CN101522058A - 甜化组合物和制备它们的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从罗汉果果实(葫芦科(Cucurbiticeae)的成员)获得的甜化组合物。所述组合物不含苦味杂质，其具有浅色，并且基于干重而言含有大约16－75％的罗汉果苷V和大约30－95％的总萜苷。经过滤(0.2μm)的组合物水溶液(固体含量1％w/v)在420nm处的吸光度为大约0.55或更低。本发明还公开了制备此类组合物的方法，所述方法包括加热步骤以促使蛋白黑素(深色杂质)形成，由此允许通过过滤除去它们，以提供颜色更浅的产品。

Description

甜化组合物和制备它们的方法
发明领域
本发明涉及甜化组合物。其更特别地涉及含有萜苷(terpene glycoside)的甜化组合物，还涉及用此类组合物甜化的食物和饮料。本发明还涉及制备甜化组合物的方法。
发明背景
随着西方世界肥胖的增加，消费者一直在寻找能降低其膳食卡路里含量但不牺牲味道的方法。已经开发了很多卡路里更低的食物和饮料产品。大量的低卡路里产品含有人工非营养性甜化剂，例如糖精、阿斯巴甜、环己氨磺酸盐、二肽、三氯蔗糖和乙酰舒泛钾。但是，对这些人工甜化剂中一些的安全方面的考虑日益增长，很多消费者倾向于降低他们对此类甜化剂的摄取。
某些天然存在的萜苷，特别是三萜苷，既有强烈甜味又无卡路里。因此，在食物、饮料和膳食工业中用三萜苷作为甜化剂是非常有吸引力的。
罗汉果指罗汉果(Siraitia grosvenorii)(以前被称为戈司维若果(Momordica grosvenorii))的果实，其是葫芦科(Cucurbitaceae)的成员。罗汉果生长于中国东南省份，主要是广西地区。其作为传统中药已经被培育和使用了数百年，用于治疗咳嗽和肺充血，并且还在汤和茶里用作为增甜剂和调味剂。
罗汉果和葫芦科的其它果实含有萜苷，其作为罗汉果苷和赛门苷已知，它们以大约1％的水平存在于果实的新鲜部分中。这些化合物已被Matsumoto等人；Chem.Pharm.Bull.，38(7)，2030-2032(1990)描述和表征。罗汉果苷是这样的化合物，其中，1至6个葡萄糖分子与三萜主链相连。最丰富的罗汉果苷是罗汉果苷V，据估计其具有苷蔗糖甜度的大约250％(基于重量)。
罗汉果果实本身虽然甜，但是其不适合不经额外加工就广泛用作为非营养性增甜剂。天然果实具有通过发酵容易形成异味的趋势。此外，其果胶最终会胶凝。干燥果实能保存，但是这也导致其它不想要的苦味、涩味和烹煮味的形成。已经描述了多种方法，用于加工罗汉果，以除去不想要的味道组分，产生含有罗汉果苷的提取物(对于用作为甜化组合物来说具有更能被接受的味道)。
Experientia 31(5)533-534，1975(Lee，C.-H)描述了一种从罗汉果提取罗汉果苷的方法，其使用热水提取，接着令含有罗汉果苷的提取物经过安伯来特(Amberlite)树脂(罗汉果苷驻留下来)，并用50％的乙醇来洗脱罗汉果苷。
美国专利5,411,755描述了一种方法，用于从罗汉果果实来制备含有罗汉果苷和糖的甜味果汁。该方法涉及将果皮和种子与果实的未经加工的果汁分开，对果汁进行酸化，从果实中除去异味前体，以及从果汁中除去可被二氯甲烷提取的挥发性级分。
美国专利5,433,965描述了一种增甜剂组合物，其包含糖和含有源于罗汉果果实的罗汉果苷的甜果汁的组合。
美国专利申请10/086,322描述了一种增甜剂掺合组合物，其包含罗汉果果实浓缩物、果糖和麦芽糖糊精。
美国专利6,124,442描述了一种方法，用于制备含有罗汉果苷并且源于罗汉果果实的干燥组合物。该方法包括从罗汉果获得液体提取物，并且将提取物与用具有1或2的氧化值的至少一种元素饱和的溶液混合。得到的混合物提供了固体沉淀物质和含有三萜苷的液体部分，所述液体部分再经过大孔树脂。然后用醇洗树脂，以获得含有三萜苷的其溶液。浓缩(condense)溶液，以提供经纯化的液体三萜苷溶液，然后进行干燥步骤，以获得含有三萜苷的干燥组合物。
美国专利申请公开本文20060003053A1描述了一种方法，用于从含有三萜苷的植物材料提取果汁。该方法涉及下述步骤：压碎植物材料，在酸化了的水中漂白经压碎的植物材料，以获得包含果汁提取物和植物固体残渣的果泥，将果汁提取物与植物固体残渣分开，将酶与果汁提取物混合，以及分离果汁提取物，以获得甜果汁。
中国专利1015264描述了一种方法，用于制备含有罗汉果苷并且源于罗汉果果实的干燥组合物。该方法包括：使用温度为50-60℃的水从罗汉果获得液体提取物，将液体提取物与吸附树脂接触以浓缩(concentrate)罗汉果苷，用乙醇洗脱罗汉果苷，用离子交换树脂对提取物进行脱色，然后在脱色后对醇加以回收，最终进行冷冻干燥。
尽管加工技术有所进展，但现有的源于罗汉果果实的甜化组合物仍然有着下述缺点：具有褐/黄色和明显的不想要的味道。
因此仍有对具有干净味道(极少的不想要的或“异”味)以及浅色的含有萜苷的甜化组合物的需求。本发明的一个目的就是至少以一定方式提供此类组合物或者至少向公众提供可用的选择。
发明内容
在第一个方面，本发明提供了甜化组合物，所述组合物含有大约16％至大约75％的罗汉果苷V和大约30％至大约95％的总萜苷(基于干重)，并且其中，经过滤(0.2μm)的组合物水溶液(具有1％ w/v的固体含量)在420nm具有大约0.55或更低的吸光度。
在优选的实施方式中，组合物是粉末形式。在另一实施方式中，组合物是液体形式，方便地，是水溶液形式。
优选地，组合物中的萜苷是从葫芦科的果实获得的天然存在的萜苷。
优选地，组合物中的萜苷是从罗汉果果实获得的三萜苷。
更优选地，组合物的固体组分中的基本全部都从罗汉果果实获得。
在一些优选的实施方式中，组合物包含大约20％至大约70％的罗汉果苷V和大约40％至大约90％的总萜苷，例如大约30％至大约65％的罗汉果苷V和大约50％至大约85％的总萜苷，例如大约35％至大约60％的罗汉果苷V和大约55％至大约85％的总萜苷，例如大约40％至大约55％的罗汉果苷V和大约60％至大约80％的总萜苷(基于干重)。
在一些优选的实施方式中，经过滤(0.2μm)的组合物水溶液(具有1％w/v的固体含量)在420nm处的吸光度小于大约0.5，更优选小于大约0.4，例如小于大约0.35，例如小于大约0.3，例如从大约0.05至大约0.25。
在还一个方面，本发明提供了下述甜化组合物，其包含：
(a)第一组分，其含有大约16％至大约75％的罗汉果苷V和大约30％至大约95％的总萜苷(基于干重)，并且其中，经过滤(0.2μm)的所述第一组分的水溶液(具有1％ w/v的固体含量)在420nm具有大约0.55或更低的吸光度；以及
(b)一种或多种额外组分。
额外组分可选自着色剂、调味剂和其它甜化剂。
在一些优选的实施方式中，第一组分中固体组分的基本上全部都源于葫芦科的果实，优选地，源于罗汉果果实。
在另一方面，本发明提供了含有上文所述的本发明的甜化组合物的饮料。
在另一方面，本发明提供了含有上文所述的本发明的甜化组合物的食物产品。
在另一方面，本发明提供了含有上文所述的本发明的甜化组合物的健康护理组合物。
在另一方面，本发明提供了制备含有萜苷的甜化组合物的方法，所述方法包含下述步骤：
(a)从含有萜苷的新鲜植物来源材料获得含萜苷的液体提取物；
(b)使提取物澄清；
(c)浓缩提取物中的萜苷，以获得经纯化的含萜苷的溶液；
(d)加热经纯化的含萜苷的溶液至足够的温度，进行足够的时间，所述温度和时间足以形成蛋白黑素；以及
(e)将蛋白黑素与溶液中的萜苷分开，以获得经脱色的含萜苷的溶液。
在一些优选的实施方式中，该方法还包括下述步骤：干燥从步骤(e)获得的经脱色的含萜苷溶液，形成粉末状组合物。在一些优选的实施方式中，从步骤(e)获得的经脱色的含萜苷溶液在最终的干燥前被浓缩。
在一些优选的实施方式中，新鲜的植物来源材料是葫芦科的果实，更优选地是罗汉果的果实。
在一些优选的实施方式中，步骤(a)包括将浸软的(macerated)罗汉果果实与热水接触足够的时间和以足够的温度，所述时间和温度足以使得从果实中提取出三萜苷。在一些特别优选的实施方式中，接触是采用逆流提取来进行的。
在一些优选的实施方式中，澄清步骤(b)包含对提取物的超滤。
在一些备选的实施方式中，步骤(b)包含用果胶酶(优选地，商业果胶酶制品)在裂解果胶和复杂糖类的条件下对提取物加以处理，协助澄清。
在一些优选的实施方式中，从步骤(b)获得的液体提取物在步骤(c)前被过滤、离心或倾析。
在一些优选的实施方式中，浓缩萜苷的步骤(c)包括(i)将经澄清的提取物与吸附树脂相接触，其中吸附树脂结合提取物中的萜苷；以及(ii)从树脂洗脱萜苷，以获得经纯化的含萜苷溶液。
在一些优选的实施方式中，步骤(c)中所用的吸附树脂是大孔聚合物吸附树脂(macroporous polymeric adsorbent resin)，例如，苯乙烯二乙烯苯共聚物或二乙烯基苯共聚物树脂。
在一些优选的实施方式中，在加压容器中进行步骤(c)。
在一些优选的实施方式中，在步骤(c)中，用乙醇的水溶液从吸附树脂上洗脱萜苷。在一些特别优选的实施方式中，使用乙醇浓度增加的乙醇溶液进行多个洗脱步骤来进行洗脱。
在一些优选的实施方式中，加热步骤(d)包含对从步骤(c)获得的含萜苷的乙醇溶液进行加热，以促进蛋白黑素的形成并且蒸发乙醇，由此允许对乙醇进行回收。
在一些优选的实施方式中，步骤(d)包含将经纯化的含萜苷溶液加热至大约80℃至大约120℃的温度，加热足以形成蛋白黑素的时间。
在某些实施方式中，加热在大约80℃至大约100℃的温度下进行大约120分钟至大约45分钟的时间。
在一些优选的实施方式中，脱色步骤(e)包括将来自步骤(d)的含萜苷和蛋白黑素的溶液与结合蛋白黑素(以及任选地，其它非萜苷分子)的脱色树脂相接触，以获得经脱色的含萜苷溶液。
在一些优选的实施方式中，步骤(e)中使用的脱色树脂包含高度多孔的、大孔、I型、强碱性阴离子树脂，优选地，以氯化物形式再生的。
在一些优选的实施方式中，步骤(e)在加压容器中进行。
在另一方面，本发明提供了从含萜苷的新鲜的植物来源材料制备甜化组合物的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(a)对通过从植物来源材料提取萜苷获得的含萜苷溶液进行加热，至足够的温度，进行足够的时间，所述温度和时间足以形成蛋白黑素；以及
(b)将蛋白黑素与提取物中的萜苷分离，以获得经脱色的含萜苷溶液。
在一些优选的实施方式中，用于步骤(a)中的含萜苷溶液是通过下述提取方法获得的，所述提取方法包括下述步骤：将浸软的罗汉果果实与热水接触，进行足够的时间且以足够的温度，所述温度和时间足以从果实中提取出三萜苷，接着对溶液进行澄清。
在一些特别优选的实施方式中，接触使用逆流提取来进行。
在一些特别优选的实施方式中，澄清步骤包括对提取物的超滤。
在一些优选的实施方式中，步骤(b)包括将得到的含萜苷和蛋白黑素的溶液与结合蛋白黑素(以及任选地，溶液中的其它非萜苷分子)的脱色树脂相接触。
在一些优选的实施方式中，所述方法包括对溶液中萜苷进行浓缩的步骤。优选地，该步骤包括(i)将经澄清的提取物与吸附树脂相接触，其中所述吸附树脂能结合提取物中的萜苷；以及(ii)从树脂洗脱萜苷，以获得经纯化的含萜苷的溶液。
在一些优选的实施方式中，浓缩步骤中使用的吸附树脂是大孔聚合物吸附树脂，例如苯乙烯二乙烯苯共聚物或二乙烯基苯共聚物树脂。
在某些实施方式中，加热在大约80℃至大约100℃的温度下进行大约120分钟至大约45分钟的时间。
在一些优选的实施方式中，脱色步骤(e)包括将来自步骤(d)的含萜苷和蛋白黑素的溶液与结合蛋白黑素(以及任选地，其它非萜苷分子)的脱色树脂相接触，以获得经脱色的含萜苷溶液。
在一些优选的实施方式中，步骤(e)中使用的脱色树脂包含高度多孔的、大孔、I型、强碱性阴离子树脂，优选地，以氯化物形式再生的。
在一些优选的实施方式中，步骤(e)在加压容器中进行。
在另一方面，本发明提供了从含萜苷的新鲜的植物来源材料制备甜化组合物的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(a)对通过从植物来源材料提取萜苷获得的含萜苷溶液进行加热，至足够的温度，进行足够的时间，所述温度和时间足以形成蛋白黑素；以及
(b)将蛋白黑素与提取物中的萜苷分离，以获得经脱色的含萜苷溶液。
在一些优选的实施方式中，用于步骤(a)中的含萜苷溶液是通过下述提取方法获得的，所述提取方法包括下述步骤：将浸软的罗汉果果实与热水接触，进行足够的时间且以足够的温度，所述温度和时间足以从果实中提取出三萜苷，接着对溶液进行澄清。
在一些特别优选的实施方式中，接触使用逆流提取来进行。
在一些特别优选的实施方式中，澄清步骤包括对提取物的超滤。
在一些优选的实施方式中，步骤(b)包括将得到的含萜苷和蛋白黑素的溶液与结合蛋白黑素(以及任选地，溶液中的其它非萜苷分子)的脱色树脂相接触。
在一些优选的实施方式中，所述方法包括对溶液中萜苷进行浓缩的步骤。优选地，该步骤包括(i)将经澄清的提取物与吸附树脂相接触，其中所述吸附树脂能结合提取物中的萜苷；以及(ii)从树脂洗脱萜苷，以获得经纯化的含萜苷的溶液。
在一些优选的实施方式中，浓缩步骤中使用的吸附树脂是大孔聚合物吸附树脂，例如苯乙烯二乙烯苯共聚物或二乙烯基苯共聚物树脂。
如上文所述，经亚微粒(0.2μm)过滤的本发明组合物的水溶液(具有1％ w/v的固体含量)在420nm处的吸光度为大约0.55或更低。在420nm处的吸光度与组合物的颜色相关——吸光度越低，颜色就越浅。此外，申请人已发现，在420nm处的吸光度与组合物的焦香、煮熟和槭糖(maple)味相关——吸光度越低，组合物的味道就越干净。本发明的组合物具有灰白(off-white)至浅黄(pale yellow)的颜色和干净的味道，与现有技术组合物相关的甘草和烧焦型的焦香和槭糖味最小化。
本发明的优选组合物包括下述这些，其中，经过滤(0.2μm)的组合物水溶液(具有1％ w/v的固体含量)在420nm处的吸光度小于大约0.3，例如大约0.05至大约0.25。
本发明的组合物可以是液体或固体的形式。在一些特别优选的实施方式中，本发明的组合物是粉末的形式。在其它一些实施方式中，组合物可以是水溶液的形式。
在某些优选的实施方式中，本发明的组合物由下述组成或者基本上由下述组成：葫芦科果实(优选地，罗汉果果实)中天然存在的或者从中提取的材料，即，所述组合物不包括显著比例的、来自并非葫芦科果实的来源的固体组分。本发明的这些组合物是非营养性的，组合物中仅有的甜化组分是萜苷。
在某些备选的实施方式中，本发明的甜化组合物可与其它材料(例如想要的其它调味剂、着色剂和/或甜化剂)组合。在另一方面，本发明涉及下述甜化组合物，其包含(a)上文所述的本发明的组合物作为第一组分，其含有大约16％至大约75％的罗汉果苷V和大约30％至大约95％的总萜苷(基于干重)，并且其中，经过滤(0.2μm)的第一组分水溶液(具有1％ w/v的固体含量)在420nm处的吸光度为大约0.55或更低；以及(b)一种或多种其它组分。
在一些优选的实施方式中，第一组分的基本全部固体组分都源于葫芦科的果实，优选地，罗汉果果实。
其它组分可选自着色剂、调味剂和其它甜化剂。
本发明的组合物可在多种食物、饮料和糖果产品中用作为甜化剂。
本发明甜化组合物的制备
蛋白黑素是有色化合物，其主要由碳水化合物和具有游离氨基的化合物(例如游离氨基酸以及肽和蛋白质的游离氨基)之间的相互作用形成。相互作用的复杂网络导致产生了作为最终反应产物的蛋白黑素，该网络通常被称为美拉反应。
申请人令人吃惊地发现，通过在从植物来源材料(例如罗汉果)提取萜苷的方法中包括进下述步骤：对含萜苷的提取物进行足够时间和温度的加热，所述时间和温度足以促使美拉反应和蛋白黑素的形成(从内源的果实碳水化合物和提取物中残留的含氨基杂质)，之后可常规使用脱色步骤将形成的有颜色的蛋白黑素化合物从提取物中除去，使得产物具有干净的味道和浅颜色。
现在将更为详细地描述制备本发明甜化组合物的方法。
本发明的甜化组合物可从含有甜萜苷的葫芦科、Jollifieae族、赤瓟亚族(Thladianthinae)、罗汉果属(Siraitia)的任何果实来制造。此类果实包括罗汉果(S.grosvenorii)、子罗汉果(S.siamensis)、S.silomaradjae、S.sikkimensis、S.africana、无鳞罗汉果(S.borneensis)和台湾罗汉果(S.taiwaniana)。但是，最优选地，所用的果实是罗汉果(S.grosvenorii)，其也被称为罗汉果。下面方法的描述是关于从罗汉果果实制造甜化组合物。
对罗汉果果实加以选择、贮藏和加工，以提供品质良好的起始材料，所述材料优选具有高水平的甜度。通常，然后对新鲜的果实进行机械切碎或压碎。然后优选地，将经切碎或压碎的果实与热水接触，以从果实提取罗汉果苷。优选地，提取方法包括：在果实被切碎或压碎之后立即进行的一段时期，此时水温高于大约60℃，优选高于大约80℃，以足以使得对果实进行巴氏灭菌，并且足以灭活果实中存在的内源的酶(例如蛋白酶)。在该阶段使内源酶失活具有下述有益效果：降低酶促的褐色化和限制酶促作用导致的异味形成。优选地，果实和水被良好混合，以确保果实和热水之间的均匀接触，由此确保酶被均匀暴露给热水，因此尽可能快地变性。
例如，可以使用连续逆流提取方法，其中，向逆流提取器中进料经切碎的果实，其在所述逆流提取器中与大约80℃的水接触大约30分钟。逆流提取方法和装置是本领域已知的。举例而言，美国专利5,419,251(Mantius等人)中描述过逆流提取器的类型(有或没有所描述的纵向成员)可用于本发明的方法。使用逆流提取方法的一个优点是，提取基本全部可获得的可溶固体所需的提取时间通常要少于使用传统罐型提取方法的时间。通常，在逆流提取方法中果实和水的接触时间在大约30至60分钟之间，而在罐方法中，为了获得同样的对可溶固体的提取，可能需要3次单独的煎煮，并且需要90至120分钟之间的接触时间。另一优点是通常需要更少的水。通常，在逆流提取方法中，大约1.5:1的水和果实比例将是足够的，而在罐型多提取方法中，通常需要大约3:1的水:果实比。
备选地，水可被加热至大约100℃，混合物被煎煮大约30至60分钟，例如大约45分钟。然后从煎煮物(decoction)排出果实，优选地，对其进行过滤或过筛，以除去大的果肉颗粒。热水提取方法可在果实残渣上重复一次或多次，将从每次提取获得的煎煮物合并起来。
然后优选对获得的煎煮物或液体提取物加以冷却，并加以澄清以提供澄清，并且防止果汁胶凝。澄清可用任何合适的方法来进行。
在一些优选的实施方式中，通过使用超滤来进行澄清，例如通过使用具有允许罗汉果苷通过进入渗出物而使不想要的蛋白和果胶留在渗余物中的分子量截止(cut-off)的超滤膜来进行。因此，50,000-100,000道尔顿的超滤膜是优选的。
备选地，可通过用磷酸或果胶酶处理来进行澄清。可方便地使用可商业获得的酶混合物(含有果胶酶)形式的果胶酶，来裂解果胶，并且使经果胶稳定的肽和蛋白质从液体提取物中沉淀。合适的可商业获得的酶制品包括Novozyme 3356和Rohapect Bl。果胶酶可作为稀释溶液以大约0.001％至大约1％的量(基于干重)加入。方便地，在轻柔搅动下，大约30℃至大约55℃的温度下，例如大约40℃至大约50℃下，将液体提取物与果胶酶一起保持，直到液体提取物基本不含果胶，通常保持大约15至大约60分钟，例如大约30分钟。
然后优选对液体提取物加以处理，以失活果胶酶，并且使得蛋白质变性，促进凝结和它们与降解的果胶的共沉淀。这可方便地通过迅速加热至大约80℃至大约90℃来实现，例如加热至大约85℃，加热时间是足以使得果胶酶失活的，例如大约30秒至大约5分钟。
果胶酶失活加上蛋白质凝结和共沉淀之后，然后优选地，将液体提取物冷却到足以允许其被容易过滤，以除去絮状物和变性蛋白质。通常，将提取物冷却至低于大约65℃，更通常低于大约50℃。过滤可使用本领域已知的任何方便的方法来进行，例如通过硅藻土或通过交叉流超滤或交叉流微量过滤来进行。优选地，将提取物过滤至光学澄清(小于5NTU)。
下一阶段是从澄清的液体提取物浓缩三萜苷。这可方便地通过将液体提取物与能结合三萜苷的吸附树脂接触来实现。适于收获三萜苷的吸附树脂包括：具有可湿的疏水基质并且适于接触食物的树脂，例如，PVPP(聚乙烯聚吡咯烷酮)、尼龙、丙烯酸酯、苯乙烯二乙烯苯共聚物、二乙烯基苯共聚物和活性炭。此类树脂可商业获得。适合用于本发明的优选树脂是苯乙烯二乙烯苯共聚物和二乙烯基苯共聚物。优选树脂的一个例子是已知为Alimentech P470的二乙烯基苯共聚物，其可从Bucher-Alimentech有限公司商业获得。优选布置是使用以旋转模式(carousel mode)操作的至少3只树脂柱。所述方法的该阶段在加压容器中进行也是优选的。
液体含三萜苷提取物与吸附树脂接触以将罗汉果苷收获进树脂之后，使用合适的食品级溶剂从树脂上洗脱结合的三萜苷。例如，当所用的树脂是Alimentech P470时，可用连续增加的含水乙醇方便地洗脱罗汉果苷。举例而言，合适的洗脱顺序可包括：首先通过用水漂洗来移出残余的液体罗汉果提取物，然后使用先10％再20％ v/v的水中的乙醇来进行洗脱前树脂膨胀，接着使用35％、42％再50％ v/v的水中的乙醇来洗脱三萜苷，收集富含三萜苷的母液。可使用80％ v/v的水中的乙醇，接着用水进行漂洗，并且按照需要调节pH，来方便地复原树脂，以再次使用。可通过蒸馏回收溶剂以再次使用。
从吸附树脂获得的母液(经纯化的含三萜苷的溶液)经历加热步骤，以促使从母液中残余的蛋白质和肽形成有色的蛋白黑素。优选的加热温度和时间将取决于母液中蛋白质和肽的残余水平，进行加热步骤时的压力也如是。蛋白黑素的形成可被视觉检测到，因为溶液的颜色将变得更棕。
通常，允许蛋白黑素发展的合适温度范围为大约80℃至大约120℃。需要的加热时间将取决于上文提到的因素，加热进行的温度也如是。但是，如果加热不在升高的压力下进行的话，优选的加热时间可在大约120分钟至大约45分钟的范围内，在大约80℃至大约100℃，例如大约120分钟至大约90分钟，在大约80℃至大约90℃。应当知道，如果加热在升高的压力下进行，那么蛋白黑素发展所需的时间将降低。例如，如果加热在大约1Bar规格的压力和大约120℃的温度下进行，那么仅大约10分钟的加热时间就可能是足够的。另一方面，如果加热在大气压下大约90℃下进行，可能会需要多至大约2小时的加热时间。
方便地，以及为了促进蛋白黑素的发展，加热步骤(d)还可作用于从母液蒸发一些醇，以允许从母液回收乙醇。
加热步骤之后，优选地，迅速冷却母液，优选地，冷却至大约环境温度，方便地，冷却至低于大约30℃。然后对母液进行脱色步骤，以将溶液中的萜苷与蛋白黑素分离，还优选地与其它非萜苷分子分离。方便地，这可通过将母液与吸附有色的蛋白黑素化合物和溶液中的其它非萜苷分子的脱色树脂接触来实现。合适的脱色树脂是本领域已知的，并且可商业获得。高度多孔、大孔、I型、强碱性阴离子树脂(优选以氯化物形式再生的)是特别适用于本发明使用的树脂的例子。一种此类树脂的实例是已知为Alimentech A330的，其可从Bucher-Alimentech有限公司商业获得。
脱色步骤可以以多个阶段来进行，其中掺入步骤间的pH调节，使用多个色谱柱，例如两个或三个柱，它们顺序相连或以分段为单个柱。可用苛性盐水来再生A330树脂，接着用无硬度的水来漂洗。将母液连续泵经树脂柱，以允许蛋白黑素与树脂结合。还应当知道，母液中存在的其它非萜苷组分，例如蛋白质和黄酮，也将与脱色树脂结合。优选地，布置允许向树脂柱中注射pH调节剂，例如稀释柠檬酸，以在经过连续的柱或柱片断(segment)的母液中保持大约3.3至大约4.3的pH。还优选地，根据需要将经脱色含三萜苷溶液的pH调节至大约4或更低，方便地，大约3.8，以抑制随后的浓缩和干燥步骤中的颜色逆转。
然后再对经脱色的含三萜苷溶液进行加工，以按照需要获得精炼的、味淡的、色淡的增甜剂浓缩物或粉末。含三萜苷溶液优选先被浓缩再干燥。这可方便地通过任何合适的方法来进行，例如在真空下，大约65℃的温度下使用旋转锥体(spinning cone)蒸发器来进行。然后使用本领域已知的任何合适的方法，例如冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥或在强力烘箱中，以适于该方法的温度，对得到的经浓缩溶液加以干燥。
本发明的方法可以以商业规模来进行，以制造相当大量的甜化组合物。还应当知道，若干批的本发明甜化组合物(含有变化的水平的三萜苷)可掺合在一起，其中，具有特定比例的罗汉果苷V和总三萜苷的一致(consistent)组合物是人们想要的。
现在将参照下述非限制性实施例，更详细地来描述本发明。
实施例
下面的实施例1、2和3描述了对根据本发明的三种甜化组合物的制备，它们分别含有54％ w/w的罗汉果苷V、39％ w/w的罗汉果苷V和42％ w/w的罗汉果苷V。罗汉果苷V的百分比基于在85℃干燥2小时后的干重。
实施例1
从中国桂林冷冻获得罗汉果果实提取物(pH 4.2以及6.2％ w/w可溶固体(通过折光计))。通过下述方法制备了罗汉果提取物。
1.2吨品质良好的新鲜罗汉果被机械切碎，滴落进带蒸汽套管的桶。向浸软的果实中加入1,500L经过滤的水。将水加热至100℃，煎煮混合物45分钟。45分钟后，从果实排出煎煮物，对其进行过滤，除去大的果实颗粒。再向桶中残留的果实中加入1,500L的水。将水加热至100℃，煎煮混合物45分钟。45分钟后，从果实排出煎煮物，对其进行过滤，除去大的果实颗粒，并与第一次循环的煎煮物合并。该循环再重复一次，得到总体积为4,500L的上清液。上清液具有3％-6.5％的可溶固体。
解冻提取物，在恒温水浴中将988g温暖至45±5℃。
1.除去悬浮的固体，以避免收获吸附树脂失效。
加入0.2mL专卖果胶酶制品(诺和酶(Novozym)3XL)，对混合物轻柔搅拌30分钟，直到絮状物形成并开始沉降，此时温度被快速升高至85℃，以终止酶活性，并在85℃再保持5分钟，以使得不稳定的天然果实蛋白质变性。之后，对分离的混合物进行足够的冷却(至<50℃)，使其易于经由硅藻土(Celite filtercel)在真空下(20-30mm Hg)过滤，产生的材料pH 4.4，6.1％ w/w的可溶固体，吸光度420为1.006，为光学上明亮的金棕色液体，浑浊度<5NTU(比浊法浊度单位)。
2.通过收获进Alimentech P470(符合US-FDA的)吸附树脂来浓缩罗汉果苷。
按照US FDA 21 CFR Ch.1，173.65的定义，制备可商业获得的二乙烯基苯共聚物吸附树脂(Alimentech P470)，用于与食物接触，这遵循供应商(Bucher-Alimentech有限公司)的说明书来进行。将100ml制备的树脂装进玻璃色谱柱(商标货号566 14)，并且将之前在桂林提取的并且根据节1制备的经过滤的罗汉果提取物在环境温度下(21±3℃)过滤经过树脂，流速控制为9±1mL/分钟。从柱流出的罗汉果苷被耗尽的罗汉果果汁含有果实的糖、酸和矿物质，其被放到一边用于单独的评测(针对作为水果饮料的基础的潜在用途)。
3.罗汉果苷从充满的吸附树脂上脱附(包括部分纯化)，这通过应用增加浓度的食品级溶剂来进行。
在不扰乱柱的包装的情况下，用200mL可饮用的漂洗用水，在环境温度下以9±1mL/分钟的流速，替换树脂珠粒内部的残余罗汉果果汁。
所有随后的洗脱步骤都在降低的流速(6±1mL/分钟)下于环境温度下进行。每次醇的增加都在前一次后立即进行，小心不要弯月面(meniscus)浸入树脂床。根据通过液体比重计测量的其比重来调节乙醇的浓度。
吸附树脂珠粒被膨胀，较弱结合的低分子量的果实酚在两个步骤中被洗脱，所述步骤的第一个是50mL的10％ v/v乙醇(20℃时比重(s.g20)＝0.9865)，然后是70mL 20％ v/v乙醇(s.g20＝0.9753)。收集这两种前洗脱级分，乙醇被回收以再循环，残余的含水残渣被放到一边，用于单独评测(作为“天然”抗氧化剂的潜在来源)。
然后在三个步骤中洗脱罗汉果苷，首先在100mL 35％ v/v乙醇(s.g200.9572)中，其被100mL 42％ v/v乙醇(s.g20 0.9479)替换，最后是100mL50％ v/v乙醇(s.g20 0.9316)。三份富含罗汉果苷的洗脱液被合并，使用Rotavapor(Buchi 111)在真空下(20-30mmHg)于55℃回收乙醇用于再循环。含水残余材料颜色是茶褐色，略有浑浊，pH 3.3，可溶固体5.4％w/w，吸光度420 1.32。这种富含罗汉果苷的母液被用于下文章节4中描述的加热步骤。
随后用100mL 80％ v/v乙醇(s.g20 0.8605)来再生吸附树脂，然后用水漂洗，直到不含醇，之后允许其重复再使用，以收获其它批次的富含罗汉果苷的母液。回收乙醇用于再循环，含有可测量到的罗汉果苷残余物的含水残渣被放到一边，以并入随后的生产循环(在章节1记载的澄清步骤前加回)。
4.通气和热处理，以加速蛋白黑素发展，促进母液中蛋白和肽残余物的附聚，以协助通过脱色树脂随后对它们的吸附。
将富含罗汉果苷的母液转移到放在沸水浴里的开口烧杯中。温度平衡后，将母液在>98℃保持1小时，其间轻柔搅拌，偶尔加入汽水，以保持恒定体积。之后，将经热处理的母液迅速冷却至环境温度。母液颜色加强，溶液目见混浊，这是蛋白黑素形成的证据。蛋白混浊物(haze)的可见性随着冷却而增加，其易于在4号滤纸(Whatman)上被过滤，这提供了强棕色的滤液，pH 3.3，可溶固体5.3％ w/w，吸光度4204.59。
5.通过与符合US-FDA的脱色树脂(Alimentech A330)接触，使用三阶段脱色方法(包括步骤间的pH调节)，除去母液中发展的蛋白黑素颜色(加相关蛋白质)
用经酸化的盐水(10％ w/v NaCl加0.5％ w/v HCl)、水、苛性钠溶液(4％ w/v NaOH)和经软化的水，对可商业获得的的离子交换树脂(Alimentech A330)进行重复循环，这按照供应商(Bucher-Alimentech有限公司)的说明书来进行，直到符合US FDA 21 CFR Ch.1，173.25。之后，将20mL等分试样的符合的A300树脂转移到三个色谱柱(商标号566 32)上，每个都用40mL苛性盐水再生，流速控制为1.0±0.2mL/分钟，接着用140mL去离子漂洗水(以4±1mL/分钟的增加的流速)。然后将三个柱按顺序连起来，在柱1和2之间有阶段间的计量和混合罐，在柱2和3之间还有一个，在那里允许对稀释的柠檬酸(0.1mol/L)的受控注射，以保持连续运进脱色柱2和3的母液的pH为3.8±0.5。
将经热处理和过滤的母液顺序泵经三个脱色柱，提供有阶段间pH校正，以2.0±0.2mL/分钟，接着用去离子水替换，收集浅黄色的母液，直到几乎不能尝到甜度。用数粒柠檬酸晶体将经脱色物质的pH下调至3.8，以获得淡黄色的糖浆，3.3％ w/w可溶固体，吸光度420 0.123。pH调节对于抑制后续浓缩和干燥步骤中颜色逆转来说是关键的。
6.浓缩、干燥和碾磨，以获得精炼的、淡味的、淡色的、具有超过50％w/w罗汉果苷V含量的甜化剂。
在Rotavapor(Buchi 111)中于真空下(20-30mmHg)于65℃将经脱色和pH调节的母液蒸发至28％ w/w可溶固体。将剩下的粘稠琥珀色液体转移到计时玻璃杯(clock-glass)中，在强力烘箱(Clayson)中于65℃干燥6小时。
令得到的熔化物在环境温度下固化，然后用研钵和研杵手磨，以精细粉末，将所述粉末再放回到强力烘箱(65℃)，干燥至恒定温度，提供了白色粉末，罗汉果苷V含量为54％ w/w。用去离子水重构的1.00％ w/w溶液的pH和吸光度420分别为4.0和0.064。
实施例2
使用实施例1描述的方法，用热水从1.2吨果实中提取4,500L罗汉果果实果汁，然后将其冷藏于0至-3℃，直到加工。以500L的批量从贮藏中取出果汁，在有蒸汽夹套的开放式釜中温暖至45±5℃。果汁的pH为3.9，有3.2％ w/w的可溶固体(通过重量分析测定的)。
1.除去悬浮的固体，以避免收获吸附树脂失效。
向每个500L的批次中加入100mL专卖果胶酶制品(诺和酶(Novozym)33056)，对孵育的混合物轻柔搅拌30分钟，直到絮状物形成并开始沉降，此时温度被快速升高至85℃，以终止酶活，并对果汁进行巴氏灭菌。然后虹吸走液体至50L食品级的聚乙烯坛中，盖上盖，放凉。当低于65℃时，通过泵经装有双层当地购买的“滤纸”(覆盖有当地购买的“食品级”硅藻土)的平板过滤器，将果汁过滤至光学澄清。每批回收在420和460L之间变化，pH为3.9，其是光学上清澈的、中度棕色的果汁。
2.通过收获进符合US-FDA的吸附树脂来浓缩罗汉果苷。
按照US FDA 21 CFR Ch.1，173.65的定义，制备100L可商业获得的二乙烯基苯共聚物吸附树脂(Alimentech P470)，用于将其与食物接触，这在当地制造的不锈钢色谱柱中，遵循树脂供应商(Bucher-Alimentech有限公司)的说明书来进行。之前按照章节1制备的两批经过滤的罗汉果提取物在重力下于55±5℃滤经吸附树脂，流速在3至4L/分钟之间波动，取决于头部高度。罗汉果苷耗尽的罗汉果果汁从柱上流出丢弃。
3.罗汉果苷从充满的吸附树脂上脱附(包括部分纯化)，这通过应用浓度增加的食品级溶剂来进行。
在不扰乱柱的包装的情况下，用200L环境温度可引用生产用水以8L/分钟的增加的流速，替换树脂珠粒内部的残余罗汉果果汁，并对柱加以冷却。
所有随后的洗脱步骤都在降低的流速(6±2L/分钟)下于环境温度(35±5℃)下进行。每次醇洗脱液的增加都在前一次后立即进行，小心不要让珠粒浸入树脂床。根据通过液体比重计测量的其比重来调节回收的乙醇的浓度。
吸附树脂珠粒被膨胀，较弱结合的低分子量的果实酚在两个步骤中被洗脱，第一个是50L的10％ v/v乙醇(20℃时比重(s.g20)＝0.9865)，然后是50L20％ v/v乙醇(s.g20＝0.9753)。收集这两种前洗脱级分，乙醇被回收以再循环，残余的含水残渣被丢弃。
然后在三个步骤中洗脱罗汉果苷，首先在100L 35％ v/v乙醇(s.g200.9572)中，补充100L 42％ v/v乙醇(s.g20 0.9479)，最后是100L 50％v/v乙醇(s.g20 0.9316)。三份富含罗汉果苷的洗脱液被合并，在真空下回收乙醇用于再循环，这利用了当地制造的蒸馏釜，最初的蒸馏温度为65℃，其斜面上升至85℃。
随后用100L 80％ v/v乙醇(s.g20 0.8605)来再生吸附树脂，然后用水漂洗，直到不含醇。在真空下蒸馏乙醇用于再循环，并且将含水的残渣(含有可测量到的罗汉果苷残余物)放回到下一批澄清方法(章节1中记载的)的开头。
在另一个步骤中，再通过回洗法使树脂流化，然后用200L CIP溶液(2％ w/v苛性钠)洗下流，由此来进一步洗涤树脂，之后用软化水漂洗，用50L 4％ w/v柠檬酸溶液中和残余的苛性，最后用500L可饮用生产用水漂洗，由此允许树脂重复再使用，以收获随后批次的富含罗汉果苷的母液。
4.热处理，以加速蛋白黑素发展，促进母液中蛋白和肽残余物的附聚，以协助通过脱色树脂随后对它们的吸附。
醇回收后，蒸馏釜中剩下的含水残余物200±40L的温度被升高至95±5℃，保持1小时。将得到的强烈棕色轻度混浊的母液倾析进六个50L的坛中，盖上盖，冷却大约2小时(部分浸于冷水中)，之后母液温度被测定低于50℃，其适合用于脱色。
5.通过与符合US-FDA的脱色树脂接触，使用两阶段脱色方法(包括步骤间的pH调节)，除去母液中发展的蛋白黑素颜色(加相关蛋白)。
将可商业获得的离子交换树脂(Alimentech A330)25L转移到两个相同的、当地制造的不锈钢色谱柱的每一个中。其中，按照树脂供应商(Bucher-Alimentech有限公司)的说明书，树脂被循环两次，其中顺序应用50L苛性盐水(10％ w/v NaCl加2％ w/v NaOH)，接着是经软化的水漂洗，然后是50L的柠檬酸溶液(4％ w/v柠檬酸)，最后是用可饮用的生产用水漂洗，由此确保符合US FDA 21 CFR Ch.1，173.25。现在符合的A330树脂的每个柱都用50L苛性盐水，流速控制为1.0±0.1L/分钟，接着是150L可饮用的生产用漂洗水以增加的流速6±1L/分钟再生。
将经热处理和冷却的母液在重力下转移通过脱色柱之一(流速3±1L/分钟)，收集，并将pH调节为3.8±0.5，然后滤经第二脱色柱(流速相应是3±1L/分钟)。通过用生产RO(反渗透)水顺序冲洗柱子，来回收柱中残余的母液。收集流出的浅黄色母液，直到几乎尝不到甜味。用柠檬酸晶体，将流出第二脱色柱的经脱色物质的pH下调至3.8±0.5，以获得淡黄色的糖浆300±50L。pH调节对于抑制后续浓缩和干燥步骤中颜色逆转来说是关键的。
6.浓缩和喷雾干燥，以获得淡味的、淡色的、具有超过35％ w/w罗汉果苷V含量的甜化剂。
在真空下(40-60mmHg)于85℃，在单阶段的当地构造的蒸发器中，对来自每个批次对的经脱色和pH调节的母液加以蒸发至16-25％ w/w可溶固体。来自4.5个批次对中每个的浓缩物(分别体积为3-5L)被集中冷冻，直到可获得足够的体积用于喷雾干燥。
收集所有9个批次之后，解冻经脱色的母液浓缩物，在当地制造的设备中喷雾干燥，提供了白色粉末，罗汉果苷V 39％ w/w以及累积的罗汉果苷61％ w/w。在去离子水中重构的1.00％ w/w溶液的pH和吸光度420分别为3.7和0.208。
实施例3
使用实施例1描述的方法，从1.2吨果实热水提取了4,500L罗汉果果实的果汁。
1.除去悬浮的固体，以避免收获吸附树脂失效。
通过泵经超滤单元(具有分子量截止为100kDa的膜)，对果汁过滤至光学澄清。渗出物是光学清澈的淡黄色果汁。
2.通过收获进符合US-FDA的吸附树脂来浓缩罗汉果苷。
按照US FDA 21 CFR Ch.1，173.65的定义，制备可商业获得的二乙烯基苯共聚物吸附树脂(Alimentech P470)，用于将其与食物接触，这在当地制造的加压不锈钢色谱柱中，遵循树脂供应商的说明书来进行。之前按照章节1制备的经过滤的罗汉果提取物在小于50℃时在压力下泵经吸附树脂，流速在30至50L/分钟之间波动。罗汉果苷耗尽的罗汉果果汁从柱上流出丢弃。
3.罗汉果苷从充满的吸附树脂上脱附(包括部分纯化)，这通过应用浓度增加的食品级溶剂来进行。
对充满的吸附树脂的脱附按照实施例2描述的方法来进行。
4.热处理，以加速蛋白黑素发展，促进母液中蛋白质和肽残余物的附聚，以协助通过脱色树脂随后对它们的吸附。
利用当地制造的蒸馏釜，将来自步骤3的合并的富含罗汉果苷的洗脱液加热至80±5℃，加热2小时。回收醇，对得到的强烈棕色轻微混浊的母液加以大约1小时的冷却，之后母液温度被测定为低于50℃，并且适于进行脱色。
5.通过与符合US-FDA的脱色树脂接触，使用两阶段脱色方法(包括步骤间的pH调节)，除去母液中发展的蛋白黑素颜色(加相关蛋白)。
对母液的脱色按照实施例2所述的方法来进行。
6.浓缩和喷雾干燥，以获得淡味的、淡色的、具有超过35％ w/w罗汉果苷V含量的甜化剂。
在真空下(40-60mmHg)于低于70℃，在单阶段的当地构造的蒸发器中，对经脱色和pH调节的母液加以蒸发，至30％ w/w可溶固体。
蒸发后，在当地制造的设备中对经脱色的母液浓缩物进行喷雾干燥，提供了白色粉末，罗汉果苷V含量42％ w/w。在去离子水中重构的1.00％w/w溶液的吸光度420为0.1136。
实施例4-7
使用与上文实施例1描述的类似的方法来制备本发明的其它甜化组合物。
实施例8
在98±2°摄氏度的温度下，在连续逆流提取器(每小时10kg的能力)从100kg果实提取142kg的罗汉果果汁。果汁是淡黄色的，0.0％ w/w的可溶固体(重量分析测定的)。该果汁将适合用作为实施例3所示方法中的原料。
比较实施例
比较实施例A
使用美国专利6,124,442(Zhou等人)所述的方法，从罗汉果果实制备含有罗汉果苷的干燥甜化组合物。
比较实施例B
使用下述方法，从罗汉果果实制备含有罗汉果苷的干燥甜化组合物：
将果实切碎/破裂成不规则的大小。
将经切碎的果实直接进料至储料器，然后填装水。水和果实再被加热至100度。
扩散接触40分钟(不搅动)。对液体进行过滤，将其泵进收集槽。
再进行两次提取(每次用1.5T水)；对得到的液体再次过滤和储藏。
进行第四次(以及最后一次)提取，40分钟后，从容器排出液体。
从容器移出果实，将来自第4次提取的液体放回到容器中，加入下一批的果实。
通过过滤来澄清上清液，将上清液泵至吸附柱(D101树脂)。其有3m高，直径600mm。床深大约2.5m，这提供了700L的床容积，这与～3m3的总树脂体积相一致。
逐步用10％-95％的乙醇来洗脱罗汉果苷级分。收集所有洗脱液。
蒸馏和回收乙醇。
将经洗脱的溶液泵进脱色柱(AB-8树脂)。
将体积降低20倍，以形成浓缩物。
过滤掉不可溶固体，在50-150摄氏度喷雾干燥。
对甜化组合物的分析
使用标准分析方法来测定通过比较实施例A和B以及实施例3描述的方法生产的甜化组合物的氮含量：对于实施例A和B而言：Hills labs-催化性燃烧(Catalytic Combustion)(900℃，O2)，分离，热导检测器，|Elemcntar VarioMAX分析仪]；对于实施例3而言：NZ Labs-AOAC992.15，并且所述氮含量在下文中显示：
比较实施例A的总氮为4.86％。
比较实施例B的总氮为3.54％。
实施例3的总氮为1.75％。
使用高效液相色谱(HPLC)来分析实施例1-6和比较实施例A和B的甜化组合物，以测定组合物中两种三萜苷各自和总三萜苷的百分比。下面单独描述了所用的HPLC方法。还通过记录滤经0.2μm膜之后在去离子水综合能够组合物的1％ w/v的总固体溶液在420nm处的吸光度来评测组合物的颜色。分析结果示于下表1。
用于定量罗汉果苷V以及试验性鉴定发现在罗汉果提取物中丰富的7种其它三萜苷的HPLC流程。
参考文献：对共同作者为Wei Ping He博士(桂林市立公司(Guilin ShiliCorporation))的草率的中文文献的翻译，该文献一般性地描述了在Shili用于定量罗汉果苷V的HPLC方法。该流程特别采用了Shodex Asahipak氨基柱，因此其被预计是Takekimatsuhar博士(Dedoa大学，日本)开发的用于制备经纯化罗汉果苷V的方法(其翻译目前无法获得)的改进。
标准：经纯化的、分离自罗汉果果实戈司维若果(Momordicagrosvenori Swingle)的罗汉果苷V的结晶样品(证明为95.1％ w/w，HPLC分析)由桂林Bio-GFS有限公司慷慨赠送。经证明的(95.1g罗汉果苷V/100g)材料被采用为初级标准，在其基础上，通过应用等同质量消光系数对所有其它试验鉴定出的三萜苷加以比例确定。(通过其光电二极管紫外线(UV)吸光度印记(imprint)来实验性鉴定三萜苷(除罗汉果苷V之外的)，在洗脱峰的顶点获得它们，针对罗汉果苷V标准的UV指纹图谱(fingerprint)对其匹配)。
初级标准：使用精度为0.1mg的分析天平，对大约25mg经干燥的(65℃，2小时)结晶罗汉果苷V进行精确称重。
将(23.7mg)结晶罗汉果苷V定量转移进50mL容量瓶，溶解于15mL色谱级的甲醇中，用3mM含水磷酸定容至50.00mL。根据许可证上记录的比例，来调节得到的标准中罗汉果苷V的校准浓度(例如，474×0.951＝450mg/L)。发现得到的450mg/L的罗汉果苷V标准在环境温度下贮藏时可以稳定3个月。
通过用移动相“C”对初级标准进行系列稀释，来制备另外两种标准，50mg/L和200mg/L的罗汉果苷V，以允许开发HPLC三点校正曲线。
检测罗汉果苷V：
三萜苷不具有真实的生色团，所以定量利用作用于罗汉果苷共有的碳主链的无意义的(inane)UV吸光度来进行，本文中通过在205nm设置的通道1(8nm带宽)来监测。此外在254nm、285nm和345nm处来额外探测HPLC洗脱流，以监测对罗汉果苷峰的鉴定和纯度估计，以及提供对主要的非罗汉果苷(大部分是类黄酮峰，在指出的波长处有强烈的吸收)的准分类(quasi classification)。
Figure A200780033397D00321
样品制备
使罗汉果提取物或重构的浓缩物为室温，允许可溶组分从果肉再次分散大约2小时，其间偶有搅动。然后离心这些具有高果肉含量的样品，以降低过滤介质上的负载。
之后，将果肉状或模糊的(hazy)提取物滤经0.2μm乙酸纤维素膜注射过滤器(装备有Whatman GFB深前滤器)，至光学澄清。弃去最初5滴滤液，因为它们可能由于吸附到滤器介质上从而耗尽了较少的亲水罗汉果醇(morgrol)。收集大约6mL随后的过滤样品，用于稀释，以在直接注射进HPLC的分析样品中提供50至500mg/L之间的罗汉果苷V浓度。用移动相“C”(下文定义的)来进行任何稀释，典型地，稀释2至5倍。
在注射之前即刻检查经稀释滤液的澄清度，以确保其保持为光学清澈的，因为经0.2μm过滤的商业罗汉果提取物含有足够的残留寡聚果胶酸盐(pcctate)，偶尔会在稀释溶剂中重新模糊。必要的时候，将注射的样品再次滤经4mm直径的一次性抗溶剂(PTFE)膜。(难于过滤的提取物可能需要添加助滤剂。在应用商业的酸性果胶酶来降低粘度以及对果肉去稳定之前，确保所选用的酶制品含有的能水解葡萄糖部分的副活性可被忽略，由此改变了所检测的三萜苷的相对比例)。
设备：
所有分析都在Shimadzu Class VP液相色谱单元上进行，该单元具有四元梯度能力(quaternary gra dient capability)以及发光二极管阵列D2探测器。下文整理了Shimadzu装置特有的给定参数。
用于二元梯度分离的色谱条件：
溶剂A：在水中乙腈1％(体积)，用于净化HPLC装置。
溶剂B：在含水磷酸中乙腈5％(体积)，总溶剂中3mMol。
溶剂C：在含水磷酸中乙腈40％(体积)，总溶剂中3mMol。
溶剂D：甲醇100％，用于润湿反相柱，冲洗以重建其理论平板计数。
所有含水溶剂都预先滤经一次性的、0.2μm纤维素亲水膜、注射式过滤器，之后加入用于向HPLC进料的大体积溶剂的坛(carboy)。
方法：罗汉果苷V.met
泵：1.0mL/分钟，二元梯度组分的总和。
混合器：静态低压混合器，具有0.5mL的滞留体积
注射环：Rheodyne 20μL
保护柱：可重装的，Adsorbosphere C18，5μm，10mm
柱：Allsphere HexyI 5μm，C6，4.6×250mm
柱加热炉：35℃
运行时间：62.05分钟
应用的平均保留时间和反应因子：
 
化合物 保留时间(分钟)         窗(分钟) 反应因子
酚A 24.2 2.4 3.48996 x 10-5
酚B 25.5 2.5 3.48996 x 10-5
酚C 26.3 2.6 3.48996 x 10-5
三萜苷I 32.4 3.2 2.16732 x 10-4
罗汉果苷V 33.3 3.3 12.16732 x 10-4
三萜苷II 34.8 3.5 2.16732 x 10-4
三萜苷III 35.4 3.5 2.16732 x 10-4
三萜苷IV 36.2 3.6 2.16732 x 10-4
三萜苷V 41.1 4.1 2.16732 x 10-4
三萜苷VI 43.7 4.3 2.16732 x 10-4
三萜苷VII 44.1 4.4 2.16732 x 10-4
1.该反应因子是来自使用提供的95.1％的经证明的罗汉果苷V的标准发展的三点校正曲线的平均应答。三萜苷反应因子的余数已经基于下述前提来分配：它们展示出与罗汉果苷V相同的质量消光系数。表1显示的总罗汉果苷也是使用该所述假设来计算的。
本文描述的特定方法和组合物是一些优选实施方式的代表，它们是示例性的，并非意欲对本发明的范围加以限制。在本申请文件的教导下，本领域技术人员能够知道其它目的、方面和实施方式，它们也被包括在本发明的范围和宗旨中。本领域技术人员将容易明白，可对本文公开的本发明进行变化的取代和改动，而不偏离本发明的范围和宗旨。本文阐述性描述的本发明可以在本文公开中并非指明为必要的任何一种或多种元件或一种或多种限制不存在的情况下进行。因此，例如，在本文的每一种情况下，在本发明的实施方式或实施例中，术语“包含”、“包括”、“含有”等表示扩展性的，其不加以限制。

Claims (54)

1.甜化组合物，所述组合物基于干重含有大约16％至大约75％的罗汉果苷V和大约30％至大约95％的总萜苷，并且其中，经过滤(0.2μm)的、具有1％ w/v的固体含量的组合物水溶液在420nm具有大约0.55或更低的吸光度。
2.权利要求1的组合物，其中所述组合物中的萜苷是从葫芦科的果实获得的天然存在的萜苷。
3.权利要求1的组合物，其中所述组合物中的萜苷是从罗汉果果实获得的三萜苷。
4.权利要求1的组合物，其中所述组合物的固体组分中的基本全部都从罗汉果果实获得。
5.权利要求1的组合物，其中所述组合物基于干重含有大约20％至大约70％的罗汉果苷V和大约40％至大约90％的总萜苷。
6.权利要求1的组合物，其中所述组合物基于干重含有大约30％至大约65％的罗汉果苷V和大约50％至大约85％的总萜苷。
7.权利要求1的组合物，其中所述组合物基于干重含有大约35％至大约60％的罗汉果苷V和大约55％至大约85％的总萜苷。
8.权利要求1的组合物，其中所述组合物基于干重含有大约40％至大约55％的罗汉果苷V和大约60％至大约80％的总萜苷。
9.权利要求1的组合物，其中经过滤(0.2μm)的、具有1％ w/v的固体含量的组合物水溶液在420nm的吸光度小于大约0.5。
10.权利要求1的组合物，其中经过滤(0.2μm)的、具有1％ w/v的固体含量的组合物水溶液在420nm的吸光度小于大约0.4。
11.权利要求1的组合物，其中经过滤(0.2μm)的、具有1％ w/v的固体含量的组合物水溶液在420nm的吸光度小于大约0.35。
12.权利要求1的组合物，其中经过滤(0.2μm)的、具有1％ w/v的固体含量的组合物水溶液在420nm的吸光度小于大约0.3。
13.权利要求1的组合物，其中经过滤(0.2μm)的、具有1％ w/v的固体含量的组合物水溶液在420nm的吸光度为大约0.05至大约0.25。
14.权利要求1的组合物，其中所述组合物是粉末。
15.权利要求1的组合物，其中所述组合物是液体。
16.权利要求15的组合物，其中所述组合物是水溶液。
17.甜化组合物，其包含：
(a)第一组分，所述第一组分基于干重含有大约16％至大约75％的罗汉果苷V和大约30％至大约95％的总萜苷，并且其中，经过滤(0.2μm)的、具有1％ w/v的固体含量的、所述第一组分的水溶液在420nm具有大约0.55或更低的吸光度；以及
(b)一种或多种额外组分。
18.权利要求17的甜化组合物，其中所述额外组分选自着色剂、调味剂和其它甜化剂。
19.权利要求17的组合物，其中所述第一组分中固体组分的基本上全部都源于葫芦科的果实，优选地，源于罗汉果果实。
20.含有上述权利要求中任意一项的甜化组合物的饮料。
21.含有权利要求1-19中任意一项的甜化组合物的食物产品。
22.含有权利要求1-19中任意一项的甜化组合物的健康护理组合物。
23.制备含有萜苷的甜化组合物的方法，所述方法包含下述步骤：
(a)从含有萜苷的新鲜植物来源材料获得含萜苷的液体提取物；
(b)使所述提取物澄清；
(c)浓缩所述提取物中的萜苷，以获得经纯化的含萜苷的溶液；
(d)加热所述经纯化的含萜苷的溶液至足够的温度，进行足够的时间，所述温度和时间足以形成蛋白黑素；以及
(e)将蛋白黑素与所述溶液中的萜苷分开，以获得经脱色的含萜苷的溶液。
24.权利要求23的方法，其包括下述步骤：干燥从步骤(e)获得的经脱色的含萜苷溶液，形成粉末状组合物。
25.权利要求24的方法，其中从步骤(e)获得的所述经脱色的含萜苷溶液在最终的干燥前被浓缩。
26.权利要求23的方法，其中所述新鲜的植物来源材料是葫芦科的果实。
27.权利要求23的方法，其中所述新鲜的植物来源材料是罗汉果果实。
28.权利要求23的方法，其中步骤(a)包括将浸软的罗汉果果实与热水接触足够的时间和以足够的温度，所述时间和温度足以使得从所述果实中提取出三萜苷。
29.权利要求28的方法，其中所述提取是采用逆流提取来进行的。
30.权利要求23的方法，其中所述澄清步骤(b)包含对所述提取物的超滤。
31.权利要求23的方法，其中从步骤(b)获得的所述液体提取物在步骤(c)前被过滤、离心或倾析。
32.权利要求23的方法，其中浓缩萜苷的步骤(c)包括(i)将经澄清的提取物与吸附树脂相接触，其中所述吸附树脂结合所述提取物中的萜苷；以及(ii)从所述树脂洗脱萜苷，以获得经纯化的含萜苷溶液。
33.权利要求32的方法，其中步骤(c)中所用的所述吸附树脂是大孔聚合物吸附树脂。
34.权利要求32的方法，其中步骤(c)中所用的所述吸附树脂是苯乙烯二乙烯苯共聚物或二乙烯基苯共聚物树脂。
35.权利要求32的方法，其中在加压容器中进行步骤(c)。
36.权利要求32的方法，其中用乙醇的水溶液从所述吸附树脂上洗脱所述萜苷。
37.权利要求36的方法，其中所述洗脱包含使用乙醇浓度增加的乙醇溶液进行的多个洗脱步骤。
38.权利要求36或37的方法，其中加热步骤(d)包含对从步骤(c)获得的所述含萜苷的乙醇溶液进行加热，以促进蛋白黑素的形成并且蒸发乙醇，由此允许对所述乙醇进行回收。
39.权利要求23的方法，其中步骤(d)包含将所述经纯化的含萜苷溶液加热至大约80℃至大约120℃的温度，加热足以形成蛋白黑素的时间。
40.权利要求39的方法，其中所述加热在大约80℃至大约100℃的温度下进行大约120分钟至大约45分钟的时间。
41.权利要求23的方法，其中所述脱色步骤(e)包括将来自步骤(d)的含萜苷和蛋白黑素的溶液与结合蛋白黑素的脱色树脂相接触，以获得经脱色的含萜苷溶液。
42.权利要求41的方法，其中步骤(e)中使用的所述脱色树脂包含高度多孔的、大孔、I型、强碱性阴离子树脂。
43.权利要求41的方法，其中步骤(e)在加压容器中进行。
44.从含萜苷的新鲜的植物来源材料制备甜化组合物的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(a)对通过从所述植物来源材料提取萜苷获得的含萜苷溶液进行加热，至足够的温度，进行足够的时间，所述温度和时间足以形成蛋白黑素；以及
(b)将所述蛋白黑素与所述提取物中的所述萜苷分离，以获得经脱色的含萜苷溶液。
45.权利要求44的方法，其中用于步骤(a)中的所述含萜苷溶液是通过下述提取方法获得的，所述提取方法包括下述步骤：将浸软的罗汉果果实与热水接触，进行足够的时间和以足够的温度，所述温度和时间足以从所述果实中提取出三萜苷，接着对所述溶液进行澄清。
46.权利要求45的方法，其中所述接触使用逆流提取来进行。
47.权利要求45的方法，其中所述澄清步骤包括对提取物的超滤。
48.权利要求45的方法，其中步骤(b)包括将得到的含萜苷和蛋白黑素的溶液与结合蛋白黑素(以及任选地，溶液中的其它非萜苷分子)的脱色树脂相接触。
49.权利要求45的方法，其包括对所述溶液中的萜苷进行浓缩的步骤。
50.权利要求45的方法，其中所述浓缩步骤包括(i)将经澄清的提取物与吸附树脂相接触，其中所述吸附树脂结合所述提取物中的萜苷；以及(ii)从所述树脂洗脱萜苷，以获得经纯化的含萜苷的溶液。
51.权利要求50的方法，其中所述浓缩步骤中使用的所述吸附树脂是大孔聚合物吸附树脂，例如苯乙烯二乙烯苯共聚物或二乙烯基苯共聚物树脂。
52.权利要求45的方法，其包括下述步骤：对从步骤(b)获得的经脱色的含萜苷溶液加以干燥，以形成粉末状组合物。
53.通过或可通过权利要求23-52中任意一项所述的方法获得的甜化组合物。
54.食物产品或饮料，其含有通过或可通过权利要求23-52中任意一项所述的方法获得的甜化组合物。
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