CN1301288C - 磁记录媒体用聚酯薄膜、磁记录带和数字记录装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及下述磁记录媒体用聚酯薄膜，在该磁记录媒体用聚酯薄膜的一侧的表面A上，形成含有微小颗粒和有机化合物的覆盖膜，在该表面A上，存在300万～1亿个/mm2的微小表面突起，并且满足以下的条件(a)，(b)中的至少任何一个条件，该条件指(a)上述微小表面突起的平均直径在5～60nm的范围内，并且上述微小表面突起中的，高度大于等于20nm的微小表面突起的个数小于等于3000个/mm2，(b)上述微小表面突起的平均直径在5～100nm的范围内，上述微小表面突起的平均高度在5～30nm的范围内，并且上述微小表面突起的凝集度小于15%。本发明提供MR头的磨耗很少，行走耐久性良好，而且信号遗失少的磁记录带，和可制造该磁记录带的磁记录媒体用聚酯薄膜。

Description

磁记录媒体用聚酯薄膜、 磁记录带和数字记录装置
技术领域
本发明涉及适合磁记录带，特别是记录数字盒式录像磁带(digitalvideo cassette tape)、数据存储带等的数字数据，通过MR头进行再生处理的强磁性金属薄膜型磁记录带的制造的聚酯薄膜。另外，本发明涉及采用该聚酯薄膜制造的磁记录带和数字记录装置。
背景技术
在1995年投入使用的民用数字录像磁带(在下面将其称为“DVC磁带”)中，是在厚度在6～7μm的带基薄膜上，通过真空蒸镀方式设置Co的金属磁性薄膜，在其表面上，涂敷金刚石状的碳膜。在DV迷你型盒式磁带(mnini cassette)的场合，具有对SD(Standard Definition)格式的图像进行1小时的录像的记录容量。
该DVC磁带作为家庭用的，在世界上最初的数字录像盒带，其具有下述等的优点，即：
a.主体的整体尺寸较小，同时可记录大量的信息；
b.由于信号性能不变差，无论在哪一年，画质和音质仍不变差；
c.由于不受到噪音的妨碍，故可享受高画质和高音质；
d.即使在反复进行配音的情况下，图像性能仍不变差，
因此市场平价很高。
作为DVC磁带的带基薄膜采用表面覆盖有微小颗粒和聚合物的聚酯薄膜(比如，JP特公昭63-57238号文献，JP特公平6-99579号文献，JP特开2002-50028号文献等)。
但是，作为更小型的，并且轻量的数字摄像机，在2001年秋，与DV迷你型盒式磁带(mini cassette)相比较，用容积比30％的大小的盒式磁带可录制1小时的图像的MICRO MV规格出现。该新的视频规格是采用与DVC规格相同的蒸镀磁带的数字记录方式，但是，图像压缩方式从DV压缩(DVC规格)，变为MPEG2压缩，磁带宽度从6.35mm(DVC规格)，减小到3.8mm，另外，最短记录波长从0.49μm(DVC规格)变为0.29μm，磁道间距从10μm(DV规格)，6.7μm(DVLP规格)变为5μm，被大幅度高密度化。另外，磁性层的厚度从DVC磁带的160～220nm，变为MICRO MV磁带的50nm，被大幅度薄膜化。
可进行这样的高密度记录、再生的原因在于在再生时硬盘所使用的MR头(磁阻磁头)。MR头为利用下述现象的头，该现象指：如果对金属薄膜施加磁场，则其电阻值发生变化。
发明内容
但是，由于设置于MR头上的金属薄膜的厚度非常薄，为20nm，故通过磁记录带的接触移动非常容易对其产生磨削。因此，在采用作为过去的DVC磁带用带基薄膜使用的薄膜所制作的MICRO MV磁带的场合，判明具有下述问题，即，MR头的使用寿命极其短(连续再生100小时左右)，必须频繁地更换MR头。
本发明的目的在于提供MR头的磨耗很少，行走耐久性良好，而且信息遗失少的磁记录带，和可制造该磁记录带的带基薄膜。
本发明涉及一种磁记录媒体用聚酯薄膜，在该磁记录媒体用聚酯薄膜的一侧的表面A上，形成包含微小颗粒和有机化合物的覆盖膜，在该表面A上，存在300万～1亿个/mm2的微小表面突起，并且满足以下的条件(a)，(b)中的至少任何一个条件，该条件指：
(a)上述微小表面突起的平均直径在5～60nm的范围内，并且上述微小表面突起中的，高度大于等于20nm的微小表面突起的个数小于等于3000个/mm2；
(b)上述微小表面突起的平均直径在5～100nm的范围内，上述微小表面突起的平均高度在5～30nm的范围内，并且上述微小表面突起的凝集度小于15％。
另外，本发明涉及一种磁记录带，该磁记录带在上述的磁记录媒体用聚酯薄膜的表面A的覆盖膜上，设置有强磁性金属薄膜。
此外，本发明涉及一种数字记录装置，该数字记录装置为至少具有再生头和磁记录带的磁性记录装置，作为上述再生头采用MR头，使用数字记录方式，并且作为磁记录带采用上述的磁记录带。
具体实施方式
本发明的磁记录媒体用聚酯薄膜(在下面将其称为“带基薄膜”)，在一侧的表面(在下面将其称为“表面A”)上，通过形成具有微小颗粒和有机化合物的覆盖膜，形成微小表面突起。在该表面A上，通过真空蒸镀方式，形成强磁性金属薄膜层(在下面将其称为“磁性层”)，制造磁记录带等的磁记录媒体。另外，在本发明中，只要不特别说明，表面A是指具有上述微小颗粒和有机化合物的覆盖膜的表面。
作为深入研究的结果，本发明人发现，由于存在于带基薄膜的表面A上的微小表面突起为上述的特定尺寸和个数，故由该带基薄膜制造的磁记录带的，MR头的磨耗变少，并且该带的行走耐久性也良好。
位于带基薄膜的表面A上的微小表面突起的个数在300万～1亿个/mm2的范围内，优选在500万～9000万个/mm2的范围内，更优选在500万～8000万个/mm2的范围内，特别优选在900万～6000万个/mm2的范围。
如果微小表面突起的个数少于300个/mm2，则磁记录带的磁性层表面过于平滑，磁记录带的行走耐久性降低。如果微小表面突起的个数大于1亿个/mm2，则磁记录带的磁性层表面过于粗糙，往往信号遗失增加。另外，“信号遗失”指因再生信号不良，信号的一部分欠缺，产生图像缺陷。
本发明的微小表面突起的一个形式是，其直径在5～60nm的范围内。另外，上述微小表面突起中的，高度大于等于20nm的微小表面突起的个数小于等于3000个/mm2，更优选小于等于1200个/mm2。
在该形式中，如果微小表面突起的平均直径小于5nm，则磁记录带的磁性层表面过于平滑，磁记录带的行走耐久性降低，故最好不采用该方式。如果微小表面突起的平均直径大于60nm，则磁记录带的磁性层表面过于粗糙，往往信号遗失增加，故该方式是不好的。
由于该微小表面突起的作用，记录或再生时的与磁头的摩擦造成的恶劣影响变少。但是，由于该微小表面突起中的，高度大于等于20nm的突起在通过MR头再生的电信号中会添加噪音，故最好高度大于等于20nm的表面突起较少。另外，由于MR头对应磁记录带中的磁性层的厚度为过去的DVC带的1/3左右，故带基薄膜的表面突起的形状容易呈磁性层的表面突起形状。如果该磁性层表面的表面突起过高，则在与MR头接触而行走时，对MR头表面进行磨削。于是，按照本发明，将带基薄膜的覆盖膜表面中的高度大于等于20nm的表面突起的个数抑制在3000个/mm2或以下。高度大于等于20nm的微小表面突起的个数更优选小于等于1200个/mm2。
如果高度大于等于20nm的微小表面突起的个数超过3000个/mm2，则在再生时，在通过MR头读取的再生信号中，噪音成分增加，容易产生信号遗失，另外，容易对MR头产生磨耗，由此，本发明的目的难于实现。
本发明的微小表面突起的另一个形式是，其平均直径(D)在5～100nm的范围内，优选在20～100nm的范围内，更优选在22～80nm的范围内，平均高度(H)在5～30mm的范围内，优选在10～30nm的范围内，更优选在12～25nm的范围内。另外，该微小表面突起的凝集度小于15％，优选小于10％，更优选小于5％，进一步优选小于2％。
在该形式中，如果微小表面突起的平均直径(D)小于5nm，则在磁记录带的磁性层的表面，难于呈现表面突起形状，行走耐久性降低。如果平均直径(D)大于100nm，则在其上的磁性层表面上呈现的微小表面突起的直径过大，往往信号遗失增加。
在该形式中，如果微小表面突起的平均高度(H)小于5nm，则在形成于其上的磁性层表面上，难于呈现足够的表面突起，行走耐久性降低。如果微小表面突起的平均高度(H)大于30nm，则形成于其上的磁性层表面上的表面突起的高度过高，往往信号遗失增加。
上述微小表面突起的平均直径(D)与平均高度(H)的关系，优选H/D小于1.0。更优选H/D小于0.9，进一步优选H/D小于0.8。由于这样的微小表面突起的形状不是陡峭的，故形成于其表面的磁性层的表面上显现的表面突起的形状也是平缓的。其结果是，在磁记录带进行再生时，难于通过磁性层表面的突起，对MR头的表面产生磨削。
上述微小表面突起优选不是凝集的。微小表面突起的凝集度优选小于15％，更优选小于10％，进一步优选小于5％，其中以小于2％为最佳。在这里，“微小表面突起的凝集度”指在全部的微小表面突起中，与其它的微小表面突起紧密接触的微小表面突起的比例。“与其它的微小表面突起紧密接触”指该微小表面突起与周边的其它的微小表面突起接触，或者是在该微小表面突起的长径的1/10以内的距离中。
如果微小表面突起的凝集度大于等于15％，则在形成于其表面上的磁性层的表面上，也容易呈现凝集的表面突起。如果存在凝集于磁性层上的表面突起，则在接触行走时，容易象锉刀那样作用，容易对MR头产生磨削。因此，带基薄膜上的微小表面突起的凝集度越低越好。如果充分地提高微小颗粒的分散性，则可将凝集度降低到0.1％的等级。
带基薄膜的表面A的表面粗糙度Ra最好在1～5nm的范围内，进一步优选在2～4nm的范围内。如果该Ra值小于1nm，则形成于表面A上的磁性层过于平滑，在记录或再生时，由于磁头的作用，磁记录带中的磁性层容易磨耗，故最好不采用该方式。另一方面，如果Ra值超过5nm，则磁性层过于粗糙，磁记录带的输出特性容易降低，故最好不采用该方式。
本发明的磁记录媒体用聚酯薄膜的厚度最好小于10μm，更优选在3.5～9.0μm的范围内。
用于本发明的薄膜的聚酯，只要是通过分子取向可成为高强度薄膜的聚酯都可以，但是其中优选，聚对苯二甲酸乙二醇酯，或聚-2，6-萘二羧酸乙二醇酯。在这里，聚对苯二甲酸乙二醇酯，或聚-2，6-萘二羧酸乙二醇酯，优选其构成成分的80mol％或以上分别是对苯二甲酸乙二醇酯单元，或萘二羧酸乙二醇酯单元。作为对苯二甲酸乙二醇酯单元，聚萘二羧酸乙二醇酯单元以外的聚酯共聚成分，可列举例如，二甘醇、丙二醇、新戊二醇、聚乙二醇、对亚二甲苯基二甲醇、1，4-环己烷二甲醇等的二醇成分、己二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、5-磺基间苯二甲酸等的二羧酸成分、偏苯三酸、1，2，4，5-苯四酸等的多官能羧酸成分、对羰基乙氧基苯甲酸等。
另外，在上述的聚酯中，还可按照不超过5重量％的方式混合具有与聚酯为非反应性的磺酸的碱金属盐衍生物，实质上不溶于该聚酯的聚亚烷基二醇等中的至少1种。
表面A的微小表面突起通过使具有微小颗粒和有机化合物的覆盖膜形成于聚酯薄膜表面上而设置。该微小颗粒的平均颗粒直径最好在5～60nm左右。另外，作为该微小颗粒最好能够采用以下述颗粒为核芯，外面覆盖有机高分子形成的颗粒等，作为核心的颗粒为由聚丙烯酸、聚苯乙烯、聚乙烯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧树脂、聚乙酸乙烯酯、丙烯酸酯-苯乙烯共聚物、丙烯酸类共聚物、各种改性的丙烯酸树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、各种改性的苯乙烯-丁二烯共聚物等的有机高分子形成的有机高分子颗粒，二氧化硅、氧化铝、碳酸钙等的无机颗粒。作为有机高分子最好采用端基被环氧、胺、羧酸、羟基等改性的自交联性的有机高分子。另外，作为微小颗粒可采用二氧化硅，氧化铝等的无机颗粒，但是，有机高分子颗粒容易形成高度小于直径的微小表面突起，并且柔软，难于对MR头产生磨削，故更优选采用有机高分子颗粒。
作为用于覆盖膜的有机化合物，可优选采用从聚乙烯醇、黄蓍胶、酪蛋白、明胶、纤维素衍生物、水溶性聚酯、聚氨酯、丙烯酸树脂、丙烯酸-聚酯树脂、间苯二甲酸酯树脂、甲基丙烯酸酯树脂等的有极性的高分子和它们的掺混物中选择的化合物。
覆盖膜中的微小颗粒的含量优选在0.5～12.0重量％的范围内，更优选在0.6～10.0重量％的范围内。
与带基薄膜的表面A相反一侧的表面(在下面将其称为“表面B”)的表面粗糙度Ra优选在8～50nm的范围内，更优选在10～45nm的范围内。如果表面B的表面粗糙度Ra大于50nm，在将聚酯薄膜卷绕成卷筒状时，因将表面B的粗糙部转移到表面A上，则在磁性层上，引起起伏状的变形。另外，如果表面B的表面粗糙度Ra在上述范围内，则按照规定的宽度将聚酯薄膜切开时，则容易获得卷姿良好的制品。另外，在加工成磁记录带的场合，则录像机内的带的行走性良好。
使表面B的表面粗糙度在上述范围内的一种方式是，在表面B上，设置含有大于表面A的微小颗粒与有机化合物的覆盖膜。另外，另一方式是，在表面B侧，层压含有大于表面A的微小颗粒的聚酯薄膜。或者，也可同时采用这些方式。另外，作为在这里所采用的微小颗粒的实例，可列举碳酸钙、二氧化硅、氧化铝、聚苯乙烯等。作为微小颗粒，平均颗粒直径优选在100～1000nm的范围内，更优选在150～900nm的范围内。微小颗粒的添加量优选在0.05～1.0重量％的范围内，更优选在0.08～0.8重量％的范围内。作为有机化合物，可采用与表面A的覆盖膜相同的成分。
为了使在将本发明的磁记录媒体用聚酯薄膜用作磁记录带时的，相对于录像机内的各种导向件，销(pin)等的带的行走性和耐久性提高，优选对表面B进行易滑处理。该易滑处理没有特别的限制，但是，优选在上述表面B侧的覆盖膜，或聚酯薄膜中包含润滑剂，或在表面B上，进一步设置包含润滑剂的背面涂敷层。上述润滑剂可采用硅酮等的公知的成分。背面涂敷层的厚度最好在0.3～1.5μm的范围内。
本发明的磁记录带是，在本发明的磁记录媒体用聚酯薄膜的表面A的覆盖膜上，通过真空蒸镀方式设置磁性层，然后加工成磁带状的产品。作为用于磁性层的金属，没有特别的限制，但是优选由铁、钴、镍、或它们的合金的强磁性体形成。为了与MR头相对应，磁性层的厚度优选在20～70nm的范围内。如果磁性层的厚度小于20nm，则磁记录带产生的再生输出信号过弱，记录信号的读取变得困难，故最好不采用该方式。如果磁性层的厚度超过70nm，则再生输出信号过强，MR头再生信号强度饱和，记录的读取变得困难，故最好不采用该方式。
本发明的磁记录带适合用作采用作为再生头的MR头的数字记录装置用的磁记录带。采用本发明的磁记录带的数字记录装置，特别是，如果用作数字视频，数据存储装置使用，则可获得优异的结果。例如，即使在用作于MICRO MV规格的数字视频等的，在磁记录带上以高密度，按照磁道间距小于等于6μm的较大幅度进行记录，通过MR头进行再生的数字记录装置的情况下，由于信号遗失少，故可获得品质良好的图像。另外，由于不对MR头的使用寿命造成不利影响，磁带的行走耐久性也良好，故即使在反复使用的情况下，图像也不变差。
下面对本发明的磁记录媒体用聚酯薄膜的制造方法的1个实例进行描述。
首先，作为原料采用尽可能除去了包含颗粒的聚酯，通过熔融挤出成形，得到聚酯薄膜。然后，在拉伸温度在90～140℃，拉伸倍率在2.7～5.5倍的条件下，沿纵向对该薄膜拉伸。
在沿纵向拉伸后的聚酯薄膜的表面A上，涂敷含有上述的微小颗粒和有机化合物的涂敷液体，形成覆盖膜。
在拉伸温度在90～140℃，拉伸倍率在3.5～7.0倍的条件下，对这样在表面A上形成有微小表面突起的薄膜沿横向拉伸。这样被双轴拉伸的薄膜在190～220℃的温度下进行热固定。
上面为逐次双轴拉伸法的实例，但是，也可在拉伸前的薄膜的表面A上，涂敷包括微小颗粒和有机化合物的涂敷液体后，同时进行双轴拉伸。如果需要，还可在加热固定之前，沿纵向，横向，或纵横两个方向再次进行拉伸，可提高机械强度。
微小表面突起的个数可通过调整上述涂敷液体中的微小颗粒的种类，微小颗粒的平均颗粒直径，固态成分浓度来控制。
微小表面突起的平均直径(D)与平均高度(H)可通过上述涂敷液体中的微小颗粒的种类，微小颗粒的平均颗粒直径，固定成分浓度来控制。此外，在微小颗粒为有机高分子颗粒的场合，可通过调整有机高分子的玻璃化转变温度和拉伸温度进行控制。如果在涂敷液体涂敷后，在大于等于有机高分子的玻璃化转变温度的温度下进行拉伸，则有机高分子颗粒的直径增加的同时，高度减小，形成扁平状。由此，可使H/D小于1.0。玻璃化转变温度和拉伸温度之间的差越大，则H/D越小。
为了使高度大于20nm的微小表面突起的个数小于等于3000个/mm2，而且表面A的表面粗糙度Ra在1～5nm的范围内，下述的方法是有效的。首先，通过调整上述涂敷液体中的微小颗粒的种类，微小颗粒的平均颗粒直径，固态成分浓度，对突起个数，突起高度和突起的直径进行控制。另外，在覆盖膜中的微小颗粒采用有机高分子颗粒的场合，采用平均颗粒直径在10～55nm的范围内，玻璃化转变温度在0～90℃的范围内的有机高分子颗粒。接着，在大于等于有机高分子颗粒的玻璃化转变温度的温度下，进行拉伸，由此，如前述的那样，该有机高分子颗粒的直径增加的同时，高度减小。这样，可使微小表面突起的高度在20nm或以下，还可使表面粗糙度在所需的范围内。另一方面，在微小颗粒采用无机颗粒的场合，采用其平均颗粒直径在5～10nm的范围内的无机颗粒。在此场合，如果产生2个或以上微小颗粒的凝集，则产生20nm或以上的微小表面突起，表面粗糙度Ra也过大，由此，防止凝聚是重要的。为了防止凝集，则最好，使无机颗粒的表面带有电荷，在无机颗粒之间，产生排斥力。根据控制微小颗粒表面的电位，调整pH，沿微小颗粒排斥的方向调整。另外，通过提高涂敷液体的粘度，可使微小颗粒的凝集的速度减小。在采用有机高分子颗粒的场合，可确实进行控制，因此，最好采用该方式。
为了使微小表面突起的凝集度小于15％，在上述涂敷液体中，按照上述微小颗粒相互排斥的方式进行调整是有效的。为此，可调整涂敷液体粘度和涂敷液体的pH值。例如，优选根据微小粒子表面突起的电位，调整pH值，沿微小颗粒排斥的方向进行调整。另外，最好，通过提高涂敷液体的粘度，使微小颗粒的凝集速度减小。
此外，也可通过使用共挤出技术，通过熔融挤出方式，制作A/B层压薄膜。在此场合，作为表面A侧的原料，采用上述的聚酯，表面B侧的原料优选采用含有更大的微小颗粒的聚酯。此外，也可通过在表面B上，涂敷含有润滑剂的涂敷液体，进行易滑处理。还可同时采用共挤出和具有润滑剂的涂敷液体的涂敷。
下面对本发明的磁记录带的制造方法的1个实例进行描述。在本发明的磁记录媒体用聚酯薄膜的表面A的覆盖膜上，通过真空蒸镀，按照厚度在20～70nm的范围内，形成由Co等形成的磁性层。在该磁性层上，涂敷厚度为10nm的金刚石状的碳膜，进一步在其上，涂敷润滑剂。另一方面，在表面B上，涂敷下述溶液，该溶液包含固体微小颗粒和粘接剂，根据需要还添加有各种添加剂，由此，设置背面涂敷层。然后，切断为规定的宽度的磁带状，由此，可制造磁记录带。
下面根据实施例，对本发明进行描述。
本实施例所采用的测定法如下所示。另外，在针对形成有磁性层的薄膜，测定薄膜表面特性的场合，通过盐酸等的化学物质，去除磁性层后，可通过下述的方法进行测定。
(1)薄膜表面的表面粗糙度Ra
采用原子间力显微镜(扫描型探针(probe)显微镜)，对薄膜的表面进行测定。根据所获得的表面的轮廓曲线，计算相当于在JIS·B0601(与ISO 468-1982相同)中描述的Ra的算术平均粗糙度，作为Ra。即，根据构成轮廓曲线的各粗糙度曲线，沿该中心线的方向，抽取测定长度L的部分，以该抽取部分的平均线的方向为X轴，以纵向倍率的方向为Y轴，粗糙度曲线由y＝f(x)表示，在此场合，根据下述公式求出的值由纳米(nm)表示，相对已抽取的粗糙度曲线的根数取平均值作为Ra。
Ra = 1 L ∫ 0 L | f ( x ) | dx
测定面积为4μm的方块的范围，平面内方向的放大倍率在1～5万倍，高度方向的放大倍率为100万倍左右。
(2)薄膜表面的微小表面突起的凝集度
通过扫描型电子显微镜，按照5万倍的放大倍率，对10个以上的视野进行薄膜表面观察。在具有与某个表面突起连接的另一表面突起的场合，或在某个表面突起的长径的1/10左右的距离以内，具有另一表面突起的场合，该突起看上去为凝集的突起。用已凝集的突起的个数除以全部突起个数，求出凝集度(％)。
(3)薄膜表面中高度大于等于20nm的微小表面突起的个数
薄膜表面中高度大于等于20nm的微小表面突起的个数，采用原子间力显微镜(扫描型探针(probe)显微镜)测定。采用Seiko Instrments公司生产的台式小型探针(probe)显微镜(Nanopics 1000)，用转储方式(dumping mode)在40μm的方块范围内，对薄膜的表面，进行原子间力显微镜测定扫描。通过所获得的表面的轮廓曲线，制作Z轴方向剖视图，最小高度为0nm，求出高于20nm的突起个数，换算为每1mm2的个数。平面内方向的放大倍率为5千倍左右，高度方向的放大倍率为100万倍左右。测定5次，求出平均值。另外，实际的可测定的高度达到100nm附近。
(4)薄膜表面上的微小表面突起的个数
通过扫描型电子显微镜，按照5万倍的放大倍率，以10个以上的视野，观察薄膜表面，求出看上去呈突起状的突起每1mm2为多少个，由此实现上述个数的测定。
(5)薄膜表面中的微小表面突起的平均直径(D)
通过扫描型电子显微镜，按照5万倍的放大倍率，以5个视野，观察薄膜表面，从每个视野，每次任选10个看上去呈突起状的突起。针对已选择的各突起，将最大直径和最小直径的平均值作为各突起的直径，将50个突起的直径的平均值作为微小表面突起的平均直径(D)。
(6)薄膜表面的微小表面突起的平均高度(H)
制作沿薄膜长度方向平行地切断的薄膜表面部分的超薄切片(厚度约为60nm)，通过透射型电子显微镜(TEM，倍率为20万倍)，进行观察。测定从薄膜和覆盖膜的边界面，到微小表面突起的前端的距离，将其作为微小表面突起的高度。具体来说，制作5个超薄切片，逐个切片地拍摄TEM照片，根据各照片，进行测定，将由此得到的共计10～20个突起的高度的平均值作为微小表面突起的平均高度(H)。
(7)磁记录带的特性评价
在已制作的MICCRO MV磁带上，采用市场上销售的MICRO MV方式的摄像机，在安静的室内，进行录像。磁道间距为5μm。在常温(25℃)下对已录制的图像进行1分钟的再生处理，计算在画面上出现的块状的马塞克个数，将其作为信号遗失(在下面将其称为DO)个数。DO个数越少，磁记录带的特性越好。
接着，在磁带的全长范围内，反复进行200次的磁带再生处理，测定第200次的再生时的DO个数。根据初次的再生时与第200次的再生时的DO个数的变化，评价MICRO MV磁带的行走耐久性。另外，通过扫描型电子显微镜，观察200次再生处理后的MR头，对再生头的磨耗特性进行评价。
实施例1
将实质上不含有非活性颗粒的聚对苯二甲酸乙二醇酯原料A，和在同一聚对苯二甲酸乙二醇酯中含有平均颗粒直径为300nm的，含量为0.20重量％的硅酸铝的原料B，按照厚度比为5∶1的比例，进行共挤出处理，使其紧密贴合于冷却辊上，得到层压薄膜。在下面，将“原料A侧的表面”称为表面A，将“原料B侧的表面”称为表面B。将所得到薄膜采用辊拉伸法，在110℃的温度下，纵向拉伸3.0倍。
在该纵向拉伸后的工序中，在薄膜的表面A上，按照固态成分涂敷量为20mg/m2的方式，涂敷下述组成的水溶液。
表面A的涂敷水溶液(整体的pH值＝8.1)：
甲基纤维素                                    0.12重量％
水溶性聚酯(由对苯二甲酸70mol％，间苯二甲酸5-磺酸钠30mol％构成的酸成分与乙二醇的比为1∶1的共聚物)           0.33重量％
氨基改性硅酮                                  0.010重量％
平均颗粒直径为33nm的聚苯乙烯球(玻璃化转变温度：107℃，固态成分为10重量％的乳化状态，pH值为7.8)              0.03重量％
然后，采用拉幅机，沿横向在110℃的温度下将薄膜拉伸4.2倍，在215℃的温度下对其进行加热固定处理，将其卷绕到中间卷轴上，进一步用剪切机将薄膜裁成小幅，卷绕到圆筒芯上制成卷，获得厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜。
在该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面A上，通过真空蒸镀，以50nm的厚度形成钴-氧薄膜。接着，在该钴-氧薄膜层上，通过溅射法，以10nm的厚度，形成金刚石状的碳膜。然后，在该金刚石状的碳膜上，以3nm的厚度，涂敷包含氟的脂肪酸酯系润滑剂。之后，在表面B上，以500nm的厚度，设置由碳黑，聚氨酯和硅酮形成的背面涂敷层，通过切割器，按照宽度为3.8nm的尺寸对其进行切割，将其卷绕到卷筒上，制作磁记录带(MICRO MV磁带)。
在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜没有磨耗。
实施例2
在实施例1的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的聚苯乙烯球改为平均颗粒直径为28nm的聚甲基丙烯酸甲酯球(玻璃化转变温度：118℃，固态成分为40重量％，乳化状态，pH值＝5.6)，将涂敷水溶液整体的pH值调整为5.6，将横向的拉伸温度改为122℃。其它的方面与实施例1相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜没有磨耗。
(实施例3)
在实施例1的带基薄膜制造中，将聚对苯二甲酸乙二醇酯改为聚-2，6-萘二羧酸乙二醇酯，将原料B内的硅酸铝的含量改为1.1重量％，将纵向拉伸工序中的温度，拉伸倍率改为135℃，5.0倍，将固态成分涂敷量改为50mg/m2。将横向拉伸工序中的温度，拉伸倍率改为135℃，6.5倍，改为在200℃的温度下的热处理，其它的方面与实施例1相同，制作厚度为4.8μm的磁记录媒体用聚酯薄膜。采用该磁记录媒体用聚酯薄膜，与实施例1相同，制作宽度为3.8mm的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为22nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜没有磨耗。
(实施例4)
在实施例1的带基薄膜制造中，将固态成分涂敷量改为6mg/m2。其它的方面与实施例1相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8mm的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜发生了很少的磨耗。
(实施例5)
在实施例1的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的聚苯乙烯球的平均颗粒直径改为14nm，将横向的拉伸温度改为102℃。其它的方面与实施例1相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8mm的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜发生了很少的磨耗。
(实施例6)
在实施例1的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的聚苯乙烯球的平均颗粒直径改为10nm。其它的方面与实施例1相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8mm的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜发生了很少的磨耗。。
(实施例7)
将实质上不含有非活性颗粒的聚对苯二甲酸乙二醇酯原料A，和在同一聚对苯二甲酸乙二醇酯中含有平均颗粒直径为300nm的，含量为0.20重量％的硅酸铝的原料B，按照厚度比为5∶1的比例，进行共挤出处理，使其紧密贴合于冷却辊上0，形成层片，通过辊拉伸法，在110℃的温度下，拉伸至3.0倍。
在该纵向拉伸后的工序中，在一侧的表面A的外侧，按照固态成分涂敷量达到20mg/m2的方式，涂敷下述组成的水溶液。
表面A外侧的涂敷水溶液(整体的pH值＝4.5)：
甲基纤维素                                     0.10重量％
水溶性聚酯(＝对苯二甲酸70mol％，间苯二甲酸5-磺酸钠30mol％形成的酸成分与乙二醇的比为1∶1的共聚物)            0.33重量％
氨基改性硅酮                                   0.01重量％
平均颗粒直径为8nm的极微小的二氧化硅            0.005重量％
然后，采用拉幅机，沿横向在110℃的温度下将薄膜拉伸4.2倍，在215℃的温度下对其进行加热固定处理，将其卷绕到中间卷轴上，进一步用剪切机将薄膜裁成小幅，卷绕到圆筒上制成卷，获得厚度为6.3μm的卷筒状的磁记录媒体用聚酯薄膜。
在该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面A的覆盖膜上，通过真空蒸镀方式，以50nm的厚度形成钴-氧薄膜。接着，在该钴-氧薄膜层上，通过溅射法，以10nm的厚度，形成金刚石状的碳膜，以3nm的厚度，涂敷含氟的脂肪酸酯系润滑剂。之后，在表面B上，以500nm的厚度，设置由碳黑，聚氨酯和硅酮形成的背面涂敷层，通过切割器，按照宽度为3.8nm的尺寸对其进行切割，将其卷绕到卷筒上，制作磁记录带(MICRO MV磁带)。
在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜没有磨耗。
(实施例8)
在实施例7的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的极微小的二氧化硅改为平均颗粒直径为23nm的聚苯乙烯球(玻璃化转变温度：107℃，固态成分为10重量％，乳化状态，pH值为7.8)0.03重量％，将涂敷水溶液整体的pH值调整为8.0，其它的方面与实施例7相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜没有磨耗。
(实施例9)
在实施例8的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的聚苯乙烯球改为平均颗粒直径为50nm的聚甲基丙烯酸甲酯球(玻璃化转变温度：118℃，固态成分为40重量％，乳化状态，pH值为5.6)，将涂敷水溶液整体的pH值调整为5.0，将横向的拉伸温度改变为122℃。其它的方面与实施例8相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜没有磨耗。
(实施例10)
在实施例7的带基薄膜制造中，将聚对苯二甲酸乙二醇酯改为聚-2，6-萘二羧酸乙二醇酯，原料B内的硅酸铝的含量为1.1重量％，纵向拉伸工序的温度，拉伸倍率改为135℃的温度，5.0倍，固态成分涂布量改为50mg/m2，横向拉伸工序的温度，拉伸倍率改为135℃，6.5倍，并在200℃进行热处理，其它的方面与实施例7相同，制作厚度为4.8μm的磁记录媒体用聚酯薄膜卷。采用所得的磁记录媒体用聚酯薄膜，与实施例1相同，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为22nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜没有磨耗。
(比较例1)
在实施例1的带基薄膜制造中，将固态成分涂敷量改为90mg/m2，将聚苯乙烯球的浓度改为0.10重量％。其它的方面与实施例1相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出该所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。
(比较例2)
在实施例1的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的聚苯乙烯球的平均颗粒直径改为90nm。其它的方面与实施例1相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。
(比较例3)
在实施例1的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的聚苯乙烯球改为平均颗粒直径为20nm的极微小的二氧化硅。其它的方面与实施例1相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜发生了磨耗。
(比较例4)
在实施例1的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的聚苯乙烯球的平均颗粒直径改为60nm。其它的方面与实施例1相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为6.35m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。
(比较例5)
在实施例1的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液的pH值调整为6.5。其它的方面与实施例1相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜发生了磨耗。
(比较例6)
在实施例7的带基薄膜制造中，将固态成分涂敷量改为6mg/m2。其它的方面与实施例7相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜发生了磨耗。
(比较例7)
在实施例7的带基薄膜制造中，将固态成分涂敷量改为95mg/m2，将聚苯乙烯球浓度改为0.10重量％。其它的方面与实施例7相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出该所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。
(比较例8)
在实施例8的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的聚苯乙烯球改为平均颗粒直径改为90nm的球。其它的方面与实施例8相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。
(比较例9)
在实施例7的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的极微小的二氧化硅改为平均颗粒直径改为4nm的颗粒，将横向的拉伸温度改为102℃。其它的方面与实施例7相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜发生了磨耗。
(比较例10)
在实施例7的带基薄膜制造中，将涂敷水溶液中的极微小的二氧化硅改为平均颗粒直径改为18nm的颗粒。其它的方面与实施例7相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为3.8m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出该所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。在对磁记录带进行200次的再生处理后，在对MICRO MV摄像机的再生头进行观察时，头表面的MR薄膜发生了很少的磨耗。
(比较例11)
在实施例8的带基薄膜制造中，将横向的拉伸温度改为103℃。其它的方面与实施例8相同，制作厚度为6.3μm的磁记录媒体用聚酯薄膜，制作宽度为6.35m的磁记录带(MICRO MV磁带)。在表1中给出该所得的磁记录媒体用聚酯薄膜和磁记录带的特性。另外，该磁记录媒体用聚酯薄膜的表面B的Ra值为20nm。
表1
                         聚酯薄膜的覆盖膜表面特性         磁记录带特性
                 微小表面突起 表面粗糙度Ra(nm)   高度大于等于20nm的突起个数(个/mm2)         DO个数(个/分)
  个数(个/mm2)   直径D(nm)  高度H(nm)   凝集度(％) 初次 第200次
  实施例1   3200万   40  20   0.3   2.2   -   0   0
  实施例2   3900万   32  25   1.3   2   -   0   0
实施例3 3000万 42 15 3.5 2.6 - 0 0
  实施例4   300万   40  20   0.3   0.8   -   0   10
  实施例5   3300万   14  12   13.5   2.1   -   0   14
  实施例6   3200万   15  8   2.6   2   -   0   20
  实施例7   900万   8  -   -   1.5   600   0   0
  实施例8   5000万   30  -   -   2   0   0   0
  实施例9   3000万   58  -   -   3.1   600   0   0
  实施例10   1000万   8  -   -   1.5   600   0   0
  比较例1   12200万   42  22   4.3   6   -   18   19
  比较例2   3300万   140  28   2.3   3.7   -   21   22
  比较例3   4000万   20  18   32.3   5.3   -   30   95
  比较例4   3100万   80  35   0.8   4   -   30   30
  比较例5   3200万   30  20   15.3   4.3   -   0   85
  比较例6   150万   8  -   -   0.7   0   0   30
  比较例7   15000万   8  -   -   3.6   2900   40   40
  比较例8   300万   100  -   -   5.7   2000   50   50
  比较例9   900万   4  -   -   1.2   600   0   35
  比较例10   400万   18  -   -   1.9   5800   20   40
  比较例11   5000万   27  -   -   3   9000   80   80
如根据表1所述的特性所知道的那样，采用本发明的磁记录媒体用聚酯薄膜制造的磁记录带((MICRO MV磁带)的信号遗失少，不产生再生时的行走造成的磨耗，另外行走耐久性良好。
如果采用本发明，可获得MR头的磨耗少，行走耐久性良好，信号遗失少的磁记录带，和可制造该磁记录带的磁记录媒体用聚酯薄膜。本发明的磁记录带适合用作再生头采用MR头的数字记录装置用的磁记录带。采用本发明的磁记录带的数字记录装置特别适合用作数字视频，数据存储装置。即使在采用本发明的磁记录带的数字记录装置用作在MV规格的数字视频等的，磁记录带上，以磁道间距小于等于6μm的大幅度，高密度地进行记录，通过MR头进行再生的数字记录装置的情况下，信号遗失仍很少，因此，可获得质量良好的图像。另外，由于不对MR头的使用期限造成不利影响，磁带的行走耐久性也良好，故即使在反复使用的情况下，图像性能仍不变差。

Claims (9)

1.一种磁记录媒体用聚酯薄膜，其特征在于，在聚酯薄膜的一侧的表面A上，形成含有微小颗粒和有机化合物的覆盖膜，在该表面A上，存在500万～9000万个/mm2的微小表面突起，并且上述微小表面突起的平均直径在20～100nm的范围内，上述微小表面突起的平均高度在10～30nm的范围内，并且上述微小表面突起的凝集度小于5％。
2.根据权利要求1所述的磁记录媒体用聚酯薄膜，其特征在于，上述表面A的表面粗糙度Ra在1～5nm的范围内。
3.根据权利要求1所述的磁记录媒体用聚酯薄膜，其特征在于，上述微小颗粒是有机高分子。
4.根据权利要求1所述的磁记录媒体用聚酯薄膜，其特征在于，上述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，或聚-2，6-萘二羧酸乙二醇酯。
5.根据权利要求1所述的磁记录媒体用聚酯薄膜，其特征在于，上述微小表面突起中的高度大于等于20nm的微小表面突起的个数小于等于3000个/mm2。
6.一种磁记录带，其特征在于，该磁记录带在权利要求1所述的磁记录媒体用聚酯薄膜的表面A的覆盖膜上，设置有强磁性金属薄膜。
7.根据权利要求6所述的磁记录带，其特征在于，上述强磁性金属薄膜的厚度在20～70nm的范围内。
8.一种数字记录装置，该数字记录装置为至少具有再生头和磁记录带的磁性记录装置，其特征在于，上述再生头采用MR头，并且磁记录带采用权利要求6或7所述的磁记录带。
9.根据权利要求8所述的数字记录装置，其特征在于，其采用磁道间距小于等于6μm的数字记录方式。
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