JP3047471B2 - 芳香族ポリアミドフィルム、その製造方法及びそれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents

芳香族ポリアミドフィルム、その製造方法及びそれを用いた磁気記録媒体

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、芳香族ポリアミドフィルム、特に磁気記録
媒体用フィルム、更に高密度磁気記録媒体用として好適
に用いられる芳香族ポリアミドフィルム、その製造方法
及びそれを用いてなる磁気記録媒体に関するものであ
る。
背景技術 芳香族ポリアミドフィルムは、その優れた耐熱性、機
械特性を活かして種々な用途に検討されている。特にパ
ラ配向系の芳香族ポリアミドは剛性、強度等の機械特性
が他のポリマーより優れているため、フィルムの薄物化
に非常に有利であり、プリンタリボン、磁気テープ、コ
ンデンサー等の用途が考えられている。
近年、デジタル記録技術の進歩、コンピュータの外部
メモリへの展開などにより、薄膜化、高密度記録化、高
耐久性の磁気記録媒体に適したフィルムの要求がより強
くなってきている。すなわち、高出力を達成するために
磁性層として、極薄塗布型磁性層を形成したり、フィル
ム上に直接磁性層を形成する蒸着型磁性層に大きな進歩
が見られているが、磁性層が高性能になればなるほどベ
ースフィルムにも、平滑性、走行性、無欠点性を高いレ
ベルで達成することが求められている。また、磁性層の
高性能化に伴い、フィルムの加工条件がますます高温
化、高速化するなど、ベースフィルムに対する負荷が大
きくなってきている。
しかしながら、芳香族ポリアミドフィルムを用いる場
合以下のような問題がある。第１に、出力特性を向上さ
せるために表面を平滑にしようとするとヘッドとの摩擦
により、磁性層が剥離したり、剥離した磁性粉によりヘ
ッドに目詰まりを発生させることがある。またこうした
耐久性を改善しようと粗面化を行うと高性能磁気記録媒
体に要求される出力特性が得られなくなったり、ヘッド
が突起により損傷を受けることがある。第２に走行性を
付与するために表面を粗面化すると磁性層に転写が発生
し、磁気記録媒体でデータの欠落が発生することがあ
る。従来、芳香族ポリアミドフィルムを磁気記録媒体用
途に用いた例として、表面の微細突起高さ、突起の径と
個数を規定した例（特開昭60−127523号公報）や、表面
の微細突起高さ、突起の平均径、扁平度、突起の径と個
数、突起の長短度、円形度を規定した例（特開昭61−24
6919号公報）などがあるが、近年の磁気記録媒体の進歩
に対応すべく、出力特性と耐久性を極めて高いレベルで
両立させるには到らないことがある。
また、特開平３−113819号公報には、非磁性支持体上
に下塗層を設け、その下塗層に凝集塊を存在させる磁気
記録媒体が開示されているが、凝集塊により粗大突起が
形成されやすく、ドロップアウトが多くなる場合があ
り、更に下塗工程を経ることにより生産性が低下するこ
とがある。
また、特開平８−77554号公報には、非磁性基板上に
下地層を設け、その下地層における突起の高さとその個
数を規定した磁気記録媒体が開示されているが、近年の
磁気記録媒体の進歩に対応すべく、出力特性と耐久性を
極めて高いレベルで両立させるには、突起高さの規制が
不充分であり、更に下地層形成工程を経ることにより生
産性が低下することがある。
本発明者らは、こうした欠点の発生する原因を鋭意検
討した結果、芳香族ポリアミドフィルム表面の突起高さ
分布が大きく寄与していることを突き止め、その突起高
さ分布の最適化により、出力特性と耐久性を極めて高い
レベルで両立することができることを見いだし、本発明
に到った。
発明の開示 本発明は、芳香族ポリアミドフィルムの耐熱性、高剛
性を活かし、かつ、その表面突起の突起高さ分布を規定
することにより、磁気記録媒体のベースフィルムとして
用いられた時に、出力特性と耐久性を高いレベルで両立
させることのできる芳香族ポリアミドフィルム、その製
造方法及びそれを用いた磁気記録媒体を提供することを
目的とする。
すなわち、本発明は、少なくとも片面の高さ20nm以上
50nm未満の突起個数が103〜108個/mm2で、高さ50nm以上
100nm未満の突起個数が０〜３×104個/mm2であり、該面
における測定面積0.002mm2での３次元表面粗さSRa1と測
定面積1.0mm2での３次元表面粗さSRa2が下記式を満足す
ることを特徴とする芳香族ポリアミドフィルム、 0.8≦SRa2/SRa1≦2.5 及び、それを用いた磁気記録媒体に関するものである。
発明を実施するための最良の形態 本発明の芳香族ポリアミドとは、次の一般式（Ｉ）お
よび／または一般式（II）で表わされる繰り返し単位を
50モル％以上含むものが好ましく、70モル％以上からな
るものがより好ましい。
HN−Ar1−NHCO−Ar2−CO （Ｉ） HN−Ar3−CO （II） ここで、Ar1,Ar2、Ar3は例えば、 などが挙げられ、Ｘ、Ｙは−Ｏ−，−CH2−，−CO−，
−SO2−、−Ｓ−，−Ｃ（CH3）２−等から選ばれるが、
これに限定されるものではない。更にこれらの芳香環上
の水素原子の一部が、ハロゲン基（特に塩素）、ニトロ
基、C1〜C3のアルキル基（特にメチル基）、C1〜C3のア
ルコキシ基などの置換基で置換されているものも含み、
また、重合体を構成するアミド結合中の水素が他の置換
基によって置換されているものも含む。
特性面からは上記の芳香環がパラ位で結合されたもの
が、全芳香環の50％以上、好ましくは75％以上を占める
重合体が、フィルムの剛性が高く耐熱性も良好となるた
め好ましい。また芳香環上の水素原子の一部がハロゲン
基（特に塩素）で置換された芳香環が全体の30％以上で
あると耐湿性が向上し、吸湿による寸法変化、剛性低下
などの特性が改善されるために好ましい。
本発明の芳香族ポリアミドは、一般式（Ｉ）および／
または一般式（II）で表される繰り返し単位を50モル％
以上含むものであって、50モル％未満は他の繰り替えし
単位が共重合、またはブレンドされていても差し支えな
い。
また本発明の芳香族ポリアミドには、フィルムの物性
を損なわない程度に、酸化防止剤等の添加剤等がブレン
ドされていてもよい。
本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、片面（以下Ａ
面と略す）の高さ20nm以上50nm未満の突起個数が103〜1
08個/mm2で、高さ50nm以上100nm未満の突起個数が０〜
３×104個/mm2である必要がある。ここで高さ20nm以上5
0nm未満の突起個数は、出力特性と繰り返し走行時にお
ける耐久性を高いレベルで両立させるために必要であ
り、103個/mm2未満であると、初期出力は高くなるが、
繰り返し走行時の出力低下がおこり耐久性に問題が生じ
ることがある。また108個/mm2を超えると出力特性が低
下することがある。好ましくは104〜５×105個/mm2であ
る。また、高さ50nm以上100nm未満の突起個数が３×104
個/mm2より多いと走行中にヘッド削れが発生し、耐久性
の点から問題がある。好ましくは、2.5×102個/mm2以下
である。また、高さ50nm以上100nm未満の突起が少量あ
ると、フィルムあるいは磁気記録媒体の走行時の摩擦が
低下し耐久性が向上するため、0.3×10個/mm2以上ある
ことがより好ましい。
本発明に係る芳香族ポリアミドフィルム、つまり物の
発明に関する限り、その製造方法は限定されないが、た
とえば以下のような指針に基づき当業者なら容易に製造
することができる。
上記の表面性を達成するために、本発明の芳香族ポリ
アミドフィルムに粒子を含有せしめてもよい。すなわち
粒子径が10〜300nm、より好ましくは20〜200nm、更に好
ましくは25〜100nmの範囲であり、材料としては、例え
ば架橋ポリスチレン、アクリル粒子、ポリエステル粒
子、ポリイミド粒子、ポリアミド粒子、フッ素樹脂粒子
などの有機高分子からなる粒子、コロイダルシリカ、酸
化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸
カルシウム、カーボンブラック、ゼオライト等の無機粒
子などが挙げられる。
含有量としてはフィルムに対し0.005〜4.5wt％の範囲
が好ましく、0.03〜1.2wt％の範囲が更に好ましいが、
粒子の比重、大きさにより変化するので、所望の突起個
数を充たすように含有させることが必要である。
本発明の芳香族ポリアミドフィルムは均一な突起を形
成させるものであるため、粒子形状としては球形粒子が
好ましく、また粒径の均一なものを使用することが望ま
しい。詳しくは粒径分布の相対標準偏差σ（標準偏差／
平均粒径で定義する）が、σ≦0.80を充たすことが好ま
しく、より好ましくはσ≦0.30、更に好ましくはσ≦0.
15である。σが0.80を超えると、粒径の均一性が損なわ
れるため、また、芳香族ポリアミドポリマー溶液に添加
すべき粒子スラリー中あるいは芳香族ポリアミドポリマ
ー溶液中で、粒子の再凝集が発生することがあり、本発
明のフィルムが得られないことがある。
フィルム中に該粒子を含有せしめる方法としては、ま
ず10ポイズ以下の液体媒体、たとえば該粒子が溶解しな
い有機溶媒、無機溶媒あるいは有機高分子含有有機溶液
中にスラリーの形で混合、分散させておくのが好まし
い。有機高分子体の種類については特に制限はないが、
芳香族ポリアミドとの親和性、フィルム製造時に必要と
なる耐熱性の観点から、同種又は異種の芳香族ポリアミ
ド、あるいは芳香族ポリイミドが好ましい。また、有機
高分子体のスラリー中の濃度については、特に制限はな
いが、粒子スラリーを芳香族ポリアミド溶液に添加した
際の混合効率を向上させる点から、0.001−10wt％であ
ることが好ましく、0.01−3.5wt％であることがさらに
好ましい。分散の方法は、超音波分散、メディア分散、
高圧ホモジナイザー分散等の手段が用いられるが充分に
分散を行わないと凝集粒子が発生し、本発明の範囲を超
えることがある。また、分散後の粒子スラリーは濾過精
度0.8μｍ以下、より好ましくは0.6μｍ以下、更に好ま
しくは0.3μｍ以下のフィルターにて濾過することが均
一な突起を形成する上で有効である。
更に、粒子スラリーの初期の濾過性指数Q1と、粒子ス
ラリーが500ml通液後の濾過性指数Q2とが、Q2/Q1≧0.3
の関係にあることが好ましい。ここで言う濾過性指数と
は、濾過精度0.5μｍのガラス繊維フィルター（例えばA
DVANTEC（株）製GC−50）を、ヘッド圧力490〜1470Paの
条件下で、単位時間当たりに通過する粒子スラリーの流
量であり、下式で定義されるものである。
初期の濾過性指数Q1とは、濾過開始直後の濾過性指数
を表し、濾過開始から５分間の濾過性指数の平均値であ
る。また、Q2とは、粒子スラリーが該フィルターを500m
l通液後の５分間の濾過性指数の平均値である。Q2/Q1で
表される濾過性指数比は、粒子径のバラツキ、濾過前の
粒子分散性、粒子と溶媒の親和性、粒子の表面電位など
により影響されるが、Q2/Q1≧0.3であると、粒子スラリ
ー中あるいは芳香族ポリアミドポリマー溶液中での粒子
の分散性が良好となるため、本発明のフィルムを好適に
得ることができる。より好ましくは、Q2/Q1≧0.5であ
り、更に好ましくはQ2/Q1≧0.8である。Q2/Q1が0.3未満
であると、粒子スラリーは、好ましい濾過精度のフィル
ターにより濾過されても、濾過後の粒子スラリー中ある
いは芳香族ポリアミドポリマー溶液中あるいはフィルム
成型時に粒子凝集が起こりやすくなり、本発明のフィル
ムが得られないことがある。
本発明の芳香族ポリアミドフィルムにおいて、更に均
一な突起を形成させる手段として、上記に挙げた有機高
分子粒子、あるいは無機粒子に、有機高分子で表面処
理、たとえば有機高分子を被覆、あるいは吸着させるこ
となどによる修飾した粒子を用いることが有効である。
表面処理剤は有機高分子のみならず低分子物質でも良い
が、結果として形成される有機高分子の種類は、粒子、
ポリマーに用いられる溶媒などにより適切に選択される
べきものであるが、ポリエステル、アクリル、アクリレ
ート、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、
ポリエチレングリコールなどが挙げられる。有機高分子
を粒子に修飾する方法の一つとしては、粒子の分散媒中
に、同じく分散媒に溶解させた有機高分子をゆっくり添
加し、20℃〜200℃、好ましくは、80℃〜150℃で、30分
〜３時間反応させることにより、粒子表面に有機高分子
を修飾することができる。
このような方法で調製された粒子を用いと、フィルム
製造工程における粒子の凝集が抑制されるため、得られ
る表面突起が、より均一になり、またその個数が増加す
るため、磁気記録媒体としたときに出力特性、耐久性、
熱負けに優れるフィルムとすることが可能となる。更
に、粗大突起が低減するため、ドロップアウトも低減す
ることが可能となる。
フィルム中に該粒子を含有せしめる方法としては、ま
ず10ポイズ以下の該粒子が溶解しない有機溶媒、無機溶
媒あるいは芳香族ポリアミド溶液中にスラリーの形で混
合、分散させておくのが好ましい。分散の方法は、超音
波分散、メディア分散、高圧ホモジナイザー分散等の手
段が用いられるが充分に分散を行わないと凝集粒子が発
生し、本発明の範囲を超えることがある。また、分散後
の粒子スラリーは濾過精度0.8μｍ以下、より好ましく
は0.6μｍ以下のフィルターにて濾過することが均一な
突起を形成する上で有効である。また、添加時期は重合
前、重合中、重合後のいずれに添加されてもよい。
本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、Ａ面の高さ5n
m以上20nm未満の突起個数が５×103個/mm2以上である
と、特に蒸着型磁気記録媒体の場合に冷却キャンへの接
触面積の低下による熱寸法変化、いわゆる“熱負け”の
発生を抑えることができるので好ましい。好ましくは、
105個/mm2以上であり、更に好ましくは106個/mm2であ
る。
上記の表面性を達成するためには下記の方法等が挙げ
られる。第一の方法として前述の粒子以外に粒径５〜50
nm、より好ましくは５〜20nmの小粒径の粒子を含有せし
める方法である。該粒子の種類は前述のものと同じでも
異なっていてもよく、前述の粒子と同様に有機、無機溶
媒あるいは芳香族ポリアミド溶液中に添加し、分散、濾
過後ポリマー溶液中に添加することができる。更に前述
のものと同様に適切な有機高分子にて粒子表面を修飾す
ることも好ましい。第２の方法としては、粒子をＮ−メ
チル−２−ピロリドン、ジメチルアセトアミドなどの有
機溶媒、メチルセルロースなどの水溶性ポリマーの水溶
液、芳香族ポリアミド／有機溶媒からなる溶液などに添
加後、濾過、分散を行い、得られたスラリーをフィルム
に薄く塗布後、乾燥させることによりフィルム表面に粒
子層を形成させる方法である。スラリー中の粒子濃度、
塗布量は粒子の粒径、比重などにより選択できるが、一
般に粒子濃度は２〜20wt％、塗布量は0.1〜3g/m2の範囲
で選択される。また、粒子層の厚みは１〜50nmが好まし
く、より好ましくは３〜15nmである。スラリーを塗布す
る時期は、口金からの吐出後、乾式工程後、湿式工程
後、フィルム成形後のいずれの時期でも差し支えない。
本発明のフィルムの磁性層を設ける側の面は無欠点性
の高い面である必要がある。すなわち該フィルムのＡ面
において、高さｈ（nm）の粗大突起個数（A;個/100c
m2）が下記式を満足することが好ましい。
ｈ≧270 Ａ＜100 ｈ＞540 Ａ＜70 ｈ＞810 Ａ＜15 ｈ＞1080 Ａ＜５ より好ましくは、 ｈ≧270 Ａ＜30 ｈ＞540 Ａ＜10 ｈ＞810 Ａ＜５ ｈ＞1080 Ａ＜２ であり、更に好ましくは、 ｈ≧270 Ａ＜15 ｈ＞540 Ａ＜５ ｈ＞810 Ａ＜１ ｈ＞1080 Ａ＜０ である。
データストレージ用デジタルテープに代表される近年
の高密度磁気記録媒体においては、粗大突起個数がこの
範囲を越えるような欠点の多い面では、電磁変換特性の
一つであるドロップアウトが多く、到底本発明の用途に
供することは出来ない。上記の式を満足するため、製膜
原液において所定の濾過精度を有するフィルターを通過
せしめてポリマー中に存在する粗大異物を除去する方法
が好ましい。ここで濾過精度とは、粒子をポリマーある
いは溶媒などに分散し、フィルターを通過させた時に、
丁度95％フィルター上に補足された粒子の粒径として定
義する。当然この濾過精度の値が小さくなるほど、より
小さな異物の除去が可能となる。本発明のフィルターの
濾過精度としては6000nm以下、好ましくは5000nm以下、
さらに好ましくは3000nm以下である。その他表面無欠点
性のために、重合原料、添加剤などのポリマー原料の段
階で濾過を行いクリーンなポリマーなどを用いる方法も
ある。
尚、上記粗大突起の個数は、上記と反対側の面（以下
Ｂ面と略す）についても充たされることが更に好まし
い。
本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、Ａ面における
測定面積0.002mm2での３次元表面粗さSRa1と測定面積1.
0mm2での３次元表面粗さSRa2が下記式を満足するもので
ある。
0.8≦SRa2/SRa1≦2.5 SRa2/SRa1が2.5を超えるとフィルム表面に凹凸状のう
ねりが発生し、磁気テープとした場合にヘッドタッチが
不安定となり出力低下、データの欠落等が発生すること
がある。一方、SRa2/SRa1が0.8未満であると、磁気テー
プの走行性の低下やロール状に巻いた際のブロッキング
を起こすことがある。SRa2/SRa1は好ましくは下式の範
囲内である。
1.1≦SRa2/SRa1≦1.8 尚、上記SRa2/SRa1の範囲は、Ｂ面についても充たさ
れることが更に好ましい。
SRa2/SRa1を上記の範囲に制御するためには、例えば
以下の方法が有効である。すなわち該フィルムの製造工
程において、エンドレスベルト等から剥離したフィルム
に接触するロール面を鏡面加工する方法や、フィルムの
溶媒抽出や乾燥が急激に起こるのを防ぐために、例えば
溶媒抽出の工程での温度を−10〜50℃の範囲とする方
法、およびエンドレスベルト等から剥離する際のフィル
ム中のポリマー濃度を30〜70wt％とする方法、テンター
での乾燥および熱処理を実施する前段階で50〜100℃の
温度にフィルムを予熱する方法、あるいは上記方法の組
み合わせなどが挙げられる。
本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、単膜にて作製
されても差し支えないが、積層フィルムであっても差し
支えない。積層フィルムとする場合は、本発明のフィル
ムが少なくとも片面の最外層に積層される必要がある。
例えば、２層から形成される場合、本発明のフィルム層
（以降Ａ層と記す）を磁性層形成面とし、他の層（以降
Ｂ層と記す）を走行面とすることが好適である。この場
合、フィルムの走行性を向上させるために、Ｂ層には、
Ａ層に使用する粒子より粒径の大きな粒子を使用するこ
とは、好ましい実施態様である。さらに３層以上の場合
も同様である。これら積層の方法としては、周知の方法
たとえば、口金内での積層、複合管での積層や、一旦１
層を形成しておいてその上に他の層を形成する方法など
がある。また、一旦口金から吐出された後に粒子を含有
した溶液を塗布することにより、積層フィルムとしても
差し支えない。
本発明の芳香族ポリアミドフィルムは少なくとも一方
向の引張りヤング率が9.8GPa以上であることが好まし
い。磁気テープの出力は、テープとヘッドとのヘッドタ
ッチ性の向上に伴って上がるが、そのために基材フィル
ムの高ヤング率化が求められる。記録法方が固定ヘッド
式の場合は長手方向の、ヘリカルスキャン方式の場合は
幅方向のヤング率が特に必要であり、基材フィルムのい
ずれの方向も9.8GPa未満であれば、いずれの記録方式を
採用しても高出力が得られないので好ましくない。尚、
本発明の芳香族ポリアミドフィルムの少なくとも一方向
のヤング率は好ましくは11.7GPa以上、更に好ましくは1
2.7GPa以上である。尚、全ての方向のヤング率が9.8GPa
以上であることが好ましいのは言うまでもない。
本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、フレキシブル
プリント基板、コンデンサー、プリンタリボン、音響振
動板、太陽電池のベースフィルムなど種々の用途に好ま
しく用いられるが、少なくとも片面に磁性層を設けた磁
気記録媒体として用いられると高出力、高耐久性、無欠
点性を兼ね備えた本発明の芳香族ポリアミドフィルムの
効果が充分に発揮されるため特に好ましい。
磁気記録媒体の形態は、ディスク状、カード状、テー
プ状等特に限定されないが、本発明の芳香族ポリアミド
フィルムの優れた表面性、高ヤング率を活かした薄膜化
に対応するため、芳香族ポリアミドフィルムからなる支
持体の厚みが6.5μｍ以下、幅が2.3〜9.0mm、長さが100
m/巻以上、磁気記録媒体としての記録密度（非圧縮時）
が８キロバイト/mm2以上の長尺、高密度の磁気テープと
した時に表面形状を規制すること、また高い剛性を持つ
ことによる優れた効果をより一層奏することができるの
で特に好ましい。ここで言う記録密度とは、磁気記録媒
体全体の記録容量を磁性面の面積で除した値である。磁
気テープに代表される磁気記録媒体には近年ますます小
型化、高容量化の要請が高いが、高容量化を実施する上
で以下のポイントがある。一つは、支持体の厚さを薄く
して長尺化により全体としての記録容量を向上させる方
法であり、今一つは、トラック幅の狭幅化、記録波長の
短波長化などにより単位面積当たりの記録容量を向上さ
せる方法であり、一般的にはこれらを併用する方向にあ
る。支持体の厚みを薄くする場合には、支持体の剛性が
高いことがもちろん必要であるが、支持体が厚いときに
較べてヘッドタッチ、ひいては電磁変換特性に関わる支
持体表面の寄与が大きくなる。すなわちテープが厚い場
合は走行テンション、ヘッドへのタッチ圧は高く設定で
きるため、支持体表面が無規制なものであってもヘッド
に安定に接することができるのに対し、テープの薄膜化
を行った場合、走行テンションやヘッドのタッチ圧は低
くせざるを得ず、従って支持体表面が本発明のように規
制されたものでないと、ヘッドへの密着性、走行性が不
均一、不安定なものとなるためトラックの位置ずれやシ
グナルの欠落を発生しやすくなる。また、データ転送速
度の高速化の要請により、従来以上にヘッドとテープの
相対速度が大きくなる傾向にあるが、それによる摩擦熱
を必要以上に発生させないためにも、突起高さと個数が
特定範囲に制御された本発明の芳香族ポリアミドフィル
ムは極めて有効である。以上のように本発明の芳香族ポ
リアミドフィルムは、こうした高容量化の要請に対し好
適に応えることのできる磁気テープとすることができ
る。支持体の厚みは好ましくは、4.5μｍ以下、更に好
ましくは3.5μｍ以下であり、磁気記録媒体としての記
録密度は好ましくは15キロバイト/mm2以上、より好まし
くは25キロバイト/mm2以上、更に好ましくは34キロバイ
ト/mm2以上である。
また本発明の磁気記録媒体は、民生用、プロ用、Ｄ−
1,D−2,D−３等の放送局用、デジタルビデオカセット、
DDS−2,3,4、データ8mm、QIQ等のデータストレージ用途
に好適に用いることができるが、データ欠落等の信頼性
が最も重視されるデータストレージ用途に最適に用いる
ことができる。
また磁性層の形成法は、酸化鉄、メタル粉等の磁性粉
を熱硬化性、熱可塑性あるいは放射線硬化性などのバイ
ンダーと混練し塗布、乾燥を行う塗布法、Ni、Co,Cr,F
e、γ−Fe2O3などの金属またはそれらの合金を蒸着、ス
パッタリング、イオンプレーティング法などにより基材
フィルム上に直接磁性金属薄膜層を形成する乾式法のい
ずれの方式も採用できるが、乾式法を採用した場合に本
発明のフィルムの優れた表面性が一層活かされるために
好ましい。乾式法を採用した場合、得られた磁気記録媒
体の更なる耐久性向上、滑り性付与を目的としてダイア
モンド・ライク・コーティングのような保護層形成され
ることがある。
また、磁化方式については、水平磁化、垂直磁化のい
ずれをも問わず、更に光記録テープにも好適に使用でき
る。
次に本発明の製造方法を説明するが、これに限定され
るものではない。
まず芳香族ポリアミドであるが、酸クロリドとジアミ
ンから得る場合には、Ｎ−メチルピロリドン（NMP）、
ジメチルアセトアミド（DMAc）、ジメチルホルムアミド
（DMF）などの非プロトン性有機極性溶媒中で、溶液重
合したり、水系媒体を使用する界面重合などで合成され
る。ポリマ溶液は、単量体として酸クロリドとジアミン
を使用すると塩化水素が副生するが、これを中和する場
合には水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸リチウ
ムなどの無機の中和剤、またエチレンオキサイド、プロ
ピレンオキサイド、アンモニア、トリエチルアミン、ト
リエタノールアミン、ジエタノールアミンなどの有機の
中和剤が使用される。また、イソシアネートとカルボン
酸との反応は、非プロトン性有機極性溶媒中、触媒の存
在下で行なわれる。
これらのポリマ溶液はそのまま製膜原液として使用し
てもよく、あるいはポリマを一度単離してから上記の有
機溶媒や、硫酸等の無機溶剤に再溶解して製膜原液を調
製してもよい。
本発明の芳香族ポリアミドフィルムを得るためにはポ
リマの固有粘度（ポリマ0.5gを硫酸中で100mlの溶液と
して30℃で測定した値）は、0.5以上であることが好ま
しい。
製膜原液には溶解助剤として無機塩例えば塩化カルシ
ウム、塩化マグネシム、塩化リチウム、硝酸リチウムな
どを添加する場合もある。製膜原液中のポリマ濃度は２
〜40wt％程度が好ましい。
粒子の添加方法は、粒子を予め溶媒中に十分スラリー
化した後、重合用溶媒または希釈用溶媒として使用する
方法や、製膜原液を調製した後に直接添加する方法など
がある。
上記のように調製された製膜原液は、濾過精度が6000
nm以下のフィルターによって濾過された後、いわゆる溶
液製膜法によりフィルム化が行なわれる。溶液製膜法に
は乾湿式法、乾式法、湿式法などがある。湿式法で製膜
する場合には該原液を濾過後、口金から直接製膜用浴中
に押し出すか、又は一旦ドラムやベルト等の支持体上に
押し出し、支持体ごと湿式浴中に導入する方法が採用さ
れる。この浴は一般に水系媒体からなるものであり、水
の他に有機、無機の溶媒や無機塩等を含有していてもよ
い。該浴温度は通常０〜100℃で使用され、湿式浴を通
すことでフィルム中に含有された塩類、溶媒の抽出が行
なわれる。ここで湿式浴に導入されるときのフィルムは
未だ充分な表面硬度を持っていないため、湿式浴媒体に
コンタミ等があるとフィルム表面の付着し表面性が悪化
する。このため湿式浴に使用される媒体は、濾過精度60
00nm以下、好ましくは5000nm以下、更に好ましくは3000
nm以下のフィルターを通して供給される必要がある。こ
れら湿式浴全体を通過する時間はフィルムの厚みにもよ
るが10秒〜30分である。さらに必要に応じフィルムの長
手方向に延伸が行なわれる。次いで乾燥、熱処理が行な
われるがこれらの処理は一般に200〜500℃で、合計で１
秒〜30分で行われるのが好ましい。なおこの過程で必要
に応じて横延伸が行なわれる。
乾湿式法で製膜する場合は該原液を口金からドラム、
エンドレスベルト等の支持体上に押し出して薄膜とし、
次いでかかる薄膜層から溶媒を飛散させ薄膜が自己保持
性をもつまで乾燥する。乾燥条件は室温〜220℃、60分
以内の範囲であり、好ましくは室温〜200℃の範囲であ
る。また、この乾燥工程で用いられるドラム、エンドレ
スベルトの表面欠点頻度を制御することでＢ面の表面性
を制御できる。好ましくは径が30μｍ以上の表面欠点頻
度が0.001〜0.02個/mm2、より好ましくは0.002〜0.015
個/mm2である。乾式工程を終えたフィルムは支持体から
剥離されて湿式工程に導入され、上記の湿式法と同様に
脱塩、脱溶媒などが行なわれ、さらに延伸、乾燥、熱処
理が行なわれてフィルムとなる。
乾式法のプロセスを採用した場合には、ドラム、ある
いはエンドレスベルト等の上で乾燥され、自己保持性を
もったフィルムを、これら支持体から剥離し、フィルム
の長手方向に延伸を行なう。さらに残存溶媒を除去する
ための乾燥や、延伸、熱処理が行なわれるが、これらの
処理は200〜500℃で１秒〜30分で行われるのが好ましい
が、有機粒子の耐熱温度以下で行われるのがより好まし
い。
以上のように形成されるフィルムはその製膜工程中
で、機械特性、熱特性が本発明の範囲となるように延伸
が行なわれるが、延伸倍率は面倍率で0.8〜8.0（面倍率
とは延伸後のフィルム面積を延伸前のフィルムの面積で
除した値で定義する。１以下はリラックスを意味す
る。）の範囲内にあることが好ましく、より好ましくは
1.1〜5.0である。
本発明の特性値は次の測定法、評価基準によるもので
ある。
（１）突起高さ、個数について 得られたフィルム表面を電子顕微鏡にて、シャドーイ
ング（角度:5゜）をかけた像を観察し、影の長さから突
起高さを得、その個数をカウントした。これを10視野に
ついて行いその平均値を突起個数とした。測定条件を以
下に記す。
・装置 走査電子顕微鏡（日立（株）製Ｓ−900H） ・倍率 5000倍（高さ20nm以上50nm未満の突起個数
および高さ50nm以上100nm未満の突起個数の場合） 30000倍（高さ5nm以上20nm未満の突起個数
の場合） 但し、突起個数によっては両者とも更に高
倍率で観察してもよい。
・加速電圧 5kV ・試料調整 直接法 Agシャドーイング 傾斜角５゜ （２）３次元表面粗さ 小坂製作所（株）製の微細形状測定器ET−30HKを用い
て測定した。検出には光触針（HIPOSS,商品名）を用
い、フィルム表面に真空下でアルミ蒸着を施した後に測
定した。測定条件を以下に記す。
イ.SRa1（測定面積0.002mm2） ・長手方向の測定長 0.02mm ・幅方向の測定長 0.10mm ・カットオフ値 0.08mm ロ.SRa2（測定面積1.0mm2） ・長手方向の測定長 0.50mm ・幅方向の測定長 2.00mm ・カットオフ値 0.08mm （３）粗大突起個数について フィルム表面50cm2以上の範囲を実体顕微鏡にて偏光
下に観察し異物などの粗大突起をマーキングする。その
突起高さは多重干渉法により求め、個数を100cm2当たり
の個数に換算した。
（４）引張りヤング率 フィルムを幅10mm、長さ150mmに切断し、チャック間
距離100mmにして引張速度300mm/分、チャート速度500mm
/分、温度23℃、相対湿度65％の条件下にて、インスト
ロンタイプの引張試験装置にて引っ張る。得られた荷重
−伸び曲線の立ち上がり部の接線より引張りヤング率を
求める。
（５）含有粒子の平均粒子径 電子顕微鏡にて粒子を観察し、粒子の画像（粒子によ
ってできる光の濃淡）をイメージアナライザー（たとえ
ばケンブリッジインストルメンタル製QTM900）に結び付
け、観察箇所を変えて粒子数5000個以上で次の数値処理
を行い、それによって求めた数平均径Ｄを平均粒子径と
する。
Ｄ＝ΣDi/N ここで、Diは粒子の円相当径、Ｎは個数である。
（６）含有粒子の相対標準偏差 上記（４）の方法で測定されたここの粒子径Di、平均
粒子径Ｄ、粒子総数Ｎから計算される標準偏差σ（＝
｛Σ（Di−Ｄ）2/N｝）を平均粒子径Ｄで割った値（σ/
D）で表わした。
（７）含有粒子の含有量 粒子は溶解させない溶媒を選択しフィルムを溶解さ
せ、粒子を遠心分離し、粒子の全体重量に対する比率
（重量％）をもって粒子含有量とする。場合によっては
赤外分光法の併用も有効である。
（８）出力特性（初期出力特性） 磁性層を形成したフィルムを幅6.35mm、長さ150mにス
リットし、カセットに組み込んだ後、6.5MHzの正弦波を
最適記録電流で記録し、再生出力を標準テープとの差で
表した。
（９）耐久性 上記（８）で得られたテープカセットを温度40℃、相
対湿度80％の環境下で100回走行させ、出力特性を測定
し、以下の基準で評価した。
○：初期出力特性との差が1dB未満 △：初期出力特性との差が1dB以上3dB未満 ×：初期出力特性との差が3dB以上 （10）熱負けの判定 熱負けについては、−10℃のクーリングキャンに沿わ
せて２×10-3Paの真空中で0.2μｍの厚さにCo−Ｏ蒸着
膜をを電子ビーム蒸着し、そのフィルムを長手方向に10
m観察し、熱による膨らみや凹みなど、変形の度合いに
て判定した。
・蒸着後の変形がまったくない ◎ ・部分的な変形（膨らみ、くぼみ）が１〜５個 ○ ・部分的な変形（膨らみ、くぼみ）が６〜10個 △ ・部分的な変形が10個を超える（膨らみ、凹みの他、熱
による穴開き有り） × （11）ドロップアウトの測定 上記（８）で得られたテープカセットをビデオデッキ
により、4.4メガヘルツの信号を記録し、該テープを再
生し、大倉インダストリー（株）製ドロップアウトカウ
ンターにて15μsec−20dBにおけるドロップアウト数を2
0分間測定し、１分間当たりのドロップアウト数（個／
分）に換算した。
次に実施例に基づき本発明を説明するが、それらは、
いかなる意味においても、本願発明の解釈を限定するも
のではない。
実施例１ Ｎ−メチル−２−ピロリドン（NMP）に芳香族ジアミ
ン成分として80モル％に相当する２−クロルパラフェニ
レンジアミンと、20モル％に相当する４、４−ジアミノ
ジフェニルエーテルとを溶解させ、これに100モル％に
相当する２−クロルテレフタル酸クロリドを添加し、２
時間撹拌して重合を完了した。これを水酸化リチウムで
中和して、ポリマ濃度10重量％、粘度3000ポイズの芳香
族ポリアミド溶液を得た。
（Ａ層用ポリマー溶液の調整） 平均粒径50nmで粒度分布の相対標準偏差が0.12の球状
シリカをNMP中で24時間超音波分散を行った後、濾過精
度1.0μｍ、0.6μｍ、0.3μｍのフィルターを用いて順
次濾過した。この粒子スラリーの濾過性指数比Q2/Q1は
0.92であった。こうして得られたシリカスラリーを芳香
族ポリアミド溶液にシリカ濃度がポリマーに対して0.3w
t％となるように添加し充分に撹拌を行い、Ａ層用ポリ
マー溶液とした。
（Ｂ層用ポリマー溶液の調整） 平均粒径150nmで粒度分布の相対標準偏差が0.20のシ
リカをNMP中で24時間超音波分散を行った後、濾過精度
1.2μｍ、0.8μｍのフィルターを用いて順次濾過した。
この粒子スラリーの濾過性指数比Q2/Q1は0.87であっ
た。こうして得られたシリカスラリーを芳香族ポリアミ
ド溶液にシリカ濃度がポリマーに対して1.2wt％となる
ように添加し充分に撹拌を行い、Ｂ層用ポリマー溶液と
した。
Ａ層用、Ｂ層用ポリマー溶液をそれぞれ濾過精度1000
nm、5000nmのフィルターを通した後、積層管にてＢ層が
支持体と接し、かつ最終フィルム積層厚みがＡ層/B層＝
2.0/1.6μｍとなるように複合し、径が30μｍ以上の表
面欠点の頻度が0.005個/mm2のエンドレスベルト上に流
延し、180℃の熱風で２分間加熱して溶媒を蒸発させ、
自己保持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥離し
た。次に濾過精度4000nmのフィルターで濾過された40℃
の水槽内へフィルムを導入して残存溶媒と中和で生じた
無機塩の水抽出を行ない、テンターでまず80℃で30秒予
備乾燥を行った後、水分の乾燥と熱処理を行なって厚さ
3.6μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。この間に
フィルム長手方向と幅方向に各々1.16倍、1.43倍延伸を
行ない、280℃で1.5分間乾燥と熱処理を行なった後、20
℃／秒の速度で徐冷し芳香族ポリアミドフィルムを得
た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は2.1×105個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は1.2×104個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は8.6×104個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ８、１、０、０個/100cm2であり、SRa2/SRa1は1.
16、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GPa,
16.7GPaであった。
このフィルムに２×10-3Paの真空中室内に酸素を導入
しながら電子銃加熱により、Coを蒸発させ、フィルムＡ
面側にCo−Ｏ膜を200nmの厚さに連続的に形成して磁性
層を形成した。次にDCマグネトロンスパッタリング法に
て膜厚15nmのカーボン保護膜を形成し、スリットして磁
気テープを得た。
この磁気テープの特性は、出力＋1.7dB,耐久性○、熱
負け○、ドロップアウト0.3個/minと非常に優れたもの
であり、総合評価は◎であった。
実施例２ Ａ層用ポリマー溶液にシリカ濃度がポリマーに対して
0.03wt％となるように添加した以外は実施例１と同様に
A,B層用ポリマー溶液を調製した。これを実施例１と同
様にキャストしベルト上で乾燥を行った。
一方、NMP中で24時間超音波分散をさせた平均粒径16n
m、相対標準偏差0.15の球状シリカスラリーを、再沈し
て得られた芳香族ポリアミドポリマー/NMP溶液にシリカ
濃度が7.5wt％、芳香族ポリアミドポリマー濃度が2.2wt
％となるように添加し、濾過精度1.0μｍ、0.6μｍ、0.
3μｍのフィルターにより濾過を行った。
ベルトから剥離したポリマー濃度40wt％のゲルフィル
ムに上記シリカ／ポリマースラリーをメタリングバーに
て積層厚みが15nmとなるように塗布し、その後は実施例
１と同様に製膜して厚さ3.6μｍの芳香族ポリアミドフ
ィルムを得た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は1.5×104個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は2.0×103個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は1.3×107個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ10、１、０、０個/100cm2であり、SRa2/SRa1は1.
12、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GPa,
16.7GPaであった。
このフィルムを用いて実施例１と同様に磁気テープを
作製した。
この磁気テープの特性は、出力＋2.5dB,耐久性○、熱
負け◎、ドロップアウト0.1個/minと非常に優れたもの
であり、総合評価は◎であった。
実施例３ 実施例２と同様にA,B層用ポリマー溶液を調製した。
また、最外層（以下Ｃ層と略す）積層用ポリマーとし
て、無粒子ポリマーにNMP中で24時間超音波分散をさせ
た平均粒径25nm、相対標準偏差0.15、濾過性指数比Q2/Q
1は0.94の球状シリカスラリーを添加し、粒子濃度8.0wt
％，ポリマー濃度9.3wt％、粘度2800ポイズのＣ層用ポ
リマー溶液を調製した。
Ａ層用、Ｂ層用、Ｃ層用ポリマー溶液をそれぞれ濾過
精度1000nm、5000nm、1000nmのフィルターを通した後、
積層管にてＢ層が支持体と接し、Ｃ層がＢ層の反対側の
表層となるように、かつ最終フィルム積層厚みがＢ層/A
層/C層＝1.6/1.8/0.2μｍとなるように複合し、後は実
施例１と同様に製膜しフィルムを得た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は1.8×104個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は1.0×103個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は9.1×106個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ13、２、０、０個/100cm2であり、SRa2/SRa1は1.
10、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GPa,
16.7GPaであった。
このフィルムを用いて実施例１と同様に磁気テープを
作製した。
この磁気テープの特性は、出力＋2.2dB,耐久性○、熱
負け◎、ドロップアウト0.3個/minと非常に優れたもの
であり、総合評価は◎であった。
実施例４ Ａ層用ポリマーとして、平均粒径25nm、相対標準偏差
0.2、濾過性指数比Q2/Q1は0.67、熱重量分析にて10％減
量の起こる温度が390℃の耐熱性架橋ポリスチレン粒子
を対ポリマー0.12wt％使用する以外は実施例１と同様に
して、厚さ3.6μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得
た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は2.4×104個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は3.5×103個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は1.4×106個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ16、２、０、０個/100cm2であり、SRa2/SRa1は1.
13、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GPa,
16.7GPaであった。
このフィルムを用いて実施例１と同様に磁気テープを
作製した。
この磁気テープの特性は、出力＋2.1dB,耐久性○、熱
負け◎、ドロップアウト0.4個/minであり、総合評価は
◎であった。
実施例５ 実施例１と同様にポリマーを調製し、Ａ層用ポリマー
溶液を濾過精度10000nmのフィルターを通す以外は実施
例１と同様に製膜し、厚さ3.6μｍの芳香族ポリアミド
フィルムを得た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は2.3×105個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は1.7×104個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は6.2×104個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ130、55、10、２個/100cm2であり、SRa2/SRa1は
1.52、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GP
a,16.7GPaであった。
このフィルムを用いて実施例１と同様に磁気テープを
作製した。
この磁気テープの特性は、出力−0.7dB,耐久性○、熱
負け△、ドロップアウト2.7個/minであり、総合評価は
△であった。
実施例６ （Ａ層用ポリマー溶液の調整） 平均粒径50nmで粒度分布の相対標準偏差が0.12の球状
シリカをNMP中で24時間超音波分散を行った後、NMPに溶
解させたポリエチレングリコール（PEG）を、PEGがシリ
カに対して、10wt％となるように徐々に添加し、110℃
で２時間攪拌した。このスラリーを濾過精度1.0μｍ、
0.6μｍ、0.3μｍのフィルターを用いて順次濾過した。
またこのスラリーの濾過性指数比Q2/Q1は、0.98であっ
た。こうして得られたシリカスラリーを芳香族ポリアミ
ド溶液にシリカ濃度がポリマーに対して0.3wt％となる
ように添加し充分に撹拌を行い、Ａ層用ポリマー溶液と
した。
Ｂ層用ポリマー溶液は実施例１と同様のポリマー溶液
を用い、その他は、実施例１と同様に製膜し、厚さ3.6
μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は0.8×104個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は0.1×104個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は2.0×106個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ４、０、０、０個/100cm2であり、SRa2/SRa1は1.
12、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GPa,
16.7GPaであった。
このフィルムを用いて実施例１と同様に磁気テープを
作製した。
この磁気テープの特性は、出力＋3.3dB,耐久性○、熱
負け◎、ドロップアウト0.04個/minであり、総合評価は
◎であった。
実施例７ （Ａ層用ポリマー溶液の調整） 平均粒径80nmで粒度分布の相対標準偏差が0.08の球状
シリカをNMP中で24時間超音波分散を行った後、NMPに溶
解させたポリエチレングリコール（PEG）を、PEGがシリ
カに対して、10wt％となるように徐々に添加し、110℃
で２時間撹拌した。このスラリーを濾過精度1.0μｍ、
0.6μｍ、0.3μｍのフィルターを用いて順次濾過した。
またこのスラリーの濾過性指数比Q2/Q1は、0.97であっ
た（シリカスラリー）。
一方、平均粒径30nmで粒度分布の相対標準偏差が0.13
の球状シリカをNMP中で24時間超音波分散を行った後、N
MPに溶解させたポリエチレングリコール（PEG）を、PEG
がシリカに対して、10重量％となるように徐々に添加
し、110℃で２時間攪拌した。このスラリーを濾過精度
1.0μｍ、0.6μｍ、0.3μｍのフィルターを用いて順次
濾過した。またこのスラリーの濾過性指数比Q2/Q1は、
0.94であった（シリカスラリー）。
こうして得られたシリカスラリー、を芳香族ポリ
アミド溶液にシリカ濃度がポリマーに対して、それぞれ
0.03wt％、1.5wt％となるように添加し充分に撹拌を行
い、Ａ層用ポリマー溶液とした。
Ｂ層用ポリマー溶液は実施例１と同様のポリマー溶液
を用い、その他は、実施例１と同様に製膜し、厚さ3.6
μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は1.6×104個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は0.2×104個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は1.2×107個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ６、０、０、０個/100cm2であり、SRa2/SRa1は1.
13、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GPa,
16.7GPaであった。
このフィルムを用いて実施例１と同様に磁気テープを
作製した。
この磁気テープの特性は、出力＋3.1dB,耐久性○、熱
負け◎、ドロップアウト0.1個/minであり、総合評価は
◎であった。
比較例１ Ａ層用ポリマーとして、平均粒径50nm、相対標準偏差
0.12の球状シリカを対ポリマー5wt％使用する以外は実
施例１と同様にして、厚さ3.6μｍの芳香族ポリアミド
フィルムを得た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は1.2×106個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は6.0×104個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は6.0×106個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ35、10、２、０個/100cm2であり、SRa2/SRa1は1.
51、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GPa,
16.7GPaであった。
このフィルムを用いて実施例１と同様に磁気テープを
作製した。
この磁気テープの特性は、出力−2.4dB,耐久性×、熱
負け△、ドロップアウト5.1個/minであり、総合評価は
×であった。
比較例２ Ａ層用ポリマーとして、平均粒径16nm、相対標準偏差
0.15の球状シリカを対ポリマー0.003wt％使用する以外
は実施例１と同様にして、厚さ3.6μｍの芳香族ポリア
ミドフィルムを得た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は7.0×102個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は8.0×102個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は1.5×103個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ７、２、０、０個/100cm2であり、SRa2/SRa1は1.
07、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GPa,
16.7GPaであった。
このフィルムを用いて実施例１と同様に磁気テープを
作製した。
この磁気テープの特性は、出力＋2.9dB,耐久性×、熱
負け×、ドロップアウト0.3個/minであり、総合評価は
×であった。
比較例３ Ａ層用ポリマーとして平均粒径120nmで粒度分布の相
対標準偏差が1.10、濾過性指数比Q2/Q1が0.26の球状シ
リカを1.0wt％使用する以外は、実施例１と同様にし
て、厚さ3.6μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。
このフィルムのＡ面における高さ20nm以上50nm未満の
突起個数は4.7×103個/mm2、高さ50nm以上100nm未満の
突起個数は4.2×104個/mm2、高さ5nm以上20nm未満の突
起個数は7.5×104個/mm2であった。また、ｈ≧270nm、
ｈ＞540nm、ｈ＞810nm、ｈ＞1080nmの粗大突起個数はそ
れぞれ28、２、０、０個/100cm2であり、SRa2/SRa1は1.
18、引張りヤング率は縦方向、横方向それぞれ12.0GPa,
16.7GPaであった。
このフィルムを用いて実施例１と同様に磁気テープを
作製した。
この磁気テープの特性は、出力−1.3dB,耐久性×、熱
負け△、ドロップアウト3.7個/minであり、総合評価は
×であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｋ 105:16 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B29C 55/02 - 55/28 B32B 27/34 - 27/36 C08J 5/18 CFG G11B 5/73

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも片面の高さ20nm以上50nm未満の
    突起個数が103〜108個/mm2で、高さ50nm以上100nm未満
    の突起個数が０〜３×104個/mm2であり、該面における
    測定面積0.002mm2での３次元表面粗さSRa1と測定面積1.
    0mm2での３次元表面粗さSRa2が下記式を満足することを
    特徴とする芳香族ポリアミドフィルム。 0.8≦SRa2/SRa1≦2.5
  2. 【請求項２】上記面における高さ5nm以上20nm未満の突
    起個数が５×103個/mm2以上であることを特徴とする請
    求項１に記載の芳香族ポリアミドフィルム。
  3. 【請求項３】上記面ヒおける、高さｈ（nm）の粗大突起
    個数（A;個/100cm2）が下記式を満足することを特徴と
    する請求項１あるいは２に記載の芳香族ポリアミドフィ
    ルム。 ｈ≧270 Ａ＜100 ｈ＞5401 Ａ＜70 ｈ＞810 Ａ＜15 ｈ＞1080 Ａ＜５
  4. 【請求項４】該フィルムがＡ層およびＢ層の少なくとも
    ２層からなるフィルムであることを特徴とする請求項
    １、２あるいは３に記載の芳香族ポリアミドフィルム。
  5. 【請求項５】少なくとも一方向の引張りヤング率が9.8G
    Pa以上であることを特徴とする請求項１、２、３あるい
    は４に記載の芳香族ポリアミドフィルム。
  6. 【請求項６】請求項１、２、３、４あるいは５の芳香族
    ポリアミドフィルムの少なくとも片面に磁性層を設けて
    なる磁気記録媒体
  7. 【請求項７】請求項６に記載の磁気記録媒体において厚
    みが6.5μｍ以下、幅が2.3〜9.0mm、長さが100m/巻以
    上、磁気記録媒体としての記録密度が８キロバイト/mm2
    以上である磁気テープであることを特徴とする磁気記録
    媒体。
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