JP2001077111A - アルミニウムをドープしたジルコニウム誘電体膜のトランジスタ構造およびその堆積方法 - Google Patents

アルミニウムをドープしたジルコニウム誘電体膜のトランジスタ構造およびその堆積方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 比較的高いアニーリング温度において、アモ
ルファス状態である高誘電体膜を提供する。 【解決手段】 二酸化ケイ素に対して高誘電率を有する
薄膜は、三価の金属と、ジルコニウム（Ｚｒ）およびハ
フニウム（Ｈｆ）からなる群から選択される金属と酸素
とを含み、それによってアモルファス高誘電体膜が形成
される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般に集積回路
（ＩＣ）製造工程、より詳しくは高誘電率ゲート絶縁
膜、およびこのような膜の堆積方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在のＳｉ ＶＬＳＩ技術は、ＭＯＳデ
バイスにおいて、ＳｉＯ2をゲート誘電体として使用し
ている。デバイスの寸法は減少し続けるので、ＳｉＯ2
層の厚さも減少させ、ゲートとチャネル領域との間で同
じ容量を維持しなければならない。将来的には、２ナノ
メータ（ｎｍ）より少ない厚さが期待されている。しか
しながら、そのような薄いＳｉＯ2層を通り抜ける高ト
ンネル電流の発生により、代わりの材料を考慮すること
が必要とされる。高誘電率を有する材料は、ゲート誘電
体層をより厚くすることを可能にし、従ってトンネル電
流問題を軽減する。それらいわゆる高誘電体膜は、本明
細書中で二酸化ケイ素に対して高誘電率を有するものと
して定義されている。典型的には二酸化ケイ素は約４の
誘電率を有し、一方高誘電体膜は約１０より大きな誘電
率を有している。現在の高誘電体の候補材料は酸化チタ
ン（ＴｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化タ
ンタル（Ｔａ2Ｏ5）、およびチタン酸バリウムストロン
チウム（（Ｂａ、Ｓｒ）ＴｉＯ3）を含む。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述の高誘電体の１つ
の共通の課題は、それら高誘電体が通常の生成条件のも
とで結晶構造の開発が行なわれていることである。その
結果、膜の表面は粗い。表面の粗さは、誘電体膜に隣接
しているチャネル領域における不均一な電界を引き起こ
す。このような膜は、ＭＯＳＦＥＴデバイスのゲート誘
電体としては適さない。
【０００４】高いダイレクトトンネル電流のため、１．
５ｎｍより薄いＳｉＯ2膜はＣＭＯＳデバイスのゲート
誘電体として使用できない。現在ＳｉＯ2を置き換える
ための熱心な試みにおいて、ＴｉＯ2およびＴｉ2Ｏ5は
最大の注目を引いている。しかし、堆積後の高温でのア
ニーリング、およびＳｉＯ2層界面の形成により、１．
５ｎｍより薄い厚さに相当するＳｉＯ2の厚さ（ＥＯ
Ｔ）を達成させることを非常に困難にする。
【０００５】ＭＯＳトランジスタにおいて、ゲート電極
とその下にあるチャネル領域との間の絶縁バリアとして
高誘電体膜を使用し得る場合、有利である。
【０００６】減少した表面の粗さ、減少した結晶性、お
よび減少した電気的な漏れを有する高誘電体膜を形成で
き得れば、有利である。それら非晶質高誘電率材料を集
積回路のゲート誘電体および記憶キャパシタに使用する
ことができ得れば、有利である。
【０００７】改良した高誘電体材料が、単にドーピング
すること、または別のさらなる元素を既存の高誘電体材
料に加えることにより形成され得る場合、有利である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】したがって、高誘電率
（１０〜２５）を有する薄膜を提供する。薄膜は、アル
ミニウム（Ａｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、あるいはラ
ンタン（Ｌａ）のような三価の金属を含み、ジルコニウ
ム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）からなる群から選
択される金属を含み、さらに酸素を含む。
【０００９】一般的には、膜中の三価の金属の割合は約
５０％を超えず、Ａｌの割合は好適には約２５％であ
る。
【００１０】ＭＯＳＦＥＴトランジスタもまた同様に提
供される。トランジスタはゲート電極、上記ゲート電極
の下にある上部表面を有するチャネル領域、およびゲー
ト電極とチャネル領域の上部表面との間に挿入されるゲ
ート誘電体膜から成る。誘電体膜の含有量は上述した通
りである。典型的にはゲート誘電体膜は約２０Å〜２０
０Åの範囲の厚さを有する。
【００１１】本発明のいくつかの局面はチャネル領域と
ゲート誘電体膜との間に約２Å〜５Åの範囲の厚さの界
面バリアを有するトランジスタをさらに含む。界面材料
は、シリコン窒化膜（ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄ
ｅ）およびシリコン酸窒化膜（ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｘｙ
ｎｉｔｒｉｄｅ）からなる群から選択され、それによっ
てチャネル領域上面をより平滑にし、ＭＯＳＦＥＴの電
子移動度の低下を防止する。
【００１２】表面を有する集積回路（ＩＣ）製造におい
て、ＩＣ表面上に、Ａｌをドープした金属酸化膜（ｍｅ
ｔａｌ ｏｘｉｄｅ ｆｉｌｍ）を形成するためスパッ
タリング法もまた提供されている。スパッタリング法
は、 ａ）酸素を含む雰囲気を確立するステップと、 ｂ）ＩＣシリコン表面上に、ＺｒおよびＨｆからなる群
から選択された金属と三価の金属とを含む、少なくとも
１つのターゲット金属をスパッタリングするステップ
と、 ｃ）ステップａ）およびｂ）に応じて、Ａｌをドープし
た金属酸化膜を形成するステップと、 ｄ）約４００℃〜約８００℃の範囲の温度でアニーリン
グするステップを含み、それによって高誘電率および優
れた絶縁特性を有する薄膜が形成される。
【００１３】本発明のステップａ）のある局面は、Ｚｒ
およびＨｆからなる群から選択された金属の第１のター
ゲット、および三価の金属を含む第２のターゲットを含
む別個のターゲットを用いて同時スパッタリングするこ
とを含む。
【００１４】あるいは、Ａｌをドープした金属酸化膜の
堆積は化学蒸着（ＣＶＤ）法により提供され、 ａ）ＺｒおよびＨｆからなる群から選択された金属と三
価の金属とを含む、少なくとも１つの前駆物質を用意す
るステップと、 ｂ）前駆物質を気化するステップと、 ｃ）酸素を含む雰囲気を確立するステップと、 ｄ）ＩＣ表面上で前駆物質を分解し、化学蒸着法（ＣＶ
Ｄ）によりＺｒおよびＨｆからなる群から選択される金
属、三価の金属、および酸素を含む合金膜を堆積させる
ステップと、 ｅ）約４００℃〜約８００℃の範囲の温度でアニーリン
グし、それによって高誘電率および優れたバリア特性を
有する薄膜を形成するステップを含む。
【００１５】別の代替において、Ａｌをドープした金属
酸化膜の堆積は蒸着法により提供され得、 ａ）真空（ガスフリー）雰囲気を確立するステップと、 ｂ）ＺｒおよびＨｆからなる群から選択される金属と三
価の金属とを含む、少なくとも１つのるつぼを用意する
ステップと、 ｃ）ステップｂ）で調整された金属を蒸発させるため、
少なくとも１つのるつぼを、約１０００℃〜約２０００
℃の範囲の温度まで加熱するステップと、 ｄ）ステップａ）〜ｃ）の終了に応じて、ＺｒおよびＨ
ｆからなる群から選択された金属と三価の金属とを含む
合金膜堆積するステップと、 ｅ）酸素を用いて合金膜を形成するため、約４００℃〜
約８００℃の範囲の温度において、酸素を含む雰囲気中
でアニーリングするステップと、それによって高誘電率
および優れたバリア特性を有する薄膜が形成される。
【００１６】本発明の二酸化ケイ素に対して高誘電率を
有する薄膜は、三価の金属と、ジルコニウム（Ｚｒ）お
よびハフニウム（Ｈｆ）からなる群から選択される金属
と、酸素とを含み、それによってアモルファス高誘電体
膜が形成される。
【００１７】前記三価の金属は、アルミニウム（Ａ
ｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、およびランタン（Ｌａ）
からなる群から選択されてもよい。
【００１８】前記薄膜は、約２０Å〜約２００Åの範囲
の厚さを有してもよい。
【００１９】前記薄膜は、約１０〜約２５の範囲の誘電
率を有してもよい。
【００２０】前記薄膜中のＡｌの割合は、約５０％を超
えなくてもよい。
【００２１】前記膜中のＡｌの割合は、約２５％であっ
てもよい。
【００２２】本発明のＭＯＳＦＥＴトランジスタは、ゲ
ート電極と、該ゲート電極の下にある上面を有するチャ
ネル領域と、該ゲート電極と該チャネル領域の上面との
間に挿入されるゲート誘電体であって、該ゲート誘電体
は二酸化ケイ素に対して高誘電率を有し、ジルコニウム
（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）からなる群から選択
される金属と酸素とを含むゲート誘電体と、を含む。
【００２３】前記ゲート誘電体膜は、アルミニウム（Ａ
ｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、およびランタン（Ｌａ）
からなる群から選択される三価の金属を含んでもよい。
【００２４】前記膜中のＡｌの割合は、約０％〜約５０
％の範囲であってもよい。
【００２５】前記膜中のＡｌの割合は、約２５％であっ
てもよい。
【００２６】前記ゲート誘電体膜は、約２０Å〜約２０
０Åの範囲の厚さを有してもよい。
【００２７】前記ゲート誘電体膜は、約１０〜約２５の
範囲の誘電率を有してもよい。
【００２８】約２Å〜約５Åの範囲の厚さを有し、前記
チャネル領域と前記ゲート誘電体膜との間に挿入される
界面バリアであって、該界面バリアが、シリコン窒化膜
およびシリコン酸窒化膜からなる群から選択される材料
を含む該界面バリアをさらに含み、それによって前記チ
ャネル領域上面をより平滑にし、前記ＭＯＳＦＥＴの電
子移動度を増加させてもよい。
【００２９】本発明の表面を有する集積回路（ＩＣ）製
造においてＩＣ表面上に、Ａｌをドープした金属酸化膜
を形成する方法は、ａ）酸素を含む雰囲気を確立するス
テップと、ｂ）ＩＣシリコン表面上に、ＺｒおよびＨｆ
からなる群から選択される金属と三価の金属とを含む、
少なくとも１つのターゲット金属をスパッタリングする
ステップと、ｃ）該ステップａ）およびｂ）に応じてＡ
ｌをドープした金属酸化膜を形成するステップと、ｄ）
約４００℃〜約８００℃の範囲の温度でアニーリング
し、それによって高誘電率および優れたバリア特性を有
する薄膜が形成されるステップと、を包含する。
【００３０】シリコンＩＣ表面が提供され、前記ステッ
プｃ）に先行してｂ1）約室温〜約４００℃の範囲の温
度でシリコンＩＣの表面を確立するステップをさらに包
含してもよい。
【００３１】前記ステップａ）は、アルゴン（Ａｒ）含
む雰囲気を含み、Ａｒに対するＯ2の比率は約５％〜約
２５％の範囲であり、約１ミリトール（ｍＴ）〜約１０
ミリトール（ｍＴ）の範囲の圧力であってもよい。
【００３２】前記ステップｄ）は、Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2とＨ
2とにより形成する気体、Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、気
体なし、および酸素プラズマからなる群から選択される
要素を含む雰囲気を確立するステップを含んでもよい。
【００３３】前記ステップｂ）は、アルミニウム（Ａ
ｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、ランタン（Ｌａ）からな
る群から選択される三価の金属を含んでもよい。
【００３４】前記ステップｂ）は、ＺｒおよびＨｆから
なる群から選択される金属の第１のターゲット、および
三価の金属を含む第２のターゲットを含む、別個のター
ゲットを用いて同時スパッタリングするステップを含ん
でもよい。
【００３５】表面を有する集積回路（ＩＣ）製造におい
て、本発明のＡｌをドープした金属酸化膜を形成する方
法は、ａ）ＺｒおよびＨｆからなる群から選択される金
属と三価の金属とを含む、少なくとも１つの前駆物質を
調整するステップと、ｂ）該少なくとも１つの前駆物質
を気化するステップと、ｃ）酸素を含む雰囲気を確立す
るステップと、ｄ）ＩＣ表面上に堆積した該前駆物質を
分解し、化学蒸着法（ＣＶＤ）によってＺｒおよびＨｆ
からなる群から選択される金属、三価の金属、および酸
素を含む合金膜を堆積するステップと、ｅ）約４００℃
〜約８００℃の範囲の温度でアニーリングし、それによ
って高誘電率および優れたバリア特性を有する薄膜が形
成されるステップと、を包含する。
【００３６】シリコンＩＣ表面が提供され、前記ステッ
プｄ）に先行し、ｃ1）約３００℃〜約５００℃の範囲
の温度でシリコンＩＣの表面を確立するステップをさら
に含んでもよい。
【００３７】前記ステップｃ）は、アルゴン（Ａｒ）含
む雰囲気を含み、Ａｒに対するＯ2の比率は約５％〜約
２５％の範囲であり、約１トール（Ｔ）〜約１０トール
（Ｔ）の範囲の圧力であってもよい。
【００３８】前記ステップｅ）は、Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2とＨ
2とにより形成する気体、Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、気
体なし、および酸素プラズマからなる群から選択される
要素を含む雰囲気を確立するステップを含んでもよい。
【００３９】前記ステップａ）は、アルミニウム（Ａ
ｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、ランタン（Ｌａ）からな
る群から選択される三価の金属を含んでもよい。
【００４０】前記ステップａ）は、ＺｒおよびＨｆから
なる群から選択される金属を含む第１の前駆物質を含
み、該ステップａ）は、三価の金属を含む第２の前駆物
質を含んでもよい。
【００４１】シリコン表面を有する集積回路（ＩＣ）製
造において、本発明のＡｌをドープした金属酸化膜を形
成する方法は、ａ）ＺｒおよびＨｆからなる群から選択
される金属と三価の金属とを含む、少なくとも１つのる
つぼを用意するステップと、ｂ）真空雰囲気を確立する
ステップと、ｃ）該少なくとも１つのるつぼを、約１０
００℃〜約２０００℃の範囲のるつぼの温度まで加熱し
て、該ステップａ）で調整された該金属を蒸発させるス
テップと、ｄ）該ステップａ）〜ｃ）に応じて、Ｚｒお
よびＨｆからなる群から選択される金属と三価の金属と
を含む合金膜を堆積するステップと、ｅ）約４００℃〜
約８００℃の範囲の温度において、酸素を含む雰囲気中
でアニーリングし、ＺｒおよびＨｆからなる群から選択
される金属、三価の金属、および酸素を含む合金膜を形
成し、それによって高誘電率および優れたバリア特性を
有する薄膜が形成されるステップとを包含する。
【００４２】前記ステップａ）は、ＺｒおよびＨｆから
なる群から選択される金属の第１のるつぼと三価の金属
の第２のるつぼとを含み、前記ステップｃ）は、該第１
のるつぼを約１０００℃〜約２０００℃の範囲の温度ま
で加熱するステップと、該第２のるつぼを約１０００℃
〜約２０００℃の範囲の温度まで加熱するステップとを
含んでもよい。
【００４３】前記ステップｅ）は、Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2とＨ
2とにより形成する気体、Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、気
体なし、および酸素プラズマからなる群から選択される
要素を含む雰囲気を確立するステップを含んでもよい。
【００４４】前記ステップｅ）は、以下のサブステップ
を含み、該サブステップが、ｅ1）約４００℃〜約８０
０℃の範囲の温度において、酸素を含む雰囲気でアニー
リングするステップと、ｅ2）約４００℃〜約８００℃
の範囲の温度において、Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2とＨ2とにより
形成する気体、Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、気体なし、
および酸素プラズマからなる群から選択される要素を含
む雰囲気でアニーリングするステップと、を含んでもよ
い。
【００４５】前記ステップａ）は、アルミニウム（Ａ
ｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、ランタン（Ｌａ）からな
る群から選択される三価の金属を含んでもよい。
【００４６】
【発明の実施の形態】本発明は、Ａｌをドープした酸化
ジルコニウムの研究である。Ａｌのドーピングにより漏
れ電流を減少し、ゲート誘電体の結晶化温度を上昇させ
る。０．１Ａ／ｃｍ2より小さな漏れ電流を有し、約２
８フェムトファラッド(ｆＦ)／μｍ2の最大蓄積容量
が、実効誘電率１２〜１８を有する３ｎｍのＺｒ−Ａｌ
−Ｏ膜に関して達成されている。優れた特性を有するＺ
ｒ−Ａｌ−Ｏゲート誘電体を使用して、サブミクロンＰ
ＭＯＳＦＥＴが製作されている。要するに、Ａｌのよう
な三価の金属でドーピングしたＺｒＯ2膜は典型的な
（高温）プロセス条件のもとでアモルファス状態である
ということが発見された。
【００４７】本発明は、二酸化ケイ素に対して高誘電率
を持つ薄膜であり、薄膜は三価の金属、ジルコニウム
（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）からなる群から選択
される金属と酸素とを含む。高誘電体膜は、結晶化に対
して抵抗性があり、アモルファス状態であり、それによ
り平滑な表面を形成する。三価の金属は、アルミニウム
（Ａｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、ランタン（Ｌａ）か
らなる群から選択される三価の金属を含む。
【００４８】有用な応用において、薄膜は典型的には約
２０Å〜約２００Åの範囲の厚さを有し、約１０〜約２
５の範囲の誘電率を有する。
【００４９】膜中のＡｌ、またはその他の三価の金属の
割合は、概して約５０％を超えず、好適には約２５％で
ある。
【００５０】図１は、本発明のＡｌをドープした金属酸
化膜のためのスパッタリング堆積法を示したフローチャ
ートである。ステップ１０は、１つの表面を有する集積
回路（ＩＣ）を提供する。ステップ１２は、酸素を含ん
だ雰囲気を確立することである。また典型的にはステッ
プ１２は、Ａｒに対するＯ2の比率が約５％〜２５％の
範囲であるアルゴン（Ａｒ）を含む、雰囲気を含む。圧
力は、約１ミリトール（ｍＴ）〜約１０ミリトール（ｍ
Ｔ）の範囲である。ステップ１４は、ＺｒおよびＨｆか
らなる群から選択される金属を含む、少なくとも１つの
ターゲット金属をＩＣの表面上にスパッタする。またス
テップ１４は三価の金属をＩＣの表面上にスパッタす
る。三価の金属は、アルミニウム（Ａｌ）、スカンジウ
ム（Ｓｃ）、ランタン（Ｌａ）からなる群から選択され
る。本発明のある局面において、ステップ１４は、Ｚｒ
およびＨｆからなる群から選択される金属の第１のター
ゲットと三価の金属を含む第２のターゲットとを含む、
別個のターゲットを用いて同時スパッタリングする。
【００５１】ステップ１６は、ステップ１２および１４
に応じて、Ａｌをドープした金属酸化膜を形成する。ス
テップ１８は、約４００℃〜約８００℃の範囲の温度で
アニールする。アニーリング時間は、アニーリング温度
に依存して、約１０秒〜約３０分の範囲において変化す
る。ステップ１８は、Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2とＨ2とにより形
成する気体、Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、気体なし（ガ
スフリー環境）、および酸素プラズマからなる群から選
択される要素を含む雰囲気を確立すること含む。ステッ
プ２０は生成物であり、高誘電率および優れた絶縁特性
を有する薄膜が形成される。
【００５２】本発明のある局面において、ステップ１０
はシリコンＩＣ表面を提供し、さらなるステップがステ
ップ１６に先行する。ステップ１４ａ（図示せず）は、
約室温〜約４００℃の範囲においてＩＣシリコン表面の
温度を確立する。
【００５３】Ｚｒ−Ａｌ−ＯおよびＨｆ−Ａｌ−Ｏ膜
は、上述の同時スパッタリングにより調整された。スパ
ッタリング電力の比率を調節し、酸化ジルコニウム中の
Ａｌ濃度を変化させた。
【００５４】以下の図は、混合ガスＯ2：Ａｒ＝１：５
ミリトール（ｍＴ）、スパッタリング比率Ｚｒ＝３００
ワット（Ｗ）／Ａｌ＝６０Ｗで用意された６３ÅのＺｒ
−Ａｌ−Ｏ膜の容量対電圧（Ｃ−Ｖ）特性、電流対電圧
（Ｉ−Ｖ）特性を示した。膜を酸素中において、５００
℃で３０秒さらにアニールした。
【００５５】図２は、ＺｒＯ2膜と本発明のＡｌをドー
プしたＺｒＯ2膜を比較したＸ線回折測定を示す。強い
ピークはＺｒＯ2が結晶であることを示し、一方スパッ
タされたＺｒ−Ａｌ−Ｏ膜は、８００℃でのアニーリン
グ後でさえもアモルファス状態のままである。
【００５６】Ａｌ／ＴｉＮ上部電極はスパッタリングに
よって堆積され、そして電気的試験のため１００μｍ2
×１００μｍ2のキャパシタを作るためパターン化し
た。図３は、厚さ６３Å、Ｚｒ−Ａｌ−Ｏ膜の１００マ
イクロメートル（μｍ）×１００μｍキャパシタの高周
波ＣＶプロット示す。〜１．５ｎｍの厚さに等価なＳｉ
Ｏ 2がＣＶ特性から得られ、誘電率が〜１６であること
を示唆する。
【００５７】図４は、上述の本発明の膜の漏れ特性を図
示しているＩＶプロットである。漏れ電流は、約６×１
０-5Ａ／ｃｍ2だけであり、等価な膜さのＳｉＯ2膜の漏
れ電流に比べはるかに小さい。
【００５８】ＡｌをドープしたＺｒＯ2膜は、室温で、
酸素およびＡｒの混合気体中において、電力比１：５
で、ＡｌおよびＺｒターゲットの同時スパッタリングに
より調整された。図５は、約４００℃〜約５００℃でポ
スト堆積アニーリング後の、漏れ電流特性を示す。この
温度はＴｉＯ2のような他の膜が必要とする温度よりも
極めて低く、通常漏れ電流を減少するために７５０℃以
上のアニールが必要とされる。膜の厚さを偏光解析分光
法によって評価する。
【００５９】図６は、本発明の異なる３種類の膜厚の高
周波ＣＶ曲線を示している。堆積後アニールは、５００
℃である。３ｎｍの膜に関してゲートバイアス−１．５
Ｖにおいて、２６ｆＦ／μｍ2の最大蓄積電気容量が得
られた。より高いゲートバイアスにおいて、ゲート漏れ
電流は、ＣＶ曲線の急上昇を引き起こし、正確な電気容
量の計測を妨げる。−２Ｖのゲートバイアスにおいて、
外挿法により容量は、約２８ｆＦ／μｍ2であると見積
もられ得る。この結果は、古典的な誘電体の厚さ（ＣＤ
Ｔ＝ＳｉＯ2／Ｃ）、１．２ｎｍに相当する。約０．３
ｎｍであると見積もられる量子力学的補正を含み、１．
０ｎｍより小さいＥＯＴが得られた。
【００６０】図７は膜厚を関数とした膜の実効誘電率の
わずかな依存性を示し、これは最小ＳｉＯ2界面層が存
在していることを示す。
【００６１】図８は、図６の膜のＩＶ曲線を示す。３ｎ
ｍの膜について、ゲートバイアス−１．５Ｖで、ゲート
漏れ電流は約０．５Ａ／ｃｍ2であり、適当な動作電圧
−１Ｖでは、ゲート漏れ電流は約０．１Ａ／ｃｍ2であ
る。
【００６２】図９は、ｎ型基板の漏れ電流がｐ型基板上
の同様の厚さの膜の漏れ電流に比べ約１０倍大きいこと
を示す。また漏れ電流の温度依存性も同様に、非常に大
きい。このことは、伝導メカニズムがおそらくフレンケ
ル−プール型であり、ホール伝導のエネルギー障壁に比
べ電子伝導のエネルギー障壁が非常に小さいことを示唆
する。誘電体膜はスパッタリング技術により作られたの
で、電子トラップの存在は驚くべきことではない。
【００６３】図１０および図１１は、膜中の電荷トラッ
プの存在にもかかわらず、図６の膜の信頼性を示す。図
１０において、ストレス電圧を挿入表に記載する。約
１．３Ｖより低い動作電圧では、誘電体ブレイクダウン
時間依存性（ＴＤＤＢ）の寿命は１０年以上あると推定
され得る。図１１において、ＴＤＤＢの外挿はゲート電
圧を関数とした場合の破損までの時間を意味する。動作
電圧が１．３Ｖ以下の場合、１０年以上平均寿命が得ら
れ得る。
【００６４】Ｚｒ−Ａｌ−Ｏゲート誘電体を有するＰＭ
ＯＳトランジスタは、ニトリドゲート置換工程を用いて
加工された。この工程において、最終ゲートスタックが
配置される前に、軽くドープしたドレイン（ＬＤＤ）お
よびソース／ドレイン領域が形成される。Ｚｒ−Ａｌ−
Ｏゲート誘電体の厚さは、２０ｆＦ／μｍ2以上の蓄積
で測定したＣMAXで、約６ｎｍであり得る。
【００６５】本発明のキャパシタ膜の研究から集めた同
じ一般的特徴は、ゲート誘電体、記憶キャパシタ、およ
び１トランジスタ（１Ｔ）強誘電体メモリーのような他
の応用例に適用され得る。
【００６６】図１２および図１３は、本発明のＡｌをド
ープした金属酸化膜を使用して作られた完成したＭＯＳ
ＦＥＴトランジスタのステップを示す。図１２は、上面
５４を備えたチャネル領域５２を有するトランジスタ５
０を示す。ゲート誘電体膜５６はチャネル領域５２の上
にある。
【００６７】図１３は、ゲート電極５８とチャネル領域
の上面５４との間に挿入したゲート誘電体膜５６を示
す。ゲート誘電体膜５６は、二酸化ケイ素に対して高誘
電率を有し、ジルコニウム（Ｚｒ）およびハフニウム
（Ｈｆ）からなる群から選択される金属と酸素とを含
む。ゲート誘電体膜５６は、アルミニウム（Ａｌ）、ス
カンジウム（Ｓｃ）、およびランタン（Ｌａ）からなる
群から選択される三価の金属を含む。
【００６８】膜５６中のＡｌ、またはその他の三価の金
属の割合は、約０％〜５０％の範囲である。好ましく
は、膜５６中のＡｌの割合は、約２５％である。ゲート
誘電体膜５６は、約２０Å〜約２００Åの範囲の厚さ６
０（図１３）を有する。ゲート誘電体膜５６は、約１０
〜約２５の範囲の誘電率を有する。
【００６９】本発明のある局面において、トランジスタ
５０は、約２Å〜約５Åの範囲の厚さ６４を有し、チャ
ネル領域５２とゲート誘電体膜５６との間に挿入される
界面バリア６２をさらに含む。界面バリア６２は、シリ
コン窒化膜およびシリコン酸窒化膜からなる群から選択
される材料を含み、それによってチャネル領域上面５４
はより平滑になり、ＭＯＳＦＥＴ５０の電子移動度を増
加させる。
【００７０】バルクＣＭＯＳデバイスの応用におけるゲ
ート誘電体の場合、ウエハは任意の最新技術を用いて素
子分離のような従来方法により加工され、ｐ−ウェルお
よびｎ−ウェルの形成後、チャネル領域を露出する。今
後、酸化バリア超薄膜層が依然として必要とされ得る。
この場合、可能なバリアはシリコン窒化膜およびシリコ
ン酸窒化膜を含む。次に、高誘電体が堆積される。膜を
調整する方法はいくつか存在する。
【００７１】Ａ. 不活性雰囲気または酸化雰囲気中
で、ＺｒおよびＡｌを同時スパッタリングする、 Ｂ. 不活性雰囲気または酸化雰囲気中で、Ｚｒ−Ａｌ
のような化合物ターゲット同時スパッタリングする、 Ｃ. Ｚｒ−Ａｌ−ＯおよびＨｆ−Ａｌ−Ｏの化学蒸着
法、または Ｄ. 蒸着法。
【００７２】堆積後、膜は不活性（例えば、Ａｒ、
Ｎ2、Ｎ2とＨ2とにより形成する気体）および／または
酸化（Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ）および気体なし（ガ
スフリー）の雰囲気中で昇温して（４００−９００℃）
アニールし、高誘電体膜および高誘電体／Ｓｉ界面の状
態をよくする。しかし、膜が蒸着法により堆積される場
合、合金膜に酸素を含ませるため、通常アニーリング工
程は酸素を含む。
【００７３】アニーリング後、ゲートが堆積され、ゲー
トスタックにパターン化される。ゲート材料は金属また
はポリシリコンであり得る。その後、任意の最新式デバ
イス製造工程を使用して、デバイスは従来の方法、また
はニトリド（ｎｉｔｒｉｄｅ）、ポリシリコン、または
ポリＳｉＧｅダミーゲートを用いたゲート置換方法によ
って完成される。
【００７４】図１４は、本発明のＡｌをドープした金属
酸化膜を形成するＣＶＤ法におけるステップを示すフロ
ーチャートである。ステップ１００は１つの表面を有す
る集積回路（ＩＣ）を提供する。ステップ１０２は、Ｚ
ｒおよびＨｆからなる群から選択される金属と三価の金
属とを含む、少なくとも１つの前駆物質を調整する。ス
テップ１０２は、アルミニウム（Ａｌ）、スカンジウム
（Ｓｃ）、ランタン（Ｌａ）からなる群から選択される
三価の金属を含む。本発明のある局面において、ステッ
プ１０２は、ＺｒおよびＨｆからなる群から選択される
金属を含む第１の前駆物質と三価の金属を含む第２の前
駆物質とを含む。ステップ１０４は、少なくとも１つの
前駆物質を気化する。ステップ１０６は、酸素を含む雰
囲気を確立する。典型的には、ステップ１０６は、約５
％〜約２５％の範囲にあるＡｒに対するＯ2の比率を有
するアルゴン（Ａｒ）を含む雰囲気を含み、圧力は約１
Ｔ〜約１０Ｔの範囲にある。ステップ１０８は、ＩＣ表
面上で前駆物質を分解し、ＺｒおよびＨｆからなる群か
ら選択される金属、三価の金属、および酸素を含む合金
膜を化学蒸着法（ＣＶＤ）によって堆積させる。
【００７５】ステップ１１０は、約４００℃〜約８００
℃の範囲の温度でアニールする。ステップ１１０は、Ａ
ｒ、Ｎ2、Ｎ2とＨ2とにより形成する気体、Ｏ2、Ｈ
2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、気体なし、および酸素プラズマから
なる群から選択される要素を含む雰囲気を確立すること
含む。ステップ１１２は、生成物であり、高誘電率およ
び優れた絶縁特性を有する薄膜が形成される。
【００７６】本発明のある局面において、ステップ１０
０はシリコンＩＣ表面を提供し、さらなるステップがス
テップ１０８に先行する。ステップ１０６ａは、約３０
０℃〜約５００℃の範囲の温度でシリコンＩＣの表面を
確立する。
【００７７】図１５は、Ａｌをドープした金属酸化膜を
形成する蒸着法におけるステップを示すフローチャート
である。ステップ２００はシリコン表面を有する集積回
路（ＩＣ）を提供する。ステップ２０２は、Ｚｒおよび
Ｈｆからなる群から選択される金属と三価の金属とを含
む少なくとも１つのるつぼを用意する。ステップ２０２
は、アルミニウム（Ａｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、ラ
ンタン（Ｌａ）からなる群から選択される三価の金属を
含む。ステップ２０４は、真空（ガスフリー）雰囲気を
確立する。ステップ２０６は、少なくとも１つのるつぼ
を、約１０００℃〜約２０００℃の範囲のるつぼの温度
まで加熱し、ステップ２０２で調整された金属を蒸発さ
せる。ステップ２０８は、ステップ２０２〜２０６に応
じて、ＺｒおよびＨｆからなる群から選択される金属と
三価の金属とを含む合金膜を堆積する。ステップ２１０
は、約４００℃〜約８００℃の範囲の温度において、酸
素を含む雰囲気中でアニールし、ＺｒおよびＨｆからな
る群から選択される金属、三価の金属、および酸素を含
む合金膜を形成する。ステップ２１０は、Ａｒ、Ｎ 2、
Ｎ2とＨ2とにより形成する気体、Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、
ＮＯ、気体なし、および酸素プラズマからなる群から選
択される要素を含む雰囲気を確立すること含む。ステッ
プ２１２は、生成物であり、高誘電率および優れた絶縁
特性を有する薄膜が形成された。
【００７８】本発明のある局面において、ステップ２０
２は、ＺｒおよびＨｆからなる群から選択される金属の
第１のるつぼと三価の金属の第２のるつぼとを含む。そ
の後、ステップ２０６は、第１のるつぼを約１０００℃
〜約２０００℃の範囲の温度まで加熱するステップ、お
よび第２のるつぼを約１０００℃〜約２０００℃の範囲
の温度まで加熱するステップとを含む。Ｚｒ／Ｈｆのる
つぼは三価の金属のるつぼの温度と同じ温度である必要
はない。
【００７９】本発明のある局面において、ステップ２１
０は、サブステップ（図示せず）を含む。ステップ２１
０ａは、約４００℃〜約８００℃の範囲の温度におい
て、酸素を含む雰囲気中でアニールする。ステップ２１
０ｂは、約４００℃〜約８００℃の範囲の温度におい
て、Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2とＨ2とにより形成する気体、Ｏ2、
Ｈ 2Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、気体なし、および酸素プラズマか
らなる群から選択される要素を含む雰囲気でアニールす
る。
【００８０】比較的高いアニーリング温度でアモルファ
ス状態である高誘電体膜が、開示されている。膜が結晶
構造を形成しないので、隣接する膜の界面の凹凸は少な
い。ゲート誘電体として使用する場合、膜はチャネル領
域にゲート電界を結合させるために必要な容量を供給す
るため十分厚くされ、一方チャネル領域の表面を平滑に
し、それにより高い電子移動度を支援し得る。膜はＣＶ
Ｄ、スパッタリング、または蒸着法により形成される。
本発明の他の変形および他の実施形態は、当業者によっ
て容易に思い浮かぶであろう。
【００８１】
【発明の効果】比較的高いアニーリング温度においてア
モルファス状態である高誘電体膜を提供する。高誘電体
膜は、Ａｌのような三価の金属をドープした、Ｚｒまた
はＨｆの金属酸化物である。膜が結晶構造の形成を阻害
するので隣接する膜の界面の凹凸は少ない。ゲート誘電
体として使用する場合、より小さいトランジスタ形状を
サポートするため、膜は薄くされ得、一方チャネル領域
の表面は平滑にされ、それにより高い電子移動度をサポ
ートし得る。また上述の三価の金属をドープした高誘電
体膜は、ＣＶＤ法、スパッタリング法および蒸着法によ
り提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明のＡｌをドープした金属酸化膜
のスパッタリング堆積法を示すフローチャートである。
【図２】図２は、ＺｒＯ2膜と本発明におけるＡｌをド
ープしたＺｒＯ2膜を比較するＸ線回折測定を示す。
【図３】図３は、１００マイクロメートル（μｍ）×１
００μｍのキャパシタの膜厚６３Å、Ｚｒ−Ａｌ−Ｏ膜
の高周波ＣＶプロットを示す。
【図４】図４は、上記本発明の膜の漏れ特性を示すＩＶ
プロットである。
【図５】図５は、約４００℃〜約５００℃でポスト堆積
アニーリング後の漏れ電流特性を示す。
【図６】図６は、本発明における３種類の異なる膜厚に
ついての高周波ＣＶ曲線を示す。
【図７】図７は、ＳｉＯ2層最小界面が示す膜厚を関数
とした膜の実効誘電率のわずかな依存性を示し、これは
最小のＳｉＯ2界面層が存在することを示す。
【図８】図８は、図６の膜のＩＶ曲線を示す。
【図９】図９は、ｎ型基板上の漏れ電流がｐ型基板上の
同じ厚さの膜に比べ約１０倍大きいことを示す。
【図１０】図１０は、膜中の電荷トラップの存在にもか
かわらず、図６の膜の信頼度を示す。
【図１１】図１１は、膜中の電荷トラップの存在にもか
かわらず、図６の膜の信頼度を示す。
【図１２】図１２は、本発明のＡｌをドープした金属酸
化膜を使用して作られた完成したトランジスタのステッ
プを示す。
【図１３】図１３は、本発明のＡｌをドープした金属酸
化膜を使用して作られた完成したトランジスタのステッ
プを示す。
【図１４】図１４は、本発明のＡｌをドープした金属酸
化膜を形成するＣＶＤ法のステップを示すフローチャー
トである。
【図１５】図１５は、Ａｌをドープした金属酸化膜を形
成する蒸着法のステップを示すフローチャートである。
【符号の説明】
５０ トランジスタ ５２ チャネル領域 ５４ 上面 ５６ ゲート誘電体膜 ５８ ゲート電極 ６０ 厚さ ６２ 界面バリア ６４ 厚さ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２３Ｃ 16/56 Ｃ２３Ｃ 16/56 Ｈ０１Ｌ 29/78 Ｈ０１Ｌ 29/78 ３０１Ｇ

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二酸化ケイ素に対して高誘電率を有する
    薄膜であって、該薄膜は、 三価の金属と、 ジルコニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）からな
    る群から選択される金属と、 酸素とを含み、それによってアモルファス高誘電体膜が
    形成される、薄膜。
  2. 【請求項２】 前記三価の金属は、アルミニウム（Ａ
    ｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、およびランタン（Ｌａ）
    からなる群から選択される、請求項１に記載の薄膜。
  3. 【請求項３】 前記薄膜は、約２０Å〜約２００Åの範
    囲の厚さを有する、請求項１に記載の薄膜。
  4. 【請求項４】 前記薄膜は、約１０〜約２５の範囲の誘
    電率を有する、請求項１に記載の薄膜。
  5. 【請求項５】 前記薄膜中のＡｌの割合は、約５０％を
    超えない、請求項１に記載の薄膜。
  6. 【請求項６】 前記膜中のＡｌの割合は、約２５％であ
    る、請求項５に記載の薄膜。
  7. 【請求項７】 ＭＯＳＦＥＴトランジスタは、 ゲート電極と、 該ゲート電極の下にある上面を有するチャネル領域と、 該ゲート電極と該チャネル領域の上面との間に挿入され
    るゲート誘電体であって、該ゲート誘電体は二酸化ケイ
    素に対して高誘電率を有し、ジルコニウム（Ｚｒ）およ
    びハフニウム（Ｈｆ）からなる群から選択される金属と
    酸素とを含むゲート誘電体と、を含む、ＭＯＳＦＥＴト
    ランジスタ。
  8. 【請求項８】 前記ゲート誘電体膜は、アルミニウム
    （Ａｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、およびランタン（Ｌ
    ａ）からなる群から選択される三価の金属を含む、請求
    項７に記載のトランジスタ。
  9. 【請求項９】 前記膜中のＡｌの割合は、約０％〜約５
    ０％の範囲である、請求項８に記載のトランジスタ。
  10. 【請求項１０】 前記膜中のＡｌの割合は、約２５％で
    ある、請求項９に記載のトランジスタ。
  11. 【請求項１１】 前記ゲート誘電体膜は、約２０Å〜約
    ２００Åの範囲の厚さを有する、請求項７に記載のトラ
    ンジスタ。
  12. 【請求項１２】 前記ゲート誘電体膜は、約１０〜約２
    ５の範囲の誘電率を有する、請求項７に記載のトランジ
    スタ。
  13. 【請求項１３】 約２Å〜約５Åの範囲の厚さを有し、
    前記チャネル領域と前記ゲート誘電体膜との間に挿入さ
    れる界面バリアであって、該界面バリアが、シリコン窒
    化膜およびシリコン酸窒化膜からなる群から選択される
    材料を含む該界面バリアをさらに含み、それによって前
    記チャネル領域上面をより平滑にし、前記ＭＯＳＦＥＴ
    の電子移動度を増加させる、請求項７に記載のトランジ
    スタ。
  14. 【請求項１４】 表面を有する集積回路（ＩＣ）製造に
    おいてＩＣ表面上に、Ａｌをドープした金属酸化膜を形
    成する方法であって、該方法は、 ａ）酸素を含む雰囲気を確立するステップと、 ｂ）ＩＣシリコン表面上に、ＺｒおよびＨｆからなる群
    から選択される金属と三価の金属とを含む、少なくとも
    １つのターゲット金属をスパッタリングするステップ
    と、 ｃ）該ステップａ）およびｂ）に応じてＡｌをドープし
    た金属酸化膜を形成するステップと、 ｄ）約４００℃〜約８００℃の範囲の温度でアニーリン
    グし、それによって高誘電率および優れたバリア特性を
    有する薄膜が形成されるステップと、を包含するＡｌを
    ドープした金属酸化膜を形成する方法。
  15. 【請求項１５】 シリコンＩＣ表面が提供され、前記ス
    テップｃ）に先行して ｂ1）約室温〜約４００℃の範囲の温度でシリコンＩＣ
    の表面を確立するステップをさらに包含する、請求項１
    ４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記ステップａ）は、アルゴン（Ａ
    ｒ）含む雰囲気を含み、Ａｒに対するＯ2の比率は約５
    ％〜約２５％の範囲であり、約１ミリトール（ｍＴ）〜
    約１０ミリトール（ｍＴ）の範囲の圧力である、請求項
    １４に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記ステップｄ）は、Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2
    とＨ2とにより形成する気体、Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、Ｎ
    Ｏ、気体なし、および酸素プラズマからなる群から選択
    される要素を含む雰囲気を確立するステップを含む、請
    求項１４に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記ステップｂ）は、アルミニウム
    （Ａｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、ランタン（Ｌａ）か
    らなる群から選択される三価の金属を含む、請求項１４
    に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記ステップｂ）は、ＺｒおよびＨｆ
    からなる群から選択される金属の第１のターゲット、お
    よび三価の金属を含む第２のターゲットを含む、別個の
    ターゲットを用いて同時スパッタリングするステップを
    含む、請求項１４に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 表面を有する集積回路（ＩＣ）製造に
    おいて、Ａｌをドープした金属酸化膜を形成する方法
    は、 ａ）ＺｒおよびＨｆからなる群から選択される金属と三
    価の金属とを含む、少なくとも１つの前駆物質を調整す
    るステップと、 ｂ）該少なくとも１つの前駆物質を気化するステップ
    と、 ｃ）酸素を含む雰囲気を確立するステップと、 ｄ）ＩＣ表面上に堆積した該前駆物質を分解し、化学蒸
    着法（ＣＶＤ）によってＺｒおよびＨｆからなる群から
    選択される金属、三価の金属、および酸素を含む合金膜
    を堆積するステップと、 ｅ）約４００℃〜約８００℃の範囲の温度でアニーリン
    グし、それによって高誘電率および優れたバリア特性を
    有する薄膜が形成されるステップと、を包含する、Ａｌ
    をドープした金属酸化膜を形成する方法。
  21. 【請求項２１】 シリコンＩＣ表面が提供され、前記ス
    テップｄ）に先行し、 ｃ1）約３００℃〜約５００℃の範囲の温度でシリコン
    ＩＣの表面を確立するステップをさらに含む、請求項２
    ０に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記ステップｃ）は、アルゴン（Ａ
    ｒ）含む雰囲気を含み、Ａｒに対するＯ2の比率は約５
    ％〜約２５％の範囲であり、約１トール（Ｔ）〜約１０
    トール（Ｔ）の範囲の圧力である、請求項２０に記載の
    方法。
  23. 【請求項２３】 前記ステップｅ）は、Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2
    とＨ2とにより形成する気体、Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、Ｎ
    Ｏ、気体なし、および酸素プラズマからなる群から選択
    される要素を含む雰囲気を確立するステップを含む、請
    求項２０に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記ステップａ）は、アルミニウム
    （Ａｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、ランタン（Ｌａ）か
    らなる群から選択される三価の金属を含む、請求項２０
    に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記ステップａ）は、ＺｒおよびＨｆ
    からなる群から選択される金属を含む第１の前駆物質を
    含み、該ステップａ）は、三価の金属を含む第２の前駆
    物質を含む、請求項２０に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 シリコン表面を有する集積回路（Ｉ
    Ｃ）製造において、Ａｌをドープした金属酸化膜を形成
    する方法は、 ａ）ＺｒおよびＨｆからなる群から選択される金属と三
    価の金属とを含む、少なくとも１つのるつぼを用意する
    ステップと、 ｂ）真空雰囲気を確立するステップと、 ｃ）該少なくとも１つのるつぼを、約１０００℃〜約２
    ０００℃の範囲のるつぼの温度まで加熱して、該ステッ
    プａ）で調整された該金属を蒸発させるステップと、 ｄ）該ステップａ）〜ｃ）に応じて、ＺｒおよびＨｆか
    らなる群から選択される金属と三価の金属とを含む合金
    膜を堆積するステップと、 ｅ）約４００℃〜約８００℃の範囲の温度において、酸
    素を含む雰囲気中でアニーリングし、ＺｒおよびＨｆか
    らなる群から選択される金属、三価の金属、および酸素
    を含む合金膜を形成し、それによって高誘電率および優
    れたバリア特性を有する薄膜が形成されるステップとを
    包含する、Ａｌをドープした金属酸化膜を形成する方
    法。
  27. 【請求項２７】 前記ステップａ）は、ＺｒおよびＨｆ
    からなる群から選択される金属の第１のるつぼと三価の
    金属の第２のるつぼとを含み、前記ステップｃ）は、該
    第１のるつぼを約１０００℃〜約２０００℃の範囲の温
    度まで加熱するステップと、該第２のるつぼを約１００
    ０℃〜約２０００℃の範囲の温度まで加熱するステップ
    とを含む、請求項２６に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記ステップｅ）は、Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2
    とＨ2とにより形成する気体、Ｏ2、Ｈ2Ｏ、Ｎ2Ｏ、Ｎ
    Ｏ、気体なし、および酸素プラズマからなる群から選択
    される要素を含む雰囲気を確立するステップを含む、請
    求項２６に記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記ステップｅ）は、以下のサブステ
    ップを含み、該サブステップが、 ｅ1）約４００℃〜約８００℃の範囲の温度において、
    酸素を含む雰囲気でアニーリングするステップと、 ｅ2）約４００℃〜約８００℃の範囲の温度において、
    Ａｒ、Ｎ2、Ｎ2とＨ2とにより形成する気体、Ｏ2、Ｈ2
    Ｏ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、気体なし、および酸素プラズマから
    なる群から選択される要素を含む雰囲気でアニーリング
    するステップと、を含む、請求項２８に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記ステップａ）は、アルミニウム
    （Ａｌ）、スカンジウム（Ｓｃ）、ランタン（Ｌａ）か
    らなる群から選択される三価の金属を含む、請求項２６
    に記載の方法。
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