JP2003515254A - プラズマエッチング残渣を除去するための非腐食性洗浄組成物 - Google Patents
プラズマエッチング残渣を除去するための非腐食性洗浄組成物Info
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Abstract
Description
とりわけ、基板に蒸着している金属層や酸化物層のプラズマエッチング後に、ウ
エハー基板に形成されたプラズマエッチング残渣を除去するための非腐食性洗浄
組成物に関するものである。
マエッチング段階により、ウエハー基板上で焦点板のもとのマスクパターンを移
すための、中間マスクとして使われている。集積回路の製造工程の最終段階の1
つは、パターン化されたフォトレジストフィルムを基板から除去することである
。一般に、この段階は、2つの方法のうちの1つで行われる。1つの方法は、フ
ォトレジスト被覆された基板を、まず有機溶媒とアミンからなるフォトレジスト
のストリッパー溶液と接触させるウエットストリッピング段階を含む。しかしな
がら、ストリッパー溶液は、とりわけ、フォトレジストフィルムが製造中に紫外
線照射やプラズマ処理にさらされた場合に、フォトレジストフィルムを完全に確
実に除去することができない。いくつかのフォトレジストフィルムは、そのよう
な処理により、かなり架橋され、ストリッパー溶液に溶解させることが困難にな
る。それに加え、こうした慣用的なウェットストリッピング法において使用され
る化学物質は、ハロゲン含有ガスを用いた金属あるいは酸化物層のプラズマエッ
チング中に形成された無機残渣物質を除去するのに、しばしば有効でない。
られる工程において、基板表面からレジストフィルムを燃焼させるために、フォ
トレジストコートされたウエハーを酸素をベースとしたプラズマにさらすことが
含まれる。プラズマアッシングは、真空チャンバー内で行われるため、空中の微
粒子や金属の汚染の影響に受けにくくなることが期待されるため、集積回路の製
造工程において、よく知られるようになった。しかしながら、プラズマアッシン
グも、上述したプラズマエッチングの副産物を除去するのに完全に有効ではない
。その代わり、これらのプラズマエッチング副産物の除去は、その後、フォトレ
ジストフィルムをある洗浄溶液にさらすことにより達成されなければならない。
プラズマアッシングの後のプラズマエッチングにより残されたプラズマエッチン
グ副産物を除去するためのいくつかの市販品が現在入手できる。例えば、EKC
Technology Inc.から入手できるEKC 265は、水、アルカ
ノールアミン、カテコール及びヒドロキシルアミンからなるポストエッチング洗
浄溶液である。このような組成物は、Leeに対する米国特許第5,279,77
1号公報に開示されている。Ashland Chemicalから入手可能な
ACT 935は、もう1つのポストエッチング洗浄溶液であり、水、アルカノ
ールアミン、及びヒドロキシルアミンよりなる。このような組成物は、Ward
に対する米国特許第5,419,779号公報に開示されている。いずれの場合も
、ヒドロキシルアミンが腐食防止剤として使用されている。Mitsubish
i Gas Chemicalより入手可能なELM C−30は、水、N、N−
ジメチルホルムアミド、フッ素化合物、有機カルボン酸塩及び糖アルコールから
なり、ここで糖アルコールは腐食剤として作用する。このような組成物はAoy
amaらに対する米国特許第5,630,904号公報に開示されている。
の金属や酸化物の蒸着パターンも攻撃してしまう。これは、EKC 265とA
CT 935のpHが11以上であり、ELM C−30はフッ素化合物を含むか
らである。これらの製品で使用されている腐食防止剤は、銅、アルミニウム、ア
ルミニウム合金(例えばAl−Cu−Si)等の金属層が特に腐食に敏感なため
、腐食を防止するのに完全に有効ではない。さらに、適切な腐食防止剤の添加が
、基板金属層の腐食を防止するのに不可欠ではある一方、いくつかの腐食防止剤
は、プラズマエッチング残渣の除去を妨げる傾向、及び/又は、金属基板表面に
蒸着した不溶性フィルムを形成する傾向がある。このため、腐食防止剤は注意深
く選ばれなければならない。
と一般には類似するので、腐食防止とプラズマエッチング残渣の効果的除去との
バランスをとるのが難しい。先行技術の洗浄組成物で使用されているアルカノー
ルアミンは、水の存在下で、プラズマエッチング残渣と基板金属層を攻撃するこ
とがしばしば見出される。従って、金属層の損失を引き起こす金属あるいは酸化
物層に対する好ましくない攻撃がないようなプラズマエッチング残渣を選択的か
つ効果的に除去できる組成物に対する要求は依然としてある。
特許は以下の通りであるが、いずれも本発明の組成物の使用は開示されていない
。
54においては、糖アルコール、アルコールアミン、水及び4級アンモニウム水
酸化物を含む非腐食性レジスト除去液体が開示されている。
プロラクトン、4級アンモニウム水酸化物化合物、場合によっては非イオン性界
面活性剤を含むポジ及びネガのフォトレジストストリッパーを知ることができる
。
%から20%のトリアルキル(ヒドロキシアルキル)アンモニウム水酸化物の水
溶液を含む表面処理剤が開示されている。この薬剤は中間の半導体製品の表面に
蒸着した有機及び無機汚染物質の除去に役に立つ。
(例えば水、アルコール、エーテル、ケトンなど)、溶媒に溶解したアルカリ化
合物、溶媒に溶解した4級アンモニウム水酸化物、及びホウ化水素化合物を含む
プリント回路基板フォトレジストストリッパー溶液組成物が教示されている。
キル−2−ピロリドン、(B)1,2−プロパンジオール、(C)テトラアルキ
ルアンモニウム水酸化物を含むポジのフォトレジストストリッピング組成物が教
示されている。
ドロフルフリルアルコール、(B)多価アルコール(例えばエチレングリコール
やプロピレングリコール)、(C)フルフリルアルコールとアルキレンオキサイ
ドとの反応物、(D)水に溶けるブレンステッド塩基型水酸化物化合物(例えば
アルカリ金属水酸化物、アンモニウム水酸化物、そしてテトラメチルアンモニウ
ム水酸化物)、(E)水を含むポジとネガのフォトレジストストリッピング組成
物を知ることができる。場合によっては、組成物は1%までの非イオン性界面活
性剤を含むこともある。
チングした後のアルミニウムラインパターン基板の表面上に残った塩素を除去す
るための組成物が開示されており、この組成物はトリメチル(2−ヒドロキシエ
チル)アンモニウム水酸化物のような4級アンモニウム水酸化物を重量で0.0
1から15%、キシリトール、マンノース、グルコースなどの糖または糖アルコ
ールを重量で0.1から20%含む。
レジストを酸化しそれにより分解する過酸化水素のような酸化剤の溶液を含む。
しかしながら、強酸及び酸化剤を含む溶液は、扱いが危険であり、高温で用いな
ければならず、ストリッピングが行われた後、ホット脱イオン(DI)水が充分
な量必要である。また、酸化剤は容易に分解するので、こうした溶液は短い活性
寿命を有する。このため、頻繁に溶液を補充する必要がある。溶液の補充の必要
性により、処理は危険かつ経済的に非効率的なものとなる。それに加え、こうし
たタイプの慣用的な酸をベースとした化学物質は、金属基板に対してあまりにも
攻撃的である。
成物に対する要求が残されている。それに加え、基板に有害な影響を与えないよ
うな洗浄組成物に対する要求が残されている。さらに、水溶性ベースであり、危
険でなく、環境に害を与えないような洗浄組成物に対する要求が残されている。
腐食性洗浄組成物に対して向けられたものである。組成物は(a)水、(b)少
なくとも1つのヒドロキシアンモニウム化合物、(c)好ましくはアミンと4級
アンモニウム水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つの塩基性化合物、
(d)少なくとも1つの有機カルボン酸を含む。場合によっては、多水酸基化合
物も含まれる。組成物のpHは約2から約6の間である。
ニウム−銅合金、タングステン窒化物、その他の金属、金属窒化物は、慣用的な
洗浄化学物質により容易に腐食される。これは慣用的な洗浄溶液の高いアルカリ
性のためである。この問題は、本発明の洗浄組成物を用いることにより解決され
、かかる組成物は弱酸性組成であるため、金属の腐食を促進せずに金属基板が効
果的に洗浄される。
物が重要な成分として含まれなければならない。ヒドロキシルアンモニウム化合
物は、例えば式(I)で示されるヒドロキシアンモニウム塩である。 n(NR1R2R3OH)+(X-n) (I) 式中、R1、R2、R3はそれぞれ水素、炭素数が1から4の低級アルキル基、炭
素原子数が1から4のアルコキシ基、水酸基、炭素数1から4の水酸基置換低級
アルキル基から選ばれる。ただし、R1、R2、R3のうちの少なくとも2つは、
水素、低級アルキル基、低級アルコキシ基のいずれかである。式中、Xはヒドロ
キシルアンモニウムカチオンか4級アンモニウムカチオンと水溶性塩を形成する
アニオン部分であり、nはXの原子価であり、1から3の間である。本発明の洗
浄方法の利用に好適な洗浄組成物を形成するのに使われるヒドロキシルアンモニ
ウム化合物としては、ヒドロキシルアンモニウム硝酸塩(HANとも称される)
、ヒドロキシルアンモニウム硫酸塩(HASとも称される)、ヒドロキシルアン
モニウムリン酸塩、ヒドロキシルアンモニウム塩化物、ヒドロキシルアンモニウ
ムシュウ酸塩、ヒドロキシルアンモニウムクエン酸塩、ヒドロキシルアンモニウ
ムフッ化物、N,N−ジエチルヒドロキシルアンモニウム硫酸塩、N,N−ジエチ
ルヒドロキシルアンモニウム硝酸塩などのヒドロキシルアンモニウム塩を含む。
t%から30wt%の範囲内で存在する。好ましくは、組成物のヒドロキシルア
ンモニウム化合物は、0.1wt%から20wt%である。塩基性アミン及び/
又は4級アンモニウム水酸化物に対比した、ヒドロキシルアンモニウム化合物の
量は、組成物全体のpHが約2から約6の範囲内、好ましくは約3.0から約4.
5の範囲内になるように調整される。ヒドロキシルアンモニウム化合物は、プラ
ズマエッチング残渣の除去を容易にし、金属基板の腐食を防止する。
ミンや4級アンモニウム水酸化物である。本発明の洗浄組成物の塩基性成分とし
て使用されるアミンは、ヒドロキシルアミンとモノエタノールアミン、ジエタノ
ールアミン、トリエタノールアミン、ジエチレン−グリコールアミン、N−ヒド
ロキシルエチルピペラジンなど他のアルカノールアミンを含む。本発明の洗浄組
成物の塩基性成分として使われる4級アンモニウム水酸化物は、メチル、エチル
、プロピル、ブチル、ヒドロキシエチルを有するテトラアルキルアンモニウム水
酸化物及びその組み合せ、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(以下
TMAHと称する)、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルヒド
ロキシエチルアンモニウムヒドロキシド、メチルトリ(ヒドロキシエチル)アン
モニウムヒドロキシド、テトラ(ヒドロキシエチル)アンモニウムヒドロキシド
、ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシドなど)を含む。それに加え、ア
ンモニウム水酸化物と1つあるいはそれ以上の4級アンモニウム水酸化物の組み
合せも使用されるだろう。
の範囲内で存在する。好ましくは、組成物の塩基性化合物は、重量で約0.05
%から約2%である。
い。カルボン酸は腐食防止剤として役立つ。カルボン酸、とりわけヒドロキシル
基を有するカルボン酸は、アルミニウム、銅及びそれらの合金の金属腐食を有効
に防止する。カルボン酸はこれらの金属に対してキレート効果を有する。好まし
いカルボン酸には、モノカルボン酸及びポリカルボン酸が含まれる。例えば、カ
ルボン酸としては、これらに限定されないが、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、バレ
リア酸、イソバレリア酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、マレイ
ン酸、フマル酸、フタル酸、1,2,3−ベンゼントリカルボン酸、グリコール酸
、乳酸、クエン酸、サリチル酸、酒石酸、グルコン酸及びそれらの混合物などが
ある。
加えられる。好ましくは約0.05wt%から約3.0wt%、最も好ましくは、
0.1wt%から1.0wt%の有機カルボン酸が組成物に含まれる。
多価水酸基化合物としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、グリセロール及びその混合物などである。
加物は、ウエハー表面から微粒子及び/又は金属汚染物質を除去において、本発
明の組成物の効果を増強する。好ましい添加物は、例えば、非イオン性界面活性
剤、とりわけ、CS−1として知られるキレート基の付加したポリオキシエチレ
ン型の表面活性剤であり、これはBASFから市販品が入手可能である。
グ残渣を除去するための組成物は、水、約0.2wt%から約20wt%のヒド
ロキシルアンモニウム硫酸塩、約0.01wt%から約0.1wt%のテトラメチ
ルアンモニウム水酸化物、約0.1wt%から3wt%のクエン酸を含む。本実
施の形態における組成物のpHは、約2から約6、好ましくは約3から約4であ
る。
どの任意の方法により、洗浄組成物と接触させられる。好ましくは、基板は洗浄
組成物でスプレイリンスされる。
浄方法を含み、その工程は典型的には本発明の洗浄方法の前に行われる。O2プ
ラズマアッシング、オゾンガスフェーズ処理、フッ素プラズマ処理、ホットH2
ガス処理(米国特許第5,691,117号公報に記載)等を含めた任意のドライ
ストリッピング工程が使用できる。好ましいストリッピング工程は、O2プラズ
マアッシングである。
きる。有機ウエットストリップは、本発明の洗浄方法の前に行われるか、後に行
われるか、あるいは前後ともに行われる。任意の慣用的有機ウェットストリッピ
ング溶液が使用され、当業者は、適切な有機ウェットストリッパーを選択するこ
とができる。好ましいウェットストリッピング工程は、本発明の洗浄組成物と組
み合せたオゾン化水による処理である。従って、本発明の洗浄方法は、有機溶媒
をベースとしたポストストリップリンスの代替として使用される。これは、好ま
しい洗浄組成物が非腐食性であり、また環境に害を及ぼさない弱酸性水溶液に対
して中性であるためである。さらに本発明で使用される洗浄組成物は、水性化学
廃棄物に対する通常の排水システムで廃棄される。
少なくとも1つのヒドロキシルアンモニウム化合物、(c)少なくとも1つの塩
基性化合物、(d)少なくとも1つの有機カルボン酸を含む洗浄組成物を基板に
適用する工程を含む。塩基性化合物は好ましくはアミン及び4級アンモニウム水
酸化物からなる群より選ばれる。これに加え、洗浄組成物は多水酸基化合物を含
む。また、洗浄組成物のpHは約2から約6であることが好ましい。さらに好ま
しくは、pHは約3.0から約4.5である。
に限定されるものではないことは理解されるべきである。
酸(CA)を9968グラムのDI水に溶解し、1グラムの25wt%のテトラ
メチルアンモニウム水酸化物(TMAH)を添加して、得られた溶液のpHが3
.3から3.4の範囲内に入るように調整した。得られた溶液の各成分の濃度は次
の通りであった。HAS 0.21wt%、CA 0.1wt%、TMAH 0.01
wt%、残りは水。
トフィルムをリトグラフ的にマイクロパターン化した後で、最上3層をプラズマ
エッチングすることにより製造された。
icalにより供給されるSiLK(R))、SiO2及びフォトレジスト(最上層
)の蒸着。ここでSiLK及びスピンコートされたフォトレジスト層を除く全て
の層は、CVD(化学蒸気蒸着)により蒸着された。 (2) 上のSiO2層のプラズマエッチングは、パターン化されたフォトレ
ジストフィルムをマスクとして用い、フッ素含有ガスにより行われ、続いて、酸
素含有ガスを用いて、フォトレジストマスクのアッシングばかりでなく、SiL
K層の第2プラズマエッチングが行われた。
残渣を有していた。ウエハーはそれから上述した洗浄組成物55℃で15分間処
理され、室温で5分間水洗され、そして窒素ガスのジェットストリームをウエハ
ー表面に吹きつけて乾燥された。
断面を見るために切断された。SEMの検査でその他の層、つまりSiLK、C
u、Si3N4、そして最上のSiO2層に損傷を与えずに、バイアホールからエ
ッチング後の残渣が完全に除去されていることが判った。
LA)水溶液、0.91グラムの25wt%TMAH水溶液をDI水(75.18
グラム)に添加して調合された。得られた溶液の各成分の濃度は次の通りであっ
た。HAS 20.5wt%、LA 3.0wt%、TMAH 0.23wt%、残り
は水。
トレジストをマイクロパターン化した後、最上3層をプラズマエッチングするこ
とにより製造された。
及びフォトレジスト(最上層)の蒸着。ここで、スピンコートされたフォトレジ
スト層を除いて、他の全ての層はCVDにより蒸着された。 (2) 上下の窒化物層ばかりでなく、Al−Cu層のプラズマエッチングが
、塩素含有ガスにより、パターン化されたフォトレジストマスクを用いてなされ
、続いて酸素含有ガスを用いてフォトレジストマスクがアッシングされた。
り、金属線の側部及び上部にはエッチング後の残渣が付着していた。ウエハーは
上述した洗浄組成物により60℃で30分間処理され、続いて室温で5分間水洗
され、それから窒素ガスのジェットストリームをウエハー表面に吹きつけて乾燥
させた。処理により生じたAl−Cu金属の線の損失を決定するため、SEMで
Al−Cu線の断面が見えるように、洗浄されたウエハーは切断された。SEM
の検査によりエッチング後の残渣が完全に除去され、線の損失は全線幅の5%で
あり、このことは許容レベルであると考えられる。
同様の方法で洗浄溶液を調合した。このテストでは、実施例1と同様のテストウ
エハーが使用された。SEM検査により、実施例1と同様、エッチング後の残渣
がバイアホールから完全に除去されていたが、実施例1と同様の試験条件下で、
実施例1に比較して銅層がかなり腐食していることが判った。
方法で洗浄溶液を調合した。SEM検査により、実施例2と同様、エッチング後
の残渣は完全に除去されていたが、実施例2で適用したのと同様の試験条件下で
、線の損失は全アルミニウム線幅に対して5%以上であった。
た本発明の概念から外れることなく、多くの変更、修正、変形がなさうるのは明
白である。従って、クレームの精神及び広い範囲に入る全ての変更、修正、変形
を包含することが意図される。ここで引用した全ての特許出願、特許、他の出版
物は全て参考文献に組み込まれる。
物が重要な成分として含まれなければならない。ヒドロキシルアンモニウム化合
物は、例えば式(I)で示されるヒドロキシアンモニウム塩である。 n(NR1R2R3OH)+(X-n) (I) 式中、R1、R2、R3はそれぞれ水素、炭素数が1から4の低級アルキル基、炭
素原子数が1から4のアルコキシ基、水酸基、炭素数1から4の水酸基置換低級
アルキル基から選ばれる。ただし、R1、R2、R3のうちの少なくとも2つは、
水素、低級アルキル基、低級アルコキシ基のいずれかである。式中、Xはヒドロ
キシルアンモニウムカチオンか4級アンモニウムカチオンと水溶性塩を形成する
アニオン部分であり、nはXの原子価であり、1から3の間である。本発明の洗
浄方法の利用に好適な洗浄組成物を形成するのに使われるヒドロキシルアンモニ
ウム化合物としては、ヒドロキシルアンモニウム硝酸塩(HANとも称される)
、ヒドロキシルアンモニウム硫酸塩(HASとも称される)、ヒドロキシルアン
モニウムリン酸塩、ヒドロキシルアンモニウム塩酸塩、ヒドロキシルアンモニウ
ムシュウ酸塩、ヒドロキシルアンモニウムクエン酸塩、ヒドロキシルアンモニウ
ムフルオライド、N,N−ジエチルヒドロキシルアンモニウム硫酸塩、N,N−ジ
エチルヒドロキシルアンモニウム硝酸塩などのヒドロキシルアンモニウム塩を含
む。
Claims (18)
- 【請求項1】 (a)水、(b)少なくとも1つのヒドロキシルアンモニウ
ム化合物、(c)少なくとも1つの塩基性化合物、および(d)少なくとも1つ
の有機カルボン酸を含有する基板上に形成されたプラズマエッチング残渣の除去
に有用な洗浄組成物。 - 【請求項2】 ヒドロキシルアンモニウム化合物が、ヒドロキシルアンモニ
ウム硫酸塩、ヒドロキシルアンモニウム硝酸塩、ヒドロキシルアンモニウムリン
酸塩、ヒドロキシルアンモニウム塩化物、ヒドロキシルアンモニウムフッ化物、
ヒドロキシルアンモニウムシュウ酸塩、ヒドロキシルアンモニウムクエン酸塩、
ヒドロキシルアンモニウム乳酸塩、及びその混合物からなる群より選ばれる請求
項1に記載の組成物。 - 【請求項3】 ヒドロキシルアンモニウム化合物が前記組成物の全重量に対
して約0.01wt%から30wt%の量で存在する請求項1に記載の組成物。 - 【請求項4】 塩基性化合物がアミン及び第4級アンモニウム水酸化物から
なる群より選ばれる請求項1に記載の組成物。 - 【請求項5】 塩基性化合物が、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、
テトラエチルアンモニウムヒドロキシド及びその混合物からなる群より選ばれる
第4級アンモニウム水酸化物である請求項4に記載の組成物。 - 【請求項6】 塩基性化合物が、前記組成物の全重量に対して約0.01w
t%から3wt%の量で存在する請求項1に記載の組成物。 - 【請求項7】 有機カルボン酸が、乳酸、クエン酸、エチレンジアミン四酢
酸、蟻酸、シュウ酸、酢酸、プロピオン酸、バレリア酸、イソバレリア酸、マロ
ン酸、コハク酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、1,2,3−ベ
ンゼントリカルボン酸、グリコール酸、サリチル酸、酒石酸、グルコン酸及びそ
の混合物からなる群より選ばれる請求項1に記載の組成物。 - 【請求項8】 有機カルボン酸が、前記組成物の全重量に対して約0.01
wt%から10wt%の量で存在する請求項1に記載の組成物。 - 【請求項9】 さらに多水酸基化合物を含む請求項1に記載の組成物。
- 【請求項10】 多水酸基化合物がエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、グリセロール及びその混合物からなる群より選ばれる請求項9に記載の組
成物。 - 【請求項11】 前記組成物のpHが約2から6である請求項1記載の組成
物。 - 【請求項12】 前記組成物のpHが約3から4.5である請求項11記載
の組成物。 - 【請求項13】 前記組成物が(a)水、(b)約0.2wt%から20w
t%のヒドロキシルアンモニウム硫酸塩、(c)約0.01wt%から0.1wt
%テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、および(d)約0.1wt%から3
wt%のクエン酸を含む請求項1に記載の組成物。 - 【請求項14】 (a)水、(b)少なくとも1つのヒドロキシルアンモニ
ウム化合物、(c)少なくとも1つの塩基性化合物、および(d)少なくとも1
つのカルボン酸を含む洗浄組成物を基板に適用する段階を含む基板から残渣を洗
浄する方法。 - 【請求項15】 塩基性化合物がアミン及び第4級アンモニウム水酸化物か
らなる群より選ばれる請求項14に記載の方法。 - 【請求項16】 洗浄組成物がさらに多水酸基化合物を含む請求項14に記
載の方法。 - 【請求項17】 洗浄組成物のpHが約2から6である請求項14に記載の
方法。 - 【請求項18】 基板が金属基板である請求項14に記載の方法。
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