JP3547553B2 - 羅漢果エキス及びその用途 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、低カロリー甘味素材として有用なエキス及びその用途に関する。
【0002】
【従来の技術】
羅漢果は、中国の最南端に位置する広西省桂林地区周辺で栽培されている植物〔ウリ科の多年性草木、学名:モモルデイカ・グロスベノリ・スウイングル(Momordicae Grosvenori Swingle)〕の果実で、この果実を天日で乾燥させ、更に加熱乾燥して得られる生薬は広西地区では解熱、潤肺、去たん、咳止等の民間薬として用いられている。また乾燥果実は強い甘味を呈することから、そのエキスは甘味料等として食品へ用いられている。甘味成分としては、ブドウ糖、果糖以外に砂糖の300倍の甘味を持つテルペン配糖体(モグロシド)が含まれていることが知られており、この配糖体は腸からは吸収されないので低カロリー甘味料としての用途が期待されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
羅漢果エキスは、通常生薬として得るために青い生果実を長時間かけて天日乾燥し、更に加熱乾燥したものから抽出するのが一般的であり、そのため果実成分が加熱により変化して得られたエキスは強い褐色を呈し、通常の脱色方法による淡色化は困難である。この着色や成分変化が、甘味素材として種々の食品に利用する場合大きな制約になっている。着色や果汁の成分変化を少なくするために生果実を用いる方法も考えられるが、この場合生果実に由来する不溶物により清澄な抽出液を得ることが困難である。また、生果実の甘味度については明確には開示されていない。
更に、従来の加熱乾燥した羅漢果から得られるエキス(以下、乾燥果実エキスと称する)は加熱臭等の異臭があり、甘味素材としての使用が制限されている。
本発明は、このような現状にかんがみてなされたものであり、甘味素材としての適性に優れた羅漢果エキス、及びその製造方法と用途を提供することを目的とする。
【0004】
本発明を概説すると、第1の発明は、羅漢果の生果実果汁又は抽出液をペクチナーゼ系酵素、セルラーゼ系酵素、ヘミセルラーゼ系酵素、キシラナーゼ系酵素、プロテアーゼ系酵素及びアミラーゼ系酵素の中から選択された1種以上の酵素で処理することにより得られる羅漢果の生果実由来のエキスであって、その水溶液の果実由来の固形分に対する濁度が、波長660nm(10mm石英セル)における吸光度として図面の図1の斜線部領域で規定される、清澄淡色で、良好な風味を有する羅漢果エキスに関する。第2の発明は、第1の発明のエキスを含有する液状又は固形状の飲食品又は調味料に関する。
【0005】
本発明者らは、甘味素材としての甘味度を有し種々の食品に使用可能な清澄淡色で風味良好な羅漢果エキスの製造方法に関し、鋭意検討した結果、生果実果汁又は抽出液をペクチナーゼ系酵素等の酵素で処理することにより、所望の清澄淡色で、良好な風味を有する羅漢果エキス(以下、本発明エキスと称する)が得られることを見出し本発明を完成させた。
【0006】
本発明において、濁度とは、特に但し書きのない限り、果汁又は水抽出液中に含まれる果実由来の固形分が10%(w/v)の液に換算した場合の波長660nm(10mm石英セル)における吸光度をいう。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明に使用する生果実とは、成熟した果実であって収穫直後のものあるいは追熟したものであってもよく、加熱乾燥工程を経ないものはすべて含まれる。
また、以下の工程の原料としては、生果実果汁そのものでもその抽出液でもよいが、収量を考慮すると抽出液の方が好適である。したがって、まず、抽出法から詳述する。
【0008】
抽出の前処理である生果実の破砕は通常の方法でよいが、抽出効率を高めるために予め熱水中で加温して果皮を軟化させた後、適当な破砕機を用い水又は含水エタノール中〔10〜50%(v/v)が好ましい。〕で破砕抽出するのが好適である。
抽出に用いる液量は生果実重量の2〜10倍量、好ましくは4〜6倍量を用い、抽出温度及び時間は、30〜90℃好ましくは60〜80℃で15〜60分好ましくは20〜30分とする。抽出液量が少ないと抽出効率が下がり抽出液量が多すぎると後の濃縮に手間取る。抽出温度が低くすぎると抽出効率が下がり、高すぎると着色の問題が生ずる。この抽出操作は1回でもよいが複数回行うことで回収率を上げることができる。
破砕抽出液から固形分を除去することで粗抽出液が得られるが、この操作は遠心分離あるいはろ過等の通常操作でよい。
【0009】
粗抽出液を減圧濃縮した濃縮液は微細な不溶物を含み、通常のろ過や遠心分離では除去できないので、これを除去するために酵素処理を行う。この目的に使用する酵素としては、市販のペクチナーゼ系酵素、セルラーゼ系酵素、ヘミセルラーゼ系酵素、キシラナーゼ系酵素、プロテアーゼ系酵素、アミラーゼ系酵素又はそれらを適宜混合した酵素を用いることができる。ここで、ペクチナーゼ系酵素とは主たる活性がペクチナーゼである酵素又は酵素製剤を意味し、他の酵素においても同様である。また、酵素を2種以上使用する場合には、同時使用又は時間差をつけての使用のいずれの使用態様でもよい。
【0010】
具体的酵素としては、ペクチナーゼ系酵素としてはセルロシンPE60〔阪急バイオインダストリー(株)製〕、ペクチネックスウルトラSPL〔ノボ社製〕が、セルラーゼ系酵素としてはセルロシンT2〔阪急バイオインダストリー(株)製〕、セルロシンAC40〔阪急バイオインダストリー(株)製〕、セルラーゼTアマノ〔天野製薬(株)製〕、ヘミセルラーゼ系酵素としてはセルロシンHC100〔阪急バイオインダストリー(株)製〕、キシラナーゼ系酵素としてはセルロシンTP25〔阪急バイオインダストリー(株)製〕、複合系としてはセルロシンHC〔阪急バイオインダストリー(株)製〕が使用可能である。これらは、適宜、酵素濃度や条件を選択して使用するのが好適である。
本発明者らの試験によれば、本発明の目的には、ペクチナーゼ系酵素製剤が最も効果的であり、これに対応する市販品としては、セルロシンPE60、ペクチネックスウルトラSPL等があり、抽出液のpH5.0〜5.4付近で使用可能で、しかも比較的高温で短時間処理が可能な酵素として推奨できる。更に、これらのペクチナーゼ系酵素に、上記の他の酵素を追加することにより、より透明な抽出液が得られる。
【0011】
酵素の使用量は通常濃縮液〔固形分10%(w/v)〕に対し重量で0.005〜0.1%(w/v)、好ましくは0.01〜0.05%(w/v)とするのがよい。また処理温度は、30〜60℃好ましくは45〜55℃とするのがよい。処理時間は通常20〜180分、好ましくは30〜60分である。
以上の酵素処理で、処理前には、濁りの点で食品への使用が制限されていた抽出液の濁度が、果実由来の固形分が10%(w/v)の液に換算して、1.0以上から好適な透明度の0.7以下になる。
【0012】
ここで、生果実(酵素処理前、酵素処理後)エキス及び乾燥果実エキスについての固形分〔横軸、%(w/v)〕に対する濁度〔縦軸、任意単位〕を図1に示す。
図1において、乾燥果実エキス(白四角印)、生果実エキス(白ひし形印)共に実施例2の抽出条件で調製された試料について、濃度を変化させて測定した実験例である。また、生果実エキス(酵素処理後)(白丸印)は実施例2の濃縮液に、セルロシンPE60を0.02%(w/v)加え、40℃、1時間酵素処理した試料についての実験例である。
図1において、斜線部は本発明エキスの濁度の好適範囲を示し、固形分10%(w/v)においては0.7以下が好適である。
【0013】
酵素処理後、残存する酵素活性を加熱失活させた後、通常の遠心分離あるいは圧搾ろ過等により不溶物を除去し、上記の清澄な液を得ることができる。ろ過に当ってはケイソウ土等のろ過助剤を用いることができる。なお、本発明により得られるエキスは生果実由来であるため、乾燥果実エキスに比較して、単色で異臭の少ない製品が得られるが、必要とあれば少量の活性炭等により脱色、あるいは脱臭操作を加えることができる。活性炭は少なすぎると効果がなく、多すぎると甘味度が低下するので、市販品を0.1〜1.0%(w/v)、好ましくは0.2〜0.5%(w/v)を用い、室温にて30〜60分かくはんし、ろ過することにより製品を得る。
【0014】
また、従来、羅漢果は生果実を加熱乾燥することで特有の甘味をもつようになると言われてきたが、本発明者らによれば生果実であっても果実当りの甘味度は乾燥果実と大差ないことが判明している。すなわち、本発明エキスの甘味度が、固形分換算で、乾燥果実を抽出して得られる乾燥果実エキスとほぼ同程度かやや大きいことを確認した。
【0015】
このようにして得られた本発明エキスは従来の乾燥果実から得られたエキスと同等の甘味度をもつが、濁度、着色度は顕著に低下しており、しかも良好な風味を保持している。したがって低カロリー甘味素材として液状、あるいは一般的な噴霧乾燥や造粒乾燥等の手段により得られる粉末若しくは顆粒の固形状原料として種々の飲食品又は調味料に使用することができる。この際、香料、賦形剤等の副原料も添加使用できる。
【0016】
本発明エキスの使用対象となる液状又は固形状の飲食品又は調味料の例としては、甘味料(テーブルシュガー等)・ソース・ドレッシング・ポン酢・麺つゆ・たれ等の調味料、アルコール飲料(梅酒、清涼アルコール飲料等)・炭酸飲料・コーヒー飲料等の飲料、その他の食品として菓子、総菜、漬物、佃煮等がある。
これらの食品に対する本発明エキスの添加量は調味料に対して0.5〜5%(w/v)、飲料に対して0.2〜2%(w/v)、菓子に対して0.2〜10%(w/w)、総菜、漬物、佃煮に対して0.05〜2%(w/w)が適当である。
【0017】
【実施例】
次に、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
【0018】
実施例1(生果実粗抽出濃縮液の調製及び酵素処理)
羅漢果生果実1kgを水4リットルで80℃、20分間加熱した後、粉砕した。粉砕物を先の水4リットルと水2リットル2回で計3回82℃、20分間加熱抽出した。冷却後、抽出液をケイソウ土〔ラジオライト800、昭和化学工業(株)製〕でろ過し、ろ液を減圧濃縮し800mlの濃縮液を得た。
濃縮液3mlに各種酵素を0.1%(w/v)加え、30℃、1時間振とうした後、82℃、20分の加熱で失活させた。冷却後、1500G、20分間遠心分離した後、上清の濁度の測定結果を表1に示した。
【0019】
【表1】
【0020】
*1:阪急バイオインダストリー(株)製
*2:ノボ社製
*3:天野製薬(株)製
*4:濁度は固形分10%(w/v)液換算(660nm、10mm石英セル)
【0021】
上記表1の結果に基づき、セルロシンPE60を以下の酵素処理に用いた。
濃縮液〔固形分9.74%(w/v)〕360mlにセルロシンPE60を0.02%(w/v)加え、50℃、1時間振とうした後82℃、20分の加熱で酵素を失活させる。これをケイソウ土ろ過して清澄液350gを得た。得られた清澄液の濁度は、固形分10%(w/v)換算で0.168であった。
【0022】
実施例2(本発明エキス粉末の調製)
実施例1で得たセルロシンPE60酵素処理液340mlに対し、デキストリン〔パインデックス#2:松谷化学工業(株)製〕51gを加え噴霧乾燥して羅漢果エキス粉末63.9gを得た。
このものは甘味成分モグロシドを2.98g%含む砂糖の7倍の甘味度を有し、その甘味は良好でその風味も良好である。本発明エキス粉末を従来の乾燥果実エキスと比較分析した結果を表2に示す。この両試料は、固形分がいずれも31.3g%(w/w)のエキスについての分析値である。
なお、乾燥果実エキスは以下の方法で調製した。すなわち、羅漢果乾燥果実500gをミキサーで粉砕したものを、熱水5リットルで30分間抽出しろ過後、ろ液を減圧濃縮して535mlとした。
【0023】
【表2】
【0024】
*1:試料5gを水で100mlにした液の測定値
*2:表中のmg%、g%は注のない限り(w/w)の表示である。
*3:試料1gを水で100mlにした液の測定値(10mm石英セル)
*4:本発明エキスの固形分は果実由来の値のみでデキストリン由来固形分を除く。
*5:本発明エキスの全糖にはデキストリン由来成分も含まれる。
*6:竹本等の方法〔薬学雑誌、第103巻、第11号、第1151〜1154頁(1983)〕に従い、乾燥羅漢果より単離したモグロシドVを標品として、HPLC分析(カラム:Nucleocil C18、4mm(i.d.)×250mm、温度:40℃、溶媒:35%エタノール、
流速:0.5ml/min、屈折率測定)により求めた。
*7:果実由来の固形分が10%(w/v)の液に換算した場合の波長660nm(10mm石英セル)における吸光度
*8:官能検査は3点法(1:良、2:普通、3:不良)で行い、パネラー10名の平均値で表した。
【0025】
表2の結果より、本発明エキスは乾燥果実エキスと比較して、濁度及び色調すなわち着色度が著しく低く、風味も加熱臭がなく良好であるという評価が得られた。
【0026】
実施例3(清涼アルコール飲料の製造)
焼酎、レモン果汁、液糖、香料等の清涼アルコール飲料原料のうち、液糖の半分をその甘味度に対応する実施例2で得られた本発明エキス又は乾燥果実エキスで代替した配合の原料を水と混合、溶解した後、タンパク質、ペクチン質等の不溶成分を予備ろ過した。予備ろ過液を水で4倍希釈し、2〜5℃に冷却した後、カーボネーションを行った。カーボネーション後の液を、クリーンルームにて精密ろ過膜〔ミリポア(株)製、孔径0.45μm〕でろ過し、蒸気殺菌済みの缶に充てんした。
このようにして得られた本発明エキス使用清涼アルコール飲料は、色調、清澄度及び官能検査において、乾燥果実エキス使用品に比べて良好な評価を得た。
【0027】
実施例4(チョコレートクリームの製造)
卵黄2個、牛乳125ml、小麦粉10g、ココアパウダー15gに、砂糖15g及び砂糖15gに相当する甘味度の実施例2で得られた本発明エキス2.2g又は乾燥果実エキス3.0gを加え、加温しつつ練り上げた。
このようにして製造された本発明エキス使用チョコレートクリームは、甘味料として砂糖30gを用いた場合に比べて、官能評価において同等以上の評価を、乾燥果実エキス使用品に比べて良好な評価を得た。
【0028】
【発明の効果】
本発明によれば、乾燥果実由来の羅漢果エキスと比較して、はるかに清澄であり、同等の甘味度と極めて良好な風味を持ち、しかも、顕著に着色度が低下した羅漢果生果実由来の羅漢果エキスを得ることができる。また、乾燥工程が省略できるので、工程の簡略化が可能となる。これらの特徴を有する羅漢果エキスは低カロリー甘味料としての食品への用途を大幅に拡大することが可能で、本発明エキスを利用すると濁度、着色度及び風味において良好な製品が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】エキス中の固形分に対する濁度の関係を示す図である。
Claims (2)
- 羅漢果の生果実果汁又は抽出液をペクチナーゼ系酵素、セルラーゼ系酵素、ヘミセルラーゼ系酵素、キシラナーゼ系酵素、プロテアーゼ系酵素及びアミラーゼ系酵素の中から選択された1種以上の酵素で処理することにより得られる羅漢果の生果実由来のエキスであって、その水溶液の果実由来の固形分に対する濁度が、波長660nm(10mm石英セル)における吸光度として図面の図1の斜線部領域で規定される、清澄淡色で、良好な風味を有する羅漢果エキス。
- 請求項1記載のエキスを含有する液状又は固形状の飲食品又は調味料。
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Families Citing this family (15)
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JP2016158514A (ja) * | 2015-02-27 | 2016-09-05 | 横浜油脂工業株式会社 | 羅漢果甘味成分含有組成物、及びその製造方法 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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