JPH10279796A - 芳香族ポリアミド組成物およびその製造方法、それからなるフィルム、および、磁気記録媒体 - Google Patents
芳香族ポリアミド組成物およびその製造方法、それからなるフィルム、および、磁気記録媒体Info
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- JPH10279796A JPH10279796A JP9081736A JP8173697A JPH10279796A JP H10279796 A JPH10279796 A JP H10279796A JP 9081736 A JP9081736 A JP 9081736A JP 8173697 A JP8173697 A JP 8173697A JP H10279796 A JPH10279796 A JP H10279796A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】フィルムへの加工性に優れ、走行性、耐久性に
優れたフィルム用原料ポリマを提供する。 【解決手段】平均粒子径をＡ(μｍ)としたとき、粒径が
３Ａ(μｍ)を越える粒子の割合が３０wt％以下であるこ
とを特徴とする芳香族ポリアミド組成物。
優れたフィルム用原料ポリマを提供する。 【解決手段】平均粒子径をＡ(μｍ)としたとき、粒径が
３Ａ(μｍ)を越える粒子の割合が３０wt％以下であるこ
とを特徴とする芳香族ポリアミド組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、加工性が良好で、
記録特性に優れた磁気記録媒体に好適であり、また工業
材料用にも好適なフィルムとなる芳香族ポリアミド組成
物に関する。
記録特性に優れた磁気記録媒体に好適であり、また工業
材料用にも好適なフィルムとなる芳香族ポリアミド組成
物に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、デジタル記録技術の進歩、コンピ
ュータの外部メモリへの展開などにより、薄膜化、高密
度記録化の要求があり、さらにアウトドアユーズなどに
伴いより過酷な条件下での耐久性が求められている。
ュータの外部メモリへの展開などにより、薄膜化、高密
度記録化の要求があり、さらにアウトドアユーズなどに
伴いより過酷な条件下での耐久性が求められている。
【０００３】従来、磁気記録媒体としては、ポリエステ
ルフィルムに酸化物塗布型磁性層やメタル塗布型磁性層
を設けてなる磁気記録媒体が知られている（例えば特開
昭６１−２６９３３号公報、特開昭６０−６６３１９号
公報）。また、芳香族ポリアミドについては磁気記録媒
体への応用例が特開昭６２−６２４２４号公報などに示
されている。
ルフィルムに酸化物塗布型磁性層やメタル塗布型磁性層
を設けてなる磁気記録媒体が知られている（例えば特開
昭６１−２６９３３号公報、特開昭６０−６６３１９号
公報）。また、芳香族ポリアミドについては磁気記録媒
体への応用例が特開昭６２−６２４２４号公報などに示
されている。
【０００４】しかしながら、上記ポリエステルフィルム
ベースあるいは芳香族ポリアミドベースからなる磁気記
録媒体では常温、通常の湿度での使用では問題ないが、
高温、高湿度条件下で使用すると走行性や、出力特性が
悪化したり、また繰り返し特性においてドロップアウト
が発生するという問題が出てきている。これは基材フィ
ルムの耐熱性や耐湿性、表面性、走行性が不十分あるた
めである。
ベースあるいは芳香族ポリアミドベースからなる磁気記
録媒体では常温、通常の湿度での使用では問題ないが、
高温、高湿度条件下で使用すると走行性や、出力特性が
悪化したり、また繰り返し特性においてドロップアウト
が発生するという問題が出てきている。これは基材フィ
ルムの耐熱性や耐湿性、表面性、走行性が不十分あるた
めである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる課題
を解決し、加工性が良好で安定した品質のフィルムが得
られ、磁気記録媒体としたとき、記録特性（特に、走行
性、電磁変換特性）に優れたフィルムが得られる芳香族
ポリアミド組成物を提供することを目的とする。
を解決し、加工性が良好で安定した品質のフィルムが得
られ、磁気記録媒体としたとき、記録特性（特に、走行
性、電磁変換特性）に優れたフィルムが得られる芳香族
ポリアミド組成物を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均粒子径をＡ(μｍ)としたとき、粒径が３Ａ(μｍ)を越
える粒子の割合が３０wt％以下であることを特徴とする
芳香族ポリアミド組成物である。
均粒子径をＡ(μｍ)としたとき、粒径が３Ａ(μｍ)を越
える粒子の割合が３０wt％以下であることを特徴とする
芳香族ポリアミド組成物である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の組成物を構成する芳香族
ポリアミドは、一般式 -CO-Ar1-CONH-Ar2-NH- で表わされる繰り返し単位を好ましくは５０モル％以上
含み、さらに好ましくは７０モル％以上含む。
ポリアミドは、一般式 -CO-Ar1-CONH-Ar2-NH- で表わされる繰り返し単位を好ましくは５０モル％以上
含み、さらに好ましくは７０モル％以上含む。
【０００８】ここで、Ar1、Ar2は２価の芳香族基であり
芳香環に置換基があってもよく、同一でも異なっていて
もよい。例えば、
芳香環に置換基があってもよく、同一でも異なっていて
もよい。例えば、
【化１】 などが挙げられ、Ｅ、Ｆは −Ｏ−、−ＣＨ2−、−ＣＯ−、−ＳＯ2−、−Ｓ−、−
Ｃ（ＣＨ3）2− などから選ばれるが、これに限定されない。さらにこれ
らの芳香環上の水素原子の一部が、ハロゲン、ニトロ
基、炭素数１〜３のアルキル基、炭素数１〜３のアルコ
キシ基などの置換基で置換されているものでもよく、特
に、塩素、メチル基が好ましい。これらの置換基で置換
された芳香環が全体の３０％以上であると耐湿性が向上
し、吸湿による寸法変化、剛性低下などの特性が改善さ
れるため好ましい。また、芳香環上の水素原子の３０％
以上がハロゲン(特に塩素)で置換されるとフィルムの耐
湿性が向上し、吸湿による寸法変化、剛性低下などが改
善されるので好ましい。
Ｃ（ＣＨ3）2− などから選ばれるが、これに限定されない。さらにこれ
らの芳香環上の水素原子の一部が、ハロゲン、ニトロ
基、炭素数１〜３のアルキル基、炭素数１〜３のアルコ
キシ基などの置換基で置換されているものでもよく、特
に、塩素、メチル基が好ましい。これらの置換基で置換
された芳香環が全体の３０％以上であると耐湿性が向上
し、吸湿による寸法変化、剛性低下などの特性が改善さ
れるため好ましい。また、芳香環上の水素原子の３０％
以上がハロゲン(特に塩素)で置換されるとフィルムの耐
湿性が向上し、吸湿による寸法変化、剛性低下などが改
善されるので好ましい。
【０００９】本発明の芳香族ポリアミド組成物には、一
般式 -CO-Ar1-CONH-Ar2-NH- で表わされる繰り返し単位以外の芳香族ポリアミド単位
や、芳香族ポリイミド単位などが共重合またはブレンド
により含まれていてもよく、これらの含有量は、好まし
くは５０モル％未満、さらに好ましくは３０モル％未満
である。
般式 -CO-Ar1-CONH-Ar2-NH- で表わされる繰り返し単位以外の芳香族ポリアミド単位
や、芳香族ポリイミド単位などが共重合またはブレンド
により含まれていてもよく、これらの含有量は、好まし
くは５０モル％未満、さらに好ましくは３０モル％未満
である。
【００１０】また、本発明の芳香族ポリアミド組成物で
は、一般式 -CO-Ar1-CONH-Ar2-NH- で表わされる繰り返し単位中のアミド基の水素の一部な
いし全部が、他の置換基、例えば、メチル基などに置換
されていてもよい。
は、一般式 -CO-Ar1-CONH-Ar2-NH- で表わされる繰り返し単位中のアミド基の水素の一部な
いし全部が、他の置換基、例えば、メチル基などに置換
されていてもよい。
【００１１】本発明の芳香族ポリアミド組成物では、フ
ィルム特性（フィルムの剛性、耐熱性）から、パラ位で
結合された芳香環が全芳香環の５０％以上であることが
好ましく、さらに好ましくは５０％以上９８％以下、よ
り好ましくは７５％以上９８％以下である。
ィルム特性（フィルムの剛性、耐熱性）から、パラ位で
結合された芳香環が全芳香環の５０％以上であることが
好ましく、さらに好ましくは５０％以上９８％以下、よ
り好ましくは７５％以上９８％以下である。
【００１２】本発明の芳香族ポリアミド組成物に含有さ
れる粒子は、平均粒子径をＡ(μｍ)としたとき、粒径が
３Ａ(μｍ)を越える粒子の割合が３０wt％以下であり、
好ましくは２５wt％以下、より好ましくは２０wt％以下
である。３０wt％を超えるとフィルムへ成形した際に表
面性が悪化したり、フィルムへの製膜延伸時に粒子が脱
落することにより、加工性が悪化し、磁気記録媒体とし
た際の走行性、耐久性が悪化する。
れる粒子は、平均粒子径をＡ(μｍ)としたとき、粒径が
３Ａ(μｍ)を越える粒子の割合が３０wt％以下であり、
好ましくは２５wt％以下、より好ましくは２０wt％以下
である。３０wt％を超えるとフィルムへ成形した際に表
面性が悪化したり、フィルムへの製膜延伸時に粒子が脱
落することにより、加工性が悪化し、磁気記録媒体とし
た際の走行性、耐久性が悪化する。
【００１３】また、本発明でフィルム表面に適度な粗さ
を与えるために添加する粒子の種類としては、Ｓｉ
Ｏ2、ＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＳＯ4、ＢａＳＯ4、Ｃａ
ＣＯ3、ゼオライトなどの金属酸化物、カーボンブラッ
ク、金属微粉末などの無機粒子や、シリコン粒子、ポリ
イミド粒子、架橋共重合体粒子、架橋ポリエステル粒
子、テフロン粒子などの有機粒子などがあるが、耐熱性
の点から無機粒子や架橋された有機粒子などが好まし
く、特に、乾式法で製造されたＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ａｌ
2Ｏ3、酸化ジルコニウムが好ましい。さらにこれらの粒
子の平均一次粒径は、磁気記録ベースに使用した場合の
電磁変換特性、走行性を共に良好とするため、０．００
５μｍ以上５μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは
０．０１μｍ以上２μｍ以下である。また、上記粒子の
含有量としては、芳香族ポリアミドに対して０．００１
wt％以上１０wt％以下が好ましく、より好ましくは０．
０１wt％以上５wt％以下である。この範囲より少ないと
フィルムにした場合走行性が不良となり、逆に多いと電
磁変換特性が不良となりやすい。さらに、無機粒子と有
機粒子の両者をそれぞれ０．００１wt％以上１０wt％以
下の割合で含有させると、より効果的となり好ましい。
を与えるために添加する粒子の種類としては、Ｓｉ
Ｏ2、ＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＳＯ4、ＢａＳＯ4、Ｃａ
ＣＯ3、ゼオライトなどの金属酸化物、カーボンブラッ
ク、金属微粉末などの無機粒子や、シリコン粒子、ポリ
イミド粒子、架橋共重合体粒子、架橋ポリエステル粒
子、テフロン粒子などの有機粒子などがあるが、耐熱性
の点から無機粒子や架橋された有機粒子などが好まし
く、特に、乾式法で製造されたＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ａｌ
2Ｏ3、酸化ジルコニウムが好ましい。さらにこれらの粒
子の平均一次粒径は、磁気記録ベースに使用した場合の
電磁変換特性、走行性を共に良好とするため、０．００
５μｍ以上５μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは
０．０１μｍ以上２μｍ以下である。また、上記粒子の
含有量としては、芳香族ポリアミドに対して０．００１
wt％以上１０wt％以下が好ましく、より好ましくは０．
０１wt％以上５wt％以下である。この範囲より少ないと
フィルムにした場合走行性が不良となり、逆に多いと電
磁変換特性が不良となりやすい。さらに、無機粒子と有
機粒子の両者をそれぞれ０．００１wt％以上１０wt％以
下の割合で含有させると、より効果的となり好ましい。
【００１４】また、本発明の芳香族ポリアミド組成物に
はフィルムの物性を損なわない程度に、酸化防止剤その
他の添加剤などがブレンドされていてもよい。
はフィルムの物性を損なわない程度に、酸化防止剤その
他の添加剤などがブレンドされていてもよい。
【００１５】上記粒子を製膜原液に含有させる方法とし
て、予め粒子を重合溶媒に分散したスラリーを調製し重
合前に重合系内に存在させて重合する方法や、重合終了
後製膜原液中に添加する方法があり、それぞれの粒子に
応じて選択することができる。特に前者のように重合前
にモノマの溶液に添加しておくと、粒子の分散性やポリ
マとの親和性がより向上するので好ましい。
て、予め粒子を重合溶媒に分散したスラリーを調製し重
合前に重合系内に存在させて重合する方法や、重合終了
後製膜原液中に添加する方法があり、それぞれの粒子に
応じて選択することができる。特に前者のように重合前
にモノマの溶液に添加しておくと、粒子の分散性やポリ
マとの親和性がより向上するので好ましい。
【００１６】粒子を重合溶媒に分散する方法としては、
圧力式ホモジナイザー、特に、均質圧力のかかる圧力式
ホモジナイザーを用いることが好ましい。均質圧力のか
かる圧力式ホモジナイザーは、プランジャーポンプによ
り加圧されたスラリーが均質バルブにより流れを絞ら
れ、非常に微細な間隙から噴出させることにより、剪断
力、キャビテーションなどを発生させて分散処理するこ
とができる。圧力としては、１００〜１５００kg/cm2が
好ましく、圧力が高すぎると粒子が破砕、変形する場合
もあり、使用する粒子により最適条件を選ぶことが必要
である。圧力式ホモジナイザーを用いて分散処理した粒
子スラリーは、あらかじめ重合前にモノマの溶液に添加
しておくのが好ましい。また、スラリーを作成する際に
使用する溶媒は、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジ
メチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチルホルムアミ
ド（ＤＭＦ）などの非プロトン性有機極性溶媒が好まし
く、芳香族ポリアミドを重合する際に使用した溶媒と同
様であることがさらに好ましい。さらに、その水分率は
１０〜１００００ｐｐｍが好ましく、より好ましくは１
０〜５０００ｐｐｍ、さらに好ましくは１０〜１０００
ｐｐｍである。
圧力式ホモジナイザー、特に、均質圧力のかかる圧力式
ホモジナイザーを用いることが好ましい。均質圧力のか
かる圧力式ホモジナイザーは、プランジャーポンプによ
り加圧されたスラリーが均質バルブにより流れを絞ら
れ、非常に微細な間隙から噴出させることにより、剪断
力、キャビテーションなどを発生させて分散処理するこ
とができる。圧力としては、１００〜１５００kg/cm2が
好ましく、圧力が高すぎると粒子が破砕、変形する場合
もあり、使用する粒子により最適条件を選ぶことが必要
である。圧力式ホモジナイザーを用いて分散処理した粒
子スラリーは、あらかじめ重合前にモノマの溶液に添加
しておくのが好ましい。また、スラリーを作成する際に
使用する溶媒は、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジ
メチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチルホルムアミ
ド（ＤＭＦ）などの非プロトン性有機極性溶媒が好まし
く、芳香族ポリアミドを重合する際に使用した溶媒と同
様であることがさらに好ましい。さらに、その水分率は
１０〜１００００ｐｐｍが好ましく、より好ましくは１
０〜５０００ｐｐｍ、さらに好ましくは１０〜１０００
ｐｐｍである。
【００１７】本発明の芳香族ポリアミド組成物は例えば
次に示すような方法で製造することができるが、これに
限定されるものではない。まず芳香族ポリアミドは、ジ
酸クロリドとジアミンもしくはシリル置換体、ジカルボ
ン酸とジイソシアネート、ジカルボン酸とジアミンなど
の組み合わせの反応で得られる。通常は、Ｎ−メチルピ
ロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡ
ｃ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）などの非プロト
ン性有機極性溶媒中の溶液重合で合成される。溶解助剤
として、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化リチ
ウム、臭化リチウム、硝酸リチウムなどの存在下に重合
してもよい。またジ酸クロリドとジアミンもしくはシリ
ル置換体との反応により副生する塩化水素を、水酸化カ
ルシウム、炭酸カルシウム、炭酸リチウムなどの無機系
中和剤、あるいはエチレンオキサイド、プロピレンオキ
サイド、アンモニア、トリエチルアミン、トリエタノー
ルアミン、ジエタノールアミンなどの有機系中和剤で中
和してもよい。
次に示すような方法で製造することができるが、これに
限定されるものではない。まず芳香族ポリアミドは、ジ
酸クロリドとジアミンもしくはシリル置換体、ジカルボ
ン酸とジイソシアネート、ジカルボン酸とジアミンなど
の組み合わせの反応で得られる。通常は、Ｎ−メチルピ
ロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡ
ｃ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）などの非プロト
ン性有機極性溶媒中の溶液重合で合成される。溶解助剤
として、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化リチ
ウム、臭化リチウム、硝酸リチウムなどの存在下に重合
してもよい。またジ酸クロリドとジアミンもしくはシリ
ル置換体との反応により副生する塩化水素を、水酸化カ
ルシウム、炭酸カルシウム、炭酸リチウムなどの無機系
中和剤、あるいはエチレンオキサイド、プロピレンオキ
サイド、アンモニア、トリエチルアミン、トリエタノー
ルアミン、ジエタノールアミンなどの有機系中和剤で中
和してもよい。
【００１８】得られたポリマ溶液は、そのまま製膜原液
として使用してもよいが、ポリマを一旦再沈などで単離
し再度上記有機溶媒や硫酸などの無機溶媒に再溶解して
製膜原液を調製してもよい。製膜原液としては、さらに
溶解助剤として、無機塩たとえば塩化カルシウム、塩化
マグネシウム、塩化リチウム、臭化リチウム、硝酸リチ
ウムなどを添加する場合もある。この製膜原液中の溶媒
はポリマ溶液に対して、７０wt％以上９７wt％以下であ
ることが好ましい。
として使用してもよいが、ポリマを一旦再沈などで単離
し再度上記有機溶媒や硫酸などの無機溶媒に再溶解して
製膜原液を調製してもよい。製膜原液としては、さらに
溶解助剤として、無機塩たとえば塩化カルシウム、塩化
マグネシウム、塩化リチウム、臭化リチウム、硝酸リチ
ウムなどを添加する場合もある。この製膜原液中の溶媒
はポリマ溶液に対して、７０wt％以上９７wt％以下であ
ることが好ましい。
【００１９】上記方法で製造した芳香族ポリアミドの固
有粘度ηinh（ポリマ０．５ｇを硫酸中で１００ｍｌの
溶液として３０℃で測定した値）は、０．５dl/g以上で
あることがフィルムに加工した場合に十分な強度を有し
好ましい。
有粘度ηinh（ポリマ０．５ｇを硫酸中で１００ｍｌの
溶液として３０℃で測定した値）は、０．５dl/g以上で
あることがフィルムに加工した場合に十分な強度を有し
好ましい。
【００２０】このようにして製造された芳香族ポリアミ
ド組成物と溶媒からなるポリマ溶液は製膜原液として、
いわゆる溶液製膜法によりフィルムに加工される。溶液
製膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがあり、いず
れの方法で製膜してもよいが、ここでは乾湿式法を例に
とって説明する。
ド組成物と溶媒からなるポリマ溶液は製膜原液として、
いわゆる溶液製膜法によりフィルムに加工される。溶液
製膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがあり、いず
れの方法で製膜してもよいが、ここでは乾湿式法を例に
とって説明する。
【００２１】乾湿式法で製膜する場合は、製膜原液を口
金からドラム、エンドレスベルトなどの支持体上に押し
出して薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を蒸散さ
せ薄膜が自己保持性を持つまで乾燥する。乾燥条件は、
好ましくは、室温以上２２０℃以下、６０分以内であ
り、より好ましくは室温以上２００℃以下である。
金からドラム、エンドレスベルトなどの支持体上に押し
出して薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を蒸散さ
せ薄膜が自己保持性を持つまで乾燥する。乾燥条件は、
好ましくは、室温以上２２０℃以下、６０分以内であ
り、より好ましくは室温以上２００℃以下である。
【００２２】乾燥されたフィルムは支持体から剥離され
て、凝固浴（通常は水系）内で脱塩、脱溶媒、縦延伸な
どが行なわれ、さらにテンター内で延伸、乾燥、熱処理
が行なわれてフィルムとなる。延伸倍率は面倍率（延伸
後のフィルム面積を延伸前のフィルム面積で除した値で
定義する。１未満はリラックスを意味する）で０．８以
上８．０以下が好ましく、１．１以上５．０以下がより
好ましい。
て、凝固浴（通常は水系）内で脱塩、脱溶媒、縦延伸な
どが行なわれ、さらにテンター内で延伸、乾燥、熱処理
が行なわれてフィルムとなる。延伸倍率は面倍率（延伸
後のフィルム面積を延伸前のフィルム面積で除した値で
定義する。１未満はリラックスを意味する）で０．８以
上８．０以下が好ましく、１．１以上５．０以下がより
好ましい。
【００２３】また、本発明の芳香族ポリアミド組成物か
らなるフィルムは、積層フィルムであってもよい。たと
えば２層の場合には、重合した芳香族ポリアミド溶液を
二分し、それぞれ異なる粒子を添加した後に積層すれば
よい。３層以上の場合でも同様であり、積層方法として
は、周知の技術たとえば、口金内での積層、複合管での
積層や、一旦１層を形成してからその上に他の層を形成
する方法などがある。
らなるフィルムは、積層フィルムであってもよい。たと
えば２層の場合には、重合した芳香族ポリアミド溶液を
二分し、それぞれ異なる粒子を添加した後に積層すれば
よい。３層以上の場合でも同様であり、積層方法として
は、周知の技術たとえば、口金内での積層、複合管での
積層や、一旦１層を形成してからその上に他の層を形成
する方法などがある。
【００２４】次に、芳香族ポリアミド組成物からなるフ
ィルムに磁性層を形成させて磁気記録媒体とする。磁性
層を形成する方法は公知の方法で行なうことができる
が、塗布法としてグラビアロールを使用する方法が塗膜
の均一性の点で、好ましい。塗布後の乾燥温度は９０℃
〜１５０℃が好ましく、カレンダー工程は２５℃〜１５
０℃の範囲で行なうのが好ましい。また、本発明の磁気
記録媒体は、磁性層を形成後、磁性層と反対側の面にさ
らに走行性を向上させるために、公知の方法によりバッ
クコート層を設けてもよい。
ィルムに磁性層を形成させて磁気記録媒体とする。磁性
層を形成する方法は公知の方法で行なうことができる
が、塗布法としてグラビアロールを使用する方法が塗膜
の均一性の点で、好ましい。塗布後の乾燥温度は９０℃
〜１５０℃が好ましく、カレンダー工程は２５℃〜１５
０℃の範囲で行なうのが好ましい。また、本発明の磁気
記録媒体は、磁性層を形成後、磁性層と反対側の面にさ
らに走行性を向上させるために、公知の方法によりバッ
クコート層を設けてもよい。
【００２５】さらに、この磁性層を塗布したフィルムを
キュアした後スリットして、本発明の磁気記録媒体とす
ることができる。
キュアした後スリットして、本発明の磁気記録媒体とす
ることができる。
【００２６】こうして得られた磁気記録媒体は、小型
化、薄膜化が可能であり、コンパクトで大容量のデータ
を記録することができ、ビデオ、オーディオ用にはもち
ろん、湿度、温度による寸法変化が少ないので、特にコ
ンピューターのデータテープなどのデジタル記録材とし
て好適である。また、高温、高湿下での走行性および電
磁変換特性に優れるので、屋外使用向きビデオカメラ用
テープなどにも好適に用いることができる。
化、薄膜化が可能であり、コンパクトで大容量のデータ
を記録することができ、ビデオ、オーディオ用にはもち
ろん、湿度、温度による寸法変化が少ないので、特にコ
ンピューターのデータテープなどのデジタル記録材とし
て好適である。また、高温、高湿下での走行性および電
磁変換特性に優れるので、屋外使用向きビデオカメラ用
テープなどにも好適に用いることができる。
【００２７】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明する。なお、実施例中の特性の測定は以下の通り
である。
に説明する。なお、実施例中の特性の測定は以下の通り
である。
【００２８】(１)粒径分布 堀場製作所製ＬＡ−７００を使用して、屈折率設定１．
１、透過率９０±５％の条件で測定した。
１、透過率９０±５％の条件で測定した。
【００２９】(２)走行性 テープ走行試験機ＳＦＴ−７００型（(株)横浜システム
研究所製）を使用し、フィルムを幅１／２インチのテー
プ状にスリットしたものを４０℃、８０％ＲＨ雰囲気で
走行させ、５０パス目の摩擦係数を下式より求めた。
研究所製）を使用し、フィルムを幅１／２インチのテー
プ状にスリットしたものを４０℃、８０％ＲＨ雰囲気で
走行させ、５０パス目の摩擦係数を下式より求めた。
【００３０】μＫ＝０．７３３ｌｏｇ（Ｔ2／Ｔ1） ここでＴ1は入側張力、Ｔ2は出側張力である。ガイド径
は６ｍｍφであり、ガイド材質はポリオキシメチレン
（表面粗さ２０〜４０ｎｍ程度のもの）、巻き付け角は
９０゜、走行速度は３．３ｃｍ／秒、繰り返しストロー
クは１５ｃｍである。この測定によって得られる１０パ
ス目のμＫをμＫ１０、１００パス目のμＫをμＫ１０
０としたとき、μＫ１０／μＫ１００が０．８以上１．
２以下の場合は走行性が良好、この範囲外は不良と判定
した。なお、測定にあたっては静電気の影響を避けるた
めにフィルムを毎回除電して測定した。
は６ｍｍφであり、ガイド材質はポリオキシメチレン
（表面粗さ２０〜４０ｎｍ程度のもの）、巻き付け角は
９０゜、走行速度は３．３ｃｍ／秒、繰り返しストロー
クは１５ｃｍである。この測定によって得られる１０パ
ス目のμＫをμＫ１０、１００パス目のμＫをμＫ１０
０としたとき、μＫ１０／μＫ１００が０．８以上１．
２以下の場合は走行性が良好、この範囲外は不良と判定
した。なお、測定にあたっては静電気の影響を避けるた
めにフィルムを毎回除電して測定した。
【００３１】(３)電磁変換特性 次の組成からなる磁性塗料を調製し、フィルムの製膜時
の金属ベルトと接しない側の表面に、グラビアロールで
磁性層の厚みが２μｍとなるように塗布し、硬化した
後、カレンダー処理を行なった。
の金属ベルトと接しない側の表面に、グラビアロールで
磁性層の厚みが２μｍとなるように塗布し、硬化した
後、カレンダー処理を行なった。
【００３２】 磁性粉(メタル粉) ８０重量部 塩ビ系共重合体 １０重量部 ポリウレタン １０重量部 硬化剤 ５重量部 研磨剤 ５重量部 トルエン １００重量部 メチルエチルケトン １００重量部 この磁性層を塗布したフィルムを１／２インチ幅にスリ
ットし、ＶＴＲカセットに組み込みＶＴＲテープとし
た。このテープに家庭用ＶＴＲを用いてテレビ試験波形
発生器により１００％クロマ信号からカラービデオノイ
ズ測定器でクロマＳ／Ｎを測定した。さらにこのテープ
を８０℃、相対湿度８０％で１ヶ月以上放置し、同様に
測定した。評価にあたっては市販のテープを基準とし
た。
ットし、ＶＴＲカセットに組み込みＶＴＲテープとし
た。このテープに家庭用ＶＴＲを用いてテレビ試験波形
発生器により１００％クロマ信号からカラービデオノイ
ズ測定器でクロマＳ／Ｎを測定した。さらにこのテープ
を８０℃、相対湿度８０％で１ヶ月以上放置し、同様に
測定した。評価にあたっては市販のテープを基準とし
た。
【００３３】実施例１ 一次粒径１６ｎｍの乾式シリカ５重量部、水分率１００
ｐｐｍのＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）９５重量部を
ジェットアジターを使用して、３０００ｒｐｍで３０分
予備分散しスラリー化した。次に、ＡＰＶ ＧＡＵＬＩ
Ｎ社製Ｍ３−１０ＴＢＳ型圧力ホモジナイザーを６３０
kg/cm2に設定し、予備分散したスラリーを分散処理(通
液１回)した。平均粒径は０．１１μｍであり、粒径
０．３３μｍを超える粒子の割合は１３％であった。
ｐｐｍのＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）９５重量部を
ジェットアジターを使用して、３０００ｒｐｍで３０分
予備分散しスラリー化した。次に、ＡＰＶ ＧＡＵＬＩ
Ｎ社製Ｍ３−１０ＴＢＳ型圧力ホモジナイザーを６３０
kg/cm2に設定し、予備分散したスラリーを分散処理(通
液１回)した。平均粒径は０．１１μｍであり、粒径
０．３３μｍを超える粒子の割合は１３％であった。
【００３４】次に翼径１．１４ｍ、翼幅０．１６ｍのア
ンカー型攪拌翼を有する、槽内径１．２ｍの冷却ジャケ
ット付き重合槽を使用して、水分率１００ｐｐｍのＮＭ
Ｐに芳香族ジアミン成分として８５モル％に相当する２−
クロロ−ｐ−フェニレンジアミンと、１５モル％に相当す
る４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解さ
せ、これに芳香族ジアミンに対して９８．４モル％に相当
する２−クロロテレフタル酸ジクロリドを添加し、線速
度４．０ｍ／秒で攪拌しながら重合を開始した。溶液粘
度が上昇するのに従い槽内温度を３５℃以下に保持でき
るよう段階的に攪拌速度を下げ、最終的に線速度２．０
ｍ／秒にし、２時間攪拌し重合を完了した。副生した塩
化水素を炭酸リチウムで中和し、ポリマ濃度１０．６wt
％、溶液粘度３５６０ポイズのポリマ溶液を得た。これ
に上記スラリーをシリカ分がポリマに対して２wt％にな
るよう添加し製膜原液とした。
ンカー型攪拌翼を有する、槽内径１．２ｍの冷却ジャケ
ット付き重合槽を使用して、水分率１００ｐｐｍのＮＭ
Ｐに芳香族ジアミン成分として８５モル％に相当する２−
クロロ−ｐ−フェニレンジアミンと、１５モル％に相当す
る４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解さ
せ、これに芳香族ジアミンに対して９８．４モル％に相当
する２−クロロテレフタル酸ジクロリドを添加し、線速
度４．０ｍ／秒で攪拌しながら重合を開始した。溶液粘
度が上昇するのに従い槽内温度を３５℃以下に保持でき
るよう段階的に攪拌速度を下げ、最終的に線速度２．０
ｍ／秒にし、２時間攪拌し重合を完了した。副生した塩
化水素を炭酸リチウムで中和し、ポリマ濃度１０．６wt
％、溶液粘度３５６０ポイズのポリマ溶液を得た。これ
に上記スラリーをシリカ分がポリマに対して２wt％にな
るよう添加し製膜原液とした。
【００３５】この原液を５μｍカットのフィルターを通
した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度が０．００
６個／mm2のベルト上に流延し、１８０℃の熱風で２分
間加熱して溶媒を蒸発させ、自己保持性を得たフィルム
をベルトから連続的に剥離した。次にＮＭＰ濃度勾配の
つけた水槽(３槽)内へフィルムを導入して残存溶媒と中
和で生じた無機塩の水抽出を行ない、テンターで水分の
乾燥と熱処理を行なって、厚さ６μｍのフィルムを得
た。この間にフィルムの長手方向と幅方向にそれぞれ
１．２倍、１．３倍延伸を行ない、２８０℃で１．５分
間乾燥と熱処理を行なった後、２０℃／秒の速度で徐冷
した。このフィルムの走行性、電磁変換特性を測定する
と共に良好であった。
した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度が０．００
６個／mm2のベルト上に流延し、１８０℃の熱風で２分
間加熱して溶媒を蒸発させ、自己保持性を得たフィルム
をベルトから連続的に剥離した。次にＮＭＰ濃度勾配の
つけた水槽(３槽)内へフィルムを導入して残存溶媒と中
和で生じた無機塩の水抽出を行ない、テンターで水分の
乾燥と熱処理を行なって、厚さ６μｍのフィルムを得
た。この間にフィルムの長手方向と幅方向にそれぞれ
１．２倍、１．３倍延伸を行ない、２８０℃で１．５分
間乾燥と熱処理を行なった後、２０℃／秒の速度で徐冷
した。このフィルムの走行性、電磁変換特性を測定する
と共に良好であった。
【００３６】実施例２ 一次粒径１３ｎｍの乾式アルミナ５重量部、水分率１０
０ｐｐｍのＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）９５重量部
をジェットアジターを使用して、３０００ｒｐｍで３０
分予備分散しスラリー化した。次に、ＡＰＶ ＧＡＵＬ
ＩＮ社製Ｍ３−１０ＴＢＳ型圧力ホモジナイザーを７８
０kg/cm2に設定し、予備分散したスラリーを分散処理
(通液２回)した。平均粒径は０．２３μｍであり、粒径
が０．６９μｍを超える粒子の割合は１８％であった。
０ｐｐｍのＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）９５重量部
をジェットアジターを使用して、３０００ｒｐｍで３０
分予備分散しスラリー化した。次に、ＡＰＶ ＧＡＵＬ
ＩＮ社製Ｍ３−１０ＴＢＳ型圧力ホモジナイザーを７８
０kg/cm2に設定し、予備分散したスラリーを分散処理
(通液２回)した。平均粒径は０．２３μｍであり、粒径
が０．６９μｍを超える粒子の割合は１８％であった。
【００３７】次に、実施例１と同様の冷却ジャケット付
き重合槽を使用して、水分率１００ｐｐｍのＮＭＰに芳
香族ジアミン成分として８０モル％に相当する２−クロロ
−ｐ−フェニレンジアミンと、２０モル％に相当する４，
４’−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解させ、これ
に芳香族ジアミンに対して９８．７モル％に相当する２−
クロロテレフタル酸ジクロリドを添加したのち、実施例
１と同様にして重合を重合を開始し完了した。副生した
塩化水素を炭酸リチウムで中和し、ポリマ濃度１１．２
wt％、溶液粘度３４４０ポイズのポリマ溶液を得た。こ
れに上記スラリーをアルミナ分がポリマに対して２．５
wt％になるよう添加し製膜原液とした。
き重合槽を使用して、水分率１００ｐｐｍのＮＭＰに芳
香族ジアミン成分として８０モル％に相当する２−クロロ
−ｐ−フェニレンジアミンと、２０モル％に相当する４，
４’−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解させ、これ
に芳香族ジアミンに対して９８．７モル％に相当する２−
クロロテレフタル酸ジクロリドを添加したのち、実施例
１と同様にして重合を重合を開始し完了した。副生した
塩化水素を炭酸リチウムで中和し、ポリマ濃度１１．２
wt％、溶液粘度３４４０ポイズのポリマ溶液を得た。こ
れに上記スラリーをアルミナ分がポリマに対して２．５
wt％になるよう添加し製膜原液とした。
【００３８】この原液から、実施例１と同様にして、厚
さ６μｍのフィルムを得た。このフィルムの走行性、電
磁変換特性を測定すると共に良好であった。
さ６μｍのフィルムを得た。このフィルムの走行性、電
磁変換特性を測定すると共に良好であった。
【００３９】実施例３ 実施例１と同様の方法で、乾式シリカを一次粒径２１ｎ
ｍの乾式の二酸化チタンに変えて、粒子の分散(通液２
回、平均粒径０．２１μｍ、０．６３μｍを超える割合
が２２％)、重合を行ない、フィルムを作成した。この
フィルムの走行性、電磁変換特性を測定すると共に良好
であった。
ｍの乾式の二酸化チタンに変えて、粒子の分散(通液２
回、平均粒径０．２１μｍ、０．６３μｍを超える割合
が２２％)、重合を行ない、フィルムを作成した。この
フィルムの走行性、電磁変換特性を測定すると共に良好
であった。
【００４０】実施例４ 実施例２と同様の方法で、乾式アルミナを一次粒径３０
ｎｍの乾式の酸化ジルコニウムに変えて、粒子の分散
(通液３回、平均粒径０．３１μｍ、０．９３μｍを超
える割合が１１％)を行なった。重合前に得られると予
想されるポリマに対して粒子が２．５wt％となるよう重
合槽に添加し、以降は実施例２と同様に重合を行ない、
フィルムを作成した。このフィルムの走行性、電磁変換
特性を測定すると共に良好であった。
ｎｍの乾式の酸化ジルコニウムに変えて、粒子の分散
(通液３回、平均粒径０．３１μｍ、０．９３μｍを超
える割合が１１％)を行なった。重合前に得られると予
想されるポリマに対して粒子が２．５wt％となるよう重
合槽に添加し、以降は実施例２と同様に重合を行ない、
フィルムを作成した。このフィルムの走行性、電磁変換
特性を測定すると共に良好であった。
【００４１】比較例１ 一次粒径１６ｎｍの乾式シリカ５重量部、水分率２００
ｐｐｍのＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）９５重量部を
ジェットアジターを使用して、３５００ｒｐｍで３時間
分散しスラリー化とした。平均粒径は０．１４μｍであ
り、粒径０．４２μｍを超える粒子の割合は３７％であ
った。
ｐｐｍのＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）９５重量部を
ジェットアジターを使用して、３５００ｒｐｍで３時間
分散しスラリー化とした。平均粒径は０．１４μｍであ
り、粒径０．４２μｍを超える粒子の割合は３７％であ
った。
【００４２】次に、実施例１と同様にして、ポリマ濃度
１０．６wt％、溶液粘度３５６０ポイズのポリマ溶液を
得たのち、これに上記スラリーをシリカ分がポリマに対
して２wt％になるよう添加し製膜原液とした。
１０．６wt％、溶液粘度３５６０ポイズのポリマ溶液を
得たのち、これに上記スラリーをシリカ分がポリマに対
して２wt％になるよう添加し製膜原液とした。
【００４３】この原液から、実施例１と同様にして、厚
さ６μｍのフィルムを得た。このフィルムの走行性、電
磁変換特性を測定すると共に不良であった。
さ６μｍのフィルムを得た。このフィルムの走行性、電
磁変換特性を測定すると共に不良であった。
【００４４】比較例２ 一次粒径２１ｎｍの乾式の二酸化チタン５重量部、水分
率２３０ｐｐｍのＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）９５
重量部をジェットアジターを使用して、３０００ｒｐｍ
で３０分予備分散しスラリー化した。次に、ＡＰＶ Ｇ
ＡＵＬＩＮ社製Ｍ３−１０ＴＢＳ型圧力ホモジナイザー
を１３０kg/cm2に設定し、予備分散したスラリーを分散
処理(通液１回)した。平均粒径は０．２８μｍであり、
粒径０．８４μｍを超える粒子の割合は３５％であっ
た。
率２３０ｐｐｍのＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）９５
重量部をジェットアジターを使用して、３０００ｒｐｍ
で３０分予備分散しスラリー化した。次に、ＡＰＶ Ｇ
ＡＵＬＩＮ社製Ｍ３−１０ＴＢＳ型圧力ホモジナイザー
を１３０kg/cm2に設定し、予備分散したスラリーを分散
処理(通液１回)した。平均粒径は０．２８μｍであり、
粒径０．８４μｍを超える粒子の割合は３５％であっ
た。
【００４５】次に、実施例１と同様にして、ポリマ濃度
１０．６wt％、溶液粘度３５６０ポイズのポリマ溶液を
得たのち、これに上記スラリーをシリカ分がポリマに対
して２wt％になるよう添加し製膜原液とした。
１０．６wt％、溶液粘度３５６０ポイズのポリマ溶液を
得たのち、これに上記スラリーをシリカ分がポリマに対
して２wt％になるよう添加し製膜原液とした。
【００４６】この原液から、実施例１と同様にして、厚
さ６μｍのフィルムを得た。このフィルムの走行性、電
磁変換特性を測定すると共に不良であった。
さ６μｍのフィルムを得た。このフィルムの走行性、電
磁変換特性を測定すると共に不良であった。
【００４７】
【発明の効果】本発明のように、芳香族ポリアミド組成
物中の粒子の粒径分布をコントロールすることによりフ
ィルムへの加工性に優れた芳香族ポリアミド組成物とな
り、そらに、厳しい環境下での耐久性や走行性の優れた
フィルムが得られる。
物中の粒子の粒径分布をコントロールすることによりフ
ィルムへの加工性に優れた芳香族ポリアミド組成物とな
り、そらに、厳しい環境下での耐久性や走行性の優れた
フィルムが得られる。
【００４８】また、本発明の芳香族ポリアミド組成物か
ら得られるフイルムは、小型化、薄型化が可能であり、
コンパクトに大容量のデータを記録することができ、ビ
デオ、オーディオ用にはもちろん、コンピュータのデー
タテープなどのデジタル記録材としても好適であり、ア
ウトドアユーズのビデオカメラ用テープなどにも好適で
ある。さらに、ＴＡＢ実装基板などのフィルム基板や感
熱転写記録用転写材あるいはフィルムコンデンサなどの
用途にも好適に用いることができる。
ら得られるフイルムは、小型化、薄型化が可能であり、
コンパクトに大容量のデータを記録することができ、ビ
デオ、オーディオ用にはもちろん、コンピュータのデー
タテープなどのデジタル記録材としても好適であり、ア
ウトドアユーズのビデオカメラ用テープなどにも好適で
ある。さらに、ＴＡＢ実装基板などのフィルム基板や感
熱転写記録用転写材あるいはフィルムコンデンサなどの
用途にも好適に用いることができる。
Claims (7)
- 【請求項１】平均粒子径をＡ(μｍ)としたとき、粒径が
３Ａ(μｍ)を越える粒子の割合が３０wt％以下であるこ
とを特徴とする芳香族ポリアミド組成物。 - 【請求項２】芳香族ポリアミドに対して０．００１wt％
以上１０wt％以下の無機粒子を含有することを特徴とす
る請求項１に記載の芳香族ポリアミド組成物。 - 【請求項３】芳香族ポリアミドに対して０．００１wt％
以上１０wt％以下の有機粒子を含有することを特徴とす
る請求項１または２に記載の芳香族ポリアミド組成物。 - 【請求項４】圧力式ホモジナイザーを用いて分散処理し
た粒子スラリーを芳香族ポリアミド溶液に添加すること
を特徴とする請求項１、２または３に記載の芳香族ポリ
アミド組成物の製造方法。 - 【請求項５】圧力式ホモジナイザーを用いて分散処理し
た粒子スラリーを、あらかじめ重合前にモノマの溶液に
添加しておくことを特徴とする請求項１、２または３に
記載の芳香族ポリアミド組成物の製造方法。 - 【請求項６】請求項１、２または３に記載の芳香族ポリ
アミド組成物からなることを特徴とするフィルム。 - 【請求項７】請求項６に記載のフィルムの少なくとも一
面に磁性層を形成したことを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9081736A JPH10279796A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 芳香族ポリアミド組成物およびその製造方法、それからなるフィルム、および、磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9081736A JPH10279796A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 芳香族ポリアミド組成物およびその製造方法、それからなるフィルム、および、磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10279796A true JPH10279796A (ja) | 1998-10-20 |
Family
ID=13754725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9081736A Pending JPH10279796A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 芳香族ポリアミド組成物およびその製造方法、それからなるフィルム、および、磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10279796A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006249272A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Toray Ind Inc | 芳香族ポリアミドの製造方法、組成物及びそれからなるフィルム |
| JP2012082392A (ja) * | 2010-09-15 | 2012-04-26 | Toray Ind Inc | 全芳香族ポリアミドフィルム、その製造方法および積層体 |
-
1997
- 1997-03-31 JP JP9081736A patent/JPH10279796A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006249272A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Toray Ind Inc | 芳香族ポリアミドの製造方法、組成物及びそれからなるフィルム |
| JP2012082392A (ja) * | 2010-09-15 | 2012-04-26 | Toray Ind Inc | 全芳香族ポリアミドフィルム、その製造方法および積層体 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040924 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041221 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050426 |