CN110895356B - 防反射膜、防反射膜的制造方法、光学构件及图像显示装置 - Google Patents

防反射膜、防反射膜的制造方法、光学构件及图像显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供耐擦伤性优异的防反射膜。其特征在于，在透光性基材(A)的至少一个面上以下述顺序层叠有硬涂层(B)及防反射层(C)，构成防反射层(C)的元素至少包含碳及氟，通过X射线光电分光法而测定的防反射层(C)的原子数在与硬涂层(B)相反侧的表面满足下述数学式(1)及(2)，并且在距离上述表面的深度为15～30nm的范围内满足下述数学式(3)，7≤[(nF/ntotal)×100]≤27 (1);30≤[(nc/ntotal)×100]≤41 (2);[(nF/ntotal)×100]≤0.5 (3);其中，ntotal为碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计，nF为氟原子数，nc为碳原子数。

Description

防反射膜、防反射膜的制造方法、光学构件及图像显示装置
技术领域
本发明涉及防反射膜、防反射膜的制造方法、光学构件及图像显示装置。
背景技术
在液晶显示装置(LCD)、等离子体显示器面板(PDP)及电致发光显示器(ELD)等图像显示装置的最表面，为了防止因外界光的反射或图像的映入而引起的对比度降低，使用了防眩性膜或防反射膜等。有许多对于防反射膜记载的文献，例如有专利文献1～3等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-34002号公报
专利文献2：日本特开2003-315505号公报
专利文献3：日本特开2003-126768号公报
发明内容
发明所要解决的课题
从良好的光学特性的观点出发，防反射膜需要不易损伤、即耐擦伤性优异。然而，防反射膜表面容易损伤，难以得到优异的耐擦伤性。
于是，本发明的目的是提供耐擦伤性优异的防反射膜。进而，本发明的目的是提供上述防反射膜的制造方法、使用了上述防反射膜的光学构件、使用了上述防反射膜的图像显示装置。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本发明的防反射膜的特征在于，其包含透光性基材(A)、硬涂层(B)和防反射层(C)，
在上述透光性基材(A)的至少一个面上按照上述顺序层叠有上述硬涂层(B)及上述防反射层(C)，
构成上述防反射层(C)的元素至少包含碳及氟，
通过X射线光电分光法而测定的上述防反射层(C)的原子数在与上述硬涂层(B)相反侧的表面满足下述数学式(1)及(2)，并且在距离上述表面的深度为15～30nm的范围内满足下述数学式(3)。
7≤[(nF/ntotal)×100]≤27 (1)
30≤[(nc/ntotal)×100]≤41 (2)
[(nF/ntotal)×100]≤0.5 (3)
上述数学式(1)～(3)中，ntotal为碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计，nF为氟原子数，nc为碳原子数。
本发明的防反射膜的制造方法为上述本发明的防反射膜的制造方法，其特征在于，包括在上述透光性基材(A)与上述硬涂层(B)的层叠体中的上述硬涂层(B)上按照满足上述数学式(1)～(3)的方式形成上述防反射层(C)的防反射层(C)形成工序，
上述防反射层(C)形成工序包括在上述硬涂层(B)上涂装防反射层形成用涂装液的涂装工序和使涂装的上述防反射层形成用涂装液干燥而形成涂膜的涂膜形成工序，
上述防反射层形成用涂装液包含树脂、含氟元素添加剂和稀释溶剂。
本发明的光学构件为包含上述本发明的防反射膜的光学构件。
本发明的图像显示装置为包含上述本发明的防反射膜或上述本发明的光学构件的图像显示装置。
发明效果
根据本发明，能够提供耐擦伤性优异的防反射膜。进而，根据本发明，能够提供上述防反射膜的制造方法、使用了上述防反射膜的光学构件、使用了上述防反射膜的图像显示装置。
附图说明
图1是例示出本发明的防反射膜的构成的截面图。
图2是表示图1的防反射膜中的防反射层的构成的截面图。
符号的说明
10 防反射膜
11 透光性基材(A)
12 硬涂层(B)
12a 树脂层
12b 粒子
13 防反射层(C)
13a 树脂层
13b 空心粒子
13c 实心粒子
具体实施方式
接着，对于本发明，列举出例子进一步进行具体说明。但是，本发明并不受以下说明的任何限定。
本发明的防反射膜中，例如上述硬涂层(B)也可以为防眩性硬涂层。
本发明的防反射膜中，例如上述防反射层(C)也可以包含空心粒子及实心粒子。上述空心粒子及上述实心粒子例如也可以为二氧化硅粒子。
本发明的防反射膜的制造方法中，例如上述防反射层(C)形成工序也可以进一步包括使上述涂膜固化的固化工序。
本发明的防反射膜的制造方法中，例如上述稀释溶剂也可以包含MIBK(甲基异丁基酮)及PMA(丙二醇单甲基醚乙酸酯)。另外，例如上述稀释溶剂也可以进一步包含TBA(叔丁基醇)。
本发明的防反射膜的制造方法中，例如上述防反射膜为包含上述空心粒子及上述实心粒子的防反射膜，上述防反射层形成用涂装液也可以进一步包含上述空心粒子及上述实心粒子。
本发明的光学构件例如也可以为偏振片。
[1.防反射膜]
本发明的防反射膜如上所述其特征在于，
包含透光性基材(A)、硬涂层(B)和防反射层(C)，
在上述透光性基材(A)的至少一个面上按照上述顺序层叠有上述硬涂层(B)及上述防反射层(C)，
构成上述防反射层(C)的元素包含碳及氟，
通过X射线光电分光法而测定的上述防反射层(C)的原子数在与上述硬涂层(B)相反侧的表面满足下述数学式(1)及(2)，并且在距离上述表面的深度为15～30nm的范围内满足下述数学式(3)。
7≤[(nF/ntotal)×100]≤27 (1)
30≤[(nc/ntotal)×100]≤41 (2)
[(nF/ntotal)×100]≤0.5 (3)
上述数学式(1)～(3)中，ntotal为碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计，nF为氟原子数，nc为碳原子数。
需要说明的是，X射线光电分光法也称为XPS(X-ray PhotoelectronSpectroscopy，X射线光电子能谱)或ESCA(Electron Spectroscopy for ChemicalAnalysis，化学分析用电子能谱)。
本发明的防反射膜通过上述防反射层(C)满足上述数学式(1)～(3)的全部，从而耐擦伤性优异。
作为上述防反射层(C)中包含的元素，碳及氟是必须的，氮、氧及硅是任意的。即，上述防反射层(C)也可以分别包含或不包含氮、氧及硅作为元素。另外，上述防反射层(C)也可以包含碳、氮、氧、硅及氟以外的元素，也可以不包含。
上述数学式(1)是指将上述防反射层(C)的与上述硬涂层(B)相反侧的表面(以下有时称为“最表面”或简称为“表面”)中的碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计设为100％，氟原子数为7～27％。在上述最表面的氟原子数低于7％的情况下，由于上述防反射层(C)的滑动性降低，所以耐擦伤性也降低。若上述最表面的氟原子数超过27％，则上述防反射层(C)的滑动性变高，但强度降低，耐擦伤性也降低。将碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计设为100％，上述最表面的氟原子数例如也可以为10％以上、13％以上、14％以上、15％以上或16％以上，也可以为25％以下、24％以下、23％以下、22％以下或21％以下。
上述数学式(2)是指将上述防反射层(C)的最表面中的碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计设为100％，碳原子数为30～41％。在上述碳原子数低于30％的情况下，上述防反射层(C)的强度降低，耐擦伤性也降低。若上述碳原子数超过41％，则由于上述防反射层(C)的滑动性降低，所以耐擦伤性也降低。将碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计设为100％，上述最表面中的碳原子数例如也可以为31％以上、32％以上、33％以上、34％以上或35％以上，也可以为39％以下、38％以下、37％以下或36％以下。
上述数学式(3)是指在上述防反射层(C)的距离最表面的深度为15～30nm的范围内将碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计设为100％，氟原子数为0.5％以下。若上述氟原子数超过0.5％，则上述防反射层(C)的强度降低，耐擦伤性也降低。将碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计设为100％，上述距离最表面的深度为15～30nm的范围的氟原子数例如也可以为0.45％以下、0.40％以下、0.35％以下、0.30％以下或0.25％以下。上述氟原子数的下限值没有特别限定，例如也可以为0或利用X射线光电分光法的检测限值以下。
在本发明的防反射膜中，上述防反射层(C)除了满足上述数学式(1)～(3)以外，没有特别限定。另外，上述透光性基材(A)及上述硬涂层(B)也没有特别限定，例如也可以与一般的光学膜中使用的透光性基材及硬涂层同样或依其为标准。另外，上述硬涂层(B)例如可以是不具有防眩性的硬涂层，也可以是防眩性硬涂层。不具有防眩性的硬涂层也可以例如透明性高而雾度值低，但并不限定于此。另外，防眩性硬涂层也可以例如雾度值高，但并不限定于此。
图1的截面图中示出本发明的防反射膜的构成的一个例子。另外，图2的截面图中示出图1的防反射膜中的防反射层(C)的构成。但是，它们是例示，本发明的防反射膜并不限定于此。
如图1中所示的那样，该防反射膜10在透光性基材(A)11的一个面上以上述顺序层叠有硬涂层(B)12及防反射层(C)13。硬涂层(B)12在树脂层12a中包含粒子12b。在硬涂层(B)12的与透光性基材(A)11相反侧的表面形成凹凸，在其上形成有防反射层(C)13。防反射层(C)13在与硬涂层(B)12相反侧的表面(最表面)13X中，满足上述数学式(1)及(2)，在距离13X的深度为15～30nm的范围内，满足上述数学式(3)。
另外，防反射层(C)13如图2中所示的那样，在树脂层13a中包含空心粒子13b和实心粒子13c。防反射层(C)13除了如上所述满足上述数学式(1)～(3)以外，没有特别限定，但优选包含空心粒子及实心粒子。详细情况在后面叙述。
以下，分别对于上述透光性基材(A)、上述硬涂层(B)及上述防反射层(C)进一步列举出例子进行说明。需要说明的是，以下，主要对上述硬涂层(B)为防眩性硬涂层的情况进行说明，但如上所述，本发明并不限定于此。
上述透光性基材(A)没有特别限制，但可列举出例如透明塑料膜基材等。上述透明塑料膜基材没有特别限制，但优选可见光的光线透射率优异(优选光线透射率为90％以上)、透明性优异的基材(优选雾度值为1％以下的基材)，可列举出例如日本特开2008-90263号公报中记载的透明塑料膜基材。作为上述透明塑料膜基材，适宜使用在光学上双折射小的基材。本发明的防反射膜例如也可以作为保护膜使用于偏振片，在该情况下，作为上述透明塑料膜基材，优选由三乙酰纤维素(TAC)、聚碳酸酯、丙烯酸系聚合物、具有环状或降冰片烯结构的聚烯烃等形成的膜。另外，在本发明中，如后所述，上述透明塑料膜基材也可以是起偏器本身。由于若为这样的构成，则不需要由TAC等形成的保护层并能够将偏振片的结构简化，所以使偏振片或图像显示装置的制造工序数减少，可谋求生产效率的提高。另外，若为这样的构成，则能够将偏振片进一步薄层化。需要说明的是，在上述透明塑料膜基材为起偏器的情况下，上述硬涂层(B)及上述防反射层(C)发挥作为保护层的作用。另外，若为这样的构成，则防反射膜在例如安装于液晶单元表面的情况下，变得兼具作为盖板的功能。
在本发明中，上述透光性基材(A)的厚度没有特别限制，但若考虑强度、处理性等作业性及薄层性等方面，则例如为10～500μm、20～300μm或30～200μm的范围。上述透光性基材(A)的折射率没有特别限制。上述折射率例如为1.30～1.80或1.40～1.70的范围。
本发明的防反射膜中，例如上述透光性基材(A)中包含的上述树脂也可以包含丙烯酸树脂。
本发明的防反射膜中，例如上述透光性基材(A)也可以为丙烯酸膜。
本发明的防反射膜中，例如上述防眩性硬涂层(B)也可以包含树脂及填料。上述填料也可以包含粒子及触变性赋予剂(thixotropic agent)中的至少一者。
本发明的防反射膜中，例如上述防眩性硬涂层(B)中包含的上述树脂也可以包含丙烯酸酯树脂(也称为丙烯酸树脂)。
本发明的防反射膜中，例如上述防眩性硬涂层(B)中包含的上述树脂也可以包含氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂。
本发明的防反射膜中，例如上述防眩性硬涂层(B)中包含的上述树脂也可以为固化型氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂及多官能丙烯酸酯的共聚物。
本发明的防反射膜中，例如上述防眩性硬涂层(B)使用包含树脂及填料的防眩性硬涂层形成材料而形成，上述防眩性硬涂层(B)通过上述填料凝聚，也可以在上述防眩性硬涂层(B)的表面具有形成凸状部的凝聚部。另外，在上述形成凸状部的凝聚部中，上述填料也可以以在上述防眩性硬涂层(B)的面方向上的一方向上多个聚集的状态存在。本发明的图像显示装置也可以按照例如上述填料多个聚集的一方向与上述黑色矩阵图案的长边方向一致的方式配置上述本发明的防反射膜。
在本发明的防反射膜中，上述触变性赋予剂也可以是例如选自由有机粘土、氧化聚烯烃及改性脲构成的组中的至少一者。
在本发明的防反射膜中，相对于上述防眩性硬涂层(B)的上述树脂100重量(质量)份，例如也可以在0.2～5重量份的范围内包含上述触变性赋予剂。
在本发明的防反射膜中，相对于上述防眩性硬涂层(B)的上述树脂100重量份，例如也可以在0.2～12重量份或0.5～12重量份的范围内包含上述粒子。
在本发明的防反射膜的制造方法中，进而，也可以通过调整上述防眩性硬涂层形成材料中的上述粒子相对于上述树脂100重量份的重量份数来调整上述防反射膜的表面形状。
通过具有使粒子凝聚而成的凝聚部，例如防反射膜的凹凸形状变得平缓，上述防眩性硬涂层(B)表面的平均凹凸间距离Sm(mm)变大。具有这样的表面形状的防反射膜能够有效地防止荧光灯等的映入。但是，本发明的防反射膜并不限定于此。
上述防眩性硬涂层(B)例如如后所述，通过将包含上述树脂、上述填料及溶剂的涂装液涂装于上述透光性基材(A)的至少一个面而形成涂膜，接着，从上述涂膜中除去上述溶剂来形成。上述树脂可列举出例如热固化性树脂、通过紫外线或光而固化的电离放射线固化性树脂。作为上述树脂，也可以使用市售的热固化型树脂或紫外线固化型树脂等。
作为上述热固化型树脂或紫外线固化型树脂，可以使用例如通过热、光(紫外线等)或电子射线等而固化的具有丙烯酸酯基及甲基丙烯酸酯基中的至少一个基团的固化型化合物，可列举出例如有机硅树脂、聚酯树脂、聚醚树脂、环氧树脂、氨基甲酸酯树脂、醇酸树脂、螺乙缩醛树脂、聚丁二烯树脂、聚硫醇多烯树脂、多元醇等多官能化合物的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯等低聚物或预聚物等。它们可以单独使用一种，也可以将两种以上并用。
也可以在上述树脂中使用例如具有丙烯酸酯基及甲基丙烯酸酯基中的至少一个基团的反应性稀释剂。上述反应性稀释剂可以使用例如日本特开2008-88309号公报中记载的反应性稀释剂，例如包含单官能丙烯酸酯、单官能甲基丙烯酸酯、多官能丙烯酸酯、多官能甲基丙烯酸酯等。作为上述反应性稀释剂，优选3官能以上的丙烯酸酯、3官能以上的甲基丙烯酸酯。这是由于能够使防眩性硬涂层(B)的硬度优异。作为上述反应性稀释剂，还可列举出例如丁二醇甘油醚二丙烯酸酯、异氰脲酸的丙烯酸酯、异氰脲酸的甲基丙烯酸酯等。它们可以单独使用一种，也可以将两种以上并用。
用于形成上述防眩性硬涂层(B)的粒子以使所形成的防眩性硬涂层(B)表面为凹凸形状而赋予防眩性、另外控制上述防眩性硬涂层(B)的雾度值作为主要的功能。上述防眩性硬涂层(B)的雾度值可以通过控制上述粒子与上述树脂的折射率差来设计。作为上述粒子，有例如无机粒子和有机粒子。上述无机粒子没有特别限制，可列举出例如氧化硅粒子、氧化钛粒子、氧化铝粒子、氧化锌粒子、氧化锡粒子、碳酸钙粒子、硫酸钡粒子、滑石粒子、高岭土粒子、硫酸钙粒子等。另外，上述有机粒子没有特别限制，可列举出例如聚甲基丙烯酸甲酯树脂粉末(PMMA粒子)、有机硅树脂粉末、聚苯乙烯树脂粉末、聚碳酸酯树脂粉末、丙烯酸苯乙烯树脂粉末、苯并胍胺树脂粉末、三聚氰胺树脂粉末、聚烯烃树脂粉末、聚酯树脂粉末、聚酰胺树脂粉末、聚酰亚胺树脂粉末、聚氟化乙烯树脂粉末等。这些无机粒子及有机粒子可以单独使用一种，也可以将两种以上并用。
上述粒子的粒径(D)(重量平均粒径)没有特别限定，例如为2.5～10μm的范围内。通过将上述粒子的重量平均粒径设定为上述范围，能够制成例如防眩性更优异、并且能够防止泛白的防反射膜。上述粒子的重量平均粒径更优选为3～7μm的范围内。需要说明的是，上述粒子的重量平均粒径可以通过例如库尔特计数仪法来测定。例如，通过使用利用了细孔电阻法的粒度分布测定装置(商品名：Coulter Multisizer、Beckman Coulter,Inc.制)，测定粒子通过上述细孔时的相当于粒子的体积的电解液的电阻，从而测定上述粒子的数目和体积，算出重量平均粒径。
上述粒子的形状没有特别限制，例如，可以是珠状的大致球形，也可以是粉末等不定形的形状，但优选大致球形的粒子，更优选为长宽比为1.5以下的大致球形的粒子，最优选为球形的粒子。
上述防眩性硬涂层(B)中的上述粒子的比例相对于上述树脂100重量份，例如为0.2～12重量份、0.5～12重量份或1～7重量份的范围。通过设定为上述范围，能够适宜地形成上述凝聚部，能够制成例如防眩性更优异、并且能够防止泛白的防反射膜。
在上述防眩性硬涂层(B)中，上述填料也可以是粒子及触变性赋予剂。上述触变性赋予剂可以单独包含，也可以除了上述粒子以外进一步包含上述触变性赋予剂。通过包含上述触变性赋予剂，能够容易地进行上述粒子的凝聚状态的控制。作为上述触变性赋予剂，可列举出例如有机粘土、氧化聚烯烃、改性脲等。
为了改善与上述树脂的亲和性，上述有机粘土优选为经有机化处理的层状粘土。上述有机粘土可以自己制备，也可以使用市售品。作为上述市售品，可列举出例如Lucentite SAN、Lucentite STN、Lucentite SEN、Lucentite SPN、SOMASIF ME-100、SOMASIF MAE、SOMASIF MTE、SOMASIF MEE、SOMASIF MPE(商品名、均为Co-op ChemicalCo.,Ltd.制)；S-Ben、S-Ben C、S-Ben E、S-Ben W、S-Ben P、S-Ben WX、S-Ben N-400、S-BenNX、S-Ben NX80、S-Ben NO12S、S-Ben NEZ、S-Ben NO12、S-Ben NE、S-Ben NZ、S-Ben NZ70、ORGANITE、ORGANITE D、ORGANITE T(商品名、均为HOJUN Co.,Ltd.制)；KUNIPIA F、KUNIPIAG、KUNIPIA G4(商品名、均为KUNIMINE INDUSTRIES CO.,LTD.制)；TIXOGEL VZ、CLAYTONEHT、CLAYTONE 40(商品名、均为Rockwood Additives公司制)等。
上述氧化聚烯烃可以自己制备，也可以使用市售品。作为上述市售品，可列举出例如DISPARLON 4200-20(商品名、楠本化成株式会社制)、FLOWNON SA300(商品名、共荣社化学株式会社制)等。
上述改性脲为异氰酸酯单体或其加合物与有机胺的反应物。上述改性脲可以自己制备，也可以使用市售品。作为上述市售品，可列举出例如BYK410(BYK-Chemie公司制)等。
上述触变性赋予剂可以单独使用一种，也可以将两种以上并用。
上述防眩性硬涂层(B)中的上述触变性赋予剂的比例相对于上述树脂100重量份优选为0.2～5重量份的范围，更优选为0.4～4重量份的范围。
上述防眩性硬涂层(B)的厚度(d)没有特别限制，优选在3～12μm的范围内。通过将上述防眩性硬涂层(B)的厚度(d)设定为上述范围，例如能够防止防反射膜中的卷曲的产生，能够避免搬送性不良等生产率的降低的问题。另外，在上述厚度(d)在上述范围内的情况下，上述粒子的重量平均粒径(D)如上所述，优选在2.5～10μm的范围内。通过上述防眩性硬涂层(B)的厚度(d)和上述粒子的重量平均粒径(D)为上述的组合，能够制成防眩性优异的防反射膜。上述防眩性硬涂层(B)的厚度(d)更优选为3～8μm的范围内。
上述防眩性硬涂层(B)的厚度(d)与上述粒子的重量平均粒径(D)的关系优选在0.3≤D/d≤0.9的范围内。通过存在这样的关系，能够制成防眩性更优异、并且能够防止泛白、进而无外观缺点的防反射膜。
就本发明中的防反射膜而言，例如，如上所述，上述防眩性硬涂层(B)通过上述填料凝聚，在上述防眩性硬涂层(B)的表面具有形成凸状部的凝聚部，在上述形成凸状部的凝聚部中，上述填料也可以以在上述防眩性硬涂层(B)的面方向上的一方向上多个聚集的状态存在。由此，上述凸状部成为具有各向异性的平缓的形状。上述防反射膜通过具有这样的形状的凸状部，能够防止荧光灯的映入等。但是，本发明的防反射膜并不限定于此。
防眩性硬涂层(B)的表面形状可以通过控制防眩性硬涂层形成材料中包含的填料的凝聚状态而任意地设计。上述填料的凝聚状态可以通过例如上述填料的材质(例如粒子表面的化学修饰状态、相对于溶剂或树脂的亲和性等)、树脂(粘合剂)或溶剂的种类、组合等来控制。另外，通过上述触变性赋予剂，能够精密地控制上述粒子的凝聚状态。其结果是，本发明中，能够在广的范围内控制(调整)上述防反射膜的表面形状，例如，能够使上述填料的凝聚状态如上述那样，能够将上述凸状部设定为平缓的形状。进而，如上所述，通过调整上述防眩性硬涂层形成材料中的上述粒子相对于上述树脂100重量份的重量份数，也能够在更广的范围内控制(调整)上述防反射膜的表面形状。
需要说明的是，本发明的防反射膜也可以是上述凸状部成为平缓的形状、能够防止成为外观缺点的防眩性硬涂层(B)表面的突起状物的产生的膜，但并不限定于此。另外，本发明的防反射膜也可以在例如与防眩性硬涂层(B)的厚度方向直接或间接地重叠的位置存在一些上述粒子。
本发明的防反射膜例如雾度值也可以为0～10％的范围内。上述雾度值是依据JISK 7136(2000年版)的防反射膜整体的雾度值(浊度)。上述雾度值更优选为0～5％的范围，进一步优选为0～3％的范围。为了将雾度值设定为上述范围，优选按照上述粒子与上述树脂的折射率差成为0.001～0.02的范围的方式选择上述粒子和上述树脂。通过雾度值为上述范围，可得到鲜明的图像，另外，能够使暗处的对比度提高。
上述防反射层(C)除了如上所述满足上述数学式(1)～(3)以外，没有特别限定。如上述数学式(1)～(3)所示的那样，上述防反射层(C)必定包含碳及氟作为元素。另外，如上述数学式(1)及(3)所示的那样，在上述防反射层(C)的最表面中氟以一定的比例存在，在距离上述最表面为15～30nm的范围内氟不存在或极少。为了满足这些条件，上述防反射层(C)例如也可以在树脂中添加含氟元素添加剂来制造。另外，上述防反射层(C)例如也可以如上所述在树脂中包含实心粒子及空心粒子。对于上述防反射层(C)的形成材料及上述防反射层(C)的形成方法，详细情况在后面叙述。
例如，在图像显示装置中安装有防反射膜的情况下，对于使图像的目视确认性降低的主要原因之一，可列举出空气与上述防眩性硬涂层(B)界面中的光的反射。本发明的防反射膜中的上述防反射层(C)为使该表面反射降低的层。需要说明的是，上述防眩性硬涂层(B)及上述防反射层(C)也可以仅形成于上述透光性基材(A)的一个面，也可以形成于两面。另外，上述防眩性硬涂层(B)及上述防反射层(C)也可以分别为两层以上层叠而成的多层结构。
在本发明中，上述防反射层(C)也可以是严密地控制了厚度及折射率的光学薄膜或将两层以上上述光学薄膜层叠而成的层。上述防反射层(C)通过利用光的干涉效果将入射光与反射光的相反的相位互相抵消而表现出防反射功能。表现出防反射功能的可见光线的波长区域例如为380～780nm，特别是视见度高的波长区域为450～650nm的范围，也可以按照使其中心波长即550nm的反射率变得最小的方式设计上述防反射层(C)。
另外，例如为了防止污染物的附着及提高附着的污染物的除去容易性，也可以进一步将由含氟基的硅烷系化合物或含氟基的有机化合物等形成的污染防止层层叠于上述防反射层(C)上。
[2.防反射膜的制造方法]
本发明的防反射膜的制造方法没有特别限制，可以通过任意的方法来制造，但优选通过上述本发明的防反射膜的制造方法来制造。
上述防反射膜的制造方法例如可以如以下那样操作来进行。
首先，准备上述透光性基材(A)与上述硬涂层(B)的层叠体。上述层叠体的制造方法没有特别限定，例如，也可以在上述透光性基材(A)上涂装上述防眩性硬涂层(B)形成用的涂装液，进而，使上述涂装液干燥来制造。另外，例如，也可以进一步使上述防眩性硬涂层(B)的形成材料固化。上述固化例如可以在上述干燥之后进行，但并不限定于此。上述固化例如可以通过加热、光照射等来进行。上述光没有特别限定，例如也可以为紫外线等。上述光照射的光源也没有特别限定，例如也可以为高压汞灯等。
上述涂装液例如也可以是包含上述树脂、上述粒子、上述触变性赋予剂及溶剂的防眩性硬涂层形成材料(涂装液)。
上述涂装液优选显示出触变性，下述式中规定的Ti值优选在1.3～3.5的范围，更优选为1.4～3.2的范围，进一步优选为1.5～3的范围。
Ti值＝β1/β2
上述式中，β1为使用HAAKE公司制RheoStress RS6000在速度梯度20(1/s)的条件下测定的粘度，β2为使用HAAKE公司制RheoStress RS6000在速度梯度200(1/s)的条件下测定的粘度。
若Ti值为1.3以上，则不易引起产生外观缺点、或者关于防眩性、泛白的特性恶化的问题。另外，若Ti值为3.5以下，则不易引起上述粒子没有凝聚而成为分散状态等问题。
另外，上述涂装液可以包含也可以不包含触变性赋予剂，但包含触变性赋予剂由于容易显示出触变性，所以优选。另外，如上所述，通过上述涂装液包含上述触变性赋予剂，可得到防止上述粒子的沉降的效果(触变性效果)。进而，通过上述触变性赋予剂自身的剪切凝聚，还能够在进一步广的范围内自如地控制防反射膜的表面形状。
上述溶剂没有特别限制，可以使用各种溶剂，可以单独使用一种，也可以将两种以上并用。根据上述树脂的组成、上述粒子及上述触变性赋予剂的种类、含量等，存在为了得到本发明的防反射膜而言最佳的溶剂种类或溶剂比率。作为溶剂，没有特别限定，可列举出例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、2-甲氧基乙醇等醇类；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环戊酮等酮类；醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯类；二异丙基醚、丙二醇单甲基醚等醚类；乙二醇、丙二醇等二醇类；乙基溶纤剂、丁基溶纤剂等溶纤剂类；己烷、庚烷、辛烷等脂肪族烃类；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类等。另外，例如，上述溶剂也可以包含烃溶剂和酮溶剂。上述烃溶剂也可以为例如芳香族烃。上述芳香族烃也可以为例如选自由甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙基苯及苯构成的组中的至少一者。上述酮溶剂也可以为例如选自由环戊酮及丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、环己酮、异佛尔酮、苯乙酮构成的组中的至少一者。上述溶剂也可以为例如将上述烃溶剂与上述酮溶剂以90：10～10：90的质量比混合而得到的溶剂。上述烃溶剂与上述酮溶剂的质量比也可以为例如80：20～20：80、70：30～30：70或40：60～60：40等。
另外，通过适当选择溶剂，在含有触变性赋予剂的情况下能够良好地表现出对防眩性硬涂层形成材料(涂装液)的触变性。例如，在使用有机粘土的情况下，可以将甲苯及二甲苯适宜地单独使用或并用，例如，在使用氧化聚烯烃的情况下，可以将甲乙酮、醋酸乙酯、丙二醇单甲基醚适宜地单独使用或并用，例如，在使用改性脲的情况下，可以将醋酸丁酯及甲基异丁基酮适宜地单独使用或并用。
在上述防眩性硬涂层形成材料中，可以添加各种流平剂。作为上述流平剂，以防止涂装不均(涂装面的均匀化)为目的，可以使用例如氟系或有机硅系的流平剂。本发明中，可以根据对防眩性硬涂层(B)表面要求防污性的情况或如后述那样防反射层(低折射率层)或包含层间填充剂的层形成于防眩性硬涂层(B)上的情况等而适当选定流平剂。本发明中，由于例如通过包含上述触变性赋予剂可以使涂装液表现出触变性，所以不易产生涂装不均。在该情况下，例如具有可扩展上述流平剂的选择项这样的优点。
上述流平剂的配合量相对于上述树脂100重量份例如为5重量份以下，优选为0.01～5重量份的范围。
在上述防眩性硬涂层形成材料中，也可以根据需要在不损害性能的范围内添加颜料、填充剂、分散剂、增塑剂、紫外线吸收剂、表面活性剂、防污剂、抗氧化剂等。这些添加剂可以单独使用一种，另外也可以两种以上并用。
对于上述防眩性硬涂层形成材料，可以使用例如日本特开2008-88309号公报中记载那样的以往公知的光聚合引发剂。
作为将上述涂装液涂装于上述透光性基材(A)上而形成涂膜的方法，可以使用例如喷注式涂布法、模涂法、旋涂法、喷雾涂布法、凹版涂布法、辊涂法、棒涂布法等涂装法。
接着，如上所述，使上述涂膜干燥及固化而形成防眩性硬涂层(B)。上述干燥例如可以是自然干燥，也可以是吹送风的风干，也可以是加热干燥，还可以是将它们组合的方法。
上述防眩性硬涂层(B)形成用的涂装液的干燥温度也可以为例如30～200℃的范围。上述干燥温度例如可以为40℃以上、50℃以上、60℃以上、70℃以上、80℃以上、90℃以上或100℃以上，也可以为190℃以下、180℃以下、170℃以下、160℃以下、150℃以下、140℃以下、135℃以下、130℃以下、120℃以下或110℃以下。干燥时间没有特别限定，例如也可以为30秒以上、40秒以上、50秒以上或60秒以上，也可以为150秒以下、130秒以下、110秒以下或90秒以下。
上述涂膜的固化手段没有特别限制，但优选紫外线固化。能量线源的照射量以紫外线波长为365nm下的累计曝光量计优选为50～500mJ/cm2。若照射量为50mJ/cm2以上，则固化容易充分地进行，所形成的防眩性硬涂层(B)的硬度容易变高。另外，若为500mJ/cm2以下，则能够防止所形成的防眩性硬涂层(B)的着色。
如以上那样操作，能够制造上述透光性基材(A)与上述硬涂层(B)的层叠体。接着，进行在上述层叠体中的上述硬涂层(B)上形成上述防反射层(C)的防反射层(C)形成工序。
首先，准备用于形成上述防反射层(C)的防反射层形成用涂装液。上述防反射层形成用涂装液也可以包含例如树脂、含氟元素添加剂、空心粒子、实心粒子及稀释溶剂等，例如，可以将它们混合而制造。
上述树脂可列举出例如热固化性树脂、通过紫外线或光而固化的电离放射线固化性树脂。作为上述树脂，也可以使用市售的热固化型树脂或紫外线固化型树脂等。
作为上述热固化型树脂或紫外线固化型树脂，可以使用例如通过热、光(紫外线等)或电子射线等而固化的具有丙烯酸酯基及甲基丙烯酸酯基中的至少一个基团的固化型化合物，可列举出例如有机硅树脂、聚酯树脂、聚醚树脂、环氧树脂、氨基甲酸酯树脂、醇酸树脂、螺乙缩醛树脂、聚丁二烯树脂、聚硫醇多烯树脂、多元醇等多官能化合物的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯等的低聚物或预聚物等。它们可以单独使用一种，也可以将两种以上并用。
在上述树脂中，也可以使用例如具有丙烯酸酯基及甲基丙烯酸酯基中的至少一个基团的反应性稀释剂。上述反应性稀释剂可以使用例如日本特开2008-88309号公报中记载的反应性稀释剂，包含例如单官能丙烯酸酯、单官能甲基丙烯酸酯、多官能丙烯酸酯、多官能甲基丙烯酸酯等。作为上述反应性稀释剂，优选3官能以上的丙烯酸酯、3官能以上的甲基丙烯酸酯。这是由于能够使防眩性硬涂层(B)的硬度变得优异。作为上述反应性稀释剂，可列举出例如丁二醇甘油醚二丙烯酸酯、异氰脲酸的丙烯酸酯、异氰脲酸的甲基丙烯酸酯等。它们可以单独使用一种，也可以将两种以上并用。上述树脂的固化前的重均分子量例如可以为100以上、300以上、500以上、1000以上或2000以上，也可以为100000以下、70000以下、50000以下、30000以下或10000以下。若上述固化前的重均分子量高，则硬度降低，但存在在使其弯曲时变得不易引起开裂的倾向。另一方面，若上述固化前的重均分子量低，则存在分子间交联密度提高、硬度变高得倾向。
为了上述固化型树脂的固化，例如也可以添加固化剂。上述固化剂没有特别限定，可以适当使用例如公知的聚合引发剂(例如热聚合引发剂、光聚合引发剂等)。上述固化剂的添加量没有特别限定，相对于上述防反射层形成用涂装液中的上述树脂100重量份，例如可以为0.5重量份以上、1.0重量份以上、1.5重量份以上、2.0重量份以上或2.5重量份以上，也可以为15重量份以下、13重量份以下、10重量份以下、7重量份以下或5重量份以下。
上述含氟元素添加剂没有特别限定，例如也可以为分子中包含氟的有机化合物或无机化合物。上述有机化合物没有特别限定，可列举出例如含氟的防污涂敷剂、含氟的丙烯酸化合物、含氟及硅的丙烯酸化合物等。上述有机化合物具体而言可列举出例如信越化学工业株式会社制的商品名“KY-1203”、DIC株式会社制的商品名“Megafac”等。上述无机化合物也没有特别限定。上述含氟元素添加剂的添加量没有特别限定，例如，相对于上述防反射层形成用涂装液中的固体成分整体的重量，上述固体成分中的氟元素的重量例如可以为0.05重量％以上、0.1重量％以上、0.15重量％以上、0.20重量％以上或0.25重量％以上，也可以为20重量％以下、15重量％以下、10重量％以下、5重量％以下或3重量％以下。另外，例如，相对于上述防反射层形成用涂装液中的上述树脂100重量份，上述含氟元素添加剂的重量例如可以为0.05重量％以上、0.1重量％以上、0.15重量％以上、0.20重量％以上或0.25重量％以上，也可以为20重量％以下、15重量％以下、10重量％以下、5重量％以下或3重量％以下。从满足上述数学式(1)及(3)的观点出发，优选上述含氟元素添加剂的添加量不过多且不过少。
上述空心粒子没有特别限定，例如也可以为二氧化硅粒子、丙烯酸粒子、丙烯酸-苯乙烯共聚粒子等。上述二氧化硅粒子可列举出例如日挥触媒化成工业株式会社制的商品名“Surulia 5320”、“Surulia 4320”等。上述空心粒子的重量平均粒径没有特别限定，例如可以为30nm以上、40nm以上、50nm以上、60nm以上或70nm以上，也可以为150nm以下、140nm以下、130nm以下、120nm以下或110nm以下。上述空心粒子的形状没有特别限制，例如可以为珠状的大致球形，也可以为粉末等不定形的形状，但优选大致球形的粒子，更优选为长宽比为1.5以下的大致球形的粒子，最优选为球形的粒子。通过添加上述空心粒子，能够实现例如上述防反射层(C)的低折射率、良好的防反射特性等。上述空心粒子的添加量没有特别限定，相对于上述防反射层形成用涂装液中的上述树脂100重量份，例如可以为30重量份以上、50重量份以上、70重量份以上、90重量份以上或100重量份以上，也可以为300重量份以下、270重量份以下、250重量份以下、200重量份以下或180重量份以下。从防反射层(C)的低折射率化的观点出发，优选上述空心粒子的添加量不过少，从确保防反射层(C)的机械特性的观点出发，优选上述空心粒子的添加量不过多。
上述实心粒子没有特别限定，例如也可以为二氧化硅粒子、氧化锆粒子、含钛的粒子(例如氧化钛粒子)等。上述二氧化硅粒子可列举出例如日产化学工业株式会社制的商品名“MEK-2140Z-AC”、“MIBK-ST”、“IPA-ST”等。上述实心粒子的重量平均粒径没有特别限定，例如可以为5nm以上、10nm以上、15nm以上、20nm以上或25nm以上，也可以为300nm以下、250nm以下、200nm以下、150nm以下或100nm以下。上述实心粒子的形状没有特别限制，例如可以为珠状的大致球形，也可以为粉末等不定形的形状，但优选大致球形的粒子，更优选为长宽比为1.5以下的大致球形的粒子，最优选为球形的粒子。通过添加上述实心粒子，例如上述含氟元素添加剂变得容易偏在于涂装后的上述防反射层形成用涂装液的表面，上述防反射层(C)变得容易满足上述数学式(1)及(3)。能够实现上述防反射层(C)的低折射率、良好的防反射特性等。上述实心粒子的添加量没有特别限定，相对于上述防反射层形成用涂装液中的上述树脂100重量份，例如可以为5重量份以上、10重量份以上、15重量份以上、20重量份以上或25重量份以上，也可以为150重量份以下、120重量份以下、100重量份以下或80重量份以下。从确保机械特性·调整折射率的观点出发，优选上述实心粒子的添加量不过少，从防止由散射引起的涂膜的白浊的观点出发，优选上述实心粒子的添加量不过多。
上述稀释溶剂没有特别限制，可以使用各种溶剂，可以单独使用一种，也可以将两种以上并用。作为上述稀释溶剂，可列举出例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、TBA(叔丁基醇)、2-甲氧基乙醇等醇类；丙酮、甲乙酮、MIBK(甲基异丁基酮)、环戊酮等酮类；醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、PMA(丙二醇单甲基醚乙酸酯)等酯类；二异丙基醚、丙二醇单甲基醚等醚类；乙二醇、丙二醇等二醇类；乙基溶纤剂、丁基溶纤剂等溶纤剂类；己烷、庚烷、辛烷等脂肪族烃类；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类等。例如，也可以通过将多种溶剂以任意的比率混合来调整上述稀释溶剂的极性。
上述稀释溶剂也可以是例如包含MIBK(甲基异丁基酮)及PMA(丙二醇单甲基醚乙酸酯)的混合溶剂。该情况下的混合比率没有特别限定，在将MIBK的重量设定为100重量％的情况下，PMA的重量例如可以为20重量％以上、50重量％以上、100重量％以上、150重量％以上或200重量％以上，也可以为400重量％以下、350重量％以下、300重量％以下或250重量％以下。
上述稀释溶剂例如也可以是除了MIBK及PMA以外进一步包含TBA(叔丁基醇)的混合溶剂。该情况下的混合比率没有特别限定，在将MIBK的重量设定为100重量％的情况下，PMA的重量例如可以为10重量％以上、30重量％以上、50重量％以上、80重量％以上或100重量％以上，也可以为200重量％以下、180重量％以下、150重量％以下、130重量％以下或110重量％以下。另外，在将MIBK的重量设定为100重量％的情况下，TBA的重量例如可以为10重量％以上、30重量％以上、50重量％以上、80重量％以上或100重量％以上，也可以为200重量％以下、180重量％以下、150重量％以下、130重量％以下或110重量％以下。
上述稀释溶剂的添加量也没有特别限定，例如固体成分的重量相对于防反射层形成用涂装液整体的重量例如可以按照成为0.1重量％以上、0.3重量％以上、0.5重量％以上、1.0重量％以上或1.5重量％以上的方式设定，也可以按照成为20重量％以下、15重量％以下、10重量％以下、5重量％以下或3重量％以下的方式设定。从确保涂装性(湿润、平整)的观点出发，优选上述固体成分的含有率不过高，从防止风干不均、白化等干燥起因的外观不良的观点出发，优选上述固体成分的含有率不过低。
接着，在上述防眩性硬涂层(B)上涂装上述防反射层形成用涂装液(上述涂装工序)。涂装方法没有特别限定，可以适当使用例如喷注式涂布法、模涂法、旋涂法、喷雾涂布法、凹版涂布法、辊涂法、棒涂布法等公知的涂装方法。上述防反射层形成用涂装液的涂装量也没有特别限定，所形成的上述防反射层(C)的厚度例如可以按照成为0.1μm以上、0.3μm以上、0.5μm以上、1.0μm以上或2.0μm以上的方式设定，也可以按照成为50μm以下、40μm以下、30μm以下、20μm以下或10μm以下的方式设定。
接着，使所涂装的上述防反射层形成用涂装液干燥而形成涂膜(上述涂膜形成工序)。干燥温度没有特别限定，例如也可以为30～200℃的范围。上述干燥温度例如可以为40℃以上、50℃以上、60℃以上、70℃以上、80℃以上、90℃以上或100℃以上，也可以为190℃以下、180℃以下、170℃以下、160℃以下、150℃以下、140℃以下、135℃以下、130℃以下、120℃以下或110℃以下。干燥时间没有特别限定，例如可以为30秒以上、40秒以上、50秒以上或60秒以上，也可以为150秒以下、130秒以下、110秒以下或90秒以下。
进而，也可以使上述涂膜固化(固化工序)。上述固化可以通过例如加热、光照射等来进行。上述光没有特别限定，例如也可以为紫外线等。上述光照射的光源也没有特别限定，例如也可以为高压汞灯等。上述紫外线固化中的能量线源的照射量以紫外线波长为365nm下的累计曝光量计优选为50～500mJ/cm2。若照射量为50mJ/cm2以上，则固化容易充分地进行，所形成的防反射层(C)的硬度容易变高。另外，若为500mJ/cm2以下，则能够防止所形成的防反射层(C)的着色。
如以上那样操作，能够制造在上述透光性基材(A)的至少一个面上以上述顺序层叠有上述硬涂层(B)及上述防反射层(C)的本发明的防反射膜。需要说明的是，本发明的防反射膜如上所述，也可以包含除上述透光性基材(A)、上述硬涂层(B)及上述防反射层(C)以外的其它的层。
另外，在本发明的防反射膜的制造工序中，优选对上述透光性基材(A)及上述防眩性硬涂层(B)中的至少一者进行表面处理。若对上述透光性基材(A)表面进行表面处理，则与上述防眩性硬涂层(B)或起偏器或偏振片的密合性进一步提高。另外，若对上述防眩性硬涂层(B)表面进行表面处理，则与上述防反射层(C)的密合性进一步提高。
[3.光学构件及图像显示装置]
本发明的光学构件没有特别限定，例如也可以为偏振片。上述偏振片也没有特别限定，例如可以包含本发明的防反射膜及起偏器，也可以进一步包含其它构成要素。上述偏振片的各构成要素也可以通过例如粘接剂或粘合剂等而贴合。
本发明的图像显示装置也没有特别限定，也可以是任意的图像显示装置，可列举出例如液晶显示装置、有机EL显示装置等。
本发明的图像显示装置例如为在目视确认侧表面具有本发明的防反射膜的图像显示装置，上述图像显示装置也可以具有黑色矩阵图案。
本发明的防反射膜例如可以将上述透光性基材(A)侧介由粘合剂或粘接剂而贴合于LCD中使用的光学构件上。需要说明的是，在该贴合时，也可以对上述透光性基材(A)表面进行上述那样的各种表面处理。如上所述，根据本发明的防反射膜的制造方法，能够在广的范围内自如地控制防反射膜的表面形状。因此，通过使用粘接剂或粘合剂等将上述防反射膜与其它光学构件层叠而能够得到的光学特性遍及与上述防反射膜的表面形状对应的广的范围。
作为上述光学构件，可列举出例如起偏器或偏振片。偏振片一般是在起偏器的单侧或两侧具有透明保护膜这样的构成。在起偏器的两面设置透明保护膜的情况下，表背的透明保护膜可以是相同的材料，也可以是不同的材料。偏振片通常配置于液晶单元的两侧。另外，偏振片按照两片偏振片的吸收轴彼此大致正交的方式配置。
层叠有上述防反射膜的偏振片的构成没有特别限制，例如可以是在上述防反射膜上将透明保护膜、上述起偏器及上述透明保护膜以该顺序层叠而成的构成，也可以是在上述防反射膜上将上述起偏器、上述透明保护膜以该顺序层叠而成的构成。
本发明的图像显示装置除了以特定的方向配置上述防反射膜以外，为与以往的图像显示装置同样的构成。例如，在LCD的情况下，可以通过将液晶单元、偏振片等光学构件及根据需要的照明系统(背光源等)等各构成部件适当地组装并组入驱动电路等来制造。
本发明的图像显示装置可使用于任意适当的用途。其用途为例如个人电脑监视器、笔记本电脑、复印机等OA设备、手机、钟表、数码相机、便携信息终端(PDA)、便携游戏机等便携设备、摄像机、电视机、微波炉等家庭用电气设备、倒车监视器、汽车导航系统用监视器、汽车音响等车载用设备、商业店铺用信息用监视器等展示设备、监视用监视器等警备设备、护理用监视器、医疗用监视器等护理、医疗设备等。
实施例
接着，对于本发明的实施例，与比较例一并进行说明。但是，本发明并不受以下的实施例及比较例的限制。需要说明的是，下述实施例及比较例中的各种特性通过下述的方法进行评价或测定。
[实施例1]
如以下那样操作，制造了防反射膜。
〔防眩性硬涂层形成用涂装液的制备〕
作为防眩性硬涂层形成材料中包含的树脂，准备了紫外线固化型氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂(日本合成化学工业株式会社制、商品名“UV1700B”、固体成分为100％)80重量份及以季戊四醇三丙烯酸酯作为主要成分的多官能丙烯酸酯(大阪有机化学工业株式会社制、商品名“Viscoat#300”、固体成分为100重量％)20重量份。每100重量份上述树脂的树脂固体成分，将2重量份的作为上述粒子的交联聚甲基丙烯酸甲酯粒子(积水化成品工业株式会社制、商品名“Techpolymer”、重量平均粒径：5μm、折射率：1.51)、0.4重量份的作为上述触变性赋予剂的有机粘土即合成蒙脱石(Co-op Chemical Co.,Ltd.制、商品名“LucentiteSAN”)、3重量份的光聚合引发剂(BASF公司制、商品名“Irgacure 907”)、0.05重量份的流平剂(DIC株式会社制、商品名“PC4100”、固体成分为10重量％)混合。需要说明的是，上述有机粘土用甲苯按照固体成分成为6重量％的方式稀释后使用。将该混合物按照固体成分浓度成为40重量％的方式用甲苯/环戊酮(CPN)混合溶剂(重量比80/20)稀释，使用超声波分散机，制备了防眩性硬涂层形成材料(涂装液)。
〔防眩性硬涂层(B)的形成〕
作为透光性基材(A)，准备了透明塑料膜基材(丙烯酸膜、日东电工株式会社制、商品名“HX-40UC”、厚度：40μm、折射率：1.52)。在上述透明塑料膜基材的单面，使用绕线棒涂布上述防眩性硬涂层形成材料(涂装液)而形成涂膜(涂装工序)。接着，通过在95℃下加热1分钟而使上述涂膜干燥(干燥工序)。之后，通过高压汞灯照射累计光量为300mJ/cm2的紫外线，将上述涂膜进行固化处理而形成厚度为6.5μm的防眩性硬涂层(B)。像这样操作，得到上述透光性基材(A)与上述防眩性硬涂层(B)的层叠体。
〔防反射层形成用涂装液的制备〕
将以季戊四醇三丙烯酸酯作为主要成分的多官能丙烯酸酯(大阪有机化学工业株式会社制、商品名“Viscoat#300”、固体成分为100重量％)100重量份、空心纳米二氧化硅粒子(日挥触媒化成工业株式会社制、商品名“Surulia 5320”、固体成分为20重量％、重量平均粒径为75nm)100重量份、实心纳米二氧化硅粒子(日产化学工业株式会社制、商品名“MEK-2140Z-AC”、固体成分为30重量％、重量平均粒径为10nm)、含氟元素添加剂(信越化学工业株式会社制、商品名“KY-1203”、固体成分为20重量％)12重量份及光聚合引发剂(BASF公司制、商品名“OMNIRAD907”、固体成分为100重量％)3重量份混合。在该混合物中，添加将TBA(叔丁基醇)、MIBK(甲基异丁基酮)及PMA(丙二醇单甲基醚乙酸酯)以60：25：15重量比混合而得到的混合溶剂作为稀释溶剂使得整体的固体成分成为4重量％，搅拌而制备了防反射层形成用涂装液。
〔防反射层(C)的形成〕
在上述防眩性硬涂层(B)的硬涂面(与上述透光性基材(A)相反侧的表面)通过绕线棒涂装上述防反射层形成用涂装液(涂装工序)。将上述涂装后的涂装液在80℃下加热1分钟，使其干燥而形成涂膜(干燥工序)。对干燥后的上述涂膜用高压汞灯照射累计光量为300mJ/cm2的紫外线进行固化处理(固化工序)。由此，使上述涂膜固化，形成厚度为0.1μm的防反射层(C)(防反射层(C)形成工序)。如以上那样操作，制造了本实施例的防反射膜。
[实施例2]
在防反射层形成用涂装液的制备中，将上述含氟元素添加剂的配合量变更为10重量份、将稀释溶剂变更为以PMA：MIBK＝75：25重量比混合而得到的混合溶剂和通过上述稀释溶剂使得整体的固体成分成为2重量％，除此以外，通过与实施例1同样的方法制造了防反射膜。
[实施例3]
在防反射层形成用涂装液的制备中，除了将上述含氟元素添加剂的配合量变更为5重量份以外，通过与实施例2同样的方法制造了防反射膜。
[比较例1]
在防反射层形成用涂装液的制备中，除了将Viscoat#300的配合量变更为80重量份以外，通过与实施例2同样的方法制造了防反射膜。
[比较例2]
在防反射层形成用涂装液的制备中，除了没有配合实心二氧化硅粒子以外，通过与实施例1同样的方法制造了防反射膜。
[比较例3]
在防反射层形成用涂装液的制备中，将上述含氟元素添加剂的配合量变更为10重量份和将稀释溶剂中使用的溶剂中的TBA变更为PGM(丙二醇单甲基醚)，除此以外，通过与实施例1同样的方法制造了防反射膜。
[比较例4]
在防反射层形成用涂装液的制备中，除了将上述含氟元素添加剂的配合量变更为3重量份以外，通过与实施例2同样的方法制造了防反射膜。
(XPS测定)
通过XPS(X射线光电分光法)测定实施例及比较例的防反射膜中的上述防反射层(C)的距离与上述硬涂层(B)相反侧的表面的深度为0～30nm的范围内的C(碳)原子及F(氟)原子的原子数比。作为测定条件，在下述所示的条件下测定。上述原子数比作为将所测定的深度处的C(碳)、N(氮)、O(氧)、Si(硅)及F(氟)的原子数的合计设定为100％的C(碳)原子及F(氟)原子的比率(％)而测定。
XPS测定条件：
装置：ULVAC-PHI制Quantera SXM
X射线源：单色Al Ka.
Xray Setting：100μmφ[15kV、25W]
光电子取出角：相对于试样表面为45度
键合能的校正：将C-C键来源的峰校正为285.0eV(最表面)
中和条件：电子中和枪与Ar离子枪(中和模式)的并用
C60离子枪的加速电压、电流：10kV、5nA
C60离子枪的光栅尺寸：2.5mm×2.5mm
C60离子枪的溅射速度：2nm/分钟(SiO2换算值)
(耐擦伤性)
实施例及比较例的防反射膜中的上述防反射层(C)的耐擦伤性(耐SW性)按照以下的试验内容进行了评价。
(1)从防反射膜的中心部切取150mm×50mm的样品，使没有形成防反射层的面朝下，载置于玻璃板上。
(2)在直径为10mm的圆柱的平滑的截面上均匀地安装钢丝棉#0000，将上述样品表面(防反射层表面)在载荷为1.0kg以每秒约100mm的速度往复1000次后，通过目视观测上述样品表面的状态，通过以下的指标来判定。
4：没有通过目视可以确认的伤
3：通过目视可以确认的伤为5条以下
2：通过目视可以确认的伤有5条以上，但没有伤的部分多
1：样品表面的大致整体上有伤
将实施例及比较例的防反射膜中的利用上述XPS测定得到的C(碳)原子及F(氟)原子的比率(％)和上述耐擦伤性的评价结果一并示于下述表1中。
表1
Figure BDA0002169487770000251
如上述表1中所示的那样，实施例1～3的防反射膜的C(碳)原子及F(氟)原子的比率(％)满足上述数学式(1)～(3)的全部。另外，实施例1～3的防反射膜的耐擦伤性的评价全部为“4”，良好。
比较例1的防反射膜在深度为15nm处观测到0.7％的F(氟)原子且不满足上述数学式(3)，耐擦伤性的评价为“3”且见到了一些伤。
比较例2的防反射膜的深度为0nm(防反射层(C)表面)处的C(碳)原子的比率(％)超过41％且不满足上述数学式(2)，在深度为15～30nm处观测到F(氟)原子且不满足上述数学式(3)，耐擦伤性的评价为“3”且见到了一些伤。
比较例3的防反射膜的深度为0nm(防反射层(C)表面)处的C(碳)原子的比率(％)超过41％且不满足上述数学式(2)，在深度为15～30nm处观测到F(氟)原子且不满足上述数学式(3)，耐擦伤性的评价为“2”，见到了略微多的伤。
比较例4的防反射膜虽然满足上述数学式(2)及(3)，但深度为0nm(防反射层(C)表面)处的F(氟)原子的比率低于7％且不满足上述数学式(1)，耐擦伤性的评价为“1”，见到了许多伤。
产业上的可利用性
以上，如说明的那样，根据本发明，能够提供耐擦伤性优异的防反射膜。进而，根据本发明，能够提供上述防反射膜的制造方法、使用了上述防反射膜的光学构件、使用了上述防反射膜的图像显示装置。本发明的防反射膜可以适宜使用于例如偏振片等光学构件、液晶面板及LCD(液晶显示器)或OLED(有机EL显示器)等图像显示装置，其用途没有限制，能够适用于广的领域。本发明能够适用于例如以重视目视确认性的各种用途为代表的广的用途及领域。

Claims (14)

1.一种防反射膜，其特征在于，其包含透光性基材(A)、硬涂层(B)和防反射层(C)，
在所述透光性基材(A)的至少一个面上依次层叠有所述硬涂层(B)及所述防反射层(C)，
构成所述防反射层(C)的元素至少包含碳及氟，
通过X射线光电分光法而测定的所述防反射层(C)的原子数在与所述硬涂层(B)相反侧的表面满足下述数学式(1)及(2)，并且在距离所述表面的深度为15～30nm的范围内满足下述数学式(3)，
7≤[(nF/ntotal)×100]≤27 (1)
30≤[(nc/ntotal)×100]≤41 (2)
[(nF/ntotal)×100]≤0.5 (3)
其中，所述数学式(1)～(3)中，ntotal为碳、氮、氧、硅及氟的原子数的合计，nF为氟原子数，nc为碳原子数。
2.根据权利要求1所述的防反射膜，其中，所述硬涂层(B)为防眩性硬涂层。
3.根据权利要求1或2所述的防反射膜，其中，所述防反射层(C)包含空心粒子及实心粒子。
4.根据权利要求3所述的防反射膜，其中，所述空心粒子及所述实心粒子为二氧化硅粒子。
5.权利要求1～4中任一项所述的防反射膜的制造方法，其特征在于，其包括在所述透光性基材(A)与所述硬涂层(B)的层叠体中的所述硬涂层(B)上按照满足所述数学式(1)～(3)的方式形成所述防反射层(C)的防反射层(C)形成工序，
所述防反射层(C)形成工序包括在所述硬涂层(B)上涂装防反射层形成用涂装液的涂装工序和使所涂装的所述防反射层形成用涂装液干燥而形成涂膜的涂膜形成工序，
所述防反射层形成用涂装液包含树脂、含氟元素添加剂和稀释溶剂。
6.根据权利要求5所述的制造方法，其中，所述防反射层(C)形成工序进一步包括使所述涂膜固化的固化工序。
7.根据权利要求5或6所述的制造方法，其中，所述稀释溶剂包含甲基异丁基酮(MIBK)及丙二醇单甲醚乙酸酯(PMA)。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其中，所述稀释溶剂进一步包含叔丁醇(TBA)。
9.根据权利要求5或6所述的制造方法，其中，所述防反射膜为权利要求3或4所述的防反射膜，
所述防反射层形成用涂装液进一步包含所述空心粒子及所述实心粒子。
10.根据权利要求7所述的制造方法，其中，所述防反射膜为权利要求3或4所述的防反射膜，
所述防反射层形成用涂装液进一步包含所述空心粒子及所述实心粒子。
11.根据权利要求8所述的制造方法，其中，所述防反射膜为权利要求3或4所述的防反射膜，
所述防反射层形成用涂装液进一步包含所述空心粒子及所述实心粒子。
12.一种光学构件，其包含权利要求1～4中任一项所述的防反射膜。
13.根据权利要求12所述的光学构件，其为偏振片。
14.一种图像显示装置，其包含权利要求1～4中任一项所述的防反射膜或权利要求12或13所述的光学构件。
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