CN1660857A - 二烷基次膦酸盐 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有结构式(I)的二烷基次膦酸盐，其中R1，R2相同或不同，是直链或支链C1－C6－烷基，M是Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Fe，Zr，Zn，Ce，Bi，Sr，Mn，Li，Na，K和/或是质子化氮碱；m是1至4；其中调聚物含量是0.01至6％重量。本发明还涉及在阻燃剂组合物中的用途，并涉及包含这些二烷基次膦酸盐的阻燃聚合物模塑组合物和阻燃聚合物模塑品。

Description

二烷基次膦酸盐
本发明涉及二烷基次膦酸盐和其在阻燃剂组合物中的用途，以及涉及包含这些二烷基次膦酸盐的阻燃聚合物模塑组合物和阻燃聚合物模塑品。
二烷基次膦酸盐和其制备方法是已知的。例如，WO 99/28327描述了一种从次磷酸的碱金属盐开始和分两步得到次膦酸盐的方法。这些盐在最终产物中包含痕量的作为污染物的溶剂(乙酸)，这在预期加入塑料中时带来不希望的副作用。另外，已有技术的次膦酸盐包含因为在该方法的第一步中使用有机溶剂而带来的不希望的调聚副产物。
因此，本发明的一个目的是提供具有特别低含量的残余溶剂，尤其是乙酸，和调聚产物的某些金属的二烷基次膦酸盐。
已经惊人地发现，具有特别低含量残余溶剂(乙酸)和调聚产物的二烷基次膦酸盐在它们被引入塑料中时带来特别低水平的对周围塑料的损害(尤其是聚合物降解)。
对周围塑料的损害根据聚合物溶液在处理前后的比粘度(SV)的变化而评估。SV值越高，即越接近未处理聚合物时的值，在引入阻燃剂时的聚合物降解水平越低。
对周围塑料的损害还通过熔体体积指数而评估。在此，将具有所考虑的添加剂的聚合物熔体的粘度与未处理熔体的粘度比较。与未处理熔体相比粘度下降越小，优点越大。
本发明因此提供具有结构式(I)的二烷基次膦酸盐
其中R1，R2相同或不同，是直链或支链C1-C6-烷基，
M是Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Fe，Zr，Zn，Ce，Bi，Sr，Mn，Li，Na，K和/或是质子化氮碱；
m是1至4；
其中调聚物含量是0.01至6％重量和调聚物是乙基丁基次膦酸盐，丁基丁基次膦酸盐，乙基己基次膦酸盐，丁基己基次膦酸盐和/或己基己基次膦酸盐。
调聚物含量优选为0.1至5％重量。
调聚物含量特别优选是0.2至2.5％重量。
M优选为铝，钙，钛，锌，锡或锆。
R1和R2相同或不同，特别优选为甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基，正戊基，异戊基，正己基和/或异己基。
优选的二烷基次膦酸盐是三(二乙基次膦酸)铝，三(甲基乙基次膦酸)铝，二(二乙基次膦酸)氧钛，四(二乙基次膦酸)钛，二(甲基乙基次膦酸)氧钛，四(甲基乙基次膦酸)钛，二(二乙基次膦酸)锌，二(甲基乙基次膦酸)锌和这些的混合物。
调聚物还优选选自以下：C2-烷基-C4-烷基次膦酸盐，C4-烷基-C4-烷基次膦酸盐，C2-烷基-C6-烷基次膦酸盐，C4-烷基-C6-烷基次膦酸盐，C6-烷基-C6-烷基次膦酸盐。
本发明二烷基次膦酸盐的残余水分含量优选为0.01至10％重量，优选0.1至1％重量。
本发明二烷基次膦酸盐的平均颗粒尺寸优选为0.1至1000μm，尤其优选50至500μm，和尤其是10至100μm。
本发明二烷基次膦酸盐具有优选的体密度80至800g/l，尤其优选200至700g/l。
本发明还提供本发明的二烷基次膦酸盐作为阻燃剂的用途。
本发明还提供包含至少一种本发明二烷基次膦酸盐的阻燃剂组合物。
本发明阻燃剂组合物优选包含50至99.9％重量至少一种本发明二烷基次膦酸盐和0.1至50％重量至少一种添加剂。
本发明阻燃剂组合物尤其优选包含95至70％重量至少一种本发明二烷基次膦酸盐和5至30％重量至少一种添加剂。
添加剂优选来自以下：蜜胺磷酸盐，二蜜胺磷酸盐，五蜜胺三磷酸盐，三蜜胺二磷酸盐，四蜜胺三磷酸盐，六蜜胺五磷酸盐，蜜胺二磷酸盐，蜜胺四磷酸盐，蜜胺焦磷酸盐，蜜胺多磷酸盐，蜜白胺多磷酸盐，蜜勒胺多磷酸盐和/或三聚二氰胺(melon)多磷酸盐。
其它优选的添加剂来自三(羟基乙基)异氰尿酸酯与芳族多羧酸的低聚物酯，苯并胍胺，三(羟基乙基)异氰尿酸酯，尿囊素，甘脲，蜜胺，蜜胺氰尿酸酯，脲氰尿酸酯，双氰胺和/或胍。
其它优选的添加剂来自锌化合物，如氧化锌，氢氧化锌，水合氧化锌，碳酸锌，锡酸锌，羟基锡酸锌，硅酸锌，磷酸锌，硼酸锌和/或钼酸锌。
最后，其它优选的添加剂来自碳二亚胺和/或(多)异氰酸酯，如羰基二己内酰胺和/或苯乙烯-丙烯酸聚合物。
阻燃剂组合物的平均颗粒尺寸优选为0.1至3000μm，优选0.1至1000μm，和尤其是1至100μm。
本发明还提供一种包含至少一种本发明二烷基次膦酸盐或至少一种本发明阻燃剂组合物的阻燃聚合物组合物。
阻燃聚合物模塑组合物优选包含1至50％重量至少一种本发明二烷基次膦酸盐或至少一种本发明阻燃剂组合物，1至99％重量聚合物或其混合物，0至60％重量添加剂，和0至60％重量填料。
阻燃聚合物模塑组合物优选包含5至30％重量至少一种本发明二烷基次膦酸盐或至少一种本发明阻燃剂组合物，5至90％重量聚合物或其混合物，5至40％重量添加剂，和5至40％重量填料。
聚合物优选来自热塑性聚合物，如聚酯，聚苯乙烯，或聚酰胺，和/或热固性聚合物。
聚合物模塑组合物的形状优选是具有圆形，椭圆形，或不规则基底的圆柱体，或球，垫，立方体，长方六面体，或棱柱。
圆柱体长度∶直径比率优选为1∶50至50∶1，优选1∶5至5∶1。
阻燃聚合物模塑组合物中的残余水分含量优选为0.01至10％重量，优选0.1至1％重量。
本发明还提供一种用于制备阻燃聚合物模塑组合物的方法，包括将本发明二烷基次膦酸盐和/或本发明本发明阻燃剂组合物与聚合物粒料和可有可无的添加剂在混合器中混合，和在相对高的温度下在配混组合装置中将它们在聚合物熔体中匀化，并随后引出该匀化的聚合物挤出物，冷却，和将它分成多个部分。
配混组合装置优选选自单螺杆挤出机，多区螺杆，或双螺杆挤出机。
优选的处理温度对于聚苯乙烯是170至200℃，对于聚丙烯是200至300℃，对于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是250至290℃，对于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是230至270℃，对于聚酰胺-6(PA 6)是260至290℃，对于聚酰胺-6.6(PA 6.6)是260至290℃，和对于聚碳酸酯是280至320℃。
作为螺杆直径(D)倍数的挤出机(配混组合装置)的有效螺杆长度(L)优选为4至200D，优选10至50D。
本发明还提供了本发明二烷基次膦酸盐和/或本发明阻燃剂组合物在阻燃聚合物模塑品中的用途。
本发明还提供包含本发明二烷基次膦酸盐和/或本发明阻燃剂组合物的阻燃聚合物模塑品，阻燃聚合物膜，阻燃聚合物长丝，或阻燃聚合物纤维。
阻燃聚合物模塑品，阻燃聚合物膜，阻燃聚合物长丝，或阻燃聚合物纤维优选包含1至50％重量本发明的二烷基次膦酸盐和/或本发明的阻燃剂组合物，1至99％重量聚合物或其混合物和0至60％重量添加剂，0至60％重量填料。
阻燃聚合物模塑品，阻燃聚合物膜，阻燃聚合物长丝，或阻燃聚合物纤维尤其优选包含5至30％重量二烷基次膦酸盐和/或本发明的阻燃剂组合物，5至90％重量聚合物或其混合物，5至40％重量添加剂和5至40％重量填料。
最后，本发明还提供用于生产阻燃聚合物模塑品的工艺，包含将本发明阻燃聚合物模塑组合物通过在相对高的温度下注塑和压塑，泡沫材料注塑，内气体压力注塑，吹塑，铸膜，压延，层压，或涂覆加工得到阻燃聚合物模塑品。
在该工艺中的优选加工温度是对于聚苯乙烯是200至250℃，对于聚丙烯是200至300℃，对于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是250至290℃，对于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是230至270℃，对于聚酰胺-6(PA 6)是260至290℃，对于聚酰胺-6.6(PA 6.6)是260至290℃，和对于聚碳酸酯是280至320℃。
在质子化氮碱中，优选的是氨，蜜胺，和三乙醇胺的质子化碱，尤其是NH4 +。这些还包括蜜胺，脲，缩二脲，胍，十二烷基胍，尿囊素，乙酰胍胺，苯并胍胺，甲苯基三唑，苯并三唑，2-氨基-4-甲基嘧啶，苄基脲，乙炔脲，乙内酰脲，丙二酰胺眯，二甲基脲，二苯基胍，5，5-二苯基乙内酰脲，N，N′-二苯基脲，乙烯二(5-三嗪酮)，甘氨酸酐，四甲基脲，蜜胺缩合物，如蜜勒胺，蜜白胺或三聚二氰胺，或具有较高缩合度的这种化合物的质子化碱。
本发明二烷基次膦酸盐具有优选的引发剂端基含量0.0001至10mol％，尤其优选0.001至1mol％。在自由基链终止过程中，引发剂端基可保持键接至自由基链的最终分子上。
本发明二烷基次膦酸盐的优选的L颜色值是85至99.9，尤其优选90至98。
本发明二烷基次膦酸盐的优选的a颜色值是-4至+9，尤其优选-2至+6。
本发明二烷基次膦酸盐的优选的b颜色值是-2至+6，尤其优选-1至+3。
所给出的颜色值是Hunter体系值(CIE-LAB-体系，CommissionInternationale d′Eclairage)。L值从0(黑色)变化至100(白色)，a值从-a(绿色)变化至+a(红色)，和b值从-b(蓝色)变化至+b(黄色)。
本发明二烷基次膦酸盐的优选的本发明用途是本身用作阻燃剂和/或用于阻燃剂组合物。为此，它们优选与其它添加剂一起使用。
这些阻燃剂组合物中的其它优选的添加剂的例子是增效剂，例如描述于DE-A-2827867，DE-A-19933901，DE-A-19614424，或DE-A-19734437。
根据本发明使用的优选增效剂包括蜜胺磷酸盐(如来自Ciba-DSMChemicals Melapur的Melapur MP)，二蜜胺磷酸盐，五蜜胺三磷酸盐，三蜜胺二磷酸盐，四蜜胺三磷酸盐，六蜜胺五磷酸盐，蜜胺二磷酸盐，蜜胺四磷酸盐，蜜胺焦磷酸盐(如来自Budenheim的Budit 311，来自Sanwa的MPP-B)，蜜胺多磷酸盐，蜜白胺多磷酸盐，蜜勒胺多磷酸盐，和/或三聚二氰亚胺多磷酸盐。特别优选的是蜜胺多磷酸盐，如来自Ciba-DSM Melapur的Melapur 200/70，Budit 3141，3141CA和3141 CB，和来自Hummel-Croton的蜜胺多磷酸盐/蜜胺焦磷酸盐级13-1100，13-1105，13-1115，MPP02-244和来自Nissan的PMP-200。
其它优选的增效剂是蜜胺缩合物，如蜜白胺，蜜勒胺，和/或三聚二氰亚胺。
在另一实施方案中，优选的增效剂是蜜胺缩合物或蜜胺与磷酸的反应产物，或蜜胺缩合物gn磷酸的反应产物，或所述产物的混合物。蜜胺缩合物的例子是蜜勒胺，蜜白胺，或三聚二氰亚胺，或具有较高缩合度的这种化合物，或其混合物，用于制备这些物质的方法的一个例子描述于WO 96/16948。
与磷酸的反应产物是通过蜜胺或缩合蜜胺化合物，如蜜白胺，蜜勒胺，或三聚二氰亚胺，等与磷酸反应而制成的化合物。这些的例子是蜜胺多磷酸盐，蜜白胺多磷酸盐，和蜜勒胺多磷酸盐，和混合聚盐，如描述于WO 98/39306。所述化合物已在文献中公开，而且也可通过除与磷酸直接反应之外的方法而制成。例如，蜜胺多磷酸盐可在WO 98/45364的基础上通过多磷酸和蜜胺反应，或在WO 98/08898的基础上通过蜜胺磷酸盐或蜜胺焦磷酸盐的缩合而制成。
其它优选的本发明增效剂是三(羟基乙基)异氰尿酸酯与芳族多羧酸，苯并胍胺，三(羟基乙基)异氰尿酸酯，尿囊素，甘脲，蜜胺，蜜胺氰尿酸酯的低聚物酯(如来自Ciba-DSM Melapur的Melapur MC或Melapur MC XL)，脲氰尿酸酯，双氰胺和/或胍。
其它优选的本发明增效剂是具有结构式(NH4)yH3-yPO4或(NH4PO3)z的含氮磷酸盐，其中y是1至3和z是1至10000。
氮化合物优选为具有结构式(III)至(VIII)的那些，或其混合物
其中R5至R7是氢，C1-C8-烷基，C5-C16-环烷基或-烷基环烷基，可能被羟基或C1-C4-羟基烷基官能取代，C2-C8-链烯基，C1-C8-烷氧基，-酰基，-酰基氧基，C6-C12-芳基或-芳基烷基，-OR8或-N(R8)R9，以及无环-N或芳族-N型体系，
R8是氢，C1-C8-烷基，C5-C16-环烷基或-烷基环烷基，可能被羟基或C1-C4-羟基烷基官能取代，C2-C8-链烯基，C1-C8-烷氧基，-酰基，-酰基氧基或C6-C12-芳基或-芳基烷基，
R9至R13定义如R8或-O-R8，
m和n相互独立地是1，2，3，或4，
X是可与三嗪化合物(III)形成加成物的酸。
本发明阻燃剂组合物中的其它优选的添加剂如EP-A-1 024 167所述，例如，是硅的氧化合物，镁化合物，例如周期表第二主族金属的金属碳酸盐，红磷，锌化合物，或铝化合物。
本发明阻燃剂组合物中的其它优选添加剂是氧化物，氢氧化物，碳酸盐，硅酸盐，硼酸盐，锡酸盐，混合氧化物氢氧化物，氧化物氢氧化物碳酸盐，氢氧化物硅酸盐，或氢氧化物硼酸盐，或这些物质的混合物。
本发明阻燃剂组合物中的其它优选的添加剂是镁化合物，如氧化镁，氢氧化镁，水滑石，二水滑石，碳酸镁，或碳酸镁钙。
本发明阻燃的组合物中的其它优选的添加剂是钙化合物，如氢氧化钙，氧化钙，水铝钙石。
本发明阻燃的组合物中的其它优选的添加剂是锌化合物，如氧化锌(如活性氧化锌)，氢氧化锌，水合氧化锌，碳酸锌(如碱性碳酸锌，无水碳酸锌)，锡酸锌，羟基锡酸锌，碱性硅酸锌，碱性磷酸锌，碱性硼酸锌(如来自Borax的Firebrake ZB，415，500)，碱性钼酸锌(来自Sherwin-Williams Company的Kemgard 911 B，Kemgard 911 C)，或碱性硫化锌。
本发明阻燃剂组合物中的其它优选的添加剂是铝化合物，如氧化铝，氢氧化铝，boeagmite，水铝氧，或磷酸铝。
本发明阻燃剂组合物中的其它优选的添加剂是锰化合物，如氧化锰，氢氧化锰。
本发明阻燃剂组合物中的其它优选的添加剂是锡化合物，如氧化锡。
本发明阻燃剂组合物中的其它优选的添加剂描述于DE-A-199 20276(BASF)，如碳二亚胺类(如来自BASF的Stabaxol P)，和/或(多)异氰酸酯(如Basonat HI 100或Vestanat T 1890/100)。
本发明阻燃剂组合物中的其它优选的添加剂是羰基二己内酰胺(Allinco)或苯乙烯-丙烯酸聚合物(来自Johnson的JoncrylADR-4357)。
本发明阻燃剂组合物中的其它优选的添加剂来自空间位阻酚类(如Hostanox OSP 1)，空间位阻胺，和光稳定剂(如Chimasorb944，Hostavin级)，亚膦酸酯，和抗氧化剂(如Clariant的SandostabP-EPQ)，和脱模剂(来自Clariant的Licomont级)。
本发明二烷基次膦酸盐优选以配混形式用于阻燃剂组合物。本发明形式可通过涂覆、减少起尘，压实，熔体造粒，液滴造粒，分散或喷雾造粒而处理。
本发明阻燃剂组合物的平均颗粒尺寸是0.1至3000μm。
在一个实施方案中，本发明阻燃剂组合物的平均颗粒尺寸是0.1至1000μm，优选1至100μm。
在另一实施方案中，本发明阻燃剂组合物的平均颗粒尺寸是100至3000μm，优选200至2000μm。
本发明阻燃剂组合物的优选体密度是80至1500g/l，尤其优选200至1000g/l。
在另一实施方案中，本发明阻燃剂组合物的优选的体密度是80至800g/l，尤其优选200至700g/l。
在另一实施方案中，本发明阻燃剂组合物的优选的体密度是200至1500g/l，优选300至1000g/l。
本发明尤其是提供了本发明二烷基次膦酸盐在包含聚合物的阻燃聚合物模塑组合物中的用途。本发明优选的聚合物是热塑性和/或热固性聚合物。
本发明可以使用的聚合物是热固性和热塑性聚合物。
聚合物优选是单-和二烯烃的聚合物，例如聚丙烯，聚异丁烯，聚1-丁烯，聚4-甲基-1-戊烯，聚异戊二烯，或聚丁二烯，或环烯烃，如环戊烯或降冰片烯的聚合物；或聚乙烯(如果合适可被交联)，如高密度聚乙烯(HDPE)，高密度高分子量聚乙烯(HDHMWPE)，高密度超高分子量聚乙烯(HDUHMWPE)，中密度聚乙烯(MDPE)，低密度聚乙烯(LDPE)，线性低密度聚乙烯(LLDPE)，支化低密度聚乙烯(VLDPE)，或这些的混合物。
聚合物优选为单-和二烯烃相互或与其它乙烯基单体的共聚物，如乙烯-丙烯共聚物，线性低密度聚乙烯(LLDPE)，或其与低密度聚乙烯(LDPE)的混合物，或是丙烯-1-丁烯共聚物，丙烯-异丁烯共聚物，乙烯-1-丁烯共聚物，乙烯-己烯共聚物，乙烯-甲基戊烯共聚物，乙烯-庚烯共聚物，乙烯-辛烯共聚物，丙烯-丁二烯共聚物，异丁烯-异戊二烯共聚物，乙烯-丙烯酸烷基酯共聚物，乙烯-甲基丙烯酸烷基酯共聚物，乙烯-乙酸乙烯酯-共聚物，或其与一氧化碳的共聚物，或乙烯-丙烯酸共聚物或其盐(离聚体)，或者乙烯与丙烯和二烯，如己二烯，二环戊二烯，或乙叉基降冰片烯的三元聚合物；或这些共聚物相互的混合物，如聚丙烯/乙烯丙烯共聚物，LDPE/乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，LDPE/乙烯-丙烯酸共聚物，LLDPE/乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，LLDPE/乙烯-丙烯酸共聚物，或交替或无规聚烯烃/一氧化碳共聚物，或其与其它聚合物，如与聚酰胺的混合物。
聚合物优选为烃树脂(如C5-C9)，包括其氢化变型(如增粘剂树脂)，或聚烯烃和淀粉的混合物。
其它优选的聚合物是聚苯乙烯(聚苯乙烯143E(BASF)，聚(对甲基苯乙烯)，聚-(α-甲基苯乙烯))。
其它优选的聚合物是苯乙烯或α-甲基苯乙烯与二烯或与丙烯酸衍生物的共聚物，如苯乙烯-丁二烯，苯乙烯-丙烯腈，苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯，苯乙烯-丁二烯-丙烯酸烷基酯，和苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸烷基酯，苯乙烯-马来酸酐，苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸甲酯；由苯乙烯共聚物和另一聚合物，如聚丙烯酸酯，二烯聚合物，或乙烯-丙烯二烯三元聚合物组成的高耐冲击性混合物；或者苯乙烯的嵌段共聚物，如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯，苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯，或苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯的嵌段共聚物。
其它优选的聚合物是苯乙烯或α-甲基苯乙烯的接枝共聚物，如苯乙烯在聚丁二烯上，苯乙烯在聚丁二烯-苯乙烯共聚物上或在聚丁二烯-丙烯腈共聚物上，苯乙烯和丙烯腈(或甲基丙烯腈)在聚丁二烯上；苯乙烯，丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯在聚丁二烯上；苯乙烯和马来酸酐在聚丁二烯上；苯乙烯，丙烯腈，和马来酸酐或马来酰亚胺在聚丁二烯上；苯乙烯和马来酰亚胺在聚丁二烯上，苯乙烯和丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯在聚丁二烯上，苯乙烯和丙烯腈在乙烯-丙烯-二烯三元聚合物上，苯乙烯和丙烯腈在聚丙烯酸烷基酯上或在聚甲基丙烯酸烷基酯上，苯乙烯和丙烯腈在丙烯酸酯-丁二烯共聚物上的接枝共聚物，或这些的混合物，如称作ABS聚合物，MBS聚合物，ASA聚合物，或AES聚合物的那些。
其它优选的聚合物是含卤聚合物，如聚氯丁二烯，氯化橡胶，衍生自异丁烯-异戊二烯的氯化和溴化共聚物(卤代丁基橡胶)，氯化或氯磺化聚乙烯，乙烯和氯化乙烯的共聚物，表氯醇均聚物，表氯醇共聚物，和尤其衍生自含卤乙烯基化合物的聚合物，如聚氯乙烯，聚偏二氯乙烯，聚氟乙烯，聚偏二氟乙烯；或者这些的共聚物，如氯乙烯-偏二氯乙烯，氯乙烯-乙酸乙烯酯，或偏二氯乙烯-乙酸乙烯酯。
优选的聚合物是衍生自α，β-不饱和酸和其衍生物的聚合物，如聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯，用丙烯酸丁酯冲击改性的聚甲基丙烯酸甲酯，聚丙烯酰胺，和聚丙烯腈，和所述单体相互或与其它不饱和单体的共聚物，如丙烯腈-丁二烯共聚物，丙烯腈-丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯腈-丙烯酸烷氧基烷基酯共聚物，丙烯腈-乙烯基卤共聚物，或丙烯腈-甲基丙烯酸烷基酯-丁二烯三元聚合物。
其它优选的聚合物是衍生自不饱和醇和胺或其酰基衍生物或其缩醛的聚合物，如聚乙烯醇，聚乙酸乙烯酯，聚硬脂酸乙烯酯，聚苯甲酸乙烯酯，聚马来酸乙烯酯，聚乙烯基缩丁醛，聚邻苯二甲酸烯丙基酯，聚烯丙基蜜胺；以及其与烯烃的共聚物。
其它优选的聚合物是环醚的均-和共聚物，如聚亚烷基二醇，聚氧化乙烯，聚氧化丙烯，或其与二缩水甘油基醚的共聚物。
其它优选的聚合物是聚缩醛，如聚氧基亚甲基，以及包含共聚单体，如氧化乙烯的那些聚氧基亚甲基；和被热塑性聚氨酯，被丙烯酸酯，或被MBS改性的聚缩醛。
其它优选的聚合物是聚苯氧醚和聚苯硫醚，和其与苯乙烯聚合物或与聚酰胺的混合物。
其它优选的聚合物是一方面衍生自聚醚，聚酯或具有端羟基基团的聚丁二烯和另一方面衍生自脂族或芳族多异氰酸酯的聚氨酯，以及这些物质的前体。
其它优选的聚合物是衍生自二胺和二羧酸，和/或氨基羧酸，或相应内酰胺的聚酰胺和共聚酰胺，如聚酰胺-2，12，聚酰胺-4(聚-4-氨基丁酸，DuPont)，聚酰胺-4，6(聚(四亚甲基己二酰胺，DuPont)，聚酰胺-6(聚己内酰胺，聚6-氨基己酸，DuPont，Akulon K122，DSM；Zytel7301，DuPont；Durethan B 29，Bayer)，聚酰胺-6，6(聚(N，N′-六亚甲基己二酰胺)，DuPont，Zytel 101，DuPont；Durethan A30，DurethanAKV，Durethan AM，Bayer；Ultramid A3，BASF)，聚酰胺-6，9(聚(六亚甲基壬烷二酰胺)，DuPont)，聚酰胺-6，10(聚(六亚甲基癸二酰胺)，DuPont)，聚酰胺-6，12(聚(六亚甲基十二烷二酰胺)，DuPont)，聚酰胺-6/6，6(聚(六亚甲基己酰胺-共-己内酰胺)，DuPont)，聚酰胺-7(聚-7-氨基庚酸，DuPont)，聚酰胺-7，7(聚七亚甲基庚二酰胺，DuPont)，聚酰胺-8(聚-8-氨基辛酸，DuPont)，聚酰胺-8，8(聚八亚甲基辛二酰胺，DuPont)，聚酰胺-9(聚-9-氨基壬酸，DuPont)，聚酰胺-9，9(聚九亚甲基壬酰胺，DuPont)，聚酰胺-10(聚-10-氨基癸酸，DuPont)，聚酰胺-10，9(聚(十亚甲基壬酰胺)，DuPont)，聚酰胺-10，10(聚十亚甲基葵酰胺，DuPont)，聚酰胺-11(聚-11-氨基十一酸，DuPont)，聚酰胺-12(聚月桂基内酰胺，DuPont，Grillamid L20，EmsChemie)，衍生自间-二甲苯，二胺和己二酸的芳族聚酰胺；由六亚甲基二胺和间苯二甲酸和/或对苯二甲酸制成的聚酰胺(聚六亚甲基间苯二甲酰胺或聚六亚甲基对苯二甲酰胺)，和，如果合适，由弹性体作为改性剂而制成，如聚-2，4，4-三甲基六亚甲基对苯二甲酰胺或聚-间-亚苯基间苯二甲酰胺；上述聚酰胺与聚烯烃，与烯烃共聚物，与离聚体，或与化学键接或接枝的弹性体；或与聚醚，如与聚乙二醇，聚丙二醇，或聚四亚甲基二醇的嵌段共聚物；或者被通过EPDM或被ABS改性的共聚酰胺或聚酰胺；或者在处理过程中缩合的聚酰胺(″RIM聚酰胺体系″)。
其它优选的聚合物是聚脲，聚酰亚胺，聚酰胺酰亚胺，聚醚酰亚胺，聚酯酰亚胺，聚乙内酰脲，和聚苯并咪唑。
其它优选的聚合物是衍生自二羧酸和二醇，和/或羟基羧酸，或相应的内酯的聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚对苯二甲酸丁二醇酯(Celanex 2500，Celanex 2002，Celanese；Ultradur，BASF)，聚(1，4-二羟甲基环己烷对苯二甲酸酯)，聚羟基苯甲酸酯，以及衍生自具有羟基端基的聚醚的嵌段聚醚酯；以及被聚碳酸酯或被MBS改性的聚酯。
其它优选的聚合物是聚碳酸酯和聚酯碳酸酯。
其它优选的聚合物是聚砜，聚醚砜，和聚醚酮。
其它优选的聚合物是一方面衍生自醛和另一方面衍生自酚类，脲或蜜胺的交联聚合物，如苯酚-甲醛树脂，脲-甲醛树脂，和蜜胺-甲醛树脂。
其它优选的聚合物是干燥和非干燥醇酸树脂。
其它优选的聚合物是衍生自饱和或不饱和二羧酸与多元醇的共聚酯，以及乙烯基化合物作为交联剂的不饱和聚酯树脂，以及这些物质的含卤、阻燃变型。
其它优选的聚合物是衍生自取代的丙烯酸酯，如环氧丙烯酸酯，氨基甲酸酯丙烯酸酯，或聚酯丙烯酸酯的可交联丙烯酸树脂。
其它优选的聚合物是通过蜜胺树脂，通过脲树脂，通过异氰酸酯，通过异氰尿酸酯，通过多异氰酸酯，或通过环氧树脂交联的醇酸树脂，聚酯树脂，和丙烯酸酯树脂。
其它优选的聚合物是衍生自脂族，环脂族，杂环，或芳族缩水甘油基化合物的交联环氧树脂，如双酚A二缩水甘油基醚，或双酚F二缩水甘油基醚的产物，它们利用常规硬化剂，如利用酸酐或胺，在有或没有促进剂的情况下交联。
其它优选的聚合物是上述聚合物的混合物(聚合物共混物)，如PP/EPDM，聚酰胺/EPDM，或ABS，PVC/EVA，PVC/ABS，PVC/MBS，PC/ABS，PBTP/ABS，PC/ASA，PC/PBT，PVC/CPE，PVC/丙烯酸酯，POM/热塑性PU，PC/热塑性PU，POM/丙烯酸酯，POM/MBS，PPO/HIPS，PPO/PA 6.6，和共聚物，PA/HDPE，PA/PP，PA/PPO，PBT/PC/ABS，或PBT/PET/PC。
可用于本发明的配混组合装置是单螺杆挤出机，如来自Berstorff GmbH，Hanover，或来自Leistritz，Nuernberg。
可用于本发明的其它配混组合装置是具有三段螺杆和/或短压缩区螺杆的多段螺杆挤出机。
可用于本发明的其它配混组合装置是共捏合机，如来自CoperionBuss Compounding Systems，Pratteln，Switzerland，如MDK/E46-11D，和/或实验室捏合机(来自Buss，Switzerland的MDK 46，L＝11D)。
可用于本发明的其它配混组合装置是双螺杆挤出机，如来自Coperion Werner & Pfleiderer GmbH & Co.KG，Stuttgart(ZSK 25，ZSK30，ZSK 40，ZSK 58，ZSK MEGA配混机40，50，58，70，92，119，177，250，320，350，380)，和/或来自Berstorff GmbH，Hanover，或Leistritz Extrusionstechnik GmbH，Nuernberg。
可用于本发明的其它配混组合装置是具有3至12个围绕静止芯旋转的小螺杆的环挤出机，如3+挤出机GmbH，Laufen，和/或行星齿轮挤出机，如来自Entex，Bochum，和/或脱气挤出机，和/或串联挤出机，和/或Maillefer螺杆。
可用于本发明的其它配混组合装置是具有反旋转双螺杆的配混机，如来自Krauss-Maffei Berstorff的Compex 37或Compex 70。
用于本发明的有效螺杆长度在单螺杆挤出机的情况下是20至40D。
本发明中的有效螺杆长度(L)在多段螺杆挤出机的情况下例如是25D，包括加料部分(L＝10D)，过渡部分(L＝6D)，冲挤部分(L＝9D)。
本发明中的有效螺杆长度在双螺杆挤出机的情况下是8至48D。
阻燃聚合物模塑组合物的优选形式是粒料(配混)形式。粒料形状优选是具有圆形，椭圆形，或不规则基底的圆柱体，或球，垫，立方体，长方六面体，或棱柱。
粒料的长度∶直径比率为1∶50至50∶1，优选1∶5至5∶1。
粒料的直径优选为0.5至15mm，尤其优选2至3mm，和其长度优选为0.5至15mm，尤其优选2至5mm。所得粒料例如在具有空气循环的炉中在90℃下干燥10h。
基于聚对苯二甲酸丁二醇酯的本发明阻燃聚合物模塑组合物的SV值按本发明是800至1400，优选900至1300，和尤其优选1000至1200。
基于聚酰胺的本发明阻燃聚合物模塑组合物的熔体体积指数按本发明是0至15，优选3至12。
本发明因此使用本发明阻燃聚合物模塑组合物生产聚合物模塑品。
本发明阻燃聚合物模塑组合物适用于生产纤维，膜，或模塑品，尤其用于电气和电子领域。
本发明优选使用本发明阻燃聚合物模塑品作为灯部件，如灯座和灯架，插头和插入线路板，线圈架，用于电容器或接触器的外壳，和电路开关，继电器外壳，和反射器。
熔体体积指数
模塑组合物的流动能力通过确定在275℃/2.16kg下的熔体体积指数(MVR)而测定。MVR值的明显升高表示聚合物降解。
SV值(比粘度)的确定
比粘度(SV值)是能够评估添加剂在聚合物配方中的相容性的无量纲的参数。它通过测定聚合物在溶剂中的溶液的粘度而测定。计算聚合物溶液的粘度和纯溶剂的粘度之间的比率。
将0.5g聚合物试样(例如PBT)与50ml二氯乙酸(LM)一起称重到具有磨口玻璃塞的250ml Erlenmeyer烧瓶中。将试样在16h内在25℃下搅拌溶解。将溶液过滤通过G1玻璃釉料。将20ml溶液装入毛细管中，悬浮在(Ubbelohde)毛细管粘度计中，和温控至25℃。SV值由下式计算：
SV值＝100*[流动时间(试样溶液)/流动时间(LM)-1]。
对于聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯，苯酚和1，2-二氯苯(1∶1，w/w)或间-甲酚的混合物也可用于替代二氯乙酸。对于聚酰胺，可使用硫酸，甲酸，或间-甲酚。
阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试
阻燃剂组分与聚合物粒料和视需要与添加剂混合，并在温度230至260℃(GRPBT)或260至280℃(GRPA 66)下加入双螺杆挤出机(Leistritz LSM 30/34)中。将匀化的聚合物挤出物引出，在水浴中冷却，并随后造粒。
在充分干燥之后，将模塑组合物在注塑机(Aarburg Allrounder)中在熔体温度240至270℃(GRPBT)或260至290℃(GRPA 66)下加工得到试验试样。
针对来自每种混合物的试验试样使用厚度1.5mm的试验试样测定UL 94(保险实验室)燃烧等级。以下燃烧等级由UL 94给出：
V-0：继续燃烧时间决不长于10秒，10次点燃时的继续燃烧时间的总和不超过50秒，没有起火滴落，样品未完全烧完，试样在点燃结束之后的余辉延续时间决不长于30秒
V-1：在点燃结束之后的继续燃烧时间决不长于30秒，10次点燃时的继续燃烧时间的总和不超过250秒，试样在点燃结束之后的余辉延续时间决不长于60秒，其它标准如同V-0
V-2：棉指示物被火滴点燃；其它标准如同V-1
不可分类(ncl)：不满足燃烧等级V-2。
以下实施例进一步说明本发明。
实施例1，对比
首先制备二烷基次膦酸铝。为此，将2.2kg(20.7mol)一水合次磷酸钠溶解在8kg(7.62l)乙酸中并装入由涂釉钢制成的16l带夹套的压力反应器中。一旦反应混合物已被加热至85℃，将乙烯通过被设定为5巴的减压阀加入直至在反应器中达到饱和。反应在连续搅拌下通过加入56g(1mol％)2，2′-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐在250ml水中的溶液而引发，并通过自由基引发剂加料速率控制反应使得保持反应器中的反应温度在夹套温度为80℃，并在平均压力约5巴下通过连续加入乙烯保持在95℃或更低。总加料时间是3小时。混合物随后在85℃下继续反应另外3h。将反应器减压和冷却至室温。产物的总重是11.7kg。这对应于1.2kg乙烯吸收(100％的理论值)。
将800g主要由二乙基次膦酸钠组成的所得混合物溶解在2500ml乙酸中，并随后加入38g(0.48mol)氢氧化铝。混合物随后在回流下加热约4小时，冷却，和过滤。将所得固体首先用1升冰乙酸，随后用1升蒸馏水，和最后用500ml丙酮洗涤，并随后在130℃下真空干燥。
产物组成如下：
二乙基次膦酸铝：87.2mol％
乙基丁基次膦酸铝：11.9mol％
乙基膦酸铝：0.9mol％
残余乙酸根：0.88％重量
实施例2，对比
首先制备二烷基次膦酸铝。为此，将2.64kg(20mol)50％浓度的次磷酸水溶液和7kg乙酸的混合物装入由涂釉钢制成的16l带夹套的压力反应器中。一旦反应混合物已被加热至100℃，将乙烯通过被设定为5巴的减压阀加入直至在反应器中达到饱和。将56g 2，2′-偶氮二(N，N′-二亚甲基异丁眯)二盐酸盐在500g乙酸中的溶液在6h内在连续搅拌下使用乙烯压力5巴在温度100-105℃下均匀加料到该混合物中。在进一步反应1h，减压该反应器，和冷却至室温之后，将所得溶液在旋转蒸发器上基本上去除乙酸溶剂，并随后用10l水处理。在1小时内，加入4500g(3.5mol)46％浓度的Al2(SO4)3·14H2O水溶液。将所得固体随后过滤，用水(分别使用2l)洗涤两次，然后在130℃下真空干燥。
产物组成如下：
二乙基次膦酸铝：90.8mol％
乙基丁基次膦酸铝：8.4mol％
乙基膦酸铝：0.8mol％
残余乙酸根：0.45％重量
实施例3
首先制备二烷基次膦酸铝。为此，将1500g(14mol)一水合次磷酸钠溶解在7.5kg水中并装入由涂釉钢制成的161带夹套的压力反应器中。一旦反应混合物已被加热至100℃，将乙烯通过被设定为6巴的减压阀加入直至在反应器中达到饱和。将17g(0.5mol％)过二硫酸钠在300g水中的溶液在6h内在连续搅拌下使用乙烯压力6巴和温度100至110℃下均匀加料到混合物中。在进一步反应1h，减压该反应器，和冷却至约90℃之后，将3000g(4.67mol铝)46％浓度的Al2(SO4)3·14H2O在60min内加入。将所得固体随后过滤出，用2l热水洗涤，和在130℃下真空干燥。
产物组成如下：
二乙基次膦酸铝：98.6mol％
乙基丁基次膦酸铝：0.9mol％
乙基膦酸铝：0.5mol％
残余乙酸根：0％重量
实施例4
如同实施例3，首先制备二烷基次膦酸铝。
产物组成如下：
二乙基次膦酸铝：96.5mol％
乙基丁基次膦酸铝：2.7mol％
乙基膦酸铝：0.8mol％
残余乙酸根：0％重量
实施例5
首先制备二烷基次膦酸铝。为此，将1500g(14mol)一水合次磷酸钠溶解在7.5kg水中并装入由涂釉钢制成的16l带夹套的压力反应器中。一旦反应混合物已被加热至100℃，将乙烯通过被设定为20巴的减压阀加入直至在反应器中达到饱和。将32g(1mol％)过二硫酸铵在300g水中的溶液在6h内在连续搅拌下使用乙烯压力20巴和温度100至110℃下均匀加料到混合物中。在进一步反应1h，减压该反应器，和冷却至约90℃之后，将3000g(4.67mol铝)46％浓度的Al2(SO4)3·14H2O水溶液在60min内加入。将所得固体随后过滤出，用2l热水洗涤，和在130℃下真空干燥。
产物组成如下：
二乙基次膦酸铝：93.9mol％
乙基丁基次膦酸铝：5.5mol％
乙基膦酸铝：0.6mol％
残余乙酸根：0％重量
实施例6
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由100％重量聚对苯二甲酸丁二醇酯1组成的混合物在双螺杆挤出机中在230至260℃下配混，得到聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度240至270℃下加工得到聚合物模塑品。测定的粘度值是1072。试验试样根据UL 94不可分类。
实施例7
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由25％重量的实施例1的产物和75％重量聚对苯二甲酸丁二醇酯1组成的混合物在双螺杆挤出机中在230至260℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度240至270℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的粘度值是719。试验试样根据UL 94的分级是V-2。
实施例8
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由25％重量的实施例2的产物和75％重量聚对苯二甲酸丁二醇酯1组成的混合物在双螺杆挤出机中在230至260℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度240至270℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的粘度值是758。试验试样根据UL 94的分级是V-2。
实施例9
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由25％重量的实施例3的产物和75％重量聚对苯二甲酸丁二醇酯1组成的混合物在双螺杆挤出机中在230至260℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度240至270℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的粘度值是1023。试验试样根据UL 94的分级是V-0。
实施例10
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由25％重量的实施例4的产物和75％重量聚对苯二甲酸丁二醇酯1组成的混合物在双螺杆挤出机中在230至260℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度240至270℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的粘度值是1034。试验试样根据UL 94的分级是V-0。
实施例11
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由25％重量的实施例5的产物和75％重量聚对苯二甲酸丁二醇酯1组成的混合物在双螺杆挤出机中在230至260℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度240至270℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的粘度值是995。试验试样根据UL 94的分级是V-0。
实施例12
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由12％重量的实施例1的产物，6％重量蜜胺氰尿酸酯，52％重量聚对苯二甲酸丁二醇酯2，和30％重量玻璃纤维1的混合物在双螺杆挤出机中在230至260℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度240至270℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的粘度值是716。试验试样根据UL 94的分级是V-1。
实施例13
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由12％重量的实施例3的产物，6％重量蜜胺氰尿酸酯，52％重量聚对苯二甲酸丁二醇酯2，和30％重量玻璃纤维1的混合物在双螺杆挤出机中在230至260℃下配混，得到阻燃阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度240至270℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的粘度值是1005。试验试样根据UL 94的分级是V-0。
实施例14
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，由70％重量聚酰胺-6，6和30％重量玻璃纤维1的混合物在双螺杆挤出机中在260至280℃下配混，得到聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度260至290℃下加工得到聚合物模塑品。测定的熔体体积指数是5.8cm3/min。实验试样根据UL-94不可分类。
实施例15对比
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，由11.4％重量的实施例1的产物，5.7％重量蜜胺多磷酸盐，0.9％重量硼酸锌，52％重量聚酰胺-6，6，和30％重量玻璃纤维1的混合物在双螺杆挤出机中在260至280℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度260至290℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的熔体体积指数是16.7cm3/min。试验试样根据UL 94的分级是V-2。
实施例16
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由11.4％重量的实施例3的产物，5.7％重量蜜胺多磷酸盐，0.9％重量硼酸锌，52％重量聚酰胺-6，6，和30％重量玻璃纤维1组成的混合物在双螺杆挤出机中在260至280℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度260至290℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的熔体体积指数是4.1cm3/min。试验试样根据UL 94的分级是V-0。
实施例17
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由11.4％重量的实施例4的产物，5.7％重量蜜胺多磷酸盐，0.9％重量氧化锌，52％重量聚酰胺6，6，和30％重量玻璃纤维1组成的混合物在双螺杆挤出机中在260至280℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度260至290℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的熔体体积指数是5.6cm3/min。试验试样根据UL 94的分级是V-0。
实施例18
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由12％重量的实施例4的产物，6％重量的蜜胺多磷酸盐，52％重量聚酰胺-6，和30％重量玻璃纤维2组成的混合物在双螺杆挤出机中在260至280℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度260至290℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。测定的熔体体积指数是4.9cm3/min。试验试样根据UL 94的分级是V-0。
实施例19
根据″阻燃塑料模塑组合物和塑料模塑品的生产，加工，和测试″的一般说明，将由30％重量的实施例4的产物，和70％重量聚苯乙烯组成的混合物在双螺杆挤出机中在170℃下配混，得到阻燃聚合物模塑组合物。在干燥之后，模塑组合物在注塑机中在熔体温度200至250℃下加工得到阻燃聚合物模塑品。试验试样根据UL 94的分级是V-0。
所用的化学品
蜜胺多磷酸盐 Melapur 200/70，Ciba SC
蜜胺氰尿酸酯 Melapur MC，Ciba SC
硼酸锌 Firebrake 500，Borax
氧化锌 Rheinchemie
聚对苯二甲酸丁二醇酯1  Celanex 2300-GV1/30，Celanese，USA
聚对苯二甲酸丁二醇酯2  Celanex 2500，Celanese，USA
聚酰胺-6，6  Ultramid A3，BASF
聚酰胺-6  Zytel 7301，DuPont
聚苯乙烯 聚苯乙烯143 E，BASF
玻璃纤维1  Vetrotex EC 10 983，4.5mm，Saint Gobain
玻璃纤维2  Chop Vantage 3540，PPG
表1
实施例 1(对比) 2(对比)     3     4     5
二乙基次膦酸的Al盐     mol％     87.2     90.8    98.6     96.5     93.9
乙基丁基次膦酸的Al盐     mol％     11.9     8.4    0.9     2.7     5.5
乙基膦酸的Al盐     mol％     0.9     0.8    0.5     0.8     0.6
残余乙酸根     ％重量     0.88     0.45    0     0     0
表2
实施例 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
产物实施例1的产物   ％量量   25   12   11.4
产物实施例2的产物   ％重量   25
产物实施例3的产物   ％重量   25   12   11.4
产物实施例4的产物 ％重量 25   11.4 12 30
产物实施例5的产物   ％重量   25
蜜胺多磷酸盐   ％重量   5.7   5.7   5.7   6
蜜胺氰尿酸酯   ％重量   6   6
硼酸锌   ％重量   0.9   0.9   0.9
氧化锌   ％重量
聚对苯二甲酸丁二醇酯1   ％重量   100   75   75   75   75   75
聚对苯二甲酸丁二醇酯2   ％重量   52   52
聚酰胺-6，6   ％重量   70   52   52   52
聚酰胺-6   ％重量   52
聚苯乙烯   ％重量   70
玻璃纤维1   ％重量   30   30   30   30   30   30
玻璃纤维2   ％重量   30
粘度值   -   1072   719   758   1023   1034   995   716   1005   -   -   -   -   -   -
熔体流动指数，275℃   2cm3/min   -   -   -   -   -   -   -   -   5.8   16.7   4.1   5.6   4.9   -
UL 94分级   -   Nk1   V-2   V-2   V-0   V-0   V-0   V-1   V-0   Nk1   V-2   V-0   V-0   V-0   V-0

Claims (34)

1.具有结构式(I)的二烷基次膦酸盐
Figure A2004101046910002C1
其中
R1，R2相同或不同，是直链或支链C1-C6-烷基，
M是Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Fe，Zr，Zn，Ce，Bi，Sr，Mn，Li，Na，K和/或是质子化氮碱；
m是1至4；
其中调聚物含量是0.01至6％重量和调聚物是乙基丁基次膦酸盐，丁基丁基次膦酸盐，乙基己基次膦酸盐，丁基己基次膦酸盐和/或己基己基次膦酸盐。
2.如权利要求1中所要求的二烷基次膦酸盐，其中调聚物含量是0.1至5％重量。
3.如权利要求1或2中所要求的二烷基次膦酸盐，其中调聚物含量是0.2至2.5％重量。
4.如权利要求1至3中一项或多项所要求的二烷基次膦酸盐，其中M是铝，钙，钛，锌，锡或锆。
5.如权利要求1至4中一项或多项所要求的二烷基次膦酸盐，其中R1和R2，是相同或不同的，是甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基，正戊基，异戊基，正己基和/或异己基。
6.如权利要求1至5中一项或多项所要求的二烷基次膦酸盐，其中该二烷基次膦酸盐选自以下：三(二乙基次膦酸)铝，二(二乙基次膦酸)锌，二(二乙基次膦酸)氧钛，四(二乙基次膦酸)钛，或这些的任何混合物。
7.如权利要求1至6中一项或多项所要求的二烷基次膦酸盐，其中残余水分含量是0.01至10％重量，优选0.1至1％重量。
8.如权利要求1至7中一项或多项所要求的二烷基次膦酸盐，其中该二烷基次膦酸盐的颗粒尺寸是0.1至1000μm，优选50至500μm，和尤其优选10至100μm。
9.如权利要求1至8中一项或多项所要求的二烷基次膦酸盐作为阻燃剂的用途。
10.一种阻燃剂组合物，包含至少一种如权利要求1至8中一项或多项所要求的二烷基次膦酸盐。
11.一种阻燃剂组合物，它包含50至99.9％重量至少一种如权利要求1至8中一项或多项所要求的二烷基次膦酸盐，和0.1至50％重量的至少一种添加剂。
12.如权利要求11中所要求的阻燃剂组合物，它包含95至70％重量至少一种如权利要求1至8中一项或多项所要求的二烷基次膦酸盐，和5至30％重量至少一种添加剂。
13.如权利要求11或12中所要求的阻燃剂组合物，其中所述添加剂来自以下：蜜胺磷酸盐，二蜜胺磷酸盐，五蜜胺三磷酸盐，三蜜胺二磷酸盐，四蜜胺三磷酸盐，六蜜胺五磷酸盐，蜜胺二磷酸盐，蜜胺四磷酸盐，蜜胺焦磷酸盐，蜜胺多磷酸盐，蜜白胺多磷酸盐，蜜勒胺多磷酸盐和/或三聚二氰胺多磷酸盐。
14.如权利要求11或12中所要求的阻燃剂组合物，其中添加剂来自以下：三(羟基乙基)异氰尿酸酯与芳族多羧酸的低聚物酯，苯并胍胺，三(羟基乙基)异氰尿酸酯，尿囊素，甘脲，蜜胺，蜜胺氰尿酸酯，脲氰尿酸酯，双氰胺和/或胍。
15.如权利要求11或12中所要求的阻燃剂组合物，其中添加剂来自锌化合物，如氧化锌，氢氧化锌，氧化锌水合物，碳酸锌，锡酸锌，羟基锡酸锌，硅酸锌，磷酸锌，硼酸锌，钼酸锌。
16.如权利要求11或12中所要求的阻燃剂组合物，其中添加剂来自碳二亚胺和/或(多)异氰酸酯，如羰基二己内酰胺，和/或苯乙烯-丙烯酸聚合物。
17.如权利要求10至16中一项或多项所要求的阻燃剂组合物，其中阻燃剂组合物的平均颗粒尺寸是0.1至3000μm，优选0.1至1000μm，和尤其是1至100μm。
18.一种阻燃聚合物模塑组合物，包含如权利要求1至8中至少一项所要求的二烷基次膦酸盐或如权利要求10至17中至少一项所要求的阻燃剂组合物。
19.如权利要求18中所要求的阻燃聚合物模塑组合物，它包含1至50％重量如权利要求1至8中至少一项所要求的二烷基次膦酸盐或如权利要求10至17中至少一项所要求的阻燃剂组合物，1至99％重量聚合物或其混合物，0至60％重量添加剂，0至60％重量填料。
20.如权利要求18或19中所要求的阻燃聚合物模塑组合物，它包含5至30％重量如权利要求1至8中至少一项所要求的二烷基次膦酸盐或如权利要求10至17中至少一项所要求的阻燃剂组合物，5至90％重量聚合物或其混合物，5至40％重量添加剂，5至40％重量填料。
21.如权利要求18至20中至少一项所要求的阻燃聚合物模塑组合物，其中聚合物来自热塑性聚合物，如聚酯，聚苯乙烯，或聚酰胺，和/或热固性聚合物。
22.如权利要求18至21中至少一项所要求的阻燃聚合物模塑组合物，该聚合物模塑组合物的形状是具有圆形，椭圆形，或不规则底面的圆柱体，或球，垫，立方体，长方六面体，或棱柱。
23.如权利要求22中所要求的阻燃聚合物模塑组合物，其中圆柱体长度：直径比率是1∶50至50∶1，优选1∶5至5∶1。
24.如权利要求18至23中至少一项所要求的阻燃聚合物模塑组合物，其中残余水分含量是0.01至10％重量，优选0.1至1％重量。
25.一种用于制备阻燃聚合物模塑组合物的方法，包括将如权利要求1至8中至少一项所要求的二烷基次膦酸盐和/或如权利要求10至17中至少一项所要求的阻燃剂组合物与聚合物粒料和可有可无的添加剂在混合器中混合，并将它们在相对高的温度下在配混组合装置中匀化入聚合物熔体中，并随后引出匀化的聚合物挤出物，冷却，并将它分成多个部分。
26.如权利要求25中所要求的方法，其中配混组合装置选自单螺杆挤出机，多段螺杆，或双螺杆挤出机。
27.如权利要求25或26中所要求的方法，其中加工温度对于聚苯乙烯是170至200℃，对于聚丙烯是200至300℃，对于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是250至290℃，对于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是230至270℃，对于聚酰胺-6(PA 6)是260至290℃，对于聚酰胺-6.6(PA6.6)是260至290℃，和对于聚碳酸酯是280至320℃。
28.如权利要求25至27中至少一项所要求的方法，其中作为螺杆直径(D)倍数的挤出机(配混组合装置)的有效螺杆长度(L)为4至200D，优选10至50D。
29.如权利要求1至8中至少一项所要求的二烷基次膦酸盐和/或如权利要求10至17中至少一项所要求的阻燃剂组合物在阻燃聚合物模塑品中的用途。
30.一种阻燃聚合物模塑品，阻燃聚合物膜，阻燃聚合物长丝，或阻燃聚合物纤维，包含如权利要求1至8中至少一项所要求的二烷基次膦酸盐和/或如权利要求10至17中至少一项所要求的阻燃剂组合物。
31.阻燃聚合物模塑品，阻燃聚合物膜，阻燃聚合物长丝，或阻燃聚合物纤维，包含1至50％重量的如权利要求1至8中至少一项所要求的二烷基次膦酸盐和/或如权利要求10至17中至少一项所要求的阻燃剂组合物，1至99％重量聚合物或其混合物，0至60％重量添加剂，0至60％重量填料。
32.阻燃聚合物模塑品，阻燃聚合物膜，阻燃聚合物长丝，或阻燃聚合物纤维，包含5至30％重量的如权利要求1至8中至少一项所要求的二烷基次膦酸盐和/或如权利要求10至17中至少一项所要求的阻燃剂组合物，5至90％重量聚合物或其混合物，5至40％重量添加剂，5至40％重量填料。
33.一种用于生产阻燃聚合物模塑品的方法，包括将如权利要求18至24中至少一项所要求的阻燃聚合物模塑组合物通过在相对高的温度下注塑和压塑，泡沫材料注塑，内气体压力注塑，吹塑，铸膜，压延，层压，或涂覆而加工得到阻燃聚合物模塑品。
34.如权利要求33中所要求的方法，其中加工温度对于聚苯乙烯是200至250℃，对于聚丙烯是200至300℃，对于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是250至290℃，对于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是230至270℃，对于聚酰胺-6(PA 6)是260至290℃，对于聚酰胺-6.6(PA 6.6)是260至290℃，和对于聚碳酸酯是280至320℃。
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