JP4543395B2 - フィルム及びそれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
これに対して、磁気記録媒体の支持体として使用することを想定した例が、下記特許文献7及び8に開示されている。特許文献7は湿度膨張係数を制御して寸法変化を小さくしようとするもので、湿度膨張係数βが、β≦100×10-6(1/%RH)を満たす必要があることが開示されており、実施例にもβが10〜60×10-6(1/%RH)のフィルムが開示されている。しかし、磁気記録媒体に加工される工程で、磁性層やバックコート層が設けられると、これらの層の影響により、磁気記録媒体の寸法変化とベースフィルムの寸法変化が異なることが明らかとなった。このような場合、磁気記録媒体のβはベースフィルムに対して増加することが多く、磁気記録媒体の寸法変化を最小にするには、ベースフィルムのβはマイナスに設計することが好ましいこともある。しかし、特許文献7によれば、「βの下限は特に限定されないが、工業的には1×10-8程度が製造限界である」(第4頁、第18段落)と記載されているように、βをマイナスにする思想及び技術は開示されていない。更に、磁性層を蒸着法によって形成する場合、磁性層形成後に発生するカール(磁性面を内側にしてテープが湾曲する現象)した部分を熱処理によって平らにする必要があり、このとき、磁気記録媒体の幅方向の物性が大きく変化し、長手方向と幅方向で物性に差が生じる。このため、磁気記録媒体の長手方向と幅方向の寸法変化を一致させるには、ベースフィルムの膨張係数を長手方向と幅方向で差が生じるように制御する必要があるが、そのような思想は開示されていない。また、下記特許文献8は、スリット性の改良を目的に、厚み方向の熱膨張係数を規定したものであるが、特許文献7と同様に、磁気記録媒体に加工後の長手方向と幅方向の寸法変化を一致させようとする思想は開示されていない。
−10≦αMD≦10 (1)
αMD−10≦αTD≦αMD−3 (2)
−10≦βMD≦10 (3)
βMD−10≦βTD≦βMD−3 (4)
8≦EMD≦20 (5)
EMD×0.7≦ETD≦EMD×1.7 (6)
−10≦α’MD≦10 (7)
−5≦α’MD−α’TD≦5 (8)
−10≦β’MD≦10 (9)
−5≦β’MD−β’TD≦5 (10)
熱収縮率=((熱処理前の試長−熱処理後の試長)/熱処理前の試長)
×100 (11)
α=(X1−X0)/(温度差×測定前のサンプル長) (12)
X0:30℃でのサンプル長(mm)
X1:40℃でのサンプル長(mm)
β=(Y1−Y0)/(湿度差×測定前のサンプル長) (13)
Y0:25℃、25%RHで24時間放置後のサンプル長(mm)
Y1:25℃、85%RHで24時間放置後のサンプル長(mm)
−10≦α’MD≦10 (7)
−5≦α’MD−α’TD≦5 (8)
−10≦β’MD≦10 (9)
−5≦β’MD−β’TD≦5 (10)
8≦EMD≦20 (5)
EMD×0.7≦ETD≦EMD×1.7 (6)
上記製膜原液を口金からドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を飛散させ、支持体から剥離可能な重合体シートを得る。ここでいう重合体シートとは、ポリマー以外に溶剤、溶解助剤等を含む自己支持性を持つフィルム又はシートのことをいう。
RMD×0.6≦RTD≦RMD×1.8
となるようにすることが好ましい。
以下の実施例における物性の測定、効果の評価は次の方法に従って行った。
佐藤計量器(株)製接触式温度計SK−2000MCを用いて幅方向中央部を測定した。
芳香族ポリアミドフィルムを、幅1cm、長さ22cmに切り取り、長さ方向の両端から1cmの部分に印をつけた。200℃の熱風オーブン中で30分間、実質的に張力を掛けない状態で熱処理を行い、式(11)を用いて計算した。5回測定し、平均値を求めた。
熱収縮率=((熱処理前の試長−熱処理後の試長)/熱処理前の試長)
×100 (11)
25℃、60%RHにおいて、ロボットテンシロンRTA−100(オリエンテック社製)を用いて測定した。サンプルは幅が10mm、チャック間の長さが50mmとなるようにセットし、引張速度は300mm/分で、5回測定して平均値を求めた。
フィルムから幅4mm、長さ15mmの切片を切り出し、以下の装置を用いて、窒素雰囲気下、昇温・降温速度:1℃/分で20℃→50℃→20℃→50℃と変化させ、再昇温時の30℃→40℃の変位量から式(12)を用いて計算した。負荷加重は5gである。3回測定して平均値を求めた。なお、方向(MD、TD)については、測定する方向のサンプル長を15mmとして実施した。
装置:真空理工株式会社製 熱機械試験機
TM−9400:天秤部及び加熱炉
MTS−9000:マルチ熱分析ステーション
α=(X1−X0)/(温度差×測定前のサンプル長) (12)
X0:30℃でのサンプル長(mm)
X1:40℃でのサンプル長(mm)
温度差=10(℃)
測定前のサンプル長=15(mm)
フィルムから幅10mm、長さ200mmの切片を切り出し、大倉インダストリー株式会社製「テープ伸び量試験機」1TTM1をナガノ科学機械製作所製恒温恒室槽LH20−14に入れて以下の条件で変化量を測定し、式(13)を用いて計算した。負荷加重は10gである。2回測定して平均値を求めた。なお、方向(MD、TD)については、測定する方向のサンプル長を200mmとして実施した。
条件:(a)25℃、25%RHで24時間放置
(b)25℃、25%RHから湿度を85%RHに150分かけて変化 させる
(c)25℃、85%RHで24時間放置
β=(Y1−Y0)/(湿度差×測定前のサンプル長) (13)
Y0:25℃、25%RHで24時間放置後のサンプル長(mm)
Y1:25℃、85%RHで24時間放置後のサンプル長(mm)
湿度差=60(%RH)
測定前のサンプル長=200(mm)
磁気テープから、10mおきに幅1cm、長さ10cmのサンプルを5本切り出し、水平な台の上に置いて、水平面から最も変形度の大きい部分の高さを測定し平均値を求めた。評価は、以下の基準で行った。△以上が実用範囲内である。×のものは、カールの影響で正確な測定ができないため寸法変化等の測定は行っていない。
○:変形量が1mm未満
△:変形量が1~2mm
×:変形量が2mmを超える
フィルムから幅10mm、長さ200mmの切片を切り出し、大倉インダストリー株式会社製「テープ伸び量試験機」1TTM1をナガノ科学機械製作所製恒温恒室槽LH20−14に入れて以下の条件で変化量を測定した。負荷加重は10gである。
条件:実際に磁気記録媒体として使用される温度湿度条件は図1に示した5角形の領域の内部である。この中で、下記した条件1〜3の変化が磁気記録媒体の寸法に与える影響が大きい。従ってこの3条件で以下の(a)〜(c)に示す手順で温度・湿度を変化させ、寸法変化を測定した。
初期状態 変化後の状態
条件1 A:10℃、10%RH → C:29℃、80%RH
条件2 A:10℃、10%RH → D:45℃、24%RH
条件3 E:45℃、10%RH → B:10℃、80%RH
(a)初期状態で24時間放置
(b)初期状態から150分かけて変化後の状態に変化させる
(c)変化後の状態で24時間放置
条件1〜3で測定を行い、それぞれ下記式(14)を用いて寸法変化を計算した。2回測定して平均値を求めた。
寸法変化(%)=(Y1−Y0)×100/(測定前のサンプル長) (17)
Y0:初期状態で24時間放置後のサンプル長(mm)
Y1:変化後の状態で24時間放置後のサンプル長(mm)
測定前のサンプル長=200(mm)
評価は、以下の基準で行い、△以上が実用範囲内である。
○:MD、TDいずれの変化量も0.07%未満で、差が0.02未満
△:MD、TDいずれの変化量も0.07%未満で、差が0.02以上
0.03未満
×:MD、TDいずれかの変化量が0.07%以上か、差が0.03以上
実施例に記載の方法で制作した磁気テープを、DDS2ドライブを用いて、走行スピード0.2m/秒で50時間走行させた後、端部を観察した。10mおきに長さ10cmのサンプルを5本切り出し、水平な台の上に置いて、水平面から最も変形度の大きい部分の高さを測定し平均値を求めた。評価は、以下の基準で行い、△以上が実用範囲内である。
○:変形量が1mm未満
△:変形量が1〜2mm
×:変形量が2mmを超える
DDS2ドライブを用いたECMA規格規定のTM1にて10,000P(パス)の評価を行った。エラーレート上昇による走行ストップが生じたパス回数で評価した。△以上が実用範囲である。
○:10,000Pまでストップ無し
△:5,000〜10,000Pでストップ
X:50,00P未満でストップ
〈ポリマー原液の調整〉
脱水したN−メチル−2−ピロリドンに、85モル%に相当する2−クロルパラフェニレンジアミンと15モル%に相当する4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解させ、これに98.5モル%に相当する2−クロルテレフタル酸クロリドを添加し、2時間撹拌により重合後、炭酸リチウムで中和を行い、ポリマー濃度が11重量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。
このポリマー原液を幅830mmの口金から表面が鏡面状の速度8.0m/分で回転しているステンレス製ベルト上に最終フィルムの厚みが4μmとなるように流延した。この流延されたポリマー溶液を最初100℃(初期温度)、次いで180℃(中期温度)の熱風でそれぞれ1分間ずつ加熱して溶媒を蒸発させ、その後100℃(後期温度)の熱風を30秒間吹きつけ重合体シートの温度を120℃まで冷却後剥離した。更に50℃の冷却ロールで重合体シートの温度を60℃まで冷却後、長手方向に1.15倍延伸した。次に、50℃の水槽内へ2分間通して残存溶媒と中和で生じた無機塩の水抽出を行った。この後、テンター中で、温度280℃でTDに1.44倍延伸と熱処理を行った。更に、温度200℃でTDに1.015倍再延伸を行った後、150℃で熱固定を45秒間行った。
連続巻き取り式の蒸着装置を、その内部が10×10-3Pa程度の減圧状態となるように排気し、ベースフィルムをセットした。微量の酸素雰囲気中で連続真空斜め蒸着法により、ベースフィルムの表面上にCoの強磁性金属薄膜からなる磁性層を形成した。蒸着の条件は、斜め蒸着の入射角がベースフィルムの法線方向から45°の角度で、フィルムの送り速度50m/分とし、蒸着する厚さが0.2μmとなるように電子ビームの強さを調節した。次に、マグネトロンスパッタリング装置を内部が10×10-4Pa程度になるまで減圧した後、Arガスを導入し、0.8Pa程度にした。そして、このマグネトロンスパッタリング装置に強磁性金属薄膜から成る磁性層が形成されたフィルムをセットし、−40℃に冷却した冷却キャン上を5m/分の送り速度で走行させて磁性層上にカーボン保護膜を形成した。次に、ベースフィルムの磁性層が形成された面とは反対側の面に以下の組成からなるバックコート層を乾燥後の厚みが0.5μmになるように塗布した。
微粒子状カーボンブラック粉末 :100部
(キャボット社製、BP−800、平均粒子サイズ:17mμ)
粗粒子状カーボンブラック粉末 :10部
(カーンカルブ社製、サーマルブラック、平均粒子サイズ:270mμ)
炭酸カルシウム :80部
(白石工業(株)製、白艶華O、平均粒子サイズ:40mμ)
α−アルミナ :5部
(住友化学工業(株)製、HIT55、平均粒子サイズ:200mμ、モース硬度:8.5)
ニトロセルロース樹脂 :140部
ポリウレタン樹脂 :15部
ポリイソシアネート樹脂 :40部
ポリエステル樹脂 :5部
分散剤:オレイン酸銅 :5部
銅フタロシアニン :5部
硫酸バリウム :5部
メチルエチルケトン :2200部
酢酸ブチル :300部
トルエン :600部
磁気記録媒体としての評価は全て実用範囲内であった。
実施例1において、延伸及び熱処理条件を表1のように変化させて製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。
磁気記録媒体としての評価は全て実用範囲内であった。
実施例1において、乾燥条件の中期温度を100℃、乾燥時間を3分に変化させて製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。
磁気記録媒体としての評価は全て良好であった。
実施例1において、乾燥条件の中期温度を100℃、乾燥時間を3分に、後期温度を70℃、乾燥時間を30秒に変化させて製膜した他は実施例1と同様にしてフィルムおよび磁気テープを製造した。磁気記録媒体としての評価は全て良好であった。
実施例1において、幅方向再延伸温度を260℃に変更して製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。カール戻しが十分でなく、磁気テープが平面性を保てなかった。
実施例1において、幅方向再延伸温度を140℃に変更して製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。寸法変化が悪化した。
実施例1において、幅方向再延伸倍率を1.0倍に変更して製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。カール戻しが十分でなく、磁気テープが平面性を保てなかった。
実施例1において、幅方向再延伸倍率を1.035倍に変更して製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。熱収が大きくなり、かつ、寸法変化が悪化した。
実施例1において、熱固定時間を20秒に変更して製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。寸法変化が悪化した。
実施例1において、熱固定温度を260℃に変更して製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。カール戻しが十分でなく、磁気テープが平面性を保てなかった。
実施例1において、熱固定温度を130℃に変更して製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。寸法変化が悪化した。
実施例1において、後期温度を180℃に変更して製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。カール戻し及び寸法変化が悪化した。
実施例1において、後期温度を180℃に変更し、乾燥後冷却ロールに接触させずに水槽に導入して製膜した他は実施例1と同様にしてフィルム及び磁気テープを製造した。カール戻しが十分でなく、磁気テープが平面性を保てなかった。
Claims (4)
- フィルムを構成するポリマーが芳香族ポリアミドであり、180℃で30分間、無張力下で熱処理したときの幅方向の熱収縮率が1.0〜2.5%であり、長手方向及び幅方向の熱膨張係数をそれぞれαMD(×10-6/℃)、αTD(×10-6/℃)、長手方向及び幅方向の湿度膨張係数をそれぞれβMD(×10-6/%RH)、βTD(×10-6/%RH)としたとき、下記式(1)〜(4)を同時に満足していることを特徴とするフィルム。
−10≦αMD≦10 (1)
αMD−10≦αTD≦αMD−3 (2)
−10≦βMD≦10 (3)
βMD−10≦βTD≦βMD−3 (4) - 長手方向及び幅方向のヤング率をそれぞれEMD(GPa)、ETD(GPa)としたとき、下記式(5)及び(6)を同時に満足している、請求項1に記載のフィルム。
8≦EMD≦20 (5)
EMD×0.7≦ETD≦EMD×1.7 (6) - 請求項1または2に記載のフィルムの少なくとも片面に磁性層を設けてなる磁気記録媒体。
- 長手方向及び幅方向の熱膨張係数をそれぞれα’MD(×10-6/℃)、α’TD(×10-6/℃)、長手方向及び幅方向の湿度膨張係数をそれぞれβ’MD(×10-6/%RH)、β’TD(×10-6/%RH)としたとき、下記式(7)〜(10)を同時に満足している、請求項3に記載の磁気記録媒体。
−10≦α’MD≦10 (7)
−5≦α’MD−α’TD≦5 (8)
−10≦β’MD≦10 (9)
−5≦β’MD−β’TD≦5 (10)
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