JPH0642479B2 - 珪酸エステルおよび金属酸化物から多層セラミック被膜を形成する方法 - Google Patents

珪酸エステルおよび金属酸化物から多層セラミック被膜を形成する方法

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JPH0642479B2
JPH0642479B2 JP62330346A JP33034687A JPH0642479B2 JP H0642479 B2 JPH0642479 B2 JP H0642479B2 JP 62330346 A JP62330346 A JP 62330346A JP 33034687 A JP33034687 A JP 33034687A JP H0642479 B2 JPH0642479 B2 JP H0642479B2
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Description

【発明の詳細な説明】 多様な環境条件下で用いられる電子デバイスには、種々
な環境応力の中でも特に、湿気、熱、摩擦に対する耐性
を有することが必要である。電子デバイスの信頼性を向
上させることのできる電子デバイス用被膜の製造に関し
て、かなりの研究報告がなされてきた。しかしながら、
セラミックパッケージ及び金属パッケージをはじめとす
る今日までに利用可能な公知の被膜のいずれも、単独で
は全ての環境応力に対して、電子デバイスを十分に保護
することはできない。
電子デバイスに関する故障の共通の原因の一つは、半導
体チップの表面パッシベーションにおいて微小亀裂ある
いはボイドが生じ、そのため不純物が侵入することにあ
る。従って、電子デバイスの無機被膜において微小亀
裂、ボイドあるいはピンホールの形成を防止する方法が
必要とされている。
電子デバイスに施されるパッシベーション被膜は、電子
デバイスに侵入し電子信号の伝達を妨害する塩素イオン
（Ｃｌ−）及びナトリウムイオン（Ｎａ＋）等のイオン
性不純物に対する障壁となる。また、パッシベーション
被膜は、湿気及び揮発性有機薬品から電子デバイスを保
護するのにも施すことができる。
非晶質ケイ素（以下、「ａ−Ｓｉ」と称する）膜に関し
て、電子産業における種々の用途に用いることについて
鋭意研究がなされてきたが、ａ−Ｓｉ膜を電子デバイス
の環境保護あるいは気密保護に用いることについては知
られていない。ａ−Ｓｉ膜の形成については、これまで
に多数の方法が提案されてきた。例えば、非非晶質ケイ
素膜の製造には、化学気相堆積法（ＣＶＤ）、プラズマ
化学気相堆積法(plasma enhanced CVD)、反応スパッタ
リング、イオンプレーティング及び光ＣＶＤなどの堆積
法が用いられてきた。特に、プラズマＣＶＤ法は、工業
化され、ａ−Ｓｉ膜の付着に広く用いられている。
電子デバイス本体内及び金属化層間の中間層として、基
体の平坦化を利用することが当業者において公知であ
る。即ち、グプタ(Gupta)及びチン(Chin)〔Microelectr
onics Processing、第22章、“Characteristics of Spin
-OnGlass Films as a Planarizing Dielectric”、第34
9〜365頁、アメリカ化学会、1986年〕は、ドープあるい
はノンドーブのSiO2ガラス層から成る従来の層間誘導体
絶縁層による、金属化層の隔離を伴った多層配線系を示
した。しかしながら、ＣＶＤ誘導体膜は、せいぜい、上
に被覆される金属化層による連続的で且つ均一なステッ
プ被覆に対して有用でない、基体の形状に相似の被覆を
提供するのみである。この不十分なステップ被覆のた
め、導体ライン中に、不連続点及び薄いスポットが生
じ、金属化収率の低下のみならずデバイスの信頼性に関
する問題を招くことになる。金属化層間の層間隔離のた
めに、スピン・オンガラス層が利用されており、その最
上層には、後でリソグラフ法によりパターンが形成され
る。しかし、層間誘電体層の平坦化とは異なり、電子デ
バイス表面のトップコート平坦化は知られていない。
従って、従来技術が教示するように、多くの場合、単一
材料では、電子産業の分野で見られるような特殊被膜用
途の絶えず増加する要求を満足させることはできない。
ミクロ硬度、防湿性、イオン障壁、密着性、展性、引っ
張り強度、熱膨張係数等の数多くの被膜特性は、異種被
膜の連続層により付与することが必要である。
シラザン等のケイ素及び窒素含有プレセラミック重合体
が、ガウル(Gaul)による1983年９月13日発行の米国特許
第4.404,153号等多くの特許に開示されている。上記ガ
ウル特許には、塩素含有ジシランを、(R′3Si)2NH〔但
し、Ｒ′は、ビニル基、水素、炭素数１〜３のアルキル
基又はフェニル基〕と接触反応させることによる、Ｒ′
3SiNH-含有シラザン重合体の製造方法が開示されてい
る。ガウルは、又、同特許において、ケイ素炭素窒素含
有セラミック材料を製造におけるプレセラミックシラザ
ン重合体の使用を教示している。
又、ガウルは、1982年１月26日発行の米国特許第4,312,
970号に開示しているように、オルガノクロロシランと
ジシラザンを反応させ、得られたプレセラミックシラザ
ン重合体を熱分解して、セラミック材料を製造した。
更に、ガウルは、1985年７月20日発行の米国特許第4,34
0,619号に開示しているように、塩素含有ジシランとジ
シラザンとを反応させ、得られたプレセラミックシラザ
ン重合体を熱分解して、セラミック材料を製造した。
一方、キャナディー(Cannady)は、1985年９月10日発行
の米国特許第4,540,803号に開示しているように、トリ
クロロシランとジシラザンとを反応させ、得られたプレ
セラミックシラザン重合体を熱分解して、セラミック材
料を製造した。
ディーツ(Dietz)らは、1975年１月７日発行の米国特許
第3,859,126号において、SiO2を含む所望の酸化物によ
るPbO,B2O3、およびZnOを含んでなる配合物の形成を教
示している。
ラスト(Rust)らは、1963年10月30日発行の米国特許第3,
061,587号において、ジアルキルジアシロキシシランま
たはジアルキルジアルコキシシランとトリアルキルシロ
キシジアルコキシアルミニウムとの反応によりオーダー
ドオルガノシリコン−アルミニウム酸化物コポリマーを
形成する方法を教示している。
グラサー(Glasser)ら〔「Effect of The H2O/TEOS Rati
o Upon The Preparation And Nitridation of Silica S
ol/Gel Films」、Journal of Non-Grystalline Solids
63巻、1984年、209〜221頁〕は、その後の高温窒化のた
めの膜を製造するため、金属酸化物を加えないテトラエ
トキシシランを利用した。
本発明は、電子デバイスの表面に、薄い多層セラミック
あるいはセラミック様被膜を低温で形成し、電子デバイ
スの保護を促進することに関する。つまり珪酸エステル
と１種またはそれ以上の金属酸化物（これは、その後１
種またはそれ以上の珪素で塗布される）、あるいは珪素
と窒素、あるいは珪素と炭素および窒素含有セラミック
またはセラミック様被膜から被膜を形成する方法に関す
る。
本発明は、電子デバイス保護用の単層および多層保護被
膜の低温形成に関する。本発明の単層被膜は、均質プレ
セラミックポリマー物質を製造するため、加水分解され
たまたは一部加水分解された珪酸エステルとジルコニウ
ム、アルミニウム、および／またはチタンアルコキシド
との接触により製造される被膜からなる。
本発明の二層被膜は、（１）加水分解されたまたは一部
加水分解された珪酸エステルとジルコニウム、アルミニ
ウム、および／またはチタンアルコキシドとの接触によ
り製造された被膜および（２）保護を供与するため、シ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、ま
たはそれらの混合物の加熱により誘導された珪素含有材
料、または珪素窒素含有材料、あるいは珪素炭素含有材
料のトップコートからなる。第１層は、フローコート
法、スピンコート法、浸漬法およびスプレーコート法を
含む公知技術により電子デバイスに塗布され、次いでセ
ラミック化されるSiO2/TiO2,SiO2/ZrO2,SiO2/TiO2/Zr
O2,SiO2/Al2O3、またはSiO2/TiO2/ZrO2/Al2O3平坦化お
よびパッシベーション被膜である。本発明の二層被膜の
第２層は、シランのプラズマ促進ＣＶＤまたはＣＶＤ、
アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、シラザ
ン、またはアルカン、シラン、およびアンモニアの混合
物より誘導された珪素含有材料の保護遮断層被膜であ
る。
また本発明は、電子デバイス用の三層被膜システムの低
温形成に関する。この第１層は、SiO2/TiO2,SiO2/ZrO2,
SiO2/TiO2/ZrO2,SiO2/Al2O3、またはSiO2/TiO2/ZrO2/Al
2O3被膜である。パッシベーションに用いられる第２層
は、プレセラミック珪素窒素含有ポリマー被膜のセラミ
ック化により得られるセラミック又はセラミック様被
膜、あるいは熱、ＵＶ、ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ又はレ
ーザ法により付着がなされるケイ素窒素含有層、珪素炭
素窒素含有層又はケイ素炭素含有層である。本発明の上
記三層被膜の第３層は、（ａ）ハロシラン、ハロジシラ
ン、ハロポリシラン又はこれらの混合物のＣＶＤ、プラ
ズマＣＶＤ又は金属アシストＣＶＤにより施される珪素
含有材料、又は（ｂ）ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
ポリシラン又はこれらの混合物とアルカンとのＣＶＤ又
はプラズマＣＶＤにより施される珪素炭素含有材料、又
は（ｃ）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
シラン又はこれらの混合物とアンモニアとのＣＶＤ又は
プラズマＣＶＤにより施されるケイ素窒素含有材料、又
は（ｄ）ヘキサメチルジシラザンのＣＶＤまたはプラズ
マＣＶＤあるいはシラン、アルキルシラン、アルカンと
アンモニアとの混合物のＣＶＤまたはプラズマＣＶＤに
より施される珪素炭素窒素含有材料からなるトップ被膜
である。
本発明は、加水分解したまたは一部加水分解した珪酸エ
ステルをジルコニウム、アルミニウムまたはチタンアル
コキシドと反応させ、不規則な表面の電子デバイス用の
平坦化被膜として有効なセラミックまたはセラミック様
材料に、低温で転化する新規プレセラミックポリマーを
生ずるという発見に関する。本発明において、「アルコ
キシド」とは、金属に結合しおよび加水分解されその後
ここに示したセラミック化条件で熱分解し、金属酸化物
を生ずる、あらゆるアルコキシ、アシロキシ、ジアルコ
キシ、トリアルコキシ、またはテトラアルコキシ有機基
を意味する。本発明により、SiO2/ZrO2,SiO2/TiO2,SiO2
/TiO2/ZrO2、およびSiO2/Al2O3等のセラミックまたはセ
ラミック様平坦化被膜配合物が製造された。これらの金
属酸化物セラミックまたはセラミック様被膜は、集積回
路または電子デバイスの不規則な分布による機械的応力
を最小にし、および熱循環条件下のその後の多層被膜の
微少亀裂を防ぐ助けとなる。
また本発明は、第１層が珪素および酸素を含む材料の溶
媒溶液より得られるSiO2含有平坦化被膜であり、加熱処
理によりこの材料がセラミック化し、SiO2含有材料を形
成する被膜システムの形成に関する。そのような材料
は、制限されないが、有機オルソ珪酸塩、Si(OR)4、ま
たは(RO)3SiOSi(OR)3タイプの縮合エステル、およびそ
の他のSiOR源で加水分解後の熱分解により実質的にSiO2
からなる材料を生成するものを含む。従って、炭素含有
基が熱条件下で加水分解可能で、揮発して実質的にSiO2
が残るものであれば、SiOC含有材料のような炭素を含む
材料も含んでよい。「珪酸エステル」とは、ここでは、
加水分解および熱分解により実質的にSiO2を生成する材
料を意味する。本発明における「加水分解したまたは一
部加水分解した珪酸エステル」とは、上述したようなあ
らゆるSiO2含有材料を意味し、エステルを加水分解また
は一部加水分解するような水性、塩基性、酸性条件で処
理されたものである。
本発明において「セラミック様」とは、残存炭素および
／または水素が全く含有しないというわけではないが、
その他の点ではセラミックに類似の性質を有する熱分解
材料を意味する。
本発明は、これらのセラミックが多層電子デバイス並び
に他の集積回路用の被膜として用いてよいという発見に
関する。また、本発明の被膜は、誘電体層、トランジス
タ様デバイス製造のためのドープ誘電体層、コンデンサ
ーまたはコンデンサー様デバイス製造のための珪素含有
顔料添加バインダーシステム、多層デバイス、３−Ｄデ
バイス、シリコン・オン・インシュレーター（ＳＯ
Ｉ）、超格子デバイス等のような基板の保護に関係のな
い機能目的に有効である。
また、本発明は、ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、または金属
触媒ＣＶＤ法によりトップコートを形成することから成
る、セラミックまたはセラミック様材料で被覆された電
子デバイス用、珪素および窒素含有パッシベーション被
膜および珪素含有トップ被膜の形成に関する。
本発明の単層被膜は、加水分解されたまたは一部加水分
解された珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシド
からなる群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミ
ック混合物を溶剤で稀釈し、この溶剤稀釈プレセラミッ
クポリマー溶液で基板を被覆し、稀釈プレセラミックポ
リマー溶液を乾燥し溶剤を蒸発させて、それによって基
板上にプレセラミック被膜を付着させ、この被覆された
基板を加熱することによりこのポリマーを二酸化珪素お
よび金属酸化物にセラミック化し、基板上に単層セラミ
ックまたはセラミック様被膜を製造することによる平坦
化被膜で基板を被覆することにより製造される。
プロポキシド、イソプロポキシド、ブトキシド、および
イソブトキシドのような、かなり反応性の高いアルミニ
ウム、チタン、およびジルコニウムのアルコキシド、並
びにジルコニウムペンタンジオネート（アセチルアセト
ネートと呼ばれる）の場合、均一なおよび制御された速
度で加水分解されるような均質反応混合物を与えるよ
う、金属アルコキシドと珪酸エステルをあらかじめ混合
し、エタノール中で２４時間加熱還流してよい。この還
流は縮合反応を引き起し、この生成物は一様に加水分解
される。しかし、上述のかなり反応性の高いアルコキシ
ドおよび珪酸エステルの混合物を、縮合反応を行なわず
に予備加水分解する試みは、珪酸エステルよりも優先的
および迅速な金属アルコキシドの加水分解となり、反応
混合物の迅速な、非均質ゲル化となる。
本発明により製造された被膜は、限定するわけではない
が、電子デバイスを含む多くの基板に対し強い接着を示
し、耐摩耗性および防湿性がある。本発明により被覆さ
れる基板およびデバイスの選択は、分解容器の大気中の
低温分解温度における熱的および化学的安定性に対する
要求によってのみ制限される。
さらに、本発明は、（Ａ）加水分解したまたは一部加水
分解した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシド
からなる群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミ
ック混合物を溶剤で稀釈し、前記稀釈したプレセラミッ
クポリマー溶液で電子デバイスを塗布し、この稀釈した
プレセラミックポリマー溶液を乾燥させることによって
溶剤を蒸発させて、電子デバイス上に均質プレセラミッ
ク被膜を付着し、この塗布デバイスを加熱することによ
って、このポリマーを二酸化珪素および金属酸化物をセ
ラミック化し、セラミックまたはセラミック様被膜を生
成することにより、平坦化被膜で電子デバイスを被覆
し、（Ｂ）反応室中で、セラミック被覆デバイスの存在
下、シラン、ハロシラン、ハロジシランまたはそれらの
混合物を気相において、200〜1000℃の温度で分解させ
ることにより、セラミック被覆デバイスに珪素含有被膜
を供与し、多層、セラミック被膜を含む電子デバイスを
得ることを含んでなる、多層セラミックまたはセラミッ
ク様被膜を形成する方法に関する。プレセラミック溶剤
溶液により、電子デバイスを被覆する方法は、限定され
ないが、フローコーティング、スピンコーティング、噴
霧または浸漬被覆法である。
さらに本発明は、（Ａ）ジルコニウムペンタンジオネー
トと接していた、加水分解したまたは一部加水分解した
珪酸エステルプレセラミックポリマーを溶媒で低固形濃
度に稀釈し、前記稀釈したプレセラミックポリマー溶液
で電子デバイスを塗布し、この稀釈したプレセラミック
ポリマー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、電子デバイス上
にプレセラミック被膜を付着させ、この塗布デバイスを
加熱することによって、このポリマーを二酸化珪素およ
び二酸化ジルコニウムにセラミック化し、セラミックま
たはセラミック様被膜を生成することにより被膜で電子
デバイスを被覆し、（Ｂ）反応室中で、被覆デバイスの
存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシランまたはそれ
らの混合物を気相において、200〜400℃の温度で分解さ
せることにより、電子デバイス上のセラミックまたはセ
ラミック様被膜に、珪素含有被膜を供与し、多層、セラ
ミックまたはセラミック様、保護被膜を含む電子デバイ
スを得ることを含んでなる、多層、セラミックまたはセ
ラミック様、保護被膜を形成する方法に関する。
さらに、本発明は、（Ａ）チタンジブトキシジアセチル
アセトネートと接していた、加水分解したまたは一部加
水分解した珪酸エステルプレセラミックポリマーを溶媒
で低固体濃度に稀釈し、前記稀釈したプレセラミックポ
リマー溶液で電子デバイスを塗布し、この稀釈したプレ
セラミックポリマー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、電子
デバイス上にプレセラミック被膜を付着させ、この塗布
デバイスを加熱することによって、このポリマーを二酸
化珪素および二酸化チタンにセラミック化し、セラミッ
クまたはセラミック様被膜を生成することにより被膜で
電子デバイスを被覆し、（Ｂ）反応室中で、被覆デバイ
スの存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、また
はハロシラン類の混合物を気相において200〜400℃の温
度で分解させることにより電子デバイスに珪素含有被膜
を供与し、多層セラミックまたはセラミック様被膜を含
む電子デバイスを得ることを含んでなる、多層、セラミ
ックまたはセラミック様被膜を形成する方法に関する。
さらに、本発明は、アルミニウムアルコキシドと接して
いた、（Ａ）加水分解したまたは一部加水分解した珪酸
エステルプレセラミックポリマーを溶媒で低固体濃度に
稀釈し、前記稀釈したプレセラミックポリマー溶液で電
子デバイスを塗布し、この稀釈したプレセラミックポリ
マー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、電子デバイス上にプ
レセラミック被膜を付着させ、この塗布デバイスを加熱
することによって、このポリマーを二酸化珪素および二
酸化アルミニウムにセラミック化し、セラミックまたは
セラミック様被膜を生成することにより被膜で電子デバ
イスを被覆し、（Ｂ）反応室中で、被覆デバイスの存在
下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、またはハロシ
ラン類の混合物を気相において200〜400℃の温度で分解
させることにより電子デバイス上のセラミックまたはセ
ラミック様被膜に珪素含有被膜を供与し、多層セラミッ
クまたはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得るこ
とを含んでなる、多層、セラミックまたはセラミック様
被膜を形成する方法に関する。
さらに、本発明は、（Ａ）加水分解したまたは一部加水
分解した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシド
からなる群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミ
ック混合物を溶媒で稀釈し、前記稀釈したプレセラミッ
ク混合物溶液で電子デバイスを塗布し、稀釈したプレセ
ラミックポリマー混合物溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、
電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し、この塗
布デバイスを加熱することによって、このプレセラミッ
ク被膜を二酸化珪素および金属酸化物にセラミック化
し、セラミックまたはセラミック様被膜を生成すること
により、電子デバイスを被膜で被覆し、（Ｂ）プレセラ
ミック珪素窒素含有ポリマーを溶媒で、低固体濃度に稀
釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリマ
ー溶液でセラミック被覆デバイスを塗布し、溶媒を蒸発
させてこの稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリマ
ー溶液を乾燥し、被覆電子デバイス上にプレセラミック
珪素窒素含有被膜を付着し、不活性またはアンモニア含
有大気下でこの被覆デバイスを加熱し、セラミックまた
はセラミック様珪素窒素含有被膜を生成することによ
り、珪素窒素含有材料を含んでなるパッシベーション被
膜を被覆デバイスに供与し、（Ｃ）反応室中で被覆デバ
イスの存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハ
ロポリシランまたはそれらの混合物を気相において200
〜900℃の温度で分解させることにより、被覆デバイス
に珪素含有被膜を供与し、それにより多層、セラミック
またはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得ること
を含んでなる、多層、セラミックまたはセラミック様被
膜を形成する方法に関する。
本発明の多層被膜に利用される平坦化およびパッシベー
ション被膜のセラミック化は、200〜1000℃、好ましく
は200〜400℃の温度で行なわれる。
本発明において、加水分解したまたは一部加水分解した
珪酸エステルを含むプレセラミックポリマーは、例えば
ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、Zr(CH3COCH
2COCH3)4、またはチタンジブトキシジアセチルアセトネ
ート、 Ti(CH3COCH2COCH3)2(OCH2CH2CH2CH3)2、および／または
アルミニウムアセチルアセトネート、 Al(CH3COCH2COCH3)3の混入後、エタノールのような溶媒
中で低固体濃度（例えば、0.１〜１０重量％）に稀釈さ
れる。この稀釈したプレセラミックポリマー溶媒溶液
を、２４時間還流し、電子デバイス上に塗布し、乾燥し
て溶媒を蒸発させる。上述したように、ある種の金属ア
ルコキシドは、加水分解に対し反応的すぎるので、珪酸
エステルと予備混合し、加水分解する前に、この混合物
をエタノールのような溶媒中で還流する。電子デバイス
上にこの稀釈したプレセラミックポリマー溶液を被覆す
る方法は、限定されないが、スピンコーティング、浸漬
被覆、噴霧被覆、またはフローコーティングでよい。こ
れにより、200℃で約２４時間、または400℃で１時間こ
の被覆デバイスを加熱することによってセラミック化さ
れる均質プレセラミック被膜が付着する。これは従来の
技術よりも明らかに加工温度が下ったことを示してい
る。２ミクロン（または約5000Å）以下の薄いセラミッ
クまたはセラミック様平坦化被膜は、こうしてデバイス
上に形成される。こうして形成された平坦化被膜は、次
いで本発明のパッシベーション珪素窒素含有被膜によ
り、またはＣＶＤあるいはPECVD供与珪素含有被膜、珪
素炭素含有被膜、珪素炭素含有被膜、珪素窒素含有被
膜、珪素炭素窒素含有被膜、あるいはこれらの被膜の組
み合せにより被覆される。
本発明の平坦化被膜の組成の例を、表Ｉに示すが、限定
されるものではない。
表中wt％は重量パーセントを表わし、ZrO2はジルコニウ
ムアルコキシドより製造された二酸化ジルコニウム、Ti
O2はチタンアルコキシドより製造された二酸化チタン、
Al2O3はアルミニウムペンタンジオネートより製造され
た酸化アルミニウムを表わす。
表Ｉは被膜中、１０重量パーセントの金属アルコキシド
配合物を示すが、金属酸化物の濃度範囲は、0.１重量パ
ーセントの金属アルコキシドから約３０重量パーセント
まで変化する。金属アルコキシド（つまり結果として生
ずる金属酸化物）に対する加水分解したまたは一部加水
分解した珪酸エステルの比を変えることにより、望む熱
膨張係数（ＣＴＥ）を有する特有の配合物を製造するこ
とができる。被覆電子デバイスにおいて、被膜のＣＴＥ
が、被覆デバイスを温度変化に暴露した際に、微小亀裂
の形成を最小にするような十分な熱膨張を可能にするこ
とが望ましい。表IIは、被覆電子デバイスに用いられた
種々のセラミック材料のＣＴＥ値および本発明のセラミ
ック平坦化被膜を示す。
上記の参考データの出所は、「Ceramic Source」、アメ
リカ化学会、第１巻、1985年、350〜351頁、である。本
発明の配合物のＣＴＥ値は計算される。
本発明において、アルミニウム、ジルコニウム、および
チタンが作用する化合物は、上記の酸化物または二酸化
物の形状に限定されないが、加水分解したまたは一部加
水分解した珪酸エステルと混合し、セラミック化し、本
発明の混合酸化物平坦化被覆システムを生ずるような金
属の混合物およびあらゆる形状を含む。
本発明における複合被膜の第二及びパッシベーション珪
素窒素含有層は、イオン性不純物に対する耐性を付与す
る。本発明に用いられる好ましいプレセラミック珪素窒
素含有重合体は、この技術分野において公知のものでよ
く、例えば、シラザン類、ジシラザン類、ポリシラザン
類、環状シラザン類及び他の珪素窒素含有物質が挙げら
れるがこれらのものには限定されない。本発明に用いら
れる好ましいプレセラミック珪素窒素含有重合体は、高
温でセラミック又はセラミック物質に変わることのでき
るものでなければならない。又、プレセラミックシラザ
ン重合体及び／又は他の珪素及び窒素含有物質の混合物
も本発明に用いることができる。本発明において用いる
のに好ましいプレセラミックシラザン重合体あるいはポ
リシラザン類としては、例えば、米国特許第4,312,970
号（1982年１月26日発行）、米国特許第4,340,619号（1
982年７月20日発行）、米国特許第4,395,460号（1983年
７月26日発行）及び米国特許第4,404,153号（1983年９
月13日発行）においてガウルにより記載されているポリ
シラザン類が挙げられる。又、米国特許第4,482,689号
（1984年11月13日発行）においてハルスカ(Haluska)に
より記載されているもの、米国特許第4,397,828号（198
3年８月９日発行）においてセイファース等（Seyferth
et al）により記載されているもの及び米国特許第4,48
2,669号（1984年11月13日発行）においてセイファース
等（Seyferth et al）により記載されているものも好ま
しいポリシラザン類として挙げられる。本発明において
用いるのに好ましい他のポリシラザン類として、例え
ば、米国特許第4,540,803号（1985年９月10日発行）、
米国特許第4,535,007号（1985年８月13日発行）及び米
国特許第4,543,344号（1985年９月24日発行）において
キャナディ（Cannady）により開示されているもの、及
び1984年９月21日出願の米国特許出願第652,939号にお
いてバニー等（Baney et al）により記載されているも
のを挙げることができる。又、H2SiX2（但し、Ｘはハロ
ゲン原子を示す）とNH3との反応により得られるジヒド
リドシラザン重合体も本発明において好ましく用いられ
る。これらの(H2SiONH)n重合体は、この技術分野におい
てよく知られているものであるが、いままで電子デバイ
スの保護には用いられたことはなかった（例えば、1983
年８月９日発行の米国特許第4,397,828号参照）。
更に、本発明において、電子デバイスの保護に有効な珪
素窒素含有重合体物質として、環状シラザン類とハロゲ
ン化ジシラン類から誘導した新規なプレセラミック重合
体、及び環状シラザン類とハロシラン類から誘導した新
規なプレセラミック重合体が挙げられる。これらの物質
は、ローレン・エイ(Loren A)により出願された“Novel
Preceramic Polymers Derived From Cyclic Silazanes
And Halogenated Disilanes And A Method For Their
Preparation”と題した米国特許出願第926,145号及び
“Novel Preceramic Polymers Derived From Cyclic Si
lazanes And Halosilanes And A Method For Their Pre
paration”と題した米国特許出願第926,607号に開示さ
れ且つ特許請求の範囲に記載されている。環状シラザン
類及びハロシラン類及び／又はハロゲン化ジシラン類よ
り誘導された上記の新規なプレセラミック珪素窒素含有
重合体も、プレセラミック重合体のセラミック化に必要
な温度に耐えることのできるよう基体を保護するのに有
効である。更に他の珪素及び／又は窒素含有物質も本発
明に好ましく使用することができる。
この珪素窒素含有プレセラミック重合体をセラミック化
あるいは部分的にセラミック化するのに好ましい温度範
囲は、200〜400℃である。珪素窒素含有プレセラミック
重合体をセラミック化するためのより好ましい温度範囲
は、300〜400℃である。しかしながら、珪素窒素含有被
膜のセラミック化あるいは部分セラミック化のために熱
を加える方法は、従来の熱的方法に限られない。本発明
において、平坦化及びパッシベーション被膜として有用
な珪素窒素含有重合体被膜は、例えば、レーザビームの
照射等他の放射手段により硬化してもよい。又、本発明
におけるセラミック化温度は400℃には限定されない。
即ち、最大1000℃あるいは少なくとも1000℃を含む温度
を使用してのセラミック化法は、当業者において公知で
あり、基体がそのような温度に耐えうることができる場
合には本発明において使用することができる。
本発明において、「硬化」とは、固体の高分子セラミッ
ク又はセラミック様被膜物質が生成するまでの加熱によ
る出発物質の共反応及びセラミック化又は部分セラミッ
ク化を意味する。
一方、本発明の三層被覆において、第二及びパッシベー
ション被膜は、珪素窒素含有物質、珪素炭素窒素含有物
質、及び珪素炭素含有物質よりなる群から選ばれたもの
でよい。珪素窒素含有物質は、シラン、ハロシラン類、
ハロポリシラン類又はハロジシラン類とアンモニアを反
応させて得られる反応生成物はＣＶＤ又はプラスマＣＶ
Ｄにより適用する。又、珪素炭素含有物質は、シラン、
アルキルシラン、ハロシラン類、ハロポリシラン類又は
ハロジシラン類と炭素数１〜６のアルカン又はアルキル
シランを反応させて得られる反応生成物のＣＶＤ又はプ
ラズマＣＶＤにより適用する。一方、珪素炭素窒素含有
物質は、ヘキサメチルジシラザンのＣＶＤ若しくはPECV
D、又はシラン、アルキルシラン、炭素数１〜６アルカ
ンとアンモニアとからなる混合物のＣＶＤ若しくはPECV
Dにより適用する。
本発明の多層被膜の第二およびパッシベーション被膜
は、（ｉ）珪素窒素含有被膜、（ii）珪素炭素含有被
膜、および（iii）珪素炭素窒素含有被膜からなる群よ
り選ばれたパッシベーションセラミックまたはセラミッ
ク様被膜を平坦化被膜に適用することにより製造され、
この珪素窒素含有被膜は、（ａ）アンモニア存在下のシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
はそれらの混合物の化学気相堆積法、（ｂ）アンモニア
存在下のシタン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
シラン、またはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積
法、（ｃ）珪素および窒素含有プレセラミックポリマー
のセラミック化、からなる群より選ばれた方法によっ
て、セラミックまたはセラミック様被覆電子デバイスに
適用され、珪素炭素窒素含有被膜は、（１）ヘキサメチ
ルジシラザンの化学気相堆積法、（２）ヘキサメチルジ
シラザンのプラズマ化学気相堆積法、（３）１〜６個の
炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存在
下およびさらにアンモニアの存在下、シラン、アルキル
シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、
またはそれらの混合物の化学気相堆積法、および（４）
１〜６個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシ
ランの存在下およびさらにアンモニアの存在下、シラ
ン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
ポリシラン、またはそれらの混合物のプラズマ化学気相
堆積法、からなる群より選ばれた方法によって、セラミ
ックまたはセラミック様被覆電子デバイスに適用され、
珪素炭素含有被膜は、（ｉ）１〜６個の炭素原子を有す
るアルカンまたはアルキルシランの存在下、シラン、ア
ルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ラン、またはそれらの混合物の化学気相堆積法、および
（ii）１〜６個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、またはそれらの
混合物のプラズマ化学気相堆積法、からなる群より選ば
れた方法によって付着し、パッシベーションセラミック
またはセラミック様被膜を生成する。
プレセラミックシラザンまたは他の珪素窒素含有ポリマ
ー溶媒溶液は、SiO2/Zr(CH3COCH2COCH3)4、またはSiO2/
Zr(CH3COCH2COCH3)4/Ti(CH3COCH2CH3)2(OCH2CH2CH2CH3)
2のようなSiO2／金属アルコキシド被膜であらかじめ被
覆した電子デバイス上に被覆し（上述のあらゆる方法に
よって）、その後SiO2/ZrO2、またはSiO2/ZrO2/TiO2の
ようなSiO2／金属酸化物にセラミック化される。次いで
溶媒を乾燥することによって蒸発させる。これによりア
ルゴン下、400℃までの温度に約１時間、この被覆デバ
イスを加熱することによってセラミック化されるプレセ
ラミック珪素窒素含有ポリマー被膜が付着する。２ミク
ロン（または約5000Å）以下の薄セラミックパッシベー
ション被膜は、こうしてデバイス上に形成される。
本発明の多層被膜の第３層は、（ｉ）珪素被膜、（ii）
珪素炭素含有被膜、（iii）珪素窒素含有被膜、および
（iv）珪素炭素窒素含有被膜、からなる群より選ばれた
珪素含有被膜をパッシベーションセラミックまたはセラ
ミック様被膜に適用することによって形成され、この
際、珪素被膜は（ａ）シラン、ハロシラン、ハロジシラ
ン、ハロポリシランまたはそれらの混合物の化学気相堆
積法、（ｂ）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
ポリシランまたはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆
積法、および（ｃ）シラン、ハロシラン、ハロジシラ
ン、ハロポリシランまたはそれらの混合物の金属アシス
ト化学気相堆積法、からなる群より選ばれた方法によっ
て、パッシベーション被膜に適用され、珪素炭素含有被
膜は、（１）１〜６個の炭素原子を有するアルカンまた
はアルキルシランの存在下、シラン、ハロシラン、ハロ
ジシラン、ハロポリシランまたはそれらの混合物の化学
気相堆積法、（２）１〜６個の炭素原子を有するアルカ
ンまたはアルキルシランの存在下、シラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
はそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、からなる
群より選ばれた方法により適用され、珪素窒素含有被膜
は、（Ａ）アンモニアの存在下、シラン、ハロシラン、
ハロジシラン、ハロポリシラン、またはそれらの混合物
の化学気相堆積法、（Ｂ）アンモニアの存在下、シラ
ン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたは
それらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、および
（Ｃ）珪素並びに窒素含有プレセラミックポリマーのセ
ラミック化、からなる群より選ばれる方法により付着
し、珪素炭素窒素含有被膜は、（ｉ）ヘキサメチルジシ
ラザンの化学気相堆積法、（ii）ヘキサメチルジシラザ
ンのプラズマ化学気相堆積法、（iii）１〜６個の炭素
原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存在下お
よびさらにアンモニアの存在下、シラン、アルキルシラ
ン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたは
それらの混合物の化学気相堆積法、および（iv）１〜６
個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの
存在下およびさらにアンモニアの存在下、シラン、アル
キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
ンまたはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、か
らなる群より選ばれた方法によって付着し、電子デバイ
ス上に珪素含有被膜を形成する。この珪素含有保護第３
層または本発明の複合被膜のトップコートは、1986年２
月２日出願の「珪素含有被膜およびその製造方法」とい
う題のスダーザナンバラプラス（Sudarsanan Varaprat
h）の平行米国特許出願第835,029号に記載の金属アシス
トＣＶＤ法により、または従来の非金属アシストＣＶＤ
並びにプラズマＣＶＤ法により、比較的低い反応温度で
得られる。従来のＣＶＤ法の高温条件は、通常被覆され
る基板材料のタイプを制限する。従って、損害をうけず
に400℃以上に加熱できない電子デバイスは、従来のＣ
ＶＤ法により被覆できない。本発明により被覆される基
板およびデバイスの選択は、分解容器の大気中、低い分
解温度において基板の熱および化学的安定性に対する要
求によってのみ制限される。
本発明の方法により生成される被膜は、欠陥密度が低
く、電子デバイスの保護被膜、耐蝕及び耐摩耗被膜、耐
熱性及び耐湿性被膜、Ｎａ＋及びＣｌ−等のイオン性不
純物に対する拡散障壁並びに誘電体層として役立つ。本
発明による珪素窒素含有セラミック又はセラミック様被
膜は電子デバイス本体内及び金属化層間の中間絶縁体層
として有用であり、スピン・オン・ガラス層の代りに用
いることができる。
本発明による被膜は電子デバイスの環境からの保護のほ
かに機能的用途にも有用である。また、この被膜は、誘
電体層、トランジスタ様デバイス製造用ドープト誘電体
層、コンデンサ及びコンデンサ様デバイス製造用の珪素
含有顔料添加バインダシステム、多層デバイス、３−Ｄ
デバイス、シリコン・オン・インシュレータ（ＳＯＩ）
デバイス並びに超格子装置、としても有用である。
例１ 35.2ｇのエタノール中の0.3125ｇのエチルオルトシリケ
ートおよび0.0396ｇのジルコニウムテトラアセチルアセ
トネートの反応混合物を、２４時間還流した。次いでこ
の反応混合物を室温に冷却し、0.033ｇの水および１滴
の５％塩酸をこの反応混合物に加え、この溶液を60〜75
℃に４５分間加熱し、加水分解したプレセラミックポリ
マー溶液を製造した。この加水分解したプレセラミック
ポリマー溶媒溶液をCMOS電子デバイスにスピンコートし
た。この方法により、２インチのリンドバーグ（Lindbe
rg）炉内で約２０時間200℃でこの被覆デバイスを加熱
することによりセラミック化されるプレセラミックポリ
マー被膜が付着する。さらに被膜は、400℃１時間でセ
ラミック化された。２ミクロン未満（または約4000Å）
の薄セラミック平坦化被膜は、こうしてデバイス上に形
成される。この方法により、アルミニウムパネル上に被
膜が適用される。
例２ 8.６mlのエチルオルトシリケート、8.６mlのエタノー
ル、2.８mlの水および５％塩酸１滴の溶液を、３０分間
６０℃に加熱した。この溶液を６０mlのエタノールおよ
び0.04ｇのジブトキシジアセチルアセトネートチタン、
Ti(OC4H9)2(O2C5H7)2で稀釈し、室温に２４時間放置
し、プレセラミックポリマー溶液を製造した。次いでこ
のプレセラミックポリマー溶液を電子デバイス上にスピ
ンコートした。これにより、200℃で約２４時間、また
は400℃で１時間被覆デバイスを加熱することによって
セラミック化されるプレセラミックポリマー被膜が付着
する。２ミクロン未満（または約400Å）の薄セラミッ
ク平坦化被膜がこうしてデバイス上に形成される。この
方法によって、アルミニウムパネルに被膜が適用され
る。
例３ 5.04mlのエチルオルトシリケート、5.04mlのエタノー
ル、9.９mlの水および５％塩酸２滴を３０分間60〜70℃
に加熱した。この溶液を６０mlのエタノールを加えるこ
とによって3.３重量％固体に稀釈し、続いて５％塩酸を
１滴加えた。この溶液を周囲温度で４日間放置した。こ
の溶液１０ｇを0.235ｇのアルミニウムトリスペンタン
ジオネートおよび26.2ｇのエタノールと混合し、清澄
な、安定なプレセラミックポリマー溶液を製造した。次
いでこのプレセラミックポリマー溶液を電子CMOSデバイ
ス上にスピンコートした。これにより、200℃で約２４
時間、または400℃で１時間この被覆デバイスを加熱す
ることによってセラミック化されるプレセラミックポリ
マー被膜が付着した。２ミクロン未満（または約4000
Å）の薄セラミック平坦化被膜が、こうしてデバイス上
に形成された。この方法によってアルミニウムパネル上
に被膜が適用された。
例４ 重量％７：１：１：１のエチルオルトシリケート、チタ
ンジブトキシジアセルアセトネート、ジルコニウムテト
ラアセチルアセトネート、およびアルミニウムアセチル
アセトネートの混合物を、エタノール中で２４時間、１
０重量％の低固体濃度で還流することによって調製し
た。この溶液を、少量の塩酸存在下、各アルコキシ基あ
たり１当量の水を添加し、この溶液を４５分間60〜75℃
に加熱することにより加水分解し、加水分解したプレセ
ラミックポリマー溶液を製造する。次いで、このプレセ
ラミックポリマー溶媒溶液を電子CMOSデバイス上にスピ
ンコートした。これにより、200℃で約２４時間、また
は400℃で１時間、この被覆デバイスを加熱することに
より、セラミック化されるプレセラミックポリマー被膜
が付着した。２ミクロン未満（または約4000Å）の薄セ
ラミック平坦化被膜が、こうしてデバイス上に形成され
た。この方法により、アルミニウムパネル上に被膜が適
用された。
例５ 米国特許第4,540,803号の例１に記載されているキャナ
ディの方法により製造したプレセラミックシラザンポリ
マーを、0.１重量％となるようにトルエンで稀釈した。
この後、この稀釈したプレセラミックシラザンポリマー
溶媒溶液を、例１〜例４の被覆した電子デバイスにフロ
ーコート法により塗布し、空気の非存在下で乾燥して溶
媒を蒸発させた。これにより、プレセラミックポリマー
パッシベーション被膜が付着した。この被覆した電子デ
バイスを、アルゴン雰囲気下で約１時間400℃で加熱す
ることにより、被膜をセラミック化した。このようにし
て、２μｍ未満（または約3000Å）の薄い珪素窒素含有
セラミック又はセラミック様パッシベーション被膜を電
子デバイス上に生成した。この方法により、アルミニウ
ムパネル上にも被膜が適用される。
例６ 米国特許第4,482,689号の例１３に記載されているハル
スカ(Haluska)の方法により製造した、約５％のチタン
を含有するプレセラミックシラザンポリマーを、例５と
同様の方法により、SiO2／金属酸化物を被覆した電子デ
バイスにプローコート法により塗布し、乾燥して溶媒を
蒸発させた。これにより、珪素窒素含有プレセラミック
ポリマー被膜が付着した。この被覆したデバイスを、ア
ルゴン大気下で約１時間最高400℃の温度で加熱するこ
とにより、被膜をセラミック化した。このようにして、
２μｍ未満（または、約3000Å）の薄い珪素窒素含有セ
ラミック又はセラミック様パッシベーション被膜を電子
デバイス上に生成した。この方法によって、アルミニウ
ムパネル上に被膜が適用された。
例７ 米国特許第4,395,460号の例１に記載されているガウル
（Gaul）の方法により製造したプレセラミックシラザン
ポリマーを、例５の方法により、SiO2／金属酸化物上に
被膜を施した弟子デバイス上に塗布し、乾燥して溶媒を
蒸発させた。これによりプレセラミックポリマー被膜が
付着した。この被覆した電子デバイスを、アルゴン大気
下で約１時間最高400℃の温度で加熱することにより、
被膜をセラミック化した。このようにして、２μｍ未満
（または、約3000Å）の薄い珪素窒素含有セラミック又
はセラミック様パッシベーション被膜を電子デバイス上
に生成した。この方法によって、アルミニウムパネルに
被膜が適用された。
例８ 米国特許第4,397,828号の例Ｉに記載されているセイフ
ェルス（Seyferth）の方法により製造したジヒドリドシ
ラザンポリマーの１〜２重量％ジエチルエーテル溶液
を、例１〜４の方法により被覆を施したCMOSデバイス上
にフローコート法により塗布した。この被覆デバイスを
窒素大気下で400℃の温度で１時間加熱した。CMOS回路
試験機により、上記の被覆及び熱分解処理がデバイスの
機能に全く影響を及ぼさないことが確認された。この被
覆を施した電子デバイスは、４時間半以上の間0.１MNaC
l溶液への暴露に耐え回路の故障を起こさなかった。一
方、保護を施さないCMOSデバイスは、１分未満の間の0.
１MNaCl溶液への暴露の後故障してその機能を果たさな
くなる。この方法によりアルミニウムパネルに被膜が適
用された。
例９ 例１〜８の平坦化及び／又はパッシベーション被覆を施
した電子デバイス上に、次のようにして障壁被膜を施し
た。即ち、５０トル（Torr）のヘキサフルオロジシラン
を、上記のようにして被膜を施したCMOS電子デバイスと
ともにパイレックスガラス製反応容器に導入した。ヘキ
サフルオロジシランは、大気に触れないようにしてガラ
ス容器に移送した。容器をシールし、炉中で３０分間約
360℃の温度で加熱した。この時に、出発物質であるヘ
キサフルオロジシランが分解し、予め被覆した電子デバ
イス上に珪素含有トップコートが形成した。反応副生成
物である種々のハロシラン及び未反応出発物質の混合物
を、容器を再び真空ラインに取りつけたのち排気して除
去した。その後、出発物質であるヘキサフルオロジシラ
ンの分解により珪素含有トップコートを予め施したセラ
ミック被覆電子デバイスを取り出した。
この被覆電子デバイスをテストしたところ、全ての電子
回路が動作可能であった。被覆の前後にCMOSデバイスを
テストするため用いた計器は、CMOS 4000AEシリーズフ
ァミリーボードおよびCMOS 4011Aクワッド２インプット
ナンドゲートデバイスボートをとりつけたテラディンア
ナロジカルサーキットテストインストルメントJ333Cで
あった。このデバイスのＤＣパラメータをテストする。
このテストは限界タイプテストである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 18/12 Ｈ０１Ｌ 21/314 Ｍ 7352−4Ｍ

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(I)(A)加水分解したまたは一部加水分解し
    た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
    アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
    群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
    物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
    を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
    に平坦化被膜を塗布し；（Ｂ）この稀釈したプレセラミ
    ック混合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによ
    り、電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し；
    （Ｃ）この被覆したデバイスを２００〜１０００℃の温
    度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
    化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
    またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程； （II）上記セラミックまたはセラミック様平坦化被膜
    に、（ｉ）珪素窒素含有被膜、（ii）珪素炭素含有被
    膜、および（iii）珪素炭素窒素含有被膜からなる群よ
    り選ばれるパッシベーション被膜を適用する工程であ
    り、珪素窒素含有被膜が（ａ）アンモニア存在下、シラ
    ン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたは
    これらの混合物の化学気相堆積法、（ｂ）アンモニアの
    存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
    シランまたはこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積
    法、（ｃ）珪素および窒素含有プレセラミックポリマー
    のセラミック化からなる群から選ばれる方法により電子
    デバイスの平坦化被膜上に適用され；珪素炭素窒素含有
    被膜が、（１）ヘキサメチルジシラザンの化学気相堆積
    法、（２）ヘキサメチルジシラザンのプラズマ化学気相
    堆積法、（３）１〜６個の炭素原子を有するアルカンま
    たはアルキルシランの存在下およびさらにアンモニアの
    存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン、ハロポリシランまたはそれらの混合物の化学気
    相堆積法、および（４）１〜６個の炭素原子を有するア
    ルカンまたはアルキルシランの存在下およびさらにアン
    モニアの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシラ
    ン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはそれらの混合
    物のプラズマ化学気相堆積法からなる群より選ばれる方
    法によって、セラミックまたはセラミック様被覆電子デ
    バイス上に適用され、珪素炭素含有被膜が、（ｉ）１〜
    ６個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシラン
    の存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロ
    ジシラン、ハロポリシラン、またはこれらの混合物の化
    学気相堆積法および（ii）１〜６個の炭素原子を有する
    アルカンまたはアルキルシランの存在下、シラン、アル
    キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
    ンまたはこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法から
    なる群より選ばれる方法によって付着し、パッシベーシ
    ョン被膜を形成する工程；および （III）上記パッシベーション被膜に、（ｉ）珪素被
    膜、（ii）珪素炭素含有被膜、（iii）珪素窒素含有被
    膜、および（iv）珪素炭素窒素含有被膜からなる群より
    選ばれる珪素含有被膜を適用し、この珪素被膜が、
    （ａ）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
    ランまたはこれらの混合物の化学気相堆積法、（ｂ）シ
    ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
    はこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、（ｃ）シ
    ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
    はこれらの混合物の金属アシスト化学気相堆積法からな
    る群より選ばれる方法によって、パッシベーション被膜
    に適用され、珪素炭素含有被膜が、（１）１〜６個の炭
    素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存在
    下、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラ
    ン、ハロポリシランまたはこれらの混合物の化学気相堆
    積法、（２）１〜６個の炭素原子を有するアルカンまた
    はアルキルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、
    ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、またはこ
    れらの混合物のプラズマ化学気相堆積法からなる群より
    選ばれる方法によって適用され、珪素窒素含有被膜が、
    （Ａ）アンモニアの存在下、シラン、ハロシラン、ハロ
    ジシラン、ハロポリシランまたはこれらの混合物の化学
    気相堆積法、（Ｂ）アンモニアの存在下、シラン、ハロ
    シラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはこれらの
    混合物のプラズマ気相堆積法、および（Ｃ）珪素並びに
    窒素含有プレセラミックポリマーのセラミック化からな
    る群より選ばれる方法によって付着し、珪素炭素窒素含
    有被膜が、（ｉ）ヘキサメチルジシラザンの化学気相堆
    積法、（ii）ヘキサメチルジシラザンのプラズマ化学気
    相堆積法、（iii）１〜６個の炭素を有するアルカンま
    たはアルキルシランの存在下およびさらにアンモニアの
    存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン、ハロポリシランまたはこれらの混合物の化学気
    相堆積法、および（iv）１〜６個の炭素原子を有するア
    ルカンまたはアルキルシランの存在下およびさらにアン
    モニアの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシラ
    ン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはこれらの混合
    物のプラズマ化学気相堆積法からなる群より選ばれる方
    法によって付着し、珪素含有被膜を形成し、電子デバイ
    ス上に多層セラミックまたはセラミック様被膜を得る工
    程、 を含んでなる、基板上に多層セラミックまたはセラミッ
    ク様被膜を形成する方法。
  2. 【請求項２】(I)(A)加水分解したまたは一部加水分解し
    た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
    アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
    群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
    物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
    を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
    に平坦化被膜を塗布し；（Ｂ）この稀釈したプレセラミ
    ック混合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによ
    り、電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し；
    （Ｃ）この被覆したデバイスを２００〜１０００℃の温
    度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
    化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
    またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程； （II）上記セラミックまたはセラミック様平坦化被膜
    に、（ｉ）珪素窒素含有被膜、（ii）珪素炭素含有被
    膜、および（iii）珪素炭素窒素含有被膜からなる群よ
    り選ばれるパッシベーション被膜を適用する工程であ
    り、珪素窒素含有被膜が（ａ）アンモニア存在下、シラ
    ン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたは
    これらの混合物の化学気相堆積法、（ｂ）アンモニアの
    存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
    シランまたはこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積
    法、（ｃ）珪素および窒素含有プレセラミックポリマー
    のセラミック化からなる群から選ばれる方法により電子
    デバイスの被膜上に適用され；珪素炭素窒素含有被膜
    が、（１）ヘキサメチルジシラザンの化学気相堆積法、
    （２）ヘキサメチルジシラザンのプラズマ化学気相堆積
    法、（３）１〜６個の炭素原子を有するアルカンまたは
    アルキルシランの存在下およびさらにアンモニアの存在
    下、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラ
    ン、ハロポリシランまたはそれらの混合物の化学気相堆
    積法、および（４）１〜６個の炭素原子を有するアルカ
    ンまたはアルキルシランの存在下およびさらにアンモニ
    アの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハ
    ロジシラン、ハロポリシランまたはそれらの混合物のプ
    ラズマ化学気相堆積法からなる群より選ばれる方法によ
    って、セラミックまたはセラミック様被覆電子デバイス
    上に適用され、珪素炭素含有被膜が、（ｉ）１〜６個の
    炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存在
    下、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラ
    ン、ハロポリシラン、またはこれらの混合物の化学気相
    堆積法および（ii）１〜６個の炭素原子を有するアルカ
    ンまたはアルキルシランの存在下、シラン、アルキルシ
    ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
    はこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法からなる群
    より選ばれる方法によって付着し、パッシベーション被
    膜を形成し、電子デバイス上に２層セラミックまたはセ
    ラミック様被膜を得る工程、 を含んでなる、基板上に２層セラミックまたはセラミッ
    ク様被膜を形成する方法。
  3. 【請求項３】(I)(A)加水分解したまたは一部加水分解し
    た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
    アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
    群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
    物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
    を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
    に被膜を塗布し；（Ｂ）この稀釈したプレセラミック混
    合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることにより、電子
    デバイス上にプレセラミック被膜を付着し；（Ｃ）この
    被覆したデバイスを２００〜１０００℃の温度に加熱す
    ることによって、プレセラミック被膜を二酸化珪素およ
    び金属酸化物にセラミック化し、セラミックまたはセラ
    ミック様被膜を形成する工程、 を含んでなる、基板上に単層セラミックまたはセラミッ
    ク様被膜を形成する方法。
  4. 【請求項４】(I)(A)加水分解したまたは一部加水分解し
    た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
    アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
    群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
    物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
    を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
    に平坦化被覆を塗布し；（Ｂ）この稀釈したプレセラミ
    ック混合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによ
    り、電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し；
    （Ｃ）この被覆したデバイスを２００〜１０００℃の温
    度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
    化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
    またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程； （II）反応室中で、セラミックまたはセラミック様被覆
    デバイスの存在下、気相においてセラミックまたはセラ
    ミック様被覆デバイスに、（ｉ）珪素含有被覆、（ii）
    珪素窒素含有被覆、（iii）珪素炭素含有被膜、および
    （iv）珪素炭素窒素含有被膜からなる群より選ばれるパ
    ッシベーション被膜を適用し、多層セラミックまたはセ
    ラミック様被膜を含む電子デバイスを得る工程であっ
    て、珪素含有被膜が２００〜６００℃の温度においてシ
    ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、ま
    たはこれらの混合物を分解することにより適用され、珪
    素窒素含有被膜が２００〜１０００℃の温度においてシ
    ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、ま
    たはこれらの混合物およびアンモニアを分解することに
    より適用され、珪素窒素含有被膜が２００〜１０００℃
    の温度においてシラン、アルキルシラン、ハロシラン、
    ハロジシラン、ハロポリシラン、またはこれらの混合物
    および１〜６個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
    キルシランを加水分解することにより適用され、そして
    珪素炭素窒素含有被膜が２００〜１０００℃の温度にお
    いてヘキサメチルジシラザンを分解することにより適用
    される工程、 を含んでなる、基板上に電子デバイスを保護するためま
    たは他の機能目的のための多層セラミックまたはセラミ
    ック様被膜を形成する方法。
  5. 【請求項５】パッシベーティブ被膜が、プラズマ化学気
    相堆積法により適用される、特許請求の範囲第４項記載
    の方法。
  6. 【請求項６】パッシベーティブ被膜が、金属アシスト化
    学気相堆積法により適用される、特許請求の範囲第４項
    記載の方法。
  7. 【請求項７】(I)(A)加水分解したまたは一部加水分解し
    た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
    アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
    群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
    物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
    を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
    に平坦化被膜を塗布し；（Ｂ）この稀釈したプレセラミ
    ック混合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによ
    り、電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し；
    （Ｃ）この被覆したデバイスを２００〜１０００℃の温
    度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
    化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
    またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程； （II）溶媒中で、プレセラミック珪素窒素含有ポリマー
    を稀釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポ
    リマー溶液を電子デバイスの平坦化被膜に塗布し、稀釈
    したプレセラミック珪素窒素含有ポリマーを乾燥し溶媒
    を蒸発させることによって、電子デバイスの平坦化被膜
    上にプレセラミック珪素窒素含有被膜を付着し、この被
    覆デバイスを不活性またはアンモニア含有大気下で２０
    ０〜１０００℃に加熱することによって形成される珪素
    窒素含有材料を含んでなるパッシベーション被膜を、セ
    ラミックまたはセラミック様被覆デバイスに適用し、セ
    ラミック珪素窒素含有被膜を形成する工程、 （III）反応室中で、２００〜６００℃の温度におい
    て、セラミックまたはセラミック様被覆デバイスの存在
    下、気相においてシラン、ハロシラン、ハロジシランま
    たはこれらの混合物を分解することによって、セラミッ
    ク被覆デバイスに珪素含有被膜を適用し、多層セラミッ
    クまたはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得る工
    程、を含んでなる、基板上に多層セラミックまたはセラ
    ミック様被膜を形成する方法。
  8. 【請求項８】(I)(A)加水分解したまたは一部加水分解し
    た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
    アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
    群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
    物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
    を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
    に平坦化被膜を塗布し；（Ｂ）この稀釈したプレセラミ
    ック混合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによ
    り、電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し；
    （Ｃ）この被覆したデバイスを２００〜１０００℃の温
    度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
    化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
    またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程； （II）溶媒中で、プレセラミック珪素窒素含有ポリマー
    を稀釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポ
    リマー溶液をセラミックまたはセラミック様被覆デバイ
    スに塗布し、稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリ
    マーを乾燥し溶媒を蒸発させることによって、電子デバ
    イスの平坦化被膜上にプレセラミック珪素窒素含有被膜
    を付着し、この被覆デバイスを不活性またはアンモニア
    含有大気下で２００〜１０００℃に加熱することによっ
    て形成される珪素窒素含有材料を含んでなるパッシベー
    ション被膜を、電子デバイスの平坦化被膜に適用し、珪
    素窒素含有被膜を形成する工程、および （III）（ｉ）珪素窒素含有被膜、（ii）珪素炭素含有
    被膜、および（iii）珪素炭素窒素含有被膜からなる群
    より選ばれる被膜を被覆デバイスに適用し、多層セラミ
    ックまたはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得る
    工程であって、珪素窒素含有被膜が反応室中で２００〜
    １０００℃の温度において被覆デバイスの存在下気相に
    おいてシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
    ランまたはこれらの混合物およびアンモニアを分解する
    ことにより適用され、珪素炭素含有被膜が反応室中で２
    ００〜１０００℃の温度において被覆デバイスの存在下
    気相においてシラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハ
    ロジシラン、ハロポリシランまたはこれらの混合物およ
    び１〜６個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキル
    シランを分解することにより適用され、珪素炭素窒素含
    有被膜が２００〜１０００℃の温度において被覆デバイ
    スの存在下ヘキサメチルジシラザンの化学気相堆積法に
    より適用される工程、 を含んでなる、基板上に多層セラミックまたはセラミッ
    ク様被膜を形成する方法。
  9. 【請求項９】(I)(A)加水分解したまたは一部加水分解し
    た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
    アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
    群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
    物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
    を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
    に平坦化被覆を塗布し；（Ｂ）この稀釈したプレセラミ
    ック混合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによ
    り、電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し；
    （Ｃ）この被覆したデバイスを２００〜１０００℃の温
    度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
    化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
    またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程； （II）溶媒中で、プレセラミック珪素窒素含有ポリマー
    を稀釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポ
    リマー溶液をセラミックまたはセラミック様被覆デバイ
    スに塗布し、稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリ
    マーを乾燥し溶媒を蒸発させることによって、電子デバ
    イスの平坦化被膜上にプレセラミック珪素窒素含有被膜
    を付着し、この被覆デバイスを不活性またはアンモニア
    含有大気下で２００〜１０００℃に加熱することによっ
    て形成される珪素窒素含有材料を含んでなるパッシベー
    ション被膜を、電子デバイスの平坦化被膜に適用し、セ
    ラミックまたはセラミック様珪素窒素含有パッシベーシ
    ョン被膜を形成する工程、および （III）２００〜１０００℃の温度において、セラミッ
    クまたはセラミック様被覆デバイスの存在下、ヘキサメ
    チルジシラザンのプラズマ化学気相堆積法によって、平
    坦化被膜に珪素炭素窒素含有被膜を適用し、多層セラミ
    ックまたはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得る
    工程、を含んでなる、基板上に多層セラミックまたはセ
    ラミック様被膜を形成する方法。
  10. 【請求項１０】(I)(A)加水分解したまたは一部加水分解
    した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタ
    ンアルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからな
    る群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混
    合物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶
    液を電子デバイスに適用することによって、電子デバイ
    スに平坦化被膜を塗布し；（Ｂ）この稀釈したプレセラ
    ミック混合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによ
    り、電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し；
    （Ｃ）この被覆したデバイスを２００〜１０００℃の温
    度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
    化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
    またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程；および （II）溶媒中で、プレセラミック珪素窒素含有ポリマー
    を稀釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポ
    リマー溶液をセラミックまたはセラミック様被膜デバイ
    スに塗布し、稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリ
    マー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させることによって、電子
    デバイスの平坦化被膜上にプレセラミック珪素窒素含有
    被膜を付着し、この被覆デバイスを不活性またはアンモ
    ニア含有大気下で２００〜４００℃に加熱することによ
    って形成される珪素窒素含有材料を含んでなるパッシベ
    ーション被膜を、電子デバイスの平坦化被膜に適用し、
    パッシベーション珪素窒素含有被膜を形成し、電子デバ
    イス上に二層セラミックまたはセラミック様被膜を形成
    する工程、 を含んでなる、基板上に二層セラミックまたはセラミッ
    ク様被膜を形成する方法。
  11. 【請求項１１】基板を、セラミックまたはセラミック様
    珪素窒素含有材料で被覆する方法であって、以下の工
    程： （１）環式シラザンまたは環式シラザンの混合物をハロ
    ジシラン類およびハロシラン類からなる群より選ばれる
    珪素含有材料と接触させることによって形成される、珪
    素および窒素含有プレセラミックポリマーを溶媒で稀釈
    し、 （２）基板をこの稀釈したプレセラミックポリマー溶媒
    溶液で塗布し、 （３）空気の非存在下、この稀釈したプレセラミックポ
    リマー溶媒溶液を乾燥し、溶媒を蒸発させ、基板上にプ
    レセラミックポリマー被膜を付着させ、および （４）空気の非存在下、この被膜した基板を加熱し、セ
    ラミックまたはセラミック様被覆基板を形成する、 を含んでなる方法。
  12. 【請求項１２】基板が電子デバイスである、特許請求の
    範囲第１１項記載の方法。
  13. 【請求項１３】（Ａ）加水分解したまたは一部加水分解
    した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタ
    ンアルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからな
    る群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混
    合物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶
    液を基板に適用し；（Ｂ）この稀釈したプレセラミック
    混合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることにより、基
    板上にプレセラミック被膜を付着し；（Ｃ）この被覆し
    た基板を２００〜１０００℃の温度に加熱することによ
    って、プレセラミック被膜を二酸化珪素および金属酸化
    物にセラミック化し、セラミックまたはセラミック様配
    合物を形成する、ことによって形成されるセラミックま
    たはセラミック様配合物。
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