JP6213944B2 - 反射防止フィルムの製造方法、反射防止フィルム、偏光板および画像表示装置 - Google Patents
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反射防止層形成用塗工液を前記光透過性支持体の少なくとも一方の面に塗工して塗膜を形成する塗布工程と、
前記塗膜を乾燥させる乾燥工程とを含み、
前記乾燥工程が、第一乾燥工程と第二乾燥工程とを含み、
前記第一乾燥工程は、前記塗膜の膜厚残存率が80%〜35%の範囲内となるまで行われ、
前記第一乾燥工程において、前記塗膜の乾燥による膜厚減少速度を、0.2μm/sec以下とし、
前記第二乾燥工程において、前記塗膜の乾燥による膜厚減少速度を、0.3μm/sec以上とすることを特徴とする。
反射防止層形成用塗工液を前記光透過性支持体の少なくとも一方の面に塗工して塗膜を形成する塗布工程と、
前記塗膜を乾燥させる乾燥工程とを含み、
前記乾燥工程が、第一乾燥工程と第二乾燥工程とを含み、
前記第一乾燥工程は、前記塗膜の膜厚残存率が80%〜35%の範囲内となるまで行われ、
前記第一乾燥工程において、前記塗膜の乾燥による膜厚減少速度を、0.2μm/sec以下とし、
前記第二乾燥工程において、前記塗膜の乾燥による膜厚減少速度を、0.3μm/sec以上とすることを特徴とする。
本発明の反射防止フィルムの製造方法は、前述のように、光透過性支持体上に反射防止層を有する反射防止フィルムを製造する方法であって、前記塗布工程および前記乾燥工程を含む。
前記塗工液を、前記透明基材フィルム等の前記光透過性支持体の少なくとも一方の面に塗工して、塗膜を形成する。前記塗工液を塗工する方法としては、例えば、ファンテンコート法、ダイコート法、スピンコート法、スプレーコート法、グラビアコート法、ロールコート法、バーコート法等の塗工法を用いることができる。前記塗膜の膜厚は、特に制限されないが、例えば、前記反射防止層の厚み、前記塗工液の固形分濃度、後述する乾燥工程の条件等により、適宜設定できる。
つぎに、前記塗膜の硬化に先立ち、前記塗膜を乾燥させる乾燥工程を行う。前記乾燥工程は、第一乾燥工程および第二乾燥工程を含む。前記塗膜の膜厚減少速度(乾燥速度)を、第一乾燥工程においては、0.2μm/sec以下とし、第二乾燥工程においては、0.3μm/sec以上とする。前記第一乾燥工程における前記膜厚減少速度は、0.01
〜0.2μm/secの範囲内であることが好ましく、より好ましくは、0.01〜0.15μm/secの範囲内である。前記第二乾燥工程における前記膜厚減少速度は、できるだけ速いほうが好ましいが、0.3〜5.0μm/secの範囲内であることが好ましく、より好ましくは、0.5〜5.0μm/secの範囲内である。発明者らは、前記塗工液の塗工直後(塗膜の膜厚残存率100%)から、前記塗膜の膜厚残存率が80%〜35%の範囲内となるまでは、膜厚減少速度(乾燥速度)を遅くすることで、塗工液の対流に起因すると考えられる波状のムラ形成が抑えられることを見出した。膜厚残存率が35%を下回るまで第一乾燥工程を行うと、波状のムラ形成は抑えることができるが、第二乾燥工程に入る段階で、塗工液の流動はほぼ起こらない状態となっており、第二乾燥工程で乾燥速度を速くしても、点欠点サイズを小さくすることはできない。第一乾燥工程は、前記膜厚残存率が80〜35%の範囲まで行うことが好ましく、80〜60%の範囲まで行うことがより好ましい。
塗工直後のウェット状態の反射防止層形成用塗工液の膜厚と第一乾燥工程後の膜厚との差(第一乾燥工程での減少膜厚)を、第一乾燥工程の時間で割った数値を第一乾燥工程における膜厚減少速度とした。また、第一乾燥工程後の膜厚と第二乾燥工程後の膜厚との差(第二乾燥工程での減少膜厚)を、第二乾燥工程の時間で割った数値を第二乾燥工程における膜厚減少速度とした。なお、前記膜厚は、大塚電子(株)製の薄膜用分光光度計(商品名「MCPD2000」)を用いて、屈折率:n=1.40、計算波長:500〜800nmの干渉スペクトルを測定することで導き出した。
JIS K7142(2008年度版)のA法に基づき、アッベ屈折計を用い、Na光源(ナトリウムランプ、波長589nm)を用いて測定した。
日本分光(株)製の分光光度計(商品名「U−4100」)を用いて、380〜780nmの波長領域において、積分球測定による分光反射率を測定した。
反射防止フィルムの面を観察し、波状のムラの有無について、次の基準で評価した。
G 目視で観察し、ムラ無
NG 目視で観察し、ムラ有
反射防止フィルムの面を、垂直方向から光学顕微鏡(オリンパス(株)製、「MX62L−F」)を用いて、クロス反射モードで観察した。後述のモデル異物として加えた粒子付近において、色味変化している領域の最大径を、点欠点のサイズとして測定した。また、次の基準に従い評価した。
AA 200μm以下
A 200μmを超え、300μm以下
B 300μmを超え、400μm以下
C 400μmを超える
UV硬化型のハードコート樹脂(固形分80重量%、希釈溶剤:酢酸ブチル、DIC(株)製、商品名「ユニディック17−806」)固形分100重量部に対して、光重合開始剤(BASF社製、商品名「Irgacure906」)を3.0重量部、レベリング剤(DIC(株)製、商品名「GRANDIC PC−4100」)を0.03重量部添加した後、混合物の固形分が50重量%になるよう混合溶剤(酢酸ブチル:CPN:PM=12:80:8)にて希釈し、ハードコート層形成材料を調製した。
前記UV硬化型フッ素系樹脂を、混合溶剤1に替えて混合溶剤3(MIBK:PMA:TBA=10:8:82(重量比))を用いて希釈した以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例2の反射防止フィルムを得た。
第一乾燥工程で、膜厚が3μmとなるまで乾燥させた以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例3の反射防止フィルムを得た。
第一乾燥工程で、膜厚が6μmとなるまで乾燥させた以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例4の反射防止フィルムを得た。
前記UV硬化型フッ素系樹脂を、混合溶媒1に替えてPMAを用いて希釈し、第二乾燥工程で、エアーブロアーで風を送ることなく乾燥させた以外は、実施例1と同様な方法にて、比較例1の反射防止フィルムを得た。
第二乾燥工程で、エアーブロアーで風を送ることなく乾燥させた(第二乾燥工程、膜厚残存率1.3%)以外は、実施例1と同様な方法にて、比較例2の反射防止フィルムを得た。
第一乾燥工程で、膜厚が2μmとなるまで乾燥させた以外は、実施例1と同様な方法にて、比較例3の反射防止フィルムを得た。
比較例1と同様に調製した反射防止層形成用塗工液を用い、比較例1と同様に厚み8μmの塗膜を形成した。次いで、80℃で膜厚が0.1μmとなるまで乾燥させた(膜厚残存率1.3%)。その後、高圧水銀ランプにて積算光量300mJ/cm2の紫外線を照射し、前記塗膜を硬化処理して厚み0.1μmの薄膜層を形成して、比較例4の反射防止フィルムを得た。
前記UV硬化型フッ素系樹脂を、混合溶剤1に替えて混合溶剤2(MIBK:PMA:TBA=16:14:70(重量比))を用いて希釈し、常温で、膜厚が5.0μmになるまでエアーブロアーで風を送り、第一乾燥工程を行った以外は、実施例1と同様な方法にて、比較例5の反射防止フィルムを得た。
前記UV硬化型フッ素系樹脂を、混合溶剤1に替えて混合溶剤3(MIBK:PMA:TBA=10:8:82(重量比))を用いて希釈した以外は、比較例5と同様な方法にて、比較例6の反射防止フィルムを得た。
12 塗膜
13 異物
Claims (6)
- 光透過性支持体上に反射防止層を有する反射防止フィルムを製造する方法であって、
反射防止層形成用塗工液を前記光透過性支持体の少なくとも一方の面に塗工して塗膜を形成する塗布工程と、
前記塗膜を乾燥させる乾燥工程とを含み、
前記反射防止層形成用塗工液の固形分濃度を、0.1〜3重量%の範囲内とし、
前記塗布工程において、前記塗膜の膜厚を、5.3〜16μmの範囲内とし、
前記乾燥工程が、第一乾燥工程と第二乾燥工程とを含み、
前記第一乾燥工程は、前記塗膜の膜厚残存率が80%〜35%の範囲内となるまで行われ、
前記第一乾燥工程において、前記塗膜の乾燥による膜厚減少速度を、0.2μm/sec以下とし、
前記第二乾燥工程において、前記塗膜の乾燥による膜厚減少速度を、0.3μm/sec以上とし、
前記第一乾燥工程における膜厚減少速度とは、塗工直後の反射防止層形成用塗工液の膜厚と第一乾燥工程後の膜厚との差を、第一乾燥工程の時間で割った数値であり、
前記第二乾燥工程における膜厚減少速度とは、第一乾燥工程後の膜厚と第二乾燥工程後の膜厚との差を、第二乾燥工程の時間で割った数値であることを特徴とする反射防止フィルムの製造方法。 - 前記第二乾燥工程において、前記塗膜の乾燥による膜厚減少速度を、0.5μm/sec以上とすることを特徴とする、請求項1記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記反射防止層として、前記光透過性支持体の最表面の屈折率よりも低い屈折率の層を形成することを特徴とする、請求項1または2記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記反射防止層の反射率を、2.5%以下とすることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記反射防止層形成用塗工液の溶剤が、メチルイソブチルケトンと、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートと、t−ブタノールとの混合溶剤であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- さらに、前記乾燥後の前記塗膜に紫外線を照射して硬化する硬化工程を含むことを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
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