JP2000344914A

JP2000344914A - 粗さ可変フィルム

Info

Publication number: JP2000344914A
Application number: JP2000098098A
Authority: JP
Inventors: Akimitsu Tsukuda; 佃　　明光; Mitsuhiro Horiuchi; 光弘堀内; Masanori Sueoka; 雅則末岡
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1999-04-02
Filing date: 2000-03-31
Publication date: 2000-12-12

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】加工時の熱処理により表面粗さを大きくするフ
ィルムを提供する。【解決手段】有機高分子体からなるフィルムにおいて、
少なくとも片面の熱処理前の平均粗さＲａ１と、熱処理
後の平均粗さＲａ２の関係をＲａ２／Ｒａ１＞１とす
る。有機高分子体が、芳香族ポリアミドを７０モル％以
上含有するものであり、少くとも一方向のヤング率が７
ＧＰａ以上である可変フィルム。更に、２００℃、１分
間の熱処理前後の平均粗さが、下記式を満足し且つＲａ
１が０．５〜１５ｍｍである可変フィルム。１．１≦Ｒａ２／Ｒａ１≦５

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、加工時に目的に応
じて表面粗さを調整することの出来る粗さ可変フィルム
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】有機高分子フィルムは、工業材料として
広く使用されている。その用途としては、磁気記録媒体
のベースフィルム、ＦＰＣ、ＴＡＢ、太陽電池、コンデ
ンサー等電気、絶縁用途のベースフィルム、パッケージ
等の包装用途等枚挙にいとまがない。こうした用途全て
において、その表面性は重要な意味を持つ。

【０００３】例えば、磁気記録媒体においては、走行
性、加工性を確保するためには、表面が粗い方が好まし
く、一方、電磁変換特性を向上させるためには表面は平
滑な方が好ましい。こうした要請に応えるべく、フィル
ムの表面形成については、これまで様々な手法、形態が
提案されている。

【０００４】その手法としては、フィルムを形成するポ
リマー中に無機あるいは有機粒子を含有せしめる方法
（例えば、特開昭６０ー１２７５２３号公報、特開昭６
０ー２０１９１４号公報）、フィルム成形時あるいは成
形後に、微細粒子を含有したスラリーをコーティングし
表面突起を形成する方法（例えば、特開平３ー１１９５
１２号公報）が代表的なものとして挙げられ、更に両面
の粗さを規制する方法等が提案されている（例えば、特
開平１−２４７１６２号公報）。こうした、従来の方法
においては一旦形成されたフィルム表面はその後の加工
工程を経ても不変であり、平滑なものは平滑なまま、粗
いものは粗いままで最終製品に加工されてきた。従っ
て、フィルムにおいては、その用途の要請に応じてそれ
ぞれ個別の表面形成が為されてきた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、用途に
応じて個別に表面設計を行うため、品種が増大し、コス
トアップの要因となる。また、加工工程と製品で要求さ
れる滑り性、平滑性など表面に関する要求が異なる場合
は、従来の方法では最早対処できない。例えば、塗布型
磁気記録媒体の製造においては、磁性層、バックコート
層の塗布時には、塗剤を均一に塗布するために平滑な面
が好ましいが、製品とした場合には、滑り性を確保する
ためにある程度粗い面が必要とされる。

【０００６】そこで本発明は、熱処理を加えることによ
り、フィルムの表面粗さを粗くして、加工時、製品使用
時にそれぞれ必要な表面粗さに調整できるフィルムを提
供することをその目的とするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、有機高分子体
からなるフィルムにおいて、少なくとも片面の熱処理前
の平均粗さＲａ１と、熱処理後の平均粗さＲａ２が、
（Ｉ）式を充たすことを特徴とする粗さ可変フィルムで
ある。

【０００８】Ｒａ２／Ｒａ１＞１（Ｉ）

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の有機高分子体は、特に限
定はなく、ポリエステル、脂肪族ポリアミド、ポリエチ
レン、ポリプロピレンなどのいわゆる溶融製膜法により
成形される有機高分子体、芳香族ポリアミド、芳香族ポ
リイミドなどのいわゆる溶液製膜法により成形される有
機高分子体などが例として挙げられる。この中でも、フ
ィルムの強靱さの点から、芳香族ポリアミドであること
が特に好ましい。

【００１０】芳香族ポリアミドとしては、次の一般式
（１）および／または一般式（２）で表わされる繰り返
し単位を５０モル％以上含むものが好ましく、７０モル
％以上からなるものがより好ましい。その他の成分とし
て、他の繰り返し単位が共重合、またはブレンドされて
いてもよい。

【００１１】

【化１】

【００１２】

【化２】ここで、Ａｒ₁，Ａｒ₂、Ａｒ₃は例えば、

【００１３】

【化３】などが挙げられる。

【００１４】Ｘ、Ｙは −Ｏ−，−ＣＨ₂−，−ＣＯ−，−ＳＯ₂−、−Ｓ−，−
Ｃ（ＣＨ₃）₂− 等から選ばれるが、これらに限定されるものではない。
更にこれらの芳香環上の水素原子の一部が、フッ素、塩
素、臭素などのハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、メ
チル基、エチル基、プロピル基などのアルキル基（特に
メチル基）、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、
イソプロポキシ基などのアルコキシ基などの置換基で置
換されているものも含み、また、重合体を構成するアミ
ド結合中の水素が他の置換基によって置換されているも
のも含む。

【００１５】特性面からは上記の芳香環がパラ配向位で
結合されたものが、全芳香環の５０％以上、好ましくは
７５％以上を占める重合体が、フィルムの剛性が高く耐
熱性も良好となるため好ましい。ここで言うパラ配向位
とは結合位が直線となるものである。また芳香環上の水
素原子の一部がハロゲン基（特に塩素）で置換された芳
香環が全体の３０％以上であると耐湿性が向上し、吸湿
による寸法変化、剛性低下などの特性が改善されるため
に好ましい。

【００１６】また、本発明の粗さ可変フィルムは、用途
に応じて粒子を０．０００１〜３．０重量％含有するこ
とも可能である。

【００１７】粒子としては、有機粒子、無機粒子何れで
も差し支えなく、例えば架橋ポリビニルベンゼン、アク
リル、架橋ポリスチレン、ポリエステル、ポリイミド、
ポリアミド、フッ素樹脂などの有機高分子からなる粒
子、コロイダルシリカ、酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カーボンブラ
ック、ゼオライト等の無機粒子、あるいは上記有機高分
子粒子に他の有機物で被覆等の各種処理を施した粒子、
あるいは上記無機粒子の表面に上記の有機高分子で被覆
等の各種処理を施した粒子等が挙げられる。粒子径とし
ては、５〜１００ｎｍのものが好ましく、より好ましく
は１０〜５０ｎｍ，更に好ましくは１５〜３０ｎｍであ
り、単分散粒子を用いることが好ましい。また、これら
の中から、複数の粒子を組み合わせて用いても良く、ま
た大きさの異なる粒子を組み合わせて使用しても差し支
えない。粒子の含有量は、用途により適切に設計される
ものであるが、特に磁気記録媒体用途に用いる場合には
フィルムの少なくとも片面の最外層において０. ０００
１〜１．０重量％とするのが好ましく、より好ましくは
０．００１〜０．２重量％、更に好ましくは０．００５
〜０．１重量％である。

【００１８】本発明の粗さ可変フィルムは均一な突起を
形成させることが好ましいので、粒子形状としては球形
粒子が好ましく、また粒径の均一なものを使用すること
が好ましい。詳しくは平均粒子径をＤとした時の粒径分
布の相対標準偏差σ（標準偏差／平均粒子径）が、σ≦
０．３を充たすことが好ましく、より好ましくはσ≦
０．１５である。

【００１９】上記の粒子突起のフィルム表面における突
起個数は、用途により適切に設計されるものであるが、
突起個数が、０．１×１０⁴個／ｍｍ²以上２０×１０⁴
個／ｍｍ²以下、より好ましくは、０．３×１０⁴個／ｍ
ｍ²以上１０×１０⁴個／ｍｍ ²以下、更に好ましくは、
０．７×１０⁴個／ｍｍ²以上２×１０⁴個／ｍｍ²以下で
あると、特に磁気記録媒体の基体として用いた場合、滑
り性を更に向上させることができるため好ましい。

【００２０】また、上記粒子突起の平均突起高さが１０
ｎｍ以上７５ｎｍ以下であると、フィルムの滑り性を更
に向上させることができるので好ましい。より好ましく
は２０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であり、更に好ましくは３
０ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。

【００２１】本発明の粗さ可変フィルムは上記組成物を
主要成分とするが、本発明の目的を阻害しない範囲で、
酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤、核生成剤
等の無機または有機の添加剤がブレンドされていてもよ
い。

【００２２】本発明の粗さ可変フィルムは、厚みが１〜
２０μｍの薄膜フィルムである場合に、本発明の効果を
より奏することができるので好ましい。より好ましくは
２〜１０μｍ、更に好ましくは、２．５〜７μｍであ
る。

【００２３】本発明の粗さ可変フィルムは、少なくとも
片面の熱処理前の平均粗さＲａ１と、熱処理後の平均粗
さＲａ２が、（Ｉ）式を充たすことが必要である。

【００２４】Ｒａ２／Ｒａ１＞１（Ｉ）Ｒａ２／Ｒａ１は好ましくは、１．３以上であり、より
好ましくは１．５以上である。Ｒａ２／Ｒａ１の上限は
特に定められるものではないが、大きすぎると表面うね
りが非常に大きくなり、実用的でなくなる場合があるの
で、５以下が好ましく、より好ましくは３以下である。

【００２５】Ｒａ１の大きさは、用途により適切に設計
されることが好ましいが、０．３ｎｍから５００ｎｍが
好ましく、より好ましくは、０．５ｎｍから５０ｎｍの
範囲である。特に磁気記録媒体に使用されるときは、
０．５ｎｍから１５ｎｍの範囲であることが好ましい。

【００２６】本発明でいう熱処理とは、選択された有機
高分子体の種類とフィルム加工時および製品時に要求さ
れる表面粗さにより、選定されるものである。例えば、
芳香族ポリアミドの場合、１２０℃から３５０℃の範囲
で調整を行うことが好ましく、より好ましくは１５０℃
から２８０℃、更に好ましく２００℃から２５０℃の範
囲である。特に芳香族ポリアミドフィルムを磁気記録媒
体用ベースフィルムとして用いる場合、塗剤塗布の均一
性の確保と製品での滑り性を両立させるためには、２０
０℃、１分間での熱処理後の平均粗さＲａ２と熱処理前
の平均粗さＲａ１が、（ＩＩ）式を充たすことがより好
ましい。１．１≦Ｒａ２／Ｒａ１≦５（ＩＩ）更に好ましくは、１．３≦Ｒａ２／Ｒａ１≦３であり、
最も好ましくは１．３≦Ｒａ２／Ｒａ１≦２である。上
記の特性を充たすことにより、芳香族ポリアミドの耐熱
性、剛性を十分に活かしたうえに、加工性、磁気特性に
優れた磁気記録媒体用、特に塗布型磁気記録媒体用ベー
スフィルムが得られることとなる。

【００２７】更に本発明の粗さ可変フィルムは、少なく
とも一方向のヤング率が７ＧＰａであることが、近年ま
すます顕著になってきている基体フィルムの薄膜化を達
成するため好ましい。例えば磁気テープの出力は、テー
プとヘッドとのヘッドタッチ性の向上に伴って上がる
が、そのために基体フィルムの高ヤング率化が求められ
る。記録方法が固定ヘッド式の場合は長手方向の、ヘリ
カルスキャン方式の場合は幅方向のヤング率が特に必要
であり、基体フィルムの少なくとも一方向のヤング率が
７Ｐａ以上であると、高出力が得られる。尚、より好ま
しくは９ＧＰａ以上、更に好ましくは１１ＧＰａ以上で
ある。また、全ての方向のヤング率が７ＧＰａ以上であ
ることが好ましいのは言うまでもない。ヤング率の上限
は特に限定されるものではないが、通常３０ＧＰａ程度
である。

【００２８】Ｒａ２／Ｒａ１およびヤング率を上記範囲
とする点からも、本発明においては有機高分子体が芳香
族ポリアミドであって、更にその芳香環がパラ配向性を
有しているものが、全芳香環の５０％以上、より好まし
くは７５％以上、更に好ましくは８０％以上、一層好ま
しくは９０％以上をしめていることが好ましい。

【００２９】また、本発明の粗さ可変フィルムは、加熱
処理後のフィルム表面上に形成される高さ５ｎｍ以上の
突起個数が２×１０⁵個／ｍｍ²以上であることが好まし
い。突起個数がこの範囲にあると、フィルム等の製造時
に搬送性、スリット性が良好となり、また、磁気記録媒
体、特に蒸着型磁性層を形成した磁気記録媒体としたと
きの走行性、耐久性が良好となる。突起個数は、より好
ましくは、１×１０⁶個／ｍｍ²以上であり、さらに好ま
しいのは３×１０⁶個／ｍｍ²以上、最も好ましいのは５
×１０⁶個／ｍｍ²以上である。突起個数の上限は特に限
定されないが、１０⁹個／ｍｍ²を超えると磁気記録媒体
としたときに、かかる磁気記録媒体が使用されるシステ
ムによってはノイズが発生することがある。更に、高さ
５０ｎｍ以上の突起が２×１０⁵個／ｍｍ²以下であり、
高さ５ｎｍの水平面で切った突起の断面積が、総面積の
０．５〜２０％の範囲にあることが一層好ましい。高さ
５０ｎｍ以上の突起が２×１０⁵個／ｍｍ²を超える場
合、磁気記録媒体とした時の初期出力が低く、ドロップ
アウトが多発することがある。より好ましくは１×１０
⁵個／ｍｍ²以下、更に好ましくは５×１０⁴個／ｍｍ²以
下である。個数の下限については、０個／ｍｍ²である
が、使用用途によっては摩擦係数を低下させるために１
０個／ｍｍ²程度あることが好ましい場合もある。ま
た、高さ５ｎｍの水平面で切った突起の断面積が、総面
積の０．５％未満の場合、繰り返し走行させた場合、ヘ
ッドやガイドピンとの摺動時に突起が削れ易くなり耐久
性が低下することがあり、２０％を越える場合、ヘッド
やガイドピンとの接触面積が大きくなり耐久性が低下す
ることがある。より好ましくは１．０〜１５％、更に好
ましくは２．０〜１０％、最も好ましくは、２．０〜
５．０％である。

【００３０】また、フィルム表面において高さ１０ｎｍ
以上の突起は１×１０⁵個／ｍｍ²以上、より好ましくは
５×１０⁵個／ｍｍ²以上、更に好ましくは１×１０⁶個
／ｍｍ²以上で、高さ１０ｎｍの水平面で切った突起の
断面積が、総面積の０．０１〜１０％、より好ましくは
０．０５〜８％、更に好ましくは０．１〜７％であると
電磁変換特性および耐久性に、より向上が見られるため
好ましい。突起個数の上限は特に限定されないが、５×
１０⁸個／ｍｍ²を超えると磁気記録媒体としたときにか
かる磁気記録媒体が使用されるシステムによってはノイ
ズが発生することがある。

【００３１】更に、フィルム表面において高さ１５ｎｍ
以上の突起は２×１０⁴個／ｍｍ²以上、より好ましくは
５×１０⁴個／ｍｍ²以上、更に好ましくは１×１０⁵個
／ｍｍ²以上で、高さ１５ｎｍの水平面で切った突起の
断面積が、総面積の５％以下、より好ましくは３％以
下、更に好ましくは０．００１〜３％であると電磁変換
特性および耐久性に更に向上が見られる。突起個数の上
限は特に限定されないが、３×１０⁸個／ｍｍ²を超える
と磁気記録媒体としたときに、かかる磁気記録媒体が使
用されるシステムによってはノイズが発生することがあ
る。

【００３２】本発明の粗さ可変フィルムの少なくとも一
方向の伸度は１０％以上、より好ましくは２０％以上、
更に好ましくは３０％以上であると適度な柔軟性を持つ
ので好ましい。伸度の上限は通常１００％程度である。

【００３３】フィルムの吸湿率は５％以下、より好まし
くは３％以下、更に好ましくは２％以下であると、磁気
記録媒体用途にて湿度変化によるテープの伸縮が抑えら
れ、良好な出力特性を保てるので好ましい。吸湿率の下
限については、特に限定されないが、あまりに低くしよ
うとすると他の物性に悪影響を及ぼすことがあるため、
通常０．３％程度である。

【００３４】更にフィルムの２００℃、１０分間での熱
収縮率は３％以下が好ましく、より好ましくは１．５％
以下であると、磁気記録媒体用途にて温度変化によるテ
ープの伸びが抑えられ、良好な出力特性を保てるので好
ましい。熱収縮率の下限は、通常０％である。

【００３５】本発明の粗さ可変フィルムの少なくとも片
面は無欠点性の高い面であることが、磁気記録媒体など
の用途に使用される場合好ましい。すなわちフィルムの
一方の面をＡ面、他方の面をＢ面とした場合、少なくと
もＡ面において、高さｈ（ｎｍ）の粗大突起個数（ａ；
個／１００ｃｍ² ）が下記式を満足することが好まし
い。

【００３６】ｈ≧２７０ａ＜１００ｈ＞５４０ａ＜７０ｈ＞８１０ａ＜１５ｈ＞１０８０ａ＜５デジタルビデオテ−プのような高密度磁気記録媒体で
は、この範囲を越えるような欠点の多い面では、データ
の欠落の指標であるドロップアウトが多い。上記の式を
満足するため、粒子塗布時において所定の濾過精度を有
するフィルタ−を通過せしめて塗剤中に存在する粗大異
物を除去する方法が好ましい。ここで濾過精度とは、粒
子をポリマ−あるいは溶媒などに分散し、フィルタ−を
通過させた時に、丁度９５％フィルタ−上に補足された
粒子の粒径として定義する。当然この濾過精度の値が小
さくなるほど、より小さな異物の除去が可能となる。濾
過精度としては１０００ｎｍ以下、好ましくは６００ｎ
ｍ以下、さらに好ましくは３００ｎｍ以下である。

【００３７】尚、上記粗大突起の個数は、Ｂ面について
も充たされることが更に好ましい。また、Ａ面における
測定面積０．００２ｍｍ²での３次元表面粗さＳＲａ１
と測定面積１．０ｍｍ２での３次元表面粗さＳＲａ２が
下式を満足することが好ましい。

【００３８】０．８≦ＳＲａ２／ＳＲａ１≦２．５ＳＲａ２／ＳＲａ１が２．５を超えるとフィルム表面に
凹凸状のうねりが発生し、磁気テープとした場合にヘッ
ドタッチが不安定となり出力低下、データの欠落等が発
生することがある。一方、ＳＲａ２／ＳＲａ１が０．８
未満であると、磁気テープの走行性の低下やロール状に
巻いた際のブロッキングを起こすことがある。ＳＲａ２
／ＳＲａ１が下式の範囲内であることがより好ましい。

【００３９】１．１≦ＳＲａ２／ＳＲａ１≦１．８尚、上記ＳＲａ２／ＳＲａ１の範囲は、Ｂ面についても
充たされることが更に好ましい。また、上記の特性は熱
処理後のフィルムにおいても充たされることが好まし
い。

【００４０】ＳＲａ２／ＳＲａ１を上記の範囲に制御す
るためには、例えば以下の方法が有効である。すなわち
フィルムの製造工程において、エンドレスベルト等から
剥離したフィルムに接触するロール面を鏡面とする方法
や、フィルムの溶媒抽出や乾燥が急激に起こるのを防ぐ
ために、例えば溶媒抽出の工程での温度を−１０〜５０
℃の範囲とする方法、エンドレスベルト等から剥離する
際のフィルム中のポリマー濃度を３０〜７０重量％とす
る方法、テンターでの乾燥および熱処理を実施する前段
階で５０〜１００℃の温度にフィルムを予熱する方法、
あるいは上記方法の組み合わせなどが挙げられる。

【００４１】本発明の粗さ可変フィルムは、フレキシブ
ルプリント基板、コンデンサー、プリンタリボン、音響
振動板、太陽電池のベースフィルムなど種々の用途に好
ましく用いられるが、少なくとも片面に磁性層を設けた
磁気記録媒体として用いられると、加工時においてはそ
の平滑性故に磁性塗料の塗布性に優れ、また、製品時に
おいては滑り性が良好となるため高出力、高耐久性、無
欠点性を兼ね備えた磁気記録媒体となるため特に好まし
い。

【００４２】磁気記録媒体の形態は、ディスク状、カー
ド状、テープ状等特に限定されないが、本発明の粗さ可
変フィルムの優れた表面性を活かした薄膜形状の具体例
としては、基体であるフィルムの厚みが６．５μｍ以
下、幅が２．３〜１３ｍｍ、長さが１００ｍ／巻以上、
磁気記録媒体としての記録密度（非圧縮時）が８キロバ
イト／ｍｍ²以上の長尺、高密度の磁気テープとした時
に優れた効果をより一層奏することができるので特に好
ましい。ここで定義する記録密度とは、１カセットあた
りの全記録容量を使用されている磁気テープの（長さ×
幅）で除したものである。

【００４３】磁気テープに代表される磁気記録媒体には
近年ますます小型化、高容量化の要請が高いが、高容量
化を実施する上で以下のポイントがある。一つは、基体
の厚さを薄くして長尺化により全体としての記録容量を
向上させる方法であり、もう一つは、トラック幅の狭幅
化、記録波長の短波長化などにより単位面積当たりの記
録容量を向上させる方法であり、一般的にはこれらを併
用する方向にある。

【００４４】フィルムの厚みを薄くする場合には、フィ
ルムの剛性が高いことがもちろん必要であるが、フィル
ムが厚いときに較べてヘッドタッチ、ひいては電磁変換
特性に関わるフィルム表面の寄与が大きくなる。すなわ
ちテープが厚い場合は走行テンション、ヘッドへのタッ
チ圧は高く設定できるため、フィルム表面が無規制なも
のであってもヘッドに安定に接することができるのに対
し、テープの薄膜化を行った場合、走行テンションやヘ
ッドのタッチ圧は低くせざるを得ず、従って支持体表面
が本発明のように規制されたものでないと、ヘッドへの
密着性、走行性が不均一、不安定なものとなるためトラ
ックの位置ずれやシグナルの欠落を発生しやすくなる。
また、データ転送速度の高速化の要請により、従来以上
にヘッドとテープの相対速度が大きくなる傾向にある
が、それによる摩擦熱を必要以上に発生させないために
も、熱処理によって適度な粗さを発現することが可能な
本発明の粗さ可変フィルムは極めて有効である。

【００４５】以上のように本発明の粗さ可変フィルム
は、こうした高容量化の要請に対し好適に応えることの
できる磁気テープとすることができる。基体としての厚
みは好ましくは、５．５μｍ以下、更に好ましくは４．
５μｍ以下であり、磁気記録媒体としての記録密度は好
ましくは２５キロバイト／ｍｍ²以上、更に好ましくは
３４キロバイト／ｍｍ²以上である。

【００４６】また本発明の粗さ可変フィルムを用いた磁
気記録媒体は、民生用、プロ用、Ｄ−１，Ｄ−２，Ｄ−
３等の放送局用、デジタルビデオカセット、ＤＤＳ−
２，３，４、データ８ｍｍ、ＱＩＣ，ＡＩＴ、ＤＬＴ等
のデータストレージ用途に好適に用いることができる
が、データ欠落等の信頼性が最も重視されるデータスト
レージ用途に最適に用いることができる。

【００４７】また磁性層の形成法は、酸化鉄、メタル粉
等の磁性粉を熱硬化性、熱可塑性あるいは放射線硬化性
などのバインダーと混練し塗布、乾燥を行う塗布法、Ｎ
ｉ、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｆｅ、γ−Ｆｅ₂Ｏ₃などの金属または
それらの合金を蒸着、スパッタリング、イオンプレーテ
ィング法などにより基材フィルム上に直接磁性金属薄膜
層を形成する乾式法のいずれの方式も採用できる。乾式
法を採用した場合、得られた磁気記録媒体の更なる耐久
性向上、滑り性付与を目的としてダイアモンド・ライク
・コーティングのような保護層、更にその上に潤滑層を
形成してもよい。

【００４８】また、磁化方式については、水平磁化、垂
直磁化のいずれをも問わず、更に光記録テープにも好適
に使用できる。

【００４９】本発明の粗さ可変フィルムは、単層であっ
ても、多層であっても差し支えない。多層の場合、少な
くとも一面の最外層において熱処理前の平均粗さＲａ１
と熱処理後の平均粗さＲａ２の比が本発明の範囲であれ
ばよい。更にその積層厚みが０．３μｍ以上であると本
発明の効果を十分に奏することができるので好ましい。

【００５０】次に本発明の粗さ可変フィルムの製造法に
ついて、基体となる有機高分子体が芳香族ポリアミドで
ある場合について記すが、これに限定されるものではな
い。

【００５１】本発明の粗さ可変フィルムを得る第一の方
法について記す。

【００５２】まず、ポリマーであるが、前述した芳香族
ポリアミドに、後述する異種重合体を含有せしめること
が好ましい。

【００５３】芳香族ポリアミドを、酸クロリドとジアミ
ンから得る場合には、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチルホ
ルムアミド（ＤＭＦ）などの非プロトン性有機極性溶媒
中で、溶液重合したり、水系媒体を使用する界面重合な
どで合成される。

【００５４】この時、低分子量物の生成を抑制するた
め、反応を阻害するような水、その他の物質の混入は避
けるべきであり、効率的な攪拌手段をとることが好まし
い。また、原料の当量性は重要であるが、製膜性を損な
う恐れのある時は、適当に調整することができる。ま
た、溶解助剤として塩化カルシウム、塩化マグネシウ
ム、塩化リチウム、臭化リチウム、硝酸リチウムなどを
添加しても良い。

【００５５】単量体として芳香族ジ酸クロリドと芳香族
ジアミンを用いると塩化水素が副生するが、これを中和
する場合には、水酸化カルシウム、水酸化リチウム、炭
酸カルシウム、炭酸リチウムなどの周期律表Ｉ族かＩＩ
族のカチオンと水酸化物イオン、炭酸イオンなどのアニ
オンからなる塩に代表される無機の中和剤、またエチレ
ンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニア、ト
リエチルアミン、トリエタノ−ルアミン、ジエタノ−ル
アミンなどの有機の中和剤が使用される。また、基体フ
ィルムの湿度特性を改善する目的で、塩化ベンゾイル、
無水フタル酸、酢酸クロリド、アニリン等を重合の完了
した系に添加し、ポリマ−の末端を封鎖しても良い。ま
た、イソシアネートとカルボン酸との反応は、非プロト
ン性有機極性溶媒中、触媒の存在下で行なわれる。

【００５６】これらのポリマ溶液はそのまま異種重合体
とのブレンド用原液として使用してもよく、あるいはポ
リマを一度単離してから上記の有機溶媒や、硫酸等の無
機溶剤に再溶解してブレンド用原液を調製してもよい。

【００５７】また、添加させる異種重合体とは、前述の
芳香族ポリアミド以外の繰り返し単位を有する一種以上
の重合体である。異種重合体の含有量は、目的により最
適となるよう決定されるが、芳香族ポリアミドの優れた
機械特性、耐熱性を損なわないため、また、Ｒａ２／Ｒ
ａ１を本発明の範囲に効果的に規制するために、芳香族
ポリアミドと異種重合体の総量に対し、０．１重量％以
上３０重量％未満であることが好ましい。該重量分率が
０．１重量％未満の場合、突起の高さおよび個数が十分
でなく、熱処理の効果が顕著に見られないことがある。
また、３０重量％以上の場合は、表面が大きくうねり実
用に適さないだけではなく、フイルムの機械特性が劣化
することがある。異種重合体の含有量は、用いられる芳
香族ポリアミドと異種重合体の種類、溶解性、分子量、
成形体のサイズ等により適切な設計が為されるべきであ
るが、より好ましくは、０．５重量％以上１０重量％未
満であり、更に好ましくは、１重量％以上６重量％以下
である。

【００５８】かかる異種重合体の種類は、目的の表面を
設計するために適宜選定され、特に限定されるものでは
ないが、芳香族ポリアミドの溶解性パラメーターδａ、
含有される異種重合体の溶解性パラメーターδｂとした
ときに、下式を充たすことが、本発明の目的を達成する
上で好ましい。

【００５９】５０（ＭＪ／ｍ³）^1/2≦δａ≦７０（ＭＪ／ｍ³）^1/2 ２（ＭＪ／ｍ³）^1/2≦｜δａ−δｂ｜≦２０（ＭＪ／ｍ
³）^1/2 ここで言う溶解性パラメーターとは、Ｆｅｄｏｒｓの方
法により計算される値である（計算方法は、例えば、Pr
operties of Polymers, chapter 7(D.W.Van Kreveren
著、1976、Elsevier)等に示されている）。芳香族ポリ
アミド、異種重合体の構造によっては、含有される化学
種のパラメーターが求められていないためＦｅｄｏｒｓ
の方法で計算できないものもあるが、その場合は近似の
化学種を用いることで代用する（例えば、−ＳＯ₂−に
ついてのパラメーターはないが、−Ｓ−と、−Ｏ−，−
Ｏ−の値を用いて代用することとする）。溶解性パラメ
ーターは、異種ポリマー間の相溶性の目安となるパラメ
ーターであり、δａ、δｂが上記の範囲であると、分散
相の大きさが規制され、本発明において好ましい表面突
起を容易に形成することができる。

【００６０】｜δａ−δｂ｜は、より好ましくは、２（ＭＪ／ｍ³）^1/2≦｜δａ−δｂ｜≦１６（ＭＪ／ｍ
³）^1/2 であり、更に好ましくは、２（ＭＪ／ｍ³）^1/2≦｜δａ−δｂ｜≦１２（ＭＪ／ｍ
³）^1/2 である。

【００６１】また、芳香族ポリアミド本来の耐熱性、機
械特性を充分に発揮させるためには異種重合体も耐熱性
に優れることが好ましく、ガラス転移温度または、ＪＩ
Ｓ−Ｄ６４８に記載の熱変形温度が、１５０℃以上、よ
り好ましくは、２００℃以上であることが好ましい。

【００６２】このような異種重合体の例としては、ポリ
スルホン、ポリエーテルスルホン、ポリスルフィドスル
ホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルイミ
ド、ポリフェニレンオキシド、変性ポリフェニレンオキ
シド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケト
ン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、
ポリブチレンテレフタレート、ポリイミドまたはその前
駆体であるポリアミド酸、ポリフッ化ビニリデン、ポリ
メチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリビニルアル
コール等が挙げられるが、形成される表面突起の均一
性、耐熱性の点から、ポリスルホン、ポリエーテルスル
ホン、ポリスルフィドスルホンなどの芳香族ポリスルホ
ン系重合体、芳香族ポリエーテルイミド系重合体、ポリ
フェニレンオキシド、変性ポリフェニレンオキシドなど
のポリフェニレンオキシド系重合体、ポリエーテルケト
ン、ポリエーテルエーテルケトンなどの芳香族ポリケト
ン系重合体、ポリカーボネート系重合体、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどの芳
香族ポリエステル系重合体、ポリイミドまたはその前駆
体であるポリアミド酸を用いる芳香族ポリイミド系重合
体等から選ばれる少なくとも一種の重合体を含有するこ
とが好ましい。この中で特に好ましいのは、芳香族ポリ
スルホン系重合体である。

【００６３】ここでいう芳香族ポリスルホン系重合体と
は、ビスフェノ−ルＡのナトリウム塩と、４，４’−ジ
クロロジフェニルスルホンとの重縮合、４−（４−クロ
ロフェニルスルホニル）フェノ−ルのカリウム塩の重縮
合などにより製造されるポリスルホンに代表される繰り
返し単位中に少なくとも１個のスルホン基−ＳＯ₂−を
有する芳香族ポリスルホン系重合体であり、具体的に
は、下式で表される繰り返し単位を有する公知の芳香族
ポリスルホン系重合体が挙げられ、これらを２種以上用
いても差し支えない。

【００６４】

【化４】ここで、ｎは正の整数であり、５以上１０００以下のも
のが耐熱性および有機溶媒への溶解性の点で好ましい。
また、この中でも特に、

【００６５】

【化５】が均一な突起を形成できる点で好ましい。

【００６６】上記の芳香族ポリスルホン系重合体は、重
量分率で０．１％以上３０％以下、より好ましくは０．
５％以上１０％以下、更に好ましくは、１％以上６％以
下含有させることが望ましい。芳香族ポリスルホン系重
合体は、芳香族ポリアミドとは完全には相溶しないもの
であるが、本発明者らは、ポリマ−溶液とした場合、芳
香族ポリスルホン系重合体が少量であれば相溶性が良好
で、この混合溶液から後述のように注意深く製膜すれ
ば、芳香族ポリアミドと芳香族ポリスルホン系重合体と
の相分離により均一な突起が形成され、更に製膜後の熱
処理により表面粗さを制御しうることを見出したのであ
る。該重量分率が０．１％未満の場合、突起の高さおよ
び個数が十分でなく、熱処理の効果が顕著に見られない
ことがある。また、３０％を越える場合は、表面が大き
くうねり実用に適さないだけではなく、フイルムの機械
特性が劣化することがある。

【００６７】芳香族ポリアミドと異種重合体とのブレン
ド方法としては、芳香族ポリアミドの重合前あるいは重
合後に、ペレット、粉末状の異種重合体を直接あるい
は、溶剤に溶解させて添加しても構わないが、芳香族ポ
リアミドと異種重合体とを溶剤に溶解させた状態でブレ
ンドし、成形用原液とすることが好ましい。芳香族ポリ
アミドと異種重合体を溶解させる溶剤は、それぞれ異な
ったものでも構わないが、コスト、生産性等の工業的メ
リットを勘案すると同種の溶剤が好ましい。このような
溶剤としては、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメチル
アセトアミド、ジメチルホルムアミド、ヘキサメチレン
ホスホルアミド、ジメチルイミダゾリジノン、ジメチル
スルホンなどの有機溶媒や濃硫酸等の鉱酸が挙げられ
る。

【００６８】また、上記工程中に無機あるいは有機粒子
を添加しても良い。

【００６９】本発明の芳香族ポリアミドフィルムを得る
ためにはポリマの固有粘度（ポリマ０．５ｇを硫酸中で
１００ｍｌの溶液として３０℃で測定した値）は、０．
５以上であることが好ましい。

【００７０】次にフィルムの製膜方法について説明す
る。上記のように調製された製膜原液は、濾過精度が６
０００ｎｍ以下のフィルターによって濾過された後、い
わゆる溶液製膜法によりフィルム化が行なわれる。溶液
製膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法があるが、本発明
においては、相分離による表面突起形成を制御しやすい
点で、乾湿式法または乾式法が好ましい。乾湿式法で製
膜する場合は製膜原液を口金からドラム、エンドレスベ
ルト等の支持体上に押し出して薄膜とし、次いでかかる
薄膜層から溶媒を飛散させ薄膜が自己保持性をもつまで
乾燥する。

【００７１】本発明の粗さ可変フィルムを得るには、こ
の乾燥工程条件が重要なポイントの１つであり、得られ
るフィルムの表面性に大きな影響を与える。すなわち、
原液キャスト時の支持体温度Ｔｂ（℃）とキャストフィ
ルム上に導入される熱風温度Ｔａ（℃）が、下式を充た
す範囲であると溶剤乾燥時に発生する対流効果により異
種重合体が、場所によらず表面に析出するために、均
一、微細な表面突起を持つ本発明の芳香族ポリアミド系
フィルムを容易に得ることが可能となる。

【００７２】２０≦Ｔａ−ＴｂＴａ−Ｔｂが２０℃未満では、温度による対流効果が小
さいため、充分な突起を形成できないことがあり、より
好ましくは４０℃以上であり、更に好ましくは５０℃以
上である。Ｔａ−Ｔｂの上限は極端な乾燥斑が発生しな
い範囲として１００℃程度である。

【００７３】支持体としてエンドレスベルトを使用する
場合、エンドレスベルト上下の加熱温度を調整するこ
と、あるいは、フィルム剥離後にエンドレスベルトを冷
却することで、ポリマーキャスト時の温度差を好適に付
与できる。更にキャストフィルムから溶媒を飛散させ、
薄膜を乾燥する際に、脱溶媒速度を３〜２０％／分、好
ましくは５〜１５％／分で乾燥することが一層好まし
い。脱溶媒速度が３％／分未満の場合、突起が扁平にな
り、熱処理前後の平均粗さの比が本発明の範囲を充たさ
ないことがある。また、脱溶媒速度が２０％／分を超え
る場合、粗大突起が多くなり、表面が粗れ、熱処理前後
の平均粗さの比が本発明の範囲を超えることがある。更
に、芳香族ポリアミドあるいは異種重合体の種類により
口金からのキャスト温度を４０℃〜１５０℃の範囲で制
御することにより、ポリマー溶液段階で相分離を起こし
やすい芳香族ポリアミド系ポリマーを溶液中では、相溶
し、成形時に相分離せしめ表面突起を持つフィルムに仕
上げることができる。また、この乾燥工程で用いられる
ドラム、エンドレスベルトの表面欠点頻度を制御するこ
とでベルト接触面の表面性を制御できる。好ましくは径
が３０μｍ以上の表面欠点頻度が０．００１〜０．０２
個／ｍｍ²、より好ましくは０．００２〜０．０１５個
／ｍｍ²である。

【００７４】こうして自己支持性を得たフィルムは、次
いで湿式工程に導入される。湿式浴は一般に水系媒体か
らなるものであり、水の他に有機、無機の溶剤や無機塩
等を含有していてもよい。該浴温度は通常０〜１００℃
で使用され、湿式浴を通すことでフィルム中に含有され
た塩類、溶媒の抽出が行なわれる。ここで湿式浴に導入
されるときのフィルムは未だ充分な表面硬度を持ってい
ないため、湿式浴媒体に不純物等があるとフィルム表面
に付着し表面性が悪化する。このため湿式浴に使用され
る媒体は、濾過精度６０００ｎｍ以下、好ましくは５０
００ｎｍ以下、更に好ましくは３０００ｎｍ以下のフィ
ルターを通して供給されるとよい。これら湿式浴全体を
通過する時間はフィルムの厚みにもよるが１０秒〜３０
分である。さらに必要に応じフィルムの長手方向に延伸
が行なわれる。

【００７５】フィルムは次いでテンターに導入され乾燥
および／または熱処理が行なわれるが、かかる乾燥およ
び／または熱処理条件が本発明の粗さ可変フィルムを得
るための重要な条件の１つである。乾燥および／または
熱処理は、一般にスリット状あるいは円筒状のノズルか
ら熱風をフィルム面に吹き付けることにより行われる
が、その最高温度が異種重合体のガラス転移温度または
熱変形温度（℃：以下Ｔｇと記す）以上、（Ｔｇ＋１０
０）℃以下で行われることが好ましい。より好ましくは
最高温度がＴｇ以上（Ｔｇ＋８０）℃以下であり、更に
好ましくはＴｇ以上（Ｔｇ＋５０）℃である。

【００７６】また、上記最高温度による乾燥および／ま
たは熱処理は、テンター中であれば何れの時点で行われ
ても良い。例えば、一旦乾燥後最高温度による熱処理を
行っても良く、また、最高温度による処理後、更にそれ
以下の温度で熱処理を加えても良い。

【００７７】以上のように形成されるフィルムはその製
膜工程中で、延伸が行なわれるが、延伸倍率は面倍率で
０．８〜２．０（面倍率とは延伸後のフィルム面積を延
伸前のフィルムの面積で除した値で定義する。１以下は
リラックスを意味する。）の範囲内にあることが好まし
い。面倍率が０．８未満であると、フィルム表面が大き
くうねり、実用に適さないことがある。また、延伸倍率
が２．０より高いと、Ｒａ２／Ｒａ１が本発明の範囲を
外れることがある。より好ましくは０．９〜１．１であ
る。以上の工程を経て、ワインダーで巻き取って芳香族
ポリアミド系フィルムが得られる。

【００７８】また、延伸あるいは熱処理後のフィルムを
徐冷する事が有効であり、５０℃／秒以下の速度で冷却
する事が有効である。

【００７９】このようにして得られた本発明の粗さ可変
フィルムは、実質的に無拘束の状態で熱処理を加えるこ
とによりＲａ２／Ｒａ１を本発明の範囲内とすることが
できる。芳香族ポリアミドの場合、熱処理温度は１５０
℃以上２５０℃以下の熱処理を加えることが好ましく、
芳香族ポリアミド、含有される異種重合体の種類によ
り、熱処理条件を変化させることで、所望のＲａ２／Ｒ
ａ１を得ることが可能となる。

【００８０】芳香族ポリアミドを用いる場合、例えば２
層の場合には、重合した芳香族ポリアミド溶液を二分
し、少なくとも一方を上記した本発明で好ましく使用さ
れるポリマーとして積層フィルムとする。３層以上の場
合も同様である。これら積層の方法としては、周知の方
法たとえば、口金内での積層、複合管での積層や、一旦
１層を形成しておいてその上に他の層を形成する方法な
どがある。

【００８１】次に本発明の粗さ可変フィルムを得る第２
の方法について説明する。

【００８２】有機高分子体として第１の方法で述べたも
のと同様の芳香族ポリアミドを使用し、芳香族ポリアミ
ドポリマーの重合中、あるいは重合完了後に、一般式
（３）で表される多官能金属含有物を添加し、更に攪拌
を行う。

【００８３】Ｍ（ＯＲ）ｎ・・・一般式（３）ここで、Ｍは、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ等の金属元素で
あり、Ｒは、ＣＨ₂，Ｃ₂Ｈ₅，Ｃ₃Ｈ₈等の（ＯＲ）とし
て、アルコキシ基を形成するものを指し、ｎは、２から
４の整数である。

【００８４】一般式（３）で表される多官能金属含有物
は、ポリマー中あるいは、成形時に加水分解を生じ、更
に熱をかけることにより架橋重合体となる。例えば、４
官能物である、テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ
₂Ｈ₅）₄）を用いた場合、加水分解により、テトラヒド
ロキシシラン（Ｓｉ（ＯＨ）₄）となり、更に熱処理を
施すことにより重縮合が行われ、シリカ（ＳｉＯ₂）構
造をとる、表面突起としてフィルム表面に表出する。

【００８５】一般式（３）で表される多官能金属含有物
の添加量は、微細突起を形成させる点から、最終生成物
の重量が芳香族ポリアミドの重量に対し０．０１％から
２．０％となるように添加することが好ましく、より好
ましくは０．３％から１．５％、更に好ましくは０．５
％から１．０％である。また、多官能金属含有物をポリ
マーに添加したのち、加水分解を発生させるために、反
応当量の水を添加しても良いが、ポリマー中にすでに含
有される場合は、水を添加する必要はない。

【００８６】次にこのポリマーを用いたフィルムの製膜
方法について説明する。

【００８７】上記のように調製された製膜原液は、濾過
精度が６０００ｎｍ以下のフィルターによって濾過され
た後、いわゆる溶液製膜法によりフィルム化が行なわれ
る。溶液製膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法がある
が、本発明においては、表面突起形成を制御しやすい点
で、乾湿式法または乾式法が好ましい。乾湿式法で製膜
する場合は製膜原液を口金からドラム、エンドレスベル
ト等の支持体上に押し出して薄膜とし、次いでかかる薄
膜層から溶媒を飛散させ薄膜が自己保持性をもつまで乾
燥する。乾燥温度は１００℃以上２２０℃以下の温度で
行われることが好ましく、より好ましくは、１２０℃以
上１８０℃以下の範囲である。温度がこの範囲を超える
と、重縮合が効率的に行われないため表面突起の形成が
不十分となり、本発明の粗さ可変フィルムを得ることが
困難となる。また、この乾燥工程で用いられるドラム、
エンドレスベルトの表面欠点頻度を制御することでベル
ト接触面の表面性を制御できる。好ましくは径が３０μ
ｍ以上の表面欠点頻度が０．００１〜０．０２個／ｍｍ
²、より好ましくは０．００２〜０．０１５個／ｍｍ²で
ある。

【００８８】こうして自己支持性を得たフィルムは、次
いで湿式工程に導入される。湿式浴は一般に水系媒体か
らなるものであり、水の他に有機、無機の溶剤や無機塩
等を含有していてもよい。該浴温度は通常０〜１００℃
で使用され、湿式浴を通すことでフィルム中に含有され
た塩類、溶媒の抽出が行なわれる。ここで湿式浴に導入
されるときのフィルムは未だ充分な表面硬度を持ってい
ないため、湿式浴媒体にコンタミ等があるとフィルム表
面の付着し表面性が悪化する。このため湿式浴に使用さ
れる媒体は、濾過精度６０００ｎｍ以下、好ましくは５
０００ｎｍ以下、更に好ましくは３０００ｎｍ以下のフ
ィルターを通して供給されるとよい。これら湿式浴全体
を通過する時間はフィルムの厚みにもよるが１０秒〜３
０分である。さらに必要に応じフィルムの長手方向に延
伸が行なわれる。

【００８９】フィルムは次いでテンターに導入され乾燥
および／または熱処理が行なわれる。本発明の粗さ可変
フィルムを得るためには、上記の重縮合による突起の形
成度を制御することが重要であり、そのために熱処理温
度を２００℃以上３５０℃以下とすることが重要であ
る。熱処理温度が２００℃未満であると重縮合が進行し
ないため、Ｒａ２／Ｒａ１が本発明の範囲を超えること
があり、３５０℃を超えると、重縮合が完了してしまう
ため、同様に本発明の範囲を超えることがある。

【００９０】以上のように形成されるフィルムはその製
膜工程中で、機械特性、耐熱性の向上のために延伸が行
なわれるが、延伸倍率は面倍率で０．８〜８．０（面倍
率とは延伸後のフィルム面積を延伸前のフィルムの面積
で除した値で定義する。１以下はリラックスを意味す
る。）の範囲内にあることが好ましい。面倍率が０．８
未満であると、フィルム表面が大きくうねり、実用に適
さないことがある。また、延伸倍率が８．０より高い
と、フィルムが脆化することがある。より好ましくは
０．９〜１．８である。以上の工程を経て、ワインダー
で巻き取って芳香族ポリアミド系フィルムが得られる。

【００９１】また、延伸あるいは熱処理後のフィルムを
徐冷する事が有効であり、５０℃／秒以下の速度で冷却
する事が有効である。

【００９２】このようにして得られた本発明の粗さ可変
フィルムは、実質的に無拘束の状態で熱処理を加えるこ
とによりＲａ２／Ｒａ１を本発明の範囲内とすることが
できる。芳香族ポリアミドの場合、熱処理温度は１５０
℃以上２５０℃以下の熱処理を加えることが好ましく、
芳香族ポリアミド、含有される金属含有物の種類、添加
量により、熱処理条件を変化させることで、所望のＲａ
２／Ｒａ１を得ることが可能となる。

【００９３】芳香族ポリアミドを用いる場合、例えば２
層の場合には、重合した芳香族ポリアミド溶液を二分
し、少なくとも一方を上記した本発明で好ましく使用さ
れるポリマーとして積層フィルムとする。３層以上の場
合も同様である。これら積層の方法としては、周知の方
法たとえば、口金内での積層、複合管での積層や、一旦
１層を形成しておいてその上に他の層を形成する方法な
どがある。

【００９４】次に、本発明における各特性値について、
その測定法および評価基準を説明する。

【００９５】（１）平均粗さ（Ｒａ）、突起個数、突起
高さ、突起断面積割合について：原子間力顕微鏡（ＡＦ
Ｍ）を用いて以下の条件で、場所を変えて測定を１０回
行う。装置：NanoScopeIII AFM(Digital Instruments社製）カンチレバー：シリコン単結晶走査モード：タッピングモード走査範囲：５μｍ×５μｍ走査速度：０．５Ｈｚ測定環境：温度２５℃、相対湿度５５％Ｒａ、突起個数については、上記測定で得られた値の平
均値とする。一定の高さの水平面で切った突起の断面積
の総面積に対する割合は、平坦面から、一定の高さの平
坦面と平行な断面で切断したときの断面積を上記のＡＦ
Ｍ測定より求め、その断面積を測定面積で除した値に１
００を乗じたものとする。尚、走査電子顕微鏡にてシャ
ドーイング（５°）をかけた像を倍率３００００倍以上
で観察し、その影の長さより突起個数、突起高さを求め
ても良い。

【００９６】（２）引張りヤング率・伸度フィルムを幅１０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切断し、チャ
ック間距離１００ｍｍにして引張速度３００ｍｍ／分、
チャート速度５００ｍｍ／分、温度２３℃、相対湿度６
５％の条件下にて、インストロンタイプの引張試験装置
にて引っ張る。得られた荷重ー伸び曲線の立ち上がり部
の接線より引張りヤング率を求める。またフィルム破断
時の長さからチャック間距離を減じたものをチャック間
距離で除したものに１００を乗じて伸度とした。

【００９７】（３）３次元表面粗さ小坂製作所（株）製の微細形状測定器ＥＴ−３０ＨＫを
用いて測定した。検出には光触針（ＨＩＰＯＳＳ，商品
名）を用い、フィルム表面に真空下でアルミ蒸着を施し
た後に測定した。測定条件を以下に記す。イ．ＳＲａ１（測定面積０．００２ｍｍ²）・長手方向の測定長０．０２ｍｍ・幅方向の測定長０．１０ｍｍ・カットオフ値０．０８ｍｍロ．ＳＲａ２（測定面積１．０ｍｍ²）・長手方向の測定長０．５０ｍｍ・幅方向の測定長２．００ｍｍ・カットオフ値０．０８ｍｍ。

【００９８】（４）粗大突起個数についてフィルム表面５０ｃｍ２以上の範囲を実体顕微鏡にて
偏光下に観察し異物などの粗大突起をマーキングする。
その突起高さは多重干渉法により求め、個数を１００ｃ
ｍ２当たりの個数に換算した。

【００９９】（５）含有粒子の平均粒子径電子顕微鏡にて粒子を観察し、粒子の画像（粒子によっ
てできる光の濃淡）をイメ−ジアナライザ−（たとえば
ケンブリッジインストルメンタル製ＱＴＭ９００）に結
び付け、観察箇所を変えて粒子数５０００個以上で次の
数値処理を行い、それによって求めた数平均径Ｄを平均
粒子径とする。Ｄ＝ΣＤｉ／Ｎここで、Ｄｉは粒子の円相当径、Ｎは個数である。

【０１００】（６）含有粒子の相対標準偏差上記（５）の方法で測定された個々の粒子径Ｄｉ、平均
粒子径Ｄ、粒子総数Ｎから計算される標準偏差σ（＝
｛Σ（Ｄｉ−Ｄ）２／Ｎ｝）を平均粒子径Ｄで割った
値（σ／Ｄ）で表わした。

【０１０１】（７）含有粒子の含有量粒子は溶解させない溶媒を選択しフィルムを溶解させ、
粒子を遠心分離し、粒子の全体重量に対する比率（重量
％）をもって粒子含有量とする。場合によっては赤外分
光法の併用も有効である。

【０１０２】（８）脱溶媒速度乾式工程でｔ分間乾燥後ベルトから剥離したゲルフィル
ムの一部を切り取り重量（Ｗ₁）を測定する。このフィ
ルムを水浴中で１０分間洗浄後、２８０℃で熱処理し、
その重量（Ｗ₂）からゲルフィルム中のポリマ−濃度
（Ｐ₁）を下式により算出する。脱溶媒速度は、Ｐ₁と製
膜原液の初期濃度Ｐ₀から下式Ｐ₁ ＝（Ｗ₂／Ｗ₁）×１００脱溶媒速度＝（Ｐ₁−Ｐ₀）／ｔにより算出する。

【０１０３】（９）熱収縮率常温において、フィルムを幅１ｃｍ、長さ２０ｃｍの短
冊状にサンプリングし、長さ方向に１５ｃｍ間隔の標線
を記す。ついでこのフィルムを所定の温度に設定された
熱風オーブンで、５分間加熱後オーブンより取り出す。
このフィルムを常温まで冷却後、標線間の距離を測定
し、下式

【０１０４】

【数１】により熱収縮率を求める。

【０１０５】（１０）吸湿率フィルムを絶乾（１５０℃、２時間）後、相対湿度５％
未満のデシケーター内で常温まで冷却し、素早くその重
量を秤量する（その重量をＷ１とする）。次いで、相対
湿度７５％のデシケーターに４８時間入れた後、フィル
ムを取り出して素早く秤量し（その重量をＷ２とす
る）、下式

【０１０６】

【数２】により求める。

【０１０７】（１１）表面欠点頻度支持体表面を面積１００ｃｍ²以上について、ライトで
照らしながら目視観察し、欠点と見られる箇所を探す。
その箇所について、金属顕微鏡で観察を行い、径３０μ
ｍ以上のものの個数をカウントし、平方ミリあたりの値
に換算する。

【０１０８】

【実施例】次に実施例に基づき本発明を説明するがこれ
らに限定されるものではない。

【０１０９】実施例１Ｎ−メチルー２ーピロリドン（以下ＮＭＰと略す）に芳
香族ジアミン成分として９０モル％に相当する２−クロ
ルパラフェニレンジアミンと、１０モル％に相当する
４、４’−ジアミノジフェニルエ−テルとを溶解させ、
これに１００モル％に相当する２−クロルテレフタル酸
クロリドを添加し、２時間撹拌して重合を完了した。こ
れを水酸化リチウムで中和して、ポリマ濃度１０重量
％、粘度３０００ポイズの芳香族ポリアミド溶液（以下
溶液Ａとする）を得た。

【０１１０】一方、ポリエーテルスルホン（三井東圧
（株）製ＰＥＳ−Ｅ２０１０、Ｔｇ＝２２５℃、以下Ｐ
ＥＳと略す）をＮＭＰに１０重量％溶解させ、ＰＥＳの
含有量が芳香族ポリアミドとＰＥＳの合計量に対し３重
量％含有されるように溶液Ａとブレンドし、５０℃で３
時間充分に混合した。

【０１１１】こうして得られた混合溶液を４０℃に予熱
したガラス板上にキャストし、１２０℃の熱風オーブン
に導入し、脱溶媒速度６．３％／分で乾燥した。次い
で、フィルムをガラス板から剥離し、枠にはり付けた
後、３０℃の流水中で１０分間脱塩、脱溶媒を行った。
次いで、このフィルムを枠に貼り付けたまま２８０℃の
熱風オーブンで１分間熱処理し、厚み５．２μｍの芳香
族ポリアミドフィルムを得た。

【０１１２】このフィルムのＲａ１は、１．８ｎｍであ
り、引張りヤング率は長手、幅方向ともに１１．５ＧＰ
ａであった。この最終フィルムに、無拘束の状態で、１
８０℃、２００℃、２２０℃で１分間の熱処理を施した
ところ、Ｒａ２はそれぞれ、２．１ｎｍ、２．７ｎｍ、
３．３ｎｍとなり、製膜後の熱処理により表面粗さが大
きくなることが実証された。このときのＲａ２／Ｒａ１
は、それぞれ、１．１７、１．５０、１．８３である。

【０１１３】実施例２実施例１と同様に溶液Ａを調製した。この溶液Ａに、テ
トラエトキシシランを、成形後に得られる（ＳｉＯ₂）
成分が、芳香族ポリアミドに対して、０．８重量％とな
るように添加し、更に１時間攪拌を行った。こうして得
られた製膜原液を実施例１と同様に製膜し、厚さ５．２
μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。

【０１１４】このフィルムのＲａ１は、１．２ｎｍであ
り、引張りヤング率は長手、幅方向ともに１１．７ＧＰ
ａであった。この最終フィルムを、枠に貼り付けた状態
で、１８０℃、２００℃、２５０℃で１分間の熱処理を
施したところ、Ｒａ２は、それぞれ１．３ｎｍ、１．６
ｎｍ、２．１ｎｍとなり、製膜後の熱処理により表面粗
さが大きくなることが実証された。このときのＲａ２／
Ｒａ１はそれぞれ、１．０８、１．３３，１．７５であ
った。

【０１１５】比較例１実施例１で用いた溶液Ａをそのまま実施例１と同様に製
膜した。このフィルムのＲａ１は、０．８ｎｍであり、
引張りヤング率は、長手、幅方向ともに１１．５ＧＰａ
であった。この最終フィルムに、無拘束の状態で、１８
０℃、２００℃、２２０℃で１分間の熱処理を施したと
ころ、Ｒａ２はそれぞれ、０．８ｎｍ、０．８ｎｍ、
０．８ｎｍであり、熱処理による表面の粗面化は図れな
かった。このときのＲａ２／Ｒａ１は、それぞれ、１．
０、１．０、１．０である。

【０１１６】

【発明の効果】本発明の粗さ可変フィルムは、有機高分
子体からなるフィルムにおいて、少なくとも片面の熱処
理前の平均粗さＲａ１と、熱処理後の平均粗さＲａ２
が、Ｒａ２／Ｒａ１＞１の関係であるため、加工時にお
ける熱処理により、表面粗さを目的に応じて大きくする
ことができる。これにより、加工時には平滑であり、加
熱処理により表面に適度な粗さを発現させることがで
き、製品としては易滑であるフィルムを提供することが
可能となり、加工、製品設計の自由度が極めて大きくな
る。本発明の粗さ可変フィルムは、磁気記録媒体分野、
電気電子分野、包装分野等のいずれの用途にも好適に用
いることができるが、特に、加工時の平滑性と、製品時
の易滑性が要求される磁気記録媒体分野に好ましく使用
できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０８Ｌ 77:00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有機高分子体からなるフィルムにおいて、
少なくとも片面の熱処理前の平均粗さＲａ１と、熱処理
後の平均粗さＲａ２が、（Ｉ）式を充たすことを特徴と
する粗さ可変フィルム。Ｒａ２／Ｒａ１＞１（Ｉ）
【請求項２】少なくとも一方向のヤング率が７ＧＰａ以
上である請求項１に記載の粗さ可変フィルム。
【請求項３】有機高分子体が、芳香族ポリアミドを７０
モル％以上含有するものである請求項１または２に記載
の粗さ可変フィルム。
【請求項４】２００℃、１分間での熱処理後の平均粗さ
Ｒａ２と熱処理前の平均粗さＲａ１が、（ＩＩ）式を充
たし、且つＲａ１が０．５〜１５ｎｍであり、磁気記録
媒体用途に用いられるものである請求項１〜３のいずれ
かに記載の粗さ可変フィルム。１．１≦Ｒａ２／Ｒａ１≦５（ＩＩ）