JPWO2007032424A1 - 樹脂組成物、シート状成形体、プリプレグ、硬化体、積層板、および多層積層板 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る樹脂組成物のさらに別の特定の局面では、前記硬化剤が活性エステル化合物であり、加熱硬化により1GHzにおける誘電率が3.1以下、誘電正接が0.009以下である。
本発明の樹脂組成物は、エポキシ系樹脂と、エポキシ系樹脂の硬化剤と、イミダゾールシラン処理されており、かつ平均粒子径が5μm以下であるシリカとを含有する。本発明では、エポキシ系樹脂及びエポキシ系樹脂の硬化剤からなる混合物100重量部に対し、上記シリカが0.1〜80重量部の割合で含有されているため、樹脂組成物を加熱処理させた後に粗化処理することにより、多くの樹脂をエッチングしなくても容易にシリカが脱離するため、硬化物の表面粗さを小さくすることができる。樹脂部分が平滑であり、平均粒子径が5μm以下のシリカの脱離した微細な凹凸が形成された銅めっき接着性に優れた硬化体を得ることができる。
他方、5μmを超えると、粗化処理を行っても、シリカが脱離し難く、孔が形成されない部分が出来たりして、孔が均一に形成し難くなる。
そのため、めっきによって回路を形成する部材、例えばビルドアップ基板のような電子回路を形成するもの、樹脂製アンテナのような接続端子を形成するものなどにおいて、めっきの密着性に優れた信頼性の高い部材を得ることが出来る。なお、回路の形成は公知の手法、例えばエッチング等により形成することが出来る。
エポキシ系樹脂とは、少なくとも1個のエポキシ基(オキシラン環)を有する有機化合物をいう。
上記エポキシ樹脂(11)としては、ビスアリールフルオレン骨格のエポキシ樹脂が挙げられる。このようなエポキシ樹脂(11)のうち市販されているものとしては、例えば、大阪ガスケミカル社製の商品名「オンコートEXシリーズ」等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物には、エポキシ系樹脂を硬化させるエポキシ系樹脂硬化剤が含有される。
上記ベンゾオキサジン化合物としては、脂肪族系ベンゾオキサジンあるいは芳香族系ベンゾオキサジン樹脂が挙げられる。市販されているものとしては、例えば、四国化成学工業社製の商品名「P-d型ベンゾオキサジン」「F-a型ベンゾオキサジン」等が挙げられる。
また、樹脂組成物には、前述のイミダゾール化合物以外にトリフェノルホスフィンなどのホスフィン化合物などの硬化促進剤が添加されてもよい。
本発明の樹脂組成物には、イミダゾールシラン処理されており、かつ平均粒子径が5μm以下であるシリカが含有される。
シリカの平均粒子径は50%となるメディアン径(d50)の値を採用することが出来、レーザー回折散乱方式の粒度分布測定装置にて測定することが出来る。
本発明の樹脂組成物には、好ましくは、有機化層状珪酸塩が含有される。
また、硬化物の機械的強度を高めるために、エポキシ系樹脂中に5層以下の層数で分散されている有機化層状珪酸塩の割合は、エポキシ系樹脂中に分散されている有機化層状珪酸塩全体のうち10%以上であることが好ましく、20%以上であることがより好ましい。
イミダゾールシラン処理されたシリカと有機化層状珪酸塩との合計が上記混合物100重量部に対して0.11〜130重量部配合される。より好ましくは、5〜50重量部の範囲が好ましい。イミダゾールシラン処理されたシリカと有機化層状珪酸塩の配合割合は1:0.05〜1:0.5である。有機化層状珪酸塩の割合が低いとイミダゾールシラン処理シリカの脱離の向上効果が得られ難く、有機化層状珪酸塩の割合が多いと微細粗面を形成し難くなる。
本発明の樹脂組成物には、本発明の課題達成を阻害しない限り、必要に応じて、熱可塑性樹脂類、熱可塑性エラストマー類、架橋ゴム、オリゴマー類、無機化合物、造核剤、酸化防止剤、老化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、難燃助剤、帯電防止剤、防曇剤、充填剤、軟化剤、可塑剤、および着色剤等の添加剤が配合されてもよい。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明の樹脂組成物の製造方法としては特に限定されないが、例えば、エポキシ系樹脂と硬化剤との混合物と、イミダゾールシラン処理されたシリカと、必要に応じて有機化層状珪酸塩とを溶剤に添加した後、乾燥して溶剤を除去する方法が挙げられる。
導電性めっきを施した後に回路を形成するアディティブ法や、セミアディティブ法などによって樹脂と導電性めっきを多層に形成するビルドアップ基板などに本発明の樹脂組成物を用いた場合には、導電性めっきと樹脂の接合面の信頼性が高まるので好ましい。
本実施例及び比較例においては以下に示す原材料を用いた。
・ビフェニル系エポキシ樹脂(1)(商品名「NC−3000H」、重量平均分子量2070、エポキシ等量288、日本化薬社製)、(前記式(8)に相当)
・ビフェニル系エポキシ樹脂(2)(商品名「YX4000H」、ジャパンエポキシレジン社製)
・ビフェニル系エポキシ樹脂(3)(商品名「YL6640」、ジャパンエポキシレジン社製)
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名「YD−8125」、重量平均分子量約350、東都化成社製)
・ビスフェノールF型エポキシ樹脂(商品名「RE−304S」、日本化薬社製)
・DCPD系樹脂(商品名「EXA7200HH」、大日本インキ社製)
・前記式(7)で表される疎水性フェノール化合物からなるフェノール系硬化剤(1)(商品名「MEH7851−4H」、Pst換算での重量平均分子量10200、明和化成社製)・前記式(7)で表される疎水性フェノール化合物からなるフェノール系硬化剤(2)(商品名「MEH7851−H」、Pst換算での重量平均分子量1600、明和化成社製)・ジシアンジアミド(商品名「EH−3636S」、旭電化工業社製)
・活性エステル化合物型硬化剤(商品名「EXB-9451-65T」、Pst換算での重量平均分子量2840、大日本インキ化学工業社製)
・ベンゾオキサジン樹脂(商品名「P-d型ベンゾオキサジン」、四国化成工業社製)
・トリオクチルメチルアンモニウム塩で化学処理が施された合成ヘクトライト(商品名「ルーセンタイトSTN」、コープケミカル社製)
・N,N−ジメチルホルムアミド(DMF、特級、和光純薬社製)
・トリフェニルホスフィン(和光純薬社製)
・イミダゾール(商品名「2MAOK-PW」、四国化成工業社製)
・シリカ(商品名「1-Fx」、龍森社製)平均粒径0.38μm、最大粒径1μm、表面積30m2/g
・シリカ(商品名B-21)、龍森社製)平均粒径1.5μm、最大粒径10μm、比表面積5m2/g
・シリカ(商品名「FB−8S」、電気化学工業社製)平均粒径6.5μm、比表面積2.3m2/g
・イミダゾールシラン(商品名「IM-1000」日興マテリアルズ社製)
・エポキシシラン(商品名「KBM-403」信越化学社製)
・ビニルシラン(商品名「KBM-1003」信越化学社製)
シリカ100重量部、イミダゾールシラン0.2重量部およびエタノール100重量部を混合し、60℃で1時間撹拌後、揮発成分を留去した。続いて減圧乾燥機で100℃で6時間乾燥し、イミダゾールシラン処理フィラーであるシリカ(1)を得た。
合成ヘクトライト「ルーセンタイトSTN」0.61gおよびDMF49.8gを混合し、完全に均一な溶液となるまで常温で攪拌した。しかる後、トルフェニルホスフィン0.03gを投入し、完全に均一な溶液となるまで常温で攪拌した。次に、イミダゾールシラン「IM-1000」にて表面処理されたシリカ「1-Fx」7.53g投入し、完全に均一な溶液となるまで常温で攪拌した。次に、ビフェニル型エポキシ樹脂「NC-3000H」15.71gを投入し、完全に均一な溶液となるまで常温で攪拌した。次いで、疎水性フェノール化合物からなるエポキシ樹脂硬化剤「MEH7851−4H」13.77gを上記溶液に投入し、完全に均一な溶液となるまで常温で攪拌して、樹脂組成物溶液を調製した。
樹脂組成物溶液を表1、2に示す配合組成としたこと以外は実施例1の場合と同様にして、樹脂組成物溶液を調製し、樹脂シートの未硬化物および半硬化物を作製した。
(実施例12〜20および比較例7〜比較例12)
樹脂組成物溶液を、表3または表4に示す組成としたこと以外は実施例1の場合と同様にして樹脂組成物溶液を調製し、樹脂シートの未硬化物及び半硬化物を作製した。
(実施例21〜29及び比較例13〜21)
樹脂組成物溶液を、下記の表5または表6に示す組成としたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物溶液を調製し、樹脂シートの未硬化物及び半硬化物を作製した。
なお、下記の表7において、表1〜表6に示した記号の意味を示すこととする。
上記のようにして得られた各樹脂シートの未硬化物をガラスエポキシ基板(FR-4、品番「CS-3665」、利昌工業社製)に真空ラミネートし、170℃で30分硬化した後に、表面を、下記のa)膨潤処理し、次に、b)過マンガン酸塩処理すなわち粗化処理を行い、さらにc)銅めっき処理を行った。なお、比較例6、12、18では粗化処理を行わなかった。
80℃の膨潤液(スウェリングディップセキュリガントP、アトテックジャパン社製)に、ガラスエポキシ基板に真空ラミネートした樹脂シートを入れて10分間揺動処理を行った。その後純水でよく洗浄を行った。
b)過マンガン酸塩処理
80℃の過マンガン酸カリウム(コンセントレートコンパクトCP、アトテックジャパン社製)粗化水溶液に、ガラスエポキシ基板に真空ラミネートした樹脂シートを入れて20分間揺動させる処理を行なった。また、過マンガン酸塩による粗化処理が終了した樹脂シートを、25℃の洗浄液(リダクションセキュリガントP、アトテックジャパン社製)を用いて2分間処理した後、純粋でよく洗浄した。
次に、ガラスエポキシ基板に真空ラミネートされており、かつ上記粗化処理が施された樹脂シートに無電解銅めっき及び電解銅めっき処理を以下の手順で行った。樹脂シートを、60℃のアルカリクリーナ(クリーナーセキュリガント902)で5分間処理し、表面を脱脂洗浄した。洗浄後、ガラスエポキシ基板に真空ラミネートされた上記樹脂シートを25℃のプリディップ液(プリディップネオガントB)で2分間処理した。その後、ガラスエポキシ基板に真空ラミネートされた上記樹脂シートを40の℃のアクチベーター液(アクチベーターネオガント834)で5分間処理し、パラジウム触媒を付けた。次に、30℃の還元液(リデューサーネオガントWA)で5分間処理した。
さらに、実施例1〜29及び比較例1〜21で得た半硬化物を別途表1〜表6に示す硬化条件で加熱し、硬化体を得た。
実施例1〜29および比較例1〜21で得られた樹脂シートの半硬化物及び樹脂シートの上記硬化体の性能及び粗化処理後の表面状態を以下の方法で評価した。
1.誘電率、および、2.誘電正接
樹脂シートの硬化体を15mm×15mmに裁断して8枚を重ね合わせて厚み400μmの積層体とし、誘電率測定装置(品番「HP4291B」、HEWLETT PACKARD社製)を用いて、常温での周波数1GHzにおける誘電率および誘電正接を測定した。
樹脂シートの硬化体を、3mm×25mmに裁断し、線膨張率計(品番「TMA/SS120C」、セイコーインスツルメンツ社製)を用いて、引張り荷重2.94×10-2N、昇温速度5℃/分の条件で、硬化体の23〜100℃における平均線膨張率(α1)および硬化体の23〜150℃における平均線膨張率(α2)を測定した。
樹脂シートの硬化体を5mm×3mmに裁断し、粘弾性スペクトロレオメーター(品番「RSA-II」、レオメトリック・サイエンティフィックエフ・イー社製)を用いて、昇温速度5℃/分の条件で、30〜250℃まで測定を行い、損失率tanδが最大値になる温度(ガラス転移温度Tg)を測定した。
樹脂シートの硬化体(厚み100μm)を10×80mmに裁断し、引張試験機(商品名「テンシロン」、オリエンテック社製)を用いて、チャック間距離60mm、クロスヘッド速度5mm/分の条件で引張試験を行って、破断強度(MPa)および破断伸び率(%)を測定した。
ガラスエポキシ基板(FR-4、品番「CS-3665」、利昌工業社製)に樹脂シートの未硬化物を真空ラミネートし、170℃で30分間加熱処理後に、上記膨潤処理及び過マンガン酸塩による粗化処理を行い、化学銅めっき及び電解銅めっきを行い、180℃で1時間加熱硬化したものの銅めっき層表面に10mm幅に切り欠きを入れて引張試験機(商品名「オートグラフ」、島津製作所社製)を用いて、クロスヘッド速度5mm/分の条件で測定を行い、粗化接着強度を測定した。
ガラスエポキシ基板(FR-4、品番「CS-3665」、利昌工業社製)に半硬化物のシートを真空ラミネートし、170℃で30分間加熱処理後に、上記膨潤処理及び過マンガン酸塩による粗化処理を行った。樹脂表面を走査型レーザー顕微鏡(品番「1LM21」、レーザーテック社製)にて100μm2の測定範囲における表面粗さ(Ra,Rz)を測定した。
CZ処理銅箔(CZ-8301、メック社製)に樹脂シートの半硬化物を真空中でラミネ
ートし、180℃で1時間加熱処理を行った。銅箔の表面に10mm幅に切り欠きを入れて引張試験機(商品名「オートグラフ」、島津製作所社製)を用いて、クロスヘッド速度5mm/分の条件で測定を行い、銅接着強度を測定した。
Claims (12)
- エポキシ系樹脂と、前記エポキシ系樹脂の硬化剤と、シリカとを含有する樹脂組成物であって、
前記エポキシ系樹脂及び前記エポキシ系樹脂の硬化剤からなる混合物100重量部に対し、前記シリカはイミダゾールシラン処理されてなり、かつ、平均粒子径が5μm以下であり、0.1〜80重量部の割合で含有することを特徴とする、樹脂組成物。 - 前記シリカの平均粒子径が1μm以下である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記シリカの最大粒子径が5μm以下である、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記エポキシ系樹脂および前記エポキシ系樹脂の硬化剤からなる混合物100重量部に対し、有機化層状珪酸塩を0.01〜50重量部の割合でさらに含む、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記エポキシ系樹脂および前記エポキシ系樹脂の硬化剤からなる混合物100重量部に対し、有機化層状珪酸塩を0.01〜50重量部の割合でさらに含む、請求項3に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物を多孔質基材に含浸させてなる、シート状成形体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物を多孔質基材に含浸させてなる、プリプレグ。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物又は請求項6のシート状成形体又は請求項7に記載のプリプレグを、加熱硬化させてなる樹脂硬化物に粗化処理が施された硬化体であって、表面粗さRaが0.2μm以下であり、かつ表面粗さRzが2.0μm以下であることを特徴とする、硬化体。
- 前記樹脂硬化物を粗化処理する前に膨潤処理が施されてなる、請求項7に記載の硬化体。
- 請求項9に記載の硬化体の少なくとも片面に金属層が形成されてなる、積層板。
- 前記金属層が回路として形成されている、請求項10に記載の積層板。
- 請求項10および請求項11に記載の積層板から選ばれる少なくとも1種類の積層板に、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物又は請求項6のシート状成形体又は請求項7に記載のプリプレグの何れかを積層し、加熱硬化させてなる樹脂積層硬化体に粗化処理が施された多層積層板であって、表面粗さRaが0.2μm以下であり、かつ表面粗さRzが2.0μm以下であることを特徴とする、多層積層板。
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