JPS6222242A - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

垂直磁気記録媒体の製造方法

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JPS6222242A
JPS6222242A JP60161174A JP16117485A JPS6222242A JP S6222242 A JPS6222242 A JP S6222242A JP 60161174 A JP60161174 A JP 60161174A JP 16117485 A JP16117485 A JP 16117485A JP S6222242 A JPS6222242 A JP S6222242A
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中村 弘喜
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隆 山田
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は高分子フィルム基板上に強磁性合金層が被着形
成されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法に関するもの
でおる。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
近年、磁気記録媒体の媒体面に垂直な方向の残留磁化を
利用して高密度な記録を行なう垂直磁気記録方式が注目
されている。
この垂直磁気記録のための垂直磁気記録媒体の代表的な
ものとしては、膜面に垂直な方向に磁化容易軸を有する
co−cr系合金層をスパッタリングにより形成して磁
性層とするものが知られている。
次に垂直磁気記録媒体の1例を第2図により説明すると
、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、芳香族ポ
リアミド等の耐熱性高分子フィルムからなる基板■と、
この基板■の少くとも1方の表面にCo−Cr系合金層
などからなる磁性層■を形成し、この磁性層■上に保護
膜■及び潤滑層に)を順に設けることにより垂直記録媒
体を完成している。この垂直記録媒体は磁気テープやフ
ロッピーディスクへの使用が考えられている。
ところで磁性層としてのCo−Cr合金層はアルゴン雰
囲気中で通常のコンベンショナル・スパッタリング法あ
るいはマグネトロン・スパッタリング法で形成される。
そして形成されたGo−Cr系合金層はC軸に”配向さ
れた柱状構成でおり、磁気特性は主としてCo−Cr系
合金層の組成によって決まる飽和磁化)Isの他に膜面
に垂直な磁気異方性エネルギーKuが大きく、膜面に垂
直方向の保磁力HC工が大きく高密度記録が可能となる
条件を揃えている。
しかるに上述した製造方法によって所望の磁気特性を有
するco−cr系合金層を形成する場合、基板である高
分子フィルムを真空中で80℃乃至200°Cに加熱す
る必要がある。このため、より耐熱性のポリイミドフィ
ルムや芳香族ポリアミドフィルムの方がポリエステルフ
ィルムより成膜上取り扱いは容易でオリゴマーの表面析
出などの問題点もない。
しかし、ポリイミドフィルムや芳香族ポリアミドフィル
ムのように流延法で成膜し、加熱処理によって溶媒を除
去する工程が必要なフィルムにおいては溶媒が残留する
という問題がある。
有機溶媒の具体例として、N、N”−ジメチルアセトア
ミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチル、ホスホル
アミド、N−メチル−2−ピロリドン、テトラメチル尿
素、テトラメチレンスルホン、フェノール、モノハロゲ
ン化フェノール、モノハロゲン化クレゾール、クレゾー
ル、キシレン等が挙げられる。
このため、耐熱性の優れたポリイミドフィルムや芳香族
ポリアミドフィルムを基板として真空中で加熱し、強磁
性合金層を形成する場合、これらフィルム中に含有され
た溶媒が基板表面へにじみ出し、強磁性合金層の付着強
度が低下するという問題点がある。この付着強度の低下
は、磁気ヘッドによる同一トラック上での走行試験にお
いて、強磁性合金層の基板からのはがれやすさを伴なう
ため、垂直磁気記録媒体の寿命、゛信頼性という観点か
ら致命的な問題点である。
上記のような問題点は、スパッタリングや蒸着の前工程
として行なわれる加熱脱ガス処理のような通常の基板の
表面処理では解決できない。
例えば特開昭59−129956号公報には、光磁気記
録媒体のアクリル樹脂基板をio−4rorr以下の真
空下で70〜85°Cで1時間以上熱処理することによ
り、アクリル樹脂基板の表面の脱ガスを行ない、基板上
に形成される磁性層の磁気特性を向上させるということ
が記載されている。しかしながら、光磁気記録媒体では
、ヘッドと非接触で使用されるため、垂直磁気記録媒体
のようにヘッドと接触状態で使用させるものとは異なり
、基板と磁性層との付着強度は問題とはならない。
これに対して、ポリイミドフィルム、芳香族ポリアミド
フィルム等の膜中に残留している溶媒が主にN、N”−
ジメチルアセトアミド(沸点165℃[760mmHg
] 63℃[12mH(]])の場合、10−4Tor
rよりもよい真空下で100℃、1時間程度の脱ガス処
理を行なってもフィルム全体の残存溶媒量はほとんど変
らない。そのため、強磁性合金層の付着強度も改善され
ず、フィルム中の残存溶媒によると考えられている磁気
ヘッド走行経過に伴なう基板フィルムと磁性層との間の
球状部分はくりの数も軽減されない。この原因は、残存
溶媒とポリマー分子が相互作用していて溶媒がフィルム
から蒸発しにくくなっているためである。実際に上記溶
媒の場合、大気中での熱天秤装置評価結果では、260
℃以上でないと試料フィルムの重量変化は観測されない
また、表面だけでなくフィルム全体の残存溶媒量の減少
は、上記磁気ヘッド走行による球状部分はくりに加えて
、強磁性合金層及び保護膜形成時の温度上昇に伴なう残
存溶媒のフィルム内部からフィルムと強磁性合金層との
界面への熱拡散による付着強度の低下等から重要である
〔発明の目的〕 本発明は、上述の諸問題点に鑑みてなされたものであり
、長寿命、かつ高信頼性の垂直磁気記録媒体を得る製造
方法を提供するものである。
〔発明の概要〕
本発明は、高分子フィルム基板中に残存する溶媒量を0
.7重量%以下とするように基板を加熱する工程と、こ
の工程の後、基板上に強磁性合金層を形成する工程とを
有する垂直磁気記録媒体の製造方法である。
以下本発明を完成するに至った実験について説明する。
即ち、まず残存溶媒量の異なるポリイミドフィルムの基
板上に強磁性合金層としてco−cr膜をアルゴン雰囲
気中でスパッタリング法で5000人形成し、C0−C
r1(の基板への付着強度を評価した。
このフィルム中の残存溶媒量の測定方法としては、ガス
クロマトグラフィ法、溶媒抽出法、熱天秤法等があるが
一番簡便である熱天秤法によって残存溶媒量の蒸発に伴
なう重量変化から求めた。
この場合、Co−Cr膜の形成は条件を一定とし、かつ
ポリイミドフィルムは厚さおよび表面性などの同一なも
のを用い、残存溶媒量だけを変化したものを使用した。
この条件により作製した垂直磁気記録媒体については、
まずCo−Cr膜とポリイミドフィルムとの間の付着強
度を次のような方法で評価した。即ち、格子状に切り目
をいれたco−cr膜に付着力が6 Kg / crA
の接着テープをco−cr膜の表面に均一に接着し、一
定速度、一定方向へ引きはがし、ポリイミドフィルム上
に残存しているCo−Cr膜の面積量を求めることによ
って相対付着強度を評価した。
その結果、残存溶媒1j0.7wt%以下のポリイミド
フィルムではCo−Cr膜のはがれが起きなかったが、
1.0重量%以上のポリイミドフィルムでは30乃至8
0%程度のはがれが生じた。この結果からCo−Cr膜
の相対付着強度が残存溶媒量0.7重量%を越すと著し
く低下することがわかった。
次に、co−cr膜とポリイミドフィルムとの付着強度
と関連があると思われる耐久性寿命の変化を調べた。こ
の評価はCo−Cr膜上にAuzO3保護膜を200人
程度形成し、更にフロロカーボンを潤滑層として塗布し
た垂直磁気記録媒体をWi気ヘッドを用いて同一トラッ
ク上を走行させ、寿命にいいたるまでの走行回数を測定
することによって行なった。第1図にポリイミドフィル
ムの残存溶媒量と走行回数の結果、得られた曲線■を示
す。この測定結果はサンプル数をそれぞれ10個とした
時の平均値である。この曲線■は付着強度試験とよく対
応している。
この場合、残存溶媒量の多いポリイミドフィルム上に形
成したCo−Cr膜の方が局部的なはがれが起き易いた
めか、ドロップアウトの増加速度が非常に速くなるとい
う傾向にある。
また、フィルム基体の内部からCo−Cr膜との界面へ
の溶媒の熱拡散による付着強度低下の調査した。結果を
第3図に示す。これは保護膜形成時の温度上昇に伴なう
溶媒の熱拡散によるフィルムとCo−Cr膜の付着強度
への影響を調べる上で重要である。基板温度が高い方が
媒体のカール、保護膜の膜質等の観点から望ましい。第
3図は0.3重量%と1.26重重量の残存溶媒量のポ
リイミドフィルムにCo−Cr膜を形成し、各温度であ
る時間加熱したのちの相対付着強度低下率を示したもの
である。ここで、相対付着強度の低下率とは、加熱処理
する前の相対付着強度を100%とした場合の相対付着
強度を示している。残存溶媒量が0.3重量%のもので
は200℃、2時間の加熱処理後も相対付着強度に変化
はみられない。しかしながら1.26重量%のものでは
、150℃の温度では50分以上、175°Cでは10
分以上、200℃では7分以上で相対付着強度の著しい
低下がおきる。このことは、フィルムとCo−Cr膜と
の界面まで拡散してきた溶媒が薄い層を形成し、付着強
度をざらに下げるものと考えられる。
以上の結果からco−crなとの強磁性合金層をスパッ
タリング法などで高分子フィルム基板上に形成して磁気
媒体を作成する場合、高分子フィルム基板中の残存溶媒
量が0.7重量%以下のものを用いることが必要であり
、そうすることによって垂直磁気記録媒体の耐久性寿命
が飛躍的に改善される。
また以上の理由により使用する高分子フィルム基板中の
残存溶媒量を0.7重量%以下にしなければならない。
もし、最初から残存溶媒の少ないフィルムの入手が難し
い場合は、大気中または真空中での加熱前処理をして0
.7重量%以下にしてから、強磁性合金層を形成しなけ
ればならない。
以下に高分子フィルム基板中の残存溶媒量を減少させる
加熱処理条件の例について説明する。加熱処理条件の決
定には、特に大気中処理の場合において、熱天秤装置に
よる溶媒蒸発に伴なう重量変化測定が有効である。当然
残存している溶媒の種類によって処理温度を変える必要
がおる。そこで処理温度は熱天秤測定結果の重量変化が
始まる温度以上に設定し、処理時間に伴なって残存溶媒
量を調べ処理時間を決定するとよい。ただし、真空装置
内で行なう場合は温度は上記よりも当然低くてもよい。
例えばN、N′−ジメチルアセトアミドが主にポリイミ
ドフィルム中に残留している場合、熱天秤の測定結果に
よると毎分15℃の昇温速度で260℃程度から重量変
化がはじまり、360℃程度で終了する。この結果に基
づいて種々の条件の実験を行ない処理法を決定した。
従って、ポリインドフィルムを例にとれば、大気中では
260℃以上に加熱するとか好ましい。また真空度10
−5Torrでは220℃以上に加熱することが好まし
い。なお、加熱温度の上限は、高分子フィルムの分解温
度によって制限される。一般的に、高分子フィルム基板
中の残存溶媒量を減少させる加熱する処理は、大気中で
行なうのが、処理設備を容易に構成でき実用的である。
実施例1 残存溶媒量が1.3重量%、厚ざ75凱のポリイミドフ
ィルムを、大気中で320℃、1時間加熱処理を施した
。この結果、残存溶媒量は0.3重量%でめった。第2
図に示すように、このポリイミドフィルムを基体(ト)
として、両面に磁性層■としてCo−Cr合金層を直流
マグネトロンスパッタリングにより厚さ0.5JJII
I、保護層■としてAJ2203をスパッタリングによ
り厚さ200人、また潤滑層(へ)としてフロロカーボ
ンを200Å以下の厚さにスピン塗布して垂直磁気記録
媒体を作成した。
この垂直磁気記録媒体は寿命試験を行なったところ、1
000万パス以上の寿命特性が得られた。
実施例2 残存溶媒量が1.3重量%、厚さ75即のポリイミドフ
ィルムを、真空度10−5丁orr、  250℃13
0分間熱処理を施した。この結果、残存溶媒量は、上述
実施例と同様に0.3重量%であった。以下上述の実施
例と同様にして垂直磁気記録媒体を作成した。この垂直
磁気記録媒体は、1000万パス以上の寿命特性が得ら
れた。
実施例3 残存溶媒量が2重量%、厚さ50−の芳香族ポリアミド
フィルムを、大気中300℃,20分間熱処理を施した
。この残存溶媒量は0.5重量%であった。
以下上述の実施例と同様にして垂直磁気記録媒体を作成
した。この垂直磁気記録媒体も、1ooo万パス以上の
寿命特性が得られた。
また実施例では強磁性合金層がCo−Cr膜単層の場合
について述べたが、これに限定されるものではなく C
o−Cr膜下にFe−旧合金を基とするパーマロイ等の
軟磁性層を裏打ちした場合にも本発明が適用されるのは
勿論である。またCo−Cr合金のみでなく、Coを基
とする他の強磁性合金層などをスパッタリング或は蒸着
法によって磁性層を形成する場合にもそのまま適用でき
る。
(発明の効果〕 上述のように本発明によれば高分子フィルムの残存溶媒
量を0.7重量%以下にすることにより磁性層の付着強
度を上げることにより高野命、高信頼性の垂直磁気記録
媒体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の垂直磁気記録媒体のフィルムの残存溶
媒量と走行回数の関係を示す図、第2図は垂直磁気記録
媒体の断面図、第3図は加熱処理によるCo−Cr膜の
相対付着強度低下率を示す図である。 1・・・基体     2・・・磁、性層3・・・保護
膜    4・・・潤滑層代理人 弁理士 則 近 憲
 佑 同  大胡典夫 残奇溶:@3k (wt%) 第1図 第2図 第3図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)残存溶媒を含有する高分子フィルムからなる基板
    を加熱して前記基板中に残存する前記溶媒を0.7重量
    %以下にする第1の工程と、この工程の後前記基板上に
    強磁性合金からなる磁性層を形成する第2の工程とを有
    する垂直磁気記録媒体の製造方法。
  2. (2)前記高分子フィルムがポリイミドフィルムでなり
    、且つ前記第1の工程は大気中で前記基板を260℃以
    上に加熱する工程を含むことを特徴とする特許請求の範
    囲第1項記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
JP16117485A 1984-11-14 1985-07-23 垂直磁気記録媒体の製造方法 Expired - Lifetime JPH0648521B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS6226637A (ja) * 1985-07-26 1987-02-04 Akai Electric Co Ltd パ−マロイ薄膜軟磁性層を有する垂直磁気記録媒体の作製方法
JPH0887737A (ja) * 1994-09-14 1996-04-02 Toray Ind Inc 磁気記録媒体

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6226637A (ja) * 1985-07-26 1987-02-04 Akai Electric Co Ltd パ−マロイ薄膜軟磁性層を有する垂直磁気記録媒体の作製方法
JPH0664735B2 (ja) * 1985-07-26 1994-08-22 赤井電機株式会社 パ−マロイ薄膜軟磁性層を有する垂直磁気記録媒体の作製方法
JPH0887737A (ja) * 1994-09-14 1996-04-02 Toray Ind Inc 磁気記録媒体

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