KR20070033374A - 전자 사진 감광체, 공정 카트리지 및 전자 사진 장치 - Google Patents

전자 사진 감광체, 공정 카트리지 및 전자 사진 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고온고습 환경하에서도 고스트 등의 화상 결함이 억제되고, 저습 환경하에서도 초기의 급격한 명부 전위의 변동에 의한 화상 농도의 변동이나 장기간의 내구 사용에 의한 고스트 등의 화상 결함이 억제된 화상을 출력할 수 있는 전자 사진 감광체, 및 상기 전자 사진 감광체를 갖는 공정 카트리지 및 전자 사진 장치를 제공한다. 전자 사진 감광체는 지지체와 전하 발생층 사이에 특정한 구조를 갖는 화합물을 함유하는 층을 갖는다.
전자 사진 감광체, 공정 카트리지, 전자 사진 감광체, 고스트, 명부 전위

Description

전자 사진 감광체, 공정 카트리지 및 전자 사진 장치 {ELECTROPHOTOGRAPHIC PHOTORECEPTOR, PROCESS CARTRIDGE AND ELECTROPHOTOGRAPHIC APPARATUS}
본 발명은 전자 사진 감광체, 및 전자 사진 감광체를 갖는 공정 카트리지 및 전자 사진 장치에 관한 것이다.
유기 광 도전성 물질을 사용한 감광층을 갖는 전자 사진 감광체(유기 전자 사진 감광체)는, 무기 광 도전성 물질을 사용한 감광층을 갖는 전자 사진 감광체(무기 전자 사진 감광체)에 비해 제조가 용이하다. 또한, 유기 전자 사진 감광체는 재료 선택의 다양성으로부터 기능 설계의 자유도가 높다는 이점을 갖는다. 이 때문에, 유기 전자 사진 감광체는 최근 레이저빔 프린터의 급속한 보급에 따라 시장에서 널리 사용되고 있다.
유기 전자 사진 감광체의 감광층으로는, 내구성의 관점에서, 지지체측으로부터 전하 발생 물질을 함유하는 전하 발생층, 전하 수송 물질을 함유하는 전하 수송층의 순서로 적층하여 이루어지는 적층형의 층 구성을 갖는 전자 사진 감광체가 주류를 이루고 있다.
또한, 지지체와 전하 발생층 사이에는, 지지체 표면 결함의 피복, 지지체와 감광층간의 접착성의 향상, 간섭 무늬의 방지, 전기적 파괴에 대한 감광층의 보호, 지지체로부터 감광층으로의 전하 주입의 저지 등을 목적으로 한 층이 설치되는 경우가 많다(예를 들면, 일본 특허 공개 (소)58-095351호 공보 및 일본 특허 공개 (평)02-082263호 공보 참조). 이하, 지지체와 전하 발생층 사이의 층을 "중간층"이라 칭한다.
이 중간층은 상기한 이점을 갖는 반면, 전하가 축적되기 쉽다는 단점도 갖는다. 이 때문에, 연속하여 인쇄(화상 출력)했을 때, 전위 변동이 커져, 출력 화상에 결점이 발생하는 경우가 있다.
예를 들면, 중간층을 갖는 전자 사진 감광체를, 현재 프린터로 널리 채용되고 있는, 암부(暗部) 전위의 부분을 비현상 부분으로 하고, 명부(明部) 전위의 부분을 현상 부분으로 하는 계(소위 반전 현상계)의 전자 사진 장치에 사용한 경우, 명부 전위나 잔류 전위의 저하에 의해, 직전의 인쇄시에 빛이 조사된 개소의 감도가 높아진다. 이 때문에, 다음 인쇄시에 전체면 백색 화상을 출력하면, 이전 인쇄 부분이 검게 떠오르는 고스트 현상(포지티브 고스트(positive ghost))이 나타나는 경우가 있다.
또한, 반대로 명부 전위의 상승에 의해, 이전 인쇄시에 빛이 조사된 개소의 감도가 낮아져, 다음 인쇄시에 전체면 흑색 화상을 출력하면, 이전 인쇄 부분이 하얗게 떠오르는 고스트 현상(네가티브 고스트(negative ghost))이 나타나는 경우도 있다.
오늘날까지, 중간층을 갖는 전자 사진 감광체를 사용하여 연속 인쇄를 행했을 때의 잔류 전위의 상승이나 초기 전위의 저하 등의 전위 변동을 작게 하기 위한 방법이 여러 가지 제안되고 있다(예를 들면, 일본 특허 공개 (소)62-269966호 공보, 일본 특허 공개 (소)58-095744호 공보, 일본 특허 공개 (평)04-310964호 공보, 일본 특허 공개 (평)07-175249호 공보, 일본 특허 공개 (평)08-328284호 공보, 일본 특허 공개 (평)09-015889호 공보 및 일본 특허 공개 (평)09-258468호 공보 참조).
그러나 초기의 감도가 저하되거나, 대전능이 저하되거나, 폐해가 발생하는 경우가 있다. 이 때문에, 중간층을 갖는 전자 사진 감광체를 사용하는 연속 인쇄에서는, 추가적인 개량의 여지가 남아 있다.
또한, 최근 고화질화·컬러화의 흐름에 따라, 전자 사진 감광체에 대한 요구도 더욱 엄격해지고 있다. 즉, 사용 환경의 변동에 의한 특성의 변화가 없고, 추가로 내구적인 사용에서도 전위 변동이나 고스트 등의 출력 화상 열화를 야기하지 않는 전자 사진 감광체가 요망되고 있다.
특히, 고온고습 환경하에서, 저항의 저하에 기인하는 암부 전위(대전 전위)나 명부 전위의 저하, 내구적인 사용에 의한 명부 전위의 변동, 포지티브 고스트의 악화를 해결하는 것이 요망되고 있다.
또한, 저습 환경하에서, 저항의 상승에 기인하는 초기(1 회전째 내지 500 회전째 사이의 기간 정도)의 급격한 명부 전위의 상승, 그에 의한 출력 화상의 농도 변동, 내구적인 사용에 의한 고스트의 악화를 해결하는 것도 요망되고 있다.
상기한 문제를 해결하는 방법 중 하나로서, 중간층에 고스트 개량제를 첨가하여 고스트를 억제하는 방법도 제안되어 있다(예를 들면, 일본 특허 공개 제2003- 295489호 공보 및 일본 특허 공개 제2003-316049호 공보 참조).
그러나, 고온고습 환경하 또는 저습 환경하에서의 내구적인 사용에서는 아직 개선의 여지가 남아있다.
또한, 고해상도화에 적응하며, 발진 파장이 단파장(380 내지 450 nm)인 레이저의 사용에도 견딜 수 있는 전자 사진 감광체가 요망되고 있다.
본 발명의 목적은, 고온고습 환경하에서도 고스트 등의 화상의 결함이 억제되고, 저습 환경하에서도 초기의 급격한 명부 전위의 변동에 의한 화상의 농도의 변동이나 장기간의 내구 사용에 의한 고스트 등의 화상의 결함이 억제된 화상을 출력할 수 있는 전자 사진 감광체, 및 상기 전자 사진 감광체를 갖는 공정 카트리지 및 전자 사진 장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 예의 검토의 결과, 전자 사진 감광체의 지지체와 전하 발생층 사이에 설치되는 중간층에 착안하여, 이 중간층에 특정한 화합물을 함유시킴으로써, 상기 목적을 달성할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 지지체, 상기 지지체 상에 설치된 전하 발생 물질을 함유하는 전하 발생층, 및 상기 전하 발생층 상에 설치된 전하 수송 물질을 함유하는 전하 수송층을 갖는 전자 사진 감광체에 있어서, 상기 지지체와 상기 전하 발생층 사이에 하기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 하나 이상의 화합물을 함유하는 층을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 사진 감광체이다.
Figure 112006096223484-PCT00001
상기 화학식 1 중, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 할로겐 원자를 나타내고, X1은 메틸렌기 또는 카르보닐기(케톤기)를 나타내며, m은 4 내지 8의 정수를 나타낸다.
Figure 112006096223484-PCT00002
상기 화학식 2 중, Ar1 및 Ar2는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 아릴기를 나타내고, X2는 비닐렌기 또는 p-페닐렌기를 나타내며, n은 0 또는 1을 나타낸다.
또한, 본 발명은 대전 장치, 현상 장치, 전사 장치 및 클리닝 장치로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상의 장치와 상기 전자 사진 감광체를 일체로 지지하고, 전자 사진 장치 본체에 착탈이 자유로운 공정 카트리지이다.
또한, 본 발명은 상기 전자 사진 감광체, 대전 장치, 노광 장치, 현상 장치 및 전사 장치를 갖는 전자 사진 장치이다.
<발명의 효과>
본 발명에 따르면, 고온고습 환경하에서도 고스트 등의 결함이 억제되며, 저습 환경하에서도 초기의 급격한 명부 전위의 변동에 의한 농도 변동이나 장기간의 내구 사용에 의한 고스트 등의 결함이 억제된 화상을 출력할 수 있는 전자 사진 감광체, 및 상기 전자 사진 감광체를 갖는 공정 카트리지 및 전자 사진 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 전자 사진 감광체를 갖는 공정 카트리지를 구비한 전자 사진 장치의 개략 구성의 일례를 도시한 도면이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1: 전자 사진 감광체
2: 축
3: 대전 장치
4: 노광광(화상 노광광)
5: 현상 장치
6: 전사 장치
7: 클리닝 장치
8: 정착 장치
9: 공정 카트리지
10: 안내 장치
P: 전사재
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하에 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 전자 사진 감광체는 지지체, 상기 지지체 상에 설치된 전하 발생 물질을 함유하는 전하 발생층, 및 상기 전하 발생층 상에 설치된 전하 수송 물질을 함유하는 전하 수송층을 갖는 전자 사진 감광체에 있어서, 상기 지지체와 상기 전하 발생층 사이에 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 하나 이상의 화합물을 함유하는 층을 갖는 것을 특징으로 한다.
우선, 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물에 대해서 설명한다.
본 발명에서 사용되는 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물은, 화학식 1 중 괄호 내에 표시되는 방향족 화합물 유래의 구조 m개가 환상으로 연결되어 이루어지는 환상 올리고머(카릭스아렌 유도체)이다.
상기 화학식 1 중, R1 및 R2의 할로겐 원자로는 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 등을 들 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 본 발명에서 바람직하게 사용되는 화합물의 예를 이하에 나타내지만, 본 발명이 이들 화합물에만 한정되는 것은 아니다.
예시 화합물 (1-1)
Figure 112006096223484-PCT00003
예시 화합물 (1-2)
Figure 112006096223484-PCT00004
예시 화합물 (1-3)
Figure 112006096223484-PCT00005
예시 화합물 (1-4)
Figure 112006096223484-PCT00006
예시 화합물 (1-5)
Figure 112006096223484-PCT00007
상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물은, 예를 들면 일본 특허 공개 (평)02-015040호 공보나 문헌 [CHEMISTRY LETTERS., 1989, p1349-1352]에 기재되어 있는 바와 같이, 페닐아조카릭스아렌을 경유하여 합성할 수 있다.
이어서, 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물에 대해서 설명한다.
상기 화학식 2 중 Ar1 및 Ar2의 아릴기로는, 페닐기, 나프틸기 등을 들 수 있다. 또한 Ar1 및 Ar2의 아릴기가 가질 수도 있는 치환기로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기나, 할로메틸기(트리플루오로메틸기, 트리브로모메틸기 등) 등의 할로겐 원자 치환 알킬기나, 페닐기, 비페닐기, 나프틸기 등의 아릴기나, 메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기나, 트리플루오로메톡시기 등의 할로겐 원자 치환 알콕시기나, 디메틸아미노기, 디에틸아미노기 등의 디알킬아미노기나, 페닐아미노기, 디페닐아미노기 등의 아릴아미노기나, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자나, 히드록시기나, 니트로기나, 시아노기나, 아세틸기나, 벤조일기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 트리플루오로메틸기, 트리플루오로메톡시기, 니트로기 등이 특히 바람직하다.
상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 본 발명에서 바람직하게 사용되는 화합물의 예를 이하에 나타내지만, 본 발명이 이들 화합물에만 한정되는 것은 아니다.
예시 화합물 (2-1)
Figure 112006096223484-PCT00008
예시 화합물 (2-2)
Figure 112006096223484-PCT00009
예시 화합물 (2-3)
Figure 112006096223484-PCT00010
예시 화합물 (2-4)
Figure 112006096223484-PCT00011
예시 화합물 (2-5)
Figure 112006096223484-PCT00012
예시 화합물 (2-6)
Figure 112006096223484-PCT00013
예시 화합물 (2-7)
Figure 112006096223484-PCT00014
예시 화합물 (2-8)
Figure 112006096223484-PCT00015
예시 화합물 (2-9)
Figure 112006096223484-PCT00016
예시 화합물 (2-10)
Figure 112006096223484-PCT00017
예시 화합물 (2-11)
Figure 112006096223484-PCT00018
예시 화합물 (2-12)
Figure 112006096223484-PCT00019
예시 화합물 (2-13)
Figure 112006096223484-PCT00020
예시 화합물 (2-14)
Figure 112006096223484-PCT00021
상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물은, 예를 들면 일본 특허 공개 (평)08-087124호 공보에 기재되어 있는 바와 같이, 일반적인 아조 안료의 제조 방법에 따라서 합성할 수 있다.
본 발명의 전자 사진 감광체는, 지지체, 상기 지지체 상에 설치된, 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 하나 이상의 화합물을 함유하는 층(이하 이 층을 "중간층 I"이라고도 함), 상기 층 상에 설치된 전하 발생 물질을 함유하는 전하 발생층, 상기 전하 발생층 상에 설치된 전하 수송 물질을 함유하는 전하 수송층을 갖는 전자 사진 감광체이다.
지지체로는, 도전성을 갖는 것(도전성 지지체), 알루미늄, 스테인레스, 니켈 등의 금속제(합금제)의 지지체를 사용할 수 있다. 또한, 금속, 플라스틱, 종이 등의 위에 도전성의 막을 형성한 것을 사용할 수도 있다. 또한, 지지체의 형상으로는, 원통상, 벨트상, 필름상 등을 들 수 있다. 특히, 알루미늄제 또는 알루미늄 합금제의 원통상 지지체가 기계적 강도, 전자 사진 특성 및 비용의 관점에서 우수하여 바람직하다.
지지체로, 소관(素管)을 그대로 사용할 수도 있지만, 절삭, 호우닝(honing) 등의 물리적 처리나, 양극 산화 처리나 산 등을 이용한 화학 처리를 실시한 관을 사용할 수도 있다. 절삭이나 호우닝 등의 물리적 처리를 행함으로써, 표면의 십점 평균 조도(Rzjis 94)가 0.2 내지 1.5 ㎛가 된 관이 바람직하고, 0.4 내지 1.2 ㎛가 된 것이 보다 바람직하다. 또한, 이 Rzjis 94의 값은 JIS-B-0601:1994에 기초하 여, 측정 길이를 8 mm, 차단 파장을 0.8 mm로 하여 얻어진 것이다.
중간층 I은, 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 하나 이상의 화합물 및 결착 수지를 용제에 용해 또는 분산시켜 얻어지는 중간층 I용 도포액을 지지체 위(또는 후술하는 다른 중간층의 위)에 도포하고, 이것을 건조시킴으로써 형성할 수 있다.
중간층 I에 사용되는 결착 수지로는, 예를 들면 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리알릴레이트 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리아미드산, 폴리에틸렌 수지, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴 공중합체 수지, 아크릴 수지, 폴리메타크릴레이트 수지, 폴리비닐알코올 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 폴리비닐부티랄 수지, 폴리비닐벤잘 수지, 폴리비닐포르말 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 폴리아크릴아미드 수지, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체 수지, 폴리염화비닐 수지, 염화비닐-아세트산비닐 공중합체 수지, 셀룰로오스 수지, 멜라민 수지, 아밀로스 수지, 아밀로펙틴 수지, 폴리술폰 수지, 폴리에테르술폰 수지 또는 실리콘 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독, 혼합 또는 공중합체로서 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다.
이들 수지 중에서도, 폴리비닐부티랄 수지, 폴리비닐벤잘 수지 등의 폴리비닐아세탈 수지나, 나일론 6, 나일론 66, 나일론 610, 공중합 나일론 및 N-알콕시메틸화나일론의 N-메톡시메틸화나일론 등의 폴리아미드 수지가 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물이나 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 분산성의 관점에서 바람직하다.
또한, 중간층 I에는, 부피 저항률이나 유전율 등의 조정을 위해, 도전성 물질을 함유시킬 수도 있다. 이 도전성 물질로는, 예를 들면 알루미늄 및 구리 등의 금속 입자나, 산화알루미늄, 산화주석, 산화인듐, 산화티탄, 산화지르코늄, 산화아연, 산화규소, 산화탄탈, 산화몰리브덴 및 산화텅스텐 등의 금속 산화물의 입자나, 지르코늄테트라-n-부톡시드, 티타늄테트라-n-부톡시드, 알루미늄이소프로폭시드 및 메틸메톡시실란 등의 유기 금속 화합물이나, 카본 블랙 등을 들 수 있다. 이들 도전성 물질은 1종만 사용하거나, 2종 이상 사용할 수도 있다.
중간층 I에서의, 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 합계 질량 (A)의, 중간층 I의 전체 질량 (B)에 대한 비의 값(A/B)은 0.05 내지 0.70인 것이 바람직하다. 특히 중간층 I의 결착 수지가 폴리아미드 수지인 경우, 상기 A/B는 0.08 내지 0.40인 것이 바람직하다. 중간층 I의 결착 수지가 폴리비닐아세탈 수지인 경우, 상기 A/B는 0.50 내지 0.70인 것이 바람직하다.
이 비(A/B)의 값이 지나치게 크면, 중간층 I 형성시 도공성이나 도포액의 안정성이 나빠지는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 0.05 질량％보다 적은 경우에는 상기 화학식 1 또는 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 함유량이 지나치게 낮아지기 때문에, 그 효과를 기대할 수 없게 된다. 또한, 상기 화학식 1 또는 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물은 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
중간층 I용 도포액에 사용되는 용제로는, 예를 들면 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 테트랄린, 클로로벤젠, 디클로로메탄, 클로로포름, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 사염화탄소, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산프로필, 포름산메틸, 포름산에틸, 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 디에틸에테르, 디프로필에테르, 디옥산, 메티랄, 테트라히드로푸란, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 부틸알코올, 메틸셀로솔브, 메톡시프로판올, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸술폭시드 등을 들 수 있다.
중간층 I의 층 두께는 0.01 내지 5 ㎛인 것이 바람직하고, 0.03 내지 1.0 ㎛인 것이 보다 바람직하며, 0.08 내지 0.6 ㎛인 것이 더욱 바람직하다. 특히, 중간층 I의 결착 수지가 폴리아미드 수지인 경우, 층 두께는 0.3 내지 0.6 ㎛인 것이 바람직하고, 중간층 I의 결착 수지가 폴리비닐아세탈 수지인 경우에는, 층 두께는 0.08 내지 0.3 ㎛인 것이 바람직하다.
중간층 I 상에는 전하 발생 물질을 함유하는 전하 발생층이 설치된다.
본 발명의 전자 사진 감광체에 사용되는 전하 발생 물질로는, 예를 들면 아조 안료나 프탈로시아닌 안료를 사용할 수 있다.
아조 안료로는, 모노아조, 비스아조, 트리스아조, 테트라키스아조 등의 각종 아조 안료를 사용할 수 있지만, 그 중에서도 일본 특허 공개 (소)59-031962호 공보나 일본 특허 공개 (평)01-183663호 공보에 개시되어 있는 벤즈안트론계 아조 안료는, 우수한 감도를 갖고 있는 반면, 고스트가 발생하기 쉬운 전하 발생 물질이어서, 본 발명이 유효하게 작용하기 때문에 바람직하다.
또한, 프탈로시아닌 안료로는 무금속 프탈로시아닌, 축배위자를 갖지 않는 금속 프탈로시아닌, 축배위자를 갖는 금속 프탈로시아닌 등의 각종 프탈로시아닌 안료를 사용할 수 있지만, 그 중에서도 옥시티타늄프탈로시아닌이나 갈륨프탈로시아닌은 우수한 감도를 갖고 있는 반면, 고스트가 발생하기 쉬운 전하 발생 물질이어서, 본 발명이 유효하게 작용하기 때문에 바람직하다.
또한, 갈륨프탈로시아닌은 여러 가지 결정형을 사용할 수 있지만, 그 중에서도 2θ ± 0.2° (θ는 CuKα의 X선 회절에서의 브래그 각)의 7.4°± 0.3°및 28.2°± 0.3°에서 강한 피크를 갖는 결정형의 히드록시갈륨프탈로시아닌 결정이 보다 바람직하다. 이 히드록시갈륨프탈로시아닌 결정은 보다 우수한 감도를 갖고 있는 반면, 고스트가 발생하기 쉬우며, 저습 환경하에서 초기의 급격한 명부 전위의 변동에 의한 농도 변동도 발생하기 쉬운 전하 발생 물질이고, 본 발명이 보다 유효하게 작용하기 때문에 바람직하다.
전하 발생층은 전하 발생 물질을 용제와(또는 필요에 따라 결착 수지와) 함께 분산시켜 얻어지는 전하 발생층용 도포액을 도포하고, 이것을 건조시킴으로써 형성할 수 있다. 분산 방법으로는, 균질기, 초음파 분산기, 볼밀, 샌드밀, 롤밀, 진동밀, 아트라이터, 액충돌형 고속 분산기 등을 이용한 방법을 들 수 있다. 전하 발생 물질과 결착 수지의 비율은 1:0.3 내지 1:4(질량비)의 범위가 바람직하다.
전하 발생층에 사용되는 결착 수지로는, 예를 들면 아크릴 수지, 알릴 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 디알릴프탈레이트 수지, 실리콘 수지, 스티렌-부타디엔 공중합체, 나일론, 페놀 수지, 부티랄 수지, 벤잘 수지, 폴리아크릴레이트 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리알릴에테르 수지, 폴리알릴레이트 수지, 폴리이미드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리술폰 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 폴리부타디엔 수지, 폴리프로필렌 수지, 메타크릴 수지, 우레아 수지, 염화비닐-아세트산비닐 공중합체, 아세트산비닐 수지, 염화비닐 수지 등을 들 수 있다. 특히 부티랄 수지 등이 바람직하다. 이들은 단독, 혼합 또는 공중합체로서 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다.
전하 발생층용 도포액에 사용되는 용제는, 사용되는 결착 수지나 전하 발생 물질의 용해성이나 분산 안정성으로부터 선택된다. 용제에는, 유기 용제로서 알코올, 술폭시드, 케톤, 에테르, 에스테르, 지방족 할로겐화 탄화수소, 방향족 화합물 등을 들 수 있다.
전하 발생층의 층 두께는 0.01 내지 10 ㎛인 것이 바람직하고, 특히는 0.05 내지 5 ㎛인 것이 보다 바람직하다.
전하 발생층 상에는 전하 수송 물질을 함유하는 전하 수송층이 설치된다.
본 발명의 전자 사진 감광체에 사용되는 전하 수송 물질로는, 예를 들면 트리아릴아민 화합물, 히드라존 화합물, 스티릴 화합물, 스틸벤 화합물, 피라졸린 화합물, 옥사졸 화합물, 티아졸 화합물, 트리아릴메탄 화합물 등을 들 수 있다. 이들 전하 수송 물질은 1종만 사용하거나, 2종 이상 사용할 수도 있다.
전하 수송층은, 전하 수송 물질과 결착 수지를 용제에 용해시켜 얻어지는 전하 수송층용 도포액을 도포하고, 이것을 건조시킴으로써 형성할 수 있다. 전하 수송 물질과 결착 수지의 비율은 5:1 내지 1:5(질량비)의 범위가 바람직하고, 3:1 내 지 1:3(질량비)의 범위가 보다 바람직하다.
전하 수송층에 사용되는 결착 수지로는, 예를 들면 아크릴 수지, 아크릴로니트릴 수지, 알릴 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 나일론, 페놀 수지, 페녹시 수지, 부티랄 수지, 폴리아크릴아미드 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리알릴에테르 수지, 폴리알릴레이트 수지, 폴리이미드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리술폰 수지, 폴리비닐부티랄 수지, 폴리페닐렌옥시드 수지, 폴리부타디엔 수지, 폴리프로필렌 수지, 메타크릴 수지, 우레아 수지, 염화비닐 수지, 아세트산비닐 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독, 혼합 또는 공중합체로서 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다.
전하 수송층용 도포액에 사용되는 용제로는, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤, 아세트산메틸, 아세트산에틸 등의 에스테르, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소, 1,4-디옥산, 테트라히드로푸란 등의 에테르, 클로로벤젠, 클로로포름, 사염화탄소 등의 할로겐 원자로 치환된 탄화수소 등이 사용된다.
전하 수송층의 층 두께는 5 내지 40 ㎛인 것이 바람직하고, 특히는 10 내지 30 ㎛인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에서, 지지체와 중간층 I 사이에는, 레이저광 등의 산란에 의한 간섭 무늬의 방지 등을 목적으로 하며, 중간층 I과는 별도의 도전성을 갖는 중간층(이하 이 층을 "도전층"이라고도 함)을 설치할 수도 있다. 도전층을 설치함으로써, 지지체 자체에 간섭 무늬 방지능을 부여할 필요가 없게 되고, 지지체로서 소 관을 그대로 사용할 수 있다. 이 때문에, 도전층을 설치하는 것은 생산성, 비용의 관점에서 유용하다.
도전층은, 예를 들면 산화주석, 산화인듐, 산화티탄, 황산바륨 등의 무기 입자를 페놀 수지 등의 경화성 수지와 함께 적당한 용제에 분산시켜 얻어지는 도전층용 도포액을 지지체 상에 도포하고, 이것을 건조(경화)시킴으로써 형성할 수 있다.
도전층의 층 두께는 3 내지 20 ㎛인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서, 지지체와 중간층 I 사이에 배리어 기능이나 접착 기능을 가지며, 중간층 I과는 별도인 중간층(이하 이 층을 "중간층 II"라고도 함)을 설치할 수도 있다. 중간층 II는, 감광층의 접착성 개량, 도공성 개량, 지지체로부터의 전하 주입성 개량, 전기적 파괴에 대한 감광층의 보호 등을 위해 형성된다.
중간층 II는 아크릴 수지, 알릴 수지, 알키드 수지, 에틸셀룰로오스 수지, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에폭시 수지, 카제인 수지, 실리콘 수지, 젤라틴 수지, 페놀 수지, 부티랄 수지, 폴리아크릴레이트 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리아미드 수지(나일론, 나일론 66, 나일론 610, 공중합 나일론, 알콕시메틸화나일론 등), 폴리알릴에테르 수지, 폴리이미드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리술폰 수지, 폴리비닐알코올 수지, 폴리부타디엔 수지, 폴리프로필렌 수지, 우레아 수지 등의 수지나, 산화알루미늄 등의 재료를 사용하여 형성할 수도 있다. 이들 중에서도, 폴리아미드 수지가 배리어 기능, 접착 기능의 관점에서 바람직하다.
중간층 II의 층 두께는 5 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 특히는 0.3 내지 2 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에서, 전하 수송층상에는 전하 수송층을 보호하는 것을 목적으로 한 보호층을 설치할 수도 있다.
보호층은, 보호층용 수지를 용제에 용해시켜 얻어지는 보호층용 도포액을 감광층 상에 도포하고, 이것을 건조 및/또는 가열, 자외선 조사, 전자선 조사 등에 의해서 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 보호층용 수지에는, 폴리비닐부티랄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리카르보네이트 수지(폴리카르보네이트 Z, 변성 폴리카르보네이트 등), 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리알릴레이트 수지, 폴리우레탄 수지, 스티렌-부타디엔 공중합체, 스티렌-아크릴산 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 등을 들 수 있다.
보호층의 층 두께는 0.05 내지 20 ㎛인 것이 바람직하다.
또한, 보호층에는 금속 산화물 입자(산화주석 입자 등) 등의 도전성 입자나 자외선 흡수제나 불소 원자 함유 수지 입자 등의 윤활성 입자 등을 함유시킬 수도 있다.
상기 각 층의 도포액을 도포할 때에는, 예를 들면 침지 도포법(침지 코팅법), 분무 코팅법, 스피너 코팅법, 비드 코팅법, 블레이드 코팅법, 빔 코팅법 등의 도포 방법을 이용할 수 있다.
도 1에 본 발명의 전자 사진 감광체를 갖는 공정 카트리지를 구비한 전자 사진 장치의 개략 구성의 일례를 나타낸다.
도 1에서, 부호 1은 원통상의 전자 사진 감광체이고, 축 (2)를 중심으로 화 살표 방향으로 소정의 주변 속도로 회전 구동된다.
회전 구동되는 전자 사진 감광체 (1)의 표면은, 대전 장치(1차 대전 장치: 대전 롤러 등) (3)에 의해, 플러스 또는 마이너스의 소정 전위로 균일하게 대전되고, 이어서, 슬릿 노광이나 레이저빔 주사 노광 등의 노광 장치(도시되지 않음)로부터 출력되는 노광광(화상 노광광) (4)를 받는다. 이와 같이 하여 전자 사진 감광체 (1)의 표면에, 목적 화상에 대응하는 정전 잠상이 차례로 형성되어 간다.
전자 사진 감광체 (1)의 표면에 형성된 정전 잠상은 현상 장치 (5)의 현상제에 포함되는 토너에 의해 현상되어 토너상이 된다. 이어서, 전자 사진 감광체 (1)의 표면에 형성되어 담지되어 있는 토너상이 전사 장치(전사 롤러 등) (6)으로부터의 전사 바이어스에 의해서, 전자 사진 감광체 (1)과 전사 장치 (6) 사이(접촉부)에 전자 사진 감광체 (1)의 회전과 동일한 시기에 전사재 공급 장치(도시되지 않음)로부터 취출되어 급송된 전사재(종이 등) (P)에 차례로 전사되어 간다.
토너상의 전사를 받은 전사재 (P)는, 전자 사진 감광체 (1)의 표면으로부터 분리되고, 전사재 (P)에 전사된 토너상을 전사재 (P)에 정착시키기 위한 정착 장치 (8)로 도입되어 상 정착을 받는다. 이에 따라, 전사재 (P)는 화상 형성물(인쇄, 복사)로서 장치 밖으로 프린트 아웃된다.
토너상 전사 후의 전자 사진 감광체 (1)의 표면은, 클리닝 장치(클리닝 블레이드 등) (7)에 의해서 전사 잔여 현상제(토너)가 제거되어 청정면화되며, 예비 노광 장치(도시되지 않음)로부터의 예비 노광광(도시되지 않음)에 의해 제전 처리된 후, 반복 화상 형성에 사용된다. 또한, 도 1에 도시한 바와 같이, 대전 장치 (3) 이 대전 롤러 등을 이용한 접촉 대전 장치인 경우는, 예비 노광이 반드시 필요한 것은 아니다. 또한, 최근에는 클리너가 없는 시스템도 연구되고 있어, 전사 잔여 현상제를 현상 장치 등으로 회수하도록 구성할 수도 있다.
상술한 전자 사진 감광체 (1), 전자 사진 감광체의 표면을 대전하기 위한 대전 장치 (3), 전자 사진 감광체의 표면에 형성된 정전 잠상을 토너에 의해 현상함으로써, 전자 사진 감광체의 표면에 토너상을 형성하기 위한 현상 장치 (5), 전자 사진 감광체의 표면에 형성된 토너상을 전사재에 전사하기 위한 전사 장치 (6) 및 전사 후에 전자 사진 감광체의 표면에 잔류하는 토너 등의 부착물을 제거함으로써 전자 사진 감광체의 표면을 클리닝하기 위한 클리닝 장치 (7) 등의 구성 요소 중, 복수개를 용기에 넣어서 일체로 결합하여 공정 카트리지를 구성하고, 이 공정 카트리지를 복사기나 레이저빔 프린터 등의 전자 사진 장치 본체에 대하여 착탈이 자유롭게 구성할 수도 있다.
도 1에서는, 전자 사진 감광체 (1), 대전 장치 (3), 현상 장치 (5) 및 클리닝 장치 (7)을 일체로 지지하여 카트리지화하여, 전자 사진 장치 본체의 레일 등의 안내 장치 (10)을 사용하여 전자 사진 장치 본체에 착탈이 자유로운 공정 카트리지 (9)로 하고 있다.
또한, 대전된 전자 사진 감광체의 표면에 노광광을 조사함으로써 전자 사진 감광체의 표면에 정전 잠상을 형성하기 위한 노광 장치로는, 발진 파장이 단파장(380 내지 450 nm)인 레이저를 사용할 수 있고, 그에 따라 고해상도화를 도모할 수 있다.
이하에 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 또한, 실시예 중 "％" 및 "부"는 각각 "질량％" 및 "질량부"를 의미한다.
<실시예 1>
·전자 사진 감광체 1의 제조
직경 30 mm의 알루미늄 실린더를 지지체로 하였다.
이어서, 10 ％의 산화안티몬을 함유하는 산화주석으로 피복한 산화티탄 입자 50부, 레졸형 페놀 수지 25부, 메틸셀로솔브 20부, 메탄올 5부, 및 실리콘 오일(폴리디메틸실록산·폴리옥시알킬렌 공중합체, 평균 분자량: 3000) 0.002부를 직경 0.8 mm의 유리 비드를 사용한 샌드밀 장치로 2 시간 동안 분산시킴으로써, 도전층용 도포액을 제조하였다.
이 도전층용 도포액을 지지체 상에 침지 도포하고, 얻어진 도막을 30 분간 140 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 15 ㎛인 도전층을 형성하였다.
이어서, 6-66-610-12 사원계 폴리아미드 공중합체 수지 5부를 메탄올 70부/부탄올 25부의 혼합 용매에 용해시킴으로써, 중간층 II용 도포액을 제조하였다.
이 중간층 II용 도포액을 도전층 상에 침지 도포하고, 얻어진 도막을 건조시킴으로써, 층 두께가 0.5 ㎛인 중간층 II를 형성하였다.
이어서, 예시 화합물 (1-1) 10부 및 폴리비닐부티랄 수지(상품명: 에스-레크(S-LEC) BX-1, 세끼스이 가가꾸 고교(주)제) 5부를 시클로헥사논 250부에 첨가하고, 직경 1 mm의 유리 비드를 사용한 샌드밀 장치로 3 시간 동안 분산시킨 후, 얻 어진 분산액에 시클로헥사논 100부 및 아세트산에틸 400부를 첨가함으로써, 중간층 I용 도포액을 제조하였다.
이 중간층 I용 도포액을 중간층 II 상에 침지 도포하고, 얻어진 도막을 10 분간 120 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 0.13 ㎛인 중간층 I을 형성하였다.
이어서, 2θ ± 0.2°(θ는 CuKα의 X선 회절에서의 브래그 각)의 7.5°, 9.9°, 16.3°, 18.6°, 25.1°및 28.3°에서 강한 피크를 갖는 결정형의 히드록시갈륨프탈로시아닌 결정(전하 발생 물질) 10부 및 폴리비닐부티랄 수지(상품명: 에스-레크 BX-1, 세끼스이 가가꾸 고교(주)제) 5부를 시클로헥사논 250부에 첨가하고, 직경 0.8 mm의 유리 비드를 사용한 샌드밀 장치로 3 시간 동안 분산시키고, 얻어진 분산액에 시클로헥사논 100부 및 아세트산에틸 450부를 첨가함으로써, 전하 발생층용 도포액을 제조하였다.
이 전하 발생층용 도포액을 중간층 I 상에 침지 도포하고, 얻어진 도막을 10 분간 100 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 0.16 ㎛인 전하 발생층을 형성하였다.
이어서, 하기 화학식 3으로 표시되는 구조를 갖는 화합물(전하 수송 물질) 10부 및 폴리카르보네이트 수지(상품명: 유피론(Iupilon) Z-200, 미쯔비시 가스 가가꾸(주)제) 10부를 모노클로로벤젠 70부에 용해시킴으로써, 전하 수송층용 도포액을 제조하였다.
Figure 112006096223484-PCT00022
이 전하 수송층용 도포액을 전하 발생층 상에 침지 도포하고, 얻어진 도막을 1 시간 동안 110 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 25 ㎛인 전하 수송층을 형성하였다.
이와 같이 하여, 지지체 상에 도전층, 중간층 II, 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 이 순서대로 설치하여 이루어지는 전자 사진 감광체 1을 제조하였다.
·전자 사진 감광체 1의 평가
전자 사진 감광체 1에 대해서, 이하와 같이 하여 명부 전위 측정 및 고스트의 평가를 행하였다.
평가 장치로는, 휴렛 팩커드사 제조의 레이저빔 프린터: 레이저 젯(Laser Jet) 4000(상품명)의 개조기(현상 바이어스를 가변할 수 있도록 개조한 장치)를 이용하고, 이것에 상기한 전자 사진 감광체를 장착하여 평가를 행하였다.
명부 전위 (Vl)의 측정은 평가 장치로부터 현상용 카트리지를 취출하고, 여기에 전위 측정 장치를 삽입하여 행하였다. 전위 측정 장치는, 현상용 카트리지의 현상 위치에 전위 측정 프로브가 배치되도록 구성하였다. 전자 사진 감광체에 대한 전위 측정 프로브의 위치는 전자 사진 감광체의 축 방향에서 거의 중앙이며, 전 자 사진 감광체의 표면에서의 갭이 3 mm인 위치로 하였다. 출력 화상 데이터는 전체면 흑색 화상으로 하였다.
고스트의 평가는 이하와 같이 하였다.
우선, 고스트 평가용 화상으로서 5 ㎟의 흑색 사각 패턴을 전자 사진 감광체의 1주분에 대해 임의의 수만 인자하였다. 그 후, 전체면 하프톤 화상(1 도트 1 스페이스(1 dot-1 space)의 도트 밀도의 화상)을 출력하였다. 고스트 평가용 화상의 샘플은 3가지의 현상 바이어스 볼륨, 즉 F1(고농도), F5(중심값), F9(저농도)의 각 모드로 샘플링하였다. 평가는 육안으로 행하고, 고스트의 정도에 따라 이하의 평가 기준에 따라서 등급을 부여하였다.
등급 1: 어느 모드에서도 고스트는 전혀 보이지 않는 정도
등급 2: 어느 하나의 모드에서 고스트가 엷게 보이는 정도
등급 3 : 어느 하나의 모드에서 고스트가 보이는 정도
등급 4: 어느 모드에서도 고스트가 보이는 정도
등급 5: 어느 하나의 모드에서 고스트가 뚜렷이 보이는 정도
전자 사진 감광체 1을 2개 준비하고, 각각에 대하여 23 ℃/50 ％ RH 환경(상온상습 환경: N/N)하에서의 초기의 명부 전위의 측정 및 고스트의 평가를 행하였다.
전자 사진 감광체 1 중 1개를 평가 장치와 함께, 23 ℃/5 ％ RH 환경(상온저습 환경: N/L)하에서 3일간 방치한 후, 동일한 환경(N/L)하에서 명부 전위의 측정 및 고스트의 평가를 행하였다. 또한 동일한 환경(N/L)하에서 500매의 연속 내구 인자(전체면 흑색 화상 모드)를 행하고, 내구 인자 후의 명부 전위의 측정 및 고스트의 평가, 및 내구 인자 전후의 명부 전위 변동(ΔVl: 내구 인자 후의 명부 전위-내구 인자 전의 명부 전위)의 평가를 행하였다. 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
이어서, 전자 사진 감광체 1 중 나머지 1개를 동일한 평가 장치와 함께, 30 ℃/80 ％ RH 환경(고온고습 환경: H/H)하에서 3일간 방치한 후, 동일한 환경(H/H)하에서 명부 전위의 측정 및 고스트의 평가를 행하였다. 또한 동일한 환경(H/H)하에서 3000매의 연속 내구 인자(전체면 흑색 화상 모드)를 행하고, 내구 인자 후의 명부 전위의 측정 및 고스트의 평가, 및 내구 인자 전후의 명부 전위 변동(ΔVl: 내구 인자 후의 명부 전위-내구 인자 전의 명부 전위)의 평가를 행하였다.
또한, 3가지 환경에서 내구 인자 이전의 명부 전위의 최대값과 최소값의 차를 환경 전위 변동으로 하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 2>
중간층 I의 층 두께를 0.13 ㎛에서 0.06 ㎛로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 2를 제조하였다.
전자 사진 감광체 2에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 3>
중간층 I의 층 두께를 0.13 ㎛에서 0.25 ㎛로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 3을 제조하였다.
전자 사진 감광체 3에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬 가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 4>
중간층 I의 층 두께를 0.13 ㎛에서 0.40 ㎛로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 4를 제조하였다.
전자 사진 감광체 4에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 5>
중간층 I에 사용한 예시 화합물 (1-1)을 예시 화합물 (1-5)로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 5를 제조하였다.
전자 사진 감광체 5에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 6>
전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 지지체 상에 도전층을 형성하였다.
이어서, 예시 화합물 (1-1) 10부를 n-부탄올 500부에 첨가하고, 직경 1 mm의 유리 비드를 사용한 샌드밀 장치로 20 시간 동안 분산시킨 후, 얻어진 분산액에 6-66-610-12 사원계 폴리아미드 공중합체 수지 20부 및 메탄올 500부를 첨가하여 동일한 샌드밀 장치로 추가로 2 시간 동안 분산시킴으로써, 중간층 I용 도포액을 제조하였다.
이 중간층 I용 도포액을 도전층 상에 침지 도포하고, 얻어진 도막을 10 분간 80 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 0.5 ㎛인 중간층 I을 형성하였다.
이 중간층 I 상에, 전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 전하 발생층 및 전하 수송층을 형성하였다.
이와 같이 하여, 지지체 상에 도전층, 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 이 순서대로 설치하여 이루어지는 전자 사진 감광체 6을 제조하였다.
전자 사진 감광체 6에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 7>
전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 지지체 상에 도전층 및 중간층 II를 순서대로 형성하였다.
이어서, 예시 화합물 (2-1) 10부 및 폴리비닐벤잘 수지 5부를 테트라히드로푸란 250부에 첨가하고, 직경 1 mm의 유리 비드를 사용한 샌드밀 장치로 3 시간 동안 분산시킨 후, 얻어진 분산액에 250부의 시클로헥사논 및 250부의 테트라히드로푸란을 추가로 첨가함으로써, 중간층 I용 도포액을 제조하였다.
이 중간층 I용 도포액을 중간층 II 상에 침지 도포하고, 얻어진 도막을 10 분간 80 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 0.08 ㎛인 중간층 I을 형성하였다.
이어서, 2θ ± 0.2°(θ는 CuKα의 X선 회절에서의 브래그 각)의 7.5°, 9.9°, 16.3°, 18.6°, 25.1°및 28.3°에서 강한 피크를 갖는 결정형의 히드록시갈륨프탈로시아닌 결정(전하 발생 물질), 폴리비닐부티랄 수지(상품명: 에스-레크 BX-1,세끼스이 가가꾸 고교사 제조) 5부를 시클로헥사논 250부에 첨가하고, 직경 1 mm의 유리 비드를 사용한 샌드밀 장치에서 3 시간 동안 분산시킨 후, 얻어진 분산 액에 250부의 아세트산에틸을 첨가함으로써, 전하 발생층용 도포액을 제조하였다.
이 전하 발생층용 도포액을 중간층 I 상에 분무 코팅하고, 얻어진 도막을 10 분간 80 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 0.16 ㎛인 전하 발생층을 형성하였다.
이어서, 상기 화학식 3으로 표시되는 구조를 갖는 화합물(전하 수송 물질) 10부 및 폴리카르보네이트 수지(상품명: 유피론 Z-200, 미쯔비시 가스 가가꾸(주)제) 10부를 모노클로로벤젠 70부에 용해시킴으로써, 전하 수송층용 도포액을 제조하였다.
이 전하 수송층용 도포액을 전하 발생층 상에 침지 도포하고, 이것을 1 시간 100 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 25 ㎛인 전하 수송층을 형성하였다.
이와 같이 하여, 지지체 상에 도전층, 중간층 II, 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 이 순서대로 설치하여 이루어지는 전자 사진 감광체 7을 제조하였다.
전자 사진 감광체 7에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 8>
중간층 I의 층 두께를 0.08 ㎛에서 0.16 ㎛로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 7과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 8을 제조하였다.
전자 사진 감광체 8에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 9>
알루미늄 실린더의 표면을 호우닝 처리함으로써, 그 표면 조도(Rz값)를 1.O ㎛로 한 것을 지지체로 하였다.
이 지지체 상에, 전자 사진 감광체 8과 동일하게 하여 중간층 II, 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 형성하였다.
이와 같이 하여, 지지체 상에 중간층 II, 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 이 순서대로 설치하여 이루어지는 전자 사진 감광체 9를 제조하였다.
전자 사진 감광체 9에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 10>
중간층 II를 형성하지 않은 것 이외에는 전자 사진 감광체 9와 동일하게 하여 지지체 상에 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 형성하였다.
이와 같이 하여, 지지체 상에 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 이 순서대로 설치하여 이루어지는 전자 사진 감광체 10을 제조하였다.
전자 사진 감광체 10에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 11>
중간층 I에 사용한 폴리비닐벤잘 수지를 페놀 수지(상품명: PL-4852, 군에이 가가꾸 고교(주)제)로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 8과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 11을 제조하였다.
전자 사진 감광체 11에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마 찬가지로 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 12>
중간층 I에 사용한 예시 화합물 (2-1)을 예시 화합물 (2-9)로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 8과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 12를 제조하였다.
전자 사진 감광체 12에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지로 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 13>
중간층 I에 사용한 예시 화합물 (2-1)을 예시 화합물 (2-14)로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 8과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 13을 제조하였다.
전자 사진 감광체 13에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 14>
전하 수송층에 사용한 상기 화학식 3으로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 하기 화학식 4로 표시되는 구조를 갖는 화합물로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 8과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 14를 제조하였다.
Figure 112006096223484-PCT00023
전자 사진 감광체 14에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마 찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 15>
전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 지지체 상에 도전층을 형성하였다.
이어서, 예시 화합물 (2-1) 5부를 n-부탄올 500부에 첨가하고, 직경 1 mm의 유리 비드를 사용한 샌드밀 장치로 20 시간 동안 분산시킨 후, 얻어진 분산액에 6-66-610-12 사원계 폴리아미드 공중합체 수지 25부 및 메탄올 500부를 첨가하여 동일한 샌드밀 장치로 추가로 2 시간 동안 분산시킴으로써, 중간층 I용 도포액을 제조하였다.
이 중간층 I용 도포액을 도전층 상에 침지 도포하고, 얻어진 도막을 10 분간80 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 0.5 ㎛인 중간층 I을 형성하였다.
이 중간층 I상에, 전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 전하 발생층 및 전하 수송층을 형성하였다.
이와 같이 하여, 지지체 상에 도전층, 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 이 순서대로 설치하여 이루어지는 전자 사진 감광체 15를 제조하였다.
전자 사진 감광체 15에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 16>
알루미늄 실린더의 표면을 호우닝 처리함으로써, 그 표면 조도(Rz값)를 1.0 ㎛로 한 것을 지지체로 하였다.
이 지지체 상에, 전자 사진 감광체 15와 마찬가지로 하여 중간층 I, 전하 발 생층 및 전하 수송층을 형성하였다.
이와 같이 하여, 지지체 상에 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 이 순서대로 설치하여 이루어지는 전자 사진 감광체 16을 제조하였다.
전자 사진 감광체 16에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 17>
중간층 I의 층 두께를 0.5 ㎛에서 0.8 ㎛로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 16과 마찬가지로 하여 전자 사진 감광체 17을 제조하였다.
전자 사진 감광체 17에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 18>
중간층 I에 사용한 예시 화합물 (2-1)을 예시 화합물 (2-7)로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 16과 마찬가지로 하여 전자 사진 감광체 18을 제조하였다.
전자 사진 감광체 18에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 19>
전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 지지체 상에 도전층을 형성하였다.
이어서, 예시 화합물 (2-1) 25부를 n-부탄올 500부에 첨가하고, 직경 1 mm의 유리 비드를 사용한 샌드밀 장치에서 20 시간 동안 분산시킨 후, 얻어진 분산액에 6-66-610-12 사원계 폴리아미드 공중합체 수지 5부 및 메탄올 500부를 첨가하여 동일한 샌드밀 장치로 추가로 2 시간 동안 분산시킴으로써, 중간층 I용 도포액을 제조하였다.
이 중간층 I용 도포액을 도전층 상에 침지 도포하고, 얻어진 도막을 10분간 80 ℃에서 건조시킴으로써, 층 두께가 0.5 ㎛인 중간층 I을 형성하였다.
이 중간층 I상에, 전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 전하 발생층 및 전하 수송층을 형성하였다.
이와 같이 하여, 지지체 상에 도전층, 중간층 I, 전하 발생층 및 전하 수송층을 이 순서대로 설치하여 이루어지는 전자 사진 감광체 19를 제조하였다.
전자 사진 감광체 19에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 20>
중간층 I용 도포액에 사용한 예시 화합물 (2-1)의 사용량을 25부에서 20부로 변경하고, 6-66-610-12 사원계 폴리아미드 공중합체 수지의 사용량을 5부에서 10부로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 19와 마찬가지로 하여 전자 사진 감광체 20을 제조하였다.
전자 사진 감광체 20에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 21>
중간층 I용 도포액에 사용한 예시 화합물 (2-1)의 사용량을 25부에서 3부로 변경하고, 6-66-610-12 사원계 폴리아미드 공중합체 수지의 사용량을 5부에서 27부로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 19와 마찬가지로 하여 전자 사진 감광체 21을 제조하였다.
전자 사진 감광체 21에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 22>
중간층 I용 도포액에 사용한 예시 화합물 (2-1)의 사용량을 25부에서 0.3부로 변경하고, 6-66-610-12 사원계 폴리아미드 공중합체 수지의 사용량을 5부에서 29.7부로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 19와 마찬가지로 하여 전자 사진 감광체 22를 제조하였다.
전자 사진 감광체 22에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 23>
중간층 I용 도포액에 사용한 예시 화합물 (2-1)의 사용량을 25부에서 0.03부로 변경하고, 6-66-610-12 사원계 폴리아미드 공중합체 수지의 사용량을 5부에서 29.97부로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 19와 마찬가지로 하여 전자 사진 감광체 23을 제조하였다.
전자 사진 감광체 23에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112006096223484-PCT00024
<비교예 1>
중간층 I을 형성하지 않은 것 이외에는, 전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 C1을 제조하였다.
전자 사진 감광체 C1에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
<비교예 2>
중간층 I에 사용한 예시 화합물 (2-1)을 하기 화학식 5로 표시되는 구조를 갖는 화합물로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 8과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 C2를 제조하였다.
Figure 112006096223484-PCT00025
전자 사진 감광체 C2에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예 3>
중간층 I에 사용한 예시 화합물 (2-1)을 하기 화학식 6으로 표시되는 구조를 갖는 화합물로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 8과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 C3을 제조하였다.
Figure 112006096223484-PCT00026
전자 사진 감광체 C3에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마 찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예 4>
중간층 I에 사용한 예시 화합물 (2-1)을 하기 화학식 7로 표시되는 구조를 갖는 화합물로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 8과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 C4를 제조하였다.
Figure 112006096223484-PCT00027
전자 사진 감광체 C4에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예 5>
전하 발생층에 사용한 히드록시갈륨프탈로시아닌 결정 10부를 상기 히드록시갈륨프탈로시아닌 결정 9.5부 및 예시 화합물 (1-1) 0.5부로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 C1과 마찬가지로 하여 전자 사진 감광체 C5를 제조하였다.
전자 사진 감광체 C5에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예 6>
전하 발생층에 사용한 히드록시갈륨프탈로시아닌 10부를 상기 히드록시갈륨프탈로시아닌 결정 9부 및 예시 화합물 (2-1) 1부로 변경한 것 이외에는, 전자 사 진 감광체 C1과 동일하게 하여 전자 사진 감광체 C6을 제조하였다.
전자 사진 감광체 C6에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예 7>
중간층 I에 사용한 예시 화합물 (2-1)을 상기 화학식 7로 표시되는 구조를 갖는 화합물로 변경한 것 이외에는, 전자 사진 감광체 16과 마찬가지로 하여 전자 사진 감광체 C7을 제조하였다.
전자 사진 감광체 C7에 대해서 실시예 1의 전자 사진 감광체 1의 평가와 마찬가지의 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112006096223484-PCT00028
<실시예 24>
전자 사진 감광체 1과 동일하게 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 직경 30 mm의 오목형 도전성 유리를 사용하여 광전 특성을 측정하였다. 광원으로서 할로겐 램프를 사용하고, 이 광원의 빛을 파장 403 nm의 간섭 필터로 단색화한 빛을 광전 특성의 측정에 사용하였다. 전자 사진 감광체의 초기 표면 전위는 -700 V가 되도록 조정하였다. 이 때, 표면 전위가 -700 V에서 -200 V로 감쇠하는 데에 필요한 노광량 EΔ500을 측정하였다. 이 EΔ500이 적을수록 광전 특성이 우수하다는 것을 나타낸다. 결과를 하기 표 3에 나타낸다.
<실시예 25>
전자 사진 감광체 2와 동일하게 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<실시예 26>
전자 사진 감광체 7과 동일하게 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<실시예 27>
전자 사진 감광체 8과 동일하게 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<실시예 28>
전자 사진 감광체 9와 동일하게 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<실시예 29>
전자 사진 감광체 14와 마찬가지로 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<실시예 30>
전자 사진 감광체 16과 마찬가지로 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<실시예 31>
전자 사진 감광체 21과 마찬가지로 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<비교예 8>
전자 사진 감광체 C1과 동일하게 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<비교예 9>
전자 사진 감광체 C2와 동일하게 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<비교예 10>
전자 사진 감광체 C6과 동일하게 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<비교예 11>
전자 사진 감광체 C7과 동일하게 하여 제조한 전자 사진 감광체에 대해서, 실시예 24와 마찬가지로 하여 광전 특성을 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure 112006096223484-PCT00029
본 발명의 전자 사진 감광체는, 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 하나 이상의 화합물을 함유하는 층이 지지체와 전하 발생층 사이에 형성되어 있음으로써, 고온고습 환경하에서도 연속 인쇄시 전자 사진 감광체의 표면에서의 전위 변동을 매우 작게 억제할 수 있다. 이 때문에, 본 발명의 전자 사진 감광체는 고스트 등의 화상 불량의 발생을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 전자 사진 감광체는 저습 환경하에서도 화상 형성 초기에서의 전자 사진 감광체 표면의 급격한 전위 변동이나, 장기간에 걸친 내구 사용에서의 전자 사진 감광체 표면의 전위 변동을 매우 작게 억제할 수 있다. 이 때문에, 본 발명의 전자 사진 감광체는 화상 농도의 변동이나 고스트 등의 화상 불량의 발생을 방지할 수 있다.
즉, 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 하나 이상의 화합물을 함유하는 층을 갖는 본 발명의 전자 사진 감광체는, 어떠한 환경에서도 양호한 화상을 장기간에 걸쳐 형성할 수 있는, 환경 안정성이 우수한 전자 사진 감광체라 할 수 있다.
본 발명의 전자 사진 감광체는, 전자 사진 복사기에 이용하는 것 뿐만 아니라, 레이저빔 프린터, CRT 프린터, LED 프린터, FAX, 액정 프린터 및 레이저 제판 등의 전자 사진을 응용하는 분야에도 폭넓게 적용할 수 있다.
또한, 본원은 본원에 참고로 포함되며, 2004년 5월 27일에 출원한 일본 특허 출원 제2004-157521호에 기초하는 우선권을 주장한다.

Claims (11)

  1. 지지체, 상기 지지체 상에 설치된 전하 발생 물질을 함유하는 전하 발생층, 및 상기 전하 발생층 상에 설치된 전하 수송 물질을 함유하는 전하 수송층을 갖는 전자 사진 감광체에 있어서,
    상기 지지체와 상기 전하 발생층 사이에 하기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 하나 이상의 화합물을 함유하는 층을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 사진 감광체.
    <화학식 1>
    Figure 112006096223484-PCT00030
    (상기 화학식 1 중, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 할로겐 원자를 나타내고, X1은 메틸렌기 또는 카르보닐기를 나타내며, m은 4 내지 8의 정수를 나타낸다.)
    <화학식 2>
    Figure 112006096223484-PCT00031
    (상기 화학식 2 중, Ar1 및 Ar2는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 아릴기를 나타내고, X2는 비닐렌기 또는 p-페닐렌기를 나타내며, n은 0 또는 1을 나타낸다.)
  2. 제1항에 있어서, 상기 전하 발생 물질의 1종 이상이 프탈로시아닌 안료인 전자 사진 감광체.
  3. 제2항에 있어서, 상기 프탈로시아닌 안료가 갈륨프탈로시아닌인 전자 사진 감광체.
  4. 제3항에 있어서, 상기 갈륨프탈로시아닌이 히드록시갈륨프탈로시아닌인 전자 사진 감광체.
  5. 제4항에 있어서, 상기 히드록시갈륨프탈로시아닌이 2θ ± 0.2°(θ는 CuKα의 X선 회절에서의 브래그 각)의 7.4°± 0.3°및 28.2°± 0.3°에서 강한 피크를 갖는 결정형의 히드록시갈륨프탈로시아닌 결정인 전자 사진 감광체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 하나 이상의 화합물을 함유하는 층이 폴리비닐아세탈 수지 및 폴리아미드 수지 중 하나 이상의 수지를 함유하는 전자 사진 감광체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화학식 I로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 하나 이상의 화합물을 함유하는 층의 전체 질량 (B)에 대한 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 합계 질량 (A)의 비의 값(A/B)이 0.05 내지 0.70인 전자 사진 감광체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 하나 이상의 화합물을 함유하는 층의 층 두께가 0.03 내지 1.0 ㎛인 전자 사진 감광체.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 전자 사진 감광체와, 대전 장치, 현상 장치, 전사 장치 및 클리닝 장치로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상의 장치를 일체로 지지하고, 전자 사진 장치 본체에 착탈이 자유로운 공정 카트리지.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 전자 사진 감광체, 대전 장치, 노광 장치, 현상 장치 및 전사 장치를 갖는 전자 사진 장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 노광 장치가 발진 파장이 380 내지 450 nm의 범위에 있는 레이저를 갖는 전자 사진 장치.
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