JP2000198930A - 付加硬化型シリコ―ン組成物 - Google Patents
付加硬化型シリコ―ン組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】透明性に優れるとともに絶縁特性にも優れた軟
質ゴム状ないしはゲル状の硬化物が得られ、特に光デバ
イスの保護材料として有用な付加硬化型シリコーン組成
物を提供すること。 【解決手段】（Ａ）ケイ素原子に結合するアルケニル基
を少なくとも２個含有するジオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）ＳｉＯ4/2単位、Ｖｉ（Ｒ2）2ＳｉＯ1/2単位及び
Ｒ2 3ＳｉＯ1/2単位（式中、Ｖｉはビニル基を表し、Ｒ2
は脂肪族不飽和結合を含まない、非置換又は置換の一価
炭化水素基を表す。）からなるレジン構造のオルガノポ
リシロキサン、（Ｃ）一分子中にケイ素原子に結合する
水素原子を少なくとも２個含有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン、及び（Ｄ）白金族金属系触媒を含
有してなる付加硬化型シリコーン組成物であって、組成
物中の全オルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケ
イ素原子に結合する水素原子が、（Ａ）成分中のケイ素
原子に結合するアルケニル基と（Ｂ）成分中のケイ素原
子に結合するビニル基との合計１モル当たり、0.1〜1モ
ルとなる量含まれていることを特徴とする組成物。
質ゴム状ないしはゲル状の硬化物が得られ、特に光デバ
イスの保護材料として有用な付加硬化型シリコーン組成
物を提供すること。 【解決手段】（Ａ）ケイ素原子に結合するアルケニル基
を少なくとも２個含有するジオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）ＳｉＯ4/2単位、Ｖｉ（Ｒ2）2ＳｉＯ1/2単位及び
Ｒ2 3ＳｉＯ1/2単位（式中、Ｖｉはビニル基を表し、Ｒ2
は脂肪族不飽和結合を含まない、非置換又は置換の一価
炭化水素基を表す。）からなるレジン構造のオルガノポ
リシロキサン、（Ｃ）一分子中にケイ素原子に結合する
水素原子を少なくとも２個含有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン、及び（Ｄ）白金族金属系触媒を含
有してなる付加硬化型シリコーン組成物であって、組成
物中の全オルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケ
イ素原子に結合する水素原子が、（Ａ）成分中のケイ素
原子に結合するアルケニル基と（Ｂ）成分中のケイ素原
子に結合するビニル基との合計１モル当たり、0.1〜1モ
ルとなる量含まれていることを特徴とする組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気絶縁特性に優
れ、しかも低弾性で高透明性のゴム状弾性体又はゲル硬
化物を形成し得る付加硬化型シリコーン組成物及びその
硬化物に関する。
れ、しかも低弾性で高透明性のゴム状弾性体又はゲル硬
化物を形成し得る付加硬化型シリコーン組成物及びその
硬化物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、軟質のゴム状弾性体やゲル状物が
その低弾性によるバッファー効果（外装封止剤のストレ
ス吸収保護効果）を利用して電気的信頼性の向上を図る
ために半導体素子のコーティング剤や封止剤として使用
されている。近年、これらデバイスの一層の性能向上の
ために絶縁特性の向上が求められている。光デバイスで
はフィラー（無機質充填剤）がこのような材料に含まれ
ていると光透過率が低下するのでフィラーを添加しない
で絶縁特性を向上することが求められている。しかし、
前記の軟質のゴム状弾性体やゲル状物は絶縁破壊電圧が
低く、デバイスが高電圧で稼動する場合には保護材料と
して信頼性が不十分であった。その改良にはある程度の
フィラーの添加が行われてきた。
その低弾性によるバッファー効果（外装封止剤のストレ
ス吸収保護効果）を利用して電気的信頼性の向上を図る
ために半導体素子のコーティング剤や封止剤として使用
されている。近年、これらデバイスの一層の性能向上の
ために絶縁特性の向上が求められている。光デバイスで
はフィラー（無機質充填剤）がこのような材料に含まれ
ていると光透過率が低下するのでフィラーを添加しない
で絶縁特性を向上することが求められている。しかし、
前記の軟質のゴム状弾性体やゲル状物は絶縁破壊電圧が
低く、デバイスが高電圧で稼動する場合には保護材料と
して信頼性が不十分であった。その改良にはある程度の
フィラーの添加が行われてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、フィラー（無機質充填剤）を含有しないために透明
性に優れしかも絶縁特性にも優れた軟質ゴム状ないしは
ゲル状の硬化物が得られる付加硬化型シリコーン組成物
を提供することである。
は、フィラー（無機質充填剤）を含有しないために透明
性に優れしかも絶縁特性にも優れた軟質ゴム状ないしは
ゲル状の硬化物が得られる付加硬化型シリコーン組成物
を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ヒドロシ
リル化反応を利用する付加硬化型シリコーン組成物中に
レジン構造のオルガノポリシロキサンを導入して組成物
中のケイ素結合水素原子／ケイ素結合アルケニル基との
モル比を特定の範囲に設定することにより前記の目的を
達成しうることを見出した。
リル化反応を利用する付加硬化型シリコーン組成物中に
レジン構造のオルガノポリシロキサンを導入して組成物
中のケイ素結合水素原子／ケイ素結合アルケニル基との
モル比を特定の範囲に設定することにより前記の目的を
達成しうることを見出した。
【０００５】即ち、本発明は、（Ａ）一分子中にケイ素
原子に結合するアルケニル基を少なくとも２個含有する
ジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）ＳｉＯ4/2単位、Ｖ
ｉ（Ｒ2）2ＳｉＯ1/2単位及びＲ2 3ＳｉＯ1/2単位（式
中、Ｖｉはビニル基を表し、Ｒ2は脂肪族不飽和結合を
含まない、非置換又は置換の一価炭化水素基を表す。）
からなるレジン構造のオルガノポリシロキサンを、
（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計量に対し20〜60重量
％、（Ｃ）一分子中にケイ素原子に結合する水素原子を
少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンを、組成物中の全オルガノハイドロジェンポリ
シロキサン中のケイ素原子に結合する水素原子が、
（Ａ）成分中のケイ素原子に結合するアルケニル基と
（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合するビニル基との合計
１モル当たり、0.1〜1モルとなる量、及び（Ｄ）白金族
金属系触媒を含有してなる付加硬化型シリコーン組成
物、特に無機充填剤を実質的に含有しない該シリコーン
組成物を提供するものである。
原子に結合するアルケニル基を少なくとも２個含有する
ジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）ＳｉＯ4/2単位、Ｖ
ｉ（Ｒ2）2ＳｉＯ1/2単位及びＲ2 3ＳｉＯ1/2単位（式
中、Ｖｉはビニル基を表し、Ｒ2は脂肪族不飽和結合を
含まない、非置換又は置換の一価炭化水素基を表す。）
からなるレジン構造のオルガノポリシロキサンを、
（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計量に対し20〜60重量
％、（Ｃ）一分子中にケイ素原子に結合する水素原子を
少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンを、組成物中の全オルガノハイドロジェンポリ
シロキサン中のケイ素原子に結合する水素原子が、
（Ａ）成分中のケイ素原子に結合するアルケニル基と
（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合するビニル基との合計
１モル当たり、0.1〜1モルとなる量、及び（Ｄ）白金族
金属系触媒を含有してなる付加硬化型シリコーン組成
物、特に無機充填剤を実質的に含有しない該シリコーン
組成物を提供するものである。
【０００６】この組成物を硬化させることにより得られ
る硬化物はＪＩＳ Ｋ６３０１に規定のＡ型スプリング
式硬さ計で測定したゴム硬度（以下、ＪＩＳ−Ａのゴム
硬度という）が２０以下のものである。なお、本発明に
おいて、シリコーンゲルとは、ＪＩＳ−Ａのゴム硬度値
が０（即ち、有効なゴム硬度値を示さないほど低硬度）
でありASTM D-1403（1/4インチ）における針入度が２０
０以下、通常５〜２００、好ましくは１０〜１５０程度
の、低架橋密度であり、加圧下（応力下）において流動
性を有するオルガノポリシロキサン硬化物を意味する。
る硬化物はＪＩＳ Ｋ６３０１に規定のＡ型スプリング
式硬さ計で測定したゴム硬度（以下、ＪＩＳ−Ａのゴム
硬度という）が２０以下のものである。なお、本発明に
おいて、シリコーンゲルとは、ＪＩＳ−Ａのゴム硬度値
が０（即ち、有効なゴム硬度値を示さないほど低硬度）
でありASTM D-1403（1/4インチ）における針入度が２０
０以下、通常５〜２００、好ましくは１０〜１５０程度
の、低架橋密度であり、加圧下（応力下）において流動
性を有するオルガノポリシロキサン硬化物を意味する。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。 （Ａ）アルケニル基含有ジオルガノポリシロキサン：
（Ａ）成分のアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサ
ンは、一分子中にケイ素原子に結合するアルケニル基を
少なくとも２個含有するもので、本発明組成物のベース
ポリマーとして使用される。このアルケニル基含有ジオ
ルガノポリシロキサンは、一般的には主鎖部分が基本的
にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子
鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状
のものであるが、これは分子構造の一部に分岐状の構造
を含んでいてもよく、また全体が環状体であってもよ
い。中でも、硬化物の機械的強度等の物性の点から直鎖
状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。該アルケニ
ル基は、分子鎖の両末端にのみ存在していても、分子鎖
の途中にのみ存在していても、或いは分子鎖の両末端及
び分子鎖の途中に存在していてもよい。このようなアル
ケニル基含有ジオルガノポリシロキサンの代表例として
は、例えば、下記一般式（１）：
（Ａ）成分のアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサ
ンは、一分子中にケイ素原子に結合するアルケニル基を
少なくとも２個含有するもので、本発明組成物のベース
ポリマーとして使用される。このアルケニル基含有ジオ
ルガノポリシロキサンは、一般的には主鎖部分が基本的
にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子
鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状
のものであるが、これは分子構造の一部に分岐状の構造
を含んでいてもよく、また全体が環状体であってもよ
い。中でも、硬化物の機械的強度等の物性の点から直鎖
状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。該アルケニ
ル基は、分子鎖の両末端にのみ存在していても、分子鎖
の途中にのみ存在していても、或いは分子鎖の両末端及
び分子鎖の途中に存在していてもよい。このようなアル
ケニル基含有ジオルガノポリシロキサンの代表例として
は、例えば、下記一般式（１）：
【０００８】
【化２】 （式中、Ｒ1は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置
換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｘはアルケニル基
であり、Ｙは独立にアルケニル基又はＲ1であり、ｎは
０又は１以上の整数であり、ｍは０又は１以上の整数で
あり、且つ一分子中にケイ素原子に結合するアルケニル
基を少なくとも２個含有する。）で表されるジオルガノ
ポリシロキサンが挙げられる。
換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｘはアルケニル基
であり、Ｙは独立にアルケニル基又はＲ1であり、ｎは
０又は１以上の整数であり、ｍは０又は１以上の整数で
あり、且つ一分子中にケイ素原子に結合するアルケニル
基を少なくとも２個含有する。）で表されるジオルガノ
ポリシロキサンが挙げられる。
【０００９】一般式（１）において、Ｒ1の脂肪族不飽
和結合を含まない非置換又は置換の一価炭化水素基とし
ては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソ
プロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル
基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチ
ル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基等
のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基、
シクロヘプチル基等のシクロアルキル基；フェニル基、
トリル基、キシリル基、ナフチル基、ビフェニリル基等
のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基、フェニ
ルプロピル基、メチルベンジル基等のアラルキル基；並
びにこれらの基の炭素原子に結合する水素原子の少なく
とも一部がフッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子、シア
ノ基等で置換された基、例えば、クロロメチル基、２−
ブロモエチル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−
トリフルオロプロピル基、クロロフェニル基、フルオロ
フェニル基、シアノエチル基、３，３，４，４，５，
５，６，６，６−ノナフルオロヘキシル基等のハロゲン
置換アルキル基、シアノ置換アルキル基、ハロゲン置換
アリール基などが挙げられる。代表的なＲ1は炭素原子
数が１〜１０、特に１〜６のものであり、好ましくは、
メチル基、エチル基、プロピル基、クロロメチル基、ブ
ロモエチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、
シアノエチル基等の非置換又は置換の炭素原子数１〜３
のアルキル基；及びフェニル基、クロロフェニル基、フ
ルオロフェニル基等の非置換又は置換のフェニル基であ
る。
和結合を含まない非置換又は置換の一価炭化水素基とし
ては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソ
プロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル
基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチ
ル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基等
のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基、
シクロヘプチル基等のシクロアルキル基；フェニル基、
トリル基、キシリル基、ナフチル基、ビフェニリル基等
のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基、フェニ
ルプロピル基、メチルベンジル基等のアラルキル基；並
びにこれらの基の炭素原子に結合する水素原子の少なく
とも一部がフッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子、シア
ノ基等で置換された基、例えば、クロロメチル基、２−
ブロモエチル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−
トリフルオロプロピル基、クロロフェニル基、フルオロ
フェニル基、シアノエチル基、３，３，４，４，５，
５，６，６，６−ノナフルオロヘキシル基等のハロゲン
置換アルキル基、シアノ置換アルキル基、ハロゲン置換
アリール基などが挙げられる。代表的なＲ1は炭素原子
数が１〜１０、特に１〜６のものであり、好ましくは、
メチル基、エチル基、プロピル基、クロロメチル基、ブ
ロモエチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、
シアノエチル基等の非置換又は置換の炭素原子数１〜３
のアルキル基；及びフェニル基、クロロフェニル基、フ
ルオロフェニル基等の非置換又は置換のフェニル基であ
る。
【００１０】一般式（１）において、Ｘのアルケニル基
としては、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル
基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シ
クロヘキセニル基等の通常炭素原子数２〜８程度のもの
が挙げられ、中でも、ビニル基、アリル基等の炭素原子
数２〜４の低級アルケニル基が好ましい。
としては、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル
基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シ
クロヘキセニル基等の通常炭素原子数２〜８程度のもの
が挙げられ、中でも、ビニル基、アリル基等の炭素原子
数２〜４の低級アルケニル基が好ましい。
【００１１】一般式（１）において、Ｙはアルケニル基
又はＲ1であり、このアルケニル基の具体例としては、
前記Ｘで例示したものと同じものが挙げられ、またＲ1
は前記と同じ意味を有するが、分子鎖両末端のケイ素原
子に結合する置換基としての二つのＹは同一でも異なっ
てもよいが、いずれもアルケニル基であることが好まし
い。
又はＲ1であり、このアルケニル基の具体例としては、
前記Ｘで例示したものと同じものが挙げられ、またＲ1
は前記と同じ意味を有するが、分子鎖両末端のケイ素原
子に結合する置換基としての二つのＹは同一でも異なっ
てもよいが、いずれもアルケニル基であることが好まし
い。
【００１２】一般式（１）において、ｎは0又は1以上、
好ましくは10〜10,000の整数、より好ましくは50〜2,00
0の整数であり、ｍは0又は1以上、好ましくは0〜100の
整数である。また、ｎ及びｍは、10≦ｎ＋ｍ≦10,000
で、かつ、0≦ｍ/(ｍ＋ｎ)≦0.2を満たすことが好まし
く、特に50≦ｎ＋ｍ≦2,000で、かつ0≦ｍ／(ｎ＋ｍ)≦
0.05を満足することが好ましい。
好ましくは10〜10,000の整数、より好ましくは50〜2,00
0の整数であり、ｍは0又は1以上、好ましくは0〜100の
整数である。また、ｎ及びｍは、10≦ｎ＋ｍ≦10,000
で、かつ、0≦ｍ/(ｍ＋ｎ)≦0.2を満たすことが好まし
く、特に50≦ｎ＋ｍ≦2,000で、かつ0≦ｍ／(ｎ＋ｍ)≦
0.05を満足することが好ましい。
【００１３】（Ａ）成分のアルケニル基含有ジオルガノ
ポリシロキサンは、一種単独で又は２種以上組み合わせ
て使用することができるが、25℃における粘度が10〜1,
000,000 cP（センチポイズ）、特に100〜500,000 cP程
度のものが好ましい。 （Ｂ）レジン構造のオルガノポリシロキサン：（Ｂ）成
分のレジン構造（即ち、三次元網状構造）を有するオル
ガノポリシロキサンは、下記単位：ＳｉＯ4/2単位（以
下、ａ単位と呼ぶことがある）、Ｖｉ（Ｒ2）2ＳｉＯ
1/2単位（以下、ｂ単位と呼ぶことがある）及び、Ｒ2 3
ＳｉＯ1/2単位（以下、ｃ単位と呼ぶことがある）、か
らなり、通常、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ
ーで測定したポリスチレン換算の重量平均分子量が1,00
0〜8,000、特に2,000〜4,000の範囲にあるものが好適で
ある。ここで、Ｖｉはビニル基、Ｒ2は、脂肪族不飽和
結合を含まない、非置換又は置換の一価炭化水素基を示
す。一価炭化水素基Ｒ2としては、前記一般式（１）に
おけるＲ1として例示したものと同じものを例示するこ
とができ、好ましくはメチル基、フェニル基、３，３，
３−トリフルオロプロピル基等である。
ポリシロキサンは、一種単独で又は２種以上組み合わせ
て使用することができるが、25℃における粘度が10〜1,
000,000 cP（センチポイズ）、特に100〜500,000 cP程
度のものが好ましい。 （Ｂ）レジン構造のオルガノポリシロキサン：（Ｂ）成
分のレジン構造（即ち、三次元網状構造）を有するオル
ガノポリシロキサンは、下記単位：ＳｉＯ4/2単位（以
下、ａ単位と呼ぶことがある）、Ｖｉ（Ｒ2）2ＳｉＯ
1/2単位（以下、ｂ単位と呼ぶことがある）及び、Ｒ2 3
ＳｉＯ1/2単位（以下、ｃ単位と呼ぶことがある）、か
らなり、通常、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ
ーで測定したポリスチレン換算の重量平均分子量が1,00
0〜8,000、特に2,000〜4,000の範囲にあるものが好適で
ある。ここで、Ｖｉはビニル基、Ｒ2は、脂肪族不飽和
結合を含まない、非置換又は置換の一価炭化水素基を示
す。一価炭化水素基Ｒ2としては、前記一般式（１）に
おけるＲ1として例示したものと同じものを例示するこ
とができ、好ましくはメチル基、フェニル基、３，３，
３−トリフルオロプロピル基等である。
【００１４】上記の各単位は、（ｂ単位＋ｃ単位）／ａ
単位＝0.3〜3，特に0.7〜1.0、且つｂ単位／ａ単位＝0.
01〜1，特に0.07〜0.2のモル比となる割合で組み合わさ
れていることが好ましい。このようなレジン構造のオル
ガノポリシロキサンは、周知の方法にしたがって各単位
源となる化合物を、上記モル比となる割合で組み合わ
せ、これを、例えば酸の存在下で共加水分解することに
よって容易に合成することができる。
単位＝0.3〜3，特に0.7〜1.0、且つｂ単位／ａ単位＝0.
01〜1，特に0.07〜0.2のモル比となる割合で組み合わさ
れていることが好ましい。このようなレジン構造のオル
ガノポリシロキサンは、周知の方法にしたがって各単位
源となる化合物を、上記モル比となる割合で組み合わ
せ、これを、例えば酸の存在下で共加水分解することに
よって容易に合成することができる。
【００１５】ここでａ単位源としては、ケイ酸ソーダ、
アルキルシリケート、ポリアルキルシリケート、四塩化
ケイ素等を例示することができる。またｂ単位源として
は、Ｖｉ（Ｒ2）2ＳｉＯＳｉ（Ｒ2）2Ｖｉ、Ｖｉ
（Ｒ2）2ＳｉＣｌ等を例示することができる。またｃ単
位源としては、（Ｒ2）3ＳｉＯＳｉ（Ｒ2）3、（Ｒ2）3
ＳｉＣｌ等を例示することができる。上記式中、Ｖｉ及
びＲ2は前記のとおりである。なお、レジン構造のオル
ガノポリシロキサン中のビニル基量は0.05〜0.2モル／
１００ｇが好ましい。
アルキルシリケート、ポリアルキルシリケート、四塩化
ケイ素等を例示することができる。またｂ単位源として
は、Ｖｉ（Ｒ2）2ＳｉＯＳｉ（Ｒ2）2Ｖｉ、Ｖｉ
（Ｒ2）2ＳｉＣｌ等を例示することができる。またｃ単
位源としては、（Ｒ2）3ＳｉＯＳｉ（Ｒ2）3、（Ｒ2）3
ＳｉＣｌ等を例示することができる。上記式中、Ｖｉ及
びＲ2は前記のとおりである。なお、レジン構造のオル
ガノポリシロキサン中のビニル基量は0.05〜0.2モル／
１００ｇが好ましい。
【００１６】（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分と
（Ｂ）成分との合計量（100重量％）に対し20〜60重量
％、好ましくは25〜50重量％である。20重量％未満で
は、硬化物の絶縁破壊電圧を改善できず、また60重量％
を越えると、硬化物の硬度が高くなりすぎ、低弾性によ
るバッファー効果が得られない。（Ｂ）成分のレジン構
造を有するオルガノポリシロキサンは、一種単独で又は
２種以上組み合わせて使用することができる。
（Ｂ）成分との合計量（100重量％）に対し20〜60重量
％、好ましくは25〜50重量％である。20重量％未満で
は、硬化物の絶縁破壊電圧を改善できず、また60重量％
を越えると、硬化物の硬度が高くなりすぎ、低弾性によ
るバッファー効果が得られない。（Ｂ）成分のレジン構
造を有するオルガノポリシロキサンは、一種単独で又は
２種以上組み合わせて使用することができる。
【００１７】（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキ
サン：（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンは、一分子中にケイ素原子に結合する水素原子（即
ち、ＳｉＨ基）を少なくとも２個、好ましくは３個以上
含有するもので、架橋剤として使用される。このオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンは、直鎖状、分岐状、
環状、或いは三次元網目構造のいずれでもよい。このよ
うなオルガノハイドロジェンポリシロキサンの代表例と
しては、例えば、下記平均組成式（２）： ＨaＲ3 bＳｉＯ(4-a-b)/2 （２） （式中、Ｒ3は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置
換又は置換の一価炭化水素基であり、ａ及びｂは、０＜
ａ＜２、0.7≦ｂ≦２、且つ0.8≦ａ＋ｂ≦３、好ましく
は、0.001≦ａ≦1.2、0.8≦ｂ≦２、且つ１≦ａ＋ｂ≦
2.7、より好ましくは、0.01≦ａ≦１、1.5≦ｂ≦２か
つ、1.8≦ａ＋ｂ≦2.4を満足する数である。）で表わさ
れるオルガノハイドロジェンポリシロキサンが挙げられ
る。
サン：（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンは、一分子中にケイ素原子に結合する水素原子（即
ち、ＳｉＨ基）を少なくとも２個、好ましくは３個以上
含有するもので、架橋剤として使用される。このオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンは、直鎖状、分岐状、
環状、或いは三次元網目構造のいずれでもよい。このよ
うなオルガノハイドロジェンポリシロキサンの代表例と
しては、例えば、下記平均組成式（２）： ＨaＲ3 bＳｉＯ(4-a-b)/2 （２） （式中、Ｒ3は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置
換又は置換の一価炭化水素基であり、ａ及びｂは、０＜
ａ＜２、0.7≦ｂ≦２、且つ0.8≦ａ＋ｂ≦３、好ましく
は、0.001≦ａ≦1.2、0.8≦ｂ≦２、且つ１≦ａ＋ｂ≦
2.7、より好ましくは、0.01≦ａ≦１、1.5≦ｂ≦２か
つ、1.8≦ａ＋ｂ≦2.4を満足する数である。）で表わさ
れるオルガノハイドロジェンポリシロキサンが挙げられ
る。
【００１８】平均組成式（２）において、Ｒ3の脂肪族
不飽和結合を含まない非置換又は置換の一価炭化水素基
としては、前記一般式（１）のＲ1として例示したもの
と同じものが挙げられる。代表的なＲ3は炭素原子数が1
〜10、特に炭素原子数が1〜7のものであり、好ましくは
メチル基等の炭素原子数1〜3の低級アルキル基；フェニ
ル基；及び３,３,３−トリフルオロプロピル基である。
このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンとし
ては、例えば、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、
1,3,5,7−テトラメチルテトラシクロシロキサン、1,3,
5,7,9−ペンタメチルぺンタシクロシロキサン等のシロ
キサンオリゴマー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端シ
ラノール基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、
分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖
両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合
体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルハイドロジェ
ンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロ
ジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合
体、Ｒ2（Ｈ）ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位からな
り、任意にＲ3ＳｉＯ1/2単位、Ｒ2ＳｉＯ2/2単位、Ｒ
（Ｈ）ＳｉＯ2/2単位、（Ｈ）ＳｉＯ3/2単位又はＲＳｉ
Ｏ3/2単位を含み得るシリコーンレジン（但し、式中、
Ｒは前記のＲ1として例示した非置換又は置換の一価炭
化水素基と同様のものである。）、下記一般式（３）：
不飽和結合を含まない非置換又は置換の一価炭化水素基
としては、前記一般式（１）のＲ1として例示したもの
と同じものが挙げられる。代表的なＲ3は炭素原子数が1
〜10、特に炭素原子数が1〜7のものであり、好ましくは
メチル基等の炭素原子数1〜3の低級アルキル基；フェニ
ル基；及び３,３,３−トリフルオロプロピル基である。
このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンとし
ては、例えば、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、
1,3,5,7−テトラメチルテトラシクロシロキサン、1,3,
5,7,9−ペンタメチルぺンタシクロシロキサン等のシロ
キサンオリゴマー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端シ
ラノール基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、
分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖
両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合
体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルハイドロジェ
ンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロ
ジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合
体、Ｒ2（Ｈ）ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位からな
り、任意にＲ3ＳｉＯ1/2単位、Ｒ2ＳｉＯ2/2単位、Ｒ
（Ｈ）ＳｉＯ2/2単位、（Ｈ）ＳｉＯ3/2単位又はＲＳｉ
Ｏ3/2単位を含み得るシリコーンレジン（但し、式中、
Ｒは前記のＲ1として例示した非置換又は置換の一価炭
化水素基と同様のものである。）、下記一般式（３）：
【００１９】
【化３】 （３） （式中、Ｒ4は同一でも異なっていてもよく、水素原子
又は脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の一価
炭化水素基であり、Ｒ5は同一でも異なっていてもよ
く、脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の一価
炭化水素基であり、ｐは、正の整数、好ましくは1〜20
0、より好ましくは2〜100の整数であり、ｑは、０また
は正の整数、好ましくは0〜200、より好ましくは1〜100
の整数である。）で表されるオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン、下記一般式（４）： 一般式（４）：
又は脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の一価
炭化水素基であり、Ｒ5は同一でも異なっていてもよ
く、脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の一価
炭化水素基であり、ｐは、正の整数、好ましくは1〜20
0、より好ましくは2〜100の整数であり、ｑは、０また
は正の整数、好ましくは0〜200、より好ましくは1〜100
の整数である。）で表されるオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン、下記一般式（４）： 一般式（４）：
【００２０】
【化４】 （4） （式中、Ｒ6及びＲ7は、各々独立に、脂肪族不飽和結合
を含まない非置換又は置換の一価炭化水素基であり、
Ｒ6、Ｒ7の非置換又は置換の１価炭化水素基としては、
前記一般式（１）のＲ1において例示したものと同じも
のを例示することができる。また、ｒは正の整数、好ま
しくは2〜200、より好ましくは3〜100の整数であり、ｓ
は、正の整数、好ましくは1〜200、より好ましくは3〜1
00の整数である。）で表されるオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン等が挙げられるが、光デバイス、半導体
デバイス等の保護封止剤として適用する際に、より電気
絶縁性に優れたシリコーン硬化物を得るという観点か
ら、好ましくは前記一般式（３）のオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン、更に好ましくは前記一般式（４）
のオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
を含まない非置換又は置換の一価炭化水素基であり、
Ｒ6、Ｒ7の非置換又は置換の１価炭化水素基としては、
前記一般式（１）のＲ1において例示したものと同じも
のを例示することができる。また、ｒは正の整数、好ま
しくは2〜200、より好ましくは3〜100の整数であり、ｓ
は、正の整数、好ましくは1〜200、より好ましくは3〜1
00の整数である。）で表されるオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン等が挙げられるが、光デバイス、半導体
デバイス等の保護封止剤として適用する際に、より電気
絶縁性に優れたシリコーン硬化物を得るという観点か
ら、好ましくは前記一般式（３）のオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン、更に好ましくは前記一般式（４）
のオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
【００２１】これらのオルガノハイドロジェンポリシロ
キサンは、公知の方法で製造することができ、例えば、
下記一般式（５）及び（６）： Ｒ3ＳｉＨＣｌ2 （５） Ｒ3 2ＳｉＨＣｌ （６） （式中、Ｒ3は平均組成式（２）で定義したとおりであ
る。）よりなる群から選ばれる少なくとも１種のクロロ
シラン又はそのアルコキシ誘導体（例えばメトキシ誘導
体）を共加水分解するか、或いは該クロロシラン又はそ
の塩素原子をアルコキシ基で置換したアルコキシ誘導体
と下記一般式（７）及び（８）： Ｒ3 3ＳｉＣｌ （７） Ｒ3 2ＳｉＣｌ2 （８） （式中、Ｒ3は平均組成式（２）で定義したとおりであ
る。）よりなる群から選ばれる少なくとも１種のクロロ
シラン又はそのアルコキシ誘導体（例えばメトキシ誘導
体）とを一緒に共加水分解して製造することができる。
またオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、このよ
うに共加水分解して得られるポリシロキサンをさらに周
知の方法で平衡化反応させて製造したものでもよい。
キサンは、公知の方法で製造することができ、例えば、
下記一般式（５）及び（６）： Ｒ3ＳｉＨＣｌ2 （５） Ｒ3 2ＳｉＨＣｌ （６） （式中、Ｒ3は平均組成式（２）で定義したとおりであ
る。）よりなる群から選ばれる少なくとも１種のクロロ
シラン又はそのアルコキシ誘導体（例えばメトキシ誘導
体）を共加水分解するか、或いは該クロロシラン又はそ
の塩素原子をアルコキシ基で置換したアルコキシ誘導体
と下記一般式（７）及び（８）： Ｒ3 3ＳｉＣｌ （７） Ｒ3 2ＳｉＣｌ2 （８） （式中、Ｒ3は平均組成式（２）で定義したとおりであ
る。）よりなる群から選ばれる少なくとも１種のクロロ
シラン又はそのアルコキシ誘導体（例えばメトキシ誘導
体）とを一緒に共加水分解して製造することができる。
またオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、このよ
うに共加水分解して得られるポリシロキサンをさらに周
知の方法で平衡化反応させて製造したものでもよい。
【００２２】（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、一種単独で又は２種以上組み合わせて使
用することができるが、25℃における粘度は0.2〜1,000
cP、特に0.5〜500 cP程度が好ましい。
シロキサンは、一種単独で又は２種以上組み合わせて使
用することができるが、25℃における粘度は0.2〜1,000
cP、特に0.5〜500 cP程度が好ましい。
【００２３】（Ｃ）成分の使用量は、（Ａ）成分中のケ
イ素原子に結合するアルケニル基（特に、ビニル基）と
（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合するビニル基との合計
１モル当たり、（Ｃ）成分中のケイ素原子に結合する水
素原子（即ち、ＳｉＨ基）が、通常0.1〜1モル、好まし
くは0.2〜0.9モル、より好ましくは0.3〜0.8モルとなる
量である。0.1モル未満では、組成物の硬化が進行せ
ず、ゴム状弾性体やゲル状硬化物が得られず、また1モ
ルを越えると、硬化物の硬度が高くなりすぎ、低弾性に
よるバッファー効果が得られない。また、この（Ｃ）成
分の使用量は、後述する接着性向上剤としてのエポキシ
基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサンやアルコ
キシ基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサンなど
の（Ｃ）成分以外のオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンを組成物中に配合する場合には、上記と同様の理由
により（Ａ）成分と（Ｂ）成分中のアルケニル基の合計
１モル当たり、組成物中のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン全体中のＳｉＨ基の量が0.1〜1モル、好まし
くは0.2〜0.9モル、より好ましくは0.3〜0.8モルとなる
量で使用する。
イ素原子に結合するアルケニル基（特に、ビニル基）と
（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合するビニル基との合計
１モル当たり、（Ｃ）成分中のケイ素原子に結合する水
素原子（即ち、ＳｉＨ基）が、通常0.1〜1モル、好まし
くは0.2〜0.9モル、より好ましくは0.3〜0.8モルとなる
量である。0.1モル未満では、組成物の硬化が進行せ
ず、ゴム状弾性体やゲル状硬化物が得られず、また1モ
ルを越えると、硬化物の硬度が高くなりすぎ、低弾性に
よるバッファー効果が得られない。また、この（Ｃ）成
分の使用量は、後述する接着性向上剤としてのエポキシ
基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサンやアルコ
キシ基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサンなど
の（Ｃ）成分以外のオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンを組成物中に配合する場合には、上記と同様の理由
により（Ａ）成分と（Ｂ）成分中のアルケニル基の合計
１モル当たり、組成物中のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン全体中のＳｉＨ基の量が0.1〜1モル、好まし
くは0.2〜0.9モル、より好ましくは0.3〜0.8モルとなる
量で使用する。
【００２４】（Ｄ）白金族金属系触媒：（Ｄ）成分の白
金族金属系触媒は、（Ａ）成分のアルケニル基と（Ｂ）
成分のＳｉＨ基との付加反応（ヒドロシリル化反応）を
促進するための触媒である。このような白金族金属系触
媒としては、周知のヒドロシリル化反応用触媒が使用で
きる。その具体例としては、例えば、白金（白金黒を含
む）、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体；Ｈ2
ＰｔＣｌ4・ｎＨ2Ｏ、Ｈ2ＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ、ＮａＨ
ＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ、ＫＨＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ、Ｎａ2
ＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ、Ｋ2ＰｔＣｌ4・ｎＨ2Ｏ、ＰｔＣ
ｌ4・ｎＨ2Ｏ、ＰｔＣｌ2、Ｎａ2ＨＰｔＣｌ4・ｎＨ2Ｏ
（上式中、ｎは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6で
ある。）等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩；
アルコール変性塩化白金酸（米国特許第3，２２０，９
７２号明細書参照）；塩化白金酸とオレフィンとのコン
プレックス（米国特許第３，１５９，６０１号明細書、
同第３，１５９，６６２号明細書、同第３，７７５，４
５２号明細書参照）；白金黒、パラジウム等の白金族金
属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させた
もの；ロジウム−オレフィンコンプレックス；クロロト
リス（トリフェニルフォスフィン）ロジウム（ウィルキ
ンソン触媒）；塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩
とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロ
キサンとのコンプレックス等が挙げられる。（Ｄ）成分
は有効量必要であり、通常、（Ａ）成分と（Ｂ）成分と
の合計量に対し、白金族金属の重量換算で、0.1〜1,000
ppm、好ましくは0.5〜500ppm程度でよい。
金族金属系触媒は、（Ａ）成分のアルケニル基と（Ｂ）
成分のＳｉＨ基との付加反応（ヒドロシリル化反応）を
促進するための触媒である。このような白金族金属系触
媒としては、周知のヒドロシリル化反応用触媒が使用で
きる。その具体例としては、例えば、白金（白金黒を含
む）、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体；Ｈ2
ＰｔＣｌ4・ｎＨ2Ｏ、Ｈ2ＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ、ＮａＨ
ＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ、ＫＨＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ、Ｎａ2
ＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ、Ｋ2ＰｔＣｌ4・ｎＨ2Ｏ、ＰｔＣ
ｌ4・ｎＨ2Ｏ、ＰｔＣｌ2、Ｎａ2ＨＰｔＣｌ4・ｎＨ2Ｏ
（上式中、ｎは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6で
ある。）等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩；
アルコール変性塩化白金酸（米国特許第3，２２０，９
７２号明細書参照）；塩化白金酸とオレフィンとのコン
プレックス（米国特許第３，１５９，６０１号明細書、
同第３，１５９，６６２号明細書、同第３，７７５，４
５２号明細書参照）；白金黒、パラジウム等の白金族金
属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させた
もの；ロジウム−オレフィンコンプレックス；クロロト
リス（トリフェニルフォスフィン）ロジウム（ウィルキ
ンソン触媒）；塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩
とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロ
キサンとのコンプレックス等が挙げられる。（Ｄ）成分
は有効量必要であり、通常、（Ａ）成分と（Ｂ）成分と
の合計量に対し、白金族金属の重量換算で、0.1〜1,000
ppm、好ましくは0.5〜500ppm程度でよい。
【００２５】その他の任意成分：本発明の組成物には、
前記成分（Ａ）〜（Ｄ）以外に、必要に応じて、本発明
の組成物から得られる硬化物の透明性に悪影響を及ぼさ
ない範囲の量で、通常使用されている各種の添加剤を添
加することができる。添加剤としては、例えばヒューム
ドシリカ、ヒュームド二酸化チタン等の補強性無機フィ
ラー；けい酸カルシウム、二酸化チタン、酸化第二鉄、
カーボンブラック等の非補強性無機フィラー等が挙げら
れる。本発明の組成物には、本発明の効果を妨げない限
り、その他の各種添加剤を配合することができる。特に
組成物を１液型で使用する場合は、アセチレンアルコー
ル等の公知の硬化抑制剤を配合することができる。硬化
抑制剤の配合量は、（Ａ）〜（Ｄ）成分の合計量100重
量部当たり、通常、10重量部以下（0〜10重量部）であ
る。
前記成分（Ａ）〜（Ｄ）以外に、必要に応じて、本発明
の組成物から得られる硬化物の透明性に悪影響を及ぼさ
ない範囲の量で、通常使用されている各種の添加剤を添
加することができる。添加剤としては、例えばヒューム
ドシリカ、ヒュームド二酸化チタン等の補強性無機フィ
ラー；けい酸カルシウム、二酸化チタン、酸化第二鉄、
カーボンブラック等の非補強性無機フィラー等が挙げら
れる。本発明の組成物には、本発明の効果を妨げない限
り、その他の各種添加剤を配合することができる。特に
組成物を１液型で使用する場合は、アセチレンアルコー
ル等の公知の硬化抑制剤を配合することができる。硬化
抑制剤の配合量は、（Ａ）〜（Ｄ）成分の合計量100重
量部当たり、通常、10重量部以下（0〜10重量部）であ
る。
【００２６】また組成物の接着性を更に向上する目的
で、エポキシ基及び／又はアルコキシ基含有オルガノハ
イドロジェンポリシロキサン化合物やエステルシロキサ
ン化合物（即ち、ケイ素原子に結合する一価の基が全て
アルコキシ基か水素原子である、分子中にケイ素−炭素
結合を含まないオルガノシロキサン化合物）を添加する
ことができる。これらシロキサン化合物の添加量は、通
常、（Ａ）〜（Ｄ）成分の合計量100重量部当たり、通
常10重量部以下（0〜10重量部）である。
で、エポキシ基及び／又はアルコキシ基含有オルガノハ
イドロジェンポリシロキサン化合物やエステルシロキサ
ン化合物（即ち、ケイ素原子に結合する一価の基が全て
アルコキシ基か水素原子である、分子中にケイ素−炭素
結合を含まないオルガノシロキサン化合物）を添加する
ことができる。これらシロキサン化合物の添加量は、通
常、（Ａ）〜（Ｄ）成分の合計量100重量部当たり、通
常10重量部以下（0〜10重量部）である。
【００２７】組成物の調製及び硬化：本発明の組成物
は、好ましくは無機質充填剤を実質的に配合することな
く、基本的には（Ａ）〜（Ｄ）成分及び必要ならば他の
任意成分を混合することにより調製される。また硬化物
は、該組成物を室温又は加熱硬化させることにより調製
される。こうして得られる本発明の硬化物は、ゴム硬度
がＪＩＳ−Ａで20以下の軟質ゴム状弾性体ないしはゲル
状物で、高い透明性及び優れた電気絶縁特性を示す。
は、好ましくは無機質充填剤を実質的に配合することな
く、基本的には（Ａ）〜（Ｄ）成分及び必要ならば他の
任意成分を混合することにより調製される。また硬化物
は、該組成物を室温又は加熱硬化させることにより調製
される。こうして得られる本発明の硬化物は、ゴム硬度
がＪＩＳ−Ａで20以下の軟質ゴム状弾性体ないしはゲル
状物で、高い透明性及び優れた電気絶縁特性を示す。
【００２８】用途：本発明の硬化物は、上記のような特
性を有しているので、ＬＥＤ、フォトカプラー、レーザ
素子、光結合素子等の、高透明性を必要とする光デバイ
スや高電圧を必要とする半導体デバイスの保護コーティ
ング剤、下地又は外装用の封止剤等に好適に利用でき
る。
性を有しているので、ＬＥＤ、フォトカプラー、レーザ
素子、光結合素子等の、高透明性を必要とする光デバイ
スや高電圧を必要とする半導体デバイスの保護コーティ
ング剤、下地又は外装用の封止剤等に好適に利用でき
る。
【００２９】
【実施例】以下に本発明の実施例及び比較例を示す。各
例中、部は重量部、粘度は25℃で測定した粘度、Meはメ
チル基、またViはビニル基を示す。 〔実施例１〕分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基
で封鎖された粘度 5,000 cPのジメチルポリシロキサン
（ＶＦ−１）50部；ＳｉＯ4/2単位50モル％、（ＣＨ3）
3ＳｉＯ1/2単位42.5モル％及びＶｉ（ＣＨ3）2ＳｉＯ
1/2単位7.5モル％からなるレジン構造のビニルメチルポ
リシロキサン（ＶＭＱ）50部、下記の平均式（９）：
例中、部は重量部、粘度は25℃で測定した粘度、Meはメ
チル基、またViはビニル基を示す。 〔実施例１〕分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基
で封鎖された粘度 5,000 cPのジメチルポリシロキサン
（ＶＦ−１）50部；ＳｉＯ4/2単位50モル％、（ＣＨ3）
3ＳｉＯ1/2単位42.5モル％及びＶｉ（ＣＨ3）2ＳｉＯ
1/2単位7.5モル％からなるレジン構造のビニルメチルポ
リシロキサン（ＶＭＱ）50部、下記の平均式（９）：
【００３０】
【化５】 （９）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ン5.3部（ＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−１中のビニル基及
びＶＭＱ中のビニル基の合計量当り0.6倍モル）、及び
塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液（白金金属１
重量％）0.05部（白金金属換算で5ppm）を混合し、よく
攪拌し、付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
ン5.3部（ＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−１中のビニル基及
びＶＭＱ中のビニル基の合計量当り0.6倍モル）、及び
塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液（白金金属１
重量％）0.05部（白金金属換算で5ppm）を混合し、よく
攪拌し、付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
【００３１】この組成物について、下記測定方法に従っ
て、硬度及び／又は針入度、並びに絶縁破壊電圧を測定
した。これらの結果を表１に示した。 ＜硬さ＞JIS C 2123 の９項に規定される方法に準じて
測定する。試験片としては、組成物を150℃で4hr（時
間、以下同様）加熱成形して得られた２ｍｍ厚のシート
を３枚重ねたもの（厚さ約６ｍｍ）を使用し、これをJI
S K6301に規定されるＡ型スプリング硬さ試験機を用い
て測定する。硬さ試験機を垂直に保ち、押針を試験片の
測定面に垂直になるように接触させて、直ちに目盛りを
読む。 ＜針入度＞清浄なガラスシャーレ（30φ×12ｍｍ）内に
組成物を満たし、150℃で4hr加熱硬化させる。室温まで
冷却した後、硬さをASTM D-1403に規定される1/4インチ
ミクロ稠度計を用いて針入度を測定する。 ＜絶縁破壊の強さ＞絶縁破壊の強さは、JIS C 2123 の1
7項に規定される方法に準じて測定する。試験片として
は、組成物を150℃で4hr加熱成形して得られた１ｍｍ厚
のシートを使用する。試験の種類及び条件は、17.3−
(1)に規定される方法に準じる。 （１）装置 ａ）電極 ： 回りに半径2.5ｍｍの丸みを持たせた直径2
5ｍｍの黄銅製円柱 ｂ）マイクロメータ （２）方法 波高率が1.34 〜1.48の間にあるように商用周波数（５
０Ｈｚ）の交流電圧を試験片に加える。この時、交流電
圧は０から１秒間に約1,000Vの速さでできるだけ一様に
上昇させ、破壊電圧を求める。 （３）計算 破壊電圧を測定個所の厚さで割り、厚さ１ｍｍ当りの絶
縁破壊の強さを求める。
て、硬度及び／又は針入度、並びに絶縁破壊電圧を測定
した。これらの結果を表１に示した。 ＜硬さ＞JIS C 2123 の９項に規定される方法に準じて
測定する。試験片としては、組成物を150℃で4hr（時
間、以下同様）加熱成形して得られた２ｍｍ厚のシート
を３枚重ねたもの（厚さ約６ｍｍ）を使用し、これをJI
S K6301に規定されるＡ型スプリング硬さ試験機を用い
て測定する。硬さ試験機を垂直に保ち、押針を試験片の
測定面に垂直になるように接触させて、直ちに目盛りを
読む。 ＜針入度＞清浄なガラスシャーレ（30φ×12ｍｍ）内に
組成物を満たし、150℃で4hr加熱硬化させる。室温まで
冷却した後、硬さをASTM D-1403に規定される1/4インチ
ミクロ稠度計を用いて針入度を測定する。 ＜絶縁破壊の強さ＞絶縁破壊の強さは、JIS C 2123 の1
7項に規定される方法に準じて測定する。試験片として
は、組成物を150℃で4hr加熱成形して得られた１ｍｍ厚
のシートを使用する。試験の種類及び条件は、17.3−
(1)に規定される方法に準じる。 （１）装置 ａ）電極 ： 回りに半径2.5ｍｍの丸みを持たせた直径2
5ｍｍの黄銅製円柱 ｂ）マイクロメータ （２）方法 波高率が1.34 〜1.48の間にあるように商用周波数（５
０Ｈｚ）の交流電圧を試験片に加える。この時、交流電
圧は０から１秒間に約1,000Vの速さでできるだけ一様に
上昇させ、破壊電圧を求める。 （３）計算 破壊電圧を測定個所の厚さで割り、厚さ１ｍｍ当りの絶
縁破壊の強さを求める。
【００３２】〔実施例２〕ビニル基含有ジメチルポリシ
ロキサンＶＦ−１の代わりに、分子鎖両末端がビニルジ
メチルシロキシ基で封鎖された、粘度10,000 cPのジメ
チルポリシロキサン（ＶＦ−２）を70部使用し、レジン
構造のビニルメチルポリシロキサン（ＶＭＱ）の量を30
部に、式（９）のオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンの量を3.7部（ＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−２中のビニ
ル基及びＶＭＱ中のビニル基の合計量当り0.6倍モル）
に変えた以外は実施例１と同様にして付加硬化型シリコ
ーン組成物を調製し、この組成物について硬度及び／又
は針入度、並びに絶縁破壊電圧を測定した。これらの結
果を表１に示した。
ロキサンＶＦ−１の代わりに、分子鎖両末端がビニルジ
メチルシロキシ基で封鎖された、粘度10,000 cPのジメ
チルポリシロキサン（ＶＦ−２）を70部使用し、レジン
構造のビニルメチルポリシロキサン（ＶＭＱ）の量を30
部に、式（９）のオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンの量を3.7部（ＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−２中のビニ
ル基及びＶＭＱ中のビニル基の合計量当り0.6倍モル）
に変えた以外は実施例１と同様にして付加硬化型シリコ
ーン組成物を調製し、この組成物について硬度及び／又
は針入度、並びに絶縁破壊電圧を測定した。これらの結
果を表１に示した。
【００３３】〔実施例３〕ビニル基含有ジメチルポリシ
ロキサンＶＦ−１の代わりにビニル基含有ジメチルポリ
シロキサンＶＦ−２を70部使用し、レジン構造のビニル
メチルポリシロキサン（ＶＭＱ）の量を３０部に変え、
式（９）のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの量
を2.0部に変え、かつ下記式（１０）：
ロキサンＶＦ−１の代わりにビニル基含有ジメチルポリ
シロキサンＶＦ−２を70部使用し、レジン構造のビニル
メチルポリシロキサン（ＶＭＱ）の量を３０部に変え、
式（９）のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの量
を2.0部に変え、かつ下記式（１０）：
【００３４】
【化６】 （１０） で示されるエポシキ基含有オルガノハイドロジェンポリ
シロキサン1.0部を加えた以外は実施例１と同様にして
付加硬化型シリコーン組成物（オルガノハイドロジェン
ポリシロキサン混合物中のＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−２
中のビニル基及びＶＭＱ中のビニル基の合計量当り0.6
倍モル）を調製し、この組成物について硬度及び／又は
針入度、並びに絶縁破壊電圧を測定した。これらの結果
を表１に示した。
シロキサン1.0部を加えた以外は実施例１と同様にして
付加硬化型シリコーン組成物（オルガノハイドロジェン
ポリシロキサン混合物中のＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−２
中のビニル基及びＶＭＱ中のビニル基の合計量当り0.6
倍モル）を調製し、この組成物について硬度及び／又は
針入度、並びに絶縁破壊電圧を測定した。これらの結果
を表１に示した。
【００３５】〔実施例４〕式（９）のオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンの代わりに下記式（１１）：
ジェンポリシロキサンの代わりに下記式（１１）：
【００３６】
【化７】 (11) で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン13.4
部（ＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−１中のビニル基及びＶＭ
Ｑ中のビニル基の合計量当り0.3倍モル）を使用した以
外は実施例１と同様にして付加硬化型シリコーン組成物
を調製し、この組成物について硬度及び／又は針入度、
並びに絶縁破壊電圧を測定した。これらの結果を表１に
示した。
部（ＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−１中のビニル基及びＶＭ
Ｑ中のビニル基の合計量当り0.3倍モル）を使用した以
外は実施例１と同様にして付加硬化型シリコーン組成物
を調製し、この組成物について硬度及び／又は針入度、
並びに絶縁破壊電圧を測定した。これらの結果を表１に
示した。
【００３７】〔比較例１〕ビニル基含有ジメチルポリシ
ロキサン（ＶＦ−１）の量を100部に変え、レジン構造
のビニルメチルポリシロキサン（ＶＭＱ）を配合せず、
式（９）のオルガノハイドロジェンシロキサンの代わり
に実施例４で用いた式（１１）のオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン3.0部を用いた以外は実施例１と同様
にして付加硬化型シリコーン組成物[式（１１）のオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン中のＳｉＨ基量は、
前記ＶＦ−１中のビニル基量当り0.6倍モル]を調製し、
この組成物について硬度及び／又は針入度、並びに絶縁
破壊電圧を測定した。これらの結果を表１に示した。
ロキサン（ＶＦ−１）の量を100部に変え、レジン構造
のビニルメチルポリシロキサン（ＶＭＱ）を配合せず、
式（９）のオルガノハイドロジェンシロキサンの代わり
に実施例４で用いた式（１１）のオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン3.0部を用いた以外は実施例１と同様
にして付加硬化型シリコーン組成物[式（１１）のオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン中のＳｉＨ基量は、
前記ＶＦ−１中のビニル基量当り0.6倍モル]を調製し、
この組成物について硬度及び／又は針入度、並びに絶縁
破壊電圧を測定した。これらの結果を表１に示した。
【００３８】〔比較例２〕ビニル基含有ジメチルポリシ
ロキサン（ＶＦ−１）の量を100部に変え、レジン構造
のビニルメチルポリシロキサン（ＶＭＱ）を配合せず、
式（９）のオルガノハイドロジェンシロキサンの代わり
に実施例４で用いた式（１１）のオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン6.6部を用いた以外は実施例１と同様
にして付加硬化型シリコーン組成物[式（１１）のオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン中のＳｉＨ基量は、
前記ＶＦ−１中のビニル基量当り1.4倍モル]を調製し、
この組成物について硬度及び／又は針入度、並びに絶縁
破壊電圧を測定した。これらの結果を表１に示した。
ロキサン（ＶＦ−１）の量を100部に変え、レジン構造
のビニルメチルポリシロキサン（ＶＭＱ）を配合せず、
式（９）のオルガノハイドロジェンシロキサンの代わり
に実施例４で用いた式（１１）のオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン6.6部を用いた以外は実施例１と同様
にして付加硬化型シリコーン組成物[式（１１）のオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン中のＳｉＨ基量は、
前記ＶＦ−１中のビニル基量当り1.4倍モル]を調製し、
この組成物について硬度及び／又は針入度、並びに絶縁
破壊電圧を測定した。これらの結果を表１に示した。
【００３９】〔比較例３〕ビニル基含有ジメチルポリシ
ロキサンＶＦ−１の代わりに実施例２で用いたビニル基
含有ジメチルポリシロキサン（粘度10,000 cP）（ＶＦ
−２）85部使用し、レジン構造のビニルメチルポリシロ
キサン（ＶＭＱ）の量を15部に変え、式（９）のオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンの量を2.2部に変えた
（ＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−２及びＶＭＱ成分中のビニ
ル基の合計量当り0.6倍モル）以外は、実施例１と同様
にして付加硬化型シリコーン組成物を調製し、この組成
物について硬度及び／又は針入度、並びに絶縁破壊電圧
を測定した。これらの結果を表１に示した。
ロキサンＶＦ−１の代わりに実施例２で用いたビニル基
含有ジメチルポリシロキサン（粘度10,000 cP）（ＶＦ
−２）85部使用し、レジン構造のビニルメチルポリシロ
キサン（ＶＭＱ）の量を15部に変え、式（９）のオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンの量を2.2部に変えた
（ＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−２及びＶＭＱ成分中のビニ
ル基の合計量当り0.6倍モル）以外は、実施例１と同様
にして付加硬化型シリコーン組成物を調製し、この組成
物について硬度及び／又は針入度、並びに絶縁破壊電圧
を測定した。これらの結果を表１に示した。
【００４０】〔比較例４〕式（９）のオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンの配合量を11.4部に変えた以外
は、実施例１と同様にして付加硬化型シリコーン組成物
[式（９）のオルガノハイドロジェンポリシロキサン中
のＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−１中のビニル基及びＶＭＱ
中のビニル基の合計量当り1.2倍モル]を調製し、この組
成物について硬度及び／又は針入度、並びに絶縁破壊電
圧を測定した。これらの結果を表１に示した。
ジェンポリシロキサンの配合量を11.4部に変えた以外
は、実施例１と同様にして付加硬化型シリコーン組成物
[式（９）のオルガノハイドロジェンポリシロキサン中
のＳｉＨ基量は、前記ＶＦ−１中のビニル基及びＶＭＱ
中のビニル基の合計量当り1.2倍モル]を調製し、この組
成物について硬度及び／又は針入度、並びに絶縁破壊電
圧を測定した。これらの結果を表１に示した。
【００４１】
【表１】 次に、図１に示すフォトカプラーを図２に示すように接
続し、実施例１〜４及び比較例１〜４の各組成物を図１
のシリコーン封止剤５として使用し、実装同時比較によ
り絶縁耐圧性の評価を行った。具体的には、フォトカプ
ラー端子のアノード６とコレクタ９間に交流電圧（50H
z）を１秒間印加し、それぞれの電圧を印加した際の樹
脂が破壊されたサンプルの割合を求めて絶縁耐圧性を評
価した。その結果を表２に示す。
続し、実施例１〜４及び比較例１〜４の各組成物を図１
のシリコーン封止剤５として使用し、実装同時比較によ
り絶縁耐圧性の評価を行った。具体的には、フォトカプ
ラー端子のアノード６とコレクタ９間に交流電圧（50H
z）を１秒間印加し、それぞれの電圧を印加した際の樹
脂が破壊されたサンプルの割合を求めて絶縁耐圧性を評
価した。その結果を表２に示す。
【００４２】
【表２】 （注）数値（％）は、測定サンプル100個における良品
率を表す。
率を表す。
【００４３】
【発明の効果】本発明の付加硬化型シリコーン組成物
は、フィラーを添加することなく、硬化により従来より
も絶縁特性、特に絶縁破壊電圧が大幅に向上した、軟質
ゴム状ないしはゲル状の高透明性の硬化物が得られる。
は、フィラーを添加することなく、硬化により従来より
も絶縁特性、特に絶縁破壊電圧が大幅に向上した、軟質
ゴム状ないしはゲル状の高透明性の硬化物が得られる。
【図１】 実施例で使用したフォトカプラーの断面図。
【図２】 図１のフォトカプラーの接続図。
１‥‥発光素子 ２‥‥受光素子 ３‥‥エポキシトランスファモールド樹脂 ４‥‥リードフレーム ５‥‥シリコーン封止剤 ６‥‥アノード ７‥‥カソード ８‥‥エミッタ ９‥‥コレクタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０９Ｄ 183/05 Ｃ０９Ｄ 183/05 183/07 183/07 Ｆターム(参考） 4H017 AA03 AB15 AC10 AD05 AE05 4J002 CP04Y CP08W CP08X CP09W CP13W CP14X DA116 DD076 DE196 FD010 FD146 GH00 GQ05 4J038 DL042 DL111 HA106 KA03 KA04 NA18 NA20 NA21 PB08 PB09
Claims (5)
- 【請求項１】（Ａ）一分子中にケイ素原子に結合するア
ルケニル基を少なくとも２個含有するジオルガノポリシ
ロキサン、 （Ｂ）ＳｉＯ4/2単位、Ｖｉ（Ｒ2）2ＳｉＯ1/2単位及び
Ｒ2 3ＳｉＯ1/2単位（式中、Ｖｉはビニル基を表し、Ｒ2
は脂肪族不飽和結合を含まない、非置換又は置換の一価
炭化水素基を表す。）からなるレジン構造のオルガノポ
リシロキサンを、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計量に
対し20〜60重量％、 （Ｃ）一分子中にケイ素原子に結合する水素原子を少な
くとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンを、組成物中の全オルガノハイドロジェンポリシロ
キサン中のケイ素原子に結合する水素原子が、（Ａ）成
分中のケイ素原子に結合するアルケニル基と（Ｂ）成分
中のケイ素原子に結合するビニル基との合計１モル当た
り、0.1〜1モルとなる量、及び （Ｄ）白金族金属系触媒を含有してなる付加硬化型シリ
コーン組成物。 - 【請求項２】 （Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポ
リシロキサンが下記一般式（４）： 【化１】 （4） （式中、Ｒ6及びＲ7は、各々独立に、脂肪族不飽和結合
を含まない非置換又は置換の一価炭化水素基であり、ｒ
は２〜200の整数、ｓは１〜200の整数である。）で示さ
れるものである、請求項１に記載の付加硬化型シリコー
ン組成物。 - 【請求項３】 無機充填剤を実質的に含有しない、請求
項１又は２に記載の付加硬化型シリコーン組成物。 - 【請求項４】 請求項１〜３に記載の、光デバイス又は
半導体デバイスの保護封止用付加硬化型シリコーン組成
物。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載のシリコ
ーン組成物を硬化して得られた、ゴム硬度が20以下の硬
化物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37433898A JP3523098B2 (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 付加硬化型シリコーン組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37433898A JP3523098B2 (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 付加硬化型シリコーン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000198930A true JP2000198930A (ja) | 2000-07-18 |
| JP3523098B2 JP3523098B2 (ja) | 2004-04-26 |
Family
ID=18503682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP37433898A Expired - Fee Related JP3523098B2 (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 付加硬化型シリコーン組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3523098B2 (ja) |
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