JPS63178532A - 珪酸エステルおよび金属酸化物から多層セラミック被膜を形成する方法 - Google Patents
珪酸エステルおよび金属酸化物から多層セラミック被膜を形成する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
多様な環境条件下で用いられる電子デバイスには、種々
な環境応力の中でも特に、湿気、熱、摩擦に対する耐性
を有することが必要である。電子デバイスの信頬性を向
上させることのできる電子デバイス用被膜の製造に関し
て、かなりの研究報告がなされてきた。しかしながら、
セラミックパッケージ及び金属パッケージをはじめとす
る今日までに利用可能な公知の被膜のいずれも、単独で
は全ての環境応力に対して、電子デバイスを十分に保護
することはできない。
な環境応力の中でも特に、湿気、熱、摩擦に対する耐性
を有することが必要である。電子デバイスの信頬性を向
上させることのできる電子デバイス用被膜の製造に関し
て、かなりの研究報告がなされてきた。しかしながら、
セラミックパッケージ及び金属パッケージをはじめとす
る今日までに利用可能な公知の被膜のいずれも、単独で
は全ての環境応力に対して、電子デバイスを十分に保護
することはできない。
電子デバイスに関する故障の共通の原因の一つは、半導
体チップの表面パッシベーションにおいて微小亀裂ある
いはボイドが生じ、そのため不純物が侵入することにあ
る。従って、電子デバイスの無機被膜において微小亀裂
、ボイドあるいはピンホールの形成を防止する方法が必
要とされている。
体チップの表面パッシベーションにおいて微小亀裂ある
いはボイドが生じ、そのため不純物が侵入することにあ
る。従って、電子デバイスの無機被膜において微小亀裂
、ボイドあるいはピンホールの形成を防止する方法が必
要とされている。
電子デバイスに施されるパッシベーション被膜は、電子
デバイスに侵入し電子信号の伝達を妨害する塩素イオン
(C1−)及びナトリウムイオン(Na ” )等のイ
オン性不純物に対する障壁となる。又、パッシベーショ
ン被膜は、湿気及び揮発性有機薬品から電子デバイスを
保護するのにも施すことができる。
デバイスに侵入し電子信号の伝達を妨害する塩素イオン
(C1−)及びナトリウムイオン(Na ” )等のイ
オン性不純物に対する障壁となる。又、パッシベーショ
ン被膜は、湿気及び揮発性有機薬品から電子デバイスを
保護するのにも施すことができる。
非晶質ケイ素(以下、l”a−3tJと称する)膜に関
して、電子産業における種々の用途に用いることについ
て鋭意研究がなされてきたが、a−Si膜を電子デバイ
スの環境保護あるいは気密保護に用いることについては
知られていない。a −Si膜の形成については、これ
までに多数の方法が提案されてきた。例えば、非非晶質
ケイ素膜の製造には、化学気相堆積法(CVD)、プラ
ズマ化学気相堆積法(plasma enhanced
CVD)、反応スパッタリング、イオンブレーティン
グ及び光C■Dなどの堆積法が用いられてきた。特に、
プラズマCVD法は、工業化され、a−3i膜の付着に
広く用いられている。
して、電子産業における種々の用途に用いることについ
て鋭意研究がなされてきたが、a−Si膜を電子デバイ
スの環境保護あるいは気密保護に用いることについては
知られていない。a −Si膜の形成については、これ
までに多数の方法が提案されてきた。例えば、非非晶質
ケイ素膜の製造には、化学気相堆積法(CVD)、プラ
ズマ化学気相堆積法(plasma enhanced
CVD)、反応スパッタリング、イオンブレーティン
グ及び光C■Dなどの堆積法が用いられてきた。特に、
プラズマCVD法は、工業化され、a−3i膜の付着に
広く用いられている。
電子デバイス本体内及び金属化層間の中間層として、基
体の平坦化を利用することが当業者において公知である
。即ち、グブタ(Gupta)及びチン(Chin)
(Microelectronics Process
ing %第22章、℃haracteristics
of 5pin−On Glass Films a
s aPlanarizing Dielectric
” 、第349〜365頁、アメリカ化学会、1986
年〕は、ドープあるいはノンドープのSingガラス層
から成る従来の層間誘電体絶縁層による、金属化層の隔
離を伴った多層配線系を示した。しかしながら、CVD
誘電体膜は、せいぜい、上に被覆される金属化層による
連続的で且つ均一なステップ被覆に対して有用でない、
基体の形状に相似の被覆を提供するのみである。
体の平坦化を利用することが当業者において公知である
。即ち、グブタ(Gupta)及びチン(Chin)
(Microelectronics Process
ing %第22章、℃haracteristics
of 5pin−On Glass Films a
s aPlanarizing Dielectric
” 、第349〜365頁、アメリカ化学会、1986
年〕は、ドープあるいはノンドープのSingガラス層
から成る従来の層間誘電体絶縁層による、金属化層の隔
離を伴った多層配線系を示した。しかしながら、CVD
誘電体膜は、せいぜい、上に被覆される金属化層による
連続的で且つ均一なステップ被覆に対して有用でない、
基体の形状に相似の被覆を提供するのみである。
この不十分なステップ被覆のため、導体ライン中に、不
連続点及び薄いスポットが生じ、金属化収率の低下のみ
ならずデバイスの信顛性に関する問題を招くことになる
。金属化層間の層間隔離のために、スピン・オンガラス
層が利用されており、その最上層には、後でリソグラフ
法によりパターンが形成される。しかし、眉間誘電体層
の平坦化とは異なり、電子デバイス表面のトップコート
平坦化は知られていない。
連続点及び薄いスポットが生じ、金属化収率の低下のみ
ならずデバイスの信顛性に関する問題を招くことになる
。金属化層間の層間隔離のために、スピン・オンガラス
層が利用されており、その最上層には、後でリソグラフ
法によりパターンが形成される。しかし、眉間誘電体層
の平坦化とは異なり、電子デバイス表面のトップコート
平坦化は知られていない。
従って、従来技術が教示するように、多くの場合、単一
材料では、電子産業の分野で見られるような特殊被膜用
途の絶えず増加する要求を満足させることはできない。
材料では、電子産業の分野で見られるような特殊被膜用
途の絶えず増加する要求を満足させることはできない。
ミクロ硬度、防湿性、イオン障壁、密着性、展性、引っ
張り強度、熱膨張係数等の数多くの被膜特性は、異種被
膜の連続層により付与することが必要である。
張り強度、熱膨張係数等の数多くの被膜特性は、異種被
膜の連続層により付与することが必要である。
シラザン等のケイ素及び窒素含有プレセラミック重合体
が、ガウル(Gaul)による1983年9月13日発
行の米国特許第4.404.153号等多(の特許に開
示されている。上記ガウル特許には、塩素含有ジシラン
を、(R’ zsi) JH(但し、R′は、ビニル基
、水素、炭素数1〜3のアルキル基又はフェニル基〕と
接触反応させることによる、R’ zStNH−含有シ
ラザン重合体の製造方法が開示されている。
が、ガウル(Gaul)による1983年9月13日発
行の米国特許第4.404.153号等多(の特許に開
示されている。上記ガウル特許には、塩素含有ジシラン
を、(R’ zsi) JH(但し、R′は、ビニル基
、水素、炭素数1〜3のアルキル基又はフェニル基〕と
接触反応させることによる、R’ zStNH−含有シ
ラザン重合体の製造方法が開示されている。
ガウルは、又、同特許において、ケイ素炭素窒素含有セ
ラミック材料を製造におけるプレセラミックシラザン重
合体の使用を教示している。
ラミック材料を製造におけるプレセラミックシラザン重
合体の使用を教示している。
又、ガウルは、1982年1月26日発行の米国特許第
4,312,970号に開示しているように、オルガノ
クロロシランとジシラザンを反応させ、得られたプレセ
ラミックシラザン重合体を熱分解して、セラミック材料
を製造した。
4,312,970号に開示しているように、オルガノ
クロロシランとジシラザンを反応させ、得られたプレセ
ラミックシラザン重合体を熱分解して、セラミック材料
を製造した。
更に、ガウルは、1985年7月20日発行の米国特許
第4,340,619号に開示しているように、塩素含
有ジシランとジシラザンとを反応させ、得られたプレセ
ラミックシラザン重合体を熱分解して、セラミック材料
を製造した。
第4,340,619号に開示しているように、塩素含
有ジシランとジシラザンとを反応させ、得られたプレセ
ラミックシラザン重合体を熱分解して、セラミック材料
を製造した。
一方、キャナディ−(Canr+ady)は、1985
年9月10日発行の米国特許第4.540,803号に
開示しているように、トリクロロシランとジシラザンと
を反応させ、得られたプレセラミックシラザン重合体を
熱分解して、セラミック材料を製造した。
年9月10日発行の米国特許第4.540,803号に
開示しているように、トリクロロシランとジシラザンと
を反応させ、得られたプレセラミックシラザン重合体を
熱分解して、セラミック材料を製造した。
ディーラ(Dietz)らは、1975年1月7日発行
の米国特許第3,859,126号において、SiO□
を含む所望の酸化物によるPbO、B、03、およびZ
nOを含んでなる配合物の形成を教示している。
の米国特許第3,859,126号において、SiO□
を含む所望の酸化物によるPbO、B、03、およびZ
nOを含んでなる配合物の形成を教示している。
ラスト (Rust) らは、1963年10月30
日発行の米国特許第3,061,587号において、ジ
アルキルシアシロキシシランまたはジアルキルジアルコ
キシシランとトリアルキルシロキシジアルコキシアルミ
ニウムとの反応によりオーダードオルガノシリコン−ア
ルミニウム酸化物コポリマーを形成する方法を教示して
いる。
日発行の米国特許第3,061,587号において、ジ
アルキルシアシロキシシランまたはジアルキルジアルコ
キシシランとトリアルキルシロキシジアルコキシアルミ
ニウムとの反応によりオーダードオルガノシリコン−ア
ルミニウム酸化物コポリマーを形成する方法を教示して
いる。
グラサー(Glasser)ら(rEffect of
The HzO/TEO5Ratio IJpon
The Preparation And N1trt
da−tion of 5ilica Sol/Gel
Fill′l1sJ 、Journal ofN
on−Crystalline 5olids 63
巻、1984年、209〜221頁〕は、その後の高温
窒化のための膜を製造するため、金属酸化物を加えない
テトラエトキシシランを利用した。
The HzO/TEO5Ratio IJpon
The Preparation And N1trt
da−tion of 5ilica Sol/Gel
Fill′l1sJ 、Journal ofN
on−Crystalline 5olids 63
巻、1984年、209〜221頁〕は、その後の高温
窒化のための膜を製造するため、金属酸化物を加えない
テトラエトキシシランを利用した。
本発明は、電子デバイスの表面に、薄い多層セラミック
あるいはセラミック様被膜を低温で形成し、電子デバイ
スの保護を促進することに関する。
あるいはセラミック様被膜を低温で形成し、電子デバイ
スの保護を促進することに関する。
つまり珪酸エステルと1種またはそれ以上の金属酸化物
(これは、その後1種またはそれ以上の珪素で塗布され
る)、あるいは珪素と窒素、あるいは珪素と炭素および
窒素含有セラミックまたはセラミック様被膜から被膜を
形成する方法に関する。
(これは、その後1種またはそれ以上の珪素で塗布され
る)、あるいは珪素と窒素、あるいは珪素と炭素および
窒素含有セラミックまたはセラミック様被膜から被膜を
形成する方法に関する。
本発明は、電子デバイス保護用の単層および多層保護被
膜の低温形成に関する。本発明の単層被膜は、均質プレ
セラミックポリマー物質を製造するため、加水分解され
たまたは一部加水分解された珪酸エステルとジルコニウ
ム、アルミニウム、および/またはチタンアルコキシド
との接触により製造される被膜からなる。
膜の低温形成に関する。本発明の単層被膜は、均質プレ
セラミックポリマー物質を製造するため、加水分解され
たまたは一部加水分解された珪酸エステルとジルコニウ
ム、アルミニウム、および/またはチタンアルコキシド
との接触により製造される被膜からなる。
本発明の二層被膜は、(1)加水分解されたまたは一部
加水分解された珪酸エステルとジルコニウム、アルミニ
ウム、および/またはチタンアルコキシドとの接触によ
り製造された被膜および(2)保護を供与するため、シ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、ま
たはそれらの混合物の加熱により誘導された珪素含有材
料、または珪素窒素含有材料、あるいは珪素炭素含有材
料のトップコートからなる。第1Nは、フローコート法
、スピンコード法、浸漬法およびスプレーコート法を含
む公知技術により電子デバイスに塗布され、次いでセラ
ミック化されるSiO□/TiO,。
加水分解された珪酸エステルとジルコニウム、アルミニ
ウム、および/またはチタンアルコキシドとの接触によ
り製造された被膜および(2)保護を供与するため、シ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、ま
たはそれらの混合物の加熱により誘導された珪素含有材
料、または珪素窒素含有材料、あるいは珪素炭素含有材
料のトップコートからなる。第1Nは、フローコート法
、スピンコード法、浸漬法およびスプレーコート法を含
む公知技術により電子デバイスに塗布され、次いでセラ
ミック化されるSiO□/TiO,。
5iOz/ Zr0t 、 Sing/ TiO2/
Zr0z 、 5ift/ A l zOs、またはS
ing/ TfOz/ Zr0z/ A l zo+平
坦化およびパッシベーション被膜である。本発明の二層
被膜の第2層は、シランのプラズマ促進CVDまたはC
VD、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、シ
ラザン、またはアルカン、シラン、およびアンモニアの
混合物より誘導された珪素含有材料の保護遮断層被膜で
ある。
Zr0z 、 5ift/ A l zOs、またはS
ing/ TfOz/ Zr0z/ A l zo+平
坦化およびパッシベーション被膜である。本発明の二層
被膜の第2層は、シランのプラズマ促進CVDまたはC
VD、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、シ
ラザン、またはアルカン、シラン、およびアンモニアの
混合物より誘導された珪素含有材料の保護遮断層被膜で
ある。
また本発明は、電子デバイス用の三層被膜システムの低
温形成に関する。この第1層は、SiO□/Ti0z
、 5iOz/ ZrQz 、 5iOz/ Ti1t
/ Zr0z 、 5i02 /Al2O3、または5
iOt/ Ti0z/ Zr0z/ A 12 zoz
被膜である。パッシベーションに用いられる第2層は、
プレセラミック珪素窒素含有ポリマー被膜のセラミック
化により得られるセラミック又はセラミック様被膜、あ
るいは熱、UV、CVD、プラズマCVD又はレーザ法
により付着がなされるケイ素窒素含有層、珪素炭素窒素
含有層又はケイ素炭素含有層である。本発明の上記三層
被膜の第3層は、(a)ハロシラン、ハロジシラン、ハ
ロポリシラン又はこれらの混合物のCVD、プラズマC
VD又は金属アシストCVDにより施される珪素含有材
料、又は(b)ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ラン又はこれらの混合物とアルカンとのCVD又はプラ
ズマCVDにより施される珪素炭素含有材料、又は(c
)シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン
又はこれらの混合物とアンモニアとのCVD又はプラズ
マCvDにより施されるケイ素窒素含有材料、又は(d
)ヘキサメチルジシラザンのCVDまたはプラズマCV
Dあるいはシラン、アルキルシラン、アルカンとアンモ
ニアとの混合物のCVDまた。はプラズマCVDにより
施される珪素炭素窒素含有材料からなるトップ被膜であ
る。
温形成に関する。この第1層は、SiO□/Ti0z
、 5iOz/ ZrQz 、 5iOz/ Ti1t
/ Zr0z 、 5i02 /Al2O3、または5
iOt/ Ti0z/ Zr0z/ A 12 zoz
被膜である。パッシベーションに用いられる第2層は、
プレセラミック珪素窒素含有ポリマー被膜のセラミック
化により得られるセラミック又はセラミック様被膜、あ
るいは熱、UV、CVD、プラズマCVD又はレーザ法
により付着がなされるケイ素窒素含有層、珪素炭素窒素
含有層又はケイ素炭素含有層である。本発明の上記三層
被膜の第3層は、(a)ハロシラン、ハロジシラン、ハ
ロポリシラン又はこれらの混合物のCVD、プラズマC
VD又は金属アシストCVDにより施される珪素含有材
料、又は(b)ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ラン又はこれらの混合物とアルカンとのCVD又はプラ
ズマCVDにより施される珪素炭素含有材料、又は(c
)シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン
又はこれらの混合物とアンモニアとのCVD又はプラズ
マCvDにより施されるケイ素窒素含有材料、又は(d
)ヘキサメチルジシラザンのCVDまたはプラズマCV
Dあるいはシラン、アルキルシラン、アルカンとアンモ
ニアとの混合物のCVDまた。はプラズマCVDにより
施される珪素炭素窒素含有材料からなるトップ被膜であ
る。
本発明は、加水分解したまたは一部加水分解した珪酸エ
ステルをジルコニウム、アルミニウムまたはチタンアル
コキシドと反応させ、不規則な表面の電子デバイス用の
平坦化被膜として有効なセラミックまたはセラミック様
材料に、低温で転化する新規プレセラミックポリマーを
生ずるという発見に関する。本発明において、「アルコ
キシド」とは、金属に結合しおよび加水分解されその後
ここに示したセラミック化条件で熱分解し、金属酸化物
を生ずる、あらゆるアルコキシ、アシロキシ、ジアルコ
キシ、トリアルコキシ、またはテトラアルコキシ有機基
を意味する。本発明により、Sin。
ステルをジルコニウム、アルミニウムまたはチタンアル
コキシドと反応させ、不規則な表面の電子デバイス用の
平坦化被膜として有効なセラミックまたはセラミック様
材料に、低温で転化する新規プレセラミックポリマーを
生ずるという発見に関する。本発明において、「アルコ
キシド」とは、金属に結合しおよび加水分解されその後
ここに示したセラミック化条件で熱分解し、金属酸化物
を生ずる、あらゆるアルコキシ、アシロキシ、ジアルコ
キシ、トリアルコキシ、またはテトラアルコキシ有機基
を意味する。本発明により、Sin。
/ Zr0z + sio、/ Ti0z 、 sio
!/ iio、、/ Zr0=、およびStow/ A
1zos等のセラミックまたはセラミック様平坦化被
膜配合物が製造された。これらの金属酸化物セラミック
またはセラミック様被膜は、集積回路または電子デバイ
スの不規則な分布による機械的応力を最小にし、および
熱循環条件下のその後の多層被膜の微少亀裂を防ぐ助け
となる。
!/ iio、、/ Zr0=、およびStow/ A
1zos等のセラミックまたはセラミック様平坦化被
膜配合物が製造された。これらの金属酸化物セラミック
またはセラミック様被膜は、集積回路または電子デバイ
スの不規則な分布による機械的応力を最小にし、および
熱循環条件下のその後の多層被膜の微少亀裂を防ぐ助け
となる。
また本発明は、第1層が珪素および酸素を含む材料の溶
媒溶液より得られるSiO□含有平坦化被膜であり、加
熱処理によりこの材料がセラミック化し、SiO□含有
材料を形成する被膜システムの形成に関する。そのよう
な材料は、制限されないが、有機オJL/”7珪酸塩、
5i(OR)イまたは(RO) 1siOsi (OR
) zタイプの縮合エステル、およびその他の5iOR
源で加水分解後の熱分解により実質的にSiO□からな
る材料を生成するものを含む。従って、炭素含有基が熱
条件下で加水分解可能で、揮発して実質的にSingが
残るものであれば、5iOC含有材料のような炭素を含
む材料も含んでよい。「珪酸エステル」とは、ここでは
加水分解および熱分解により実質的にSiO□を生成す
る材料を意味する。本発明における「加水分解したまた
は一部加水分解した珪酸エステル」とは、上述したよう
なあらゆるSiO□含有材料を意味し、エステルを加水
分解または一部加水分解するような水性、塩基性、酸性
条件で処理されたものである。
媒溶液より得られるSiO□含有平坦化被膜であり、加
熱処理によりこの材料がセラミック化し、SiO□含有
材料を形成する被膜システムの形成に関する。そのよう
な材料は、制限されないが、有機オJL/”7珪酸塩、
5i(OR)イまたは(RO) 1siOsi (OR
) zタイプの縮合エステル、およびその他の5iOR
源で加水分解後の熱分解により実質的にSiO□からな
る材料を生成するものを含む。従って、炭素含有基が熱
条件下で加水分解可能で、揮発して実質的にSingが
残るものであれば、5iOC含有材料のような炭素を含
む材料も含んでよい。「珪酸エステル」とは、ここでは
加水分解および熱分解により実質的にSiO□を生成す
る材料を意味する。本発明における「加水分解したまた
は一部加水分解した珪酸エステル」とは、上述したよう
なあらゆるSiO□含有材料を意味し、エステルを加水
分解または一部加水分解するような水性、塩基性、酸性
条件で処理されたものである。
本発明において「セラミック様」とは、残存炭素および
/または水素が全く含有しないというわけではないが、
その他の点ではセラミックに類似の性質を有する熱分解
材料を意味する。
/または水素が全く含有しないというわけではないが、
その他の点ではセラミックに類似の性質を有する熱分解
材料を意味する。
本発明は、これらのセラミックが多層電子デバイス並び
に他の集積回路用の被膜として用いてよいという発見に
関する。また、本発明の被膜は、誘電体層、トランジス
タ様デバイス製造のためのドープ誘電体層、コンデンサ
ーまたはコンデンサ一様デバイス製造のための珪素含有
顔料添加バインダーシステム、多層デバイス、3−Dデ
バイス、シリコン・オン・インシュレーター(SOI)
、超格子デバイス等のような基板の保護に関係のない機
能目的に有効である。
に他の集積回路用の被膜として用いてよいという発見に
関する。また、本発明の被膜は、誘電体層、トランジス
タ様デバイス製造のためのドープ誘電体層、コンデンサ
ーまたはコンデンサ一様デバイス製造のための珪素含有
顔料添加バインダーシステム、多層デバイス、3−Dデ
バイス、シリコン・オン・インシュレーター(SOI)
、超格子デバイス等のような基板の保護に関係のない機
能目的に有効である。
また、本発明は、CVD、プラズマCVD、または金属
触媒CVD法によりトップコートを形成することから成
る、セラミックまたはセラミック様材料で被覆された電
子デバイス用、珪素および窒素含有パッシベーション被
膜および珪素含有トップ被膜の形成に関する。
触媒CVD法によりトップコートを形成することから成
る、セラミックまたはセラミック様材料で被覆された電
子デバイス用、珪素および窒素含有パッシベーション被
膜および珪素含有トップ被膜の形成に関する。
本発明の単層被膜は、加水分解されたまたは一部加水分
解された珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシド
からなる群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミ
ック混合物を溶剤で稀釈し、この溶剤稀釈プレセラミッ
クポリマー溶液で基板を被覆し、稀釈プレセラミックポ
リマー溶液を乾燥し溶剤を蒸発させて、それによって基
板上にプレセラミック被膜を付着させ、この被覆された
基板を加熱することによりこのポリマーを二酸化珪素お
よび金属酸化物にセラミック化し、基板上に単層セラミ
ックまたはセラミック様被膜を製造することによる平坦
化被膜で基板を被覆することにより製造される。
解された珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシド
からなる群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミ
ック混合物を溶剤で稀釈し、この溶剤稀釈プレセラミッ
クポリマー溶液で基板を被覆し、稀釈プレセラミックポ
リマー溶液を乾燥し溶剤を蒸発させて、それによって基
板上にプレセラミック被膜を付着させ、この被覆された
基板を加熱することによりこのポリマーを二酸化珪素お
よび金属酸化物にセラミック化し、基板上に単層セラミ
ックまたはセラミック様被膜を製造することによる平坦
化被膜で基板を被覆することにより製造される。
プロポキシド、イソプロポキシド、ブトキシド、および
イソブトキシドのような、かなり反応性の高いアルミニ
ウム、チタン、およびジルコニウムのアルコキシド、並
びにジルコニウムペンタンジオネート(アセチルアセト
ネートと呼ばれる)の場合、均一なおよび制御された速
度で加水分解されるような均質反応混合物を与えるよう
、金属アルコキシドと珪酸エステルをあらかじめ混合し
、エタノール中で24時間加熱還流してよい。この還流
は縮合反応を引き起し、この生成物は一様に加水分解さ
れる。しかし、上述のかなり反応性の高いアルコキシド
および珪酸エステルの混合物を、縮合反応を行なわずに
予備加水分解する試みは、珪酸エステルよりも優先的お
よび迅速な金属アルコキシドの加水分解となり、反応混
合物の迅速な、非均質ゲル化となる。
イソブトキシドのような、かなり反応性の高いアルミニ
ウム、チタン、およびジルコニウムのアルコキシド、並
びにジルコニウムペンタンジオネート(アセチルアセト
ネートと呼ばれる)の場合、均一なおよび制御された速
度で加水分解されるような均質反応混合物を与えるよう
、金属アルコキシドと珪酸エステルをあらかじめ混合し
、エタノール中で24時間加熱還流してよい。この還流
は縮合反応を引き起し、この生成物は一様に加水分解さ
れる。しかし、上述のかなり反応性の高いアルコキシド
および珪酸エステルの混合物を、縮合反応を行なわずに
予備加水分解する試みは、珪酸エステルよりも優先的お
よび迅速な金属アルコキシドの加水分解となり、反応混
合物の迅速な、非均質ゲル化となる。
本発明により製造された被膜は、限定するわけではない
が、電子デバイスを含む多くの基板に対し強い接着を示
し、耐摩耗性および防湿性がある。
が、電子デバイスを含む多くの基板に対し強い接着を示
し、耐摩耗性および防湿性がある。
本発明により被覆される基板およびデバイスの選択は、
分解容器の大気中の低温分解温度における熱的および化
学的安定性に対する要求によってのみ制限される。
分解容器の大気中の低温分解温度における熱的および化
学的安定性に対する要求によってのみ制限される。
さらに、本発明は、(A)加水分解したまたは一部加水
分解した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシド
からなる群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミ
ック混合物を溶剤で稀釈し、前記稀釈したプレセラミッ
クポリマー溶液で電子デバイスを塗布し、この稀釈した
プレセラミックポリマー溶液を乾燥させることによって
溶剤を蒸発させて、電子デバイス上に均質プレセラミッ
ク被膜を付着し、この塗布デバイスを加熱することによ
って、このポリマーを二酸化珪素および金属酸化物をセ
ラミック化し、セラミックまたはセラミック様被膜を生
成することにより、平坦化被膜で電子デバイスを被覆し
、(B)反応室中で、セラミック被覆デバイスの存在下
、シラン、ハロシラン、ハロジシランまたはそれらの混
合物を気相において、200〜1000℃の温度で分解
させることにより、セラミック被覆デバイスに珪素含有
被膜を供与し、多層、セラミック被膜を含む電子デバイ
スを得ることを含んでなる、多層セラミックまたはセラ
ミック様被膜を形成する方法に関する。プレセラミック
溶剤溶液により、電子デバイスを被覆する方法は、限定
されないが、フローコーティング、スピンコーティング
、噴霧または浸漬被覆法である。
分解した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシド
からなる群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミ
ック混合物を溶剤で稀釈し、前記稀釈したプレセラミッ
クポリマー溶液で電子デバイスを塗布し、この稀釈した
プレセラミックポリマー溶液を乾燥させることによって
溶剤を蒸発させて、電子デバイス上に均質プレセラミッ
ク被膜を付着し、この塗布デバイスを加熱することによ
って、このポリマーを二酸化珪素および金属酸化物をセ
ラミック化し、セラミックまたはセラミック様被膜を生
成することにより、平坦化被膜で電子デバイスを被覆し
、(B)反応室中で、セラミック被覆デバイスの存在下
、シラン、ハロシラン、ハロジシランまたはそれらの混
合物を気相において、200〜1000℃の温度で分解
させることにより、セラミック被覆デバイスに珪素含有
被膜を供与し、多層、セラミック被膜を含む電子デバイ
スを得ることを含んでなる、多層セラミックまたはセラ
ミック様被膜を形成する方法に関する。プレセラミック
溶剤溶液により、電子デバイスを被覆する方法は、限定
されないが、フローコーティング、スピンコーティング
、噴霧または浸漬被覆法である。
さらに本発明は、(A)ジルコニウムペンタンジオネー
トと接していた、加水分解したまたは一部加水分解した
珪酸エステルプレセラミックポリマーを溶媒で低固形濃
度に稀釈し、前記稀釈したプレセラミックポリマー溶液
で電子デバイスを塗布し、この稀釈したプレセラミック
ポリマー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、電子デバイス上
にプレセラミック被膜を付着させ、この塗布デバイスを
加熱することによって、このポリマーを二酸化珪素およ
び二酸化ジルコニウムにセラミック化し、セラミックま
たはセラミック様被膜を生成することにより被膜で電子
デバイスを被覆し、(B)反応室中で、被覆デバイスの
存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシランまたはそれ
らの混合物を気相において、200〜400℃の温度で
分解させることにより、電子デバイス上のセラミックま
たはセラミック様被膜に、珪素含有被膜を供与し、多層
、セラミックまたはセラミック様、保護被膜を含む電子
デバイスを得ることを含んでなる、多層、セラミックま
たはセラミック様、保護被膜を形成する方法に関する。
トと接していた、加水分解したまたは一部加水分解した
珪酸エステルプレセラミックポリマーを溶媒で低固形濃
度に稀釈し、前記稀釈したプレセラミックポリマー溶液
で電子デバイスを塗布し、この稀釈したプレセラミック
ポリマー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、電子デバイス上
にプレセラミック被膜を付着させ、この塗布デバイスを
加熱することによって、このポリマーを二酸化珪素およ
び二酸化ジルコニウムにセラミック化し、セラミックま
たはセラミック様被膜を生成することにより被膜で電子
デバイスを被覆し、(B)反応室中で、被覆デバイスの
存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシランまたはそれ
らの混合物を気相において、200〜400℃の温度で
分解させることにより、電子デバイス上のセラミックま
たはセラミック様被膜に、珪素含有被膜を供与し、多層
、セラミックまたはセラミック様、保護被膜を含む電子
デバイスを得ることを含んでなる、多層、セラミックま
たはセラミック様、保護被膜を形成する方法に関する。
さらに、本発明は、(A)チタンジブトキシジアセチル
アセトネートと接していた、加水分解したまたは一部加
水分解した珪酸エステルプレセラミックポリマーを溶媒
で低固体濃度に稀釈し、前記稀釈したプレセラミックポ
リマー溶液で電子デバイスを塗布し、この稀釈したプレ
セラミックポリマー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、電子
デバイス上にプレセラミック被膜を付着させ、この塗布
デバイスを加熱することによって、このポリマーを二酸
化珪素および二酸化チタンにセラミック化し、セラミッ
クまたはセラミック様被膜を生成することにより被膜で
電子デバイスを被覆し、(B)反応室中で、被覆デバイ
スの存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、また
はハロシラン類の混合物を気相において200〜400
℃の温度で分解させることにより電子デバイスに珪素含
有被膜を供与し、多層セラミックまたはセラミック様被
膜を含む電子デバイスを得ることを含んでなる、多層、
セラミックまたはセラミック様被膜を形成する方法に関
する。
アセトネートと接していた、加水分解したまたは一部加
水分解した珪酸エステルプレセラミックポリマーを溶媒
で低固体濃度に稀釈し、前記稀釈したプレセラミックポ
リマー溶液で電子デバイスを塗布し、この稀釈したプレ
セラミックポリマー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、電子
デバイス上にプレセラミック被膜を付着させ、この塗布
デバイスを加熱することによって、このポリマーを二酸
化珪素および二酸化チタンにセラミック化し、セラミッ
クまたはセラミック様被膜を生成することにより被膜で
電子デバイスを被覆し、(B)反応室中で、被覆デバイ
スの存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、また
はハロシラン類の混合物を気相において200〜400
℃の温度で分解させることにより電子デバイスに珪素含
有被膜を供与し、多層セラミックまたはセラミック様被
膜を含む電子デバイスを得ることを含んでなる、多層、
セラミックまたはセラミック様被膜を形成する方法に関
する。
さらに、本発明は、アルミニウムアルコキシドと接して
いた、(A)加水分解したまたは一部加水分解した珪酸
エステルプレセラミックポリマーを溶媒で低固体濃度に
稀釈し、前記稀釈したプレセラミックポリマー溶液で電
子デバイスを塗布し、この稀釈したプレセラミックポリ
マー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、電子デバイス上にプ
レセラミック被膜を付着させ、この塗布デバイスを加熱
することによって、このポリマーを二酸化珪素および二
酸化アルミニウムにセラミック化し、セラミックまたは
セラミック様被膜を生成することにより被膜で電子デバ
イスを被覆し、(B)反応室中で、被覆デバイスの存在
下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、またはハロシ
ラン類の混合物を気相において200〜400℃の温度
で分解させることにより電子デバイス上のセラミックま
たはセラミック様被膜に珪素含有被膜を供与し、多層セ
ラミックまたはセラミック様被膜を含む電子デバイスを
得ることを含んでなる、多層、セラミックまたはセラミ
ック様被膜を形成する方法に関する。
いた、(A)加水分解したまたは一部加水分解した珪酸
エステルプレセラミックポリマーを溶媒で低固体濃度に
稀釈し、前記稀釈したプレセラミックポリマー溶液で電
子デバイスを塗布し、この稀釈したプレセラミックポリ
マー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、電子デバイス上にプ
レセラミック被膜を付着させ、この塗布デバイスを加熱
することによって、このポリマーを二酸化珪素および二
酸化アルミニウムにセラミック化し、セラミックまたは
セラミック様被膜を生成することにより被膜で電子デバ
イスを被覆し、(B)反応室中で、被覆デバイスの存在
下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、またはハロシ
ラン類の混合物を気相において200〜400℃の温度
で分解させることにより電子デバイス上のセラミックま
たはセラミック様被膜に珪素含有被膜を供与し、多層セ
ラミックまたはセラミック様被膜を含む電子デバイスを
得ることを含んでなる、多層、セラミックまたはセラミ
ック様被膜を形成する方法に関する。
さらに、本発明は、(A)加水分解したまたは一部加水
分解した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシド
からなる群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミ
ック混合物を溶媒で稀釈し、前記稀釈したプレセラミッ
ク混合物溶液で電子デバイスを塗布し、稀釈したプレセ
ラミックポリマー混合物溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、
電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し、この塗
布デバイスを加熱することによって、このプレセラミッ
ク被膜を二酸化珪素および金属酸化物にセラミック化し
、セラミックまたはセラミック様被膜を生成することに
より、電子デバイスを被膜で被覆し、(B)プレセラミ
ック珪素窒素含有ポリマーを溶媒で、低固体濃度に稀釈
し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリマー
溶液でセラミック被覆デバイスを塗布し、溶媒を蒸発さ
せてこの稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリマー
溶液を乾燥し、被覆電子デバイス上にプレセラミック珪
素窒素含有被膜を付着し、不活性またはアンモニア含有
大気下でこの被覆デバイスを加熱し、セラミックまたは
セラミック様珪素窒素含有被膜を生成することにより、
珪素窒素含有材料を含んでなるパッシベーション被膜を
被覆デバイスに供与し、(C)反応室中で被覆デバイス
の存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポ
リシランまたはそれらの混合物を気相において200〜
900℃の温度で分解させることにより、被覆デバイス
に珪素含有被膜を供与し、それにより多層、セラミック
またはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得ること
を含んでなる、多層、セラミックまたはセラミック様被
膜を形成する方法に関する。
分解した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシド
からなる群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミ
ック混合物を溶媒で稀釈し、前記稀釈したプレセラミッ
ク混合物溶液で電子デバイスを塗布し、稀釈したプレセ
ラミックポリマー混合物溶液を乾燥し溶媒を蒸発させ、
電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し、この塗
布デバイスを加熱することによって、このプレセラミッ
ク被膜を二酸化珪素および金属酸化物にセラミック化し
、セラミックまたはセラミック様被膜を生成することに
より、電子デバイスを被膜で被覆し、(B)プレセラミ
ック珪素窒素含有ポリマーを溶媒で、低固体濃度に稀釈
し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリマー
溶液でセラミック被覆デバイスを塗布し、溶媒を蒸発さ
せてこの稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリマー
溶液を乾燥し、被覆電子デバイス上にプレセラミック珪
素窒素含有被膜を付着し、不活性またはアンモニア含有
大気下でこの被覆デバイスを加熱し、セラミックまたは
セラミック様珪素窒素含有被膜を生成することにより、
珪素窒素含有材料を含んでなるパッシベーション被膜を
被覆デバイスに供与し、(C)反応室中で被覆デバイス
の存在下、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポ
リシランまたはそれらの混合物を気相において200〜
900℃の温度で分解させることにより、被覆デバイス
に珪素含有被膜を供与し、それにより多層、セラミック
またはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得ること
を含んでなる、多層、セラミックまたはセラミック様被
膜を形成する方法に関する。
本発明の多層被膜に利用される平坦化およびパッシベー
ション被膜のセラミック化は、200〜1000℃、好
ましくは200〜400℃の温度で行なわれる。
ション被膜のセラミック化は、200〜1000℃、好
ましくは200〜400℃の温度で行なわれる。
本発明において、加水分解したまたは一部加水分解した
珪酸エステルを含むプレセラミックポリマーは、例えば
ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、Zr(C)
IzCOCHzCOClb) *、またはチタンジブト
キシジアセチルアセトネート、 Ti (CHzCOCHzCOCH+) z (OCH
zCHzC)IzCH3) 2、および/またはアルミ
ニウムアセチルアセトネート、八12 (CH3COC
HzCOCH+) zの混入後、エタノールのような溶
媒中で低固体濃度(例えば、0.1〜10重量%)に稀
釈される。この稀釈したプレセラミックポリマー溶媒溶
液を、24時間還流し、電子デバイス上に塗布し、乾燥
して溶媒を蒸発させる。
珪酸エステルを含むプレセラミックポリマーは、例えば
ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、Zr(C)
IzCOCHzCOClb) *、またはチタンジブト
キシジアセチルアセトネート、 Ti (CHzCOCHzCOCH+) z (OCH
zCHzC)IzCH3) 2、および/またはアルミ
ニウムアセチルアセトネート、八12 (CH3COC
HzCOCH+) zの混入後、エタノールのような溶
媒中で低固体濃度(例えば、0.1〜10重量%)に稀
釈される。この稀釈したプレセラミックポリマー溶媒溶
液を、24時間還流し、電子デバイス上に塗布し、乾燥
して溶媒を蒸発させる。
上述したように、ある種の金属アルコキシドは、加水分
解に対し反応的すぎるので、珪酸エステルと予備混合し
、加水分解する前に、この混合物をエタノールのような
溶媒中で還流する。電子デバイス上にこの稀釈したプレ
セラミックポリマー溶液を被覆する方法は、限定されな
いが、スピンコーティング、浸漬被覆、噴霧被覆、また
はフローコーティングでよい。これにより、200℃で
約24時間、または400℃で1時間この被覆デバイス
を加熱することによってセラミック化される均質プレセ
ラミック被膜が付着する。これは従来の技術よりも明ら
かに加工温度が下ったことを示している。2ミクロン(
または約5000人)以下の薄いセラミックまたはセラ
ミック様平坦化被膜は、こうしてデバイス上に形成され
る。こうして形成された平坦化被膜は、次いで本発明の
パッシベーション珪素窒素含有被膜により、またはCV
DあるいはPECVD供与珪素含有被膜、珪素炭素含有
被膜、珪素炭素含有被膜、珪素窒素含有被膜、珪素炭素
窒素含有被膜、あるいはこれらの被膜の組み合せにより
被覆される。
解に対し反応的すぎるので、珪酸エステルと予備混合し
、加水分解する前に、この混合物をエタノールのような
溶媒中で還流する。電子デバイス上にこの稀釈したプレ
セラミックポリマー溶液を被覆する方法は、限定されな
いが、スピンコーティング、浸漬被覆、噴霧被覆、また
はフローコーティングでよい。これにより、200℃で
約24時間、または400℃で1時間この被覆デバイス
を加熱することによってセラミック化される均質プレセ
ラミック被膜が付着する。これは従来の技術よりも明ら
かに加工温度が下ったことを示している。2ミクロン(
または約5000人)以下の薄いセラミックまたはセラ
ミック様平坦化被膜は、こうしてデバイス上に形成され
る。こうして形成された平坦化被膜は、次いで本発明の
パッシベーション珪素窒素含有被膜により、またはCV
DあるいはPECVD供与珪素含有被膜、珪素炭素含有
被膜、珪素炭素含有被膜、珪素窒素含有被膜、珪素炭素
窒素含有被膜、あるいはこれらの被膜の組み合せにより
被覆される。
本発明の平坦化被膜の組成の例を、表Iに示すが、限定
されるものではない。
されるものではない。
以下余白
I6 ■の・・1日 の。
4 74.7 25
.3表中−t%は重量パーセントを表わし、ZrO,は
ジルコニウムアルコキシドより製造された二酸化ジルコ
ニウム、TiO2はチタンアルコキシドより製造された
二酸化チタン、A l 203はアルミニウムベンクン
ジオネートより製造された酸化アルミニウムを表わす。
.3表中−t%は重量パーセントを表わし、ZrO,は
ジルコニウムアルコキシドより製造された二酸化ジルコ
ニウム、TiO2はチタンアルコキシドより製造された
二酸化チタン、A l 203はアルミニウムベンクン
ジオネートより製造された酸化アルミニウムを表わす。
表1は被膜中、10重量パーセントの金属アルコキシド
配合物を示すが、金属酸化物の濃度範囲は、0.1重量
パーセントの金属アルコキシドから約30重量パーセン
トまで変化する。金属アルコキシド(つまり結果として
生ずる金属酸化物)に対する加水分解したまたは一部加
水分解した珪酸エステルの比を変えることにより、望む
熱膨張係数(CTE)を有する特有の配合物を製造する
ことができる。被覆電子デバイスにおいて、被膜のCT
Eが、被覆デバイスを温度変化に暴露した際に、微小亀
裂の形成を最小にするような十分な熱膨張を可能にする
ことが望ましい。表■は、被覆電子デバイスに用いられ
た種々のセラミック材料のCTE値および本発明のセラ
ミック平坦化被膜を示す。
配合物を示すが、金属酸化物の濃度範囲は、0.1重量
パーセントの金属アルコキシドから約30重量パーセン
トまで変化する。金属アルコキシド(つまり結果として
生ずる金属酸化物)に対する加水分解したまたは一部加
水分解した珪酸エステルの比を変えることにより、望む
熱膨張係数(CTE)を有する特有の配合物を製造する
ことができる。被覆電子デバイスにおいて、被膜のCT
Eが、被覆デバイスを温度変化に暴露した際に、微小亀
裂の形成を最小にするような十分な熱膨張を可能にする
ことが望ましい。表■は、被覆電子デバイスに用いられ
た種々のセラミック材料のCTE値および本発明のセラ
ミック平坦化被膜を示す。
以下余白
■ 執 イ ニ (CTE)
二酸化チタン、 Ti0z 9.4酸化ア
ルミニウム、 Aβ、o37.2−8.6二酸化ジルコ
ニウム、 Zr(h 7.6−10.5シリカ、
SiO□ 0.5珪 素、 Si
2.1480%SiO□/20
%TiO□ 2.2875%SiO□/25
%Ti(h 2.6390%SiO□/1
0%TiO□ 1.3990%5iOz/1
0%Zr0z 1.2170%SiO□/
30%Ti1t 3.1770%5iOz
/30%Zr0z 2.6380%5i(
h/20%Zr021.9275%5i02/25%A
It tOz 2.1875%5iOz/
25%Zr0= 2.28上記の参考デー
タの出所は、rceramtc 5ourceJ、アメ
リカ化学会、第1巻、1985年、350〜351頁、
である。本発明の配合物のCTE値は計算される。
ルミニウム、 Aβ、o37.2−8.6二酸化ジルコ
ニウム、 Zr(h 7.6−10.5シリカ、
SiO□ 0.5珪 素、 Si
2.1480%SiO□/20
%TiO□ 2.2875%SiO□/25
%Ti(h 2.6390%SiO□/1
0%TiO□ 1.3990%5iOz/1
0%Zr0z 1.2170%SiO□/
30%Ti1t 3.1770%5iOz
/30%Zr0z 2.6380%5i(
h/20%Zr021.9275%5i02/25%A
It tOz 2.1875%5iOz/
25%Zr0= 2.28上記の参考デー
タの出所は、rceramtc 5ourceJ、アメ
リカ化学会、第1巻、1985年、350〜351頁、
である。本発明の配合物のCTE値は計算される。
本発明において、アルミニウム、ジルコニウム、および
チタンが作用する化合物は、上記の酸化物または二酸化
物の形状に限定されないが、加水分解したまたは一部加
水分解した珪酸エステルと混合し、セラミック化し、本
発明の混合酸化物平坦化被覆システムを生ずるような金
属の混合物およびあらゆる形状を含む。
チタンが作用する化合物は、上記の酸化物または二酸化
物の形状に限定されないが、加水分解したまたは一部加
水分解した珪酸エステルと混合し、セラミック化し、本
発明の混合酸化物平坦化被覆システムを生ずるような金
属の混合物およびあらゆる形状を含む。
本発明における複合被膜の第二及びパンシベーション珪
素窒素含有層は、イオン性不純物に対する耐性を付与す
る。本発明に用いられる好ましいプレセラミック珪素窒
素含有重合体は、この技術分野において公知のものでよ
く、例えば、シラザン類、ジシラザン類、ポリシラザン
類、環状シラザン類及び他の珪素窒素含有物質が挙げら
れるがこれらのものには限定されない。本発明に用いら
れる好ましいプレセラミック珪素窒素含有重合体は、高
温でセラミック又はセラミック物質に変わることのでき
るものでなければならない。又、プレセラミックシラザ
ン重合体及び/又は他の珪素及び窒素含有物質の混合物
も本発明に用いることができる。本発明において用いる
のに好ましいプレセラミックシラザン重合体あるいはポ
リシラザン類としては、例えば、米国特許第4,312
,970号(1982年1月26日発行)、米国特許第
4,340,619号(1982年7月20日発行)、
米国特許第4,395,460号(1983年7月26
日発行)及び米国特許第4.404,153号(198
3年9月13日発行)においてガウルにより記載されて
いるポリシラザン類が挙げられる。又、米国特許第4,
482,689号(1984年11月13日発行)にお
いてハルスカ(Haluska)により記載されている
もの、米国特許第4.397,828号(1983年8
月9日発行)においてセイフプース等(Seyfert
h at al)により記載されているもの及び米国特
許第4,482.669号(1984年11月13日発
行)においてセイファース等(Seyfsrth et
al)により記載されているものも好ましいポリシラ
ザン類として挙げられる。本発明において用いるのに好
ましい他のポリシラザン類として、例えば、米国特許第
4,540,803号(1985年9月10日発行)、
米国特許第4.535,007号(1985年8月13
日発行)及び米国特許第4,543,344号(198
5年9月24日発行)においてキャナディ (Cann
ady)により開示されているもの、及び1984年9
月21日出願の米国特許出願第652.939号におい
てバニー等(Baney et al)により記載され
ているものを挙げることができる。
素窒素含有層は、イオン性不純物に対する耐性を付与す
る。本発明に用いられる好ましいプレセラミック珪素窒
素含有重合体は、この技術分野において公知のものでよ
く、例えば、シラザン類、ジシラザン類、ポリシラザン
類、環状シラザン類及び他の珪素窒素含有物質が挙げら
れるがこれらのものには限定されない。本発明に用いら
れる好ましいプレセラミック珪素窒素含有重合体は、高
温でセラミック又はセラミック物質に変わることのでき
るものでなければならない。又、プレセラミックシラザ
ン重合体及び/又は他の珪素及び窒素含有物質の混合物
も本発明に用いることができる。本発明において用いる
のに好ましいプレセラミックシラザン重合体あるいはポ
リシラザン類としては、例えば、米国特許第4,312
,970号(1982年1月26日発行)、米国特許第
4,340,619号(1982年7月20日発行)、
米国特許第4,395,460号(1983年7月26
日発行)及び米国特許第4.404,153号(198
3年9月13日発行)においてガウルにより記載されて
いるポリシラザン類が挙げられる。又、米国特許第4,
482,689号(1984年11月13日発行)にお
いてハルスカ(Haluska)により記載されている
もの、米国特許第4.397,828号(1983年8
月9日発行)においてセイフプース等(Seyfert
h at al)により記載されているもの及び米国特
許第4,482.669号(1984年11月13日発
行)においてセイファース等(Seyfsrth et
al)により記載されているものも好ましいポリシラ
ザン類として挙げられる。本発明において用いるのに好
ましい他のポリシラザン類として、例えば、米国特許第
4,540,803号(1985年9月10日発行)、
米国特許第4.535,007号(1985年8月13
日発行)及び米国特許第4,543,344号(198
5年9月24日発行)においてキャナディ (Cann
ady)により開示されているもの、及び1984年9
月21日出願の米国特許出願第652.939号におい
てバニー等(Baney et al)により記載され
ているものを挙げることができる。
又、12siXz (但し、Xはハロゲン原子を示す)
とNH,との反応により得られるジヒドリドシラザン重
合体も本発明において好ましく用いられる。これらの(
HzSiONH) 、1重合体は、この技術分野におい
てよく知られているものであるが、いままで電子デバイ
スの保護には用いられたことはなかった(例えば、19
83年8月9日発行の米国特許第4.397,828号
参照)。
とNH,との反応により得られるジヒドリドシラザン重
合体も本発明において好ましく用いられる。これらの(
HzSiONH) 、1重合体は、この技術分野におい
てよく知られているものであるが、いままで電子デバイ
スの保護には用いられたことはなかった(例えば、19
83年8月9日発行の米国特許第4.397,828号
参照)。
更に、本発明において、電子デバイスの保護に有効な珪
素窒素含有重合体物質として、環状シラザン類とハロゲ
ン化ジシラン類から誘導した新規なプレセラミック重合
体、及び環状シラザン類とハロシラン類から誘導した新
規なプレセラミック重合体が挙げられる。これらの物質
は、ローレン・エイ(Loren A)により出願され
た”Novel PreceramicPolymer
s Derived From Cyclic 5
ilazanes AndHalogenated
Disilanes And A Metho
d For TheirPreparation”と題
した米国特許出願第926.145号及び”Novel
Preceramic Polymers Deri
ved FromCyclic 5ilazanes
And Halosilanes And A Me
thodFor Their Preparation
”と題した米国特許出願第926.607号に開示され
且つ特許請求の範囲に記載されている。環状シラザン類
及びハロシラン類及び/又はハロゲン化ジシラン類より
誘導された上記の新規なプレセラミック珪素窒素含有重
合体も、プレセラミック重合体のセラミック化に必要な
温度に耐えることのできるよう基体を保護するのに有効
である。更に他の珪素及び/又は窒素含有物質も本発明
に好ましく使用することができる。
素窒素含有重合体物質として、環状シラザン類とハロゲ
ン化ジシラン類から誘導した新規なプレセラミック重合
体、及び環状シラザン類とハロシラン類から誘導した新
規なプレセラミック重合体が挙げられる。これらの物質
は、ローレン・エイ(Loren A)により出願され
た”Novel PreceramicPolymer
s Derived From Cyclic 5
ilazanes AndHalogenated
Disilanes And A Metho
d For TheirPreparation”と題
した米国特許出願第926.145号及び”Novel
Preceramic Polymers Deri
ved FromCyclic 5ilazanes
And Halosilanes And A Me
thodFor Their Preparation
”と題した米国特許出願第926.607号に開示され
且つ特許請求の範囲に記載されている。環状シラザン類
及びハロシラン類及び/又はハロゲン化ジシラン類より
誘導された上記の新規なプレセラミック珪素窒素含有重
合体も、プレセラミック重合体のセラミック化に必要な
温度に耐えることのできるよう基体を保護するのに有効
である。更に他の珪素及び/又は窒素含有物質も本発明
に好ましく使用することができる。
この珪素窒素含有プレセラミック重合体をセラミック化
あるいは部分的にセラミック化するのに好ましい温度範
囲は、200〜400℃である。珪素窒素含有プレセラ
ミック重合体をセラミック化するためのより好ましい温
度範囲は、300〜400℃である。しかしながら、珪
素窒素含有被膜のセラミック化あるいは部分セラミック
化のために熱を加える方法は、従来の熱的方法には限ら
れない。
あるいは部分的にセラミック化するのに好ましい温度範
囲は、200〜400℃である。珪素窒素含有プレセラ
ミック重合体をセラミック化するためのより好ましい温
度範囲は、300〜400℃である。しかしながら、珪
素窒素含有被膜のセラミック化あるいは部分セラミック
化のために熱を加える方法は、従来の熱的方法には限ら
れない。
本発明において、平坦化及びパッシベーション被膜とし
て有用な珪素窒素含有重合体被膜は、例えば、レーザビ
ームの照射等地の放射手段により硬化してもよい。又、
本発明におけるセラミック化温度は400℃には限定さ
れない。即ち、最大1000℃あるいは少なくとも10
00℃を含む温度を使用してのセラミック化法は、当業
者において公知であり、基体がそのような温度に耐えう
ろことができる場合には本発明において使用することが
できる。
て有用な珪素窒素含有重合体被膜は、例えば、レーザビ
ームの照射等地の放射手段により硬化してもよい。又、
本発明におけるセラミック化温度は400℃には限定さ
れない。即ち、最大1000℃あるいは少なくとも10
00℃を含む温度を使用してのセラミック化法は、当業
者において公知であり、基体がそのような温度に耐えう
ろことができる場合には本発明において使用することが
できる。
本発明において、「硬化」とは、固体の高分子セラミッ
ク又はセラミック様被膜物質が生成するまでの加熱によ
る出発物質の共反応及びセラミック化又は部分セラミッ
ク化を意味する。
ク又はセラミック様被膜物質が生成するまでの加熱によ
る出発物質の共反応及びセラミック化又は部分セラミッ
ク化を意味する。
一方、本発明の三層被覆において、第二及びパッシベー
ション被膜は、珪素窒素含有物質、珪素炭素窒素含有物
質、及び珪素炭素含有物質よりなる群から選ばれたもの
でよい。珪素窒素含有物質は、シラン、ハロシラン類、
ハロポリシラン類又はハロジシラン類とアンモニアを反
応させて得られる反応生成物はCVD又はプラズマCV
Dにより適用する。又、珪素炭素含有物質は、シラン、
アルキルシラン、ハロシラン類、ハロポリシラン類又は
ハロジシラン類と炭素数1〜6のアルカン又はアルキル
シランを反応させて得られる反応生成物のCVD又はプ
ラズマCVDにより適用する。
ション被膜は、珪素窒素含有物質、珪素炭素窒素含有物
質、及び珪素炭素含有物質よりなる群から選ばれたもの
でよい。珪素窒素含有物質は、シラン、ハロシラン類、
ハロポリシラン類又はハロジシラン類とアンモニアを反
応させて得られる反応生成物はCVD又はプラズマCV
Dにより適用する。又、珪素炭素含有物質は、シラン、
アルキルシラン、ハロシラン類、ハロポリシラン類又は
ハロジシラン類と炭素数1〜6のアルカン又はアルキル
シランを反応させて得られる反応生成物のCVD又はプ
ラズマCVDにより適用する。
一方、珪素炭素窒素含有物質は、ヘキサメチルジシラザ
ンのCVD若しくはPECVD 、又はシラン、アルキ
ルシラン、炭素数1〜6アルカンとアンモニアとからな
る混合物のCVD若しくはPECVDにより適用する。
ンのCVD若しくはPECVD 、又はシラン、アルキ
ルシラン、炭素数1〜6アルカンとアンモニアとからな
る混合物のCVD若しくはPECVDにより適用する。
本発明の多層被膜の第二およびパッシベーション被膜は
、(i)珪素窒素含有被膜、(ii )珪素炭素含有被
膜、および(iii )珪素炭素窒素含有被膜からなる
群より選ばれたパッシベーションセラミックまたはセラ
ミック様被膜を平坦化被膜に適用することにより製造さ
れ、この珪素窒素含有被膜ハ、(a)アンモニア存在下
のシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン
またはそれらの混合物の化学気相堆積法、(b)アンモ
ニア存在下のシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
ポリシラン、またはそれらの混合物のプラズマ化学気相
堆積法、(c)珪素および窒素含有プレセラミックポリ
マーのセラミック化、からなる群より選ばれた方法によ
って、セラミックまたはセラミック様被覆電子デバイス
に適用され、珪素炭素窒素含有被膜は、(1)ヘキサメ
チルジシラザンの化学気相堆積法、(2)ヘキサメチル
ジシラザンのプラズマ化学気相堆積法、(3)1〜6個
の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存
在下およびさらにアンモニアの存在下、シラン、アルキ
ルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン
、またはそれらの混合物の化学気相堆積法、および(4
)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキル
シランの存在下およびさらにアンモニアの存在下、シラ
ン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
ポリシラン、またはそれらの混合物のプラズマ化学気相
堆積法、からなる群より選ばれた方法によって、セラミ
ックまたはセラミック様被覆電子デバイスに適用され、
珪素炭素含有被膜は、(i)1〜6個の炭素原子を有す
るアルカンまたはアルキルシランの存在下、シラン、ア
ルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ラン、またはそれらの混合物の化学気相堆積法、および
(ii)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはア
ルキルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、またはそれら
の混合物のプラズマ化学気相堆積法、からなる群より選
ばれた方法によって付着し、パッシベーションセラミッ
クまたはセラミック様被膜を生成する。
、(i)珪素窒素含有被膜、(ii )珪素炭素含有被
膜、および(iii )珪素炭素窒素含有被膜からなる
群より選ばれたパッシベーションセラミックまたはセラ
ミック様被膜を平坦化被膜に適用することにより製造さ
れ、この珪素窒素含有被膜ハ、(a)アンモニア存在下
のシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン
またはそれらの混合物の化学気相堆積法、(b)アンモ
ニア存在下のシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
ポリシラン、またはそれらの混合物のプラズマ化学気相
堆積法、(c)珪素および窒素含有プレセラミックポリ
マーのセラミック化、からなる群より選ばれた方法によ
って、セラミックまたはセラミック様被覆電子デバイス
に適用され、珪素炭素窒素含有被膜は、(1)ヘキサメ
チルジシラザンの化学気相堆積法、(2)ヘキサメチル
ジシラザンのプラズマ化学気相堆積法、(3)1〜6個
の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存
在下およびさらにアンモニアの存在下、シラン、アルキ
ルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン
、またはそれらの混合物の化学気相堆積法、および(4
)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキル
シランの存在下およびさらにアンモニアの存在下、シラ
ン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
ポリシラン、またはそれらの混合物のプラズマ化学気相
堆積法、からなる群より選ばれた方法によって、セラミ
ックまたはセラミック様被覆電子デバイスに適用され、
珪素炭素含有被膜は、(i)1〜6個の炭素原子を有す
るアルカンまたはアルキルシランの存在下、シラン、ア
ルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ラン、またはそれらの混合物の化学気相堆積法、および
(ii)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはア
ルキルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、またはそれら
の混合物のプラズマ化学気相堆積法、からなる群より選
ばれた方法によって付着し、パッシベーションセラミッ
クまたはセラミック様被膜を生成する。
プレセラミックシラザンまたは他の珪素窒素含有ポリマ
ー溶媒溶液は、5iOz/Zr(CI3COCIIzC
OCH:+) 4、または5i(h / Zr (Ci
lsCOCHzCOCHt) t/Ti (CH:+C
0CHzC)It) z (OCHzCHzCHzCH
*) zのようなSiO□/金属アルコキシド被膜であ
らかじめ被覆した電子デバイス上に被覆しく上述のあら
ゆる方法によって)、その後5iOz/Zr0z、また
は5iOz/ Zr0z/TiO□のようなSiO□/
金属酸化物にセラミック化される。次いで溶媒を乾燥す
ることによって蒸発させる。これによりアルゴン下、4
00℃までの温度に約1時間、この被覆デバイスを加熱
することによってセラミック化されるプレセラミック珪
素窒素含有ポリマー被膜が付着する。2ミクロン(また
は約5000人)以下の薄セラミックパッシベーション
被膜は、こうしてデバイス上に形成される。
ー溶媒溶液は、5iOz/Zr(CI3COCIIzC
OCH:+) 4、または5i(h / Zr (Ci
lsCOCHzCOCHt) t/Ti (CH:+C
0CHzC)It) z (OCHzCHzCHzCH
*) zのようなSiO□/金属アルコキシド被膜であ
らかじめ被覆した電子デバイス上に被覆しく上述のあら
ゆる方法によって)、その後5iOz/Zr0z、また
は5iOz/ Zr0z/TiO□のようなSiO□/
金属酸化物にセラミック化される。次いで溶媒を乾燥す
ることによって蒸発させる。これによりアルゴン下、4
00℃までの温度に約1時間、この被覆デバイスを加熱
することによってセラミック化されるプレセラミック珪
素窒素含有ポリマー被膜が付着する。2ミクロン(また
は約5000人)以下の薄セラミックパッシベーション
被膜は、こうしてデバイス上に形成される。
本発明の多層被膜の第3層は、(i)珪素被膜、(ii
)珪素炭素含有被膜−、(iii )珪素窒素含有被膜
、および(iv)珪素炭素窒素含有被膜、からなる群よ
り選ばれた珪素含有被膜をパッシベーションセラミソク
またはセラミック様被膜に適用することによって形成さ
れ、この際、珪素被膜は(a)シラン、ハロシラン、ハ
ロジシラン、ハロポリシランまたはそれらの混合物の化
学気相堆積法、(b)シラン、ハロシラン、ハロジシラ
ン、ハロポリシランまたはそれらの混合物のプラズマ化
学気相堆積法、および(c)シラン、ハロシラン、ハロ
ジシラン、ハロポリシランまたはそれらの混合物の金属
アシスト化学気相堆積法、からなる群より選ばれた方法
によって、パッシベーション被膜に適用され、珪素炭素
含有被膜は、(1)1〜6個の炭素電子を有するアルカ
ンまたはアルキルシランの存在下、シラン、ハロシラン
、ハロジシラン、ハロポリシランまたはそれらの混合物
の化学気相堆積法、(2)1〜6個の炭素原子を有する
アルカンまたはアルキルシランの存在下、シラン、アル
キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
ンまたはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、か
らなる群より選ばれた方法により適用され、珪素窒素含
有被膜は、(八)アンモニアの存在下、シラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、またはそれらの
混合物の化学気相堆積法、(B)アンモニアの存在下、
シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランま
たはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、および
(C)珪素並びに窒素含有プレセラミックポリマーのセ
ラミック化、からなる群より選ばれる方法により付着し
、珪素炭素窒素含有被膜は、(i)ヘキサメチルジシラ
ザンの化学気相堆積法、(ii)ヘキサメチルジシラザ
ンのプラズマ化学気相堆積法、(iii)1〜6個の炭
素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存在下
およびさらにアンモニアの存在下、シラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
はこれらの混合物の化学気相堆積法、および(iv)1
〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシラ
ン存在下およびさらにアンモニアの存在下、シラン、ア
ルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ランまたはこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、
からなる群より選ばれた方法によって付着し、電子デバ
イス上に珪素含有被膜を形成する。この珪素含有保護第
3層または本発明の複合被膜のトップコートは、198
6年2月2日出願の「珪素含有被膜およびその製造方法
」という題のスダーザナンパラプラス(Sudarsa
nan Varaprath)の平行米国特許出願第8
35,029号に記載の金属アシストCVD法により、
または従来の非金属アシストCVD並びにプラズマCV
D法により、比較的低い反応温度で得られる。従来のC
VD法の高温条件は、通常被覆される基板材料のタイプ
を制限する。従って、損害をうけずに400℃以上に加
熱できない電子デバイスは、従来のCVD法により被覆
できない。本発明により被覆される基板およびデバイス
の選択は、分解容器の大気中、低い分解温度において基
板の熱および化学的安定性に対する要求によってのみ制
限される。
)珪素炭素含有被膜−、(iii )珪素窒素含有被膜
、および(iv)珪素炭素窒素含有被膜、からなる群よ
り選ばれた珪素含有被膜をパッシベーションセラミソク
またはセラミック様被膜に適用することによって形成さ
れ、この際、珪素被膜は(a)シラン、ハロシラン、ハ
ロジシラン、ハロポリシランまたはそれらの混合物の化
学気相堆積法、(b)シラン、ハロシラン、ハロジシラ
ン、ハロポリシランまたはそれらの混合物のプラズマ化
学気相堆積法、および(c)シラン、ハロシラン、ハロ
ジシラン、ハロポリシランまたはそれらの混合物の金属
アシスト化学気相堆積法、からなる群より選ばれた方法
によって、パッシベーション被膜に適用され、珪素炭素
含有被膜は、(1)1〜6個の炭素電子を有するアルカ
ンまたはアルキルシランの存在下、シラン、ハロシラン
、ハロジシラン、ハロポリシランまたはそれらの混合物
の化学気相堆積法、(2)1〜6個の炭素原子を有する
アルカンまたはアルキルシランの存在下、シラン、アル
キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
ンまたはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、か
らなる群より選ばれた方法により適用され、珪素窒素含
有被膜は、(八)アンモニアの存在下、シラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、またはそれらの
混合物の化学気相堆積法、(B)アンモニアの存在下、
シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランま
たはそれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、および
(C)珪素並びに窒素含有プレセラミックポリマーのセ
ラミック化、からなる群より選ばれる方法により付着し
、珪素炭素窒素含有被膜は、(i)ヘキサメチルジシラ
ザンの化学気相堆積法、(ii)ヘキサメチルジシラザ
ンのプラズマ化学気相堆積法、(iii)1〜6個の炭
素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存在下
およびさらにアンモニアの存在下、シラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
はこれらの混合物の化学気相堆積法、および(iv)1
〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシラ
ン存在下およびさらにアンモニアの存在下、シラン、ア
ルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ランまたはこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、
からなる群より選ばれた方法によって付着し、電子デバ
イス上に珪素含有被膜を形成する。この珪素含有保護第
3層または本発明の複合被膜のトップコートは、198
6年2月2日出願の「珪素含有被膜およびその製造方法
」という題のスダーザナンパラプラス(Sudarsa
nan Varaprath)の平行米国特許出願第8
35,029号に記載の金属アシストCVD法により、
または従来の非金属アシストCVD並びにプラズマCV
D法により、比較的低い反応温度で得られる。従来のC
VD法の高温条件は、通常被覆される基板材料のタイプ
を制限する。従って、損害をうけずに400℃以上に加
熱できない電子デバイスは、従来のCVD法により被覆
できない。本発明により被覆される基板およびデバイス
の選択は、分解容器の大気中、低い分解温度において基
板の熱および化学的安定性に対する要求によってのみ制
限される。
本発明の方法により生成される被膜は、欠陥密度が低く
、電子デバイスの保護被膜、耐蝕及び耐摩耗被膜、耐熱
性及び耐湿性被膜、Na ”及びCZ−等のイオン性不
純物に対する拡散障壁並びに誘電体層として役立つ。本
発明による珪素窒素含有セラミック又はセラミック様被
覆は電子デバイス本体内及び金属化層間の中間絶縁体層
として有用であり、スピン・オン・ガラス層の代りに用
いることができる。
、電子デバイスの保護被膜、耐蝕及び耐摩耗被膜、耐熱
性及び耐湿性被膜、Na ”及びCZ−等のイオン性不
純物に対する拡散障壁並びに誘電体層として役立つ。本
発明による珪素窒素含有セラミック又はセラミック様被
覆は電子デバイス本体内及び金属化層間の中間絶縁体層
として有用であり、スピン・オン・ガラス層の代りに用
いることができる。
本発明による被膜は電子デバイスの環境からの保護のほ
かに機能的用途にも有用である。また、この被膜は、誘
電体層、トランジスタ様デバイス製造用ドープト誘電体
層、コンデンサ及びコンデンサ様デバイス製造用の珪素
含有顔料添加バインダシステム、多層デバイス、3−D
デバイス、シリコン・オン・インシュレータ(SO■)
デバイス並びに超格子装置、としても有用である。
かに機能的用途にも有用である。また、この被膜は、誘
電体層、トランジスタ様デバイス製造用ドープト誘電体
層、コンデンサ及びコンデンサ様デバイス製造用の珪素
含有顔料添加バインダシステム、多層デバイス、3−D
デバイス、シリコン・オン・インシュレータ(SO■)
デバイス並びに超格子装置、としても有用である。
貫土
35.2gのエタノール中の0.3125 gのエチル
オルトシリケートおよび0.0396 gのジルコニウ
ムテトラアセチルアセトネートの反応混合物を、24時
間還流した。次いでこの反応混合物を室温に冷却し、0
.033 gの水および1滴の5%塩酸をこの反応混合
物に加え、この溶液を60〜75℃に45分間加熱し、
加水分解したプレセラミックポリマー溶液を製造した。
オルトシリケートおよび0.0396 gのジルコニウ
ムテトラアセチルアセトネートの反応混合物を、24時
間還流した。次いでこの反応混合物を室温に冷却し、0
.033 gの水および1滴の5%塩酸をこの反応混合
物に加え、この溶液を60〜75℃に45分間加熱し、
加水分解したプレセラミックポリマー溶液を製造した。
この加水分解したプレセラミックポリマー溶媒溶液をC
MOS電子デバイスにスビンコートシた。この方法によ
り、2インチのリンドバーグ(Lindberg)炉内
で約20時間200℃でこの被覆デバイスを加熱するこ
とによりセラミック化されるプレセラミックポリマー被
膜が付着する。
MOS電子デバイスにスビンコートシた。この方法によ
り、2インチのリンドバーグ(Lindberg)炉内
で約20時間200℃でこの被覆デバイスを加熱するこ
とによりセラミック化されるプレセラミックポリマー被
膜が付着する。
さらに被膜は、400℃1時間でセラミック化された。
2ミクロン未満(または約4000人)の薄セラミック
平坦化被膜は、こうしてデバイス上に形成される。この
方法により、アルミニウムパネル上に被膜が適用される
。
平坦化被膜は、こうしてデバイス上に形成される。この
方法により、アルミニウムパネル上に被膜が適用される
。
■1
8.6−のエチルオルトシリケー)、8.6−のエタノ
ール、2.8 +dの水および5%塩酸1滴の溶液を、
30分間60℃に加熱した。この溶液を60−のエタノ
ールおよび0.04gのジブトキシジアセチルアセトネ
ートチタン、Ti (OC4H9) z (O□C5H
t)zで稀釈し、室温に24時間放置し、プレセラミッ
クポリマー溶液を製造した。次いでこのプレセラミック
ポリマー溶液を電子デバイス上にスビンコートシた。こ
れにより、200℃で約24時間、または400℃で1
時間被覆デバイスを加熱することによってセラミック化
されるプレセラミックポリマー被膜が付着する。2ミク
ロン未満(または約400人)の薄セラミック平坦化被
膜がこうしてデバイス上に形成される。この方法によっ
て、アルミニラムパネルに被膜が適用される。
ール、2.8 +dの水および5%塩酸1滴の溶液を、
30分間60℃に加熱した。この溶液を60−のエタノ
ールおよび0.04gのジブトキシジアセチルアセトネ
ートチタン、Ti (OC4H9) z (O□C5H
t)zで稀釈し、室温に24時間放置し、プレセラミッ
クポリマー溶液を製造した。次いでこのプレセラミック
ポリマー溶液を電子デバイス上にスビンコートシた。こ
れにより、200℃で約24時間、または400℃で1
時間被覆デバイスを加熱することによってセラミック化
されるプレセラミックポリマー被膜が付着する。2ミク
ロン未満(または約400人)の薄セラミック平坦化被
膜がこうしてデバイス上に形成される。この方法によっ
て、アルミニラムパネルに被膜が適用される。
■1
5.04−のエチルオルトシリケート、5.04艷のエ
タノール、9.9−の水および5%塩酸2滴を30分間
60〜70℃に加熱した。この溶液を60@lのエタノ
ールを加えることによって3.3重量%固体に稀釈し、
続いて5%塩酸を1滴加えた。この溶液を周囲温度で4
日間放置した。この溶液10gを0.235 gのアル
ミニウムトリスベンクンジオネートおよび26.2 g
のエタノールと混合し、清澄な、安定なプレセラミック
ポリマー溶液を製造した。
タノール、9.9−の水および5%塩酸2滴を30分間
60〜70℃に加熱した。この溶液を60@lのエタノ
ールを加えることによって3.3重量%固体に稀釈し、
続いて5%塩酸を1滴加えた。この溶液を周囲温度で4
日間放置した。この溶液10gを0.235 gのアル
ミニウムトリスベンクンジオネートおよび26.2 g
のエタノールと混合し、清澄な、安定なプレセラミック
ポリマー溶液を製造した。
次いでこのプレセラミックポリマー溶液を電子CMOS
デバイス上にスピンコードした。これにより、200℃
で約24時間、または400℃で1時間この被覆デバイ
スを加熱することによってセラミック化されるプレセラ
ミックポリマー被膜が付着した。
デバイス上にスピンコードした。これにより、200℃
で約24時間、または400℃で1時間この被覆デバイ
スを加熱することによってセラミック化されるプレセラ
ミックポリマー被膜が付着した。
2ミクロン未満(または約4000人)の薄セラミック
平坦化被膜が、こうしてデバイス上に形成された。この
方法によってアルミニウムパネル上に被膜が適用された
。
平坦化被膜が、こうしてデバイス上に形成された。この
方法によってアルミニウムパネル上に被膜が適用された
。
■土
重量%7:1:1:1のエチルオルトシリケート、チタ
ンジブトキシジアセチルアセトネート、ジルコニウムテ
トラアセチルアセトネート、およびアルミニウムアセチ
ルアセトネートの混合物を、エタノール中で24時間、
10重量%の低固体濃度で還流することによって調製し
た。この溶液を、少量の塩酸存在下、各アルコキシ基あ
たり1当量の水を添加し、この溶液を45分間60〜7
5℃に加熱することにより加水分解し、加水分解したプ
レセラミックポリマー溶液を製造する。次いで、このプ
レセラミックポリマー溶媒溶液を電子CMOSデバイス
上にスピンコードした。これにより、200℃で約24
時間、または400℃で1時間、この被覆デバイスを加
熱することにより、セラミック化されるプレセラミック
ポリマー被膜が付着した。
ンジブトキシジアセチルアセトネート、ジルコニウムテ
トラアセチルアセトネート、およびアルミニウムアセチ
ルアセトネートの混合物を、エタノール中で24時間、
10重量%の低固体濃度で還流することによって調製し
た。この溶液を、少量の塩酸存在下、各アルコキシ基あ
たり1当量の水を添加し、この溶液を45分間60〜7
5℃に加熱することにより加水分解し、加水分解したプ
レセラミックポリマー溶液を製造する。次いで、このプ
レセラミックポリマー溶媒溶液を電子CMOSデバイス
上にスピンコードした。これにより、200℃で約24
時間、または400℃で1時間、この被覆デバイスを加
熱することにより、セラミック化されるプレセラミック
ポリマー被膜が付着した。
2ミクロン未満(または約4000人)の薄セラミック
平坦化被膜が、こうしてデバイス上に形成された。この
方法により、アルミニウムパネル上に被膜が適用された
。
平坦化被膜が、こうしてデバイス上に形成された。この
方法により、アルミニウムパネル上に被膜が適用された
。
劃j−
米国特許第4,540,803号の例1に記載されてい
るキャナディの方法により製造したプレセラミックシラ
ザンポリマーを、0.1重量%となるようにトルエンで
稀釈した。その後、この稀釈したプレセラミックシラザ
ンポリマー溶媒溶液を、例1〜例4の被覆した電子デバ
イスにフローコート法により塗布し、空気の非存在下で
乾燥して溶媒を蒸発させた。これにより、プレセラミッ
クポリマーパッシベーション被膜が付着した。この被覆
した電子デバイスを、アルゴン雰囲気下で約1時間40
0℃で加熱することにより、被膜をセラミック化した。
るキャナディの方法により製造したプレセラミックシラ
ザンポリマーを、0.1重量%となるようにトルエンで
稀釈した。その後、この稀釈したプレセラミックシラザ
ンポリマー溶媒溶液を、例1〜例4の被覆した電子デバ
イスにフローコート法により塗布し、空気の非存在下で
乾燥して溶媒を蒸発させた。これにより、プレセラミッ
クポリマーパッシベーション被膜が付着した。この被覆
した電子デバイスを、アルゴン雰囲気下で約1時間40
0℃で加熱することにより、被膜をセラミック化した。
このようにして、2卿未満(または約3000人)の薄
い珪素窒素含有セラミック又はセラミック様パッシベー
ション被膜を電子デバイス上に生成した。この方法によ
り、アルミニウムパネル上にも被膜が適用される。
い珪素窒素含有セラミック又はセラミック様パッシベー
ション被膜を電子デバイス上に生成した。この方法によ
り、アルミニウムパネル上にも被膜が適用される。
■工
米国特許第4,482,689号の例13に記載されて
いるハルスカ()laluska)の方法により製造し
た、約5%のチタンを含有するプレセラミックシラザン
ポリマーを、例5と同様の方法により、5iOz/金属
酸化物を被覆した電子デバイスにフローコート法により
塗布し、乾燥して溶媒を蒸発させた。
いるハルスカ()laluska)の方法により製造し
た、約5%のチタンを含有するプレセラミックシラザン
ポリマーを、例5と同様の方法により、5iOz/金属
酸化物を被覆した電子デバイスにフローコート法により
塗布し、乾燥して溶媒を蒸発させた。
これにより、珪素窒素含有プレセラミックポリマー被膜
が付着した。この被覆したデバイスを、アルゴン大気下
で約1時間最高400℃の温度で加熱することにより、
被膜をセラミック化した。このようにして、2Jm未満
(または、約3000人)の薄い珪素窒素含有セラミッ
ク又はセラミック様パッシベーション被膜を電子デバイ
ス上に生成した。
が付着した。この被覆したデバイスを、アルゴン大気下
で約1時間最高400℃の温度で加熱することにより、
被膜をセラミック化した。このようにして、2Jm未満
(または、約3000人)の薄い珪素窒素含有セラミッ
ク又はセラミック様パッシベーション被膜を電子デバイ
ス上に生成した。
この方法によって、アルミニウムパネル上に被膜が適用
された。
された。
貫1
米国特許第4,395.460号の例1に記載されてい
るガウル(Gaul)の方法により製造したプレセラミ
ックシラザンポリマーを、例5の方法により、SiO□
/金属酸化物上に被膜を施した電子デバイス上に塗布し
、乾燥して溶媒を蒸発させた。これによりプレセラミッ
クポリマー被膜が付着した。この被覆した電子デバイス
を、アルゴン大気下で約1時間最高400℃の温度で加
熱することにより、被膜をセラミック化した。このよう
にして、2−未満(または、約3000人)の薄い珪素
窒素含有セラミック又はセラミック様パッシベーション
被膜を電子デバイス上に生成した。この方法によって、
アルミニウムパネルに被膜が適用された。
るガウル(Gaul)の方法により製造したプレセラミ
ックシラザンポリマーを、例5の方法により、SiO□
/金属酸化物上に被膜を施した電子デバイス上に塗布し
、乾燥して溶媒を蒸発させた。これによりプレセラミッ
クポリマー被膜が付着した。この被覆した電子デバイス
を、アルゴン大気下で約1時間最高400℃の温度で加
熱することにより、被膜をセラミック化した。このよう
にして、2−未満(または、約3000人)の薄い珪素
窒素含有セラミック又はセラミック様パッシベーション
被膜を電子デバイス上に生成した。この方法によって、
アルミニウムパネルに被膜が適用された。
■工
米国特許第4.397,828号の例1に記載されてい
るセイフエルス(Seyferth)の方法により製造
したジヒドリドシラザンボリマーの1〜2重量%ジエチ
ルエーテル溶液を、例1〜4の方法により被覆を施した
CMOSデバイス上にフローコート法により塗布した。
るセイフエルス(Seyferth)の方法により製造
したジヒドリドシラザンボリマーの1〜2重量%ジエチ
ルエーテル溶液を、例1〜4の方法により被覆を施した
CMOSデバイス上にフローコート法により塗布した。
この被覆デバイスを窒素大気下で400℃の温度で1時
間加熱した。C間S回路試験機により、上記の被覆及び
熱分解処理がデバイスの機能に全く影響を及ぼさないこ
とが確認された。
間加熱した。C間S回路試験機により、上記の被覆及び
熱分解処理がデバイスの機能に全く影響を及ぼさないこ
とが確認された。
この被覆を施した電子デバイスは、4時間半以上の間0
. I MNaCA’溶液への暴露に耐え回路の故障を
起こさなかった。一方、保護を施さないCMOSデバイ
スは、1分未満の間の0. I MNa(J!温溶液の
暴露の後故障してその機能を果たさな(なる。この方法
によりアルミニウムパネルに被膜が適用された。
. I MNaCA’溶液への暴露に耐え回路の故障を
起こさなかった。一方、保護を施さないCMOSデバイ
スは、1分未満の間の0. I MNa(J!温溶液の
暴露の後故障してその機能を果たさな(なる。この方法
によりアルミニウムパネルに被膜が適用された。
■工
例1〜8の平坦化及び/又はパッシベーション被覆を施
した電子デバイス上に、次のようにして障壁被膜を施し
た。即ち、50トル(Torr)のへキサフルオロジシ
ランを、上記のようにして被膜ヲAIしたCMOS電子
デバイスとともにパイレックスガラス製反応容器に導入
した。ヘキサフルオロジシランは、大気に触れないよう
にしてガラス容器に移送した。容器をシールし、炉中で
30分間約360℃の温度で加熱した。この時に、出発
物質であるヘキサフルオロジシランが分解し、予め被覆
した電子デバイス上に珪素含有トップコートが形成した
。反応副生成物である種々のハロシラン及び未反応出発
物質の混合物を、容器を再び真空ラインに取りつけたの
ち排気して除去した。その後、出発物質であるヘキサフ
ルオロジシランの分解により珪素含有トップコートを予
め施したセラミック被覆電子デバイスを取り出した。
した電子デバイス上に、次のようにして障壁被膜を施し
た。即ち、50トル(Torr)のへキサフルオロジシ
ランを、上記のようにして被膜ヲAIしたCMOS電子
デバイスとともにパイレックスガラス製反応容器に導入
した。ヘキサフルオロジシランは、大気に触れないよう
にしてガラス容器に移送した。容器をシールし、炉中で
30分間約360℃の温度で加熱した。この時に、出発
物質であるヘキサフルオロジシランが分解し、予め被覆
した電子デバイス上に珪素含有トップコートが形成した
。反応副生成物である種々のハロシラン及び未反応出発
物質の混合物を、容器を再び真空ラインに取りつけたの
ち排気して除去した。その後、出発物質であるヘキサフ
ルオロジシランの分解により珪素含有トップコートを予
め施したセラミック被覆電子デバイスを取り出した。
この被覆電子デバイスをテストしたところ、全ての電子
回路が動作可能であった。被覆の前後にCMOSデバイ
スをテストするため用いた計器は、(JIOS 400
04EシリーズフアミリーボードおよびCMO5401
1Aクワツド2インプツトナントゲートデバイスポート
をとりつけたテラディンアナロジカルサーキットテスト
インストルメントJ333Cであった。このデバイスの
DCパラメータをテストする。このテストは限界タイプ
テストである。
回路が動作可能であった。被覆の前後にCMOSデバイ
スをテストするため用いた計器は、(JIOS 400
04EシリーズフアミリーボードおよびCMO5401
1Aクワツド2インプツトナントゲートデバイスポート
をとりつけたテラディンアナロジカルサーキットテスト
インストルメントJ333Cであった。このデバイスの
DCパラメータをテストする。このテストは限界タイプ
テストである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解し
た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミツク混合物溶液
を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
に平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミツク被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)上記セラミックまたはセラミック様平坦化被膜に
、 (i)珪素窒素含有被膜、 (ii)珪素炭素含有被膜、および (iii)珪素炭素窒素含有被膜からなる群より選ばれ
るパッシベーション被膜を適用する工程であり、珪素窒
素含有被膜が (a)アンモニア存在下、シラン、ハロシラン、ハロジ
シラン、ハロポリシランまたはこれらの混合物の化学気
相堆積法、 (b)アンモニアの存在下、シラン、ハロシラン、ハロ
ジシラン、ハロポリシランまたはこれらの混合物のプラ
ズマ化学気相堆積法、 (c)珪素および窒素含有プレセラミックポリマーのセ
ラミック化からなる群から選ばれる方法により電子デバ
イスの平坦化被膜上に適用され; 珪素炭素窒素含有被膜が、 (1)ヘキサメチルジシラザンの化学気相堆積法、 (2)ヘキサメチルジシラザンのプラズマ化学気相堆積
法、 (3)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下およびさらにアンモニアの存在下、
シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、
ハロポリシランまたはそれらの混合物の化学気相堆積法
、および (4)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下およびさらにアンモニアの存在下、
シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、
ハロポリシランまたはそれらの混合物のプラズマ化学気
相堆積法からなる群より選ばれる方法によって、セラミ
ックまたはセラミック様被覆電子デバイス上に適用され
、 珪素炭素含有被膜が、 (i)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、またはこれらの
混合物の化学気相堆積法および (ii)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはア
ルキルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはこれらの
混合物のプラズマ化学気相堆積法からなる群より選ばれ
る方法によって付着し、パッシベーション被膜を形成す
る工程;および (III)上記パッシベーション被膜に、 (i)珪素被膜、 (ii)珪素炭素含有被膜、 (iii)珪素窒素含有被膜、および (iv)珪素炭素窒素含有被膜からなる群より選ばれる
珪素含有被膜を適用し、 この珪素被膜が、 (a)シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ランまたはこれらの混合物の化学気相堆積法、 (b)シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ランまたはこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、 (c)シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ランまたはこれらの混合物の金属アシスト化学気相堆積
法からなる群より選ばれる方法によって、パッシベーシ
ョン被膜に適用され、 珪素炭素含有被膜が、 (1)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはこれらの混
合物の化学気相堆積法、 (2)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、またはこれらの
混合物のプラズマ化学気相堆積法からなる群より選ばれ
る方法によって適用され、 珪素窒素含有被膜が、 (A)アンモニアの存在下、シラン、ハロシラン、ハロ
ジシラン、ハロポリシランまたはこれらの混合物の化学
気相堆積法、 (B)アンモニアの存在下、シラン、ハロシラン、ハロ
ジシラン、ハロポリシランまたはこれらの混合物のプラ
ズマ気相堆積法、および (C)珪素並びに窒素含有プレセラミツクポリマーのセ
ラミック化からなる群より選ばれる方法によって付着し
、 珪素炭素窒素含有被膜が、 (i)ヘキサメチルジシラザンの化学気相堆積法、 (ii)ヘキサメチルジシラザンのプラズマ化学気相堆
積法、 (iii)1〜6個の炭素を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下およびさらにアンモニアの存在下、
シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、
ハロポリシランまたはこれらの混合物の化学気相堆積法
、 および (iv)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはア
ルキルシランの存在下およびさらにアンモニアの存在下
、シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン
、ハロポリシランまたはこれらの混合物のプラズマ化学
気相堆積法からなる群より選ばれる方法によって付着し
、珪素含有被膜を形成し、電子デバイス上に多層セラミ
ックまたはセラミック様被膜を得る工程、 を含んでなる、基板上に多層セラミックまたはセラミッ
ク様被膜を形成する方法。 2、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解し
た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
に平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミツク被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)上記セラミックまたはセラミック様平坦化被膜に
、 (i)珪素窒素含有被膜、 (ii)珪素炭素含有被膜、および (iii)珪素炭素窒素含有被膜からなる群より選ばれ
るパッシベーション被膜を適用する工程であり、 珪素窒素含有被膜が (a)アンモニア存在下、シラン、ハロシラン、ハロジ
シラン、ハロポリシランまたはこれらの混合物の化学気
相堆積法、 (b)アンモニアの存在下、シラン、ハロシラン、ハロ
ジシラン、ハロポリシランまたはこれらの混合物のプラ
ズマ化学気相堆積法、 (c)珪素および窒素含有プレセラミックポリマーのセ
ラミック化からなる群から選ばれる方法により電子デバ
イスの被膜上に適用され; 珪素炭素窒素含有被膜が、 (1)ヘキサメチルジシラザンの化学気相堆積法、 (2)ヘキサメチルジシラザンのプラズマ化学気相堆積
法、 (3)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下およびさらにアンモニアの存在下、
シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、
ハロポリシランまたはそれらの混合物の化学気相堆積法
、および (4)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下およびさらにアンモニアの存在下、
シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、
ハロポリシランまたはそれらの混合物のプラズマ化学気
相堆積法からなる群より選ばれる方法によって、セラミ
ックまたはセラミック様被覆電子デバイス上に適用され
、 珪素炭素含有被膜が、 (i)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、またはこれらの
混合物の化学気相堆積法および (ii)1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはア
ルキルシランの存在下、シラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはこれらの
混合物のプラズマ化学気相堆積法からなる群より選ばれ
る方法によって付着し、パッシベーション被膜を形成し
、電子デバイス上に2層セラミックまたはセラミック様
被膜を得る工程、を含んでなる、基板上に2層セラミッ
クまたはセラミック様被膜を形成する方法。 3、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解し
た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
に被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様被膜を形成する工程、 を含んでなる、基板上に単層セラミックまたはセラミッ
ク様被膜を形成する方法。 4、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解し
た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
に平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)反応室中で、200〜600℃の温度において、
セラミック被覆デバイスの存在下、気相においてシラン
、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、または
これらの混合物を分解することによって、セラミックま
たはセラミック様被覆デバイスに珪素含有被膜を適用し
、多層セラミックまたはセラミック様被膜を含む電子デ
バイスを得る工程、 を含んでなる、基板上に多層セラミックまたはセラミッ
ク様被膜を形成する方法。 5、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解し
た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミツク混合
物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
を電子デバイスに通用することによって、電子デバイス
に平坦化被膜を塗布し;(B)この稀釈したプレセラミ
ック混合物溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることにより
、電子デバイス上にプレセラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)反応室中で、200〜1000℃の温度において
、セラミックまたはセラミック様被覆デバイスの存在下
、気相においてシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハ
ロポリシラン、またはこれらの混合物およびアンモニア
を分解することによって、セラミックまたはセラミック
様被覆デバイスに珪素窒素含有被膜を適用し、多層セラ
ミックまたはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得
る工程、を含んでなる、基板上に多層セラミックまたは
セラミック様被膜を形成する方法。 6、(1)(A)加水分解したまたは一部加水分解した
珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタンア
ルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる群
より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合物
を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液を
電子デバイスに適用することによって、電子デバイスに
セラミックまたはセラミック様平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)反応室中で、200〜1000℃の温度において
、セラミックまたはセラミック様被覆デバイスの存在下
、気相においてシラン、アルキルシラン、ハロシラン、
ハロジシラン、ハロポリシラン、またはこれらの混合物
および1〜6個の炭素原子を有するアルカンまたはアル
キルシランを分解することによって、セラミックまたは
セラミック様被覆デバイスに珪素炭素含有被膜を通用し
、多層セラミックまたはセラミック様被膜を含む電子デ
バイスを得る工程、 を含んでなる、電子デバイスを保護するため、または他
の機能目的のため、基板上に多層セラミックまたはセラ
ミック様被膜を形成する方法。 7、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解し
た珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタン
アルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる
群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合
物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液
を電子デバイスに適用することによって、電子デバイス
にセラミックまたはセラミック様平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミツク被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)反応室中で、200〜1000℃の温度において
、セラミックまたはセラミック様被覆デバイスの存在下
、気相においてヘキサメチルジシラザンを分解すること
によって、セラミックまたはセラミック様被覆デバイス
に珪素炭素窒素含有被膜を適用し、多層セラミックまた
はセラミック様被膜を含む電子デバイスを得る工程、 を含んでなる、基板上に電子デバイスを保護するためま
たは他の機能目的のための多層セラミックまたはセラミ
ック様被膜を形成する方法。 8、珪素被膜が、プラズマ化学気相堆積法により適用さ
れる、特許請求の範囲第4項記載の方法。 9、珪素被膜が、金属アシスト化学気相堆積法により適
用される、特許請求の範囲第4項記載の方法。 10、珪素窒素含有被膜が、プラズマ化学気相堆積法に
より適用される、特許請求の範囲第5項記載の方法。 11、珪素窒素含有被膜が、金属アシスト化学気相堆積
法により適用される、特許請求の範囲第5項記載の方法
。 12、珪素炭素含有被膜が、プラズマ化学気相堆積法に
より適用される、特許請求の範囲第6項記載の方法。 13、珪素炭素含有被膜が、金属アシスト化学気相法に
より適用される、特許請求の範囲第6項記載の方法。 14、珪素炭素窒素含有被膜が、プラズマ化学気相堆積
法により適用される、特許請求の範囲第7項記載の方法
。 15、珪素炭素窒素含有被膜が、金属アシスト化学気相
法により適用される、特許請求の範囲第7項記載の方法
。 16、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解
した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタ
ンアルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからな
る群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混
合物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶
液を電子デバイスに適用することによって、電子デバイ
スに平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)溶媒中で、プレセラミツク珪素窒素含有ポリマー
を稀釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポ
リマー溶液を電子デバイスの平坦化被膜に塗布し、稀釈
したプレセラミツク珪素窒素含有ポリマーを乾燥し溶媒
を蒸発させることによって、電子デバイスの平坦化被膜
上にプレセラミック珪素窒素含有被膜を付着し、この被
覆デバイスを不活性またはアンモニア含有大気下で20
0〜1000℃に加熱することによって形成される珪素
窒素含有材料を含んでなるパッシベーション被膜を、セ
ラミックまたはセラミック様被覆デバイスに適用し、セ
ラミック珪素窒素含有被膜を形成する工程、 (III)反応室中で、200〜600℃の温度において
、セラミックまたはセラミック様被覆デバイスの存在下
、気相においてシラン、ハロシラン、ハロジシランまた
はこれらの混合物を分解することによって、セラミック
被覆デバイスに珪素含有被膜を適用し、多層セラミック
またはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得る工程
、を含んでなる、基板上に多層セラミックまたはセラミ
ック様被膜を形成する方法。 17、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解
した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタ
ンアルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからな
る群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混
合物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶
液を電子デバイスに適用することによって、電子デバイ
スに平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)溶媒中で、プレセラミック珪素窒素含有ポリマー
を稀釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポ
リマー溶液をセラミックまたはセラミツク様被覆デバイ
スに塗布し、稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリ
マーを乾燥し溶媒を蒸発させることによって、電子デバ
イスの平坦化被膜上にプレセラミック珪素窒素含有被膜
を付着し、この被覆デバイスを不活性またはアンモニア
含有大気下で200〜1000℃に加熱することによっ
て形成される珪素窒素含有材料を含んでなるパッシベー
ション被膜を、電子デバイスの平坦化被膜に適用し、珪
素窒素含有被膜を形成する工程、および (III)反応室中で、200〜1000℃の温度におい
て、被覆デバイスの存在下、気相においてシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはこれらの
混合物を分解することによって、被覆デバイスに珪素窒
素含有被膜を適用し、多層セラミックまたはセラミック
様被膜を含む電子デバイスを得る工程、を含んでなる、
基板上に多層セラミックまたはセラミック様被膜を形成
する方法。 18、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解
した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタ
ンアルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからな
る群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混
合物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶
液を電子デバイスに適用することによって、電子デバイ
スに平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)溶媒中で、プレセラミック珪素窒素含有ポリマー
を稀釈し、この稀釈したプレセラミツク珪素窒素含有ポ
リマー溶液を電子デバイスの平坦化被膜に塗布し、稀釈
したプレセラミック珪素窒素含有ポリマーを乾燥し溶媒
を蒸発させることによって、電子デバイスの平坦化被膜
上にプレセラミック珪素窒素含有被膜を付着し、この被
覆デバイスを不活性またはアンモニア含有大気下で20
0〜1000℃に加熱することによって形成される珪素
窒素含有材料を含んでなるパッシベーション被膜を、電
子デバイスの平坦化被膜に適用し、セラミックまたはセ
ラミック様珪素窒素含有被膜を形成する工程、および (III)反応室中で、200〜1000℃の温度におい
て、被覆デバイスの存在下、気相においてシラン、アル
キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
ンまたはこれらの混合物、および1〜6個の炭素原子を
有するアルカンまたはアルキルシランを分解することに
よって、被覆デバイスに珪素炭素含有被膜を適用し、多
層セラミックまたはセラミック様被膜を含む電子デバイ
スを得る工程、を含んでなる、基板上に、多層セラミッ
クまたはセラミック様被膜を形成する方法。 19、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解
した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタ
ンアルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからな
る群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混
合物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶
液を電子デバイスに適用することによって、電子デバイ
スに平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)溶媒中で、プレセラミック珪素窒素含有ポリマー
を稀釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポ
リマー溶液をセラミックまたはセラミック様被膜デバイ
スに塗布し、稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリ
マーを乾燥し溶媒を蒸発させることによって、電子デバ
イスの平坦化被膜上にプレセラミック珪素窒素含有被膜
を付着し、この被覆デバイスを不活性またはアンモニア
含有大気下で200〜1000℃に加熱することによっ
て形成される珪素窒素含有材料を含んでなるパッシベー
ション被膜を、電子デバイスの平坦化被膜に適用し、セ
ラミックまたはセラミック様珪素窒素含有被膜を形成す
る工程、および (III)200〜1000℃の温度において、セラミッ
クまたはセラミック様被覆デバイスの存在下、ヘキサメ
チルジシラザンの化学気相堆積法によって、被覆デバイ
スに珪素炭素含有被膜を適用し、多層セラミックまたは
セラミック様被膜を含む電子デバイスを得る工程、を含
んでなる、基板上に多層セラミックまたはセラミック様
被膜を形成する方法。20、( I )(A)加水分解し
たまたは一部加水分解した珪酸エステルと、アルミニウ
ムアルコキシド、チタンアルコキシドおよびジルコニウ
ムアルコキシドからなる群より選ばれた金属酸化物前駆
体のプレセラミック混合物を溶剤で稀釈し、稀釈したプ
レセラミック混合物溶液を電子デバイスに適用すること
によって、電子デバイスに平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程; (II)溶媒中で、プレセラミック珪素窒素含有ポリマー
を稀釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポ
リマー溶液をセラミックまたはセラミック様被覆デバイ
スに塗布し、稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポリ
マーを乾燥し溶媒を蒸発させることによって、電子デバ
イスの平坦化被膜上にプレセラミック珪素窒素含有被膜
を付着し、この被覆デバイスを不活性またはアンモニア
含有大気下で200〜1000℃に加熱することによっ
て形成される珪素窒素含有材料を含んでなるパッシベー
ション被膜を、電子デバイスの平坦化被膜に適用し、セ
ラミックまたはセラミック様珪素窒素含有パッシベーシ
ョン被膜を形成する工程、および (III)200〜1000℃の温度において、セラミッ
クまたはセラミック様被覆デバイスの存在下、ヘキサメ
チルジシラザンのプラズマ化学気相堆積法によって、平
坦化被膜に珪素炭素窒素含有被膜を通用し、多層セラミ
ックまたはセラミック様被膜を含む電子デバイスを得る
工程、を含んでなる、基板上に多層セラミックまたはセ
ラミック様被膜を形成する方法。 21、( I )(A)加水分解したまたは一部加水分解
した珪酸エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタ
ンアルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドからな
る群より選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混
合物を溶剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶
液を電子デバイスに適用することによって、電子デバイ
スに平坦化被膜を塗布し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、電子デバイス上にプレ
セラミック被膜を付着し; (C)この被覆したデバイスを200〜1000℃の温
度に加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸
化珪素および金属酸化物にセラミック化し、セラミック
またはセラミック様平坦化被膜を形成する工程;および (III)溶媒中で、プレセラミック珪素窒素含有ポリマ
ーを稀釈し、この稀釈したプレセラミック珪素窒素含有
ポリマー溶液をセラミックまたはセラミック様被覆デバ
イスに塗布し、稀釈したプレセラミック珪素窒素含有ポ
リマー溶液を乾燥し溶媒を蒸発させることによって、電
子デバイスの平坦化被膜上にプレセラミック珪素窒素含
有被膜を付着し、この被覆デバイスを不活性またはアン
モニア含有大気下で200〜400℃に加熱することに
よって形成される珪素窒素含有材料を含んでなるパッシ
ベーション被膜を、電子デバイスの平坦化被膜に適用し
、パッシベーション珪素窒素含有被膜を形成し、電子デ
バイス上に二層セラミックまたはセラミック様被膜を形
成する工程、 を含んでなる、基板上に二層セラミックまたはセラミッ
ク様被膜を形成する方法。 22、基板を、セラミックまたはセラミック様珪素窒素
含有材料で被覆する方法であって、以下の工程: (1)環式シラザンまたは環式シラザンの混合物をハロ
ジシラン類およびハロシラン類からなる群より選ばれる
珪素含有材料と接触させることによって形成される、珪
素および窒素含有プレセラミックポリマーを溶媒で稀釈
し、 (2)基板をこの稀釈したプレセラミックポリマー溶媒
溶液で塗布し、 (3)空気の非存在下、この稀釈したプレセラミックポ
リマー溶媒溶液を乾燥し、溶媒を蒸発させ、基板上にプ
レセラミックポリマー被膜を付着させ、および (4)空気の非存在下、この被覆した基板を加熱し、セ
ラミックまたはセラミック様被覆基板を形成する、 を含んでなる方法。 23、基板が電子デバイスである、特許請求の範囲第2
2項記載の方法。 24、(A)加水分解したまたは一部加水分解した珪酸
エステルと、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコ
キシドおよびジルコニウムアルコキシドからなる群より
選ばれた金属酸化物前駆体のプレセラミック混合物を溶
剤で稀釈し、稀釈したプレセラミック混合物溶液を基板
に適用し; (B)この稀釈したプレセラミック混合物溶液を乾燥し
て溶剤を蒸発させることにより、基板上にプレセラミッ
ク被膜を付着し; (C)この被覆した基板を200〜1000℃の温度に
加熱することによって、プレセラミック被膜を二酸化珪
素および金属酸化物にセラミック化し、セラミックまた
はセラミック様配合物を形成する、ことによって形成さ
れるセラミックまたはセラミック様配合物。
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