TWI748227B - 防反射薄膜、防反射薄膜的製造方法、光學構件及影像顯示裝置 - Google Patents

防反射薄膜、防反射薄膜的製造方法、光學構件及影像顯示裝置 Download PDF

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Abstract

本發明提供耐擦傷性優異的防反射薄膜。其特徵在於，在透光性基材(A)的至少一個面上依序層疊有硬塗層(B)及防反射層(C)，構成防反射層(C)的元素至少包含碳及氟，利用X射線光電分光法測定的防反射層(C)的原子數在與硬塗層(B)相反側的表面滿足下述數學式(1)及(2)，並且在距離上述表面的深度為15～30nm的範圍內滿足下述數學式(3)； 7≦[(nF /ntotal )×100]≦27    (1) 30≦[(nc /ntotal )×100]≦41  (2) [(nF /ntotal )×100]≦0.5         (3) 上述數學式(1)～(3)中，ntotal 為碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計，nF 為氟原子數，nc 為碳原子數。

Description

防反射薄膜、防反射薄膜的製造方法、光學構件及影像顯示裝置
發明領域 本發明涉及防反射薄膜、防反射薄膜的製造方法、光學構件及影像顯示裝置。
發明背景 在液晶顯示裝置(LCD)、電漿顯示器面板(PDP)及電致發光顯示器(ELD)等影像顯示裝置的最表面，為了防止因外界光的反射或影像的映入而引起的對比度降低，使用了防眩性薄膜或防反射薄膜等。有許多記載有關防反射薄膜的文獻，例如有專利文獻1～3等。 現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2004-34002號公報 專利文獻2：日本特開2003-315505號公報 專利文獻3：日本特開2003-126768號公報
發明概要 發明所要解決的課題 從良好的光學特性的觀點出發，防反射薄膜必須不易損傷、即耐擦傷性優異。然而，防反射薄膜表面容易損傷，難以得到優異的耐擦傷性。
於是，本發明的目的是提供耐擦傷性優異的防反射薄膜。進而，本發明的目的是提供上述防反射薄膜的製造方法、使用了上述防反射薄膜的光學構件、使用了上述防反射薄膜的影像顯示裝置。 用於解決課題的手段
為了達成上述目的，本發明的防反射薄膜的特徵在於，其包含透光性基材(A)、硬塗層(B)和防反射層(C)， 在上述透光性基材(A)的至少一個面上依序層疊有上述硬塗層(B)及上述防反射層(C)， 構成上述防反射層(C)的元素至少包含碳及氟， 利用X射線光電分光法測定的上述防反射層(C)的原子數在與上述硬塗層(B)相反側的表面滿足下述數學式(1)及(2)，並且在距離上述表面的深度為15～30nm的範圍內滿足下述數學式(3)。 7≦[(nF /ntotal )×100]≦27  (1) 30≦[(nc /ntotal )×100]≦41 (2) [(nF /ntotal )×100]≦0.5      (3) 上述數學式(1)～(3)中，ntotal 為碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計，nF 為氟原子數，nc 為碳原子數。
本發明的防反射薄膜的製造方法為上述本發明的防反射薄膜的製造方法，其特徵在於包括一防反射層(C)形成步驟，係在上述透光性基材(A)與上述硬塗層(B)的層疊體中的上述硬塗層(B)上按照滿足上述數學式(1)～(3)的方式形成上述防反射層(C)； 上述防反射層(C)形成步驟包括下述步驟：塗裝步驟，係在上述硬塗層(B)上塗裝防反射層形成用塗裝液；及塗膜形成步驟，係使所塗裝的上述防反射層形成用塗裝液乾燥而形成塗膜； 上述防反射層形成用塗裝液包含樹脂、含氟元素添加劑和稀釋溶劑。
本發明的光學構件為包含上述本發明的防反射薄膜的光學構件。
本發明的影像顯示裝置為包含上述本發明的防反射薄膜或上述本發明的光學構件的影像顯示裝置。 發明效果
根據本發明，能夠提供耐擦傷性優異的防反射薄膜。進而，根據本發明，能夠提供上述防反射薄膜的製造方法、使用了上述防反射薄膜的光學構件、使用了上述防反射薄膜的影像顯示裝置。
較佳實施例之詳細說明 接著，對於本發明，舉例進一步進行具體說明。但是，本發明並不受以下說明的任何限定。
本發明的防反射薄膜中，例如上述硬塗層(B)也可以為防眩性硬塗層。
本發明的防反射薄膜中，例如上述防反射層(C)也可以包含空心粒子及實心粒子。上述空心粒子及上述實心粒子例如也可以為二氧化矽粒子。
本發明的防反射薄膜的製造方法中，例如上述防反射層(C)形成步驟也可以進一步包括使上述塗膜硬化的硬化步驟。
本發明的防反射薄膜的製造方法中，例如上述稀釋溶劑也可以包含MIBK(甲基異丁基酮)及PMA(丙二醇單甲基醚乙酸酯)。另外，例如上述稀釋溶劑也可以進一步包含TBA(三級丁基醇)。
本發明的防反射薄膜的製造方法中，例如上述防反射薄膜為包含上述空心粒子及上述實心粒子的防反射薄膜，上述防反射層形成用塗裝液也可以進一步包含上述空心粒子及上述實心粒子。
本發明的光學構件例如可為偏光板。
[1.防反射薄膜] 本發明的防反射薄膜如上所述其特徵在於： 包含透光性基材(A)、硬塗層(B)和防反射層(C)， 在上述透光性基材(A)的至少一個面上依序層疊有上述硬塗層(B)及上述防反射層(C)， 構成上述防反射層(C)的元素包含碳及氟， 利用X射線光電分光法測定的上述防反射層(C)的原子數在與上述硬塗層(B)相反側的表面滿足下述數學式(1)及(2)，並且在距離上述表面的深度為15～30nm的範圍內滿足下述數學式(3)。 7≦[(nF /ntotal )×100]≦27  (1) 30≦[(nc /ntotal )×100]≦41 (2) [(nF /ntotal )×100]≦0.5      (3) 上述數學式(1)～(3)中，ntotal 為碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計，nF 為氟原子數，nc 為碳原子數。
需要說明的是，X射線光電分光法也稱為XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy，X射線光電子能譜法)或ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，化學分析用電子能譜法)。
本發明的防反射薄膜因上述防反射層(C)滿足上述數學式(1)～(3)的全部，從而耐擦傷性優異。
作為上述防反射層(C)中包含的元素，碳及氟是必須的，氮、氧及矽是任意的。即，上述防反射層(C)也可以分別包含或不包含氮、氧及矽作為元素。另外，上述防反射層(C)也可以包含碳、氮、氧、矽及氟以外的元素，也可以不包含。
上述數學式(1)是指將上述防反射層(C)的與上述硬塗層(B)相反側的表面(以下有時稱為“最表面”或簡稱為“表面”)中的碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計設為100%時，氟原子數為7～27%。在上述最表面的氟原子數低於7%的情況下，上述防反射層(C)的滑動性降低，所以耐擦傷性也降低。若上述最表面的氟原子數超過27%，則上述防反射層(C)的滑動性變高，但強度降低，耐擦傷性也降低。將碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計設為100%，上述最表面的氟原子數例如可為10%以上、13%以上、14%以上、15%以上或16%以上，且可以為25%以下、24%以下、23%以下、22%以下或21%以下。
上述數學式(2)是指將上述防反射層(C)的最表面中的碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計設為100%時，碳原子數為30～41%。在上述碳原子數低於30%的情況下，上述防反射層(C)的強度降低，耐擦傷性也降低。若上述碳原子數超過41%，則上述防反射層(C)的滑動性降低，所以耐擦傷性也降低。將碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計設為100%，上述最表面中的碳原子數例如可為31%以上、32%以上、33%以上、34%以上或35%以上，且可以為39%以下、38%以下、37%以下或36%以下。
上述數學式(3)是指在上述防反射層(C)的距離最表面的深度為15～30nm的範圍內將碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計設為100%時，氟原子數為0.5%以下。若上述氟原子數超過0.5%，則上述防反射層(C)的強度降低，耐擦傷性也降低。將碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計設為100%，上述距離最表面的深度為15～30nm的範圍的氟原子數例如可為0.45%以下、0.40%以下、0.35%以下、0.30%以下或0.25%以下。上述氟原子數的下限值沒有特別限定，例如可為0或利用X射線光電分光法的檢測極限值以下。
在本發明的防反射薄膜中，上述防反射層(C)除了滿足上述數學式(1)～(3)以外，沒有特別限定。另外，上述透光性基材(A)及上述硬塗層(B)也沒有特別限定，例如也可以與一般的光學薄膜中使用的透光性基材及硬塗層相同或依其為標準。另外，上述硬塗層(B)例如可以是不具防眩性的硬塗層，也可以是防眩性硬塗層。不具防眩性的硬塗層例如可為透明性高而霧度值低，但並不限定於此。另外，防眩性硬塗層例如可為霧度值高，但並不限定於此。
圖1的截面圖中示出本發明的防反射薄膜的構成的一個例子。另外，圖2的截面圖中示出圖1的防反射薄膜中的防反射層(C)的構成。但是，它們是例示，本發明的防反射薄膜並不限定於此。
如圖1中所示的那樣，該防反射薄膜10在透光性基材(A)11的一個面上依序層疊有硬塗層(B)12及防反射層(C)13。硬塗層(B)12是在樹脂層12a中包含粒子12b。在硬塗層(B)12的與透光性基材(A)11相反側的表面形成凹凸，在其上形成有防反射層(C)13。防反射層(C)13在與硬塗層(B)12相反側的表面(最表面)13X中，滿足上述數學式(1)及(2)，且在距離13X的深度為15～30nm的範圍內，滿足上述數學式(3)。
另外，防反射層(C)13如圖2中所示的那樣，在樹脂層13a中包含空心粒子13b和實心粒子13c。防反射層(C)13除了如上所述滿足上述數學式(1)～(3)以外，沒有特別限定，但優選包含空心粒子及實心粒子。詳細情況在後面敘述。
以下，分別對於上述透光性基材(A)、上述硬塗層(B)及上述防反射層(C)進一步舉例進行說明。需要說明的是，以下主要對上述硬塗層(B)為防眩性硬塗層的情況進行說明，但如上所述，本發明並不限定於此。
上述透光性基材(A)沒有特別限制，但可舉例如透明塑膠薄膜基材等。上述透明塑膠薄膜基材沒有特別限制，但優選可見光的光線透射率優異(優選光線透射率為90%以上)、透明性優異的基材(優選霧度值為1%以下的基材)，可舉例如日本特開2008-90263號公報中記載的透明塑膠薄膜基材。作為上述透明塑膠薄膜基材，適合使用在光學上雙折射小的基材。本發明的防反射薄膜例如也可以作為保護薄膜來使用於偏光板，在該情況下，作為上述透明塑膠薄膜基材，優選由三乙醯纖維素(TAC)、聚碳酸酯、丙烯酸系聚合物、具有環狀或降莰烯結構的聚烯烴等形成的薄膜。另外，在本發明中，如後所述，上述透明塑膠薄膜基材也可以是偏光件本身。若為這樣的構成，則不需要由TAC等形成的保護層而能夠將偏光板的結構簡化，所以會使偏光板或影像顯示裝置的製造步驟數減少，可謀求生產效率的提高。另外，若為這樣的構成，則能夠將偏光板進一步薄層化。需要說明的是，在上述透明塑膠薄膜基材為偏光件的情況下，上述硬塗層(B)及上述防反射層(C)發揮作為保護層的作用。另外，若為這樣的構成，則防反射薄膜在例如安裝於液晶單元表面的情況下，變得兼具作為蓋板的功能。
在本發明中，上述透光性基材(A)的厚度沒有特別限制，但若考慮強度、處理性等作業性及薄層性等方面，則例如為10～500μm、20～300μm或30～200μm的範圍。上述透光性基材(A)的折射率沒有特別限制。上述折射率例如為1.30～1.80或1.40～1.70的範圍。
本發明的防反射薄膜中，例如上述透光性基材(A)中包含的上述樹脂也可以包含丙烯酸樹脂。
本發明的防反射薄膜中，例如上述透光性基材(A)也可以為丙烯酸薄膜。
本發明的防反射薄膜中，例如上述防眩性硬塗層(B)也可以包含樹脂及填料。上述填料也可以包含粒子及觸變性賦予劑(thixotropic agent)中的至少一者。
本發明的防反射薄膜中，例如上述防眩性硬塗層(B)中包含的上述樹脂也可以包含丙烯酸酯樹脂(也稱為丙烯酸樹脂)。
本發明的防反射薄膜中，例如上述防眩性硬塗層(B)中包含的上述樹脂也可以包含胺甲酸酯丙烯酸酯樹脂。
本發明的防反射薄膜中，例如上述防眩性硬塗層(B)中包含的上述樹脂也可以為硬化型胺甲酸酯丙烯酸酯樹脂及多官能丙烯酸酯的共聚物。
本發明的防反射薄膜中，例如上述防眩性硬塗層(B)是使用包含樹脂及填料的防眩性硬塗層形成材料而形成，上述防眩性硬塗層(B)可透過上述填料凝聚而在上述防眩性硬塗層(B)的表面具有形成凸狀部的凝聚部。另外，在上述形成凸狀部的凝聚部中，上述填料可以以多數聚集在上述防眩性硬塗層(B)的面方向上的一方向上的狀態存在。本發明的影像顯示裝置也可以按照例如上述填料多數聚集的一方向與上述黑色矩陣圖案的長邊方向一致的方式配置上述本發明的防反射薄膜。
在本發明的防反射薄膜中，上述觸變性賦予劑也可以是例如選自於由有機黏土、氧化聚烯烴及改質脲所構成群組中的至少一者。
在本發明的防反射薄膜中，相對於上述防眩性硬塗層(B)的上述樹脂100重量(質量)份，例如可在0.2～5重量份的範圍內包含上述觸變性賦予劑。
在本發明的防反射薄膜中，相對於上述防眩性硬塗層(B)的上述樹脂100重量份，例如可在0.2～12重量份或0.5～12重量份的範圍內包含上述粒子。
在本發明的防反射薄膜的製造方法中，進而，也可以通過調整上述防眩性硬塗層形成材料中上述粒子相對於上述樹脂100重量份的重量份數來調整上述防反射薄膜的表面形狀。
通過具有使粒子凝聚而成的凝聚部，例如防反射薄膜的凹凸形狀變得平緩，且上述防眩性硬塗層(B)表面的平均凹凸間距離Sm(mm)變大。具有這樣的表面形狀的防反射薄膜能夠有效地防止螢光燈等的映入。但是，本發明的防反射薄膜並不限定於此。
上述防眩性硬塗層(B)例如如後所述，是通過將包含上述樹脂、上述填料及溶劑的塗裝液塗裝於上述透光性基材(A)的至少一個面而形成塗膜，接著，從上述塗膜中除去上述溶劑來形成。上述樹脂可舉例如熱硬化性樹脂、會藉由紫外線或光而硬化的電離放射線硬化性樹脂。作為上述樹脂，也可以使用市售的熱硬化型樹脂或紫外線硬化型樹脂等。
作為上述熱硬化型樹脂或紫外線硬化型樹脂，可以使用例如會藉由熱、光(紫外線等)或電子射線等而硬化且具有丙烯酸酯基及甲基丙烯酸酯基中的至少一個基團的硬化型化合物，可舉例如聚矽氧樹脂、聚酯樹脂、聚醚樹脂、環氧樹脂、胺甲酸酯樹脂、醇酸樹脂、螺縮醛樹脂、聚丁二烯樹脂、多硫醇多烯樹脂、多元醇等多官能化合物的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯等低聚物或預聚物等。它們可以單獨使用一種，也可以將兩種以上並用。
也可以在上述樹脂中使用例如具有丙烯酸酯基及甲基丙烯酸酯基中的至少一個基團的反應性稀釋劑。上述反應性稀釋劑可以使用例如日本特開2008-88309號公報中記載的反應性稀釋劑，例如包含單官能丙烯酸酯、單官能甲基丙烯酸酯、多官能丙烯酸酯、多官能甲基丙烯酸酯等。作為上述反應性稀釋劑，優選3官能以上的丙烯酸酯、3官能以上的甲基丙烯酸酯。這是由於能夠使防眩性硬塗層(B)的硬度優異。作為上述反應性稀釋劑，還可舉例如丁二醇甘油醚二丙烯酸酯、異三聚氰酸的丙烯酸酯、異三聚氰酸的甲基丙烯酸酯等。它們可以單獨使用一種，也可以將兩種以上並用。
用於形成上述防眩性硬塗層(B)的粒子係以使所形成的防眩性硬塗層(B)表面為凹凸形狀而賦予防眩性、另外控制上述防眩性硬塗層(B)的霧度值作為主要的功能。上述防眩性硬塗層(B)的霧度值可以通過控制上述粒子與上述樹脂的折射率差來設計。作為上述粒子，有例如無機粒子和有機粒子。上述無機粒子沒有特別限制，可舉例如氧化矽粒子、氧化鈦粒子、氧化鋁粒子、氧化鋅粒子、氧化錫粒子、碳酸鈣粒子、硫酸鋇粒子、滑石粒子、高嶺土粒子、硫酸鈣粒子等。另外，上述有機粒子沒有特別限制，可舉例如聚甲基丙烯酸甲酯樹脂粉末(PMMA粒子)、聚矽氧樹脂粉末、聚苯乙烯樹脂粉末、聚碳酸酯樹脂粉末、丙烯酸苯乙烯樹脂粉末、苯胍
Figure 108129479-A0304-12-01
樹脂粉末、三聚氰胺樹脂粉末、聚烯烴樹脂粉末、聚酯樹脂粉末、聚醯胺樹脂粉末、聚醯亞胺樹脂粉末、聚氟化乙烯樹脂粉末等。這些無機粒子及有機粒子可以單獨使用一種，也可以將兩種以上並用。
上述粒子的粒徑(D)(重量平均粒徑)沒有特別限定，例如為2.5～10μm的範圍內。通過將上述粒子的重量平均粒徑設定為上述範圍，能夠製成例如防眩性更優異、並且能夠防止泛白的防反射薄膜。上述粒子的重量平均粒徑更優選為3～7μm的範圍內。需要說明的是，上述粒子的重量平均粒徑可以利用例如庫爾特計數法來測定。例如，藉由使用利用了細孔電阻法的粒度分佈測定裝置(商品名：Coulter Multisizer，Beckman Coulter, Inc.製)，測定粒子通過上述細孔時相當於粒子體積的電解液的電阻，從而測定上述粒子的數目和體積，算出重量平均粒徑。
上述粒子的形狀沒有特別限制，例如，可以是珠狀的大致球形，也可以是粉末等不定形的形狀，但優選大致球形的粒子，更優選為長寬比為1.5以下的大致球形的粒子，最優選為球形的粒子。
上述防眩性硬塗層(B)中的上述粒子的比例係相對於上述樹脂100重量份例如為0.2～12重量份、0.5～12重量份或1～7重量份的範圍。通過設定為上述範圍，可適宜地形成上述凝聚部，能夠製成例如防眩性更優異、且能防止泛白的防反射薄膜。
在上述防眩性硬塗層(B)中，上述填料也可以是粒子及觸變性賦予劑。上述觸變性賦予劑可以單獨包含，也可以在上述粒子以外進一步包含上述觸變性賦予劑。通過包含上述觸變性賦予劑，能夠輕易地進行上述粒子的凝聚狀態的控制。作為上述觸變性賦予劑，可舉例如有機黏土、氧化聚烯烴、改質脲等。
為了改善與上述樹脂的親和性，上述有機黏土優選為經有機化處理的層狀黏土。上述有機黏土可以自己製備，也可以使用市售品。作為上述市售品，可舉例如Lucentite SAN、Lucentite STN、Lucentite SEN、Lucentite SPN、SOMASIF ME-100、SOMASIF MAE、SOMASIF MTE、SOMASIF MEE、SOMASIF MPE(商品名，均為Co-op Chemical Co., Ltd.製)；S-Ben、S-Ben C、S-Ben E、S-Ben W、S-Ben P、S-Ben WX、S-Ben N-400、S-Ben NX、S-Ben NX80、S-Ben NO12S、S-Ben NEZ、S-Ben NO12、S-Ben NE、S-Ben NZ、S-Ben NZ70、ORGANITE 、ORGANITE D、ORGANITE T(商品名，均為HOJUN Co., Ltd.製)；KUNIPIA F、KUNIPIA G、KUNIPIA G4(商品名，均為KUNIMINE INDUSTRIES CO., LTD.製)；TIXOGEL VZ、CLAYTONE HT、CLAYTONE 40(商品名，均為Rockwood Additives公司製)等。
上述氧化聚烯烴可以自己製備，也可以使用市售品。作為上述市售品，可舉例如DISPARLON 4200-20(商品名，楠本化成(股)公司製)、FLOWNON SA300(商品名，共榮社化學(股)公司製)等。
上述改質脲為異氰酸酯單體或其加成物與有機胺的反應物。上述改質脲可以自己製備，也可以使用市售品。作為上述市售品，可舉例如BYK410 (BYK-Chemie公司製)等。
上述觸變性賦予劑可以單獨使用一種，也可以將兩種以上並用。
上述防眩性硬塗層(B)中的上述觸變性賦予劑的比例係相對於上述樹脂100重量份優選為0.2～5重量份的範圍，更優選為0.4～4重量份的範圍。
上述防眩性硬塗層(B)的厚度(d)沒有特別限制，優選在3～12μm的範圍內。通過將上述防眩性硬塗層(B)的厚度(d)設定為上述範圍，例如能夠防止防反射薄膜中產生捲曲，且能避免搬送性不良等生產率降低的問題。另外，在上述厚度(d)在上述範圍內的情況下，上述粒子的重量平均粒徑(D)如上所述，優選在2.5～10μm的範圍內。通過上述防眩性硬塗層(B)的厚度(d)和上述粒子的重量平均粒徑(D)為上述的組合，能夠製成防眩性優異的防反射薄膜。上述防眩性硬塗層(B)的厚度(d)更優選為3～8μm的範圍內。
上述防眩性硬塗層(B)的厚度(d)與上述粒子的重量平均粒徑(D)的關係優選在0.3≦D/d≦0.9的範圍內。通過存在這樣的關係，能夠製成防眩性更優異且能防止泛白、進而無外觀缺點的防反射薄膜。
就本發明中的防反射薄膜而言，例如，如上所述，上述防眩性硬塗層(B)透過上述填料凝聚而在上述防眩性硬塗層(B)的表面具有形成凸狀部的凝聚部，且在上述形成凸狀部的凝聚部中，上述填料可以以多數聚集在上述防眩性硬塗層(B)的面方向上的一方向上的狀態存在。藉此，上述凸狀部成為具有各向異性的平緩形狀。上述防反射薄膜通過具有這樣的形狀的凸狀部，能夠防止螢光燈的映入等。但是，本發明的防反射薄膜並不限定於此。
防眩性硬塗層(B)的表面形狀可以通過控制防眩性硬塗層形成材料中包含的填料的凝聚狀態而任意地設計。上述填料的凝聚狀態可以通過例如上述填料的材質(例如粒子表面的化學修飾狀態、對溶劑或樹脂的親和性等)、樹脂(黏合劑)或溶劑的種類、組合等來控制。另外，通過上述觸變性賦予劑，能夠精密地控制上述粒子的凝聚狀態。其結果是，本發明能夠在大範圍內控制(調整)上述防反射薄膜的表面形狀，例如，能夠使上述填料的凝聚狀態如上述那樣，且可將上述凸狀部形成為平緩的形狀。進而，如上所述，通過調整上述防眩性硬塗層形成材料中上述粒子相對於上述樹脂100重量份的重量份數，也能夠在較大範圍內控制(調整)上述防反射薄膜的表面形狀。
需要說明的是，本發明的防反射薄膜也可以是上述凸狀部形成平緩形狀、可防止成為外觀缺點的防眩性硬塗層(B)表面的突起狀物產生的薄膜，但並不限定於此。另外，本發明的防反射薄膜也可以在例如與防眩性硬塗層(B)的厚度方向直接或間接地重疊的位置存在一些上述粒子。
本發明的防反射薄膜例如霧度值也可以為0～10%的範圍內。上述霧度值是依據JIS K 7136(2000年版)的防反射薄膜整體的霧度值(濁度)。上述霧度值更優選為0～5%的範圍，進一步優選為0～3%的範圍。為了將霧度值設定為上述範圍，優選按照上述粒子與上述樹脂的折射率差成為0.001～0.02的範圍的方式選擇上述粒子和上述樹脂。通過霧度值為上述範圍，可得到鮮明的影像，另外，能夠使在暗處的對比度提高。
上述防反射層(C)除了如上所述滿足上述數學式(1)～(3)以外，沒有特別限定。如上述數學式(1)～(3)所示的那樣，上述防反射層(C)必定包含碳及氟作為元素。另外，如上述數學式(1)及(3)所示的那樣，在上述防反射層(C)的最表面存在一定比例的氟，在距離上述最表面為15～30nm的範圍內則不存在氟或是極少。為了滿足這些條件，上述防反射層(C)例如也可以在樹脂中添加含氟元素添加劑來製造。另外，上述防反射層(C)例如也可以如上所述在樹脂中包含實心粒子及空心粒子。對於上述防反射層(C)的形成材料及上述防反射層(C)的形成方法，詳細情況在後面敘述。
例如，在影像顯示裝置中安裝有防反射薄膜的情況下，對於使影像的目視確認性降低的主要原因之一，可舉出光在空氣與上述防眩性硬塗層(B)界面的反射。本發明的防反射薄膜中的上述防反射層(C)即為使該表面反射降低的層。需要說明的是，上述防眩性硬塗層(B)及上述防反射層(C)可以僅形成於上述透光性基材(A)的一個面，也可以形成於兩面。另外，上述防眩性硬塗層(B)及上述防反射層(C)也可以分別為層疊兩層以上而成的多層結構。
在本發明中，上述防反射層(C)也可以是嚴密地控制了厚度及折射率的光學薄膜或將兩層以上上述光學薄膜層疊而成的層。上述防反射層(C)是通過利用光的干涉效果將入射光與反射光的相反相位互相抵消而表現出防反射功能。表現出防反射功能的可見光線的波長區域例如為380～780nm，視見度特別高的波長區域為450～650nm的範圍，也可以按照使其中心波長即550nm的反射率變得最小的方式設計上述防反射層(C)。
另外，例如為了防止污染物的附著及提高附著的污染物的易除去性，可進一步將由含氟基的矽烷系化合物或含氟基的有機化合物等形成的防污染層層疊於上述防反射層(C)上。
[2.防反射薄膜的製造方法] 本發明的防反射薄膜的製造方法沒有特別限制，可以通過任意的方法來製造，但優選通過上述本發明的防反射薄膜的製造方法來製造。
上述防反射薄膜的製造方法例如可以如以下那樣操作來進行。
首先，準備上述透光性基材(A)與上述硬塗層(B)的層疊體。上述層疊體的製造方法沒有特別限定，例如，可在上述透光性基材(A)上塗裝上述防眩性硬塗層(B)形成用的塗裝液，進而，使上述塗裝液乾燥來製造。另外，例如，也可以進一步使上述防眩性硬塗層(B)的形成材料硬化。上述硬化例如可以在上述乾燥之後進行，但並不限定於此。上述硬化例如可以通過加熱、光照射等來進行。上述光沒有特別限定，例如可為紫外線等。上述光照射的光源也沒有特別限定，例如可為高壓汞燈等。
上述塗裝液例如可以是包含上述樹脂、上述粒子、上述觸變性賦予劑及溶劑的防眩性硬塗層形成材料(塗裝液)。
上述塗裝液優選顯示出觸變性，下述式中規定的Ti值優選在1.3～3.5的範圍，更優選為1.4～3.2的範圍，進一步優選為1.5～3的範圍。 Ti值=β1/β2 上述式中，β1為使用HAAKE公司製RheoStress RS6000在剪切速率20(1/s)的條件下測定的黏度，β2為使用HAAKE公司製RheoStress RS6000在剪切速率200(1/s)的條件下測定的黏度。
若Ti值為1.3以上，則不易引起產生外觀缺點、或者關於防眩性、泛白的特性惡化的問題。另外，若Ti值為3.5以下，則不易引起上述粒子沒有凝聚而成為分散狀態等問題。
另外，上述塗裝液可以包含也可以不包含觸變性賦予劑，但包含觸變性賦予劑就容易顯示出觸變性，所以優選。另外，如上所述，通過上述塗裝液包含上述觸變性賦予劑，可得到防止上述粒子沉降的效果(觸變性效果)。進而，通過上述觸變性賦予劑自身的剪切凝聚，還能夠在更大範圍內隨意控制防反射薄膜的表面形狀。
上述溶劑沒有特別限制，可以使用各種溶劑，可以單獨使用一種，也可以將兩種以上並用。根據上述樹脂的組成、上述粒子及上述觸變性賦予劑的種類、含量等，存在為了得到本發明的防反射薄膜而言最佳的溶劑種類或溶劑比率。作為溶劑，沒有特別限定，可舉例如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、2-甲氧基乙醇等醇類；丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、環戊酮等酮類；醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯類；二異丙基醚、丙二醇單甲基醚等醚類；乙二醇、丙二醇等二醇類；乙基溶纖劑、丁基溶纖劑等溶纖劑類；己烷、庚烷、辛烷等脂肪族烴類；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴類等。另外，例如，上述溶劑也可以包含烴溶劑和酮溶劑。上述烴溶劑可為例如芳香族烴。上述芳香族烴可為例如選自於由甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、乙基苯及苯所構成群組中的至少一者。上述酮溶劑可為例如選自於由環戊酮及丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、二乙基酮、環己酮、異佛爾酮、苯乙酮所構成群組中的至少一者。上述溶劑可為例如將上述烴溶劑與上述酮溶劑以90：10～10：90的質量比混合而得到的溶劑。上述烴溶劑與上述酮溶劑的質量比也可以為例如80：20～20：80、70：30～30：70或40：60～60：40等。
另外，通過適當選擇溶劑，在含有觸變性賦予劑的情況下能夠良好地表現出對防眩性硬塗層形成材料(塗裝液)的觸變性。例如，在使用有機黏土的情況下，可以適當地將甲苯及二甲苯單獨使用或並用，例如，在使用氧化聚烯烴的情況下，可以適當地將甲乙酮、醋酸乙酯、丙二醇單甲基醚單獨使用或並用，例如，在使用改質脲的情況下，可以適當地將醋酸丁酯及甲基異丁基酮單獨使用或並用。
在上述防眩性硬塗層形成材料中，可以添加各種流平劑。作為上述流平劑，在防止塗裝不均(塗裝面的均勻化)的目的下，可以使用例如氟系或聚矽氧系的流平劑。本發明中，可以根據對防眩性硬塗層(B)表面要求防污性的情況或如後述那樣防反射層(低折射率層)或包含層間填充劑的層形成於防眩性硬塗層(B)上的情況等來適當選定流平劑。本發明中，由於例如通過包含上述觸變性賦予劑可以使塗裝液表現出觸變性，所以不易產生塗裝不均。在該情況下，例如具有可擴展上述流平劑的選項這樣的優點。
上述流平劑的摻混量相對於上述樹脂100重量份例如為5重量份以下，優選為0.01～5重量份的範圍。
在上述防眩性硬塗層形成材料中，也可以根據需要在不損害性能的範圍內添加顏料、填充劑、分散劑、增塑劑、紫外線吸收劑、界面活性劑、防污劑、抗氧化劑等。這些添加劑可以單獨使用一種，另外也可以兩種以上並用。
對於上述防眩性硬塗層形成材料，可以使用例如日本特開2008-88309號公報中記載那樣的以往公知的光聚合引發劑。
作為將上述塗裝液塗裝於上述透光性基材(A)上而形成塗膜的方法，可以使用例如噴注式塗布法、模塗法、旋塗法、噴霧塗布法、凹版塗布法、輥塗法、棒塗布法等塗裝法。
接著，如上所述，使上述塗膜乾燥及硬化而形成防眩性硬塗層(B)。上述乾燥例如可以是自然乾燥，也可以是吹送風的風乾，也可以是加熱乾燥，還可以是將它們組合的方法。
上述防眩性硬塗層(B)形成用的塗裝液的乾燥溫度可為例如30～200℃的範圍。上述乾燥溫度例如可以為40℃以上、50℃以上、60℃以上、70℃以上、80℃以上、90℃以上或100℃以上，且可以為190℃以下、180℃以下、170℃以下、160℃以下、150℃以下、140℃以下、135℃以下、130℃以下、120℃以下或110℃以下。乾燥時間沒有特別限定，例如可以為30秒以上、40秒以上、50秒以上或60秒以上，且可以為150秒以下、130秒以下、110秒以下或90秒以下。
上述塗膜的硬化手段沒有特別限制，但優選紫外線硬化。能量線源的照射量以紫外線波長365nm下的累計曝光量計優選為50～500mJ/cm2 。若照射量為50mJ/cm2 以上，則硬化容易充分地進行，所形成的防眩性硬塗層(B)的硬度容易變高。另外，若為500mJ/cm2 以下，則能夠防止所形成的防眩性硬塗層(B)的著色。
如以上那樣操作，能夠製造上述透光性基材(A)與上述硬塗層(B)的層疊體。接著，進行防反射層(C)形成步驟，在上述層疊體中的上述硬塗層(B)上形成上述防反射層(C)。
首先，準備用於形成上述防反射層(C)的防反射層形成用塗裝液。上述防反射層形成用塗裝液也可以包含例如樹脂、含氟元素添加劑、空心粒子、實心粒子及稀釋溶劑等，例如，可以將它們混合而製造。
上述樹脂可舉例如熱硬化性樹脂、會藉由紫外線或光而硬化的電離放射線硬化性樹脂。作為上述樹脂，也可以使用市售的熱硬化型樹脂或紫外線硬化型樹脂等。
作為上述熱硬化型樹脂或紫外線硬化型樹脂，可以使用例如會藉由熱、光(紫外線等)或電子射線等而硬化且具有丙烯酸酯基及甲基丙烯酸酯基中的至少一個基團的硬化型化合物，可舉例如聚矽氧樹脂、聚酯樹脂、聚醚樹脂、環氧樹脂、胺甲酸酯樹脂、醇酸樹脂、螺縮醛樹脂、聚丁二烯樹脂、多硫醇多烯樹脂、多元醇等多官能化合物的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯等的低聚物或預聚物等。它們可以單獨使用一種，也可以將兩種以上並用。
在上述樹脂中，也可以使用例如具有丙烯酸酯基及甲基丙烯酸酯基中的至少一個基團的反應性稀釋劑。上述反應性稀釋劑可以使用例如日本特開2008-88309號公報中記載的反應性稀釋劑，包含例如單官能丙烯酸酯、單官能甲基丙烯酸酯、多官能丙烯酸酯、多官能甲基丙烯酸酯等。作為上述反應性稀釋劑，優選3官能以上的丙烯酸酯、3官能以上的甲基丙烯酸酯。這是由於能夠使防眩性硬塗層(B)的硬度變得優異。作為上述反應性稀釋劑，可舉例如丁二醇甘油醚二丙烯酸酯、異三聚氰酸的丙烯酸酯、異三聚氰酸的甲基丙烯酸酯等。它們可以單獨使用一種，也可以將兩種以上並用。上述樹脂的硬化前的重均分子量例如可以為100以上、300以上、500以上、1,000以上或2,000以上，且可以為100,000以下、70,000以下、50,000以下、30,000以下或10,000以下。若上述硬化前的重均分子量高，則硬度降低，但存在在使其彎曲時變得不易引起開裂的傾向。另一方面，若上述硬化前的重均分子量低，則存在分子間交聯密度提高、硬度變高的傾向。
為了上述硬化型樹脂的硬化，例如也可以添加硬化劑。上述硬化劑沒有特別限定，可以適當使用例如公知的聚合引發劑(例如熱聚合引發劑、光聚合引發劑等)。上述硬化劑的添加量沒有特別限定，相對於上述防反射層形成用塗裝液中的上述樹脂100重量份，例如可以為0.5重量份以上、1.0重量份以上、1.5重量份以上、2.0重量份以上或2.5重量份以上，且可以為15重量份以下、13重量份以下、10重量份以下、7重量份以下或5重量份以下。
上述含氟元素添加劑沒有特別限定，例如可為分子中包含氟的有機化合物或無機化合物。上述有機化合物沒有特別限定，可舉例如含氟的防污塗敷劑、含氟的丙烯酸化合物、含氟及矽的丙烯酸化合物等。上述有機化合物具體而言可舉例如信越化學工業(股)公司製的商品名“KY-1203”、DIC(股)公司製的商品名“Megafac”等。上述無機化合物也沒有特別限定。上述含氟元素添加劑的添加量沒有特別限定，例如，相對於上述防反射層形成用塗裝液中的固體成分整體的重量，上述固體成分中的氟元素的重量例如可以為0.05重量%以上、0.1重量%以上、0.15重量%以上、0.20重量%以上或0.25重量%以上，且可以為20重量%以下、15重量%以下、10重量%以下、5重量%以下或3重量%以下。另外，例如，相對於上述防反射層形成用塗裝液中的上述樹脂100重量份，上述含氟元素添加劑的重量例如可以為0.05重量%以上、0.1重量%以上、0.15重量%以上、0.20重量%以上或0.25重量%以上，且可以為20重量%以下、15重量%以下、10重量%以下、5重量%以下或3重量%以下。從滿足上述數學式(1)及(3)的觀點出發，優選上述含氟元素添加劑的添加量不過多且不過少。
上述空心粒子沒有特別限定，例如可為二氧化矽粒子、丙烯酸粒子、丙烯酸-苯乙烯共聚粒子等。上述二氧化矽粒子可舉例如日揮觸媒化成工業(股)公司製的商品名“Surulia 5320”、“Surulia 4320”等。上述空心粒子的重量平均粒徑沒有特別限定，例如可以為30nm以上、40nm以上、50nm以上、60nm以上或70nm以上，且可以為150nm以下、140nm以下、130nm以下、120nm以下或110nm以下。上述空心粒子的形狀沒有特別限制，例如可以為珠狀的大致球形，也可以為粉末等不定形的形狀，但優選大致球形的粒子，更優選為長寬比為1.5以下的大致球形的粒子，最優選為球形的粒子。通過添加上述空心粒子，可實現例如上述防反射層(C)的低折射率、良好的防反射特性等。上述空心粒子的添加量沒有特別限定，相對於上述防反射層形成用塗裝液中的上述樹脂100重量份，例如可以為30重量份以上、50重量份以上、70重量份以上、90重量份以上或100重量份以上，且可以為300重量份以下、270重量份以下、250重量份以下、200重量份以下或180重量份以下。從防反射層(C)的低折射率化的觀點出發，優選上述空心粒子的添加量不過少，從確保防反射層(C)的機械特性的觀點出發，優選上述空心粒子的添加量不過多。
上述實心粒子沒有特別限定，例如可為二氧化矽粒子、氧化鋯粒子、含鈦的粒子(例如氧化鈦粒子)等。上述二氧化矽粒子可舉例如日產化學工業(股)公司製的商品名“MEK-2140Z-AC”、“MIBK-ST”、“IPA-ST”等。上述實心粒子的重量平均粒徑沒有特別限定，例如可以為5nm以上、10nm以上、15nm以上、20nm以上或25nm以上，且可以為300nm以下、250nm以下、200nm以下、150nm以下或100nm以下。上述實心粒子的形狀沒有特別限制，例如可以為珠狀的大致球形，也可以為粉末等不定形的形狀，但優選大致球形的粒子，更優選為長寬比為1.5以下的大致球形的粒子，最優選為球形的粒子。通過添加上述實心粒子，例如上述含氟元素添加劑變得容易偏存於塗裝後的上述防反射層形成用塗裝液的表面，上述防反射層(C)變得容易滿足上述數學式(1)及(3)。可實現上述防反射層(C)的低折射率、良好的防反射特性等。上述實心粒子的添加量沒有特別限定，相對於上述防反射層形成用塗裝液中的上述樹脂100重量份，例如可以為5重量份以上、10重量份以上、15重量份以上、20重量份以上或25重量份以上，且可以為150重量份以下、120重量份以下、100重量份以下或80重量份以下。從確保機械特性･調整折射率的觀點出發，優選上述實心粒子的添加量不過少，從防止塗膜因散射而引起白濁的觀點出發，優選上述實心粒子的添加量不過多。
上述稀釋溶劑沒有特別限制，可以使用各種溶劑，可以單獨使用一種，也可以將兩種以上並用。作為上述稀釋溶劑，可舉例如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、TBA(三級丁基醇)、2-甲氧基乙醇等醇類；丙酮、甲乙酮、MIBK(甲基異丁基酮)、環戊酮等酮類；醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、PMA(丙二醇單甲基醚乙酸酯)等酯類；二異丙基醚、丙二醇單甲基醚等醚類；乙二醇、丙二醇等二醇類；乙基溶纖劑、丁基溶纖劑等溶纖劑類；己烷、庚烷、辛烷等脂肪族烴類；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴類等。例如，也可以通過將多種溶劑以任意的比率混合來調整上述稀釋溶劑的極性。
上述稀釋溶劑也可以是例如包含MIBK(甲基異丁基酮)及PMA(丙二醇單甲基醚乙酸酯)的混合溶劑。該情況下的混合比率沒有特別限定，在將MIBK的重量設定為100重量%的情況下，PMA的重量例如可以為20重量%以上、50重量%以上、100重量%以上、150重量%以上或200重量%以上，且可以為400重量%以下、350重量%以下、300重量%以下或250重量%以下。
上述稀釋溶劑例如也可以是除了MIBK及PMA以外進一步包含TBA(三級丁基醇)的混合溶劑。該情況下的混合比率沒有特別限定，在將MIBK的重量設定為100重量%的情況下，PMA的重量例如可以為10重量%以上、30重量%以上、50重量%以上、80重量%以上或100重量%以上，且可以為200重量%以下、180重量%以下、150重量%以下、130重量%以下或110重量%以下。另外，在將MIBK的重量設定為100重量%的情況下，TBA的重量例如可以為10重量%以上、30重量%以上、50重量%以上、80重量%以上或100重量%以上，且可以為200重量%以下、180重量%以下、150重量%以下、130重量%以下或110重量%以下。
上述稀釋溶劑的添加量也沒有特別限定，例如固體成分的重量相對於防反射層形成用塗裝液整體的重量例如可以設定成為0.1重量%以上、0.3重量%以上、0.5重量%以上、1.0重量%以上或1.5重量%以上，且可以設定成為20重量%以下、15重量%以下、10重量%以下、5重量%以下或3重量%以下。從確保塗裝性(濕潤、平整)的觀點出發，優選上述固體成分的含有率不過高，從防止風乾不均、白化等乾燥所致的外觀不良的觀點出發，優選上述固體成分的含有率不過低。
接著，在上述防眩性硬塗層(B)上塗裝上述防反射層形成用塗裝液(上述塗裝步驟)。塗裝方法沒有特別限定，可以適當使用例如噴注式塗布法、模塗法、旋塗法、噴霧塗布法、凹版塗布法、輥塗法、棒塗布法等公知的塗裝方法。上述防反射層形成用塗裝液的塗裝量也沒有特別限定，所形成的上述防反射層(C)的厚度例如可以設定成為0.1μm以上、0.3μm以上、0.5μm以上、1.0μm以上或2.0μm以上，且可以設定成為50μm以下、40μm以下、30μm以下、20μm以下或10μm以下。
接著，使所塗裝的上述防反射層形成用塗裝液乾燥而形成塗膜(上述塗膜形成步驟)。乾燥溫度沒有特別限定，例如可為30～200℃的範圍。上述乾燥溫度例如可以為40℃以上、50℃以上、60℃以上、70℃以上、80℃以上、90℃以上或100℃以上，且可以為190℃以下、180℃以下、170℃以下、160℃以下、150℃以下、140℃以下、135℃以下、130℃以下、120℃以下或110℃以下。乾燥時間沒有特別限定，例如可以為30秒以上、40秒以上、50秒以上或60秒以上，且可以為150秒以下、130秒以下、110秒以下或90秒以下。
進而，也可以使上述塗膜硬化(硬化步驟)。上述硬化可以藉由例如加熱、光照射等來進行。上述光沒有特別限定，例如可為紫外線等。上述光照射的光源也沒有特別限定，例如可為高壓汞燈等。上述紫外線硬化中的能量線源的照射量以紫外線波長365nm下的累計曝光量計優選為50～500mJ/cm2 。若照射量為50mJ/cm2 以上，則硬化容易充分地進行，所形成的防反射層(C)的硬度容易變高。另外，若為500mJ/cm2 以下，則能夠防止所形成的防反射層(C)的著色。
如以上那樣操作，可製造在上述透光性基材(A)的至少一個面上依序層疊有上述硬塗層(B)及上述防反射層(C)的本發明的防反射薄膜。需要說明的是，本發明的防反射薄膜如上所述，也可以包含除上述透光性基材(A)、上述硬塗層(B)及上述防反射層(C)以外的其它的層。
另外，在本發明的防反射薄膜的製造步驟中，優選對上述透光性基材(A)及上述防眩性硬塗層(B)中的至少一者進行表面處理。若對上述透光性基材(A)表面進行表面處理，則與上述防眩性硬塗層(B)抑或偏光件或偏光板的密合性會進一步提高。另外，若對上述防眩性硬塗層(B)表面進行表面處理，則與上述防反射層(C)的密合性會進一步提高。
[3.光學構件及影像顯示裝置] 本發明的光學構件沒有特別限定，例如可為偏光板。上述偏光板也沒有特別限定，例如可以包含本發明的防反射薄膜及偏光件，也可以進一步包含其它構成要素。上述偏光板的各構成要素可以通過例如接著劑或黏著劑等而貼合。
本發明的影像顯示裝置也沒有特別限定，可以是任何影像顯示裝置，可舉例如液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置等。
本發明的影像顯示裝置例如為在目視確認側表面具有本發明的防反射薄膜的影像顯示裝置，上述影像顯示裝置也可以具有黑色矩陣圖案。
本發明的防反射薄膜例如可以將上述透光性基材(A)側透過黏著劑或接著劑而貼合於LCD中使用的光學構件上。需要說明的是，在該貼合時，也可以對上述透光性基材(A)表面進行上述那樣的各種表面處理。如上所述，根據本發明的防反射薄膜的製造方法，可在大範圍內隨意控制防反射薄膜的表面形狀。因此，通過使用接著劑或黏著劑等將上述防反射薄膜與其它光學構件層疊而可得到的光學特性會遍及與上述防反射薄膜的表面形狀對應的廣大範圍。
作為上述光學構件，可舉例如偏光件或偏光板。偏光板一般是在偏光件的單側或兩側具有透明保護薄膜這樣的構成。在偏光件的兩面設置透明保護薄膜的情況下，表背的透明保護薄膜可以是相同的材料，也可以是不同的材料。偏光板通常配置於液晶單元的兩側。另外，偏光板係按照兩片偏光板的吸收軸彼此大致正交的方式配置。
層疊有上述防反射薄膜的偏光板的構成沒有特別限制，例如可以是在上述防反射薄膜上依序層疊透明保護薄膜、上述偏光件及上述透明保護薄膜而成的構成，也可以是在上述防反射薄膜上依序層疊上述偏光件、上述透明保護薄膜而成的構成。
本發明的影像顯示裝置除了以特定的方向配置上述防反射薄膜以外，為與以往的影像顯示裝置同樣的構成。例如，就LCD而言，可以通過將液晶單元、偏光板等光學構件及根據需要的照明系統(背光源等)等各構成部件適當地組裝並組入驅動電路等來製造。
本發明的影像顯示裝置可使用於任意適當的用途。其用途為例如個人電腦監視器、筆記型電腦、影印機等OA設備、手機、鐘錶、數位相機、可攜式資訊終端(PDA)、可攜式遊戲機等可攜式裝置、攝像機、電視機、微波爐等家庭用電氣設備、倒車監視器、汽車導航系統用監視器、汽車音響等車載用設備、商業店鋪用資訊用監視器等展示設備、監視用監視器等警備設備、護理用監視器、醫療用監視器等護理、醫療設備等。 實施例
接著，對於本發明的實施例，與比較例一併進行說明。但是，本發明並不受以下的實施例及比較例的限制。需要說明的是，下述實施例及比較例中的各種特性係利用下述的方法進行評價或測定。
[實施例1] 如以下那樣操作，製造了防反射薄膜。
〔防眩性硬塗層形成用塗裝液的製備〕 作為防眩性硬塗層形成材料中包含的樹脂，準備了紫外線硬化型胺甲酸酯丙烯酸酯樹脂(日本合成化學工業(股)公司製、商品名“UV1700B”、固體成分為100%)80重量份及以季戊四醇三丙烯酸酯作為主要成分的多官能丙烯酸酯(大阪有機化學工業(股)公司製、商品名“Viscoat#300”、固體成分為100重量%)20重量份。每100重量份上述樹脂的樹脂固體成分，混合有2重量份的作為上述粒子的交聯聚甲基丙烯酸甲酯粒子(積水化成品工業(股)公司製、商品名“Techpolymer”、重量平均粒徑：5μm、折射率：1.51)、0.4重量份的作為上述觸變性賦予劑的有機黏土即合成膨潤石(Co-op Chemical Co., Ltd.製、商品名“Lucentite SAN”)、3重量份的光聚合引發劑(BASF公司製、商品名“Irgacure 907”)、0.05重量份的流平劑(DIC(股)公司製、商品名“PC4100”、固體成分為10重量%)。需要說明的是，上述有機黏土係以甲苯稀釋成固體成分為6重量%後使用。將該混合物以甲苯/環戊酮(CPN)混合溶劑(重量比80/20)稀釋成固體成分濃度為40重量%，並使用超聲波分散機，製備了防眩性硬塗層形成材料(塗裝液)。
〔防眩性硬塗層(B)的形成〕 作為透光性基材(A)，準備了透明塑膠薄膜基材(丙烯酸薄膜、日東電工(股)公司製、商品名“HX-40UC”、厚度：40μm、折射率：1.52)。在上述透明塑膠薄膜基材的單面，使用繞線棒塗布上述防眩性硬塗層形成材料(塗裝液)而形成塗膜(塗裝步驟)。接著，通過在95℃下加熱1分鐘而使上述塗膜乾燥(乾燥步驟)。之後，利用高壓汞燈照射累計光量為300mJ/cm2 的紫外線，將上述塗膜進行硬化處理而形成厚度為6.5μm的防眩性硬塗層(B)。像這樣操作，得到上述透光性基材(A)與上述防眩性硬塗層(B)的層疊體。
〔防反射層形成用塗裝液的製備〕 將以季戊四醇三丙烯酸酯作為主要成分的多官能丙烯酸酯(大阪有機化學工業(股)公司製、商品名“Viscoat#300”、固體成分為100重量%)100重量份、空心奈米二氧化矽粒子(日揮觸媒化成工業(股)公司製、商品名“Surulia 5320”、固體成分為20重量%、重量平均粒徑為75nm)100重量份、實心奈米二氧化矽粒子(日產化學工業(股)公司製、商品名“MEK-2140Z-AC”、固體成分為30重量%、重量平均粒徑為10nm)、含氟元素添加劑(信越化學工業(股)公司製、商品名“KY-1203”、固體成分為20重量%)12重量份及光聚合引發劑(BASF公司製、商品名“OMNIRAD907”、固體成分為100重量%)3重量份加以混合。在該混合物中，添加將TBA(三級丁基醇)、MIBK(甲基異丁基酮)及PMA(丙二醇單甲基醚乙酸酯)以60：25：15重量比混合而得到的混合溶劑作為稀釋溶劑使得整體的固體成分成為4重量%，並加以攪拌而製備了防反射層形成用塗裝液。
〔防反射層(C)的形成〕 在上述防眩性硬塗層(B)的硬塗面(與上述透光性基材(A)相反側的表面)利用繞線棒塗裝上述防反射層形成用塗裝液(塗裝步驟)。將上述塗裝後的塗裝液在80℃下加熱1分鐘，使其乾燥而形成塗膜(乾燥步驟)。對乾燥後的上述塗膜以高壓汞燈照射累計光量為300mJ/cm2 的紫外線進行硬化處理(硬化步驟)。藉此，使上述塗膜硬化，形成厚度為0.1μm的防反射層(C)(防反射層(C)形成步驟)。如以上那樣操作，製造了本實施例的防反射薄膜。
[實施例2] 在防反射層形成用塗裝液的製備中，將上述含氟元素添加劑的摻混量變更為10重量份、將稀釋溶劑變更為以PMA：MIBK=75：25重量比混合而得到的混合溶劑並且藉由上述稀釋溶劑使得整體的固體成分成為2重量%，除此以外，通過與實施例1同樣的方法製造了防反射薄膜。
[實施例3] 在防反射層形成用塗裝液的製備中，除了將上述含氟元素添加劑的摻混量變更為5重量份以外，通過與實施例2同樣的方法製造了防反射薄膜。
[比較例1] 在防反射層形成用塗裝液的製備中，除了將Viscoat#300的摻混量變更為80重量份以外，通過與實施例2同樣的方法製造了防反射薄膜。
[比較例2] 在防反射層形成用塗裝液的製備中，除了沒有摻混實心二氧化矽粒子以外，通過與實施例1同樣的方法製造了防反射薄膜。
[比較例3] 在防反射層形成用塗裝液的製備中，將上述含氟元素添加劑的摻混量變更為10重量份和將稀釋溶劑中使用的溶劑中的TBA變更為PGM(丙二醇單甲基醚)，除此以外，通過與實施例1同樣的方法製造了防反射薄膜。
[比較例4] 在防反射層形成用塗裝液的製備中，除了將上述含氟元素添加劑的摻混量變更為3重量份以外，通過與實施例2同樣的方法製造了防反射薄膜。
(XPS測定) 利用XPS(X射線光電分光法)測定實施例及比較例的防反射薄膜中上述防反射層(C)之距離與上述硬塗層(B)相反側的表面的深度為0～30nm範圍內的C(碳)原子及F(氟)原子的原子數比。作為測定條件，係在下述所示的條件下測定。上述原子數比係以將所測定深度處的C(碳)、N(氮)、O(氧)、Si(矽)及F(氟)的原子數的合計設定為100%時C(碳)原子及F(氟)原子的比率(%)來測定。 XPS測定條件： 裝置：ULVAC-PHI制Quantera SXM X射線源：單色Al Ka. Xray Setting：100μmφ[15kV、25W] 光電子掠出角：相對於試樣表面為45度 鍵合能的校正：將源自C-C鍵的尖峰校正為285.0eV(最表面) 中和條件：電子中和槍與Ar離子槍(中和模式)的並用 C60 離子槍的加速電壓、電流：10kV、5nA C60 離子槍的光柵尺寸：2.5mm×2.5mm C60 離子槍的濺射速度：2nm/分鐘(SiO2 換算值)
(耐擦傷性) 實施例及比較例的防反射薄膜中的上述防反射層(C)的耐擦傷性(耐SW性)按照以下的試驗內容進行了評價。 (1)從防反射薄膜的中心部切取150mm×50mm的樣品，使沒有形成防反射層的面朝下，載置於玻璃板上。 (2)在直徑為10mm的圓柱的平滑截面上均勻地安裝鋼絲棉#0000，在載荷1.0kg下以每秒約100mm的速度於上述樣品表面(防反射層表面)往復1000次後，通過目視觀測上述樣品表面的狀態，按以下的指標來判定。 4：沒有通過目視可以確認的傷 3：通過目視可以確認的傷為5條以下 2：通過目視可以確認的傷有5條以上，但沒有傷的部分較多 1：樣品表面大致整體上有傷
將實施例及比較例的防反射薄膜中的利用上述XPS測得的C(碳)原子及F(氟)原子的比率(%)和上述耐擦傷性的評價結果一併示於下述表1中。
表1
Figure 02_image001
如上述表1中所示的那樣，實施例1～3的防反射薄膜的C(碳)原子及F(氟)原子的比率(%)滿足上述數學式(1)～(3)的全部。另外，實施例1～3的防反射薄膜的耐擦傷性的評價全部為“4”，屬於良好。
比較例1的防反射薄膜在深度為15nm處觀測到0.7%的F(氟)原子且不滿足上述數學式(3)，耐擦傷性的評價為“3”且見到了一些傷。
比較例2的防反射薄膜的深度為0nm(防反射層(C)表面)處的C(碳)原子比率(%)超過41%且不滿足上述數學式(2)，在深度為15～30nm處觀測到F(氟)原子且不滿足上述數學式(3)，耐擦傷性的評價為“3”且見到了一些傷。
比較例3的防反射薄膜的深度為0nm(防反射層(C)表面)處的C(碳)原子比率(%)超過41%且不滿足上述數學式(2)，在深度為15～30nm處觀測到F(氟)原子且不滿足上述數學式(3)，耐擦傷性的評價為“2”，見到了略微多的傷。
比較例4的防反射薄膜雖然滿足上述數學式(2)及(3)，但深度為0nm(防反射層(C)表面)處的F(氟)原子比率低於7%且不滿足上述數學式(1)，耐擦傷性的評價為“1”，見到了許多傷。 產業上的可利用性
以上，如說明的那樣，根據本發明，可提供耐擦傷性優異的防反射薄膜。進而，根據本發明，可提供上述防反射薄膜的製造方法、使用了上述防反射薄膜的光學構件、使用了上述防反射薄膜的影像顯示裝置。本發明的防反射薄膜可適合使用於例如偏光板等光學構件、液晶面板及LCD(液晶顯示器)或OLED(有機EL顯示器)等影像顯示裝置，其用途沒有限制，能夠適用於廣大領域。本發明可適用於例如以重視目視確認性的各種用途為代表的廣大用途及領域。
10:防反射薄膜 11:透光性基材(A) 12:硬塗層(B) 12a:樹脂層 12b:粒子 13:防反射層(C) 13a:樹脂層 13b:空心粒子 13c:實心粒子 13X:防反射層(C)之與硬塗層(B)相反側的表面(最表面)
圖1是例示出本發明的防反射薄膜的構成的截面圖。 圖2是表示圖1的防反射薄膜中的防反射層的構成的截面圖。
10:防反射薄膜
11:透光性基材(A)
12:硬塗層(B)
12a:樹脂層
12b:粒子
13:防反射層(C)
13X:防反射層(C)之與硬塗層(B)相反側的表面(最表面)

Claims (12)

  1. 一種防反射薄膜，其特徵在於：包含透光性基材(A)、硬塗層(B)和防反射層(C)，在所述透光性基材(A)的至少一個面上依序層疊有所述硬塗層(B)及所述防反射層(C)，構成所述防反射層(C)的元素至少包含碳及氟，利用X射線光電分光法測定的所述防反射層(C)的原子數在與所述硬塗層(B)相反側的表面滿足下述數學式(1)及(2)，並且在距離所述表面的深度為15~30nm的範圍內滿足下述數學式(3)；7≦[(nF/ntotal)×100]≦27 (1) 30≦[(nc/ntotal)×100]≦41 (2) [(nF/ntotal)×100]≦0.5 (3)所述數學式(1)~(3)中，ntotal為碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計，nF為氟原子數，nc為碳原子數。
  2. 如請求項1之防反射薄膜，其中，所述硬塗層(B)為防眩性硬塗層。
  3. 如請求項1或2之防反射薄膜，其中，所述防反射層(C)包含空心粒子及實心粒子。
  4. 如請求項3之防反射薄膜，其中，所述空心粒子及所述實心粒子為二氧化矽粒子。
  5. 一種如請求項1至4中任一項之防反射薄膜的製造方法，其特徵在於包括一防反射層(C)形成步驟，係在所述透光性基材(A)與所述硬塗層(B)的層疊體中的 所述硬塗層(B)上按照滿足下述數學式(1)~(3)的方式形成所述防反射層(C)；7≦[(nF/ntotal)×100]≦27 (1) 30≦[(nc/ntotal)×100]≦41 (2) [(nF/ntotal)×100]≦0.5 (3)所述數學式(1)~(3)中，ntotal為碳、氮、氧、矽及氟的原子數的合計，nF為氟原子數，nc為碳原子數；且所述防反射層(C)形成步驟包括下述步驟：塗裝步驟，係在所述硬塗層(B)上塗裝防反射層形成用塗裝液；及塗膜形成步驟，係使所塗裝的所述防反射層形成用塗裝液乾燥而形成塗膜；所述防反射層形成用塗裝液包含樹脂、含氟元素添加劑和稀釋溶劑。
  6. 如請求項5之製造方法，其中，所述防反射層(C)形成步驟進一步包括使所述塗膜硬化的硬化步驟。
  7. 如請求項5之製造方法，其中，所述稀釋溶劑包含甲基異丁基酮(MIBK)及丙二醇單甲基醚乙酸酯(PMA)。
  8. 如請求項7之製造方法，其中，所述稀釋溶劑進一步包含三級丁基醇(TBA)。
  9. 如請求項5至8中任一項之製造方法，其中，所述防反射薄膜為如請求項3或4之防反射薄膜，且所述防反射層形成用塗裝液進一步包含所述空心粒子及所述實心粒子。
  10. 一種光學構件，其包含如請求項1至4中任一項之防反射薄膜。
  11. 如請求項10之光學構件，其為偏光板。
  12. 一種影像顯示裝置，其包含如請求項1至4中任一項之防反射薄膜或如請求項10或11之光學構件。
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