CN1049335A - 浅色油酸磺酸盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

用气态三氧化硫，按工业油酸对三氧化硫的摩尔 比为1∶0.8至1∶1.0的用量，连续磺化油酸含量为 65至85重量％和亚油酸含量至多为13重量％的工 业油酸，制成浅色油酸磺酸盐；用稀碱液中和及水解 酸性磺化产物，并使经过中和及水解的磺化产物脱 色，制成克莱特色值最高为100的油酸磺酸盐。

Description

浅色油酸磺酸盐的制备方法
本发明涉及浅色油酸磺酸盐的制备方法。
从GB-PC1,278,421中已知用工业油酸和气态三氧化硫反应制备油酸磺酸盐。关于由此所得油酸磺酸盐的颜色，此文献作以下说明：
1.磺化产物的颜色取决于反应条件，尤其是取决于在反应器中的接触时间和输入反应器中的原料的温度。
2.磺化产物的颜色取决于三氧化硫用量，其用量超过相对于油酸所需量的15摩尔％时，得到的颜色较差，而转化率只有极少的提高。
3.磺化产物的颜色取决于在所使用的工业油酸中多元不饱和脂肪酸的含量，此多元不饱和脂肪酸含量超过3％时造成磺化产物颜色差。
市场上有很多不同品质工业油酸特别是来自天然成长的原料中的油酸，如牛脂、猪油、橄榄油、葵花油和棕榈仁油，它们的多元不饱和脂肪酸含量超过3％，直到现在还不能按照GB-PC1278421中的已知方法使它们磺化形成浅色的油酸磺酸盐。所以本发明方法的目的在于制备浅色油酸磺酸盐。可以使用气态三氧化硫作磺化剂，由多元不饱和脂肪酸含量较高的工业油酸中获得浅色油酸磺酸盐。
本发明方法包括以下步骤：
a)用气态三氧化硫，按工业油酸中存在的烯属双键对三氧化硫的摩尔比为1∶0.8至1.0的用量，连续磺化工业油酸，这种工业油酸含油酸量为65至85重量％，含亚油酸量至多为13重量％，其余(总计为100重量％)为带有10至22个碳原子的其它饱和的或不饱和的脂肪酸；
b)用稀碱液中和及水解在a)步骤中得到的酸性磺化产物；
c)将b)步骤中得到的油酸磺酸盐水溶液进行脱色；必要时，
d)浓缩c)步骤中得到的、经过脱色的油酸磺酸盐水溶液。
本发明方法中所使用的工业油酸含有其它一些带有10至22个碳原子的饱和的或不饱和的脂肪酸，就是说，这些脂肪酸不是油酸和亚油酸，而通常是在工业油酸中含有的杂质，例如羊蜡酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻烯酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚麻酸、花生酸、
Figure 9010675800051
肝油酸，山萮酸和芥酸。除了亚油酸以外，还可以含有两种或两种以上的不饱和脂肪酸，其含量最好不大于2重量％。
按照本发明方法，可用稀碱液将上述a)步骤中得到的酸性磺化产物进行中和及水解。此时在磺化反应中产生的磺酸基反应生成相应的盐；此外在磺化过程中可能产生的萘迫磺内酯也受到水解。在中和及磺化作用中可使用的稀碱液的一些典型例子有：碱金属如钠、钾或锂的氧化物或氢氧化物水溶液，或者碱土金属如镁或钙的氧化物或氢氧化物水溶液，或者有机碱如铵、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺水溶液。一般使用氢氧化钠水溶液为最好。
按照本发明方法，可将b)步骤中得到的油酸磺酸盐进行脱色；这里可用在表面活性的磺酸盐和硫酸盐脱色时通常使用的方法。将中和及水解步骤以及脱色步骤同时进行是可能的，而且对工业规模的方法也有好处。如果符合愿望，接着可将已脱色的反应产品通过去除水份，比如说通过蒸馏进行浓缩。
根据开头讨论过的技术情况，不可能指望：即亚油酸含量达到工业油酸总重量的13重量％，尤其是在4至12重量％范围内的工业油酸的磺化，使得有可能制备可脱色的油酸磺酸盐。
按照本发明方法的最佳实施方案将工业油酸进行磺化，这种工业油酸含亚油酸量在工业油酸总重量的4至13重量％的范围内。
按照本发明的其它有利实施方案，是用气态三氧化硫按工业油酸中存在的烯属双键对三氧化硫的摩尔比为1∶0.90至0.98范围内的用量，将工业油酸磺化。在此用量范围内，经脱色之后可以得到颜色特别浅的油酸磺酸盐。
本发明方法的磺化步骤可在适合于所用反应剂和气态三氧化硫反应的普通反应器中进行；这样的一些反应器例如在1988年Pet-er Pomp股份有限公司G.Dieckelmann和H.J.Heinz所著的“工业油化学基础”(The Basics of IndustrialOleochemistry)第111至128页中作过说明。在反应器中降膜型式反应器的磺化作用为最好。对磺化作用来说，使用含有三氧化硫1至10体积％的惰性气体是有利的。磺化作用的最好条件是反应温度在40至80℃的范围内，尤其是在40至60℃的范围内。
按照本发明的其它有利的实施方案是在温度为60至95℃，尤其是在80至90℃的范围内，最好在1至8小时内和pH值为5至9的条件下将酸性磺化产物进行中和及水解。
按照本发明方法的其它有利实施方案是将经过中和及水解的磺化产物用过氧化氢水溶液进行脱色。可用过氧化氢含量为20至90重量％的水溶液。通常过氧化氢水溶液的加入量为以经过中和及水解后的磺化产物中的活性物质含量的1至4重量％的过氧化氢量。脱色最好在pH值为5至9的范围内进行。
此外，使用蒸馏过的工业油酸作原料证明对获得浅色油酸磺酸盐特别有利。蒸馏过的工业油酸例如由天然脂肪和天然油类通过反应分解和/或脂肪分解得到的，而且蒸馏后，在空气流通的情况下最好存放了一个月。
用本发明方法可以制成经脱色后克来特(Klett)色值最高为100，最好是克来特色值最高为50的工业油酸磺酸盐。
本发明是以下面的发现为根据，即用气态三氧化硫磺化工业油酸，经中和及水解以及脱色获得浅色油酸磺酸盐时，如下一项或全部的措施具有重要意义：
——工业油酸对三氧化硫的摩尔比为1∶0.8至1.0，最好是1∶0.9至0.98；
——亚油酸含量最大为13重量％，最好是4至12重量％；
——尽可能用新蒸馏过的油酸，该油酸在蒸馏后，在空气流通的情况下存放不应超过1个月；
——按相当于在所得的油酸磺酸盐水溶液中活性物质的0.5至4重量％的过氧化氢用量，最好是1.0至2重量％的过氧化氢用量，用过氧化氢水溶液进行脱色。
以下借助于筛选出的实施例进一步说明本发明。在本说明书末尾的表中列出了各数据之间的关系。
表1中对7种不同的、本发明所用的市售工业油酸记录了用气相色谱测得的成份(按表面百分数)和酸值(SZ)以及碘值(JZ)；此外还有脱色后的克来特色值。另外，表中还记录了为比较目的而使用的油酸A的相应值，油酸A含有在要求范围以外的亚油酸含量。
在所使用的工业油酸中测得的脂肪酸，用编写的方法表示。字母C右下方的数字表示碳链中的碳原子数；右上方的点数表示碳链中存在的烯属双链数。所以，例如C18为硬脂酸，C′18为油酸，C″18为亚油酸，C18为亚麻酸。
所使用的油酸1至7号和A的来源如下：
1号：来自牛脂
2号：来自橄榄油
3号：来自葵花油
4号：来自棕榈仁油
5号：来自橄榄油
6号：来自牛脂
7号：来自牛脂
A：来自油菜籽
上述油酸都是市场上可以买到的产品。
工业油酸磺化的一般操作规程：
磺化作用是在一个降膜式玻璃反应器中进行的，该玻璃反应器主要由长度为1000mm和内径为6mm的带加热套的一根管子构成。反应器顶部装有一个油酸加料装置和一根气体导入管。将通过加热发烟硫酸产生的三氧化硫用氮气稀释至其浓度为5体积％，然后供磺化。使用。
以550克/小时的恒定速度加入油酸。调节三氧化硫/氮气混合气体的输入量，使工业油酸中存在的烯属双键(由碘值算出)对三氧化硫的摩尔比为1∶0.9。借助于通过反应器夹套的循环水使磺化反应温度保持在50℃。
反应混合物离开反应器后，被收集在一个装有25重量％的氢氧化钠溶液的烧杯中，紧接着在pH值为8至9的情况下，在90℃温度下加热2小时。
在环境温度约20℃下，将35重量％的过氧化氢水溶液滴加到经过水解的产品中，过氧化氢加入量为活性物质的2重量％。
得到经过脱色的，溶于水中的浅黄色产品。这种用表1中4号油酸得到的产品具有以下的特性数值：
洗涤活性物质(按埃普顿(Epton)滴定法，
             分子量＝405)      ：37.0％
未磺化的物质(石油醚萃取液)     ：4.5％
硫酸钠                         ：1.1％
干残留物                       ：46.1％
克莱特(Klett)色值(1厘米园球管) ：12
克莱特(Klett)色值的测定是用1厘米园球管在带兰滤色镜(400至450毫微米)的克莱特—苏麦尔逊—光度计(Klett-Summerson-Photometer)中进行的。
用存放时间不同和在所使用的油酸混合物中存在的双键对三氧化硫的摩尔比不同的油酸得到的克莱特色值列于本说明书末尾的表2中。从用6号油酸的实验中证明：和新蒸馏出来的油酸(存放时间＝0个月)相比，存放6个月时间使克莱特色值差得更多。存放时间一个月以上(在通风情况下)已使克莱特色值显著降低。在用工业油酸A的实验中获知，亚油酸含量超过13％的油酸制得的油酸磺酸盐是不能脱色的。
                                                         表1
                                                    使用的工业油酸
  油酸号组成     1     2     3     4     5     6     7     A
  C12C14C14′C15C16C16′C17C18C18′C18″C18C20C20′SZJZ     0.12.70.80.54.15.41.31.073.38.71.00.11.1201.793.5 0.116.21.10.22.368.710.10.50.30.4200.085.1 0.53.5＜1＜13.682.88.4＜10.1＜1196.386.5     0.51.24.30.30.41.080.011.00.20.20.2199.892.5 4.61.00.21.682.78.10.70.30.3194.792.3     0.42.10.30.44.65.01.20.970.711.80.60.21.8200.493.8     0.22.62.40.43.710.32.50.972.62.70.50.21.0202.785.2     -0.5-5.51.55621.510.50.51.5199122
                         表2
          存放时间和摩尔比对克莱特色值的影响
油酸号 存放时间(月)     摩尔比C＝C∶SO3   磺化度(Z) 克莱特色值
    111234456667A     0120000006600     0.981.00.900.940.940.970.940.910.920.900.970.940.94     86.490.287.181.585.790.186.285.087.084.588.683.590.5     3638462119391223459816510600

Claims (14)

1.制备浅色油酸磺酸盐的方法，有如下步骤：
a)用气态三氧化硫，按工业油酸中存在的烯属双键对三氧化硫的摩尔比为1∶0.8至1.0的用量连续磺化工业油酸，这种工业油酸含油酸量为65至85重量％，含亚油酸量至多为13重量％，其余(总计100重量％)为带有10至22个碳原子的其它饱和的或不饱和的脂肪酸；
b)用稀碱液中和及水解a)步骤中得到的酸性磺化产物；
c)将b)步骤中得到的油酸磺酸盐水溶液进行脱色；必要时
d)浓缩c)步骤中得到的油酸磺酸盐水溶液。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：磺化工业油酸，其中该工业油酸中亚油酸含量为其总重量的4至13重量％。
3.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于：用气态三氧化硫，按工业油酸中存在烯属双键对三氧化硫的摩尔比为1∶0.90至1∶0.98的用量，磺化工业油酸。
4.按权利要求1至3中的至少一项所述的方法，其特征在于：磺化作用在降膜型式反应器中进行。
5.按权利要求1至4中的至少一项所述的方法，其特征在于：使用含有1至10体积％三氧化硫的惰性气体进行磺化。
6.按权利要求1至5中的至少一项所述的方法，其特征在于：磺化作用在40至80℃的温度范围内，最好在40至60℃的温度范围内进行。
7.按权利要求1至6中的至少一项所述的方法，其特征在于：使酸性磺化产物在60至95℃，最好在80至90℃的温度范围内进行中和及水解。
8.按权利要求1至7中的至少一项所述的方法，其特征在于：在1至8小时内就可使酸性磺化产物进行中和及水解。
9.按权利要求1至8中的至少一项所述的方法，其特征在于：使酸性磺化产物在pH值为5至9的范围内中和及水解。
10.按权利要求1至9中的至少一项所述的方法，其特征在于：用碱溶液使酸性磺化产物中和及水解。
11.按权利要求1至10中的至少一项所述的方法，其特征在于：用过氧化氢水溶液使得到的油酸磺酸盐水溶液进行脱色。
12.按权利要求1至11中的至少一项所述的方法，其特征在于：油酸磺酸盐的脱色在pH值为5至9的范围内进行。
13.按权利要求1至12中的至少一项所述的方法，其特征在于：使用过蒸馏的工业油酸，该油酸在蒸馏后在空气流通的情况下最多存放一个月。
14.按权利要求1至13中的至少一项所述的方法，其特征在于：制备脱色后克莱特色值最高为100，尤其是最高为50的工业油酸磺酸盐。
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