JPH0668822B2 - 垂直磁気記録媒体 - Google Patents
垂直磁気記録媒体Info
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- JPH0668822B2 JPH0668822B2 JP61205888A JP20588886A JPH0668822B2 JP H0668822 B2 JPH0668822 B2 JP H0668822B2 JP 61205888 A JP61205888 A JP 61205888A JP 20588886 A JP20588886 A JP 20588886A JP H0668822 B2 JPH0668822 B2 JP H0668822B2
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- film
- magnetic recording
- recording medium
- iron
- ferromagnetic layer
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は，薄膜形磁気記録媒体に関するものであり，特
に高性能のアラミド系フイルムを基体に用いた垂直磁気
記録媒体に関するものである。
に高性能のアラミド系フイルムを基体に用いた垂直磁気
記録媒体に関するものである。
〔従来の技術〕 従来の垂直磁気記録媒体としては，ポリエチレンテレフ
タレート（PET）等の有機重合体フイルムや無機基体の
上にスパツタリング法や電子ビーム蒸着法によつてコバ
ルト系或いは鉄系の合金薄膜層が形成されているものが
用いられている。
タレート（PET）等の有機重合体フイルムや無機基体の
上にスパツタリング法や電子ビーム蒸着法によつてコバ
ルト系或いは鉄系の合金薄膜層が形成されているものが
用いられている。
このような磁気記録媒体の基板としては，従来から主に
ポリエチレンテレフタレートフイルムが使用されてい
る。しかし，ガラス転移点が70℃前後と低いため蒸着等
により磁性層を形成する際にはフイルムを十分冷却しな
ければならず，その結果磁気特性が低下したり，付着強
度が低かつたりする。従つて，この種の垂直磁気記録媒
体用ペースフイルムには耐熱性のよい素材が望まれてい
る。
ポリエチレンテレフタレートフイルムが使用されてい
る。しかし，ガラス転移点が70℃前後と低いため蒸着等
により磁性層を形成する際にはフイルムを十分冷却しな
ければならず，その結果磁気特性が低下したり，付着強
度が低かつたりする。従つて，この種の垂直磁気記録媒
体用ペースフイルムには耐熱性のよい素材が望まれてい
る。
芳香族ポリアミドや芳香族ポリイミドは200℃以上の高
温に耐えるため，ポリエチレンテレフタレートフイルム
より高温で金属薄膜の形成ができ，静的な磁気特性であ
る保磁力や，ヒステリシスループの角形比が向上するな
ど，この種の記録媒体用ベースフイルムとしては非常に
有望な素材である。
温に耐えるため，ポリエチレンテレフタレートフイルム
より高温で金属薄膜の形成ができ，静的な磁気特性であ
る保磁力や，ヒステリシスループの角形比が向上するな
ど，この種の記録媒体用ベースフイルムとしては非常に
有望な素材である。
しかし，芳香族ポリアミドや芳香族ポリイミドフイルム
は，一般に，吸湿率が大きく，またそれに起因して吸湿
に伴なう寸法変化率が大きく，磁気記録媒体の基体とし
ては不充分であつた。特に，塗布型の磁気記録媒体と異
なりバインダーを使用せず，強磁性層を基体上に蒸着さ
せる垂直磁気記録媒体の場合，強磁性層と基体の寸法安
定性のちがいは，致命的な欠陥になる。さらに，超薄手
（例えば５μｍ以下）の基体からなる記録媒体の場合
は，従来のフイルムを基体に使用したのでは機械的な外
力への対応性も不足で，強磁性層にヒビが入つたりする
ことさえあつた。
は，一般に，吸湿率が大きく，またそれに起因して吸湿
に伴なう寸法変化率が大きく，磁気記録媒体の基体とし
ては不充分であつた。特に，塗布型の磁気記録媒体と異
なりバインダーを使用せず，強磁性層を基体上に蒸着さ
せる垂直磁気記録媒体の場合，強磁性層と基体の寸法安
定性のちがいは，致命的な欠陥になる。さらに，超薄手
（例えば５μｍ以下）の基体からなる記録媒体の場合
は，従来のフイルムを基体に使用したのでは機械的な外
力への対応性も不足で，強磁性層にヒビが入つたりする
ことさえあつた。
本発明は，外力や温湿度に対する寸法安定性にすぐれ，
タフな芳香族ポリアミド系のフイルムを基体に用いて高
品質の垂直磁気記録媒体を提供せんとするものである。
タフな芳香族ポリアミド系のフイルムを基体に用いて高
品質の垂直磁気記録媒体を提供せんとするものである。
本発明はフイルム面に平行な任意の方向のヤング率が10
00Kg／mm2以上，伸度が10％以上、吸湿膨張係数が３×1
0-5mm／mm／％RH以下であり、かつ強度が45Kg／mm2以
上、加熱収縮率が0.2％以下であるポリ−Ｐ−フエニレ
ンテレフタルアミドから実質的になるフイルム上に，該
フイルム面と垂直方向に磁化容易軸を有し，かつコバル
ト系又は鉄系化合物からなる強磁性層が形成されている
ことを特徴とする垂直磁気記録媒体である。
00Kg／mm2以上，伸度が10％以上、吸湿膨張係数が３×1
0-5mm／mm／％RH以下であり、かつ強度が45Kg／mm2以
上、加熱収縮率が0.2％以下であるポリ−Ｐ−フエニレ
ンテレフタルアミドから実質的になるフイルム上に，該
フイルム面と垂直方向に磁化容易軸を有し，かつコバル
ト系又は鉄系化合物からなる強磁性層が形成されている
ことを特徴とする垂直磁気記録媒体である。
本発明に用いられるポリ−Ｐ−フエニレンテレフタルア
ミド（PPTA）は芳香族ポリアミドの一種で実質的に で表されるポリマーであり，従来公知のパラフエニレン
ジアミンとテレフタロイルクロライドから，低温溶液重
合法により製造するのが好都合である。なお、本発明に
用いるフイルムが実質的にPPTAからなるという意味は、
本発明の効果を阻害しない範囲の少量でPPTA以外のポリ
マーがブレンドされたり、共重合されていてもよいとい
う事である。
ミド（PPTA）は芳香族ポリアミドの一種で実質的に で表されるポリマーであり，従来公知のパラフエニレン
ジアミンとテレフタロイルクロライドから，低温溶液重
合法により製造するのが好都合である。なお、本発明に
用いるフイルムが実質的にPPTAからなるという意味は、
本発明の効果を阻害しない範囲の少量でPPTA以外のポリ
マーがブレンドされたり、共重合されていてもよいとい
う事である。
本発明のポリマーの重合度は，あまり低いと機械的性質
の良好なフイルムが得られなくなるため，好ましくは3.
5以上，より好ましくは4.5以上の対数年度ηinh（硫酸1
00mlにポリマー0.5gを溶解して30℃で測定した値）を与
える重合度のものが選ばれる。
の良好なフイルムが得られなくなるため，好ましくは3.
5以上，より好ましくは4.5以上の対数年度ηinh（硫酸1
00mlにポリマー0.5gを溶解して30℃で測定した値）を与
える重合度のものが選ばれる。
本発明に用いるフイルムは，フイルム面に平行な任意の
方向の伸度が少くとも10％である。好ましくは15％以上
である。伸度が10％未満のフイルムは脆くて取扱性が悪
い。伸度の大きさは，また，引裂強力とも関連してお
り，フイルムのスリツトやその他の加工の作業性を良く
するためにも，任意の方向に10％以上の伸度をもつてい
ることが肝要である。
方向の伸度が少くとも10％である。好ましくは15％以上
である。伸度が10％未満のフイルムは脆くて取扱性が悪
い。伸度の大きさは，また，引裂強力とも関連してお
り，フイルムのスリツトやその他の加工の作業性を良く
するためにも，任意の方向に10％以上の伸度をもつてい
ることが肝要である。
本発明に用いるフイルムは，フイルム面に平行な任意の
方向のヤング率が少くとも1000kg／mm2である。
方向のヤング率が少くとも1000kg／mm2である。
好ましくは1200kg／mm2以上である。この要件は，フイ
ルムの外力に対する変形抵抗性と密接に関連している。
そして，本発明の垂直磁気記録媒体（磁気テープ）にお
いて，長さ方向のヤング率が大きいため，薄手化しても
テープの走行性が良く，ジツター特性にすぐれているこ
とを意味する。幅方向のヤング率が大きいとテープにし
わや折れが生じにくいため，テープ製造時の作業性や使
用時の取扱い性が良くなる。本発明に用いるフイルムの
ヤング率は，光学異方性ドープを一旦光学等方化してか
ら凝固させるという独特のプロセスのために高いレベル
にあるが，製造時における延伸倍率や熱処理温度にも依
存している。
ルムの外力に対する変形抵抗性と密接に関連している。
そして，本発明の垂直磁気記録媒体（磁気テープ）にお
いて，長さ方向のヤング率が大きいため，薄手化しても
テープの走行性が良く，ジツター特性にすぐれているこ
とを意味する。幅方向のヤング率が大きいとテープにし
わや折れが生じにくいため，テープ製造時の作業性や使
用時の取扱い性が良くなる。本発明に用いるフイルムの
ヤング率は，光学異方性ドープを一旦光学等方化してか
ら凝固させるという独特のプロセスのために高いレベル
にあるが，製造時における延伸倍率や熱処理温度にも依
存している。
本発明に用いるフイルムは，更に，フイルム面に平行な
任意の方向の吸湿膨張係数が３×10-5mm／mm／％RH以下
である。好ましくは2.5×10-5mm／mm／％RH以下であ
る。吸湿膨張係数が３×10-5mm／mm／％RHを超えるフイ
ルムは，湿度の変化に対する寸法安定性に欠けたフイル
ムであることを意味し，垂直磁気記録媒体の長さが湿度
によつて変化するために，再生画像が謂ゆるスキユーを
起したり，強磁性層が基体からはがれたり，強磁性層に
ヒビが入つたりするという欠点が生じる。
任意の方向の吸湿膨張係数が３×10-5mm／mm／％RH以下
である。好ましくは2.5×10-5mm／mm／％RH以下であ
る。吸湿膨張係数が３×10-5mm／mm／％RHを超えるフイ
ルムは，湿度の変化に対する寸法安定性に欠けたフイル
ムであることを意味し，垂直磁気記録媒体の長さが湿度
によつて変化するために，再生画像が謂ゆるスキユーを
起したり，強磁性層が基体からはがれたり，強磁性層に
ヒビが入つたりするという欠点が生じる。
本発明に用いるフイルムは,45kg／mm2以上の強度を有す
る。PPTAフイルムにおけるこのような高強度は，比較的
高濃度の光学異方性ドープを光学等方化し，その後凝固
させてフイルム化するという独特のプロセスに固有の性
能である。
る。PPTAフイルムにおけるこのような高強度は，比較的
高濃度の光学異方性ドープを光学等方化し，その後凝固
させてフイルム化するという独特のプロセスに固有の性
能である。
また本発明に用いるフイルムは，好ましくはその少くと
も一表面の中心線平均粗さ（Ra）が0.05μｍ以下という
表面性のすぐれたフイルムである。そして，より好まし
くは,Raが0.02μｍ以下である。Raの小さいフイルムを
基体に用いることによつて，本発明の垂直磁気記録媒体
を例えばビデオテープレコーダのテープとして用いたと
き磁気ヘツドの走行性が良くなり，ドロツプアウトがな
くなる。中心線平均粗さ（Ra）は,JIS Ｂ−0601及びJI
S Ｂ−0651に従つて測定できる。例えば，東京精密社
製万能表面形状測定機サーフコム3Bを使うことができ
る。
も一表面の中心線平均粗さ（Ra）が0.05μｍ以下という
表面性のすぐれたフイルムである。そして，より好まし
くは,Raが0.02μｍ以下である。Raの小さいフイルムを
基体に用いることによつて，本発明の垂直磁気記録媒体
を例えばビデオテープレコーダのテープとして用いたと
き磁気ヘツドの走行性が良くなり，ドロツプアウトがな
くなる。中心線平均粗さ（Ra）は,JIS Ｂ−0601及びJI
S Ｂ−0651に従つて測定できる。例えば，東京精密社
製万能表面形状測定機サーフコム3Bを使うことができ
る。
本発明に用いるフイルムは，好ましくは,25℃,65％RHに
おける吸湿率が２％以下であり，更に好ましくは1.5％
以下である。フイルムの吸湿率を小さくするためには，
熱処理温度を高くすることが効果的であるが，水洗後の
膨潤ゲルの延伸倍率にも少し依存している。特別な方法
として，疎水性のコモノマーや末端封鎖剤の使用された
PPTAを用いて，吸湿率をさらに小さくすることも好まし
い実施態様である。フイルムの吸湿率を小さくすること
によつて，強磁性層の蒸着やスパツタリング時の作業性
が向上する。
おける吸湿率が２％以下であり，更に好ましくは1.5％
以下である。フイルムの吸湿率を小さくするためには，
熱処理温度を高くすることが効果的であるが，水洗後の
膨潤ゲルの延伸倍率にも少し依存している。特別な方法
として，疎水性のコモノマーや末端封鎖剤の使用された
PPTAを用いて，吸湿率をさらに小さくすることも好まし
い実施態様である。フイルムの吸湿率を小さくすること
によつて，強磁性層の蒸着やスパツタリング時の作業性
が向上する。
更に本発明に用いるフイルムは,250℃での加熱収縮率が
0.2％以下であり，好ましくは0.15％以下である。この
ような好ましい特徴は，特公昭55−51248号公報や特公
昭53−44957号公報に開示されたコポリアミドヒドラジ
ドフイルムや，特開昭58−168655号公報のアラミド共重
合体フイルムの持ち合せないものである。加熱収縮率の
小さいフイルムは，例えば，強磁性層の蒸着時の基体の
変形が起らず有用である。
0.2％以下であり，好ましくは0.15％以下である。この
ような好ましい特徴は，特公昭55−51248号公報や特公
昭53−44957号公報に開示されたコポリアミドヒドラジ
ドフイルムや，特開昭58−168655号公報のアラミド共重
合体フイルムの持ち合せないものである。加熱収縮率の
小さいフイルムは，例えば，強磁性層の蒸着時の基体の
変形が起らず有用である。
本発明に用いるフイルムの厚みは，各々の用途に応じて
適宜設計されるべきであり，特に制限をうけるものでは
ないが，高ヤング率というフイルムの特徴を十分にひき
出せるのは，約10μｍ以下の薄手フイルムの場合であ
り，特に好ましくは２〜７μｍのフイルムの場合であ
る。
適宜設計されるべきであり，特に制限をうけるものでは
ないが，高ヤング率というフイルムの特徴を十分にひき
出せるのは，約10μｍ以下の薄手フイルムの場合であ
り，特に好ましくは２〜７μｍのフイルムの場合であ
る。
本発明に用いるPPTAフイルムは,PPTAと95重量％以上の
硫酸とから実質的になる光学異方性ドープを，光学異方
性を保つたまま支持面上に流延し，吸湿又は／及び加熱
により該ドープを光学等方性に転化したのち凝固させ，
凝固・洗浄後，湿潤状態でフイルムを1.1倍以上に２軸
延伸したのち，フイルムの収縮を制限した状態で乾燥及
び約400℃での熱処理を行う，という独特の寸法で得る
ことができ，この方法は従来公知のPPTAフイルムの製造
法と全く異なるものである。
硫酸とから実質的になる光学異方性ドープを，光学異方
性を保つたまま支持面上に流延し，吸湿又は／及び加熱
により該ドープを光学等方性に転化したのち凝固させ，
凝固・洗浄後，湿潤状態でフイルムを1.1倍以上に２軸
延伸したのち，フイルムの収縮を制限した状態で乾燥及
び約400℃での熱処理を行う，という独特の寸法で得る
ことができ，この方法は従来公知のPPTAフイルムの製造
法と全く異なるものである。
本発明で用いられる基体は，次に述べる磁気記録層の形
成に先だち，易接着化，平面性改良，着色，帯電防止，
耐摩耗性付与等の目的で各種の表面処理や前処理が施さ
れても良い。
成に先だち，易接着化，平面性改良，着色，帯電防止，
耐摩耗性付与等の目的で各種の表面処理や前処理が施さ
れても良い。
本発明において，基体面と垂直方向に磁化容易軸を有し
た強磁性層とは，次のように規定されるものである。
た強磁性層とは，次のように規定されるものである。
強磁性層の磁気特性は,JIS C−2561で示されている振動
型磁力計法や，自記磁束計法によつて測定できる。
型磁力計法や，自記磁束計法によつて測定できる。
磁気記録媒体に使用する場合は，これらの測定でえられ
るヒステリシスループで囲まれる面積（Ｓ）が大きいも
のほど記録容量が大きく，高密度記録に適している。
るヒステリシスループで囲まれる面積（Ｓ）が大きいも
のほど記録容量が大きく，高密度記録に適している。
試料とする強磁性層表面に垂直方向に外部磁界を加えな
がら測定したヒステリシスループで囲まれる面積をS1と
し，強磁性層表面に平行方向に外部磁界を加えた場合の
ヒステリシスループの面積をS11とする。S1がS11にくら
べ大きい場合は，垂直方向の磁気記録に適した磁気記録
媒体といえる。
がら測定したヒステリシスループで囲まれる面積をS1と
し，強磁性層表面に平行方向に外部磁界を加えた場合の
ヒステリシスループの面積をS11とする。S1がS11にくら
べ大きい場合は，垂直方向の磁気記録に適した磁気記録
媒体といえる。
本発明でいう，基体面と垂直方向に磁化容易軸を有する
強磁性層とは，基体面に垂直方向の外部磁界に対するヒ
ステリシスループの面積S1と，基体面と平行方向の外部
磁界に対するヒステリシスループの面積S11より算出さ
れる磁気異方性係数（S1／S11）が1.0より大きいもので
はあり，望ましくは1.2以上，さらに望ましくは1.4以上
のものをいう。
強磁性層とは，基体面に垂直方向の外部磁界に対するヒ
ステリシスループの面積S1と，基体面と平行方向の外部
磁界に対するヒステリシスループの面積S11より算出さ
れる磁気異方性係数（S1／S11）が1.0より大きいもので
はあり，望ましくは1.2以上，さらに望ましくは1.4以上
のものをいう。
また，垂直磁気記録媒体の垂直方向への磁気異方性をあ
らわす他の指標として垂直異方性磁界（Hk）があり，こ
の値が大きいほど垂直方向に磁化されやすい優れた垂直
磁気記録媒体と言える。
らわす他の指標として垂直異方性磁界（Hk）があり，こ
の値が大きいほど垂直方向に磁化されやすい優れた垂直
磁気記録媒体と言える。
本発明における強磁性層とはコバルト系又は鉄系化合物
からなるものであり，該強磁性層の厚さは特に限定しな
いが，実用的には0.02μｍ〜５μｍの範囲であり，可と
う性，ヘツドタツチおよび該強磁性層の成膜速度を考慮
した場合0.05μｍ〜2.0μｍの範囲が望ましい。
からなるものであり，該強磁性層の厚さは特に限定しな
いが，実用的には0.02μｍ〜５μｍの範囲であり，可と
う性，ヘツドタツチおよび該強磁性層の成膜速度を考慮
した場合0.05μｍ〜2.0μｍの範囲が望ましい。
また本発明における強磁性層は，基体面と垂直方向に磁
化容易軸を有し，垂直磁気記録に適した強磁性層であ
り，基体面と水平方向に磁化容易軸を有する強磁性層に
ついては同一材料・組成であつても本発明には含まれな
い。
化容易軸を有し，垂直磁気記録に適した強磁性層であ
り，基体面と水平方向に磁化容易軸を有する強磁性層に
ついては同一材料・組成であつても本発明には含まれな
い。
また本発明の強磁性層と基体の間に接着力向上，記録再
生特性などの向上，その他の目的のために下地層を一層
あるいは複数層積層させることは一向に差し支えない。
生特性などの向上，その他の目的のために下地層を一層
あるいは複数層積層させることは一向に差し支えない。
本発明におけるコバルト系化合物とは,Co,Co−Cr合金,C
o−Ni合金,Co−Ni−Fe合金,Co−Fe合金,Coの酸化物（Co
Oなど），およびこれらと微量のP,Si,B,Mn,Zn等との合
金を指す。
o−Ni合金,Co−Ni−Fe合金,Co−Fe合金,Coの酸化物（Co
Oなど），およびこれらと微量のP,Si,B,Mn,Zn等との合
金を指す。
また，本発明における鉄系化合物とは鉄，鉄酸化物，鉄
窒化物，鉄水酸化物，鉄硫化物，鉄炭酸化合物などであ
り，具体的には鉄酸化物としてはFeO,Fe2O3,Fe3O4など
であり，鉄窒化物としてはFe2N,Fe4Nなどであり，鉄水
酸化物としてはFe（OH）2,Fe（OH）3,FeOOHなどであ
り，鉄硫化物としてはFeS,Fe2S3などであり，鉄炭酸化
合物としてはFeCO3,FeCO3H2Oなどである。また，ここに
記載した以外の中間的な組成をもつ非化学量論的な鉄化
合物も含まれる。
窒化物，鉄水酸化物，鉄硫化物，鉄炭酸化合物などであ
り，具体的には鉄酸化物としてはFeO,Fe2O3,Fe3O4など
であり，鉄窒化物としてはFe2N,Fe4Nなどであり，鉄水
酸化物としてはFe（OH）2,Fe（OH）3,FeOOHなどであ
り，鉄硫化物としてはFeS,Fe2S3などであり，鉄炭酸化
合物としてはFeCO3,FeCO3H2Oなどである。また，ここに
記載した以外の中間的な組成をもつ非化学量論的な鉄化
合物も含まれる。
また鉄とその他の元素との原子パーセント比は鉄が90％
〜30％，その他の元素が10％〜70％の範囲が垂直方向の
磁気特性を向上するうえで望ましい。
〜30％，その他の元素が10％〜70％の範囲が垂直方向の
磁気特性を向上するうえで望ましい。
また鉄化合物のうち，鉄酸化物を含有することによつて
垂直方向の磁気特性が改善されるため，鉄酸化物を含有
していることが非常に望ましい。この場合強磁性層中に
含まれる鉄と酸素の原子パーセント比は鉄が90％〜30
％，酸素が10％〜70％の範囲が望ましく，さらに鉄が80
％〜50％，酸素が20％〜50％の範囲が一層望ましい。
垂直方向の磁気特性が改善されるため，鉄酸化物を含有
していることが非常に望ましい。この場合強磁性層中に
含まれる鉄と酸素の原子パーセント比は鉄が90％〜30
％，酸素が10％〜70％の範囲が望ましく，さらに鉄が80
％〜50％，酸素が20％〜50％の範囲が一層望ましい。
また，該強磁性層中にはコバルト系又は鉄系化合物以外
に耐食性，耐摩耗性，可とう性，表面粗さ，ヘツドタツ
チなどを改善する目的で他の元素や化合物を微量含ませ
る事は本発明の効果を妨げない範囲で差し支えない。
に耐食性，耐摩耗性，可とう性，表面粗さ，ヘツドタツ
チなどを改善する目的で他の元素や化合物を微量含ませ
る事は本発明の効果を妨げない範囲で差し支えない。
本発明の垂直磁気記録媒体の形成方法としては，イオン
プレーテイング，スパツタリングなどがあるが，必ずし
もこれらに限定されない。以下に蒸着による垂直磁気記
録媒体の製法の一例を示す。
プレーテイング，スパツタリングなどがあるが，必ずし
もこれらに限定されない。以下に蒸着による垂直磁気記
録媒体の製法の一例を示す。
使用する装置は，真空槽内に巻き出しロール，冷却ドラ
ム，巻き取りロールで構成される長尺フイルムの走行系
を具備し，前記冷却ドラム直下に，凹部を有した電子ビ
ーム蒸着器を備えた半連続式電子ビーム蒸着装置であ
る。該装置内には，蒸発蒸気流と前記冷却ドラム法線と
がなす角，すなわち入射角が30度を越える蒸発蒸気流
が，基体に入射しないようにドラム直下部分のみ開口部
を有した遮蔽板を，冷却ドラムに近接して配設した。該
装置の走行系にPPTAフイルムを配し，電子ビーム蒸着器
の凹部に強磁性体を配した状態とする。
ム，巻き取りロールで構成される長尺フイルムの走行系
を具備し，前記冷却ドラム直下に，凹部を有した電子ビ
ーム蒸着器を備えた半連続式電子ビーム蒸着装置であ
る。該装置内には，蒸発蒸気流と前記冷却ドラム法線と
がなす角，すなわち入射角が30度を越える蒸発蒸気流
が，基体に入射しないようにドラム直下部分のみ開口部
を有した遮蔽板を，冷却ドラムに近接して配設した。該
装置の走行系にPPTAフイルムを配し，電子ビーム蒸着器
の凹部に強磁性体を配した状態とする。
まず該電子ビーム蒸着装置の真空槽内を１×10-5Torrに
なるまで排気し，次いで例えば酸素ガス，窒素ガス，水
蒸気，硫化水素ガス，二酸化炭素ガス，などのガスのう
ちから，単一ガスあるいは二種以上のガスを混合して真
空槽内の圧力が103〜５×10-5Torrになるまで導入した
雰囲気中で,PPTAフイルムを走行させ電子ビーム蒸着法
により鉄を蒸発させ，本発明の垂直磁気記録媒体を形成
するのである。
なるまで排気し，次いで例えば酸素ガス，窒素ガス，水
蒸気，硫化水素ガス，二酸化炭素ガス，などのガスのう
ちから，単一ガスあるいは二種以上のガスを混合して真
空槽内の圧力が103〜５×10-5Torrになるまで導入した
雰囲気中で,PPTAフイルムを走行させ電子ビーム蒸着法
により鉄を蒸発させ，本発明の垂直磁気記録媒体を形成
するのである。
（測定法） 対数粘度ηinhは98％硫酸100mlにポリマー0.5gを溶解
し,30℃で常法で測定した。ドープの粘度は,B型粘度計
を用い1rpmの回転速度で測定したものである。
し,30℃で常法で測定した。ドープの粘度は,B型粘度計
を用い1rpmの回転速度で測定したものである。
フイルムの強伸度およびヤング率は，定速伸長型強伸度
測定機により，フイルム試料を100mm×10mmの長方形に
切り取り，最初のつかみ長さ30mm,引張り速度30mm／分
で荷重−伸曲線を５回描き，これより算出したものであ
る。
測定機により，フイルム試料を100mm×10mmの長方形に
切り取り，最初のつかみ長さ30mm,引張り速度30mm／分
で荷重−伸曲線を５回描き，これより算出したものであ
る。
吸湿膨張係数は，熱機械分析装置に2mm幅のフイルムサ
ンプルを把握長8mm,荷重0.15kg／mm2でセツトし,25℃で
湿度を０％から90％に変化させたときのサンプルの初期
長さに対する増分比を相対湿度の変化に対して求めたも
のである。Raは前記した方法で測定した。
ンプルを把握長8mm,荷重0.15kg／mm2でセツトし,25℃で
湿度を０％から90％に変化させたときのサンプルの初期
長さに対する増分比を相対湿度の変化に対して求めたも
のである。Raは前記した方法で測定した。
吸湿率は，サンプルを絶乾状態から25℃,65％RHの雰囲
気に放置したときの，サンプルの初期重量に対する増分
の比を百分率表示したものである。
気に放置したときの，サンプルの初期重量に対する増分
の比を百分率表示したものである。
加熱収縮率は，サンプルを約10cm長さにとり,25℃,65％
RHで長さを精密に測定したのち,250℃のオーブン中に２
時間入れ，取り出して25℃,65％RHの雰囲気に２時間放
置後の長さを測定し，サンプルの初期長さに対する減分
の比を百分率表示したものである。
RHで長さを精密に測定したのち,250℃のオーブン中に２
時間入れ，取り出して25℃,65％RHの雰囲気に２時間放
置後の長さを測定し，サンプルの初期長さに対する減分
の比を百分率表示したものである。
保磁力，飽和磁化，磁気異方性係数の測定； 振動試料型磁力計を使用し，外部磁界を基体面の垂直方
向と平行方向に加えた場合のヒステリシスループを，そ
れぞれ記録し，保磁力，飽和磁化を得る。また，ヒステ
リシスループで囲まれる面積をプランメータで測定し，
外部磁界が垂直方向のループの面積（S1）と平行方向の
ループの面積（S11）の比（S1／S11）を磁気異方性係数
とする。
向と平行方向に加えた場合のヒステリシスループを，そ
れぞれ記録し，保磁力，飽和磁化を得る。また，ヒステ
リシスループで囲まれる面積をプランメータで測定し，
外部磁界が垂直方向のループの面積（S1）と平行方向の
ループの面積（S11）の比（S1／S11）を磁気異方性係数
とする。
垂直異方性磁界の測定； 振動試料型磁力計を使用し，外部磁界を基体面と平行方
向に加えた場合のヒステリシスループを得る。このヒス
テリシスループに原点より引いた接線と正の飽和磁化点
を通り外部磁界軸と平行に引いた直線との交点の外部磁
界の強さが垂直異方性磁界である。
向に加えた場合のヒステリシスループを得る。このヒス
テリシスループに原点より引いた接線と正の飽和磁化点
を通り外部磁界軸と平行に引いた直線との交点の外部磁
界の強さが垂直異方性磁界である。
（PPTAフイルムの製造） ηinhが5.5のPPTAポリマーを99.7％の硫酸にポリマー濃
度11.5％で溶解し,60℃で光学異方性のあるドープを得
た。このドープの粘度を常温で測定したところ,10600ポ
イズだつた。製膜しやすくするために，このドープを約
70℃に保つたまま，真空下に脱気した。この場合も上記
と同じく光学異方性を有し，粘度は4400ポイズであつ
た。タンクからフイルターを通し，ギアポンプをへてダ
イに到る1.5mの曲管を約70℃に保ち,0.15mm×300mmのス
リツトを有するダイから3.5m／分の吐出線速度で，鏡面
に磨いたタンタル製のベルト（12m／分で移動）にキヤ
ストし，相対湿度約85％の約90℃の空気を吹きつけて，
流延ドープを光学等方化し，ベルトとともに，−５℃の
15重量％硫酸水溶液の中に導いて凝固させた。次いで凝
固フイルムをベルトからひきはがし，約40℃の温水中，
炭酸ソーダの１％水溶液中，次いで25℃水中を走行させ
て洗浄した。
度11.5％で溶解し,60℃で光学異方性のあるドープを得
た。このドープの粘度を常温で測定したところ,10600ポ
イズだつた。製膜しやすくするために，このドープを約
70℃に保つたまま，真空下に脱気した。この場合も上記
と同じく光学異方性を有し，粘度は4400ポイズであつ
た。タンクからフイルターを通し，ギアポンプをへてダ
イに到る1.5mの曲管を約70℃に保ち,0.15mm×300mmのス
リツトを有するダイから3.5m／分の吐出線速度で，鏡面
に磨いたタンタル製のベルト（12m／分で移動）にキヤ
ストし，相対湿度約85％の約90℃の空気を吹きつけて，
流延ドープを光学等方化し，ベルトとともに，−５℃の
15重量％硫酸水溶液の中に導いて凝固させた。次いで凝
固フイルムをベルトからひきはがし，約40℃の温水中，
炭酸ソーダの１％水溶液中，次いで25℃水中を走行させ
て洗浄した。
洗浄の終了した含水率約280％のフイルムをまず室温で
ロールの周速差を利用して長尺方向（MD）に1.2倍に一
軸延伸を行い，次いでテンターに入れて入口に近いとこ
ろで幅方向（TD）に1.2倍に延伸しテンターの中央付近
は150℃に定長加熱して乾燥し，更にテンターの出口付
近には赤外線ランプをとりつけて400℃で熱処理したの
ち，長尺フイルムを捲取つた。
ロールの周速差を利用して長尺方向（MD）に1.2倍に一
軸延伸を行い，次いでテンターに入れて入口に近いとこ
ろで幅方向（TD）に1.2倍に延伸しテンターの中央付近
は150℃に定長加熱して乾燥し，更にテンターの出口付
近には赤外線ランプをとりつけて400℃で熱処理したの
ち，長尺フイルムを捲取つた。
得られたPPTAフイルムは，透明性にすぐれ,4.5μｍの厚
さをもつており，ηinh＝4.9,吸湿率1.3％，強度が50±
3kg／mm2（バラツキはフイルム面内での各方向でのバラ
ツキを示す。以下同じ。），伸度17±１％，ヤング率13
00±50kg／mm2,吸湿膨張係数（2.3±0.2）×10-5mm／mm
／％RH,Ra＝0.01μm,加熱収縮率0.12％で，製造後及び
以下に述べる強磁性層の蒸着のいずれの場合にもカール
の発生がなかつた。
さをもつており，ηinh＝4.9,吸湿率1.3％，強度が50±
3kg／mm2（バラツキはフイルム面内での各方向でのバラ
ツキを示す。以下同じ。），伸度17±１％，ヤング率13
00±50kg／mm2,吸湿膨張係数（2.3±0.2）×10-5mm／mm
／％RH,Ra＝0.01μm,加熱収縮率0.12％で，製造後及び
以下に述べる強磁性層の蒸着のいずれの場合にもカール
の発生がなかつた。
（垂直磁気記録媒体の製造） 半連続式電子ビーム蒸着装置の真空槽内を排気系により
１×10-5Torr以下になるまで排気する。次いで導入ガス
として，酸素20体積％，残部窒素でバランスさせた混合
ガスをバリアブルリークパルプを通じて真空槽内の圧力
が２×10-3Torrになるまで導入し，前記したPPTAフイル
ムを約2m／分の速度で走行させ，電子ビーム蒸着により
鉄と鉄化合物より成る膜厚約2000Åの強磁性層を連続的
に形成した。なお装置の真空槽内には、巻き出しロー
ル，冷却ドラム，巻き取りロールで構成されるフイルム
走行系を具備し，前記冷却ドラム直下に凹部を有した電
子ビーム蒸着器を備え，蒸発蒸気流の冷却ドラムへの入
射角が16度以下になるような開口部を有する遮蔽板を，
冷却ドラムに近接して配した。得られた磁気記録媒体
は，垂直方向保磁力が990Oe,垂直異方性磁界が3.7KOe
で,160℃のオーブン中に８時間放置してもこれらの特性
は殆んど変化しなかつた。
１×10-5Torr以下になるまで排気する。次いで導入ガス
として，酸素20体積％，残部窒素でバランスさせた混合
ガスをバリアブルリークパルプを通じて真空槽内の圧力
が２×10-3Torrになるまで導入し，前記したPPTAフイル
ムを約2m／分の速度で走行させ，電子ビーム蒸着により
鉄と鉄化合物より成る膜厚約2000Åの強磁性層を連続的
に形成した。なお装置の真空槽内には、巻き出しロー
ル，冷却ドラム，巻き取りロールで構成されるフイルム
走行系を具備し，前記冷却ドラム直下に凹部を有した電
子ビーム蒸着器を備え，蒸発蒸気流の冷却ドラムへの入
射角が16度以下になるような開口部を有する遮蔽板を，
冷却ドラムに近接して配した。得られた磁気記録媒体
は，垂直方向保磁力が990Oe,垂直異方性磁界が3.7KOe
で,160℃のオーブン中に８時間放置してもこれらの特性
は殆んど変化しなかつた。
また，オーブンに入れる前の磁気記録媒体の磁気異方性
係数は2.0であり，つまり1.0より大きく基体面と垂直方
向に磁化容易軸を有していることが確認された。また強
磁性層の組成分析の結果，該強磁性層の主成分はFe,Fe2
O3,Fe3O4,Fe（OH）２で構成されていることがわかつ
た。
係数は2.0であり，つまり1.0より大きく基体面と垂直方
向に磁化容易軸を有していることが確認された。また強
磁性層の組成分析の結果，該強磁性層の主成分はFe,Fe2
O3,Fe3O4,Fe（OH）２で構成されていることがわかつ
た。
次に，同じ半連続式電子ビーム蒸着装置を使用し，内部
に蒸発蒸気流の冷却ドラムへの入射角が16度以下になる
ような開口部を有する遮蔽板を配した走行系に前記のPP
TAフイルムを配し，電子ビーム蒸着器の凹部にコバルト
を配した状態にて，該真空蒸着装置の真空槽を排気系に
より１×10-5Torr以下になるまで排気し，次いで酸素ガ
スをバリアフルリークパルプを通して真空槽内の圧力
が,3×10-4Torrになるまで導入した雰囲気中で，前記PP
TAフイルムを約3m／minの速度で走行させた状態で，電
子ビーム蒸着により約1800Åの厚さのコバルトとコバル
ト酸化物より成る強磁性層をPPTAフイルムの上に形成さ
せた。その垂直方向保磁力は1010Oe,垂直異方性磁界は
4.7KOe,磁気異方性係数は1.7であり，基体面と垂直方向
に磁化容易軸を有した垂直磁気記録媒体であつた。
に蒸発蒸気流の冷却ドラムへの入射角が16度以下になる
ような開口部を有する遮蔽板を配した走行系に前記のPP
TAフイルムを配し，電子ビーム蒸着器の凹部にコバルト
を配した状態にて，該真空蒸着装置の真空槽を排気系に
より１×10-5Torr以下になるまで排気し，次いで酸素ガ
スをバリアフルリークパルプを通して真空槽内の圧力
が,3×10-4Torrになるまで導入した雰囲気中で，前記PP
TAフイルムを約3m／minの速度で走行させた状態で，電
子ビーム蒸着により約1800Åの厚さのコバルトとコバル
ト酸化物より成る強磁性層をPPTAフイルムの上に形成さ
せた。その垂直方向保磁力は1010Oe,垂直異方性磁界は
4.7KOe,磁気異方性係数は1.7であり，基体面と垂直方向
に磁化容易軸を有した垂直磁気記録媒体であつた。
また，強磁性層はCoとCoOを主成分としていることが分
析の結果確認された。
析の結果確認された。
本発明の垂直磁気記録媒体は，その基体に，軽量で耐熱
性にすぐれ，かつ高ヤング率で吸湿膨張係数の小さく，
かつ必要な伸度を備えたPPTAフイルムを用いているの
で，製造時或いは使用時に高温に曝しても変質がなく，
かつ湿度や外力による寸法変化が少なく高品質である。
特に，薄手の基体フイルムのときに，これらの特徴が一
層発揮され，高品質・高性能の垂直磁気記録媒体を提供
できる。
性にすぐれ，かつ高ヤング率で吸湿膨張係数の小さく，
かつ必要な伸度を備えたPPTAフイルムを用いているの
で，製造時或いは使用時に高温に曝しても変質がなく，
かつ湿度や外力による寸法変化が少なく高品質である。
特に，薄手の基体フイルムのときに，これらの特徴が一
層発揮され，高品質・高性能の垂直磁気記録媒体を提供
できる。
本発明の垂直磁気記録媒体は，このような特徴の故に，
特に垂直磁気記録型のビデオテープ等に特に有用である
ほか，垂直磁気記録型のフロツピーデイスクあるいは記
録・消去が可能なデジタル・オーデイオ・デイスク，デ
イジタルオーデイオ・テープ等に適している。
特に垂直磁気記録型のビデオテープ等に特に有用である
ほか，垂直磁気記録型のフロツピーデイスクあるいは記
録・消去が可能なデジタル・オーデイオ・デイスク，デ
イジタルオーデイオ・テープ等に適している。
Claims (1)
- 【請求項１】フイルム面に平行な任意の方向のヤング率
が1000Kg／mm2以上、伸度が10％以上、吸湿膨張係数が
３×10-5mm／mm／％RH以下であり、かつ強度が45Kg／mm
2以上、加熱収縮率が0.2％以下であるポリ−Ｐ−フエニ
レンテレフタルアミドから実質的になるフイルム上に、
該フイルム面と垂直方向に磁化容易軸を有し、かつコバ
ルト系又は鉄系化合物からなる強磁性層が形成されてい
ることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61205888A JPH0668822B2 (ja) | 1986-09-03 | 1986-09-03 | 垂直磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61205888A JPH0668822B2 (ja) | 1986-09-03 | 1986-09-03 | 垂直磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6363124A JPS6363124A (ja) | 1988-03-19 |
| JPH0668822B2 true JPH0668822B2 (ja) | 1994-08-31 |
Family
ID=16514390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61205888A Expired - Lifetime JPH0668822B2 (ja) | 1986-09-03 | 1986-09-03 | 垂直磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0668822B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2643171B2 (ja) * | 1986-09-03 | 1997-08-20 | 旭化成工業株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JP2616711B2 (ja) * | 1994-09-14 | 1997-06-04 | 東レ株式会社 | 磁気記録媒体 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58168655A (ja) * | 1982-03-30 | 1983-10-05 | Toray Ind Inc | 磁気記録媒体 |
| JPS6087436A (ja) * | 1983-10-19 | 1985-05-17 | Teijin Ltd | 磁気記録フレキシブルデイスク |
-
1986
- 1986-09-03 JP JP61205888A patent/JPH0668822B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6363124A (ja) | 1988-03-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |