JP2006107795A - 負極活物質およびそれを用いた電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 負極22は、リチウムと反応可能な負極活物質を含んでいる。この負極活物質は、第1の構成元素であるスズと、第2の構成元素と、第3の構成元素とを含んで構成されており、第2の構成元素は、ホウ素,炭素,アルミニウムおよびリンからなる群のうちの少なくとも1種であり、第3の構成元素は、ケイ素,マグネシウム,チタン,バナジウム,クロム,マンガン,鉄,コバルト,ニッケル,銅,亜鉛,ガリウム,ジルコニウム,ニオブ,モリブデン,銀,インジウム,セリウム,ハフニウム,タンタル,タングステンおよびビスマスからなる群のうちの少なくとも1種である。負極活物質における第2の構成元素の含有量は9.8質量%以上49質量%以下である。
【選択図】 図1
Description
図1は第1の電池の断面構造を表すものである。この二次電池はいわゆる円筒型といわれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、帯状の正極21と帯状の負極22とがセパレータ23を介して積層し巻回された巻回電極体20を有している。電池缶11は、例えばニッケルのめっきがされた鉄により構成されており、一端部が閉鎖され他端部が開放されている。電池缶11の内部には、液状の電解質である電解液が注入され、セパレータ23に含浸されている。また、巻回電極体20を挟むように巻回周面に対して垂直に一対の絶縁板12,13がそれぞれ配置されている。
図3は、第2の二次電池の構成を表すものである。この二次電池は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものであり、小型化,軽量化および薄型化が可能となっている。
図5は、第3の二次電池の断面構成を表すものである。この二次電池は、正極リード51が取り付けられた正極52と、負極リード53が取り付けられた負極54とを、電解質層55を介して対向配置させた平板状の電極体50をフィルム状の外装部材56に収容したものである。外装部材56の構成は、上述した外装部材40と同様である。
まず、負極活物質を作製した。原料であるSn−Co合金粉末と、炭素粉末とを所定の割合で混合し、全体の投入粉末量を10gとして乾式混合した。この混合物を直径9mmの鋼玉約400gと共に、伊藤製作所製の遊星ボールミルの反応容器中にセットした。反応容器中をアルゴン雰囲気に置換し、毎分250回転の回転速度による10分間の運転と、10分間の休止とを、運転時間の合計が20時間になるまで繰り返した。そののち、反応容器を室温まで冷却して合成された負極活物質粉末を取り出し、200メッシュのふるいを通して粗粉を取り除いた。得られた負極活物質粉末について組成分析を行った。炭素の含有量は、炭素・硫黄分析装置により測定し、スズおよびコバルトの含有量は、ICP(Inductively Coupled Plasma:誘導結合プラズマ)発光分析により測定した。また、X線回折により反応相の回折ピークの半値幅を測定した。これらの分析値を表1に示す。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例1−1〜1−8と同様にして二次電池を作製した。
原料であるSn−Fe合金粉末と、炭素粉末とを所定の割合で混合して負極活物質粉末を合成したことを除き、他は実施例1−1〜1−8と同様にして二次電池を作製した。その際、負極活物質粉末について組成分析を行った。炭素の含有量は、炭素・硫黄分析装置により測定し、スズおよび鉄の含有量は、ICP発光分析により測定した。また、X線回折により反応相の回折ピークの半値幅を測定した。これらの分析値を表3に示す。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例3−1〜3−6と同様にして二次電池を作製した。
原料であるSn−Co合金粉末と、ホウ素粉末とを所定の割合で混合して負極活物質粉末を合成したことを除き、他は実施例1−1〜1−8と同様にして二次電池を作製した。その際、負極活物質粉末について組成分析を行った。スズ,コバルトおよびホウ素の含有量は、ICP発光分析により測定した。また、X線回折により反応相の回折ピークの半値幅を測定した。これらの分析値を表5に示す。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例5−1〜5−6と同様にして二次電池を作製した。
原料であるSn−Co合金粉末と、アルミニウム粉末とを所定の割合で混合して負極活物質粉末を合成したことを除き、他は実施例1−1〜1−8と同様にして二次電池を作製した。その際、負極活物質粉末について組成分析を行った。スズ,コバルトおよびアルミニウムの含有量は、ICP発光分析により測定した。また、X線回折により反応相の回折ピークの半値幅を測定した。これらの分析値を表7に示す。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例7−1〜7−6と同様にして二次電池を作製した。
原料であるSn−Co合金粉末と、リン粉末とを所定の割合で混合して負極活物質粉末を合成したことを除き、他は実施例1−1〜1−8と同様にして二次電池を作製した。その際、負極活物質粉末について組成分析を行った。スズ,コバルトおよびリンの含有量は、ICP発光分析により測定した。また、X線回折により反応相の回折ピークの半値幅を測定した。これらの分析値を表9に示す。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例9−1〜9−6と同様にして二次電池を作製した。
原料であるSnと第3の構成元素との合金粉末と、炭素粉末とを所定の割合で混合して負極活物質粉末を合成したことを除き、他は実施例1−5,3−4と同様にして二次電池を作製した。その際、第3の構成元素は、マグネシウム,チタン,バナジウム,クロム,マンガン,ニッケル,銅,亜鉛,ガリウム,ジルコニウム,ニオブ,モリブデン,銀,インジウム,セリウム,ハフニウム,タンタル,タングステンまたはビスマスとした。また、負極活物質粉末について組成分析を行った。炭素の含有量は、炭素・硫黄分析装置により測定し、スズおよび第3の構成元素の含有量は、ICP発光分析により測定した。更に、X線回折により反応相の回折ピークの半値幅を測定した。これらの分析値を表11に示す。なお、組成における数値は各構成元素の割合を質量比で表したものである。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例11−1〜11−19と同様にして二次電池を作製した。
原料であるSn−Co−In合金粉末、またはSn−Co−In−Ti合金粉末と、炭素粉末とを所定の割合で混合して負極活物質粉末を合成したことを除き、他は実施例1−1〜1−8と同様にして二次電池を作製した。その際、負極活物質粉末について組成分析を行った。炭素の含有量は、炭素・硫黄分析装置により測定し、スズ,コバルト,インジウムおよびチタンの含有量は、ICP発光分析により測定した。また、X線回折により反応相の回折ピークの半値幅を測定した。これらの分析値を表13に示す。なお、組成における数値は各構成元素の割合を質量比で表したものである。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例13−1,13−2と同様にして二次電池を作製した。
原料であるSn−Co合金粉末と、ケイ素粉末と、炭素粉末とを所定の割合で混合して負極活物質粉末を合成したことを除き、他は実施例1−1〜1−8と同様にして二次電池を作製した。その際、負極活物質粉末について組成分析を行った。炭素の含有量は、炭素・硫黄分析装置により測定し、スズ,コバルトおよびケイ素の含有量は、ICP発光分析により測定した。また、X線回折により反応相の回折ピークの半値幅を測定した。これらの分析値を表15に示す。なお、組成における数値は各構成元素の割合を質量比で表したものである。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例15−1と同様にして二次電池を作製した。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと炭酸エチレンと炭酸ジメチルとを混合した溶媒、または4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと炭酸ジメチルとを混合した溶媒、または4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと炭酸プロピレンと炭酸ジメチルとを混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例1−5,2−5と同様にして二次電池を作製した。その際、実施例17−1〜17−9における4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル(質量比)は、それぞれ、0.1:39.9:60、0.5:39.5:60、1:39:60、5:35:60、10:30:60、15:25:60、25:15:60、30:10:60、35:5:60とし、実施例17−10〜17−16における4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸ジメチル(質量比)は、それぞれ、40:60、50:50、60:40、65:35、70:30、80:20、90:10とし、実施例17−17,17−18における4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸プロピレン:炭酸ジメチル(質量比)は、それぞれ30:10:60、20:20:60とした。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと炭酸エチレンと炭酸エチルメチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸エチルメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒、または4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと炭酸エチレンと炭酸ジエチルとを、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジエチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例2−5と同様にして二次電池を作製した。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン以外のハロゲン原子を有する環状の炭酸エステル誘導体と、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルとを、ハロゲン原子を有する環状の炭酸エステル誘導体:炭酸エチレン:炭酸ジメチル=20:20:60の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例1−5,2−5と同様にして二次電池を作製した。その際、ハロゲン原子を有する環状の炭酸エステル誘導体は、実施例19−1では、化4に示した4−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン、実施例19−2では、化6に示した4−ジフルオロ−5−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン、実施例19−3では、化7に示した4−クロロ−1,3−ジオキソラン−2−オン、実施例19−4では、化9に示した4−ブロモ−1,3−ジオキソラン−2−オン、実施例19−5では、化10に示した4−ヨード−1,3−ジオキソラン−2−オン、実施例19−6では、化11に示した4−フルオロメチル−1,3−ジオキソラン−2−オンとした。
炭酸エチレンと、炭酸ジメチルと、1, 3−ジオキソール−2−オンとを、炭酸エチレン:炭酸ジメチル:1, 3−ジオキソール−2−オン=38:60:2の質量比で混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例1−5と同様にして二次電池を作製した。
化3に示した4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと、炭酸エチレンと、炭酸ジメチルと、1, 3−ジオキソール−2−オンとを混合した溶媒を用いたことを除き、他は実施例17−5と同様にして二次電池を作製した。その際、実施例21−1〜21−7における4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン:炭酸エチレン:炭酸ジメチル:1, 3−ジオキソール−2−オン(質量比)は、それぞれ、10:29.5:60:0.5、10:29:60:1、10:28:60:2、10:25:60:5、10:22:60:8、10:20:60:10、10:18:60:12とした。
図3および図4に示した二次電池を作製した。まず、実施例1−1〜1−8と同様にして正極33および負極34を作製した。その際、正極33には、導電材としてケッチェンブラック(ライオン製)を用いた。また、Sn−Co合金粉末と、炭素粉末とを混合して合成した負極活物質を用いた負極34には、導電材としてのグラファイト(ロンザ製 KS-15 )に代えて、他のグラファイト(JFE スチール製 球晶黒鉛 MESOPHASE FINE CARBON ・ GRAPHITE POWDER )を用いた。
実施例24−1〜24−6,25−1〜25−6として、原料であるSn−Co合金粉末と、ホウ素粉末とを実施例5−1〜5−6と同様の割合で混合して合成した負極活物質粉末を用いたことを除き、他は実施例22−1〜22−8,23−1〜23−8と同様にして二次電池を作製した。また、実施例24−1〜24−6,25−1〜25−6に対する比較例24−1,24−2,25−1,25−2として、原料であるSn−Co合金粉末と、ホウ素粉末とを比較例5−1,5−2と同様の割合で混合して合成した負極活物質粉末を用いたことを除き、他は実施例24−1〜24−6,25−1〜25−6と同様にして二次電池を作製した。
原料であるSn−Ti合金粉末と、炭素粉末とを実施例11−2と同様の割合で混合して合成した負極活物質粉末を用いたことを除き、他は実施例22−1〜22−8,23−1〜23−8と同様にして二次電池を作製した。
Claims (8)
- 第1の構成元素であるスズ(Sn)と、第2の構成元素と、第3の構成元素とを含み、
前記第2の構成元素は、ホウ素(B),炭素(C),アルミニウム(Al)およびリン(P)からなる群のうちの少なくとも1種であり、
前記第3の構成元素は、ケイ素(Si),マグネシウム(Mg),チタン(Ti),バナジウム(V),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni),銅(Cu),亜鉛(Zn),ガリウム(Ga),ジルコニウム(Zr),ニオブ(Nb),モリブデン(Mo),銀(Ag),インジウム(In),セリウム(Ce),ハフニウム(Hf),タンタル(Ta),タングステン(W)およびビスマス(Bi)からなる群のうちの少なくとも1種であり、
前記第2の構成元素の含有量が9.8質量%以上49質量%以下である
ことを特徴とする負極活物質。 - 正極および負極と共に電解質を備えた電池であって、
前記負極は、第1の構成元素であるスズ(Sn)と、第2の構成元素と、第3の構成元素とを含む負極活物質を含有し、
前記第2の構成元素は、ホウ素(B),炭素(C),アルミニウム(Al)およびリン(P)からなる群のうちの少なくとも1種であり、
前記第3の構成元素は、ケイ素(Si),マグネシウム(Mg),チタン(Ti),バナジウム(V),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni),銅(Cu),亜鉛(Zn),ガリウム(Ga),ジルコニウム(Zr),ニオブ(Nb),モリブデン(Mo),銀(Ag),インジウム(In),セリウム(Ce),ハフニウム(Hf),タンタル(Ta),タングステン(W)およびビスマス(Bi)からなる群のうちの少なくとも1種であり、
前記第2の構成元素の負極活物質における含有量は9.8質量%以上49質量%以下である
ことを特徴とする電池。 - 前記電解質は、溶媒を含み、
前記溶媒は、ハロゲン原子を有する環状の炭酸エステル誘導体を含有することを特徴とする請求項2記載の電池。 - 前記溶媒におけるハロゲン原子を有する環状の炭酸エステル誘導体の含有量は、0.1質量%以上80質量%以下であることを特徴とする請求項3記載の電池。
- 前記ハロゲン原子を有する環状の炭酸エステル誘導体として、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを含むことを特徴とする請求項3記載の電池。
- 前記溶媒は、更に不飽和化合物の環状炭酸エステルを含むことを特徴とする請求項3記載の電池。
- 前記溶媒における不飽和化合物の環状炭酸エステルの含有量は、0.5質量%以上10質量%以下であることを特徴とする請求項6記載の電池。
- 前記不飽和化合物の環状炭酸エステルとして、1,3−ジオキソール−2−オンおよびその誘導体からなる群のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項6記載の電池。
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