CN1086602C - 大豆磷脂so3膜式磺化制取表面活性剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于工业化学处理用的表面活性剂的制备技术。其特征是将大豆浓缩磷脂溶于糠油脂肪酸甲脂或其它脂肪酸酯类，或用甲醇醇解液化，再用SO3气相膜式磺化装置进行磺化反应，液化大豆磷脂进口温度为20-80℃，夹套水温40-95℃，SO3流量为0.5-5m3/h，保护风流量为0.1-1m3/h，对生成的磺化产物再经脱色及中和处理制得本产品。产品颜色呈淡黄或黄棕色，HLB值为12-16，SO3结合量在4-7%，乳化性能良好，广泛适用于各工业部门。
Description
本发明属于工业化学处理用的表面活性的制备技术，涉及具有磺(硫)酸基和磷酸脂二种亲水基团的油脂基阴离子型表面活性剂。
现有技术如中国发明专利CN86105481A和CN88108559-4，由菜油磷脂用机油稀释和甲醇液化后，用浓硫酸进行硫酸化反应，在分子中引进硫(磺)酸基亲水剂，再经水洗、脱色、中和处理，制得有较高亲水亲油平衡值(HLB)和较好乳化性能的表面活性剂。但按此二专利制得的产品，由手菜油磷脂本身颜色深黑，气味不佳，浓硫酸硫酸化又大大加深颜色，即使进行脱色，色泽亦无根本性改善，严重限制在对色泽有严格要求的各工业部门中的应用，这种深色表面活性剂只能用在对色泽要求不高的例如选矿等极少数工业。
本发明的目的是针对现有技术的缺点，提供一种价格低廉、颜色较浅、气味较佳，适用于各工业部门的表面活性剂。
为实现上述目的，本发明采用大豆浓缩磷脂溶于糠油脂肪酸甲酯或其它脂肪酸酯或用甲醇醇解液化，再用SO3气相膜式磺化装置进行磺化反应，对此磺化物脱色、中和处理制得本表面活性剂。其突出的实质性特点是以大豆浓缩磷脂为原料，用SO3气相膜式磺化。
本发明的显著优点：
1、由于采用大豆磷脂和SO3气相膜式磺化，相对现有技术菜油磷脂与浓流酸反应来说，本发明产品色泽较浅，呈淡黄至黄棕色，乳化性能亦好，可广泛应用于皮革、选矿、日用化工、纺织、造纸、农药和石油等许多工业。
2、价格低廉，作为主要原料的大豆磷脂在我国资源丰富，目前它主要用途是精炼制成食(药)用磷脂，或直接掺加在豆粕中作饲料使用，其次是作脂肪酸原料等，其经济效益欠佳。用它制取表面活性剂不仅可以增值，而且产品价格远低于太古油，表面活性剂的主要性能略优于太古油。
图面说明：附图表示本发明的工艺流程。
参照附图说明本发明的工艺过程：
1、液化：将浓缩大豆磷脂溶于糠油脂肪酸甲酯或其它脂肪酸酯，使其粘度在30-100mpa.s，大豆磷脂与糠油酸甲酯的重量比为1∶0.2-2。
或用大豆磷脂甲酯化工艺液化，即将大豆磷脂与甲醇按重量比1∶0.2-4相混，以酸作催化剂，加热至甲醇沸点并除水回流，回流时间1-6小时，使大豆磷脂部分醇解，回收甲醇后即得液化大豆磷脂。
2、用SO3气相膜式磺化装置进行磺化反应至产品HLB值为12-16，液化大豆磷脂进口温度为20-80℃，夹套水温为40-95℃。SO3流量为0.5-5m3/h，保护风流量为0.1-1m3/h，使磺化大豆磷脂的SO3结合量在4-7％之间。
3、脱色：脱色剂选用双氧水H2O2效果最佳，视对产品色泽的要求以及液化和磺化条件的改变，可采用中和前一次脱色法，或中和后一次脱色法，或中和前后二次脱色法。双氧水用量为磺化大豆磷脂的5-30％，脱色温度为30-80℃，脱色时间为20-60分钟。
4、中和：中和剂选用NaOH或KOH或NH4OH或N(C2H5)3，中和调节至PH值为4-9。中和剂种类及PH值大小由使用部门对磺酸盐种类和PH值要求的不同而定。
经上述工艺制得的磺化大豆磷脂表面活性剂，颜色比市售的蓖麻油太古油略浅，呈淡黄色至黄棕色，SO3结合量和HLB值可根据最终用途确定在4-7％和12-16范围内通过选择调节工艺操作条件可确定在一个更狭小的指标范围内，产品总固体含量70％，1％水溶液PH值4-9，可溶于70-80℃水中，1∶1水溶液12小时无分层。
本发明工艺的实施例：
实例一、650克大豆浓缩磷脂与350克糠油脂肪酸甲酯混合，混合物粘度为76mpa.s，进入SO3气相磺化装置的进口温度为40℃，磺化器夹套水温80C，通入SO3进行磺化反应的SO3流量为1.5m3/h，保护风流量0.25m3/h，磺化产物用氨水中和调节至PH值为6-8，再用H2O2脱色，H2O2量为脱色物量的15-20％，在40-50℃下脱色30-50分钟，即得本专利所述产品。此产物呈淡黄色或黄棕色液体，SO3结合量为4.76％，HLB值为15.2，乳化力35％(蓖麻油太古油乳化力为33％)，相对太古油渗透力为122％，取50克此产物，与50克硫酸化菜油和50克机油复配，即可制得性能优良的软皮白油型皮革加脂剂，经用户试用，反映良好。
实例二、500克大豆浓缩磷脂与350克甲醇混合，以浓硫酸作催化剂，加热至甲醇沸点并回流，回流2-4小时。回收甲醇后即得大豆磷脂部分醇解的混合物，将此甲醇液化大豆磷脂按实例一步骤和条件，进入磺化器进行磺化反应，并经脱色、中和，亦可制得性能与实例一相似的本专利产品。
实例三：同实例一，但进行中和前和中和后二次脱色法二次脱色的H2O2数量均为15％，脱色温度40-50℃，脱色时间30-50分钟，可得色泽更为浅淡的产品。
实例四、同实例一，但用NaOH、KOH或N(C2H5)3作中和剂，因各工业应用部门对磺酸盐的种类和PH值的要求不同，如作为金属清洗剂，需用NaoH中和成钠盐，PH7-8为宜，而作为防锈型金属切削油或特种油品，则要用三乙醇胺作为中和剂，可按应用部门的要求，选用不同的中和剂，并中和至所需的PH值。
Claims (9)
1、大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性剂的方法，其特征在于将大豆浓缩磷脂溶于糠油脂肪酸甲酯或其它脂肪酸酯类，或用甲醇醇解液化，再用SO3气相膜式磺化装置进行磺化反应，液化大豆磷脂入磺化装置的进口温度为20-80℃，夹套水温40-95℃，SO3流量为0.5-5m3/h，保护风流量为0.1-1m3/h，生成的磺化产物再经脱色及中和处理。
2、根据权利要求1所述的大豆磷酯SO3膜式磺化制取表面活性剂的方法，其特征在于大豆磷脂与糠油脂肪酸甲酯或其它脂肪酸酯相溶的重量比为1∶0.2-2。
3、根据权利要求1所述的用大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性剂的方法，其特征在于大豆磷脂用甲醇进行部分醇解反应时，大豆磷脂与甲醇的重量比为1∶0.2-4，以酸作催化剂，加热至甲醇沸点并除水回流，回流时间1-6小时，回收甲醇后，即得粘度值在30-100mpa.s的液化大豆磷脂。
4、根据权利要求1所述的大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性剂的方法，其特征在于选择中和前脱色，或中和后脱色，或中和前后二次脱色，使用的脱色剂为H2O2，用量为大豆磷脂磺化物的5-30％，脱色温度30-80℃，时间20-60分钟。
5、根据权利要求1所述的大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性剂的方法，其特征在于中和剂是NaOH或KOH或NH4OH或N(C2H5)3，中和调节至PH值为4-9。
6、根据权利要求1或2或4或5所述用大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性剂的方法，其特征在于用650克大豆浓缩磷脂与350克糠油脂肪酸甲酯混合，混合物粘度为76mpa.s，进入SO3气相磺化装置的进口温度为40℃，磺化器夹套水温80℃，通入SO3进行磺化反应的SO3流量为1.5m3/h，保护风流量0.25m3/h，磺化产物用氨水中和调节至PH值为6-8，再用H2O2量为脱色物量的15-20％，在40-50℃下脱色30-50分钟制得产品。
7、根据权利要求1或3所述用大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性剂的方法，其特征在于用500克大豆浓缩磷脂与350克甲醇混合，以浓硫酸作催化剂，加热至甲醇沸点并回流，回流时间2-4小时，即得液化大豆磷脂。
8、根据权利要求1或4所述用大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性剂的方法，其特征在于采用中和前和中和后二次脱色，H2O2用量为脱色物量的15％，脱色温度为40-50℃，脱色时间是30-50分钟。
9、根据权利要求1或5所述用大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性剂的方法，其特征在于采用中和剂NaOH，PH值取7-8。
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