JPS6343931A - 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は磁気記録媒体用ポリエステルフィルムに関する
。詳しくは接着性、遮光性、耐久性及び電磁変換特性に
優れた磁気記録媒体用ポリエステルフィルムに関ｆる。

（ロ）従来の技術と発明が解決しようとする問題点 従来、フロッピーディスク、磁気テープ等の磁気記録媒
体用のベースフィルムにはポリエステルフィルムが、そ
の優れた強度、耐薬品性等を理由に広く使われて来た。

近年、磁気記録媒体、特にフロッピーディスク等用のベ
ースフィルムに対して記録密度の飛躇的な向上と共に磁
性層の薄層化が強く望まれている。通常、フロッピーデ
ィスクや磁気テープの多くは、光学的にインデックスホ
ール又はリーディングテープを感知し、ディスク若しく
はテープの機械的な位置決めを行なう為に、優れた遮光
性を要求される。しかし、透明なポリエステルフィルム
をベースフィルムとして磁性層の薄層化を試みる場合、
磁性層の薄層化と共に遮光性の低下を伴うという問題を
生じる。一方、遮光性を維持する為に該磁性層中のカー
ボン・ブラツク量を増大せしめると、耐久性が悪化して
しまうという問題を生じ、磁性層の薄層化の達成は困難
であつ九。

上記の問題点を解決する為、従来フィルム中にカーボン
・ブラツク粒子を均一に含有させ、フィルムと磁性層の
接着性を強化して耐久性の向上を計ると共に、ベースフ
ィルム自体に高い遮光性を持たせるという手法が試みら
れた。しかしカーボン・ブラツク粒子は凝集性が強く、
該凝集体がフィルム表面に粗大突起を形成しやすいので
、高い電磁変換特性を得ることが困難であシ、記録密度
の高密度化という所期の目的に合致しないものとして断
念されてきた。この為、カーボン・ブラツク等遮光性を
有する層の両面に遮光性を有しない層を複合した３層フ
ィルムが提案されている。しかしながら該手法は、共押
出装置等新規の設備を必要としたシ又、再生フィルムが
使用困難である等コストアップの要因となシ、大量供給
は困難であった。

このため、多層フィルムではなく、単層にて優れた接着
性、遮光性及び耐久性を持ち、尚且つ、高い電磁変換特
性を与えることが可能な磁気記録媒体用ベースフィルム
が望まれていた。

ｅ→　問題点を解決するための手段 本発明者等は上記問題点く鑑み鋭意検討の結果、フィル
ム中に微細に分散したカーボン・ブラツクを含有させ、
且つ、該フィルムの光線透過率、平均表面粗さ、該フィ
ルム表面に存在する特定の高さの粗大突起の数を特定の
範囲内にすることにより、単層においても優れた接着性
遮光性及び耐久性を持ち、尚且つ、高い電磁変換特性を
与えることが可能な磁気記録媒体用ベースフィルムを得
られることを見出し、本発明に到達したものである。

即ち、本発明の要旨は、カーボン・ブラツク粒子をフィ
ルム中に均一に含有し、且つ、下記式（１）〜（４）を
満たすことを特徴とする磁気記録媒体用二軸配向ポリエ
ステルフィルムに存する。

ア、。。≦、０チ　　　　　　　　　　　由由・・・（
１）０．００Ｊｐｍ≦Ｒａ≦０．０２ｊμ風・・・・・
・・・・（２）。、≦ｉｏ　　　　　　　　　　　　　
　・・・・・・・・・（４）（但し、上記式中で、Ｔ９
００％Ｒａ％ｎ１及びＪはそれぞれフィルムの波長９０
０　ｎｍでの光線透過率、平均表面粗さ、該フィルムの
表面に存在する高さＯ６／／μｍ〜／、０２μｍの突起
のフィルム以下、本発明の詳細な説明する。

本発明にいうポリエステルとは、テレフタル酸、イソフ
タル酸、ナフタレンーコ、コージヵルボン酸のごとき芳
香族ジカルボン酸又はそのニステルト、エチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、テトラメチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール等のごときグリコールとを
重縮合させて得ることの出来るポリマーである。

このポリエステルは、芳香族ジカルボン酸とグリコール
とを直接重縮合させて得られる他、芳香族ジカルボン酸
ジアルキルエステルとグリコールとをエステル交換反応
させ念後重縮合せしめるか、あるいは芳香族ジカルボン
酸のジグリコールエステルを重縮合せしめる等の方法に
よっても得られる。かかるポリマーの代表的なものとし
て、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレン−＝、
コーナフタレンジカルボキシレート等が例示される。こ
のポリｉ−は共重合されないホモポリマーであってもよ
く、またジカルボン酸成分の／！モルチ以下が非芳香族
ジカルボン酸成分であり、および／またはジオール成分
の／！モルチ以下が脂肪族グリコール以外のジオール成
分であるような共重合ポリエステルであってもよい。

さらに前記ポリエステルと他の重合体とのポリマーブレ
ンドであってもよい。ブレンド出来る他の重合体として
、ポリアミド、ポリオレフィン、他種ポリエステル（ポ
リカーボネートを含む）が例示される。

又、フィルムの磁性層や蒸着層の接着性を向上させる目
的で、ポリアルキレングリコールを含有せしめる事も好
適であり、このポリアルキレングリコールの具体例とし
てはポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリ
コール、ポリプロピレングリコール等を挙げることがで
きる。これらのポリアルキレングリコールをフィルム中
に含有せしめる方法としては、エステル交換中、重合中
、に含有せしめ之り、ポリアルキレングリコールを共重
合せしめた重合体をブレンドしたり、乾燥時又は押出時
練り込んだシする等いかなる方法でも良い。

また前記ポリエステルには、必要に応じて安定剤、着色
剤、酸化防止剤、消泡剤等の添加剤を含有するものであ
ってもよい。

又、フィルムの接着性、遮光性を向上させる為には、前
記ポリエステル中にカーボン・ブラツク粒子を含有させ
る事が必要である。カーボン・ブラツクの種類は特に限
定されないが、ランプブラック、サーマルブラック、フ
ァーネスブラック、アセチレンブラック等が好ましい。

又、カーボンブラック粒子の大きさも、特に限定されな
いが、好ましくは１０ｎｍ〜３０ｍｍ。

更に好ましくは／　Ｏｎｒｎｚ２０　ｎｍである。平均
粒径がＪ　Ｏｎｍを越すと、該粒子が非常に大きな凝集
体を作り、フィルム表面に粗大突起を形成しやすくなる
ので好ましくない。又、平均粒径が／　Ｏｎｍ未満にな
ると表面エネルギーが増大し、やはり大きな凝集体を作
シやすくなシ、好ましくない。又、カーボン・ブラツク
粒子の濃度も特に限定はされないが、十分な接着性、遮
光性を得る為には、０．Ｏｊ　ｗｔ％〜ｓ　ｗｔ　％　
、好ましくは０．／ｗｔ％〜ｊ　ｗｔ％含有させると良
い。

カーボン・ブラツクの含有量が０．０　ｊ　ｗｔ％以下
では該フィルムの遮光性、接着性の向上が余シ期特出来
ず、又ｒｖｔ％を越すと、フィルム表面の粗大突起数が
著しく増大し、好ましくない。

カーボン・ブラツク粒子をフィルム中に含有せしめる方
法としては、重合中又は重合反応終了後含有せしめたり
、乾燥時、又は、押出時に練り込んだシする等、いかな
る方法でも良いが、カーボン・ブラツクを高濃度含有す
るマスターバッチを一旦作成し、乾燥前又は終了後に他
の原料ポリエステルとブレンドして、所望の濃度のカー
ボン・ブラツクを含有するフィルムを得る事が好運であ
る。この際のマスターバッチ中のカーボン・ブラツク濃
度は好ましくは０１．２ｗｔ％　〜ｊ　Ｏｗｔ％、更に
好ましくは０．！ｗｔ、％〜Ｊ　ｊ　Ｗｔチである毒が
望ましい。マスターバッチ中のカーボン・ブラツク濃度
がｊ　Ｏｗｔ％を越えると、分散性の良好なカーボン・
ブラツク粒子を用いても、マスターバッチ作成時の該粒
子の凝集を防ぐ事は困難となる。又、マスターバッチ中
のカーボン・ブラツクＡ２が０．．２ｖｃ％未満になる
と、ブレンド時に該マスターバッチの配合組成が大きく
なるので、他の原料系を配合する自由度が減る為好まし
くない。

ところで、該マスターバッチ作成時の押出工程において
フィルターを通過させた後、更にフィルム製膜時にもフ
ィルターを通過せしめる事は特に好ましい形態である。

該マスターバッチ作成時及びフィルム製膜時のフィルタ
ーは７０００メツシユ相当のもの、又は、更に目の細か
いものが好ましい。

フィルム中のカーボン粒子の分散性を良くする為に分散
剤を添加する事も好ましい形態である。該分散剤の種類
は特に限定されないが、炭素数７６以上の高級脂肪酸、
及び／又はその誘導体やポリビニルピロリドンや、エポ
キシ化したポリブタジェン又はスルフォン化ナフタレン
のす）　ＩＪウム塩等が好オしい例として挙げられる。

該分剤の添加量も特に限定されないが、好ましくは０〜
１００００　ｐｐｍ　、更に好ましくは０〜ｓ　０００
　ｐｐｍである。

カーボン・ブラツク粒子は、フィルムに接着性、易滑性
等を付与するが、さらに優れ念接着性、易滑性を得る為
に、カーボン・ブラツク粒子以外の不活性無機粒子を添
加（含有）させる事が好ましい。

前記不活性無機粒子としてはカオリン、クレー、炭酸カ
ルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化
アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、酸化チ
タン等の元素周期律表の第１族、第■族、第■族、第■
族その他から選ばれる元素を含む塩または酸化物からな
る不活性外部粒子、ポリエステル樹脂の溶融製膜に際し
て不溶な高融点有機化合物、架橋化ポリマー及びポリエ
ステル合成時に使用する金属化合物触媒、例えばアルカ
リ金属化合物、アルカリ土類金属化合物などＫよってポ
リエステル製造時にポリマー内部に形成される内部粒子
が用いられる。また、カーボンブラック粒子も同様に使
用し得る。

前記不活性無機粒子の平均粒径は特に限定されないが、
通常Ｏ１ＯＳμｍ−５μｍが好ましく、特に好ましくは
０．／μ陽〜３μｍである。該不活性無機粒子としては
、酸化チタンがカーボン・ブラツク粒子との分散性に優
れ、均一なフィルム表面を得る事が出来るために遮光性
に寄与し、その分力−ボン・ブラック含有量を少なくで
きる為、特に好ましい。該酸化チタン粒子の平均粒径と
しては、好ましくは０．０１μｍ〜３μｍ１特に好まし
くは０．／μｍ〜／μｍである。

更にフィルムの易滑性を向上させるために有機滑剤を添
加させることも好ましい。有機滑剤の種類としては、特
に限定されるものではないが、脂肪族、脂肪酸エステル
、アルキレンビス脂肪族及び芳香族アミドが好ましい。

脂肪族としては、モンタン酸等炭素数の多いものが好ま
しい。又脂肪族エステルとしては、モンタン酸７！、　
（）　エステル等が挙げられる。アルキレンビス脂肪族
及び／又は芳香族アミドとしては、ヘキサメチレンビス
ベヘンアミド、ヘキサメチレンビスステアリルアミド、
Ｎ、Ｎ’−ジステアリルテレ７タルアミド等が挙げられ
る。これらの有機滑剤のフィルム中の含有量は特に限定
されるものではないが、通常Ｏｐｐｍ　〜／　００００
　ｐｐｍ　、好ましくはＯＰＩ）ｍ　”＝　！’、００
０ｐｐｍである。これらの滑剤が余りに多−！ｉＫ混入
すると、フィルムに蒸着し九シ塗布したりする際の液浸
性が低下するため好ましくない。

本発明において、フィルムの波長り００　ｎｍでの光線
透過率Ｔｓｏｏ　Ｉｄ、　ｊ　０９ｂ以下である事が必
要であり、好ましくは３０％以下である。フロッピーデ
ィスクのインデックスホール等を光学的に検出する際用
いられている光は、主に波長？　００　ｎｍ近辺の近赤
外線であり、該インデックスホール等の位置を誤検出な
く感知する為には、磁気テープ又は、フロッピーディス
クの、ベースフィルムと磁性層のｎ層された磁気記録媒
体自身のＴｅ０＠が／チ以下である事が望ましい。

ベースフィルムのＴｌ０（１が１０％を越えると、核積
層部分のＴｅｎ０を／％以下にする為に多量のカーボン
・ブラツク粒子を磁性層中に含有させねばならず、その
為、磁性層の弾性率、伸び郷が低下し、該磁性層の耐久
性が極端に悪化してしまうので好ましくない。

一方、本発明において、フィルムの平均表面粗さＲａは
０，００　Ｊ　ｔａｍ　〜０．０コｓｐｍの範囲内にあ
る必要があシ、好ましくはθ、ＯＯＳμｍ〜０．０　Ｊ
　、ａｍである。フィルムのＲａが０．００　Ｊ　ｔｔ
ｍよシ小さいとフィルムの接着性、易滑性等が悪化し、
磁気テープ、フロッピーディスク等に製晶化した場合の
耐久性が低下する為好ましくない。又フィルムのＲａが
０．０２　！μ扉を越えると良好な電磁変換特性が得ら
れずやは夛好ましくない。

通常、カーボン・ブラツク粒子を含有したフィルムの表
面粗さは、他の無機粒子を含有した場合と同様、該粒子
の含有量、粒径、分散性等に依存するが、含有量は遮光
性から最低必要量がほぼ決まっているので、粒径、分散
性等が問題となる。カーボン・ブラツク粒子は非常に凝
集性が強く、二次粒子を形成しやすいので、Ｒａを低く
押える為には、練込時又は、溶融押出時に、いかに該粒
子を微細に分散させるかが重要となる。

又、フロッピーディスク、磁気テープ等の電磁変換特性
は、ベースフィルムの表面粗さに依存するだけでなく、
該フィルム表面の粗大突起の数にも大きく影響を受ける
。カーボン・ブラツク粒子を含有するフィルムでは、該
粒子の強い凝集性によシ、フィルム表面に突起を形成し
やすく、本発明者らの検討によると、原料系、製膜条件
が同一ならば該粗大突起数ｎはカーボン・ブラツクｇ　
度Ｃ（ｗｔ％）に比例する事が判明した。

ｎｏ（二　〇 この事は良好な′に磁変換特性を得る為には通常ｎを小
さくする必要があり、その為にはベースフィルム中のカ
ーボン・ブラツク濃度を小さくしなければならない事を
意味する。しかし々がらｎを小さくするとベースフィル
ムの連光率粒子を増す必要が生じ、該磁性層の耐久性が
極端に低下してしまうという欠点を呈する。

本発明者らは、上記のような二律背反の問題と鋭意取り
組んだ結果、ある特定のや件を満足する場合のみ、つま
シ、フィルム表面に存在する高さ０．／／μｍ〜／、０
１μｍの突起のフィルム面積２！−当りの数ｎ１と該フ
ィルムの波長り００ｎｍでの光線透過率τｓｏｎチとが
下記式（３）の関係、好ましくはｎｌ≦ｍｉｎ　（ｎ、
）　ｌｏｇ−、ｔ　Ｏ）の’ｒ＊ｏ。

関係を満たし、且つ、該フィルム表面に存在する高さ／
、０♂μｍ以上の突起のフィルム面積コｊｄ描シの数ｎ
２が１０ケ以下、好ましくはコケ以下、更に好ましくは
コケ以下を満足させた場合のみ、驚くべき事に単層の場
合でも電磁変換特性、性情性、耐久性、遮光性に優れた
磁気記録媒体用ベースフィルムを得る事が可能である事
を見出した。

？０ ｎｌ≦ｍｉｎ　（ｎｏ　ｔｏｙ　−、７０）　　　＝　
（３）（３）式において、右辺は（ｎＱ　ｔｏｙ二〕又
はＴ（１６０ 〔１０〕のいずれか小さい値が（３）式を満足すること
を意味し、ｎＱ　＝≠θ、好ましくはｎＯ＝　ｊ　Ｏで
ある。高さが０．？／μｍ〜７．０ｔμｍの突起の数ｎ
１が（３）式の右辺以上になると、複数の核粗大突起が
一部分に集中する現象が起こり、磁性層の剥離、塗布む
ら等が起きやすくなる。その結果、製品の耐久性、電磁
変換特性が著しく悪化するので好ましくない。（３）式
の右辺中のＴ、。。は、ベースフィルムの光線透過率が
下れば、磁性層中のカーボン・ブラツク量を減少させる
事が出来、該磁性層の塗膜強度が大幅に増大し該磁性層
の接着性、耐久性も向上する為にベースフィルム上の高
さＯ１？／〜７．０ｒμｍの粗大突起数ｎ１の許容範囲
が広がる事を意味している。しかし該突起数ｎ！が♂θ
を越えると、塗東強度向上だけでは、該磁性層の接着性
、耐久性は維持出来ず、製品の耐久性、１！磁変換特性
等が悪化するので好ましくない。

又、ベースフィルム表面上に存在する高さが７．０♂μ
ｍ以上の突起の数ｎ２がフイルム面積コｊ−当り／Ｑケ
を越えると、磁性層の塗膜強度の改良等にかかわらず核
磁性層の剥離、塗布むらを引き起こしやすくなるので好
ましくない。

本発明においてフィルムの極限粘度〔η〕７は０、≠！
〜０．２０である事がフィルムの物性上好ましい。又、
フィルムのＭＤ方向とＴＤ方向の？、値の和が好ましく
は／　ｊ　＃／ｃｙｄ　、更に好まし〈は／　ｒ　ｋｆ
　／　５ｉ以上であると強度及び耐久性の点で望ましい
。

次に本発明のフィルムの製膜方法を具体的に説明するが
、本発明は必要特性を満足する限シ、との例示に限定さ
れるものではない。

カーボン・ブラツク粒子、及び、必要に応じてカオリン
、シリカ等の微細粒子を含有せしめたポリエチレンテレ
フタレート重合体を主とし、少量の他のポリエステルを
共重合成分、又はブレンド成分として含んだ厚料を乾燥
し、通常−３０〜３２０℃の範囲の温度で押出機よシシ
ート状に押出し、２０℃以下の塩度に冷却して実質的に
無定形のシートとする。この際、常法の静電印加冷却法
を用いることが好適である。

次いで該シート状物を縦及び横方向に少なくとも面積倍
率で９倍以上となるよう延伸して二軸配向フィルムを得
、更に必要ならば該フィルムを縦、又は／及び横方向再
延伸を行なった後、該フィルムを１１０〜１５０℃の範
囲の温度で熱処理することによシ得ることができる。そ
の過程において、熱処理の最高温度のゾーン及び／又は
熱処理出口のクーリングゾーンにて巾方向及び縦方向に
０，１〜２０％弛緩してもよい。

又、二段熱処理を行なっても構わない。

上記のようにして得られるフィルムの厚みとしては、ｊ
μ７７！〜３００μｍが好適である。

かくして本発明によれば、単層のフィルみにおいても優
れ念耐久性、遮光性を持ち、尚且つ高い電気信号特性を
与える事が可能な磁気記録媒体用ベースフィルムを得る
事が出来る。

に）実施例 以下実施例によシ木発明を更に詳細に説明するが、本発
明はその要旨を越えない限９以下の実施例によって限定
されるものではない。

なお、以下の実施例によシ得られたフィルムの物性の各
測定法について以下に述べる。

（１）　　光線透過率 日立製作所■自記分光光度計（３≠θ型）を用いて測定
した。

（２）平均表面粗さくＲａ） 小板研究所社製表面粗さ測定器（ｓｉ−ＪＩＦＫ）によ
って次のように求めた。触針の先端半径は一μｍ、荷重
は３０岬である。

フィルム断面曲線からその中心線の方向に基準長さＬ（
−２，７ｍ）の部分を抜き取り、この抜き取シ部分の中
心線をＸ軸、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲＃ｙ　
＝　ｆ　（ｘ）で表わした時、次の式で与えられた値を
μｍで表わす。但し、カットオフ値はＩ　Ｏｐｍ。

Ｒａは縦方向に５点、横方向に５点の計７０点の平均値
を求めた。

Ｔ：、／、　ｌ　ｆ（Ｘ）　ｌ　（ＬＸ（３）粗大突起
数 フィルム表面にアルミニウムを蒸着し、二光束干渉原微
鏡を用いて測定した。測定波長Ｏ，Ｓ　ａμで３次の干
渉縞を示す個数、及び参次以上の干渉縞を示す個数を−
ｓｃ、１当シに換算し穴ものを、各々、ｎｌ、ｎ２　　
とした。

（４）接着性 磁気テープ又は、フロッピーディスクの磁性体塗膜面と
ステンレス板が接するように両面テープで貼シ付はフィ
ルムを７？０″剥離する時の剥離強度を接着性の尺度と
し、基準テープの接着強度を７．０とした。

（５）光学信号検出特性 フロッピーディスク、又は、磁気テープを実機にかけ長
時間連続使用して、インデックスホール又はリーディン
グテープ等の誤検出の頻度を測定した。誤検出の少ない
特性の良好なものよシ順に○１．Δ、×で判定した。

（６）電磁変換特性（フロッピーディスク）フロッピー
ディスクを試験機にかけ、初期の出力電圧が基Ｈ圧の２
０％を下らないものを合格とした。合格品の収率がｒ。

チ以上のものを０１ｔＯ〜♂Ｏ％のものをΔ、ざ０％未
満のものを×とした。

（７）電磁変換特性（磁気テープ） 磁気テープをＶＴＲ実機にかけ、初期のＶＴＲヘッド出
力を測定した。基準テープと同等のものを○、やや劣る
ものをΔ、明らかに劣るものを×とした。

（８）耐久性 フロッピーディスク又は磁気テープを長時間連続して使
用し、磁性層の傷、剥離等による出力電圧の低下を測定
した。耐久性の良好なものから順に、○、Δ、×で評価
した。

（９）極限粘度〔η〕 ポリマー／ｆをフェノール／テトラクロロエタン＝ｊθ
／！θ（重量比）の混合溶媒７００耐に溶解し３０℃で
測定した。

頭　カーボンブラック粒子の平均粒径 フィルムをミクロトームで切り出し倍率７５０００倍の
透過電子顕微鏡写真を撮影し、測定した。

実施例／、コ （ポリエステルチップの製造法） ジメチルテレフタレート７００部、エチレングリコール
７０部、及び酢酸カルシウム−水塩０．０２部を反応器
にとシ加熱昇湛すると共にメタノールを留去させエステ
ル交換反応を行ない、反応開始後約弘時間半を要して、
２３０℃に達せしめ、実質的にエステル交換反応を終了
した。

次にリン酸Ｏ１Ｏ４部部及び三酸化アンチモン０、ＯＪ
　１部を添加し、常法に従って重合した。

即ち反応温度は徐々に昇温し、最終的に２２０℃とし、
一方、圧力は徐々に減じ最終的に０．５ｍｕｇとし九。

経時間後反応を終了し、常法に従いチップ化して（η）
　：　０．ｔ　！のポリエステルを得九。該ポリエステ
ルと平均粒径／Ｊ’ｎｍのカーボンブラック粒子を二軸
線込機を用いて混練りし、１０００メツシユ相当のフィ
ルター通過後チップ化してカーボンブラック濃度１０ｖ
ｔ％、〔η）　＝　ｏ、ｔ　ｏのマスターパッチを得た
。

これをポリエステル（Ａ）とした。

又、ジメチルテレフタレート１００部とエチレングリコ
ール４０部及び酢酸マグネシウム四水塩０．０り部を反
応器にとシ、加熱昇温するとともにメタノールを留去し
てエステル交換反応を行い、反応開始から昼時間を要し
て実質的にエステル交換反応を終了した。ついで平均粒
径０１．２部μｍの二酸化チタンを予めエチレングリコ
ール中に分散し分級、濾過処理したものを０．３重量％
添加した後、更にエチルアシッドフォスフニー）　０．
０４を部、三酸化アンチモン０．０３部部を加え弘時間
重縮合を行い極限粘度０．６６のポリエステル（Ｂ）を
得た。

又、ジメチルテレフタレート１００部、エチレンクリコ
ール７ｏ部ｓ酢ｒｘｕｙルシウム−水塩０．７０部及び
酢酸リチウムニ水塩００７７部を反応器に仕込み、加熱
昇温すると共にメタノールを留出させてエステル交換反
応を行ない、反応開始後約参時間を要して２３０℃に達
せしめ、実質的にエステル交換を終了した。

次にこの反応生成物にトリエチルホスフェ−）　０．Ｊ
　１部を添加し、更に重縮合触媒として三酸化アンチモ
ン０．ＯＪ″部を添加した後、常法に従って重合し、ポ
リエステルを得た。該ポリエステル中九は粒径およそ０
．５〜／μ程度の均一で微細なカルシウム、リチウム及
びリン元素を含む析出粒子が多数認められた。該ポリエ
ステル（りは〔η〕＝０．乙ｊであった。

（１！膜法） 上記ポリエステル（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）を表／に示す
組成でブレンドした後常法により乾燥し、コｒｓ℃で押
出し急冷して無定形シートとした。

押出時のフィルターは１０００メツシユ相轟のものを用
いた。該無定形シートを縦方向に２５℃で３．６倍延伸
し、次にテンターで７１０℃で弘、０倍横方向に延伸し
て２３０℃で熱固定を行ない厚さ７３．５μｍのフィル
ムを得た。該フィルムに厚さ／、１μｍの磁性層を形成
しフロッピーディスクを作製した。その際、磁性層とベ
ースフィルムの積層部分の’ｒｓｏｏが７％未満となる
ように該磁性層中のカーボンブラック濃度を調整した。

比較例／、コ 練込み後押出時のフィルターを７００メツシユ相当のも
のにした以外は、実施例／のポリエステル（Ａ）と全く
同様にチップ化したカーボンブラック含有マスターバッ
チ（Ａ′）と、実施例１のポリエステル（Ｂ）％　（Ｃ
）を表／に示す組成でブレンドし念後、押出時のフィル
ターを７００メツシユ相当のものを使用した以外は実施
例／と全く同様に製膜及び加工を行ない、ベースフィル
ム厚さ、７３．５μｍ、磁性層厚さ１．５μｍ１Ｔ’＊
ｏｏが／チ未満の７０ツビーデイスクを作製した。

比較例Ｊ 実施例／のポリエステル（Ｂ）、（Ｃりを表７に示す組
成でブレンドし九後、実施例／と全く同様に製膜及び加
工を行ない、ベースフィルム厚さ７　ｊ　、　ｊ　ＩＩ
Ｗ’　ｓ磁性層厚さ／、ｊμ篤、’ｒｅｏｏが／チ未満
の７０ツビーデイスクを作製した。

実施例／、コ、及び比較例１％λ、Ｊの７０ツビーデイ
スクの特性を表／に示し念。

表／から実施例／、−のフィルムは比較例１゜コ、３の
フィルムに比べ、優れた接着性、電磁変換特性、耐久性
を兼ね備えたフロッピーディスク用ベースフィルムであ
る事が分かる。

実施例３、参 実施例／のポリエステル（Ａ）、（Ｂ）、（０）を表２
に記載の組成でブレンドした後常法により乾燥し、コｒ
５℃で押出し急冷して無定形シートとした。その際３０
００メツシユ相当の強化したフィルターを用いた。該無
定形シートを縦方向にｒｓ℃で３．／倍延伸し、次にテ
ンターで７１０℃で１４．０倍横方向に延伸して２２０
℃で熱固定を行ない厚さ７５４ｍのフィルムを得た。

該フィルムに厚さ≠、！μｍの磁性層を形成しＶＴＲ用
磁気テープを作製した。その際、磁性中のカーボンブラ
ックは１０％とし喪。

比較例≠、！、６ 実施例／のポリエステル（Ｂ）、（０）と比較例１のポ
リエステル（Ａ′）を表−に記載の組成でブレンドした
後、押出時のフィルターを７０００メツシユ相当にした
以外は実施例−と全く同様プを得た。

実施例３、≠及び比較例参、！、ごの磁気テープの特性
を表２に示した。

表−から実施例３％亭のフィルムは比較例弘、！、−乙
のフィルムに比べ優れた接着性、光学信号検出特性、電
磁変換特性を兼ね備えた磁気テープ用ベースフィルムで
ある事が分かる。

（ホ）発明の効果 以上、記載の通う、氷原発明の磁気記録媒体用ポリエス
テルフィルムは接着性、遮光性、耐久性及び′ｒ磁変換
特性に極めて優れている。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例及び比較例で得られたポリエステルフィ
ルムのｎｌとＴＩＱ。の関係を示す図である。Ｏ印は実
施例、Ｘ印は比較例、斜線部分Ｖｉ、％許請求の範囲に
含まれる部分を表わしている。印の下記の数字は実施例
、比較例の番号を示す。 出　願　人　　ダイアホイル株式会社 代　理　人　　弁理士　長各州　　　−ほか７名 昂　ｊ　図 ７、、、（Ｚ＞

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）カーボン・ブラツク粒子をフイルム中に均一に含
   有し、且つ、下記式（１）〜（４）を満たすことを特徴
   とする磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。 Ｔ＿９＿０＿０≦５０％・・・・・・・・・（１）０．
   ００３μｍ≦Ｒａ≦０．０２５μｍ・・・・・・・・・
   （２）ｎ＿１≦ｍｉｎ（４０ｌｏｇ［８０／Ｔ＿９＿０
   ＿０］，８０）・・・・・・・・・（３）ｎ＿２≦１０
   ・・・・・・・・・（４） （但し、上記式中で、Ｔ＿９＿０＿０、Ｒａ、ｎ＿１及
   びｎ＿２はそれぞれフイルムの波長９００ｎｍでの光線
   透過率、平均表面粗さ、該フィルムの表面に存在する高
   さ０．８１μｍ〜１．０８μｍの突起のフィルム面積２
   ５ｃｍ＾２当りの数、及び、高さが１．０８μｍを越え
   る突起のフイルム面積２５ｃｍ＾２当りの数を示す。）
2. （２）カーボン・ブラツク粒子の平均粒径が１０ｎｍ〜
   ３０ｎｍであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。
3. （３）カーボン・ブラツク粒子以外に不活性無機粒子を
   含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項または
   第２項記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイ
   ルム。
4. （４）カーボン・ブラツク粒子以外の不活性無機粒子が
   酸化チタンであることを特徴とする特許請求の範囲第３
   項記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム
   。