JP2021038388A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも一方の表面について、非接触表面形状測定機で測定した際に、突起高さXを0.075μm、0.100μmおよび0.125μmとしたときに、その突起高さX以上となる突起の突起頻度の対数値yが、それぞれ以下の関係式(1)を満たし、かつ突起高さ分布に基づくベアリングカーブにおける0.4%面積に相当する突起高さが、65nm以上90nm未満であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
y≦ −24.9X+3.8 (1)
(ここで、Xは突起高さ(μm)であり、yは領域282μm×211μmの視野において、突起高さX以上となる突起の突起数の10を底とした対数値である。)
【選択図】 なし
Description
(ここで、Xは突起高さ(μm)であり、yは領域282μm×211μmの視野において、突起高さX以上となる突起の突起数の10を底とした対数値である。)
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、主たる樹脂成分としてポリエステルを含むものであり、フィルムの二軸延伸等によって、高分子が二軸方向の配向性を有するものである。なお、「主たる樹脂成分」とは、樹脂成分中に、ポリエステルが50質量%以上含有されることを意味し、好ましくは70質量%、より好ましくは80質量%、最も好ましくは90質量%含有される場合である。
ここで、Xは突起高さ(μm)であり、yは領域282μm×211μmの視野において、突起高さX以上となる突起の突起数の10を底とした対数値である。また、非接触表面形状測定機としては、ZYGO製の商品名:New View7300を用い、測定条件としては50倍対物レンズを使用してズーム倍率0.5倍により測定倍率25倍、測定面積282μm×211μm(=0.0595mm2)を採用することができる。なお、突起頻度は、突起高さを0.005μm毎に集計して突起数を求め、突起高さX以上となる突起を積算して突起頻度を求めたものである。
−24.9X+2.0 ≦y≦ −24.9X+3.5 (1’’)
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムに含まれるポリエステルとしては、二塩基酸とグリコールを構成成分とするポリエステルが好ましく挙げられる。例えば、芳香族二塩基酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸、ナトリウムスルホイソフタル酸、ジブロモテレフタル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸などを用いることができる。また、脂環族二塩基酸としては、シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ダイマー酸などを用いることができる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも一方の表面の特定の突起高さにおける突起頻度や特定ベアリング面積となる高さを適正な範囲とするために、二軸配向ポリエステルフィルムを形成するポリエステル樹脂中に不活性粒子を含有させることが好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの層構成は単一層としても良いし、表裏の表面粗さが異なるように2層以上のポリエステル層を積層したものとしても良い。特に磁気記録媒体の基材として用いる場合には、2層以上の層構成とすることが好ましい。2層以上の構成とする場合に最外層を構成する樹脂には粒子を添加しない場合もありうる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法は、それ自体公知の方法を採用でき、例えばポリマーを単一の押出機を用いてダイからシート状に押出するか、または、二つ以上の押出機を用いて異なるポリマーを溶融状態で積層した後にダイからシート状に押出し、得られたシート状物を冷却固化することで、単層または積層未延伸フィルムとする工程、そして得られた未延伸フィルムを、好ましくは一方向または直交する二方向に延伸し、さらに熱処理することで製造できる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、磁気記録テープ、さらに高密度磁気記録テープ、特にディジタル記録型磁気記録テープのベースフィルムとして好ましく用いられる。つまり、当該磁気記録テープは、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムをベースフィルムとして含むものである。そこで、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた磁気記録テープについて、さらに説明する。
ゴミが入らないようにフィルムを10枚重ね、打点式電子マイクロメータにて厚みを測定し、1枚当たりのフィルム厚みを計算した。
非接触表面形状測定機(ZYGO製:New View7300)を用い、50倍対物レンズを使用してズーム倍率0.5倍により測定倍率25倍、測定面積282μm×211μm(=0.0595mm2)の条件にて測定箇所を変えて10回測定を行ない、その平均値を中心線平均表面粗さ(Ra)とした。なお、実施例等において、中心線平均表面粗さ(Ra)が大きい方の面を粗面、小さい方の面を平坦面という。
上記表面粗さ測定で得られたRaが大きい面(粗面)の測定データについて、該表面形状測定機に内蔵された解析ソフトMetro ProにてReference Bandを10nmに指定し、5nmのスライスレベルにおけるPeaksを突起として抜き出し、突起高さを0.005μm毎に集計して突起数を求め、高い方の突起から突起数を積算し、N=10の平均値を突起頻度とした。ここで突起高さ0.075μm、0.100μm、0.125μmにおける突起頻度について、10を底とする対数値を求めた。また、ここでいう突起高さ0.075μm、0.100μm、0.125μmの突起頻度とは、それぞれ突起高さ0.075μm以上、0.100μm以上、0.125μm以上の突起頻度を意味する。なお、図1は、実施例1、比較例1および比較例2で得られた二軸配向ポリエステルフィルムの粗面について、非接触表面形状測定機で測定した際の突起高さと頻度の関係を示すグラフである。
上記表面粗さ測定で得られたRaが大きい面(粗面)の測定データから解析ソフト(Image Metrology社製:SPIP)にてベアリングカーブを作成し、このベアリングカーブにおけるベアリング面積が0.4%のスライスレベルを高さとして読み取り、N=10の平均値を求めた。なお、図2には、実施例1、比較例1および比較例2で得られた二軸配向ポリエステルフィルムの粗面について、非接触表面形状測定機で測定した際のベアリングカーブを示す。
二軸配向ポリエステルフィルムを製膜していったん巻き取った後、幅1m、長さ10,000mのサイズにスリットしながら速度80m/分で100本巻取り、しわや端面ずれ、表面突起などの欠点のない良品の割合から判定した。
◎;良品割合が95%以上
○;良品割合が90%以上
×;良品割合が90%未満。
1m幅にスリットしたフィルムを、張力2kg/mm2で搬送させ、以下の記載に従って、支持体の一方の表面に磁性塗料および非磁性塗料を塗布し、他方の面にバックコート層を塗布し、12.65mm幅にスリットし、パンケーキ(裁断ロール)を作製する。次いで、このパンケーキから長さ900m分をカセットに組み込んで、磁気記録テープとした。
<磁性層形成用塗布液>
バリウムフェライト磁性粉末 100部
(板径:20.5nm、板厚:7.6nm、板状比:2.7、Hc:191kA/m(≒2400Oe)
飽和磁化:44Am2/kg、BET比表面積:60m2/g)
ポリウレタン樹脂 12部
重量平均分子量 10,000
スルホン酸官能基 0.5meq/g
α−アルミナ HIT60(住友化学社製) 8部
カーボンブラック #55(旭カーボン社製)
粒子サイズ0.015μm 0.5部
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2部
メチルエチルケトン 180部
シクロヘキサノン 100部
<非磁性層形成用塗布液>
非磁性粉体 α酸化鉄 85部
平均長軸長0.09μm、BET法による比表面積 50m2/g
pH 7
DBP吸油量 27〜38ml/100g
表面処理層Al2O3 8質量%
カーボンブラック 15部
“コンダクテックス”(登録商標)SC−U(コロンビアンカーボン社製)
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 22部
フェニルホスホン酸 3部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 2部
メチルエチルケトン 205部
シクロヘキサノン 135部
上記の塗布液(磁性層形成用塗布液、非磁性層形成用塗布液)のそれぞれについて、各成分をニーダで混練した。1.0mmφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し65体積%充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、2,000rpmで120分間(実質的に分散部に滞留した時間)、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネートを非磁性層の塗料には5.0部、磁性層の塗料には2.5部を加え、さらにメチルエチルケトン3部を加え、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
記録ヘッド(MIG、ギャップ0.15μm、1.8T)と再生用GMRヘッドをドラムテスターに取り付けて上記(6)により得られた磁気記録テープの出力を測定した。ヘッド/テープの相対速度は15m/secとし、トラック密度16KTPI、線記録密度400Kbpiの信号を記録した後、出力とノイズの比を電磁変換特性とした。実施例1を0dBとして、+2dB以上を◎、+2dB未満〜0dBを〇、0dB未満を×とした。
上記(6)により得られた磁気記録テープを、IBM社製LTO8ドライブに装填してデータ信号を14GB記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して50%以下の振幅(P−P値)の信号をミッシングパルスとし、4個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは900m長1巻を評価し、1m当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。
◎:ドロップアウト 3個/m未満
○:ドロップアウト 3個/m以上、9個/m未満
×:ドロップアウト 9個/m以上。
粗面側のポリエステル層を形成するための押出機1と、平坦面側のポリエステル層を形成するための押出機2の2台の押出機を用いて、以下のようにして共押出しにより積層未延伸フィルムを作製した。押出機1には平均粒子径0.3μmの架橋ポリスチレン粒子を0.06質量%と0.1μmの球状シリカ粒子を0.12%とを固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃)0.60dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートに含有させ、PEN樹脂組成物1を作製した。このPEN樹脂組成物1をチップの状態で180℃にて5時間乾燥後に供給した。押出機2には、平均粒子径0.1μmの球状シリカ0.1質量%を固有粘度0.60dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートに含有させ、PEN樹脂組成物2を作製した。このPEN樹脂組成物2をPEN樹脂組成物1と同様に乾燥してから供給して、樹脂1と2の厚み比が55/45となるように合流させ、T型押出ダイから、表面仕上げ0.3S、表面温度60℃に保持したキャスティングドラム上に、PEN樹脂組成物1が接するように押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
添加する粒子の種類と添加量とフィルム厚みを表1の通り変更する以外は実施例1と同様にして、積層構成の二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
(1−a)PETペレットの作製:テレフタル酸ジメチル194質量部とエチレングリコール124質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を140℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム四水和物0.3質量部および三酸化アンチモン0.05質量部を加え、140〜230℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの5質量%エチレングリコール溶液を0.5質量部(リン酸トリメチルとして0.025質量部)とリン酸二水素ナトリウム2水和物の5質量%エチレングリコール溶液を0.3質量部(リン酸二水素ナトリウム2水和物として0.015質量部)添加した。
粗面側のポリエステル層を形成するための押出機1と、平坦面側のポリエステル層を形成するための押出機2の2台の押出機を用いて、以下のようにして共押出しにより積層未延伸フィルムを作製した。押出機1にはPETペレット(原料−1ak)を74質量部、粒子含有PETペレット(原料−2a)を4質量部と粒子含有PETペレット(原料−2b)を12質量部および2成分組成物ペレット(原料―3)を10質量部、それぞれ170℃で3時間乾燥したのちに供給し、押出機2にはPETペレット(原料−1ak)を84質量部、粒子含有PETペレット(原料−2b)を6質量部、および2成分組成物ペレット(原料―3)を10質量部、それぞれ170℃で3時間乾燥したのちに供給した。それぞれの押出機にて溶融状態としたのち、溶融状態で2層の樹脂を層厚み比が粗面側/平坦面側=10/90となるように合流させ押出ダイから、表面仕上げ0.3S、表面温度20℃に保持したキャスティングドラム上に、粗面側が接するように押出して、急冷固化せしめ、積層未延伸フィルムを得た。
添加する粒子の種類と添加量を表1の通り変更する以外は実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
実施例1と同様な操作を繰り返して、積層未延伸フィルムを得た。このようにして得られた積層未延伸フィルムを120℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で14mm上方より830℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して4.8倍に延伸し、急冷し、続いてテンターに供給し、170℃にて横方向に5.75倍延伸し、215℃にて3秒間熱固定して厚み4.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
Claims (5)
- 少なくとも一方の表面について、非接触表面形状測定機で測定した際に、突起高さXを0.075μm、0.100μmおよび0.125μmとしたときに、その突起高さX以上となる突起の突起頻度の対数値yが、それぞれ以下の関係式(1)を満たし、かつ突起高さ分布に基づくベアリングカーブにおける0.4%面積に相当する突起高さが、65nm以上90nm未満であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
y≦ −24.9X+3.8 (1)
(ここで、Xは突起高さ(μm)であり、yは領域282μm×211μmの視野において、突起高さX以上となる突起の突起数の10を底とした対数値である。) - 前記二軸配向ポリエステルフィルムに含まれるポリエステルが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−2,6ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とする請求項1記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 前記二軸配向ポリエステルフィルムの前記一方の表面と他方の表面を非接触表面形状測定機で測定した際、前記一方の表面の中心線平均表面粗さが他方の表面の中心線平均表面粗さよりも1nm以上粗い請求項1又は2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 前記二軸配向ポリエステルフィルムは、不活性粒子を含有するものである請求項1〜3いずれか1項に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 前記二軸配向ポリエステルフィルムは、2層以上の異なるポリエステル層が積層されたものである請求項1〜4いずれか1項に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
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