CN1073923C - 芳香族聚酰胺薄膜及其制备方法以及采用芳香族聚酰胺薄膜的磁记录媒体 - Google Patents

芳香族聚酰胺薄膜及其制备方法以及采用芳香族聚酰胺薄膜的磁记录媒体 Download PDF

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Abstract

本发明涉及芳香族聚酰胺薄膜，其特征在于，在该薄膜的至少一面，高20nm-50nm突起的数目为103-108/mm2，高50nm-100nm突起的数目为0-3x104/mm2。
此外，本发明还提供制备芳香族聚酰胺薄膜的方法，其特征在于，将粒径10-300nm的微粒分散于10泊以下的液体介质中形成的含微粒浆液加入芳香族聚酰胺溶液中，以使该微粒的添加量为芳香族聚酰胺的0.005-4.5%(重量)，在从这样所得溶液制备芳香族聚酰胺薄膜的方法中，所述微粒粒径的相对标准偏差在0.8以下，此外，所用含微粒浆液的初始过滤性指数Q1和通过500ml液体后的过滤性指数Q2满足下式：
Q2/Q1≥0.3
虽然本发明薄膜也适合用作柔性印刷基板、电容器和打印带等，但由于该薄膜的输出特性和耐久性两者能够同时达到极高水平，因此特别适用于磁记录媒体，尤其适用于要求高密度和高精度的计算机外存储器和数字录像机磁带。

Description

芳香族聚酰胺薄膜及其制备方法 以及采用芳香族聚酰胺薄膜的磁记录媒体
                      技术领域
本发明涉及芳香族聚酰胺薄膜，特别是适合用作磁记录媒体，和尤其是高密度磁记录媒体用薄膜的芳香族聚酰胺薄膜，并涉及该薄膜的制备方法以及采用该薄膜制备的磁记录媒体。
                      技术背景
对芳香族聚酰胺薄膜各种用途的研究一直在进行，以充分利用其优秀的耐热性和机械特性。特别是对位取代的芳香族聚酰胺，其刚性和强度等机械性能优于其他聚合物，因此它非常适用于制备更薄的薄膜，也考虑它在例如打印带、磁带和电容器等方面的应用。
近年来，随着数字记录技术的进步以及计算机外储存器的开发，对适用于薄膜化、高密度记录化和高耐久性磁记录媒体的薄膜的要求不断提高。也就是说，作为达到高输出的磁层，在形成超薄涂布型磁层和在薄膜上直接形成磁层的金属蒸发型磁层方面已有很大进展，但磁层的性能越好，对基膜达到高标准的平滑性、移动性和无缺欠性的要求就越高。此外，伴随磁层性能的进一步提高，薄膜的加工条件涉及更高的温度和速度等，由此使基膜的负荷增加。
然而，在采用芳香族聚酰胺薄膜时存在下列问题。首先，如果为提高薄膜的输出特性而将其表面制得更平滑，由于与磁头的摩擦，磁层往往脱落，而脱落的磁粉会堵塞磁头。此外，如果为提高这方面的耐久性而使表面粗糙，就不能获得高性能磁记录媒体所要求的输出特性，且磁头会被表面突起损坏。其次，如果为提供良好的运行性而使表面粗糙，则会导致将这种粗糙传递给磁层，造成磁记录媒体数据丢失。
迄今为止，作为芳香族聚酰胺薄膜用于磁记录媒体应用领域的实例，有的实例规定薄膜表面微小突起的高度、突起的粒径和数目(特开昭60-127523号公报)，也有的实例规定薄膜表面微小突起的高度、突起的平均粒径和平坦性、突起的粒径和数目、以及突起的椭圆度和圆度(特开昭61-246919号公报)等等，但是，上述各实例中薄膜的输出特性和耐久性两者不能同时达到很高的水平，因此不能满足磁记录媒体最新进展的要求。
此外，在特开平3-113819号公报中公开了在非磁性基材上设置底涂层，在底涂层中存在凝聚块的磁记录媒体，但凝聚块很容易形成粗大突起，在这种情况下信号失落会很明显。另外，生产效率会由于采用底涂工序而降低。
另外，在特开平8-77554号公报中公开了在非磁性基板上设置底涂层，并规定该底涂层上突起的高度和数目的磁记录媒体，但该突起高度的规定不足以达到可满足磁记录媒体最新进展的很高水平的输出特性和耐久性，另外，生产效率会由于采用底层形成工序而降低。
作为对上述问题起因深入研究的结果，本发明者发现，芳香族聚酰胺薄膜表面突起的高度分布起重要作用，本发明者发现，通过突起的高度分布的最佳数值选定，输出特性和耐久性两者能够达到极高标准。本发明即以这一发现为基础。
                    发明内容
本发明的目的是提供芳香族聚酰胺薄膜，以及该薄膜的制备方法和利用该薄膜的磁记录媒体，当芳香族聚酰胺薄膜用作磁记录媒体的基膜时，通过利用该薄膜的耐热性和高刚性，并规定薄膜表面突起的高度分布，能够同时提供高标准的输出特性和耐久性。
具体而言，本发明涉及芳香族聚酰胺薄膜，其特征在于，在该薄膜的至少一面，高20nm-50nm突起的数目为103-108个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为0-3×104个/mm2；本发明还涉及制备芳香族聚酰胺薄膜的方法，其特征在于，将粒径10-300nm的微粒分散于10泊以下的液体介质中形成的含微粒浆液加入芳香族聚酰胺溶液中，该微粒的添加量为芳香族聚酰胺的0.005-4.5％(重量)，在从如此所得溶液制备芳香族聚酰胺薄膜的方法中，所述微粒粒径的相对标准偏差在0.8以下，此外，所用含微粒浆液的初始过滤性指数Q1和通过500ml液体后的过滤性指数Q2满足下式，
Q2/Q1≥0.3本发明也涉及采用上述芳香族聚酰胺薄膜的磁记录媒体。
                  发明的优选实施方案
本发明的芳香族聚酰胺优选含有至少50％(摩尔)，更优选含有至少70％(摩尔)由以下通式(Ⅰ)和/或通式(Ⅱ)表示的重复单元。
Figure C9719068900061
下列各式作为Ar1、Ar2和Ar3的实例
Figure C9719068900062
，X和Y选自-O-、-CH2-、-CO-、-SO2-、-S-和-C(CH3)2-等，但不限于此。此外，上述芳香环上的一部分氢原子可被取代基，例如被卤基(特别是氯)、硝基、C1-C3烷基(特别是甲基)和C1-C3烷氧基等取代，组成该聚合物的酰胺键部分中的氢也可被其他取代基取代。
从性质方面来看，全部芳香环的至少50％，优选至少75％在对位偶合的聚合物对提供高刚性和优秀耐热性的薄膜是令人满意的。此外，当芳香环上的一部分氢原子被卤基(特别是氯)取代的芳香环占全部芳香环的至少30％时，其耐湿性增强，由吸潮引起的尺寸变化或刚性下降等性能均有改善，因此这种薄膜是合乎要求的。
本发明的芳香族聚酰胺含有至少50％(摩尔)由上述通式(Ⅰ)和/或通式(Ⅱ)表示的重复单元，而剩余＜50％(摩尔)的其他重复单元可共聚或共混。
此外，例如抗氧化剂等添加剂也可以以不损害薄膜性质的适当量与本发明的芳香族聚酰胺共混。
要求在本发明芳香族聚酰胺薄膜的一面(以下称A面)上高20nm-50nm突起的数目为103-108个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为0-3×104个/mm2。在本发明中，上述高20nm-50nm突起的数目对在反复运行时同时提供高标准的输出特性和耐久性是必要的，如果该数目小于103个/mm2，尽管初始输出很高，但在反复运行过程中输出会下降，由此会产生耐久性的问题。另外，如果该数目大于108个/mm2，输出特性可能降低。优选该数目为104-5×105个/mm2。此外，如果高50nm-100nm突起的数目超过3×104个/mm2，在运行过程中会造成磁头磨损，因此存在耐久性问题。优选该数目在2.5×102个/mm2以下。再有，如果有少量高50nm-100nm的突起，在薄膜或磁记录媒体运行时摩擦会减小，耐久性会增强，因此更优选有至少0.3×103个/mm2这种突起。
在所涉及的本发明薄膜的范围内，与本发明相关的芳香族聚酰胺薄膜的制备方法不受限制，例如，该方法可由本领域的技术人员根据下列要点容易地实施。
为达到上述表面特性，可将微粒混入在本发明的芳香族聚酰胺薄膜中。粒径为10-300nm，优选为20-200nm，更优选为25-100nm，作为这种材料的实例，有包括例如交联聚苯乙烯、丙烯酸微粒、聚酯微粒、聚酰亚胺微粒、聚酰胺微粒和含氟聚合物微粒等的有机聚合物微粒，和包括例如胶体二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化锆、碳酸钙、碳黑和沸石等的无机微粒等。
加到薄膜中的微粒的量优选为0.005-4.5％(重量)，更优选为0.03-1.2％(重量)，该量将随微粒的比重和粒度而改变，而且必须加入形成所希望的突起数目所必需的量。
在本发明的芳香族聚酰胺薄膜中形成均匀的突起，因此，就微粒的形状而言，优选球形微粒，并希望采用粒径均匀的微粒。具体而言，粒径分布的相对标准偏差σ(定义为标准偏差/平均粒径)优选为σ≤0.80，更优选为σ≤0.30，最优选为σ≤0.15。当σ大于0.80时，粒径的均匀性降低，而且在准备加入到芳香族聚酰胺溶液中的微粒浆液中或在芳香族聚酰胺聚合物溶液中会产生微粒再凝聚，因而不能得到本发明的薄膜。
关于将上述微粒加入到薄膜中的方法，首先要求将微粒以浆液形式提前混合和分散在10泊以下的液体介质，例如不能溶解该微粒的有机溶剂、无机溶剂或含有机聚合物的有机溶液中。在本发明中对有机聚合物的种类无特殊限制，从与芳香族聚酰胺的亲和性以及制备薄膜时所需的耐热性来看，要求有机聚合物为相同或不同的芳香族聚酰胺，或芳香族聚酰亚胺。此外，对有机聚合物在浆液中的浓度无特别限制，但从提高向芳香族聚酰胺溶液中添加微粒浆液时的混合效率的观点看，该浓度优选为0.001-10％(重量)，更优选为0.01-3.5％(重量)。分散方法可以是例如超声波分散、介质分散或高压均化器分散等，但是若不进行充分的分散，就会产生凝聚微粒，该微粒往往超出本发明的范围。另外，分散后采用过滤精度为0.8μm以下，优选为0.6μm以下，更优选为0.3μm以下的过滤器过滤微粒浆液对形成均匀的突起有效。
此外，要求浆液的初始过滤性指数Q1和通过500ml微粒浆液后的过滤性指数Q2满足式Q2/Q1≥0.3。在本发明中，过滤性指数是在压头为490-1470Pa的条件下，单位时间内通过过滤精度为0.5μm的玻璃纤维过滤器(例如ADVANTEC(株)制GC-50)的微粒浆液的流量，而且它由下式定义：
过滤性指数初始过滤性指数Q1表示过滤刚刚开始后的过滤性指数，为过滤开始后5分钟内过滤性指数的平均值。而Q2为500ml微粒浆液通过上述过滤器后5分钟内过滤性指数的平均值。由Q2/Q1表示的过滤性指数比值受粒径的弥散、过滤前微粒的分散性、溶剂与微粒的亲和性以及微粒表面电位等的影响，当Q2/Q1≥0.3时，在微粒浆液或芳香族聚酰胺聚合物溶液中微粒的分散性很好，因而可令人满意地获得本发明的薄膜。更优选Q2/Q1≥0.5，最优选Q2/Q1≥0.8。如果Q2/Q1小于0.3，那么即使采用过滤精度符合要求的过滤器来过滤微粒浆液，在过滤后的微粒浆液中或在芳香族聚酰胺聚合物溶液中，或在形成薄膜时也很容易出现微粒凝聚，因而不能获得本发明的薄膜。
在本发明的芳香族聚酰胺薄膜中，作为形成更均匀突起的方法，采用经有机聚合物对上述有机聚合物微粒或无机微粒进行表面处理而改性的微粒，例如经有机聚合物涂布或吸附而改性的微粒是有效的。表面处理不仅可采用有机聚合物，而且也可采用低分子材料，作为结果形成的有机聚合物的种类应当根据微粒以及聚合物所用溶剂等适当选择。聚合物的实例为聚酯、丙烯酸、丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇等。作为用有机聚合物改性微粒的方法实例，通过将同样溶解在分散介质中的有机聚合物慢慢添加到微粒的分散介质中，然后在20℃-200℃下，优选在80℃-150℃下反应30分钟-3小时，由此用有机聚合物改性微粒表面。
采用由上述方法制备的微粒时，在薄膜形成过程中微粒的凝聚被抑制，因而所得表面突起更为均匀，且突起数目增加，所以可使制备的薄膜在制成磁记录媒体时具有优秀的输出特性、耐久性和耐热变形性等。此外，由于减少了粗大突起，因而可减少信号失落。
关于在薄膜中加入上述微粒的方法，首先要求将微粒以浆液形式提前混合和分散在10泊以下的不能溶解该微粒的有机溶剂、无机溶剂或芳香族聚酰胺溶液中。分散方法可以是例如超声波分散、介质分散或高压均化器分散等，但是若不进行充分的分散，就会产生凝聚微粒，该微粒往往超出本发明的范围。另外，分散后采用过滤精度为0.8μm以下，优选为0.6μm以下的过滤器过滤微粒浆液对形成均匀的突起有效。此外，关于添加的时间，可以在聚合前、聚合中或聚合后进行添加。
当本发明芳香族聚酰胺薄膜A面上高5nm-20nm突起的数目为至少5×103个/mm2时，特别在蒸镀型磁记录媒体的情况下，由于减小了冷却槽的接触面积，因而可抑制由加热引起的尺寸变化，即所谓热变形性的发生，所以这种薄膜是符合要求的。上述突起的数目优选为至少105个/mm2，更优选为106个/mm2。
列举下列可达到上述表面性质的方法。第一种方法是除上述微粒之外，还加入小粒径即粒径5-50nm，更优选5-20nm的微粒。该微粒的种类可与上述微粒相同或不同，可像上述微粒一样添加到有机溶剂、无机溶剂或芳香族聚酰胺溶液中，分散和过滤之后添加到聚合物溶液中。此外，优选以上述同样的方法，用适当的有机聚合物改性微粒表面。第二种方法是将微粒添加到例如N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基乙酰胺等有机溶剂中、添加到例如甲基纤维素等水溶性聚合物的水溶液中、或添加到含有芳香族聚酰胺/有机溶剂的溶液中等，添加后进行过滤和分散，然后将所得浆液薄薄地涂布在薄膜上，随后干燥，从而形成薄膜表面上的微粒层。浆液中微粒的浓度及涂布量可根据微粒的粒径和比重等适当地选择，一般选择微粒浓度为2-20％(重量)，涂布量为0.1-3g/m2。此外，微粒层的厚度优选为1-50nm，更优选为3-15nm。可以在任何时间涂布浆液，例如可以在从口模中压出之后，在干燥工序之后，在湿式工序之后，或在薄膜形成之后涂布浆液。
必须使本发明薄膜带有磁层的一面高度无缺陷。也就是说，在该薄膜的A面，优选高h(nm)的粗大突起的数目(A；个/100cm2)满足下式：
  h≥270              A＜100
  h＞540              A＜70
  h＞810              A＜15
  h＞1080             A＜5更优选
  h≥270              A＜30
  h＞540              A＜10
  h＞810              A＜5
  h＞1080             A＜2最优选
  h≥270              A＜15
  h＞540              A＜5
  h＞810              A＜1
  h＞1080             A＜0
关于由数据储存用数字磁带代表的最新的高密度磁记录媒体，有许多缺陷的薄膜表面，例如在粗大突起数目超过上述范围的表面，电磁转换特性之一的信号失落相当多，因此绝对不能将这种薄膜用于本发明的应用领域。为满足上式，优选使制膜原液通过具有特定过滤精度的过滤器，以除去聚合物中存在的粗粒异物。在本发明中，过滤精度定义为，当分散在聚合物或溶剂等中的微粒通过过滤器时，在过滤器上收集恰好95％的微粒时该微粒的粒径。当然，过滤精度值越小，可除去异物的粒径就越小。本发明过滤器的过滤精度为6000nm以下，优选为5000nm以下，更优选为3000nm以下。实现无缺陷表面的另一种方法是采用在聚合单体和添加剂等聚合物原料阶段进行过滤所得的干净的聚合物。
还优选上述粗大突起的数目也适宜于另一侧表面(以下称B面)。
关于本发明的芳香族聚酰胺薄膜，优选在A面0.002mm2测定面积上的三维表面糙度SRa1和在1.0mm2测定面积上的三维表面糙度SRa2满足下式：
  0.8≤SRa2/SRa1≤2.5如果SRa2/SRa1超过2.5，在薄膜表面会产生凹凸不平，当该薄膜用于磁带时，会产生磁头接触不稳定、输出降低以及数据丢失等现象。另一方面，如果SRa2/SRa1小于0.8，则会引起磁带运行性能降低，且在缠绕成卷状时会造成障碍。SRa2/SRa1优选在下述范围内：
1.1≤SRa2/SRa1≤1.8
还优选上述SRa2/SRa1范围也适宜于B面。
例如下列方法对于将SRa2/SRa1控制在上述范围内是有效的。在上述薄膜的制备过程中，一种方法是在从环带等上面剥离薄膜之后对与薄膜接触的滚筒面进行镜面抛光；另一种方法是使溶剂抽提工序的温度保持在例如-10至50℃，以防薄膜溶剂非常迅速地抽提或干涸；再一种方法是在从环带等上面剥离薄膜时使薄膜中聚合物的浓度保持在30-70％(重量)；又一种方法是在拉幅机上干燥和热处理之前将薄膜预热至50-100℃；或上述方法相结合。
本发明的芳香族聚酰胺薄膜可作为单膜制备，也可以是层压膜。就层压膜来说，要求在至少一面层压本发明薄膜作为最外层。例如，当薄膜由两层构成时，最好是本发明薄膜层(以下称A层)作为在上形成磁层的表面，而另一层(以下称B层)作为运行面。在上述情况下，在优选实施方案中，为增强薄膜的运行性能，在B层采用的微粒比在A层采用的微粒的粒径大。此外，在三层以上的情况下可同样实施。已知方法可用作制备层压膜的方法，例如在口模中层压的方法，在进料组件中层压的方法，或形成一层后在上面再形成另一层的方法等。另外，薄膜也可以是先从口模中挤出，然后涂布含有微粒的溶液来形成层压膜。
优选本发明的芳香族聚酰胺薄膜至少在一个方向上的杨氏拉伸模量为至少9.8GPa。磁带的输出随着磁带与磁头之间接触的增强而提高，因此要求基膜具有高杨氏模量。当记录方法为固定磁头方式时，纵向杨氏模量特别重要，而当记录方法为螺旋扫描方式时，横向杨氏模量特别重要，如果在上述两个基膜方向中的杨氏模量数值均小于9.8GPa，就不能获得任何采用高输出的记录方式。此外，本发明芳香族聚酰胺薄膜至少一个方向的杨氏模量优选为至少11.7GPa，更优选为至少12.7GPa。不用说，所有方向的杨氏模量优选为至少9.8GPa。
本发明的芳香族聚酰胺薄膜可令人满意地用于例如软性印刷基板、电容器、打印带、音响振动板和太阳能电池基膜等各种应用领域，当作为至少在一面带有磁层的磁记录媒体使用时，同时具有高输出性、高耐久性和无缺陷性的本发明芳香族聚酰胺薄膜的有效作用可充分发挥，因此该薄膜为特别优选。
本发明磁记录媒体的形状可以是盘状、卡状或带状等，并无特殊限制，为了在充分利用本发明芳香族聚酰胺薄膜优秀的表面特性和高杨氏模量的同时满足薄膜化的要求，在制备由芳香族聚酰胺薄膜组成的基材的厚度为6.5μm以下，宽度为2.3-9.0mm，长度为至少100m/卷，作为磁记录媒体的记录密度(非压缩时)为8千字节/mm2以上的较长的高密度磁带时，限制表面形状和高刚性的优秀效果可表现得更明显，因此该薄膜为特别优选。在本发明中，记录密度是磁记录媒体的全部记录容量除以磁面面积所得的值。近年来，对磁带所代表的磁记录媒体更加小型化和高容量化的要求非常强烈，在实现高容量化方面有下列方法。一种方法是通过减小基材厚度和增加其长度来提高全部记录容量，另一种方法是通过压缩磁道间距和减小记录波长的波长来提高单位面积的记录容量。一般倾向于上述方法结合使用。当基膜的厚度减小时，自然需要提高基膜的刚性，与厚基膜相比，上述基材表面对于磁头接触以及进而对于电磁转换特性的贡献非常明显。也就是说，当磁带厚时，可以设定高运行张力和高磁头接触压力，因此甚至在基材表面未加以限制的情况下也可以实现与磁头的稳定接触，而在磁带厚度减小的情况下，运行张力和磁头接触压力必须降低，因此，如果该基材未像本发明那样加以限制，那么与磁头的紧密接触以及运行特性会不均匀和不稳定，因而势必产生磁道位置偏离或信号失落。此外，由于要求更高的数据传输速度，因而倾向于使磁头与磁带的相对速度比以前更高，在保证不会由此产生多于所需的摩擦热方面，本发明芳香族聚酰胺薄膜由于把突起高度和数目控制在特定范围内，因而也非常有效。所以，如上所述，采用本发明的芳香族聚酰胺薄膜可制备能适合上述高容量要求的磁带。基材厚度优选为4.5μm以下，更优选为3.5μm以下，磁记录媒体的记录密度优选为至少15千字节/mm2，更优选为至少25千字节/mm2，最优选为至少34千字节/mm2。
另外，本发明的磁记录媒体可令人满意地用于民用、专业用、D-1、D-2、D-3等和其它广播电台用、数字式录像机盒式磁带、DDS-2、3、4的8mm数据和QIC等和其它数据储存等应用领域，该磁记录媒体最适合用在数据丢失可靠性最为重要的数据存储应用领域。
可采用任何形成磁层的方法，例如将氧化铁、金属粉末等或其它磁性粉末与热固性、热塑性或辐射固化的粘合剂等混合，然后进行涂布和干燥涂布方法，或通过蒸镀、喷镀或离子镀敷等在基膜上直接形成Ni、Co、Cr、Fe、γ-Fe2O3或其它金属或其合金的磁性金属薄膜层的干法，在采用干法时，本发明薄膜优秀的表面特性表现得更明显，因此为优选。在采用干法时，可形成以提高所得磁记录媒体的耐久性，并提供滑动性为目的的例如金刚石涂层似的保护涂层。
此外，关于磁化方式，水平磁化或垂直磁化均可采用，该薄膜也适于用作光学记录磁带。
下面说明本发明制备方法，此方法只是例证性的，决不是限制性的。
首先，在从酰氯和二胺制备芳香族聚酰胺时，在例如N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)或二甲基甲酰胺(DMF)等非质子性的极性有机溶剂中通过溶液聚合或采用水介质的界面聚合等进行合成。当用酰氯和二胺作为单体时，在聚合物溶液中副产氯化氢，可用例如氢氧化钙、碳酸钙或碳酸锂等无机中和剂，或例如环氧乙烷、环氧丙烷、氨、三乙胺、三乙醇胺或二乙醇胺等有机中和剂中和该溶液。此外，异氰酸酯与羧酸之间的反应在催化剂存在下在非质子极性有机溶剂中进行。
上述聚合物溶液可直接用作制膜原液，或可将聚合物暂时分离，然后再溶入上述有机溶剂中或例如硫酸等无机溶剂中，以配制制膜原液。
为获得本发明的芳香族聚酰胺薄膜，聚合物的特性粘度(在30℃下的测定值，采用100ml的0.5g聚合物在硫酸中的溶液)优选为至少0.5。
例如氯化钙、氯化镁、氯化锂或硝酸锂等无机盐也可作为助溶剂添加到制膜原液中。制膜原液中聚合物的浓度优选为约2-40％(重量)。
关于微粒的添加方法，一种方法是预先在溶剂中将微粒充分浆液化，然后用该浆液作为聚合溶剂或稀释剂，另一种方法是在配制制膜原液之后直接添加微粒。
如上所述配制的制膜原液用过滤精度6000nm以下的过滤器过滤，然后通过所谓溶液制膜法将上述溶液转变成薄膜。溶液制膜法包括干湿法、干法和湿法等。在采用湿法形成薄膜时，首先过滤制膜原液，然后将它们或者由口模直接挤压到制膜槽中，或先将它挤压在例如滚筒或环带等支承面上，然后和支承面一起导入湿式槽中。该湿式槽一般含有水介质，除水以外还可含有有机溶剂、无机溶剂或无机盐等。湿式槽的温度通常为0-100℃，薄膜中所含的盐和溶剂由通过湿式槽来进行抽提。在本发明中，薄膜被导入湿式槽中时尚不具备足够的表面硬度，所以，如果在湿式槽介质中存在杂质，它们会粘附在薄膜表面，并损害薄膜表面的性能。因此，在湿式槽中使用的介质需先通过过滤精度6000nm以下，优选5000nm以下，更优选3000nm以下的过滤器。通过整个湿式槽的时间随薄膜厚度而定，为10秒-30分钟。此外，必要时可沿薄膜纵向进行拉伸。然后进行干燥和热处理，一般希望这类处理在200-500℃下进行总共1秒-30分钟。必要时可在该过程中进行横向拉伸。
当采用干湿法制膜时，将制膜原液从口模挤压在例如环带等支承面上形成薄膜，然后从薄膜层中驱除溶剂直到薄膜具有自持性，由此进行干燥。干燥条件包括在室温-220℃下，优选在室温-200℃下干燥至多60分钟。另外，可通过控制干燥过程所用的滚筒或环带上的表面缺陷的频度来控制B面的表面特性。粒径至少30μm的表面缺陷频度优选为0.001-0.02个/mm2，更优选为0.002-0.015个/mm2。干燥工序结束后将薄膜从支承面上剥离下来，然后引入湿式工序，和上述湿法同样进行脱除溶剂和盐。然后进行拉伸、干燥和热处理，形成薄膜。
当采用干法为基础的方法时，在滚筒或环带等上面进行干燥后从支承面上剥离自持性薄膜，并进行纵向拉伸。然后干燥除去残存溶剂，并进行拉伸和热处理。热处理优选在200-500℃下进行1秒-30分钟，更优选在有机粒子的耐热温度以下进行。
在制膜过程中对如上所述形成的薄膜进行拉伸，以使其机械性能和热特性在本发明的范围内。拉伸倍率优选为0.8-8.0(拉伸倍率定义为拉伸后薄膜面积除以拉伸前薄膜面积所得值)，更优选为1.1-5.0。
本发明所述特性数值基于下列测定方法和评价标准。
(1)突起的高度和数目
用电子显微镜观察所得薄膜表面投影(角度：5°)后的图像。从影长可得突起高度，并计算突起数目。对10个视野进行上述步骤，取平均值作为突起数目。测定条件如下。
·装置    扫描电子显微镜(日立(株)制S-900H)
·倍率    5000倍(在观察高20nm-50nm突起的数目和高50nm-
          100nm突起的数目时)
          30000倍(在观察高5nm-20nm突起的数目时)
          但是，取决于突起数目，在上述两种情况中都可以更
          高倍率观察。
·加速电压    5KV
·样品制备    直接法，Ag投影角度为倾角5°
(2)三维表面糙度
采用小坂制作所(株)制细微形状测定仪ET-30HK测定。用光触针(HIPOSS，商品名)作为检测器，在薄膜表面真空蒸镀铝之后进行测定。测定条件如下。
(ⅰ)SRa1(测定面积0.002mm2)
        ·纵向测定长度    0.02mm
        ·横向测定长度    0.10mm
        ·截取值          0.08mm
(ⅱ)SRa2(测定面积1.0mm2)
        ·纵向测定长度    0.50mm
        ·横向测定长度    2.00mm
        ·截取值          0.08mm
(3)粗大突起计数
用立体显微镜在偏光下观察薄膜表面至少50cm2范围，标记例如异物等粗大突起。用多重干涉法求出突起高度，确定的数目换算成个/100cm2。
(4)杨氏拉伸模量
切取宽10mm，长150mm的薄膜，采用Instron型拉力试验机在卡盘间距为100mm和延伸速度为300mm/分钟、记录纸速度为500mm/分钟、温度为23℃以及相对湿度为65％的条件下进行拉伸。从所得载荷延伸曲线上升处的切线求得杨氏拉伸模量。
(5)所含微粒的平均粒径
采用电子显微镜观察微粒，微粒图像(由微粒产生的光线明暗)与图像分析仪(例如剑桥仪器公司制QTM900)连接。改变观察位置，对至少5000个微粒进行下列数值处理。这样求得的数均粒径D作为平均粒径。
  D=∑Di/N
式中，Di为微粒的圆当量直径，N为微粒数目。
(6)所含微粒的相对标准偏差
由以上(4)的方法测定的粒径Di、平均粒径D和微粒总数N计算出的标准偏差σ(={∑(Di-D)2/N})除以平均粒径D所得值σ/D表示微粒的相对标准偏差。
(7)所含微粒的含量
将薄膜溶入选定的不溶解微粒的溶剂中，然后离心收集微粒，取微粒占总重量的比率(重量百分数)作为微粒含量。在一些情况中，结合采用红外光谱法也很有效。
(8)输出特性(初始输出特性)
将在上形成磁层的薄膜切成宽6.35mm，长150m，装入磁带盒中，然后以最适合的记录电流记录6.5MHz的正弦波。初始输出特性由重放输出与标准磁带的差表示。
(9)耐久性
以上(8)中获得的磁带在40℃和相对湿度80％的环境条件下播放100次，测定输出特性，根据以下标准进行评价。
○：与初始输出特性之差小于1dB
△：与初始输出特性之差为1dB-3dB
×：与初始输出特性之差为至少3dB
(10)耐热变形性评价
关于热变形性，在2×10-3pa的真空下沿-10℃的冷却槽用电子束蒸镀厚度0.2μm的Co-O蒸镀膜，然后对该薄膜纵向观察10m。由热所产生的变形即凸起或凹陷等的程度进行评价。
·蒸镀后丝毫未变形                        ◎
·1-5处局部变形(凸起，凹陷)               ○
·6-10处局部变形(凸起，凹陷)              △
·10处以上局部变形
(除凸起和凹陷以外，还有由热产生的空洞)    ×
(11)信号失落的测定
借助于录像机走带装置，用以上(8)中获得的磁带录制4.4MHz的信号，然后重播该磁带。采用大仓工业(株)制信号失落测量仪测定20分钟内15秒-20dB的信号失落数目，换算成每分钟信号失落数目(个/分钟)。
下面用实施例说明本发明，但这绝不意味着在本申请书中限制对本发明的解释。
实施例1
作为芳香族二胺组分，相当于80％(摩尔)的2-氯-邻-苯二胺和相当于20％(摩尔)的4,4-二氨基二苯醚溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，然后在该溶液中添加相当于100％(摩尔)的2-氯-对苯二酰氯，搅拌2小时以完成聚合。用氢氧化锂进行中和，得聚合物浓度为10％(重量)，粘度为3000泊的芳香族聚酰胺溶液。(配制A层用聚合物溶液)
平均粒径为50nm，粒径分布的相对标准偏差为0.12的球形二氧化硅在NMP中经超声波分散24小时，然后用过滤精度为1.0μm、0.6μm和0.3μm的过滤器顺次过滤。该微粒浆液的过滤性指数比值Q2/Q1为0.92。将如此得到的二氧化硅浆液添加到芳香族聚酰胺溶液中，使二氧化硅浓度为聚合物的0.3％(重量)，然后进行充分的搅拌，制得A层用聚合物溶液。(配制B层用聚合物溶液)
平均粒径为150nm，粒径分布的相对标准偏差为0.20的二氧化硅在NMP中经超声波分散24小时，然后用过滤精度为1.2μm和0.8μm的过滤器顺次过滤。该微粒浆液的过滤性指数比值Q2/Q1为0.87。将如此得到的二氧化硅浆液添加到芳香族聚酰胺溶液中，使二氧化硅为聚合物的1.2％(重量)，然后进行充分的搅拌，制得B层用聚合物溶液。
A层用聚合物溶液和B层用聚合物溶液分别通过过滤精度为1000nm和5000nm的过滤器之后，在多层管中复合，使B层与载体接触进行复合，使最终薄膜层厚为A层/B层=2.0/1.6μm，，然后在直径30μm以上的表面缺陷的频度为0.005个/mm2的环带上流延。在180℃下用热风加热2分钟蒸除溶剂，从环带上连续剥离所得自持性薄膜。然后将该薄膜导入经过滤精度为4000nm的过滤器过滤的40℃水槽中，用水提取残存溶剂和中和产生的无机盐。在拉幅机上于80℃下预干燥30秒后，进行水分干燥和热处理，得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。在此期间将薄膜沿纵向和横向分别拉伸1.16和1.43倍，在280℃下干燥和热处理1.5分钟后，以20℃/秒的速度慢慢冷却，得芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为2.1×105个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为1.2×104个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为8.6×104个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为8、1、0和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.16，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
在2×10-3Pa的真空室中，在通入氧气的同时用电子枪加热器在上述薄膜上蒸镀Co，在薄膜A面连续形成厚度为200nm的Co-O膜，从而制成磁层。然后采用DC磁控管喷镀法形成厚度为15nm的碳保护膜，切割该薄膜制得磁带。
上述磁带的特性非常出色，即输出=+1.7dB、耐久性=○、耐热变形性=○、信号失落=0.3个/分钟，综合评价为◎。
实施例2
像实施例1一样配制A层和B层用聚合物溶液，不同的是A层用聚合物溶液中添加的二氧化硅的浓度为聚合物的0.03％(重量)。上述溶液像实施例1一样在环带上流延和干燥。
同时，将NMP中经超声波分散24小时的平均粒径为16nm，相对标准偏差为0.15的球形二氧化硅的浆液加入由再沉淀获得的芳香族聚酰胺聚合物NMP溶液中，使二氧化硅浓度为7.5％(重量)，芳香族聚酰胺聚合物浓度为2.2％(重量)，然后用过滤精度为1.0μm、0.6μm和0.3μm的过滤器进行过滤。
用金属棒在从环带上剥离的聚合物浓度为40％(重量)的凝胶状薄膜上涂布上述二氧化硅/聚合物浆液，使层厚为15nm，然后像实施例1一样制膜，得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为1.5×104个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为2.0×103个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为1.3×107个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为10、1、0和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.12，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性非常出色，即输出=+2.5dB、耐久性=○、耐热变形性=◎、信号失落=0.1个/分钟，综合评价为◎。
实施例3
像实施例2一样配制A层和B层用聚合物溶液，同时，将NMP中经超声波分散24小时的平均粒径为25nm、相对标准偏差为0.15、过滤性指数比值Q2/Q1=0.94的球形二氧化硅的浆液加入到无微粒的聚合物中，作为形成最外层(以下称C层)层压用的聚合物，由此配制微粒浓度为8.0％(重量)、聚合物浓度为9.3％(重量)、粘度为2800泊的C层用聚合物溶液。
A层、B层和C层用聚合物溶液分别通过过滤精度为1000nm、5000nm和1000nm的过滤器之后用多层管复合，使B层与载体接触，C层形成B层相对侧的外层，此外，使最终层压膜的厚度为B层/A层/C层=1.6/1.8/0.2μm，然后像实施例1一样制膜，制得薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为1.8×104个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为1.0×103个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为9.1×106个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为13、2、0和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.10，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性非常出色，即输出=+2.2dB、耐久性=○、耐热变形性=◎、信号失落=0.3个/分钟，综合评价为◎。
实施例4
采用实施例1的聚合物，用同样方法在环带上流延后，在120℃下干燥1.5分钟，然后将聚合物与环带一起导入40℃的水槽中。随后像实施例1一样制膜，得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为5.5×105个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为2.4×104个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为1.5×105个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为45、16、3和1个/100cm2，而SRa2/SRa1为2.82，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为13.3GPa和17.9GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性为，输出=-0.6dB、耐久性=○、耐热变形性=○、信号失落=3.4个/分钟，综合评价为△。实施例5
除了采用含有2％(重量)的平均粒径为100nm、相对标准偏差为0.25、过滤性指数比值Q2/Q1=0.90的球形二氧化硅的聚合物作为A层用聚合物之外，像实施例1一样制得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为2.5×103个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为2.7×104个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为2.0×103个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为15、3、0和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.40，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性为，输出=+0.4dB、耐久性=Δ、耐热变形性=△、信号失落=1.3个/分钟，综合评价为○。
实施例6
除了采用含有0.12％(重量)的平均粒径为25nm、相对标准偏差为0.2、过滤性指数比值Q2/Q1=0.67、用热重分析产生10％减重的温度为390℃的耐热交联聚苯乙烯微粒的聚合物作为A层用聚合物之外，像实施例1一样制得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为2.4×104个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为3.5×103个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为1.4×106个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为16、2、0和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.13，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性为，输出=+2.1dB、耐久性=○、耐热变形性=◎、信号失落=0.4个/分钟，综合评价为◎。
实施例7
像实施例1一样配制聚合物，除了A层用聚合物溶液通过过滤精度为10000nm的过滤器之外，像实施例1一样制膜，得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为2.3×105个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为1.7×104个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为6.2×104个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为130、55、10和2个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.52，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性为，输出=-0.7dB、耐久性=○、耐热变形性=△、信号失落=2.7个/分钟，综合评价为△。
实施例8
(配制A层用聚合物)
平均粒径为50nm，粒径分布的相对标准偏差为0.12的球形二氧化硅在NMP中经超声波分散24小时后，慢慢加入溶解在NMP中的聚乙二醇(PEG)，使PEG的量为二氧化硅的10％(重量)，然后在110℃下搅拌2小时。该浆液用过滤精度为1.0μm、0.6μm和0.3μm的过滤器顺次过滤。该微粒浆液的过滤性指数比值Q2/Q1为0.98。将如此得到的二氧化硅浆液添加到芳香族聚酰胺溶液中，使二氧化硅浓度为聚合物的0.3％(重量)，然后进行充分的搅拌，制得A层用聚合物溶液。
B层用聚合物溶液采用像实施例1一样的聚合物溶液，其他方面像实施例1一样制膜，得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为0.8×104个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为0.1×104个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为2.0×106个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为4、0、0和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.12，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性为，输出=+3.3dB、耐久性=○、耐热变形性=◎、信号失落=0.04个/分钟，综合评价为◎。
实施例9
(配制A层用聚合物)
平均粒径为80nm，粒径分布的相对标准偏差为0.08的球形二氧化硅在NMP中经超声波分散24小时后，慢慢加入溶解在NMP中的聚乙二醇(PEG)，使PEG的量为二氧化硅的10％(重量)，然后在110℃下搅拌2小时。该浆液用过滤精度为1.0μm、0.6μm和0.3μm的过滤器顺次过滤。该浆液的过滤性指数比值Q2/Q1为0.97。(二氧化硅浆液①)。
另外，平均粒径为30nm，粒径分布的相对标准偏差为0.13的球形二氧化硅在NMP中经超声波分散24小时后，慢慢加入溶解在NMP中的聚乙二醇(PEG)，使PEG的量为二氧化硅的10％(重量)，然后在110℃下搅拌2小时。该浆液用过滤精度为1.0μm、0.6μm和0.3μm的过滤器顺次过滤。该浆液的过滤性指数比值Q2/Q1为0.94。(二氧化硅浆液②)
将如此制得的二氧化硅浆液①和②添加到芳香族聚酰胺溶液中，使二氧化硅浓度分别为聚合物的0.01％(重量)和1.5％(重量)，然后进行充分的搅拌，制得A层用聚合物溶液。
B层用聚合物溶液采用像实施例1一样的聚合物溶液，其他方面像实施例1一样制膜，得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为1.6×104个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为0.2×104个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为1.2×107个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为6、0、0和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.13，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性为，输出=+3.1dB、耐久性=○、耐热变形性=◎、信号失落=0.1个/分钟，综合评价为◎。对比例1
除了采用含有5％(重量)的平均粒径为50nm和相对标准偏差为0.12的球形二氧化硅的聚合物作为A层用聚合物之外，像实施例1一样制得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为1.2×106个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为6.0×104个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为6.0×106个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为35、10、2和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.51，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性为，输出=-2.4dB、耐久性=×、耐热变形性=△、信号失落=5.1个/分钟，综合评价为×。对比例2
除了采用含有0.003％(重量)的平均粒径为16nm和相对标准偏差为0.15的球形二氧化硅的聚合物作为A层用聚合物之外，像实施例1一样制得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为7.0×102个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为8.0×102个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为1.5×103个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为7、2、0和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.07，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性为，输出=+2.9dB、耐久性=×、耐热变形性=×、信号失落=0.3个/分钟，综合评价为×。对比例3
除了采用含有1.0％(重量)的平均粒径为120nm、相对标准偏差为1.10、过滤性指数比值Q2/Q1=0.26的球形二氧化硅的聚合物作为A层用聚合物之外，像实施例1一样制得厚度为3.6μm的芳香族聚酰胺薄膜。
在上述薄膜A面上，高20nm-50nm突起的数目为4.7×103个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为4.2×104个/mm2，高5nm-20nm突起的数目为7.5×104个/mm2。另外，h≥270nm、h＞540nm、h＞810nm和h＞1080nm的粗大突起的数目分别为28、2、0和0个/100cm2，而SRa2/SRa1为1.18，纵向和横向杨氏拉伸模量分别为12.0GPa和16.7GPa。
采用上述薄膜，像实施例1一样制备磁带。
上述磁带的特性为，输出=-1.3dB、耐久性=×、耐热变形性=△、信号失落=3.7个/分钟，综合评价为×。
                            表1
                         A层                          B层     其他结构
    微粒 粒径(nm)   添加量％(重量)     厚度(μm)     微粒    粒径(nm)   添加量％(重量)     厚度(μm)
实施例1 球形二氧化硅     50     0.3     2.0 球形二氧化硅    150     1.2     1.6
实施例2 球形二氧化硅     50     0.03     2.0 球形二氧化硅    150     1.2     1.6 层合15nm粒径16mm的球形二氧化硅
实施例3 球形二氧化硅     50     0.03     1.8 球形二氧化硅     150     1.2     1.6 层合0.2μm粒径25nm的球形二氧化硅
实施例4 球形二氧化硅     50     0.3     2.0 球形二氧化硅     150     1.2     1.6
实施例5 球形二氧化硅     100     2.0     2.0 球形二氧化硅     150     1.2     1.6
实施例6 交联聚苯乙烯     25     0.12     2.0 球形二氧化硅     150     1.2     1.6
实施例7 球形二氧化硅     50     0.3     2.0 球形二氧化硅     150     1.2     1.6
实施例8 用PEG处理的球形二氧化硅     50     0.3     2.0 球形二氧化硅     150     1.2     1.6
实施例9 用PEG处理的球形二氧化硅     80     0.01     2.0 球形二氧化硅     150     1.2     1.6
    30     1.5
对比例1 球形二氧化硅     50     5.0     2.0 球形二氧化硅     150     1.2     1.6
对比例2 球形二氧化硅 16     0.003     2.0 球形二氧化硅     150     1.2     1.6
对比例3 球形二氧化硅 120     1.0     2.0 球形二氧化硅     150     1.2     1.6
                                  表2
           A面突起数目(个/mm2)    A面粗大突起数目(个/100cm2)     A面SRa2/SRa1
               突起高度(nm)
  20～50  50～100  5～20   ≥270   ＞540   ＞810 ＞1080
实施例1  2.1×105 1.2×104 8.6×104     8     1     0     0     1.16
实施例2  1.5×104 2.0×103 1.3×107     10     1     0     0     1.12
实施例3  1.8×104 1.0×103 9.1×108     13     2     0     0     1.10
实施例4  5.5×105 2.4×104 1.5×105     45     16     3     1     2.82
实施例5  2.5×103 2.7×104 2.0×103     15     3     0     0     1.40
实施例6  2.4×104 3.5×103 1.4×106     16     2     0     0     1.13
实施例7  2.3×105 1.7×104 6.2×104    130     55     10     2     1.52
实施例8  0.8×104 0.1×104 2.0×106     4     0     0     0     1.12
实施例9  1.6×104 0.2×104 1.2×107     6     0     0     0     1.13
对比例1  1.2×106 6.0×104 6.0×106     35     10     2     0     1.51
对比例2  7.0×102 8.0×102 1.5×103     7     2     0     0     1.07
对比例3  4.7×103 4.2×104 7.5×104     28     2     0     0     1.18
                            表3
    输出特性(dB)   耐久性 耐热变形性 信号失落(个/分钟)   综合评价
实施例1     +1.7     ○     ○     0.3     ◎
实施例2     +2.5     ○     ◎     0.1     ◎
实施例3     +2.2     ○     ◎     0.3     ◎
实施例4     -0.6     ○     ○     3.4     △
实施例5     +0.4     △     △     1.3     ○
实施例6     +2.1     ○     ◎     0.4     ◎
实施例7     -0.7     ○     △     2.7     △
实施例8     +3.3     ○     ◎     0.04     ◎
实施例9     +3.1     ○     ◎     0.1     ◎
对比例1     -2.4     ×     △     5.1     ×
对比例2     +2.9     ×     ×     0.3     ×
对比例3     -1.3     ×     △     3.7     ×

Claims (9)

1．一种芳香族聚酰胺薄膜，其特征在于，在该薄膜的至少一面，高5nm-20nm突起的数目至少为5×103个/mm2，高20nm-50nm突起的数目为103-108个/mm2，高50nm-100nm突起的数目为0-3×104个/mm2。
2．权利要求1的芳香族聚酰胺薄膜，其特征在于，在上述表面上高h(nm)的粗大突起的数目(A；个/100cm2)满足下式：
  h≥270             A＜100
  h＞540             A＜70
  h＞810             A＜15
  h＞1080            A＜5。
3．权利要求1或2的芳香族聚酰胺薄膜，其特征在于，在上述表面的0.002mm2测定面积上的三维表面糙度SRa1和1.0mm2测定面积上的三维表面糙度SRa2满足下式：
  0.8≤SRa2/SRa1≤2.5。
4．权利要求1、2或3的芳香族聚酰胺薄膜，其特征在于，该薄膜包含至少两层，A层和B层。
5．权利要求1、2、3或4的芳香族聚酰胺薄膜，其特征在于，至少一个方向的杨氏拉伸模量为至少9.8GPa。
6．一种制备芳香族聚酰胺薄膜的方法，所述方法是将粒径10-300nm的微粒分散于10泊以下的液体介质中，将由此形成的含微粒浆液加入到芳香族聚酰胺溶液中，使该微粒的添加量为芳香族聚酰胺的0.005-4.5％(重量)，从这样所得溶液中制备芳香族聚酰胺薄膜的方法，其特征在于，所述微粒粒径的相对标准偏差在0.8以下，此外，所用含微粒浆液的初始过滤性指数Q1和通过500ml液体后的过滤性指数Q2满足下式：
  Q2/Q1≥0.3。
7．权利要求6的制备芳香族聚酰胺薄膜的方法，其特征在于，权利要求6中所述微粒包含无机材料，和所述微粒由有机聚合物进行表面处理。
8．一种磁记录媒体，它通过在权利要求1、2、3、4或5的芳香族聚酰胺薄膜的至少一面设置磁层而形成。
9．权利要求8的磁记录媒体，其特征在于，该磁记录媒体是基材的厚度为6.5μm以下，宽度为2.3-9.0mm，长度为至少100m/卷，作为磁记录媒体的记录密度为至少8千字节/mm2的磁带。
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