JP2001517863A - 半導体基板から残留物を除去する方法 - Google Patents

半導体基板から残留物を除去する方法

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    • C11D2111/22—

Abstract

(57)【要約】 フォトレジストを表面にコーティングした基板を処理する方法であって、（ａ）フォトレジスト−ストリッピング、プラズマエッチング残留物クリーニング、またはこれらの組み合わせからなる群から選択される方法によって前記フォトレジストを前記基板から除去し;（ｂ）前記基板を、（１）水；および（２）実質的にヒドロキシルアミンと、少なくも１種類のヒドロキシルアンモニウム塩と、少なくも１種類の水溶性有機酸と、少なくも１種類のアミノ酸と、これらの組み合わせとからなる群から選択される１種類以上の水溶性腐食インヒビタを含む非腐食性リンス組成物ですすぐ諸段階を含んでなる方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の背景） 本発明は、水と少なくも１種類の選択した水溶性腐食インヒビタとを含むリン
ス溶液による基板処理によって前記基板から残留物を除去する方法に関する。よ
り詳細に述べれば、本発明はフォトレジスト層および或る種の残留物を半導体基
板から除去するための方法であって、前記フォトレジスト層を好ましくはリムー
バー溶液で基板から除去し、その後水と少なくも１種類の選択された水溶性腐食
インヒビタを含むリンス溶液で残留物を基板から除去する段階を含んでなる方法
に関する。
【０００２】 （技術の簡単な説明） 半導体コンポーネントおよび積層回路の製造は一般に写真平板法を用いて行わ
れる。これらの方法は、先ず第一に半導体基板をフォトレジスト（ポジティブま
たはネガティブ）でコーティングして基板上にフォトレジスト層を形成し、その
後、像があらわれるように露光し、引き続き現像し、パターン−フォトレジスト
層を基板上に形成する。このパターン層は実際的基質パターン化プロセス、例え
ばエッチング、ドーピング、金属またはその他の半導体材料またはその他の絶縁
材によるコーティング等のためのマスクとして作用する。
【０００３】 これらの基板パターン化操作後、パターン−フォトレジスト構造または層を基
板から除去しなければならない。過去においては、極性有機溶媒とその他の例え
ばアルカノールアミン等の化合物との混合物を用いてこのフォトレジスト層を基
板から剥ぎとった（strip）。これらの溶液は当業者にはフォトレジスト・スト リップ溶液として一般に知られている。これらのストリップ溶液は概ね有効であ
るが、若干の場合にはストリップ操作後、少量のフォトレジスト残渣およびスト
リッパー溶液が基板表面に残ることもある。
【０００４】 別法として、しかも現在ではより好ましい方法として、酸素ガス・プラズマ灰
化を用いてフォトレジスト層を除去するというものがある。このプラズマ処理は
フォトレジスト層を燃焼させるが、少量のフォトレジスト残留物、ポスト−エッ
チ残留物およびクリーナー溶液が場合によっては基板表面に残ることがある。
【０００５】 パターン−フォトレジスト層のその他の除去法は、液体またはガス−ジェット
流でこすり取るか、液体窒素、アルゴンまたは超臨界液による超低温処理、また
はフォトレジスト層の頂部に付着した接着剤塗布紙と共に上記層を剥ぎ取る等の
機械的手段もある。
【０００６】 液体フォトレジスト−ストリッパー溶液または酸素ガス・プラズマ灰化段階を
用いてパターン−フォトレジスト層を除去する際にはその後の液体リンス操作を
行うのが普通である。一般にこのリンス処理は第一に基板を有機溶媒（例：最も
一般的にはイソプロピルアルコール）ですすぎ、その後脱イオン水で第二のリン
ス操作を行う。イソプロピルアルコールの他にも、これに代わる有機溶媒リンス
溶液の特殊な教示が米国特許第４，７８６，５７８号（ネイシウスら）（トリエ
タノールアミンのような有機塩基を非イオン性界面活性剤と組み合わせる）；第
４，８２４，７６２号（コバヤシら）（ジプロピレングリコールモノメチルエー
テルのようなエーテル化合物および任意にモノエタノールアミンのようなアミン
化合物）；および第５，１７４，８１６号（アオヤマら）（水酸化第四アンモニ
ウム水溶液と糖または糖アルコールとの水溶液）に記載されている。しかしこの
ような有機溶媒含有リンス類の使用は必ずしも望ましくない。なぜならばそれら
はフォトレジスト除去操作を複雑にし、追加的溶媒廃棄物を生成するからである
。
【０００７】 液体ストリップ操作または酸素ガス・プラズマ灰化操作などによって生ずるフ
ォトレジスト残留物に加えて、写真平板法と組み合わせて用いられるプラズマエ
ッチング操作中にその他の残留物が生成する。例えば、米国特許第５，１７４，
８１６号（アオヤマら）に説明されるように、塩化アルミニウム等の金属ハリド
がポスト−エッチ残留物として形成されることがある。このような金属ハリド類
は水と接触すると基板の腐食をおこすことがある。
【０００８】 さらに、バイアコンタクト、金属パターン、およびパシベーションオープニン
グ（possivation opening）のための非等方性プラズマエッチング プロセス中に
、ポスト−エッチ（post-etch）残留物が生成することがある。これは当業者に は側壁重合残留物として知られている。フォトレジスト層の酸素プラズマ灰化後
は、これらの側壁重合残留物は、金属酸化物になる。これらの残留物の不完全な
除去はパターンの画定および／またはバイアホール（via holes）の完全充填を 妨害する。
【０００９】 これらのポスト−エッチ残留物、特に金属酸化物タイプの残留物を除去するた
めの“クリーナー溶液”と呼ばれる新しい種類の製品が開発された。これらのク
リーナーは概して、１種類以上の腐食インヒビタを含むアミンまたはアンモニウ
ム塩の水溶液と説明される。米国特許第５，６１２，３０４号（ホンダら）を参
照されたい。さらに、テトラメチル水酸化アンモニウム（ＴＭＡＨ）を含むもの
等のアルカリ性水性現像液はアルミニウムを攻撃することは公知である。そのた
め酸化アルミニウム型残留物はＴＭＡＨでエッチングして除去することができる
。しかしその他のタイプのポスト−エッチ残留物、例えばＡｌＦ3のような金属 フッ化物は金属層の腐食を起こさずにＴＭＡＨで除去することは容易でない。Ｔ
ＭＡＨはポリシリコン プラズマエッチング プロセスからの残留物にも効果がな
い。
【００１０】 金属酸化物タイプの側壁残渣は（１）フッ化水素酸とエチレングリコールエー
テルと水との混合物、または（２）硝酸、酢酸およびフッ化水素酸の混合物でも
除去できる。しかしこれらの溶液では、重要な金属および酸化物層への過度の攻
撃を防ぐためには注意深いプロセスコントロールが必要である。或るデバイス構
造においては、これらの溶液は、非選択的攻撃メカニズムをもつため有用ではな
い。またウエイ（Wai M.Lee）は、１９９３年５月１６−２１日、ハワイ州ホノ ルル市における Interconnects, Contact Metallization and Multilevel Metal
lization Symposium（１８３回、春、電気化学会ミーティング）において、ヒド
ロキシルアミン含有アミン／水−ベースのストリッパー組成物が或る種の側壁残
留物を除去し得ることを発表した。
【００１１】 しかし液体ストリッパー溶液か新しい液体クリーナー溶液のどちらか（または
両方）の後、または乾燥酸素ガス・プラズマ灰化後に使用でき、水と上記タイプ
の残留物との反応によって生じる腐食を防止または阻止し、しかも特別の廃棄処
理を必要とする有機溶媒を含まない、より良いリンス溶液の必要性がまだ存在す
る。本発明はその必要性を解決すると考えられる。
【００１２】 （発明の概要） よって本発明の一実施態様は、残留物を担持する基板からこれらの残留物を除
去する方法において、前記残留物はフォトレジスト残留物、ポスト−エッチ残留
物、リムーバー溶液残留物およびこれらの組み合わせを含んでなり、前記方法は
残留物担持基板を水と、実質的にヒドロキシルアミン、少なくも１種類のヒドロ
キシアンモニウム塩、少なくも１種類の水溶性有機酸、少なくも１種類のアミノ
酸またはこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくも１種類の水溶性
腐食インヒビタの有効腐食阻止量を含んでなるリンス溶液で処理することを含む
前記方法である。
【００１３】 本発明のもう一つの実施態様は、パターン−フォトレジスト層および、フォト
レジスト残留物、ポスト−エッチ残留物、リムーバー溶液残留物、およびこれら
の組み合わせを含む残留物を、パターン−フォトレジスト層が適用され、エッチ
ング操作にかけられた基板から除去する方法であって、 （１）パターン−フォトレジスト層を基板から除去し； （２）上記基板をリムーバー溶液で処理し； （３）上記基板を、水と、実質的にヒドロキシルアミン、ヒドロキシルアンモニ
ウム塩、少なくも１種類の水溶性有機酸、少なくも１種類のアミノ酸またはこれ
らの組み合わせからなる群から選択される少なくも１種類の水溶性腐食インヒビ
タの有効腐食阻止量を含んでなる非腐食性リンス溶液ですすぐ諸段階からなる方
法である。
【００１４】 （好ましい実施態様の説明） ここに用いられる用語“フォトレジスト残留物”は、フォトレジスト層（パタ
ーン化されていてもいなくても、ポジティブでもネガティブでもよい）のいかな
る量でも、並びに基板上に残っているフォトレジスト層の分解産物のいかなる量
でも指す。ここに用いられる用語“ポスト−エッチ残留物”はプラズマエッチン
グ操作後に基板に残っている残留物のいかなる量も指す。このような残留物は、
金属酸化物残留物、金属ハリド残留物、フッ素化炭化水素ポリマー類等、側壁ポ
リマー残留物を含む。ここに用いられる用語“リムーバー溶液残留物”は、リム
ーバー溶液を基板に適用した後、その基板の表面に残っているリムーバー溶液の
いかなる量をも指す。ここで用いられる用語“リムーバー溶液”には、基板から
ポスト−エッチ残留物（例えば側壁ポリマー残留物等）を除去するためのフォト
レジストストリップ溶液およびクリーナー溶液両方がある。用語“基板”は、フ
ォトレジスト層およびリムーバー溶液を適用したあらゆる基板、好ましくは半導
体基板を意味する。
【００１５】 ここに定義した用語“フォトレジストストリッピング”は、フォトレジストま
たはその他の同様な有機重合材料を半導体基板から除去する化学的段階またはプ
ロセスを指す。用語“プラズマエッチング残留物クリーニング”は、プラズマエ
ッチングにかけられた半導体基板から残留物質（側壁ポリマーと言うこともある
）を除去する化学的段階またはプロセスを指す。概して、フォトレジスト−スト
リッピングもプラズマエッチング残留物クリーニングも両方とも、残留溶媒を上
記半導体基板表面上に残すことがある。それは、その後のリンス段階によって水
が完全に除去されなかった場合、その水と接触している半導体基板の金属層の腐
食をおこす。本明細書において定義した用語“非腐食性”とは基質を徐々に摩耗
する化学作用が抑制されることを意味する。ここに使用する用語“水溶性有機酸
”とは、実質的に水に溶解する有機酸を指す。
【００１６】 ここに用いられる用語“有効腐食阻止量”は基板の腐食の発生を減らすかまた
は防止する請求項１に記載の水溶性腐食インヒビタのいかなる量をも指す。この
量はプロセスのパラメータの起こり得る変動によって変化してもよい。これらの
パラメータの幾つかは、基板の種類、使用する特殊の腐食インヒビタ、存在する
特殊の腐食性残留物、腐食から防御すべき基板の幾何学的構造およびサイズ、残
留物の流速、温度、圧力等である。“水溶性腐食インヒビタ”というフレーズは
、周囲温度で“有効腐食阻止量”濃度で実質的に水に溶解する腐食インヒビタを
指す。
【００１７】 上記のように、本発明の方法は、残留物担持基板を、水および少なくも１種類
の水溶性腐食インヒビタの有効腐食阻止量を含むリンス溶液で処理することを含
む。この処理は、パターン−フォトレジスト層を基板から除去する除去段階後に
行われるのが好ましい。この除去段階は、いかなる適切な液体フォトレジスト−
ストリップ段階でも、酸素ガス・プラズマ灰化操作、またはその他の、当業者に
は公知のパターン−フォトレジスト層を除去する一般的段階でもよい。また、予
備的除去段階がプラズマエッチング残留物クリーニング段階、またはフォトレジ
スト−ストリップ段階と、プラズマエッチング残留物クリーニング段階との組み
合わせでもよい。
【００１８】 このような除去段階は半導体製造分野で公知のいかなる方法によっても行うこ
とができる。フォトレジスト−ストリッピングは上に述べたように、一般には化
学的ストリッピング剤によるフォトレジストの除去を含む。他方、プラズマエッ
チング残留物クリーニングは、適用したフォトレジストを高エネルギープラズマ
で灰化して、プラズマエッチング副産物、例えばアルミニウム、チタン、銅また
は関連金属の酸化物またはハロゲン化物（例：ＡｌＣｌ3、ＡｌＦ3、Ａｌ2Ｏ3、
ＳｉＦ4、ＳｉＯ2等）を形成し、生じた残留物を上記のようにクリーニング組成
物で洗浄するというやり方で行われる。或るいは、フォトレジスト−ストリッピ
ングとプラズマエッチング残留物クリーニングを組み合わせて利用してフォトレ
ジストを除去してもよい。
【００１９】 本発明の方法のリンス段階を用いて、基板表面に残っているフォトレジスト−
ストリッパーまたはプラズマエッチング残留物クリーナーを基板からすすぎ、基
板の腐食を最小にする。本発明の方法に用いるリンス組成物は（１）水、および
（２）１種類以上の水溶性腐食インヒビタを含む非腐食性リンス組成物である。
【００２０】 本発明の方法に有用な水溶性腐食インヒビタは下記のうち１つ以上を含む： （ａ）ヒドロキシルアミン （ｂ）少なくも１種類のヒドロキシルアンモニウム塩、例えば硫酸ヒドロキシル
アンモニウム（ＨＡＳとも呼ばれる）、硝酸ヒドロキシルアンモニウム（ＨＡＮ
とも呼ばれる）、燐酸ヒドロキシルアンモニウム、塩化ヒドロキシルアンモニウ
ム、蓚酸ヒドロキシルアンモニウム、クエン酸ヒドロキシルアンモニウム、等。
ヒドロキシルアンモニウム塩のアルキル置換誘導体類も有用であり、例えばジエ
チルヒドロキシルアミン等がある。ＨＡＳおよびＨＡＮは最も好ましいヒドロキ
シルアンモニウム塩である。 （ｃ）少なくも１種類の水溶性有機酸、例えば蟻酸、酢酸、プロピオン酸、吉草
酸、イソバレリアン酸、蓚酸、マロン酸、琥珀酸（ブタンジオール酸）、グルタ
ール酸、マレイン酸、フマール酸、フタール酸、１、２、３−ベンゼントリカル
ボン酸、グリコール酸、乳酸（２−ヒドロキシプロピオン酸）、クエン酸、サリ
チル酸、酒石酸、グルコン酸等。乳酸、酒石酸、酢酸、グルコン酸およびフター
ル酸が特に好ましい。 （ｄ）少なくも１種類のアミノ酸、例えばトリシン、バイシン、ＤＬ−ホモセリ
ン、Ｄ−ホモセリン、Ｌ−ホモセリン、ＤＬ−スレオニン、Ｄ−アロ−スレオニ
ン、Ｌ−アロ−スレオニン、Ｄ−スレオニン、Ｌ−スレオニン、ＤＬ−３−ヒド
ロキシノルバリン、ＤＬ−メチルチロシン、Ｄ−４−ヒドロキシフェニルグリシ
ン、ＤＬ−チロシン、Ｄ−チロシン、Ｌ−チロシン、３−（３、４−ジヒドロキ
シフェニル）−ＤＬ−アラニン、３−（３、４−ジヒドロキシフェニル）−Ｌ−
アラニン、３−（２、４、５−トリヒドロキシフェニル）−ＤＬ−アラニン、Ｄ
Ｌ−アルファ−メチルチロシン、Ｌ−アルファメチルチロシン、（−）−３−（
３、４−ジヒドロキシフェニル）−２−メチル−Ｌ−アラニン、ＤＬ−スレオ−
３−フェニルセリン、ＤＬ−スレオ−３、４−ジヒドロキシフェニルセリン、Ｄ
Ｌ−４−アミノ−３−ヒドロキシ酪酸、（３’ｓ、４’ｓ）−（−）−スタチン
、（＋）−ムラミン酸、５−ヒドロキシ−ＤＬ−リジン、ｃｉｓ−４−ヒドロキ
シ−Ｄ−プロリン、ｃｉｓ−４−ヒドロキシ−Ｌ−プロリン、ｔｒａｎｓ−４−
ヒドロキシ−Ｌ−プロリン、ミモシン、Ｎ−（４−ヒドロキシ−フェニル）グリ
シン、３、３’、５−トリヨード−Ｌ−チロニン、Ｄ−チロキシン、Ｌ−チロキ
シン、Ｄ−４−ヒドロキシフェニルグリシン、３−ニトロ−Ｌ−チロシン、３−
アミノ−Ｌ−チロシン、３、５−ジニトロ−Ｌ−チロシン、クロロアセチル−Ｌ
−チロシン、Ｎ−アセチル−１−チロシナミン等。費用／性能バランスの点から
より好適なアミノ酸候補は、トリシン、バイシン、３−（３、４−ジヒドロキシ
フェニル）−ＤＬ−アラニン、３−（２、４、５−トリヒドロキシフェニル）−
ＤＬ−アラニン、およびＤＬ−スレオ−３、４−ジヒドロキシフェニルセリン等
である。トリシンおよびバイシンが最も好ましいアミノ酸である。
【００２１】 これらの特別な水溶性腐食インヒビタ化合物は基板に損傷を与えることなく腐
食を効果的に阻止し得る。例えば、ヒドロキシル基を有する腐食インヒビタはヒ
ドロキシ基と金属元素との間の配位結合によって基板に結合することができる。
これは基板を腐食から守る。
【００２２】 リンス組成物中の諸成分の好適量は、リンス組成物の総重量をベースとして、
約９９.９９−９０％の水および約０.０１−１０％の腐食インヒビタである。リ
ンス組成物中の諸成分のより好適な量は、リンス組成物の総重量をベースにして
、約９９.９５−９３％の水および約０.０５−７％の腐食インヒビタである。リ
ンス組成物中の諸成分の最も好適な量は、約９９.９−９７％の水と約０.１−３
％の腐食インヒビタである。全てのパーセントはリンス組成物の総重量をベース
にしたものである。
【００２３】 熟練せる当業者に公知の種々のその他の成分が任意に上記リンス組成物に含ま
れる。例えば色素または着色剤、湿潤剤、界面活性剤、消泡剤等である。 “ＳＵＲＦＹＮＯＬ”４００シリーズ界面活性剤と呼ばれる一つの有用な界面活
性剤群（例えばＳＵＲＦＹＮＯＬ４２０（エトキシル化テトラメチルデシンジオ
ール類））がエアプロダクツ社（Air Products Inc.）から市販されている。リ ンス溶液に水溶性有機酸と水溶性界面活性剤とを使用することは、この米国特許
出願と同じ日に提出された、譲渡人同時係属米国特許出願整理番号第１０１７２
６−１００号に開示されている。一般に、これら任意の各成分の量は、リンス組
成物の総重量をベースにして約０.０００１−０.１重量％である。
【００２４】 上記リンス組成物の調製は、選択した腐食インヒビタコンポーネント（１種類
以上）を脱イオン（ＤＩ）水と共に、任意に軽度に加熱しながら溶解または混合
することによって行われる。生成した溶液を任意に濾過して基板に害となり得る
未溶解粒子を除去することができる。
【００２５】 前述の非腐食性リンス組成物を、フォトレジスト−ストリッピングまたはプラ
ズマエッチング残留物クリーニング後のリンス段階に用いられるイソプロピルア
ルコール等の従来の有機溶媒の代わりに用いる。発明の方法による半導体基板の
一般的製法は次の通りである：
【００２６】 酸化物の薄いフィルムを表面にコーティングしたシリコンウエファー等の基板
に、溶液の形のフォトレジスト組成物を均質に塗布し、その後乾燥してフォトレ
ジスト層を形成する。それをパターンがあらわされるように露光し、現像処理し
、露光後の焼き付けを行ってパターン化すると、パターンのあるフォトレジスト
層が得られる。基板表面の酸化物フィルムをマスクとしてのパターン−フォトレ
ジスト層で選択的にエッチングする。それから上記パターン−フォトレジスト層
を化学的ストリッピングまたはプラズマエッチングによって基板表面から完全に
溶解し去る。残った化学的ストリッパーまたはプラズマエッチング残留物は全て
、本発明の組成物を用いたリンス段階によって除去される。
【００２７】 実際のリンス条件（すなわち温度、時間等）は広範囲に変えることができ、一
般にはフォトレジスト−ストリッパーまたはプラズマエッチング残留物クリーナ
ーの性質および量、並びに熟練せる当業者に公知のその他の要因に依存する。し
かし一般には温度約５℃ないし約４０℃の範囲、時間約５秒ないし約１５分が典
型的である。
【００２８】 本発明の方法の実施において、ストリップされ、またはクリーニングした基板
を上記リンス組成物と接触させるには種々の手段がある。例えば、ストリップさ
れまたはクリーニングされた基板をリンス浴に浸漬するか、またはストリップさ
れた、またはクリーニングした基板表面にリンス組成物を噴霧することができる
。これらは熟練せる当業者には明らかである。特定の理論によって束縛されるも
のではないが、本発明の組成物は、ストリッパーに合理的に加えることができる
濃度より高濃度の腐食インヒビタ濃度をもたらすと考えられる。リンス組成物中
の腐食インヒビタのこの濃度は、脱イオン水ですすぎ前の、残留フォトレジスト
−ストリッパーまたはプラズマエッチング残留物クリーナーによるあらゆる基板
の腐食を減らす。
【００２９】 本発明のリンス組成物は種々様々のストリップまたはクリーニング溶液を基板
から効果的に除去する。代表的ストリッピングまたはクリーニング組成物には、
オリン・コーポレーション（Olin Corporation）のオリン・マイクロエレクトリ
ック・マテリアル支社から入手できるＭＩＣＲＯＳＴＲＩＰ２００１、ＥＫＣテ クノロジー社から入手できるＥＫＣ２６５、ＥＫＣ２７０、ＥＫＣ３１１、ＥＫ
Ｃ８３０；アシュランド・ケミカル（Ashland Chemical）から入手できるＡＣＴ
９３５；およびベイカー・ケミカルから入手できるＰＲ−２０００がある。これ
らの材料は全て、ポジティブ−およびネガティブに働くｇ／ｉラインおよびディ
ープＵＶレジスト（deep UV resists）、電子ビームレジスト、Ｘ−線レジスト 、イオンビームレジスト等の有機重合材料、並びにポリイミド樹脂等の有機誘電
材料、等々のための効果的ストリッパーまたはプラズマエッチング残留物クリー
ナーである。
【００３０】 非腐食性リンス組成物を用いて、シリコン、二酸化珪素、窒化珪素、ポリシリ
コン、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、ポリイミド類等、熟練せ
る当業者に公知のいかなる従来の基板に適用されたストリップ組成物をも除去す
ることができる。
【００３１】 下記の実施例および比較は本発明をより良く説明するためのものである。特に
明示されない限り、全ての部分およびパーセントは重量であらわされ、全ての温
度は℃である。
【００３２】 （実施例１） Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ／ＳｉＯ2／Ｓｉの多層を有するシリコンウエファーをプラ ズマ蒸着法で作り、オリン・マイクロエレクトリック・マテリアル（イーストプ
ロヴィデンス、ＲＩ）から入手できるＯｉＲ−３２ポジティブ フォトレジスト （ＰＲ）（これはノボラック（novolak）およびナフトキノンジアチド感光剤を 含む）でトップコーティングした。上記フォトレジストはスピンコーティング法
によって約１.０ミクロンのフィルム厚さに塗布された。写真平板法によりＰＲ 層にマイクロ−パターニングを施し、その後、パターン化前ＰＲマスクおよびＣ
ＨＦ3ガスでプラズマエッチングを行うことによって金属層にパターンを移した 。上記ウエファーをその後酸素灰化にかけてフォトレジストの頂部層を除去した
。スルーホール内に残ったプラズマエッチング残留物を電子スペクトロスコピー
によって特徴づけ、主成分としてＡｌ2Ｏ3を含むことが判明した。
【００３３】 こうして得られたウエファーを、市販されているＥＫＣ２６５（ＥＫＣ社）の
ストリッパー溶液にしずかに撹拌しながら６５℃で３０分間浸漬した。ウエファ
ーをストリッパー溶液浴から取り出し、硝酸ヒドロキシルアンモニウム溶液（Ｈ
ＡＮ、０.１重量％）にしずかに撹拌しながら室温で６０秒間浸漬した。ウエフ ァーをＨＡＮ浴から取り出し、脱イオン（ＤＩ）水で５分間すすぎ、ゆるやかな
窒素ガス流で乾燥した。
【００３４】 ウエファー表面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で検査し、基板の残留物クリーニ
ングおよび金属腐食を観察した。ＳＥＭの結果は、残留物が完全に除去され、金
属層は腐食を受けていないことを示した。
【００３５】 （実施例２） 乳酸０.１グラムを水９９.９グラムに溶解することによって調製したポスト−
ストリップ リンス溶液を用いること以外は、実施例１に概略記した方法を繰り
返した。この溶液は２５℃でｐＨ２.９であった。
【００３６】 ウエファー表面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で検査し、基板の残留物クリーニ
ングおよび金属腐食を観察した。ＳＥＭの結果は、残留物が完全に除去され、金
属層は腐食されていないことを示した。
【００３７】 （実施例３） 水９９.９４グラムおよび酢酸０.０６グラムから調製したポスト−ストリップ リンス溶液を用いること以外は実施例１に概略記した方法を繰り返した。この
溶液は２５℃でｐＨ３.４であった。
【００３８】 このウエファー表面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で検査し、基板の残留物クリ
ーニングおよび金属腐食を観察した。ＳＥＭの結果は残留物が完全に除去され、
金属層は腐食されていないことを示した。
【００３９】 （比較実施例） 上の実施例で作製された同じウエファーを同様に処理した；但しポスト−スト
リップ リンスをしてその後にＤＩ水リンスを行う代わりに、フォトレジストス トリップ段階後に２回の脱イオン水リンスを行った。
【００４０】 ＳＥＭの結果は、残留物が完全に除去されたことを示した。しかし、基板層、
特にＴｉＮ層はひどい腐食を受けた。
【００４１】 本発明を上記のようにその特殊の実施態様を参照して説明したが、ここに開示
される発明の概念から逸脱することなく多くの変更、修正、および変形が可能で
あることは明らかである。よって、添付の請求の精神および広い範囲に入るあら
ゆるこのような変更、修正、および変形を包含するものとする。全ての特許出願
、特許、およびその他のここに記載の特許公報はそのまま参考として組み込まれ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，Ｖ Ｎ，ＹＵ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4H003 DA15 DB01 EA08 EA12 EA19 EB07 EB08 EB13 ED02 FA15

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 残留物を担持する基板から前記残留物を除去する方法であっ
    て、前記残留物はフォトレジスト残留物、ポスト−エッチ残留物、リムーバー溶
    液残留物およびこれらの組み合わせを含み、 前記残留物担持基板を、水と、実質的にヒドロキシルアミン、少なくも１種類の
    ヒドロキシアンモニウム塩、少なくも１種類の水溶性有機酸、少なくも１種類の
    アミノ酸およびこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくも１種類の
    水溶性腐食インヒビタの有効腐食阻止量とを含んでなるリンス溶液で処理するこ
    とを含んでなる方法。
  2. 【請求項２】 前記水溶性腐食インヒビタがヒドロキシルアミンである請求
    項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記水溶性腐食インヒビタが、実質的に硝酸ヒドロキシルア
    ンモニウム（ＨＡＮ）、硫酸ヒドロキシルアンモニウム（ＨＡＳ）、燐酸ヒドロ
    キシルアンモニウム、塩化ヒドロキシルアンモニウム、蓚酸ヒドロキシルアンモ
    ニウム、クエン酸ヒドロキシルアンモニウム、およびこれらの組み合わせからな
    る群から選択されるヒドロキシルアンモニウム塩である請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記水溶性腐食インヒビタが少なくも１種類の水溶性有機酸
    である請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記水溶性有機酸が蟻酸、酢酸、プロピオン酸、吉草酸、イ
    ソバレリアン酸、蓚酸、マロン酸、琥珀酸（ブタンジオール酸）、グルタール酸
    、マレイン酸、フマール酸、フタール酸、１、２、３−ベンゼントリカルボキシ
    ル酸、グリコール酸、乳酸（２−ヒドロキシプロピオン酸）、クエン酸、サリチ
    ル酸、酒石酸およびグルコン酸からなる群から選択される請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記水溶性有機酸が乳酸、酒石酸、酢酸、グルコン酸およ
    びフタール酸からなる群から選択される請求項４記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記水溶性腐食インヒビタが少なくも１種類のアミノ酸であ
    る請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記水溶性腐食インヒビタが実質的にトリシン、バイシン、
    ＤＬ−ホモセリン、Ｄ−ホモセリン、Ｌ−ホモセリン、ＤＬ−スレオニン、Ｄ−
    アロ−スレオニン、Ｌ−アロ−スレオニン、Ｄ−スレオニン、Ｌ−スレオニン、
    ＤＬ−３−ヒドロキシノルバリン、ＤＬ−メチルチロシン、Ｄ−４−ヒドロキシ
    フェニルグリシン、ＤＬ−チロシン、Ｄ−チロシン、Ｌ−チロシン、３−（３、
    ４−ジヒドロキシフェニル）−ＤＬ−アラニン、３−（３、４−ジヒドロキシフ
    ェニル）−Ｌ−アラニン、３−（２、４、５−トリヒドロキシフェニル）−ＤＬ
    −アラニン、ＤＬ−アルファ−メチルチロシン、Ｌ−アルファメチルチロシン、
    （−）−３−（３、４−ジヒドロキシフェニル）−２−メチル−Ｌ−アラニン、
    ＤＬ−スレオ−３−フェニルセリン、ＤＬ−スレオ−３、４−ジヒドロキシフェ
    ニルセリンおよびこれらの組み合わせからなる群から選択されるアミノ酸である
    請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記アミノ酸が、実質的にトリシン、バイシン、３−（３、
    ４−ジヒドロキシフェニル）−ＤＬ−アラニン、３−（２、４、５−トリヒドロ
    キシフェニル）−ＤＬ−アラニン、およびＤＬ−スレオ−３、４−ジヒドロキシ
    フェニルセリンからなる群から選択される請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記非腐食性リンス組成物が、前記非腐食性リンス組成物
    の総重量をベースにして約９９.９９ないし約９０重量％の水と、約０.０１ない
    し約１０重量％の水溶性腐食インヒビタとを含んでなる請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記非腐食性リンス組成物が、前記非腐食性リンス組成物
    の総重量をベースにして約９９.９５ないし約９３重量％の水と、約０.０５ない
    し約７重量％の水溶性腐食インヒビタとを含んでなる請求項１記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記非腐食性リンス組成物が、前記非腐食性リンス組成物
    の総重量をベースにして約９９.９ないし約９７重量％の水と、約０.１ないし約
    ３重量％の水溶性腐食インヒビタとを含んでなる請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 パターン−フォトレジスト層が表面にコーティングされ、
    エッチング操作を受けた基板から、パターン−フォトレジスト層と、フォトレジ
    スト残留物、ポスト−エッチ残留物、リムーバー溶液残留物およびこれらの組み
    合わせを含む残留物とを除去する方法であって、 （１）前記パターン−フォトレジスト層を前記基板から除去し； （２）前記基板をリムーバー溶液で処理し； （３）前記基板を、水と、実質的にヒドロキシルアミン、少なくも１種類のヒド
    ロキシアンモニウム塩、少なくも１種類の水溶性有機酸、少なくも１種類のアミ
    ノ酸およびこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくも１種類の水溶
    性腐食インヒビタの有効腐食阻止量とを含んでなる非腐食性リンス溶液ですすぐ
    諸段階を含んでなる方法。
  14. 【請求項１４】 前記水溶性腐食インヒビタがヒドロキシルアミンである請
    求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記水溶性腐食インヒビタが、実質的に硝酸ヒドロキシル
    アンモニウム、硫酸ヒドロキシルアンモニウム、燐酸ヒドロキシルアンモニウム
    、塩化ヒドロキシルアンモニウム、蓚酸ヒドロキシルアンモニウム、クエン酸ヒ
    ドロキシルアンモニウム、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される
    ヒドロキシルアンモニウム塩である請求項１３記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記水溶性腐食インヒビタが少なくも１種類の水溶性有機
    酸である請求項１３記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記水溶性有機酸が蟻酸、酢酸、プロピオン酸、吉草酸、
    イソバレリアン酸、蓚酸、マロン酸、琥珀酸（ブタンジオール酸）、グルタール
    酸、マレイン酸、フマール酸、フタール酸、１、２、３−ベンゼントリカルボキ
    シル酸、グリコール酸、乳酸（２−ヒドロキシプロピオン酸）、クエン酸、サリ
    チル酸、酒石酸およびグルコン酸からなる群から選択される請求項１６記載の方
    法。
  18. 【請求項１８】 前記水溶性有機酸が乳酸、酒石酸、酢酸、グルコン酸およ
    びフタール酸からなる群から選択される請求項１７記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記水溶性腐食インヒビタが少なくも１種類のアミノ酸で
    ある請求項１３記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記水溶性腐食インヒビタが、実質的にトリシン、バイシ
    ン、ＤＬ−ホモセリン、Ｄ−ホモセリン、Ｌ−ホモセリン、ＤＬ−スレオニン、
    Ｄ−アロ−スレオニン、Ｌ−アロ−スレオニン、Ｄ−スレオニン、Ｌ−スレオニ
    ン、ＤＬ−３−ヒドロキシノルバリン、ＤＬ−メチルチロシン、Ｄ−４−ヒドロ
    キシフェニルグリシン、ＤＬ−チロシン、Ｄ−チロシン、Ｌ−チロシン、３−（
    ３、４−ジヒドロキシフェニル）−ＤＬ−アラニン、３−（３、４−ジヒドロキ
    シフェニル）−Ｌ−アラニン、３−（２、４、５−トリヒドロキシフェニル）−
    ＤＬ−アラニン、ＤＬ−アルファ−メチルチロシン、Ｌ−アルファメチルチロシ
    ン、（−）−３−（３、４−ジヒドロキシフェニル）−２−メチル−Ｌ−アラニ
    ン、ＤＬ−スレオ−３−フェニルセリン、ＤＬ−スレオ−３、４−ジヒドロキシ
    フェニルセリンおよびこれらの組み合わせからなる群から選択されるアミノ酸で
    ある請求項１３記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記アミノ酸が、実質的にトリシン、バイシン、３−（３
    、４−ジヒドロキシフェニル）−ＤＬ−アラニン、３−（２、４、５−トリヒド
    ロキシフェニル）−ＤＬ−アラニン、およびＤＬ−スレオ−３、４−ジヒドロキ
    シフェニルセリンからなる群から選択される請求項２０記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記非腐食性リンス組成物が、前記非腐食性リンス組成物
    の総重量をベースにして約９９.９９ないし約９０重量％の水と、約０.０１ない
    し約１０重量％の水溶性腐食インヒビタとを含む請求項１３記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記非腐食性リンス組成物が、前記非腐食性リンス組成物
    の総重量をベースにして約９９.９５ないし約９３重量％の水と、約０.０５ない
    し約７重量％の水溶性腐食インヒビタとを含む請求項１３記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記非腐食性リンス組成物が、前記非腐食性リンス組成物
    の総重量をベースにして約９９.９ないし約９７重量％の水と、約０.１ないし約
    ３重量％の水溶性腐食インヒビタとを含む請求項１３記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記除去段階（１）および（２）が各々液体フォトレジス
    トストリッピング段階を含む請求項１３記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記除去段階（１）が酸素ガス・プラズマ灰化操作を含む
    請求項１３記載の方法。
  27. 【請求項２７】 段階（１）および（２）が同時に行われる請求項１３記載
    の方法。
  28. 【請求項２８】 段階（２）がポスト−エッチ クリーニング段階である請 求項１３記載の方法。
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