JP2013134906A - 電気デバイス用負極活物質 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】29質量%以上のSiを含有し、残部がSn、Cと不可避不純物である合金、好ましくは29〜63質量%のSiと、14〜48質量%のSnと、11〜48質量%のCを含む合金、より好ましくは29〜44質量%のSiと、14〜48質量%のSnと、11〜48質量%のCを含む合金、さらに好ましくは、29〜44質量%のSiと、34〜48質量%のSnとCとを含む合金を負極活物質として用いる。
【選択図】図1
Description
上記したような自動車用モータを駆動するために用いられる二次電池としては、特に高容量であることと共に、サイクル特性に優れていることが求められる。このような観点から、各種二次電池の中でも、高い理論エネルギーを備えたリチウムイオン二次電池が注目されている。
すなわち、シリコンを主成分とする固体状態の合金粒子であって、微結晶シリコンあるいは非晶質化シリコンの中に、シリコン以外の元素からなる微結晶あるいは非晶質が分散した合金粒子から成る電極材料が開示されている。
また、このようなSi系活物質の場合、容量とサイクル耐久性とは、一般にトレードオフの関係にあり、高容量を示しつつ、高サイクル耐久性を向上させることのできる活物質の開発が課題となっていた。
そして、本発明の電気デバイスは、本発明の上記負極活物質又は負極を用いて成ることを特徴とし、当該電気デバイスの代表例としてリチウムイオン二次電池とすることができる。
そして、第1及び第2の添加元素であるSnとCの組成範囲をそれぞれ最適化することにより、50サイクル後、100サイクル後にも良好なサイクル寿命を備えたSi系の合金負極活物質となる。
そして、より良好なサイクル特性を確保する観点からは、29%〜44%のSi、14%〜48%のSn、11%〜48%のCを含む範囲(図3参照)とすることが望ましく、これによってサイクル耐久性が向上し、50%以上(100サイクル)の放電容量維持率が得られる。
このような合金薄膜は、集電体上に直接形成(成膜)することによって負極電極とすることができ、工程の簡略化・簡素化が図れる点において優れている。また、合金(負極活物質)以外のバインダや導電助剤など、他の負極活物質層を構成する成分を用いる必要がなく、負極活物質としての合金薄膜をそのまま負極とすることができるため、車両用途の実用化レベルを満足する高容量及び高エネルギー密度化が図れる点においても優れている。さらには、活物質の電気化学特性を調べるのに適している。
例えば、ターゲット1(Si)、ターゲット2(Sn)、ターゲット3(C)を使用し、スパッタ時間を固定し、例えば、DC電源のパワーをそれぞれSi:185W、Sn:0〜35W、C:0〜180Wのようにそれぞれ変化させることによって、種々の組成式を有する3元系の合金サンプルを得ることができる。ただし、スパッタ条件はスパッタ装置ごとに違うことから、スパッタ装置ごとに適宜、予備実験などを通じて好適な範囲を把握しておくことが望ましい。
このような粒子形態の合金を負極活物質として使用する場合には、当該合金粒子にバインダ、導電助剤、粘度調整溶剤などを加えたスラリーを調整し、このスラリーを用いて集電体上に負極活物質層を形成することによって負極が得られる。したがって、量産化し易く、実際の電池用電極として実用化しやすい点において優れている。
以下に、このようなリチウムイオン二次電池の構成やその材料などについてそれぞれ説明する。
リチウムイオン二次電池において、正極は、アルミニウム箔、銅箔、ニッケル箔、ステンレス箔などの導電性材料から成る集電体(正極集電体)の片面又は両面に、正極活物質層、すなわち正極活物質と共に、必要に応じて導電助剤やバインダを含む正極活物質層を形成した構造を備えている。
固溶体系としては、xLiMO2・(1−x)Li2NO3(0<x<1、Mは平均酸化状態が3+、Nは平均酸化状態が4+である1種類以上の遷移金属)、LiRO2−LiMn2O4(R=Ni、Mn、Co、Fe等の遷移金属元素)等が挙げられる。
場合によっては、2種以上の正極活物質が併用することも可能である。好ましくは、容量、出力特性の観点から、リチウム−遷移金属複合酸化物が、正極活物質として用いられる。
また、上記以外の正極活物質が用いられてもよいことは言うまでもなく、活物質それぞれの固有の効果を発現する上で最適な粒径が異なる場合には、それぞれの固有の効果を発現する上で最適な粒径同士をブレンドして用いればよく、全ての活物質の粒径を必ずしも均一化させる必要はない。
このようなバインダとしては、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリ酢酸ビニル、ポリイミド(PI)、ポリアミド(PA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリメチルアクリレート(PMA)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリエーテルニトリル(PEN)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)およびポリアクリロニトリル(PAN)などの熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、およびユリア樹脂などの熱硬化性樹脂、さらにはスチレンブタジエンゴム(SBR)などのゴム系材料を用いることができる。
導電助剤を含有させることによって、活物質層の内部における電子ネットワークが効果的に形成され、電池の出力特性の向上、電解液の保液性の向上による信頼性向上に寄与する。
一方、負極は、正極と同様に、上記したような導電性材料から成る集電体(負極集電体)の片面又は両面に、負極活物質と共に、必要に応じて、上記した正極活物質の場合と同様の導電助剤やバインダを含有させて成る負極極活物質層を形成した構造を備えたものとすることができる。
このような負極活物質としては、例えば、高結晶性カーボンであるグラファイト(天然グラファイト、人造グラファイト等),低結晶性カーボン(ソフトカーボン,ハードカーボン),カーボンブラック(ケッチェンブラック,アセチレンブラック,チャンネルブラック,ランプブラック,オイルファーネスブラック,サーマルブラック等),フラーレン,カーボンナノチューブ,カーボンナノファイバー,カーボンナノホーン,カーボンフィブリルなどの炭素材料、Si,Ge,Sn,Pb,Al,In,Zn,H,Ca,Sr,Ba,Ru,Rh,Ir,Pd,Pt,Ag,Au,Cd,Hg,Ga,Tl,C,N,Sb,Bi,O,S,Se,Te,Cl等のリチウムと合金化する元素の単体、及びこれらの元素を含む酸化物(一酸化ケイ素(SiO),SiOx(0<x<2),二酸化スズ(SnO2),SnOx(0<x<2),SnSiO3など)及び炭化物(炭化ケイ素(SiC)など)等、リチウム金属等の金属材料、リチウム−チタン複合酸化物(チタン酸リチウム:Li4Ti5O12)等のリチウム−遷移金属複合酸化物を挙げることができる。
電解質層は、非水電解質を含む層であって、電解質層に含まれる非水電解質は、充放電時に正負極間を移動するリチウムイオンのキャリアーとしての機能を有する。
なお、電解質層の厚さとしては、内部抵抗を低減させる観点から薄ければ薄いほどよく、通常1〜100μm程度、好ましくは5〜50μmの範囲とする。
また、リチウム塩としては、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)2N、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiTaF6、LiClO4、LiCF3SO3等の電極の活物質層に添加され得る化合物を採用することができる。
ゲルポリマー電解質は、好ましくはイオン伝導性ポリマーからなるマトリックスポリマー(ホストポリマー)に、上記の液体電解質が注入されて成る構成を有する。電解質としてゲルポリマー電解質を用いることで電解質の流動性がなくなり、各層間のイオン伝導を遮断することが容易になる点で優れている。
ここで、上記のイオン伝導性ポリマーは、活物質層において電解質として用いられるイオン伝導性ポリマーと同じであってもよく、異なっていてもよいが、同じであることが好ましい。電解液(リチウム塩及び有機溶媒)の種類は特に制限されず、上記で例示したリチウム塩などの電解質塩及びカーボネート類などの有機溶媒が用いられる。
これらの電解質層に含まれる非水電解質は、1種のみから成る単独のものでも、2種以上を混合したものであっても差し支えない。
セパレータの具体的な形態としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンから成る微多孔膜が挙げられる。
リチウムイオン二次電池は、上述のような正極と負極とが電解質層を介して接続された電池素子(電極構造体)を有しており、かかる電池素子を缶体やラミネート容器(包装体)などの電池ケースに収容した構造を有している。
なお、電池素子が正極、電解質層及び負極を巻回した構造を有する巻回型の電池と、正極、電解質層及び負極を積層型の電池に大別され、上述の双極型電池は積層型の構造を有する。また、電池ケースの形状や構造に応じて、いわゆるコインセル、ボタン電池、ラミネート電池などと称されることもある。
スパッタ装置として、独立制御方式の3元DCマグネトロンスパッタ装置(大和機器工業株式会社製、コンビナトリアルスパッタコーティング装置、ガン−サンプル間距離:約100mm)を使用し、厚さ20μmのニッケル箔から成る基板(集電体)上に、下記の条件のもとで、各組成を有する負極活物質合金の薄膜をそれぞれ成膜することによって、都合31種の負極サンプルを得た。
Si:50.8mm径、3mm厚さ(厚さ2mmの無酸素銅製バッキングプレート付)
Sn:50.8mm径、5mm厚さ
C:50.8mm径、3mm厚さ(厚さ2mmの無酸素銅製バッキングプレート付)
(2)成膜条件
ベース圧力:〜7×10−6
スパッタガス種:Ar(99.9999%以上)
スパッタガス導入量:10sccm
スパッタ圧力:30mTorr
DC電源:Si(185W)、Sn(0〜40W)、C(0〜150W)
プレスパッタ時間:1min.
スパッタ時間:10min.
基板温度:室温
ここで、サンプル作製の数例を示せば、実施例16では、DC電源1(Siターゲット):185W、DC電源2(Snターゲット):35W、DC電源3(Cターゲット):110Wとした。また、比較例2では、DC電源1(Siターゲット):185W、DC電源2(Snターゲット):22W、DC電源3(Cターゲット):0Wとした。さらに、比較例7では、DC電源1(Siターゲット):185W、DC電源2(Snターゲット):0W、DC電源3(Cターゲット):30Wとした。
組成分析:SEM・EDX分析(JEOL社)、EPMA分析(JEOL社)
膜厚測定(スパッタレート算出のため):膜厚計(東京インスツルメンツ)
膜状態分析:ラマン分光測定(ブルカー社)
上記により得られた各負極サンプルとリチウム箔(本城金属株式会社製、直径15mm、厚さ200μm)から成る対極とをセパレータ(セルガード社製セルガード2400)を介して対向させたのち、電解液を注入することによってCR2032型コインセルをそれぞれ作製した。
なお、上記電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)を1:1の容積比で混合した混合非水溶媒中に、LiPF6(六フッ化リン酸リチウム)を1Mの濃度となるように溶解させたものを用いた。
上記により得られたそれぞれの電池に対して下記の充放電試験を実施した。
すなわち、充放電試験機(北斗電工株式会社製HJ0501SM8A)を使用し、300K(27℃)の温度に設定された恒温槽(エスペック株式会社製PFU−3K)中にて、充電過程(評価対象である負極へのLi挿入過程)では、定電流・定電圧モードとして、0.1mAにて2Vから10mVまで充電した。その後、放電過程(上記負極からのLi脱離過程)では、定電流モードとし、0.1mA、10mVから2Vまで放電した。以上の充放電サイクルを1サイクルとして、これを100回繰り返した。
そして、50サイクル及び100サイクル目の放電容量を求め、1サイクル目の放電容量に対する維持率を算出した。この結果を表1、2に併せて示すと共に、それぞれ図5〜7に図示した。なお、放電容量は、合金重量当りで算出した値を示している。
Claims (7)
- 質量比で、29%以上のSiを含有し、残部がSn、C及び不可避不純物である合金から成ることを特徴とする電気デバイス用負極活物質。
- Si含有量が63%以下、Sn含有量が14%以上48%以下、C含有量が11%以上48%以下であることを特徴とする請求項1に記載の電気デバイス用負極活物質。
- Si含有量が44%以下であることを特徴とする請求項2に記載の電気デバイス用負極活物質。
- Si含有量が40%以下、Sn含有量が34%以上であることを特徴とする請求項3に記載の電気デバイス用負極活物質。
- 請求項1〜4のいずれか1つの項に記載の負極活物質を用いて成ることを特徴とする電気デバイス用負極。
- 請求項1〜4のいずれか1つの項に記載の負極活物質、又は請求項5に記載の負極を用いて成ることを特徴とする電気デバイス。
- リチウムイオン二次電池であることを特徴とする請求項6に記載の電気デバイス。
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