CN1197057C - 磁记录介质用聚酯薄膜和磁记录带 - Google Patents

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Abstract

提供从制品的卷芯部分至表层部分全长电磁变换特性优、记录信号失漏少、适于制数字录像磁带的基膜。至少由聚酯层A和聚酯层B叠层的膜，层A侧表面中心线面平均粗糙度(SRa值)为2～4nm、10点平均面粗糙度(SRz值)为10～40nm、层B中含平均粒径50nm以上不足250nm的微粒α和平均粒径250nm以上不足500nm的微粒β、层B中的微粒α的含量为0.1～1重量%微粒β的含量为0.01～0.1重量%；和层A侧表面设置强磁性金属薄膜的磁记录带。

Description

磁记录介质用聚酯薄膜和磁记录带
技术领域
本发明涉及磁记录介质用聚酯薄膜，特别是涉及适合于作为盒式数字录像带用等之记录数字数据的强磁性金属薄膜型磁记录介质用的基膜的聚酯薄膜。
背景技术
1995年经实用化的民用数字录像带是由在基膜上真空蒸镀上钴的金属磁性薄膜、再在其表面上涂上金刚石状碳膜等得到的。与Hi8用的ME(蒸镀)带相比，尽管其表面性更平滑仍有良好的耐久性。
作为这种基膜，可以利用：(1)由聚酯薄膜以及紧密粘贴到此膜的至少一面上的不连续皮膜和存在于此皮膜中与皮膜表面中的微粒所构成的聚酯薄膜(例如，特公昭62-30105号公报)；(2)由热塑树脂构成的层A和由含微粒的热塑树脂构成的层B叠层的复合膜(例如，特公平1-26338号公报)；(3)平滑的聚酯薄膜的非磁性表面形成以润滑剂为主体的被覆层的薄膜(例如，特开昭57-195321号公报)等，与Hi8用的ME带用基膜相比，可以利用金属磁性膜形成表面粗糙度更小的基膜。
不过，用这样的基膜制成的磁带存在有操作性不好，或磁带的磁性面的表面起伏波动性大，或受在真空蒸镀工艺中附着在冷却密封外壳上的异物的影响其录音信号失漏(DO)变多的缺点。
为克服这些问题以构成有良好电磁变换特性的磁带且操作性良好、适合于大量生产的磁记录介质用聚酯薄膜，在特开平10-172127号公报中，已经公开了使用在聚酯薄膜的一侧表面A的SRa值为2～4nm和SRz值为10～40nm、另一侧表面B的SRa值为5～15nm和SRz值为50～250nm、在表面B的外侧没有由涂布形成的易滑层而有高度540nm以上的突起个数为2～20个/100cm2的聚酯薄膜、在表面A的外侧设有强磁性金属薄膜的磁记录介质用聚酯薄膜。
但是，民用数字录像磁带得到了非常好的评价，市场希望投入更多的磁带。为此，基膜长度不断加长，过去10000m以下的变成为12000m以上，更好在15000m以上以便用1次蒸镀操作就可以制造多量的数字录像磁带。
已经清楚，在所述的情况变化中，在用上述特开平10-172127号公报所公开的基膜制作卷绕长度超过10000m的基膜卷以制造民用数字录像磁带的场合，由靠近此薄膜卷的聚酯薄膜卷的卷芯部分薄膜所制造的数字录像磁带的电磁变换特性不良且录音信号失漏变多。
发明内容
据此，本发明的目的是提供可以制造薄膜长度超过10000m的长尺寸卷带、使从卷芯部至表层部分的全部长度上电磁变换特性良好、且录音信号失漏少的数字录像磁带的磁记录介质用聚酯薄膜。
为解决所述问题，本发明由以下构成所组成。
即，这是一种至少由聚酯层A和聚酯层B叠层构成的聚酯薄膜，是一种其特征在于，在层A侧表面的中心线面的平均粗糙度(SRa值)为2～4nm、10点平均面粗糙度(SRz值)为10～40nm、层B中含平均粒径50nm以上而不足250nm的微粒α和平均粒径250nm以上而不足500nm的微粒β、层B中微粒α的含量为0.1～1重量％而微粒β的含量为0.01～0.1重量％的磁记录介质用聚酯薄膜和此聚酯薄膜的层A侧表面设有强磁性金属表面的磁记录带。
具体实施方式
本发明的聚酯薄膜至少由聚酯层A和聚酯层B叠层所构成。本发明的聚酯薄膜的层A侧表面上设有强磁性金属薄膜，作为磁记录介质使用。
本发明中的聚酯虽然只要是通过分子取向而成为高强度薄膜的聚酯即可，不过以聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯为优选。如果构成成分的80％以上为对苯二甲酸乙二醇酯或萘二甲酸乙二醇酯的话，也可以与其他成分进行共聚合。除了对苯二甲酸乙二醇酯、萘二甲酸乙二醇酯之外，作为聚酯共聚物成分还可以举出，例如，二乙二醇、丙二醇、新戊二醇、聚乙二醇、对苯二甲基二醇、1，4-环己烷二甲醇等二醇成分、己二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、间苯二甲酸5-磺酸钠等二元羧酸成分、偏苯三酸、均苯四酸等多官能二元羧酸成分、对羟基乙氧基安息香酸等。
进一步说，上述聚酯中也可以混合进不超过5重量％的其他的与聚酯非反应性的磺酸碱金属盐的衍生物、实质上不溶于此聚酯的聚亚烷基二醇等中的至少一种。
本发明的聚酯膜的层A侧表面的中心线面平均粗糙度(SRa值)为2～4nm，以2～3nm为优选。层A侧表面的10点平均面粗糙度(SRz值)为10～40nm，以20～40nm为优选。
当SRa值不到2nm时，在表面A上的由真空蒸镀所形成的强磁性金属薄膜过于平滑，在数字录像机内的记录、再生时由于录像头使录像带的强磁性金属薄膜磨耗而故是不能令人满意的。而当SRa值超过4nm时，此强磁性金属薄膜表面过于粗糙，使录像带的输出特性低下，也不能令人满意。
当SRz值不到10nm时，此强磁性金属薄膜过于平滑，经在数字录像机内的多次反复记录、再生使录像带的耐久性低下，所以令人失望。而当SRz值超过40nm时，此强磁性金属薄膜表面变得过于粗糙，使录像带的小的DO的个数增加，也不能令人满意。
在聚酯薄膜的层A侧的表面中，已经形成了由含有0.5～12重量％的平均粒径为5～30nm的微粒的有机化合物构成的被覆层者为优选。作为微粒，可以优选使用二氧化硅、碳酸钙、氧化铝、聚丙烯酸微球、聚苯乙烯微球等。微粒的平均粒径以8～30nm为更优选，含量以0.6～10重量％为更优选。有机化合物可以优选使用聚乙烯醇、西黄芪胶、酪素、明胶、纤维素衍生物、水溶性聚酯、聚氨酯等极性高分子和它们的共混物。
在聚酯薄膜的层A侧表面已经形成上述涂布层的场合，所述SRa值和SRz值是以在形成了此涂布层的状态下测定的值。
还有，为提高磁记录带与磁头之间的滑动性、进一步增加耐久性，在形成层A的聚酯层内，含有0.01～1重量％的平均粒径30～150nm的微粒且在层A表面上形成了突起者为优选。微粒平均粒径以40～100nm为更优选，含量以0.02～0.8重量％为更优选。
层A侧表面的SRa、SRz可以由调整被覆层的微粒、其他成分或层A中所添加的微粒来调整。
在本聚酯薄膜的层B的外侧表面，已经由层B中的微粒α、β形成了表面突起。微粒α是平均粒径在50nm以上而不到250nm的粒子。微粒β是平均粒径在250nm以上而不到500nm的粒子。层B中微粒α的含量为0.1～1重量％，微粒β的含量为0.01～0.1重量％。
层B侧表面的SRa值以10～25nm为优选，15～22nm为更优选。层B侧表面的SRz值以200～450nm为优选，250～350nm为更优选。
当微粒β的平均粒径不到250nm时或微粒β的含量不到0.01重量％时，薄膜表面变得过于平滑，在制造聚酯薄膜时，特别是在制膜后用切条机切条的工序中，把膜按预定的宽度切条并卷成卷状而产品化时，引入了皱摺，就有不能卷成卷状的趋势而不令人失望。层B侧表面的SRz值不到200nm有同样的趋势。在微粒β的平均粒径超过500nm时或微粒β的含量超过0.1重量％时，在聚酯薄膜上真空蒸镀上强磁性金属后，卷成卷状，放置时，其B层侧表面的粗糙度将复制到强磁性金属表面上，而使强磁性金属层的表面起伏变大，结果是数字录像带的电磁变换特性变差，记录信号失漏增大，因而不能令人满意。当层B侧表面的SRz值超过500nm时也有同样的趋势。
当微粒α的平均粒径不到50nm或微粒α的含量不到0.1重量％时，在进行聚酯薄膜制造、切割成10000m以上的切条、作为产品放置的期间，由聚酯薄膜的层B侧表面的微粒β的突起形状，特别是在靠近聚酯薄膜卷的卷芯部分，向层A侧表面复制，在层A侧表面产生凹坑状的形变，真空蒸镀后在强磁性金属薄膜残留有凹坑状形变，结果是使数字录像带的电磁变换特性差，记录信号失漏增大，因而不理想。层B侧表面的SRa值在10nm以下也有同样的趋势。当微粒α的平均粒径超过250nm或微粒α的含量超过1重量％时，层B侧表面的粗糙度增大，在进行聚酯薄膜制造、切割成10000m以上的切条、作为产品放置的期间，聚酯薄膜的层B侧表面的粗糙复制到层A侧表面，使层A侧表面的起伏增大，真空蒸镀后，强磁性金属薄膜的表面的起伏变大，结果是使数字录像带的电磁变换特性变差，(由磁带损伤引起的)记录信号失漏增大，而不好。层B侧表面的SRa值超过25nm也有同样的趋势。
微粒α、β可以优选使用二氧化硅、碳酸钙、氧化铝、硅酸铝之类无机化合物、聚丙烯酸微球、聚苯乙烯微球等有机化合物、以二氧化硅、氧化铝、碳酸钙等无机粒子为核被用有机高分子被覆的粒子等。微粒α优选无机微粒，特别优选硅酸铝。微粒β优选有机微粒，特别优选聚苯乙烯粒子。
层B中除了微粒α、β之外，还可以含有比微粒α更细的微粒。作为此种(更细的)粒子可以使用碳酸钙、二氧化硅、氧化铝、聚苯乙烯、硅酸铝等。还有，还可以加入表面活性剂、防静电剂、各种酯成分等不同的成分。
在聚酯薄膜的制膜工序、切条工序、磁带加工工序中，重要的是聚酯薄膜与各种导辊之间的滑动性和聚酯薄膜操作性要良好。不过当改为进滑动性和操作性，在聚酯薄膜的层B侧表面已涂布上易滑层时，在聚酯薄膜上真空蒸镀强磁性金属之际，在与冷却密封外壳之间的易滑层被刮，或易滑层粘附于冷却密封外壳上而弄脏了冷却密封外壳，在膜受热变形时污染物就附着在已进行了真空蒸镀的薄膜上，引起了磁带的记录信号失漏，而不能令人满意。为此，在层B侧的表面没有由涂布形成的易滑层为好。由于本发明的聚酯薄膜在其层B中含有特定比例的微粒α、β这2种微粒，在层B侧表面即使不形成易滑层，膜的滑动性和操作性仍良好。
虽然本发明的聚酯薄膜是由层A与层B叠层而成的，但以层B的厚度占总厚度的8～25％为优选，占10～20％为更优选。当层B的厚度不到总厚度的8％时，层B中的微粒特别是微粒β容易脱落而不理想。层B的厚度大于总厚度的25％时，层B中的微粒的形状容易通过层A在表面A上引起突起形状变形，而令人失望。
在本发明的聚酯薄膜中，层B中，以含有0.05～1重量％的蜡和/或肥皂为优选。更优选的含量是0.1～0.7重量％。还有，在层B中，以含有0.001～0.1重量％的硅氧烷化合物和/或氟化合物为优选，更优选的含量为0.03～0.08重量％。虽然也可以各自单独含有蜡和/或肥皂与硅氧烷化合物和/或氟化合物，但含有两者的组合为更优选。作为蜡，可以使用巴西棕榈蜡、鲸蜡、蜜蜡、山道年花蜡、含水羊毛脂等。作为肥皂可以使用脂肪酸、芳香磺酸、树脂酸、环烷酸等的金属盐，例如烷基苯磺酸的钠盐、锂盐等。当蜡或肥皂在0.05重量％以上时，容易防止因背涂层内的残留溶剂使聚酯薄膜内的齐聚物从聚酯薄膜析出，故优选。当含量多于1重量％时使聚酯薄膜的层B侧表面发粘而使背涂层的粘结强度下降，而不能令人满意。
另外，在层A中也可以含0.05～1重量％的蜡和/或肥皂。
作为硅氧烷化合物可以使用聚二甲基硅氧烷等。作为氟化合物可以使用聚四氟乙烯等。把硅氧烷化合物、氟化合物一起成为粒状，并分散到聚酯内分子为优选。当硅氧烷化合物和/或氟化合物不到0.01重量％时，在制造DVC带时、形成金属薄膜后、设置DLC层时卷出的部分或进行背涂前卷出的部分，往往因制品端部的薄膜/薄膜部分的结块引起薄膜的切断，因此不好。而当硅氧烷化合物和/或氟化合物超过0.1重量％时，聚酯薄膜的层B侧薄膜的粘结性往往变差，背涂层往往从聚酯薄膜剥离，而不能令人满意。
下面给出本发明的制法的一个例子。也可以设置更多层，制法并不限于下面所述。
本发明的聚酯薄膜，可以采用在由熔融、成形、双轴拉伸、热固定所构成的通常塑料薄膜制造工艺中，使用共挤出技术把已进行了叠层的层A/层B挤出制膜，在聚酯膜层A上由涂布设置上含微粒的被覆层，再卷绕的办法制造。
即，用把尽可能地除去了含有粒子的层A用原料和含微粒α、微粒β的层B用原料熔融共挤出，在浇铸鼓上冷却固化的办法得到未拉伸薄膜片。对此未拉伸薄膜片进行单轴拉伸，并对用来在层A侧表面上设置前述被覆层的涂覆液进行调整、涂布和干燥，其后再在沿与单轴拉伸方向正交的方向上作拉伸取向、热固定，就可以得到本发明的薄膜。
双轴拉伸可以用逐次双轴拉伸法或同时双轴拉伸法来进行。如果希望的话，还可以在热固定前再进行纵向或横向或纵和横向再拉伸，以提高薄膜的机械强度。
被覆层的形成方法是，在上述之单轴拉伸的终结阶段，把所希望的涂液涂布在基层膜上。涂布方法用涂胶刀方式、照相凹版印刷方式、逆辊方式、金属棒方式均可以。
本发明的聚酯薄膜，作为磁记录介质的基膜是合适的，特别是若在数字录像带用途中使用，则可以得到优异的结果。还有，在数据存储带用途中使用也可以得到优异的结果。
本发明的磁记录带，其构成为：在本发明的聚酯基膜的层A侧表面真空蒸镀上强磁性金属薄膜。强磁性金属薄膜由以铁、钴、镍或它们的合金所构成为优选。强磁性金属薄膜的厚度以100～300nm为优选。由于强磁性金属薄膜的厚度100～300nm，极薄，强磁性金属薄膜表面一如原样反映了基膜的表面形状。在此强磁性金属薄膜上，优选的是，为保护而设置了厚度为5～20nm范围的金刚石状碳(DLC)膜作为保护膜，再在此上边形成2～10nm范围的氟类润滑剂的润滑层。还有，本发明的磁记录带优选的是在其基膜的层B侧表面上边设置为确保录像机内的各种导轨和插针等行走性和耐久性的背涂层。背涂层是由涂布含有固体微粒和粘结剂以及根据需要加入的各种添加剂的溶液所形成。虽然固体微粒可以优选使用碳黑、粘结剂优选使用聚氨酯树脂、添加剂可以优选使用硅氧烷等，但并没有特别的限定。背涂层的厚度为0.3～1.5μm范围。
[测定方法]
(1)SRa值、SRz值
用小坂研究所制造的光触针式(临界角焦点误差检测方式)的三维粗糙度计(ET-30HK)测定。
SRa值      JIS B0601       Ra相当于中心线面的平均粗糙度。
SRz值      JIS B0601       Rz相当于10点平均面粗糙度。该平均面粗糙度是把从粗糙的曲面抽取基准面积那么大的量的部分的平均表面作为基准面，把从最高至第5个峰的标高的平均值和从最深至第5个谷底的深度的平均值之间的距离输入换算得到的值。
在为进行测定的试片表面上蒸镀A1。
测定方向为宽度方向，截止值为0.08mm、测定长度为0.1～0.25mm，送料步距为0.2μm、测定速度为20μm/s、测定条数为100条，单位为nm。
(2)电磁变换特性、耐久性
本发明的磁记录带的特性是用市售的照相机一体式数字录像机(DVC)通过观察其记录信号失漏(DO)来评价的。从所制成的DVC带中，从基膜卷的表层部分选择制造的20卷和从卷芯部分选择制造的20卷。把此DVC带用市售的照相机一体式数字录像机(DVC)录像，经1分钟再生，数点在画面中出现的块状斑纹的个数，取20卷的平均值作为DO的测定值。再是，DO测定了在常温常温(25℃、60％RH)下于磁带制造后的初期的特性和反复运行100次的特性，DO越小越好。
下面根据实施例来说明本发明。
实施例1
把在实质上不含惰性粒子的聚对苯二甲酸乙二醇酯中含有0.02重量％的平均粒径60nm的二氧化硅的原料A与在实质上不含惰性粒子的聚对苯二甲酸乙二醇酯中含有0.36重量％的平均粒径190nm的硅酸铝和0.05重量％的平均粒径320nm的聚苯乙烯微球的原料B以5∶1的比例共挤出，用辊延法在110℃纵向拉伸3.0倍。
在纵向拉伸工序后，向层A侧表面涂布含下述成分的水溶液，形成被覆层。
      甲基纤维素                           0.10重量％
      水溶性聚酯                           0.30重量％
      氨乙基硅氧烷偶合剂                   0.01重量％
      平均粒径12nm的极细二氧化硅           0.03重量％
      固体组分浓度                         20mg/m2
其后，在扩幅机中沿横向在110℃拉伸3.3倍，在200℃热处理，卷绕于中间的线管上。其后，用切条机切成小条，在圆筒状芯上绕成卷状，得到了厚6.3μm、长15000m的卷状复合聚酯薄膜。
在此聚酯薄膜的层A侧表面真空蒸镀形成110nm膜厚的钴-氧薄膜。接着，在此钴-氧薄膜层上用溅射法形成10nm厚的金刚石状碳膜。接着在其上设置4nm厚的含氟羧酸润滑剂。然后设置400nm厚的由碳黑、聚氨酯、硅氧烷构成的背涂层，用切条机切成宽6.35mm的条，卷在磁带盘上，制成磁记录带。
所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值各为20nm、300nm。
实施例2
除了把在实施例1的基膜制造中的聚对苯二甲酸乙二醇酯改为聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯、其纵向拉伸温度和倍率改为135℃和5.0倍、横向拉伸温度和倍率改为135℃和6.0倍、并再在160℃横向拉伸到1.2倍之外，与实施例1同样，得到了厚度为4.2μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。
与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为18nm、270nm。
实施例3
除了实施例2的基膜制造中原料A含有二氧化硅之外，与实施例2同样，得到了厚度为4.2μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例2同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
实施例4
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有硅酸铝的含量为0.20重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为17nm、250nm。
实施例5
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有硅酸铝的含量为0.80重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为23nm、345nm。
实施例6
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有硅酸铝的平均粒径为70nm、含量为0.40重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为22nm、340nm。
实施例7
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有硅酸铝的平均粒径为220nm、含量为0.15重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为24nm、380nm。
实施例8
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有聚苯乙烯微球的平均粒径为270nm、含量为0.02重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为16nm、220nm。
实施例9
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有聚苯乙烯微球的平均粒径为270nm、含量为0.08重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为18nm、240nm。
实施例10
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有聚苯乙烯微球的平均粒径为450nm、含量为0.02重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为24nm、340nm。
实施例11
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有聚苯乙烯微球的平均粒径为320nm、含量为0.09重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为22nm、320nm。
实施例12
除了在实施例1的基膜制造中原料B中再追加0.4重量％的巴西棕榈蜡之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。完全没有蒸镀后的冷却密封外壳的齐聚物污染。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
把磁记录带在高温(60℃)下放置10天，在常温常湿(25℃，60％RH)下虽发现了DO但没有增加。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
实施例13
除了在实施例1的基膜制造中原料B中再追加0.03重量％的巴西棕榈蜡之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
把磁记录带在高温(60℃)下放置10天，常温常湿(25℃，60％RH下)见到DO，初期DO增加到3个/min。观察背涂层，发现有齐聚物杂质。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
实施例14
除了在实施例1的基膜制造中原料B中再追加1.5重量％的巴西棕榈蜡之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。完全没有蒸镀后的冷却密封外壳的齐聚物污染。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
把磁记录带在高温(60℃)下放置10天，常温常湿(25℃，60％RH)见到DO，初期DO增加到5个/min。观察背涂层，已有一部分剥离。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
实施例15
除了在实施例1的基膜制造中原料B中再追加0.05重量％的硅(氧烷)油之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。还与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。过去，在金属薄膜形成后设置DLC层时卷出的部分或涂背涂层之前卷出的部分，其制品端部的薄膜/薄膜部分引起结块，使膜切断，但在本实施例中这样的情况完全没有发生。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
实施例16
除了在实施例1的基膜制造中原料B中再追加0.0008重量％的硅(氧烷)油之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。还与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。在金属薄膜形成后设置DLC层时卷出的部分，其制品端部的薄膜/薄膜部分引起若干结块，幸喜还没有使膜切断而可以成带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
实施例17
除了在实施例1的基膜制造中原料B中再追加0.15重量％的硅(氧烷)油之外，其他与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。还与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。在所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。在走100次后观察DVC带，背涂层已经部分剥离。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
实施例18
除了在实施例1的基膜制造中原料B中再追加0.4重量％的巴西棕榈蜡、0.05重量％的硅(氧烷)油之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷。还与实施例1同样制成宽6.35mm的磁记录带。完全没有蒸镀后的冷却密封外壳的齐聚物污染。过去，在金属薄膜形成后设置DLC层时卷出的部分或涂背涂层之前卷出的部分，其产品端部的薄膜/薄膜部分引起结块，使膜切断，但在本实施例中完全没有发生这样的情况。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。把磁记录带在高温(60℃)下放置10天，常温常湿(25℃，60％RH)虽见到DO，但没有增加。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
比较例1
除了在实施例1的基膜制造中水溶液涂布的固体组分浓度为10mg/m2之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。在所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
比较例2
除了在实施例1的基膜制造中涂布水溶液的甲基纤维素浓度为0.15重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。在所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
比较例3
除了在实施例1的基膜制造中涂布水溶液内的极细二氧化硅的浓度为0.02重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。在所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
比较例4
除了在实施例1的基膜制造中原料A含有二氧化硅的平均粒径改为90nm之外，其他与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为20nm、300nm。
比较例5
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有硅酸铝的平均粒径为40nm之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为8nm、280nm。
比较例6
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有硅酸铝的含量为0.07重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为8nm、280nm。
比较例7
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有硅酸铝的平均粒径为270nm之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为30nm、310nm。
比较例8
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有硅酸铝的含量为1.2重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为31nm、320nm。
比较例9
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有聚苯乙烯微球的平均粒径为210nm之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷并切条，其长度方向引入的摺痕接近于宽度方向的一半。可以预料即使其后与实施例1同样制成磁记录带，其磁带制成的得率大幅度下降，使磁记录带制造被中止。所得到的复合聚酯薄膜的特性示于表1中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为24nm、170nm。
比较例10
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有聚苯乙烯微球的含量为0.008重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷并切条，其长度方向引入的摺痕接近于宽度方向的2/3。可以预料即使其后与实施例1同样制成磁记录带，其磁带制成的得率大幅度下降，磁记录带的制造被中止。所得到的复合聚酯薄膜的特性示于表1中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值各为15nm、150nm。
比较例11
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有聚苯乙烯微球的平均粒径为550nm之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为21nm、510nm。
比较例12
除了在实施例1的基膜制造中原料B含有聚苯乙烯微球的含量为0.15重量％之外，与实施例1同样，得到了厚度为6.3μm、长15000m的复合聚酯薄膜卷，制成宽6.35mm的磁记录带。所得到的复合聚酯薄膜和磁记录带的特性示于表1、表2中。
另外，复合聚酯薄膜的层B侧表面的SRa值和SRz值分别为23nm、530nm。
表1聚酯薄膜的特性
        层A                        层B
   SRa   SRz           微粒α           微粒β
  粒径   含量   粒径   含量
   nm   nm   nm   重量％   Nm   重量％
实施例123456789101112131415161718比较例123456789101112    343333333333333333163433333333   30353030303030303030303030303030303028308553030303030303030   1901901901901907022019019019019019019019019019019019019019019019040190270190190190190190   0.360.360.360.200.800.400.150.360.360.360.360.360.360.360.360.360.360.360.360.360.360.360.360.070.361.200.360.360.360.36   320320320320320320320270270450320320320320320320320320320320320320320320320320210320550320   0.050.050.050.050.050.050.050.020.080.020.090.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.000.050.15
表2磁带的DO特性
     用聚酯薄膜卷表层部分制成的磁带     用聚酯薄膜卷卷芯部分制成的磁带
    初期个/min 走了100次后个/min     初期个/min 走了100次后个/min
实施例123456789101112131415161718比较例123456789101112     010457514640000000015016781412--1614     11056961576111118010161117991513--1718     01046852564000000011611723241813--2116     12157106267611111801218131725252015--2520
产业化应用可能性
如上所述那样，把本发明的聚酯薄膜用作基膜的本发明的磁记录带是从薄膜制品的卷芯部分至表层部分的全部长度上的电磁特性良好、记录信号失漏少且耐久性优异的数字录像磁带。

Claims (11)

1.一种磁记录介质用聚酯薄膜，该薄膜是至少由聚酯层A和聚酯层B叠层而成的聚酯薄膜，其特征在于，层A侧表面的中心线面的平均粗糙度SRa值为2～4nm、10点平均面粗糙度SRz值为10～40nm、层B中含平均粒径50nm以上而不足250nm的微粒α和平均粒径250nm以上而不足500nm的微粒β、且层B中的微粒α的含量为0.1～1重量％，而微粒β的含量为0.01～0.1重量％。
2.权利要求1所述的磁记录介质用聚酯薄膜，其中，层B中含0.05～1重量％的蜡和/或肥皂。
3.权利要求1所述的磁记录介质用聚酯薄膜，其中，层B中含0.001～0.1重量％的硅氧烷化合物和/或氟化合物。
4.权利要求2所述的磁记录介质用聚酯薄膜，其中，层B中含0.001～0.1重量％的硅氧烷化合物和/或氟化合物。
5.权利要求1所述的磁记录介质用聚酯薄膜，其中，聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯。
6.权利要求1所述的磁记录介质用聚酯薄膜，其中，所述层B侧表面上没有由涂布形成的易滑层。
7.权利要求1所述的磁记录介质用聚酯薄膜，其中，所述层A侧表面设有被覆层。
8.权利要求1所述的聚酯薄膜用于磁记录介质的用途，其中层A侧表面设置强磁性金属薄膜。
9.一种磁记录带，该磁记录带是由权利要求1至7中的任一项所述的聚酯薄膜的层A侧表面设置强磁性金属薄膜构成的。
10.权利要求9所述的磁记录带，其中，层B侧表面形成背涂层。
11.权利要求9所述的磁记录带，该磁带是数字记录方式的盒式录像机用磁带。
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