在第二层到第五层形成方法中，在输送步骤之后，进行用电离辐射照射的固化步骤。对提供(涂布和干燥)涂层之后的薄膜照射电离辐射的步骤之前不久，该薄膜在氧浓度低于大气氧浓度的气氛(下文有时称之为“照射之前的低氧浓度区”)中输送，从而可以有效地降低涂膜表面和内部的氧浓度，并且能够加速固化。
顺便提一下，在输送步骤之后进行固化步骤的实施方案是其中所要输送到进行固化步骤的低氧浓度气氛(下文有时称之为“电离辐射照射区”)的薄膜在进入电离辐射照射区之前不久通过氧浓度低于大气氧浓度的区域的一个实施方案。例如，可以考虑在保持低氧浓度的同一室内依次进行输送步骤和固化步骤的实施方案。
在第二层到第五层的形成方法中，该实施方案只需包括在照射之前让在透明基底上具有涂层的薄膜通过低氧浓度区和接着照射电离辐射的步骤就足够了，并且该成膜方法可以包括在照射之前在低氧浓度区中的干燥步骤或加热步骤。
在用电离辐射照射之前的输送步骤中的氧浓度的上限只要低于空气中的氧浓度就行了，该上限优选是≤15vol％，更优选是≤10vol％，最优选是≤5vol％。
至于在用电离辐射照射之前的输送步骤中的氧浓度的下限，鉴于成本，只要该氧浓度不低于照射电离辐射步骤中的氧浓度就足够了。
第三层到第五层形成方法各自的特征在于，在电离照射步骤和/或用电离辐射照射之前的输送步骤中，进行加热，使薄膜表面达到≥25℃。该加热优选使薄膜表面达到25-170℃，更优选60-170℃，还更优选80-130℃。通过在用电离辐射照射之前的输送步骤加热，可以促进在用电离辐射照射时的平稳加热，并且通过在用电离辐射照射时的加热，由于热的作用可以加速由电离辐射效应引起的固化反应，并且能够形成具有优异的物理强度和耐化学品性的薄膜。当薄膜表面被加热到≥25℃的温度时，这使得可以容易获得加热的效果，而加热到温度≤170℃，能够避免诸如基底变形之类的问题的产生。顺便提一下，薄膜表面表示所要固化的层的薄膜表面的附近。
薄膜表面保持在上述温度下的时间优选是在用电离辐射开始照射之后≥0.1秒，优选≤300秒，更优选≤10秒。如果薄膜表面保持在上述温度范围内的时间太短，不能促进用于形成薄膜的可固化组分的反应，而如果时间过长，薄膜的光学性能降低，并且出现了生产方面的问题，例如设备尺寸增加。
该加热方法不是特别限制的，但例如将辊加热和让薄膜与该辊接触的方法，吹送加热氮气的方法和照射远红外线或红外线的方法是优选的。还可以使用日本专利2,523,574中所述的将热水或蒸汽流入到旋转的金属辊的加热方法。
在用电离辐射照射的固化步骤之后，第一层到第五层形成方法各自可以进一步包括在氧浓度≤3vol％的气氛中输送所述固化薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤。
在固化之后的输送步骤的氧浓度优选≤3vol％，更优选≤1vol％。在加热时的薄膜表面温度、薄膜表面温度的保持时间、加热方法等与以上关于固化之前的输送步骤所述的那些相同。
在用电离辐射照射后的薄膜的加热提供了聚合反应即使在随时间形成的聚合物薄膜中也更容易进行的效果。
至于降低氧浓度的方式，空气(氮气浓度：大约79vol％，氧浓度：大约21vol％)优选用另一种惰性气体，更优选用氮气(氮气吹洗)置换。
用于本发明的电离辐射的种类不是特别限制的，根据用于形成薄膜的可固化组合物的类型，可以从紫外线、电子束、近紫外线、可见光、近红外线、红外线、X射线等中选择适当的电离辐射。在本发明中，用紫外线照射是优选的。紫外线固化是优选的，因为聚合速度是高的，允许使用小型设备，并且该化合物在可选择的物质中是充足且廉价的。
在紫外线的情况下，可以使用超高压汞灯、高压汞灯、低压汞灯、碳弧、氙弧、金属卤化物灯或类似物。在电子束照射的情况下，使用从各种电子束加速器例如Cockroft-Walton类型、van de Graaff类型、谐振变压器类型、绝缘线芯变压器类型、线性类型、地那米加速器类型和高频类型发出的具有50-1,000keV的电子束。
[成膜粘结剂]
鉴于薄膜强度、涂布溶液的稳定性、涂膜的生产率等，用于本发明的成膜组合物的主要成膜粘结剂组分优选是具有烯属不饱和基团的化合物。主要成膜粘结剂组分是指在不包括无机颗粒的成膜组分中占10-100质量％，优选20-100质量％，更优选30-95质量％的组分。
主要成膜粘结剂优选是具有饱和烃链或聚醚链作为主链的聚合物，更优选具有饱和烃链作为主链的聚合物。此外，该聚合物优选具有交联结构。
具有饱和烃链作为主链并且具有交联结构的粘结剂聚合物优选是具有两个或更多个烯属不饱和基团的单体的聚合物(共聚物)
在获得高折射率的情况下，单体结构优选含有芳环或至少一个选自不包括氟的卤素原子、硫原子、磷原子和氮原子中的原子。
具有两个或多个烯属不饱和基团的单体的实例包括多元醇和(甲基)丙烯酸的酯(例如，乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-环己烷二丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1，2，3-环己烷四甲基丙烯酸酯、聚氨酯聚丙烯酸酯，聚酯聚丙烯酸酯)；乙烯基苯及其衍生物(例如，1，4-二乙烯基苯、4-乙烯基苯甲酸2-丙烯酰乙基酯、1，4-二乙烯基环己酮)；乙烯基砜(例如二乙烯基砜)；丙烯酰胺(例如亚甲基双丙烯酰胺)；和甲基丙烯酰胺。
这些单体可以按两种或更多种的组合物使用。在本发明中，术语“(甲基)丙烯酸酯”，“(甲基)丙烯酰基”和“(甲基)丙烯酸”分别表示“丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯”，“丙烯酰基或甲基丙烯酰基”和“丙烯酸或甲基丙烯酸”。
另外，高折射率单体的具体例子包括双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫，乙烯基萘，乙酰基苯硫醚和4-甲基丙烯酰氧基苯基-4’-甲氧基苯基硫醚。这些单体还可以作为两种或多种的组合物使用。
这种具有烯属不饱和基团的单体的聚合可以通过用电离辐射照射或在光自由基引发剂或热自由基引发剂的存在下加热来进行。
光自由基聚合引发剂的实例包括苯乙酮类、苯偶姻类、二苯甲酮类、氧化膦类、酮缩醇类、蒽醌类、噻吨酮类、偶氮化合物、过氧化物、2，3-二烷基二酮化合物、二硫化物、氟胺化合物、芳族锍类、洛粉碱二聚体、鎓盐、硼酸盐、活性酯、活性卤素、无机配合物和香豆素类。
苯乙酮类的实例包括2，2-二甲氧基苯乙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、对二甲基苯乙酮、1-羟基-二甲基苯基酮、1-羟基-二甲基-对异丙基苯基酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-4-甲硫基-2-吗啉基苯丙酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮、4-苯氧基二氯苯乙酮和4-叔丁基-二氯苯乙酮。
苯偶姻类的实例包括苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙基醚、苄基二甲基酮缩醇、苯偶姻苯磺酸酯、苯偶姻甲苯磺酸酯、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚和苯偶姻异丙基醚。
二苯甲酮类的实例包括二苯甲酮、羟基二苯甲酮、4-苯甲酰基-4’-甲基二苯基硫、2，4-二氯二苯甲酮、4，4-二氯二苯甲酮、对氯二苯甲酮、4，4’-二甲基氨基二苯甲酮(米蚩酮)和3，3’，4，4’-四(叔丁基过氧羰基)二苯甲酮。
氧化膦类的实例包括2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
活性酯的实例包括1，2-辛烷二酮、1-[4-(苯硫基)-2-(邻-苯甲酰基肟)]、磺酸酯和环状活性酯化合物。具体地说，在JP-A-2000-80068的实施例中所述的化合物1-21是优选的。
鎓盐的实例包括芳族重氮盐、芳族碘鎓盐和芳族锍盐。
硼酸盐的实例包括具有阳离子着色物质的离子配合物。
至于活性卤素，已知有S-三嗪化合物和氧杂噻唑(oxathiazole)化合物，它们的实例包括2-(对甲氧基苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(对甲氧基苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(对苯乙烯基苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(3-溴-4-二(乙酸乙酯)氨基)苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪和2-三卤代甲基-5-(对甲氧基苯基)-1，3，4-噁二唑。具体地说，在JP-A-58-15503的第14-30页中所述的化合物、在JP-A-55-77742的第6-10页所述的化合物、在JP-B-60-27673的第287页所述的化合物1-8、在JP-A-60-239736的第443和444页所述的化合物1-17以及在US-4701399中所述的化合物1-19是优选的。
无机配合物的实例包括双-(η5-2，4-环戊二烯-1-基)-双(2，6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)钛。
香豆素类的实例包括3-酮香豆素。
可以单独使用这些引发剂之一，或者可以使用它们的混合物。
在Saishin UV Koka Gijutsu(“最新紫外线固化技术(Latest UV Curing Technologies)”)，第159页，Technical Information Institute Co.，Ltd.(1991)以及Kiyomi Kato，Shigaisen Koka System(紫外线固化系统 (Ultraviolet Curing System))，第65-148页，Sogo Gijutsu Center(1989)中还描述了许多实例，它们可在本发明中使用。
可市购的光裂解型的光自由基聚合引发剂的优选例子包括由Ciba Specialty Chemicals生产的IRGACURE(例如，651、184、819、907、1870(CGI-403/Irg 184的7/3混合引发剂)、500、369、1173、2959、4265、4263、OXE01)、由Nippon Kayaku Co.，Ltd.生产的KAYACURE(例如，DETX-S、BP-100、BDMK、CTX、BMS、2-EAQ、ABQ、CPTX、EPD、ITX、QTX、BTC、MCA)、由Sartomer CompanyInc.生产的Esacure(例如，KIP100F、KB1、EB3、BP、X33、KT046、KT37、KIP150、TZT)、以及它们的组合物。
光自由基引发剂优选以0.1-15质量份，更优选1-10质量份/100质量份的多官能单体的量使用。
除了光聚合引发剂以外，可以使用增感剂。增感剂的具体例子包括正丁基胺、三乙胺、三正丁基膦、米蚩酮和噻吨酮。
此外，可以组合使用一种或更多种助剂例如叠氮化物、硫脲化合物和巯基化合物。
商购增感剂的实例包括由Nippon Kayaku Co.，Ltd生产的KAYACURE(例如，DMBI，EPA)。
至于热自由基引发剂，可以使用有机或无机过氧化物、有机偶氮或重氮化合物或类似物。
具体地说，有机过氧化物的实例包括过氧化苯甲酰、过氧化卤代苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化乙酰、过氧化二丁基、氢过氧化枯烯和氢过氧化丁基；无机过氧化物的实例包括过氧化氢、过硫酸铵和过硫酸钾；有机偶氮化合物的实例包括2，2’-偶氮双(异丁腈)、2，2’-偶氮双(丙腈)和1，1’-偶氮双(环己烷甲腈)；以及重氮化合物的实例包括重氮氨基苯和对硝基苯重氮鎓。
在本发明中，还可以使用具有聚醚作为主链的聚合物，而多官能环氧化合物的开环聚合物是优选的。多官能环氧化合物的开环聚合可以通过用电离辐射照射或在光致产酸剂或热致产酸剂的存在下进行。至于光致产酸剂或热致产酸剂，可以使用已知的化合物。
通过使用含交联官能团的单体代替具有两个或更多个烯属不饱和基团的单体，或除了具有两个或更多个烯属不饱和基团的单体以外还使用含交联官能团的单体以便将交联官能团引入到粘结剂聚合物上，并且使所述交联官能团反应，从而可以将交联结构引入到所述聚合物中。
交联官能团的实例包括异氰酸酯基、环氧基、氮丙啶基、噁唑啉基团、醛基、羰基、肼基团、羧基、羟甲基和活性亚甲基。另外，还可以使用乙烯基磺酸、酸酐、氰基丙烯酸酯衍生物、蜜胺、醚化羟甲基、酯、尿烷和金属醇盐(例如四甲氧基硅烷)作为引入交联结构的单体。还可以使用由于分解反应而显示了交联性能的官能团，例如封闭的异氰酸酯基。也就是说，在本发明中，所述交联官能团可以是不直接而在分解时表现反应性的官能团。
具有这种交联官能团的粘结剂聚合物可以通过在涂布后加热来形成交联结构。
[低折射率层的材料]
低折射率层优选由共聚物的固化薄膜形成，所述共聚物包括作为必需构成组分的由含氟乙烯基单体衍生的重复单元和在侧链上具有(甲基)丙烯酰基的重复单元。由该共聚物衍生的组分按该薄膜的固体含量计优选占≥60质量％，更优选≥70质量％，还更优选≥80质量％。从满足低折射率和薄膜强度的观点来看，还优选以在不损害相容性范围内的添加量使用固化剂，例如多官能(甲基)丙烯酸酯。
还可以优选使用JP-A-11-228631中所述的化合物。
低折射率层的折射率优选是1.20-1.46，更优选1.25-1.46，还更优选1.30-1.46。
低折射率层的厚度优选是≤200nm，更优选50-200nm，还更优选70-100nm。低折射率层的雾度优选是≤3％，更优选≤2％，最优选≤1％。低折射率层的强度优选是≥H，更优选≤2H，最优选≥3H，如具体地用500g的负载的铅笔硬度试验所测定的。
此外，为了改进抗反射薄膜的防污性能，与表面上的水的接触角优选是≥90°，更优选≥95°，还更优选≥100°。
以下描述优选用于本发明的低折射率层的共聚物。
含氟乙烯基单体的实例包括氟烯烃(例如氟乙烯、偏二氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯)、(甲基)丙烯酸的部分或完全氟化烷基酯衍生物(例如，BISCOTE 6FM(商品名，由OsakaYuki Kagaku生产)和R-2020(商品名，由Daikin生产))以及完全或部分氟化乙烯基醚。其中，全氟烯烃是优选的，考虑到折射率、溶解度、透明性和容易获得性，六氟丙烯是更优选的。当该含氟乙烯基单体的组成比增加时，折射率可能降低，但薄膜强度下降。在本发明中，优选引入含氟乙烯基单体，使得该共聚物能够具有20-60质量％，更优选25-55质量％，还更优选30-50质量％的氟含量。
本发明的共聚物优选包括作为必需构成组分的在侧链上具有(甲基)丙烯酰基的重复单元。当该含(甲基)丙烯酰基的重复单元的组成比增加时，可以提高薄膜强度，但折射率也变高。一般，含(甲基)丙烯酰基的重复单元优选为5-90质量％，更优选30-70质量％，还更优选40-60质量％，但这可以根据由含氟乙烯基单体衍生的重复单元的类型而改变。
在用于本发明的共聚物中，除了由含氟乙烯基单体衍生的重复单元和在侧链上具有(甲基)丙烯酰基的重复单元以外，从多种观点例如对基底的粘合力、聚合物的Tg(有助于薄膜硬度)、在溶剂中的溶解度、透明性、滑溜性和防尘防污性能出发，其它乙烯基单体可以适当共聚。根据目的，多种的这些乙烯基单体可以组合使用，这种乙烯基单体的引入量在共聚物中总共优选为0-65mol％，更优选0-40mol％，还更优选0-30mol％。
能够组合使用的乙烯基单体单元不是特别限制的，它们的实例包括烯烃(例如乙烯、丙烯、异戊二烯、乙烯基氯、偏二氯乙烯)、丙烯酸酯(例如丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸2-羟乙酯)、甲基丙烯酸酯(例如，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-羟乙基酯)、苯乙烯衍生物(例如，苯乙烯、对羟甲基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯)、乙烯基醚(例如，甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、羟乙基乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚)、乙烯基酯(例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、肉桂酸乙烯酯)、不饱和羧酸(例如，丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、马来酸、衣康酸)、丙烯酰胺(例如N，N-二甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-环己基丙烯酰胺)、甲基丙烯酰胺类(例如N，N-二甲基甲基丙烯酰胺)和丙烯腈。
在本发明中，优选使用用下式1表示的含氟聚合物。
[化学式2]
式1：
在式1中，L表示具有1-10，优选1-6，更优选2-4的碳原子数的连接基，它可以具有线性、支化或环状结构，可以含有选自O、N和S中的杂原子。
它们的优选实例包括*-(CH2)2-O-**、*-(CH2)2-NH-*、*-(CH2)4-O-**、*-(CH2)6-O-**、*-(CH2)2-O-(CH2)2-O**、*-CONH-(CH2)3-O-**、*-CH2CH(OH)CH2-O-**和*-CH2CH2OCONH(CH2)3-O-**(其中*表示聚合物主链侧的连接部位，**表示在(甲基)丙烯酰基侧的连接部位。M表示0或1。
在式1中，X表示氢原子或甲基，鉴于固化反应性，优选是氢原子。
在式1中，A表示由任意乙烯基单体衍生的重复单元。重复单元不是特别限制的，只要它是可与六氟丙烯共聚的单体的构成组分，并且可以根据各种观点例如对基底的粘合力、聚合物的Tg(有助于薄膜硬度)、在溶剂中的溶解度、透明性、滑溜性和防尘防污性能来适当选择。根据目的，该重复单元可以包括单一乙烯基单体或多种乙烯基单体。
优选的乙烯基单体的实例包括乙烯基醚，例如甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、叔丁基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚、羟乙基乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚、缩水甘油基乙烯基醚和烯丙基乙烯基醚；乙烯基酯例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和丁酸乙烯酯；(甲基)丙烯酸酯例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯和(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；苯乙烯衍生物例如苯乙烯和对羟基甲基苯乙烯；不饱和羧酸例如巴豆酸、马来酸和衣康酸；和它们的衍生物。其中，乙烯基醚衍生物和乙烯基酯衍生物是优选的，而乙烯基醚衍生物是更优选的。
x、y和z表示各个构成组分的mol％，各自表示满足30≤x≤60、5≤y≤70和0≤z≤65，优选35≤x≤55、30≤y≤60和0≤z≤20，更优选40≤x≤55、40≤y≤55和0≤z≤10的值。
用于本发明的共聚物的优选实施方案包括用下式2表示的化合物：
[化学式3]
式2：
在式2中，X、x和y具有与式1相同的含义，优选范围也是相同的。
n表示2≤n≤10，优选2≤n≤6，更优选2≤n≤4的整数。
B表示由任意乙烯基单体衍生的重复单元，可以包括单一组分或多种组分。它们的实例包括以上作为式1中的A的实例所述的那些重复单元。
z1和z2表示各个重复单元的mol％，各自表示满足0≤z1≤65和0≤z2≤65，优选0≤z1≤30和0≤z2≤10，更优选0≤z1≤10和0≤z2≤5的值。
用式1或2表示的共聚物例如能够通过将(甲基)丙烯酰基引入到包含六氟丙烯组分和羟烷基乙烯基醚组分的共聚物中来合成。
以下给出了用于本发明的共聚物的优选实例，但本发明不限于此。
[化学式4]
*表示聚合物主链侧，**表示(甲基)丙烯酰基侧。
[化学式5]
*表示聚合物主链侧，**表示(甲基)丙烯酰基侧。
[化学式6]
*表示聚合物主链侧，**表示(甲基)丙烯酰基侧。
[化学式7]
[化学式8]
用于本发明的共聚物可以通过JP-A-2004-45462中所述的方法来合成。用于本发明的共聚物的合成还可以通过根据除了上述方法以外的各种聚合方法例如溶液聚合、沉淀聚合、悬浮聚合、嵌段聚合和乳液聚合合成前体例如含羟基的聚合物，然后通过上述聚合物反应引入(甲基)丙烯酰基来进行。该聚合反应可以通过已知的操作例如间歇系统、半连续系统或连续系统来进行。
聚合引发方法例如包括使用自由基引发剂的方法和照射电离辐射的方法。
这些聚合方法和聚合引发方法例如在Teiji Tsuruta，Kobunshi Gosei Hoho(聚合物合成方法(Polymer Synthesis Method))，修订版，Nikkan Kogyo Shinbun Sha(1971)以及Takayuki Ohtsu和MasaetsuKinoshita，Kobunshi Gosei no Jikken Ho(聚合物合成的试验方法(Test Method of Polymer Synthesis))，第124-154页，Kagaku Dojin(1972)中有述。
在这些聚合方法中，使用自由基引发剂的溶液聚合方法是优选的。至于在溶液聚合中使用的溶剂，各种有机溶剂例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、环己酮、四氢呋喃、二噁烷、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、乙腈、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇和1-丁醇可以单独使用或作为两种或更多种的混合物使用，或者可以作为与水的混合溶剂使用。
聚合温度应该例如根据聚合物的分子量或引发剂的类型来设定，可以使用小于等于0℃至大于等于100℃的聚合温度，但聚合优选在50-100℃的温度下进行。
可以适当选择反应压力，但通常是1-100kPa，优选1-30kPa。反应时间适当是5-30小时。
用于所获得的聚合物的再沉淀溶剂优选是异丙醇、己烷、甲醇等。
以下描述能够优选用于本发明的抗反射薄膜的低折射率层的无机颗粒。
无机细颗粒的涂布量优选是1-100mg/m2，更优选5-80mg/m2，还更优选10-60mg/m2。如果涂布量太少，改进抗划伤性的效果降低，而如果涂布量太大，在低折射率层表面上产生了细粒不规则性，并且外观(例如真黑色)或累积反射率可能降低。
将无机细颗粒引入到低折射率层中，因此，优选具有低折射率。它们的实例包括二氧化硅细颗粒和中空的二氧化硅细颗粒。
在本发明中，为了减小低折射率层的折射率，优选使用中空的二氧化硅细颗粒。中空的二氧化硅细颗粒的折射率优选是1.15-1.40，更优选1.17-1.35，最优选1.17-1.30。这里使用的折射率表示颗粒总体的折射率，不仅仅表示形成中空的二氧化硅细颗粒的外壳二氧化硅的折射率。此时，假定颗粒内部的空腔的半径是a和颗粒的外壳的半径为b，用以下数学式(VIII)表示的孔隙率x优选是10-60％，更优选20-60％，最优选30-60％。
数学式(VIII)：
x＝(4πa3/3)(4πb3/3)×100
如果使中空的二氧化硅细颗粒具有更小的折射率和更高的孔隙率，那么外壳的厚度变小和颗粒的强度降低。因此，鉴于抗划伤性，具有小于1.15的低折射率的颗粒不是优选的。
中空的二氧化硅的生产方法例如在JP-A-2001-233611和JP-A-2002-79616中描述过。尤其，在外壳内部具有空腔并且外壳的孔隙封闭的颗粒是优选的。顺便提一下，该中空的二氧化硅细颗粒的折射率可以通过JP-A-2002-79616中所述的方法来计算。
中空的二氧化硅细颗粒的涂布量优选是1-100mg/m2，更优选5-80mg/m2，还更优选10-60mg/m2。如果涂布量太小，降低折射率或改进抗划伤性的效果降低，而如果涂布量太大，在低折射率层表面上产生了细粒不规则性，并且外观(例如真黑色)或累积反射率可能降低。
中空的二氧化硅细颗粒的平均粒径优选是低折射率层厚度的30-150％，更优选35-80％，还更优选40-60％。换句话说，当低折射率层厚度为100nm时，中空的二氧化硅的粒径优选为30-150nm，更优选35-80nm，还更优选40-60nm。
如果中空的二氧化硅细颗粒的粒径太小，空腔部分的比例下降，并且不能预期折射率的减小，而如果它过大，在低折射率层表面上产生了细粒不规则性，并且外观(例如真黑色)或累积反射率可能降低。中空的二氧化硅细颗粒可以是结晶或无定形的，并且优选是单分散颗粒。形状最优选是球形的，但即使是无定形的，也没有问题。
可以组合使用两种或更多种类型的平均粒度不同的中空的二氧化硅颗粒。这里，中空的二氧化硅的平均粒径能够通过电子显微照片来测定。
在本发明中，中空的二氧化硅细颗粒的表面积优选是20-300m2/g，更优选30-120m2/g，最优选40-90m2/g。该表面积能够通过使用氮气的BET方法来测定。
在本发明中，可以组合使用没有空腔的二氧化硅细颗粒与中空的二氧化硅细颗粒。无空腔的二氧化硅细颗粒的平均粒径优选是低折射率层厚度的30-150％，更优选35-80％，还更优选40-60％。换句话说，当低折射率层的厚度为100nm时，二氧化硅细颗粒的粒径优选为30-150nm，更优选35-80nm，还更优选40-60nm。
如果二氧化硅细颗粒的粒径太小，改进抗划伤性的效果下降，而如果它过大，在低折射率层表面上产生了细粒不规则性，并且外观(例如真黑色)或累积反射率可能降低。
二氧化硅细颗粒可以是结晶或无定形的，并且可以是单分散颗粒或甚至可以是聚集颗粒，只要其满足预定的粒径。形状最优选是球形的，但即使是无定形的，也没有问题。
无机细颗粒的平均粒径通过库尔特计数器来测定。
还可以结合使用至少一种平均粒度小于低折射率层厚度的25％的二氧化硅细颗粒物质(该细颗粒被称为“小粒径二氧化硅细颗粒”)与具有上述粒径的二氧化硅细颗粒(该细颗粒被称为“大粒径二氧化硅细颗粒”)。
小粒径二氧化硅细颗粒能够存在于大粒径二氧化硅细颗粒之间的空间，因此，能够用作大粒径二氧化硅细颗粒的保持剂。
小粒径二氧化硅细颗粒的平均粒径优选是1-20nm，更优选5-15nm，还更优选10-15nm。使用这种二氧化硅细颗粒就原材料成本和保持剂效果而言是优选的。
为了稳定液体分散体或涂布溶液中的分散作用或增强与粘结剂组分的亲和力或与粘结剂组分的粘结性能，中空的二氧化硅细颗粒或二氧化硅细颗粒可以进行物理表面处理例如等离子体放电处理和电晕放电处理，或用表面活性剂、偶联剂等进行化学表面处理。使用偶联剂是特别优选的。至于偶联剂，优选使用烷氧基金属化合物(例如钛偶联剂，硅烷偶联剂)。尤其，用具有丙烯酰基或甲基丙烯酰基的硅烷偶联剂处理是有效的。
该偶联剂用作在制备低折射率层的涂布溶液之前事先对低折射率层的无机细颗粒进行表面处理的表面处理剂，但该偶联剂进一步优选在制备低折射率层的涂布溶液时作为添加剂添加，并且引入到该层中。
中空的二氧化硅细颗粒或二氧化硅细颗粒优选在表面处理之前分散于介质中，以便减小表面处理的负载。能够优选在本发明中使用的表面处理剂和催化剂的具体例子包括在WO 2004/017105中所述的有机硅烷化合物和催化剂。
在本发明中，从增强薄膜强度的观点来看，优选添加有机硅烷化合物的水解产物和/或它的部分缩合物(溶胶)。溶胶的添加量优选是基于无机氧化物颗粒的2-200质量％，更优选5-100质量％，最优选10-50质量％。
在本发明中，从增强防污性能的观点来看，优选降低抗反射薄膜表面上的表面自由能。具体地说，含氟化合物或具有聚硅氧烷结构的化合物优选在低折射率层中使用。至于具有聚硅氧烷结构的添加剂，添加含反应性基团的聚硅氧烷(例如，KF-100T、X-22-169AS、KF-102、X-22-3701IE、X-22-164B、X-22-5002、X-22-173B、X-22-174D、X-22-167B、X-22-161AS(全部为商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.生产)、AK-5、AK-30、AK-32(全部为商品名，由Toagosei ChemicalIndustry Co.，Ltd.生产)、SILAPLANE FM0725、SILAPLANE FM0721(二者为商品名，由Chisso Corp.生产)、DMS-U22、RMS-033、RMS-083、UMS-182、DMS-H21、DMS-H31、HMS-301、FMS121、FMS123、FMS131、FMS-141、FMS221(全部为商品名，由Gelest生产)也是优选的。此外，还可以优选使用JP-A-2003-112383的表2和表3所述的硅酮型化合物。这种聚硅氧烷优选以0.1-10质量％，更优选1-5质量％的量添加，以低折射率层的全部固体含量为基准计。
含氟聚合物的聚合可以通过用电离辐射照射或者在上述光自由基引发剂或热自由基引发剂的存在下加热来进行。
因而，通过制备含有含氟聚合物、光自由基或热自由基引发剂和无机细颗粒的涂布溶液，将该涂布溶液施涂在透明基底上以及通过电离辐射或热效应导致的聚合反应固化该涂膜，从而能够形成低折射率层。
[硬涂层]
硬涂层具有提高薄膜的抗划伤性的硬涂层性能。另外，硬涂层优选用来通过利用表面散射和内部散射中的至少一种散射而赋予该薄膜光漫射性能。因而，硬涂层优选含有用于赋予硬涂层性能的透光树脂和用于赋予光漫射性能的透光颗粒，并且如果需要，进一步含有用于提高折射率、防止交联收缩或提高强度的无机细颗粒。
为了赋予硬涂层性能，硬涂层的厚度优选是1-10μm，更优选1.2-6μm。当该厚度在该范围内时，赋予了令人满意的硬涂层性能，而且，不发生卷曲或脆性的恶化，进而不降低加工适宜性。
透光树脂优选是具有饱和烃链或聚醚链作为主链的粘结剂聚合物，更优选具有饱和烃链作为主链的粘结剂聚合物。另外，该粘结剂聚合物优选具有交联结构。
具有饱和烃链作为主链的粘结剂聚合物优选是烯属不饱和单体的聚合物。具有饱和烃链作为主链并且具有交联结构的粘结剂聚合物优选是具有两个或更多个烯属不饱和基团的单体的聚合物(共聚物)。
为了更大程度提高粘结剂聚合物的折射率，还可以选择高折射率单体，其中在上述单体的结构中含有芳环或至少一个选自不包括氟的卤素原子、硫原子、磷原子和氮原子中的原子。
具有两个或更多个烯属不饱和基团的单体的实例包括多元醇和(甲基)丙烯酸的酯[例如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-环己烷二丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1，2，3-环己烷四甲基丙烯酸酯、聚氨酯聚丙烯酸酯、聚酯聚丙烯酸酯]；环氧乙烷改性的这种酯；乙烯基苯及其衍生物(例如，1，4-二乙烯基苯、4-乙烯基苯甲酸2-丙烯酰乙基酯、1，4-二乙烯基环己酮)；乙烯基砜(例如二乙烯基砜)；丙烯酰胺(例如亚甲基双丙烯酰胺)和甲基丙烯酰胺。可以组合使用这些单体的两种或更多种类型。
这种具有烯属不饱和基团的单体的聚合可以通过用电离辐射照射或在上述低折射率层中含有的聚合引发剂的存在下加热来进行。
因此，通过制备含有用于形成透光树脂的单体例如烯属不饱和单体、含有能够在用电离辐射照射或在加热时产生自由基的引发剂、含有透光颗粒和如果需要的无机细颗粒的涂布溶液，在透明基底上施涂该涂布溶液，以及通过电离辐射或热效应导致的聚合反应固化该涂膜，从而能够形成硬涂层。
除了能够在用电离辐射照射或在加热时产生自由基的光致聚合引发剂以外，可以使用可在上述低折射率层中含有的增感剂。
具有聚醚作为主链的聚合物优选是多官能环氧化合物的开环聚合物。多官能环氧化合物的开环聚合可以通过用电离辐射照射或加热在光致产酸剂或热致产酸剂的存在下进行。
因而，通过制备含有多官能环氧化合物、光致产酸剂或热致产酸剂、透光颗粒和无机细颗粒的涂布溶液，在透明基底上施涂该涂布溶液，以及通过电离辐射或热效应导致的聚合反应固化该涂膜，从而能够形成硬涂层。
通过使用含交联官能团的单体代替具有两个或更多个烯属不饱和基团的单体，或除了具有两个或更多个烯属不饱和基团的单体以外还使用含交联官能团的单体以便将交联官能团引入到粘结剂聚合物上，并且使所述交联官能团反应，从而可以将交联结构引入到所述聚合物中。
交联官能团的实例包括异氰酸酯基、环氧基、氮丙啶基、噁唑啉基团、醛基、羰基、肼基团、羧基、羟甲基和活性亚甲基。另外，还可以使用乙烯基磺酸、酸酐、氰基丙烯酸酯衍生物、蜜胺、醚化羟甲基、酯、尿烷和金属醇盐(例如四甲氧基硅烷)作为引入交联结构的单体。还可以使用由于分解反应而显示了交联性能的官能团，例如封闭的异氰酸酯基。也就是说，在本发明中，所述交联官能团可以是不直接表现反应性而在分解时表现反应性的官能团。
具有这种交联官能团的粘结剂聚合物可以通过在涂布后加热来形成交联结构。
硬涂层的雾度根据赋予抗反射薄膜的功能而改变。
在保持图像清晰度、抑制表面反射率和不具有光散射功能的情况下，雾度值优选是较低的，具体地说，雾度值优选是≤10％，更优选≤5％，最优选≤2％。
另一方面，在赋予除了抑制表面反射率的功能以外，还通过散射效应赋予降低液晶板图案的感觉或颜色或亮度的不均匀的功能，或通过利用散射赋予扩大视角的功能的情况下，雾度值优选是10-90％，更优选15-80％，最优选20-70％。
用于硬涂层的透光颗粒用于赋予防炫光或光漫射性能，并且其平均粒径为0.5-5μm，优选1.0-4.0μm。
如果平均粒径小于0.5μm，光的散射角分布扩大至广角，这不利地带来了由于难以形成表面不规则所导致的显示器的文字的分辨率降低或防炫光性能不足，而如果它超过5μm，需要增加硬涂层的厚度，并且出现了诸如大的卷曲或材料成本上升的问题。
透光材料的具体例子包括无机化合物颗粒，例如二氧化硅颗粒和TiO2颗粒；和树脂颗粒例如丙烯酰(acryl)颗粒、交联的丙烯酰颗粒、甲基丙烯酰(methacryl)颗粒、交联的甲基丙烯酰颗粒、聚苯乙烯颗粒、交联的苯乙烯颗粒、蜜胺树脂颗粒和苯胍胺树脂颗粒。其中，交联的苯乙烯颗粒、交联的丙烯酰颗粒、交联的丙烯酰-苯乙烯颗粒和二氧化硅颗粒是优选的。
透光颗粒的形状可以是球形或无定形的。
另外，可以结合使用两种或更多种类型的粒径不同的透光颗粒。具有较大粒径的透光颗粒能够赋予防炫光性能，而具有较小粒径的透光颗粒能够赋予不同光学性能。例如，当抗反射薄膜附着于≥133ppi的高清晰度显示器时，要求不引起所谓的炫光的光学性能的问题。炫光归因于象素由于存在于薄膜表面上的不规则(有助于防炫光性能)而被放大或减小以及亮度的均匀性失去的现象。这种炫光能够通过组合使用粒径小于用于赋予防炫光性能的透光颗粒并且折射率不同于粘结剂的透光颗粒而大大改进。
这种透光颗粒的粒径分布最优选是单分散的。各个颗粒优选尽可能具有相同的粒径。例如，当粒径比平均粒径大20％或更多的颗粒被定义为粗颗粒时，粗颗粒占颗粒总数的百分率优选是≤1％，更优选≤0.1％，还更优选≤0.01％。具有这种粒径分布的透光树脂通过在正常合成反应之后进行分类来获得。通过增加分类次数或增强分级度，可以获得更优选的分布。
鉴于光散射效应、图像分辨率、表面上的白色浊度、炫光等，这种透光颗粒优选进行共混，使得透光颗粒以基于硬涂层的全部固体含量的3-30质量％，更优选5-20质量％的量包含在所形成的硬涂层中。
透光颗粒的密度优选为10-1,000mg/m2，更优选100-700mg/m2。
透光颗粒的粒度分布通过库尔特计数器方法来测定，所测定的分布被转化为颗粒数分布。
除了上述透光颗粒以外，为了提高硬涂层的折射率，硬涂层优选含有无机细颗粒，其包括至少一种选自钛、锆、铝、铟、锌、锡和锑中的金属的氧化物，并且具有≤0.2μm，优选≤0.1μm，更优选≤0.06μm的平均粒径。
相反，为了提高透光颗粒的折射率差，还优选在采用高折射率透光颗粒的硬涂层中使用硅的氧化物，从而降低该层的折射率。优选的粒径与上述无机细颗粒的相同。
用于硬涂层的无机细颗粒的具体例子包括TiO2、ZrO2、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、ITO和SiO2。其中，从提高折射率的观点来看，TiO2和ZrO2是优选的。无机细颗粒的表面优选进行硅烷偶联处理或钛偶联处理。在填料表面上具有能够与粘结剂类反应的官能团的表面处理剂是优选使用的。
在使用这种无机细颗粒的情况下，其添加量优选是基于硬涂层总质量的10-90质量％，更优选20-80质量％，还更优选30-75质量％。
顺便提一下，该无机细颗粒的粒径充分小于光的波长，因此，不引起散射，通过将该细颗粒分散在粘结剂聚合物中获得的分散体表现得象光学均匀物质一样。
此外，在硬涂层中还可以使用有机硅烷化合物、有机硅烷的水解产物和/或其部分缩合物(溶胶)中的至少一种。
加入到除了低折射率层以外的层中的溶胶组分的量优选是基于含有该溶胶组分的层(加入了溶胶组分的层)的总固体含量的0.001-50质量％，更优选0.01-20质量％，还更优选0.05-10质量％，进一步优选0.1-5质量％。在硬涂层的情况下，对于有机硅烷化合物或其溶胶组分的添加量的限制不适用于低折射率层，因此，有机硅烷化合物是优选使用的。
透光树脂和透光颗粒的混合物的整体折射率优选是1.48-2.00，更优选1.50-1.80。在该范围内的折射率可以通过适当选择透光树脂和透光颗粒的类型和用量比率来获得。怎样选择这些值可以容易地通过实验预先得知。
另外，在透光树脂和透光颗粒之间的折射率差(透光颗粒的折射率-透光树脂的折射率)优选是0.02-0.2，更优选0.05-0.15。当该差在该范围内时，获得了令人满意的内部散射效果，结果，不产生炫光，并且薄膜表面不会变成白色混浊。
透光树脂的折射率优选是1.45-2.00，更优选1.48-1.70。
这里，透光树脂的折射率可以通过用阿贝折射计直接测定折射率或通过测定反射光谱或光谱椭圆光度法来定量评价。
尤其，为了防止涂层不均匀、干燥不均匀、点缺陷等和确保硬涂层的表面均匀性，用于形成硬涂层的涂布溶液含有含氟表面活性剂或含硅酮的表面活性剂或二者。含氟的表面活性剂是优选使用的，因为改进本发明的抗反射薄膜的表面缺陷例如涂层不均匀、干燥不均匀和点缺陷的效果可以用更小添加量的表面活性剂获得。
目的是赋予用于高速涂布的适宜性，同时提高表面均匀性，从而提高生产率。
[防炫光层]
以下描述防炫光层。
在薄膜中形成防炫光层，目的是通过表面散射效应赋予防炫光性能，还优选赋予硬涂层性能，以提高薄膜的抗划伤性。因而，防炫光层优选包括作为必需组分的能够赋予硬涂层性能的透光树脂、用于赋予防炫光性能的透光细颗粒和溶剂。至于透光树脂和透光细颗粒，可以使用与以上对于硬涂层所述相同的那些物质。
以下参考附图描述本发明的抗反射薄膜的适合的结构实例。图1是示意性示出了具有防炫光性能的抗反射薄膜的一个实例的横截面图。
图1所示的防炫光抗反射薄膜1包括透明基底2、在透明基底2上形成的防炫光层3、以及在防炫光层3上形成的低折射率层4。通过在防炫光层上形成低折射率层，达到光波长的大约1/4的厚度，表面反射率可以通过薄膜干涉原理来降低。
防炫光层3包括透光树脂和分散于该透光树脂中的透光细颗粒5。
在具有该组成的抗反射薄膜中，各层的折射率优选满足以下关系式：
防炫光层的折射率＞透明基底的折射率＞低折射率层的折射率。
在本发明中，具有防炫光性能的防炫光层优选具有防炫光性能和硬涂层性能。在该实施方案中，防炫光层包括一层，但可以包括多个层，例如2-4层。此外，如在该实施方案中那样，防炫光层可以直接在透明基底上提供，但也可以通过另外的层例如抗静电层或耐湿层提供。
在本发明的抗反射薄膜中提供防炫光层的情况下，薄膜优选设计成具有表面不规则外形，使得中心线平均粗糙度Ra是0.08-0.30μm，10点平均粗糙度Rz小于等于Ra的10倍，平均峰-谷距离Sm是1-100μm，不规则处的突出高度距最深部分的标准偏差是≤0.5μm，基于中心线的平均峰-谷距离Sm的标准偏差为≤20μm，在0-5°的倾斜角下的平面占≥10％，因为获得了令人满意的防炫光性能和视觉均匀的无光质感。如果Ra小于0.08，可能不会获得充分高的防炫光性能，而如果它超过0.30，当外部光反射时，出现了诸如表面炫光或发白之类的问题。
另外，当在C光源下的反射光的色调具有在CIE 1976L*a*b*色空间内-2到2的a*值和-3到3的b*值，在380-780nm范围内的最小反射率与最大反射率的比率为0.5-0.99时，该反射光提供了中性色调，这是优选的。此外，在C光源下透射光的b*值优选调至0-3，因为当抗反射薄膜应用于显示装置时，降低了白色显示的黄色着色。
在给本发明的抗反射薄膜赋予防炫光性能的情况下，优选设计它的光学性能，使得归因于内部散射的雾度(下文称之为“内部雾度”)是5-20％，更优选5-15％。如果内部雾度低于5％，可用的材料的组合被限制，从而导致难以调节防炫光性能和其它特性值，并且成本升高，而如果内部散射超过20％，暗室对比度大大恶化。另外，归因于表面散射的雾度(下文称之为“表面雾度”)优选是1-10％，更优选2-7％，以及在0.5mm的宽度下的透射图像清晰度优选是5-30％，因为能够同时满足充分高的防炫光性能和改进图像模糊和暗室对比度下降。如果表面雾度低于1％，防炫光性能不充分，而如果它超过10％，当反射外部光时，出现了诸如表面发白之类的问题。此外，镜面反射率优选是≤2.5％和透射率优选≥90％，因为外部光的反射能够被抑制和可见度提高。
[高(中)折射率层]
在本发明的抗反射薄膜中，优选提供高折射率层和/或中折射率层，以便赋予更高的抗反射能力。本发明的抗反射薄膜中的高折射率层的折射率优选为1.60-2.40，更优选1.70-2.20。将中折射率层的折射率调至低折射率层的折射率和高折射率层的折射率之间的值。中折射率层的折射率优选为1.55到1.80。高折射率层和中折射率层的雾度优选为≤3％。可以通过控制所使用的无机细颗粒或粘结剂的添加量来适当调节折射率。
为了提高高(中)折射率层的折射率，所述层优选含有无机细颗粒，其包括至少一种选自钛、锆、铝、铟、锌、锡和锑中的金属的氧化物，并且具有≤0.2μm，优选≤0.1μm，更优选≤0.06μm的平均粒径。
此外，为了提高在高(中)折射率层中含有的消光颗粒的折射率差，还优选在采用高折射率消光颗粒的高(中)折射率层中使用硅的氧化物，从而降低该层的折射率。优选的粒径与上述硬涂层中的无机细颗粒的粒径相同。
用于高(中)折射率层的无机细颗粒的具体例子包括TiO2、ZrO2、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、ITO和SiO2。其中，从提高折射率的观点来看，TiO2和ZrO2是优选的。无机细颗粒的表面优选进行硅烷偶联处理或钛偶联处理。在细颗粒表面上具有能够与粘结剂类反应的官能团的表面处理剂是优选使用的。
根据需要的折射率来调节无机细颗粒的添加量，但在高折射率层的情况下，其添加量优选是基于该层总质量的10-90质量％，更优选20-80质量％，还更优选30-70质量％。
顺便提一下，这种无机细颗粒的粒径充分小于光的波长，因此，不引起散射，并且通过将该细颗粒分散在粘结剂聚合物中获得的分散体表现得象光学均匀物质一样。
用于本发明的高(中)折射率层优选如下所示。用于形成高折射率层的涂布溶液通过以下步骤来制备：将无机细颗粒分散在如以上所述用于获得液体分散体的分散介质中并且优选进一步添加形成基质所必需的粘结剂组分(例如，以上关于硬涂层所述的具有两个或更多个烯属不饱和基团的单体)、光致聚合引发剂等，并且将所获得的用于形成高折射率层的涂布溶液涂布在透明基底上，再通过电离辐射可固化化合物(例如，多官能单体或多官能低聚物)的交联或聚合反应固化。
对于光致聚合多官能单体的聚合反应，优选使用光致聚合引发剂。光致聚合引发剂优选是光自由基聚合引发剂或光-阳离子聚合引发剂，更优选光自由基聚合引发剂。至于光自由基聚合引发剂，可以使用以上关于低折射率层所述的那些物质。
除了上述组分(例如无机细颗粒、聚合引发剂、增感剂)以外，高(中)折射率层还可以含有树脂、表面活性剂、抗静电剂、偶联剂、增稠剂、着色抑制剂、着色剂(例如颜料、染料)、赋予防炫光性能的颗粒、消泡剂、流平剂、阻燃剂、紫外线吸收剂、红外吸收剂、粘合力赋予剂、聚合抑制剂、抗氧化剂、表面改性剂、导电金属细颗粒等。
高(中)折射率层的薄膜厚度可以根据用途适当设计。在使用高(中)折射率层作为光学干涉层的情况下，薄膜厚度优选是30-200nm，更优选50-170nm，还更优选60-150nm。
[透明基底]
用于本发明的抗反射薄膜的透明基底优选是塑料薄膜。用于形成塑料薄膜的聚合物的实例包括酰化纤维素(例如，三乙酸纤维素、二乙酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丁酸纤维素；如由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产的TAC-TD80U和TD80UF所代表的)、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酯(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯)、聚苯乙烯、聚烯烃、降冰片烯型树脂(ARTON，商品名，由JSR生产)和无定形聚烯烃(ZEONEX，商品名，由NipponZeon生产)。其中，优选的是三乙酸纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯，更优选的是三乙酸纤维素。基本上不含卤化烃例如二氯甲烷的酰化纤维素薄膜及其生产方法在JIII Journal of Tchnical Disclosure(No.2001-1745，2001年3月15日发行，下文简称为“Kokai Giho 2001-1745”)中有述，其中所述的酰化纤维素还优选在本发明中使用。
[抗反射薄膜的生产方法]
<通过涂布形成抗反射薄膜>
叠加在透明基底上的各层可以通过使用浸涂方法、气刀涂布方法、幕涂方法、辊涂方法、模头涂布(die coating)方法、绕线棒涂布方法、凹版涂布方法或挤出涂布方法涂布来形成(如在美国专利2,681,294中所述)。可以同时涂布两个或更多个层。同时涂布方法在美国专利2,761,791、2,941,898、3,508,947和3,526,528以及YujiHarasaski，Coating Kogaku(Coating Engineering)，第253页，Asakura-Shoten(1973)中有述。
(用于涂布的分散介质)
用于涂布的分散介质不是特别限制的。一种分散介质可以单独使用，或者可以混合和使用两种或更多种类型的分散介质。分散介质的优选实例包括芳族烃类，例如甲苯、二甲苯和苯乙烯；氯化芳族烃类，例如氯苯和邻氯苯；氯化脂族烃类，包括甲烷衍生物，例如一氯甲烷和乙烷衍生物，例如一氯乙烷；醇类，例如甲醇、异丙醇和异丁醇；酯类，例如乙酸甲酯和乙酸乙酯；醚类，例如乙醚和1，4-二噁烷；酮类，例如丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮和环己酮；二醇醚，例如乙二醇单甲醚；脂环族烃类例如环己烷；脂族烃类，例如正己烷；以及脂族或芳族烃类的混合物。在这些溶剂当中，用于涂布的分散介质优选通过使用单独的一种酮或它们的两种或更多种物质的混合物来制备。
(过滤)
用于涂布的涂布溶液优选在涂布之前过滤。所述过滤优选通过使用具有在不允许清除涂布溶液中的组分的范围内尽可能小的孔径的过滤器来进行。用于过滤的过滤器具有0.1-10μm，优选0.1-5μm的绝对过滤精度。过滤器厚度优选是0.1-10mm，更优选0.2-2mm。在该情况下，过滤优选在≤1.5MPa，更优选≤1.0MPa，还更优选≤0.2MPa的压力下进行。
过滤的滤过元件不是特别限制的，只要它不影响涂布溶液。滤过元件的具体例子与以上对于无机化合物的湿分散体所述的滤过元件相同。
还优选在涂布之前不久超声分散过滤过的涂布溶液并有助于消泡或保持分散体的分散状态。
<层形成方法>
本发明的抗反射薄膜的生产方法特征在于在基底薄膜上形成的层中的至少一层通过施涂涂层，然后通过以下第一种到第五种方法的任何一种来固化形成。
(第一种方法)
一种形成方法，包括通过在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中对具有涂层的薄膜照射电离辐射来固化该涂层的步骤。
(第二种方法)
包括以下步骤(2)和(3)的一种形成方法，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射来固化该涂层的步骤。
(第三种方法)
包括以下步骤(2)和(3)的一种形成方法，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化该涂层的步骤。
(第四种方法)
包括以下步骤(2)和(3)的一种形成方法，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射来固化该涂层的步骤。
(第五种方法)
包括以下步骤(2)和(3)的一种形成方法，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送所述具有涂层的薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化该涂层的步骤。
所述第一种到第五种方法各个可以进一步包括：在通过用电离辐射照射来固化涂层的步骤之后，在氧浓度≤3vol％的气氛中输送该固化薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤。
为了连续生产本发明的抗反射薄膜，进行连续展开卷绕的基底薄膜的步骤、涂布和干燥涂布溶液的步骤(即，形成涂层的步骤)、固化该涂膜(涂层)的步骤以及卷取具有固化层的基底薄膜的步骤。
基底薄膜从卷绕的基底薄膜连续供给到清洁室，通过去静电装置除去在基底薄膜上携带的静电荷，然后通过除尘装置除去附着于基底薄膜上的外来物质。随后，在清洁室中设置的涂布段，将涂布溶液施涂于基底薄膜上，再将涂布的基底薄膜输送到干燥室，进行干燥。
具有干燥涂层的基底薄膜从干燥室供给到辐射固化室，对薄膜照射辐射，结果，涂层中含有的单体聚合，涂层固化。此外，如果需要，将具有通过辐射作用固化的涂层的基底薄膜输送到热固化段，进行加热，从而完成固化。将具有完全固化层的基底薄膜卷取到辊上。
每形成一层都可以进行上述步骤，或者可以通过提供多个涂布段-干燥室-辐射固化段-热固化室系统来连续形成各层。考虑到生产率，连续形成各层是优选的。图2示出了用于连续涂布各层的装置的结构实例。在该装置中，在连续展开卷绕的基底薄膜的步骤10和将基底薄膜卷为卷筒的步骤20之间适当提供必要数量的薄膜形成单元100、200、300和400。图2所示的装置是在不卷取薄膜的情况下连续涂布四层时的结构的一个实例，薄膜形成单元的数量当然可以根据层结构来改变。薄膜形成单元100包括施涂涂布溶液的步骤101、干燥涂膜的步骤102以及固化该涂膜的步骤103。例如，在生产具有硬涂层与中、高和低折射率层的抗反射薄膜的情况下，优选通过使用包括三个薄膜形成单元的装置，连续展开涂有硬涂层的卷绕的基底薄膜，在相应的薄膜形成单元中依次涂布中折射率层、高折射率层和低折射率层，再卷取该薄膜的方法；更优选通过使用图2所示的包括四个薄膜形成单元的装置，连续展开卷绕的基底薄膜，随后在相应的薄膜形成单元中依次涂布硬涂层、中折射率层、高折射率层和低折射率层，再卷取该薄膜的方法，来生产抗反射薄膜。
在本发明的抗反射薄膜中，优选至少叠加高折射率层和低折射率层。在该叠加结构中，当存在外来物质例如污物或灰尘时，明显地出现了亮点缺陷。本文所使用的亮点缺陷是指由于涂膜上的反射而肉眼可见的缺陷，并且该缺陷可以例如通过在涂布后在抗反射薄膜的背面涂黑漆的操作而用肉眼检测。一般，肉眼可见的亮点缺陷的尺寸是≥50μm。当亮点缺陷数目大时，生产时的收率下降，不能生产大面积的抗反射薄膜。
在本发明的抗反射薄膜中，亮点缺陷的数目为每平方米≤20，优选≤10，更优选≤5，还更优选≤1。
用于制备具有少量亮点缺陷的抗反射薄膜的方式包括精确控制高折射率超细颗粒在高折射率层的涂布溶液中的分散性和将涂布溶液超滤的操作。
同时，构成抗反射层的各层优选在涂布段的涂布步骤和干燥室内的干燥步骤在具有高空气清洁度的气氛中进行并且在涂布之前彻底除去薄膜上的污物或灰尘的条件下形成。根据美国联邦标准209E中规定的空气清洁度，涂布步骤和干燥步骤中的空气清洁度优选是等于或超过10级(≥0.5μm的颗粒的数目不超过353/(立方米))，更优选等于或超过1级(≥0.5μm的颗粒的数目不超过35.5/(立方米))。更优选的是，空气清洁度在除了涂布-干燥步骤以外的区段，例如展开段和卷取段中也是高的。
用于作为涂布之前的前置步骤的除尘步骤的除尘方法的实例包括干燥除尘方法，例如，JP-A-59-150571中所述的将无纺布或叶片压在薄膜表面上的方法；JP-A-10-309553中所述的以高速吹送具有高清洁度空气以便从薄膜表面分离附着的物质以及经由最近的吸入口抽吸这些物质的方法；以及JP-A-7-333613中所述的在超声波振动下吹送压缩空气以便分离附着的物质以及抽吸这些物质的方法(例如，由Shinko Co.，Ltd.生产的NEW ULTRA-CLEANER)。
另外，可以使用湿除尘方法，例如将薄膜引入到洗涤槽中以及通过使用超声振动器分离附着的物质的方法；JP-B-49-13020中所述的将清洗液供给薄膜，在高速下吹送空气，随后抽吸的方法；以及JP-A-2001-38306中所述的用液体湿润的辊连续摩擦幅状材料，将液体喷射到摩擦面上，从而清洗该幅状材料的方法。在这些除尘方法中，鉴于除尘效果，超声除尘方法和湿除尘方法是优选的。
在进行这种除尘步骤之前，优选除去基底薄膜上的静电荷，以便提高除尘效果和防止灰尘附着。至于除静电法，可以使用电晕放电型电离器，光照射型(例如紫外线、软性X射线)的电离器等。在除尘和涂布之前和之后的基底薄膜上携带的电压优选是≤1,000V，更优选≤300V，还更优选≤100V。
在本发明的制备方法中，只要照射电离辐射的步骤，在用电离辐射照射之前的输送步骤以及如果需要在用电离辐射照射之后进行的加热步骤各自在控制至所需氧浓度的低氧浓度气氛(低氧浓度区)中进行，那么这些步骤可以彼此分开或可以连续进行。从降低生产成本的观点来看，用于降低电离辐射照射区中的氧浓度的惰性气体优选排放到用于进行前一步骤(在照射之前的低氧浓度区)的低氧浓度区和/或用于进行后续步骤的低氧浓度区(在照射之后的低氧浓度区)，以便有效利用惰性气体。
不仅这些步骤，而且任何步骤可以在低氧浓度气氛中进行。在通过将电离辐射照射区分为多个区用电离辐射照射的情况下，低氧浓度区可以在各个区之间提供。
[偏振片]
偏振片主要包括偏振膜和从两侧将偏振膜夹在中间的两个保护膜。本发明的抗反射薄膜优选用作从两侧将偏振膜夹在中间的两个保护膜中的至少一个保护膜。通过将本发明的抗反射薄膜设定成还起保护膜的作用，可以降低偏振片的生产成本。此外，通过使用本发明的抗反射薄膜作为最外表面层，可以获得防止外部光投影并且还具有优异的抗划伤性、防污性能等的偏振片。
至于偏振膜，可以使用已知偏振膜或从偏振膜的吸收轴既不平行也不垂直于纵向的较长的偏振膜切取的偏振膜。偏振膜的吸收轴既不平行也不垂直于纵向的较长的偏振膜可以通过以下方法来制备。
这是通过对连续供给的聚合物薄膜施加张力，同时用夹紧装置夹紧薄膜的两缘来拉伸所获得的偏振膜，并且可以根据一种拉伸方法来制备，在该方法中，至少在薄膜宽度方向上将该薄膜拉伸1.1-20.0倍，移动在薄膜两缘的夹紧装置，以便在纵向上产生≤3％的运行速度差，薄膜运行方向是弯曲的，在薄膜两缘被夹紧的状态下，使得由在夹紧薄膜两缘的步骤中在出口处的薄膜运行方向和薄膜的主要拉伸方向形成的角度以20-70°倾斜。尤其，鉴于生产率，以45°的倾斜角生产的偏振膜是优选的。
JP-A-2002-86554(段落[0020]到[0030])详细描述了聚合物薄膜的拉伸方法。
[皂化处理]
在本发明的抗反射薄膜用于液晶显示装置的情况下，将该抗反射薄膜设置于显示器的最外表面上，例如通过在一个表面上提供压敏粘合剂层。另外，本发明的抗反射薄膜可以与偏振膜组合。在透明基底为三乙酸纤维素的情况下，因为三乙酸纤维素用作保护偏振片的偏振层的保护膜，所以鉴于成本，本发明的抗反射薄膜优选直接用作保护膜。
在将本发明的抗反射薄膜设置于显示器的最外表面上的情况下，例如通过在一个表面上提供压敏粘合剂层或者直接用作偏振片的保护膜，在透明基底上形成主要包括含氟聚合物的最外层之后，优选进行皂化处理，以便确保令人满意的粘合。皂化处理通过已知方法，例如通过将该薄膜在碱溶液中浸渍适当时间来进行。在碱溶液中浸渍之后，该薄膜优选用水充分洗涤，或者浸渍在稀酸中，以便中和碱组分，使得在薄膜上不保留碱组分。
通过进行皂化处理，与具有最外层的表面的相对侧的透明基底的表面被亲水化。
亲水化表面尤其可有效地改进与主要包括聚乙烯醇的偏振膜的粘合性能。此外，亲水化表面几乎不允许空气中的灰尘的附着，因此，灰尘几乎不侵入偏振膜和与偏振膜粘结的抗反射薄膜之间的间隙，使得能够有效防止由于灰尘导致的点缺陷。
优选进行皂化处理，使得与具有最外层的表面的相对侧的透明基底的表面与水具有≤40°，更优选≤30°，还更优选≤20°的接触角。
用于碱皂化处理的方法能够具体地选自以下两种方法(1)和(2)。方法(1)是有利的，因为该处理可以通过与用于通用三乙酸纤维素薄膜的方法相同的方法来进行，但因为抗反射层表面也被皂化，可能出现由表面的碱性水解导致的抗反射层变差或者当用于皂化处理的溶液保留时引起污染的问题。在这种情况下，方法(2)是有利的，虽然这是一种特殊方法。
(1)在透明基底上形成抗反射层之后，将该基底在碱溶液中浸渍至少一次，从而将薄膜的背面皂化。
(2)在透明基底上形成抗反射层之前或之后，将碱溶液应用于与形成抗反射薄膜的表面相对侧的抗反射薄膜的表面上，然后将该薄膜加热和用水洗涤和/或中和，从而仅仅薄膜的背面被皂化。
[图像显示装置]
在使用本发明的抗反射薄膜作为偏振膜一侧的表面保护膜的情况下，该抗反射薄膜能够以诸如扭曲向列模式(TN)、超扭曲向列模式(STN)、垂直取向模式(VA)、面内转换模式(IPS)或光学补偿弯曲液晶单元(OCB)模式之类的模式优选用于透射式、反射式或透反射式(transflective)液晶显示装置。
VA模式液晶元件包括(1)狭义上的VA模式液晶元件，其中棒状液晶分子在不施加电压时基本上以垂直取向方式取向，而在施加电压时基本上以水平取向方式取向(如JP-A-2-176625所述)；(2)(MVA模式)液晶元件，其中VA模式被改进成多畴系统，用于扩大视角(如SID 97，Digest of Tech.Papers(预印本)，28，845(1997)所述)；(3)(n-ASM-模式)液晶元件，其中棒状液晶分子在不施加电压时基本上以垂直取向方式取向，而在施加电压时基本上以扭曲多畴取向方式取向(如Nippon Ekisho Toronkai(日本液晶论坛)的预定本，58-59(1998)中所述)；(4)SURVAIVAL模式液晶元件(在LCD International 98中所述的)。
为了应用于VA模式液晶元件，通过将双轴拉伸的三乙酰纤维素薄膜与本发明的抗反射薄膜组合所制备的偏振片是优选的。至于双轴拉伸的三乙酰纤维素薄膜的生产方法，优选使用例如在JP-A-2001-249223和JP-A-2003-170492中所述的方法。
OCB模式液晶元件是使用弯曲取向模式的液晶元件的液晶显示装置，其中棒状液晶分子在液晶元件的上部和下部基本上以相反的方向(对称)取向，并且这公开在美国专利4,583,825和5,410,422中。因为棒状液晶分子在液晶元件的上部和下部之间对称取向，弯曲取向模式的液晶元件具有自行光学补偿能力。因而，该液晶模式也被称为OCB(光学补偿弯曲)液晶模式。弯曲取向模式的液晶显示装置由于响应速度快而是优选的。
在TN模式液晶元件中，棒状液晶分子在不施加电压时基本上以水平取向方式取向。它被最广泛地用作彩色TFT液晶显示装置，并且在许多出版物中描述过，例如，EL，PDP，LCD Display，TorayResearch Center(2001)。
尤其，在TN模式或IPS模式液晶显示装置的情况下，如在JP-A-2001-100043等中所述的，具有扩大视角的效果的光学补偿薄膜优选用作偏振膜的正面和背面两个保护膜中的与本发明的抗反射薄膜相对面上的保护膜，因为能够用一个偏振片的厚度获得具有抗反射效果和视角扩大效果的偏振片。
实施例
[实施例1]
以下参考实施例来详细说明本发明，但不应认为本发明局限于这些实施例。
在实施例中，“份”表示“质量份”。
(用于硬涂层的涂布溶液的制备)
将以下组合物加入到混合槽内，进行搅拌，制备用于硬涂层的涂布溶液。
向750.0重量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(BISCOTE#295(由Osaka Yuki Kagaku生产))添加270.0质量份的重均分子量为15,000的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、730.0质量份的甲基乙基酮、500.0质量份的环己酮和50.0质量份的光致聚合引发剂(IRGACURE 184，由Ciba Specialty Chemicals生产)，并进行搅拌。用孔径为0.4μm的聚丙烯制过滤器将所得溶液过滤，以制备用于硬涂层的涂布溶液。所述聚甲基丙烯酸缩水甘油酯通过下列步骤获得：将甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于甲基乙基酮(MEK)中，在滴加热致聚合引发剂(V-65(由WakoPure Chemical Industries，Ltd.生产))的同时让反应在80℃下进行2小时，将己烷滴加到所得反应溶液，然后在减压下干燥沉淀物。
(二氧化钛细颗粒的液体分散体的制备)
至于二氧化钛细颗粒，采用通过使用氢氧化铝和氢氧化锆表面处理过的含钴的二氧化钛细颗粒(MPT-129C，由Ishihara Sangyo KaishaLtd.生产，TiO2∶Co3O4∶Al2O3∶ZrO2＝90.5∶3.0∶4.0∶0.5重量比)。
将41.1质量份的以下所示的分散剂和701.8质量份的环己酮加入到257.1质量份的以上二氧化钛细颗粒中，之后，通过Dyno-研磨机将该混合物分散，制备重均直径为70nm的二氧化钛液体分散体。
分散剂：
[化学式9]
(用于中折射率层的涂布溶液的制备)
向99.1质量份的以上制备的二氧化钛液体分散体添加68.0质量份的二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯的混合物(DPHA，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.生产)、3.6质量份的光致聚合引发剂(IRGACURE 907，由Ciba Specialty Chemicals生产)、1.2质量份的增感剂(KAYACURE DETX，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.生产)、279.6质量份的甲基乙基酮和1,049.0质量份的环己酮，并进行搅拌。在彻底搅拌之后，用孔径为0.4μm的聚丙烯制过滤器将所得溶液过滤，制备用于中折射率层的涂布溶液。
(用于高折射率层的涂布溶液的制备)
向469.8质量份的以上制备的二氧化钛液体分散体添加40.0质量份的二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯的混合物(DPHA，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.生产)、3.3重量份的光致聚合引发剂(IRGACURE 907，由Ciba Specialty Chemicals生产)、1.1重量份的增感剂(KAYACURE DETX，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.生产)、526.2质量份的甲基乙基酮和459.6质量份的环己酮，并进行搅拌。用孔径为0.4μm的聚丙烯制过滤器将所得溶液过滤，制备用于高折射率层的涂布溶液。
(用于低折射率层的涂布溶液的制备)
将根据本发明的以上所示的共聚物P-3溶于甲基异丁基酮(MIBK)中，获得7质量％浓度。另外，添加基于固体含量的3％的量的含末端甲基丙烯酸酯基的硅酮树脂X-22-164C(由Shin-EtsuChemical Co.，Ltd.生产)和基于固体含量的5质量％的量的光自由基产生剂IRGACURE OXE01(商品名)，制备用于低折射率层的涂布溶液。
(抗反射薄膜101的制备)
在80μm厚三乙酰纤维素薄膜(TD80UF，由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产)上，通过使用凹版涂布机施涂用于硬涂层的涂布溶液。在100℃下干燥之后，通过使用160W/cm的空气冷却的金属卤化物灯(由Eye Graphics Co.，Ltd.生产)在400mW/cm2的发光强度和300mJ/cm2的照射剂量下照射紫外线，同时用氮气吹洗该系统以提供氧浓度≤1.0vol％的气氛来固化该涂层，从而形成8μm厚的硬涂层。
在该硬涂层上，通过使用具有三个涂布位置的凹版涂布机连续施涂中折射率层的涂布溶液、高折射率层的涂布溶液和低折射率层的涂布溶液。
通过使用180W/cm的空气冷却的金属卤化物灯(由Eye GraphicsCo.，Ltd.生产)，将干燥条件设定为90℃和30秒以及将紫外线固化条件设定为400mW/cm2的发光强度和400mJ/cm2的照射剂量，同时用氮气吹洗该系统以提供氧浓度≤1.0vol％的气氛来形成中折射率层。
固化后的中折射率层具有1.630的折射率和67nm的厚度。
通过使用240W/cm的空气冷却的金属卤化物灯(由Eye GraphicsCo.，Ltd.生产)，将干燥条件设定为90℃和30秒以及将紫外线固化条件设定为600mW/cm2的发光强度和400mJ/cm2的照射剂量，同时用氮气吹洗该系统以提供氧浓度≤1.0vol％的气氛来形成高折射率层。
固化后的高折射率层具有1.905的折射率和107nm的厚度。
通过使用240W/cm的空气冷却的金属卤化物灯(由Eye GraphicsCo.，Ltd.生产)，将干燥条件设定为90℃和30秒以及将紫外线固化条件设定为600mW/cm2的发光强度和600mJ/cm2的照射剂量，同时用氮气吹洗该系统以提供氧浓度≤0.1vol％的气氛来形成低折射率层。
固化后的低折射率层具有1.440的折射率和85nm的厚度。这样，制备了抗反射薄膜101。
通过仅仅将低折射率层的固化条件改变为表1所示的条件来制备样品102-112。在紫外线照射后加热该薄膜的情况下，这通过将照射后的薄膜与旋转金属辊接触来进行，其中热水或加压蒸汽从该金属辊通过。顺便提一下，不进行加热的样品(例如，样品101)的薄膜温度归因于在紫外线照射时的反应热。
按以下项目评价所获得的薄膜。结果在表2中示出。
[镜面反射率]
将配合接头ARV-474装载到光谱硬度计V-550(由JASCO Corp.制造)上，在380-780nm波长范围内测定在5°的入射角下的-5°出射角的镜面反射率。计算在450-650nm的平均反射率，以评价抗反射性能。
[铅笔硬度]
如JIS K 5400所述进行铅笔硬度的评价。将抗反射薄膜在25℃的温度和60％RH湿度下湿度调节2小时，然后通过使用JIS S 6006规定的试验用的H到5H铅笔在500g的载荷下按照以下标准评价。
OK：在n＝5的评价中，没有划伤或一处划伤。
NG：在n＝5的评价中，三处或更多处划伤。
[耐钢丝绒摩擦性]
在1.96N/cm2的负载下将#0000钢丝绒往复运动30次，观察划伤状态，按以下5个等级评价：
◎：完全无划伤。
○：轻微地出现了几乎不能看见的划伤。
△：出现了清晰可见的划伤。
×：大量地出现了清晰可见的划伤。
××：发生了薄膜的分离。
表2
| 样品号 | 反射率(％) | 铅笔硬度 | 耐钢丝绒摩擦性 | 备注 |
| 101 | 0.32 | 2H到3H | △ | 发明 |
| 102 | 0.32 | 2H | ×× | 对比 |
| 103 | 0.32 | 2H到3H | △ | 发明 |
| 104 | 0.32 | 2H到3H | △到○ | 发明 |
| 105 | 0.32 | 3H | ○ | 发明 |
| 106 | 0.32 | 3H | ◎ | 发明 |
| 107 | 0.32 | 3H | ◎ | 发明 |
| 108 | 0.32 | 3H | ◎ | 发明 |
| 109 | 0.32 | 2H | × | 对比 |
| 110 | 0.32 | 2H | × | 对比 |
| 111 | 0.32 | 3H | ○到◎ | 发明 |
| 112 | 0.32 | 2H到3H | ○ | 发明 |
可以看出，利用本发明的形成条件，本发明的抗反射薄膜具有充分高的抗反射性能，而且，还表现了优异的抗划伤性。另外，后加热时间优选是≥0.1秒。
此外，在本发明中，即使当在紫外线照射时的氧浓度或照射剂量波动时也能够确保稳定的性能。
[实施例2]
按照实施例1的样品102、103、104、105、108和109的制备方法制备样品113-118，并且以相同方式评价，唯一不同的是让薄膜通过紫外线照射区之前的氮气吹洗区。按照实施例1的样品105的制备方法制备样品119和120，唯一不同的是让该薄膜通过紫外线照射区之前的氮气替代区。
在紫外线照射之后将薄膜加热的情况下，这通过让照射后的薄膜与有热水或加压蒸汽通过的旋转金属辊接触来进行。
表4示出了结果。通过在紫外线照射之前让薄膜通过具有低氧浓度的氮气吹洗区，提高了抗划伤性。通过结合在紫外线照射之后让薄膜通过具有低氧浓度的加热氮气吹洗区的步骤，固化变得显著。
此外，还通过在紫外线照射之前加热具有低氧浓度的氮气吹洗区而提高了抗划伤性。
表4
| 样品号 | 反射率(％) | 铅笔硬度 | 耐钢丝绒摩擦性 | 备注 |
| 102 | 0.32 | 2H | ×× | 对比 |
| 103 | 0.32 | 2H到3H | △ | 发明 |
| 104 | 0.32 | 2H到3H | △到○ | 发明 |
| 105 | 0.32 | 3H | ○ | 发明 |
| 108 | 0.32 | 3H | ◎ | 发明 |
| 109 | 0.32 | 2H | × | 对比 |
| 113 | 0.32 | 3H | ×到△ | 对比 |
| 114 | 0.32 | 3H | ◎ | 发明 |
| 115 | 0.32 | 3H | ◎ | 发明 |
| 116 | 0.32 | 4H | ◎ | 发明 |
| 117 | 0.32 | 4H | ◎ | 发明 |
| 118 | 0.32 | 2H到3H | ○ | 对比 |
| 119 | 0.32 | 4H | ○到◎ | 发明 |
| 120 | 0.32 | 4H | ○到◎ | 发明 |
[实施例3]
实施例1和2的低折射率层中使用的含氟聚合物改变为以上所示的P-1或P-2(等质量变化)，以相同方式评价样品，结果，获得了与实施例1和2相同的效果。
[实施例4]
(用于硬涂层的涂布溶液的制备)
将以下组分加入到混合槽内，进行搅拌，制备用于硬涂层的涂布溶液。
(用于低折射率层的涂布溶液的制备)
按照与实施例1相同的方式制备用于低折射率层的涂布溶液。
(抗反射薄膜401的制备)
将卷材形式的三乙酰纤维素薄膜(TD80U，由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产)作为透明基底展开，通过使用刮刀和直径为50mm并且具有线数为135线/英寸和深度为60μm的凹版图案的微型凹版辊在10m/min的输送速度条件下在其上涂布以上制备的用于硬涂层的涂布溶液，在60℃下干燥150秒之后，在氮气吹洗下，通过使用160W/cm的空气冷却的金属卤化物灯(由Eye Graphics Co.，Ltd.生产)在400mW/cm2的发光强度和250mJ/cm2的照射剂量下照射紫外线，从而固化该涂层形成硬涂层。将所形成的薄膜卷取。调节凹版辊的转数以便在固化后获得3.6μm的硬涂层厚度。
将涂有硬涂层的透明基底再次展开，通过使用刮刀和直径为50mm并且具有线数为200线/英寸和深度为30μm的凹版图案的微型凹版辊在10m/min的输送速度条件下在其上涂布以上制备的用于低折射率层的涂布溶液，在90℃下干燥30秒之后，在氧浓度为0.1vol％的气氛中，通过使用240W/cm的空气冷却的金属卤化物灯(由EyeGraphics Co.，Ltd.生产)在600mW/cm2的发光强度和400mJ/cm2的照射剂量下照射紫外线，从而形成低折射率层。将所形成的薄膜卷取。调节凹版辊的转数以便在固化后获得100nm的低折射率层厚度。在紫外线照射之后将薄膜加热的情况下，这通过让照射后的薄膜与有热水或加压蒸汽通过的旋转金属辊接触来进行。
通过如表5所示改变低折射率层的固化条件来制备样品402-412。
这些样品按照与实施例1相同的方式评价。结果在表6中示出。
表6
| 样品号 | 反射率(％) | 铅笔硬度 | 耐钢丝绒摩擦性 | 备注 |
| 401 | 1.5 | 2H到3H | △ | 发明 |
| 402 | 1.5 | 2H | ×× | 对比 |
| 403 | 1.5 | 2H到3H | △ | 发明 |
| 404 | 1.5 | 2H到3H | △到○ | 发明 |
| 405 | 1.5 | 3H | ○ | 发明 |
| 406 | 1.5 | 3H | ◎ | 发明 |
| 407 | 1.5 | 3H | ◎ | 发明 |
| 408 | 1.5 | 3H | ◎ | 发明 |
| 409 | 1.5 | 2H | × | 对比 |
| 410 | 1.5 | 2H | × | 对比 |
| 411 | 1.5 | 3H | ○到◎ | 发明 |
| 412 | 1.5 | 2H到3H | ○ | 发明 |
[实施例5]
按照实施例3的样品401、403、404、405、408和409的制备方法制备样品413-418，并且以相同方式评价，唯一不同的是让薄膜通过紫外线照射区之前的氮气吹洗区。按照实施例3的样品405的制备方法制备样品419和420，唯一不同的是让薄膜通过紫外线照射区之前的氮气替代区。
表8示出了结果。通过在紫外线照射之前让薄膜通过具有低氧浓度的氮气吹洗区，提高了抗划伤性。通过结合在紫外线照射之后让薄膜通过具有低氧浓度的加热氮气吹洗区的步骤，固化变得显著。
表8
| 样品号 | 反射率(％) | 铅笔硬度 | 耐钢丝绒摩擦性 | 备注 |
| 402 | 1.5 | 2H | ×× | 对比 |
| 403 | 1.5 | 2H到3H | △ | 发明 |
| 404 | 1.5 | 2H到3H | △到○ | 发明 |
| 405 | 1.5 | 3H | ○ | 发明 |
| 408 | 1.5 | 3H | ◎ | 发明 |
| 409 | 1.5 | 2H | × | 对比 |
| 413 | 1.5 | 3H | ×到△ | 对比 |
| 414 | 1.5 | 3H | ◎ | 发明 |
| 415 | 1.5 | 3H | ◎ | 发明 |
| 416 | 1.5 | 4H | ◎ | 发明 |
| 417 | 1.5 | 4H | ◎ | 发明 |
| 418 | 1.5 | 2H到3H | ○ | 对比 |
| 419 | 1.5 | 4H | ○到◎ | 发明 |
| 420 | 1.5 | 4H | ○到◎ | 发明 |
[实施例6]
通过将实施例1-5的用于低折射率层的涂布溶液改变为用于低折射率层的以下涂布溶液A或B来制备抗反射薄膜，并进行评价，结果，证明了本发明的相同效果。
通过使用中空的二氧化硅细颗粒，可以生产具有更优异的抗划伤性的低反射率抗反射薄膜。
(溶胶溶液a的制备)
在装有搅拌器和回流冷凝器的反应器中，添加120份的甲基乙基酮、100份的丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-5103，由Shin-EtsuChemical Co.，Ltd.生产)和3份的二异丙氧基铝乙酰乙酸乙酯(KEROPE EP-12，商品名，由Hope Chemical Co.，Ltd.生产)，进行混合，在添加30份的离子交换水之后，让反应在60℃下继续4小时。此后，将反应产物冷却到室温，获得溶胶溶液a。重均分子量为1,600，在低聚物或更高级聚合物组分中，分子量为1,000-20,000的组分占100％。另外，气相色谱法揭示，原料丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷完全没有残留。
(中空的二氧化硅细颗粒液体分散体的制备)
向500份的中空的二氧化硅细颗粒溶胶(异丙醇二氧化硅溶胶，CS60-IPA，由Catalysts & Chemicals Ind.，Co.，Ltd.生产，平均粒径：60nm，外壳厚度：10nm，二氧化硅浓度：20％，二氧化硅颗粒的折射率：1.31)添加30份的丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-5103，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.生产)和1.5份的二异丙氧基铝乙酸乙酯(KEROPE EP-12，商品名，由Hope Chemical Co.，Ltd.生产)，进行混合，另外添加9份的离子交换水。让反应在60℃下进行8小时后，将反应产物冷却到室温，再添加1.8份的乙酰丙酮，获得中空的二氧化硅液体分散体。所得中空的二氧化硅液体分散体的固体含量浓度为18质量％，溶剂干燥之后的折射率为1.31。
(用于低折射率层的涂布溶液A的制备)
(用于低折射率层的涂布溶液B的制备)
所使用的化合物如下所示：
KBM-5103：
硅烷偶联剂(由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.生产)DPHA：
二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯的混合物(由Nippon Kayaku Co.，Ltd.生产)
RMS-033：
反应性硅酮(由Gelest生产)
IRGACURE OXE 01：
光致聚合引发剂(由Ciba Specialty Chemicals生产)。
[实施例7]
通过将实施例1-5中的用于低折射率层的涂布溶液改变为用于低折射率层的以下涂布溶液C来制备抗反射薄膜，并进行评价，结果，证明了本发明的相同效果。另外，即使当用同等量的交联度提高的JTA113(由JSR Corp.生产)替换低折射率层中的OPSTAR JN7228A，也获得了同样的效果。
(用于低折射率层的涂布溶液C的制备)
将以下组合物加入到混合槽内，进行搅拌，通过孔径1μm的聚丙烯制的过滤器将所得溶液过滤，制备用于低折射率层的涂布溶液C。
通过使用刮刀和直径为50mm并且具有线数为200线/英寸和深度为30μm的凹版图案的微型凹版辊在10m/min的输送速度条件下在其上涂布以上制备的用于低折射率层的涂布溶液，在120℃下干燥150秒和进一步140℃下干燥12分钟之后，用实施例1所述的紫外线照射，形成样品。调节凹版辊的转数以便在固化后获得100nm的低折射率层厚度。
[实施例8]
(用于偏振片的保护膜的制备)
将1.5mol/L氢氧化钠水溶液保持在50℃，以制备皂化溶液。单独地，制备0.005mol/L稀硫酸水溶液。在实施例1-7制备的抗反射薄膜中，与具有本发明的固化层的表面相对侧的透明基底的表面通过用以上制备的皂化溶液皂化来处理。
皂化处理过的透明基底表面用水洗涤，以彻底冲洗掉氢氧化钠水溶液，用以上制备的稀硫酸水溶液洗涤，进一步用水洗涤，以彻底冲洗掉稀硫酸水溶液，然后在100℃下彻底干燥。
评价与具有抗反射薄膜的固化层的表面的相对侧的通过皂化处理的透明基底表面与水的接触角，结果为≤40°。这样，制备了用于偏振片的保护膜。
[实施例9]
(偏振片的制备)
将75μm厚聚乙烯醇薄膜(由Kuraray Co.，Ltd.生产)在含有1,000质量份水、7质量份碘和105质量份碘化钾的水溶液中浸渍5分钟，以吸收碘。
随后，在4质量％硼酸水溶液中在纵向上将该薄膜单轴拉伸4.4倍，在拉紧状态的同时，进行干燥，获得偏振膜。
通过使用聚乙烯醇型粘合剂作为粘合剂，将该偏振膜的一个表面与在实施例1-7中制备和在实施例8中皂化的抗反射薄膜(用于偏振片的保护膜)的皂化三乙酰纤维素表面层合。此外，通过使用相同的聚乙烯醇型粘合剂，偏振膜的另一个表面与通过按上述方式皂化处理的三乙酰纤维素薄膜层合。
(图像显示装置的评价)
安装了以上制备的本发明的偏振片作为显示器的最外表面的TN、STN、IPS、VA或OCB模式的透射式、反射式或透反射式液晶显示器具有优异的抗反射性能，并且具有非常优异的可见性。尤其，在VA模式中效果是突出的。
[实施例10]
(偏振片的制备)
对与具有光学补偿层的表面的相对侧的光学补偿薄膜(WideView Film SA 12B，由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产)的表面在与实施例8相同的条件下进行皂化处理。通过使用聚乙烯醇型粘合剂作为粘合剂，将实施例9制备的偏振膜的一个表面与在实施例1-7中制备和在实施例8中皂化的抗反射薄膜(用于偏振片的保护膜)的皂化三乙酰纤维素表面层合。此外，通过使用相同的聚乙烯醇型粘合剂，偏振膜的另一个表面与皂化处理的光学补偿薄膜的三乙酰纤维素表面层合。
(图像显示装置的评价)
与安装了未使用光学补偿薄膜的偏振片的液晶显示器相比，其中安装了以上制备的本发明的偏振片作为显示器的最外表面的TN、STN、IPS、VA或OCB模式的透射式、反射式或透反射式液晶显示器具有优异的亮室对比度，并且在上/下和左/右方向上确保了非常广的视角、优异的抗反射性能和非常高的可见性和显示器等级。
尤其，效果在VA模式中是突出的。
Claims (17)
1、制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；以及厚度小于等于200nm的低折射率层，该低折射率层位于所述透明基底上，
所述制备方法包括：
用包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，形成所述低折射率层，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施加涂层的步骤，
(2)在氧浓度低于空气中的氧浓度的气氛中输送具有所述涂层的薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化所述涂层的步骤。
2、制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；以及厚度小于等于200nm的低折射率层，该低折射率层位于所述透明基底上，
所述制备方法包括：
用包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，形成所述低折射率层，其中连续进行输送步骤(2)和固化步骤(3)：
(1)在透明基底上施加涂层的步骤，
(2)在氧浓度小于等于10vol％的气氛中输送具有所述涂层的薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤，和
(3)通过在氧浓度≤0.1vol％的气氛中对所述薄膜照射电离辐射大于等于0.1秒小于等于300秒的时间，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化所述涂层的步骤。
3、制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；以及厚度小于等于200nm的低折射率层，该低折射率层位于所述透明基底上，
所述制备方法包括：
用包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，形成所述低折射率层，其中连续进行固化步骤(2)和输送步骤(3)：
(1)在透明基底上施加涂层的步骤，
(2)通过在氧浓度≤3vol％的气氛中对具有所述涂层的薄膜照射电离辐射，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化所述涂层的步骤，和
(3)在氧浓度小于等于3vol％的气氛中输送所述固化薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤。
4、制备抗反射薄膜的方法，所述抗反射薄膜包括：透明基底；以及厚度小于等于200nm的低折射率层，该低折射率层位于所述透明基底上，
所述制备方法包括：
用包括以下步骤(1)-(3)的层形成方法，形成所述低折射率层，其中连续进行固化步骤(2)和输送步骤(3)：
(1)在透明基底上施加涂层的步骤，
(2)通过在氧浓度≤0.1vol％的气氛中对具有所述涂层的薄膜照射电离辐射大于等于0.1秒小于等于300秒的时间，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度来固化所述涂层的步骤，和
(3)在氧浓度小于等于0.1vol％的气氛中输送所述固化薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤。
5、如权利要求1或2所述的制备抗反射薄膜的方法，其中所述层形成方法包括，在通过用电离辐射照射来固化所述涂层的固化步骤之后，在氧浓度≤3vol％的气氛中输送所述固化薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤。
6、如权利要求1或2所述的制备抗反射薄膜的方法，其中所述层形成方法包括，在通过用电离辐射照射来固化所述涂层的固化步骤之后，在氧浓度≤0.1vol％的气氛中输送所述固化薄膜，同时加热该薄膜以获得≥25℃的薄膜表面温度的步骤。
7、如权利要求1-4任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中所述电离辐射是紫外线。
8、如权利要求1-4任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中在用电离辐射照射期间和/或之前进行加热和/或在用电离辐射照射之后进行加热，以获得25-170℃的薄膜表面温度。
9、如权利要求1-4任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中在用电离辐射照射期间和/或之前的加热和/或在用电离辐射照射之后的加热是通过让所述薄膜与加热辊接触来进行。
10、如权利要求1-4任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中在用电离辐射照射期间和/或之前的加热和/或在用电离辐射照射之后的加热是通过吹送加热的氮气来进行。
11、如权利要求1-4任一项所述的制备抗反射薄膜的方法，其中所述输送步骤和/或所述用电离辐射照射的固化步骤各自在用氮气置换的低氧浓度区中进行，和
在用于进行所述用电离辐射照射的固化步骤的区中的氮气被排放到用于进行前一步骤的区中和/或用于进行后续步骤的区中。
12、由权利要求1-4任一项所述的方法制备的抗反射薄膜。
13、如权利要求12所述的抗反射薄膜，其中所述低折射率层通过包含用下式1表示的含氟聚合物的涂布溶液来形成：
式1：
[化学式1]
其中L表示具有1-10的碳数的连接基团，m表示0或1，X表示氢原子或甲基，A表示任意单体的聚合单元，且可以包括单一组分或多种组分，并且x、y和z表示相应组成成分的mol％，分别表示满足30≤x≤60、5≤y≤70和0≤z≤65的值。
14、如权利要求12所述的抗反射薄膜，其中所述低折射率层包括中空的二氧化硅细颗粒。
15、偏振片，其包括如权利要求12所述的抗反射薄膜作为所述偏振片的两个保护膜中的至少任何一个保护膜。
16、图像显示装置，包括在该显示装置的最外表面上的如权利要求12所述的抗反射薄膜
17、图像显示装置，包括在该显示装置的最外表面上的如权利要求15所述的偏振片。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20081210 |