JPH0887737A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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- JPH0887737A JPH0887737A JP21967694A JP21967694A JPH0887737A JP H0887737 A JPH0887737 A JP H0887737A JP 21967694 A JP21967694 A JP 21967694A JP 21967694 A JP21967694 A JP 21967694A JP H0887737 A JPH0887737 A JP H0887737A
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- G—PHYSICS
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
提供する。 【構成】 芳香族ポリアミドからなる基材フィルムの片
面に磁性層を設けてなる磁気記録媒体であって、該基材
フィルムは少なくとも1方向のヤング率が700kg/
mm2 以上であり、塩化メチレン抽出物が0.5%以下
であり、該基材フィルムの縦方向の1mm2 あたり1k
gの荷重をかけたときの100℃、10分間の寸法変化
率が2%以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
Description
ものである。
た耐熱性、機械特性を活かして種々の用途に検討されて
いる。特にパラ配向系の芳香族ポリアミドは剛性、強度
等の機械特性が他のポリマより優れているため、フィル
ムの薄物化に非常に有利であり、プリンターリボン、磁
気テープ、コンデンサー等の用途が考えられている。例
えば磁気記録媒体では特開昭58ー 168655号公報、特開昭
62ー 112218号公報などがある。
屋外での使用の増加、あるいは小型化、記録時間の長時
間化の要請により、またコンピュータの外部メモリとし
て使用するため、薄膜で、温度の大きな変動があっても
安定して使用できる耐久性に優れた磁気記録媒体の要求
が強くなってきている。
スあるいは芳香族ポリアミドベースからなる磁気記録媒
体では、常温では問題ないが高温条件下で使用すると走
行性や、出力特性が悪化したり、また、長時間使用する
と走行性が悪化するという問題が出てきている。これは
基材フィルムの強度や耐熱性が不十分であったり、フイ
ルムからオリゴマ等の不純物が出てくることが原因と考
えられる。
リアミドの優れた耐熱性、高剛性を活かし、かつ長時間
使用しても走行性の安定した磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とする。
ミドからなる基材フィルムの片面に磁性層を設けてなる
磁気記録媒体であって、該基材フィルムは少なくとも1
方向のヤング率が700kg/mm2 以上であり、塩化
メチレン抽出物が0.5%以下であり、該基材フィルム
の縦方向の1mm2 あたり1kgの荷重をかけたときの
100℃、10分間の寸法変化率が2%以下であること
を特徴とする磁気記録媒体である。
式(I)および/または一般式(II)で表わされる繰り
返し単位を50モル%以上含むものが好ましく、70モ
ル%以上からなるものがより好ましい。
−C(CH3 )2 −等から選ばれるが、これに限定され
るものではない。更にこれらの芳香環上の水素原子の一
部が、ハロゲン基(特に塩素)、ニトロ基、C1 〜C3
のアルキル基(特にメチル基)、C1 〜C3 のアルコキ
シ基などの置換基で置換されているものも含み、また、
重合体を構成するアミド結合中の水素が他の置換基によ
って置換されているものも含む。
されたものが、全芳香環の50%以上、好ましくは70
%以上を占める重合体が、フィルムの剛性が高く耐熱性
も良好となるため好ましい。また吸湿率を小さくする点
からは、芳香環上の水素原子の一部がハロゲン基(特に
塩素)で置換された芳香環が全体の30%以上である重
合体が好ましい。
らなるものである(ここでm、nは0〜4)。
(I)および/または一般式(II)で表される繰り返し
単位を50モル%以上含むものであって、50モル%未
満は他の繰り返し単位が共重合(たとえば芳香族ポリイ
ミドなど)、またはブレンドされていても差し支えな
く、またフィルムの物性を損なわない程度に導電性粒
子、滑剤、酸化防止剤その他の添加剤等がブレンドされ
ていてもよい。
向のヤング率が700kg/mm2以上である必要があ
る。好ましくは900kg/mm2 以上、より好ましく
は1200kg/mm2 以上である。700kg/mm
2 より小さいと腰の弱い磁気テープとなり、出力が出な
かったり、テープが変形して実用に耐えなくなる。
物が0.5%以下である必要がある。より好ましくは
0.2%以下、さらに好ましくは0.1%以下である。
0.5%より大きいと使用中にオリゴマ等の不純物がフ
イルムから表面に出てきて磁気テープの走行性を悪化さ
せ、またテープの耐久性も悪化する。磁性層あるいは非
磁性層の表面にこれら不純物が析出して走行性、耐久性
を悪化させるものと考えられる。なお抽出物量が、0.
1ppmより多いと潤滑効果を発揮することがあり、
0.1ppm以上含有することが好ましい。より好まし
くは1ppm以上である。
たり1kgの荷重をかけたときの100℃、10分間の
寸法変化率が2%以下である必要がある。より好ましく
は1.5%以下、更に好ましくは1.0%以下である。
本発明の磁気記録媒体は磁気記録媒体の薄膜化の要請に
応えて薄膜で使用されることが多いので、寸法変化率が
2%より大きいと高温下で使用された場合テープ走行
中、あるいはストップ/スタート時にかかるテンション
によりテープの伸縮が起こり記録再生性が低下する。ま
た、基材フィルムが高い寸法安定性(2%以下)を持つ
ことによりたとえば塗布層形成後の乾燥工程においてテ
ープの寸法変化が抑えられるため、加工上も有利であ
る。
安定化させるには、適度な粗さを持つために、基材フィ
ルム中に粒子を存在させておくことが好ましい。粒子の
種類としては、SiO2 、TiO2 、Al2 O3 、Ca
SO4 、BaSO4 、CaCO3 、カ−ボンブラック、
ゼオライト、その他の金属微粉末などの無機粒子や、シ
リコン粒子、ポリイミド粒子、架橋共重合体粒子、架橋
ポリエステル粒子、テフロン粒子などの有機高分子など
があるが、耐熱性の点から無機粒子の方がより好まし
い。粒子径としては0.01〜1.0μm、より好まし
くは0.05〜0.5μmの範囲である場合に電磁変換
特性、走行性とも良好となるので好ましい。また含有量
は0.01〜10wt%、好ましくは0.1〜5wt%
である場合に電磁変換特性、走行性とも良好となるので
好ましい。
nm、より好ましくは3〜300nm、Raで0.1〜
100nmより好ましくは0.2〜50nm、Rzで2
〜500nm、より好ましくは3〜400nmである。
性層を設けた磁気記録媒体である。磁性層を形成する方
法は、強磁性粉末を各種バインダ−を用いて磁性塗料と
し基材フィルム上に塗布する湿式法、蒸着法、スパッタ
リング法、イオンプレ−ティング法などの乾式法があ
り、特に限定されるものではないが、ここでは湿式法を
例にとって説明する。
れないが、強磁性粉末、例えば、酸化鉄、酸化クロム、
Fe、Ba−Fe、Co、Fe−Co、Fe−Co−N
i、Co−Ni、Co−Cr等が好ましく用いられる。
料とすることができるが、熱硬化性樹脂系バインダーお
よび放射線硬化系バインダーが好ましく、その他添加剤
として分散剤、潤滑剤、帯電防止剤等を用いてもよい。
例えば、塩化ビニル・酢酸ビニル・ビニルアルコール共
重合体、ポリウレタンプレポリマおよびポリイソシアネ
ートよりなるバインダーを用いることができる。
ムの厚みは好ましくは0.5〜15μm、より好ましく
は1〜8μm、更に好ましくは2〜5μmであると、薄
膜の磁気記録媒体として本発明の効果である優れた走行
性、電磁変換特性が実現されるので望ましい。。
ィルムの少なくとも一方向の引張りヤング率が700k
g/mm2 以上であれば、長手方向にテンシライズまた
は幅方向にテンシライズされても差し支えない。テンシ
ライズの度合いは特に限定されないが、伸度、引き裂き
抵抗力等の特性を考慮に入れると、長手方向の引張りヤ
ング率EMDと幅方向の引張りヤング率ETDが、 0.5≦EMD/ETD≦2 の範囲であるのが実用的である。
ムの少なくとも一方向の伸度は10%以上、より好まし
くは20%以上、更に好ましくは30%以上であるとテ
ープが適度な柔軟性を持つので望ましい。
ムの吸湿率は、4%以下、より好ましくは3%以下、更
に好ましくは2%以下であると湿度変化によるテープの
寸法変化が小さく良好な電磁変換特性を保てるので望ま
しい。
に限定されるものではない。
ドとジアミンから得る場合には、N−メチルピロリドン
(NMP)、ジメチルアセトアミド(DMAc)、ジメ
チルホルムアミド(DMF)などの非プロトン性有機極
性溶媒中で、溶液重合したり、水系媒体を使用する界面
重合などで合成される。ポリマ溶液は、単量体として酸
クロリドとジアミンを使用すると塩化水素が副生する
が、これを中和する場合には水酸化カルシウム、水酸化
リチウム、炭酸カルシウム、炭酸リチウムなどの無機の
中和剤、またエチレンオキサイド、プロピレンオキサイ
ド、アンモニア、トリエチルアミン、トリエタノールア
ミン、ジエタノールアミン、などの有機の中和剤が使用
される。また、イソシアネートとカルボン酸との反応
は、非プロトン性有機極性溶媒中、触媒の存在下で行な
われる。
して使用してもよく、あるいはポリマを一度単離してか
ら上記の有機溶媒や、硫酸等の無機溶剤に再溶解して製
膜原液を調製してもよい。
ためにはポリマの固有粘度(ポリマ0.5gを硫酸中で
100mlの溶液として30℃で測定した値)は、0.
5以上であることが好ましい。
塩化カルシウム、塩化マグネシム、塩化リチウム、硝酸
リチウムなどを添加する場合もある。製膜原液中のポリ
マ濃度は2〜40wt%程度が好ましい。
分スラリ−化した後、重合用溶媒または希釈用溶媒とし
て使用する方法や、製膜原液を調製した後に直接添加す
る方法などがある。
ゆる溶液製膜法によりフィルム化が行なわれる。溶液製
膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがありいづれの
方法で製膜されても差し支えないが、ここでは乾湿式法
を例にとって説明する。
らニッケル、ステンレス、銅、チタン、ハステロイ、タ
ンタル等の材質からなるドラム、エンドレスベルト等の
支持体上に押し出して薄膜とし、次いでかかる薄膜層か
ら溶媒を飛散させ薄膜が自己保持性をもつまで乾燥す
る。乾燥条件は室温〜250℃、60分以内の範囲であ
り、好ましくは室温〜200℃の範囲である。乾燥温度
が250℃を越えると、急激な加熱によるボイドの発
生、表面の荒れ等が起こり工業材料、磁気材料として実
用的なフィルムが得られない。
ら剥離されて湿式工程に導入され、ここでフィルム中に
含有されている溶剤や不純物が除去される。この浴は一
般に水系媒体からなるものであり、水の他に有機溶媒や
無機塩等を含有していてもよい。しかし一般には水分量
は30%以上好ましくは50%以上含有されているもの
であり、浴温度は通常0〜100℃で使用される。
めに、浴温を50℃以上に上げたり、有機溶剤の浴を設
けてこの中を通すことが有効である。有機溶剤としては
クロロホルム、塩化メチレン、フレオン等のハロゲン化
炭化水素や、アルコール、ケトン、エーテル等の有機溶
剤などがある。この湿式工程では剥離されたフィルムは
かかる浴中に緊張下で浸漬され、フィルム中の不純物は
0.5%以下好ましくは0.2%以下より好ましくは
0.1%以下まで抽出される。
燥、熱処理が行われてフィルムとなる。
膜工程中で、機械特性が本発明の範囲となるように延伸
が行なわれるが、延伸倍率は面倍率で0.8〜5.0
(面倍率とは延伸後のフィルム面積を延伸前のフィルム
の面積で除した値で定義する。1以下はリラックスを意
味する。)の範囲内にあることが好ましく、より好まし
くは1.1〜3.0である。また熱処理後のフィルムを
徐冷する事により寸法変化率を低減することができ、1
00℃/秒以下の速度で冷却する事が有効である。
性層を塗布する方法は公知の方法で行うことができる
が、グラビアロールを使用する方法が塗膜の均一性の点
ではより好ましい。塗布後の乾燥温度は80℃〜150
℃が好ましい。またカレンダー工程は25℃〜150℃
の範囲で行うのが好ましい。
を向上させるために、公知の方法によりバックコート層
を設けてもよい。
ュアした後スリットして本発明の磁気記録媒体となる。
例えば8mmなどの民生用、プロ用、D−1、2、3な
どの放送局用、DDS−2、3、4、QIC、データ8
mmなどのデータ用が挙げられるがこれに限定されるも
のではない。
評価方法は次の方法による。
力曲線における接線の勾配から求めた。サンプルは幅1
0mm、試長100mmとし、引張り速度は300mm
/分で行った。
にスリットし測定サンプルとする。厚さをマイクロメー
タにより測定し、荷重が1kg/mm2 になるようにお
もりをつけオーブンで100℃、10分間の加熱を行い
寸法変化率を下式で計算する。
へ精製した塩化メチレンをいれて1時間沸点で加熱抽出
を行う。次にこの液をロータリーエバポレータに移し減
圧度を調整しながら恒量になるまで濃縮し残留物の重量
を測定して求める。
触針先端半径0.5μm、触針荷重5mg、カットオフ
値0.08mm、測定長0.5mmの条件で5回測定
し、その平均であらわした。
ットしたものをテ−プ走行性試験機を使用してガイドピ
ン(表面粗度:Raで100nm)上を走行させる(走
行速度100m/分、巻き付け角:60度)。走行試験
の前に60℃、80%RHの雰囲気下で48時間エージ
ングを施す。走行試験は非磁性面をガイドピン側にし
て、40℃、80%RH雰囲気で走行さる。10パス走
行させ動摩擦係数の変動を測定し、変動率が20%以内
のものは○、これをこえるものは×とした。
試験終了後にテープの観察を行う。所々にわずかなテー
プ変形があるものまでは○、全長に渡ってテープ変形の
あるものは×とした。
が、これらに限定されるものではない。
0.02μmの乾式シリカ粒子を平均粒径0.2μmに
分散させたスラリーを準備する。
込み、この中に芳香族ジアミン成分として85モル%に
相当する2−クロルパラフェニレンジアミンと、15モ
ル%に相当する4、4’−ジアミノジフェニルエ−テル
とを溶解させ、これに99モル%に相当する2−クロル
テレフタル酸クロリドを添加し、2時間撹拌して重合を
完了した。これを水酸化リチウムで発生塩化水素の97
モル%を中和し、さらにジエタノールアミンを7モル%
添加してポリマ溶液を得た。なお粒子の含有量は芳香族
ポリアミドに対して2wt%とした。ポリマ濃度11w
t%、30℃での溶液粘度を4000ポイズに調整して
製膜原液とした。
スクリュー押出機で原液中の気泡を除去し、5μmカッ
トのフィルタ−を通した後、50℃に加熱された口金よ
り金属ベルト上に流延した。この流延されたフィルムを
150℃の熱風で2分間加熱して溶媒を蒸発させ、自己
保持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥離した。
次にNMPの濃度勾配をつけた60℃の水槽内へフィル
ムを導入して残存溶媒と中和で生じた無機塩等の抽出を
行なった。抽出時間は5分である。さらに30℃のクロ
ロホルムの浴へ2分間浸漬した。なおこれら浴中で縦方
向(MD方向)に1.1倍延伸した。
で水分の乾燥と熱処理を行なった。この間にフィルムの
幅方向に1.4倍延伸を行ない、さらに30℃/秒の速
度で200℃まで徐冷し、4.5μmのフイルムを得
た。このフィルムの主な特性を第1表に示す。またフイ
ルムの破断強度はMD、TD各々52,70Kg/mm
2 、破断伸度はMD,TD各々50,43%であった。
また吸湿率は1.5%である。表面粗さは、Raが7n
m、Rp41nm、Rz56nmであった。
接しない側の表面に、次の組成から成る磁性塗料を調製
し、グラビアロールで所定の塗布厚になるように塗布
し、硬化した後、カレンダー処理した。磁性層の厚みは
2μmとした。
久性を評価したが非常に優れたものであった。
アミンを95モル%、4、4’−ジアミノジフェニルエ
−テルを5モル%として実施例1と同様に重合、中和を
行った。ポリマ濃度は9wt%、30℃での溶液粘度を
4000ポイズに調整して製膜原液とした。
延し、溶媒を蒸発させ、さらに水槽内へフィルムを導入
して残存溶媒と中和で生じた無機塩等の抽出を行なっ
た。抽出時間は5分である。さらに30℃のクロロホル
ムの浴へ1分間浸漬した。なおこれら浴中で縦方向(M
D方向)に1.4倍延伸した。
の間に水分の乾燥と熱処理を行なった。この間にフィル
ムの幅方向に1.2倍延伸を行ない、さらに50℃/秒
で150℃まで徐冷し、4.5μmのフイルムを得た。
このフィルムの主な特性を第1表に示す。またフイルム
の破断強度はMD、TD各々72,55Kg/mm2、
破断伸度はMD,TD各々35,43%であった。また
吸湿率は1.2%である。
層を2μm設け、さらに非磁性面に0.5μmのバック
層を設けた。バックコート層用塗料は次の組成から成っ
ている。
を評価したが非常に優れたものであった。
する。芳香族ジアミンを溶解したNMP中へ50nmの
球状シリカをポリマ当たり0.5wt%になるように分
散した。この中へ実施例1と同様に2−クロルテレフタ
ル酸クロリドを添加して重合を完了し、さらに中和を行
ってポリマ濃度11wt%、30℃で溶液粘度5000
ポイズに調整した。
を通した後、口金より金属ベルト上に流延し180℃の
熱風で50秒間加熱して溶媒を蒸発させ、ベルトから連
続的に剥離して40℃の水槽内へ導入した。浸漬時間は
3分である。さらに30℃の塩化メチレン浴へ2分間浸
漬した。なおこれら浴中で縦方向(MD方向)に1.2
倍延伸した。
水分の乾燥と熱処理を行なった。この間にフィルムの幅
方向に1.3倍延伸を行ない、50℃/秒で150℃ま
で徐冷し、3.5μmのフイルムを得た。このフィルム
の主な特性を第1表に示す。またフイルムの破断強度は
MD、TD各々64,63Kg/mm2 、破断伸度はM
D,TD各々40,41%であった。また吸湿率は1.
5%である。表面粗さはRaが1nm、Rp7nm、R
z8nmであった。
0-2トールのアルゴン雰囲気中でグロー処理し、ついで
真空槽を10-5トールまで真空にしてフイルムを20℃
のドラムに沿わせて走行させながら電子ビームによりC
o−Ni合金(Co:80wt%、Ni:20wt%)
を加熱しフイルム上に150nmの磁性槽を形成した。
さらに実施例2と同様にバックコート層を設け、磁気テ
ープを作成した。このテープの走行性、耐久性ともすぐ
れていた。
た。塩化メチレンのかわりに浴には20℃のフレオンを
入れ1分浸漬した以外は同様にして製膜した。これに実
施例3と同様に磁性層、バックコート層を設け評価した
が、走行性、耐久性ともすぐれていた。
成分として50モル%のイソフタル酸クロリドと50モ
ル%のテレフタル酸クロリドを用いる以外は実施例1と
同様にして4.5μmのフイルムを得た。このフイルム
は機械的にも耐熱的にも本発明のフイルムより劣ったも
のある。
のであった。
条件で製膜した。湿式工程は、水温0℃、浸漬時間を1
分とし、クロロホルム浴を使用しなかった。第1表に示
すように抽出物量は多いフイルムとなった。走行性、耐
久性を評価したところ悪いものであった。
香族ポリアミドからなる基材フィルムを使用し、強度
(ヤング率)が大きく、荷重下での寸法変化率が小さ
い。またフイルム中の不純物量が少ないため、厳しい環
境下(特に高温下)におかれても、耐久性に優れ、走行
性、出力特性が良好でかつ使用環境が悪化しても変動が
きわめて少ない磁気記録媒体が得られる。また、これら
の優れた特性により磁気記録媒体製造時の走行性、耐熱
性が向上し加工生産性の向上も可能となる。
Claims (2)
- 【請求項1】 芳香族ポリアミドからなる基材フィルム
の片面に磁性層を設けてなる磁気記録媒体であって、該
基材フィルムは少なくとも1方向のヤング率が700k
g/mm2 以上であり、塩化メチレン抽出物が0.5%
以下であり、該基材フィルムの縦方向の1mm2 あたり
1kgの荷重をかけたときの100℃、10分間の寸法
変化率が2%以下であることを特徴とする磁気記録媒
体。 - 【請求項2】 基材フイルムの塩化メチレン抽出物が
0.1ppm以上、0.5%以下であることを特徴とす
る請求項1記載の磁気記録媒体。
Priority Applications (7)
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---|---|---|---|
JP6219676A JP2616711B2 (ja) | 1994-09-14 | 1994-09-14 | 磁気記録媒体 |
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