JP2023062056A - 反射防止フィルム、反射防止フィルムの製造方法、光学部材および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
光透過性基材(A)と、ハードコート層(B)と、反射防止層(C)とを含み、
前記光透過性基材(A)の少なくとも一方の面に、前記ハードコート層(B)および前記反射防止層(C)が、前記順序で積層され、
前記反射防止層(C)を構成する元素が、少なくとも炭素およびフッ素を含み、
X線光電分光法により測定した前記反射防止層(C)の原子数が、前記ハードコート層(B)と反対側の表面では下記数式(1)および(2)を満たし、かつ、前記表面からの深さが15~30nmの範囲では下記数式(3)を満たすことを特徴とする。
7≦[(nF/ntotal)×100]≦27 (1)
30≦[(nc/ntotal)×100]≦41 (2)
[(nF/ntotal)×100]≦0.5 (3)
前記数式(1)~(3)中、ntotalは、炭素、窒素、酸素、ケイ素およびフッ素の原子数の合計であり、nFは、フッ素原子数であり、ncは、炭素原子数である。
前記反射防止層(C)形成工程が、前記ハードコート層(B)上に反射防止層形成用塗工液を塗工する塗工工程と、塗工した前記反射防止層形成用塗工液を乾燥させて塗膜を形成する塗膜形成工程とを含み、
前記反射防止層形成用塗工液が、樹脂と、フッ素元素含有添加剤と、希釈溶媒とを含むことを特徴とする、前記本発明の反射防止フィルムの製造方法である。
本発明の反射防止フィルムは、前述のとおり、
光透過性基材(A)と、ハードコート層(B)と、反射防止層(C)とを含み、
前記光透過性基材(A)の少なくとも一方の面に、前記ハードコート層(B)および前記反射防止層(C)が、前記順序で積層され、
前記反射防止層(C)を構成する元素が、炭素およびフッ素を含み、
X線光電分光法により測定した前記反射防止層(C)の原子数が、前記ハードコート層(B)と反対側の表面では下記数式(1)および(2)を満たし、かつ、前記表面からの深さが15~30nmの範囲では下記数式(3)を満たすことを特徴とする。
7≦[(nF/ntotal)×100]≦27 (1)
30≦[(nc/ntotal)×100]≦41 (2)
[(nF/ntotal)×100]≦0.5 (3)
前記数式(1)~(3)中、ntotalは、炭素、窒素、酸素、ケイ素およびフッ素の原子数の合計であり、nFは、フッ素原子数であり、ncは、炭素原子数である。
本発明の反射防止フィルムの製造方法は、特に制限されず、どのような方法で製造されてもよいが、前記本発明の反射防止フィルムの製造方法により製造することが好ましい。
Ti値=β1/β2
上記式中、β1はHAAKE社製レオストレスRS6000を用いてずり速度20(1/s)の条件で測定される粘度、β2はHAAKE社製レオストレスRS6000を用いてずり速度200(1/s)の条件で測定される粘度である。
本発明の光学部材は、特に限定されないが、例えば、偏光板であってもよい。前記偏光板も、特に限定されないが、例えば、本発明の反射防止フィルムおよび偏光子を含んでいてもよいし、さらに、他の構成要素を含んでいてもよい。前記偏光板の各構成要素は、例えば、接着剤または粘着剤等により貼り合わせられていてもよい。
以下のようにして、反射防止フィルムを製造した。
防眩性ハードコート層形成材料に含まれる樹脂として、紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂(日本合成化学工業株式会社製、商品名「UV1700B」、固形分100%)80重量部、および、ペンタエリストールトリアクリレートを主成分とする多官能アクリレート(大阪有機化学工業株式会社製、商品名「ビスコート#300」、固形分100重量%)20重量部を準備した。前記樹脂の樹脂固形分100重量部あたり、前記粒子として架橋ポリメタクリル酸メチル粒子(積水化成品工業株式会社製、商品名「テクポリマー」、重量平均粒子径:5μm、屈折率:1.51)を2重量部、前記チキソトロピー付与剤として有機粘土である合成スメクタイト(コープケミカル株式会社製、商品名「ルーセンタイトSAN」)を0.4重量部、光重合開始剤(BASF社製、商品名「イルガキュア907」)を3重量部、レベリング剤(DIC株式会社製、商品名「PC4100」、固形分10重量%)を0.05重量部混合した。なお、前記有機粘土は、トルエンで固形分が6重量%になるよう希釈して用いた。この混合物を、固形分濃度が40重量%となるように、トルエン/シクロペンタノン(CPN)混合溶媒(重量比80/20)で希釈して、超音波分散機を用いて、防眩性ハードコート層形成材料(塗工液)を調製した。
光透過性基材(A)として、透明プラスチックフィルム基材(アクリルフィルム、日東電工株式会社製、商品名「HX-40UC」、厚さ:40μm、屈折率:1.52)を準備した。前記透明プラスチックフィルム基材の片面に、前記防眩性ハードコート層形成材料(塗工液)を、ワイヤーバーを用いて塗布して塗膜を形成した(塗工工程)。ついで、95℃で1分間加熱することにより前記塗膜を乾燥させた(乾燥工程)。その後、高圧水銀ランプにて積算光量300mJ/cm2の紫外線を照射し、前記塗膜を硬化処理して厚み6.5μmの防眩性ハードコート層(B)を形成した。このようにして、前記光透過性基材(A)と前記防眩性ハードコート層(B)との積層体を得た。
ペンタエリストールトリアクリレートを主成分とする多官能アクリレート(大阪有機化学工業株式会社製、商品名「ビスコート#300」、固形分100重量%)100重量部、中空ナノシリカ粒子(日揮触媒化成工業株式会社製、商品名「スルーリア5320」、固形分20重量%、重量平均粒子径75nm)100重量部、中実ナノシリカ粒子(日産化学工業株式会社製、商品名「MEK-2140Z-AC」、固形分30重量%、重量平均粒子径10nm)、フッ素元素含有添加剤(信越化学工業株式会社製、商品名「KY-1203」、固形分20重量%)12重量部、および光重合開始剤(BASF社製、商品名「OMNIRAD907」、固形分100重量%)3重量部を混合した。その混合物に、希釈溶媒としてTBA(ターシャリーブチルアルコール)、MIBK(メチルイソブチルケトン)およびPMA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)を60:25:15重量比で混合した混合溶媒を添加して全体の固形分が4重量%となるようにし、攪拌して反射防止層形成用塗工液を調製した。
前記防眩性ハードコート層(B)のハードコート面(前記光透過性基材(A)と反対側の表面)に、前記反射防止層形成用塗工液をワイヤーバーで塗工した(塗工工程)。前記塗工した塗工液を80℃で1分間加熱し、乾燥させて塗膜を形成した(乾燥工程)。乾燥後の前記塗膜に、高圧水銀ランプで積算光量300mJ/cm2の紫外線を照射して硬化処理した(硬化工程)。これにより、前記塗膜を硬化させ、厚み0.1μmの反射防止層(C)を形成した(反射防止層(C)形成工程)。以上のようにして、本実施例の反射防止フィルムを製造した。
反射防止層形成用塗工液の調製において、前記フッ素元素含有添加剤の配合量を10重量部に変更したことと、希釈溶媒をPMA:MIBK=75:25重量比で混合した混合溶媒に変更したことと、前記希釈溶媒で全体の固形分が2重量%となるようにしたこと以外は、実施例1と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
反射防止層形成用塗工液の調製において、前記フッ素元素含有添加剤の配合量を5重量部に変更したこと以外は、実施例2と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
反射防止層形成用塗工液の調製において、ビスコート#300の配合量を80重量部に変更したこと以外は、実施例2と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
反射防止層形成用塗工液の調製において、中実シリカ粒子を配合しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
反射防止層形成用塗工液の調製において、前記フッ素元素含有添加剤の配合量を10重量部に変更したことと、希釈溶媒に使用する溶媒のうちTBAをPGM(プロピレングリコールモノメチルエーテル)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
反射防止層形成用塗工液の調製において、前記フッ素元素含有添加剤の配合量を3重量部に変更したこと以外は、実施例2と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
実施例および比較例の反射防止フィルムにおける前記反射防止層(C)の、前記ハードコート層(B)と反対側の表面からの深さ0~30nmの範囲におけるC(炭素)原子およびF(フッ素)原子の原子数比を、XPS(X線光電分光法)により測定した。測定条件としては、下記に示す条件で測定した。前記原子数比は、測定した深さにおけるC(炭素)、N(窒素)、O(酸素)、Si(ケイ素)およびF(フッ素)の原子数の合計を100%としたC(炭素)原子およびF(フッ素)原子の比率(%)として測定した。
XPS測定条件:
装置 ; ULVAC-PHI製 Quantera SXM
X線源 ; モノクロAl Ka.
Xray Setting ; 100μmφ[15kV, 25W]
光電子取り出し角 ; 試料表面に対して45度
結合エネルギーの補正 ; C-C結合由来のピークを285.0eVに補正(最表面)
中和条件 ; 電子中和銃とArイオン銃(中和モード)の併用
C60イオン銃の加速電圧、電流 ; 10kV, 5nA
C60イオン銃のラスターサイズ ; 2.5mm×2.5mm
C60イオン銃のスパッタ速度 ; 2nm/min(SiO2換算値)
実施例および比較例の反射防止フィルムにおける前記反射防止層(C)の耐擦傷性(耐SW性)は、以下の試験内容にて評価した。
(1)反射防止フィルムの中心部から150mm×50mmのサンプルを切り出し、反射防止層が形成されていない面を下にして、ガラス板に載せた。
(2)直径10mmの円柱の平滑な断面に、スチールウール#0000を均一に取り付け、前記サンプル表面(反射防止層表面)を、荷重1.0kgにて毎秒約100mmの速度で1000往復した後に、前記サンプル表面の状態を目視により観測し、以下の指標により判定した。
4:目視で確認できる傷無し
3:目視で確認できる傷が5本以下
2:目視で確認できる傷が5本以上あるが、傷が無い部分が多い
1:サンプル表面のほぼ全体に傷がある
11 光透過性基材(A)
12 ハードコート層(B)
12a 樹脂層
12b 粒子
13 反射防止層(C)
13a 樹脂層
13b 中空粒子
13c 中実粒子
Claims (12)
- 光透過性基材(A)と、ハードコート層(B)と、反射防止層(C)とを含み、
前記光透過性基材(A)の少なくとも一方の面に、前記ハードコート層(B)および前記反射防止層(C)が、前記順序で積層され、
前記反射防止層(C)を構成する元素が、少なくとも炭素およびフッ素を含み、
X線光電分光法により測定した前記反射防止層(C)の原子数が、前記ハードコート層(B)と反対側の表面では下記数式(1)および(2)を満たし、かつ、前記表面からの深さが15~30nmの範囲では下記数式(3)を満たすことを特徴とする反射防止フィルム。
7≦[(nF/ntotal)×100]≦27 (1)
30≦[(nc/ntotal)×100]≦41 (2)
[(nF/ntotal)×100]≦0.5 (3)
前記数式(1)~(3)中、ntotalは、炭素、窒素、酸素、ケイ素およびフッ素の原子数の合計であり、nFは、フッ素原子数であり、ncは、炭素原子数である。 - 前記ハードコート層(B)が、防眩性ハードコート層である請求項1記載の反射防止フィルム。
- 前記反射防止層(C)が、中空粒子および中実粒子を含む請求項1または2記載の反射防止フィルム。
- 前記中空粒子および前記中実粒子が、シリカ粒子である請求項3記載の反射防止フィルム。
- 前記光透過性基材(A)と前記ハードコート層(B)との積層体における前記ハードコート層(B)上に、前記反射防止層(C)を、前記数式(1)~(3)を満たすように形成する反射防止層(C)形成工程を含み、
前記反射防止層(C)形成工程が、前記ハードコート層(B)上に反射防止層形成用塗工液を塗工する塗工工程と、塗工した前記反射防止層形成用塗工液を乾燥させて塗膜を形成する塗膜形成工程とを含み、
前記反射防止層形成用塗工液が、樹脂と、フッ素元素含有添加剤と、希釈溶媒とを含むことを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の反射防止フィルムの製造方法。 - 前記反射防止層(C)形成工程が、さらに、前記塗膜を硬化させる硬化工程を含む請求項5記載の製造方法。
- 前記希釈溶媒が、MIBK(メチルイソブチルケトン)およびPMA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)を含む請求項5または6記載の製造方法。
- 前記希釈溶媒が、さらに、TBA(ターシャリーブチルアルコール)を含む請求項7記載の製造方法。
- 前記反射防止フィルムが、請求項3または4記載の反射防止フィルムであり、
前記反射防止層形成用塗工液が、さらに、前記中空粒子および前記中実粒子を含む請求項5から8のいずれか一項に記載の製造方法。 - 請求項1から4のいずれか一項に記載の反射防止フィルムを含む光学部材。
- 偏光板である請求項10記載の光学部材。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の反射防止フィルム、または請求項10もしくは11記載の光学部材を含む画像表示装置。
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