JP5984198B2 - ハードコートフィルム、偏光板、画像表示装置、ハードコート層の密着性向上方法およびハードコートフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
前記ハードコート層が、紫外線カット機能を有しており、
前記ハードコート層が、紫外線反応性樹脂および溶剤を含むハードコート層形成材料を用いて形成されており、
前記樹脂フィルムと前記ハードコート層との界面に相溶層が形成されず、
前記樹脂フィルムの前記ハードコート層を有する面が、表面改質処理がされており、
前記ハードコート層の、前記樹脂フィルム側の界面における前記反応性樹脂の反応率が、55%以上であることを特徴とする。
前記ハードコート層が、紫外線カット機能を有しており、
前記ハードコート層を、紫外線反応性樹脂および溶剤を含むハードコート層形成材料を用いて形成し、
前記樹脂フィルムおよび前記ハードコート層形成材料として、前記樹脂フィルムと前記ハードコート層との界面に相溶層を形成しないものを用い、
前記樹脂フィルムの前記ハードコート層を有する面に、表面改質処理を行い、
前記ハードコート層の、前記樹脂フィルム側の界面における前記反応性樹脂の反応率を、55%以上とすることを特徴とする。
前記樹脂フィルムの前記ハードコート層を形成する面に表面改質を行う、表面改質処理工程と、
紫外線反応性樹脂および溶剤を含み、紫外線カット機能を有するハードコート層形成材料を、前記樹脂フィルム表面に塗工して塗膜を形成する塗布工程と、
前記塗膜を紫外線照射により硬化させる硬化工程とを含み、
前記樹脂フィルムおよび前記ハードコート層形成材料として、前記樹脂フィルムと前記ハードコート層との界面に相溶層を形成しないものを用い、
前記ハードコート層の、前記樹脂フィルム側の界面における前記反応性樹脂の反応率を、55%以上とすることを特徴とする。
密着性評価として、碁盤目剥離試験を行った。積層フィルムのハードコート形成面に、カッターナイフを用いて、碁盤目状に1mm間隔で縦11本、横11本の切り込みを入れて合計100マスの正方形の升目を刻み、セキスイ「セロテープ(登録商標)」No.252(積水化学工業(株)製)を圧着後に剥離した。同じ箇所で、2回、圧着、剥離を行った後に、判定を行った。判定は100マスのうち剥離したマス目の数で表し、全く剥離しない場合を0/100、完全に剥離する場合を100/100と表した。前記判定を3回、異なる箇所で行い、平均値について次のとおり評価した。
A 0/100
B 0/100を超え10/100以下
C 10/100を超え20/100以下
D 20/100を超え100/100以下
フェード密着性は、ランプで強力な紫外光を発生させ、人工的に紫外線照射環境を作ることで、紫外線照射下における密着耐久性の評価を行う手法である。紫外線ロングライフフェードメーター(スガ試験機(株)製、型式:U48HB)にハードコートフィルムを投入し、100時間紫外線照射を行った。その後、取り出したハードコートフィルムについて、上記密着性評価と同様の方法および評価基準で密着性評価試験を行った。
ハードコート層の表面を、FTS3000(Varian社製)、角度可変ユニットSeagull(HARRICK社製)を用い、赤外線入射角70度で測定し、810cm−1付近のアクリレート基の強度と、未硬化のハードコート層のアクリレート基の強度との比により反応率を算出した。全てのアクリレート基が消費された状態を、反応率100%と規定した。本測定では、プリズムとして高屈折プリズムであるGeプリズムを用いた。前記Geプリズムを用いると、表面から0.57μmまでの深度を測定することができる。
表面改質処理を行っていない樹脂フィルム上に、各実施例および比較例と同一の条件でハードコート層形成材料を塗布、硬化し、ハードコート層を形成したサンプルを作製した。セキスイ「セロテープ(登録商標)」No.252(積水化学工業(株)製)を用い、前記ハードコート層を転写し、樹脂フィルムから前記ハードコート層を剥離した。剥離したハードコート層の樹脂フィルム側を、FTS3000(Varian社製)、角度可変ユニットSeagull(HARRICK社製)を用い、赤外線入射角70度で測定し、810cm−1付近のアクリレート基の強度と、未硬化のハードコート層のアクリレート基の強度との比により反応率を算出した。全てのアクリレート基が消費された状態を、反応率100%と規定した。本測定では、プリズムとして高屈折プリズムであるGeプリズムを用いた。前記Geプリズムを用いると、表面から0.57μmまでの深度を測定することができ、また、赤外線入射角を70度とすることで、より界面付近の反応率を測定することができる。
紫外線透過率は、(株)日立ハイテクノロジーズ製のUV−可視光分光光度計(商品名、U4100)を使用して200〜800nmの波長領域での透過率を測定し、380nmの透過率で表した。
(株)ミツトヨ製のマイクロゲージ式厚み計を用い、ハードコートフィルムの全体厚みを測定し、前記全体厚みから、樹脂フィルムの厚みを差し引くことにより、ハードコート層の厚みを算出した。
ハードコート層形成材料に含まれる樹脂として、紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂(DIC(株)製、商品名「GRANDIC PC1070」、固形分66%)100重量部を準備した。前記樹脂の樹脂固形分100重量部あたり、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「TINUVIN477」)を3重量部、光重合開始剤(BASF社製、商品名「イルガキュア819」)を3重量部混合した。この混合物を、固形分濃度が50重量%となるように、酢酸エチルで希釈して、ハードコート層形成材料を調製した。
前記紫外線吸収剤を、前記樹脂の樹脂固形分100重量部あたり、10重量部を混合し、積算光量300mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射した以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例2のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、56%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
前記紫外線吸収剤を、前記樹脂の樹脂固形分100重量部あたり、10重量部を混合し、積算光量100mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射し、さらに、積算光量150mJ/cm2の紫外線を裏側(樹脂フィルム側)から照射した以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例3のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、64%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
表面改質処理を行った樹脂フィルム上に、ハードコート層を形成したサンプルを作製した。樹脂フィルムとハードコート層との積層サンプルを、SAICAS(ダイプラウィンテス(株)製)を用い、厚み方向に対して斜めに切断し、ハードコート層と樹脂フィルムとの界面部分を露出させる。前記露出したハードコート層の樹脂フィルムとの界面付近を、Nicolet Magna6700(Thermo Fisher Scientific社製)で測定し、810cm−1付近のアクリレート基の強度と、未硬化のハードコート層のアクリレート基の強度との比により反応率を算出した。全てのアクリレート基が消費された状態を、反応率100%と規定した。
前記紫外線吸収剤を、前記樹脂の樹脂固形分100重量部あたり、10重量部を混合し、高圧水銀灯にて積算光量300mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射した以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例4のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、58%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
ハードコート層形成材料に含まれる樹脂として、紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂(日本ペイント(株)製、商品名「ルシフラールNAB−007」、固形分60%)を用い、前記紫外線吸収剤を、前記樹脂の樹脂固形分100重量部あたり、10重量部を混合し、積算光量300mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射し、さらに、積算光量300mJ/cm2の紫外線を裏側(樹脂フィルム側)から照射した以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例5のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、80%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
ハードコート層形成材料に含まれる樹脂として、紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂(DIC(株)製、商品名「ユニディック17−806」、固形分80%)を用いた以外は、実施例5と同様な方法にて、実施例6のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、66%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
前記樹脂フィルムの片面に、表面改質処理として、前記樹脂フィルムの片面に、「CORONA GENERATOR CT−0212」(春日電気(株)製)を用い、コロナ照射量120W、処理速度2m/min、コロナ放電量140W/m2/minの条件で、コロナ放電処理を行った。前記樹脂フィルムの前記コロナ放電処理を行った面に、前記ハードコート層形成材料を塗布した以外は、実施例2と同様な方法にて、実施例7のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、56%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
前記樹脂フィルムの片面に、表面改質処理として下塗り処理を、次の条件で行った。塩素化ポリプロピレン系プライマー(日本ビーケミカル(株)製、商品名「RB−197」)を、厚み10μmになるようにバーコーターを用いて塗布し、80℃で1分間乾燥させ、下塗り層を形成した。前記樹脂フィルムの前記下塗り処理を行った面に、前記ハードコート層形成材料を塗布し、メタルハライドランプにて積算光量600mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射した以外は、実施例2と同様な方法にて、実施例8のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、64%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
樹脂フィルムとして、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「50U48」、厚み:50μm)を用い、実施例8と同様に下塗り処理を行い、前記樹脂フィルムの前記下塗り処理を行った面に、前記ハードコート層形成材料を塗布し、高圧水銀灯にて積算光量300mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射した以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例9のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は50%であり、界面の反応率を測定したところ、61%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
樹脂フィルムとして、A−PETフィルム(イソフタル酸を6mol%共重合させたイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレートのフィルム、厚み:40μm)を用い、メタルハライドランプにて積算光量400mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射した以外は、実施例8と同様な方法にて、実施例10のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、58%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
前記紫外線吸収剤を、前記樹脂の樹脂固形分100重量部あたり、6重量部を混合し、高圧水銀灯にて積算光量300mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射した以外は、実施例7と同様な方法にて、実施例11のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は20%であり、界面の反応率を測定したところ、57%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、相溶層が形成されていないにもかかわらず、良好な密着性が得られていることがわかった。
樹脂フィルムの表面改質処理を行わず、前記紫外線吸収剤を添加しなかった以外は、実施例2と同様な方法にて、比較例1のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は85%であり、界面の反応率を測定したところ、71%であったが、密着性を評価したところ、全ての碁盤目が剥離してしまった。
積算光量150mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射した以外は、実施例2と同様な方法にて、比較例2のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、45%であった。密着性を評価したところ、全ての碁盤目が剥離してしまった。
積算光量250mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射した以外は、実施例2と同様な方法にて、比較例3のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、54%であった。密着性を評価したところ、部分的に碁盤目の剥離が見られた。
積算光量200mJ/cm2の紫外線を表側(塗膜側)から照射した以外は、実施例7と同様な方法にて、比較例4のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は10%であり、界面の反応率を測定したところ、51%であった。密着性を評価したところ、部分的に碁盤目の剥離が見られた。
前記紫外線吸収剤を添加しなかった以外は、実施例2と同様な方法にて、比較例5のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムについて、紫外線透過率は85%であり、界面の反応率を測定したところ、71%であった。密着性を評価したところ、碁盤目剥離は全く起こらず、良好な密着性が得られていることがわかった。しかし、フェードメーターに投入後に、密着性を評価したところ、全ての碁盤目が剥離してしまった。
110 樹脂フィルム
110a 樹脂フィルム表面(ハードコート層側)
120 ハードコート層
Claims (9)
- 樹脂フィルム表面に、ハードコート層を有するハードコートフィルムの製造方法であって、
前記樹脂フィルムの前記ハードコート層を形成する面に表面改質を行う、表面改質処理工程と、
紫外線反応性樹脂および溶剤を含み、紫外線カット機能を有するハードコート層形成材料を、前記樹脂フィルム表面に塗工して塗膜を形成する塗布工程と、
前記塗膜を紫外線照射により硬化させる硬化工程とを含み、
前記樹脂フィルムが、ノルボルネンからなるフィルムであり、
前記ハードコート層形成材料として、前記樹脂フィルムと前記ハードコート層との界面に相溶層を形成しないものを用い、前記ハードコート層の、前記樹脂フィルム側の界面における前記反応性樹脂の反応率を、55%以上とし、
前記紫外線照射を、前記塗膜の前記樹脂フィルム側から行う
ことを特徴とするハードコートフィルムの製造方法。 - 前記紫外線照射を、紫外線波長365nmにおいて300mJ/cm2以上の積算光量で行うことを特徴とする、請求項1記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 前記表面改質処理が、プラズマ処理、コロナ放電処理および下塗り層形成処理からなる群から選ばれる少なくとも1つの処理であることを特徴とする、請求項1または2記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 前記反応性樹脂が、アクリレート基およびメタクリレート基の少なくとも一方の基を有する硬化型化合物を含むことを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 前記ハードコート層形成材料が、さらに反応開始剤を含み、前記反応開始剤が紫外線反応型ラジカル発生開始剤であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 前記ハードコート層が、紫外線吸収剤を含有していることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 偏光子およびハードコートフィルムを有する偏光板の製造方法であって、
前記ハードコートフィルムを、請求項1から6のいずれか一項に記載のハードコートフィルムの製造方法により製造することを特徴とする偏光板の製造方法。 - ハードコートフィルムを備える画像表示装置の製造方法であって、
前記ハードコートフィルムを、請求項1から6のいずれか一項に記載のハードコートフィルムの製造方法により製造することを特徴とする画像表示装置の製造方法。 - 偏光板を備える画像表示装置の製造方法であって、
前記偏光板を、請求項7記載の偏光板の製造方法により製造することを特徴とする画像表示装置の製造方法。
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