DE3789438T2 - Mehrschichtige keramische Überzüge aus Silicatestern und Metalloxiden. - Google Patents

Mehrschichtige keramische Überzüge aus Silicatestern und Metalloxiden.

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Description

  • Elektronische Vorrichtungen müssen, um unter sehr verschiedenen Umgebungsbedingungen eingesetzt werden zu können, neben anderen Belastungen Feuchtigkeit, Hitze und Abrieb widerstehen können. Ein beträchtliches Maß an Bemühungen ist bekanntgeworden, die auf die Herstellung von Beschichtungen für elektronische Vorrichtungen gerichtet waren, die die Zuverlässigkeit der Vorrichtungen steigern können. Keine der heute verfügbaren, üblichen Beschichtungen, einschließlich Einhüllung in Keramik und Metall, ist für sich gut genug, um eine elektronische Vorrichtung gegen alle Belastungen durch ihre Umgebung zu schützen.
  • Ein üblicher Grund für das Versagen von elektronischen Vorrichtungen sind Mikrorisse oder Hohlräume in der Oberflächenpassivierung des Halbleiterchips, wodurch Verunreinigungen eindringen können. Es besteht daher ein Bedarf an einem Verfahren, das die Bildung von Mikrorissen, Hohlräumen oder winzigen Löchern in anorganischen Beschichtungen auf elektronischen Vorrichtungen vermeidet.
  • Passivierende Beschichtungen auf elektronischen Vorrichtungen können Sperrschichten gegen ionische Verunreinigungen, wie Chloridionen (Cl&supmin;) und Natriumionen (Na&spplus;) sein, die in eine elektronische Vorrichtung eindringen und die Weiterleitung von elektronischen Signalen unterbrechen können. Die passivierende Schicht kann auf elektronische Vorrichtungen auch deshalb aufgebracht werden, um einen gewissen Schutz gegen Feuchtigkeit und flüchtige organische Chemikalien zu schaffen.
  • Filme aus amorphem Silicium (im folgenden a-Si-Filme genannt) sind Gegenstand intensiver Forschungsarbeiten für verschiedene Anwendungen in elektronischen Industrien gewesen, die Verwendung von a-Si-Filmen zum Schutz von elektronischen Vorrichtungen gegen Umgebungseinflüsse oder zum hermetischen Abschluß ist jedoch nicht bekannt geworden. Eine Anzahl von möglichen Verfahren zur Herstellung von a-Si-Filmen sind bereits beschrieben worden. Beispielsweise sind die folgenden Verfahren zum Aufbringen von Filmen aus amorphem Silicium bereits verwendet worden: chemisches Aufbringen aus der Dampfphase (CVD), durch Plasma unterstütztes CVD, reaktives Aufsputtern, Ionenplattieren und Foto-CVD usw. Im allgemeinen wird der durch Plasma unterstützte CVD-Prozeß industriell genutzt und weithin für das Aufbringen von a-Si-Filmen verwendet.
  • Der Fachmann weiß, daß es nützlich ist, Substrate mittels einer Zwischenschicht innerhalb des Aufbaus einer elektronischen Vorrichtung und zwischen den metallisierten Schichten eben zu machen. Gupta und Chin (Microelectronics Processing, Chapter 22, "Characteristics of Spin-on Glass Films as a Planarizing Dielectric", pp 349-65, American Chemical Society, 1986) haben Mehrschichtsysteme mit untereinander verbundenen Schichten und Isolierung der metallisierten Schichten durch übliche dielektrische isolierende Zwischenschichten aus dotierten oder nichtdotierten SiO&sub2;-Glasfilmen beschrieben. Durch CVD aufgebrachte aufgebrachte dielektrische Filme bewirken jedoch bestenfalls nur eine konforme Abdeckung der Merkmale des Substrats, die einer kontinuierlichen und einheitlichen Abdeckung (step coverage) durch eine darüberliegende metallisierte Schicht nicht dienlich ist. Die unzureichende Abdeckung führt zu diskontinuierlichen und dünnen Stellen in den leitfähigen Schichten, was zur Verminderung der Metallisierungsausbeuten ebenso wie zu Problemen mit der Zuverlässigkeit der Vorrichtungen führt. Nach dem Spin-on-Verfahren erzeugte Glasfilme sind als isolierende Zwischenschichten zwischen den metallisierten Schichten verwendet worden, deren letztere später mittels lithografischer Techniken aufgedruckt wird. Ebenmachende Deckschichten auf der Oberfläche einer elektronischen Vorrichtung, im Gegensatz zu ebenmachenden dielektrischen Zwischenschichten, sind jedoch nicht bekannt.
  • David W. Johnson, JR. hat in einem Artikel mit dem Titel "Sol-Gel Processing of Ceramics and Glass" beschrieben, daß TiO&sub2;-SiO&sub2;-Schichten auf Wafern aus Silicium (Si) durch Hydrolyse von Ethoxiden des Titans (Ti) und Siliciums (Si) hergestellt worden sind. Mindestens einer der Bestandteile war vor dem Mischen teilweise hydrolysiert, und die Lösungen wurden nach einem Spinning-Verfahren (spinning process) auf die Silicium-Wafer aufgebracht, unter einer Heizlampe getrocknet und dann auf Temperaturen von 200 bis 400ºC erhitzt. Die Stärke der Filme variierte zwischen 50 und 100 nm.
  • Nach den Lehren des Standes der Technik genügt im allgemeinen ein einziges Material nicht, um die stets wachsenden Anforderungen für spezielle Beschichtungsanwendungen zu erfüllen, wie sie in der elektronischen Industrie bestehen. Verschiedene Eigenschaften der Beschichtungen, wie Microhärte, Beständigkeit gegen Feuchtigkeit, Sperrwirkung gegen Ionen, Haftung, Duktilität, Zugstärke, thermische Ausdehnungskoeffizienten usw., müssen durch aufeinanderfolgende Schichten verschiedener Beschichtungsmittel erzielt werden.
  • Silicium und Stickstoff enthaltende präkeramische Polymere, wie Silazane, sind in verschiedenen Patenten beschrieben worden, einschließlich des US-Patents Nr. 4,404,153, erteilt am 13. September 1983 an Gaul, in dem ein Verfahren zur Herstellung von R'&sub3;SiNH- enthaltenden Silazan-Polymeren beschrieben ist, bei dem man Chlor enthaltende Disilane mit (R'&sub3;Si)&sub2;NH in Berührung bringt und umsetzt, wobei R' für Vinyl, Wasserstoff, einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder den Phenylrest steht. Gaul beschreibt dort auch die Verwendung der präkeramischen Silazan-Polymeren zur Herstellung von Silicium sowie Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden keramischen Materialien.
  • Gaul erhielt nach dem US-Patent Nr. 4,312,970, erteilt am 26. Januar 1982, keramische Materialien durch Pyrolyse von präkeramischen Silazan-Polymeren, die durch Umsetzung von Organochlorsilanen mit Disilazanen hergestellt waren.
  • Gaul erhielt nach dem US-Patent Nr. 4,340,619, erteilt am 20. Juli 1982, keramische Materialien durch Pyrolyse von präkeramischen Silazan-Polymeren, die durch Umsetzung von Chlor enthaltenden Disilanen mit Disilazanen hergestellt worden waren.
  • Cannady erhielt nach dem US-Patent Nr. 4,540,803, erteilt am 10. September 1985, keramische Materialien durch Pyrolyse von präkeramischen Silazan-Polymeren, die durch Umsetzung von Trichlorsilan mit Disilazanen erhalten worden waren.
  • Dietz etal. beschreiben im US-Patent Nr. 3,859,126, erteilt am 7. Januar 1975, die Herstellung eines Gemisches, das PbO, B&sub2;0&sub3;, ZnO und gegebenenfalls verschiedene Oxide, einschließlich SiO&sub2;, enthält.
  • Rust et al. lehren im US-Patent Nr. 3,061,587, erteilt am 30. Oktober 1963, ein Verfahren zur Herstellung von geordneten (ordered) Organosilicium-Aluminiumoxid-Copolymeren durch Umsetzung von Dialkyldiacyloxysilanen oder Dialkyldialkoxysilanen mit Trialkylsiloxydialkoxyaluminium.
  • Glasser et al. ("Effect of The H&sub2;O/TEOS Ratio Upon The Preparation And Nitridation Of Silica Sol/Gel Films", Journal of Non-Crystalline Solids 63, (1984) p. 209-221) verwendeten Tetraethoxysilan ohne zusätzliche Metalloxide, um Filme für die nachfolgende Nitridierung bei hohen Temperaturen zu erzeugen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Verbesserung des Schutzes von elektronischen Vorrichtungen durch Herstellung von dünnen, mehrschichtigen keramischen oder keramikartigen Beschichtungen auf der Oberfläche der Vorrichtungen bei niedriger Temperatur. Entdeckt wurde ein Verfahren zur Erzeugung von Beschichtungen aus Silikatestern und einem oder mehreren Metalloxiden, die nacheinander aufgebracht werden, und eine oder mehrere Silicium oder Silicium und Stickstoff oder Silicium sowie Kohlenstoff und Stickstoff enthaltende keramische oder keramikartige Schichten ergeben.
  • Nach der vorliegenden Erfindung wird im weitesten Sinne ein Verfahren bereitgestellt, nach dem eine elektronische Vorrichtung mit einer Schutzbeschichtung aus mehreren Schichten versehen wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man (I) in einer ersten Stufe die Vorrichtung mit einer ersten Schicht versieht, indem man eine präkeramische Mischung, bestehend aus hydrolysiertem oder teilweise hydrolysiertem Silikatester und Zirkon-, Aluminium- und/oder Titanalkoxiden, mit einem Lösungsmittel verdünnt, die verdünnte Lösung der präkeramischen Mischung auf die Vorrichtung aufbringt, die verdünnte Lösung durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine präkeramische Schicht auf der Vorrichtung erzeugt und diese präkeramische Schicht durch Erhitzen der Vorrichtung auf Temperaturen zwischen 200 und 1.000ºC zu Siliciumdioxid und Metalloxid keramifiziert, wodurch eine keramische oder keramikartige, einebnende (oder ebenmachende) erste Schicht auf der Vorrichtung erzeugt wird,
  • (II) in einer zweiten Stufe die Vorrichtung mit einer Silicium enthaltenden zweiten Schicht versieht, bestehend aus:
  • (i) einer Silicium enthaltenden Schicht, erhalten durch chemische Zersetzung eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 1.0O0ºC und in Gegenwart der keramisch beschichteten Vorrichtung, wodurch eine Silicium enthaltende zweite Schicht auf der keramisch beschichteten Vorrichtung erzeugt wird; oder
  • (ii) einer Silicium und Stickstoff enthaltenden Schicht, erhalten
  • (a) durch chemische Zersetzung oder durch Plasma-geförderte oder durch Metallunterstützte chemische Zersetzung eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe sowie von Ammoniak in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 1.000ºC und in Gegenwart der keramisch oder keramikartig beschichteten Vorrichtung, wodurch eine Silicium und Stickstoff enthaltende zweite Schicht auf der keramisch beschichteten Vorrichtung erzeugt wird, oder
  • (b) indem man ein präkeramisches, Silicium und Stickstoff enthaltendes Polymeres mit einem Lösungsmittel verdünnt, die verdünnte Lösung auf die beschichtete Vorrichtung aufbringt, die verdünnte Lösung durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine präkeramische, Silicium und Stickstoff enthaltende Schicht auf der beschichteten Vorrichtung erzeugt und die mit dieser präkeramischen Schicht versehene Vorrichtung in einer inerten oder Ammoniak enthaltenden Atmosphäre auf Temperaturen zwischen 200 und 1.000ºC erhitzt, wodurch eine keramische oder keramikartige, Silicium und Stickstoff enthaltende zweite Schicht auf der Vorrichtung erzeugt wird; oder
  • (iii) einer Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Schicht, erhalten durch chemische Zersetzung oder durch Plasma-geförderte oder Metall-unterstützte chemische Zersetzung eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches aus diesen Stoffen sowie eines Alkans mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eines Alkylsilans in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 1.000ºC in Gegenwart der mit der ersten Schicht versehenen Vorrichtung, wodurch eine Silicium und Kohlenstoff enthaltende zweite Schicht auf der Vorrichtung erzeugt wird; oder
  • (iv) einer Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Schicht, erhalten durch chemische Zersetzung oder durch Plasma-geförderte oder Metall-unterstützte chemische Zersetzung in der Dampfphase von
  • (a) Hexamethyldisilazan oder
  • (b) eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches aus diesen Stoffen in Gegenwart eines Alkans mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eines Alkylsilans und weiterhin in Gegenwart von Ammoniak sowie in Gegenwart der keramisch beschichteten Vorrichtung, wodurch eine Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltende zweite Schicht auf der keramisch beschichteten Vorrichtung erzeugt wird.
  • Ein bevorzugter Temperaturbereich für die Zersetzung des Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe in der Dampfphase zur Erzeugung der Silicium enthaltenden Schicht liegt zwischen 200 und 600ºC, vorteilhaft zwischen 200 und 400ºC.
  • Nach einem bevorzugten Aspekt der Erfindung besteht die in der oben beschriebenen zweiten Stufe erzeugte zweite Schicht (II) aus einer passivierenden Schicht, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (i) Silicium und Stickstoff enthaltenden Schichten, (ii) Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Schichten und (iii) Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Schichten. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird die Silicium und Stickstoff enthaltende Schicht durch chemische Zersetzung oder durch Plasma-geförderte oder Metall-unterstützte chemische Zersetzung eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe in der Dampfphase in Gegenwart von Ammoniak bei einer Temperatur zwischen 200 und 400ºC oder durch Keramifizierung eines Silicium und Stickstoff enthaltenden präkeramischen Polymeren bei einer Temperatur zwischen 200 und 400ºC erzeugt.
  • Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird in der dritten Stufe (III) auf die passivierende Schicht (II) eine Silicium enthaltende dritte Schicht aufgebracht, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (i) Silicium enthaltenden Schichten, (ii) Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Schichten, (iii) Silicium und Stickstoff enthaltenden Schichten und (iv) Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Schichten, wobei dieselben Mittel eingesetzt werden, die für das Aufbringen der Silicium enthaltenden zweiten Schicht gemäß der obigen Stufe (II) verwendet werden.
  • Die Erfindung umfaßt auch die Verwendung einer elektronischen Vorrichtung mit einer mehrschichtigen Beschichtung auf dieser Vorrichtung, die nach einem Verfahren erhältlich ist, wie es zuvor für die Herstellung einer elektronischen Vorrichtung mit verbessertem Schutz gegen Belastungen aus der Umgebung definiert wurde.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Erzeugung von Schutzbeschichtungen aus mehreren Schichten zum Schutz von elektronischen Vorrichtungen bei niedriger Temperatur. Die mehrschichtigen Beschichtungen nach der vorliegenden Erfindung bestehen aus (1) einer Schicht, die dadurch hergestellt wurde, daß man hydrolysierte oder teilweise hydrolysierte Silikatester mit Alkoxiden des Zirkons, Aluminiums und/oder Titans in Berührung bringt und umsetzt, um eine homogene präkeramische Schicht zu erzeugen, und (2) einer Deckschicht aus einem Silicium enthaltenden Material oder einem Silicium und Stickstoff enthaltenden Material oder einem Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Material, das beim Erhitzen eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe entsteht und Schutzwirkung entfaltet. Die erste Schicht ist eine eben machende und passivierende Schicht auf Basis von SiO&sub2;/TiO&sub2;, oder SiO&sub2;/ZrO&sub2;, oder SiO&sub2;/TiO&sub2;/ZrO&sub2;, oder SiO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;, oder SiO&sub2;/TiO&sub2;/ZrO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;, die nach bekannten Verfahren aufgebracht wird, einschließlich Fließbeschichtung, Spin-Beschichtung, Tauchbeschichtung und Sprühbeschichtung einer elektronischen Vorrichtung mit anschließender Keramifizierung. Die zweite Schicht der aus zwei Schichten bestehenden Beschichtungen nach der vorliegenden Erfindung ist eine Sperrschicht aus Silicium enthaltendem Material, das von der CVD oder durch Plasma-geförderten CVD von Silanen, Alkylsilanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Silazanen oder Gemischen aus Alkanen, Silanen und Ammoniak herrührt.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch die Bildung eines Beschichtungssystems aus drei Schichten für elektronische Vorrichtungen bei niedriger Temperatur, wobei die erste Schicht eine Schicht auf Basis SiO&sub2;/TiO&sub2;, oder SiO&sub2;/ZrO&sub2;, oder SiO&sub2;/TiO&sub2;/ZrO&sub2;, oder SiO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;, oder SiO&sub2;/TiO&sub2;/ZrO&sub2;/Al&sub2;O&sub3; ist. Die zweite, für die Passivierung verwendete Schicht ist eine keramische oder keramikartige Schicht, die durch Keramifizierung einer präkeramischen, Silicium und Stickstoff enthaltenden Polymerschicht erhalten wurde, oder ist eine Silicium und Stickstoff enthaltende, Silicium sowie Kohlenstoff und Stickstoff enthaltende oder Silicium und Kohlenstoff enthaltende Schicht, die durch thermische, UV-, CVD-, durch Plasmaunterstützte CVD- oder Laserverfahren aufgebracht wurde. Die dritte Schicht in den aus drei Schichten bestehenden Beschichtungen nach der vorliegenden Erfindung ist eine Deckschicht aus (a) Silicium enthaltendem Material, das durch CVD, durch Plasma-geförderte CVD oder Metall-unterstützte CVD eines Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe aufgebracht wurde, oder (b) ein Silicium und Kohlenstoff enthaltendes Material, das mittels CVD oder durch Plasma-geförderte CVD eines Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe sowie eines Alkans aufgebracht wurde, oder (c) aus einem Silicium und Stickstoff enthaltenden Material, das mittels CVD oder durch Plasma-geförderte CVD eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe sowie von Ammoniak aufgebracht wurde, oder (d) aus einem Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Material, das mittels CVD oder durch Plasma-geförderte CVD von Hexamethyldisilazan oder mittels CVD oder durch Plasma-geförderte CVD eines Gemisches aus einem Silan, einem Alkylsilan, einem Alkan und Ammoniak aufgebracht wurde.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Entdeckung, daß hydrolysierte oder teilweise hydrolysierte Silikatester mit Alkoxiden des Zirkons, Aluminiums oder Titans in Berührung gebracht werden können und dann neue präkeramische Polymere ergeben, die bei niedrigen Temperaturen in keramische oder keramikartige Materialien umgewandelt werden können, die als ebenmachende Schichten für irreguläre Oberflächen von elektronischen Vorrichtungen brauchbar sind. In der vorliegenden Erfindung wird unter "Alkoxid" jede beliebige organische Alkoxy-, Acyloxy-, Dialkoxy-, Trialkoxy- oder Tetraalkoxy-Gruppe verstanden, die an ein Metall gebunden ist und die hydrolysiert und danach unter den hierin angegebenen Keramifizierungsbedingungen zu einem Metalloxid pyrolysiert werden werden kann. Nach der vorliegenden Erfindung sind keramische oder keramikartige, ebenmachende Beschichtungsmittel, wie SiO&sub2;/ZrO&sub2; SiO&sub2;/TiO&sub2;, SiO&sub2;/TiO&sub2;/ZrO&sub2; und SiO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;, hergestellt worden. Diese keramischen oder keramikartigen Schichten auf Basis von Metalloxiden minimieren die mechanischen Beanspruchungen, die auf irreguläre Topografie von integrierten Schaltkreisen oder elektronischen Vorrichtungen zurückgehen, und tragen auch dazu bei, die Bildung von Mikrorissen in Beschichtungen zu vermeiden, die aus aufeinanderfolgenden Schichten bestehen, wenn diese thermischen Zyklen unterworfen sind.
  • Die erste, SiO&sub2; enthaltende Schicht kann aus einer Lösung eines Materials, das Silicium und Sauerstoff enthält, in einem Lösungsmittel erhalten werden, wobei das Material bei Hitzebehandlung unter Bildung eines SiO&sub2; enthaltenden Materials keramifiziert wird. Zu diesen Materialien können beispielsweise, aber nicht limitierend, organische Orthosilikate Si(OR)&sub4; oder kondensierte Ester vom Typ (RO)&sub3; SiOSi(OR)&sub3; sowie beliebige andere SiOR enthaltende Stoffe gehören, die nach Hydrolyse und nachfolgender Pyrolyse ein im wesentlichen aus SiO&sub2; bestehendes Material ergeben. So können Kohlenstoff enthaltende Materialien, beispielsweise SiOC-Gruppen enthaltende Materialien, zu dieser Gruppe zählen, wenn die Kohlenstoff enthaltende Gruppe unter den thermischen Bedingungen hydrolysierbar ist und sich verflüchtigt, wodurch im wesentlichen SiO&sub2; zurückbleibt. Unter "Silikatestern" werden hierin Materialien verstanden, die nach Hydrolyse und Pyrolyse im wesentlichen SiO&sub2; ergeben. Unter "hydrolysierten oder teilweise hydrolysierten Silikatestern" werden in der vorliegenden Erfindung beliebige SiO&sub2; enthaltende Materialien verstanden, wie zuvor beschrieben, die unter wäßrigen basischen oder sauren Bedingungen behandelt worden sind, um den Ester zu hydrolysieren oder teilweise zu hydrolysieren.
  • In der vorliegenden Erfindung werden unter "keramikartig" diejenigen pyrolysierten, Silicium und Stickstoff enthaltenden Materialien verstanden, die nicht völlig frei von restlichem Kohlenstoff und /oder Wasserstoff sind, aber anderweitig in ihrem Charakter keramikartig sind. Unter "elektronischen Vorrichtungen" werden in der vorliegenden Erfindung Vorrichtungen verstanden, die einschließen, aber nicht begrenzt sind auf, elektronische Vorrichtungen, auf Silicium basierende Vorrichtungen, Vorrichtungen auf Basis Galliumarsenid, focal plane arrays, opto-elektronische Vorrichtungen, photovoltaische Zellen und optische Vorrichtungen.
  • Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf die Entdeckung, daß diese Keramiken als Beschichtungen aus mehreren Schichten für elektronische Vorrichtungen verwendet werden können.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch die Bildung von Silicium und Stickstoff enthaltenden passivierenden Schichten und von Silicium enthaltenden Decksichten für keramisch oder keramikartig beschichtete elektronische Vorrichtungen, wobei die Deckschicht mittels CVD-, durch Plasma-geförderte CVD- oder durch Metall-katalysierte CVD-Verfahren aufgebracht wird.
  • Bei Verwendung von hochreaktiven Alkoxiden des Aluminiums, Titans und Zirkoniums, wie der Propoxide, Isopropoxide, Butoxide und Isobutoxide, sowie von Zirkoniumpentandionat (auch -acetylacetonat genannt) können die Metallalkoxide und die Siliktester vorgemischt und 24 Stunden in Ethanol am Rückfluß gehalten werden, um ein homogenes Reaktionsgemisch zu erzielen, das einheitlich und mit regelbarer Geschwindigkeit hydrolysiert werden kann. Die Rückflußbedingungen bewirken eine Kondensationsreaktion, dessen Produkt einheitlich hydrolysiert werden kann. Wenn man jedoch versucht, ein Gemisch aus den oben erwähnten hochreaktiven Alkoxiden und Silikatestern ohne die Kondensationsreaktion vorzuhydrolysieren, so erhält man eine bevorzugte und schnelle Hydrolyse der Metallalkoxide vor der Hydrolyse der Silikatester, was zu einer schnellen, nicht homogenen Gelierung des Reaktionsgemisches führt.
  • Die nach der vorliegenden Erfindung erzeugten Beschichtungen zeigen starke Haftung auf elektronischen Vorrichtungen und sind widerstandsfähig gegen Abrieb und Feuchtigkeit. Die Auswahl der nach dieser Erfindung zu beschichtenden elektronischen Vorrichtungen ist nur durch das Erfordernis der thermischen und chemischen Stabilität des Substrats bei den niedrigeren Zersetzungstemperaturen in der Umgebung des Zersetzungsgefäßes begrenzt.
  • Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung einer aus mehreren Schichten bestehenden, keramischen oder keramikartigen Beschichtung, bei dem man (A) auf eine elektronische Vorrichtung eine ebenmachende Schicht aufbringt, indem man eine präkeramische Mischung aus hydrolysiertem oder teilweise hydrolysiertem Silikatester und einer Vorläuferverbindung für ein Metalloxid, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminiumalkoxiden, Titanalkoxiden und Zirkonalkoxiden, mit einem Lösungsmittel verdünnt, eine elektronische Vorrichtung mit der verdünnten Lösung des präkeramischen Polymeren beschichtet, die verdünnte Lösung des präkeramischen Polymeren durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine homogene präkeramische Schicht auf der elektronischen Vorrichtung erzeugt, das Polymere durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung zu Siliciumdioxid und Metalloxid keramifiziert, wodurch eine keramische oder keramikartige Schicht erzeugt wird, und (B) auf die keramisch beschichtete Vorrichtung eine Silicium enthaltende Schicht aufbringt, indem man in einer Reaktionskammer ein Silan, Halogensilan, Halogendisilan oder ein Gemisch dieser Stoffe bei Temperaturen zwischen 200 und 1.000ºC und in Anwesenheit der keramisch beschichteten Vorrichtung zersetzt, wodurch eine elektronische Vorrichtung mit einer aus mehreren Schichten bestehenden Beschichtung erhalten wird. Das Verfahren zur Beschichtung der elektronischen Vorrichtung mit der Lösung des präkeramischen Gemisches in einem Lösungsmittel kann unter anderem eine Flutbeschichtung, Spin-Beschichtung, Sprüh- oder Tauchbeschichtung sein.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Erzeugung einer Schutzbeschichtung aus mehreren Schichten, bei dem man (A) eine elektronische Vorrichtung beschichtet, indem man einen hydrolysierten oder teilweise hydrolysierten Silikatester als präkeramisches Polymeres, das mit Zirkonpentadionat in Berührung gebracht worden war, mit einem Lösungsmittel auf einen niedrigen Feststoffgehalt verdünnt, eine elektronische Vorrichtung mit der verdünnten Lösung des präkeramischen Polymeren beschichtet, die Lösung des verdünnten präkeramischen Polymeren durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine präkeramische Schicht auf der elektronischen Vorrichtung erzeugt und das Polymere durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung zu Siliciumdioxid und Zirkondioxid keramifiziert, wodurch eine keramische oder keramikartige Schicht entsteht, und (B) auf die keramische oder keramikartige Schicht auf der elektronischen Vorrichtung eine Silicium enthaltende Schicht aufbringt, indem man in einer Reaktionskammer ein Silan, Halogensilan, Halogendisilan oder ein Gemisch von Halogensilanen in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 400ºC und in Gegenwart der beschichteten Vorrichtung zersetzt, wodurch eine elektronische Vorrichtung mit einer aus mehreren Schichten bestehenden keramischen oder keramikartigen Schutzbeschichtung erhalten wird.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Erzeugung einer aus mehreren Schichten bestehenden keramischen oder keramikartigen Beschichtung, bei dem man (A) eine elektronische Vorrichtung mit einer Schicht versieht, indem man hydrolysierte oder teilweise hydrolysierte Silikatester als präkeramische Polymere, die mit Titandibutoxydiacetylacetonat in Berührung gebracht worden waren, mit einem Lösungsmittel auf einen niedrigen Feststoffgehalt verdünnt, eine elektronische Vorrichtung mit der verdünnten Lösung des präkeramischen Polymeren beschichtet, die verdünnte Lösung des präkeramischen Polymeren durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine präkeramische Schicht auf der elektronischen Vorrichtung erzeugt, das Polymere durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung zu Siliciumdioxid und Titandioxid keramifiziert, wodurch eine keramische oder keramikartige Schicht entsteht, und (B) auf die beschichtete Vorrichtung eine Silicium enthaltende Schicht aufbringt, indem man in einer Reaktionskammer ein Silan, Halogensilan, Halogendisilan oder ein Gemisch von Halogensilanen in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 400ºC und in Gegenwart der beschichteten Vorrichtung zersetzt, wodurch eine elektronische Vorrichtung mit einer aus mehreren Schichten bestehenden keramischen oder keramikartigen Beschichtung erhalten wird.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Erzeugung einer aus mehreren Schichten bestehenden keramischen oder keramikartigen Beschichtung, bei dem man (A) eine elektronische Vorrichtung mit einer Beschichtung versieht, indem man hydrolysierte oder teilweise hydrolysierte Silikatester als präkeramische Polymere, die mit einem Aluminiumalkoxid in Berührung gebracht worden waren, mit einem Lösungsmittel auf einen niedrigen Feststoffgehalt verdünnt, eine elektronische Vorrichtung mit der verdünnten Lösung des präkeramischen Polymeren beschichtet, die verdünnte Lösung des präkeramischen Polymeren durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine präkeramische Schicht auf der elektronischen Vorrichtung erzeugt, das Polymere durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung zu Siliciumdioxid und Aluminiumoxid keramifiziert, wodurch eine keramische oder keramikartige Schicht erzeugt wird, und (B) auf die keramische oder keramikartige Schicht auf der elektronischen Vorrichtung eine Silicium enthaltende Schicht aufbringt, indem man in einer Reaktionskammer ein Silan, Halogensilan, Halogendisilan oder ein Gemisch von Halogensilanen in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 400ºC und in Gegenwart der beschichteten Vorrichtung zersetzt, wodurch eine elektronische Vorrichtung mit einer aus mehreren Schichten bestehenden keramischen oder keramikartigen Schutzschicht erhalten wird.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Erzeugung einer aus mehreren Schichten bestehenden keramischen oder keramikartigen Beschichtung, bei dem man (A) eine elektronische Vorrichtung mit einer Schicht versieht, indem man ein präkeramisches Gemisch aus hydrolysiertem oder teilweise hydrolysiertem Silikatester und einer Vorläuferverbindung für ein Metalloxid, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminiumalkoxiden, Titanalkoxiden und Zirkonalkoxiden, mit einem Lösungsmittel verdünnt, eine elektronische Vorrichtung mit der verdünnten Lösung des präkeramischen Gemisches beschichtet, die verdünnte Lösung des präkeramischen Polymerengemisches durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine präkeramische Schicht auf der elektronischen Vorrichtung erzeugt, die präkeramische Schicht durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung zu Siliciumdioxid und Metalloxid keramifiziert, und (B) auf die beschichtete Vorrichtung eine passivierende Schicht aufbringt, die ein Silicium und Stickstoff enthaltendes Material enthält, indem man ein präkeramisches, Silicium und Stickstoff enthaltendes Polymeres mit einem Lösungsmittel auf einen niedrigen Feststoffgehalt verdünnt, die keramisch beschichtete Vorrichtung mit der verdünnten Lösung des präkeramischen, Silicium und Stickstoff enthaltenden Polymeren beschichtet, die verdünnte Lösung des präkeramischen, Silicium und Stickstoff enthaltenden Polymeren durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine präkeramische, Silicium und Stickstoff enthaltende Schicht auf der beschichteten elektronischen Vorrichtung erzeugt, die beschichtete elektronische Vorrichtung in einer inerten oder in einer Ammoniak enthaltenden Atmosphäre erhitzt, um eine keramische oder keramikartige, Silicium und Stickstoff enthaltende Schicht zu erzeugen, und (C) auf die beschichtete Vorrichtung eine Silicium enthaltende Schicht aufbringt, indem man in einer Reaktionskammer ein Silan, Halogensilan, Halogendisilan, Halogenpolysilan oder ein Gemisch dieser Stoffe in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 900ºC und in Gegenwart der beschichteten Vorrichtung zersetzt, wodurch eine elektronische Vorrichtung mit einer aus mehreren Schichten bestehenden keramischen oder keramikartigen Beschichtung erhalten wird.
  • Die Keramifizierung der ebenmachenden und passivierenden Schichten, die in den aus mehreren Schichten bestehenden Beschichtungen nach der vorliegenden Erfindung enthalten sind, kann bei Temperaturen zwischen 200 und 1.000ºC und vorteilhaft bei Temperaturen zwischen 200 und 400ºC erreicht werden.
  • In der vorliegenden Erfindung wird ein präkeramisches Polymeres, das hydrolysierte oder teilweise hydrolysierte Silikatester enthält, mit einem Lösungsmittel, wie Ethanol, auf einen niedrigen Feststoffgehalt (z. B. 0,1 bis 10 Gew.%) verdünnt, nachdem beispielsweise Zirkontetracetylacetonat, Zr(CH&sub3;COCH&sub2;COCH&sub3;)&sub4;, oder Titandibutoxydiacetylacetonat, Ti(CH&sub3;COCH&sub2;COCH&sub3;)&sub2; (OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;)&sub2;, und/oder Aluminiumacetylacetonat, Al (CH&sub3;COCH&sub2;COCH&sub3;)&sub3;, eingebracht worden ist. Die verdünnte Lösung präkeramischen Polymeren wird dann 24 Stunden am Rückfluß erhitzt und danach auf die elektronische Vorrichtung aufgebracht, worauf man die Lösung durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet. Wie zuvor diskutiert, sind bestimmte Metallalkoxide bezüglich Hydrolyse zu reaktiv und sollten daher mit dem Silikatester vorgemischt werden. Das Gemisch wird dann vor der Hydrolyse in einem Lösungsmittel, wie Ethanol, am Rückfluß erhitzt. Das Verfahren zum Aufbringen der verdünnten Lösung des präkeramischen Polymeren auf die elektronische Vorrichtung kann beispielsweise in Spin-Beschichtung, Tauchbeschichtung, Sprühbeschichtung oder Flutbeschichtung bestehen, ist jedoch nicht hierauf begrenzt. Auf diese Weise wird eine homogene präkeramische Schicht aufgebracht, die durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung für etwa 20 Stunden auf 200ºC oder für 1 Stunde auf 400ºC keramifiziert wird. Dies stellt eine erhebliche Erniedrigung der Verfahrenstemperatur gegenüber dem Stand der Technik dar. Dünne keramische oder keramikartige ebenmachende Schichten von weniger als 2 um (Micron) [oder etwa 500 Nanometer (5000 A)] werden auf diese Weise auf den Vorrichtungen erzeugt. Die so erzeugten ebenmachenden Schichten können dann mit einer passivierenden, Silicium und Stickstoff enthaltenden Schicht nach der vorliegenden Erfindung oder mit einer durch CVD oder PECVD aufgebrachten Silicium enthaltenden Schicht, Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Schicht, Silicium und Stickstoff enthaltenden Schicht, Silicium sowie Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Schicht oder mit einer Kombination dieser Schichten versehen werden. Zu den beispielhaften Formulierungen für ebenmachende Schichten nach der vorliegenden Erfindung zählen, wenn auch nicht ausschließlich, die in der Tabelle I wiedergegebenen Formulierungen. Tabelle I: Zusammensetzung einiger ebenmachender Schichten nach der vorliegenden Erfindung Probe Nr. Gew.-%
  • In der Tabelle bedeutet "Gew.%" Gewichtsprozent; ZrO&sub2; aus Zirkonalkoxiden hergestelltes Zirkondioxid; TiO&sub2; aus Titanalkoxiden hergestelltes Titandioxid; Al&sub2;O&sub3; aus Aluminiumpentandionat hergestelltes Aluminiumoxid.
  • Tabelle I zeigt zwar einen Metallalkoxidgehalt in den Beschichtungen von 10 Gew.% an, der Konzentrationsbereich der Metallalkoxide kann jedoch von 0,1 Gew.% Metallalkoxid bis zu etwa 30 Gew.% variieren. Durch Variation des Verhältnisses von hydrolysiertem oder teilweise hydrolysierten Silikatester zu Metallalkoxid (und so zu dem entstehenden Metalloxid) können spezielle Formulierungen mit erwünschten thermischen Ausdehnungskoeffizienten (TAK) eingestellt werden. Es ist bei der Beschichtung von elektronischen Vorrichtungen erwünscht, daß der TAK der Beschichtung genügende thermische Ausdehnung zuläßt, um die Bildung von Mikrorissen zu minimieren, wenn die beschichtete Vorrichtung wechselnden Temperaturen ausgesetzt ist. Tabelle II zeigt die thermischen Ausdehnungskoeffizienten von keramischen ebenmachenden Schichten nach der vorliegenden Erfindung.
    • Tabelle II: Thermische Ausdehnungskoeffizienten
  • Metalloxid TAK
  • Titandioxid, TiO&sub2; 9,4
  • Aluminiumoxid, Al&sub2;O&sub3; 7,2-8,6
  • Zirkondioxid, ZrO&sub2; 7,6-10,5
  • Siliciumdioxid, SiO&sub2; 0,5
  • Silicium, Si 2,14
  • 80% SiO&sub2;/20% TiO&sub2; 2,28
  • 75% SiO&sub2;/25% TiO&sub2; 2,63
  • 90% SiO&sub2;/10% TiO&sub2; 1,39
  • 90% SiO&sub2;/10% TiO&sub2; 1,21
  • 70% SiO&sub2;/30% SiO&sub2; 3,17
  • 70% SiO&sub2;/30% ZrO&sub2; 2,63
  • 80% SiO&sub2;/20% ZrO&sub2; 1,92
  • 75% SiO&sub2;/25% Al&sub2;O&sub3; 2,18
  • 75% SiO&sub2;/25% ZrO&sub2; 2,28
  • Die Quelle für die obigen Referenzdaten ist "Ceramic Source", American Chemical Society, vol. 1., 1985, p. 350-1. Die TAK-Werte für die Gemische nach der vorliegenden Erfindung sind berechnet.
  • Die chemischen Verbindungen, in denen Aluminium, Zirkon und Titan in der vorliegenden Erfindung wirksam werden, sind nicht auf die oben aufgeführten Formen der Oxide oder Dioxide beschränkt, sondern schließen beliebige Formen und Gemische der Metalle ein, die mit hydrolysiertem oder teilweise hydrolysiertem Silikatester gemischt und zu den gemischten oxidischen, ebenmachenden Beschichtungssystemen nach der vorliegenden Erfindung gemischt werden können.
  • Die zweite und passivierende, Silicium und Stickstoff enthaltende Schicht der zusammengesetzten Beschichtungen nach der vorliegenden Erfindung vermittelt Widerstandsfähigkeit gegen ionische Verunreinigungen. Präkeramische Silicium und Stickstoff enthaltende Polymere, die sich zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung eignen, sind im Stand der Technik gut bekannt. Zu ihnen zählen, wenn auch nicht ausschließlich, Silazane, Disilazane, Polysilazane, cyclische Silazane und andere Silicium und Stickstoff enthaltende Materialien. Die zur Verwendung in dieser Erfindung geeigneten präkeramischen, Silicium und Stickstoff enthaltenden Polymeren müssen bei höheren Temperaturen in keramische oder keramikartige Materialien umgewandelt werden können. Auch Gemische von präkeramischen Silazan-Polymeren und/oder anderen Silicium und Stickstoff enthaltenden Materialien können in dieser Erfindung verwendet werden. Beispiele für präkeramische Silalazan-Polymere oder Polysilazane, die sich zur Verwendung in dieser Erfindung eignen, sind unter anderem Polysilazane, wie von Gaul in den US-Patenten Nrn. 4,312,970 (erteilt am 26. Januar 1982), 4,340,619 (erteilt am 20. Juli 1982), 4,395,460 (erteilt am 26. Juli 1983), und 4,404,153 (erteilt am 13. September 1983) beschrieben sind. Zu den geeigneten Polysilazanen gehören auch diejenigen, die von Haluska im US-Patent Nr. 4,482,689 (erteilt am 13. November 1984) und von Seyferth et al. im US-Patent Nr. 4,397,828 (erteilt am 9. August 1983). und von Seyferth et al. im US-Patent Nr. 4,482,669 (erteilt am 13. November 1984) beschrieben worden sind. Andere für die Verwendung in dieser Erfindung geeignete Polysilazane sind diejenigen, die von Cannady in den US-Patenten Nrn. 4,540,803 (erteilt am 10. September 1985), 4,535,007 (erteilt am 13. August 1985) und 4,543,344 (erteilt am 24. September 1985) offenbart wurden sowie von Baney et al. in EP-A2-0175384. Weiterhin eignen sich zur Verwendung in dieser Erfindung Dihydridosilazan-Polymere, die durch Umsetzung von HSiX&sub2; mit Ammoniak erhalten werden, wobei X für ein Halogenatom steht. Diese Polymeren mit der Formel (H&sub2;SiNH)n sind in der Technik gut bekannt, sind jedoch bisher nicht zum Schutz von elektronischen Vorrichtungen verwendet worden (siehe beispielsweise Seyferth, US-Patent Nr. 4,397,828, erteilt am 9. August 1983).
  • Zu den präkeramischen, Silicium und Stickstoff enthaltenden Polymermaterialien, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, zählen auch die neuen präkeramischen Polymeren, die sich von cyclischen Silazanen und halogenierten Disilanen ableiten, ebenso wie die neuen präkeramischen Polymeren aus cyclischen Silazanen und Halogensilanen. Diese Materialien sind beschrieben und beansprucht in den US-Patenten Nr. 4,745,205 mit dem Titel "Novel Preceramic Polymers Derived From Cyclic Silazanes And Halogenated Disilanes And A Method For Their Preparation" sowie im US-Patent Nr. 4,762,143 mit dem Titel "Novel Preceramic Polymers Derived From Cyclic Silazanes And Halosilanes And A Method For Their Preparation", die auf den Namen von Loren A. Haluska erteilt worden sind. Die oben beschriebenen neuen präkeramischen Silicium und Stickstoff enthaltenden Polymeren, die sich von cyclischen Silazanen und Halogensilanen und/oder halogenierten Disilanen ableiten, sind auch brauchbar für den Schutz von beliebigen Substraten, die den für die Keramifizierung der präkeramischen Polymeren erforderlichen Temperaturen widerstehen können. Auch andere Silicium und Stickstoff enthaltende Materialien können für die vorliegende Erfindung verwendet werden.
  • Ein bevorzugter Temperaturbereich für die Keramifizierung oder teilweise Keramifizierung der Silicium und Stickstoff enthaltenden präkeramischen Polymeren beträgt von 200 bis 400ºC. Ein besonders bevorzugter Temperaturbereich für die Keramifizierung der Silicium und Stickstoff enthaltenden präkeramischen Polymeren liegt zwischen 300 und 400ºC. Die Art und Weise, in der die Hitze für die Keramifizierung oder teilweise Keramifizierung der Silicium und Stickstoff enthaltenden Schichten erzeugt wird, ist nicht auf übliche thermische Methoden beschränkt. Die Silicium und Stickstoff enthaltenden Polymerschichten, die als ebenmachende und passivierende Schichten in der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, können auch durch andere Strahlungsmittel, beispielsweise durch Einwirkung eines Laserstrahls, gehärtet werden. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf Keramifizierungstemperaturen unterhalb von 400ºC begrenzt. Keramifizierungstechniken, die Temperaturen bis zu und einschließlich von mindestens 1.000ºC anwenden, sind dem Fachmann geläufig und für die vorliegende Erfindung ebenfalls brauchbar, sofern die Substrate diese Temperaturen aushalten.
  • Unter "Härten" in der vorliegenden Erfindung wird die Coreaktion und Keramifizierung oder teilweise Keramifizierung der Ausgangsmaterialien durch Erhitzen in einem solchen Ausmaß verstanden, daß ein festes polymeres keramisches oder keramikartiges Schichtmaterial erzeugt wird.
  • Alternativ kann die zweite und passivierende Schicht in der aus drei Schichten bestehenden Beschichtung nach der vorliegenden Erfindung ausgewählt werden aus der Gruppe, bestehend aus Silicium und Stickstoff enthaltenden Materialien, Silicium sowie Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Materialien und Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Materialien. Die Silicium und Stickstoff enthaltenden Materialien werden mittels CVD oder Plasmageförderter CVD des Reaktionsproduktes aufgebracht, das durch Umsetzung von Silanen, Halogensilanen, Halogenpolysilanen oder Halogendisilanen mit Ammoniak entsteht. Das Silicium und Kohlenstoff enthaltende Material wird mittels CVD oder durch Plasma-geförderte CVD des Reaktionsproduktes aufgebracht, das durch Umsetzung von Silanen, Halogensilanen, Halogenpolysilanen oder Halogendisilanen mit Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Alkylsilanen entsteht. Das Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltende Material wird mittels CVD oder PECVD von Hexamethyldisilazan oder mittels CVD oder PECVD von Mischungen aus Silanen, Alkylsilanen, Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und Ammoniak aufgebracht.
  • Die zweite und passivierende Schicht der aus mehreren Schichten bestehenden Beschichtungen nach der vorliegenden Erfindung kann erzeugt werden, indem man auf die ebenmachende Schicht eine passivierende keramische oder keramikartige Schicht aufbringt, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (i) Silicium und Stickstoff enthaltenden Schichten, (ii) Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Schichten und (iii) Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Schichten, wobei die Silicium und Stickstoff enthaltenden Schichten auf die keramisch oder keramikartig beschichtete elektronische Vorrichtung mittels eines Verfahrens aufgebracht wird, das ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus (a) chemischem Aufbringen von Silanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe aus der Dampfphase in Gegenwart von Ammoniak, (b) durch Plasma-gefördertem chemischem Aufbringen von Silanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe aus der Dampfphase in Gegenwart von Ammoniak, (c) Keramifizierung eines Silicium und Stickstoff enthaltenden präkeramischen Polymeren; und wobei die Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltende Schicht auf die keramisch oder keramikartig beschichtete elektronische Vorrichtung nach einem Verfahren aufgebracht wird, das ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus (1) chemischem Aufbringen von Hexamethyldisilazan aus der Dampfphase, (2) Plasma-gefördertem chemischem Aufbringen von Hexamethyldisilazan aus der Dampfphase, (3) chemischem Aufbringen von Silanen, Alkylsilanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder von Alkylsilanen und weiterhin in Gegenwart von Ammoniak aus der Dampfphase und (4) Plasma-gefördertem chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Alkylsilanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder von Alkylsilanen und weiterhin in Gegenwart von Ammoniak; und wobei die Silicium und Kohlenstoff enthaltende Schicht aufgebracht wird durch ein Verfahren, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (i) chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Alkylsilanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder von Alkylsilanen und (ii) Plasma-gefördertem chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Alkylsilanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder von Alkylsilanen, um die passivierende keramische oder keramikartige Schicht zu erzeugen.
  • Das präkeramische Silazan oder die anderen Silicium und Stickstoff enthaltenden Polymeren werden in einem Lösungsmittel gelöst, nach einem beliebigen der oben diskutierten Verfahren auf die elektronischen Vorrichtungen aufgebracht, die zuvor mit den SiO&sub2;/Metallalkoxid-Beschichtungen, wie SiO&sub2;/Zr(CH&sub3;COCH&sub2;COCH&sub3;)&sub4; oder SiO&sub2;/Zr(CH&sub3;COCH&sub2;COCH&sub3;)&sub4;/Ti(CH&sub3;COCH&sub2;COCH&sub3;)&sub2;, (OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;)&sub2; versehen worden waren, die danach zu SiO&sub2;/Metalloxid, wie SiO&sub2;/ZrO&sub2; oder SiO&sub2;/ZrO&sub2;/TiO&sub2; keramifiziert worden waren. Dann wird das Lösungsmittel durch Trocknen verdampft. Auf diese Weise wird eine präkeramische, Silicium und Stickstoff enthaltende Polymerschicht aufgebracht, die durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung für etwa 1 Stunde auf Temperaturen bis zu 400ºC unter Argon keramifiziert wird. So werden dünne keramische passivierende Schichten von weniger als 2 um (Micron)[oder etwa 500 Nanometer (5.000 A)] auf der Vorrichtung erzeugt.
  • Die dritte Schicht der aus mehreren Schichten bestehenden Beschichtungen nach der vorliegenden Erfindung kann erzeugt werden, indem man auf die passivierende keramische oder keramikartige Schicht eine Silicium enthaltende Schicht aufbringt, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (i) Siliciumbeschichtungen, (ii) Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Beschichtungen, (iii) Silicium und Stickstoff enthaltenden Beschichtungen sowie (iv) Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Beschichtungen, wobei die Siliciumbeschichtung auf die passivierende Schicht aufgebracht wird nach einem Verfahren, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (a) chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe, (b) Plasma-gefördertem chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe sowie (c) Metall-unterstütztem chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe; und wobei die Silicium und Kohlenstoff enthaltende Schicht aufgebracht wird nach einem Verfahren, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (1) chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder von Alkylsilanen, (2) durch Plasma-gefördetem chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Alkylsilanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder von Alkylsilanen; und wobei die Silicium und Stickstoff enthaltenden Schichten aufgebracht werden nach einem Verfahren, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (A) chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Ammoniak, (B) durch Plasma-gefördertem chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Ammoniak und (C) Keramifizieren eines Silicium und Stickstoff enthaltenden präkeramischen Polymeren; und wobei die Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltende Schicht aufgebracht wird nach einem Verfahren, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (i) chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Hexamethyldisilazan, (ii) Plasma-unterstütztem chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Hexamethyldisilazan, (iii) chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Alkylsilanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder von Alkylsilanen und weiterhin in Gegenwart von Ammoniak und (iv) Plasma-gefördertem chemischem Aufbringen aus der Dampfphase von Silanen, Alkylsilanen, Halogensilanen, Halogendisilanen, Halogenpolysilanen oder Gemischen dieser Stoffe in Gegenwart von Alkanen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder von Alkylsilanen und weiterhin in Gegenwart von Ammoniak; wodurch die Silicium enthaltende Schicht auf der elektronischen Vorrichtung erzeugt wird. Die Silicium enthaltende dritte Schutzschicht oder Deckschicht der zusammengesetzten Beschichtung nach der vorliegenden Erfindung kann bei verhältnismäßig niedrigen Reaktionstemperaturen mittels des Metall-unterstützten CVD-Verfahren erzeugt werden, das in der parallelen US-Patentanmeldung Serial No. 835,029, eingereicht am 2. Februar 1986 auf den Namen von Sudarsanan Varaprath mit dem Titel "Silicon-Containing Coatings and a Method for their Preparation" beschrieben ist, oder durch übliche, nicht Metall-unterstützte CVD- und Plasma-geförderte CVD-Verfahren. Die hohen Temperaturbedingungen der üblichen CVD- Verfahren begrenzen normalerweise die Art der Substratmaterialien , die beschichtet werden können. So können elektronische Vorrichtungen, die nicht ohne Schaden auf Temperaturen oberhalb von 400ºC erhitzt werden können, nicht nach üblichen CVD-Verfahren beschichtet werden. Die Auswahl der Substrate und der Vorrichtungen, die nach der vorliegenden Erfindung beschichtet werden sollen, wird nur durch das Erfordernis der thermischen und chemischen Stabilität des Substrats bei den niedrigeren Zersetzungstemperaturen in der Atmosphäre des Zersetzungsgefäßes begrenzt.
  • Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erzeugte Beschichtungen zeigen eine niedrige Fehlstellendichte und sind als Schutzbeschichtungen, als korrosions- und abriebbeständige Beschichtungen, als gegen Temperatur und Feuchtigkeit widerstandsfähige Beschichtungen, als dielektrische Schichten sowie als Diffusionssperrschichten gegen ionische Verunreinigungen, wie Na&spplus; und Cl&supmin;, auf elektronischen Vorrichtungen brauchbar. Die SiO&sub2;/Metalloxid-Schichten und die Silicium und Stickstoff enthaltenden keramischen oder keramikartigen Schichten nach der vorliegenden Erfindung sind weiterhin als dielektrische Zwischenschichten innerhalb des Aufbaus der elektronischen Vorrichtung sowie zwischen metallisierten Schichten brauchbar und ersetzen dadurch Glasfilme (spin-on glass films).
  • Die Beschichtungen nach der vorliegenden Erfindung schützen nicht nur elektronische Vorrichtungen gegenüber der Umgebung, sondern sind zusätzlich für funktionale Zwecke brauchbar. Die Schichten nach der vorliegenden Erfindung sind auch als dielektrische Schichten, dielektrische Schichten zur Herstellung von transistorartigen Vorrichtungen, als Silicium enthaltende Pigment-beladene Bindersysteme zur Herstellung von Kondensatoren und Kondensator-ähnlichen Vorrichtungen, für vielschichtige Vorrichtungen, 3-D-Vorrichtungen, Silicium-auf-Isolator-Vorrichtungen (silicon-on-insulator (SOI) devices) und Supergitter-Vorrichtungen.
    • Beispiel 1
  • Ein Reaktionsgemisch aus 0,3125 g Ethylorthosilikat und 0,0396 g Zirkontetraacetylacetonat, gelöst in 35,2 g Ethanol, wurde 24 Stunden am Rückfluß erhitzt. Das Reaktionsgemisch wurde dann auf Raumtemperatur abgekühlt, und dann wurden ihm 0,033 g Wasser und 1 Tropfen 5% Salzsäure zugesetzt. Die Lösung wurde 45 Minuten auf 60 bis 75ºC erhitzt, um eine Lösung eines hydrolysierten präkeramischen Polymeren herzustellen. Die Lösung des hydrolysierten präkeramischen Polymeren in dem Lösungsmittel wurde dann durch Spin-Beschichtung auf eine elektronische CMOS-Vorrichtung aufgebracht. Auf diese Weise wurde eine präkeramische Polymerschicht erzeugt, die keramifiziert wurde, indem die beschichtete Vorrichtung in einem 2-inch-Lindberg-Ofen etwa 20 Stunden auf 200ºC erhitzt wurde. Weitere Schichten wurden ebenfalls durch einstündiges Erhitzen auf 400ºC keramifiziert. Auf diese Weise wurden auf den Vorrichtungen dünne keramische ebenmachende Schichten von weniger als 2 um (Micron) [oder etwa 400 Nanometer (4.000 A)] auf den Vorrichtungen erzeugt. Nach dem gleichen Verfahren wurden auch Schichten auf Aluminiumbleche aufgebracht.
    • Beispiel 2
  • Eine Lösung aus 8,6 ml Ethylorthosilikat, 8,6 ml Ethanol, 2,8 ml Wasser und 1 Tropfen 5% Salzsäure wurde 30 Minuten auf 60ºC erhitzt. Die Lösung wurde mit 60 ml Ethanol verdünnt, und 0,04 g Titandibutoxydiacetylacetonat, Ti(OC&sub4;H&sub9;)&sub2;(O&sub2;C&sub5;H&sub7;)&sub2;, wurden zugesetzt. Man ließ das Gemisch 24 Stunden bei Raumtemperatur stehen, um die Lösung eines präkeramischen Polymeren zu erzeugen. Die Lösung des präkeramischen Polymeren wurde dann durch Spin-Beschichtung auf eine elektronische Vorrichtung aufgebracht. Auf diese Weise wurde eine präkeramische Polymerschicht erzeugt, die durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung für etwa 20 Stunden auf 200ºC oder für 1 Stunde auf 400ºC keramifiziert wurde. Dünne keramische ebenmachende Schichten von weniger als 2 um (Micron) [oder etwa 400 Nanometer (4.000 A)] wurden so auf den Vorrichtungen erzeugt. Nach diesem Verfahren wurden auch Schichten auf Aluminiumbleche aufgebracht.
    • Beispiel 3
  • Eine Lösung von 5,04 ml Ethylorthosilikat, 5,04 ml Ethanol, 9,9 ml Wasser und 2 Tropfen 5% Salzsäure wurde 30 Minuten auf 60-70ºCerhitzt. Die Lösung wurde durch Zusatz von 60 ml Ethanol auf einen Feststoffgehalt von 3,3 Gew.% verdünnt, worauf 1 Tropfen 5% Salzsäure zugesetzt wurde. Man ließ die Lösung 4 Tage bei Raumtemperatur absetzen. 10 g der Lösung wurden mit 0,235 g Aluminiumtrispentandionat und 26,2 g Ethanol gemischt, wobei eine klare, stabile präkeramische Polymerlösung entstand. Die präkeramische Polymerlösung wurde dann mittels Spin-Beschichtung auf eine elektronische CMOS-Vorrichtung aufgebracht. Auf diese Weise wurde eine präkeramische Polymerschicht erzeugt, die durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung für etwa 20 Stunden auf 200ºC oder für 1 Stunde auf 400ºC keramifiziert wurde. Auf diese Weise wurden auf den Vorrichtungen dünne keramische ebenmachende Schichten von weniger als 2 um (Micron) [oder etwa 400 Nanometer (4.000 A)] erzeugt. Auf diese Weise wurden auch Schichten auf Aluminiumbleche aufgebracht.
    • Beispiel 4
  • Ein Gemisch aus Ethylorthosilikat, Titandibutoxydiacetylacetonat, Zirkontetraacetylacetonat und Aluminiumacetylacetonat im Gewichtsverhältnis von 7 : 1 : 1 : 1 wurde hergestellt, indem die Stoffe bei niedrigem Feststoffgehalt, 1,0 Gew.%, in Ethanol 24 Stunden am Rückfluß erhitzt wurden. Diese Lösung wurde hydrolysiert durch Zusatz eines Äquivalents Wasser für jede Alkoxygruppe in Gegenwart einer kleinen Menge Salzsäure und durch Erhitzen der Lösung für 45 Minuten auf 60 bis 75ºC, wodurch eine Lösung eines hydrolysierten präkeramischen Polymeren entstand. Die Lösung des präkeramischen Polymeren wurde dann durch Spin- Beschichtung auf eine elektronische CMOS-Vorrichtung aufgebracht. Auf diese Weise wurde eine präkeramische Polymerschicht erzeugt, die durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung für etwa 20 Stunden auf 200ºC oder für 1 Stunde auf 400ºC keramifiziert wurde. Auf diese Weise wurden auf den Vorrichtungen dünne keramische ebenmachende Schichten von weniger als 2 um (Micron) [oder etwa 400 Nanometer (4.000 A)] erzeugt. Nach diesem Verfahren wurden auch Schichten auf Aluminiumbleche aufgebracht.
    • Beispiel 5
  • Ein präkeramisches Silazan-Polymeres, hergestellt nach dem Verfahren von Cannady in Beispiel 1 des US-Patents Nr. 4,540,803, wurde auf 1 Gew.% in Toluol verdünnt. Die verdünnte Lösung des präkeramischen Silazan-Polymeren wurde dann mittels Flutbeschichtung auf die beschichteten elektronischen Vorrichtungen der Beispiele 1 bis 4 aufgebracht, und man ließ das Lösungsmittel verdampfen, indem man die Schichten in Abwesenheit von Luft trocknete. Auf diese Weise wurde eine passivierende präkeramische Polymerschicht aufgebracht, die durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung für etwa 1 Stunde auf 400ºC unter Argon keramifiziert wurde. Auf diese Weise wurden auf den Vorrichtungen dünne Silicium und Stickstoff enthaltende keramische oder keramikartige passivierende Schichten von weniger als 2 um (Micron) [oder etwa 300 Nanometer (3.000 A)] erzeugt. Nach diesem Verfahren wurden auch Schichten auf Aluminiumbleche aufgebracht.
    • Beispiel 6
  • Nach dem Verfahren des Beispiels 5 wurde ein präkeramisches Silazan-Polymeres, das etwa 5% Titan enthielt und nach dem Verfahren von Haluska in Beispiel 13 des US-Patents Nr. 4,482,689 hergestellt worden war, mittels Flutbeschichtung auf die mit einer SiO&sub2;/Metalloxid-Schicht versehene elektronische Vorrichtung aufgebracht. Man trocknete die Schicht, indem man das Lösungsmittel verdampfen ließ. Auf diese Weise wurde eine präkeramische Polymerschicht erzeugt, die durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung für etwa 1 Stunde auf Temperaturen von bis zu 400ºC unter Argon keramifiziert wurde. Auf diese Weise wurden auf den Vorrichtungen dünne Silicium und Stickstoff enthaltende keramische oder keramikartige passivierende Schichten von weniger als 2 um (Micron) [oder etwa 300 Nanometer (3.000 A)] erzeugt. Nach diesem Verfahren wurden auch Schichten auf Aluminiumbleche aufgebracht.
    • Beispiel 7
  • Nach dem Verfahren des Beispiels 5 wurde ein präkeramisches Silazan-Polymeres, hergestellt nach dem Verfahren von Gaul in Beispiel 1 des US-Patents Nr. 4,395,460, auf die mit einer SiO&sub2;/Metalloxid-Schicht versehene elektronische Vorrichtung aufgebracht. Man ließ die Schicht durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknen. Auf diese Weise wurde eine präkeramische Polymerschicht erzeugt, die durch Erhitzen der beschichteten Vorrichtung für etwa 1 Stunde auf Temperaturen bis zu 400ºC unter Argon keramifiziert wurde. Auf diese Weise wurden auf den Vorrichtungen dünne Silicium und Stickstoff enthaltende keramische oder keramikartige passivierende Schichten von weniger als 2 um (Micron) [oder etwa 300 Nanometer (3.000 A)] erzeugt. Nach diesem Verfahren wurden auch Schichten auf Aluminiumbleche aufgebracht.
    • Beispiel 8
  • Eine 1 bis 2 Gew.% Lösung eines Dihydridosilazan-Polymeren in Diethylether, hergestellt nach dem Verfahren von Seyferth in Beispiel 1 des US-Patents Nr. 4,397,828, wurde durch Flutbeschichtung auf CMOS-Vorrichtungen aufgebracht, die nach den Verfahren der Beispiele 1 bis 4 beschichtet worden waren. Die beschichteten Vorrichtungen wurden 1 Stunde unter Stickstoff auf 400ºC erhitzt. Das Beschichtungsverfahren und die Pyrolysebehandlung haben die Funktion der Vorrichtungen nicht nachteilig beeinflußt, wie mit einem CMOS Circuit Tester festgestellt wurde. Die beschichteten Vorrichtungen widerstanden der Einwirkung von 0,1 m NaCl für mehr als 4 ¼ Stunden, bevor sie versagten. Eine nichtgeschützte CMOS-Vorrichtung versagt nach Einwirkung einer 0,1 m NaCl-Lösung in weniger als 1 Minute. Nach diesem Verfahren wurden auch Schichten auf Aluminiumbleche aufgebracht.
    • Beispiel 9
  • Die elektronischen Vorrichtungen, die mit den ebenmachenden und/oder passivierenden Schichten der Beispiele 1 bis 8 versehen waren, wurden dann wie folgt mit einer Sperrschicht überschichtet: Hexafluordisilan (667 kPa) (50 Torr) wurde in einen Pyrex-Glasreaktor eingebracht, in dem sich eine elektronische CMOS-Vorrichtung befand, die, wie oben beschrieben, beschichtet war. Das Hexafluordisilan wurde in den Glasbehälter so eingebracht, daß die Atmosphäre ausgeschlossen war. Der Behälter wurde versiegelt und in einem Ofen 30 Minuten auf eine Temperatur von etwa 360ºC erhitzt. Während dieser Zeit zersetzte sich das Hexafluordisilan und bildete eine Silicium enthaltende Deckschicht auf der zuvor beschichteten elektronischen Vorrichtung. Die Nebenprodukte der Reaktion, Gemische verschiedener Halogensilane, und etwaiges nicht umgesetztes Ausgangsmaterial wurden durch Evakuieren entfernt, nachdem der Behälter erneut an eine Vakuumquelle angeschlossen worden war. Dann wurde die keramisch beschichtete elektronische Vorrichtung, auf der das zersetzte Hexafluordisilan eine Silicium enthaltende Deckschicht abgeschieden hatte, aus dem Behälter entfernt. Die beschichtete elektronische Vorrichtung wurde geprüft, und alle elektronischen Schaltkreise waren funktionsfähig. Das Instrument, das für die Prüfung der CMOS-Vorrichtungen vor und nach der Beschichtung verwendet wurde, war ein Teradyne Analogical Circuit Test Instrument J133C, ausgerüstet mit einem CMOS 4000 AE Series Family Board und einem CMOS 4011 A Quad 2 Input Nand Gate Device Board. Dieses Instrument prüft die DC-Parameter der Vorrichtung. Der Test ist ein "Geht oder geht nicht"-Test.

Claims (7)

1. Verfahren zur Erzeugung einer Schutzbeschichtung aus mehreren Schichten auf einer elektronischen Vorrichtung, bei dem man
(I) in einer ersten Stufe die Vorrichtung mit einer ersten Schicht versieht, indem man eine präkeramische Mischung, bestehend aus hydrolysiertem oder teilweise hydrolysiertem Silikatester und Zirkon-, - Aluminium- und/oder Titanalkoxiden, mit einem Lösungsmittel verdünnt, die verdünnte Lösung der präkeramischen Mischung auf die Vorrichtung aufbringt, die verdünnte Lösung durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine präkeramische Schicht auf der Vorrichtung erzeugt und diese präkeramische Schicht durch Erhitzen der Vorrichtung auf Temperaturen zwischen 200 und 1.000ºC zu Siliciumdioxid und Metalloxid keramifiziert, wodurch eine keramische oder keramikartige, einebnende erste Schicht auf der Vorrichtung erzeugt wird; und bei dem man
(II) in einer zweiten Stufe die Vorrichtung mit einer Silicium enthaltenden zweiten Schicht versieht, bestehend aus:
(i) einer Silicium enthaltenden Schicht, erhalten durch chemische Zersetzung eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 1000ºC und in Gegenwart der keramisch beschichteten Vorrichtung, wodurch eine Silicium enthaltende zweite Schicht auf der keramisch beschichteten Vorrichtung erzeugt wird; oder
(ii) einer Silicium und Stickstoff enthaltenden Schicht, erhalten
(a) durch chemische Zersetzung oder Plasma-geförderte oder Metall-unterstützte chemische Zersetzung eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe sowie von Ammoniak in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 1000ºC und in Gegenwart der keramisch oder keramikartig beschichteten Vorrichtung, wodurch eine Silicium und Stickstoff enthaltende zweite Schicht auf der keramisch beschichteten Vorrichtung erzeugt wird, oder (b) indem man ein präkeramisches, Silicium und Stickstoff enthaltendes Polymeres mit einem Lösungsmittel verdünnt, die verdünnte Lösung auf die beschichtete Vorrichtung aufbringt, die verdünnte Lösung durch Verdampfen des Lösungsmittels trocknet und dadurch eine präkeramische, Silicium und Stickstoff enthaltende Schicht auf der beschichteten Vorrichtung erzeugt und die mit der Silicium und Stickstoff enthaltenden Schicht versehene Vorrichtung in einer inerten oder Ammoniak enthaltenden Atmosphäre auf Temperaturen zwischen 200 und 1.000ºC erhitzt, wodurch eine keramische oder keramikartige, Silicium und Stickstoff enthaltende zweite Schicht auf der Vorrichtung erzeugt wird; oder
(iii) einer Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Schicht, erhalten durch chemische Zersetzung oder durch Plasma-geförderte oder Metall-unterstützte chemische Zersetzung eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches aus diesen Stoffen sowie eines Alkans mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eines Alkylsilans in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 1.000ºC in Gegenwart der mit der ersten Schicht versehenen Vorrichtung, wodurch eine Silicium und Kohlenstoff enthaltende zweite Schicht auf der Vorrichtung erzeugt wird; oder
(iv) einer Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Schicht, erhalten durch chemische Zersetzung oder Plasma-geförderte oder Metall-unterstützte chemische Zersetzung in der Dampfphase von (a) Hexamethyldisilazan oder (b) eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches aus diesen Stoffen in Gegenwart eines Alkans mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eines Alkylsilans und weiterhin in Gegenwart von Ammoniak sowie in Gegenwart der keramisch beschichteten Vorrichtung, wodurch eine Silizium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltende zweite Schicht auf der keramisch beschichteten Vorrichtung erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Silicium enthaltende zweite Schicht durch Zersetzung des Silans, Disilans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder des Gemisches dieser Stoffe in der Dampfphase bei 200 bis 600ºC erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Temperatur im Bereich zwischen 200ºC und 400ºC liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zweite Stufe (II) darin besteht, daß man auf die in der ersten Stufe (I) erhaltene keramische oder keramikartige, einebnende Schicht eine passivierende Schicht aufbringt, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus (i) Silicium und Stickstoff enthaltenden Schichten, (ii) Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Schichten und (iii) Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Schichten.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Silicium und Stickstoff enthaltende Schicht erhalten wird durch chemische Zersetzung oder durch Plasma-geförderte oder Metall-unterstützte chemische Zersetzung eines Silans, Halogensilans, Halogendisilans, Halogenpolysilans oder eines Gemisches dieser Stoffe in Gegenwart von Ammoniak in der Dampfphase bei einer Temperatur zwischen 200 und 400ºC oder durch Keramifizierung eines Silicium und Stickstoff enthaltenden präkeramischen Polymeren bei einer Temperatur zwischen 200ºC und 400ºC.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß man in einer dritten Stufe (III) auf die passivierende Schicht (II) nach den Ansprüchen 4 oder 5 eine Silicium enthaltende dritte Schicht aufbringt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (i) Silicium enthaltenden Schichten, (ii) Silizium und Kohlenstoff enthaltenden Schichten, (iii) Silicium und Stickstoff enthaltenden Schichten und (iv) Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff enthaltenden Schichten, und zwar auf dieselbe Weise, auf die die Silicium enthaltende Schicht in der Stufe (II) nach Anspruch 1 aufgebracht wird.
7. Verwendung einer elektronischen Vorrichtung mit einer mehrschichtigen Schutzschicht, erhältlich nach jedem der Ansprüche 1 bis 6, zur Herstellung von elektronischen Vorrichtungen mit verbessertem Schutz gegen Umweltbelastungen.
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