CN1013116B - 菜油磷脂制取表面活性剂的方法 - Google Patents
菜油磷脂制取表面活性剂的方法Info
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Abstract
本发明属于油脂化工技术，它以菜油磷脂为原料，采用氯化(或不经氯化)——硫酸化反应，在双键上引进磺酸基、硫酸基亲水剂，破坏菜油磷脂的胶束结构，增加流动性，渗透性，提高亲水亲油平衡值(HLB值)，降低不饱和程度，改性后的菜油磷脂需水洗，脱色，中和处理，制得乳化性能良好的表面活性剂，根据不同用途，通过与其它表面活性剂和有机溶剂的复配，可广泛用于皮革、金属切削油、选矿、农药造纸、纤维板、特种油品、纺织、印染和石油等工业部门。
Description
本发明属油脂化工技术，所得产品为阴性或二性表面活性剂，可广泛用于皮革、金属切削油、特种油品、选矿、农药、造纸、纤维板、纺织、印染和石油等工业部门。
菜油磷脂是菜油水化脱磷的副产品，全国菜油磷脂数量约达2.4万吨，几乎各省均有积压。本发明前，我国菜油磷脂的主要用途是制成食用磷脂或脂肪酸，其次是作饲料添加剂或橡胶硫化剂等。但我国菜籽含高芥酸，而且含硫量高达几千PPM，菜油磷脂不大适宜食用同时，菜油磷脂的售价仅300-600元/吨，经济效益欠佳。
据特开昭55-76892（55.6.10）《卵磷脂精制方法》报导，国外磷脂的主要用途是经分离提纯和改性后，作食品乳化剂广泛用于食品工业。
据B.F Sutaj U.S 3928056，1975，磷脂的改性方法是在分子结构中引进亲水基，以增大亲水亲油平衡值（HLB值），扩展应用范围，亲水基有：羟基和聚氧乙烯基，磷脂由多种不饱和脂肪酸组成，稳定性较差，双键易受氧化而引起变值，改进稳定性的有效方法是双键加氢，饱和磷脂。
本发明以菜油磷脂为原料，利用氯化反应，使双键饱和，从而改
进菜油磷脂的特性，并利用硫酸化反应引进磺酸基和硫酸基亲水基破坏磷脂的胶束结构，大大增加其渗透性，稳定性和亲水亲油平衡值（HLB值），并通过复配技术，制成能满足多种部门要求的表面活性剂，经查阅美国化学文摘，美国油脂化学家协会会志，世界专利以及油脂，表面活性剂方面的杂志，均还未发现有记裁。
本发明的目的，以资源丰富、价格低廉的菜油磷脂为原料，通过溶解，氯化，硫酸化反应和复配技术，提高其亲水亲油平衡值，增加流动性，制得乳化性能良好的新的表面活性剂。
本发明的工艺过程如下
1.将菜油磷脂溶于机油，或脂肪酸，或脂肪酸酯类，或油脂，或其它单一或混合油溶性溶剂中，其中菜油磷脂与溶剂的重量比为1∶（0.5-5），菜油磷脂溶解后，用浓硫酸进行硫酸化反应，硫酸用量为反应物量的20-120%，硫酸化温度为30-45℃，硫酸化时间为0.5-3小时。
2.菜油磷脂溶解后，可以先经过氯化反应，即通入氯气至菜油磷脂增重10-12%，其氯化温度为17-25℃，然后用硫酸进行硫酸化反应。
3.经过硫酸化反应的菜油磷脂还需水洗、脱色、中和处理。
（1）水洗溶液最好为NaCL、NaNO3、Na2SO4、K2SO4、KNO3、（NH4）2SO4、NH4NO3，分离并除去水洗层，水洗液温度为30-50℃。
（2）脱色最好选用过氧化氢或臭氧作为脱色剂，脱色剂的用量为硫酸化菜油磷脂的5-30%，脱色温度为30-50℃：脱色时间为
20-60分钟。
（3）中和剂最好选用NaOH、KOH、NH4OH、或N（C2H5）3，中和至PH＝5-7.5。
4.经硫酸化处理后的改性菜油磷脂与表面活性剂和有机溶剂复配，制成新的表面活性剂，所说的表面活性剂最好是：硫酸化菜油，硫酸化蓖麻油，蓖麻油聚氧乙烯醚、硫酸化脂肪酸酯，十二烷基苯磺酸钠，钾，钠皂，松香皂2-十二烷基苯磺酸钡，钾，钠高级醇硫酸酯，高级醇聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚，span，tween，有机溶剂最好是机油，甲苯，二甲苯和低级醇。
实例1：80克菜油磷脂溶于40-70克机油中，在温度17-25℃下不断搅拌，通入干燥氯气，至菜油磷脂增重10-12%，赶去游离氯气后用40-100克98%浓硫酸进行硫酸化反应，反应温度控制在30-40℃，硫酸加毕后再搅拌20分钟，用2倍于原料量的10%NaCL溶液水洗，水洗温度为35-50℃，并用氨水调节PH至2-3，加30%浓度的H2O2，其量为磷脂重的15-20%，在40-50℃下脱色30-50分钟，亦可不调节物料PH值而直接用上述量的H2O2进行脱色，在30-40℃下静止分层，弃去下层废水，所得氯化-硫酸化菜油磷脂，机油混合物再与65-80克氯化-硫酸化蓖麻油，130-160克氯化-硫酸化菜油（亦可用不经氯化而直接硫酸化的蓖麻油和菜油）和50-80克机油复配，即可制得性能优良的皮革加脂剂。
实例2：同实验1，但菜油磷脂溶于机油后，不经氯化，直接进行硫酸化反应，亦可制得皮革加脂剂。
实例3：100克菜油磷脂，溶于100-400克油酸甲酯，按实例1或2，氯化或不经氯化，用25-80%（以反应物料量计）的98%浓硫酸，在28-42℃下进行硫酸化反应，反应结束后用2倍量的自来水进行洗涤，水洗温度为35-45℃，在30-40℃下静止分层，弃去废水后，用33%NaOH溶液或工业氨水调节PH＝2-3，加5-10%H2O2（浓度为30%），在40-50℃下脱色30-50分钟，再用2倍量的10%NaCL溶液水洗，水洗温度为35-45℃，在30-40℃下静止分层，弃去废水，用33%NaOH或工业氨水中和至PH＝5-7.0，此样品具有良好的乳化性能，与其它表面活性剂复配，可用于选矿，石蜡乳化等工业部门。
实例4：同实例3，但用2倍于硫酸化物料量的自来水水洗，洗涤温度为35-45℃，同时用氯水中和至PH＝1.5-2.0，用浓度为30% H2O2脱色，H2O2的用量为硫酸化物量5-15%，脱色温度为40-50℃，脱色时间为30-50分钟，在30-40℃下静止分层，弃去废水，硫酸化样品用三乙醇胺中和，所得乳化剂经复配即可用作金属切削油和特种油品工业，如与机油，2-十二烷基苯磺酸钡或十二烷基磺酸钠，钾，钠皂等进行复配，即得性能优良的防锈型金属切削油。
Claims (6)
1、一种菜油磷脂制取表面活性剂的方法，其特征在于将菜油磷脂溶于机油、或脂肪酸、或脂肪酸酯类、或油脂后、加98%的浓硫酸进行硫酸化反应，浓硫酸的用量为反应物重量的20-120%，硫酸化温度为30-45℃，硫酸化时间为0.5-3.0小时，生成的菜油磷脂硫酸化物再经水洗、脱色、中和处理后得到表面活性剂。
2、根据权利要求1所述的菜油磷脂制取表面活性剂的方法，其特征在于菜油磷脂与机油、或脂肪酸、或脂肪酸酯类、或油脂的重量比为1∶（0.5-5）。
3、根据权利要求1或2所述的菜油磷脂制取表面活性剂的方法，其特征在于水洗溶液为NaCL、NaNO3、Na2SO4、K2SO4、KNO3、（NH4）2SO4或者NH4NO3水洗温度为30-50℃。
4、根据权利要求3所述的菜油磷脂制取表面活性剂的方法，其特征在于脱色剂为H2O2或者O3脱色剂的用量为菜油磷脂硫酸化物的5-30%，脱色温度为30-50℃，脱色时间为20-60分钟。
5、根据权利要求3所述的菜油磷脂制取表面活性剂的方法，其特征在于中和剂是NaOH、KOH、NH4OH或者N（C2H5）3中和至PH＝5-7.5。
6、根据权利要求4所述的菜油磷脂制取表面活性剂的方法，其特征在于中和剂是NaOH、KOH、NH4OH、或者N（C2H5）3中和至PH＝5-7.5。
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