KR20130039699A - 안티몬 산화물막의 원자층 증착 - Google Patents

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린다 린드로스
헤셀 스프레이
얀 빌렘 매스
데이비드 데 로에스트
디터 피에뤽스
데르 예흐트 케이스 반
루치아 두르조
톰 이. 브롬버그
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에이에스엠 인터내셔널 엔.브이.
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Abstract

안티몬 산화물 박막이 원자층 증착에 의하여 안티몬 반응물 및 산소 공급원을 사용하여 증착된다. 안티몬 반응물은 SbCl3와 같은 안티몬 할로겐화물, 안티몬 알킬아민 및 Sb(OEt)3와 같은 안티몬 알콕사이드를 포함할 수 있다. 산소 공급원은, 예를 들어, 오존일 수 있다. 일부 구현예들에서 안티몬 산화물 박막은 회분식 반응기에서 증착된다. 안티몬 산화물 박막은, 예를 들어, 식각 정지층 또는 희생층으로서 작용할 수 있다.

Description

안티몬 산화물막의 원자층 증착{Atomic layer deposition of antimony oxide films}
본 출원은 2011년 10월 12일 출원된 미국 가출원 제61/546,500호 및 2012년 2월 10일 출원된 미국 가출원 제61/597,373호에 대한 우선권을 주장하며, 이들의 개시 내용의 전부가 참조에 의하여 본 명세서에 통합된다.
본 출원은 원자층 증착에 의한 Sb2O3 막의 증착에 관한 것이다.
다양한 상황에 사용될 수 있는, 우수한 막 특성을 갖는 Sb2O3 막을 형성하는 방법을 제공한다.
안티몬 산화물 박막은 원자층 증착(ALD)에 의하여 증착될 수 있다. 일 측면에서, 안티몬 산화물 박막이 안티몬 공급원과 산소 공급원의, 교대의 그리고 순차적인(sequential) 펄스로부터 증착된다.
일부 구현예들에서 상기 안티몬 공급원은 안티몬 할로겐화물(antimony halide), 안티몬 알콕사이드 또는 안티몬 알킬아민 화합물을 포함한다. 상기 산소 공급원은, 예를 들어, 오존일 수 있다. 일부 구현예들에서 상기 산소 공급원은 플라즈마를 포함한다. 일부 구현예들에서 상기 산소 공급원은 물이 아니다.
일부 구현예들에서 안티몬 산화물 박막이 안티몬 알콕사이드 및 오존과 같은 산소 공급원의, 교대의 그리고 순차적인 펄스를 포함하는 ALD 사이클을 사용하여 증착된다. 상기 안티몬 알콕사이드는, 예를 들어, Sb(OEt)3일 수 있다. 상기 막은 회분식 반응기(batch reactor) 또는 단일 웨이퍼 반응기(single-wafer reactor) 내에서 증착될 수 있고, 예를 들어, 희생층(sacrificial layer) 또는 식각 정지층(etch stop layer)으로서 사용될 수 있다.
일부 구현예들에서 안티몬 산화물 박막이 안티몬 알킬아민 및 오존과 같은 산소 공급원의, 교대의 그리고 순차적인 펄스를 포함하는 ALD 사이클을 사용하여 증착된다. 상기 막은 회분식 반응기 또는 단일 웨이퍼 반응기 내에서 증착될 수 있고, 예를 들어, 희생층 또는 식각 정지층으로서 사용될 수 있다.
일부 구현예들에서 물(water)의 펄스가 상기 증착 공정에 포함될 수 있다. 물이 포함되는 경우, 상기 산소 공급원은 물이 아니다.
다른 측면에서, 안티몬 산화물 박막이 안티몬 전구체와 물의, 교대의 그리고 순차적인 펄스를 포함하는 ALD 사이클을 사용하여 증착된다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 전구체는 안티몬 할로겐화물, 안티몬 알콕사이드 또는 안티몬 알킬아민이다.
일부 구현예들에서 상기 안티몬 할로겐화물 반응물은 SbCl3일 수 있다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 알콕사이드 반응물은 Sb(OEt)3일 수 있다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 알킬아민 반응물은 Sb(N(CH3)2)3일 수 있다.
일부 구현예들에서 ALD에 의하여 증착되는 상기 안티몬 산화물의 화학양론(stoichiometry)은 SbOx일 수 있으며, 여기에서 x는 약 1 내지 약 3이다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물의 화학양론은 Sb2O3, Sb2O5 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물의 화학양론은 Sb2O3 이다. 다른 구현예들에서 상기 안티몬 산화물의 화학양론은 Sb2O5 이다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물의 화학양론은 Sb2O3 및 Sb2O5의 혼합물이다. 다른 구현예들에서 상기 안티몬 산화물은 다른 화학양론을 갖는다.
일부 구현예들에서 상기 ALD 공정은 열적(thermal) ALD 공정이다. 일부 구현예들에서 상기 ALD 공정은 플라즈마 강화 ALD 공정(plasma enhanced ALD, PEALD)이다.
일부 구현예들에서 상기 ALD 공정은 회분식 반응기에서 수행된다. 일부 구현예들에서 상기 ALD 공정은 단일 웨이퍼 반응기에서 수행된다.
일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물은 다른 금속 또는 금속 산화물과 같은 다른 물질로 도핑될 수 있다. 즉, 상기 다른 금속 또는 금속 산화물의 적어도 하나의 금속은 안티몬이 아니다. 예를 들어, 상기 안티몬 산화물은 알루미늄 산화물(Al2O3)로 도핑될 수 있다.
일부 구현예들에서 ALD에 의하여 증착된 안티몬 산화물막은 핀펫(FinFet)의 형성에서와 같은 고체상(solid state) 도핑 응용에 사용된다. 예를 들어, 안티몬 산화물은 실리콘 위에 증착될 수 있고, 상기 하부의 실리콘 안으로 도펀트(Sb)를 드라이브하기 위한 온도가 사용될 수 있다. 확산 계수가 P의 확산 계수보다 훨씬 낮으므로(magnitudes lower) 뾰족한 도펀트 (Sb) 프로파일이 얻어질 수 있다.
일부 구현예들에서 실리콘과 같은 물질을 도핑하는 방법은 상기 물질 바로 위로 ALD에 의하여 안티몬 산화물을 증착하여 상기 물질과 접촉시키는 단계 및 상기 안티몬 산화물층으로부터 도펀트를 상기 하부의 물질로 드라이브하도록 어닐하는 단계를 포함한다.
일부 구현예들에서 ALD에 의하여 증착된 안티몬 산화물 박막은 PMOS에서 p형 캡핑층(p-type cap layer)으로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 안티몬 산화물의 박층(thin layer)이 게이트 절연막 위에 ALD에 의하여 증착되어, 그에 의하여 문턱 전압을 p형 쪽으로 이동시킬 수 있다. 일부 구현예들에서 Si/SiO2/HfO2/SbOx/TiN 구조가 형성된다.
일부 구현예들에서 ALD에 의하여 증착된 안티몬 산화물 박막이 이중 또는 사중 패터닝(double or quadruple patterning)을 위하여 (예를 들어, 레지스트 위에 증착된) 희생층으로서 사용될 수 있다. 다중 패터닝의 방법은 공형의(conformal) 안티몬 산화물층을 기판 위에 패터닝된 레지스트층 위로 ALD에 의하여 증착하는 단계, 상기 안티몬 산화물층을 식각하는 단계, 상기 레지스트를 제거하는 단계 및 상기 기판을 식각하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 구현예들에서 ALD에 의하여 증착된 안티몬 산화물 박막이 식각 정지층으로서 사용된다.
일부 측면들에서, ALD에 의하여 증착된 안티몬 산화물 박막이 반도체 기판 위의 구조물을 형성하는데 사용될 수 있다. 제1 물질을 포함하는 제1 층이 기판 위에 증착된다. 안티몬 산화물의 제2 층이 ALD에 의하여 상기 기판 위에 증착된다. 상기 ALD 공정은 상기 기판을 안티몬 전구체 및 산소 전구체와 교대로 그리고 순차적으로 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 제1 및 제2 층이 계속하여 식각된다. 일부 구현예들에서 상기 제1 물질을 포함하는 상기 제1 층이 상기 제2 안티몬 산화물층에 대하여 선택적으로 식각된다. 다른 구현예들에서, 상기 제2 안티몬 산화물층이 상기 제1 층에 대하여 선택적으로 식각된다. 상기 제1 층은 예를 들어, SiO2 또는 Al2O3를 포함할 수 있다. 상기 제2 안티몬 산화물층을 증착하기 위한 ALD 공정은 일부 구현예들에서 회분식 반응기 내에서 수행될 수 있다.
본 발명의 구현예들에 따른 ALD에 의하여 증착된 안티몬 산화물층은 단차 도포성, 식각 선택비 등과 같은 막의 특성이 우수하여 하부의 층을 도핑하기 위한 캡핑층 또는 다중 패터닝 공정을 위한 희생층 등과 같은 다양한 상황에서 사용될 수 있다.
본 발명은 일부 구현예들의 상세한 기술 및 첨부된 도면으로부터 더 잘 이해될 것이며, 이들은 본 발명을 설명하기 위한 것이고 제한하기 위한 것은 아니다.
도 1a 및 도 1b는 구조화된 포토레지스트 위에 증착된 Sb2O3 층을 보여준다.
도 2a는 Sb(OEt)3 및 O3으로부터 증착된 Sb2O3 막의, 온도의 함수로서의 성장 속도를 보여준다.
도 2b는 Sb(OEt)3 및 O3으로부터 증착된 Sb2O3 막의, 온도의 함수로서의 막 비균일도(non-uniformity)를 보여주며, 이는 분광 엘립소미터(spectroscopic ellipsometer)를 이용하여 21 지점으로부터 측정되었다.
도 2c는 또한 Sb(OEt)3 및 O3으로부터 증착된 Sb2O3 막의, 온도의 함수로서의 막 비균일도를 보여준다.
도 3은 100℃에서 증착된 25nm Sb2O3 막의 AFM 이미지를 보여준다.
도 4a는 SbCl3 및 O3으로부터 증착된 Sb2O3 막의, 온도의 함수로서의 성장 속도를 보여준다.
도 4b는 SbCl3 및 O3으로부터 증착된 Sb2O3 막의, 온도의 함수로서의 막 비균일도를 보여준다. 측정은 분광 엘립소미터를 이용하여 21 지점으로부터 취해졌다.
도 5는 SbOx의 성장 속도를 Sb(N(CH3)2)3 펄스 시간의 함수로서 도시한다.
도 6은 100℃에서 Sb(N(CH3)2)3 + O3으로부터 증착된 SbOx의 두께 프로파일(nm)을 보여준다.
도 7은 Sb(OEt)3 및 O3으로부터의 SbOx의 성장 속도를 추정된(estimated) 반응기에 주입된 O3 양(dosage)의 함수로서 도시한다.
도 8은 실시예 6에서 기술된 조건을 사용하여 증착된 SbOx 막의 두께 비균일도 맵이다.
안티몬 산화물막(SbOx)은 안티몬 전구체 및 산소 공급원 반응물을 사용하여 원자층 증착 공정에 의하여 증착될 수 있다. 일부 구현예들에서 안티몬 전구체는 안티몬 한로겐화물, 안티몬 알콕사이드 및/또는 안티몬 알킬아민일 수 있다. 예를 들어, 일부 구현예들에서 Sb2O3 막은 Sb(OC2H5)3 및 O3를 사용하여 ALD에 의하여 증착될 수 있다. 일부 구현예들에서 Sb2O3 막은 SbCl3 및 O3를 사용하여 ALD에 의하여 증착된다.
ALD에 의하여 증착된 안티몬 산화물은 다양한 상황(context)에서, 예를 들어, p형 캡핑층으로서, 고체(solid state) 도핑 응용에서 하부의 실리콘을 도핑하기 위한 도펀트 공급원으로서, 및 다중 패터닝 응용에서 사용될 수 있다. 안티몬 산화물은 SiO2과 비교하여 식각 특성에서 차이가 있으므로 희생층으로서 사용될 수 있다.
상기 안티몬 산화물막의 두께 및 조성은 원하는 특성을 갖는 막을 생성하도록 조절될 수 있다. 안티몬 산화물은 본 명세서에서 일반적으로 SbOx로서 지칭된다. 그러나 엄밀한 화학양론(stoichiometry)은 변할 수 있다. 일부 구현예들에서 x는 약 1 내지 약 3, 또는 약 1.2 내지 약 2.5일 수 있다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물의 화학양론은 Sb2O3 이다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물의 화학양론은 Sb2O5 이다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물의 화학양론은 Sb2O3 및 Sb2O5의 혼합이다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물은 다른 화학양론을 갖는다.
ALD 유형의 공정은 전구체 화학물질의 제어되는, 자기 제한적(self-limiting) 표면 반응에 기초한다. 기체상 반응(gas phase reaction)은 기판을 교대로 그리고 순차적으로 전구체들과 접촉시킴으로써 회피된다. 증기상 반응물들(vapor phase reactants)은 예를 들어, 잉여 반응물 및/또는 반응 부산물을 반응물 펄스들(reactant pulses) 사이에 반응 챔버로부터 제거함에 의하여 반응 챔버 내에서 서로 분리된다.
본 명세서에서 제공되는 방법들은 기판 표면 위에 안티몬 산화물막을 증착할 수 있도록 한다. 기하학적으로 도전적인 응용이 또한 ALD 유형의 공정의 성질 및 공형(共形) 박막(conformal thin film)을 증착하는 능력에 기인하여 가능하다. 일부 구현예들에 따르면, 원자층 증착(ALD) 유형의 공정은 집적 회로 작업편(workpiece)과 같은 기판 위에 안티몬 산화물막을 형성하는데 사용된다.
기판 또는 작업편이 반응 챔버 내에 놓여지고 교대로 반복되는 표면 반응을 겪는다. 특히, 일부 구현예들에서 박막이 자기 제한적 ALD 사이클의 반복에 의하여 형성된다. 바람직하게, 각각의 ALD 사이클은 적어도 두 개의 구별되는 단계(phase)를 포함한다. 제1 단계에서, 하나의 반응물은 기판 표면 위에 기껏해야 약 하나의 모노층을 형성할 것이다. 이 반응물은 안티몬을 포함한다. 또한 본 명세서에서 "안티몬 반응물" 또는 "안티몬 전구체"로 지칭되는 이 반응물은 예를 들어, 안티몬 할로겐화물, 안티몬 알콕사이드 또는 안티몬 알킬아미드일 수 있다. 산소를 포함하는 제2 반응물("산소 공급원")이 제공되고 흡착된(adsorbed) 안티몬 전구체와 반응하여 안티몬 산화물을 형성한다. 상기 산소 공급원은 일부 구현예들에서 플라즈마를 포함할 수 있다. 예시적인 산소 공급원은 물, 오존 및 산소 플라즈마를 포함한다. 제3 반응물이 일부 구현예들에서 예를 들어 상기 안티몬 산화물의 성장을 증진시키기 위하여 포함될 수 있다. 일부 구현예들에서 상기 제3 반응물은 물일 수 있다. 비록 제1 및 제2 단계와 제1, 제2 및 제3 반응물로서 지칭되었지만, ALD 사이클은 상기 반응물들의 어떤 것으로도 시작할 수 있다.
일부 구현예들에서 그 위에 증착이 희망되는 기판이, 바람직하게 반도체 작업편이 반응기 안으로 장입된다. 상기 반응기는 집적 회로의 형성에서 다양한 다른 공정들이 수행되는 클러스터 장치(cluster tool)의 부분일 수 있다. 일부 구현예들에서 흐름형 반응기(flow-type reactor)가 사용된다. 일부 구현예들에서 대량 생산(high-volume manufacturing)이 가능한 단일 웨이퍼 ALD 반응기가 사용된다.
다른 구현예들에서, 다수의 기판을 포함하는 회분식 반응기(batch reactor)가 사용된다. 배치 ALD 반응기에서의 일부 구현예들의 경우, 기판의 수는 바람직하게 10 내지 200의 범위, 더욱 바람직하게 50 내지 150의 범위, 가장 바람직하게 100 내지 130의 범위 내에 있다. 일부 구현예들에서 회분식 반응기는 50 보다 많은 웨이퍼, 100 보다 많은 웨이퍼 또는 150 보다 많은 웨이퍼와 함께 사용된다. 일부 구현예들에서 ASM Europe B.V.(Almere, Netherlands)으로부터의 A412™ 반응기와 같은, 공정 중에 보트(boat)가 회전하는 수직 회분식 반응기가 사용된다. 그러므로 일부 구현예들에서 웨이퍼들이 공정 중에 회전한다.
특히 ALD 공정을 향상시키기 위하여 설계된, 예시적인 단일 웨이퍼 반응기는 상품명 Pulsar? 2000 및 Pulsar? 3000 하에 ASM America, Inc.(Phoenix, AZ)으로부터 상업적으로 입수 가능하다. 특히 ALD 공정을 향상시키기 위하여 설계된, 예시적인 배치 ALD 반응기는 상품명 A4ALD™ 및 A412™ 하에 ASM Europe B.V (Almere, Netherlands)으로부터 상업적으로 입수 가능하다. 일부 구현예들에서 ASM Microchemistry Oy, Espoo에 의하여 제공되는 F-450TM ALD 반응기가 사용된다. 사용되거나 사용되도록 개조될 수 있는 다른 반응기들이 본 기술 분야의 숙달된 기술자들에게 명백할 것이다.
일부 구현예들에서 기판은 300mm 웨이퍼이다. 다른 구현예들에서 기판은 450mm 웨이퍼이다. 이 큰 웨이퍼들은 단일 웨이퍼 반응기 또는 회분식 반응기에서 사용될 수 있다.
일부 구현예들에서 ALD에 의하여 증착된 안티몬 산화물막에 대한 최대 웨이퍼 내(with-in-wafer) 두께 비균일도는 약 15%(1σ) 보다 작거나, 약 10% 보다 작거나, 약 5% 보다 작거나 또는 약 3% 보다 작다. 회분식 반응기가 사용되는 일부 구현예들에서 웨이퍼 사이의(wafer-to-wafer) 균일도는 3%(1σ) 보다 작거나, 2% 보다 작거나, 1% 보다 작거나 또는 0.5% 보다도 작다.
위에서 간략히 언급한 바와 같이, 본 명세서에서 기술된 ALD 공정은 또한 3차원 구조물 위에 공형 증착(conformal deposition)을 가능하게 한다. 일부 구현예들에서 3차원 구조물 위에 증착된 SbOx 막의 단차 도포성(step coverage)은 50% 보다 크거나, 80% 보다 크거나, 90% 보다 크거나, 또는 95% 보다도 크다.
일부 구현예들에서 필요한 경우, 작업편의 노출된 표면은 ALD 공정의 제1 단계와 반응하도록 종결될(terminated) 수 있다. 일부 구현예들에서 별도의 종결 단계가 요구되지 않는다.
이하에서 더욱 상세하게 논의될 바와 같이, 일부 구현예들에서 하나 이상의 SbOx 증착 사이클이 안티몬 전구체의 제공으로 시작하고, 산소 공급원이 뒤따른다. 다른 구현예들에서 증착은 산소 공급원의 제공으로 시작하고, 안티몬 전구체가 뒤따를 수 있다. 반응 챔버는 통상 반응 펄스들 사이에서 퍼지된다. 상기 사이클은 원하는 두께의 막이 얻어질 때까지 반복된다. 일부 구현예들에서 ALD 공정 내의 하나 이상의 사이클이 원하는 조성을 갖는 막을 얻기 위하여 변경된다.
일부 구현예들에서 안티몬 전구체가 먼저 제공된다. 필요하거나 바람직한 경우, 초기의 표면 종결 후에, 제1 안티몬 전구체 펄스가 작업편으로 공급된다. 일부 구현예들에 따르면, 제1 반응 펄스는 캐리어 가스 흐름 및 관심사인 작업편의 표면과 반응성이 있는, SbCl3 또는 Sb(OEt)3과 같은 휘발성 안티몬 종(species)을 포함한다. 따라서, 안티몬 반응물은 작업편 표면 위에 흡착한다. 제1 반응물 펄스는 작업편 표면을 자기 포화하여(self-saturate), 상기 제1 반응물 펄스의 어떠한 잉여 구성 성분(excess constituents)도 이 공정에 의하여 형성된 분자층과 더 이상 반응하지 않는다.
제1 안티몬 반응물 펄스는 바람직하게 가스 형태로 공급된다. 상기 종(species)이 공정 조건 하에서 노출된 표면을 포화시킬 수 있는 충분한 농도로 상기 작업편으로 운반되기에 충분한 증기압을 나타낸다면, 상기 안티몬 반응물 가스는 본 명세서의 기술을 목적으로 "휘발성(volatile)"으로 간주된다.
상기 안티몬 반응물은 기판 표면을 원하는 정도로 포화시키기에 충분한 시간 동안 펄스된다.
분자층이 기판 표면 위에 흡착되기에 충분한 시간 후에 잉여의 제1 반응물이 반응 공간으로부터 그 후 제거된다(퍼지된다). 일부 구현예들에서 제1 반응물의 흐름이 멈추어지는 반면, 캐리어 가스 또는 퍼지 가스는 만일 있다면 잉여의 반응물과 반응 부산물을 반응 공간으로부터 확산 또는 퍼지하기에 충분한 시간 동안 계속하여 흐른다. 안티몬 반응물의 제공 및 제거는 ALD 사이클의 안티몬 단계(antimony phase)로서 지칭될 수 있다.
산소 공급원(제2 반응물)이 기판 표면과 접촉하고 흡착된 안티몬 전구체와 반응하여 안티몬 산화물층을 형성하도록 반응 공간 안으로 펄스된다. 상기 산소 공급원은 예를 들어, 오존, 물 또는 산소 라디칼을 포함할 수 있다. 산소 공급원 농도 및 펄스 시간은 또한 특정한 환경에 기초하여 결정될 수 있다. 일부 구현예들에서 상기 산소 공급원 농도는 약 10 내지 약 400 g/m3 (NTP), 또는 약 60 내지 약 300 g/m3일 수 있다. 산소 공급원의 챔버 안으로의 흐름 속도는 예를 들어, 약 100 내지 약 1000 cm3/min (NTP), 또는 약 200 내지 800 cm3/min 일 수 있다.
산소 펄스로 분자층을 충분히 포화시키고 분자층과 반응하기에 충분한 시간 후에, 모든 잉여의 제2, 산소 반응물이 반응 공간으로부터 제거된다. 제1 반응물의 제거에서와 같이, 이 단계는 잉여의 반응성 종들과 휘발성 반응 부산물이 반응 공간으로부터 퍼지되기에 충분한 시간 동안 퍼지 가스를 흘리는 것을 포함할 수 있다. 함께, 산소 반응물의 제공 및 제거는 공정의 제2 단계를 나타내고, 또한 산소 단계(oxygen phase)로 간주될 수 있다.
상기 안티몬 단계와 상기 산소 단계는 함께 하나의 ALD 사이클을 나타내며, 이것은 원하는 두께의 안티몬 산화물 박막을 형성하도록 반복된다.
아래에서 논의되는 바와 같이, 일부 구현예들에서 제3 단계가 포함될 수 있으며, 여기에서 물(또는 다른 반응물)이 기판으로 펄스된다. 물의 증기상 펄스가 반응 공간 안으로 제공되고, 반응하도록 허용되고, 그리고 그 후 불활성 기체로 퍼지함에 의하는 것과 같이 반응 공간으로부터 제거된다. 일부 구현예들에서 물 단계(water phase)가 안티몬 단계(antimony phase) 이후 그리고 산화 상(oxidation phase) 이전에 제공된다. 다른 구현예들에서 물 단계가 산화 상 이후 그리고 다음의 안티몬 단계 이후에 제공된다. 물이 사용되는 경우, 산화 단계는 물 이외의 산소 공급원을 사용한다.
안티몬 반응물과 산소 공급원에 대한 정확한 펄스 타임은 특정한 환경에 기초하여 결정될 수 있다. 일부 구현예들에서 안티몬 반응물 및/또는 산소 공급원에 대한 펄스 타임은 약 0.05 내지 180초, 0.1 내지 50초, 1 내지 10초 또는 약 2 초다. 반응기 유형, 기판 유형 및 그 표면 영역에 따라서, 안티몬 반응물 및 산소 전구체에 대한 펄스 타임은 180초 보다도 더 높을 수 있다. 일부 구현예들에서 펄스 시간은 분의 크기(order)일 수 있다. 최적의 펄스 시간은 본 기술 분야의 숙달된 기술자에 의하여 특정한 환경에 기초하여 용이하게 결정될 수 있다.
전형적인 펄스 시간은 약 0.05 내지 20초, 예를 들어, 약 1 내지 10초, 또는 심지어 약 1 내지 2 초이다. 그러나 극히 높은 종횡비(aspect ratio) 구조물 위로 층을 증착하거나 또는 복잡한 표면 모폴로지를 갖는 다른 구조물이 필요할 때와 같이 필요하다면 다른 펄스 시간이 사용될 수 있다.
회분식 반응기를 사용하는 일부 구현예들에서 안티몬 반응물 펄스 시간은 약 1 내지 약 60초이고, 상기 안티몬 반응물은 약 5 내지 약 600초 동안 퍼지되고, 산소 공급원은 약 1 내지 약 60초 동안 펄스되고, 상기 산소 공급원은 약 5 내지 약 600초 동안 퍼지함에 의하여 제거된다.
본 명세서에서 ALD 사이클이 안티몬 단계로 시작되는 것으로 일반적으로 언급되고 있으나, 다른 구현예들에서 상기 사이클은 산소 단계로 시작될 수 있다고 여겨진다. 본 기술 분야의 숙달된 기술자는 제1 반응물 단계가, 존재한다면, 이전 사이클의 마지막 단계에 의하여 남겨진 종결물(termination)과 일반적으로 반응하는 것을 인정할 것이다. 그러므로 산소 단계가 제1 ALD 사이클에서 제1 단계이면 어떠한 반응물도 기판 표면 위에 이전에 흡착되거나 또는 반응 공간 내에 존재하지 않을 수 있으나, 후속하는 사이클에서 산소 단계는 안티몬 단계를 효과적으로 따를 수 있을 것이다.
일부 구현예들에서 안티몬 단계는 SbCl3과 같은 안티몬 할로겐화물, 안티몬 알킬아민 또는 Sb(OEt)3과 같은 안티몬 알콕사이드의 펄스를 제공하는 것을 포함한다. 잉여의 안티몬 전구체가 제거되고, 상기 전구체는 오존 또는 물과 같은 산소 공급원과 접촉하여 안티몬 산화물의 층을 형성한다.
위에서 언급한 바와 같이, 각각의 ALD 사이클의 각각의 펄스 또는 단계는 통상 자기 제한적(self-limiting)이다. 각각의 단계에서 잉여의 반응물이 제공되어 이를 받아들이는 구조물 표면을 포화시킨다. 표면 포화는 (예를 들어, 물리적인 크기 또는 "입체 장애(steric hindrance)" 구속을 겪는) 모든 이용가능한 반응 자리의 점유(occupation)를 보장하고, 따라서 뛰어난 단차 도포성(step coverage)를 보장한다. 그러나 일부 구현예들에서 반응 조건이 하나 이상의 단계가 자기 제한이 아니도록 조절될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 안티모니 산화물 박막이 다수의 안티몬 산화물 증착 사이클을 포함하는 ALD 유형의 공정에 의하여 기판 위에 형성되며, 각각의 증착 사이클은 다음을 포함한다:
기판을 증기화된 안티몬 화합물과 접촉시켜서 상기 안티몬 화합물이 기판에 흡착하도록 하는 단계;
존재한다면, 잉여의 안티몬 화합물과 반응 부산물을 제거하는 단계;
기판을 산소 공급원과 접촉시켜서, 그에 의하여 흡착된 안티몬 화합물을 안티몬 산화물로 변환시키는 단계; 및
잉여의 미반응된 산소 공급원과 반응 부산물을 제거하는 단계.
상기 접촉 및 제거 단계는 원하는 두께와 조성의 박막이 얻어질 때까지 반복된다.
위에서 논의된 바와 같이, 상기 증착 공정은 통상 다수의 ALD 증착 사이클을 포함한다. 일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물은 예를 들면, 금속 또는 알루미늄 산화물과 같은 금속 산화물로 도핑될 수 있다. 그러므로 일부 구현예들에서 안티몬 산화물 증착 사이클은 원하는 비율로 금속 또는 금속 산화물 증착 사이클을 제공받을 수 있다. ALD 공정에 의하여 증착되는 최종 안티몬 산화물막 내의 도펀트 농도를 제어하도록 안티몬 산화물 증착 사이클의 금속 또는 금속 산화물 증착 사이클에 대한 비율이 선택될 수 있다. 예를 들어, 낮은 도펀트 밀도의 경우, 안티몬 산화물 사이클의 금속 또는 금속 산화물 증착 사이클에 대한 비율은 10:1의 크기일 수 있다. 더 높은 도펀트 농도의 경우, 이 비율은 약 1:1 이상까지 높여질 수 있다.
또한, 도펀트 밀도는 증착 공정 중 안티몬 산화물 증착 사이클의 금속 또는 금속 산화물 증착 사이클에 대한 비율을 변화시킴에 의하여 막의 두께에 걸쳐서 변화될 수 있다.
증착 온도는 반응물의 열분해 온도 아래로 그러나 반응물의 응축(condensation)을 피하고 원하는 표면 반응을 위한 활성화 에너지를 제공하도록 충분히 높은 정도로 유지된다. 물론, 임의의 주어진 ALD 반응에 대한 적절한 온도 창(temperature window)은 표면 종결 및 관련된 반응물 종들에 의존할 것이다. 본 명세서에서, 상기 온도는 바람직하게 약 500℃이하이다. 일부 구현예들에서 증착 온도는 약 50 내지 약 400℃이다. SbCl3의 경우, 증착 온도는 바람직하게 약 35℃ 이상, 예를 들어, 약 35℃ 내지 약 500℃이다. Sb(OEt)3의 경우, 증착 온도는 바람직하게 대략 실온 이상, 예를 들어, 대략 실온 내지 내지 약 500℃이다.
회분식 반응기가 사용되는 일부 구현예들에서 증착 온도는 약 20℃ 내지 약 500℃, 약 100℃ 내지 약 400℃, 약 120℃ 내지 약 300℃ 또는 약 150℃ 내지 약 250℃이다.
상기 증착 공정은 넓은 범위의 압력 조건에서 수행될 수 있으나, 감소된 압력에서 공정을 수행하는 것이 바람직하다. 반응 챔버 내의 압력은 통상 약 0.01 내지 약 500 mbar 또는 그 이상까지이다. 그러나 일부 경우들에서 상기 압력은 본 기술 분야의 숙달된 기술자에 의하여 용이하게 결정될 수 있는 바와 같이 이 범위보다 더 높거나 더 낮을 것이다. 일부 구현예들에서 단일 웨이퍼 반응기 내의 압력은 약 0.01 mbar 내지 50 mbar, 또는 약 0.1 mbar 내지 10 mbar이다. 일부 구현예들에서 회분식 ALD 반응기 내의 압력은 약 1 mTorr 내지 500 mTorr, 또는 약 30 mTorr 내지 200 mTorr이다.
안티몬 공급원 온도는 바람직하게 증착 또는 기판 온도 아래로 세팅된다. 이것은 만일 공급원 화학 증기의 분압이 기판 온도에서의 응축 한계를 넘어서면, 박막의 조절된 층상(layer-by-layer) 성장이 위협을 받는다는 사실에 기초한다. 예를 들어, SbCl3의 경우, 공급원 온도는 일부 구현예들에서 약 35℃이지만, Sb(OEt)3의 경우 공급원 온도는 일부 구현예들에서 대략 실온이다.
일부 구현예들에서 증착된 안티몬 산화물 박막은 약 80% 보다 크거나, 약 90% 보다 크거나, 약 95% 보다 큰 단차 피복성 또는 약 100%의 단차 피복성을 갖는다.
일반적으로, 공급원 물질은 (예를 들어, 안티몬 공급원 물질은) 충분한 증기압, 기판 온도에서 충분한 열 안정성 및 ALD에 의한 증착을 실행하기 위한 화합물의 충분한 반응성을 제공하도록 바람직하게 선택된다. "충분한 증기압"은 통상 가스 상의 충분한 공급원 화학 분자를 기판 표면으로 공급하여 자기 포화 반응을 원하는 속도로 제공한다. "충분한 열 안정성"은 통상 공급원 화학물질 자체가 표면 위에 성장을 방해하는 응축 가능한 상(condensable phases)을 형성하거나 열 분해에 의해 기판 표면 위에 해로운 정도의 불순물을 남기지 않는 것을 의미한다. 다르게 말하면, 온도는 선택된 반응물 증기의 응축 한계 위로 그리고 열 분해 한계 아래로 유지된다. 일 목적은 기판 위에서 분자의 비조절된 응축을 피하는 것이다. "충분한 반응성"은 통상 상업적으로 받아들일 수 있는 생산 시간을 허용할 정도로 충분히 짧은 펄스 내에 자기 포화를 초래한다. 추가적인 선택 기준은 고순도의 화학물질의 입수가능성 및 화학물질의 용이한 취급을 포함한다.
일부 구현예들에서 상기 안티몬 반응물은 안티몬 할로겐화물을 포함한다. 예를 들어, 안티몬 할로겐화물은 SbCl3일 수 있다. 다른 구현예들에서 안티몬 할로겐화물은 SbBr3, SbF3 또는 SbI3일 수 있다. 일부 구현예들에서 안티몬 할로겐화물은 적어도 하나의 할로겐화물 리간드(halide ligand)를 포함한다. 일부 구현예들에서 안티몬 할로겐화물은 SbXzA3 -z이고, 여기에서 z는 1 내지 3이고, A는 알킬아민, X와 다른 할로겐화물 또는 아민, 실릴, 알콕사이드 또는 알킬 그룹을 포함하는 리간드이다.
일부 구현예들에서 안티몬 반응물은 안티몬 알콕사이드를 포함한다. 예를 들어, 안티몬 할로겐화물은 Sb(OEt)3일 수 있다. 일부 구현예들에서 안티몬 반응물은 Sb(OR)3을 포함할 수 있으며, 여기에서 R은 선형, 분지형 또는 고리형의, 포화 또는 불포화 C1-C12 알킬 또는 알케닐 그룹이다. 상기 알킬 또는 알케닐은 또한 할로겐, 아민, 실릴 등과 같은 치환기로 치환될 수 있을 것이다. 일부 구현예들에서 안티몬 반응물은 Sb(OR)xA3-x를 포함할 수 있고, 여기에서 x는 1 내지 3이고, R은 선형, 분지형 또는 고리형의, 포화 또는 불포화 C1-C12 알킬 또는 알케닐 그룹이다. 상기 알킬 또는 알케닐은 또한 할로겐, 아민, 실릴과 같은 치환기로 치환될 수 있을 것이다. A는 알킬아민, 할로겐화물, 아민, 실릴 또는 알킬을 포함하는 리간드이다.
위에서 기술된 바와 같이 안티몬 산화물이 안티몬 할로겐화물 또는 안티몬 알콕사이드를 안티몬 공급원으로서 사용하여 증착될 수 있으나, 다른 구현예들에서 안티몬 알킬아민 및 안티몬 알킬과 같은 다른 유형의 안티몬 공급원이 사용될 수 있다. 예를 들어, 대안적인 안티몬 공급원이 희생층으로서 작용할 안티몬 산화물막의 증착과 같은 특정한 응용에 사용될 수 있다. 희생층이 예를 들어, 이중 또는 사중 패터닝에서 사용될 수 있다.
일부 구현예들에서 안티몬 알킬아민이 사용된다. 안티몬 반응물은 예를 들어, Sb(NR2)xA3-x 을 포함할 수 있고, 여기에서 x는 1 내지 3이고, R은 선형, 분지형 또는 고리형의, 포화 또는 불포화 C1-C12 알킬 또는 알케닐 그룹이다. 일부 구현예들에서 상기 알킬 또는 알케닐은 또한 할로겐, 아민, 실릴 등과 같은 치환기로 치환될 수 있을 것이다. A는 알킬아민, 할로겐화물, 아민, 실릴 또는 알킬을 포함하는 리간드일 수 있다. 이 종류의 전구체의 특정한 예는 트리스(디메틸아민)안티몬, Sb(NMe2)3이다. 다른 비제한적인 예들은 C2-C3 변형종들이다: Sb(NEt2)3, Sb(NPr2)3 및 Sb(NiPr2)3. Sb(NR2)3 내의 R은 선형 또는 분지형, 고리형 또는 선형의, 포화 또는 불포화 C1-C12 알킬 또는 알케닐 그룹이다. 상기 알킬 또는 알케닐은 또한 할로겐, 아민, 실릴 등과 같은 치환기로 치환될 수 있을 것이다.
사용될 수 있는 안티몬 화합물의 다른 유형은 식 SbRxA3 -x를 갖는 안티몬 알킬이며, 여기에서 x는 1 내지 3이고, R은 선형, 분지형 또는 고리형의, 포화 또는 불포화 C1-C12 알킬 또는 알케닐 그룹이다. 일부 구현예들에서 상기 알킬 또는 알케닐은 또한 할로겐, 아민, 실릴 등과 같은 치환기로 치환될 수 있을 것이다. A는 알킬아민, 할로겐화물, 아민, 실릴 또는 알킬을 포함하는 리간드일 수 이다.
위에서 언급된 안티몬 화합물들의 일부에서 안티몬의 산화 상태는 +3이지만, +5와 같은 다른 안티몬 산화 상태를 갖는, 알콕사이드, 할로겐화물, 알킬 및 알킬아민 또는 이들의 혼합물 또는 유도체와 같은 유사한 안티몬 화합물들이 사용될 수 있다.
일부 구현예들에서 산소 공급원 물질이 물, 산소, 과산화수소, 과산화수소의 수용액, 오존, 원자 산소, 질소 산화물, 과산(peracid)(--O--O--H), 알코올, 산소를 포함하는 라디칼 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 원격으로 또는 인 시튜로 생성된 산소 플라즈마와 같은 다른 산소 공급원이 또한 채용될 수 있다.
산소 공급원은 산소 함유 가스 펄스일 수 있고, 산소와 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 가스의 혼합물일 수 있다. 일부 구현예들에서 산소 공급원은 분자 산소 함유 가스 펄스일 수 있다. 일부 구현예들에서 상기 산소 공급원 가스의 산소 함량은 약 10 내지 25%이다. 그러므로 산소의 일 공급원은 공기일 수 있다. 일부 구현예들에서 산소 공급원은 분자 산소이다. 일부 구현예들에서 산소 공급원은 활성화되거나 여기된 산소 종(species)을 포함한다.
일부 구현예들에서 산소 공급원은 오존을 포함한다. 산소 공급원은 순수한 오존 또는 오존, 분자 산소 및 다른 가스, 예를 들어, 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 가스의 혼합물일 수 있다. 오존은 오존 발생기에 의하여 생성될 수 있고, 이것은 질소와 같은 어떤 종류의 불활성 가스의 도움으로 또는 산소의 도움으로 반응 공간으로 가장 바람직하게 도입된다. 일부 구현예들에서 오존은 약 5 부피 % 내지 약 40 부피 %, 그리고 바람직하게는 약 15 부피 % 내지 약 25 부피 %의 농도로 제공된다. 다른 구현예들에서 오존은 예를 들어, 산소 함유 가스를 아크(arc)를 통과시킴으로써 반응기 내에서 형성된다.
다른 구현예들에서 산소 함유 플라즈마가 반응기 내에서 형성된다. 일부 구현예들에서 플라즈마가 기판의 위에서 또는 기판에 아주 근접하여 인 시튜로 형성될 수 있다. 다른 구현예들에서, 플라즈마가 반응 챔버의 상류에서 원격 플라즈마 발생기 내에서 형성되고, 플라즈마 생성물이 반응 챔버로 인도되어 기판과 접촉한다. 본 기술 분야의 숙달된 기술자에 의하여 이해될 바와 같이, 원격 플라즈마의 경우에 기판으로의 경로가 기판에 도달하기 전에 전기적으로 중성인 종들을 극대화하고 이온의 생존을 최소화하도록 최적화될 수 있다.
일부 구현예들에서는 물이 상기 산소 공급원으로서 사용되지 않는다. 일부 구현예들에서는 물이 산소 공급원으로서 사용된다. 다른 구현예들에서, 물이 하나 이상의 부가적인 산소 공급원과 조합하여 사용된다. 상기 물은 부가적인 산소 공급원과 함께 또는 분리하여 제공될 수 있다. 일부 구현예들에서 물 펄스가 오존과 같은 제2 산소 공급원의 펄스 이전에 제공된다. 다른 구현예들에서 물 펄스가 오존과 같은 제2 산소 공급원의 펄스에 후속하여 제공된다. 반응 챔버가 각각의 펄스 사이에 퍼지될 수 있다.
위에서 언급된 바와 같이, 일부 구현예들에서 안티몬 산화물막이 반도체 도핑을 위한 것과 같이 하부층을 위한 도펀트 공급원으로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 안티몬 산화물은 본 명세서에 개시된 바와 같은 ALD 공정에 의하여 실리콘층과 같은 다른 층 위에 증착될 수 있고, 하부의 실리콘층 안으로 도펀트(Sb)를 드라이브하도록 어닐이 수행될 수 있다. 도핑될 상기 반도체층은 예를 들어, 핀펫 소자(finFET device)의 핀(fin)일 수 있다.
일부 구현예들에서 안티몬 산화물층은 실리콘 기판 위로 증착되고 도펀트(Sb)를 상기 실리콘 기판 안으로 드라이브하도록 어닐된다.
일부 구현예들에서 안티몬 산화물층은 c-Si계 태양 전지를 위한 표면 패시베이션 막으로서 사용될 수 있다.
일부 구현예들에서 안티몬 산화물층은 PMOS에서 p형 캡핑층으로서 작용할 수 있다. 예를 들어, 얇은 안티몬 산화물층이 게이트 유전체 위에 증착될 수 있다. 상기 안티몬 산화물층은 그리하여 문턱 전압을 p형 쪽으로 이동시키도록 작용할 수 있다. 일부 구현예들에서 Si/SiO2/HfO2/SbOx/TiN를 포함하는 다중층 구조가 증착되고, 여기에서 적어도 SbOx층이 본 명세서에서 기술된 바와 같이 ALD에 의하여 증착된다.
일부 구현예들에서 안티몬 산화물 박막이 (이중 노광, 이중 현상, 스페이서 한정(spacer defined) 이중 패터닝, 삼중 및 사중 노출 등과 같은) 다중 패터닝 응용에 사용될 수 있다. 안티몬 산화물 박막이, 예를 들어, 희생층 또는 식각 정지층으로서 작용할 수 있다.
부분적으로는 극자외선(extreme UV, EUV) 리소그래피 도입의 지연으로 인하여 이중 패터닝이 임계 치수(critical dimension, CD)를 줄이기 위하여 사용된다. 사용되는 일 접근법은 스페이서 한정 이중 패터닝(spacer defined double patterning, SDDP)으로 불린다. 간략하게, 균일한, 공형층(conformal layer)이 예를 들어, 비정형 탄소일 수 있는 (또한 맨드렐(mandrel) 또는 템플레이트라고 불리는) 패터닝된 코어 위에 증착된다. 건식 식각 후에, 하부 층(들)에 패턴을 형성하기 위한 템플레이트/마스크로서 작용하는 스페이서가 생성된다. 스페이서 물질층 두께가 CD 및 CD 균일도(uniformity)를 결정한다. 양호한 웨이퍼 내 균일도가 바람직하다(CD 값의 10%의 3 시그마가 양호한 기준이다). 일부 구현예들에서 안티몬 산화물층이 본 명세서에서 기술된 바와 같은 ALD에 의하여 SDDP 공정의 일부로서 증착된다. 상기 안티몬 산화물층이 예를 들어, 스페이서를 형성하는데 사용되는 공형층으로서 작용할 수 있다.
직접(direct) SDDP에서, 스페이서는 레지스트 위에 직접 증착되는 공형층이다. 그러므로, (150℃ 아래와 같은) 저온 공정이 사용된다. 실제의 최대 온도는 레지스트의 유형에 따라서 변화할 것이다. 직접 SDDP의 장점은 일반적인 SDDP과 비교하여 공정 단계의 수의 감소이다. 어려운 점은 레지스트와 양립가능한 증착 공정을 찾는 것이다. 일부 구현예들에서 본 명세서에서 기술된 공정이 150℃ 미만 또는 주어진 레지스트에 대한 최대 온도 미만의 온도에서 수행되고, 따라서 이러한 상황에서 사용될 수 있다. 일부 구현예들에서 SDDP 공정, 또는 반도체 기판 위의 구조를 형성하기 위한 다른 공정이 본 명세서에 기술된 바와 같은 ALD에 의한 공형 안티몬 산화물막의 증착 및 후속하는 상기 안티몬 산화물막의 식각을 포함한다. 일부 구현예들에서 기판 위의 다른 막이 상기 안티몬 산화물막에 대하여 상대적으로 식각된다.
부가적으로, 스페이서가 템플레이트 및 하부의 유전체에 대하여 높은 식각 선택비, 및 (패턴 붕괴를 피하는) 양호한 기계적 특성을 가지면, 낮은 종횡비 레지스트가 사용될 수 있고, 따라서 리소그래피 및 집적을 촉진시킬 수 있다. 현재, SiO 및 SiN이 스페이서층을 형성하는데 사용되지만, 이들은 템플레이트 및/또는 하부의 유전체에 대하여 도전적인 식각 선택비를 가지며, 그러므로 높은 선택비의 레지스트가 요구된다. 일부 구현예들에서 상기 기술된 방법들에 의하여 증착된 Sb2O3 막과 같은 SbOx 막이 더 바람직한 식각 선택비를 가지며 스페이서층을 형성하는데 사용된다. 예를 들어, 실험은 1% HF, 25% H2SO4, 진한(conc.) HNO3, 및 2M NaOH 는 SbOx 를 식각하지 않는 반면, SbOx 는 진한 HCl로 신속히 제거될 수 있는 것을 보여주었다(아래의 실시예를 참조하라). 전통적인 SDDP 접근법과 비교하여, 이것은 템플레이트 및/또는 하부의 가능한 물질에 대하여 더 높은 선택비를 형성한다.
본 명세서에서 기술된 SbOx 증착 공정은, 일부 구현예들에서 비교적 저온의, 예를 들어, 150℃ 아래 또는 100℃ 아래에서 수행될 수 있고, 균일한 특성을 갖는 공형 막을 형성하는데 사용될 수 있으므로, 일부 구현예들에서 이들은 직접 SDDP를 위하여 사용될 수 있다. 부가적으로, 상기 증착된 막은 양호한 기계적 특성과 양호한 식각 선택비를 가질 수 있으므로, 낮은 종횡비 레지스트가 형성될 수 있고, 그에 의하여 리소그래피 및 집적을 촉진시킬 수 있다.
일부 그러한 구현예들에서 안티몬 산화물층이 패터닝된 레지스트 위로 ALD에 의하여 공형으로 증착된다. 일 예가 도 1에 도시되어 있으며, 여기에서 Sb2O3 층이 100℃에서 구조화된 포토레지스트 위에 증착되었다.
안티몬 산화물이 희생층 또는 식각 정지층으로서 사용될 수 있다. 위에서 언급된 바와 같이, SbOx 막 및 SiO2 및 ALD에 의하여 증착된 Al2O3와 같은 다른 물질들 사이의 식각 특성에 차이가 있다. 예를 들어, Sb(OEt)3 및 O3 로부터 증착된 Sb2O3 막은 1% HF, 25% H2SO4, 진한 HNO3 또는 2M NaOH으로 식각될 수 없었다. 그러나 상기 막은 진한 HCl에서 약 10nm/min의 속도로 식각될 수 있었다. 그러므로 일부 구현예들에서 Sb(OEt)3 및 O3로부터 증착된 Sb2O3 막은 HCl을 사용하여 선택적으로 식각될 수 있고, 또는 다른 막이 상기 Sb2O3 막에 대하여 1% HF, 25% H2SO4, 진한 HNO3 또는 2M NaOH를 사용하여 선택적으로 식각될 수 있다.
반면, SbCl3 및 O3으로부터 증착된 Sb2O3 막은 1% HF, 25% H2SO4, 진한 HCl, 또는 진한 HNO3으로 식각될 수 없었다. 그러므로, 일부 구현예들에서 하나 이상의 이 화합물들을 사용하여 식각될 수 있는 막은 이 전구체들로부터 증착된 Sb2O3 막에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다.
게다가, 열(thermal) SiO2가 약 2.8 nm/min의 속도로 HF 용액 내에서 식각되는 반면, 본 명세서에서 기술된 바와 같이 증착된 SbOx 막은 동일한 HF 용액 내에서 어떠한 주목할 만한 식각을 보여주지 않았다. 그러므로 일부 구현예들에서 HF가 이러한 SbOx 막에 대하여 SiO2를 선택적으로 식각하는데 사용된다. 반면, SbOx 막은 H2O2로 약 1 내지 2 nm/min의 속도로 식각될 수 있었으나, 열 SiO2는 H2O2로 식각되지 않는다. 그러므로 다른 구현예들에서 이러한 SbOx 막은 H2O2를 사용하여 열 SiO2에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다.
SbOx 막은 또한, ALD에 의하여 증착된 Al2O3 막과 같은 Al2O3 막에 대하여 양호한 식각 선택비를 갖는다. H3PO4, HF, KOH 및 TMAH이 ALD에 의하여 증착된 Al2O3 막을 식각하는 것으로 발견되었으나 SbOx를 식각하지 않았고, 반면 Al2O3은 H2O2, 타르타르산(tartaric acid) 또는 진한 HCl에 의하여 식각되지 않았다. 그러므로 SbOx-는 H2O2, 타르타르산 또는 진한 HCl를 사용하여 Al2O3에 대하여 선택적으로 식각될 수 있는 반면, Al2O3는 H3PO4, HF, KOH 또는 TMAH를 사용하여 SbOx에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다.
일부 구현예들에서 패터닝된 레지스트층 위에 증착된 후, 안티몬 산화물층이 식각되어 하부의 레지스트를 노출시킨다. 상기 레지스트는 그 후 제거되고 하부의 기판이 식각되어 원하는 구조를 형성한다.
증착이 증착창(deposition window)를 벗어나지 않으면, 즉, 온도가 양호한 품질을 얻을 정도로 충분히 높지만, 전구체(들)의 주 분해를 방지하고 따라서 막의 불량한 품질, 예를 들어, 분해에 기인한 불순물을 방지할 정도로 충분히 낮다면, 일반적으로 SbOx 막에 대한 증착 온도가 더 높을수록 SbOx 막은 더 높은 식각 저항을 갖는다.
일부 구현예들에서 SbOx 막은 SiO2 및 Si 막 또는 층에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다. 식각은 가스 상(gas phase)에서 또는 "습식 식각(wet etch)"으로서 액체 상(liquid phase)에서 수행될 수 있다. 식각이 선택적으로 수행될 수 있는 예시적인 선택적 식각 용액은 진한 HCl, H2O2 및 타르타르산을 포함한다. 선택비는 바람직하게 75% 위(1:3의 식각 속도 차이), 80% 위(1:5의 식각 속도 차이), 90% 위(1:10의 식각 속도 차이)이고, 일부 경우들에서 상기 선택비는 95% 위(1:20의 식각 속도 차이) 또는 심지어 98% 위(1:50의 식각 속도 차이)이다. 일부 구현예들에서 식각 속도 차이는 1:100 (99%의 선택비) 또는 그보다 더 클 수 있다.
일부 구현예들에서 SiO2 막은 본 명세서에서 기술된 바와 같이 증착된 SbOx 막 또는 층에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다. 식각은 가스 상에서 또는 "습식 식각"으로서 액체 상에서 수행될 수 있다. 식각이 선택적으로 수행될 수 있는 예시적인 식각 용액은 0.5% 또는 1.0% 희석 HF와 같은 HF 함유 용액을 포함한다. 선택비는 75% 위(1:3의 식각 속도 차이), 80% 위(1:5의 식각 속도 차이), 90% 위(1:10의 식각 속도 차이), 일부 경우들에서 95% 위(1:20의 식각 속도 차이) 또는 심지어 98% 위(1:50의 식각 속도 차이)일 수 있다. 일부 구현예들에서 (1:100의 식각 속도 차이와 같은) 99% 이상의 선택비가 얻어질 수 있다.
일부 구현예들에서 SbOx 막은 Al2O3 막 또는 층에 대하여 선택적으로 식각될 수있다. 식각은 가스 상에서 또는 "습식 식각"으로서 액체 상에서 수행될 수 있다. 식각이 선택적으로 수행될 수 있는 예시적인 선택적 식각 용액은 진한 HCl, H2O2 및 타르타르산을 포함한다. 선택비는 75% 위(1:3의 식각 속도 차이), 80% 위(1:5의 식각 속도 차이), 90% 위(1:10의 식각 속도 차이), 또는 심지어 95% 위(1:20의 식각 속도 차이) 또는 98% 위(1:50의 식각 속도 차이)일 수 있다. 일부 경우들에서, 1:100 이상의 식각 속도 차이를 가지면서, 선택비가 99% 이상일 수 있다.
일부 구현예들에서 Al2O3 막은 본 명세서에서 기술된 바와 같이 증착된 SbOx 막 또는 층에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다. 식각은 가스 상에서 또는 "습식 식각"으로서 액체 상에서 수행될 수 있다. 예시적인 선택적 식각 용액은 H3PO4, HF, KOH 및 TMAH를 포함한다. 선택비는 75% 위(1:3의 식각 속도 차이), 80% 위(1:5의 식각 속도 차이), 90% 위(1:10의 식각 속도 차이), 일부 경우들에서 95% 위(1:20의 식각 속도 차이) 또는 98% 위(1:50의 식각 속도 차이)일 수 있다. 일부 경우들에서 1:100 이상의 식각 속도 차이를 가지면서, 99% 이상의 선택비가 얻어질 수 있다.
일부 구현예들에서 실리콘 또는 실리콘 질화물이 본 명세서에서 기술된 바와 같은 ALD에 의하여 증착된 SbOx 막에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다. 이 경우들에서 실리콘 또는 실리콘 질화물은 일반적인 실리콘 또는 실리콘 질화물 식각제를 사용하여 SbOx 막에 대하여 상대적으로 식각될 수 있다. SbOx이 또한 실리콘 또는 실리콘 질화물에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다. 예를 들어, 진한 HCl, H2O2 또는 타르타르산이 사용될 수 있다. 일부 구현예들에서 선택비는 75% 위(1:3의 식각 속도 차이), 80% 위(1:5의 식각 속도 차이), 90% 위(1:10의 식각 속도 차이), 심지어 95% 위(1:20의 식각 속도 차이) 또는 98% 위(1:50의 식각 속도 차이)이다. 일부 경우들에서 1:100 이상의 식각 속도 차이를 가지면서, 99% 이상의 선택비가 얻어진다.
일부 구현예들에서 SbOx 막이 다른 물질에 대하여 식각 선택비를 가지며 또는 반대로 상기 다른 물질이 SbOx에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다. 이 경우들에서 다른 물질은 일반적인 알려진 식각제를 사용하여 SbOx에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다. 또한, SbOx이 진한 HCl, H2O2 또는 타르타르산을 사용하여 다른 물질에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다. 선택비는 75% 위(1:3의 식각 속도 차이), 80% 위(1:5의 식각 속도 차이), 90% 위(1:10의 식각 속도 차이), 일부 경우들에서 95% 위(1:20의 식각 속도 차이) 또는 98% 위(1:50의 식각 속도 차이)일 수 있다. 일부 경우들에서, 1:100 이상의 식각 속도 차이를 가지면서, 선택비가 99% 이상일 수 있다.
일부 구현예들에서 SbOx 막은 SiN 또는 SiO2와 같은 다른 물질들에 대하여 건식 식각제를 사용하여 선택적으로 식각될 수 있다. 예를 들어, Cl 및/또는 F 함유 플라즈마 식각제가 사용될 수 있다. 일부 구현예들에서 Cl2 플라즈마 또는 혼합 CHF3 및 Cl2 플라즈마가 사용된다. 다시, 식각비는 선택비는 50% 위(1:2의 식각 속도 차이), 75% 위(1:3의 식각 속도 차이), 80% 위(1:5의 식각 속도 차이) 또는 심지어 90% 위(1:10의 식각 속도 차이)일 수 있다.
일부 구현예들에서 다중 패터닝 공정에서와 같이 기판 위의 구조물을 형성하는 방법은 제1 물질을 포함하는 제1 막을 증착하는 단계 및 안티몬 산화물을 포함하는 제2 막을 증착하는 단계를 포함한다. 상기 안티몬 산화물은 예를 들어, 기판을 안티몬 할로겐화물, 안티몬 알콕사이드 또는 안티몬 알킬아민과 같은 안티몬 반응물과 오존과 같은 산소 공급원을 교대로 그리고 순차적으로 접촉시킴에 의하여 본 명세서에서 기술된 바와 같은 ALD 공정에 의하여 증착된다. 제1 막이 그 후 안티몬 산화물에 대하여 선택적으로 식각될 수 있고, 또는 안티몬 산화물이 제1 막에 대하여 선택적으로 식각될 수 있다. 일부 구현예들에서 상기 제1 물질은 예를 들어, SiO2 또는 Al2O3일 수 있다. 안티몬 산화물의 제2층이 제1층에 대하여 상대적으로 식각될 때, 식각은 안티몬 산화물층을 진한 HCl, H2O2 및 타르타르산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식각제와 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 제1 물질이 안티몬 산화물에 대하여 상대적으로 식각될 때, 식각은 제1 물질을 HF, H3PO4, KOH 및 TMAH로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식각제와 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.
일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물막은 안티몬 알콕사이드 및 오존과 같은 산소 공급원의, 교대의 그리고 순차적인 펄스를 포함하는 ALD 사이클을 사용하여 증착된다. 안티몬 알콕사이드는 예를 들어, Sb(OEt)3-일 수 있다. 상기 막은 회분식 반응기 내에서 증착될 수 있고, 예를 들어, 희생층으로서 또는 식각 정지층으로서 사용될 수 있다.
일부 구현예들에서 상기 안티몬 산화물막은 안티몬 알킬아민 및 오존과 같은 산소 공급원의, 교대의 그리고 순차적인 펄스를 포함하는 ALD 사이클을 사용하여 증착된다. 상기 막은 회분식 반응기 내에서 증착될 수 있고, 예를 들어, 희생층으로서 또는 식각 정지층으로서 사용될 수 있다.
실시예
실시예 1 - 단일 웨이퍼 반응기 내의 안티몬 공급원으로서 Sb ( OEt ) 3
안티몬 산화물(Sb2O3) 박막을 원자층 증착(ALD)에 의하여 F-450 ALCVD™ 반응기 내에서 Sb(OC2H5)3를 안티몬 공급원으로서, O3를 산소 공급원으로서 사용하여 증착하였다.
Sb(OC2H5)3 (펄스 3.0초, 퍼지 5.0초) 및 H2O (펄스 1.5 초, 퍼지 5.0초)를 사용하여 300℃에서 막이 얻어지지 않았으나, 400℃에서 (성장 속도 ~0.02Å/cycle) 약간의 막이 얻어졌다.
교대의 그리고 순차적인 Sb(OC2H5)3 및 O3 펄스를 사용하여 100-350℃에서 막을 증착하였다. Sb(OEt)3을 3.0초 동안 펄스하였고, 5.0초 동안 퍼지하였다. O3 또한 3.0초 동안 펄스하였고, 5.0초 동안 퍼지하였다. Sb(OC2H5)3를 실온(21℃)에서 사용하였다.
성장 속도가 0.4 내지 1.3 Å/cycle의 범위에 있었다. 성장 속도가 100-250℃에서 0.4-0.6 Å/cycle 이었고, 275-350℃에서 >0.8 Å/cycle 이었다. 막 비균일도가 100-150 및 -350℃에서 높았다(>10% 1σ). 200-300℃에서 1σ 비균일도가 <6%이었고, 275℃에서 약 3%로 가장 낮았다. 도 2a 내지 도 2c는 100-350℃에서 막 성장 속도 및 비균일도를 보여준다.
막 특성을 X선 반사(X-ray reflection, XRR), X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 및 X선 광전자 분광(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), 에너지 분산 X선 분석(energy dispersive x-ray analysis, EDX) 및 원자력 현미경(atomic force microscopy, AFM)를 사용하여 측정하였다. XRR에 따르면, 막 밀도가 ~6-6.5 g/cm3이었고, 밀도가 더 높은 온도(200-300℃)로 갈수록 증가하였다. XRR로부터 얻어진 제곱근평균 거칠기(rms roughness)는 약 1.4nm (200-300℃에서 24-40nm)이었다. Sb2O3로 대응될 수 있는 매우 약한 피크가 150℃에서 증착된 샘플의 XRD 회절도(diffractogram)에서 나타났다. AFM rms 거칠기가 약 0.31nm이었다(100℃에서 증착된 ~25nm 막). 이 막은 매끄럽고 균일하였으며, 상 이미지(phase image)에서 콘트라스트가 보이지 않았다(도 3).
XPS에 따르면(표 1), 안티몬의 산화 상태는 +3이다; 그러므로 막은 Sb2O3 이었다. 탄소 및 질소가 표면 위에서 오염으로서 검출되었으나, ~5nm 스퍼터링 후에 둘 다 검출할 수 없었다. 산소 농도가 O1s 및 Sb3d5 피크의 중첩에 기인하여 어림되었다. O/Sb 감소(표 2)는 높은 질량의 Sb에 대하여 상대적으로 낮은 질량의 산소의 선택적인 스퍼터링에 기인하는 것으로 여겨진다. 상기 XPS 샘플은 250℃에서 증착되었다. EDX는 300℃에서 증착된 막에서 탄소를 검출하였으나 염소는 검출하지 않았다.
식각 테스트를 1% HF, 25% H2SO4, 2M NaOH, 진한 HNO3 및 진한 HCl 내에서 실온에서 수행하였다. 막은 진한 HCl (식각 속도 ~10 nm/min)에서만 식각될 수 있었다. 부가적인 식각 테스트를 1% HF, 37% HCl 및 0.5M 타르타르산을 사용하여 수행하였다. 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.
XPS 결과. 250℃에서 증착된 Sb2O3 막. 숫자는 원자 %를 타나낸다. ~5 nm 스퍼터링 전(위)과 후(아래)에 측정되었다.
C N Sb O O/Sb
샘플 B 14.8 2.5 55 28.2 1.9
샘플 B-5nm 0 - 42 57.6 0.7
도 1에 나타낸 바와 같이, Sb2O3 층을 100℃에서 구조화된 포토레지스트 위에 증착하였다. 30nm의 두께 목표가 선택되었고, 증착 공정은 750 사이클을 포함하였다. 각각의 사이클에서, Sb(OEt)3을 3.5초 동안 펄스하였고, 5.0초 동안 퍼지하였고, O3를 3.0초 동안 펄스하였고, 5초 동안 퍼지하였다. 관찰된 단차 도포성이 95% 보다 컸다. 약 16의 k 값이 관측되었다.
Sb(OEt)3 및 O3를 반응물로서 사용하여 약 100 내지 약 200℃의 반응 온도에서 증착된 Sb2O3 막의 식각 결과.
용액 온도 (식각 용액) Sb2O3 식각 여부
1% HF 실온 아니오
37% HCl 실온 예
0.5 M 타르타르산 50℃ 예
실시예 2 - 단일 웨이퍼 반응기 내의 안티몬 공급원으로서 SbCl 3
안티몬 산화물(Sb2O3) 박막을 원자층 증착(ALD)에 의하여 F-450 ALCVD™ 반응기 내에서 SbCl3를 안티몬 공급원으로서, O3를 산소 공급원으로서 사용하여 증착하였다. H2O를 산소 공급원으로 사용하여 막이 얻어지지 않았다(SbCl3 펄스 2.0초, 퍼지 5.0초; H2O 펄스 1.5초, 퍼지 5초). 그러나 H2O를 O3에 더하여 사용함에 의하여 성장이 향상될 수 있고, 균일도가 증가될 수 있다. 증착 사이클은 SbCl3 펄스 2.0초, 퍼지 5초; O3 펄스 3.0초, 퍼지 5초; H2O 펄스 1.5초, 퍼지 5.0초로 이루어졌다.
각각의 ALD 사이클에서, SbCl3을 2초 동안 펄스하였고, 5초 동안 퍼지한 반면, O3를 3초 동안 펄스하였고, 5초 동안 퍼지하였다.
막을 150-400℃에서 증착하였다. SbCl3에 대한 증발 온도는 35℃이었다. 성장 속도가 0.3Å/cycle 보다 작았다. 250℃ 아래의 온도에서 성장 속도가 <0.1 Å/cycle 이었다. 300℃ 위에서 성장 속도가 0.2 Å/cycle 이었다. 가장 높은 성장 속도는 400℃에서 0.28 Å/cycle 이었다.
막 비균일도가 약 6 내지 약 16%이었다. 비균일도가 낮은 증착 온도(150 200℃)와 가장 높은 온도 400℃에서 높았다(>10% 1σ). 250-350℃에서 1σ 비균일도가 5-7%이었다.
도 4는 150-400℃에서 막 성장 속도 및 비균일도를 보여준다. 표 3은 O3 펄스 전후의 H2O 펄스의 추가가 어떻게 성장 속도 및 비균일도에 영향을 주는가를 보여준다.
O3 펄스 전후의 부가적인 H2O 펄스의 성장 속도 및 막 균일도에 대한 영향
온도(℃) O3 O3+ H2O H2O+O3
성장속도
(Å/cycle)		 비균일도
%		 성장속도
(Å/cycle)		 비균일도
%		 성장속도
(Å/cycle)		 비균일도
%
400 0.28 10.4 0.38 7.4 0.38 6.4
300 0.2 5.5 0.37 7
막 특성을 X선 반사(XRR), X선 회절(XRD) 및 X선 광전자 분광(XPS), 및 에너지 분산 X선 분석(EDX)를 사용하여 측정하였다. XRR에 따르면, 막 밀도가 ~6-6.6 g/cm3 밀도이었고, 밀도가 더 높은 온도(150-400℃)로 갈수록 증가하였다. XRR로부터 얻어진 rms 거칠기(roughness)는 약 1.3nm (150℃에서 6nm), 1.0 (300℃에서 20nm) 및 400℃에서 1.2 nm 이었다. 400℃에서 증착된 샘플의 XRD 회절도에서 명확한 피크가 나타나지 않았다; 그러므로 막을 비정형으로 추측하였다. XPS에 따르면(표 4), 안티몬의 산화 상태는 +3이다; 그러므로 막은 Sb2O3 이었다. 탄소 및 질소가 표면 위에서 오염으로서 검출되었으나, ~5nm 스퍼터링 후에 둘 다 검출할 수 없었다. 산소 농도가 O1s 및 Sb3d5 피크의 중첩에 기인하여 어림되었다. O/Sb 감소(표 4)는 높은 질량의 Sb에 대하여 상대적으로 낮은 질량의 산소의 선택적인 스퍼터링에 기인하는 것으로 여겨진다. 상기 XPS 샘플은 400℃에서 증착되었다. EDX는 400℃에서 증착된 막에서 탄소 및 염소를 검출하지 않았다.
식각 테스트를 1% HF, 25% H2SO4, 진한 HNO3 및 진한 HCl 내에서 실온에서 수행하였다. 이 용액들의 어느 것에서도 막을 식각할 수 없었다(약 40nm의 초기 막 두께와 1-6분의 식각 시간).
XPS 결과. 400℃에서 증착된 Sb2O3 막. 숫자는 원자 %를 타나낸다. ~5 nm 스퍼터링 전(위)과 후(아래)에 측정되었다.
C N Sb O O/Sb
샘플 A 14.7 2 56 27.6 2
샘플 A -5nm 0 - 39 60.9 0.6
실시예 3 - 단일 웨이퍼 반응기 내의 안티몬 공급원으로서 Sb (N( CH 3 ) 2 ) 3
안티몬 산화물(SbOx) 박막을 원자층 증착(ALD)에 의하여 Pulsar? 2000 R&D 반응기 내에서 Sb(N(CH3)2)3를 안티몬 공급원으로서, O3를 산소 공급원으로서 사용하여 증착하였다.
교대의 순차적인 Sb(N(CH3)2)3 및 (O2 중의) O3 펄스를 사용하여 약 100-300℃의 반응 온도에서 막을 증착하였다. Sb(N(CH3)2)3 을 0.1-1.0초 동안 펄스하였고, 10초 동안 퍼지하였다. O3를 10초 동안 펄스하였고, 10초 동안 퍼지하였다. O3 농도는 250 g/m3(NTP)이었다. Sb(N(CH3)2)3를 실온(약 20℃ 내지 약 23℃)에서 사용하였다. 캐리어 가스 흐름은 0.8 slm이었다.
성장 속도가 0.83 내지 1.92 Å/cycle의 범위였다. 성장 속도가 100℃ 주변에서 약 1.44-1.92 Å/cycle이었고, 200℃에서 약 0.83 내지 약 1.39 Å/cycle이었다. 막 비균일도(웨이퍼 내)가 약 2.1% 내지 약 7.1%(1σ)에서 변화하였다. 예를 들어, 100℃에서 Sb(N(CH3)2)3 펄스 1초, 퍼지 10초 및 O3 펄스 10초, 퍼지 10초, 농도 250 g/m3(NTP) 에서 증착된 500 사이클 막은 1.92 Å/cycle의 성장 속도 및 2.1%(1σ)의 웨이퍼 내 균일도를 가졌다. 도 5 및 도 6은 Sb(N(CH3)2)3 + O3의 전형적인 SbOx 막 특성을 나타낸다.
실시예 4 - 회분식 반응기 내의 안티몬 공급원으로서 Sb ( OEt ) 3
안티몬 산화물(SbOx) 박막을 원자층 증착(ALD)에 의하여 상업적인, 생산형 ASM A412™ 회분식 반응기 내에서 Sb(OC2H5)3를 안티몬 공급원으로서, O3를 산소 공급원으로서 사용하여 증착하였다.
교대의 그리고 순차적인 Sb(OC2H5)3 및 O3 펄스를 사용하여 반응 온도 약 140-220℃에서 막을 증착하였다. Sb(OEt)3을 3.0-20초 동안 15-40g/hr의 도즈(dose)로 펄스하였고, 10-60초 동안 퍼지하였다. O3을 또한 3.0-20초 동안 펄스하였고, 10-600초 동안 퍼지하였다. 120℃에서 액체 주입 시스템에서 Sb(OC2H5)3를 사용하였다. 캐리어 가스 흐름을 약 0.5 slm 내지 약 0.8 slm 로 변화시켰다. 단일 피치 및 이중 피치 웨이퍼 로드(load)를 모두 사용하였으며, 각각 100 또는 50 생산 웨이퍼 용량에 해당하였다.
성장 속도가 0.38 내지 0.8 Å/cycle의 범위에 있었다. 성장 속도가 140℃ 주변에서 약 0.38-0.41 Å/cycle 이었고, 200-220℃에서 약 0.5 내지 약 0.8 Å/cycle 이었다. (웨이퍼 내) 막 비균일도가 약 3.4% 내지 약 13%(1σ)에서 변화하였고, 웨이퍼들 사이 비균일도가 약 0.1% 내지 약 3.9%(1σ)에서 변화하였다. 예를 들어, 이중 피치 로딩으로 200℃에서 Sb(OEt)3 펄스 5초, 도즈 25g/h, 퍼지 10초 및 O3 펄스 5초, 퍼지 600초, 농도 350g/m3 에서 증착된 200 사이클 막은 0.63 Å/cycle의 성장 속도, 3.4%(1σ)의 웨이퍼 내 비균일도, 0.39%(1σ)의 웨이퍼들 사이 비균일도를 가졌다.
실시예 5 - 단일 웨이퍼 반응기 내의 안티몬 공급원으로서 Sb ( OEt ) 3
안티몬 산화물(SbOx) 박막을 원자층 증착(ALD)에 의하여 Pulsar? 2000 R&D 반응기 내에서 Sb(OC2H5)3를 안티몬 공급원으로서, O3를 산소 공급원으로서 사용하여 증착하였다.
교대의 그리고 순차적인 Sb(OC2H5)3 및 O3 펄스를 사용하여 반응 온도 200℃에서 막을 증착하였다. Sb(OEt)3 펄스를 0.5초로 퍼지를 10초로 고정하였다. O3을 2.5-30초 동안 펄스하였고, 10초 동안 퍼지하였다. O3 농도가 60 - 300 g/m3(NTP)이었고, 반응기 안으로의 O3 흐름은 200-800 cm3/min(NTP)이었다. Sb(OC2H5)3를 40℃로 가열하였다. 캐리어 가스 흐름은 0.8 slm 이었다.
성장 속도가 0.3 내지 0.7 Å/cycle의 범위에 있었다. 성장 속도가 도 7에 나타난 바와 같이 O3 양(dosage)에 크게 의존하였는데, 도 7에서 다이아몬드는 반응기 내에서 O3 흐름이 변화된 런을 나타내고, 사각형은 O3 농도가 변화된 실행(run)을 나타내고, 삼각형은 O3 펄스 시간이 변화된 실행을 나타낸다. (웨이퍼 내의) 막 비균일도가 약 2.7% 내지 약 49.5%(1σ)에서 변화하였다. O3 양(dosage)이 높을수록 더 높은 막 성장 속도를 낳았다.
실시예 6 - 회분식 반응기 내의 안티몬 공급원으로서 Sb (N( CH 3 ) 2 ) 3
안티몬 산화물(SbOx) 박막을 원자층 증착(ALD)에 의하여 상업적인, 생산형 ASM A412™ 회분식 반응기 내에서 Sb(N(CH3)2)3 를 안티몬 공급원으로서, O3를 산소 공급원으로서 사용하여 증착하였다.
교대의 그리고 순차적인 Sb(N(CH3)2)3 및 O3 펄스를 사용하여 반응 온도 약 200℃에서 막을 증착하였다. Sb(N(CH3)2)3을 5.0초 동안 50g/hr의 도즈(dose)로 펄스하였고, 120초 동안 퍼지하였다. O3을 또한 5.0초 동안 펄스하였고, 350g/m3의 농도로 120초 동안 퍼지하였다. 120℃에서 액체 주입 시스템에서 Sb(N(CH3)2)3를 사용하였다. 캐리어 가스 흐름은 0.5 slm 이었다.
SbOx의 성장 속도가 1.3 내지 1.4 Å/cycle의 범위에 있었다. (웨이퍼 내) 막 비균일도가 약 4.5% 내지 약 5.3%(1σ)이었다. 4.5% 막 두께 비균일도 맵을 도 8에서 볼 수 있다.

Claims (40)

  1. 반응 챔버 내의 기판을 안티몬 전구체와 산소 공급원과 교대로 그리고 순차적으로 접촉시키는 단계를 포함하고,
    상기 안티몬 전구체는 안티몬 할로겐화물(antimony halides) 및 안티몬 알콕사이드로부터 선택되는, 안티몬 산화물을 증착하기 위한 원자층 증착 공정.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 안티몬 전구체는 SbCl3인 원자층 증착 공정.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 안티몬 전구체는 Sb(OEt)3인 원자층 증착 공정.
  4. 제1 항에 있어서, 상기 산소 공급원이 물, 산소, 과산화수소, 과산화수소의 수용액, 오존, 원자 산소, 질소 산화물, 과산(--O--O--H), 알코올, 산소 함유 라디칼 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 원자층 증착 공정.
  5. 제1 항에 있어서, 상기 산소 공급원이 오존인 원자층 증착 공정.
  6. 제1 항에 있어서, 상기 산소 공급원이 산소 플라즈마를 포함하는 원자층 증착 공정.
  7. 제1 항에 있어서, 상기 산소 공급원이 물이 아닌 원자층 증착 공정.
  8. 제7 항에 있어서, 상기 기판을 물과 접촉시키는 단계를 더 포함하는 원자층 증착 공정.
  9. 제8 항에 있어서, 상기 기판은 상기 안티몬 전구체와 접촉한 이후 그리고 상기 산소 공급원과 접촉하기 이전에 물과 접촉하는 원자층 증착 공정.
  10. 제1 항에 있어서, 상기 안티몬 산화물은 식 SbOx을 갖고, 여기에서 x는 약 1 내지 약 3인 원자층 증착 공정.
  11. 제10 항에 있어서, x는 약 1.2 내지 약 2.5인 원자층 증착 공정.
  12. 제1 항에 있어서, 상기 안티몬 산화물은 Sb2O3, Sb2O5 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 원자층 증착 공정.
  13. 제1 항에 있어서, 상기 반응 챔버는 회분식 반응기(batch reactor)의 일부인 원자층 증착 공정.
  14. 제1 항에 있어서, 상기 반응 챔버는 단일 웨이퍼 반응기의 일부인 원자층 증착 공정.
  15. 제1 항에 있어서, 상기 안티몬 산화물을 다른 금속 또는 금속 산화물로 도핑하는 단계를 더 포함하는 원자층 증착 공정.
  16. 제1 항에 있어서, 상기 안티몬 산화물이 알루미늄 산화물로 도핑되는 원자층 증착 공정.
  17. 제1 항에 있어서, 상기 박막이 반도체 공정에서 희생층으로서 작용하는 원자층 증착 공정.
  18. 제17 항에 있어서, 상기 박막이 이중 또는 사중 패터닝을 위한 희생층으로서 작용하는 원자층 증착 공정.
  19. 제17 항에 있어서, 상기 박막이 레지스트 위에 증착되는 원자층 증착 공정.
  20. 회분식 반응기 내의 기판을 안티몬 알킬아민 또는 안티몬 알콕사이드를 포함하는 안티몬 전구체와 접촉시키는 단계;
    잉여의 안티몬 전구체를 제거하는 단계;
    상기 기판을 오존과 접촉시키는 단계; 및
    잉여의 오존을 제거하는 단계를 포함하는 원자층 증착에 의한 안티몬 산화물층의 증착 방법.
  21. 제20 항에 있어서, 상기 안티몬 전구체는 Sb(OEt)3를 포함하는 안티몬 산화물층의 증착 방법.
  22. 제20 항에 있어서, 상기 안티몬 산화물 전구체는 Sb(N(CH3)2)3를 포함하는 안티몬 산화물층의 증착 방법.
  23. 제20 항에 있어서, 상기 기판은 300mm 웨이퍼 또는 450mm 웨이퍼인 안티몬 산화물층의 증착 방법.
  24. 제1 물질을 포함하는 제1 층을 기판 위에 증착하는 단계;
    상기 기판을 안티몬 전구체 및 산소 공급원과 교대로 그리고 순차적으로 접촉시키는 단계를 포함하는 원자층 증착 공정에 의하여 안티몬 산화물의 제2 층을 상기 기판 위에 증착하는 단계; 및
    상기 제1 또는 제2 층을 식각하는 단계를 포함하는 반응 공간 내의 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  25. 제24 항에 있어서, 상기 안티몬 전구체는 안티몬 할로겐화물, 안티몬 알콕사이드 및 안티몬 알킬아민으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  26. 제25 항에 있어서, 상기 안티몬 전구체는 Sb(OEt)3인 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  27. 제25 항에 있어서, 상기 안티몬 전구체는 Sb(N(CH3)2)3인 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  28. 제24 항에 있어서, 상기 산소 공급원이 오존인 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  29. 제25 항에 있어서, 상기 반응 공간은 회분식 반응기의 일부인 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  30. 제24 항에 있어서, 상기 안티몬 산화물의 제2 층은 제1 물질을 포함하는 상기 제1 층에 대하여 선택적으로 식각되는 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  31. 제30 항에 있어서, 상기 제1 물질은 SiO2인 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  32. 제30 항에 있어서, 상기 제1 물질은 Al2O3인 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  33. 제30 항에 있어서, 상기 식각은 상기 안티몬 산화물의 제2 층을 진한 HCl, H2O2 및 타르타르산(tartaric acid)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식각제와 접촉시키는 단계를 포함하는 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  34. 제24 항에 있어서, 상기 제1 물질을 포함하는 제1 층은 안티몬 산화물의 상기 제2층에 대하여 선택적으로 식각되는 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  35. 제34 항에 있어서, 상기 제1 물질은 SiO2을 포함하는 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  36. 제34 항에 있어서, 상기 제1 물질은 Al2O3을 포함하는 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  37. 제34 항에 있어서, 상기 식각은 상기 제1 물질을 포함하는 제1 층을 HF, H3PO4, KOH 및 TMAH로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식각제와 접촉시키는 단계를 포함하는 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  38. 제24 항에 있어서, 상기 안티몬 산화물을 포함하는 제2 층은 희생층인 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  39. 제24 항에 있어서, 상기 안티몬 산화물을 포함하는 제2 층은 식각 정지층(etch stop layer)인 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
  40. 제24 항에 있어서, 상기 안티몬 산화물을 포함하는 제2 층은 패터닝된 레지스트 층 위로 증착되는 반도체 기판 위에 구조물을 형성하는 방법.
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